JP5102052B2 - 静電潜像現像用トナー及びその製造方法並びにプロセスカートリッジ - Google Patents
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Description
高画質化を達成するためには、静電潜像現像用トナーの小粒径化及び球形化が必要とされ、また高速化を達成するためには、定着性の向上が必要とされる。即ち、高画質化及び高速化を同時に達成するためには、球形に近く、粒度分布、帯電分布がシャープであり、且つ小粒径であって、さらに定着性に優れるトナーが求められていた。
(但し、X=Y=無しの場合を除く。)
温度を上げて前記凝集粒子を合一する合一工程を有し、
前記ビニル樹脂分散液は、前記ワックスをビニル系モノマーに溶解し、界面活性剤を含む水相に分散させた後、重合開始剤により前記ビニル系モノマーを重合させることにより得られることを特徴とする上記(1)乃至(5)の何れかに記載の静電潜像現像用トナーである。
本発明は、少なくとも結着樹脂、ワックス、色材を含有し、水相中で乳化凝集法によって製造されるトナーにおいて、前記結着樹脂は、少なくともポリエステル樹脂Aと、ラジカル重合性モノマーよりなるビニル樹脂Bとを含み、前記ラジカル重合性モノマーは、アルキルオキシシリル基を有するラジカル重合性モノマーbを含むことを特徴とする静電潜像現像用トナーである。
本発明のラジカル重合性モノマーよりなるビニル樹脂Bは、アルキルオキシシリル基を有するラジカル重合性モノマーbを含むビニル樹脂であれば特に制限なく、いかなるものでも使用することができ、数種のビニル系共重合樹脂を混合して使用してもよい。なお、重量平均分子量は、50000以下であることが好ましく、30000以下がさらに好ましい。重量平均分子量が50000より大きいと、低温定着性が低下することがある。また、ガラス転移温度は、40〜80℃であることが好ましく、50〜70℃がさらに好ましい。ガラス転移温度が80℃より高いと、低温定着性が低下することがあり、40℃より低いと、耐熱保管性が低下することがある。
アルキルオキシシリル基を有するラジカル重合性モノマーとしては、p−スチリルトリメトキシシラン、3−メタクリロイルオキシプロピルメチルジメトキシシラン、3−メタクリロイルオキシプロピルトリメトキシシラン、3−メタクリロイルオキシプロピルメチルジエトキシシラン、3−メタクリロイルオキシプロピルトリエトキシシラン、3−アクリロイルオキシプロピルトリメトキシシラン、3−メタクリロイルオキシプロピルメチルジプロポキシシラン、3−メタクリロイルオキシプロピルメチルジイソプロポキシシラン、3−メタクリロイルオキシプロピルジメチルヘキシルオキシシラン、3−メタクリロイルアミノプロピルトリメトキシシラン等が挙げられるが、下記化学式で表されるものであれば良く、特にこれに限定されるものではない。
ビニル樹脂Bは、ビニル系モノマーを共重合することにより得られ、上記化学式で表される官能基を有しないビニル系モノマーとしては、下記(1)〜(10)が挙げられる。
(1)ビニル系炭化水素
脂肪族ビニル系炭化水素としては、アルケン類(エチレン、プロピレン、ブテン、イソブチレン、ぺンテン、ヘプテン、ジイソブチレン、オクテン、ドデセン、オクタデセン、これら以外のα−オレフィン等)、アルカジエン類(ブタジエン、イソプレン、1,4−ペンタジエン、1,6−ヘキサジエン、1,7−オクタジエン等)が挙げられる。
カルボキシル基含有ビニル系モノマーとして、炭素数3〜30の不飽和モノカルボン酸、不飽和ジカルボン酸並びにその無水物及びそのモノアルキル(炭素数1〜24)エステル((メタ)アクリル酸、(無水)マレイン酸、マレイン酸モノアルキル、フマル酸、フマル酸モノアルキル、クロトン酸、イタコン酸、イタコン酸モノアルキル、イタコン酸グリコールモノエーテル、シトラコン酸、シトラコン酸モノアルキル、桂皮酸等)が挙げられる。
スルホン酸基含有ビニル系モノマーとしては、炭素数2〜14のアルケンスルホン酸(ビニルスルホン酸、(メタ)アリルスルホン酸、メチルビニルスルホン酸、スチレンスルホン酸等)及びその炭素数2〜24のアルキル誘導体(α−メチルスチレンスルホン酸等);スルホ(ヒドロキシ)アルキル(メタ)アクリレート又は(メタ)アクリルアミド(スルホプロピル(メタ)アクリレート、2−ヒドロキシ−3−(メタ)アクリロキシプロピルスルホン酸、2−(メタ)アクリロイルアミノ−2,2−ジメチルエタンスルホン酸、2−(メタ)アクリロイルオキシエタンスルホン酸、3−(メタ)アクリロイルオキシ−2−ヒドロキシプロパンスルホン酸、2−(メタ)アクリルアミド−2−メチルプロパンスルホン酸、3−(メタ)アクリルアミド−2−ヒドロキシプロパンスルホン酸、アルキル(炭素数3〜18)アリルスルホコハク酸等)等が挙げられる。
リン酸基含有ビニル系モノマーとしては、(メタ)アクリロイルオキシアルキルリン酸モノエステル(2−ヒドロキシエチル(メタ)アクリロイルホスフェート、フェニル−2−アクリロイルオキシエチルホスフェート等);(メタ)アクリロイルオキシアルキル(炭素数1〜24)ホスホン酸類(2−アクリロイルオキシエチルホスホン酸等)が挙げられる。
ヒドロキシル基含有ビニル系モノマーとしては、ヒドロキシスチレン、N−メチロール(メタ)アクリルアミド、ヒドロキシエチル(メタ)アクリレート、ヒドロキシプロピル(メタ)アクリレート、ポリエチレングリコールモノ(メタ)アクリレート、(メタ)アリルアルコール、クロチルアルコール、イソクロチルアルコール、1−ブテン−3−オール、2−ブテン−1−オール、2−ブテン−1,4−ジオール、プロパルギルアルコール、2−ヒドロキシエチルプロペニルエーテル、ショ糖アリルエーテル等が挙げられる。
アミノ基含有ビニル系モノマーとしては、アミノエチル(メタ)アクリレート、ジメチルアミノエチル(メタ)アクリレート、ジエチルアミノエチル(メタ)アクリレート、t−ブチルアミノエチルメタクリレート、N−アミノエチル(メタ)アクリルアミド、(メタ)アリルアミン、モルホリノエチル(メタ)アクリレート、4−ビニルピリジン、2−ビニルピリジン、クロチルアミン、N,N−ジメチルアミノスチレン、メチル−α−アセトアミノアクリレート、ビニルイミダゾール、N−ビニルピロ一ル、N−ビニルチオピロリドン、N−アリールフェニレンジアミン、アミノカルバゾール、アミノチアゾール、アミノインドール、アミノピロール、アミノイミダゾール、アミノメルカプトチアゾール及びこれらの塩等が挙げられる。
ニトロ基含有ビニル系モノマーとしては、ニトロスチレン等が挙げられる。
エポキシ基含有ビニル系モノマーとしては、グリシジル(メタ)アクリレート、テトラヒドロフルフリル(メタ)アクリレート、p−ビニルフェニルフェニルオキサイド等が挙げられる。
ビニルエステルとしては、酢酸ビニル、プロピオン酸ビニル、酪酸ビニル、ジアリルフタレート、ジアリルアジペート、イソプロペニルアセテート、ビニルメタクリレート、メチル−4−ビニルベンゾエート、シクロヘキシルメタクリレート、ベンジルメタクリレート、フェニル(メタ)アクリレート、ビニルメトキシアセテート、ビニルベンゾエート、エチル−α−エトキシアクリレート;炭素数1〜50のアルキル基を有するアルキル(メタ)アクリレート(メチル(メタ)アクリレート、エチル(メタ)アクリレート、プロピル(メタ)アクリレート、ブチル(メタ)アクリレート、2−エチルヘキシル(メタ)アクリレート、ドデシル(メタ)アクリレート、ヘキサデシル(メタ)アクリレート、ヘプタデシル(メタ)アクリレート、エイコシル(メタ)アクリレート等);ジアルキルフマレート(2個のアルキル基は、炭素数2〜8の、直鎖、分枝鎖又は脂環式のアルキル基である);ジアルキルマレエート(2個のアルキル基は、炭素数2〜8の、直鎖、分枝鎖又は脂環式のアルキル基である);ポリ(メタ)アリルオキシアルカン類(ジアリルオキシエタン、トリアリルオキシエタン、テトラアリルオキシエタン、テトラアリルオキシプロパン、テトラアリルオキシブタン、テトラメタアリルオキシエタン等);ポリアルキレングリコール鎖を有するビニル系モノマー(ポリエチレングリコール(分子量300)モノ(メタ)アクリレート、ポリプロピレングリコール(分子量500)モノアクリレート、メチルアルコールエチレンオキサイド10モル付加物の(メタ)アクリル酸エステル、ラウリルアルコールエチレンオキサイド30モル付加物の(メタ)アクリル酸エステル等);多価アルコール類の(メタ)アクリル酸エステル(エチレングリコールジ(メタ)アクリレート、プロピレングリコールジ(メタ)アクリレート、ネオペンチルグリコールジ(メタ)アクリレート、トリメチロールプロパントリ(メタ)アクリレート、ポリエチレングリコールジ(メタ)アクリレート等)が挙げられる。
その他のビニル系モノマーとしては、イソシアナートエチル(メタ)アクリレート、m−イソプロペニル−α,α−ジメチルベンジルイソシアネート等が挙げられる。
フッ素原子元素含有ビニル系モノマーとしては、4−フルオロスチレン、2,3,5,6−テトラフルオロスチレン、ペンタフルオロフェニル(メタ)アクリレート、ペンタフルオロベンジル(メタ)アクリレート、ペルフルオロシクロヘキシル(メタ)アクリレート、ペルフルオロシクロヘキシルメチル(メタ)アクリレート、2,2,2−トリフルオロエチル(メタ)アクリレート、2,2,3,3−テトラフルオロプロピル(メタ)アクリレート、1H,1H,4H−ヘキサフルオロブチル(メタ)アクリレート、1H,1H,5H−オクタフルオロペンチル(メタ)アクリレート、1H,1H,7H−ドデカフルオロヘプチル(メタ)アクリレート、ペルフルオロオクチル(メタ)アクリレート、2−ペルフルオロオクチルエチル(メタ)アクリレート、ヘプタデカフルオロデシル(メタ)アクリレート、トリヒドロペルフルオロウンデシル(メタ)アクリレート、ペルフルオロノルボニルメチル(メタ)アクリレート、1H−ペルフルオロイソボルニル(メタ)アクリレート、2−(N−ブチルペルフルオロオクタンスルホンアミド)エチル(メタ)アクリレート、2−(N−エチルペルフルオロオクタンスルホンアミド)エチル(メタ)アクリレート、α−フルオロアクリル酸から誘導された対応する化合物、ビス(ヘキサフルオロイソプロピル)イタコネート、ビス(ヘキサフルオロイソプロピル)マレエート、ビス(ペルフルオロオクチル)イタコネート、ビス(ペルフルオロオクチル)マレエート、ビス(トリフルオロエチル)イタコネート、ビス(トリフルオロエチル)マレエート、ビニルヘプタフルオロブチレート、ビニルペルフルオロヘプタノエート、ビニルペルフルオロノナノエート、ビニルペルフルオロオクタノエート等が挙げられる。
本発明に使用されるポリエステル樹脂の種類としては特に制限はなく、公知のいかなるものでも使用することができる。また数種のポリエステル樹脂を混合して使用しても良い。ポリエステル樹脂としては例えば、以下のポリオール(1)とポリカルボン酸(2)の重縮合物が挙げられる。
ポリオール(1)としては、アルキレングリコール(エチレングリコール、1,2−プロピレングリコール、1,3−プロピレングリコール、1,4−ブタンジオール、1,6−ヘキサンジオールなど);アルキレンエーテルグリコール(ジエチレングリコール、トリエチレングリコール、ジプロピレングリコール、ポリエチレングリコール、ポリプロピレングリコール、ポリテトラメチレンエーテルグリコールなど);脂環式ジオール(1,4−シクロヘキサンジメタノール、水素添加ビスフェノールAなど);ビスフェノール類(ビスフェノールA、ビスフェノールF、ビスフェノールS、3,3′−ジフルオロ−4,4′−ジヒドロキシビフェニル、等の4,4′−ジヒドロキシビフェニル類;ビス(3−フルオロ−4−ヒドロキシフェニル)メタン、1−フェニル−1,1−ビス(3−フルオロ−4−ヒドロキシフェニル)エタン、2,2−ビス(3−フルオロ−4−ヒドロキシフェニル)プロパン、2,2−ビス(3,5−ジフルオロ−4−ヒドロキシフェニル)プロパン(別名:テトラフルオロビスフェノールA)、2,2−ビス(3−ヒドロキシフェニル)−1,1,1,3,3,3−ヘキサフルオロプロパン等のビス(ヒドロキシフェニル)アルカン類;ビス(3−フルオロ−4−ヒドロキシフェニル)エーテル等のビス(4−ヒドロキシフェニル)エーテル類など);上記脂環式ジオールのアルキレンオキサイド(エチレンオキサイド、プロピレンオキサイド、ブチレンオキサイドなど)付加物;上記ビスフェノール類のアルキレンオキサイド(エチレンオキサイド、プロピレンオキサイド、ブチレンオキサイドなど)付加物などが挙げられる。
尚、上記ポリオールは1種単独又は2種以上の併用が可能で、上記に限定されるものではない。
ポリカルボン酸(2)としては、アルキレンジカルボン酸(コハク酸、アジピン酸、セバシン酸など);アルケニレンジカルボン酸(マレイン酸、フマール酸など);芳香族ジカルボン酸(フタル酸、イソフタル酸、テレフタル酸、ナフタレンジカルボン酸、3−フルオロイソフタル酸、2−フルオロイソフタル酸、2−フルオロテレフタル酸、2,4,5,6−テトラフルオロイソフタル酸、2,3,5,6−テトラフルオロテレフタル酸、5−トリフルオロメチルイソフタル酸、2,2−ビス(4−カルボキシフェニル)ヘキサフルオロプロパン、2,2−ビス(4−カルボキシフェニル)ヘキサフルオロプロパン、2,2−ビス(3−カルボキシフェニル)ヘキサフルオロプロパン、2,2’−ビス(トリフルオロメチル)−4,4’−ビフェニルジカルボン酸、3,3’−ビス(トリフルオロメチル)−4,4’−ビフェニルジカルボン酸、2,2’−ビス(トリフルオロメチル)−3,3’−ビフェニルジカルボン酸、ヘキサフルオロイソプロピリデンジフタル酸無水物など)などが挙げられる。
尚、上記ポリカルボン酸は1種単独または2種以上の併用が可能で、上記に限定されるものではない。
ポリオール(1)とポリカルボン酸(2)の比率は、水酸基[OH]とカルボキシル基[COOH]の当量比[OH]/[COOH]として、通常2/1〜1/1、好ましくは1.5/1〜1/1、さらに好ましくは1.3/1〜1.02/1である。
ピーク分子量は、通常1000〜30000、好ましくは1500〜10000、さらに好ましくは2000〜8000である。1000未満では耐熱保存性が悪化し、30000を超えると低温定着性が悪化する。
また、結晶性ポリエステルを使用することにより、トナーの保存安定性を維持しながら、低温定着性にすぐれたトナーを得ることができる。
本発明に係るポリエステル樹脂は、酸(ジカルボン酸)成分とアルコール(ジオール)成分とから合成される結晶性ポリエステルである。以降の説明においては、ポリエステル樹脂において、ポリエステル樹脂の合成前には酸成分であった構成部位を「酸由来構成成分」と、ポリエステル樹脂の合成前にはアルコール成分であった構成部位を「アルコール由来構成成分」と、それぞれ示す。
前記酸由来構成成分となるための酸としては、種々のジカルボン酸が挙げられるが、特定のポリエステル樹脂における主たる酸由来構成成分としては、脂肪族ジカルボン酸が望ましく、特に直鎖型のカルボン酸が望ましい。
前記2重結合を持つジカルボン酸由来構成成分の、全酸由来構成成分における含有量としては、20構成モル%以下が好ましく、2〜10構成モル%がより好ましい。
前記含有量が、20構成モル%を超えると、ポリエステル樹脂の結晶性が低下し、融点が降下して、画像の保存性が悪くなる場合がある。
アルコール由来構成成分となるためのアルコールとしては、脂肪族ジオールが好ましく、鎖炭素数が7〜20である直鎖型脂肪族ジオールがより好ましい。前記脂肪族ジオールが、分岐型では、ポリエステル樹脂の結晶性が低下し、融点が降下する。このため後述する静電潜像現像用トナーの製造方法に用いることにより得られる静電潜像現像用トナーを用いて画像形成を行なった場合、耐トナーブロッキング性、画像保存性、および、低温定着性が悪化してしまう場合がある。また、前記鎖炭素数が7未満であると、芳香族ジカルボン酸と縮重合させる場合、融点が高くなり、低温定着が困難となる場合がある。一方、前記鎖炭素数が20を超えると、実用上の材料の入手が困難となる場合がある。前記鎖炭素数としては、14以下であることがより好ましい。
また、必要に応じて含まれるその他の成分としては、2重結合を持つジオール由来構成成分、スルホン酸基を持つジオール由来構成成分等の構成成分である。
前記含有量が、20構成モル%を超えると、ポリエステル樹脂の結晶性が低下し、融点が降下して、画像の保存性が悪くなったりすることがある。
尚、本発明において、前記ポリエステル樹脂の融点の測定には、示差走査熱量計(DSC)を用い、室温から150℃まで毎分10℃の昇温速度で測定を行ったときの吸熱ピークのトップの値を用いた。
モノマーが、反応温度下で溶解または相溶しない場合は、高沸点の溶剤を溶解補助剤として加え溶解させる。重縮合反応においては、溶解補助溶剤を留去しながら行う。共重合反応において相溶性の悪いモノマーが存在する場合は、あらかじめ相溶性の悪いモノマーとそのモノマーと重縮合予定の酸またはアルコールとを縮合させておいてから主成分と供に重縮合させるとよい。
本発明に使用する着色剤としては、公知の染料および顔料の全てが使用できる。
例えば、カーボンブラック、ニグロシン染料、鉄黒、ナフトールイエローS、ハンザイエロー(10G、5G、G)、カドミュウムイエロー、黄色酸化鉄、黄土、黄鉛、チタン黄、ポリアゾイエロー、オイルイエロー、ハンザイエロー(GR、A、RN、R)、ピグメントイエローL、ベンジジンイエロー(G、GR)、パーマネントイエロー(NCG)、バルカンファストイエロー(5G、R)、タートラジンレーキ、キノリンイエローレーキ、アンスラザンイエローBGL、イソインドリノンイエロー、ベンガラ、鉛丹、鉛朱、カドミュウムレッド、カドミュウムマーキュリレッド、アンチモン朱、パーマネントレッド4R、パラレッド、ファイセーレッド、パラクロルオルトニトロアニリンレッド、リソールファストスカーレットG、ブリリアントファストスカーレット、ブリリアントカーンミンBS、パーマネントレッド(F2R、F4R、FRL、FRLL、F4RH)、ファストスカーレットVD、ベ ルカンファストルビンB、ブリリアントスカーレットG、リソールルビンGX、パーマネントレッドF5R、ブリリアントカーミン6B、ポグメントスカーレット3B、ボルドー5B、トルイジンマルーン、パーマネントボルドーF2K、ヘリオボルドーBL、ボルドー10B、ボンマルーンライト、ボンマルーンメジアム、エオシンレーキ、ローダミンレーキB、ローダミンレーキY、アリザリンレーキ、チオインジゴレッドB、チオインジゴマルーン、オイルレッド、キナクリドンレッド、ピラゾロンレッド、ポリアゾレッド、クロームバーミリオン、ベンジジンオレンジ、ペリノンオレンジ、オイルオレンジ、コバルトブルー、セルリアンブルー、アルカリブルーレーキ、ピーコックブルーレーキ、ビクトリアブルーレーキ、無金属フタロシアニンブルー、フタロシアニンブルー、ファストスカイブルー、インダンスレンブルー(RS、BC)、インジゴ、群青、紺青、アントラキノンブルー、ファストバイオレットB、メチルバイオレットレーキ、コバルト紫、マンガン紫、ジオキサンバイオレット、アントラキノンバイオレット、クロムグリーン、ジンクグリーン、酸化クロム、ピリジアン、エメラルドグリーン、ピグメントグリーンB、ナフトールグリーンB、グリーンゴールド、アシッドグリーンレーキ、マラカイトグリーンレーキ、フタロシアニングリーン、アントラキノングリーン、酸化チタン、亜鉛華、リトボン及びそれらの混合物が使用できる。着色剤の含有量はトナーに対して通常1〜15重量%、好ましくは3〜10重量%である。
本発明のトナー組成物にはワックス成分が含まれていることが好ましい。
例えばポリオレフィンワックス(ポリエチレンワックス、ポリプロピレンワックスなど);長鎖炭化水素(パラフィンワックス、サゾールワックスなど);カルボニル基含有ワックスなどが挙げられる。カルボニル基含有ワックスとしては、ポリアルカン酸エステル(カルナウバワックス、モンタンワックス、トリメチロールプロパントリベヘネート、ペンタエリスリトールテトラベヘネート、ペンタエリスリトールジアセテートジベヘネート、グリセリントリベヘネート、1,18-オクタデカンジオールジステアレートなど);ポリアルカノールエステル(トリメリット酸トリステアリル、ジステアリルマレエートなど);ポリアルカン酸アミド(エチレンジアミンジベヘニルアミドなど);ポリアルキルアミド(トリメリット酸トリステアリルアミドなど);およびジアルキルケトン(ジステアリルケトンなど)などが挙げられる。これらカルボニル基含有ワックスのうち好ましいものは、ポリアルカン酸エステルである。
トナー中のワックス含有量は、樹脂成分100重量%に対して3〜15重量%、好ましくは4〜12重量%、より好ましくは5〜10重量%である。トナー全量に対するワックス量が3重量%未満だと、ワックスによる離型効果がなくなり、オフセット防止の余裕度がなくなることがある。一方、15重量%を超えると、ワックスは低温で溶融するため、熱エネルギー、機械エネルギーの影響を受けやすく、現像部での攪拌時などにワックスがトナー内部から染み出し、トナー規制部材や感光体に付着し、画像ノイズを発生させることがある。また、OHPシートに印字したとき、印字領域の外側に離型剤が広がり、投影像に画像ノイズとして現れることがある。
また、ワックスの示差走査熱量計(DSC)により測定される昇温時の好ましい吸熱ピークの範囲は、60〜90℃、より好ましくは65〜80℃である。吸熱ピークが60℃未満では流動性や耐熱保存性が悪くなり、90℃より高いと定着性が悪くなる傾向がある。
また、示差走査熱量計(DSC)により測定される昇温時の吸熱ピークの好ましい半値幅は8℃以下、より好ましくは6℃以下である。8℃よりも広い、いわゆる吸熱ピークがブロードであるような場合、流動性や耐熱保存性の悪化が見られる。
本発明のトナーは、必要に応じて荷電制御剤を含有してもよい。荷電制御剤としては公知のものが全て使用でき、例えばニグロシン系染料、トリフェニルメタン系染料、クロム含有金属錯体染料、モリブデン酸キレート顔料、ローダミン系染料、アルコキシ系アミン、四級アンモニウム塩(フッ素変性四級アンモニウム塩を含む)、アルキルアミド、燐の単体または化合物、タングステンの単体または化合物、フッ素系活性剤、サリチル酸金属塩及び、サリチル酸誘導体の金属塩等である。具体的にはニグロシン系染料のボントロン03、第四級アンモニウム塩のボントロンP−51、含金属アゾ染料のボントロンS−34、オキシナフトエ酸系金属錯体のE−82、サリチル酸系金属錯体のE−84、フェノール系縮合物のE−89(以上、オリエント化学工業社製)、第四級アンモニウム塩モリブデン錯体のTP−302、TP−415(以上、保土谷化学工業社製)、第四級アンモニウム塩のコピーチャージPSY VP2038、トリフェニルメタン誘導体のコピーブルーPR、第四級アンモニウム塩のコピーチャージ NEG VP2036、コピーチャージ NX VP434(以上、ヘキスト社製)、LRA−901、ホウ素錯体であるLR−147(日本カーリット社製)、銅フタロシアニン、ペリレン、キナクリドン、アゾ系顔料、その他スルホン酸基、カルボキシル基、四級アンモニウム塩等の官能基を有する高分子系の化合物が挙げられる。
本発明で得られたトナー母体の流動性や現像性、帯電性を補助するための外添剤としては、公知の無機微粒子および高分子系微粒子を用いることができる。
(無機微粒子)
本発明で得られた着色粒子の流動性や現像性、帯電性を補助するための外添剤としては、無機微粒子を好ましく用いることができる。この無機微粒子の一次粒子径は、5nm〜2μmであることが好ましく、特に5nm〜500nmであることが好ましい。また、BET法による比表面積は、20〜500m2/gであることが好ましい。この無機微粒子の使用割合は、トナーの0.01〜5重量%であることが好ましく、特に0.01〜2.0重量%であることが好ましい。無機微粒子の具体例としては、例えばシリカ、アルミナ、酸化チタン、チタン酸バリウム、チタン酸マグネシウム、チタン酸カルシウム、チタン酸ストロンチウム、酸化亜鉛、酸化スズ、ケイ砂、クレー、雲母、ケイ灰石、ケイソウ土、酸化クロム、酸化セリウム、ペンガラ、三酸化アンチモン、酸化マグネシウム、酸化ジルコニウム、硫酸バリウム、炭酸バリウム、炭酸カルシウム、炭化ケイ素、窒化ケイ素などを挙げることができる。
この他高分子系微粒子たとえばソープフリー乳化重合や懸濁重合、分散重合によって得られるポリスチレン、メタクリル酸エステルやアクリル酸エステル共重合体やシリコーン、ベンゾグアナミン、ナイロンなどの重縮合系、熱硬化性樹脂による重合体粒子が挙げられる。
このような流動化剤は表面処理を行って、疎水性を上げ、高湿度下においても流動特性や帯電特性の悪化を防止することができる。例えばシランカップリング剤、シリル化剤、フッ化アルキル基を有するシランカップリング剤、有機チタネート系カップリング剤、アルミニウム系のカップリング剤、シリコーンオイル、変性シリコーンオイルなどが好ましい表面処理剤として挙げられる。
感光体や一次転写媒体(中間転写手段)に残存する転写後の現像剤を除去するためのクリーニング性向上剤としては、例えばステアリン酸亜鉛、ステアリン酸カルシウム、ステアリン酸など脂肪酸金属塩、例えばポリメチルメタクリレート微粒子、ポリスチレン微粒子などのソープフリー乳化重合などによって製造された、ポリマー微粒子などを挙げることかできる。ポリマー微粒子は比較的粒度分布が狭く、体積平均粒径が0.01から1μmのものが好ましい。
本発明の画像形成装置は、本発明のトナーを用いて画像を形成する。なお、本発明のトナーは、一成分現像剤及び二成分現像剤のいずれにも用いることができるが、一成分現像剤として、用いることが好ましい。また、本発明の画像形成装置は、無端型の中間転写手段を有することが好ましい。さらに、本発明の画像形成装置は、感光体と、感光体及び/又は中間転写手段に残存したトナーをクリーニングするクリーニング手段を有することが好ましい。このとき、クリーニング手段は、クリーニングブレードを有してもよいし、有さなくてもよい。また、本発明の画像形成装置は、加熱装置を有するローラ又は加熱装置を有するベルトを用いて画像を定着する定着手段を有することが好ましい。さらに、本発明の画像形成装置は、定着部材にオイル塗布を必要としない定着手段を有することが好ましい。さらに、必要に応じて適宜選択したその他の手段、例えば、除電手段、リサイクル手段、制御手段等を有してなることが好ましい。
感光体としては、その材質、形状、構造、大きさ等について、特に制限はなく、公知のものの中から適宜選択することができるが、その形状としては、ドラム状、ベルト状が好適に挙げられ、その材質としては、例えば、アモルファスシリコン、セレン等の無機感光体、ポリシラン、フタロポリメチン等の有機感光体等が挙げられる。これらの中でも、長寿命性の点で、アモルファスシリコンや有機感光体が好ましい。
帯電手段としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができるが、例えば、導電性又は半導電性のローラ、ブラシ、フィルム、ゴムブレード等を備えた、それ自体公知の接触帯電器、コロトロン、スコロトロン等のコロナ放電を利用した非接触帯電器等が挙げられる。
(顔料分散体の製造例)
下記組成を混合溶解し、ホモジナイザー(IKAウルトラタラックス)と超音波照射により分散し、中心粒径150nmの青顔料分散液Pを得た。
・シアン顔料 C.I.Pigment Blue 15:3 (銅フタロシアニン 大日本インキ製) 50g
・アニオン性界面活性剤 ネオゲンSC 5g
・イオン交換水 145g
下記組成を混合し、97℃に加熱した後、IKA製ウルトラタラックスT50にて分散した。その後、ゴーリンホモジナイザー(盟和商事製)で分散処理し、105℃、550kg/cm2の条件で20回処理することで、中心径190nmのワックス分散体を得た。
・パラフィンワックス(日本精鑞社製 HNP−09) 100g
・アニオン性界面活性剤 ネオゲンSC 5g
・イオン交換水 295g
(非結晶性ポリエステル樹脂ラテックス(A−1)の作製)
1Lのフラスコに、テレフタル酸ジメチル170g、イソフタル酸ジメチル5−スルホン酸ナトリウム40.1g、プロピレングリコール106.5g、ジプロピレングリコール53.6g、ジエチレングリコール21.2g、及びジブチルスズオキシド0.07gを、窒素雰囲気下、170℃で5時間反応させ、続いて、減圧下220℃で縮合反応を行なった。途中ポリマーをサンプリングし、GPCにて分子量がMw=7000、Mn=4000になったところで、反応を止め非結晶性ポリエステル樹脂(1)を得た。ガラス転移温度(Tg)はDSCで52℃であった。得られた非結晶性ポリエステル樹脂(1)40gをイオン交換水119.2gに加え、90℃に加熱後、5%のアンモニア水でpH=7に調整し、10%ドデシルベンゼンスルホン酸水溶液0.8gを加えながら、IKA製ウルトラタラックスT50を用いて、8000rpmで攪拌し、中心径260nmの非結晶性ポリエステル樹脂ラテックス(A−1)を作成した。
5Lのフラスコに、セバシン酸1982g、エチレングリコール1490g、イソフタル酸ジメチル5−スルホン酸ナトリウム59.2g、及びジブチルスズオキシド0.8gを、窒素雰囲気下、170℃で5時間反応させ、続いて、減圧下220℃で縮合反応を行なった。途中ポリマーをサンプリングし、GPCにて分子量がMw=9600、Mn=4400になったところで、反応を止め、結晶性ポリエステル樹脂(2)を得た。融点(DSCのピークトップ)は71℃であった。得られた結晶性ポリエステル樹脂(2)40gをイオン交換水119.2gに加え、90℃に加熱後、5%のアンモニア水でpH=7に調整し、10%ドデシルベンゼンスルホン酸水溶液0.8gを加えながら、IKA製ウルトラタラックスT50を用いて、8000rpmで攪拌し、中心径300nmの結晶性ポリエステル樹脂ラテックス(A−2)を作製した。
冷却管、撹拌機および窒素導入管の付いた反応容器中に、ドデシル硫酸ナトリウム1.6部、イオン交換水492部を入れ、80℃に加熱した後、過硫酸カリウム2.5部をイオン交換水100部に溶解したものを加え、その15分後に、スチレン90部、メタクリル酸20部、3−メタクリロイルオキシプロピルトリメトキシシラン90部、n−オクチルメルカプタン3.5部の混合液を90分かけて滴下し、さらに60分間80℃に保った。その後、冷却して、[ビニル系共重合樹脂粒子V1]の分散液を得た。V1の平均粒径は、70nmであった。分散液を少量シャーレに取り、分散媒を蒸発させて得た固形物を測定したところ、数平均分子量9000、重量平均分子量15000、Tg50℃であった。
冷却管、撹拌機および窒素導入管の付いた反応容器中に、ドデシル硫酸ナトリウム1.6部、イオン交換水492部を入れ、80℃に加熱した後、過硫酸カリウム2.5部をイオン交換水100部に溶解したものを加え、その15分後に、スチレン60部、アクリル酸ブチル20部、メタクリル酸20部、p−スチリルトリメトキシシラン100部、n−オクチルメルカプタン3.5部の混合液を90分かけて滴下し、さらに60分間80℃に保った。その後、冷却して、[ビニル系共重合樹脂粒子V2]の分散液を得た。V2の平均粒径は、65nmであった。分散液を少量シャーレに取り、分散媒を蒸発させて得た固形物を測定したところ、数平均分子量11000、重量平均分子量18000、Tg60℃であった。
冷却管、撹拌機および窒素導入管の付いた反応容器中に、ドデシル硫酸ナトリウム1.6部、イオン交換水492部を入れ、80℃に加熱した後、過硫酸カリウム2.5部をイオン交換水100部に溶解したものを加え、その15分後に、スチレン70部、メタクリル酸30部、p−スチリルトリメトキシシラン60部、3−メタクリロイルオキシプロピルメチルジメトキシシラン40部、n−オクチルメルカプタン3.5部の混合液を90分かけて滴下し、さらに60分間80℃に保った。その後、冷却して、[ビニル系共重合樹脂粒子V3]の分散液を得た。V3の平均粒径は、50nmであった。分散液を少量シャーレに取り、分散媒を蒸発させて得た固形物を測定したところ、数平均分子量10000、重量平均分子量16000、Tg58℃であった。
冷却管、撹拌機および窒素導入管の付いた反応容器中に、ドデシル硫酸ナトリウム1.2部、イオン交換水492部を入れ、80℃に加熱した後、過硫酸カリウム2.5部をイオン交換水100部に溶解したものを加え、その15分後に、スチレン154部、アクリル酸ブチル30部、メタクリル酸16部、n−オクチルメルカプタン3.4部の混合液を90分かけて滴下し、さらに60分間80℃に保った。その後、冷却して、[ビニル系共重合樹脂粒子V4]の分散液を得た。V4の平均粒径は、90nmであった。分散液を少量シャーレに取り、分散媒を蒸発させて得た固形物を測定したところ、数平均分子量13000、重量平均分子量24000、Tg68℃であった。
冷却管、撹拌機および窒素導入管の付いた反応容器中に、ドデシル硫酸ナトリウム1.6部、イオン交換水492部を入れ、80℃に加熱した後、過硫酸カリウム2.5部をイオン交換水100部に溶解したものを加え、その15分後に、スチレン60部、アクリル酸ブチル20部、メタクリル酸20部、メタクリル酸トリメチルシリル100部、n−オクチルメルカプタン3.5部の混合液を90分かけて滴下し、さらに60分間80℃に保った。その後、冷却して、[ビニル系共重合樹脂粒子V5]の分散液を得た。V5の平均粒径は、65nmであった。分散液を少量シャーレに取り、分散媒を蒸発させて得た固形物を測定したところ、数平均分子量11000、重量平均分子量18000、Tg60℃であった。
表1に記載のトナー粒子1〜13のトナー処方に従い、各成分を丸型ステンレス製フラスコ中でホモジナイザー(IKA社製、ウルトラタラックスT50)で十分に混合・分散した後、加熱用オイルバスでフラスコを攪拌しながら48℃まで加熱し、粒子の凝集を行った。粒径が5.7μmになったことを確認したところで、0.5mol/lの水酸化ナトリウム水溶液で系内のpHを6.0に調整し、攪拌を継続しながら94℃まで加熱した。94℃までの昇温の間、系内のpHは、5.0程度まで低下したがそのまま保持した。円形度が0.970になったところで、冷却、濾過し、イオン交換水で十分に洗浄した後、ヌッチェ式吸引濾過で固液分離した。そして、40℃のイオン交換水3リットル中に再分散し、15分間攪拌、洗浄した。この洗浄操作を5回繰り返し、ヌッチェ式吸引濾過で固液分離し、次いで、真空乾燥を12時間行いトナー粒子1〜13を得た。得られたトナー粒子1〜13の体積平均粒子径(Dv)及び円形度を下記測定方法で測定し、結果を表1に示す。
まず、電解水溶液100〜150ml中に分散剤として界面活性剤(好ましくはアルキルベンゼンスルフォン酸塩)を0.1〜5ml加える。ここで、電解液とは1級塩化ナトリウムを用いて約1%NaCl水溶液を調製したもので、例えばISOTON−II(コールター社製)が使用できる。ここで、更に測定試料を2〜20mg加える。試料を懸濁した電解液は、超音波分散器で約1〜3分間分散処理を行ない、前記測定装置により、アパーチャーとして100μmアパーチャーを用いて、トナー粒子又はトナーの体積、個数を測定して、体積分布と個数分布を算出する。
チャンネルとしては、2.00〜2.52μm未満;2.52〜3.17μm未満;3.17〜4.00μm未満;4.00〜5.04μm未満;5.04〜6.35μm未満;6.35〜8.00μm未満;8.00〜10.08μm未満;10.08〜12.70μm未満;12.70〜16.00μm未満;16.00〜20.20μm未満;20.20〜25.40μm未満;25.40〜32.00μm未満;32.00〜40.30μm未満の13チャンネルを使用し、粒径2.00μm以上乃至40.30μm未満の粒子を対象とする。本発明に係わる体積分布から求めた体積基準の体積平均粒径(Dv)及び個数分布から求めた個数平均粒径(Dn)とその比Dv/Dnを求めた。
(定着分離評価)
外添処理を行ったトナー(現像剤)をリコー製ipsio CX2500を用いて、A4縦通紙で先端3mmに幅36mmのべた帯画像(付着量9g/m2)を印字した未定着画像を作製した。この未定着画像を以下の定着装置を用いて、130℃〜190℃の範囲で10℃刻みの定着温度で定着させ、分離可能/非オフセット温度域を求めた。当該温度域は、加熱ローラからの紙の分離が良好に行われ、オフセット現象が発生せず、かつ容易に画像はがれが起きない定着温度範囲をいう。使用ペーパー及び通紙方向は、分離性に不利な45g/m2紙のY目の縦通紙で行った。定着装置周速は120mm/secであった。
〔評価基準〕
○:分離可能/非オフセット温度域が50℃以上であった;
△:分離可能/非オフセット温度域が30℃以上50℃未満であった;
×:分離可能/非オフセット温度域が30℃未満であった。
外添処理を行ったトナー(現像剤)をリコー製ipsio CX2500を用いて、B/W比6%の所定のプリントパターンをN/N環境下(23℃、45%)で連続印字した。N/N環境下の2000枚連続印字後(耐久後)に、感光体および中間転写体ベルト上を目視で観察評価した。判断基準は以下の通りである。
〔評価基準〕
○:感光体上および中間転写体上にはフィルミングの発生がなく、全く問題なかった;
△:感光体上および中間転写体上、どちらか片方でフィルミングの発生が見られたが、複写画像上には見えず、実用上問題なかった;
×:感光体上および/または中間転写体上にフィルミングの発生があり、画像上でも確認でき、実用上問題があった。
外添処理を行ったトナー(現像剤)をリコー製ipsio CX2500を用いて、B/W比6%の所定のプリントパターンをN/N環境下(23℃、45%)で連続印字した。N/N環境下の50枚および2000枚連続印字後(耐久後)に、白紙パターン印字中の現像ローラ上のトナーを吸引し、電荷量をエレクトロメータで測定し、50枚後及び2000枚後の帯電量差を評価した。また、感光体の地汚れ評価については、現像後未クリーニング部分に無色透明テープを貼り感光体上の地汚れトナーを剥離し白紙貼り付け後の濃度を目視評価した(評価レベル:○全く地汚れなし、△若干地汚れあるが気にならない、×地汚れ目立つ)。
〔評価基準〕
耐ストレス性評価
○:帯電量差の絶対値が10μC/g以下
△:帯電量差の絶対値が10μC/g〜15μC/gの範囲内
×:帯電量差の絶対値が15μC/g以上
トナーを50℃×8時間保管後、42メッシュの篩にて2分間ふるい、金網上の残存率をもって耐熱保存性の指標とした。耐熱保存性は以下の4段階で評価した。
〔評価基準〕
×:30%以上
△:20以上30%未満
○:10以上20%未満
◎:10%未満
また本発明によれば、上記静電潜像現像用トナーを用いることで良好な画像を形成する画像形成装置、画像形成方法及びプロセスカートリッジを提供することができる。
2 帯電装置
3 露光装置
4 現像装置
7 クリーニング部材
8 中間転写体
9 記録媒体
10 支持ローラ
11 転写ローラ
13 アルミ芯金
14 弾性体層
15 PFA表層
16 ヒータ
12 加圧ローラ
17 アルミ芯金
18 弾性体層
19 PFA表層
20 未定着画像
21 ペーパー
22 加熱ローラ
Claims (20)
- 少なくとも結着樹脂、ワックス、色材を含有し、水相中で乳化凝集法によって製造されるトナーにおいて、
前記結着樹脂は、少なくともポリエステル樹脂Aと、ラジカル重合性モノマーよりなるビニル樹脂Bとを含み、
前記ラジカル重合性モノマーは、アルキルオキシシリル基を有するラジカル重合性モノマーbを含み、
前記アルキルオキシシリル基を有するラジカル重合性モノマーbは、前記結着樹脂中9重量%以上含有されることを特徴とする静電潜像現像用トナー。 - 前記ラジカル重合性モノマーbは、前記Xが−COO−、前記Rが炭素数1から4の分岐又は直鎖のアルキル基、前記Yが炭素数2から4の分岐又は直鎖アルキレン基であることを特徴とする請求項1に記載の静電潜像現像用トナー。
- 前記ワックスが、炭化水素ワックスであることを特徴とする請求項1に記載の静電潜像現像用トナー。
- 前記ポリエステル樹脂Aは、結晶性ポリエステルを含むことを特徴とする請求項1または2に記載の静電潜像現像用トナー。
- 界面活性剤を含む水相に、前記ポリエステル樹脂Aの分散体と、前記ビニル樹脂Bの分散体と、前記色材の分散体と、前記ワックスの分散体とを分散し、
次いで、凝集剤を添加して凝集粒子を形成し、
さらに、温度を上げて凝集粒子を合一させて製造されたことを特徴とする請求項1乃至5の何れかに記載の静電潜像現像用トナー。 - 前記ビニル樹脂Bと前記ワックスとが水相に分散しているビニル樹脂分散液と、前記ポリエステル樹脂Aが水相に分散しているポリエステル樹脂分散液と、前記色材が分散している色材分散液とを混合し、凝集剤を添加して前記ビニル樹脂Bと、前記ポリエステル樹脂Aと、前記色材とを凝集させて凝集粒子を形成させる凝集工程と、
温度を上げて前記凝集粒子を合一する合一工程を有し、
前記ビニル樹脂分散液は、前記ワックスをビニル系モノマーに溶解し、界面活性剤を含む水相に分散させた後、重合開始剤により前記ビニル系モノマーを重合させることにより得られることを特徴とする請求項1乃至5の何れかに記載の静電潜像現像用トナー。 - 前記ポリエステル樹脂Aと前記ビニル樹脂Bとが水相に分散している樹脂分散液と、前記ワックスが水相に分散しているワックス分散液と、前記色材が分散している色材分散液とを混合し、凝集剤を添加して前記ビニル樹脂Bと、前記ポリエステル樹脂Aと、前記色材とを凝集させて凝集粒子を形成させる凝集工程と、
温度を上げて前記凝集粒子を合一する合一工程を有し、
前記樹脂分散液は、前記ポリエステル樹脂Aをビニル系モノマーに溶解し、界面活性剤を含む水相に分散させた後、重合開始剤によりビニル系モノマーを重合させることにより得られることを特徴とする請求項1乃至5の何れかに記載の静電潜像現像用トナー。 - 帯電制御剤をさらに含有することを特徴とする請求項1乃至8のいずれかに記載の静電潜像現像用トナー。
- 一成分現像方式に用いられることを特徴とする請求項1乃至9のいずれかに記載の静電潜像現像用トナー。
- 請求項1乃至10のいずれかに記載の静電潜像現像用トナーを用いて画像を形成することを特徴とする画像形成方法。
- 請求項1乃至10のいずれかに記載の静電潜像現像用トナーを用いて画像を形成することを特徴とする画像形成装置。
- 多色画像を形成することを特徴とする請求項12に記載の画像形成装置。
- 無端型の中間転写手段を有することを特徴とする請求項12又は13に記載の画像形成装置。
- 感光体と、該感光体及び/又は前記中間転写手段に残存したトナーをクリーニングするクリーニング手段を有し、該クリーニング手段は、クリーニングブレードを有しないことを特徴とする請求項12乃至14の何れかに記載の画像形成装置。
- 感光体と、該感光体及び/又は前記中間転写手段に残存したトナーをクリーニングするクリーニング手段を有し、該クリーニング手段は、クリーニングブレードを有することを特徴とする請求項12乃至14の何れかに記載の画像形成装置。
- 定着部材にオイル塗布を必要としない定着手段を有することを特徴とする請求項12乃至16のいずれかに記載の画像形成装置。
- 前記定着手段は、ローラを用いて前記静電潜像現像用トナーを溶融定着せしめることを特徴とする請求項17に記載の画像形成装置。
- 前記定着手段は、ベルトを用いて前記静電潜像現像用トナーを溶融定着せしめることを特徴とする請求項17に記載の画像形成装置。
- 感光体と、該感光体に形成された静電潜像を、請求項1乃至10の何れかに記載の静電潜像現像用トナーを用いて現像する現像手段を少なくとも有し、画像形成装置本体に着脱自在であることを特徴とするプロセスカートリッジ。
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