JP2011225710A - フルオロポリマー非水系分散液 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 本発明は、フルオロポリマー、非水媒体、及び、分散安定剤を含有することを特徴とするフルオロポリマー非水系分散液である。
【選択図】なし
Description
(1)一般式:Rf1−(X)n−Y
(式中、Rf1は1〜12個の炭素原子を有する部分フッ素化アルキル基又は完全フッ素化アルキル基であり、nは0又は1であり、Xは−O−、−COO−又は−OCO−であり、Yは−(CH2)pH、−(CH2)pOH又は−(OR1)q(OR2)rOHであり、pは1〜12の整数であり、qは1〜12の整数であり、rは0〜12の整数であり、R1及びR2は2〜4個の炭素原子を有するアルキレン基である。但しR1とR2とはお互いに異なる。)で表される化合物、
(2)一般式:H(OR6)u(OR7)vOH
(式中、R6及びR7は、1〜4個の炭素原子を有するアルキレン基であり、u及びvは1〜5の整数である。但しR6とR7とはお互いに異なる。)で表されるブロックポリマー
(3)炭素数が8〜20個の炭化水素基からなる疎水基および、ポリアルキレンオキサイドからなる親水基を分子内に有する非イオン性ポリマー、及び、
(4)一般式:R3 m−Si−(OR4)4−m
(式中、R3は1〜12個の炭素原子を有するアルキル基、R4は1〜4個の炭素原子を有するアルキル基であり、mは1〜3の整数である。)で表されるケイ素化合物、
からなる群より選択される少なくとも1種であることが好ましい。
一般式:Rf1−(CH2)sOH
(式中、Rf1は1〜12個の炭素原子を有する部分フッ素化アルキル基又は完全フッ素化アルキル基であり、sは1〜12の整数である。)で表される化合物、及び、
一般式:Rf1−O−(R5O)tH
(式中、Rf1は1〜12個の炭素原子を有する部分フッ素化アルキル基又は完全フッ素化アルキル基であり、R5は2〜4個の炭素原子を有するアルキレン基であり、tは1〜12の整数である。)で表される化合物、
からなる群より選択される少なくとも1種であることが好ましい。
一般式:R8O(CH2CH2O)wH
(式中、R8は10〜15個の炭素原子を有するアルキル基であり、wは平均付加モル数を表し、1〜15の整数である。)で表されるポリマーであることが好ましい。
分散安定剤は、非水媒体に親和性を有するセグメントとフルオロポリマーに親和性を有するセグメントとを有するものであってよい。本発明のフルオロポリマー非水系分散液が含有する分散安定剤は、非水媒体及びフルオロポリマーのそれぞれに対して親和性を有する2つ以上のセグメントを有すると推測され、それによって分散性、貯蔵安定性及び再分散性に優れる非水系分散液が得られるものと推測される。
(1)一般式:Rf1−(X)n−Y
(式中、Rf1は1〜12個の炭素原子を有する部分フッ素化アルキル基又は完全フッ素化アルキル基であり、nは0又は1であり、Xは−O−、−COO−又は−OCO−であり、Yは−(CH2)pH、−(CH2)pOH又は−(OR1)q(OR2)rOHであり、pは1〜12の整数であり、qは1〜12の整数であり、rは0〜12の整数であり、R1及びR2は2〜4個の炭素原子を有するのアルキレン基である。但しR1とR2とはお互いに異なる。)で表される化合物、
(2)一般式:H(OR6)u(OR7)vOH
(式中、R6及びR7は、1〜4個の炭素原子を有するアルキレン基であり、u及びvは1〜5の整数である。但しR6とR7とはお互いに異なる。)で表されるブロックポリマー、
(3)炭素数が8〜20個の炭化水素基からなる疎水基および、ポリアルキレンオキサイドからなる親水基を分子内に有する非イオン性ポリマー、及び、
(4)一般式:R3 m−Si−(OR4)4−m
(式中、R3は1〜12個の炭素原子を有するアルキル基、R4は1〜4個の炭素原子を有するアルキル基であり、mは1〜3の整数である。)で表されるケイ素化合物、
からなる群より選択される少なくとも1種であることが好ましい。
一般式:Rf1−(CH2)sOH
(式中、Rf1は1〜12個の炭素原子を有する部分フッ素化アルキル基又は完全フッ素化アルキル基であり、sは1〜12の整数である。)で表される化合物、及び、
一般式:Rf1−O−(R5O)tH
(式中、Rf1は1〜12個の炭素原子を有する部分フッ素化アルキル基又は完全フッ素化アルキル基であり、R5は2〜4個の炭素原子を有するアルキレン基であり、tは1〜12の整数である。)で表される化合物からなる群より選択される少なくとも1種であることがより好ましい。
一般式:H(OR6)u(OR7)vOH
(式中、R6及びR7は、1〜4個の炭素原子を有するアルキレン基であり、u及びvは1〜5の整数である。但しR6とR7とはお互いに異なる。)で表されるブロックポリマーであることが好ましい。
一般式:R8O(CH2CH2O)wH
(式中、R8は10〜15個の炭素原子を有するアルキル基であり、wは平均付加モル数を表し、1〜15の整数で平均値である。)であることが好ましく、さらにC13H27O(CH2CH2O)wHであることがより好ましい。より好ましいwの範囲は、分散性が特に良好であることから10以下であり、より好ましくは、分散液の粘度、貯蔵安定性、再分散性面から7以下である。
(式中、R3は1〜12個の炭素原子を有するアルキル基、R4は1〜4個の炭素原子を有するアルキル基であり、mは1〜3の整数である。)で表されるケイ素化合物であることが好ましく、R3は、特に3〜8の炭素原子を有するアルキル基であることが好ましく、mは1ないし2であることが好ましい。R4は、メチル基、あるいはエチル基であることが好ましい。
フルオロポリマーは、非水媒体に溶解しないフルオロポリマーであることが好ましく、ポリテトラフルオロエチレン〔PTFE〕、テトラフルオロエチレン/ヘキサフルオロプロピレン共重合体、テトラフルオロエチレン/パーフルオロ(アルキルビニルエーテル)共重合体、ポリクロロトリフルオロエチレン、ポリフッ化ビニリデン、エチレン/テトラフルオロエチレン共重合体、および、エチレン/クロロテトラフルオロエチレン共重合体からなる群より選択される少なくとも1種のポリマーであることが好ましい。さらにこの中でも、非水媒体に溶解しにくいという面で、パーフロポリマーがより好ましく、ポリテトラフルオロエチレン〔PTFE〕、テトラフルオロエチレン/ヘキサフルオロプロピレン共重合体、テトラフルオロエチレン/パーフルオロアルキルビニルエーテル共重合体、が例示される。この中でもPTFEがより更に好ましい。PTFEは、TFE単独重合体であってもよいし、微量変性されたPTFEであってもよいし、コア/シェル構造を有するPTFEであってもよい。PTFEの場合、溶剤溶解性がないため、GPCなどによる分子量測定が困難であり、通常ASTM D4895−89に記載されているようなSSG(標準比重)を分子量の指標とする。本発明のPTFEでは、SSGが2.13〜2.20であるPTFEが好ましく使用される。
本発明の分散液は非水系の分散液である。用いることのできる非水媒体としては、有機溶剤、ポリマー等が挙げられる。
本発明のフルオロポリマー非水系分散液は、フルオロポリマーの含有量が1〜60質量%であることが好ましく、例えば、5、さらには10、20質量%以上の高濃度であっても充分な分散性を示す。
水分量が1%以下、好ましくは0.1%さらには0.01%以下であることが好ましい。
フルオロポリマーの粉末を分散安定剤の存在下に有機溶媒に分散する方法が挙げられる。予め分散安定剤を溶解あるいは分散した有機溶剤を調製し、この中に粉末状のフルオロポリマーを分散することが好ましい。また、予め分散剤と粉末状のフルオロポリマーを(必要に応じ、分散補助媒体の存在下)混合分散し、(必要に応じて分散補助媒体を除去後に)有機溶剤に分散する方法が好ましい。
本発明の分散液は、レベリング剤、固体潤滑剤、木粉、石英砂、カーボンブラック、ダイヤモンド、トルマリン、ゲルマニウム、アルミナ、窒化珪素、蛍石、クレー、タルク、体質顔料、各種増量材、導電性フィラー、光輝材、顔料、充填材、顔料分散剤、沈降防止剤、水分吸収剤、表面調整剤、チキソトロピー性付与剤、粘度調節剤、ゲル化防止剤、紫外線吸収剤、光安定剤、可塑剤、色分かれ防止剤、皮張り防止剤、スリ傷防止剤、防カビ剤、抗菌剤、酸化防止剤、帯電防止剤、シランカップリング剤、消泡剤、乾燥剤、ハジキ防止剤を含むものであってもよい。
本発明の非水系分散液は、電子写真機器等に用いられる定着部材用塗料として好適に用いられる。上記定着部材は、少なくとも基材と、本発明の定着部材用塗料により形成された被膜とを有する。上記定着部材は、少なくとも基材と定着部材用塗料により形成された被膜を有していれば、必要に応じて他の層(例えば、基材と上記被膜との間に設ける弾性層など)を有していてもよい。上記定着部材としては、電子写真機器用の定着ロール、定着ベルト又は定着フィルムや、加圧用ロール、加圧用ベルト又は加圧用フィルム等が挙げられるが、特に限定されるものではない。例えば、オフィスオートメーション機器(以下、「OA機器」ともいう。)全般における定着部材であってもよい。上記OA機器としては、印刷機、複写機等の画像形成装置が挙げられる。上記定着部材としては、OA機器用ロール、OA機器用ベルト又はOA機器用フィルム等が挙げられる。
上記OA機器用ロール、OA機器用ベルト又はOA機器用フィルムとしては、例えば定着用ロール、定着用ベルト又は定着用フィルムや、加圧用ロール、加圧用ベルト又は加圧用フィルム等が挙げられる。
また、非水電解液電池、例えばリチウム二次電池用途において、正極活物質、導電材、結着剤、造粘剤、有機溶剤よりなる非水電解液電池の正極合剤ペ−ストに好適に用いられる。
120meshのSUS金網でろ過したときの、メッシュアップが初期樹脂量の5%以下を○、5〜10%を△、10をこえたものを×とした。
ろ過時間が、1分未満を○、1〜5分を△、5分でろ過できなかったものを×とした。
室温にて5日間静置したときに、透明な上澄みの割合が5%以下を○、5%を超え、10%以下を△、10%を超えたものを×とした。
貯蔵安定性試験後に、500rpmで5分間攪拌し、分散性と同様の評価をした。
200mlのガラス製容器に、イソプロパノール100gを計量し、ディスパ型攪拌翼を備えたオーバーヘッド型防爆型攪拌機(新東科学株式会社製、スリーワンモーター)を用いて500rpmで攪拌下に、ダイキン工業株式会社製のルブロンL−2を30g添加し、5分間攪拌分散した後、発振周波数40kHz、高周波出力600Wの超音波洗浄器中、水浴で30分間分散した。
評価結果を表1に示す。
200mlのガラス製容器に、イソプロパノール100gを計量した。これに、分散安定剤として、BASF社製のPluronic PE6100(EO/POブロックポリマー、EO含有量10%、分子量約2000)を1.5g添加し、ディスパ型攪拌翼を備えたオーバーヘッド型防爆型攪拌機(新東科学株式会社製、スリーワンモーター)を用いて500rpmで5分間攪拌し、均一な溶液を得た。さらに攪拌下に、ダイキン工業株式会社製のルブロンL−2を30g添加し、5分間攪拌分散した後、発振周波数40kHz、高周波出力600Wの超音波洗浄器中、水浴で30分間分散した。なお、上記「EO」はエチレンオキシドを意味し、「PO」は「プロピレンオキシド」を意味する。
評価結果を表1に示す。
分散安定剤として、表1に示す物質を用いたこと以外は、実験例1と同様の操作を行った。分散安定剤の添加量はいずれも1.5gである。評価結果を表1に示す。
Claims (9)
- フルオロポリマー、非水媒体、及び、分散安定剤を含有することを特徴とするフルオロポリマー非水系分散液。
- 分散安定剤は、
(1)一般式:Rf1−(X)n−Y
(式中、Rf1は1〜12個の炭素原子を有する部分フッ素化アルキル基又は完全フッ素化アルキル基であり、nは0又は1であり、Xは−O−、−COO−又は−OCO−であり、Yは−(CH2)pH、−(CH2)pOH又は−(OR1)q(OR2)rOHであり、pは1〜12の整数であり、qは1〜12の整数であり、rは0〜12の整数であり、R1及びR2は2〜4個の炭素原子を有するのアルキレン基である。但しR1とR2とはお互いに異なる。)で表される化合物、
(2)一般式:H(OR6)u(OR7)vOH
(式中、R6及びR7は、1〜4個の炭素原子を有するアルキレン基であり、u及びvは1〜5の整数である。但しR6とR7とはお互いに異なる。)で表されるブロックポリマー
(3)炭素数が8〜20個の炭化水素基からなる疎水基および、ポリアルキレンオキサイドからなる親水基を分子内に有する非イオン性ポリマー、及び、
(4)一般式:R3 m−Si−(OR4)4−m
(式中、R3は1〜12個の炭素原子を有するアルキル基、R4は1〜4個の炭素原子を有するアルキル基であり、mは1〜3の整数である。)で表されるケイ素化合物、
からなる群より選択される少なくとも1種である請求項1記載のフルオロポリマー非水系分散液。 - 化合物(1)は、
一般式:Rf1−(CH2)sOH
(式中、Rf1は1〜12個の炭素原子を有する部分フッ素化アルキル基又は完全フッ素化アルキル基であり、sは1〜12の整数である。)で表される化合物、及び、
一般式:Rf1−O−(R5O)tH
(式中、Rf1は1〜12個の炭素原子を有する部分フッ素化アルキル基又は完全フッ素化アルキル基であり、R5は2〜4個の炭素原子を有するアルキレン基であり、tは1〜12の整数である。)で表される化合物、
からなる群より選択される少なくとも1種である請求項2記載のフルオロポリマー非水系分散液。 - 非イオン性ポリマー(3)は、
一般式:R8O(CH2CH2O)wH
(式中、R8は10〜15個の炭素原子を有するアルキル基であり、wは平均付加モル数を表し、1〜15の整数である。)で表されるポリマーである請求項2記載のフルオロポリマー非水系分散液。 - 分散安定剤は、ブロックポリマー(2)である請求項2記載のフルオロポリマー非水系分散液。
- 分散安定剤の含有量が0.01〜50質量%である請求項1、2、3、4又は5記載のフルオロポリマー非水系分散液。
- 非水媒体は、40〜250℃の沸点を有する有機溶剤である請求項1、2、3、4、5又は6記載のフルオロポリマー非水系分散液。
- フルオロポリマーの含有量が1〜60質量%である請求項1、2、3、4、5、6又は7記載のフルオロポリマー非水系分散液。
- 水分量が1%以下である請求項1、2、3、4、5、6、7又は8記載のフルオロポリマー非水系分散液。
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