JP2016041823A - 潤滑剤用のポリテトラフルオロエチレンの油性溶剤系分散体 - Google Patents
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しかしながら、ポリテトラフルオロエチレンマイクロパウダーは、粒子同士の凝集力が強く、特に、油性溶剤中に微粒子径で低粘度、保存安定性に優れた形で分散することは難しいという課題があった。
この特許文献4に記載の技術は、PTFE粒子と、少なくとも1つのモノ又はポリオレフィン系不飽和油又は油混合物とからなり、該オレフィン系不飽和油の分子はPTFE(一次)粒子表面上で、ラジカル反応により共有結合/化学結合されており、かつその際にPTFE粒子表面と結合された油分子との間の永久的な電荷分離、及び油又は油混合物中でのPTFE粒子の微細分散が存在する長期安定な油−PTFE分散液であり、その製法は、持続性のペルフルオロ(ペルオキシ)ラジカルを有する変性されたPTFE(エマルション)ポリマーが、少なくとも1つのオレフィン系不飽和油と一緒に、混合され、かつ次に変性されたPTFE(エマルション)ポリマーが機械的応力にかけられる方法等により得られるものであり、製法が複雑であり、また、汎用のPTFE粒子を用いるものでなく、本発明とは、技術思想(構成及びその作用効果)が全く相違するものである。
本発明の潤滑剤用のポリテトラフルオロエチレンの油性溶剤系分散体は、一次粒子径が1μm以下のポリテトラフルオロエチレンを5〜70質量%、少なくとも含フッ素基と親油性基を含有するフッ素系添加剤をポリテトラフルオロエチレンの質量に対して0.1〜40質量%、含むことを特徴とするものである。
このようなポリテトラフルオロエチレンのマイクロパウダーは、乳化重合法により得られるものであり、例えば、ふっ素樹脂ハンドブック(黒川孝臣編、日刊工業新聞社)に記載されている方法など、一般的に用いられる方法により得ることができる。そして、前記乳化重合により得られたポリテトラフルオロエチレンは、凝集・乾燥して、一次粒子径が凝集した二次粒子として微粉末として回収されるものであるが、一般的に用いられている各種微粉末の製造方法を用いることができる。
このポリテトラフルオロエチレンの一次粒子径が1μmを超えるものであると、油性溶剤中で沈降しやすくなり、安定して分散することが難しくなるため、好ましくない。
また、上記平均粒子径の下限値は、低ければ低い程良好であるが、製造性、コスト面等から、0.05μm以上が好ましい。
なお、本発明におけるポリテトラフルオロエチレンの一次粒子径は、マイクロパウダーの重合段階においてレーザー回折・散乱法や動的光散乱法などによって得られた値を指し示すものであるが、乾燥して粉体状態にしたマイクロパウダーの場合には、一次粒子同士の凝集力が強く、容易に一次粒子径をレーザー回折・散乱法や動的光散乱法などによって測定することが難しいため、画像イメージング法によって得られた値を指し示すものであってもよい。測定装置としては、例えばFPAR−1000(大塚電子株式会社製)による動的光散乱法や、マイクロトラック(日機装株式会社製)によるレーザー回折・散乱法や、マックビュー(株式会社マウンテック社製)による画像イメージング法などを挙げることができる。
この含有量が5質量%未満の場合には、油性溶剤の量が多く、極端に粘度が低下するためにポリテトラフルオロエチレンの微粒子が沈降しやすくなるだけでなく、樹脂などの材料と混合した際に油性溶剤の量が多いことによる不具合、例えば、溶剤の除去に時間を要することになるなど好ましくない状況を生じることがある。一方、70質量%を超えて大きい場合には、ポリテトラフルオロエチレン同士が凝集しやすくなり、微粒子の状態を安定的に、流動性を有する状態で維持することが極端に難しくなるため、好ましくない。
少なくとも含フッ素基と親油性基を有するフッ素系添加剤を用いることにより、分散媒となる油性溶剤の表面張力を低下させ、ポリテトラフルオロエチレン表面に対する濡れ性を向上させてポリテトラフルオロエチレンの分散性を向上させると共に、含フッ素基がポリテトラフルオロエチレン表面に吸着し、親油性基が分散媒となる油性溶剤中に伸長し、この親油性基の立体障害によりポリテトラフルオロエチレンの凝集を防止して分散安定性を更に向上させるものとなる。
含フッ素基としては、例えば、パーフルオロアルキル基、パーフルオロアルケニル基などが挙げられ、親油性基としては、例えば、アルキル基、フェニル基、シロキサン基などの1種又は2種以上が挙げられ、親水性基としては、例えば、エチレンオキサイドや、アミド基、ケトン基、カルボキシル基、スルホン基などの1種又は2種以上が挙げられる。
具体的に用いることできるフッ素系添加剤としては、パーフルオロアルキル基含有のサーフロンS−611などのサーフロンシリーズ(AGCセイミケミカル社製)、メガファックF−555、メガファックF−558、メガファックF−563などのメガファックシリーズ(DIC社製)、ユニダインDS−403Nなどのユニダインシリーズ(ダイキン工業社製)などを用いることができる。
これらのフッ素系添加剤は、用いるポリテトラフルオロエチレンと油性溶剤の種類によって、適宜最適なものが選択されるものであるが、1種類、または2種類以上を組み合わせて用いることも可能である。
この含有量がポリテトラフルオロエチレンの質量に対して、0.1質量%未満では、ポリテトラフルオロエチレンのマイクロパウダー表面を充分に油性溶剤に濡らすことができず、一方、40質量%超過では分散体の泡立ちが強くなって分散の効率が低下し、分散体自体の取扱いやその後に樹脂材料などと混ぜ合わせる際にも不具合を生じることなどがあり、好ましくない。
例えば、ノニオン系、アニオン系、カチオン系などの界面活性剤やノニオン系、アニオン系、カチオン系などの高分子界面活性剤などを挙げることができるが、これらに限定されることなく、使用することができる。
本発明(後述する実施例等を含む)において、カールフィッシャー法による水分量の測定は、JIS K 0068:2001に準拠するものであり、MCU−610(京都電子工業社製)により行った。
用いる油性溶剤の極性によっては水との相溶性が高いものが考えられるが、20000ppm以上の水分量を有するとポリテトラフルオロエチレンの油性溶剤中への分散性を著しく阻害し、粘度上昇や粒子同士の凝集を引き起こすことになる。
本発明においては、油性溶剤中の水分量を20000ppm以下にすることで、微粒子径で低粘度、保存安定性に優れたポリテトラフルオロエチレンの油性溶剤系の分散体とすることができるものである。
油性溶剤に含まれる水分量のほかに、ポリテトラフルオロエチレンのマイクロパウダーやフッ素系添加剤などの材料自体に含まれる水分や、ポリテトラフルオロエチレンを油性溶剤中に分散する製造工程においても水分の混入が考えられるが、最終的にポリテトラフルオロエチレンの油性溶剤系の分散体水分量を20000ppm以下にすることで、より保存安定性に優れたポリテトラフルオロエチレンの油性溶剤系分散体を得ることができる。
さらに、ポリテトラフルオロエチレンの油性溶剤系分散体を作製した後に、モレキュラーシーブスや膜分離法などを用いて水分除去することも可能であるが、上記した方法以外であっても、油性溶剤系分散体の水分量を下げることができるものであれば、特に限定されることなく用いることができる。
用いる油性溶剤の含有量は、上記ポリテトラフルオロエチレン、フッ素系添加剤の残部となるものである。
一次粒子径が1μm以下のポリテトラフルオロエチレンを用いた場合であっても、通常、一次粒子が凝集し、二次粒子として粒子径が1μm以上のマイクロパウダーとなっている。このポリテトラフルオロエチレンの二次粒子を1μm以下の粒子径となるように分散することにより、例えば、超音波分散機、3本ロール、ボールミル、ビーズミル、ジェットミルなどの分散機を用いて分散することにより、低粘度で長期保存した場合でも安定な分散体を得ることができるものである。
特に、ポリテトラフルオロエチレンを70質量%であったり、フッ素系添加剤をポリテトラフルオロエチレンの質量に対して40質量%と、高濃度で使用する場合には、分散体の泡立ちが分散体の製造工程、安定性、樹脂材料などとの混合の際に大きな問題を引き起こすことにつながる。
下記に示す各方法により各ポリテトラフルオロエチレンの油性溶剤系分散体を調製した。また、用いる油性溶剤については、モレキュラーシーブス、または水分の添加等を行うことにより各水分量となる油性溶剤を用いた。実施例1〜7及び比較例1〜5の配合組成は下記表1に示す。
ポリテトラフルオロエチレンとして、レーザー回折・散乱法による平均粒子径が0.12μmの粉末を使用した。フッ素系添加剤としては、DIC株式会社製のメガファックF−558(含フッ素基・親油性基含有オリゴマー、有効成分30wt%)を、希釈溶剤を除去した後に使用した。また、油性溶剤としては、シクロヘキサノンを使用した。
上記の様にして得られたポリテトラフルオロエチレンの混合液を、横型のビーズミルを用いて、0.3mm径のジルコニアビーズにて分散を行った。
ポリテトラフルオロエチレン及びフッ素系添加剤の各量を変動した点、並びに、ジルコニアビーズの径が1mmであることを除き、上記実施例1と同様の方法にて分散体を作製した。
ポリテトラフルオロエチレンの平均粒子径が0.8μmであることを除き、実施例1と同様の方法にて分散体を作製した。
シリコーン系消泡剤として信越シリコーン製のKM−72(0.05質量%)をビーズミル分散後に添加して充分攪拌混合した後、濾過を行ったことを除き、実施例1と同様の方法にて分散体を作製した。
油性溶剤としてプロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート(PGMEA)を用いたことを除き、実施例1と同様の方法にて分散体を作製した。
フッ素系添加剤としては、DIC株式会社製のメガファックF−563(含フッ素基・親油性基含有オリゴマー)を9質量%とし、油性溶剤としてメチルエチルケトンを用いたことを除き、実施例1と同様の方法にて分散体を作製した。
油性溶剤として強制的に水分を加えてシクロヘキサノンを用いたことを除き、実施例1と同様の方法にて分散体を作製した。
実施例1と同様の方法にて分散体を作製した後、強制的に水分を添加して分散体とした。
ポリテトラフルオロエチレンの平均粒子径が1.2μmであることと、分散後に濾過を行わなかったことを除き、実施例1と同様の方法にて分散体を作製した。
シクロヘキサノン中に強制的に水分を添加して充分に攪拌したものを油性溶剤として使用したことを除き、実施例1と同様の方法にて分散体を作製した。
フッ素系添加剤のメガファックF−558の量を0.025質量%(対ポリテトラフルオロエチレンに対して、0.1質量%未満)ことを除き、実施例1と同様の方法にて分散体を作製した。
ポリテトラフルオロエチレンを75質量%添加した点、フッ素系添加剤としてDIC株式会社製のメガファックF−563(含フッ素基・親油性基含有オリゴマー)を使用したことを除き、実施例1と同様の方法にて分散体の作製を試みた。
これらの結果を下記表1に示す。
得られた各ポリテトラフルオロエチレンの油性溶剤系分散体を、スポイトにてPETフィルム上に滴下した際の分散体の広がり、並びにビン内での静置状態から急激に90度傾けた際の分散体の動きの状態から、目視にて下記評価基準で評価した。
評価基準:
○:滑らかに流動する。
△:構造粘性を有している。
×:ほとんど流動しない。
得られた各ポリテトラフルオロエチレンの油性溶剤系分散体を、蓋付きガラス容器(30ml、以下同様)に入れ、25℃、1ヶ月保存後の再分散性を下記評価基準で評価した。
評価基準:
○:容易に再分散する。
△:再分散する。
×:再分散させるのに充分な攪拌を要する。
得られた各ポリテトラフルオロエチレンの油性溶剤系分散体を蓋付きガラス容器に封入した後、充分に上下左右に攪拌して、2分間静置した後の泡の状態を、下記評価基準で評価した。
評価基準:
○:ほとんど消えている。
△:残っている。
×:消えない。
一方で、本発明の範囲外となる比較例1〜4は、流動性や保存安定性が劣ることが判明した。また、比較例5はポリテトラフルオロエチレンが75質量%と多いため、分散できなかった。
Claims (5)
- 一次粒子径が1μm以下のポリテトラフルオロエチレンを5〜70質量%、少なくとも含フッ素基と親油性基を含有するフッ素系添加剤をポリテトラフルオロエチレンの質量に対して0.1〜40質量%、含み、カールフィッシャー法による全体の水分量が、20000ppm以下であることを特徴とする潤滑剤用のポリテトラフルオロエチレンの油性溶剤系分散体。
- 前記油性溶剤系分散体に用いる油性溶剤のカールフィッシャー法による水分量が、20000ppm以下であることを特徴とする請求項1に記載の潤滑剤用のポリテトラフルオロエチレンの油性溶剤系分散体。
- 前記油性溶剤系分散体に用いる油性溶剤が、γ−ブチロラクトン、アセトン、メチルエチルケトン、ヘキサン、ヘプタン、オクタン、2−ヘプタノン、シクロヘプタノン、シクロヘキサノン、シクロヘキサン、メチルシクロヘキサン、エチルシクロヘキサン、メチル−n−ペンチルケトン、メチルイソブチルケトン、メチルイソペンチルケトン、エチレングリコール、ジエチレングリコール、プロピレングリコール、ジプロピレングリコール、エチレングリコールモノアセテート、エチレングリコールモノメチルエーテルアセテート、エチレングリコールモノエチルエーテルアセテート、ジエチレングリコールモノアセテート、ジエチレングリコールジエチルエーテル、プロピレングリコールモノアセテート、ジプロピレングリコールモノアセテート、プロピレングリコールジアセテート、プロピレングリコールモノメチルエーテル、プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート、プロピレングリコールモノエチルエーテルアセテート、シクロヘキシルアセテート、3−エトキシプロピオン酸エチル、ジオキサン、乳酸メチル、乳酸エチル、酢酸メチル、酢酸エチル、酢酸ブチル、ピルビン酸メチル、ピルビン酸エチル、メトキシプロピオン酸メチル、エトキシプロピオン酸エチル、アニソール、エチルベンジルエーテル、クレジルメチルエーテル、ジフェニルエーテル、ジベンジルエーテル、フェネトール、ブチルフェニルエーテル、ベンゼン、エチルベンゼン、ジエチルベンゼン、ペンチルベンゼン、イソプロピルベンゼン、トルエン、キシレン、シメン、メシチレン、メタノール、エタノール、イソプロパノール、ブタノール、メチルモノグリシジルエーテル、エチルモノグリシジルエーテル、ブチルモノグリシジルエーテル、フェニルモノグリシジルエーテル、メチルジグリシジルエーテル、エチルジグリシジルエーテル、ブチルジグリシジルエーテル、フェニルジグリシジルエーテル、メチルフェノールモノグリシジルエーテル、エチルフェノールモノグリシジルエーテル、ブチルフェノールモノグリシジルエーテル、ミネラルスピリット、2−ヒドロキシエチルアクリレート、テトラヒドロフルフリルアクリレート、4−ビニルピリジン、N−メチルピロリドン、2−エチルヘキシルアクリレート、2−ヒドロキシエチルメタクリレート、ヒドロキシプロピルメタクリレート、グリシジルメタクリレート、ネオペンチルグリコールジアクリレート、ヘキサンジオールジアクリレート、トリメチロールプロパントリアクリレート、メタクリレート、メチルメタクリレート、スチレン、からなる群から選ばれる1種類の溶剤、またはこれらの溶剤を2種以上含んでいることを特徴とする請求項1又は2に記載の潤滑剤用のポリテトラフルオロエチレンの油性溶剤系分散体。
- 油性溶剤系分散体におけるポリテトラフルオロエチレンのレーザー回折・散乱法または動的光散乱法による平均粒子径が、1μm以下であることを特徴とする請求項1乃至3のいずれか1項に記載の潤滑剤用のポリテトラフルオロエチレンの油性溶剤系分散体。
- さらに、シリコーン系消泡剤を含有することを特徴とする請求項1乃至4のいずれか1項に記載の潤滑剤用のポリテトラフルオロエチレンの油性溶剤系分散体。
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