JPWO2019163525A1 - 非水系分散体 - Google Patents
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Abstract
Description
上記分散平均粒子径は動的光散乱法にて測定する値である。具体的には、下記方法で測定することができる。
〔分散平均粒子径測定条件〕
フルオロポリマー濃度が約10%になるように同じ非水系溶媒で希釈し、BL-10(積水化学工業社製)を樹脂100質量部に対して20質量部添加し撹拌。さらに水で5倍に希釈し、動的光散乱法にて測定した。
上記平均一次粒子径は、フルオロポリマー濃度が約200ppmになるようにイソプロパノール(IPA)で希釈し、測定セルに噴霧し、電子顕微鏡により20個の粒子の粒子径を測定して平均することで算出することができる。
フルオロポリマーの含有量が上記範囲であることによって、フルオロポリマーに対する界面活性剤量が0.1質量%未満であるにも関わらず、優れた安定性が得られる。
上記表面張力は、例えば、表面張力計により測定することができる。より具体的には、表面張力計を用い、25℃においてウィルヘルミー法で測定することができる。
上記非水系溶剤の具体例としては、メタノール、エタノール、イソプロパノール、ブタノール、ヘキサノール等のアルコール;ペンタン、ヘキサン、ヘプタン、オクタン等のアルカン;パーフルオロヘキサン、アセトン、メチルエチルケトン、ジイソブチルケトン、メチルイソブチルケトン等のケトン類;酢酸エチル、酢酸ブチル、安息香酸エチル、安息香酸ブチル等のエステルなどが挙げられる。
上記非水系溶剤は、上記フルオロポリマーを溶解させないものが好ましい。
「実質的に界面活性剤を含まない」とは、例えば、溶媒を蒸発させた後の固形分を重溶媒に加え、溶液部分をNMR測定や固形分のIR測定でフルオロポリマー由来のピーク以外を検出できないことを意味する。
界面活性剤の含有量は、界面活性剤の種類・構造に応じて適切な方法を採用して測定すればよい。
パーフルオロポリマーは、フルオロポリマーの中でも分散媒への濡れ性が低く、界面活性剤無しに安定な分散体とするのが困難であるが、本開示の非水系分散体は、パーフルオロポリマーであっても、優れた安定性を示す。
本明細書において「パーフルオロポリマー」とは、パーフルオロモノマーに基づく重合単位を主とするポリマーであり、パーフルオロモノマー以外のモノマーに基づく重合単位を含んでもよい。例えば、パーフルオロモノマーに基づく重合単位が、全重合単位に対して90モル%以上であることが好ましく、95モル%以上であることがより好ましい。
また、パーフルオロモノマーに基づく重合単位が、99.0質量%以上であることも好ましい。
上記パーフルオロポリマーとしては、単独であってもよいし、2種以上を併用してもよい。
溶融粘度は、ASTM D 1238に準拠し、フローテスター及び2φ−8Lのダイを用い、予め測定温度(380℃)で5分間加熱しておいた2gの試料を0.7MPaの荷重にて上記温度に保って測定することができる。
変性PTFEは、変性モノマー単位が全単量体単位の0.001〜1.0質量%であることが好ましい。より好ましくは、0.01〜0.50質量%である。さらに好ましくは、0.02〜0.30質量%である。
CF2=CF−ORf1 (1)
(式中、Rf1は、パーフルオロ有機基を表す。)で表されるフルオロモノマー等が挙げられる。本明細書において、上記「パーフルオロ有機基」とは、炭素原子に結合する水素原子が全てフッ素原子に置換されてなる有機基を意味する。上記パーフルオロ有機基は、エーテル酸素を有していてもよい。
上記フルオロアルキルビニルエーテルとしては、例えば、上記一般式(1)において、Rf1が炭素数1〜10のパーフルオロアルキル基を表すものであるフルオロモノマーが挙げられる。上記パーフルオロアルキル基の炭素数は、好ましくは1〜5である。
上記フルオロアルキルビニルエーテルにおけるパーフルオロアルキル基としては、例えば、パーフルオロメチル基、パーフルオロエチル基、パーフルオロプロピル基、パーフルオロブチル基、パーフルオロペンチル基、パーフルオロヘキシル基等が挙げられるが、パーフルオロアルキル基がパーフルオロプロピル基であるパープルオロ(プロピルビニルエーテル)〔PPVE〕が好ましい。
上記フルオロアルキルビニルエーテルとしては、更に、上記一般式(1)において、Rf1が炭素数4〜9のパーフルオロ(アルコキシアルキル)基であるもの、Rf1が下記式:
上記フルオロアルキルエチレンとしては特に限定されず、(パーフルオロアルキル)エチレンが好ましく、例えば、(パーフルオロブチル)エチレン(PFBE)、(パーフルオロヘキシル)エチレン等が挙げられる。
CF2=CFO(CF2CFY1O)p−(CF2CF2CF2O)q−Rf (2)
(式中、Y1はF又はCF3を表し、Rfは炭素数1〜5のパーフルオロアルキル基を表す。pは0〜5の整数を表し、qは0〜5の整数を表す。)、及び、一般式(3):
CFX=CXOCF2OR1 (3)
(式中、Xは、同一又は異なり、F又はCF3を表し、R1は、直鎖又は分岐した、炭素数が1〜6のパーフルオロアルキル基、若しくは、炭素数が5又は6の環状パーフルオロアルキル基を表す。)
からなる群より選択される少なくとも1種を挙げることができる。
具体的には、パーフルオロ(メチルビニルエーテル)〔PMVE〕、パーフルオロ(エチルビニルエーテル)〔PEVE〕、パーフルオロ(プロピルビニルエーテル)〔PPVE〕、パーフルオロ(ブチルビニルエーテル)〔PBVE〕等が挙げられる。
上記PAVEに基づく重合単位の量は、全重合単位に対して、2.0質量%以上がより好ましく、3.5質量%以上が更に好ましく、4.0質量%以上が特に好ましく、8.0質量%以下がより好ましく、7.0質量%以下が更に好ましく、6.5質量%以下が特に好ましい。なお、上記PAVEに基づく重合単位の量は、19F−NMR法により測定する。
上記PFAは、全重合単位に対して、TFE及びPAVEに基づく重合単位の合計が90モル%以上であることが好ましく、95モル%以上であることが更に好ましい。上記PFAは、TFE及びPAVEに基づく重合単位のみからなることも好ましい。
上記PFAはHFP単位を含まないものであってよい。
上記融点は、290℃以上であることがより好ましく、315℃以下であることがより好ましい。
上記融点は、示差走査熱量計〔DSC〕を用いて10℃/分の速度で昇温したときの融解熱曲線における極大値に対応する温度である。
上記FEPは、全重合単位に対して、TFE、HFP及びPAVEに基づく重合単位の合計が90モル%以上であることが好ましく、95モル%以上であることが更に好ましい。上記FEPは、TFE及びHFPに基づく重合単位のみからなってもよいし、TFE、HFP及びPAVEに基づく重合単位のみからなってもよい。
上記質量比(TFE/HFP/PAVE)は、75〜98/1.0〜15/1.0〜10(質量%)であることがより好ましい。
上記TFE/HFP/PAVE共重合体は、HFP単位及びPAVE単位を合計で1質量%以上含む。
なお、HFP単位の含有量は、19F−NMR法により測定することができる。
他のエチレン性単量体(α)単位としては、TFE単位及びHFP単位、並びに、TFE/HFP/PAVE共重合体の場合には、更にPAVE単位と共重合可能な単量体単位であれば特に限定されず、例えば、フッ化ビニル〔VF〕、フッ化ビニリデン〔VdF〕、クロロトリフルオロエチレン〔CTFE〕等の含フッ素エチレン性単量体や、エチレン、プロピレン、アルキルビニルエーテル等の非フッ素化エチレン性単量体等が挙げられる。
上記TFE/HFP共重合体は、TFE単位以外の重合単位を合計で1質量%以上含む。
上記融点は、示差走査熱量計〔DSC〕を用いて10℃/分の速度で昇温したときの融解熱曲線における極大値に対応する温度である。
上記MFRは、ASTM D1238に準拠し、372℃、5kg荷重下で内径2mm、長さ8mmのノズルから10分間あたりに流出するポリマーの質量(g/10分)である。
上記熱分解開始温度は、加熱試験に供した共重合体の1質量%が分解する温度であり、示差熱・熱重量測定装置〔TG−DTA〕を用いて加熱試験に供した共重合体の質量が1質量%減少する時の温度を測定することにより得られる値である。
分散体を平底の円柱形の容器に入れ、5分間振盪し、室温にて24時間静置したときの透明な上澄みの割合を分離率とし、定規で長さを測定し、以下のように計算した。
(分離率/%)=(上澄みの厚みcm)/(全体の液面までの高さ/cm)×100
その他の添加剤としては、用途に応じて適宜選択すればよいが、例えば、レベリング剤、木粉、石英砂、カーボンブラック、ダイヤモンド、トルマリン、ゲルマニウム、アルミナ、窒化珪素、蛍石、クレー、タルク、体質顔料、各種増量材、導電性フィラー、光輝材、顔料、充填材、顔料分散剤、沈降防止剤、水分吸収剤、表面調整剤、チキソトロピー性付与剤、粘度調節剤、ゲル化防止剤、紫外線吸収剤、光安定剤、可塑剤、色分かれ防止剤、皮張り防止剤、スリ傷防止剤、防カビ剤、抗菌剤、酸化防止剤、帯電防止剤、シランカップリング剤、消泡剤、乾燥剤、ハジキ防止剤等が挙げられる。
上記解砕は、例えば、フルオロポリマーの粉末を添加した非水系溶剤に対して、超音波を照射する方法、ガラスビーズを加えてビーズミル処理を行う方法、ホモジナイザー等によって製造することができる。
中でも、非水系分散体中の分散平均粒子径を1.0μm未満にする観点から、上記ビーズミル処理を行う方法が好ましい。
上記比表面積は、表面分析計(商品名:MONOSORB、QUANTA CHLROME社製)を用い、キャリアガスとして窒素30%、ヘリウム70%の混合ガスを用い、冷却に液体窒素を用いて、BET法により測定するものである。
上記平均粒子径は、レーザー回折式乾式粒度分布測定装置によるレーザー回折法で、分散圧3barで測定して得られたD50の値である。
レーザー回折式乾式粒度分布測定装置(マツボー社製)によるレーザー回折法で、分散圧3barで測定した。
実施例及び比較例で使用するフルオロポリマーの原料粉末をIPAに分散させ、この分散体を200ppm程度まで希釈し、測定セルに噴霧後、IPAを乾燥除去し、電子顕微鏡(サーモフィッシャーサイエンティフィック社製)によるTEM測定を行った。
実施例及び比較例で作製された非水系分散体のフルオロポリマー濃度が約10%になるように同じ非水系溶媒で希釈し、BL−10(積水化学工業社製)を樹脂100質量部に対して20質量部添加し撹拌した。さらに水で5倍に希釈し、マイクロトラック(日機装株式会社製)による動的光散乱法にて測定した。
実施例及び比較例で作製された非水系分散体を平底の円柱形の容器に入れ、5分間振盪し、室温にて24時間静置したときの透明な上澄みの割合を分離率とし、定規で長さを測定し、以下のように計算した。
(分離率/%)=(上澄みの厚み/cm)/(全体の液面までの高さ/cm)×100
3筒式サンドグラインダー(アイメックス社製)によりビーズミル処理を行った。
フルオロポリマーとして、平均粒子径(D50)が2.5μm、平均一次粒子径が70nm、融点が225℃のTFE/HFP共重合体(FEP1)の粉末20質量%と、非水系溶剤として表面張力20mN/m(25℃)のイソプロピルアルコール〔IPA〕80wt%とをビーズミル(アイメックス社製)を用いて、2mm径のガラスビーズ460gで1000rpm,30分間処理し、フルオロポリマー分散体を得た。得られた分散体は、120メッシュのSUS製金網で濾過をしてガラスビーズと分離した。
フルオロポリマーとして、平均粒子径(D50)が5μm、平均一次粒子径が140nmのポリテトラフルオロエチレン〔PTFE〕の粉末であるポリフロンPTFEルブロンL−5(ダイキン工業(株)製)を用いたことを除き、上記実施例1と同様の方法にて分散体を作製した。
非水系溶剤として表面張力25mN/m(20℃)のメチルエチルケトン〔MEK〕としたことを除き、実施例1と同様の方法にて分散体を作製した。
固形分10%としたことを除き、実施例1と同様の方法にて分散体を作製した。
固形分40%としたことを除き、実施例1と同様の方法にて分散体を作製した。
フルオロポリマーとして、平均粒子径(D50)50μm、平均一次粒子径が4μm(4000nm)、融点が258℃のFEP(FEP2)の粉末としたことを除き、実施例1と同様の方法にて分散体を得た。
比較例1で得られた分散体は分散安定性が悪く、動的光散乱法では測定できなかった。そのため、表1の平均分散粒子径の欄には上述の電子顕微鏡(サーモフィッシャーサイエンティフィック社製)により測定した一次粒子径を記載した。
非水系溶剤としてN−メチルピロリドン[NMP]としたことを除き、実施例1と同様の方法にて分散体を作製した。
比較例2のように表面張力の高い溶剤はフルオロポリマー粉末となじまず、溶剤の上にフルオロポリマー粉末が浮いた状態になった。そのため、ビーズミルを用いる処理でフルオロポリマー粉末自体が粉砕されず、分散粒子径が大きくなっていた。
固形分50%としたことを除き、実施例1と同様の方法にて分散体の作製を試みたが、溶剤が少なすぎて調製できなかった。
Claims (5)
- フルオロポリマー及び非水系溶剤を含む非水系分散体であって、
前記フルオロポリマーの非水系分散体中の分散平均粒子径が1.0μm未満であり、
前記フルオロポリマーの含有量が5〜45質量%であり、
前記非水系溶剤は、表面張力が30mN/m以下であり、
界面活性剤の含有量がフルオロポリマーに対して0.1質量%未満である
ことを特徴とする非水系分散体。 - 24時間静置後の分離率が50%以下である請求項1記載の非水系分散体。
- フルオロポリマーは、パーフルオロポリマーである請求項1又は2記載の非水系分散体。
- フルオロポリマーは、ポリテトラフルオロエチレン、テトラフルオロエチレン/ヘキサフルオロプロピレン共重合体、及び、テトラフルオロエチレン/パーフルオロ(アルキルビニルエーテル)共重合体からなる群より選択される少なくとも1種である請求項1、2又は3記載の非水系分散体。
- 離型剤、増粘剤又は潤滑剤である請求項1、2、3又は4記載の非水系分散体。
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