JPWO2020004339A1 - パウダー分散液、積層体、膜及び含浸織布 - Google Patents
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Abstract
Description
なかでも、フルオロオレフィン系ポリマーのパウダーが液状分散媒中に分散した分散液は、各種基材の表面に塗布すれば、その表面にフルオロオレフィン系ポリマーの物性を付与できるため、コーティング剤として有用である。
特許文献3には、溶融流動性フルオロポリマーであるPFA又はFEPのパウダーを含む分散液を基材の表面に塗布し、その表面に薄膜を形成する方法が記載されている。
強固な接着性を示し、元のフルオロオレフィン系ポリマーが有する物性を損なわずに、クラックが生じにくい成形品(積層体、膜、含浸織布等。)を形成できる、フルオロオレフィン系ポリマーのパウダー分散液が求められていた。
[1]テトラフルオロエチレンに基づく単位及び酸素含有極性基を有する第1のポリマーのパウダーと、フルオロオレフィンに基づく単位を含む第2のポリマーのパウダーと、分散剤と、液状分散媒とを含み、第2のポリマーの含有質量に対する第1のポリマーの含有質量の比が0.7以下である、パウダー分散液。
[2]テトラフルオロエチレンに基づく単位及び酸素含有極性基を有する第1のポリマーのパウダーと、フルオロオレフィンに基づく単位を含む第2のポリマーのパウダーと、水酸基を有するフッ素系界面活性剤と、液状分散媒とを含む、パウダー分散液。
[4]第1のポリマーが、溶融温度が140〜320℃のポリマーである、[1]〜[3]のいずれかのパウダー分散液。
[5]第1のポリマーが、テトラフルオロエチレンに基づく単位と、ヘキサフルオロプロピレン、ペルフルオロ(アルキルビニルエーテル)又はフルオロアルキルエチレンに基づく単位と、酸素含有極性基を有するモノマーに基づく単位とを含むポリマーである、[1]〜[4]のいずれかのパウダー分散液。
[6]酸素含有極性基が、水酸基含有基、カルボニル基含有基、アセタール基、ホスホノ基又はオキサシクロアルキル基である、[1]〜[5]のいずれかのパウダー分散液。
[8]第2のポリマーが、ポリテトラフルオロエチレン、テトラフルオロエチレンとペルフルオロ(アルキルビニルエーテル)のコポリマー、テトラフルオロエチレンとヘキサフルオロプロピレンのコポリマー、テトラフルオロエチレンとエチレンのコポリマー又はポリフッ化ビニリデンである、[1]〜[7]のいずれかのパウダー分散液。
[9]液状分散媒が、水系分散媒である、[1]〜[8]のいずれかのパウダー分散液。
[10]水系分散媒のpHが5〜7である、[9]のパウダー分散液。
[12]前記[1]〜[10]のいずれかのパウダー分散液を織布に含浸させ、加熱により液状分散媒を除去して、第1のポリマーと第2のポリマーを含む織布を得ることを特徴とするポリマー含浸織布の製造方法。
[14]前記[1]〜[10]のいずれかのパウダー分散液から形成された、第1のポリマー及び第2のポリマーを含む膜。
[15]前記[1]〜[10]のいずれかのパウダー分散液から形成された、第1のポリマー及び第2のポリマーを含むポリマー含浸織布。
「パウダーの平均粒子径(D50)」は、パウダーの体積基準累積50%径であり、レーザー回折・散乱法によってパウダーの粒度分布を測定し、その粒子の集団の全体積を100%として累積カーブを求め、その累積カーブ上で累積体積が50%となる点の粒子径である。
「パウダーのD90」は、上記D50と同様にして測定される、パウダーの体積基準累積90%径である。
「分散液の粘度」とは、B型粘度計を用いて測定される分散液の粘度であり、25℃で回転数が30rpmの条件下で測定される値である。測定を3回繰り返し、3回分の測定値の平均値とする。
「分散液のチキソ比」とは、回転数が30rpmの条件で測定される分散液の粘度η1を回転数が60rpmの条件で測定される分散液の粘度η2で除して算出される値(η1/η2)である。
「ポリマーの溶融温度(融点)」は、示差走査熱量測定(DSC)法で測定したポリマーの融解ピークの最大値に対応する温度である。
「モノマーに基づく単位」は、モノマー1分子が重合して直接形成される原子団と、この原子団の一部を化学変換して得られる原子団との総称である。以下、モノマーAに基づく単位をモノマーA単位とも記す。
「(メタ)アクリレート」は、アクリレートとメタクリレートの総称である。
本発明の第2の態様は、テトラフルオロエチレンに基づく単位及び酸素含有極性基を有する第1のポリマーのパウダーと、フルオロオレフィンに基づく単位を含む第2のポリマーのパウダーと、水酸基を有する含フッ素界面活性剤と、液状分散媒とを含む、パウダー分散液、にかかる発明である。
なお、第1のポリマーと第2のポリマーとは異なるポリマーであり、したがって、第1のポリマーのパウダーと第2のポリマーのパウダーもまた異なるパウダーである。また、本発明の第2の態様における水酸基を有するフッ素系界面活性剤は、本発明の第1の態様における分散剤の範疇に含まれる化合物である。すなわち、本発明の第1の態様における分散剤は、本発明の第2の態様における水酸基を有するフッ素系界面活性剤であってもよい。
本発明(本発明の2つの態様)において、以下、第1のポリマーを「ポリマーI」及び第1のポリマーのパウダーを「パウダーI」とも記す。同様に、第2のポリマーを「ポリマーII」及び第2のポリマーのパウダーを「パウダーII」とも記す。
また、以下、テトラフルオロエチレンを「TFE」と略称し、TFEに基づく単位も「TFE単位」と記す。同様に、特定のモノマー化合物の略称をモノマー名の後の( )内に示し、その後、その略称を使用する場合がある。
その理由は必ずしも明確ではないが、成形品の形成に際して、ポリマーIとポリマーIIが、共にフルオロポリマーであり融着して接合しやすいだけでなく、ポリマーIIの酸素含有極性基により緻密なマトリックスが形成され、ポリマー鎖が絡み易くなるためと考えられる。その結果、成形品の接着性と耐クラック性が相乗的に向上したと推察される。
さらに、本発明の第1の態様においてはポリマーIIの含有質量に対するポリマーIのそれが所定の低い比率にあるため、成形品はポリマーIIが元来有する物性を損ないにくいと考えられる。
また、本発明の第2の態様においては、上記ポリマー間の相互作用が、水酸基を有するフッ素系界面活性剤により促進され、ポリマー鎖がより均一に絡みやすい状態が形成されると考えられる。その結果、ポリマー全体が高度に相互作用するため、ポリマーIIの性質を損なうことなく、耐クラック性に優れた成形品が形成されると考えられる。
パウダーIのD50としては、0.01〜75μmが好ましく、0.05〜25μmがより好ましく、0.05〜8μmが特に好ましく、0.1〜4μmがさらに好ましい。パウダーIのD50の好適態様としては、0.1〜1μm未満である態様か、1〜4μmである態様が挙げられる。パウダーIのD90は、そのD50より大きい値となる。パウダーIのD90の好適態様としては、0.3〜3μm以下である態様か、2〜6μmである態様が挙げられる。
この場合、パウダーIの分散性とパウダー間の相互作用とが良好となり、成形品の接着性、耐クラック性及びポリマーIIの物性が更に向上しやすい。
特に、パウダーIのD50が0.1μm以上1μm未満であれば、分散液の分散性がより高く、延伸特性等の機械的強度にも優れた成形品が得られやすい。パウダーIのD50が1〜4μmであれば、耐クラック性に優れた成形品が得られやすい。
酸素含有極性基は、水酸基含有基、カルボニル基含有基、アセタール基、ホスホノ基(−OP(O)OH2)又はオキサシクロアルキル基であることが好ましい。ポリマーIは2種以上の酸素含有極性基を有していてもよい。
水酸基含有基としては、アルコール性水酸基を含む基が好ましく、−CF2CH2OH、−C(CF3)2OH及び1,2−グリコール基(−CH(OH)CH2OH)が特に好ましい。
カルボニル基含有基は、カルボニル基(>C(O))を含む基である。カルボニル基含有基としては、−CF2C(O)OH、−CF2C(O)OCH3、>CFC(O)OH、カルバメート基(−OC(O)NH2)、アミド基(−C(O)NH2等。)、酸無水物残基(−C(O)OC(O)−)、イミド残基(−C(O)NHC(O)−等。)、ジカルボン酸残基(−CH(C(O)OH)CH2C(O)OH等。)及びカーボネート基(−OC(O)O−)が好ましい。
オキサシクロアルキル基としては、エポキシ基及びオキセタニル基が好ましい。
酸素含有極性基としては、カルボニル基含有基が好ましく、酸無水物残基、イミド残基、及びカーボネート基がより好ましい。接着性及び耐クラック性に優れ、かつ、成形品におけるポリマーIIの物性を損ないにくい観点から、環状の酸素含有極性基である、環状酸無水物残基、環状イミド残基及び環状カーボネート基がさらに好ましく、環状酸無水物残基が最も好ましい。なお、これらの環状の酸素含有極性基は、少なくとも一部が開環していてもよい。
TFE単位の割合は、ポリマーIを構成する全単位に対して、50〜99モル%であることが好ましく、90〜99モル%であることが特に好ましい。
PAE単位の割合は、ポリマーIを構成する全単位に対して、0〜10モル%であることが好ましく、0.5〜9.97モル%であることが特に好ましい。
PAVEとしては、CF2=CFOCF3(PMVE)、CF2=CFOCF2CF3、CF2=CFOCF2CF2CF3(PPVE)、CF2=CFOCF2CF2CF2CF3、CF2=CFO(CF2)8Fが挙げられ、PMVE及びPPVEが好ましい。
PAE単位の割合は、ポリマーIを構成する全単位に対して、0.5〜9.97モル%であることが好ましい。
FAEとしては、CH2=CH(CF2)2F(PFEE)、CH2=CH(CF2)3F、CH2=CH(CF2)4F(PFBE)、CH2=CF(CF2)3H、CH2=CF(CF2)4Hが挙げられ、PFBE及びPFEEが好ましい。
極性モノマーの単位の割合は、ポリマーIを構成する全単位に対して、0〜5モル%であることが好ましく、0.01〜3モル%であることが特に好ましい。
極性モノマーとしては、無水イタコン酸、無水シトラコン酸、5−ノルボルネン−2,3−ジカルボン酸無水物(別称:無水ハイミック酸。以下、「NAH」とも記す。)及び無水マレイン酸が好ましく、NAHが特に好ましい。
ポリマーIにおける他の単位の割合は、ポリマーIを構成する全単位に対して、0〜50モル%であることが好ましく、0〜40モル%であることが特に好ましい。
ポリマーIの具体例としては、国際公開第2018/16644号に記載のポリマーが挙げられる。
この場合、パウダーIIの分散性とパウダーIとパウダーIIの相互作用とが良好となり、成形品の物性が向上しやすい。
フルオロオレフィンとしては、TFE及びVDFが好ましく、TFEが特に好ましい。ポリマーII中のフルオロオレフィン単位は、2種類以上であってもよい。
ポリマーIIとしては、ポリテトラフルオロエチレン(PTFE)、TFEとPAVEのコポリマー(PFA)、TFEとHFPのコポリマー(FEP)、TFEとエチレンのコポリマー(ETFE)及びポリフッ化ビニリデン(PVDF)が好ましく、PTFEが特に好ましい。
なお、PTFEには、TFEのホモポリマーに加えて、極微量のコモノマー(PAVE、HFP、FAE等。)とTFEとのコポリマーである、所謂、変性PTFEも包含される。また、PFAは、TFEとPAVE以外のモノマーに基づく単位を含んでいてもよい。上述した他のコポリマー(FEP、ETFE、PVDF)においても同様である。
PTFEとしては、TFEホモポリマー(非溶融成形性を有する)及び非溶融成形性の変性PTFEが好ましい。非溶融成形性の変性PTFEは、コモノマーに基づく単位を、全単位に対して0.001〜0.05モル%含むことが好ましい。なお、「非溶融成形性」とは、溶融成形可能ではないこと、つまり溶融流動性を示さないことを意味する。具体的には、ASTM D3307に準拠し、測定温度372℃、荷重49Nで測定されるメルトフローレートが0.5g/10分未満であることを意味する。
ポリマーIIにおけるフルオロオレフィン単位の割合は、全単位に対して、99.5モル%以上であることが好ましく、99.9モル%以上であることがさらに好ましい。
ポリマーIIとしては、水中でフルオロオレフィンを乳化重合して得られるポリマーが好ましい。かかるポリマーIIを含むパウダーIIは、水中でフルオロオレフィンを乳化重合して得られるポリマーがパウダーとして水に分散したパウダーである。かかるパウダーの使用に際しては、水に分散したパウダーをそのまま使用してもよく、水からパウダーを回収して使用してもよい。
ポリマーIIは、プラズマ処理又は放射線照射により改質されていてもよい。かかるプラズマ処理又は放射線照射の方法としては、国際公開第2018/026012号、国際公開第2018/026017号等に記載される方法が挙げられる。
ポリマーIIは、パウダー、又は、その分散液を市販品として広く入手できる。
本発明の第2の態様の分散液におけるポリマーIIの含有質量に対するポリマーIの含有質量の比(ポリマーIの含有質量/ポリマーIIの含有質量)もまた、0.7以下であることが好ましい。前記比としては、0.4以下であることがより好ましく、0.3以下がさらに好ましく、0.15以下が特に好ましい。前記比としては、0.01以上が好ましく、0.05以上がより好ましく、0.1以上が特に好ましい。前記比としては、0.01〜0.4が好ましく、0.05〜0.4がより好ましく、0.1〜0.3が特に好ましい。この場合、本発明の第1の態様と同様に、パウダーの分散性とパウダー間の相互作用とが良好となり、成形品の物性をバランスさせやすい。
本発明の分散液におけるポリマーIとポリマーIIの総含有質量は、20〜70質量%であることが好ましく、30〜60質量%であることが特に好ましい。
分散剤は、疎水部位と親水部位を有する化合物が好ましく、アセチレン系界面活性剤、シリコーン系界面活性剤、フッ素系界面活性剤が挙げられる。分散剤としては、フッ素系界面活性剤が好ましく、水酸基を有するフッ素系界面活性剤が特に好ましい。また、分散剤は、ノニオン性であることが好ましい。
水酸基を有するフッ素系界面活性剤のフッ素含有量は10〜50質量%であることが好ましく、その水酸基価は10〜100mgKOH/gであることが好ましい。
水酸基を2個以上有するフッ素系界面活性剤は、ポリマータイプのフッ素系界面活性剤であることが好ましい。そのフッ素含有量は10〜45質量%であることが好ましく、その水酸基価は10〜60mgKOH/gであることが好ましい。その水酸基価としては、10〜35mgKOH/gがより好ましく、10〜30mgKOH/gが特に好ましく、10〜25mgKOH/gが更に好ましい。水酸基を2個以上有するフッ素系界面活性剤の好適態様としては、ポリフルオロアルキル基又はポリフルオロアルケニル基を有するモノマーとアルコール性水酸基を有するモノマーとのコポリマーが挙げられる。
式中の記号は、下記の意味を示す。
Raは、ポリフルオロアルキル基又はエーテル性酸素原子を含むポリフルオロアルキル基を示し、−(CF2)4F、−(CF2)6F、−CH2CF2OCF2CF2OCF2CF3、又は−CH2CF(CF3)CF2OCF2CF2CF3であることが好ましい。
Qaは、炭素数1〜4のアルキレン基を示し、エチレン基(−CH2CH2−)又はプロピレン基(−CH2CH(CH3)−)であることが好ましい。Qaは、2種以上の基からなっていてもてよい。2種以上の基からなっている場合、基の並び方は、ランダム状であってもよく、ブロック状であってもよい。
maは、4〜20の整数を示し、4〜10であることが好ましい。
水酸基は、2級水酸基又は3級水酸基であることが好ましく、2級水酸基であることが特に好ましい。
かかる水酸基を1個有するフッ素系界面活性剤は、市販品(アークロマ社製「Fluowet N083」、「Fluowet N050」等。)として入手できる。
式(d) CH2=CRdC(O)O−(Qd)dn−H
式中の記号は、下記の意味を示す。
Rfは、水素原子又はメチル基を示す。
Xfは、アルキレン基、オキシアルキレン基又はアルキレンアミド基を示し、−CH2−、−(CH2)2−、−(CH2)2O−、−(CH2)4O−、−(CH2)2NHC(O)−、−(CH2)3NHC(O)−又は−CH2CH(CH3)NHC(O)−であることが好ましい。
Zfは、ペルフルオロアルキル基又はペルフルオロアルケニル基を示し、−CF(CF3)(C(CF(CF3)2)(=C(CF3)2))、−C(CF3)=C(CF(CF3)2)2、−(CF2)4F又は−(CF2)6Fであることが好ましい。
Rdは、水素原子又はメチル基を示す。
Qdは、オキシアルキレン基を示し、−CH2O−、−CH2CH2O−、−CH2CH2CH2O−、−CH(CH3)CH2O−、−CH2CH(CH3)CH2O−又は−CH2CH2CH2CH2O−であることが好ましい。dnが2以上の場合、(Qd)dnは、2種類以上のオキシアルキレン基からなっていてもよい。オキシアルキレンの結合種の向きは、その酸素原子側がZd側である。
dnは、1〜30の整数を示し、4〜20であることが好ましい。
ポリマー(fd)に含まれる全単位に対するモノマー(d)の単位の割合は、40〜80モル%であることが好ましく、60〜80モル%であることが特に好ましい。
ポリマー(fd)におけるモノマー(f)の単位の割合に対するモノマー(d)の単位の割合の比率は、1〜5であることが好ましく、1〜2であることが特に好ましい。
ポリマー(fd)は、モノマー(f)の単位とモノマー(d)の単位のみからなっていてもよく、さらに他の単位を含んでいてもよい。
ポリマー(fd)は、ノニオン性であることが好ましい。
ポリマー(fd)の質量平均分子量は、2000〜80000であることが好ましく、6000〜20000であることが特に好ましい。
分散剤が水酸基を有するフッ素系界面活性剤である場合、本発明の分散液におけるかかる分散剤の含有質量としては、1質量%以下がより好ましく、0.01質量%以下であってもよい。
また、分散剤が水酸基を有するフッ素系界面活性剤である場合、本発明の分散液における、ポリマーIIとポリマーIとの合計での質量に対する水酸基を有するフッ素系界面活性剤の質量の比としては、0.1以下が好ましく、0.08以下がより好ましく、0.05以下がさらに好ましい。かかる量で水酸基を有するフッ素系界面活性剤を使用すれば、分散液の分散性及び成形性を充分に向上させられる。
液状分散媒としては、水、アルコール(メタノール、エタノール、イソプロパノール等。)、アミド(N,N−ジメチルホルムアミド、N,N−ジメチルアセトアミド、3−メトキシ−N,N−ジメチルプロパンアミド、3−ブトキシ−N,N−ジメチルプロパンアミド、N−メチル−2−ピロリドン等。)、スルホキシド(ジメチルスルホキシド等。)、エーテル(ジエチルエーテル、ジオキサン等。)、エステル(乳酸エチル、酢酸エチル等。)、ケトン(メチルエチルケトン、メチルイソプロピルケトン、シクロペンタノン、シクロヘキサノン等。)、グリコールエーテル(エチレングリコールモノイソプロピルエーテル等。)、セロソルブ(メチルセロソルブ、エチルセロソルブ等。)が挙げられる。液状分散媒は、1種を単独で用いてもよく、2種以上を併用してもよい。
水系分散媒における水の含有量としては、80質量%以上が好ましく、95質量%以上がより好ましく、99質量%以上が特に好ましい。前記水の含有量は、100質量%以下が好ましい。
水溶性有機分散媒としては、アルコール、アミド及びケトンが好ましく、アミド及びケトンがより好ましく、N,N−ジメチルホルムアミド、3−メトキシ−N,N−ジメチルプロパンアミド、N−メチル−2−ピロリドン、メチルエチルケトン及びシクロヘキサノンが特に好ましい。
本発明の分散液の液状分散媒としては、水系分散媒が好ましく、pHが5〜7の水系分散媒が特に好ましい。分散液が、かかる中性〜弱酸性にあれば、分散液中の分散剤の安定性が向上し、長期保存性が向上する。特に、分散剤が水酸基を有するフッ素系界面活性剤である場合、この傾向が顕著となり、分散剤の変質による分散液の色相変化がより抑制しやすい。
分散液のpHを調整するために、本発明の分散液は、アンモニア又はアミン類を含んでいてもよい。
アミン類の具体例としては、エタノールアミン等のアルカノールアミン、ジメチルアミン、ジエチルアミン等の第2級アミン、トリエチルアミン、N−メチルモルホリン等の第3級アミン、テトラメチルアンモニウムヒドロキシド、テトラメチルアンモニウムヒドロキシド等の4級アンモニウムヒドロキシドが挙げられる。
本発明の分散液における液状分散媒の割合は、15〜65質量%であることが好ましく、25〜50質量部であることが特に好ましい。この場合、分散液の塗布性が優れ成形品の外観不良が起こりにくい。
ガラス微小球は、シリカガラス又はボロシリケートガラスを含むものが好ましい。
セラミック微小球は、チタン酸バリウムを含むものが好ましく、ネオジウム又は酸化亜鉛がドープされたチタン酸バリウムを含むものが特に好ましい。
中空無機微小球は、20〜50℃において、誘電率が4以上であり、誘電率熱係数が150ppm/℃以下になうように調整されることが好ましい。かかる調整において中空無機微小球を2種以上用いてもよい。
中空無機微小球は、非多孔質であってもよく、多孔質であってもよい。
中空無機微小球は、結晶性であってもよく、非結晶性であってもよい。
中空無機微小球は、密度が0.1〜0.8g/cm3であり、平均粒子径は5〜100μmであることが好ましい。
本発明の第2の態様の分散液の粘度としては、1〜1000mPa・sが好ましく、5〜500mPa・sがより好ましく、10〜200mPa・sが特に好ましい。この場合、分散液の分散性と分散液の塗工性とをバランスさせやすい。
本発明の第1の態様の分散液の、回転数が30rpmの条件で測定される粘度η1を回転数が60rpmの条件で測定される粘度η2で除して算出されるチキソ比(η1/η2)は、1.0〜2.2であることが好ましい。本発明の第2の態様の分散液のチキソ比は、0.8〜2.2であることが好ましい。この場合、分散液の分散安定性と塗工性とがバランスし、分散液から容易に膜を形成できる。
本発明の分散液の製造方法としては、パウダーI、分散剤及び液状分散媒を含みパウダーIが液状分散媒に分散した分散液(以下、分散液(p1)と記す。)と、パウダーII及び液状分散媒を含みパウダーIIが液状分散媒に分散した分散液(以下、分散液(p2)と記す。)とを混合する方法が挙げられる。
分散液(p1)及び分散液(p2)における液状分散媒の好適な態様としては、それぞれ水である態様が挙げられる。また、分散液(p1)の分散剤が水酸基を有するフッ素系界面活性剤(特にポリマー(fd))である場合の好適な態様としては、分散液(p1)の液状分散媒がアミド又はケトンであり分散液(p2)の液状分散媒が水である態様も挙げられる。
本発明の分散液を、基材の表面に塗布し、加熱してポリマーIとポリマーIIを含むポリマー層を形成すれば、基材と、ポリマーI及びポリマーIIを含むポリマー層(以下、「F層」とも記す。)が積層された積層体(本発明の積層体)を製造できる。F層はポリマーI及びポリマーIIを含み、F層におけるポリマーIIの含有質量に対するポリマーIの含有質量の比は0.7以下であることが好ましい。
分散液を塗布する方法としては、スプレー法、ロールコート法、スピンコート法、グラビアコート法、マイクログラビアコート法、グラビアオフセット法、ナイフコート法、キスコート法、バーコート法、ダイコート法、ファウンテンメイヤーバー法、スロットダイコート法が挙げられる。
基材の加熱の方法としては、オーブンを用いる方法、通風乾燥炉を用いる方法、熱線(赤外線)を照射する方法等が挙げられる。
基材の加熱における雰囲気は、常圧下、減圧下のいずれの状態であってよい。また、前記保持における雰囲気は、酸化性ガス(酸素ガス等。)、還元性ガス(水素ガス等。)、不活性ガス(ヘリウムガス、ネオンガス、アルゴンガス、窒素ガス等。)のいずれの雰囲気であってもよい。
基材の加熱時間は、通常は、0.5分〜30分である。
例えば、パウダーIIとしてPTFEのパウダーを、分散剤としてポリマー(fd)を、液状分散媒として水系分散媒を含む分散液を使用する場合は、前記分散液を基材の表面に塗布し、200〜280℃に加熱し、更に300〜400℃に加熱して、F層を形成することが好ましい。200〜280℃に加熱する前に、別に80〜150℃に加熱してもよい。
基材は、特に限定されず、銅、アルミ、鉄等の金属基材、ガラス基材、樹脂基材、シリコン基材、セラミックス基材が挙げられる。
基材の形状も、特に限定されず、平面状、曲面状、凹凸状のいずれであってもよく、箔状、板状、膜状、繊維状のいずれであってもよい。
金属箔とF層の間には、接着層が別に設けられていてもよいが、本発明の分散液から形成されるF層は接着性に優れるため、接着層は設けられていなくてもよい。
金属箔の好適な態様としては、圧延銅箔、電解銅箔等の銅箔が挙げられる。本発明の樹脂付金属箔における、金属箔の厚さは3〜18μmであることが好ましく、F層の厚さは1〜50μmであることが好ましい。
また、形成された貫通穴の内壁面には、メッキ層を形成してもよい。メッキ層の形成は、金属ナトリウムによるエッチング処理、過マンガン酸溶液による処理、プラズマ処理のいずれの方法でも形成でき、極性ポリマーであるポリマーIをF層に含むため、過マンガン酸溶液による処理又はプラズマ処理によって、メッキ層を効率よく形成できる。
ポリイミドフィルムとF層の間には、接着層が別に設けられていてもよいが、本発明の分散液から形成されるF層は接着性に優れるため、接着層は設けられていなくてもよい。
ポリイミドフィルムの好適な態様としては、2,2’,3,3’−又は3,3’,4,4’−ビフェニルテトラカルボン酸二無水物(3,3’,4,4’−ベンゾフェノンテトラカルボン酸二無水物、3,3’,4,4’−ビフェニルテトラカルボン酸二無水物等。)を主成分とする成分と、パラフェニレンジアミンを主成分とする成分との重合体のフィルムが挙げられる。ポリイミドフィルムの具体例としては、Apical TypeAF(カネカノースアメリカ製)が挙げられる。
絶縁被覆体における、F層の厚さはそれぞれ1〜200μmであることが好ましく、5〜20μmであることが特に好ましい。また、ポリイミドフィルムの厚さは、5〜150μmであることが特に好ましい。
絶縁被覆体は、電気絶縁性、耐摩耗性、耐加水分解性等に優れており、電気絶縁性テープや電気ケーブル又は電気ワイヤーの包装材として使用でき、航空宇宙用又は電気自動車用の、電線材料又はケーブル材料として、特に好適に使用できる。
本発明の積層体のF層の表面と第2の基材とを圧着させれば、第1の基材(本発明の積層体における基材を示す。以下同様。)とF層と第2の基材とが、この順に積層された複合積層体が得られる。
第2の基材の形状は、平面状、曲面状、凹凸状のいずれであってもよい。
第2の基材の性状も、箔状、板状、膜状、繊維状のいずれであってもよい。
第2の基材の具体例としては、耐熱性樹脂基材、繊維強化樹脂板の前駆体であるプリプレグ等が挙げられる。
プリプレグとは、強化繊維(ガラス繊維、炭素繊維等。)の基材(トウ、織布等。)に樹脂(上述した熱硬化性樹脂や熱可塑性樹脂等。)を含浸させたシート状の基材である。
耐熱性樹脂基材としては、耐熱性樹脂を含むフィルムが好ましく、単層であってもよく多層であってもよい。
耐熱性樹脂としては、ポリイミド、ポリアリレート、ポリスルホン、ポリアリルスルホン、芳香族ポリアミド、芳香族ポリエーテルアミド、ポリフェニレンスルフィド、ポリアリルエーテルケトン、ポリアミドイミド、液晶性ポリエステル、ポリテトラフルオロエチレン等が挙げられる。
第2の基材がプリプレグである場合の熱圧着法における圧着温度としては、120〜300℃がより好ましく、160〜220℃が特に好ましい。この範囲において、プリプレグの熱劣化を抑制しつつ、F層とプリプレグを強固に接着できる。
第2の基材が耐熱性樹脂基材である場合の熱圧着温度としては、300〜400℃が好ましい。この範囲において、耐熱性樹脂基材の熱劣化を抑制しつつ、F層と耐熱性樹脂基材を強固に接着できる。
熱圧着における圧力は、0.2MPa以上であることが好ましい。また、圧力の上限は、10MPa以下であることが好ましい。この範囲において、複合積層体の破損を抑制しつつ、F層と第2の基材を強固に接着できる。
液状の層形成材料は、特に限定されず、本発明の分散液を使用してもよい。
第2のポリマー層の形成方法も、特に限定されず、使用する液状の層形成材料の性質によって適宜決定できる。例えば、前記層形成材料が、本発明の分散液である場合には、本発明の積層体の製造方法におけるF層の形成方法と同様の条件にしたがって、第2のポリマー層を形成できる。つまり、前記層形成材料が本発明の分散液であれば、ポリマーIとポリマーIIを含むF層を多層化して、より厚膜のポリマーIとポリマーIIを含むF層を容易に形成できる。
基材を除去する方法は、本発明の積層体から基材を剥離させて除去する方法、本発明の積層体から基材を溶解させて除去する方法が挙げられる。例えば、本発明の積層体の基材が銅箔である場合には、本発明の積層体の基材面を塩酸に接触させれば、基材が溶解して除去されて、膜が容易に得られる。
本発明の膜の膜厚としては、50μm以下が好ましく、30μm以下がより好ましく、15μm以下がさらに好ましく、10μm以下が特に好ましい。膜の膜厚の下限としては、特に限定されず、1μm以上が好ましく、4μm以上が特に好ましい。この範囲において、膜は、ポリマーIIが有する物性を損なわずに、接着性と耐クラック性により優れる。
本発明の含浸織布の製造における、ポリマーI、パウダーI、ポリマーII、パウダーII、分散剤及び液状分散媒の範囲は、その好適な態様も含めて、本発明の分散液における定義と同様である。
含浸織布における、ポリマーIとポリマーIIの総含有量は、30〜80質量%以上であることが好ましい。
織布を乾燥させる方法は、分散液に含まれる液状分散媒の種類によって、適宜決定でき、例えば、液状分散媒が水である場合には、織布を80〜120℃の雰囲気にある通風乾燥炉に通す方法が挙げられる。
織布を乾燥させるに際しては、ポリマーを焼成させてもよい。ポリマーを焼成させる方法は、ポリマーIとポリマーIIの種類によって適宜決定でき、例えば、織布を300〜400℃の雰囲気にある通風乾燥炉に通す方法が挙げられる。なお、織布の乾燥とポリマーの焼成は、一段階で実施してもよい。
各種測定方法を以下に示す。
<パウダーのD50(平均粒子径)及びD90>
レーザー回折・散乱式粒度分布測定装置(堀場製作所社製、LA−920測定器)を用い、パウダーを水中に分散させて測定した。
<積層体の剥離強度>
矩形状(長さ100mm、幅10mm)に切り出した積層体の長さ方向の一端から50mmの位置を固定し、引張り速度50mm/分、長さ方向の片端から積層体に対して90°で、金属箔とF層とを剥離させた際にかかる最大荷重を剥離強度(N/cm)とした。
ポリマーI1:TFE単位、NAH単位及びPPVE単位を、この順に97.9モル%、0.1モル%、2.0モル%含むコポリマー(融点:300℃)。
パウダーI1:D50が1.7μm、D90が3.8μmである、ポリマーI1からなるパウダー。
パウダーI2:D50が0.3μm、D90が1.8μmである、ポリマーI1からなるパウダー。このパウダーは、パウダーI1を湿式ジェットミルに供することにより得られる。
分散液(p21):PTFEからなるパウダーII1(D50 0.3μm)を50質量%含む、PTFEの水分散液(AGC社製、品番AD−911E。)。なお、分散液(p21)は前記分散液(p2)に属する分散液であり、前記PTFEは非溶融加工性である。
[分散剤]
分散剤1:F(CF2)6CH2(OCH2CH2)7OCH2CH(CH3)OH(フッ素含有量:34質量%、水酸基価:78mgKOH/g)。
分散剤2:CH2=CHC(O)OCH2CH2CH2CH2OC(CF3)(=C(CF(CF3)2)2)及びCH2=CHC(O)O(CH2CH2O)10Hのコポリマー(フッ素含有量:40質量%、水酸基価:56mgKOH/g)
分散剤3:CH2=C(CH3)C(O)OCH2CH2(CF2)6Fに基づく単位とCH2=C(CH3)C(O)(OCH2CH2)23OHに基づく単位とを含むコポリマー(フッ素含有量:35質量%、水酸基価:19mgKOH/g)。
分散剤4:CH2=CHC(O)OCH2CH2(CF2)6Fのホモポリマー。
[例1−1]分散液1の製造例
パウダーI1の45質量部と、分散剤2の5質量部と、水の50質量部とを混合して、前記分散液(p1)に属する分散液である、分散液(p11)を調製した。
分散液(p21)と分散液(p11)とを混合して、パウダーI1及びパウダーII1が水中に分散した、PTFEに対するポリマーI1の比(質量比)が0.1の、pHが5〜7の分散液1を得た。なお、分散液(p11)と分散液(p21)の混合に際しては、混合直前に15kgの分散液(p11)を3000rpmの条件にてホモディスパーで処理し、更に3000rpmの条件にてホモジナイザーで処理した。また、分散液1は、長期保管しても色相が変化しなかった。
[例1−2〜例1−4]分散液2〜4の製造例
ポリマーII1に対するポリマーI1の比(質量比)を、0.4(分散液2、例1−2)、1.0(分散液3、例1−3)、4.0(分散液4、例1−4)に変更する以外は、例1−1と同様にして分散液をそれぞれ製造した。
[例1−5]分散液5の製造例
分散剤2を分散剤1に変更する以外は、例1−1と同様して、分散液5を得た。
[例1−6]分散液6の製造例
パウダーI1をパウダーI2に、分散剤2を分散剤1に、変更する以外は、例1−1と同様して、分散液6を得た。
分散液1を銅箔(厚さ18μm)の表面に塗布し、100℃で10分間乾燥し、不活性ガス雰囲気下、380℃で10分間焼成した後に徐冷して、銅箔と、銅箔表面にポリマーI1とPTFEを含むF層(厚さ5μm)が形成された積層体(樹脂付銅箔)を得た。積層体の剥離強度は16N/cmであり、F層の表面はPTFEに由来する繊維状表面を形成していた。また、樹脂付銅箔の銅箔を塩酸で除去して、ポリマーI1とPTFEを含む膜(厚さ5μm)を得た。
分散液1を、分散液2、分散液3、分散液4又は分散液(p21)に変更する以外は同様にして積層体をそれぞれ製造し、剥離強度とF層の表面性状とを評価した。結果を、まとめて下表1に示す。表中の「ポリマー比」とは、使用した分散液に含まれる、PTFEの含有量に対するポリマーI1の含有量の比(質量比)である。
一端辺にビニールテープが貼られたステンレス板(厚さ0.5mm)の表面に分散液2を塗布し、その端辺に沿って棒をスライドさせて、分散液2をステンレス板の表面にならした。ステンレス板を、100℃にて3分間、3回乾燥し、更に380℃にて10分間加熱し、ステンレス板の表面にポリマーI1とPTFEを含み、端辺に貼られたビニールテープの厚さに起因して、厚さが傾斜したF層が形成されたステンレス板を得た。該ステンレス板を目視で確認し、クラック線が発生している部分の先端(最もF層が薄い部分。)のF層の膜厚を、MINITEST3000(Electro Physik社製)を用いて測定した結果、5.8μmであった。
分散液2を、分散液4又は分散液(p21)に変更する以外は同様にして評価した結果を、まとめて表2に示す。
分散液1、分散液5及び分散液6を25℃にて10日間静置し、静置後の分散液の外観を目視で確認すると、分散液1及び5には沈降物が確認されるが、分散液6には沈降物が確認されない。
30質量部のパウダーI2、5質量部の分散剤1、及び65質量部の水を含む分散液(p11)と、分散液(p21)とを混合して、それぞれのパウダーが水中に分散し、PTFEとポリマーI1との合計量に対して、PTFEを90質量%、ポリマーI1を10質量%含む、pHが5〜7の分散液11を得た。PTFEに対するポリマーI1の比(質量比)が0.11であり、PTFEとポリマーI1との合計量に対する分散剤1の比(質量比)は、0.017であった。また、分散液11は、長期保管しても色相が変化しなかった。
各成分の種類とポリマー混合の割合とを変更する以外は同様にして分散液12〜15を得た。それぞれの分散液の組成と、貯蔵安定性及びクラック耐性の評価結果とを、下表2にまとめて示す。
<貯蔵安定性>
分散液を25℃にて1週間放置した後の状態を目視確認し、以下の基準で評価した。
〇:沈降物が確認されない。
△:沈降物が確認されるが、手で振ると再分散する。
×:沈降物が確認され、手で振るだけでは再分散しない。
<クラック耐性>
一端辺にビニールテープが貼られたステンレス板(厚さ0.5mm)の表面に分散液を塗布し、その端辺に沿って棒をスライドさせならした後、100℃にて3分間、3回乾燥し、更に340℃にて10分間加熱した。これにより、ステンレス板の表面に、端辺に貼られたビニールテープの厚さに起因して、厚さが傾斜したF層を形成した。このステンレス板を目視で確認し、クラック線の発生部分の先端(最もポリマー層が薄い部分。)のポリマー層の膜厚を、MINITEST3000(Electro Physik社製)を用いて測定し、以下の基準で評価した。
〇:クラックが発生する先端のF層の厚さが10μm以上である。
△:クラックが発生する先端のF層の厚さが5μm以上10μm未満である。
×:クラックが発生する先端のF層の厚さが5μm未満である。
分散液11を銅箔の表面に塗布し、100℃で10分間乾燥し、不活性ガス雰囲気下、340℃で10分間焼成した後に徐冷した。これにより、銅箔と、銅箔の表面に形成されたポリマーI1及びPTFEを含むF層(厚さ5μm)とを有する積層体(樹脂付銅箔)を得た。
分散液11を、分散液12〜15又は分散液(p21)に変更する以外は同様にして、積層体を製造した。それぞれの積層体に関して、F層の表面のSEM画像(倍率:30000倍)での観察結果と、剥離強度の測定結果と、そのF層の平滑性の評価結果とを、表4にまとめて示す。
<剥離強度>
〇:剥離強度が10N/cm以上である。
△:剥離強度が1N/cm以上10N/cm未満である。
×:剥離強度が1N/cm未満である。
<平滑性>
積層体のF層側に光照射し、そのF層を斜め上方から目視確認して、下記基準で評価した。
○:ブツ模様が確認されない。
×:ブツ模様が確認される。
[例7−1]膜13の製造例
分散液13を銅箔の表面に塗布し、100℃で10分間乾燥し、不活性ガス雰囲気下、340℃で10分間焼成した後に徐冷した。これにより、銅箔と、銅箔の表面に形成されたポリマーI1とPTFEとを含むF層とを有する積層体を得た。この積層体のポリマー層の表面への分散液の塗布、乾燥、焼成の操作を同じ条件にて繰り返した。これにより、F層の膜厚を30μmまで増大させた。その後、積層体の銅箔を塩酸で除去して、ポリマーI1とPTFEとを含む膜13を得た。膜13を延伸処理(延伸率200%)して、延伸膜13を得た。
[例7−2]膜14及び膜(p21)の製造例
分散液の種類を変更した以外は例7−1と同様にして、分散液14から膜14を、分散液(p21)から膜(p21)を、それぞれ得た。このポリマー膜を、それぞれ、例7−1と同様に延伸処理して、延伸膜14と延伸膜(p21)を得た。
それぞれの延伸膜は、多孔質の膜であり、その開孔状態を比較すると、孔径分布は小さい順に延伸膜13、延伸膜14、延伸(p21)であり、この順に緻密な多孔質膜を形成していた。
なお、2018年06月27日に出願された日本特許出願2018−121873号、2018年12月25日に出願された日本特許出願2018−240871号及び2018年12月25日に出願された日本特許出願2018−240874号の明細書、特許請求の範囲、要約書及び図面の全内容をここに引用し、本発明の明細書の開示として、取り入れるものである。
Claims (15)
- テトラフルオロエチレンに基づく単位及び酸素含有極性基を有する第1のポリマーのパウダーと、フルオロオレフィンに基づく単位を含む第2のポリマーのパウダーと、分散剤と、液状分散媒とを含み、第2のポリマーの含有質量に対する第1のポリマーの含有質量の比が0.7以下である、パウダー分散液。
- テトラフルオロエチレンに基づく単位及び酸素含有極性基を有する第1のポリマーのパウダーと、フルオロオレフィンに基づく単位を含む第2のポリマーのパウダーと、水酸基を有するフッ素系界面活性剤と、液状分散媒とを含む、パウダー分散液。
- 第1のポリマーのパウダーの平均粒子径が0.05〜75μmであり、第2のポリマーのパウダーの平均粒子径が0.01〜100μmである、請求項1又は2に記載のパウダー分散液。
- 第1のポリマーが、溶融温度が140〜320℃のポリマーである、請求項1〜3のいずれか一項に記載のパウダー分散液。
- 第1のポリマーが、テトラフルオロエチレンに基づく単位と、ヘキサフルオロプロピレン、ペルフルオロ(アルキルビニルエーテル)又はフルオロアルキルエチレンに基づく単位と、酸素含有極性基を有するモノマーに基づく単位とを含むポリマーである、請求項1〜4のいずれか一項に記載のパウダー分散液。
- 酸素含有極性基が、水酸基含有基、カルボニル基含有基、アセタール基、ホスホノ基又はオキサシクロアルキル基である、請求項1〜5のいずれか一項に記載のパウダー分散液。
- 第2のポリマーが、酸素含有極性基を有さないポリマーである、請求項1〜6のいずれか一項に記載のパウダー分散液。
- 第2のポリマーが、ポリテトラフルオロエチレン、テトラフルオロエチレンとペルフルオロ(アルキルビニルエーテル)のコポリマー、テトラフルオロエチレンとヘキサフルオロプロピレンのコポリマー、テトラフルオロエチレンとエチレンのコポリマー又はポリフッ化ビニリデンである、請求項1〜7のいずれか一項に記載のパウダー分散液。
- 液状分散媒が、水系分散媒である、請求項1〜8のいずれか一項に記載のパウダー分散液。
- 水系分散媒のpHが5〜7である、請求項9に記載のパウダー分散液。
- 請求項1〜10のいずれか一項に記載のパウダー分散液を基材の表面に塗布し、加熱により液状分散媒を除去して、第1のポリマーと第2のポリマーとを含むポリマー層を形成することを特徴とする積層体の製造方法。
- 請求項1〜10のいずれか一項に記載のパウダー分散液を織布に含浸させ、加熱により液状分散媒を除去して、第1のポリマーと第2のポリマーを含む織布を得ることを特徴とするポリマー含浸織布の製造方法。
- 請求項1〜10のいずれか一項に記載のパウダー分散液から形成された、第1のポリマー及び第2のポリマーを含むポリマー層と、基材とを有する積層体。
- 請求項1〜10のいずれか一項に記載のパウダー分散液から形成された、第1のポリマー及び第2のポリマーを含む膜。
- 請求項1〜10のいずれか一項に記載のパウダー分散液から形成された、第1のポリマー及び第2のポリマーを含むポリマー含浸織布。
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