KR20160140779A

KR20160140779A - 폴리테트라플루오로에틸렌의 유성 용제계 분산체

Info

Publication number: KR20160140779A
Application number: KR1020167029666A
Authority: KR
Inventors: 아츠시 사토
Original assignee: 미쓰비시 엔피쯔 가부시키가이샤
Priority date: 2014-04-02
Filing date: 2015-03-31
Publication date: 2016-12-07
Also published as: TWI604009B; CN106164140B; TW201605951A; TWI544024B; TW201631005A; CN106164140A; KR102387084B1

Abstract

미립자 지름으로 저점도, 보존 안정성이 뛰어난 레지스트 재료 첨가용, 에폭시 수지 재료 첨가용 등에 적합한 폴리테트라플루오로에틸렌(PTFE)의 유성 용제계 분산체를 제공한다. 이 PTFE의 유성 용제계 분산체로서 1차 입자 지름이 1μm 이하인 폴리테트라플루오로에틸렌 마이크로 파우더를 5~70질량%, 적어도 함불소기와 친유성기를 함유하는 불소계 첨가제를 폴리테트라플루오로에틸렌 마이크로 파우더의 질량에 대해서 0.1~40질량%, 포함하고, 칼-피셔법에 의한 전체의 수분량을, 20000ppm 이하로 하는 유성 용제계 분산체를 들 수 있다.

Description

폴리테트라플루오로에틸렌의 유성 용제계 분산체{POLYTETRAFLUOROETHYLENE DISPERSION IN OILY SOLVENT}

본 발명은 미립자 지름으로 저점도, 보존 안정성이 뛰어난 레지스트 재료 첨가용, 에폭시 수지 재료 첨가용 등에 적합한 폴리테트라플루오로에틸렌의 유성 용제계 분산체에 관한 것이다.

최근 전자기기의 고속화, 고기능화 등이 진행됨과 함께, 통신 속도의 고속화 등이 요구되고 있다. 이러한 가운데, 각종 전자기기 재료의 저유전율화, 저유전정접화가 요구되고 있어 액정 디스플레이의 블랙 매트릭스 재료를 비롯한 레지스트 재료나, 절연 재료, 기판 재료의 저유전율화, 저유전정접화 등도 요구되고 있다.

저유전율, 저유전정접의 재료로서는 수지 재료 중에서 가장 뛰어난 특성을 가지는 폴리테트라플루오로에틸렌(PTFE)이 주목받는 것이며, 각종 수지 재료 중에 PTFE의 마이크로 파우더를 혼합해 이용함으로써, 재료의 저유전율화, 저유전정접화를 도모할 수 있는 것이다.

폴리테트라플루오로에틸렌(PTFE)은 상기 저유전율화, 저유전정접화 외에, 내열성, 전기 절연성, 저마찰 특성, 비점착성, 내후성 등이 뛰어난 재료이며, 상기 레지스트 재료, 절연 재료, 기판 재료 등을 포함하는 전자기기, 접동(摺動)재, 자동차, 주방 용품 등에 이용되고 있다. 이와 같은 특성을 가지는 폴리테트라플루오로에틸렌은 마이크로 파우더로서 상기 각종 수지 재료나 고무, 접착제, 윤활제나 그리스, 인쇄 잉크나 도료 등에 첨가되어 제품 특성을 향상시키는 목적으로 이용되고 있다.

이와 같은 폴리테트라플루오로에틸렌의 마이크로 파우더는 통상 유화 중합법에 의해, 물, 중합 개시제, 함불소 유화제, 파라핀 왁스 등의 안정제의 존재하에서, 테트라플루오로에틸렌(TFE) 모노머를 중합시켜 폴리테트라플루오로에틸렌 미립자를 함유하는 수성 분산체로서 얻은 후, 농축, 응집, 건조 등을 거쳐 제조되는 것이다(예를 들면, 특허문헌 1 참조).

이 폴리테트라플루오로에틸렌의 마이크로 파우더를 수지 재료 등에 첨가하는 방법으로서는, 예를 들면 직접 혼합하는 방법 외에, 물이나 유성 용제 중에 분산해 PTFE 분산체로서 혼합하는 방법 등이 알려져 있다. 일단, 물이나 유성 용제 중에 분산하고 나서 첨가함으로써, 균일하게 혼합시킬 수 있다.

그렇지만, 폴리테트라플루오로에틸렌 마이크로 파우더는 입자끼리의 응집력이 강하고, 특히 유성 용제 중에 미립자 지름으로 저점도, 보존 안정성이 뛰어난 형태로 분산하는 것은 어렵다는 과제가 있었다.

또한, 비수용성의 수지나 레지스트 재료 등에 첨가하는 경우에는 유성 용제계의 폴리테트라플루오로에틸렌 분산체가 요구되는 바, 폴리테트라플루오로에틸렌의 수계 분산체에 관한 발명 등은 많이 알려져 있지만(예를 들면, 특허문헌 2 및 3 참조), 이 수계 분산체와 비교해서, 유성 용제계의 폴리테트라플루오로에틸렌 분산체에 관한 보고 등은 거의 없는 것이 현재 상태이다(예를 들면, 특허문헌 4, 5 참조).

상기 특허문헌 4에 기재된 기술은 PTFE 입자와, 적어도 1개의 모노 또는 폴리올레핀계 불포화유 또는 유(油)혼합물로 이루어지고, 상기 올레핀계 불포화유의 분자는 PTFE(1차) 입자 표면 상에서, 라디칼 반응에 의해 공유결합/화학 결합되어 있고, 또한 그 때에 PTFE 입자 표면과 결합된 유분자 사이의 영구적인 전하 분리, 및 유(油) 또는 유혼합물 중에서의 PTFE 입자의 미세 분산이 존재하는 장기 안정한 유-PTFE 분산액이며, 그 제법은 지속성의 퍼플루오로(퍼옥시) 라디칼을 가지는 변성된 PTFE(에멀젼) 폴리머가, 적어도 1개의 올레핀계 불포화유와 함께 혼합되고, 또한 다음에 변성된 PTFE(에멀젼) 폴리머가 기계적 응력에 걸리는 방법 등에 의해 얻어지는 것이며, 제법이 복잡하고, 또 범용의 PTFE 입자를 이용하는 것이 아니며, 본 발명과는 기술 사상(구성 및 그 작용 효과)이 완전히 상위한 것이다.

또, 상기 특허문헌 5에 기재된 기술은 「PTFE 등의 플루오르 폴리머, 40~250℃의 비점을 가지는 유기용제 등의 비수 매체, 및 분산 안정제로서 일반식: Rf1-(X)n-Y[식 중, Rf1은 1~12개의 탄소 원자를 가지는 부분 불소화 알킬기 또는 완전 불소화 알킬기이며, n은 0 또는 1이며, X는 -O-, -COO- 또는 -OCO-이며, Y는 -(CH₂)pH, -(CH₂)pOH 또는 -(OR1)q(OR2)rOH이며, p는 1~12의 정수이며, q는 1~12의 정수이고, r은 0~12의 정수이며, R1 및 R2는 2~4개의 탄소 원자를 가지는 알킬렌기이다. 단 R1와 R2와는 서로 상이하다.]로 나타내는 불소 화합물로부터 선택되는 적어도 1종, 및 수분량이 1% 이하인 것을 특징으로 하는 플루오르 폴리머 비수계 분산액.」 등이 기재되어 있다.

그렇지만, 상기 특허문헌 5에는 「1차 입자 지름이 1μm 이하인 폴리테트라플루오로에틸렌 마이크로 파우더」에 관한 기재나 시사 등은 없는 것이다. 이 특허문헌 5의 단락 [0041]에서는 「분말상의 플루오르 폴리머를 분산시킨 경우에는 5~500μm의 크기로 분산함으로써, 재응집하기 어려운 분산액을 얻을 수 있다」취지의 기재가 있고, 실시예가 되는 실험예 1~12의 서포트에서는 「플루오르 폴리머로서 다이킨공업사 제」의 「루브론L-2(PTFE)」(기술 자료에서는 건식 레이저법으로 평균 입경(50%) 3.5μm)를 이용하고 있다. 또, 「수성 분산액을 상전환시킨 경우에는 0.05~5μm의 크기」라고 기재하고 있다. 이와 같이, 특허문헌 5에서는 폴리테트라플루오로에틸렌 마이크로 파우더 파우더를 이용한 경우에 1μm 이하의 입자를 이용하는 것은 상정하고 있지 않거나, 혹은 암묵적으로 파우더를 분산한 경우에는 어려운 점을 나타내고 있다.

또, 수분량에 관해서, 특허문헌 5에는 단락 [0048]에서, 수분량이 0.1% 이하, 바람직하게는 0.1% 나아가서는 0.01% 이하인 것이 바람직한 취지, 단락 [0049]에는 전극의 활물질 등의 수분을 싫어하는 성분과 혼합 사용하는 경우에는 수분량의 컨트롤이 중요해지는 취지가 기재되어 있다. 이것에 비해서, 본 발명은 혼합시가 아니라, 분산액 조제 후의 분산계의 안정성을 위해서 수분량을 관리하고 있는 것이고, 특허문헌 5의 혼합시의 경우를 말하는 것이 아니며, 게다가 문헌 5에서는 그 수분량의 효과에 대해서는 실시예 등에서 실증하고 있는 것이 아니다.

따라서, 상기 특허문헌 5는 본 발명의 근접 기술을 개시하는 것이지만, 상기 특허문헌 5와 본 발명은 기술 사상(구성 및 그 작용 효과)이 상위한 것이다.

또한, 종래에 PTFE의 마이크로 파우더와 같은 분체 재료를 레지스트 재료 중에 혼합하는 방법으로서는, 예를 들면 블랙 매트릭스용의 레지스트 재료의 조정 방법으로서 안료를 주성분으로 하는 착색 페이스트를 제작한 후, 감광성 수지 조성물과 혼합하는 방법 등이 알려져 있지만(예를 들면, 특허문헌 6, 7 참조), 이들 방법과 동일하게 하여, PTFE의 마이크로 파우더를 유성 용제계에 분산한 후, 레지스트 재료 중에 혼합하는 시도 등도 이루어지고 있다.

그렇지만, 상기 특허문헌 6, 7과 같은 PTFE의 마이크로 파우더는 입자끼리의 응집력이 강하고, 레지스트 재료 등의 수지 재료 중에 미립자 지름으로, 또한 균일하게 분산해 혼합하는 것은 어렵다는 과제가 있다.

특히, 레지스트 재료는 노광, 현상에 의해 미세한 패턴을 형성하는 재료인 바, PTFE의 입자 지름이 크거나, 균일하게 분산되어 있지 않거나 하면, 패턴 형성 시에 결함을 일으키는 등 바람직하지 않은 것이며, 높은 분산성을 가지는 PTFE의 분산체가 필요하게 되는 것이다.

또한, 전자기기의 기판이나 봉지 재료로서 널리 이용되고 있는 재료의 하나로서 에폭시 수지 재료가 있지만, 에폭시 수지 재료의 비유전률은 그 조성에 따라서 상이하지만, 2.5~6 정도를 나타내는 것이다.

한편으로, 저비유전률, 저유전정접의 재료로서는 수지 재료 중에서 가장 뛰어난 특성을 가지는 폴리테트라플루오로에틸렌(PTFE, 비유전률 2.1)이 상술한 바와 같이, 주목받는 것이지만, 각종 수지 재료 중에 PTFE를 용융 혼합하는 등 이용되고 있다. (예를 들면, 특허문헌 8 참조)

상기 특허문헌 8과 같은 용융 혼합은 가열해 수지를 연화시킨 상태로 혼합하기 때문에, 열경화형의 수지 재료나 반응형의 수지 재료, PTFE보다도 내열성이 낮은 수지 재료 등과 혼합하는 경우에는 적합하지 않은 것이며, 에폭시 수지 재료의 비유전률이나 유전정접을 내리기 위해서 첨가하는 방법이라고 해도 적합하지 않은 것이다.

이러한 가운데, 전자재료에 널리 이용되고 있는 에폭시 수지 재료 중에 PTFE를 균일하게, 고농도로 혼합시키는 방법이나 재료 등이 요구되고 있다.

일본 특개 2012-92323호 공보 일본 특개 2006-169448호 공보 일본 특개 2009-179802호 공보 일본 특표 2011-509321호 공보 일본 특개 2011-225710호 공보 일본 특개 평6-289216호 공보 일본 특개 2008-242377호 공보 일본 특개 2001-49068호 공보

본 발명은 상기 종래의 과제 및 현상 등에 대해서, 이것을 해소하려고 하는 것이며, 미립자 지름으로 저점도, 보존 안정성이 뛰어난, 레지스트 재료 첨가용, 에폭시 수지 첨가용 등에 적합한 폴리테트라플루오로에틸렌의 유성 용제계의 분산체를 제공하는 것을 목적으로 한다.

본 발명자는 상기 종래의 과제 등에 대해서, 예의 검토한 결과, 하기의 제1 내지 제6 발명에 의해, 상기 목적의 폴리테트라플루오로에틸렌의 유성 용제계 분산체가 얻어지는 것을 알아내어, 본 발명을 완성하기에 이르렀던 것이다.

즉, 본 제1 발명은 1차 입자 지름이 1μm 이하인 폴리테트라플루오로에틸렌 마이크로 파우더를 5~70질량%, 적어도 함불소기와 친유성기를 함유하는 불소계 첨가제를 폴리테트라플루오로에틸렌의 질량에 대해서 0.1~40질량%, 포함하고, 칼-피셔법에 의한 전체의 수분량이, 20000ppm 이하인 것을 특징으로 하는 폴리테트라플루오로에틸렌의 유성 용제계 분산체이다.

본 제2 발명은 상기 유성 용제계 분산체에 이용하는 유성 용제의 칼-피셔법에 의한 수분량이, 20000ppm 이하인 것을 특징으로 하는 본 제1 발명에 기재된 폴리테트라플루오로에틸렌의 유성 용제계 분산체이다.

본 제3 발명은 상기 유성 용제계 분산체에 이용하는 유성 용제가, γ-부티로락톤, 아세톤, 메틸에틸케톤, 헥산, 헵탄, 옥탄, 2-헵타논, 시클로헵타논, 시클로헥사논, 시클로헥산, 메틸시클로헥산, 에틸시클로헥산, 메틸-n-펜틸케톤, 메틸이소부틸케톤, 메틸이소펜틸케톤, 에틸렌글리콜, 디에틸렌글리콜, 프로필렌글리콜, 디프로필렌글리콜, 에틸렌글리콜 모노아세테이트, 에틸렌글리콜 모노메틸에테르아세테이트, 에틸렌글리콜 모노에틸에테르아세테이트, 디에틸렌글리콜 모노아세테이트, 디에틸렌글리콜 디에틸에테르, 프로필렌글리콜 모노아세테이트, 디프로필렌글리콜 모노아세테이트, 프로필렌글리콜 디아세테이트, 프로필렌글리콜 모노메틸에테르, 프로필렌글리콜 모노메틸에테르아세테이트, 프로필렌글리콜 모노에틸에테르아세테이트, 시클로헥실아세테이트, 3-에톡시프로피온산에틸, 디옥산, 락트산메틸, 락트산에틸, 아세트산메틸, 아세트산에틸, 아세트산부틸, 피루브산메틸, 피루브산에틸, 메톡시프로피온산메틸, 에톡시프로피온산에틸, 아니솔, 에틸벤질에테르, 크레질메틸에테르, 디페닐에테르, 디벤질에테르, 페네톨, 부틸페닐에테르, 벤젠, 에틸벤젠, 디에틸벤젠, 펜틸벤젠, 이소프로필벤젠, 톨루엔, 크실렌, 시멘, 메시틸렌, 메탄올, 에탄올, 이소프로판올, 부탄올, 메틸모노글리시딜에테르, 에틸모노글리시딜에테르, 부틸모노글리시딜에테르, 페닐모노글리시딜에테르, 메틸디글리시딜에테르, 에틸디글리시딜에테르, 부틸디글리시딜에테르, 페닐디글리시딜에테르, 메틸페놀모노글리시딜에테르, 에틸페놀모노글리시딜에테르, 부틸페놀모노글리시딜에테르, 미네랄 스피릿, 2-히드록시에틸아크릴레이트, 테트라히드로푸르푸릴아크릴레이트, 4-비닐피리딘, N-메틸피롤리돈, 2-에틸헥실아크릴레이트, 2-히드록시에틸메타크릴레이트, 히드록시프로필메타크릴레이트, 글리시딜메타크릴레이트, 네오펜틸 글리콜 디아크릴레이트, 헥산디올디아크릴레이트, 트리메틸올프로판트리아크릴레이트, 메타크릴레이트, 메틸메타크릴레이트, 스티렌으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 1종류의 용제, 또는 이들 용제를 2종 이상 포함하고 있는 것을 특징으로 하는 본 제1 발명 또는 본 제2 발명에 기재된 폴리테트라플루오로에틸렌의 유성 용제계 분산체이다.

본 제4 발명은 유성 용제계 분산체에서의 폴리테트라플루오로에틸렌 마이크로 파우더의 레이저 회절·산란법 또는 동적 광산란법에 의한 평균 입자 지름이, 1μm 이하인 것을 특징으로 하는 본 제1 발명 내지 본 제3 발명에 기재된 폴리테트라플루오로에틸렌의 유성 용제계 분산체이다.

본 제5 발명은 추가로, 실리콘계 소포제를 함유하는 것을 특징으로 하는 본 제1 발명 내지 본 제4 발명에 기재된 폴리테트라플루오로에틸렌의 유성 용제계 분산체이다.

본 제6 발명은 본 제1 발명 내지 제5 발명의 어느 1개의 발명에 기재된 폴리테트라플루오로에틸렌의 유성 용제계 분산체가 레지스트 재료 첨가용 또는 에폭시 수지 재료 첨가용인 것을 특징으로 한다.

본 발명의 폴리테트라플루오로에틸렌의 유성 용제계 분산체는 미립자 지름으로 저점도, 보존 안정성이 뛰어나고 장기 보존 후에도 재분산성이 뛰어나며, 특히 레지스트 재료 첨가용, 에폭시 수지 첨가용 등에 적합하게 이용할 수 있다. 또, 불소계 첨가제가 많이 함유되어 있어도 소포성이 뛰어나고, 레지스트 재료, 에폭시 수지 등의 각종 수지 재료나 고무, 접착제, 윤활제나 그리스, 인쇄 잉크나 도료 등에 첨가했을 때에도 균일하게 혼합시킬 수 있는 것이 된다.

이하에, 본 발명의 실시 형태를 상세하게 설명한다.

본 발명의 폴리테트라플루오로에틸렌의 유성 용제계 분산체는 1차 입자 지름이 1μm 이하인 폴리테트라플루오로에틸렌 마이크로 파우더를 5~70질량%, 적어도 함불소기와 친유성기를 함유하는 불소계 첨가제를 폴리테트라플루오로에틸렌 마이크로 파우더의 질량에 대해서 0.1~40질량%, 포함하는 것을 특징으로 하는 것이다.

본 발명에 이용하는 폴리테트라플루오로에틸렌 마이크로 파우더는 1차 입자 지름이 1μm 이하가 되는 것이다.

이와 같은 폴리테트라플루오로에틸렌의 마이크로 파우더는 유화 중합법에 의해 얻어지는 것이며, 예를 들면 불소 수지 핸드북(쿠로카와 타카토미편, 일간공업신문사)에 기재되어 있는 방법 등, 일반적으로 이용되는 방법에 의해 얻을 수 있다. 그리고, 상기 유화 중합에 의해 얻어진 폴리테트라플루오로에틸렌 마이크로 파우더는 응집·건조하고, 1차 입자 지름이 응집한 2차 입자로서 미분말로서 회수되는 것이지만, 일반적으로 이용되고 있는 각종 미분말의 제조 방법을 이용할 수 있다.

폴리테트라플루오로에틸렌 마이크로 파우더의 1차 입자 지름으로서는 레이저 회절·산란법, 동적 광산란법, 화상 이미징법 등에 의해서 측정되는 체적 기준의 평균 입자 지름(50% 체적 지름, 메디안 지름)이 1μm 이하인 것이, 유성 용제 중에서 안정하게 분산하는데 있어서 필요하고, 바람직하게는 0.5μm 이하, 더욱 바람직하게는 0.3μm 이하로 함으로써, 더 균일한 분산체가 된다.

이 폴리테트라플루오로에틸렌 마이크로 파우더의 1차 입자 지름이 1μm를 넘는 것이면, 유성 용제 중에서 침강되기 쉬워지고, 안정하게 분산하는 것이 어려워지기 때문에, 바람직하지 않다.

또, 상기 평균 입자 지름의 하한값은 낮으면 낮을수록 양호하지만, 제조성, 코스트면 등으로부터, 0.05μm 이상이 바람직하다.

또한 본 발명에서의 폴리테트라플루오로에틸렌 마이크로 파우더의 1차 입자 지름은 마이크로 파우더의 중합 단계에서 레이저 회절·산란법이나 동적 광산란법 등에 의해서 얻어진 값을 나타내는 것이지만, 건조해 분체 상태로 한 마이크로 파우더의 경우에는 1차 입자끼리의 응집력이 강하고, 용이하게 1차 입자 지름을 레이저 회절·산란법이나 동적 광산란법 등에 의해서 측정하는 것이 어렵기 때문에, 화상 이미징법에 따라 얻어진 값을 지시하는 것이어도 된다. 측정 장치로서는, 예를 들면 FPAR-1000(오오츠카 전자 주식회사 제)에 의한 동적 광산란법이나, 마이크로 트랙(닛키소 주식회사 제)에 의한 레이저 회절·산란법이나, 맥뷰(주식회사 마운텍사 제)에 의한 화상 이미징법 등을 들 수 있다.

본 발명에서는 분산체 전량에 대해서, 폴리테트라플루오로에틸렌 마이크로 파우더가 5~70질량% 함유되는 것이며, 바람직하게는 10~50질량% 함유되는 것이 바람직하다.

이 함유량이 5질량% 미만인 경우에는 유성 용제의 양이 많아, 극단적으로 점도가 저하되기 때문에 폴리테트라플루오로에틸렌 마이크로 파우더의 미립자가 침강되기 쉬워질 뿐만 아니라, 수지 등의 재료와 혼합했을 때에 유성 용제의 양이 많은 것에 의한 결함, 예를 들면 용제의 제거에 시간을 필요로 하게 되는 등 바람직하지 않은 상황을 일으키는 경우가 있다. 한편, 70질량%를 넘어 큰 경우에는 폴리테트라플루오로에틸렌 마이크로 파우더끼리가 응집하기 쉬워져, 미립자의 상태를 안정적으로, 유동성을 가지는 상태로 유지하는 것이 극단적으로 어려워지기 때문에, 바람직하지 않다.

본 발명에서의 불소계 첨가제는 적어도 함불소기와 친유성기를 가지는 것이 필요하고, 적어도 함불소기와 친유성기를 가지는 것이면, 특별히 한정되는 것이 아니며, 이 밖에 친수성기가 함유되어 있는 것이어도 된다.

적어도 함불소기와 친유성기를 가지는 불소계 첨가제를 이용함으로써, 분산매가 되는 유성 용제의 표면 장력을 저하시켜, 폴리테트라플루오로에틸렌 표면에 대한 젖음성을 향상시켜 폴리테트라플루오로에틸렌 마이크로 파우더의 분산성을 향상시킴과 함께, 함불소기가 폴리테트라플루오로에틸렌 표면에 흡착해, 친유성기가 분산매가 되는 유성 용제 중에 신장하여, 이 친유성기의 입체 장해에 의해 폴리테트라플루오로에틸렌 마이크로 파우더의 응집을 방지해 분산 안정성을 더욱 향상시키는 것이 된다.

함불소기로서는, 예를 들면 퍼플루오로알킬기, 퍼플루오로알케닐기 등을 들 수 있고, 친유성기로서는, 예를 들면 알킬기, 페닐기, 실록산기 등의 1종 또는 2종 이상을 들 수 있으며, 친수성기로서는, 예를 들면 에틸렌옥사이드나, 아미드기, 케톤기, 카르복실기, 설폰기 등의 1종 또는 2종 이상을 들 수 있다.

구체적으로 이용할 수 있는 불소계 첨가제로서는 퍼플루오로알킬기 함유의 설플론 S-611 등의 설플론 시리즈(AGC 세이미 케미칼사 제), 메가팩 F-555, 메가팩 F-558, 메가팩 F-563 등의 메가팩 시리즈(DIC사 제), 유니다인 DS-403N 등의 유니다인 시리즈(다이킨공업사 제) 등을 이용할 수 있다.

이들 불소계 첨가제는 이용하는 폴리테트라플루오로에틸렌 마이크로 파우더와 유성 용제의 종류에 의해서, 적절히 최적인 것이 선택되는 것이지만, 1종류, 또는 2종류 이상을 조합하여 이용하는 것도 가능하다.

상기 불소계 첨가제의 함유량은 폴리테트라플루오로에틸렌 마이크로 파우더의 질량에 대해서, 0.1~40질량% 함유되는 것이지만, 바람직하게는 5~30질량%, 더욱 바람직하게는 15~25질량% 함유되는 것이 바람직하다.

이 함유량이 폴리테트라플루오로에틸렌의 질량에 대해서, 0.1질량% 미만에서는 폴리테트라플루오로에틸렌의 마이크로 파우더 표면을 충분히 유성 용제에 적시지 못하고, 한편 40질량% 초과에서는 분산체의 거품 발생이 강해져 분산의 효율이 저하되며, 분산체 자체의 취급이나 그 후에 수지 재료 등과 혼합할 때에도 결함을 일으키는 것 등이 있어, 바람직하지 않다.

본 발명에서의 폴리테트라플루오로에틸렌의 유성 용제계 분산체에서는 본 발명의 효과를 해치지 않는 범위에서, 상기와 같은 불소계 첨가제와 조합하여, 다른 계면활성제를 이용하는 것도 가능하다.

예를 들면, 비이온계, 음이온계, 양이온계 등의 계면활성제나 비이온계, 음이온계, 양이온계 등의 고분자 계면활성제 등을 들 수 있지만, 이들로 한정되는 경우 없이, 사용할 수 있다.

본 발명에 이용하는 유성 용제는 칼-피셔법에 의한 수분량이 20000ppm 이하[0≤수분량≤20000ppm]가 되는 것이 바람직하다.

본 발명(후술하는 실시예 등을 포함함)에서, 칼-피셔법에 의한 수분량의 측정은 JIS K 0068:2001에 준거하는 것이며, MCU-610(쿄토 전자 공업사 제)에 의해 실시했다.

이용하는 유성 용제의 극성에 따라서는 물과의 상용성이 높은 것이 생각되지만, 20000ppm 이상의 수분량을 가지면 폴리테트라플루오로에틸렌 마이크로 파우더의 유성 용제 중에 대한 분산성이 현저하게 저해되어, 점도 상승이나 입자끼리의 응집을 일으키게 된다.

본 발명에서는 유성 용제 중의 수분량을 20000ppm 이하로 함으로써, 미립자 지름으로 저점도, 보존 안정성이 뛰어난 폴리테트라플루오로에틸렌의 유성 용제계의 분산체로 할 수 있는 것이다.

추가로, 본 발명의 폴리테트라플루오로에틸렌 유성 용제계 분산체는 칼-피셔법에 의한 수분량이, 20000ppm 이하[0≤수분량≤20000ppm]인 것이 바람직하다.

유성 용제에 포함되는 수분량 외에, 폴리테트라플루오로에틸렌 마이크로 파우더나 불소계 첨가제 등의 재료 자체에 포함되는 수분이나, 폴리테트라플루오로에틸렌 마이크로 파우더를 유성 용제 중에 분산하는 제조 공정에서도 수분의 혼입이 생각되지만, 최종적으로 폴리테트라플루오로에틸렌의 유성 용제계의 분산체 수분량을 20000ppm 이하로 함으로써, 보다 보존 안정성이 뛰어난 폴리테트라플루오로에틸렌의 유성 용제계 분산체를 얻을 수 있다.

유성 용제의 수분량을 20000ppm으로 하기 위해서는 일반적으로 이용되고 있는 유성 용제의 탈수 방법을 이용하는 것이 가능하지만, 예를 들면 몰레큘러 시브 등을 이용할 수 있다. 또, 폴리테트라플루오로에틸렌은 가열이나 감압 등에 의한 탈수를 실시함으로써 충분히 수분량을 내린 상태로 사용할 수 있다.

추가로, 폴리테트라플루오로에틸렌의 유성 용제계 분산체를 제작한 후에, 몰레큘러 시브나 막분리법 등을 이용해 수분 제거하는 것도 가능하지만, 상기한 방법 이외여도, 유성 용제계 분산체의 수분량을 내릴 수 있는 것이면, 특별히 한정되는 경우 없이 이용할 수 있다.

본 발명에 이용되는 유성 용제로서는, 예를 들면 γ-부티로락톤, 아세톤, 메틸에틸케톤, 헥산, 헵탄, 옥탄, 2-헵타논, 시클로헵타논, 시클로헥사논, 시클로헥산, 메틸시클로헥산, 에틸시클로헥산, 메틸-n-펜틸케톤, 메틸이소부틸케톤, 메틸이소펜틸케톤, 에틸렌글리콜, 디에틸렌글리콜, 프로필렌글리콜, 디프로필렌글리콜, 에틸렌글리콜 모노아세테이트, 에틸렌글리콜 모노메틸에테르아세테이트, 에틸렌글리콜 모노에틸에테르아세테이트, 디에틸렌글리콜 모노아세테이트, 디에틸렌글리콜 디에틸에테르, 프로필렌글리콜 모노아세테이트, 디프로필렌글리콜모노아세테이트, 프로필렌글리콜 디아세테이트, 프로필렌글리콜 모노메틸에테르, 프로필렌글리콜 모노메틸에테르아세테이트, 프로필렌글리콜 모노에틸에테르아세테이트, 시클로헥실아세테이트, 3-에톡시프로피온산에틸, 디옥산, 락트산메틸, 락트산에틸, 아세트산메틸, 아세트산에틸, 아세트산부틸, 피루브산메틸, 피루브산에틸, 메톡시프로피온산메틸, 에톡시프로피온산에틸, 아니솔, 에틸벤질에테르, 크레질메틸에테르, 디페닐에테르, 디벤질에테르, 페네톨, 부틸페닐에테르, 벤젠, 에틸벤젠, 디에틸벤젠, 펜틸벤젠, 이소프로필벤젠, 톨루엔, 크실렌, 시멘, 메시틸렌, 메탄올, 에탄올, 이소프로판올, 부탄올, 메틸모노글리시딜에테르, 에틸모노글리시딜에테르, 부틸모노글리시딜에테르, 페닐모노글리시딜에테르, 메틸디글리시딜에테르, 에틸디글리시딜에테르, 부틸디글리시딜에테르, 페닐디글리시딜에테르, 메틸페놀모노글리시딜에테르, 에틸페놀모노글리시딜에테르, 부틸페놀모노글리시딜에테르, 미네랄 스피릿, 2-히드록시에틸아크릴레이트, 테트라히드로푸르푸릴아크릴레이트, 4-비닐피리딘, N-메틸피롤리돈, 2-에틸헥실아크릴레이트, 2-히드록시에틸메타크릴레이트, 히드록시프로필메타크릴레이트, 글리시딜메타크릴레이트, 네오펜틸글리콜 디아크릴레이트, 헥산디올디아크릴레이트, 트리메틸올프로판트리아크릴레이트, 메타크릴레이트, 메틸메타크릴레이트, 스티렌으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 1종류의 용제, 또는 이들 용제를 2종 이상 포함하고 있는 것이다.

본 발명에서는 상기 유성 용제를 이용하는 것이지만, 다른 유성 용제와 조합하여 이용하는 것이나 다른 유성 용제를 이용할 수도 있는 것이며, 이용하는 용도(각종 수지 재료나 고무, 접착제, 윤활제나 그리스, 인쇄 잉크나 도료) 등에 따라 적합한 것이 선택된다.

이용하는 유성 용제의 함유량은 상기 폴리테트라플루오로에틸렌 마이크로 파우더, 불소계 첨가제의 잔부가 되는 것이다.

본 발명에서는 유성 용제계 분산체에서의 폴리테트라플루오로에틸렌 마이크로 파우더의 레이저 회절·산란법 또는 동적 광산란법에 의한 평균 입자 지름이, 1μm 이하인 것이 바람직하다.

1차 입자 지름이 1μm 이하인 폴리테트라플루오로에틸렌 마이크로 파우더를 이용한 경우여도, 통상 1차 입자가 응집해, 2차 입자로서 입자 지름이 1μm 이상인 마이크로 파우더가 되고 있다. 이 폴리테트라플루오로에틸렌의 2차 입자를 1μm 이하의 입자 지름이 되도록 분산함으로써, 예를 들면 초음파 분산기, 3개 롤, 볼 밀, 비즈 밀, 제트 밀 등의 분산기를 이용해 분산함으로써, 저점도로 장기 보존한 경우에도 안정한 분산체를 얻을 수 있는 것이다.

본 발명에서는 추가로 폴리테트라플루오로에틸렌의 유성 용제계 분산체에, 실리콘계 소포제를 함유시킬 수 있다.

특히, 폴리테트라플루오로에틸렌 마이크로 파우더를 70질량%이거나, 불소계 첨가제를 폴리테트라플루오로에틸렌 마이크로 파우더의 질량에 대해서 40질량%로 고농도로 사용하는 경우에는 분산체의 거품 발생이 분산체의 제조 공정, 안정성, 수지 재료 등과의 혼합시에 큰 문제를 일으키는 것으로 이어진다.

소포제로서는 실리콘계의 에멀젼형, 자기 유화형, 오일형, 오일 컴파운드형, 용액형, 분말형, 고형형 등이 있지만, 이용하는 유성 용제와의 조합으로, 적절히 최적인 것이 선택되게 된다. 특히, 유성 용제와 폴리테트라플루오로에틸렌 마이크로 파우더와의 계면보다도, 유성 용제와 공기의 계면에 존재시키기 위해서, 예를 들면 친수성이나 수용성의 실리콘계 소포제를 이용하는 것이 바람직하지만, 이들로 한정되는 경우 없이, 이용할 수 있는 것이다. 소포제의 함유량은 폴리테트라플루오로에틸렌 마이크로 파우더의 함유량(농도) 등에 의해 변동하는 것이지만, 분산체 전량에 대해서, 바람직하게는 유효 성분으로서 1질량% 이하이다.

이와 같이 구성되는 본 발명의 폴리테트라플루오로에틸렌의 유성 용제계 분산체는 1차 입자 지름이 1μm 이하가 되는 폴리테트라플루오로에틸렌 마이크로 파우더와, 적어도 함불소기와 친유성기를 함유하는 불소계 첨가제의 각 특정량을 이용함으로써, 미립자 지름으로 저점도, 보존 안정성이 뛰어나고 장기 보존 후에도 재분산성이 뛰어난 것이 된다. 또, 불소계 첨가제가 많이 함유되어 있어도 소포성이 뛰어나고, 각종 수지 재료나 고무, 접착제, 윤활제나 그리스, 인쇄 잉크나 도료 등에 첨가했을 때에도 균일하게 혼합시킬 수 있는 것이 된다.

따라서, 본 발명의 폴리테트라플루오로에틸렌의 유성 용제계 분산체는 컬러 필터나 블랙 매트릭스 등의 포토레지스트, 스크린 인쇄 레지스트 등의 레지스트 재료에 첨가함으로써, 또 전자기기의 기판이나 봉지 재료로서 널리 이용되고 있는 에폭시 수지 재료 중에 첨가함으로써, 한층 더 저유전율화, 저유전정접화를 도모할 수 있으므로, 레지스트 재료 첨가용, 에폭시 수지 재료 첨가용으로 적합하게 이용할 수 있다.

실시예

이하에, 본 발명에 대해서, 더욱 실시예, 비교예를 참조해 상세하게 설명한다. 또한 본 발명은 하기 실시예 등으로 한정되는 것은 아니다.

[실시예 1~8 및 비교예 1~7]

하기에 나타내는 각 방법에 의해 각 폴리테트라플루오로에틸렌의 유성 용제계 분산체를 조제했다. 또, 이용하는 유성 용제에 대해서는 몰레큘러 시브, 또는 수분의 첨가 등을 실시함으로써 각 수분량이 되는 유성 용제를 이용했다. 실시예 1~8 및 비교예 1~7의 배합 조성은 하기 표 1에 나타낸다.

(실시예 1)

폴리테트라플루오로에틸렌 마이크로 파우더로서 레이저 회절·산란법에 의한 평균 입자 지름이 0.12μm인 분말을 사용했다. 불소계 첨가제로서는 DIC 주식회사 제의 메가팩 F-558(함불소기·친유성기 함유 올리고머, 유효 성분 30wt%)을 희석 용제를 제거한 후에 사용했다. 또, 유성 용제로서는 시클로헥사논을 사용했다.

상기 재료를 이용해 하기 표 1에 나타내는 배합에서 폴리테트라플루오로에틸렌의 유성 용제계 분산체를 제작했다. 제작에 있어서는 유성 용제 중에 불소계 첨가제를 충분히 교반 혼합한 후, 폴리테트라플루오로에틸렌 마이크로 파우더를 첨가하고, 추가로 교반 혼합을 실시했다.

상기와 같이 하여 얻어진 폴리테트라플루오로에틸렌 마이크로 파우더의 혼합액을, 횡형의 비즈 밀을 이용하고, 0.3mm 지름의 지르코니아 비즈로 분산을 실시했다.

얻어진 분산체를, 1μm 이상의 조대 입자를 제거하기 위해서 필터 여과를 하여, 폴리테트라플루오로에틸렌의 유성 용제계 분산체를 얻었다.

(실시예 2)

폴리테트라플루오로에틸렌 마이크로 파우더 및 불소계 첨가제의 각 량을 변동한 점, 및 지르코니아 비즈의 지름이 1mm인 것을 제외하고, 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 분산체를 제작했다.

(실시예 3)

폴리테트라플루오로에틸렌 마이크로 파우더의 평균 입자 지름이 0.8μm인 것을 제외하고, 실시예 1과 동일한 방법으로 분산체를 제작했다.

(실시예 4)

실리콘계 소포제로서 신에츠 실리콘 제의 KM-72(0.05질량%)를 비즈 밀 분산 후에 첨가해 충분히 교반 혼합한 후, 여과를 실시한 것을 제외하고, 실시예 1과 동일한 방법으로 분산체를 제작했다.

(실시예 5)

유성 용제로서 프로필렌글리콜 모노메틸에테르아세테이트(PGMEA)를 이용한 것을 제외하고, 실시예 1과 동일한 방법으로 분산체를 제작했다.

(실시예 6)

불소계 첨가제로서는 DIC 주식회사 제의 메가팩 F-563(함불소기·친유성기 함유 올리고머)을 9질량%로 하고, 유성 용제로서 메틸에틸케톤을 이용한 것을 제외하고, 실시예 1과 동일한 방법으로 분산체를 제작했다.

(실시예 7)

유성 용제로서 강제적으로 수분을 가하여 시클로헥사논을 이용한 것을 제외하고, 실시예 1과 동일한 방법으로 분산체를 제작했다.

(실시예 8)

불소계 계면활성제로서 DIC 주식회사 제의 메가팩 F-555(함불소기·친수기·친유성기 함유 올리고머, 유효 성분 30wt%)를, 희석 용제를 제거한 후에 사용한 것을 제외하고, 실시예 1과 동일한 방법으로 분산체를 제작했다.

(비교예 1)

실시예 1과 동일한 방법으로 분산체를 제작한 후, 강제적으로 수분을 첨가해 분산체로 했다.

(비교예 2)

폴리테트라플루오로에틸렌 마이크로 파우더의 평균 입자 지름이 1.2μm인 것과, 분산 후에 여과를 실시하지 않았던 것을 제외하고, 실시예 1과 동일한 방법으로 분산체를 제작했다.

(비교예 3)

시클로헥사논 중에 강제적으로 수분을 첨가해 충분히 교반한 것을 유성 용제로서 사용한 것을 제외하고, 실시예 1과 동일한 방법으로 분산체를 제작했다.

(비교예 4)

불소계 첨가제의 메가팩 F-558의 양을 0.025질량%(대(對)폴리테트라플루오로에틸렌 마이크로 파우더에 대해서, 0.1질량% 미만)로 한 것을 제외하고, 실시예 1과 동일한 방법으로 분산체를 제작했다.

(비교예 5)

폴리테트라플루오로에틸렌 마이크로 파우더를 75질량% 첨가한 점, 불소계 첨가제로서 DIC 주식회사 제의 메가팩 F-563(함불소기·친유성기 함유 올리고머)을 사용한 것을 제외하고, 실시예 1과 동일한 방법으로 분산체의 제작을 시도했다.

(비교예 6)

(비교예 7)

폴리테트라플루오로에틸렌 마이크로 파우더를 75질량% 첨가한 것을 제외하고, 실시예 1과 동일한 방법으로 분산체의 제작을 시도했다.

상기 실시예 1~8 및 비교예 1~7로부터 얻어진 폴리테트라플루오로에틸렌의 유성 용제계 분산체에 대해서, 하기 각 평가 방법에 의해, 분산체의 유동성, 25℃, 1개월 보존 후의 재분산성, 소포 특성에 대해 평가했다.

이들 결과를 하기 표 1에 나타낸다.

(분산체의 유동성의 평가 방법)

얻어진 각 폴리테트라플루오로에틸렌의 유성 용제계 분산체를, 스포이드로 PET 필름 상에 적하했을 때의 분산체의 확대, 및 병 내에서의 정치 상태로부터 급격하게 90도 기울였을 때의 분산체의 움직임의 상태로부터, 육안으로 하기 평가 기준으로 평가했다.

평가 기준:

○: 매끄럽게 유동한다.

△: 구조 점성을 가지고 있다.

×: 거의 유동하지 않는다.

(재분산성의 평가 방법)

얻어진 각 폴리테트라플루오로에틸렌의 유성 용제계 분산체를, 덮개 부착 유리 용기(30ml, 이하 동일)에 넣어 25℃, 1개월 보존 후의 재분산성을 하기 평가 기준으로 평가했다.

평가 기준:

○: 용이하게 재분산한다.

△: 재분산한다.

×: 재분산시키는데 충분한 교반을 필요로 한다.

(소포 특성의 평가 방법)

얻어진 각 폴리테트라플루오로에틸렌의 유성 용제계 분산체를 덮개 부착 유리 용기에 봉입한 후, 충분히 상하 좌우에 교반하고, 2분간 정치한 후의 거품 의 상태를, 하기 평가 기준으로 평가했다.

평가 기준:

○: 거의 사라지고 있다.

△: 남아 있다.

×: 사라지지 않는다.

상기 표 1로부터 분명한 바와 같이, 본 발명의 범위 내인 실시예 1~8은 분산체의 유동성도 양호하고, 보존 안정성이 높은 것이 판명되었다. 본 발명의 범위 내인 실시예 7은 25℃, 1개월 보존 후에도 재분산할 수 있었지만, 수분량이 20000ppm를 넘고 있는 비교예 1과 비교예 3 및 5에 대해서는 재분산시키는데 충분한 교반을 필요로 하는 것이 되었다. 또, 소포제를 포함하는 실시예 4는 추가로 거품 소멸도 양호한 것이 판명되었다.

한편으로, 본 발명의 범위 밖이 되는 비교예 1~7은 유동성이나 보존 안정성이 뒤떨어지는 것이 판명되었다. 또, 비교예 5 및 7은 폴리테트라플루오로에틸렌 마이크로 파우더가 75질량%로 많기 때문에, 분산할 수 없었다.

[시험예 1: 레지스트 재료 첨가용의 시험]

추가로, 상기 실시예 5에서 얻어진 레지스트 재료 첨가용의 폴리테트라플루오로에틸렌 유성 용제계 분산체를 이용하고 상기 특허문헌 6, 7 등을 참고로 하며, 광중합성 모노머를 가지는 감광성 수지 조성물과 혼합해 박막 형성한 후, 노광 현상 함으로써, 패턴 형성 가능한 것이 판명되었다. 또, 경화 후의 막의 유전율을 측정한 결과, 첨가량에 따른 유전율의 저하 조정이 가능한 것도 판명되었다.

[시험예 2~5: 에폭시 수지 재료 첨가용의 시험]

추가로, 상기 실시예 1에서 얻어진 폴리테트라플루오로에틸렌의 유성 용제계 분산체를 이용해 하기 표 2에 나타내는 각 배합량으로 에폭시 수지 재료와 혼합한 후에 유성 용제를 가온해 제거하고, 180℃의 온도에서 8시간 경화시켜 경화물을 얻었다.

얻어진 시험예 2~5의 각 에폭시 경화물에 대해서, 23℃, 1GHz에서의 비유전률을 머티리얼 애널라이저 4291B(Agilent Technologies사 제)를 이용하여 측정했다.

이들 결과를 하기 표 2에 나타낸다.

상기 표 2에 나타내는 시험예 2~5의 각 에폭시 경화물은 모두 경화시킬 수 있고, 폴리테트라플루오로에틸렌 유성계 분산체를 포함하지 않는 시험예 2로부터, 비교예 3~5의 첨가량이 증가함에 따라, 비유전률을 저하시킬 수 있는 것도 판명되었다.

본 발명에서의 폴리테트라플루오로에틸렌의 유성 용제계 분산체는 각종 수지 재료, 예를 들면 컬러 필터나 블랙 매트릭스에 이용되는 레지스트 재료나, 전자기기에 이용되는 에폭시 수지 재료 등으로부터 구성되는 기판, 봉지재, 절연재 등의 각 재료나 고무, 접착제, 윤활제나 그리스, 인쇄 잉크나 도료 등에 균일하게 첨가되어 전기 특성을 개선하거나 폴리테트라플루오로에틸렌이 가지는 특성을 부여하고, 각종 제품 특성을 향상시키는 목적으로 이용하는 것이 가능하며, 전자기기, 접동재, 자동차, 주방 용품 등에 이용할 수 있다.

Claims

1차 입자 지름이 1μm 이하인 폴리테트라플루오로에틸렌 마이크로 파우더를 5~70질량%, 적어도 함불소기와 친유성기를 함유하는 불소계 첨가제를 폴리테트라플루오로에틸렌 마이크로 파우더의 질량에 대해서 0.1~40질량% 포함하고, 칼-피셔법에 의한 전체의 수분량이 20000ppm 이하인 것을 특징으로 하는 폴리테트라플루오로에틸렌의 유성 용제계 분산체.

청구항 1에 있어서,
상기 유성 용제계 분산체에 이용하는 유성 용제의 칼-피셔법에 의한 수분량이 20000ppm 이하인 것을 특징으로 하는 폴리테트라플루오로에틸렌의 유성 용제계 분산체.

청구항 1 또는 청구항 2에 있어서,
상기 유성 용제계 분산체에 이용하는 유성 용제가, γ-부티로락톤, 아세톤, 메틸에틸케톤, 헥산, 헵탄, 옥탄, 2-헵타논, 시클로헵타논, 시클로헥사논, 시클로헥산, 메틸시클로헥산, 에틸시클로헥산, 메틸-n-펜틸케톤, 메틸이소부틸케톤, 메틸이소펜틸케톤, 에틸렌글리콜, 디에틸렌글리콜, 프로필렌글리콜, 디프로필렌글리콜, 에틸렌글리콜 모노아세테이트, 에틸렌글리콜 모노메틸에테르아세테이트, 에틸렌글리콜 모노에틸에테르아세테이트, 디에틸렌글리콜 모노아세테이트, 디에틸렌글리콜 디에틸에테르, 프로필렌글리콜 모노아세테이트, 디프로필렌글리콜모노아세테이트, 프로필렌글리콜 디아세테이트, 프로필렌글리콜 모노메틸에테르, 프로필렌글리콜 모노메틸에테르아세테이트, 프로필렌글리콜 모노에틸에테르아세테이트, 시클로헥실아세테이트, 3-에톡시프로피온산에틸, 디옥산, 락트산메틸, 락트산에틸, 아세트산메틸, 아세트산에틸, 아세트산부틸, 피루브산메틸, 피루브산에틸, 메톡시프로피온산메틸, 에톡시프로피온산에틸, 아니솔, 에틸벤질에테르, 크레질메틸에테르, 디페닐에테르, 디벤질에테르, 페네톨, 부틸페닐에테르, 벤젠, 에틸벤젠, 디에틸벤젠, 펜틸벤젠, 이소프로필벤젠, 톨루엔, 크실렌, 시멘, 메시틸렌, 메탄올, 에탄올, 이소프로판올, 부탄올, 메틸모노글리시딜에테르, 에틸모노글리시딜에테르, 부틸모노글리시딜에테르, 페닐모노글리시딜에테르, 메틸디글리시딜에테르, 에틸디글리시딜에테르, 부틸디글리시딜에테르, 페닐디글리시딜에테르, 메틸페놀모노글리시딜에테르, 에틸페놀모노글리시딜에테르, 부틸페놀모노글리시딜에테르, 미네랄 스피릿, 2-히드록시에틸아크릴레이트, 테트라히드로푸르푸릴아크릴레이트, 4-비닐피리딘, N-메틸피롤리돈, 2-에틸헥실아크릴레이트, 2-히드록시에틸메타크릴레이트, 히드록시프로필메타크릴레이트, 글리시딜메타크릴레이트, 네오펜틸글리콜 디아크릴레이트, 헥산디올디아크릴레이트, 트리메틸올프로판트리아크릴레이트, 메타크릴레이트, 메틸메타크릴레이트, 스티렌으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 1종류의 용제, 또는 이들 용제를 2종 이상 포함하고 있는 것을 특징으로 하는 폴리테트라플루오로에틸렌의 유성 용제계 분산체.

청구항 1 내지 청구항 3 중 어느 한 항에 있어서,
유성 용제계 분산체에서의 폴리테트라플루오로에틸렌 마이크로 파우더의 레이저 회절·산란법 또는 동적 광산란법에 의한 평균 입자 지름이 1μm 이하인 것을 특징으로 하는 폴리테트라플루오로에틸렌의 유성 용제계 분산체.

청구항 1 내지 청구항 4 중 어느 한 항에 있어서,
추가로 실리콘계 소포제를 함유하는 것을 특징으로 하는 폴리테트라플루오로에틸렌의 유성 용제계 분산체.

청구항 1 내지 청구항 5의 어느 한 항의 폴리테트라플루오로에틸렌의 유성 용제계 분산체가 레지스트 재료 첨가용 또는 에폭시 수지 재료 첨가용인 것을 특징으로 하는 폴리테트라플루오로에틸렌의 유성 용제계 분산체.