JP7247896B2 - 分散液、金属積層板及びプリント基板の製造方法 - Google Patents
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Description
近年では、エレクトロニクス製品のプリント基板材料、特に、高周帯域の周波数に対応するプリント基板の絶縁材料として、低誘電率、低誘電正接等の電気特性や半田リフローに耐える耐熱性を有する絶縁材料として、フルオロポリマーが注目されている。
かかる絶縁材料として、PTFEとポリイミド等の他の絶縁樹脂を含むワニスとの混合物を金属箔の表面に塗布乾燥して、絶縁樹脂層が形成された金属積層板を製造し、さらに金属積層板の金属箔をエッチング処理して伝送回線を形成するプリント基板の製造方法が特許文献4に記載されている。また、かかるワニスを形成するためのPTFE分散液として、PTFEパウダーを含む分散液が特許文献5に記載されている。
特許文献5に記載の態様においても、分散液中のフルオロポリマーの分散性と分散安定性が未だ充分ではなく、その塗工性は低い。特に、分散液の分散性を向上させるためにフルオロポリマーのパウダーの含有量を少なくすると、その塗工性が低下するだけではなく、形成される絶縁層の物性も低下する。
本発明は、異種の樹脂材料、そのワニスとの混合性に優れ、塗工性、分散性及び分散安定性に優れた、テトラフルオロエチレン系ポリマーのパウダーを含む分散液の提供を目的とする。
[1]有機溶媒とパウダーとを含む、パウダーが有機溶媒に分散した分散液であって、前記パウダーが380℃における溶融粘度が1×102~1×106Pa・sのテトラフルオロエチレン系ポリマーを含むパウダーであり、粘度が50~10000mPa・sであり、回転数が30rpmの条件で測定される粘度を回転数が60rpmの条件で測定される粘度で除して算出されるチキソ比が1.0~2.2である、分散液。
[2]前記粘度が100~10000mPa・sであり、前記チキソ比が1.4~2.2である、[1]に記載の分散液。
[3]前記粘度が50~3000mPa・sであり、前記チキソ比が1.0~1.5である、[1]に記載の分散液。
[4]前記パウダーが、体積基準累積50%径が0.05~4μmかつ体積基準累積90%径が8μm以下のパウダーである、[1]~[3]のいずれかに記載の分散液。
[5]前記テトラフルオロエチレン系ポリマーが、ポリマーの全単位に対してテトラフルオロエチレン以外のコモノマーに由来する単位を0.5mol%超含む、[1]~[4]のいずれかに記載の分散液。
[7]前記テトラフルオロエチレン系ポリマーが、ポリマーの全単位に対してテトラフルオロエチレンに由来する単位を99.5mol%以上含む、ポリテトラフルオロエチレンである、[1]~[4]のいずれかに記載の分散液。
[8]前記有機溶媒が、メチルエチルケトン、トルエン、キシレン、シクロヘキサン、メチルシクロヘキサン、シクロヘキサノン、シクロペンタノン、N,N-ジメチルアセトアミド又はN-メチル-2-ピロリドンである、[1]~[7]のいずれかに記載の分散液。
[9]前記パウダーの含有量が、有機溶媒とパウダーとの合計に対して5~50質量%である、[1]~[8]のいずれかに記載の分散液。
[11]界面活性剤がフッ素含有基と親水基とを有する界面活性剤である、[10]に記載の分散液。
[12]前記界面活性剤が有する親水性基が、ポリオキシエチレン基、ポリオキシプロピレン基、オキシブチレン基、アミノ基、ケトン基、カルボキシル基又はスルホン基である、[11]に記載の分散液。
[13]前記界面活性剤が有するフッ素含有基が、ペルフルオロアルキル基又はペルフルオロアルケニル基である、[11]又は[12]に記載の分散液。
[14]前記界面活性剤が、主鎖がエチレン性不飽和モノマーに由来する炭素鎖からなり、側鎖に含フッ素炭化水素基と親水性基とを有する重合体状化合物であり、前記含フッ素炭化水素基が複数の1価含フッ素炭化水素基が結合した3級炭素原子を有する基である、[10]~[13]のいずれかに記載のパウダー分散液。
[15]前記パウダーの含有量が、有機溶媒とパウダーと界面活性剤との合計に対して35~70質量%である、[1]~[14]のいずれかに記載の分散液。
[17]前記樹脂層の厚さが1~20μmである、[16]に記載の金属積層板の製造方法。
[18]前記[16]又は[17]に記載の製造方法で金属積層板を製造し、前記金属フィルムをエッチングしてパターン回路を形成する、プリント基板の製造方法。
「パウダーの体積基準累積50%径」は、レーザー回折・散乱法により求められる。すなわち、レーザー回折・散乱法によって粒度分布を測定し、粒子の集団の全体積を100%として累積カーブを求め、その累積カーブ上で累積体積が50%となる点の粒子径である。本明細書ではパウダーの体積基準累積50%径を「D50」とも記す。
「パウダーの体積基準累積90%径」は、レーザー回折・散乱法により求められる。すなわち、レーザー回折・散乱法によって粒度分布を測定し、粒子の集団の全体積を100%として累積カーブを求め、その累積カーブ上で累積体積が90%となる点の粒子径である。本明細書ではパウダーの体積基準累積90%径を「D90」とも記す。
「溶融粘度」は、ASTM D 1238に準拠し、フローテスター及び2Φ-8Lのダイを用い、予め測定温度にて5分間加熱しておいたポリマー試料(2g)を0.7MPaの荷重にて測定温度に保持して測定される溶融粘度を意味する。
「融点」は、示差走査熱量測定(DSC)法で測定したポリマーの融解ピークの最大値に対応する温度である。
「分散液の粘度」とは、B型粘度計を用いて、室温下(25℃)で回転数が30rpmの条件下で測定される値である。測定を3回繰り返し、3回分の測定値の平均値とする。
「分散液のチキソ比」とは、回転数が30rpmの条件で測定される粘度η1を回転数が60rpmの条件で測定される粘度η2で除して算出される値(η1/η2)である。それぞれの粘度の測定は、3回繰り返し、3回分の測定値の平均値とする。
「比誘電率」は、ASTM D 150準拠の変成器ブリッジ法にて、温度を23℃±2℃の範囲内、相対湿度を50%±5%RHの範囲内に保持した、絶縁破壊試験装置にて、1MHzで求めた値を比誘電率とした。
「有機溶媒の表面張力」とは、表面張力計を用いて、25℃にて測定される値である。
特定のTFE系ポリマーを用い、有機溶媒の種類、割合を調整することにより粘度とチキソ比とを所定の範囲としたものである。
本発明の分散液が、分散性と、異種の樹脂材料及びそのワニスとの混合性と、塗工性とに優れている理由は、必ずしも明確ではないが、以下の様に考えられる。
本発明において、TFE系ポリマーは、特定粘度(380℃における溶融粘度は1×102~1×106Pa・sである。)のTFE系ポリマーのパウダーから選択され、言い換えれば、分子量が低い、及び/又は、極性が高いTFE系ポリマーのパウダーから選択されるとも言える。かかるパウダーは、比表面積が大きいという物理的な観点に限らず、その表面におけるポリマー鎖の分布状態等の化学的な観点からも、適切に選択した有機溶媒中で凝集や沈降が抑制され、安定した分散状態を形成すると考えられる。その結果、本発明の分散液は、分散液の粘度とチキソ比が所定の範囲にあり、その塗工性や、異種の樹脂材料、そのワニスとの混合性に優れていると考えられる。また、本発明における分散液はそのため低温での再分散性に優れる。
なお、特定の界面活性剤(フッ素含有基と親水基とを有する。)が存在すると、当該界面活性剤とかかるパウダとが相互作用しやすい状態となるので、これらの効果を発揮しやすい。
本発明の分散液の粘度は、100~10000mPa・sが好ましく、130~7000mPa・sがより好ましく、150~5000mPa・sがさらに好ましく、170~3000mPa・sが特に好ましい。この場合、分散液から均一な膜を形成しやすく、分散液の塗工性と分散安定性がさらに優れる。
本発明の分散液の粘度は、50~3000mPa・sが好ましく、70~1500mPa・sがより好ましく、80~1000mPa・sがさらに好ましく、100~500mPa・sが特に好ましい、とも言える。この場合、分散液から異種の樹脂材料とのワニスを形成した場合の塗工性が優れる。
分散液のチキソ比は、1.4~2.2が好ましく、1.45~2.10がより好ましく、1.5~2.0がさらに好ましい。この場合、分散液から均一な膜を形成しやすく、分散液の塗工性と分散安定性がさらに優れる。
分散液のチキソ比は、1.0~1.5が好ましく、1.05~1.45がより好ましく、1.1~1.4がさらに好ましく、1.1~1.3が特に好ましい。この場合、分散液と異種の樹脂材料ワニスとの混合性が優れる。
パウダーは、本発明の効果を損なわない範囲において、TFE系ポリマー以外の成分を含んでいてもよいが、TFE系ポリマーを主成分とするのが好ましい。パウダーにおけるTFE系ポリマーの含有量は、80質量%以上が好ましく、90質量%以上がより好ましく、100質量%が特に好ましい。
パウダーのD50は、0.1~3μmが好ましく、0.2~3.0μmが特に好ましい。この範囲において、パウダーの流動性と分散性が良好となり、分散液の塗工性や異種の樹脂材料のワニスとの混合性が優れる。また、本発明の分散液から得られる物品(金属積層板、プリント基板等。)における、TFE系ポリマーの電気特性(低誘電率等)や耐熱性が最も発現しやすい。また、本発明の分散液から得られる膜の厚さも制御しやすい。
パウダーのD90は、6μm以下が好ましく、1.5~5μmが特に好ましい。この範囲において、パウダーの分散性が良好となり、分散液の塗工性や異種の樹脂材料のワニスとの混合性が優れ、分散液から得られる膜の均一性が向上しやすい。
パウダーの密充填嵩密度は、0.05g/mL以上が好ましく、0.1~0.8g/mLが特に好ましい。
TFE系ポリマーの比誘電率(測定周波数:1MHz)は、2.5以下が好ましく、2.4以下が特に好ましい。TFE系ポリマーの比誘電率が低いほど、プリント基板の伝送特性がさらに優れる。比誘電率の下限値は、通常2.0である。TFE系ポリマーの比誘電率は、テトラフルオロエチレン(以下、「TFE」とも記す。)に由来する単位(以下、「TFE単位」とも記す。他の単位も同様である。)の割合によって調整できる。
TFE系ポリマーの好適な具体例としては、後述する低分子量のポリテトラフルオロエチレン(以下、PTFEとも記す)及び後述するポリマーAが挙げられる。
低分子量のPTFEとしては、高分子量のPTFE(溶融粘度が1×109~1×1010Pa・s程度であるPTFE。)に放射線を照射して得られるPTFE(国際公開第2018/026012号、国際公開第2018/026017号等。)であってもよく、TFEを重合してPTFEを製造する際に連鎖移動剤を用いて得られるPTFE(特開2009-1745号公報、国際公開第2010/114033号等。)であってよい。
後者の方法の場合、コモノマーの使用量はTFEに対して0.001~0.05mol%が好ましい。また、シェル部分だけでなくコア部分も共重合により製造してもよい。
低分子量のPTFEの、ASTM D4895-04に準拠して測定される標準比重は、2.14~2.22が好ましく、2.16~2.20がより好ましい。
ポリマーAとしては、エチレンとTFEのコポリマー(ETFE)、TFEとHFPのコポリマー(FEP)、TFEとPAVEのコポリマー(PFA)が挙げられる。ポリマーAとしては、電気特性(誘電率、誘電正接)及び耐熱性の点から、PFA、FEPがより好ましく、PFAがさらに好ましい。
TFE系ポリマーは、ポリマー主鎖の末端基に官能基を有してもよく、ポリマー側鎖に官能基を有してもよい。
前者のTFE系ポリマーとしては、上記官能基を有する重合開始剤もしくは連鎖移動剤を使用して製造されるポリマーや、TFE系ポリマーの主鎖末端基を改質して製造されるポリマーが挙げられる。かかる官能基としては、アルコキシカルボニル基、カーボネート基、カルボキシ基、フルオロホルミル基、酸無水物残基及びヒドロキシ基が好ましい。
後者のTFE系ポリマーとしては、上記官能基を有する単位(以下、「官能単位」とも記す。)を有するポリマーAが好ましい。
また、上記官能基を有するTFE系ポリマーは、表面処理剤(金属ナトリウムとナフタレンの錯体を含む溶液等。)でTFE系ポリマーのパウダーを処理する方法や、TFE系ポリマーをプラズマ照射、コロナ照射、電子線照射又は放射線照射により処理する方法によって、調整してもよい。
官能単位は、ポリマーAが機械粉砕性及び金属との融着性に優れる点から、カルボニル基含有基を有するモノマーに由来する単位が好ましい。
カルボニル基含有基としては、カーボネート基、カルボキシ基、ハロホルミル基、アルコキシカルボニル基又は酸無水物残基が好ましく、カルボキシ基又は酸無水物残基がより好ましい。
カルボニル基含有基を有するモノマーとしては、イタコン酸、シトラコン酸、5-ノルボルネン-2,3-ジカルボン酸、マレイン酸等の不飽和ジカルボン酸、アクリル酸、メタクリル酸等の不飽和モノカルボン酸等が挙げられる。
酸無水物残基を有するモノマーとしては、不飽和ジカルボン酸無水物等が挙げられ、無水イタコン酸、無水シトラコン酸、5-ノルボルネン-2,3-ジカルボン酸無水物(別称:無水ハイミック酸。以下、「NAH」とも記す。)及び無水マレイン酸が好ましい。
FAEとしては、CH2=CH(CF2)2F、CH2=CH(CF2)3F、CH2=CH(CF2)4F、CH2=CF(CF2)3H、CH2=CF(CF2)4H等が挙げられ、CH2=CH(CF2)4F及びCH2=CH(CF2)2Fが好ましい。
かかるポリマーAとしては、国際公開第2018/16644号に記載のポリマーが挙げられ、ポリマーAを構成する全単位のうち、TFE単位の割合が90~99モル%でありPAVE単位の割合が0.5~9.97モル%であり官能単位の割合が0.01~3モル%であるポリマーが好ましい。
γ-ブチロラクトン、アセトン、メチルエチルケトン、ヘキサン、ヘプタン、オクタン、2-ヘプタノン、シクロヘプタノン、シクロヘキサノン、シクロヘキサン、メチルシクロヘキサン、エチルシクロヘキサン、メチル-n-ペンチルケトン、メチルイソブチルケトン、メチルイソペンチルケトン。
エチレングリコール、ジエチレングリコール、プロピレングリコール、ジプロピレングリコール、エチレングリコールモノアセテート、エチレングリコールモノメチルエーテルアセテート、エチレングリコールモノエチルエーテルアセテート、ジエチレングリコールモノアセテート、ジエチレングリコールジエチルエーテル、プロピレングリコールモノアセテート、ジプロピレングリコールモノアセテート、プロピレングリコールジアセテート、プロピレングリコールモノメチルエーテル、プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート、プロピレングリコールモノエチルエーテルアセテート、シクロヘキシルアセテート、3-エトキシプロピオン酸エチル、ジオキサン、乳酸メチル、乳酸エチル、酢酸メチル、酢酸エチル、酢酸ブチル、ピルビン酸メチル、ピルビン酸エチル、メトキシプロピオン酸メチル、エトキシプロピオン酸エチル。
アニソール、エチルベンジルエーテル、クレジルメチルエーテル、ジフェニルエーテル、ジベンジルエーテル、フェネトール、ブチルフェニルエーテル、ベンゼン、エチルベンゼン、ジエチルベンゼン、ペンチルベンゼン、イソプロピルベンゼン、トルエン、キシレン、シメン、メシチレン。
メタノール、エタノール、イソプロパノール、ブタノール、メチルモノグリシジルエーテル、エチルモノグリシジルエーテル、ジメチルホルムアミド、ミネラルスピリット、N,N-ジメチルホルムアミド、N,N-ジメチルアセトアミド、N-メチル-2-ピロリドン、各種シリコーンオイル。
ケトンの具体例としては、メチルエチルケトン、メチルイソブチルケトン、2-ヘプタノン、シクロヘプタノン、シクロヘキサノンが挙げられる。
エステルの具体例としては、酢酸エチル、酢酸ブチル、γ-ブチロラクトンが挙げられる。
アミドの具体例としては、N-ジメチルホルムアミド、N-メチル-2-ピロリドンが挙げられる。
芳香族炭化水素の具体例としては、トルエン、キシレンが挙げられる。
表面張力が30dyn/cm以下である有機溶媒の具体例としては、メチルエチルケトン、トルエン、キシレン、シクロヘキサン、メチルシクロヘキサン等が挙げられる。
表面張力が30dyn/cm超である有機溶媒の具体例としては、シクロヘキサノン、シクロペンタノン、N,N-ジメチルアセトアミド、N-メチル-2-ピロリドン等が挙げられる。
本発明における界面活性剤は、せん断力等の外力が弱い条件下では、パウダーと有機溶媒の間に結合しやすく、せん断力等の外力が強い条件下では、パウダーと有機溶媒の間から解離しやすい性質を有する。そのため、界面活性剤を含む本発明の分散液は、チキソ比が所定の範囲に収束し、貯蔵時等のように静置された時でも、パウダーの凝集が起きにくく、その分散安定性に優れる。
本発明の分散液は、界面活性剤を含むと、パウダーが単一粒子で分散しやすい。そのため、有機溶媒にパウダーを濡らす際にパウダー同士の凝集を抑制でき、分散後においてもパウダー同士の凝集を抑制でき、分散液が良好な分散性を示す。その結果、本発明の分散液はワニスとの混合性に優れる。
フッ素含有基としては、ペルフルオロアルキル基、ペルフルオロアルケニル基(ヘキサフルオロプロピレントリマー基等。)等の高い疎水性を有する基が挙げられる。フッ素含有基の炭素数は2以上が好ましく、4~20がより好ましい。フッ素含有基が嵩高く吸着能に優れる点から、-CF(CF3)C(=C(CF3)2)(CF(CF3)2)が好ましい。
親水基は、フッ素含有基に対して相対的に親水性の基であり、一般的な親水性基であってもよく、また、通常は疎水性基とみなされる基であっても、フッ素含有基に対して相対的に親水性の基であればよい。例えば、ポリオキシプロピレン基は、親水性基であるポリオキシエチレン基に対して相対的に疎水性であり、通常疎水性基とされているが、フッ素含有基に対しては相対的に疎水性が低いことより、本発明における親水基である。
親水性基としては、エチレンオキサイド(ポリオキシエチレン基)、プロピレンキサイド(ポリオキシプロピレン基)、ブチレンオキサイド(ポリオキシブチレン基)、ポリオキシテトラメチレン基、アミノ基、ケトン基、カルボキシル基、スルホン基が挙げられる。親水基としては、炭素数2~4のオキシアルキレン基からなるポリオキシアルキレン基が好ましく、ポリオキシエチレン基が特に好ましい。
界面活性剤は、また、フッ素含有基を有するモノマーと親水基を有するモノマーとのコポリマーであってもよい。このような界面活性剤としては、特に、フッ素含有基を有するモノマーとポリオキシアルキレン基を有するモノマーとのコポリマーが好ましい。
界面活性剤の質量平均分子量が前記範囲の上限値以下であると、分散液が塗工性にさらに優れる。界面活性剤の質量平均分子量は、ゲルパーミエーションクロマトグラフィ(GPC)により測定される値である。
界面活性剤はフッ素樹脂及び有機溶媒の種類によって、適宜最適な化合物が選択される。2種以上の界面活性剤を組み合わせて使用する場合、少なくとも1種類はフッ素含有基と親水性基を有する界面活性剤が好ましく、この場合、残りの界面活性剤はフッ素含有基を有していなくてもよい。
かかる界面活性剤の具体例としては、下式(1)に表される化合物に由来する単位(1)と下式(2)に表される化合物に由来する単位(2)とを含むコポリマー(ただし、Fポリマーを除く。)が挙げられる。
CH2=CR1C(O)O-X1-OC(-Y1)(-Z1)2 (1)
CH2=CR2C(O)O-X2-Q2-OH (2)
R1及びR2は、それぞれ独立に、水素原子又はメチル基を示す。
X1及びX2は、それぞれ独立に、ヘテロ原子団を含んでいてもよい炭素数1~6のアルキレン基を示し、-(CH2)2-、-(CH2)3-、-(CH2)4-、-(CH2)2NHC(O)-、-(CH2)3NHC(O)-又は-CH2CH(CH3)NHC(O)-であることが好ましい。
Y1は、水素原子又はフッ素原子を示す。
Z1は、ヘテロ原子を含んでいてもよい、炭素数1~10のフルオロアルキル基又は炭素数2~10のフルオロアルケニル基を示し、トリフルオロメチル基、炭素数2~10のペルフルオロアルケニル基又はエーテル性酸素原子を含む炭素数4~10のフルオロアルキル基であることが好ましい。2個のZ1は、同一であってもよく、異なっていてもよい。
Q2は、炭素数4~60のポリオキシアルキレン基を示し、炭素数4~30のポリオキシエチレン基又は炭素数6~50のポリオキシプロピレン基であることが好ましい。
単位(2)は、コポリマーの全単位に対して、40~80モル%含まれるのが好ましく、60~80モル%含まれるのが特に好ましい。
コポリマーにおける単位(1)の含有量に対する単位(2)の含有量の比率は、1~5が好ましく、1~2が特に好ましい。
コポリマーは、単位(1)と単位(2)のみからなっていてもよく、単位(1)と単位(2)以外の単位をさらに含んでいてもよい。
コポリマーのフッ素含有量は、10~45質量%が好ましく、15~40質量%が特に好ましい。
コポリマーは、ノニオン性であるのが好ましい。
コポリマーの重量平均分子量は、2000~80000が好ましく、6000~20000が特に好ましい。
また、本発明の分散液は界面活性剤を含有することが好ましい。
この場合の本発明の分散液におけるパウダーの含有量は、有機溶媒とパウダーと界面活性剤との合計に対し、35~70質量%が好ましく、40~68質量%が好ましく、45~65質量%がより好ましく、47~60質量%がさらに好ましい。パウダーの含有量が35質量%以上であると、分散液が分散安定性にさらに優れ、分散液のチキソ比を所定の範囲に制御しやすくなる。パウダーの含有量が70質量%以下であると、分散液の粘度を所定の範囲に制御しやすくなる。
本発明の分散液が無機質フィラーを含む場合、無機質フィラーの含有量は、有機溶媒とパウダーと界面活性剤との合計に対し、1~300質量%が好ましく、30~60質量%が特に好ましい。この場合、分散液から得られるフィルムの線膨張係数が低くなり、フィルムの熱寸法性と成形安定性に優れる。
本発明の分散液が消泡剤を含む場合、消泡剤の含有量はパウダーの含有量(濃度)等により変動するが、消泡剤の含有量は分散液の全量に対して、有効成分として1質量%以下が好ましい。
本発明の分散液は、消泡剤を含んでいてもよい。消泡剤としては、シリコーン系消泡剤及びフルオロシリコーン系消泡剤が挙げられる。消泡剤のタイプとしては、エマルジョン型、自己乳化型、オイル型、オイルコンパウンド型、溶液型、粉末型、固形型等が挙げられる。
特に、粘度が100mPa・s以上でありチキソ比が1.4~2.2である分散液は、外力が比較的弱い条件下で粘度が高くなるため、斑なく均一な膜を形成しやすく塗工性にさらに優れるとともに、外力が比較的強い条件下で粘度が保持されるため分散性にさらに優れる。
特に、粘度が50~3000mPa・sでありチキソ比が1.5以下である分散液は、外力が比較的強い条件下で粘度が低くなりやすく、ワニスと容易に混合しやすく、得られる混合物においてパウダーがワニスに均一に分散するとともに、その塗工性にも優れる。
さらに、本発明の分散液は、D50及びD90が特定の範囲に制御される場合は、本発明の分散液を用いて製造されたフィルム、積層体において、パウダーの分散の不均一化に起因する電気特性の低下及び他基材への密着性の低下等の不具合が起きにくくなる。
以下、本発明の分散液と、異種の樹脂材料であって、後述のワニス溶媒に溶解する他の樹脂(以下、「他の樹脂」とも記す。他の樹脂を溶解する有機溶媒を「ワニス溶媒」とも記す)と、ワニス溶媒とを含む溶液を、「本発明の塗工液」とも記す。本発明の塗工液は、本発明の分散液と、第2の液状媒体及び他の樹脂を含むワニスとを混合して得られる。また、本発明の分散液と、本発明の塗工液とをまとめて、本発明のパウダー溶液とも記す。
本発明の塗工液の態様としては、本発明の分散液と、ワニス溶媒及び他の樹脂を含むワニスとを混合した態様や、本発明の分散液に他の樹脂のパウダーが含まれ、TFE系ポリマーを含むパウダーと他の樹脂のパウダーのそれぞれが有機溶媒に分散した態様が挙げられる。後者の態様における他の樹脂としては、分散液の有機溶媒に溶解しない樹脂であり、硬化性の樹脂、非硬化性の樹脂、熱溶融性の樹脂又は非溶融性の樹脂であって分散液の有機溶媒に溶解しない樹脂や、溶剤不溶型液晶ポリマーが挙げられる。
溶剤不溶型液晶ポリマーは、特開2000-248056号公報の段落[0010]~[0015]に記載されるポリマーが挙げられ、より具体的には、ジカルボン酸(テレフタル酸等。)、ジヒドロキシ化合物(4,4’-ビフェノール等。)、芳香族ヒドロキシカルボン酸(4-ヒドロキシ安息香酸、6-ヒドロキシ-2-ナフトエ酸等。)、芳香族ジアミン、芳香族ヒドロキシアミン、芳香族アミノカルボン酸等の重合物が挙げられ、さらに具体的には、4-ヒドロキシ安息香酸と6-ヒドロキシ-2-ナフトエ酸の反応物(ポリエステル)、6-ヒドロキシ-2-ナフトエ酸とテレフタル酸とアセトアミノフェンの反応物(ポリエステル)、4-ヒドロキシ安息香酸、テレフタル酸及び4,4’-ビフェノールの反応物(ポリエステル)が挙げられる。
ワニス溶媒は、本発明の分散液における有機溶媒(以下、「本発明における有機溶媒」とも記す)と同様の化合物が挙げられる。ワニス溶媒は、本発明における有機溶媒と同じでも、異なってもよい。本発明における有機溶媒とワニス溶媒とが異なる場合は、それぞれの有機溶媒が互いに相溶性であればよい。
硬化性の樹脂とは、それ自身が有する反応性基間の反応、硬化剤との反応により硬化する樹脂である。硬化性の樹脂としては、ポリマー、オリゴマー、低分子化合物等が挙げられる。硬化性の樹脂が有する反応性基としては、カルボニル基含有基、ヒドロキシ基、アミノ基、エポキシ基等が挙げられる。硬化性の樹脂としては熱硬化性樹脂が好ましい。
ポリアミック酸は、通常、接着性基と反応しうる反応性基を有している。
ポリアミック酸を形成するジアミン、多価カルボン酸二無水物としては、例えば、特許第5766125号公報の[0020]、特許第5766125号公報の[0019]、特開2012-145676号公報の[0055]、[0057]等に記載のものが挙げられる。なかでも、4,4’-ジアミノジフェニルエーテル、2,2-ビス[4-(4-アミノフェノキシ)フェニル]プロパン等の芳香族ジアミンと、ピロメリット酸二無水物、3,3’,4,4’-ビフェニルテトラカルボン酸二無水物、3,3’,4,4’-ベンゾフェノンテトラカルボン酸二無水物等の芳香族多価カルボン酸二無水物との組合せが好ましい。
具体的な溶剤可溶型液晶ポリマーとしては、特開2010-031256号公報の段落[0019]~[0042]に記載のポリマーが挙げられ、より具体的には、2-ヒドロキシ-6-ナフトエ酸と、イソフタル酸及びジフェニルエーテル-4,4’-ジカルボン酸と、4-ヒドロキシアセトニリドと、無水酢酸との反応物が挙げられる。
熱可塑性樹脂としては、ポリエステル系樹脂(ポリエチレンテレフタレート等)、ポリオレフィン系樹脂(ポリエチレン等)、スチレン系樹脂(ポリスチレン等)、ポリカーボネート、熱可塑性ポリイミド(芳香族ポリイミド等)、ポリアリレート、ポリスルホン、ポリアリルスルホン(ポリエーテルスルホン等)、芳香族ポリアミド、芳香族ポリエーテルアミド、ポリフェニレンスルファイド、ポリアリルエーテルケトン、ポリアミドイミド、液晶性ポリエステル、ポリフェニレンエーテル等が挙げられ、熱可塑性ポリイミド、液晶性ポリエステル及びポリフェニレンエーテルが好ましい。
熱溶融性の樹脂及び硬化性の樹脂の熱溶融性の硬化物の融点は280℃以上が好ましい。これにより、塗工液から製造されたフィルム等の樹脂層において、はんだリフローに相当する雰囲気に曝されたときの熱による膨れ(発泡)が抑制されやすくなる。
本発明の塗工液の製造方法は、特に限定されず、あらかじめワニス溶媒と他の樹脂とを混合して他の樹脂を含むワニスを調製し、前記ワニスと本発明の分散液とを混合して製造できる。
本発明のパウダー溶液は、平角導体の絶縁層の製造にも使用できる。例えば、ポリアミドイミド、ポリイミド、ポリエステルイミドのうちいずれかの樹脂を主成分とする絶縁層を製造する際に、前記樹脂を含む絶縁塗料に本発明のパウダー溶液を配合すれば、絶縁層の誘電率を低減できる。絶縁層の誘電率の低下は、絶縁塗料に本発明におけるパウダーを添加しても達成できるが、分散性の点から、絶縁塗料に本発明のパウダー溶液を使用するのが好ましい。絶縁層の具体例としては、特開2013-191356号公報に記載された絶縁皮膜が挙げられる。
乾燥では、本発明のパウダー溶液に含まれていた有機溶媒のうち、50質量%以上を除去することが好ましい。乾燥方法としては、国際公開第2018/16644号の[0091]~[0094]に記載された方法が挙げられる。
本発明のフィルムの比誘電率は、2.0~3.5が好ましく、2.0~3.0が特に好ましい。比誘電率が前記範囲にあれば、電気特性と融着性との双方に優れ、金属積層板等の積層体及びプリント基板として特に有用である。
なお、熱膨張変化比及び熱収縮変化比は、フィルムの連続製造時の長さ方向(MD)、及びMDに直交する方向(TD)の熱膨張率又は熱収縮率を、熱機械分析装置(測定モード:引張モード、測定温度:30℃から100℃、測定荷重:19.6mN、昇温速度:5℃/分、測定雰囲気:窒素ガス)を用いて、30℃から100℃に温度推移する際の、それぞれの熱膨張率と熱収縮率から決定できる。具体的には、それぞれの熱膨張率と熱収縮率の内の最小値に対する、それぞれの熱膨張率と熱収縮率の内の最大値の比として求められる。
強化繊維基材の形態は、繊維強化フィルムの機械的特性の点から、シート状が好ましく、複数の強化繊維からなる強化繊維束を織成してなるクロス基材、複数の強化繊維が一方向に引き揃えられた基材、それらを積み重ねた基材が好ましい。
強化繊維は、長さが10mm以上の連続した長繊維が好ましい。強化繊維は、途中で分断されていてもよい。
強化繊維としては、無機繊維、金属繊維、有機繊維等が挙げられる。
無機繊維としては、炭素繊維、黒鉛繊維、ガラス繊維、シリコンカーバイト繊維、シリコンナイトライド繊維、アルミナ繊維、炭化珪素繊維、ボロン繊維等が挙げられる。
金属繊維としては、アルミニウム繊維、黄銅繊維、ステンレス繊維等が挙げられる。
有機繊維としては、芳香族ポリアミド繊維、ポリアラミド繊維、ポリパラフェニレンベンズオキサゾール(PBO)繊維、ポリフェニレンスルフィド繊維、ポリエステル繊維、アクリル繊維、ナイロン繊維、ポリエチレン繊維等が挙げられる。
繊維強化フィルムの厚さは、1~3000μmが好ましい。プリント基板用途の場合、繊維強化フィルムの厚さは、3~2000μmがより好ましく、6~500μmが特に好ましい。
繊維強化フィルムの比誘電率は、2.0~3.5が好ましく、2.0~3.0が特に好ましい。比誘電率が前記範囲にあると、プリント基板用途等の電気特性と融着性が両立しやすい。
プリプレグの製造では、本発明の塗工液を強化繊維基材に含浸させることが好ましい。この場合の塗工液は、未硬化の硬化性の樹脂を含むことが好ましい。
プリプレグは成形材料として使用でき、金属積層板及びプリント基板の製造に使用できる。また、本発明のプレプリグは、岸壁工事において耐久性と軽量性が必要とされる矢板の材料、航空機、自動車、船舶、風車、スポーツ用具等の様々な用途に向けた部材を製造する材料としても使用できる。
プリプレグの比誘電率は2.0~4.0が好ましく、2.0~3.5が特に好ましい。比誘電率が前記範囲にあると、プリント基板用途等の電気特性と融着性が両立しやすい。
金属フィルム(金属箔)を構成する金属としては、銅、その合金、ステンレス鋼、その合金、チタン、その合金等が挙げられる。金属フィルム(金属箔)としては、圧延銅箔、電解銅箔といった銅フィルム(銅箔)が好ましい。金属フィルム(金属箔)の表面には、防錆層(例えば亜鉛クロメート等の酸化物皮膜)や耐熱層やバリア層(ニッケル、コバルト等の被膜)を設けてもよい。これらの層は、メッキ処理によって形成してもよく、化成処理によって形成してもよい。また、樹脂層との密着性を向上させるために、金属フィルム(金属箔)の表面をシランカップリング剤処理してもよい。金属フィルム(金属箔)の厚さは、特に限定されない。
金属蒸着耐熱性樹脂フィルムとしては、下記耐熱性樹脂フィルムの片面又は両面に、真空蒸着法、スパッタリング法、イオンプレーティング法等の蒸着法で金属を蒸着したフィルムが挙げられる。
シランカップリング剤としては、エポキシシラン、アミノシラン、ビニルシラン、アクリロキシシラン、メタクリロキシシラン、ウレイドシラン、メルカプトシラン、スルフィドシラン、イソシアネートシランが挙げられる。シランカップリング剤は、1種を使用してもよく、2種以上を組み合わせて使用してもよい。
耐熱性樹脂フィルムとしては、ポリイミドフィルム及び液晶ポリエステルフィルムが好ましい。ポリイミドフィルムは、必要に応じて、本発明の効果を損なわない範囲で、添加剤を含んでもよい。耐熱性樹脂フィルムには、樹脂層を設ける面にコロナ放電処理、プラズマ処理等の表面処理を施してもよい。耐熱性樹脂フィルムとしては、電気特性に優れる点から液晶ポリエステルフィルムがより好ましい。
本発明の積層体の樹脂層の厚さは、樹脂層に含まれるフィラーが10体積%未満の場合、0.5~30μmが好ましい。プリント基板用途の場合、樹脂層の厚さは、0.5~25μmがより好ましく、1~20μmがさらに好ましく、3~15μmが特に好ましい。3~10μmが特に好ましい。好ましい範囲において、積層体の反りが抑制される。樹脂層に含まれるフィラーが10体積%以上の場合、0.5~3000μmが好ましい。プリント基板用途の場合、樹脂層の厚さは、1~1500μmがより好ましく、2~100μmが特に好ましい。
基材の両面に樹脂層を有する積層体の場合、積層体の反りの抑制の点では、それぞれの樹脂層の組成及び厚さが同じなるようにすることが好ましい。
本発明のパウダー溶液が、無機質フィラーを含むか、ポリクロロトリフルオロエチレン等を含む場合には、積層体の反りをより一層抑制できる。
樹脂層の表面に積層対象物を積層する際には、樹脂層の露出面に積層対象物が有する基材面又は樹脂層面が積層される。樹脂層同士を積層する場合は、樹脂層面の間にプリプレグ等の積層対象物を介在させて積層してもよい。
前記Raは、樹脂層厚さ未満であり、かつ、2.0~30μmが好ましく、2.2~8μmが最も好ましい。この場合、樹脂層と積層対象物との密着性に優れるだけでなく、樹脂層に貫通穴ができにくい。また、接合強度を高めるために、樹脂層の表面にコロナ放電処理、プラズマ処理等の表面処理を施してもよい。
プリプレグとしては、シート状の強化繊維基材にマトリックス樹脂が含浸されたものが挙げられる。
マトリックス樹脂は、熱可塑性樹脂でもよく、熱硬化性樹脂でもよい。本発明は、低温接合の点からマトリックス樹脂として、融点が280℃以下の熱可塑性樹脂又は熱硬化温度が280℃以下の熱硬化性樹脂を用いる場合に特に有効である。
プリプレグとしては、市販のプリプレグを使用してもよい。
市販のプリプレグとしては、国際公開2018/16644号の[0133]に記載されたプリプレグが挙げられる。
フィルム又は積層体の片面又は両面に金属層を設ける方法としては、例えば、フィルム又は積層体と金属箔とを積層する方法、フィルム又は積層体の樹脂層の表面に金属を蒸着する方法等が挙げられる。積層方法としては、例えば、熱ラミネート等が挙げられる。金属の蒸着方法としては、真空蒸着法、スパッタリング法、イオンプレーティング法等が挙げられる。
銅箔層を有する金属積層板は、その複数枚を積層して銅箔層を複数有する金属積層板としてもよい。これら銅箔層を有する金属積層板がその片面又は両面に樹脂層を有する場合はその樹脂層表面に銅箔層を積層することが好ましい。本発明の金属積層板の製造方法で得られる銅箔層を有する金属積層板及びその積層物は、フレキシブル銅張積層板、リジッド銅張積層板として使用できる。
以下、銅箔層を有する金属積層板を例に、本発明の金属積板の製造方法をさらに説明する。
アニール条件としては、温度は80~190℃が好ましく、120~180℃が特に好ましい。処理時間は10~300minが好ましく、30~120minが特に好ましい。この場合、樹脂層の熱劣化を抑制しながら、その線膨張係数を低減しやすい。
アニールの圧力は、0.001~0.030MPaが好ましく、0.005~0.015MPaが特に好ましい。この場合、基材の圧縮を抑制しながら、樹脂層の線膨張係数を低減しやすい。
例えば、任意の積層構造の金属積層板の金属層をエッチングしてパターン回路を形成した後、本発明のパウダー溶液をパターン回路上に塗布し、乾燥した後に加熱して層間絶縁膜とする。次いで、前記層間絶縁膜上に蒸着等で金属層を設け、エッチングしてさらなるパターン回路を形成してもよい。
プリント基板の製造では、パターン回路上にソルダーレジストを積層してもよい。具体的には、本発明の分散液、塗工液をパターン回路上に塗布し、乾燥した後に加熱してソルダーレジストを形成してもよい。
略号は、以下の意味を示す。
TFE:テトラフルオロエチレン。
NAH:無水ハイミック酸。
PPVE:ペルフルオロ(プロピルビニルエーテル)。
a1:有機溶媒とパウダーと界面活性剤との合計に対するパウダーの割合。
a2:有機溶媒とパウダーと界面活性剤との合計に対する界面活性剤の割合。
a3:有機溶媒とパウダーと界面活性剤との合計に対する有機溶媒の割合。
b1:パウダーの割合に対する界面活性剤の割合の比(a2/a1)。
η1:回転数が30rpmの条件で測定される粘度。
η2:回転数が60rpmの条件で測定される粘度。
η1/η2:チキソ比。
ポリマー1:TFEに由来する単位、NAHに由来する単位及びPPVEに由来する単位を、この順に97.9モル%、0.1モル%、2.0モル%含むコポリマーであり、融点300℃、かつ、300℃における溶融粘度が103であるポリマー。
ポリマー2:TFEに由来する単位を99.5モル%以上含む実質的にTFEのホモポリマー(旭硝子社製、L169J)。
ポリマー3:TFEに由来する単位を99.5モル%以上含む実質的にTFEのホモポリマーをプラズマ処理して得られる、380℃おける溶融粘度が1×104のポリマー。
ポリマー4:TFEに由来する単位、PPVEに由来する単位を、この順に98.0モル%および2.0モル%含むコポリマーであり、融点305℃、かつ380℃における溶融粘度が3×105Pa・sであるポリマー。
ポリマー5:TFEに由来する単位、HFPに由来する単位を、この順に88.0モル%および12.0モル%含むコポリマーであり、融点270℃、かつ380℃における溶融粘度:2×105Pa・sであるポリマー。
ポリマー6:TFEに由来する単位を99.5モル%以上含む実質的にTFEのホモポリマーを放射線処理して得られる、380℃おける溶融粘度が3×104のポリマー。。
ポリマー7:TFEに由来する単位を99.5モル%以上含む実質的にTFEのホモポリマー、380℃おける溶融粘度が1×109のポリマー。
化合物1:-OCF(CF3)C(=C(CF3)2)(CF(CF3)2)基とポリオキシエチレン基を有する、ポリ(メタ)アクリレートポリマー(ノニオン性界面活性剤。ネオス社製、フタージェント710FL)。
化合物2:-OCF(CF3)C(=C(CF3)2)(CF(CF3)2)基とポリオキシエチレン基を有する、ポリ(メタ)アクリレートポリマー(ノニオン性界面活性剤。ネオス社製、フタージェント710FM)。
化合物3:-(CF2)6F基を有し親水性基を有さない、ポリ(メタ)アクリレートポリマー。
化合物4:含フッ素炭化水素基を有さずポリオキシエチレン基を有するノニオン性界面活性剤(昭和化学社製、TRITON X-100)。
MEK:メチルエチルケトン(表面張力 24dyn/cm)。
Tol:トルエン(表面張力 28.5dyn/cm)。
CHN:シクロヘキサノン(表面張力 34dyn/cm)。
MEK&CHN:MEKの70質量%とCHNの30質量%の混合溶媒(表面張力 27dyn/cm)。
DMF:ジメチルホルムアミド(表面張力 33.5dyn/cm)。
DMAc:N,N-ジメチルアセトアミド
NMP:N-メチル-2-ピロリドン。
パウダーX1:D50が1.7μm、D90が3.8μm、疎充填嵩密度が0.269g/mL、密充填嵩密度が0.315g/mLである、ポリマー1のパウダー。ジェットミルを用いてポリマー1のペレット(粒径1554μm)を2度粉砕し、さらに高効率精密気流分級機を用いて分級して得られる。
パウダーX2:D50が3.0μm、D90が8.5μm、疎充填嵩密度が0.355g/mL、密充填嵩密度が0.387g/mLの、ポリマー2のパウダー。ポリマー2のペレットを粉砕して得られる。
パウダーX3:D50が0.3μm、D90が0.5μmの、ポリマー3のパウダー。
パウダーX4:D50が1.8μm、D90が6.2μmの、ポリマー4のパウダー。
パウダーX5:D50が0.4μm、D90が1.2μmの、ポリマー5のパウダー。
パウダーX6:D50が0.8μm、D90が1.7μmの、ポリマー6のパウダー。
パウダーX7:D50が3.0μm、D90が8.0μmの、ポリマー6のパウダー。
ポリマーのパウダーを水中に分散させ、レーザー回折・散乱式の粒度分布測定装置(堀場製作所社製、LA-920測定器)を用いて測定した。
ASTM D 1238に準拠し、フローテスター及び2Φ-8Lのダイを用い、予め測定温度にて5分間加熱しておいたポリマー試料(2g)を0.7MPaの荷重にて測定温度に保持して測定した。
B型粘度計(LVDV2Tモデル、ブルックフィールド社製)にて、温度が25℃、回転数が30rpmの条件下で測定した。
表面張力計(DY-200型、協和界面科学社製)にて、測定した。
分散液について、3日間静置した後の分散状態を目視にて確認し、下記基準にて評価した。
1:パウダーが沈降し、振とうしても再分散できない(ハードケーキ化)。
2:パウダーの沈降が確認されるが、振とうすると再分散が可能。
3:パウダーの沈降が僅かに確認されるが、振とうすると再分散可能。
<分散液の低温分散安定性>
分散液について、-5℃で1日間静置した後の分散状態を目視にて確認し、下記基準にて評価した。
1:パウダーが沈降し、振とうしても再分散できない(ハードケーキ化)。
2:パウダーの沈降が確認されるが、振とうすると再分散可能。
ワイヤーバー(テスター産業社製、No14)で分散液を用いて銅箔上に製膜して塗工した。塗工後、有機溶媒の沸点より5℃低い温度で有機溶媒を乾燥させて除去し、銅箔上に樹脂層が設けられた試験片を得た。試験片の膜厚は均一に塗った場合、約50μmである。有機溶媒を乾燥した後の試験片は、パウダーを含む樹脂層が積層されており、目視では白色の層になっている。ただし、塗工斑があり、膜厚が薄い場合には基材の銅箔の色が見えるため、白色度合いに濃淡が生じ、塗工斑の有無を目視で判断できる。目視にて試験片を確認し、下記基準にて塗工性を評価した。
1:基材上のパウダー層が不均一に塗工されており、パウダー層の外観上の濃淡がある又は基材の色が露見している。
2:基材上のパウダー層が均一に塗工できており、パウダー層の外観上の濃淡がほとんどない。
ワイヤーバーで塗工液を用いて銅箔基材上に製膜し、180℃で7分間、オーブンで乾燥させた。得られたフィルムの誘電率を測定し、下記基準でフィルム物性を評価した。
1:フィルムの誘電率が、基準値である3.2から変動した。
2:フィルムの誘電率が、基準値である3.2から変動しない。
パウダーX1の450gに対し、化合物1の50g、MEKの500gを、横型のボールミル容器に充填し、15mm径のジルコニアボールを用いて、例1の分散液を得た。例1の分散液の粘度は、η1が250mPa・sであり、η2が150mPa・sであり、チキソ比が1.7であった。実施例1の分散液について分散安定性及び塗工性を評価した。結果を表2に示す。
表1に示す組成比に変更した以外は、例1と同様にして分散液を得た。得られた分散液についてη1及びη2を測定し、チキソ比を算出し、分散安定性及び塗工性を評価した。結果を表2に示す。
パウダーX1の500gに対し、化合物2の50g、CHNの450gを、横型のボールミル容器に充填し、15mm径のジルコニアボールを用いて、分散液を得た。分散液の粘度は、η1は150mPa・sであり、η2は130mPa・sであり、チキソ比は1.2であった。得られた分散液の分散安定性は「3」であった。
次にエポキシ樹脂の主剤(DIC社製、EPICLON HP-7200H-75M、溶媒:MEK、固形分:75質量%)と、エポキシ樹脂用硬化剤(DIC社製、フェノライト TD-2090-60M、溶媒:MEK、固形分:60質量%)とを主剤中の固形分:硬化剤中の固形分が26:9(質量比)となるように混合し、エポキシ樹脂を含むエポキシワニスを調製した。エポキシワニスの固形分濃度は70質量%である。次にエポキシワニスと分散液とを、エポキシワニス中の固形分:パウダーが70:30(質量比)となるように混合した。混合は、攪拌機で1000rpmの条件下で5分撹拌した。得られたパウダー含有ワニス(塗工液)の粘度は520mPa・sであった。また、塗工液における有機溶媒の表面張力は、28dyn/cmであった。
次に塗工液を用いて得られるフィルムの誘電率を測定し、フィルム物性を評価した。
表3に示す組成比に変更した以外は、例11と同様にして分散液を得た。それぞれの分散液についてη1及びη2を測定し、チキソ比を算出し、分散安定性を評価した。
次に、例11と同様にして、それぞれの分散液とエポキシワニスを混合し、パウダー含有ワニス(塗工液)を得た。それぞれの塗工液を用いてフィルムを製造し、フィルム物性を評価した。結果を表4に示す。
パウダーX3の450gに対し、化合物1の50g、MEKの500gを、横型のボールミル容器に充填し、15mm径のジルコニアボールを用いて分散液を得た。この分散液の粘度は、η1が200mPa・s、η2が130mPa・sであり、チキソ比が1.5であった。この分散液について分散安定性は「2」及び塗工性は「2」であった。
さらに、この分散液を、例11と同様にして、エポキシワニスと混合して塗工液を得た。塗工液の粘度は、η1が310mPa・s、η2が220mPa・sであり、チキソ比が1.4であった。この塗工液のフィルム物性は「2」であり誘電率は3.2であった。
パウダーX3のかわりにパウダーX4を使用する以外は、例22と同様にして、分散液を得た。この分散液の粘度は、η1が190mPa・s、η2が120mPa・sであり、チキソ比が1.6であった。この分散液について分散安定性は「2」及び塗工性は「2」であった。この分散液を、例11と同様にして、エポキシワニスと混合して得られる塗工液の粘度は、η1が300mPa・s、η2が200mPa・sであり、チキソ比が1.5であった。
パウダーX3のかわりにパウダーX5を使用する以外は、例22と同様にして、分散液を得た。この分散液の粘度は、η1が220mPa・s、η2が140mPa・sであり、チキソ比が1.6であった。この分散液について分散安定性は「2」及び塗工性は「2」であった。この分散液を、例11と同様にして、エポキシワニスと混合して得られる塗工液の粘度は、η1が320mPa・s、η2が230mPa・sであり、チキソ比が1.5であった。
表5に示す組成比に変更した以外は、例1と同様にして分散液を得た。得られた分散液についてη1及びη2を測定し、チキソ比を算出し、低温分散安定性を評価した。結果を表2に示す。
厚さ18μmの銅箔に例11の分散液を塗布し、窒素雰囲気下、100℃で15分乾燥し、さらに350℃で15分間加熱し、徐冷して、樹脂層と箔1とが接着積層された積層体を得た。樹脂層は表面平滑性に優れ、厚み7μmの均一な厚さであった(例31)。
また、例1の分散液の代わりに例17の分散液を用いて同様に行い、樹脂層と箔1とが接着積層された積層体を得た。樹脂層は表面に塗工斑があり、均一な厚みの樹脂層は得られなかった(例32)。
なお、2017年12月27日に出願された日本特許出願2017-252475号、2018年05月16日に出願された日本特許出願2018-094781号及び2018年08月29日に出願された日本特許出願2018-160700号の明細書、特許請求の範囲及び要約書の全内容をここに引用し、本発明の明細書の開示として、取り入れるものである。
Claims (13)
- 有機溶媒と体積基準累積50%径が0.05~4μmかつ体積基準累積90%径が1.5~5μmのパウダーとノニオン性界面活性剤とを含む、パウダーが有機溶媒に分散した分散液であって、前記パウダーが380℃における溶融粘度が1×102~1×106Pa・sのテトラフルオロエチレン系ポリマーを含むパウダーであり、
前記パウダーと前記有機溶媒と前記ノニオン性界面活性剤との合計に対する、前記パウダー、前記有機溶媒、前記ノニオン性界面活性剤のそれぞれの含有量が、この順に、35~70質量%、25~60質量%、3.5~30質量%であり、
前記パウダーの含有量に対する前記ノニオン性界面活性剤の含有量の質量比が、5/95~17/83であり、
前記有機溶媒がメチルエチルケトン、トルエン、キシレン、シクロヘキサン若しくはメチルシクロヘキサンであり、粘度が100~10000mPa・sであり、回転数が30rpmの条件で測定される粘度を回転数が60rpmの条件で測定される粘度で除して算出されるチキソ比が1.4~2.2であるか、又は、前記有機溶媒がシクロヘキサノン、シクロペンタノン、N,N-ジメチルアセトアミド若しくはN-メチル-2-ピロリドンであり、粘度が50~3000mPa・sであり、前記チキソ比が1.0~1.5である、分散液。 - 前記テトラフルオロエチレン系ポリマーが、ポリマーの全単位に対してテトラフルオロエチレン以外のコモノマーに由来する単位を0.5mol%超含む、請求項1に記載の分散液。
- 前記テトラフルオロエチレン系ポリマーが、テトラフルオロエチレンとエチレンのコポリマー、テトラフルオロエチレンとペルフルオロ(アルキルビニルエーテル)のコポリマー、テトラフルオロエチレンとヘキサフルオロプロピレンのコポリマー、又は、カルボニル基含有基、ヒドロキシ基、エポキシ基、アミド基、アミノ基及びイソシアネート基からなる群から選ばれる少なくとも1種の官能基を有するテトラフルオロエチレン系ポリマーである、請求項1又は請求項2に記載の分散液。
- 前記テトラフルオロエチレン系ポリマーが、ポリマーの全単位に対してテトラフルオロエチレンに由来する単位を99.5mol%以上含む、ポリテトラフルオロエチレンである、請求項1に記載の分散液。
- 前記有機溶媒が、メチルエチルケトン、トルエン、キシレン、シクロヘキサン、メチルシクロヘキサン、シクロヘキサノン、シクロペンタノン、N,N-ジメチルアセトアミド又はN-メチル-2-ピロリドンである、請求項1~4のいずれか一項に記載の分散液。
- 前記パウダーの含有量が、有機溶媒とパウダーとの合計に対して5~50質量%である、請求項1~5のいずれか一項に記載の分散液。
- 前記ノニオン性界面活性剤がフッ素含有基と親水基とを有する界面活性剤である、請求項1~6のいずれか一項に記載の分散液。
- 前記ノニオン性界面活性剤が有する親水性基が、ポリオキシエチレン基、ポリオキシプロピレン基、オキシブチレン基、アミノ基、ケトン基、カルボキシル基又はスルホン基である、請求項1~7のいずれか一項に記載の分散液。
- 前記ノニオン性界面活性剤が有するフッ素含有基が、ペルフルオロアルキル基又はペルフルオロアルケニル基である、請求項1~8のいずれか一項に記載の分散液。
- 前記ノニオン性界面活性剤が、主鎖がエチレン性不飽和モノマーに由来する炭素鎖からなり、側鎖に含フッ素炭化水素基と親水性基とを有する重合体状化合物であり、前記含フッ素炭化水素基が複数の1価含フッ素炭化水素基が結合した3級炭素原子を有する基である、請求項1~9のいずれか一項に記載の分散液。
- 請求項1~10のいずれか一項に記載の分散液を金属フィルムの表面上で樹脂層に製膜し、表面に樹脂層を有する金属フィルムを得る、金属積層板の製造方法。
- 前記樹脂層の厚さが1~20μmである、請求項11に記載の金属積層板の製造方法。
- 請求項11又は12に記載の製造方法で金属積層板を製造し、前記金属フィルムをエッチングしてパターン回路を形成する、プリント基板の製造方法。
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