JP2011184816A - セルロースナノファイバーとその製造方法、複合樹脂組成物、成形体 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】本発明のセルロースナノファイバーは、平均重合度が600以上30000以下であり、アスペクト比が20〜10000であり、平均直径が1〜800nmであり、X線回折パターンにおいて、Iβ型の結晶ピークを有することを特徴とする。
【選択図】なし
Description
(2)本発明のセルロースナノファイバーは、水酸基が修飾基により化学修飾されていることが好ましい。
(3)本発明のセルロースナノファイバーは、SP値8〜13の有機溶媒における飽和吸収率が300〜5000質量%であることが好ましい。
(4)本発明のセルロースナノファイバーは、前記有機溶媒が、非水溶性溶媒であることが好ましい。
(5)本発明のセルロースナノファイバーは、前記修飾基により、水酸基がエステル化またはエーテル化されていることが好ましい。
(6)本発明のセルロースナノファイバーは、θの範囲を0〜30とするX線回折パターンが、14≦θ≦18に1つ又は2つのピークと、21≦θ≦24に1つのピークとを有し、他にはピークを有さないことが好ましい。
(7)本発明のセルロースナノファイバーは、全体の水酸基のうち0.01%から50%、化学修飾されていることが好ましい。
(8)本発明の複合樹脂組成物は、前記セルロースナノファイバーを樹脂中に含有することを特徴とする。
(9)本発明の複合樹脂組成物は、400〜700nmにおける平均光線透過率が60%以上であることが好ましい。
(10)本発明の成形体は、前記複合樹脂組成物を成形してなることを特徴とする。
(11)本発明のセルロースナノファイバーの製造方法は、セルロース原料をイオン液体を含む溶液中で解繊処理及び化学修飾することを特徴とする。
従って、本発明のセルロースナノファイバーは、図1に示されるようにθの範囲を0〜30とするX線回折パターンが、Iβ型結晶特有のパターンを示す。具体的には、14≦θ≦18に1つ又は2つのピークと、21≦θ≦24に1つのピークとを有し、他にはピークを有さない。
また、本発明のセルロースナノファイバーはIβ型結晶を主成分としているので、Iα型結晶成分の多いバクテリアセルロースに比べて補強効果に優れる。
前記セルロースナノファーバー中の全体の水酸基のうち、修飾基により化学修飾される割合は、0.01%〜50%であることが好ましく、10%〜20%であることがより好ましい。
エーテル化剤としては、メチルクロライド、エチルクロライド等のハロゲン化アルキル;炭酸ジメチル、炭酸ジエチル等の炭酸ジアルキル;硫酸ジメチル、硫酸ジエチル等の硫酸ジアルキル;エチレンオキサイド、プロピレンオキサイド等のアルキレンオキサイド等も好ましい。また、アルキルエーテル化に限定されるものではなく、ベンジルブロマイド等によるエーテル化やシリルエーテル化等も好ましい。例えばシリルエーテル化としては、アルコキシシランが挙げられ、より具体的にはn−ブトキシトリメチルシラン、tert−ブトキシトリメチルシラン、sec−ブトキシトリメチルシラン、イソブトキシトリメチルシラン、エトキシトリエチルシラン、オクチルジメチルエトキシシラン又はシクロヘキシルオキシトリメチルシランのようなアルコキシシラン、ブトキシポリジメチルシロキサンのようなアルコキシシロキサン、ヘキサメチルジシラザンやテトラメチルジシラザン、ジフェニルテトラメチルジシラザンのようなシラザンが挙げられる。また、トリメチルシリルクロライドや、ジフェニルブチルクロライド等のシリルハライドや、t−ブチルジメチルシリルトリフルオロメタンスルホネート等のシリルトリフルオロメタンスルホネートも使用できる。
エステル化剤としては、ヘテロ原子を含んでも良いカルボン酸、カルボン酸無水物、カルボン酸ハロゲン化物が挙げられ、酢酸、プロピオン酸、酪酸、アクリル酸、メタクリル酸及びこれらの誘導体が好ましく、酢酸、無水酢酸、無水酪酸がより好ましい。
エーテル化、エステル化の中でも、アルキルエーテル化、アルキルシリル化、アルキルエステル化が、樹脂への分散性を向上させるために好ましい。
SP値が8〜13の有機溶媒としては、酢酸、酢酸エチル、酢酸ブチル、酢酸イソブチル、酢酸イソプロピル、メチルプロピルケトン、メチルイソプロピルケトン、キシレン、トルエン、ベンゼン、エチルベンゼン、ジブチルフタレート、アセトン、イソプロパノール、アセトニトリル、ジメチルホルムアミド、エタノール、テトラヒドロフラン、メチルエチルケトン、シクロヘキサン、四塩化炭素、クロロホルム、塩化メチレン、二硫化炭素、ピリジン、n−ヘキサノール、シクロヘキサノール、n−ブタノール、ニトロメタン等が挙げられる。
前記ポリカーボネート樹脂は、従来公知の方法で製造できる。例えば、界面重合法、溶融エステル交換法、ピリジン法などの種々の方法が挙げられる。
フィラーとしては、例えばカーボン繊維、ガラスファイバー、クレー、酸化チタン、シリカ、タルク、炭酸カルシウム、チタン酸カリウム、マイカ、モンモリロナイト、硫酸バリウム、バルーンフィラー、ビーズフィラー、カーボンナノチューブなどを使用できる。
難燃剤としては、ハロゲン系難燃剤、窒素系難燃剤、金属水酸化物、リン系難燃剤、有機アルカリ金属塩、有機アルカリ土類金属塩、シリコーン系難燃剤、膨張性黒鉛などを使用できる。
難燃助剤としては、ポリフルオロオレフィン、酸化アンチモンなどを使用できる。
酸化防止剤としては、リン系酸化防止剤やフェノール系酸化防止剤などを使用できる。
離型剤としては、高級アルコール、カルボン酸エステル、ポリオレフィンワックス及びポリアルキレングリコールなどが挙げられる。
着色剤としては、カーボンブラックやフタロシアニンブルーなど、任意の着色剤を使用できる。
分散剤としては、セルロースナノファイバーが樹脂に分散できるものであればよく、アニオン性、カチオン性、ノニオン性および両性の界面活性剤、高分子型分散剤、およびこれらの併用が挙げられる。
また、前記化学修飾されたセルロースナノファイバーを含有する複合樹脂組成物は、光線透過率を低下させることなく、吸水性の低下、耐熱性の向上を図ることができる。
このとき、本発明の複合樹脂組成物に他の添加物が含有される場合は、透明性に影響の少ないものを選択するのが良い。
前記セルロース原料の形状としては、特に限定されないが、処理の容易さ及び溶媒の浸透促進の観点から、適宜粉砕してから用いることが好ましい。
イオン液体のみで繊維原料を解繊処理することも出来るが、溶解力が高すぎで微細繊維まで溶解してしまう恐れがある場合、有機溶媒を添加して使用することが好ましい。
添加する有機溶媒種はイオン液体との相溶性、セルロースまたはキチン材料との親和性、混合溶媒の溶解性、粘度などを考慮し適宜選択すればよいが、N,N−ジメチルアセトアミド、N,N−ジメチルホルムアミド、1−メチル−2−ピロリドン、ジメチルスルフォキサイド、アセトニトリル、メタノール、エタノールの内のいずれかの一つ以上を使用することが好ましい。これらの有機溶媒の共存によりイオン液体はセルロースの微細繊維間への浸透が促進され、またイオン液体による微細繊維の結晶構造の破壊を防ぐことが出来る。
20℃以上の場合、処理速度及び処理液の粘度の観点から、解繊効果が低くならず、120℃以下の場合、過度の溶解の恐れがなく、セルロースナノファーバーの収率を保つことができる。
ろ紙をハサミで3mm角に切断したもの2gを200mlのフラスコに入れ、さらにN,N−ジメチルアセトアミド50mlとイオン液体塩化1−ブチル−3−メチルイミダゾリウム60gを加え、攪拌後、ろ過し、セルロースナノファイバーを得た。さらに、得られたセルロースナノファイバーを洗浄後、蒸留水に分散させ、ポリビニルアルコール水溶液と混合した。これをフィルムに成形し、乾燥させ、セルロースナノファイバーを含有するポリビニルアルコール複合樹脂組成物を得た。このとき得られたセルロースナノファイバーの修飾率は0%であった。
実施例1で得られたセルロースナノファイバーをエステル化剤として無水酢酸を用いてアセチル化し、アセチル化セルロースナノファイバーを得た。このとき得られたセルロースナノファイバーの修飾率は10%であった。次に、予めジクロロメタンに溶解させたポリカーボネートと、このアセチル化セルロースナノファイバーとをジクロロメタン中に混合し、乾燥させ、セルロースナノファイバーを含有するポリカーボネート複合樹脂組成物を得た。
無水酢酸を実施例2の2倍量とした以外は、実施例2と同様の手順でセルロースナノファイバーを含有するポリカーボネート複合樹脂組成物を得た。このとき得られたセルロースナノファイバーの修飾率は18%であった。
無水酢酸の代わりに、シリルエーテル化剤としてヘキサメチルジシラザンを加えた以外は、実施例2と同様の手順でセルロースナノファイバーを含有するポリカーボネート複合樹脂組成物を得た。このとき得られたセルロースナノファイバーの修飾率は15%であった。
ナタデココ(株式会社フジッコ製、平均重合度:3000以上、平均アスペクト比:1000以上、平均直径:70nm)を乾燥して得られたバクテリアセルロースを使用した以外は、実施例2と同様の手順でセルロースナノファイバーを含有するポリカーボネート複合樹脂組成物を得た。
微結晶セルロース(メルク株式会社製、平均重合度:250、平均アスペクト比:10、直径:1〜10μmが混在)を使用した以外は、実施例2と同様の手順でセルロースナノファイバーを含有するポリカーボネート複合樹脂組成物を得た。
(1) 平均重合度の測定
高分子学会編「高分子材料試験法2」、p.267 、共立出版(1965)に記載の銅エチレンジアミン法により測定した。
セルロースナノファイバーの数平均繊維径と数平均長さについてはSEM解析により評価した。
詳細には、セルロースナノファイバー分散液をウェーハ上にキャストしてSEM観察し、得られた1枚の画像当たり20本以上の繊維について繊維径と長さの値を読み取り、これを少なくとも3枚の重複しない領域の画像について行い、最低30本の繊維径と長さの情報を得た。
以上により得られた繊維径と長さのデータから、数平均繊維径と数平均長さを算出することができ、数平均長さと数平均繊維径との比からアスペクト比を算出した。アスペクト比が20以上10000以下の場合には○、そうでない場合には×と判定した。
セルロースナノファイバーの結晶構造を粉末X線回折装置Rigaku Ultima IVを用いて分析した。X線回折パターンが、14≦θ≦18に1つ又は2つのピークと、21≦θ≦24に1つのピークとを有し、他にはピークを有さない場合には○、そうでない場合には△と判定した。また、実施例及び比較例においてIβ型の結晶型であるものについては○、そうでない場合には×と表記した。
水酸基の修飾率は元素分析により得られた炭素、水素、酸素の元素割合から、修飾率を算出した。
重さ(W1)のセルロースナノファイバーをジクロロメタン(SP値9.7)に分散させ、2wt%の分散液を調製し、遠心分離瓶に入れてから4500Gで30分処理した後、上部透明な溶剤層を除いてから下部ゲル層の重さ(W2)を量り、飽和吸収率を下記式により算出した。
R=W2/W1×100%
実施例3については、酢酸エチル(SP値9.1)、ジクロロメタン(SP値9.7)の2つの溶媒で評価を行った。このとき、酢酸エチルは1200質量%、ジクロロメタンは1500質量%であった。
飽和吸収率が300以上5000質量%以下の場合には○、そうでない場合には△と判定した。
厚さ20μm、セルロースナノファイバー2wt%含有の樹脂フィルムを作製し、株式会社島津製作所製のUV3600を用いて600nmにおける透過率を測定した。セルロースナノファイバーと樹脂が目視で混合していないものを×と判定した。
(1) 成形性
得られたセルロースナノファイバー含有複合樹脂組成物を熱溶融させ成形し、成形状態を目視で判断した。成形性が良い場合には○、成形性が悪い場合には×と判定した。
100℃〜180℃間の熱線膨張率を株式会社リガク製Thermo plus TMA8310を用いて5℃/分の加熱速度、空気雰囲気で測定した。テストサンプルのサイズを20mm(長)×5mm(幅)とした。まず室温〜Tgの温度範囲内でファーストランを行ない、その後室温まで冷却し、セカンドランを行なった。その結果から、次式により線膨張率を計算した。
熱線膨張率=(180℃時点の長さ−40℃時点の長さ)/40℃時点の長さx100−100
熱線膨張率が5%以上の場合には○、5%未満の場合には×と判定した。
Claims (11)
- 平均重合度が600以上30000以下であり、アスペクト比が20〜10000であり、平均直径が1〜800nmであり、X線回折パターンにおいて、Iβ型の結晶ピークを有することを特徴とするセルロースナノファイバー。
- 水酸基が修飾基により化学修飾されている請求項1に記載のセルロースナノファイバー。
- SP値8〜13の有機溶媒における飽和吸収率が300〜5000質量%である請求項2に記載のセルロースナノファイバー。
- 前記有機溶媒は、非水溶性溶媒である請求項3に記載のセルロースナノファイバー。
- 前記修飾基により、水酸基がエステル化またはエーテル化されている請求項2〜4のいずれか一項に記載のセルロースナノファイバー。
- 全体の水酸基のうち0.01%から50%が修飾基により化学修飾されている請求項2〜5のいずれか一項に記載のセルロースナノファイバー。
- θの範囲を0〜30とするX線回折パターンが、14≦θ≦18に1つ又は2つのピークと、21≦θ≦24に1つのピークとを有し、他にはピークを有さない請求項1〜6のいずれか一項に記載のセルロースナノファイバー。
- 請求項1〜7のいずれか一項に記載のセルロースナノファイバーを樹脂中に含有することを特徴とする複合樹脂組成物。
- 400〜700nmにおける平均光線透過率が60%以上である請求項8に記載の複合樹脂組成物。
- 請求項8又は9に記載の複合樹脂組成物を成形してなることを特徴とする成形体。
- セルロース原料を、イオン液体を含む溶液中で解繊処理及び化学修飾することを特徴とする請求項1〜7のいずれか一項に記載のセルロースナノファイバーの製造方法。
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