CN112679762B - 一种高流动性纤维增强pc复合材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种高流动性纤维增强PC复合材料的制备方法。制备步骤如下：将PC放入120℃烘箱中干燥4～6h，将高流动性纤维放入80℃烘箱中进行干燥4～6h；将PC、润滑剂和抗氧剂加入高速混合机混合均匀得粒料；从主喂料斗加入预混合均匀的粒料，从侧喂料斗加入高流动性纤维，经双螺杆挤出造粒，喂料速度为280rpm，挤出速率为400rpm；将造出的粒料在110℃烘箱烘4～6h，进行注塑得到高流动性纤维增强PC复合材料。本发明制备的高流动性纤维增强PC复合材料力学性能佳，适用于各行各业的应用。
Description
技术领域
本发明涉及新材料领域，具体涉及一种高流动性纤维增强PC复合材料的制备方法。
背景技术
聚碳酸酯(Polycarbonate，PC)是分子链中含有碳酸酯基的高分子聚合物，是性能优异的工程塑料，具有良好的综合性能。PC材料机械强度高、耐冲击韧性好、尺寸稳定，而且耐热性与电绝缘性好；广泛用于玻璃装配、汽车工业、电子电器等领域。玻纤增强PC材料是最早工业化的PC改性产品之一，但玻璃纤维性脆，耐磨性较差。因此，提供一种更合适的纤维来增强PC材料的力学新能，对于提高其应用，扩大其发展具有重要的意义。
发明内容
要解决的技术问题：本发明的目的是提供一种高流动性纤维增强PC复合材料的制备方法，制备的材料力学性能佳，适用于各行各业的应用。
技术方案：一种高流动性纤维增强PC复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将PC放入120℃烘箱中干燥4～6h，将高流动性纤维放入80℃烘箱中进行干燥4～6h；
(2)将PC、润滑剂和抗氧剂加入高速混合机混合均匀得粒料；
(3)从主喂料斗加入预混合均匀的粒料，从侧喂料斗加入高流动性纤维，经双螺杆挤出造粒，喂料速度为280rpm，挤出速率为400rpm；
(4)将造出的粒料在110℃烘箱烘4～6h，进行注塑得到高流动性纤维增强PC复合材料。
进一步的，所述PC和高流动性纤维的质量比为8:2～3。
进一步的，所述润滑剂为氟化石墨、二硫化钼、二硒化钼、二硒化钼或氟化铈。
进一步的，所述高流动性纤维的制备方法为：
1)称取花生壳纤维素，按8.5m L/g加入质量分数为65％的硫酸溶液，在45℃的恒温水浴中不断搅拌，反应100～120min，加入10倍蒸馏水稀释结束反应；
2)反应液在8000r/min下离心10min，弃去上清液除酸，重复离心操作直至上层液变浑浊；
3)取上层悬浮液置于透析袋中，用去离子水透析直至透析液为中性；
4)在冰水浴中超声处理20min，烘干得花生壳纳米微晶纤维；
5)取10.5g生石灰和730g蒸馏水混合搅拌，静置24h，得饱和澄清石灰水；
6)取750g水玻璃，加饱和石灰澄清液610g，按钙硅比1:1配置成溶液；
7)加入125g花生壳纳米微晶纤维，浸泡3～5min；
8)转移至水热反应釜中，再放入烘箱中，在120℃下蒸煮4h；
9)过滤即得高流动性纤维。
进一步的，所述步骤(3)中各区加热温度分别为210℃、220℃、230℃、240℃、250℃、270℃、270℃、270℃、265℃、260℃。
进一步的，所述步骤(4)中注塑温度为240～260℃，注塑压力为70～80MPa，模温为70℃。进一步的，所述水玻璃的模数为3.4，浓度为38.4％，其中，SiO2含量为27.09％，Na2O含量为8.13％。
有益效果：
1、本发明采用纳米微晶纤维不仅有纤维所具有的高拉伸强度、高杨氏模量、可生物降解及生物相容性好等优点，还兼具纳米材料的高比表面积、高反应活性等优良特性，因此纳米微晶纤维在生物复合材料等领域具有广阔的应用前景。
2、本发明采用水玻璃对纳米微晶纤维进行改性，纳米微晶纤维表面含大量极性羟基和酚羟基官能团，与水玻璃水化产物官能团极性存在较大差异。因此，对纳米微晶纤维进行表面改性以提高其与水玻璃基体之间的界面结合很有必要。
3、本发明制备的高流动性纤维增强PC复合材料力学性能佳，适用于各行各业的应用。
具体实施方式
实施例1
一种高流动性纤维增强PC复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将PC放入120℃烘箱中干燥4h，将高流动性纤维放入80℃烘箱中进行干燥4h；
(2)将PC、氟化石墨和抗氧剂加入高速混合机混合均匀得粒料；
(3)从主喂料斗加入预混合均匀的粒料，从侧喂料斗加入高流动性纤维，PC和高流动性纤维的质量比为8:2，经双螺杆挤出造粒，喂料速度为280rpm，挤出速率为400rpm，各区加热温度分别为210℃、220℃、230℃、240℃、250℃、270℃、270℃、270℃、265℃、260℃；
(4)将造出的粒料在110℃烘箱烘4h，进行注塑得到高流动性纤维增强PC复合材料，其中，注塑温度为240℃，注塑压力为70MPa，模温为70℃。
高流动性纤维的制备方法为：
1)称取花生壳纤维素，按8.5m L/g加入质量分数为65％的硫酸溶液，在45℃的恒温水浴中不断搅拌，反应100min，加入10倍蒸馏水稀释结束反应；
2)反应液在8000r/min下离心10min，弃去上清液除酸，重复离心操作直至上层液变浑浊；
3)取上层悬浮液置于透析袋中，用去离子水透析直至透析液为中性；
4)在冰水浴中超声处理20min，烘干得花生壳纳米微晶纤维；
5)取10.5g生石灰和730g蒸馏水混合搅拌，静置24h，得饱和澄清石灰水；
6)取750g水玻璃，加饱和石灰澄清液610g，按钙硅比1:1配置成溶液；
7)加入125g花生壳纳米微晶纤维，浸泡3min；
8)转移至水热反应釜中，再放入烘箱中，在120℃下蒸煮4h；
9)过滤即得高流动性纤维。
实施例2
一种高流动性纤维增强PC复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将PC放入120℃烘箱中干燥4.5h，将高流动性纤维放入80℃烘箱中进行干燥4.5h；
(2)将PC、二硫化钼和抗氧剂加入高速混合机混合均匀得粒料；
(3)从主喂料斗加入预混合均匀的粒料，从侧喂料斗加入高流动性纤维，PC和高流动性纤维的质量比为8:2.5，经双螺杆挤出造粒，喂料速度为280rpm，挤出速率为400rpm，各区加热温度分别为210℃、220℃、230℃、240℃、250℃、270℃、270℃、270℃、265℃、260℃；
(4)将造出的粒料在110℃烘箱烘4.5h，进行注塑得到高流动性纤维增强PC复合材料，其中，注塑温度为245℃，注塑压力为75MPa，模温为70℃。
高流动性纤维的制备方法为：
1)称取花生壳纤维素，按8.5m L/g加入质量分数为65％的硫酸溶液，在45℃的恒温水浴中不断搅拌，反应105min，加入10倍蒸馏水稀释结束反应；
2)反应液在8000r/min下离心10min，弃去上清液除酸，重复离心操作直至上层液变浑浊；
3)取上层悬浮液置于透析袋中，用去离子水透析直至透析液为中性；
4)在冰水浴中超声处理20min，烘干得花生壳纳米微晶纤维；
5)取10.5g生石灰和730g蒸馏水混合搅拌，静置24h，得饱和澄清石灰水；
6)取750g水玻璃，加饱和石灰澄清液610g，按钙硅比1:1配置成溶液；
7)加入125g花生壳纳米微晶纤维，浸泡4min；
8)转移至水热反应釜中，再放入烘箱中，在120℃下蒸煮4h；
9)过滤即得高流动性纤维。
实施例3
一种高流动性纤维增强PC复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将PC放入120℃烘箱中干燥5h，将高流动性纤维放入80℃烘箱中进行干燥5h；
(2)将PC、氟化石墨、二硫化钼、二硒化钼、二硒化钼或氟化铈和抗氧剂加入高速混合机混合均匀得粒料；
(3)从主喂料斗加入预混合均匀的粒料，从侧喂料斗加入高流动性纤维，PC和高流动性纤维的质量比为8:2.5，经双螺杆挤出造粒，喂料速度为280rpm，挤出速率为400rpm，各区加热温度分别为210℃、220℃、230℃、240℃、250℃、270℃、270℃、270℃、265℃、260℃；(4)将造出的粒料在110℃烘箱烘5h，进行注塑得到高流动性纤维增强PC复合材料，其中，注塑温度为250℃，注塑压力为75MPa，模温为70℃。
高流动性纤维的制备方法为：
1)称取花生壳纤维素，按8.5m L/g加入质量分数为65％的硫酸溶液，在45℃的恒温水浴中不断搅拌，反应110min，加入10倍蒸馏水稀释结束反应；
2)反应液在8000r/min下离心10min，弃去上清液除酸，重复离心操作直至上层液变浑浊；
3)取上层悬浮液置于透析袋中，用去离子水透析直至透析液为中性；
4)在冰水浴中超声处理20min，烘干得花生壳纳米微晶纤维；
5)取10.5g生石灰和730g蒸馏水混合搅拌，静置24h，得饱和澄清石灰水；
6)取750g水玻璃，加饱和石灰澄清液610g，按钙硅比1:1配置成溶液；
7)加入125g花生壳纳米微晶纤维，浸泡4min；
8)转移至水热反应釜中，再放入烘箱中，在120℃下蒸煮4h；
9)过滤即得高流动性纤维。
实施例4
一种高流动性纤维增强PC复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将PC放入120℃烘箱中干燥5.5h，将高流动性纤维放入80℃烘箱中进行干燥5.5h；
(2)将PC、二硒化钼和抗氧剂加入高速混合机混合均匀得粒料；
(3)从主喂料斗加入预混合均匀的粒料，从侧喂料斗加入高流动性纤维，PC和高流动性纤维的质量比为8:2.5，经双螺杆挤出造粒，喂料速度为280rpm，挤出速率为400rpm，各区加热温度分别为210℃、220℃、230℃、240℃、250℃、270℃、270℃、270℃、265℃、260℃；
(4)将造出的粒料在110℃烘箱烘5.5h，进行注塑得到高流动性纤维增强PC复合材料，其中，注塑温度为255℃，注塑压力为75MPa，模温为70℃。
高流动性纤维的制备方法为：
1)称取花生壳纤维素，按8.5m L/g加入质量分数为65％的硫酸溶液，在45℃的恒温水浴中不断搅拌，反应115min，加入10倍蒸馏水稀释结束反应；
2)反应液在8000r/min下离心10min，弃去上清液除酸，重复离心操作直至上层液变浑浊；
3)取上层悬浮液置于透析袋中，用去离子水透析直至透析液为中性；
4)在冰水浴中超声处理20min，烘干得花生壳纳米微晶纤维；
5)取10.5g生石灰和730g蒸馏水混合搅拌，静置24h，得饱和澄清石灰水；
6)取750g水玻璃，加饱和石灰澄清液610g，按钙硅比1:1配置成溶液；
7)加入125g花生壳纳米微晶纤维，浸泡4min；
8)转移至水热反应釜中，再放入烘箱中，在120℃下蒸煮4h；
9)过滤即得高流动性纤维。
实施例5
一种高流动性纤维增强PC复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将PC放入120℃烘箱中干燥6h，将高流动性纤维放入80℃烘箱中进行干燥6h；
(2)将PC、氟化铈和抗氧剂加入高速混合机混合均匀得粒料；
(3)从主喂料斗加入预混合均匀的粒料，从侧喂料斗加入高流动性纤维，PC和高流动性纤维的质量比为8:3，经双螺杆挤出造粒，喂料速度为280rpm，挤出速率为400rpm，各区加热温度分别为210℃、220℃、230℃、240℃、250℃、270℃、270℃、270℃、265℃、260℃；
(4)将造出的粒料在110℃烘箱烘6h，进行注塑得到高流动性纤维增强PC复合材料，其中，注塑温度为260℃，注塑压力为80MPa，模温为70℃。
高流动性纤维的制备方法为：
1)称取花生壳纤维素，按8.5m L/g加入质量分数为65％的硫酸溶液，在45℃的恒温水浴中不断搅拌，反应120min，加入10倍蒸馏水稀释结束反应；
2)反应液在8000r/min下离心10min，弃去上清液除酸，重复离心操作直至上层液变浑浊；
3)取上层悬浮液置于透析袋中，用去离子水透析直至透析液为中性；
4)在冰水浴中超声处理20min，烘干得花生壳纳米微晶纤维；
5)取10.5g生石灰和730g蒸馏水混合搅拌，静置24h，得饱和澄清石灰水；
6)取750g水玻璃，加饱和石灰澄清液610g，按钙硅比1:1配置成溶液；
7)加入125g花生壳纳米微晶纤维，浸泡5min；
8)转移至水热反应釜中，再放入烘箱中，在120℃下蒸煮4h；
9)过滤即得高流动性纤维。
性能测试：
拉伸性能按ASTM D638进行测试，断裂伸长率按ASTM D638进行测试，完全模量按ASTM D790进行测试，简支梁缺口冲击强度按ASTMD256进行测试。
实施例的性能如下：
Claims (6)
1.一种高流动性纤维增强PC复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将PC放入120℃烘箱中干燥4~6 h，将高流动性纤维放入80℃烘箱中进行干燥4 ~6h；
（2）将PC、润滑剂和抗氧剂加入高速混合机混合均匀得粒料；
（3）从主喂料斗加入预混合均匀的粒料，从侧喂料斗加入高流动性纤维，经双螺杆挤出造粒，喂料速度为280 rpm，挤出速率为400 rpm；
（4）将造出的粒料在110℃烘箱烘4~ 6 h，进行注塑得到高流动性纤维增强PC复合材料；
所述高流动性纤维的制备方法为：
1）称取花生壳纤维素，按8.5 m L/g加入质量分数为65%的硫酸溶液，在45℃的恒温水浴中不断搅拌，反应100~120 min，加入10倍蒸馏水稀释结束反应；
2）反应液在8000 r/min下离心10 min，弃去上清液除酸，重复离心操作直至上层液变浑浊；
3）取上层悬浮液置于透析袋中，用去离子水透析直至透析液为中性；
4）在冰水浴中超声处理20 min，烘干得花生壳纳米微晶纤维；
5）取10.5g生石灰和730g蒸馏水混合搅拌，静置24h，得饱和澄清石灰水；
6）取750g水玻璃，加饱和石灰澄清液610g，按钙硅比1:1配置成溶液；
7）加入125g花生壳纳米微晶纤维，浸泡3~5min；
8）转移至水热反应釜中，再放入烘箱中，在120℃下蒸煮4h；
9）过滤即得高流动性纤维。
2.根据权利要求1所述的一种高流动性纤维增强PC复合材料的制备方法，其特征在于，所述PC和高流动性纤维的质量比为8:2~3。
3.根据权利要求1所述的一种高流动性纤维增强PC复合材料的制备方法，其特征在于，所述润滑剂为氟化石墨、二硫化钼、二硒化钼、二硒化钼或氟化铈。
4.根据权利要求1所述的一种高流动性纤维增强PC复合材料的制备方法的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）中各区加热温度分别为210℃、220℃、230℃、240℃、250℃、270℃、270℃、270℃、265℃、260℃。
5.根据权利要求1所述的一种高流动性纤维增强PC复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤（4）中注塑温度为240 ~260℃，注塑压力为70 ~ 80 MPa，模温为70℃。
6.根据权利要求1所述的一种高流动性纤维增强PC复合材料的制备方法，其特征在于，所述水玻璃的模数为3.4，浓度为38.4%，其中，SiO2含量为27.09%，Na2O含量为8.13%。
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