TWI623573B - 混成樹脂組成物 - Google Patents

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Abstract

本揭露提供之混成樹脂組成物，包括：100重量份之水性樹脂；以及0.1至10重量份之表面改質的奈米纖維素纖維，分散於水性樹脂中，其中表面改質的奈米纖維素纖維的酸價(acid value)，高於奈米纖維素纖維改質前的羥值(hydroxyl value)。

Description

混成樹脂組成物
本揭露關於混成樹脂，更特別關於其表面改質的奈米纖維素纖維。
纖維素是構成植物的主要成分，也是世界上含量最豐富的天然高分子，每年全球造紙工業就有1.4億噸纖維素的產量。在電子無紙化的發展潮流下，傳統造紙業與林業面臨市場萎縮的困境，急需藉由開發高性能新材料拓展市場，作為高值化的轉型契機。因此世界先進國家皆將纖維素高值化列為重點發展目標，其中以奈米纖維素視作關鍵材料。奈米纖維素泛指纖維素材料中至少有一個維度為奈米尺寸，此時奈米纖維素顯示的特殊性質包括高長徑比、高強度、高剛性、低熱膨脹、透明、柔韌等，非常適合作為生質複合材料之加強材。然而奈米纖維素與樹脂相容性差，因此需表面改質奈米纖維素以改良其與樹脂間的相容性。
目前奈米纖維素的表面改質技術多以枝接高分子方式進行表面疏水化，以提升奈米纖維素與樹脂的相容性，但仍缺乏賦予奈米纖維素可參與架橋反應的官能基，並藉由控制表面能以達良好分散的技術。
本揭露一實施例提供之混成樹脂組成物，包括：100重量份之水性樹脂；以及0.1至10重量份之表面改質的奈米纖維素纖維，分散於水性樹脂中，其中表面改質的奈米纖維素纖維的酸價(acid value)，高於奈米纖維素纖維改質前的羥值(hydroxyl value)。
第1圖係本揭露實施例中，表面改質前後之奈米纖維素纖維的FTIR圖譜。
本揭露一實施例提供之混成樹脂組成物包括：100重量份之水性樹脂；以及0.1至10重量份之表面改質的奈米纖維素纖維，分散於水性樹脂中。在一實施例中，水性樹脂包括水性聚氨酯樹脂、水性聚丙烯酸酯樹脂、水性環氧樹脂、或上述之組合。在一實施例中，水性樹脂為水性聚氨酯樹脂，其重量平均分子量介於10,000至1,000,000之間，例如介於100,000至1,000,000之間。若表面改質的奈米纖維素纖維的比例過低，則與未添加表面改質的奈米纖維素纖維一樣，無法提升混成樹脂組成物的性質。若表面改質的奈米纖維素纖維的比例過高，則水性樹脂與表面改質的奈米纖維素纖維無法均勻混合如分層，反而劣化混成樹脂組成物的性質。
在一實施例中，表面改質的奈米纖維素纖維係由奈米纖維素纖維與第一改質劑進行化學反應而成，且第一改質劑具有多個酸酐官能基。在一實施例中，奈米纖維素纖維之長 徑比介於20至1000之間。若奈米纖維素纖維之長徑比過低，則不利應力傳導而使強化複材的效果有限。若奈米纖維素纖維之長徑比過高，則纖維容易團聚糾結不易分散。在一實施例中，第一改質劑可為均苯四甲酸二酐、聯苯四甲酸二酐、1,2,3,4-丁烷四羧酸二酐、4,4’-聯苯醚二酐、乙烯四甲酸二酐、2,3,3’,4’-二苯醚四甲酸二酐、環丁烷四甲酸二酐、3,3’,4,4’-二苯甲酮四甲酸二酐、1,2,4,5-環己烷四甲酸二酐、或上述之組合。在一實施例中，奈米纖維素纖維與第一改質劑及第二改質劑進行化學反應，且第二改質劑具有單一酸酐官能基。舉例來說，第二改質劑可為順丁烯二酸酐、十二烷基琥珀酸酐、1,2,4-苯三甲酸酐、1,2-環己二甲酐、鄰苯二甲酸酐、或上述之組合。在一實施例中，第二改質劑與第一改質劑的莫耳比例可大於0：1且小於或等於20：1，例如大於0：1且小於或等於10：1。若第二改質劑之莫耳比例過高，則表面改質的奈米纖維素纖維的酸價過低，而無法有效改善後述混成樹脂的機械性質。
在一實施例中，第一改質劑與第二改質劑的總合，與改質前的奈米纖維素纖維的表面羥基之間的莫耳比例介於1：1至20：1之間。若改質劑的莫耳比例過低，則無法使奈米纖維素之羥值完全酯化反應，降低表面改質的奈米纖維素之酸價。若改質劑的莫耳比例過高，則未反應之改質劑將需額外純化成本。以第二改質劑與改質前的奈米纖維素纖維的表面羥基之莫耳比為1：1為例，改質劑之酸酐官能基與奈米纖維素纖維之表面羥基進行酯化反應後開環形成一個羧酸基，因此改質後的奈米纖維素纖維之酸價會等於改質前的奈米纖維素纖維之 羥值(hydroxyl value)。然而改質劑除了第二改質劑以外還含有第一改質劑。第一改質劑之一酸酐官能基與奈米纖維素纖維之表面羥基進行酯化反應開環形成一個羧酸基，而其他未反應的酸酐官能基將於之後水洗純化步驟形成兩個羧酸基。換言之，改質前的奈米纖維素纖維的一個羥基，將對應改質後的奈米纖維素纖維的至少三個羧酸基。因此表面改質的奈米纖維素纖維的酸價(acid value)，必然高於奈米纖維素纖維改質前的羥值(hydroxyl value)。
由於本揭露實施例主要以具有多個酸酐官能基之第一改質劑改質奈米纖維素纖維，因此改質後的奈米纖維素纖維之酸價超過改質前的奈米纖維素纖維之羥值。上述高酸價有利於改質後的奈米纖維素纖維在分散至水性樹脂後，進一步提升混成樹脂之交聯密度，進而改善混成樹脂的機械強度與耐磨性。若只採用具有單一酸酐官能基的第二改質劑與奈米纖維素纖維反應，則產物之酸價不足，而無法在低添加量下有效改善混成樹脂的機械強度與耐磨性。然而上述表面改質的奈米纖維素纖維的添加量有其限制。若是為了改善混成樹脂的性質而增加表面改質的奈米纖維素纖維的添加量，兩者可能無法均勻混合(相容)而分層，反而劣化混成材料的性質。
在一實施例中，混成樹脂組成物更包括0.1至10重量份之架橋劑，比如異氰酸酯類(如甲苯二異氰酸酯或二苯基甲烷二異氰酸酯)、胺類化合物(如氮丙啶、乙二胺、多亞乙基多胺、或哌嗪)、或上述之組合。若架橋劑之比例過高，則樹脂硬化速度過快不利加工及安定性。由於改質後的奈米纖維素 纖維其表面具有多個可與架橋劑反應的羧酸基，因此架橋劑可與奈米纖維素纖維表面上的羧酸基產生反應並形成共價鍵結，以進一步增強混成樹脂的機械強度。
上述改質技術可控制改質後的奈米纖維素其表面能，與水性樹脂的表面能之間的差距小於8MJ/m2。若上述兩者之表面能差距大於8MJ/m2，則改質後的奈米纖維素無法均勻分散於水性樹脂中。在一實施例中，上述混成樹脂薄膜其100%拉伸模數可提升49%(與水性樹脂相較)，且Taber test其薄膜磨耗失重率≦0.15wt.%、塗佈織布塗層磨耗失重率≦5.5wt.%，因此可應用於耐磨塗層、織物、或皮革等產業，以提高產品使用壽命及附加價值。
為了讓本揭露之上述和其他目的、特徵、和優點能更明顯易懂，下文特舉數實施例配合所附圖示，作詳細說明如下：
實施例
實施例1(PMDA改質的NFC)
取7g之奈米纖維素纖維(NFC，購自The University of Maine之Cellulose Nanofibrils)加入1058g之二甲基乙醯胺(DMAc)後機械分散5分鐘。接著取24.52g之均苯四甲酸二酐(PMDA)作為具有多個酸酐官能基的第一改質劑，並將第一改質劑加入上述分散液，升溫至130℃後反應7小時，之後冷卻至室溫。移除溶劑後重複以純水清洗純化，即得表面改質的NFC。此表面改質的NFC之表面能為54.57MJ/m2(量測方法為“Acid-Base Theory”Method，請參考 http：//www.sindatek.com/Bmyl.htm)。以肉眼觀察，表面改質的NFC(0.1phr)可均勻分散於水中。上述表面改質的NFC之改質條件與性質如第1表所示，其FTIR圖譜如第1圖所示。
接著取120g之水性PU樹脂(購自新晃公司之N30，重量平均分子量約320000)、1.2g之氮丙啶作為架橋劑、以及0.6g之上述表面改質的NFC混合攪拌，再倒入玻璃培養皿中成膜。以電子顯微鏡觀察混成樹脂，可知改質的NFC均勻分散於水性PU中。上述混成樹脂薄膜的100%拉伸模數101.64kgf/cm2，且薄膜耐磨次數為80000次。薄膜耐磨次數的量測方式係將薄膜荷重500g，以砂輪CS17磨擦薄膜，並記錄薄膜失重1wt%時的磨擦次數。上述混成樹脂薄膜之組成與性質如第2表所示。
實施例2(PMDA與MA改質的NFC)
取5.6g之NFC加入1059.4g之DMAc後機械分散5分鐘。接著取18.87g之PMDA作為具有多個酸酐官能基的第一改質劑，以及8.48g之馬來酸酐(MA)作為具有單一酸酐官能基的第二改質劑。將第二改質劑加入上述分散液，升溫至150℃後反應5小時，再將第一改質劑加入上述反應後之分散液，升溫至130℃後反應7小時，之後冷卻至室溫。移除溶劑後重複以純水清洗純化，即得表面改質的NFC。此表面改質的NFC之表面能為50.78MJ/m2。以肉眼觀察，表面改質的NFC(0.1phr)可均勻分散於水中。上述表面改質的NFC之改質條件與性質如第1表所示，其FTIR圖譜如第1圖所示。
接著取120g之水性PU樹脂、1.2g之氮丙啶作為架 橋劑、以及0.6g之上述表面改質的NFC混合攪拌，再倒入玻璃培養皿中成膜。以電子顯微鏡觀察混成樹脂，可知改質的NFC均勻分散於水性PU中。上述混成樹脂薄膜的100%拉伸模數101.69kgf/cm2，且薄膜耐磨次數為20000次。上述混成樹脂薄膜之組成與性質如第2表所示。
比較例1(無NFC)
取120g之水性PU樹脂與1.2g之氮丙啶作為架橋劑混合攪拌，再倒入玻璃培養皿中成膜。上述混成樹脂薄膜的100%拉伸模數68.2kgf/cm2，且薄膜耐磨次數為1100次。上述混成樹脂薄膜之組成與性質如第2表所示。
比較例2(未改質的NFC)
以肉眼觀察，未表面改質的NFC(0.1phr)無法均勻分散於水中而產生分層現象，其FTIR圖譜如第1圖所示。
取120g之水性PU樹脂、1.2g之氮丙啶作為架橋劑、以及0.6g之未改質的NFC混合攪拌，再倒入玻璃培養皿中成膜。以電子顯微鏡觀察混成樹脂，可知未改質的NFC與水性PU分層而未均勻分散。上述混成樹脂薄膜的100%拉伸模數78.97kgf/cm2，且薄膜耐磨次數為7700次。上述混成樹脂薄膜之組成與性質如第2表所示。
比較例3(MA改質的NFC)
取7g之NFC加入1058g之DMAc後機械分散5分鐘。接著取11.01g之MA作為具有單一酸酐官能基的第二改質劑。將第二改質劑加入上述分散液，升溫至150℃後反應5小時，之後冷卻至室溫。移除溶劑後重複以純水清洗純化，即得表面改質的 NFC。此表面改質的NFC之表面能為49.24MJ/m2。以肉眼觀察，表面改質的NFC(0.1phr)可均勻分散於水中。上述表面改質的NFC之改質條件與性質如第1表所示，其FTIR圖譜如第1圖所示。
接著取120g之水性PU樹脂、1.2g之氮丙啶作為架橋劑、以及0.6g之上述表面改質的NFC混合攪拌，再倒入玻璃培養皿中成膜。以電子顯微鏡觀察混成樹脂，可知改質的NFC均勻分散於水性PU中。上述混成樹脂薄膜的100%拉伸模數96.62kgf/cm2，且薄膜耐磨次數為17000次。上述混成樹脂薄膜之組成與性質如第2表所示。
由第1圖之C=O吸收峰可判斷含有酸酐官能基之改質劑的改質效果。比較例2之NFC未經改質劑改質，因此不具有C=O官能基的吸收峰。如第1圖所示，改質後之NFC所含之羧酸基數量由高至低依序為實施例1(PMDA)、實施例2(PMDA/MA)、與比較例3(MA)。由於實施例1的改質之NFC具有最多的羧酸基，在分散至水性樹脂後能進一步提升混成樹脂之交聯密度，進而改善混成樹脂的機械強度與耐磨性。
雖然本揭露已以數個實施例揭露如上，然其並非用以限定本揭露，任何本技術領域中具有通常知識者，在不脫離本揭露之精神和範圍內，當可作任意之更動與潤飾，因此本揭露之保護範圍當視後附之申請專利範圍所界定者為準。

Claims (6)

  1. 一種混成樹脂組成物，包括：100重量份之水性聚氨酯樹脂；以及0.1至10重量份之表面改質的奈米纖維素纖維，分散於該水性聚氨酯樹脂中，其中該表面改質的奈米纖維素纖維的酸價(acid value)，高於該奈米纖維素纖維改質前的羥值(hydroxyl value)，其中該表面改質之奈米纖維素纖維，係由一奈米纖維素纖維與一第一改質劑以及一第二改質劑進行化學反應而成，該第一改質劑具有多個酸酐官能基，且該第二改質劑具有單一酸酐官能基。
  2. 如申請專利範圍第1項所述之混成樹脂組成物，其中該奈米纖維素纖維之長徑比介於20至1000之間。
  3. 如申請專利範圍第1項所述之混成樹脂組成物，其中該第二改質劑與第一改質劑的莫耳比例大於0：1且小於或等於20：1。
  4. 如申請專利範圍第1項所述之混成樹脂組成物，其中該第一改質劑與該第二改質劑的總合，與該奈米纖維素纖維的表面羥基之間的莫耳比例介於1：1至20：1之間。
  5. 如申請專利範圍第1項所述之混成樹脂組成物，更包括0.1至10重量份之架橋劑。
  6. 如申請專利範圍第5項所述之混成樹脂組成物，其中該架橋劑包括異氰酸酯類、胺類化合物、或上述之組合。
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