JP2011053657A - トナー、並びに現像剤、画像形成方法及び画像形成装置 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】ガラス転移点の異なる第1の樹脂(a1)及び第2の樹脂(a2)と、第3の樹脂(b)を含有する樹脂粒子(B)とを有する樹脂粒子(C)を含有してなるトナーであって、前記第1の樹脂(a1)及び前記第2の樹脂(a2)が、前記樹脂粒子(B)の表面に付着されており、前記第3の樹脂(b)が、非結晶性のポリヒドロキシカルボン酸骨格を有するトナーである。
【選択図】なし
Description
近年、電子写真方式の複写機やプリンターの省エネルギー化への関心は高く、より一層の低温定着性が望まれているが、前記特許文献20〜23では、スチレン−アクリル樹脂やポリエステル樹脂など従来トナー分野で一般的に用いられていた石油系樹脂を結着樹脂として使用しており、十分な低温定着性を得るのは限界があった。
<1> ガラス転移点の異なる第1の樹脂(a1)及び第2の樹脂(a2)と、第3の樹脂(b)を含有する樹脂粒子(B)とを有する樹脂粒子(C)からなるトナーであって、
前記第1の樹脂(a1)及び前記第2の樹脂(a2)が、前記樹脂粒子(B)の表面に付着されており、
前記第3の樹脂(b)が、非結晶性のポリヒドロキシカルボン酸骨格を有することを特徴とするトナーである。
<2> 第1の樹脂(a1)及び第2の樹脂(a2)が、いずれもスチレン−アクリル系樹脂、ポリエステル系樹脂、及びウレタン−アクリル系樹脂のいずれか1つから構成される前記<1>に記載のトナーである。
<3> 第3の樹脂(b)が、光学活性モノマーからなるポリヒドロキシカルボン酸骨格を有し、
下記式(1)で示される前記第3の樹脂(b)の光学純度X(%)が、80%以下である前記<1>から<2>のいずれかに記載のトナーである。
光学純度X(%)=|X(L体)−X(D体)| ・・・ (1)
ただし、前記式(1)中、X(L体)は、光学活性モノマー換算での前記第3の樹脂(b)に含まれるL体比率(モル%)を表し、X(D体)は、光学活性モノマー換算での前記第3の樹脂(b)に含まれるD体比率(モル%)を表す。
<4> 第3の樹脂(b)のポリヒドロキシカルボン酸骨格が、炭素数3〜6のヒドロキシカルボン酸が共重合した骨格である前記<1>から<3>のいずれかに記載のトナーである。
<5> 第3の樹脂(b)が、ポリヒドロキシカルボン酸骨格を有するポリエステルジオール(b11)を含有する前記<1>から<4>のいずれかに記載のトナーである。
<6> 第3の樹脂(b)が、ポリヒドロキシカルボン酸骨格を有するポリエステルジオール(b11)と、該ポリエステルジオール(b11)以外のポリエステルジオール(b12)とを、伸長剤とともに反応させて得られる直鎖状のポリエステル系樹脂(b1)を含有する前記<1>から<5>のいずれかに記載のトナーである。
<7> ポリヒドロキシカルボン酸骨格を有するポリエステルジオール(b11)と、該ポリエステルジオール(b11)以外のポリエステルジオール(b12)との質量比(b11:b12)が、31:69〜90:10である前記<6>に記載のトナーである。
<8> 第3の樹脂(b)が、直鎖状のポリエステル系樹脂(b1)と、前駆体(b0)が反応して得られる樹脂(b2)とを含有する前記<1>から<7>のいずれかに記載のトナーである。
<9> 第1の樹脂(a1)の体積平均粒径Dv(a1)及び第2の樹脂(a2)の体積平均粒径Dv(a2)が、いずれも5nm〜1,000nmである前記<1>から<8>のいずれかに記載のトナーである。
<10> 第1の樹脂(a1)の体積平均粒径Dv(a1)と第2の樹脂(a2)の体積平均粒径Dv(a2)とが、次式、Dv(a1)<Dv(a2)を満たす前記<1>から<9>のいずれかに記載のトナーである。
<11> 第2の樹脂(a2)のガラス転移点Tg(a2)が、55℃〜100℃である前記<1>から<10>のいずれかに記載のトナーである。
<12> 第1の樹脂(a1)の重量平均分子量Mw(a1)及び第2の樹脂(a2)の重量平均分子量Mw(a2)が、いずれも9,000〜200,000である前記<1>から<11>のいずれかに記載のトナーである。
<13> 前記<1>から<12>のいずれかに記載のトナーを含むことを特徴とする現像剤である。
<14> 更にキャリアを含む前記<13>に記載の現像剤である。
<15> 静電潜像担持体上に静電潜像を形成する静電潜像形成工程と、
前記静電潜像を前記<1>から<12>のいずれかに記載のトナーを用いて現像して可視像を形成する現像工程と、
前記可視像を記録媒体に転写する転写工程と、
記録媒体に転写された転写像を定着させる定着工程と、
を少なくとも含むことを特徴とする画像形成方法である。
<16> 静電潜像担持体と、
静電潜像担持体上に静電潜像を形成する静電潜像形成手段と、
前記静電潜像を前記<1>から<12>のいずれかに記載のトナーを用いて現像して可視像を形成する現像手段と、
前記可視像を記録媒体に転写する転写手段と、
記録媒体に転写された転写像を定着させる定着手段と、
を少なくとも有することを特徴とする画像形成装置である。
<17> 第1の樹脂(a1)及び第2の樹脂(a2)は、これらの樹脂の合計として樹脂粒子(C)の表面の5%以上を覆っている前記<1>から<12>のいずれかに記載のトナーである。
<18> 樹脂粒子(C)が、第1の樹脂(a1)及び第2の樹脂(a2)の合計で0.01質量%〜60質量%と、40質量%〜99.99質量%の第3の樹脂(b)を含有する樹脂粒子(B)とからなる前記<1>から<12>及び前記<17>のいずれかに記載のトナーである。
<19> 第3の樹脂(b)に含有される直鎖状のポリエステル系樹脂(b1)の含有量が、前記第3の樹脂(b)の質量に対して、40質量%〜100質量%である前記<6>から<12>及び前記<17>から<18>のいずれかに記載のトナーである。
<20> 前駆体(b0)が、反応性基を有するプレポリマー(α)と、硬化剤(β)との組み合わせである前記<8>から<12>及び前記<17>から<19>のいずれかに記載のトナーである。
<21> 前駆体(b0)が反応して得られる樹脂(b2)が、樹脂粒子(C)の形成工程で形成されたものである前記<8>から<12>及び前記<17>から<20>のいずれかに記載のトナーである。
本発明のトナーは、ガラス転移点の異なる第1の樹脂(a1)及び第2の樹脂(a2)と、第3の樹脂(b)を含有する樹脂粒子(B)とを有する樹脂粒子(C)を含有してなり、更に必要に応じてその他の成分を含有してなる。
前記樹脂粒子(B)は、第3の樹脂(b)を含有し、必要に応じてその他の成分を含有する。
前記第3の樹脂(b)は、ポリヒドロキシカルボン酸骨格を含有すれば、特に制限はなく、ヒドロキシカルボン酸を種々の方法で重合して得たもの、ポリヒドロキシカルボン酸骨格を有するものを形成し得る環状エステルを出発物質として重合して得たものが挙げられる。
ヒドロキシカルボン酸としては、脂肪族ヒドロキシカルボン酸(グリコール酸、乳酸、ヒドロキシ酪酸等)、芳香族ヒドロキシカルボン酸(サリチル酸、クレオソート酸、マンデル酸、バニリン酸、シリング酸等)又はこれらの混合物が挙げられる。
ただし、前記式(1)中、X(L体)は、光学活性モノマー換算での前記第3の樹脂(b)に含まれるL体比率(モル%)を表し、X(D体)は、光学活性モノマー換算での前記第3の樹脂(b)に含まれるD体比率(モル%)を表す。
X(D体)(%) = 100× S(D)/(S(L)+S(D))
光学純度X(%) = |X(L体)−X(D体)|
前記第3の樹脂(b)に含有されるポリエステル系樹脂(b1)としては、ポリヒドロキシカルボン酸骨格を有するポリエステル系樹脂であれば特に制限はなく、目的に応じて適宜選択でき、直鎖状のものや、分岐鎖を有するものが挙げられる。なかでも、直鎖状のポリエステル系樹脂(b1)であることが好ましい。前記直鎖状のポリエステル系樹脂(b1)であると、シャープメルト性に優れ、低温定着に有利である。また、分岐鎖を有するものに比べて、溶剤への溶解性がよく、溶剤へ溶解したときの粘性も低いことから、取扱性がよい。
前記ポリヒドロキシカルボン酸骨格を有するポリエステルジオール(b11)としては、ポリヒドロキシカルボン酸骨格とジオールとを分子内に有するポリエステルであれば、特に制限はなく、例えば、前記第3の樹脂(b)の重合に用いたヒドロキシカルボン酸や環状エステルとともに、ジオール(11)を添加して共重合して調製されてもよい。このジオール(11)としては、分子内に水酸基を2つ有するものであれば、特に制限はなく、例えば、1,3−プロパンジオール、1,2−プロピレングリコール、1,3−プロピレングリコール、1,4−ブタンジオール、1,6−ヘキサンジオール、ビスフェノール類(ビスフェノールA、ビスフェノールF、ビスフェノールSなど)のアルキレンオキサイド(アルキレンオキサイドを以下「AO」と略記する、具体例としてはエチレンオキサイド(以下「EO」と略記する)、プロピレンオキサイド(以下「PO」と略記する)、ブチレンオキサイド(以下「BO」と略記)などが挙げられる)付加物(付加モル数2〜30)、及びこれらの併用であり、好ましくは、1,2−プロピレングリコール、1,3−プロピレングリコール、1,3−プロパンジオール、1,4−ブタンジオール、ビスフェノールAのAO付加物であり、より好ましくは、1,3−プロピレングリコール及び1,3−プロパンジオールである。
ポリヒドロキシカルボン酸骨格を有するポリエステルジオール(b11)以外のポリエステルジオール(b12)としては、ポリエステルジオール(b11)以外のポリエステルジオールであれば、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、ジオール(11)とジカルボン酸(13)との反応物と同様のものが使用可能である。即ち、重合時にジオールとジカルボン酸の仕込み比率を調整して、水酸基を過剰にすることで得られるものである。ポリエステルジオール(b12)の好ましいものとしては、1,2−プロピレングリコール、1,3−プロピレングリコール、1,4−ブタンジオール、1,6−ヘキサンジオール、ビスフェノール類(ビスフェノールA、ビスフェノールF、ビスフェノールSなど)のAO(EO、PO、BOなど)付加物(付加モル数2〜30)、及びこれらの併用から選ばれる1種以上と、テレフタル酸、イソフタル酸、アジピン酸、コハク酸、及びこれらの併用から選ばれる1種以上との反応物である。
前記ポリエステル系樹脂(b1)を構成するヒドロキシカルボン酸のモノマー成分換算での光学純度(X)が80%以下であれば、溶剤溶解性の観点から、光学活性モノマーで構成されるポリエステル系樹脂(b1)の第3の樹脂(b)における含有量は、前記と同様の含有量が好ましい。モノマー成分換算で光学純度(X)が80%を超える場合は、溶剤溶解性の観点から、前記第3の樹脂(b)中のポリエステル系樹脂(b1)の含有量(Y(%))は、光学純度Xとの関係で、Y≦−1.5X+220を満たすことが好ましい。この関係を満たさない場合には、ポリエステル系樹脂(b1)の溶剤に対する溶解性が著しく低下してしまう。
前記第3の樹脂(b)に含有されるポリエステル系樹脂(b1)以外の樹脂としては、前記のポリエステル系樹脂(b1)以外に、公知のいかなる樹脂を併用してもよい。ポリエステル系樹脂(b1)以外に併用する樹脂としては、用途・目的に応じて適宜好ましいものを選択することができる。また、このように併用する樹脂は、後述の樹脂粒子形成工程で後述の前駆体(b0)が反応して得られる樹脂(b2)であってもよく、粒子形成が容易であるという観点から、前駆体(b0)を用いて、併用する樹脂を含有させる方法が好ましい。前駆体(b0)、及び、前駆体(b0)から樹脂(b2)を得る反応方法は後述のものが使用できる。
前記前駆体(b0)としては、樹脂(b2)が得られるものであれば、特に制限はなく、例えば反応性基を有するプレポリマー(α)(以下、「反応性基含有プレポリマー(α)」と称する。)と硬化剤(β)との組み合わせが挙げられる。ここで「反応性基」とは、硬化剤(β)と反応可能な基のことをいう。この場合、樹脂粒子(C)の形成工程で前駆体(b0)を反応させて得られる樹脂(b2)を含有する樹脂粒子(B)を形成する方法としては、反応性基含有プレポリマー(α)及び硬化剤(β)並びに必要に応じて有機溶剤(u)を含む油相を、樹脂粒子(A1)の水性分散液(W1)中に分散させ、加熱により反応性基含有プレポリマー(α)と硬化剤(β)とを反応させて樹脂(b2)を含有する樹脂粒子(B)を形成させる方法;反応性基含有プレポリマー(α)又はその有機溶剤溶液乃至分散液を樹脂粒子(A1)の水性分散液(W1)中に分散させ、ここに水溶性の硬化剤(β)を加え反応させて、樹脂(b2)を含有する樹脂粒子(B)を形成させる方法;反応性基含有プレポリマー(α)が水と反応して硬化するものである場合は、反応性基含有プレポリマー(α)又はその有機溶剤溶液乃至分散液を樹脂粒子(A1)の水性分散液(W1)に分散させることで水と反応させて、樹脂(b2)を含有する樹脂粒子(B)を形成させる方法等が例示できる。
〔1〕反応性基含有プレポリマー(α)が有する反応性基が、活性水素化合物と反応可能な官能基(α1)であり、硬化剤(β)が活性水素基含有化合物(β1)であるという組み合わせ。
〔2〕反応性基含有プレポリマー(α)が有する反応性基が、活性水素含有基(α2)であり、硬化剤(β)が、活性水素含有基と反応可能な化合物(β2)であるという組み合わせ。
これらのうち、水中での反応率の観点から、〔1〕の組み合わせが好ましい。前記組合せ〔1〕において、活性水素化合物と反応可能な官能基(α1)としては、イソシアネート基(α1a)、ブロック化イソシアネート基(α1b)、エポキシ基(α1c)、酸無水物基(α1d)及び酸ハライド基(α1e)などが挙げられる。これらのうち好ましいものは、イソシアネート基(α1a)、ブロック化イソシアネート基(α1b)及びエポキシ基(α1c)であり、より好ましいものは、イソシアネート基(α1a)及びブロック化イソシアネート基(α1b)である。
〔2〕二つ以上の構成成分のうちの一つを過剰に用いることで構成成分の官能基を末端に残存させ、更に残存した官能基と反応可能な官能基及び反応性基を含有する化合物を反応させる方法
前記反応性基含有プレポリマー(α)の数平均分子量(Mn)としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができるが、500〜30,000が好ましく、1,000〜20,000がより好ましく、2,000〜10,000が更に好ましい。前記Mnが、500未満であると、樹脂(b2)は十分な分子量が得られず、耐ホットオフセット性に欠けることがあり、30,000を超えると、樹脂(b2)の軟化温度が上がり、低温定着性の点で不利となることがある。
前記反応性基含有プレポリマー(α)の重量平均分子量(Mw)としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができるが、1,000〜50,000が好ましく、2,000〜40,000がより好ましく、4,000〜20,000が更に好ましい。前記Mwが、1,000未満であると、樹脂(b2)は十分な分子量が得られず、耐ホットオフセット性に欠けることがあり、50,000を超えると、樹脂(b2)の軟化温度が上がり、低温定着性の点で不利となることがある。
前記反応性基含有プレポリマー(α)の粘度としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができるが、100℃において、2,000ポイズ以下が好ましく、1,000ポイズ以下がより好ましい。前記粘度を、2,000ポイズ以下にすることで、少量の有機溶剤で粒度分布のシャープな樹脂粒子(C)が得られる点で好ましい。
ポリ酸ハライド類(β2e)としては、前記(β2c)の酸ハライド(酸クロライド、酸ブロマイド酸アイオダイド)などが挙げられる。更に、必要により活性水素含有基と反応可能な化合物(β2)と共に前記の反応停止剤(βs)を用いることができる。
カラム(一例) :TSKgelGMHXL(2本)
:TSKgelMultiporeHXL−M(1本)
試料溶液 :0.25%のTHF溶液
溶液注入量 :100μL
流量 :1mL/分
測定温度 :40℃
検出装置 :屈折率検出器
基準物質 :東ソー社製標準ポリスチレン(TSKstandardPOLYSTYRENE)12点(分子量500、1,050、2,800、5,970、9,100、18,100、37,900、96,400、190,000、355,000、1,090,000、2,890,000)
カラム(一例) :GuardcolumnαTSKge1α−M
試料溶液 :0.125%のジメチルホルムアミド溶液
溶液注入量 :100μL
流量 :1mL/分
温度 :40℃
検出装置 :屈折率検出器
基準物質 :東ソー社製標準ポリスチレン(TSKstandardPOLYSTYRENE)12点(分子量500、1,050、2,800、5,970、9,100、18,100、37,900、96,400、190,000、355,000、1,090,000、2,890,000)
荷重 :30kg/cm2
昇温速度 :3.0℃/分
ダイ口径 :0.50mm
ダイ長さ :10.0mm
本発明のトナーは、ガラス転移点の異なる第1の樹脂(a1)及び第2の樹脂(a2)を有し、樹脂(a1)及び樹脂(a2)は、前記の樹脂粒子(B)の表面に付着され、その形状、構造、大きさに制限はなく、目的に応じて適宜選択すればよい。耐熱保存性と低温定着性とを両立させる目的で2種類の異なる樹脂粒子(A1)及び樹脂粒子(A2)が用いられ、耐熱保存性をトナーに付与するものを少なくとも1種類と、低温定着性をトナーに付与するものを少なくとも1種類用いる。特に、樹脂粒子(A1)及び樹脂粒子(A2)として樹脂粒子(B)の表面に存在するか、又は樹脂粒子(A1)及び樹脂粒子(A2)が被膜化して被膜(P1)及び被膜(P2)として樹脂粒子(B)の表面に存在することが好ましい。樹脂粒子(B)の表面において、樹脂(a1)及び樹脂(a2)が樹脂粒子(A1)及び樹脂粒子(A2)として存在する場合には、粒子の形態であればよく、被膜(P1)及び被膜(P2)として存在する場合には、膜の形態であればよい。なお、後述する通り、本発明のトナーにおいて、樹脂(a1)及び樹脂(a2)が樹脂粒子(A1)及び樹脂粒子(A2)として存在するか、被膜(P1)及び被膜(P2)として存在するかは、樹脂(a1)及び樹脂(a2)のTg、体積平均粒径、樹脂粒子(C)の製造条件(脱溶媒温度等)により異なる。
樹脂粒子(B)の表面に付着される樹脂(a1)及び樹脂(a2)は、トナーに適した熱特性により、スチレン−アクリル系樹脂、ポリエステル系樹脂、ウレタン−アクリル系樹脂であることが好ましく、これらは公知の重合法を用いて形成することができ、樹脂粒子(A1)及び樹脂粒子(A2)として得ることが好ましい。これは、樹脂粒子とすることで、樹脂粒子(B)の表面に付着しやすくなるためである。
Dv(A1)<Dv(A2)・・・(2)
(ii)予め重合反応(例えば、付加重合、開環重合、重付加、付加縮合、縮合重合等)により合成した樹脂を機械回転式又はジェット式等の微粉砕機を用いて粉砕し、分級することによって樹脂粒子を得た後、適当な分散剤の存在下、水中に分散させて、樹脂粒子の水性分散液を調製する方法。
(iii)予め重合反応(例えば、付加重合、開環重合、重付加、付加縮合、縮合重合等)により合成した樹脂を溶剤に溶解した樹脂溶液を霧状に噴霧することにより樹脂粒子を形成した後、樹脂粒子を適当な分散剤の存在下、水中に分散させて、樹脂粒子の水性分散液を調製する方法。
(iv)予め重合反応(例えば、付加重合、開環重合、重付加、付加縮合、縮合重合等)により合成した樹脂を溶剤に溶解した樹脂溶液に貧溶剤を添加することにより、又は予め溶剤に加熱溶解した樹脂溶液を冷却することにより、樹脂粒子を析出させ、溶剤を除去して樹脂粒子を形成した後、樹脂粒子を適当な分散剤の存在下、水中に分散させて、樹脂粒子の水性分散液を調製する方法。
(v)予め重合反応(例えば、付加重合、開環重合、重付加、付加縮合、縮合重合等)により合成した樹脂を溶剤に溶解した樹脂溶液を、適当な分散剤の存在下、水性媒体中に分散させた後、加熱、減圧等によって溶剤を除去して、樹脂粒子の水性分散液を調製する方法。
(vi)予め重合反応(例えば、付加重合、開環重合、重付加、付加縮合、縮合重合等)により合成した樹脂を溶剤に溶解した樹脂溶液中に適当な乳化剤を溶解させた後、水を加えて転相乳化させて、樹脂粒子の水性分散液を調製する方法。
前記多塩基酸のうちの芳香族ジカルボン酸としては、例えばテレフタル酸、イソフタル酸、オルソフタル酸、ナフタレンジカルボン酸、ビフェニルジカルボン酸などが挙げられる。更に必要に応じて耐水性を損なわない範囲で少量の5−ナトリウムスルホイソフタル酸や5−ヒドロキシイソフタル酸を用いることができる。脂肪族ジカルボン酸としては、例えばシュウ酸、(無水)コハク酸、アジピン酸、アゼライン酸、セバシン酸、ドデカン二酸、水添ダイマー酸等の飽和ジカルボン酸、フマル酸、(無水)マレイン酸、(無水)イタコン酸、(無水)シトラコン酸、ダイマー酸等の不飽和ジカルボン酸などが挙げられる。脂環族ジカルボン酸としては、例えば1,4−シクロヘキサンジカルボン酸、1,3−シクロヘキサンジカルボン酸、1,2−シクロヘキサンジカルボン酸、2,5−ノルボルネンジカルボン酸(無水物)、テトラヒドロフタル酸(無水物)などが挙げられる。
一方、多価アルコール成分については、グリコールとして炭素数2〜10の脂肪族グリコール、炭素数6〜12の脂環族グリコール、エーテル結合含有グリコールなどが挙げられる。
前記炭素数2〜10の脂肪族グリコールとしては、例えばエチレングリコール、1,2−プロピレングリコール、1,3−プロパンジオール、1,4−ブタンジオール、2−メチル−1,3−プロパンジオール、1,5−ペンタンジオール、ネオペンチルグリコール、1,6−ヘキサンジオール、3−メチル−1,5−ペンタンジオール、1,9−ノナンジオール、2−エチル−2−ブチルプロパンジオールなどが挙げられる。
前記炭素数6〜12の脂環族グリコールとしては、例えば1,4−シクロヘキサンジメタノールなどが挙げられる。
前記エーテル結合含有グリコールとしては、例えばジエチレングリコール、トリエチレングリコール、ジプロピレングリコール、更にビスフェノール類の2つのフェノール性水酸基にエチレンオキサイド又はプロピレンオキサイドをそれぞれ1〜数モル付加して得られるグリコール類、例えば2,2−ビス(4−ヒドロキシエトキシフェニル)プロパンなどが挙げられる。なお、ポリエチレングリコール、ポリプロピレングリコール、ポリテトラメチレングリコールも必要により使用しうる。ただし、エーテル構造はポリエステル樹脂被膜の耐水性、耐候性を低下させることから、その使用量は全多価アルコール成分の10質量%以下、更には5質量%以下にとどめることが好ましい。
前記3官能以上の多塩基酸としては、例えば(無水)トリメリット酸、(無水)ピロメリット酸、(無水)ベンゾフェノンテトラカルボン酸、トリメシン酸、エチレングリコールビス(アンヒドロトリメリテート)、グリセロールトリス(アンヒドロトリメリテート)、1,2,3,4−ブタンテトラカルボン酸などが挙げられる。
前記3官能以上の多価アルコールとしては、例えばグリセリン、トリメチロールエタン、トリメチロールプロパン、ペンタエリスリトールなどが挙げられる。
前記3官能以上の多塩基酸及び/又は多価アルコールは、全酸成分あるいは全アルコール成分に対し10モル%以下、好ましくは5モル%以下の範囲で共重合されるが、10モル%を超えると、ポリエステル樹脂の長所である被膜の高加工性が発現されなくなる。
まず、ジイソシアネート化合物、ジオール化合物、カルボキシル基を有するジオール化合物及び重合性不飽和基を有するヒドロキシル化合物を有機溶媒中におけるウレタン化反応によりプレポリマーを調製する。その後、得られたNCO末端のプレポリマーを3級アミン類などの中和剤によって中和する。続いて、(1)多官能カルボン酸ポリヒドラジド化合物とプレポリマーの末端NCO基を反応させるか、又は(2)多官能アミン及び/又は多官能カルボン酸ポリヒドラジドによって、鎖伸長させた後、残存するNCO末端基を多官能カルボン酸ポリヒドラジドと反応させることによって、末端に−CONHNH2基を有する水性ポリウレタン樹脂へ転換する。これによりポリウレタン水性分散液となる。
前記ジイソシアネート化合物としては、例えば2,4−トリレンジイソシアネート、2,6−トリレンジイソシアネート、1,5−ナフチレンジイソシアネート、4,4’−ジフェニルメタンジイソシアネート、m−フェニレンジイソシアネート、キシリレンジイソシアネート、4,4’−ジフェニルジメチルメタンジイソシアネート、4,4’−ジベンジルイソシアネート等の芳香族ジイソシアネート;テトラメチレンジイソシアネート、ヘキサメチレンジイソシアネート、1,4−ジシクロヘキシレンジイソシアネート、1,4−シクロヘキシレンジイソシアネート、4,4’−ジシクロヘキシルメタンジイソシアネート、イソホロンジイソシアネート等の脂肪族又は脂環族ジイソシアネートなどが挙げられる。
水溶性付与成分である酸基含有グリコール類としては2,2−ジメチロールプロピオン酸、2,2−ジメチロールラク酸、2,2−ジメチロールバレリン酸などの分子内にカルボキシル基を含むジオールが挙げられる。重合性不飽和基を含むヒドロキシル化合物としては、β−ヒドロキシエチルメタクリレート(HEMA)、β−ヒドロキシエチルアクリレート、γ−ヒドロキシプロピルメタクリレート、γ−ヒドロキシプロピルアクリレート、グリセリンモノアリルエーテルなどが挙げられる。これらジオール類は、1種単独で使用してもよいし、2種以上を併用してもよい。
前記多官能カルボン酸ポリヒドラジドとしては、例えばシュウ酸ジヒドラジド、マロン酸ジヒドラジド、グルタル酸ジヒドラジド、アジピン酸ジヒドラジド(ADH)、セバシン酸ジヒドラジド、ドデカンジオン酸ジヒドラジド、マレイン酸ジヒドラジド、フマル酸ジヒドラジド、イタコン酸ジヒドラジド、イソフタル酸ジヒドラジド、テレフタル酸ジヒドラジド、4,4’−オキシビスベンゼンスルホニルヒドラジド、トリメシン酸トリヒドラジド、1,3−ビス(ヒドラジノカルボエチル)−5−イソプロピルヒダントイン(VDH)、エノコサン2酸ジヒドラジド、7,11−オクタデカジエン−1,18−ジカルボヒドラジド、ポリアクリル酸ヒドラジド、アクリルアミド−アクリル酸ヒドラジド共重合体などが挙げられる。これらの中でも、アジピン酸ジヒドラジド、イソフタル酸ジヒドラジドと1,3−ビス(ヒドラジノカルボエチル)−5−イソプロピルヒダントイン(VDH)が特に好ましい。
前記アクリル系モノマーとしては、例えばアクリル酸メチル、アクリル酸エチル、アクリル酸ブチル、アクリル酸ヘキシル、アクリル酸2−エチルヘキシル等のアクリル酸エステル類;メタクリル酸メチル、メタクリル酸エチル、メタクリル酸ブチル、メタクリル酸ヘキシル、メタクリル酸グリシジル等のメタクリル酸エステル類;スチレンなどを主成分とする単量体混合物、アルデヒド基又はケトン基を含有する重合性不飽和単量体などが挙げられる。
前記アルデヒド基又はケトン基を含有する重合性不飽和単量体としては、例えばアクロレイン、ジアセトンアクリルアミド(DAAM)、アセトアセトキシエチルメタクリレート、p−ホルミルスチレン、ビニルメチルケトン、ビニルエチルケトン、ビニルブチルケトン、ビニルアセトフェノン、ビニルベンゾフェノンが挙げられる。これらの中でも、ジアセトンアクリルアミド、アクロレイン、ビニルメチルケトンが特に好ましい。
また、樹脂(a2)のガラス転移点(Tg(a2))は、55℃〜100℃であることが好ましく、58℃〜75℃がより好ましい。前記Tg(a2)が、55℃未満であると、トナーの保存性が悪化してしまい、保存時及び現像機内でブロッキングの発生が見られたり、温度、湿度等の使用環境の変化に対する帯電安定性が悪化する可能性があり、100℃を超えると、樹脂(a2)を含有する樹脂粒子が定着紙との接着性を阻害し、定着下限温度の上昇が見られることがある。また、樹脂粒子(A1)はトナーへの低温定着性の付与、樹脂粒子(A2)はトナーへの耐熱保存性の付与を目的としていることから、Tg(a1)<Tg(a2)であることが好ましい。また、樹脂(a1)及び樹脂(a2)のTgが水性樹脂分散体を作成する温度より低いと、樹脂粒子(C)の合一を防止したり、分裂を防止したりする効果が小さくなり、粒径の均一性を高める効果が小さくなったり、耐熱保存性が悪化する可能性がある。なお、前記Tgは、前記の通り、DSC測定又はフローテスター測定(DSCで測定できない場合)から求められる値である。
本発明のトナーにおいて、樹脂粒子(C)は、第3の樹脂(b)を含有する樹脂粒子(B)の表面に、ガラス転移点の異なる第1の樹脂(a1)及び第2の樹脂(a2)が付着してなるものであれば、その製造方法は、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができる。
前記樹脂粒子(C)の調製には、樹脂粒子(C)の構成成分の溶解/分散を目的として、有機溶剤(u)を用いてもよい。有機溶剤(u)は、乳化分散の際に必要に応じて水性媒体中に加えても、被乳化分散体中[第3の樹脂(b)を含む油相(O1)又は第3の樹脂(b)、(b0)を含む油相(O2)中]に加えてもよい。有機溶剤(u)の具体例としては、下記のものが挙げられる。
n−ヘキサン、n−へブタン、ミネラルスピリットシクロヘキサン等の脂肪族又は脂環式炭化水素系溶剤
塩化メチル、臭化メチルヨウ化メチル、メチレンジクロライド、四塩化炭素、トリクロロエチレン、パークロロエチレン等のハロゲン系溶剤
酢酸エチル、酢酸ブチル、メトキシブチルアセテート、メチルセロソルブアセテートエチルセロソルブアセテート等のエステル系又はエステルエーテル系溶剤
ジエチルエーテル、テトラヒドロフランジオキサン、エチルセロソルブ、ブチルセロソルブ、プロピレングリコールモノメチルエーテル等のエーテル系溶剤
アセトン、メチルエチルケトン、メチルイソブチルケトン、ジ−n−ブチルケトン、シクロヘキサノン等のケトン系溶剤
メタノール、エタノール、n−プロパノール、イソプロパノール、n−ブタノール、イソブタノール、t−ブタノール、2−エチルヘキシルアルコール、ベンジルアルコール等のアルコール系溶剤
ジメチルホルムアミド、ジメチルアセトアミド等のアミド系溶剤
ジメチルスルホキシド等のスルホキシド系溶剤
N−メチルピロリドン等の複素環式化合物系溶剤
これらの2種以上の混合溶剤
前記樹脂粒子(C)の調製には、樹脂を可塑化して定着下限を下げることを目的として、又は樹脂の溶剤への溶解性を向上させることを目的として、可塑剤(v)を用いてもよい。可塑剤(v)は、乳化分散の際に必要に応じて水性媒体中に加えても、被乳化分散体中[第3の樹脂(b)を含む油相(O1)又は第3の樹脂(b)及び(b0)を含む油相(O2)中]に加えてもよい。可塑剤(v)としては、前記の目的を満たすものであれば、特に制限はなく、下記のものが例示される。
(v2)脂肪族2塩基酸エステル[アジピン酸ジ−2−エチルヘキシル、セバシン酸−2−エチルヘキシル等];
(v3)トリメリット酸エステル[トリメリット酸トリ−2−エチルヘキシル、トリメリット酸トリオクチル等];
(v4)燐酸エステル[リン酸トリエチル、リン酸トリ−2−エチルヘキシル、リン酸トリクレジール等];
(v5)脂肪酸エステル[オレイン酸ブチル等];及び
(v6)これらの2種以上の混合物
前記樹脂粒子(C)の調製には、構成成分の乳化/分散を目的として、乳化剤又は分散剤を用いてもよい。乳化剤又は分散剤としては、公知の界面活性剤(s)、水溶性ポリマー(t)等を用いることができる。また、乳化又は分散の助剤として、前記の有機溶剤(u)及び可塑剤(v)等を併用することができる。
前記樹脂粒子(C)の調製には、構成成分の乳化/分散を目的として、界面活性剤(s)を用いてもよい。界面活性剤(s)としては、特に制限はなく、アニオン界面活性剤(s−1)、カチオン界面活性剤(s−2)、両性界面活性剤(s−3)、非イオン界面活性剤(s−4)などが挙げられる。界面活性剤(s)は、1種単独又は2種以上の界面活性剤を併用してもよい。(s)の具体例としては、以下に述べるもののほか、特許文献2に記載のものが挙げられる。
前記アニオン界面活性剤(s−1)としては、カルボン酸又はその塩、硫酸エステル塩、カルボキシメチル化物の塩、スルホン酸塩及びリン酸エステル塩等が用いられる。
付加物リン酸エステル塩等が挙げられる。高級アルコールリン酸エステル塩としては、例えば、ラウリルアルコールリン酸モノエステルジナトリウム塩及びラウリルアルコールリン酸ジエステルナトリウム塩等が挙げられる。高級アルコールEO付加物リン酸エステル塩としては、例えば、オレイルアルコールEO5モル付加物リン酸モノエステルジナトリウム塩等が挙げられる。
前記カチオン界面活性剤(s−2)としては、第4級アンモニウム塩型界面活性剤及びアミン塩型界面活性剤等が使用できる。
前記両性界面活性剤(s−3)としては、カルボン酸塩型両性界面活性剤、硫酸エステル塩型両性界面活性剤、スルホン酸塩型両性界面活性剤及びリン酸エステル塩型両性界面活性剤などが使用できる。
前記アミノ酸型両性界面活性剤としては、分子内にアミノ基とカルボキシル基とを有する両性界面活性剤であり、例えば、下記一般式(A)で示される化合物等が挙げられる。
ただし、前記一般式(A)中、Rは、1価の炭化水素基;nは、1又は2;mは、1又は2;Mは、水素イオン、アルカリ金属イオン、アルカリ土類金属イオン、アンモニウムカチオン、アミンカチオン、アルカノールアミンカチオンなどである。
前記非イオン界面活性剤(s−4)としては、AO付加型非イオン界面活性剤及び多価アルコール型非イオン界面活性剤などが使用できる。
前記水溶性ポリマー(t)としては、例えばセルロース系化合物(例えば、メチルセルロース、エチルセルロース、ヒドロキシエチルセルロース、エチルヒドロキシエチルセルロース、カルボキシメチルセルロース、ヒドロキシプロピルセルロース及びそれらのケン化物など)、ゼラチン、デンプン、デキストリン、アラビアゴム、キチン、キトサン、ポリビニルアルコール、ポリビニルピロリドン、ポリエチレングリコール、ポリエチレンイミン、ポリアクリルアミド、アクリル酸(塩)含有ポリマー(ポリアクリル酸ナトリウム、ポリアクリル酸カリウム、ポリアクリル酸アンモニウム、ポリアクリル酸の水酸化ナトリウム部分中和物、アクリル酸ナトリウム−アクリル酸エステル共重合体)、スチレン−無水マレイン酸共重合体の水酸化ナトリウム(部分)中和物、水溶性ポリウレタン(ポリエチレングリコール、ポリカプロラクトンジオール等とポリイソシアネートの反応生成物等)などが挙げられる。
本発明のトナーは、前記の通り、ガラス転移点の異なる第1の樹脂(a1)及び第2の樹脂(a2)と、第3の樹脂(b)を含有する樹脂粒子(B)とを有する樹脂粒子(C)からなるトナーであって、更に必要に応じてその他の成分を含有してなる。その他の成分としては、帯電制御剤、異形化剤、着色剤、離型剤、無機微粒子、流動性向上剤、クリーニング性向上剤、磁性材料、などが挙げられる。
本発明のトナーは、トナーの帯電性を制御することを目的として、帯電制御剤をトナー中に含有させることができる。帯電制御剤としては、特に制限はなく、下記の各材料が挙げられる。
本発明のトナーは、カラートナーの形状を異形化することを目的として、異形化剤を有してもよい。異形化剤としては、この目的が達成できるものであれば、目的に応じて適宜選択することができるが、層状無機鉱物が有する層間のイオンの少なくとも一部を有機物イオンで変性した層状無機鉱物を含有することが好ましい。本発明において異形化剤として用い得る層状無機鉱物が有する層間のイオンの少なくとも一部を有機物イオンで変性した層状無機鉱物としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができるが、スメクタイト系の基本結晶構造を持つものを有機カチオンで変性したものが好ましい。また、層状無機鉱物の2価金属の一部を3価の金属に置換することにより、金属アニオンを導入することができる。しかし、金属アニオンを導入すると親水性が高いため、金属アニオンの少なくとも一部を有機アニオンで変性した層状無機化合物が好ましい。
ただし、前記一般式(B)中、R1は炭素数13のアルキル基、R2は炭素数2〜6のアルキレン基を表す。nは2〜10の整数を表し、Mは1価の金属元素を表す。
前記着色剤としては、特に制限はなく、公知の着色剤から目的に応じて適宜選択することができ、例えば、カーボンブラック、ニグロシン染料、鉄黒、ナフトールイエローS、ハンザイエロー(10G、5G、G)、カドミュウムイエロー、黄色酸化鉄、黄土、黄鉛、チタン黄、ポリアゾイエロー、オイルイエロー、ハンザイエロー(GR、A、RN、R)、ピグメントイエローL、ベンジジンイエロー(G、GR)、パーマネントイエロー(NCG)、バルカンファストイエロー(5G、R)、タートラジンレーキ、キノリンイエローレーキ、アンスラザンイエローBGL、イソインドリノンイエロー、ベンガラ、鉛丹、鉛朱、カドミュウムレッド、カドミュウムマーキュリレッド、アンチモン朱、パーマネントレッド4R、パラレッド、ファイセーレッド、パラクロルオルトニトロアニリンレッド、リソールファストスカーレットG、ブリリアントファストスカーレット、ブリリアントカーンミンBS、パーマネントレッド(F2R、F4R、FRL、FRLL、F4RH)、ファストスカーレットVD、ベルカンファストルビンB、ブリリアントスカーレットG、リソールルビンGX、パーマネントレッドF5R、ブリリアントカーミン6B、ポグメントスカーレット3B、ボルドー5B、トルイジンマルーン、パーマネントボルドーF2K、ヘリオボルドーBL、ボルドー10B、ボンマルーンライト、ボンマルーンメジアム、エオシンレーキ、ローダミンレーキB、ローダミンレーキY、アリザリンレーキ、チオインジゴレッドB、チオインジゴマルーン、オイルレッド、キナクリドンレッド、ピラゾロンレッド、ポリアゾレッド、クロームバーミリオン、ベンジジンオレンジ、ペリノンオレンジ、オイルオレンジ、コバルトブルー、セルリアンブルー、アルカリブルーレーキ、ピーコックブルーレーキ、ビクトリアブルーレーキ、無金属フタロシアニンブルー、フタロシアニンブルー、ファストスカイブルー、インダンスレンブルー(RS、BC)、インジゴ、群青、紺青、アントラキノンブルー、ファストバイオレットB、メチルバイオレットレーキ、コバルト紫、マンガン紫、ジオキサンバイオレット、アントラキノンバイオレット、クロムグリーン、ジンクグリーン、酸化クロム、ピリジアン、エメラルドグリーン、ピグメントグリーンB、ナフトールグリーンB、グリーンゴールド、アシッドグリーンレーキ、マラカイトグリーンレーキ、フタロシアニングリーン、アントラキノングリーン、酸化チタン、亜鉛華、リトボン、などが挙げられる。これらは、1種単独で使用してもよいし、2種以上を併用してもよい。
本発明のトナーに用い得る離型剤としては、特に制限はなく、目的に応じて公知のものの中から適宜選択することができ、例えば、ワックス類、等が好適に挙げられる。このワックス類としては、特に脱遊離脂肪酸型カルナウバワックス、ポリエチレンワックス、モンタンワックス及び酸化ライスワックスを単独又は組み合わせて使用することができる。
前記カルナウバワックスとしては、微結晶のものがよく、酸価が5mgKOH/g以下であり、トナーバインダー中に分散した時の粒子径が1μm以下の粒径であるものが好ましい。
前記モンタンワックスとしては、一般に鉱物より精製されたモンタン系ワックスを指し、カルナウバワックス同様、微結晶であり、酸価が5mgKOH/g〜14mgKOH/gであることが好ましい。
前記酸化ライスワックスは、米ぬかワックスを空気酸化したものであり、その酸価は10mgKOH/g〜30mgKOH/gが好ましい。
トナー結着樹脂に対してこれらのワックスは適度に微分散するため後述するようにオフセット防止性と転写性・耐久性ともに優れたトナーとすることが容易である。これらワックス類は1種又は2種以上を併用して用いることができる。
前記離型剤の含有量としては、特に制限はないが、トナー樹脂成分に対し、1質量%〜20質量%が好ましく、3質量%〜10質量%がより好ましい。前記含有量が、1質量%未満であると、オフセット防止効果が不十分となることがあり、20質量%を超えると、転写性、耐久性が低下することがある。
本発明のトナーは、トナー粒子に流動性、現像性、帯電性等を付与するための外添剤として無機微粒子を有してもよい。
前記無機微粒子の前記トナーにおける含有量としては、0.01質量%〜5.0質量%が好ましく、0.01質量%〜2.0質量%がより好ましい。この範囲であると、トナーの流動性、現像性、帯電性が向上する。
前記流動性向上剤は、表面処理を行って、疎水性を上げ、高湿度下においても流動特性や帯電特性の悪化を防止可能なものを意味し、例えば、シランカップリング剤、シリル化剤、フッ化アルキル基を有するシランカップリング剤、有機チタネート系カップリング剤、アルミニウム系のカップリング剤、シリコーンオイル、変性シリコーンオイル、などが挙げられる。なかでも、シリカ及び酸化チタンは、このような流動性向上剤により表面処理行い、疎水性シリカ、疎水性酸化チタンとして使用するのが好ましい。
前記クリーニング性向上剤は、感光体や一次転写媒体に残存する転写後の現像剤を除去するためにトナーに添加され、例えば、ステアリン酸亜鉛、ステアリン酸カルシウム、ステアリン酸等の脂肪酸金属塩、ポリメチルメタクリレート微粒子、ポリスチレン微粒子等のソープフリー乳化重合により製造されたポリマー微粒子、などが挙げられる。このポリマー微粒子は、比較的粒度分布が狭いものが好ましく、体積平均粒径が0.01μm〜1μmのものが好適である。
前記磁性材料としては、特に制限はなく、目的に応じて公知のもののなかから適宜選択することができ、例えば、鉄粉、マグネタイト、フェライト、等が挙げられる。これらの中でも、色調の点で白色のものが好ましい。
本発明の現像剤は、上述の本発明のトナーを少なくとも含有してなり、キャリア等の適宜選択したその他の成分を含有してなる。本発明の現像剤としては、一成分現像剤であってもよいし、二成分現像剤であってもよいが、近年の情報処理速度の向上に対応した高速プリンター等に使用する場合には、寿命向上等の点で二成分現像剤が好ましい。
前記キャリアとしては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができるが、芯材と、この芯材を被覆する樹脂層とを有するものが好ましい。
本発明の画像形成方法は、静電潜像形成工程と、現像工程と、転写工程と、定着工程とを少なくとも含み、更に必要に応じて適宜選択したその他の工程、例えば、除電工程、クリーニング工程、リサイクル工程、制御工程等を含む。
前記静電潜像形成工程は、静電潜像担持体上に静電潜像を形成する工程である。
前記静電潜像担持体(「電子写真感光体」、「感光体」、「像担持体」と称することがある)としては、その材質、形状、構造、大きさ、等について特に制限はなく、公知のもののなかから適宜選択することができるが、その形状としてはドラム状が好適に挙げられ、その材質としては、例えばアモルファスシリコン、セレン等の無機感光体、ポリシラン、フタロポリメチン等の有機感光体(OPC)、などが挙げられる。これらのなかでも、長寿命性の点でアモルファスシリコン等が好ましい。
前記現像工程は、静電潜像を、本発明のトナー又は現像剤を用いて現像して可視像を形なる工程である。可視像の形成は、例えば、静電潜像を本発明のトナー乃至現像剤を用いて現像することにより行うことができ、現像手段により行うことができる。現像手段は、例えば、本発明のトナー乃至現像剤を用いて現像することができる限り、特に制限はなく、公知のもののなかから適宜選択することができ、例えば、本発明のトナー乃至現像剤を収容し、静電潜像に現像剤を接触又は非接触的に付与可能な現像器を少なくとも有するものが好適に挙げられる。
前記転写工程は、可視像を記録媒体に転写する工程であるが、中間転写体を用い、中間転写体上に可視像を一次転写した後、この可視像を記録媒体上に二次転写する態様が好ましく、トナーとして二色以上、好ましくはフルカラートナーを用い、可視像を中間転写体上に転写して複合転写像を形成する第一次転写工程と、この複合転写像を記録媒体上に転写する第二次転写工程とを含む態様がより好ましい。転写は、例えば、可視像を転写帯電器を用いて静電潜像担持体(感光体)を帯電することにより行うことができ、転写手段により行うことができる。転写手段としては、可視像を中間転写体上に転写して複合転写像を形成する第一次転写手段と、この複合転写像を記録媒体上に転写する第二次転写手段とを有する態様が好ましい。なお、中間転写体としては、特に制限はなく、目的に応じて公知の転写体のなかから適宜選択することができ、例えば、転写ベルト等が好適に挙げられる。
前記定着工程は、記録媒体に転写された可視像を定着手段を用いて定着させる工程であり、各色のトナーに対し記録媒体に転写する毎に行ってもよいし、各色のトナーに対しこれを積層した状態で一度に同時に行ってもよい。
前記定着手段としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができるが、公知の加熱加圧手段が好適である。加熱加圧手段としては、加熱ローラと加圧ローラとの組合せ、加熱ローラと加圧ローラと無端ベルトとの組合せ、などが挙げられる。定着手段が、発熱体を具備する加熱体と、この加熱体と接触するフィルムと、このフィルムを介して加熱体と圧接する加圧部材とを有し、フィルムと加圧部材との間に未定着画像を形成させた記録媒体を通過させて加熱定着する手段であることが好ましい。加熱加圧手段における加熱は、通常、80℃〜200℃が好ましい。なお、本発明においては、目的に応じて、定着工程及び定着手段と共に或いはこれらに代えて、例えば、公知の光定着器を用いてもよい。
<<除電工程及び除電手段>>
前記除電工程は、静電潜像担持体に対し除電バイアスを印加して除電を行う工程であり、除電手段により好適に行うことができる。除電手段としては、特に制限はなく、静電潜像担持体に対し除電バイアスを印加することができればよく、公知の除電器のなかから適宜選択することができ、例えば、除電ランプ等が好適に挙げられる。
前記クリーニング工程は、静電潜像担持体上に残留するトナーを除去する工程であり、クリーニング手段により好適に行うことができる。クリーニング手段としては、特に制限はなく、静電潜像担持体上に残留する電子写真トナーを除去することができればよく、公知のクリーナのなかから適宜選択することができ、例えば、磁気ブラシクリーナ、静電ブラシクリーナ、磁気ローラクリーナ、ブレードクリーナ、ブラシクリーナ、ウエブクリーナ等が好適に挙げられる。
前記リサイクル工程は、クリーニング工程により除去したトナーを現像手段にリサイクルさせる工程であり、リサイクル手段により好適に行うことができる。リサイクル手段としては、特に制限はなく、公知の搬送手段等が挙げられる。
前記制御工程は、本発明の画像形成方法の各工程を制御する工程であり、制御手段により好適に行うことができる。制御手段としては、各手段の動きを制御することができる限り特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、シークエンサー、コンピュータ等の機器が挙げられる。
間転写体クリーニング装置17によりクリーニングされる。
−樹脂(b−1)の製造−
温度計、撹拌機、及び窒素導入管の付いたオートクレーブ反応槽中に、表1のポリエステルジオール(b11−1)に示される原材料を120℃で20分間加熱溶融させた後、オクチル酸スズ2質量部を入れ、常圧下、160℃にて3時間開環重合し、更に常圧下、130℃で1時間反応させた。取り出した樹脂を室温まで冷却後、粉砕粒子化しポリヒドロキシカルボン酸骨格を有するポリエステルジオール(b11−1)を得た。
得られたポリエステルジオール(b11−1)の数平均分子量Mnは、3,000であり、重量平均分子量Mwは、5,000であった。
次に、表1のポリエステルジオール(b12)に示される原材料を脱水縮合して得たポリエステルジオール(b12)と、先に得られたポリエステルジオール(b11−1)とをメチルエチルケトン中に溶解し、続いて伸長剤としてイソホロンジイソシアネート(IPDI)を加えて、50℃で6時間伸長反応を行い、残留ラクチドと溶媒とを減圧留去して製造例1の[樹脂(b−1)]を得た。得られた樹脂(b−1)の数平均分子量Mnは、2,900であり、重量平均分子量Mwは、13,000であった。
−樹脂(b−2)の製造−
温度計、撹拌機、及び窒素導入管の付いたオートクレーブ反応槽中に、表2のポリエステルジオール(b11−2)に示される原材料を120℃で20分間加熱溶融させた後、オクチル酸スズ2質量部を入れ、常圧下、160℃にて10時間開環重合し、更に常圧下、130℃で1時間反応させた。その後、残留ラクチドを減圧留去して、製造例2の[樹脂(b−2)]を得た。得られた樹脂(b−2)の数平均分子量Mnは8,900、重量平均分子量Mwは35,000であった。
−樹脂(b−3)の製造−
下記表3に示される原材料を4つ口フラスコに加え、窒素雰囲気下、120℃で20分間加熱溶融させた後、オクチル酸スズ1質量部を入れ、190℃で3時間加熱溶融させた。その後、残留ラクチドとカプロラクトンとを減圧下留去し、製造例3の[樹脂(b−3)]を得た。得られた樹脂(b−3)の数平均分子量Mnは9,000、重量平均分子量Mwは40,000であった。
温度計、冷却管、撹拌機、及び窒素導入管の付いたオートクレーブ反応槽中に、表4に示される原材料、及びジブチルスズオキシド2質量部を入れ、常圧下、230℃で8時間反応し、更に10〜15mmHgの減圧下で5時間反応した後、反応槽中に無水トリメリット酸44質量部を入れ、180℃、常圧で2時間反応し、製造例4の[樹脂(b−4)]を得た。得られた樹脂(b−4)の数平均分子量Mnは2,500、重量平均分子量Mwは6,700であった。
−ポリエステルプレポリマーの合成−
冷却管、撹拌機、及び窒素導入管の付いた反応容器内に、下記成分を入れ、常圧下、230℃で8時間反応させた後、10mmHg〜15mmHgの減圧下で7時間反応させ、中間体ポリエステル樹脂を合成した。
ビスフェノールAのプロピレンオキシド2モル付加物 90質量部
テレフタル酸 290質量部
無水トリメリット酸 25質量部
ジブチルスズオキシド 2質量部
イソホロンジイソシアネート 95質量部
酢酸エチル 580質量部
であった。
−ケチミン化合物の合成−
撹拌棒、及び温度計をセットした反応容器内に、イソホロンジアミン30質量部、及びメチルエチルケトン70質量部を仕込み、50℃で5時間反応させ、ケチミン化合物を合成した。得られたケチミン化合物は、アミン価が423mgKOH/gであった。
−マスターバッチの作製−
下記成分を、ヘンシェルミキサー(三井鉱山株式会社製)を用いて混合した。
水 1,000質量部
カーボンブラック(Printex35、デグサ社製) 530質量部
(DBP吸油量:42mL/100g、pH:9.5)
樹脂(*) 1,200質量部
ただし、前記樹脂(*)は、後述する樹脂溶液(1)〜(4)をそれぞれ用いた場合で異なり、以下に示す対応する樹脂を用いた。
樹脂溶液(1)を用いた場合には、前記樹脂(*)としては樹脂(b−1)を用いた。
樹脂溶液(2)を用いた場合には、前記樹脂(*)としては樹脂(b−2)を用いた。
樹脂溶液(3)を用いた場合には、前記樹脂(*)としては樹脂(b−3)を用いた。
樹脂溶液(4)を用いた場合には、前記樹脂(*)としては樹脂(b−4)を用いた。
パルペライザー(ホソカワミクロン株式会社製)で粉砕して、マスターバッチを作製した
。
(製造例8)
−微粒子分散液(w−1)の製造(スチレン−アクリル系樹脂)−
撹拌棒、及び温度計をセットした反応容器内に、下記成分を仕込み、400回転/分で15分間撹拌したところ、白色の乳濁液が得られた。
メタクリル酸エチレンオキサイド付加物硫酸エステルのナトリウム塩 11質量部
(エレミノールRS−30、三洋化成工業株式会社製)
スチレン 80質量部
メタクリル酸 73質量部
アクリル酸ブチル 120質量部
チオグリコール酸ブチル 15質量部
過硫酸アンモニウム 1質量部
−微粒子分散液(w−2)の製造(スチレン−アクリル系樹脂)−
撹拌棒、及び温度計をセットした反応容器内に、下記成分を仕込み、400回転/分で15分間撹拌したところ、白色の乳濁液が得られた。
メタクリル酸エチレンオキサイド付加物硫酸エステルのナトリウム塩 4質量部
(エレミノールRS−30、三洋化成工業株式会社製)
スチレン 68質量部
メタクリル酸 105質量部
アクリル酸ブチル 100質量部
過硫酸アンモニウム 1質量部
−微粒子分散液(w−3)の製造(スチレン−アクリル系樹脂)−
撹拌棒、及び温度計をセットした反応容器内に、下記成分を仕込み、400回転/分で15分間撹拌したところ、白色の乳濁液が得られた。
メタクリル酸エチレンオキサイド付加物硫酸エステルのナトリウム塩 10質量部
(エレミノールRS−30、三洋化成工業株式会社製)
スチレン 83質量部
メタクリル酸 65質量部
アクリル酸ブチル 125質量部
チオグリコール酸ブチル 17質量部
過硫酸アンモニウム 1質量部
−微粒子分散液(w−4)の製造(スチレン−アクリル系樹脂)−
撹拌棒、及び温度計をセットした反応容器に、下記成分を仕込み、400回転/分で15分間撹拌したところ、白色の乳濁液が得られた。
メタクリル酸エチレンオキサイド付加物硫酸エステルのナトリウム塩 6質量部
(エレミノールRS−30、三洋化成工業株式会社製)
スチレン 80質量部
メタクリル酸 83質量部
アクリル酸ブチル 110質量部
チオグリコール酸ブチル 8質量部
過硫酸アンモニウム 1質量部
−微粒子分散液(w−5)の製造(スチレン−アクリル系樹脂)−
撹拌棒、及び温度計をセットした反応容器に、下記成分を仕込み、400回転/分で15分間撹拌したところ、白色の乳濁液が得られた。
メタクリル酸エチレンオキサイド付加物硫酸エステルのナトリウム塩 18質量部
(エレミノールRS−30、三洋化成工業株式会社製)
スチレン 83質量部
メタクリル酸 85質量部
アクリル酸ブチル 105質量部
チオグリコール酸ブチル 8質量部
過硫酸アンモニウム 1質量部
−微粒子分散液(w−6)の製造(スチレン−アクリル系樹脂)−
撹拌棒、及び温度計をセットした反応容器内に、下記成分を仕込み、400回転/分で15分間撹拌したところ、白色の乳濁液が得られた。
メタクリル酸エチレンオキサイド付加物硫酸エステルのナトリウム塩 16質量部
(エレミノールRS−30、三洋化成工業株式会社製)
スチレン 68質量部
メタクリル酸 102質量部
アクリル酸ブチル 103質量部
チオグリコール酸ブチル 6質量部
過硫酸アンモニウム 1質量部
−微粒子分散液(w−7)の製造(スチレン−アクリル系樹脂)−
撹拌棒、及び温度計をセットした反応容器内に、下記成分を仕込み、400回転/分で15分間撹拌したところ、白色の乳濁液が得られた。
メタクリル酸エチレンオキサイド付加物硫酸エステルのナトリウム塩 8質量部
(エレミノールRS−30、三洋化成工業株式会社製)
スチレン 81質量部
メタクリル酸 87質量部
アクリル酸ブチル 105質量部
チオグリコール酸ブチル 12質量部
過硫酸アンモニウム 1質量部
−微粒子分散液(w−8)の製造(ポリエステル系樹脂−
テレフタル酸1,163質量部、イソフタル酸165質量部、フタル酸25質量部、アジピン酸216質量部、エチレングリコール375質量部、及びネオペンチルグリコール730質量部からなる混合物をオートクレープ中で、260℃で2.5時間加熱してエステル化反応を行った。次いで、二酸化ゲルマニウムを触媒として0.262質量部添加し、系の温度を30分間で280℃に昇温し、系の圧力を徐々に減じて1時間後に0.1Torrとした。この条件下で更に重縮合反応を続け、1.5時間後に系を窒素ガスで常圧にし、系の温度を下げ、260℃になったところでイソフタル酸99質量部を添加し、255℃で30分間撹拌し、シート状に払い出した。そしてこれを室温まで十分に冷却した後、クラッシャーで粉砕し、篩を用いて目開き1mm〜6mmの分画のポリエステル樹脂を得た。
−微粒子分散液(w−9)の製造(ウレタン−アクリル系樹脂)−
温度計、冷却管、撹拌機及び窒素導入管の付いた2リットルの4つ口フラスコ中に、下記成分を入れ、窒素雰囲気下で撹拌しながら、90℃まで昇温し、この温度で1時間ウレタン化反応を行った。
共重合ポリエステル樹脂(※) 80質量部
イソホロンジイソシアネート 88.8質量部
ジメチロールプロピオン酸 24質量部
酢酸エチル 60質量部
(※)エチレングリコール(E)、ネオペンチルグリコール(N)、テレフタル酸(T)、イソフタル酸(I)からなる共重合ポリエステル樹脂(共重合組成:E/N・T/I=50/50・50/50(モル比))
(製造例17)
−微粒子分散液(w−10)の製造−
冷却管、撹拌機、及び窒素導入管の付いた反応容器内に、ドデシル硫酸ナトリウム0.3質量部、及びイオン交換水486質量部を入れ、撹拌しながら80℃に加熱して溶解させた。その後、この反応容器内に、過硫酸カリウム2.8質量部をイオン交換水109質量部に溶解させたものを加え、その15分間後に、スチレン174質量部、アクリル酸ブチル26質量部、及び1−オクタンチオール1.9質量部の混合液を90分間かけて滴下した。
その後、更に60分間80℃に保ち重合反応をさせた。その後、冷却して、[微粒子分散液(w−10)]を得た。得られた[微粒子分散液(w−10)]の粒子の体積平均粒径Dvは、450nmであった。また、[微粒子分散液(w−10)]の樹脂分の重量平均分子量Mwは70,000、ガラス転移点Tgは65℃であった。
−微粒子分散液(w−11)の製造−
冷却管、撹拌機、及び窒素導入管のついた反応容器内に、ドデシル硫酸ナトリウム1.6質量部、及びイオン交換水486質量部を入れ、撹拌しながら80℃に加熱して溶解させた。その後、この反応容器内に、過硫酸カリウム2.8質量部をイオン交換水109質量部に溶解させたものを加え、その15分間後に、スチレン180質量部、アクリル酸ブチル20質量部の混合液を90分間かけて滴下した。その後、更に60分間80℃に保ち重合反応をさせた。その後、冷却して、[微粒子分散液(w−11)]を得た。得られた[微粒子分散液(w−11)]の粒子の体積平均粒径Dvは70nmであった。また、[微粒子分散液(w−11)]の樹脂分の重量平均分子量Mwは220,000、ガラス転移点Tgは85℃であった。
−微粒子分散液(w−12)の製造−
冷却管、撹拌機、及び窒素導入管のついた反応容器内に、ドデシル硫酸ナトリウム0.5質量部、及びイオン交換水486質量部を入れ、撹拌しながら80℃に加熱して溶解させた。その後、この反応容器内に、過硫酸カリウム2.8質量部をイオン交換水109質量部に溶解させたものを加え、その15分間後に、スチレン160質量部、アクリル酸ブチル40質量部、及び1−オクタンチオール5.4質量部の混合液を90分間かけて滴下した。
その後、更に60分間80℃に保ち重合反応をさせた。その後、冷却して、[微粒子分散液(w−12)]を得た。得られた[微粒子分散液(w−12)]の粒子の体積平均粒径Dvは280nmであった。また、[微粒子分散液(w−12)]の樹脂分の重量平均分子量Mwは8,500、ガラス転移点Tgは50℃であった。
−微粒子分散液(w−13)の製造−
冷却管、撹拌機、及び窒素導入管のついた反応容器内に、ドデシル硫酸ナトリウム0.4質量部、及びイオン交換水486質量部を入れ、撹拌しながら80℃に加熱して溶解させた。その後、この反応容器内に、過硫酸カリウム2.8質量部をイオン交換水109質量部に溶解させたものを加え、その15分間後に、スチレン170質量部、アクリル酸ブチル30質量部、及び1−オクタンチオール4.1質量部の混合液を90分間かけて滴下した。
その後、更に60分間80℃に保ち重合反応をさせた。その後、冷却して、[微粒子分散液(w−13)]を得た。得られた[微粒子分散液(w−13)]の粒子の体積平均粒径Dvは350nmであった。また、[微粒子分散液(w−13)]の樹脂分の重量平均分子量Mwは15,000、ガラス転移点Tgは58℃であった。
−微粒子分散液(w−14)の製造−
冷却管、撹拌機、及び窒素導入管のついた反応容器内に、ドデシル硫酸ナトリウム2.1質量部、及びイオン交換水486質量部を入れ、撹拌しながら80℃に加熱して溶解させた。その後、この反応容器内に、過硫酸カリウム2.8質量部をイオン交換水109質量部に溶解させたものを加え、その15分間後に、スチレン174質量部、アクリル酸ブチル26質量部、及び1−オクタンチオール1.9質量部の混合液を90分間かけて滴下した。その後、更に60分間80℃に保ち重合反応をさせた。その後、冷却して、[微粒子分散液(w−14)]を得た。得られた[微粒子分散液(w−14)]の粒子の体積平均粒径Dvは35nmであった。また、[微粒子分散液(w−14)]の樹脂分の重量平均分子量Mwは85,000、ガラス転移点Tgは65℃であった。
−微粒子分散液(w−15)の製造−
冷却管、撹拌機、及び窒素導入管のついた反応容器内に、ドデシル硫酸ナトリウム0.1質量部、及びイオン交換水486質量部を入れ、撹拌しながら80℃に加熱して溶解させた。その後、この反応容器内に、過硫酸カリウム2.8質量部をイオン交換水109質量部に溶解させたものを加え、その15分間後に、スチレン200質量部、及び1−オクタンチオール0.6質量部の混合液を90分間かけて滴下した。その後、更に60分間80℃に保ち重合反応をさせた。その後、冷却して、[微粒子分散液(w−15)]を得た。得られた[微粒子分散液(w−15)]の粒子の体積平均粒径Dvは650nmであった。また、[微粒子分散液(w−15)]の樹脂分の重量平均分子量Mwは150,000、ガラス転移点Tgは102℃であった。
−微粒子分散液(w−16)の製造−
冷却管、撹拌機、及び窒素導入管のついた反応容器内に、ドデシル硫酸ナトリウム2.1質量部、及びイオン交換水505質量部を入れ、撹拌しながら80℃に加熱して溶解させた。その後、この反応容器内に、過硫酸カリウム2.3質量部をイオン交換水90質量部に溶解させたものを加え、その15分間後に、アクリル酸ブチル200質量部、及び1−オクタンチオール0.2質量部の混合液を90分間かけて滴下した。その後、更に60分間80℃に保ち重合反応をさせた。その後、冷却して、[微粒子分散液(w−16)]を得た。得られた[微粒子分散液(w−16)]の粒子の体積平均粒径Dvは35nmであった。また、[微粒子分散液(w−16)]の樹脂分の重量平均分子量Mwは180,000、ガラス転移点Tgは105℃であった。
−微粒子分散液(w−17)の製造(ポリエステル系樹脂)−
テレフタル酸1,125質量部、イソフタル酸341質量部、エチレングリコール336質量部、ネオペンチルグリコール789質量部からなる混合物をオートクレープ中で、260℃で2.5時間加熱してエステル化反応を行った。次いで、二酸化ゲルマニウムを触媒として0.262質量部添加し、系の温度を30分間で280℃に昇温し、系の圧力を徐々に減じて1時間後に0.1Torrとした。この条件下で更に重縮合反応を続け、1.5時間後に系を窒素ガスで常圧にし、系の温度を下げ、260℃になったところでイソフタル酸206質量部、無水トリメリット酸40質量部を添加し、255℃で30分間撹拌し、シート状に払い出した。そしてこれを室温まで十分に冷却した後、クラッシャーで粉砕し、篩を用いて目開き1mm〜6mmの分画のポリエステル樹脂を得た。
−微粒子分散液(w−18)の製造(ウレタン−アクリル系樹脂)−
温度計、冷却管、撹拌機、及び窒素導入管の付いた2リットルの4つ口フラスコ内に、下記成分を入れ、窒素雰囲気下で撹拌しながら、90℃まで昇温し、この温度で1時間ウレタン化反応を行った。
共重合ポリエステル樹脂(※) 80質量部
イソホロンジイソシアネート 88.8質量部
ジメチロールプロピオン酸 24質量部
酢酸エチル 60質量部
(※)エチレングリコール(E)、ネオペンチルグリコール(N)、テレフタル酸(T)、及びイソフタル酸(I)からなる共重合ポリエステル樹脂(共重合組成:E/N・T/I=50/50・50/50(モル比))
−水系媒体の調製−
イオン交換水300質量部、製造例8〜16でそれぞれ製造した[微粒子分散液(w−1)〜(w−9)]をそれぞれ300質量部、及びドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム0.2質量部を混合撹拌して均一に溶解させて、[水系媒体相(1)〜(9)]を調製した。なお、水系媒体相(1)〜(9)は、[微粒子分散液(w−1)〜(w−9)]から得たものにそれぞれ対応する。
−樹脂溶液の調製−
反応容器内に、表7に示す質量部数で製造例1〜4でそれぞれ得た[樹脂(b−1)−(b−4)]、[ポリエステルプレポリマー]、及び酢酸エチル80質量部を加えて攪拌して、[樹脂溶液(1)〜(4)]を調製した。なお、[樹脂溶液(1)〜(4)]は、[樹脂(b−1)〜(b−4)]から得たものにそれぞれ対応する。
−油相の調製−
次に、製造例33〜36でそれぞれ得た樹脂溶液(1)〜(4)各400質量部に、カルナウバワックス(分子量1,800、酸価2.7mgKOH/g、針入度1.7mm(40℃))5質量部、及びマスターバッチ5質量部を仕込み、ビーズミルのウルトラビスコミル(アイメックス社製)を用いて、送液速度1kg/時、ディスク周速度6m/秒で、粒径が0.5mmジルコニアビーズを80体積%充填した条件で3パスし、[油相(1)〜(4)]を得た。ただし、油相(1)と(4)は更に、ケチミン化合物2.5質量部を加えて溶解させ油相を得た。なお、[油相(1)〜(4)]は、[樹脂溶液(1)〜(4)]から得たものにそれぞれ対応する。
−トナー母材の調製−
次に、別の容器内に、製造例24〜32で得た[水系媒体相(1)〜(9)]各150質量部を入れ、TK式ホモミキサー(特殊機化工業株式会社製)を用いて、12,000rpmで攪拌しながら、下記表8で示したように、製造例37〜40で得た[油相(1)〜(4)]100質量部を添加し、10分間混合した。その後、TK式ホモミキサーを用いて、300rpm〜500rpmで撹拌しながら、製造例17〜23でそれぞれ得た[微粒子分散液(w−10)〜(w−18)]5質量部を下記表8で示したように滴下した。滴下の終了から10分間後、イオン交換水により1.4倍に希釈し、乳化スラリーを得た。更に、攪拌機及び温度計をセットしたコルベンに、乳化スラリー100質量部を仕込み、攪拌周速20m/分で攪拌しながら、30℃で10時間脱溶剤し、分散スラリーを得た。
−トナーの作製−
得られたトナー母材1〜43を100質量部と、外添剤としての疎水性シリカ(H2000、クラリアントジャパン社製)1.0質量部を、ヘンシェルミキサー(三井鉱山株式会社製)を用いて、周速30m/秒で30秒間混合し、1分間休止する処理を5サイクル行った後、目開きが35μmのメッシュで篩い、トナー1〜43を作製した。
−キャリアの作製−
トルエン100質量部に、下記成分を添加し、ホモミキサーで20分間分散させて、樹脂層塗布液を調製した。
γ−(2−アミノエチル)アミノプロピルトリメトキシシラン 5質量部
カーボンブラック 10質量部
−現像剤の作製−
トナー1〜39及び40〜43のそれぞれを5質量部と、前記キャリア95質量部とを混合して、実施例1〜39及び比較例1〜4の各現像剤を作製した。
<<体積平均粒径(Dv)及び個数平均粒径並びに比(Dv/Dn)の測定>>
各トナー(トナー母体粒子)の粒度分布は、コールターマルチサイザーを用いて行った。即ち、測定装置としてはコールターマルチサイザーIII(コールター社製)を用い、個数分布、体積分布を出力するインターフェイス(日科機株式会社製)及びパーソナルコンピューターを接続し、電解液は、1級塩化ナトリウムを用いて1質量%NaCl水溶液を調製した。測定法としては、この電解液としての水溶液100〜150mL内に分散剤として界面活性剤(アルキルベンゼンスルホン酸塩)を0.1〜5mL加え、更に測定試料を2〜20mg加え、超音波分散器で1〜3分の分散処理を行った。更に、別のビーカーに電解水溶液100〜200mLを入れ、その内に前記サンプル分散液を所定の濃度になるように加え、前記コールターマルチサイザーIIIによりアパーチャーとして100μmアパーチャーを用い、50,000個の粒子の平均を測定することにより行った。得られた体積平均粒径(Dv)と個数平均粒径(Dn)から両者の比(Dv/Dn)を求めた。
定着ローラとして、テフロン(登録商標)ローラを使用した電子写真方式の複写機(MF−200、株式会社リコー製)の定着部を改造した装置を用いて、定着ベルトの温度を変化させて、普通紙である転写紙タイプ6200(株式会社リコー製)、及び厚紙である複写印刷用紙<135>(NBSリコー社製)に、トナーの付着量が0.85±0.1mg/cm2のベタ画像を形成した。このとき、普通紙でホットオフセットの発生しない上限温度を定着上限温度とした。また、厚紙でベタ画像をパットで擦った後の画像濃度の残存率が70%以上となる下限温度を定着下限温度とした。このようにして得た定着上限温度及び定着下限温度について、下記の評価基準に基づいて、評価した。
〔定着上限温度の評価基準〕
A:定着上限温度が190℃以上
B:定着上限温度が180℃以上190℃未満
C:定着上限温度が170℃以上180℃未満
D:定着上限温度が170℃未満
〔定着下限温度の評価基準〕
AA:定着下限温度が125℃未満
A :定着下限温度が125℃以上135℃未満
B :定着下限温度が135℃以上145℃未満
C :定着下限温度が145℃以上155℃未満
D :定着下限温度が155℃以上
タンデム型カラー画像形成装置(imagio Neo 450、株式会社リコー製)を用いて、定着ローラの表面温度を160℃±2℃にして、複写紙TYPE 6000<70W>(株式会社リコー製)に、トナーの付着量が1.00±0.05mg/cm2のベタ画像を形成した。得られたベタ画像の任意の6箇所の画像濃度を、分光計(938スペクトロデンシトメータ、X−Rite社製)を用いて測定し、画像濃度(平均値)を求め、得た画像濃度(平均値)について、下記基準で評価した。
〔評価基準〕
A:画像濃度が2.0以上
B:画像濃度が1.70以上2.0未満
C:画像濃度が1.70未満
定着性評価の画像サンプルとして単色画像サンプル(OHPシートに、トナーの付着量が0.85±0.01mg/cm2となるように形成したベタ画像)を、定着ベルトの温度を160℃にして、OHPシートのタイプPPC−DX(株式会社リコー製)に現像したサンプルのヘイズ度を、直読ヘイズ度コンピュータ(HGM−2DP型、スガ試験機株式会社製)を用いて測定した。得たヘイズ度について、下記の評価基準に基づいて評価した。ヘイズ度は、曇り度とも言われ、トナーの透明性を示す尺度として測定され、この値が低い程、透明性が高く、OHPシートを用いた場合の発色性が良好となる。
〔評価基準〕
A:ヘイズ度が20%未満
B:ヘイズ度が20%以上30%未満
C:ヘイズ度が30%以上
50mLのガラス容器に各トナーを充填し、50℃の恒温槽に24時間放置した。このトナーを24℃に冷却し、針入度試験(JIS K2235−1991)により針入度(mm)を測定し、下記基準に基づいて評価した。なお、針入度の値が大きいほど耐熱保存性が優れていることを示し、5mm未満の場合には、使用上問題が発生する可能性が高い。
〔評価基準〕
A:針入度25mm以上
B:針入度15mm以上25mm未満
C:針入度5mm以上15mm未満
D:針入度5mm未満
得られた各現像剤を気温23℃、相対湿度50%の環境下(M/M環境)にてボールミルで5分間攪拌した後に、現像剤1.0gを採取し、ブローオフ帯電量測定装置(京セラケミカル株式会社製、TB−200)を用い、1分間窒素ブローした後の測定値を帯電量として用いた。また、この測定を気温40℃、相対湿度90%の環境下(H/H環境)、及び気温10℃、相対湿度30%の環境下(L/L環境)の2つの条件にて各現像剤の帯電量を評価した。このようにして得た帯電量に基づいて下記式より環境変動率を算出し、算出した環境変動率について、下記の評価基準に基づいて、評価した。環境変動率が低いほど帯電性の安定な現像剤であると言うことができる。
〔評価基準〕
A:環境変動率が40%未満
B:環境変動率が40%以上50%未満
C:環境変動率が50%以上60%未満
D:環境変動率が60%以上
各トナーについて、パウダーテスター(ホソカワミクロン株式会社製)を用いてかさ密度を測定し、下記基準に基づいて評価した。なお、かさ密度の値が大きいほど流動性が優れていることを示す。
〔評価基準〕
A:0.35以上
B:0.30以上0.35未満
C:0.25以上0.30未満
D:0.25未満
これに対し、表面に樹脂粒子が1種類しか存在しない比較例1〜3のトナーは、耐熱保存性、画像濃度、環境変動に悪化が見られた。
また、表面に樹脂粒子が2種類存在するが、結着樹脂にポリヒドロキシカルボン酸骨格を有しない比較例4のトナーは、低温定着性が悪化した。
10K ブラック用感光体
10Y イエロー用感光体
10M マゼンタ用感光体
10C シアン用感光体
14 支持ローラ
15 支持ローラ
16 支持ローラ
17 中間転写体クリーニング装置
18 画像形成手段
20 帯電ローラ
21 露光装置
22 二次転写装置
23 ローラ
24 二次転写ベルト
25 定着装置
26 定着ベルト
27 加圧ローラ
28 シート反転装置
30 露光装置
32 コンタクトガラス
33 第1走行体
34 第2走行体
35 結像レンズ
36 読取りセンサ
42K 現像剤収容部
42Y 現像剤収容部
42M 現像剤収容部
42C 現像剤収容部
43K 現像剤供給ローラ
43Y 現像剤供給ローラ
43M 現像剤供給ローラ
43C 現像剤供給ローラ
44K 現像ローラ
44Y 現像ローラ
44M 現像ローラ
44C 現像ローラ
45 現像装置
45K ブラック用現像ユニット
45Y イエロー用現像ユニット
45M マゼンタ用現像ユニット
45C シアン用現像ユニット
49 レジストローラ
50 中間転写体
51 ローラ
52 コロナ帯電器
53 手差し給紙路
54 手差しトレイ
55 切換爪
56 排出ローラ
57 排出トレイ
58 コロナ帯電器
60 クリーニング装置
61 現像装置
62 転写帯電器
63 クリーニング装置
64 除電器
70 除電ランプ
80 転写ローラ
90 クリーニング装置
95 記録媒体
100 画像形成装置
120 タンデム型現像器
130 原稿台
142 給紙ローラ
143 ペーパーバンク
144 給紙カセット
145 分離ローラ
146 給紙路
147 搬送ローラ
148 給紙路
150 複写装置本体
160 帯電装置
200 給紙テーブル
300 スキャナ
400 原稿自動搬送装置(ADF)
L 露光
Claims (16)
- ガラス転移点の異なる第1の樹脂(a1)及び第2の樹脂(a2)と、第3の樹脂(b)を含有する樹脂粒子(B)とを有する樹脂粒子(C)からなるトナーであって、
前記第1の樹脂(a1)及び前記第2の樹脂(a2)が、前記樹脂粒子(B)の表面に付着されており、
前記第3の樹脂(b)が、非結晶性のポリヒドロキシカルボン酸骨格を有することを特徴とするトナー。 - 第1の樹脂(a1)及び第2の樹脂(a2)が、いずれもスチレン−アクリル系樹脂、ポリエステル系樹脂、及びウレタン−アクリル系樹脂のいずれか1つから構成される請求項1に記載のトナー。
- 第3の樹脂(b)が、光学活性モノマーからなるポリヒドロキシカルボン酸骨格を有し、
下記式(1)で示される前記第3の樹脂(b)の光学純度X(%)が、80%以下である請求項1から2のいずれかに記載のトナー。
光学純度X(%)=|X(L体)−X(D体)| ・・・ (1)
ただし、前記式(1)中、X(L体)は、光学活性モノマー換算での前記第3の樹脂(b)に含まれるL体比率(モル%)を表し、X(D体)は、光学活性モノマー換算での前記第3の樹脂(b)に含まれるD体比率(モル%)を表す。 - 第3の樹脂(b)のポリヒドロキシカルボン酸骨格が、炭素数3〜6のヒドロキシカルボン酸が共重合した骨格である請求項1から3のいずれかに記載のトナー。
- 第3の樹脂(b)が、ポリヒドロキシカルボン酸骨格を有するポリエステルジオール(b11)を含有する請求項1から4のいずれかに記載のトナー。
- 第3の樹脂(b)が、ポリヒドロキシカルボン酸骨格を有するポリエステルジオール(b11)と、該ポリエステルジオール(b11)以外のポリエステルジオール(b12)とを、伸長剤とともに反応させて得られる直鎖状のポリエステル系樹脂(b1)を含有する請求項1から5のいずれかに記載のトナー。
- ポリヒドロキシカルボン酸骨格を有するポリエステルジオール(b11)と、該ポリエステルジオール(b11)以外のポリエステルジオール(b12)との質量比(b11:b12)が、31:69〜90:10である請求項6に記載のトナー。
- 第3の樹脂(b)が、直鎖状のポリエステル系樹脂(b1)と、前駆体(b0)が反応して得られる樹脂(b2)とを含有する請求項1から7のいずれかに記載のトナー。
- 第1の樹脂(a1)の体積平均粒径Dv(a1)及び第2の樹脂(a2)の体積平均粒径Dv(a2)が、いずれも5nm〜1,000nmである請求項1から8のいずれかに記載のトナー。
- 第1の樹脂(a1)の体積平均粒径Dv(a1)と第2の樹脂(a2)の体積平均粒径Dv(a2)とが、次式、Dv(a1)<Dv(a2)を満たす請求項1から9のいずれかに記載のトナー。
- 第2の樹脂(a2)のガラス転移点Tg(a2)が、55℃〜100℃である請求項1から10のいずれかに記載のトナー。
- 第1の樹脂(a1)の重量平均分子量Mw(a1)及び第2の樹脂(a2)の重量平均分子量Mw(a2)が、いずれも9,000〜200,000である請求項1から11のいずれかに記載のトナー。
- 請求項1から12のいずれかに記載のトナーを含むことを特徴とする現像剤。
- 更にキャリアを含む請求項13に記載の現像剤。
- 静電潜像担持体上に静電潜像を形成する静電潜像形成工程と、
前記静電潜像を請求項1から12のいずれかに記載のトナーを用いて現像して可視像を形成する現像工程と、
前記可視像を記録媒体に転写する転写工程と、
記録媒体に転写された転写像を定着させる定着工程と、
を少なくとも含むことを特徴とする画像形成方法。 - 静電潜像担持体と、
静電潜像担持体上に静電潜像を形成する静電潜像形成手段と、
前記静電潜像を請求項1から12のいずれかに記載のトナーを用いて現像して可視像を形成する現像手段と、
前記可視像を記録媒体に転写する転写手段と、
記録媒体に転写された転写像を定着させる定着手段と、
を少なくとも有することを特徴とする画像形成装置。
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