JP6332459B2 - トナー - Google Patents
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Description
残存トナーのクリーニングは、装置が簡便でクリーニング性が良好であるブレードクリーニングが多用されているが、トナー粒径が小さくなるほど、またトナー形状が球形に近づくほどクリーニングが困難となることが知られている。
しかし、これらの製造方法により得られたトナーは、小粒径で製造できている点では優れているが、トナーの粒度分布が広いため、転写性が悪化する。転写効率をさらに高めるためには、トナーの粒度分布を狭くする、粒度分布の改善が望まれている。
しかし、無機フィラーや層状無機鉱物はそれ自体が粒径をもつため、粒子形成の途中で粒径の小さい粒子には添加されにくく、小粒子側は球形になりやすい。得られるトナーとしては、異形化度合がまちまちの形状分布の広い粒子となる。また、無機フィラーや、層状無機鉱物をトナーに内在させようとすると、トナーをある程度異形化させてクリーニング性を向上させるが、離型剤の染み出しや結着樹脂の溶け出しを阻害し、低温定着性、ホットオフセット性、及び延展性を低下させる。
前記課題を解決するための手段としては、下記(1)に記載する通りである。
本発明のトナーは、少なくとも結着樹脂、着色剤および離型剤を含有するトナーにおいて、該トナーの個数基準粒度分布における最頻径の0.79倍以上1.15倍未満の粒子径範囲の粒子の平均円形度が、前記最頻径の1.15倍以上の粒子径を有する粒子の平均円形度の1.010倍以上1.020倍未満の範囲内である。前記平均円形度の比を1.010倍以上1.020倍未満の範囲とすることで、クリーニング性、転写性を高いレベルで両立できる。さらに、カラートナーを含めた場合には、転写効率が良くなることにより色再現性が向上する。
前記第二のピーク粒子径を有さない場合、特に(体積平均粒径/個数平均粒径)が1.00(単分散)に近づいた場合には、トナーの細密充填性が非常に高くなるため、初期の流動性低下やクリーニング不良が起こりやすくなる。また、前記最頻径の1.31倍以上の大きい粒径にピーク粒子径を有している場合には、トナーとしての粗大粉が多く含まれることによる画質粒状性の低下が見られる場合があり好ましくない。
前記トナーの粒度分布Dv/Dnは、長期にわたって安定した画像を維持する観点から、1.05≦Dv/Dn<1.15であることが好ましい。
−結着樹脂の種類−
前記結着樹脂としては、特に制限はなく、公知の樹脂の中から、目的に応じて適宜選択することができる。例えば、後述する製造方法によりトナーを製造する場合には、トナー組成物を有機溶剤に溶解乃至分散させる必要があるため、前記結着樹脂は、前記有機溶剤に溶解するものを選択する。例えば、スチレン単量体、アクリル単量体、メタクリル単量体等のビニル単量体を重合してなるビニル系重合体、これらの単量体の2種類以上からなる共重合体、ポリエステル樹脂、ポリオール樹脂、フェノール樹脂、シリコーン樹脂、ポリウレタン樹脂、ポリアミド樹脂、フラン樹脂、エポキシ樹脂、キシレン樹脂、テルペン樹脂、クマロンインデン樹脂、ポリカーボネート樹脂、石油系樹脂などが挙げられる。
これらは、1種単独で使用してもよく、2種以上を併用してもよい。
前記結着樹脂のGPC(ゲルパーミエーションクロマトグラフィ)による分子量分布としては、トナーの定着性、耐オフセット性の点から、分子量3千〜5万の領域に少なくとも1つのピークが存在するのが好ましい。また、分子量分布としては分子量5千〜2万の領域に少なくとも1つのピークが存在するのがより好ましい。
また、THF(テトラヒドロフラン)可溶分の分子量10万以下の成分が、60%〜100%となるような結着樹脂が好ましい。
また、本発明では、結着樹脂の酸価が、0.1mgKOH/g〜50mgKOH/gである結着樹脂が好ましい。結着樹脂の酸価は、JIS K−0070に準じて測定することができる。
−離型剤の種類−
前記離型剤としては、特に制限はなく、公知の離型剤の中から、目的に応じて適宜選択することができる。例えば、後述する製造方法によりトナーを製造する場合には、トナー組成物を有機溶剤に溶解乃至分散させる必要があるため、前記離型剤は、前記有機溶剤に溶解するものを選択する。例えば、低分子量ポリエチレン、低分子量ポリプロピレン、ポリオレフィンワックス、マイクロクリスタリンワックス、パラフィンワックス、サゾールワックス等の脂肪族炭化水素系ワックス、酸化ポリエチレンワックス等の脂肪族炭化水素系ワックスの酸化物又はこれらのブロック共重合体、キャンデリラワックス、カルナバワックス、木ろう、ホホバろう等の植物系ワックス、みつろう、ラノリン、鯨ろう等の動物系ワックス、オゾケライト、セレシン、ペテロラタム等の鉱物系ワックス、モンタン酸エステルワックス、カスターワックスの等の脂肪酸エステルを主成分とするワックス類、脂肪酸エステルを一部又は全部を脱酸化した脱酸カルナバワックスなどが挙げられる。
前記離型剤の融点としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができる。定着性と耐オフセット性のバランスを取る観点から、前記離型剤の融点は、60℃〜140℃が好ましく、70℃〜120℃がより好ましい。前記融点が、60℃未満では、耐ブロッキング性が低下することがあり、140℃を超えると、耐オフセット効果が発現しにくくなることがある。
前記離型剤及び前記トナーの融点を測定するためのDSC測定機器としては、高精度の内熱式入力補償型の示差走査熱量計が好ましい。測定方法としては、ASTM D3418−82に準じて行う。本発明に用いられるDSC曲線は、1回昇温、降温させ前履歴を取った後、温度速度10℃/分間で、昇温させた時に測定されるものを用いる。
前記着色剤としては、特に制限はなく、公知の着色剤の中から、目的に応じて適宜選択することができる。
前記着色剤の含有量としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができるが、トナーに対して1質量%〜15質量%が好ましく、3質量%〜10質量%がより好ましい。
前記マスターバッチは、樹脂と着色剤とを高せん断力をかけて混合乃至混練して得ることができる。前記マスターバッチとともに混練されるバインダー樹脂としては、特に制限はなく、公知の樹脂の中から、目的に応じて適宜選択することができる。
これらは、1種単独で使用してもよいし、2種以上を混合して使用してもよい。
前記マスターバッチの使用量としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができるが、前記結着樹脂100質量部に対して、0.1質量部〜20質量部が好ましい。
前記分散剤としては、特に制限はなく、目的に応じて公知のものを適宜選択することができるが、顔料分散性の点で、前記結着樹脂との相溶性が高いことが好ましい。そのような市販品としては、「アジスパーPB821」、「アジスパーPB822」(味の素ファインテクノ株式会社製)、「Disperbyk−2001」(ビックケミー社製)、「EFKA−4010」(EFKA社製)、「RSE−801T」(三洋化成工業社製)などが挙げられる。
本発明のトナーは、帯電制御剤などの、その他の成分を含有してもよい。
前記帯電制御剤としては、特に制限はなく、目的に応じて公知のもの中から適宜選択することができ、例えば、ニグロシン系染料、トリフェニルメタン系染料、クロム含有金属錯体染料、モリブデン酸キレート顔料、ローダミン系染料、アルコキシ系アミン、4級アンモニウム塩(フッ素変性4級アンモニウム塩を含む)、アルキルアミド、燐の単体又は化合物、タングステンの単体又は化合物、フッ素系活性剤、サリチル酸金属塩、サリチル酸誘導体の金属塩、樹脂系帯電制御剤などが挙げられる。これらは、1種単独で使用してもよく、2種以上を併用してもよい。
本発明に係るトナーには、流動性向上剤を添加してもよい。該流動性向上剤は、トナー表面に添加することにより、トナーの流動性を改善(流動しやすくなる)するものである。
前記流動性向上剤としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができる。例えば、湿式製法シリカ、乾式製法シリカ等の微粉末シリカ、微粉未酸化チタン、微粉未アルミナなどの金属酸化物の微粉末、及びそれらをシランカップリング剤、チタンカップリング剤、シリコーンオイル等により表面処理を施した処理シリカ、処理酸化チタン、処理アルミナ;フッ化ビニリデン微粉末、ポリテトラフルオロエチレン微粉末等のフッ素系樹脂粉末などが挙げられる。これらの中でも、微粉末シリカ、微粉未酸化チタン、微粉未アルミナが好ましく、また、これらをシランカップリング剤やシリコーンオイルにより表面処理を施した処理シリカがより好ましい。
前記ケイ素ハロゲン化合物の気相酸化により生成された市販のシリカ微粉体としては、例えば、AEROSIL(日本アエロジル社商品名、以下同じ)−130、−300、−380、−TT600、−MOX170、−MOX80、−COK84;Ca−O−SiL(CABOT社商品名)−M−5、−MS−7、−MS−75、−HS−5、−EH−5;Wacker HDK(WACKER−CHEMIE社商品名)−N20 V15、−N20E、−T30、−T40;D−CFineSi1ica(ダウコーニング社商品名);Franso1(Fransi1社商品名)などが挙げられる。
前記流動性向上剤の比表面積としては、BET法で測定した窒素吸着による比表面積で、30m2/g以上が好ましく、60m2/g〜400m2/gがより好ましい。
前記流動性向上剤が表面処理された微粉体の場合、その比表面積としては、20m2/g以上が好ましく、40m2/g〜300m2/gがより好ましい。
前記流動性向上剤の含有量としては、トナー100質量部に対して0.03質量部〜8質量部が好ましい。
記録紙等にトナーを転写した後、静電潜像担持体や一次転写媒体に残存するトナーの除去性を向上させるためのクリーニング性向上剤としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができる。例えば、ステアリン酸亜鉛、ステアリン酸カルシウム、ステアリン酸等の脂肪酸金属塩、ポリメチルメタクリレート微粒子、ポリスチレン微粒子等のソープフリー乳化重合によって製造されたポリマー微粒子などを挙げることかできる。前記ポリマー微粒子としては、比較的粒度分布が狭く、重量平均粒径が0.01μm〜1μmのものが好ましい。
トナーの粒径(体積平均粒径(Dv)、個数平均粒径(Dn))、及び円形度の測定は、フロー式粒子像分析装置(Flow Particle Image Analyzer)を使用して測定することができる。
本発明では、シスメックス社製フロー式粒子像分析装置FPIA−3000を用いて、下記の解析条件にて測定することができる。
また円形度は、粒子の2次元画像から得られた周囲長(l)と、粒子面積と等しい面積を有する円の周囲長(L)との比で算出される。
円形度=(L)/(l)
円形度の値が1に近づくほど粒子形状は真球となる。
測定は、フィルターを通して微細なごみを取り除き、その結果として10−3cm3の水中に測定範囲(例えば、円相当径0.60μm以上159.21μm未満)の粒子数が20個以下の水10ml中にノニオン系界面活性剤(好ましくは和光純薬社製コンタミノンN)を数滴加える。更に、測定試料を5mg加え、超音波分散器STM社製UH−50で20kHz,50W/10cm3の条件で1分間分散処理を行う。さらに、合計5分間の分散処理を行い測定試料の粒子濃度が4000〜8000個/10-3cm3(測定円相当径範囲の粒子を対象として)の試料分散液を用いて、0.60μm以上159.21μm未満の円相当径を有する粒子の粒径分布並びに円形度を測定する。
本発明のトナーの製造方法は、液滴形成工程と、液滴固化工程とを少なくとも含み、更に必要に応じて、その他の工程を含む。
本発明のトナーの製造装置は、液滴形成手段と、液滴固化手段とを少なくとも有し、更に必要に応じて、その他の手段を有する。
本発明のトナーの製造方法は、本発明のトナーの製造装置により好適に実施することができ、前記液滴形成工程は前記液滴形成手段により行うことができ、前記液滴固化工程は前記液滴固化手段により行うことができ、前記その他の工程は前記その他の手段により行うことができる。
トナー成分含有液としては、得ようとしているトナーの成分が溶媒中に溶解又は分散された状態で存在する「トナー成分溶解・分散液」を用いてもよいし、トナー成分が溶融している状態で存在する「トナー成分溶融液」を用いてもよい。なお、以下ではトナーを製造するための「トナー成分含有液」を「トナー組成液」という。
以下では、トナー組成液として「トナー成分溶解・分散液」を用いる場合を例に挙げて本発明を説明する。
前記液滴形成工程は、結着樹脂、着色剤及び離型剤を溶解乃至分散させたトナー組成液を吐出させて液滴を形成する工程である。
前記液滴形成手段は、結着樹脂、着色剤及び離型剤を溶解乃至分散させたトナー組成液を吐出させて液滴を形成する手段である。
前記有機溶剤としては、前記トナー組成液中のトナー組成物を溶解乃至分散できる揮発性のものであり、かつ、前記トナー組成液中の前記結着樹脂及び前記離型剤を相分離させることなく溶解させることができるものであれば、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができる。
前記トナー組成液を吐出させて液滴を形成する工程としては、液滴吐出手段を用いて液滴を吐き出させて行うことができる。
前記飽和蒸気圧の異なる溶剤の混合溶媒を用いない場合、粒子内部と表面での溶剤の乾燥速度の差が小さくなり、合一した粒子(第二のピーク)であっても合一していない粒子(第一のピーク)と円形度に差が生じにくくなるため、前記トナーの個数基準粒度分布における最頻径の0.79倍以上1.15倍未満の粒子径範囲の粒子の平均円形度の、最頻径の1.15倍以上の粒子径を有する粒子の平均円形度に対する比は1.000倍以上1.010倍未満の範囲となり、円形度に差がないためクリーニング性が悪化する。
また、重合法によるトナーは、小さい液滴同士を凝集させることで粒子を形成させるため粒度分布が広くなり、粒子径が大きい範囲で必要以上に歪な形状の粒子が多くなる。そのため前記円形度の比としては1.05倍程度と大きくなる。その場合、粉体の流動性が悪化し現像機内でのトナー搬送不良や、転写性が悪化する。
有機溶剤としては、前記トナー組成液中のトナー組成物を溶解乃至分散できる揮発性のものであり、かつ、前記トナー組成液中の前記結着樹脂及び前記離型剤を相分離させることなく溶解させることができ、液滴形成工程の搬送気流の温度における飽和蒸気圧の異なる2種類以上の有機溶剤を用いることが好ましい。例えば、エーテル類、ケトン類、エステル類、炭化水素類、アルコール類の溶剤が好ましく用いられ、特にテトラヒドロフラン(THF)、アセトン、メチルエチルケトン(MEK)、酢酸エチル、酢酸ブチル、プロピオン酸エチル、トルエン、キシレンなどが挙げられる。飽和蒸気圧の異なる溶剤の組み合わせとしては、溶剤同士が相分離することがない酢酸エチルとメチルエチルケトン、酢酸エチルとプロピオン酸エチル、酢酸エチルと酢酸ブチル、酢酸ブチルとメチルエチルケトン等の組み合わせが挙げられるが、トナー組成成分を溶解させ相分離することがない組み合わせであれば上記以外の組み合わせを用いても構わない。上記有機溶媒の60℃における飽和蒸気圧を図14に示す。60℃における飽和蒸気圧は、酢酸エチル430.8mmHg、酢酸ブチル73.2mmHg、メチルエチルケトン388.4mmHg、プロピオン酸エチル190.7mmHgである。
飽和蒸気圧が異なることにより、液滴形成工程での各溶剤の蒸発速度差により粒子表面と内部の体積収縮差が発生し形状が異形化する。液滴形成工程において搬送気流中で粒子同士が乾燥固化前に合一した場合、合一していない粒子と比較し乾燥速度が遅くなるため合一していない粒子よりも異形化する。
前記飽和蒸気圧の異なる2種以上の有機溶媒の好ましい混合割合は、用いる溶媒の組み合わせにより異なり、一概に規定することはできないが、トナー材料の溶解性が高い方の溶媒を多く用いることが好ましい。
前記液滴吐出手段としては、吐出する液滴の粒径分布が狭ければ、特に制限はなく、目的に応じて適宜公知のものを用いることができ、例えば、1流体ノズル、2流体ノズル、膜振動タイプ吐出手段、レイリー分裂タイプ吐出手段、液振動タイプ吐出手段、液柱共鳴タイプ吐出手段などが挙げられる。
前記膜振動タイプ吐出手段としては、例えば、特開2008−292976号公報に記載の吐出手段が挙げられる。前記レイリー分裂タイプ吐出手段としては、例えば、特許第4647506号号公報に記載の吐出手段が挙げられる。前記液振動タイプ吐出手段としては、例えば、特開2010−102195号公報に記載の吐出手段が挙げられる。
液柱の共鳴を利用して液滴を吐出する前記液柱共鳴液滴吐出手段について説明する。
図1は、液柱共鳴液滴吐出手段の一例を示す概略断面図である。液柱共鳴液滴吐出手段11は、トナー組成液を内部に貯留する液柱共鳴液室18、及び液共通供給路17を有する。液柱共鳴液室18は、長手方向の両端の壁面のうち一方の壁面に設けられた液共通供給路17と連通されている。また、液柱共鳴液室18は、両端の壁面と連結する壁面のうち一つの壁面に液滴21を吐出する吐出孔19と、吐出孔19と対向する壁面に設けられ、かつ液柱共鳴定在波を形成するために高周波振動を発生する振動発生手段20とを有する。なお、振動発生手段20には、図示していない高周波電源が接続される。
また、図2からわかるように、吐出孔19を液柱共鳴液室18内の幅方向に設ける構成を採用することは、吐出孔19の開口を多数設けることができ、よって生産効率が高くなるために好ましい。また、吐出孔19の開口配置によって液柱共鳴周波数が変動するため、液柱共鳴周波数は液滴の吐出を確認して適宜決定することが望ましい。
吐出孔19の断面形状は図1等で開口部の径が小さくなるようなテーパー形状として記載されているが、適宜断面形状を選択することができる。
次に、液柱共鳴における液滴形成ユニットによる液滴形成のメカニズムについて説明する。
先ず、図1の液柱共鳴液滴吐出手段11内の液柱共鳴液室18において生じる液柱共鳴現象の原理について説明する。液柱共鳴液室内のトナー組成液の音速をcとし、振動発生手段20から媒質であるトナー組成液14に与えられた駆動周波数をfとした場合、液体の共鳴が発生する波長λは、下記(式1)の関係にある。
λ=c/f ・・・(式1)
L=(N/4)λ ・・・(式2)
(但し、Nは偶数を表す。)
同様にして、片方側が圧力の逃げ部がある開放端と等価で、他方側が閉じている(固定端)の場合、つまり片側固定端又は片側開放端の場合には、長さLが波長λの4分の1の奇数倍に一致する場合に共鳴が最も効率的に形成される。つまり、上記(式2)のNが奇数で表現される。
f=N×c/(4L) ・・・(式3)
(但し、Lは液柱共鳴液室の長手方向の長さを表し、cはトナー組成液の音波の速度を表し、Nは整数を表す。)
しかし、実際には、液体は共鳴を減衰させる粘性を持つために無限に振動が増幅されるわけではなく、Q値を持ち、後述する(式4)、(式5)に示すように、(式3)に示す最も効率の高い駆動周波数fの近傍の周波数でも共鳴は発生する。
本来は疎密波(縦波)であるが、図3A〜D及び図4A〜Cのように表記することが一般的である。図3A〜D及び図4A〜Cにおいて、実線が速度定在波(V)、点線が圧力定在波(P)である。
例えば、N=1の片側固定端の場合を示す図3Aからわかるように、速度分布の場合閉口端で速度分布の振幅がゼロとなり、開口端で振幅が最大となり、直感的にわかりやすい。
液柱共鳴液室の長手方向の両端の間の長さをLとしたとき、液体が液柱共鳴する波長をλとし、整数Nが1〜5の場合に定在波が最も効率よく発生する。また、両端の開閉状態によっても定在波パターンは異なるため、それらも併記した。後述するが、吐出孔の開口や供給側の開口の状態によって、端部の条件が決まる。
なお、音響学において、開口端とは長手方向の媒質(液)の移動速度が極大となる端であり、逆に圧力はゼロとなる。閉口端においては、逆に媒質の移動速度がゼロとなる端と定義される。閉口端は音響的に硬い壁として考え、波の反射が発生する。理想的に完全に閉口、もしくは開口している場合は、波の重ね合わせによって図3A〜D及び図4A〜Cのような形態の共鳴定在波を生じるが、吐出孔数、吐出孔の開口位置によっても定在波パターンは変動し、上記(式3)より求めた位置からずれた位置に共鳴周波数が現れるが、適宜駆動周波数を調整することで安定吐出条件を作り出すことができる。
他の例では、液体の音速cが1,200m/s、液柱共鳴液室の長さLが1.85mmと、上記と同じ条件を用い、両端に壁面が存在して、両側固定端と等価のN=4の共鳴モードを用いた場合、上記(式2)より、最も効率の高い共鳴周波数は648kHzと導かれ、同じ構成の液柱共鳴液室においても、より高次の共鳴を利用することができる。
例えば吐出孔19の数を多くすると、徐々に固定端であった液柱共鳴液室18の先端の拘束が緩くなり、ほぼ開口端に近い共鳴定在波が発生し、駆動周波数は高くなる。更に、最も液供給路17側に存在する吐出孔19の開口配置位置を起点に緩い拘束条件となり、また吐出孔19の断面形状がラウンド形状となったりフレームの厚さによる吐出孔の体積が変動したり、実際上の定在波は短波長となり、駆動周波数よりも高くなる。このように決定された駆動周波数で振動発生手段に電圧を与えたとき、振動発生手段20が変形し、駆動周波数にて最も効率よく共鳴定在波を発生する。また、共鳴定在波が最も効率よく発生する駆動周波数の近傍の周波数でも液柱共鳴定在波は発生する。つまり、液柱共鳴液室の長手方向の両端間の長さをL、液共通供給路17側の端部に最も近い吐出孔19までの距離をLeとしたとき、L及びLeの両方の長さを用いて下記(式4)及び(式5)で決定される範囲の駆動周波数fを主成分とした駆動波形を用いて振動発生手段を振動させ、液柱共鳴を誘起して液滴を吐出孔から吐出することが可能である。
N×c/(4L)≦f≦(N+1)×c/(4Le) ・・・(式5)
(但し、Lは液柱共鳴液室の長手方向の長さを表し、Leは液供給路側の端部に最も近い吐出孔までの距離を表し、cはトナー組成液の音波の速度を表し、Nは整数を表す。)
なお、液柱共鳴液室の長手方向の両端間の長さLと、液供給側の端部に最も近い吐出孔までの距離Leの比がLe/L>0.6であることが好ましい。
また、吐出孔19は1つの液柱共鳴液室18に1つでも構わないが、複数個配置することが生産性の観点から好ましい。具体的には、2〜100個の間であることが好ましい。100個を超えた場合、100個を超える吐出孔19から所望の液滴を形成させようとすると、振動発生手段20に与える電圧を高く設定する必要が生じ、振動発生手段20としての圧電体の挙動が不安定となる。また、複数の吐出孔19を開孔する場合、吐出孔間のピッチは20μm以上、液柱共鳴液室の長さ以下であることが好ましい。吐出孔間のピッチが20μmより小さい場合、隣あう吐出孔より放出された液滴同士が衝突して大きな滴となってしまう確率が高くなり、トナーの粒径分布悪化につながる。
なお、図5A〜Eにおいて、液柱共鳴液室内に記した実線は液柱共鳴液室内の固定端側から液共通供給路側の端部までの間の任意の各測定位置における速度をプロットした速度分布を示し、液共通供給路側から液柱共鳴液室への方向を「+」とし、その逆方向を「−」とする。また、液柱共鳴液室内に記した点線は液柱共鳴液室内の固定端側から液共通供給路側の端部までの間の任意の各測定位置における圧力値をプロットした圧力分布を示し、大気圧に対して正圧を「+」とし、負圧は「−」とする。また、正圧であれば図中の下方向に圧力が加わることになり、負圧であれば図中の上方向に圧力が加わることになる。
更に、図5A〜Eにおいて、上述したように液共通供給路側が開放されているが液共通供給路17と液柱共鳴液室18とが連通する開口の高さ(図1に示す高さh2)に比して固定端となるフレームの高さ(図1に示す高さh1)が約2倍以上であるため、液柱共鳴液室18はほぼ両側固定端であるという近似的な条件のもとでの速度分布及び圧力分布の時間的なそれぞれの変化を示している。
前記液滴固化工程は、前記液滴を固化してトナーを形成する工程である。具体的には、前記液滴吐出手段から気体中に吐出させたトナー組成液の液滴を固化させる処理の後、捕集する処理を行うことで、本発明のトナーを得ることができる。
前記液滴固化手段は、前記液滴を固化してトナーを形成する手段である。
前記捕集する処理としては、特に制限はなく、適宜選択することができ、例えば、公知の粉体捕集手段を用い、サイクロン捕集、バックフィルター捕集などにより気中から回収することが出来る。
一定量の合一を促進させるためには、前述のような製造上の調整を適宜選択することができるが、より具体的には吐出孔の数を増やす・吐出孔間のピッチを狭める・搬送気流速度を遅くする、といった方式を選択することができる。また、トナー捕集部温度を制御因子として、これを非晶質の樹脂のガラス転移温度以上に、好ましくは非晶質の樹脂のガラス転移温度の+1〜+5℃の範囲に上げることで、トナー粒子同士を合着させ、2粒子以上のトナーの平均円形度を意図的に下げることができる。
本発明のトナーの製造方法で用いられる具体的製造装置について図6を用いて説明する。
図6のトナー製造装置1は、液滴吐出手段2及び固化、及び捕集ユニット60を有する。
前記液滴吐出手段2には、トナー組成液14を収容する原料収容器13と、原料収容器13に収容されているトナー組成液14を、液供給管16を通して液滴吐出手段2に供給し、更に液戻り管22を通って原料収容器13に戻すために液供給管16内のトナー組成液14を圧送する液循環ポンプ15とが連結されており、トナー組成液14を随時液滴吐出手段2に供給できる。液供給管16には液圧力計P1、固化、及び捕集ユニット60にはチャンバ内圧力計P2が設けられており、液滴吐出手段2への送液圧力および、乾燥捕集ユニット内の圧力は2つの圧力計(P1、P2)によって管理される。このときに、P1>P2の関係であると、トナー組成液14が孔から染み出す恐れがあり、P1<P2の場合には吐出手段に気体が入り、吐出が停止する恐れがあるため、P1≒P2があることが望ましい。
チャンバ61内では、搬送気流導入口64から作られる搬送気流101が形成されている。液滴吐出手段2から吐出された液滴21は、重力よってのみではなく、搬送気流101によっても下方に向けて搬送され、搬送気流排出口65を通過し、トナー捕集部である固化粒子捕集手段62によって捕集され、トナー貯留部62に貯留される。
前記搬送気流については、以下の点にも留意するとよい。
噴射された液滴同士が乾燥前に接触すると、液滴同士が合体し一つの粒子になってしまう(以下、この現象を「合着」ともいう)。均一な粒径分布の固化粒子を得るためには、噴射された液滴どうしの距離を保つ必要がある。しかしながら、噴射された液滴は一定の初速度を持っているが空気抵抗により、やがて失速する。失速した粒子には後から噴射された液滴が追いついてしまい、結果として合着する。この現象は、定常的に発生するため、この粒子を捕集すると粒径分布はひどく悪化することとなる。合着を防ぐためには液滴の速度低下を無くし、液滴同士を接触させないように搬送気流101によって合着を防ぎながら、液滴を固化させつつ搬送する必要があり、最終的には固化粒子捕集手段62まで固化粒子を運ぶ。
上記のように第一の気流によって合着を防いだ後に、第二の気流によって固化粒子捕集手段まで固化粒子を運んでもよい。
第一の気流の性状は、液滴同士が合着しないような条件を追加することが出来、第二の気流と必ずしも同じでなくともよい。また、合着防止気流に粒子表面の固化を促進させるような化学物質を混入したり、物理的作用を施してもよい。
本発明のトナーの製造方法には、さらに二次乾燥工程を施してもよい。
例えば、図6で示された固化粒子捕集手段62によって得られたトナー粒子に含まれる残留溶剤量が多い場合は、これを低減するために、必要に応じて、二次乾燥が行われる。
二次乾燥としては、特に制限はなく、流動床乾燥や真空乾燥のような一般的な公知の乾燥手段を用いることができる。有機溶剤がトナー中に残留すると、耐熱保存性や定着性、帯電特性等のトナー特性が経時で変動するだけでなく、加熱による定着時において有機溶剤が揮発するため、使用者および周辺機器へ悪影響を及ぼす可能性が高まるため、充分な乾燥が必要である。
本発明の現像剤は、本発明の前記トナーを少なくとも含有し、更に必要に応じて、キャリアなどのその他の成分を含有する。
前記キャリアとしては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、フェライト、マグネタイト等のキャリア、樹脂コートキャリアなどを挙げることができる。
前記樹脂コートキャリアは、キャリアコア粒子と該キャリアコア粒子の表面を被覆(コート)する樹脂である樹脂被覆材とからなる。
前記キャリアの体積抵抗値としては、特に制限はなく、キャリアの表面の凹凸度合い、被覆する樹脂の量などに応じて適宜調整することにより設定することができるが、106log(Ω・cm)〜1010log(Ω・cm)が好ましい。
前記キャリアの平均粒径としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができるが、4μm〜200μmが好ましい。
[1]少なくとも結着樹脂、着色剤および離型剤を含有するトナーにおいて、該トナーの個数基準粒度分布における最頻径の0.79倍以上1.15倍未満の粒子径範囲の粒子の平均円形度が、前記最頻径の1.15倍以上の粒子径を有する粒子の平均円形度の1.010倍以上1.020倍未満の範囲内であることを特徴とするトナー。
[2]前記トナーの個数基準粒度分布が、前記最頻径の1.21倍以上1.31倍未満の範囲に第二のピーク粒子径を有する前記[1]に記載のトナー。
[3]前記最頻径の0.79倍以上1.15倍未満の粒子径範囲の粒子の平均円形度が0.965以上0.985未満である前記[1]又は[2]に記載のトナー。
[4]前記最頻径の0.79倍以上1.15倍未満の粒子径範囲の粒子の平均円形度が0.975以上0.985未満の範囲内であり、かつ前記最頻径の1.15倍以上の粒子径を有する粒子の平均円形度が0.930以上0.960未満である前記[1]〜[3]のいずれか一項に記載のトナー。
[5]前記最頻径の0.79倍以上1.15倍未満の粒子径範囲の粒子の粒度分布Dv/Dn(体積平均粒径(μm)/個数平均粒径(μm))が、1.00≦Dv/Dn<1.02である前記[1]〜[4]のいずれか一項に記載のトナー。
[6]前記最頻径が3.0μm以上7.0μm以下である前記[1]〜[5]のいずれか一項に記載のトナー。
[7]前記トナーの粒度分布Dv/Dn(体積平均粒径(μm)/個数平均粒径(μm))が1.05≦Dv/Dn<1.15である前記[1]〜[6]のいずれか一項に記載のトナー。
[8]前記結着樹脂、前記着色剤および前記離型剤を溶解乃至分散させたトナー組成液を吐出させて液滴を形成する液滴形成工程と、前記液滴を固化してトナーを形成する液滴固化工程とを含む製造方法により製造される前記[1]〜[7]のいずれか一項に記載のトナー。
<トナー1の作製>
−着色剤分散液の調製−
先ず、着色剤として、カーボンブラック分散液を調製した。
カーボンブラック(Regal400、Cabot社製)8.0質量部、及び顔料分散剤(RSE−801T 三洋化成工業社製)12質量部を、酢酸エチル80質量部に、攪拌羽を有するミキサーを使用して一次分散させた。得られた一次分散液を、ダイノーミルを用いて強力なせん断力により細かく分散し、凝集体を完全に除去した二次分散液を調製した。更に、0.45μmの細孔を有するポリテトラフルオロエチレン(PTFE)フィルター(フロリナートメンブレンフィルターFHLP09050、日本ミリポア株式会社製)を通過させ、サブミクロン領域まで分散させたカーボンブラック分散液を調製した。
酢酸エチル729.2質量部とメチルエチルケトン190質量部に、離型剤として[WAX1]を2.8質量部、結着樹脂として[ポリエステル樹脂A]を36.7質量部、[結晶性ポリエステル樹脂A’]を2.2質量部、帯電制御剤として[FCA−N]を0.7質量部、混合して70℃にて攪拌羽を有するミキサーを使用して溶解した。溶解後、液温を55℃に調整し、着色剤分散液を38.5質量部添加した。添加後においても顔料の沈降や凝集は観察されず、酢酸エチルとメチルエチルケトンの混合溶剤に均一に分散していた。
前記[ポリエステル樹脂A]は、テレフタル酸、イソフタル酸、コハク酸、エチレングリコール、ネオペンチルグリコールからなる重量平均分子量24,000、Tg60℃の結着樹脂である。
前記[結晶性ポリエステル樹脂A’]はセバシン酸、ヘキサンジオールからなる重量平均分子量13,000、融点70℃の結晶性樹脂である。樹脂の重量平均分子量Mwは、樹脂のTHF溶解分をGPC(ゲルパーミエーションクロマトグラフィー)測定装置GPC−150C(ウォーターズ社製)によって測定した。カラムにはKF801〜807(ショウデックス社製)を使用し、検出器にはRI(屈折率)検出器を用いた。酢酸エチルの沸点は76.8℃であった。
前記[FCA−N]は、藤倉化成株式会社製である。
図6に示すトナー製造装置を用いて、トナーを作製した。
本実施例では、トナー組成液14を液滴吐出手段2に送り込んだ。液循環ポンプ15として、シリンジポンプを用いた。液滴吐出手段として、吐出孔の接液面から吐出口に向かってラウンド形状を持ちながら開口径が狭くなるような形状の液滴吐出ヘッドを有する図6のトナーの製造装置を用いて、液滴を吐出させた。製造装置の条件設定は以下の通りである。また、前記トナー組成液が送液される製造装置内の容器の設定温度は55℃とし、搬送気流101の温度(液滴形成工程における搬送気流の温度)を60℃とした。
液滴を吐出させた後、乾燥窒素を用いた液滴固化処理により該液滴を乾燥固化し、サイクロン捕集した後、さらに35℃/90%RHにて48時間、40℃/50%RHにて24時間送風乾燥することにより、トナー母体粒子を作製した。
このようにして、トナーの作製を連続して24時間行ったが、吐出孔が詰まることはなかった。
液柱共鳴液室の長手方向の長さL:1.85mm
1液室あたりの吐出孔の数 :8孔
吐出孔開口部 直径 :10.0μm
乾燥温度(窒素) :60℃
駆動周波数 :310kHz
圧電体への印加電圧 :8.0V
トナー捕集部温度 :60℃
前記[トナー1]5質量部と、以下で記載するキャリア95質量部とを、ターブラーシェーカーミキサー(シンマルエンタープライゼス社製)で混合し、現像剤を得た。
−キャリアの作製−
シリコーン樹脂(オルガノストレートシリコーン) 100質量部
トルエン 100質量部
γ−(2−アミノエチル)アミノプロピルトリメトキシシラン 5質量部
カーボンブラック 10質量部
上記混合物をホモミキサーで20分間分散し、コート層形成液を調製した。このコート層形成液を、流動床型コーティング装置を用いて、粒径50μmの球状マグネタイト1000質量部の表面にコーティングして磁性キャリアを得た。
[トナー1]を含む[現像剤1]を用いた画像形成装置を使い、以下で記載する評価方法により、画像のクリーニング性と転写性を評価した。
前記[現像剤1]を、株式会社リコー製の複写機(Imagio MP 7501)に入れ、クリーニング性を評価した。
画像面積率30%の画像を現像し、転写紙に転写後、感光体に残存する転写残のトナーをクリーニングブレードでクリーニングしている最中に複写機を停止させ、クリーニング工程を通過した感光体上の転写残トナーをスコッチテープ(住友スリーエム株式会社製)で白紙に移し、それをマクベス反射濃度計RD514型で10箇所測定し、その平均値と単にテープを白紙に貼った時の測定結果との差を求め、下記基準により評価した。
なお、クリーニングブレードは2万枚クリーニング後のものを用いた。
−評価基準−
◎(極めて良好):差が0.010以下
○(良好) :差が0.010を超え、0.015以下
×(不良) :差が0.015を超える
線速162mm/sec及び転写時間を40msecにチューニングした株式会社リコー製の複写機(Imagio MP 7501)評価機を用い、前記[現像剤1]について、A4サイズ、トナー付着量0.6mg/cm2のベタパターンをテスト画像として出力するランニング試験を行った。テスト画像の初期、及び100K出力後、一次転写における転写効率を下記(式6)により、二次転写における転写効率を下記(式7)により、それぞれ求めた。評価基準は下記のとおりである。
一次転写効率(%)=(中間転写体上に転写されたトナー量/電子写真感光体上に現像されたトナー量)×100 ・・・ (式6)
二次転写効率(%)=〔(中間転写体上に転写されたトナー量−中間転写体上の転写残トナー量)/中間転写体上に転写されたトナー量〕×100 ・・・ (式7)
−評価基準−
評価基準は、一次転写率と二次転写率の平均値を算出し以下の基準で評価した。
◎・・・90%以上
○・・・85%以上90%未満
×・・・85%未満
実施例1において、トナー母体粒子の作製時に1液室あたりの吐出孔の数を10孔にした以外は実施例1と同様な操作を行い、[トナー2]を得た。
[トナー2]のトナー母体粒子の処方を表1に、評価結果を表2に示した。
実施例1において、吐出孔開口部直径を8.0μmとしたこと、トナー組成液の調製を以下のようにした以外はすべて実施例1と同様な操作を行い、[トナー3]を得た。
[トナー3]のトナー母体粒子の処方を表1に、評価結果を表2に、粒径分布を図9に示した。
酢酸エチル658.4質量部とメチルエチルケトン180質量部に、離型剤として[WAX2]を5.6質量部、[WAX3]を5.6質量部、結着樹脂として[ポリエステル樹脂A]を68.5質量部、[結晶性ポリエステル樹脂A’]を4.1質量部、帯電制御剤として[FCA−N]を0.9質量部、混合して70℃にて攪拌羽を有するミキサーを使用して溶解した。溶解後、液温を55℃に調整し、着色剤分散液を76.9質量部添加した。添加後においても顔料の沈降や凝集は観察されず、酢酸エチルとメチルエチルケトンの混合溶剤に均一に分散していた。
前記[WAX2]は、融点70.0℃であるエステル系ワックス(日油株式会社製)である。前記[WAX3]は、融点66.0℃であるエステル系ワックス(日油株式会社製)である。
実施例1において、吐出孔開口部直径を8.0μmとしたこと、トナー組成液の調製を以下のようにした以外はすべて実施例1と同様な操作を行い、[トナー4]を得た。
[トナー4]のトナー母体粒子の処方を表1に、評価結果を表2に、粒径分布を図10に示した。
酢酸エチル658.4質量部とメチルエチルケトン180質量部に、離型剤として[WAX2]を5.6質量部、[WAX3]を11.2質量部、結着樹脂として[ポリエステル樹脂A]を62.9質量部、[結晶性ポリエステル樹脂A’]を4.1質量部、帯電制御剤として[FCA−N]を0.9質量部、混合して70℃にて攪拌羽を有するミキサーを使用して溶解した。溶解後、液温を55℃に調整し、着色剤分散液を76.9質量部添加した。添加後においても顔料の沈降や凝集は観察されず、酢酸エチルに均一に分散していた。
実施例1において、吐出孔開口部直径を8.0μmとしたこと、トナー組成液の調製を以下のようにした以外はすべて実施例1と同様な操作を行い、[トナー5]を得た。
[トナー5]のトナー母体粒子の処方を表1に、評価結果を表2に、粒径分布を図11に示した。
酢酸エチル658.4質量部とメチルエチルケトン180質量部に、離型剤として[WAX2]を11.2質量部、[WAX3]を5.6質量部、結着樹脂として[ポリエステル樹脂A]を62.9質量部、[結晶性ポリエステル樹脂A’]を4.1質量部、帯電制御剤として[FCA−N]を0.9質量部、混合して70℃にて攪拌羽を有するミキサーを使用して溶解した。溶解後、液温を55℃に調整し、着色剤分散液を76.9質量部添加した。添加後においても顔料の沈降や凝集は観察されず、酢酸エチルとメチルエチルケトンの混合溶剤に均一に分散していた。
実施例1において、吐出孔開口部直径を8.0μmとしたこと、トナー組成液の調製を以下のようにした以外はすべて実施例1と同様な操作を行い、[トナー6]を得た。
[トナー6]のトナー母体粒子の処方を表1に、評価結果を表2に示した。
酢酸エチル658.4質量部とプロピオン酸エチル180質量部に、離型剤として[WAX2]を11.2質量部、[WAX3]を5.6質量部、結着樹脂として[ポリエステル樹脂A]を62.9質量部、[結晶性ポリエステル樹脂A’]を4.1質量部、帯電制御剤として[FCA−N]を0.9質量部、混合して70℃にて攪拌羽を有するミキサーを使用して溶解した。溶解後、液温を55℃に調整し、着色剤分散液を76.9質量部添加した。添加後においても顔料の沈降や凝集は観察されず、酢酸エチルとプロピオン酸エチルに均一に分散していた。
実施例1において、吐出孔開口部直径を8.0μmと10.0μmの2種類の穴径を有する装置を使用したこと、トナー組成液の調製を以下のようにした以外はすべて実施例1と同様な操作を行い、[トナー7]を得た。前記吐出孔開口部直径が8.0μmと10.0μmの2種類の穴径の割合は、全ノズルに対して各径の吐出孔が50%ずつである。
[トナー7]のトナー母体粒子の処方を表1に、評価結果を表2に示した。
酢酸エチル658.4質量部とメチルエチルケトン180質量部に、離型剤として[WAX3]を16.8質量部、結着樹脂として[ポリエステル樹脂A]を62.9質量部、[結晶性ポリエステル樹脂A’]を4.1質量部、帯電制御剤として[FCA−N]を0.9質量部、混合して70℃にて攪拌羽を有するミキサーを使用して溶解した。溶解後、液温を55℃に調整し、着色剤分散液を76.9質量部添加した。添加後においても顔料の沈降や凝集は観察されず、酢酸エチルとメチルエチルケトンに均一に分散していた。
実施例1において、吐出孔開口部直径を9.0μmと11.0μmの2種類の穴径を有する装置を使用したこと、トナー組成液の調製を以下のようにした以外はすべて実施例1と同様な操作を行い、[トナー8]を得た。前記吐出孔開口部直径が9.0μmと11.0μmの2種類の穴径の割合は、全ノズルに対して各径の吐出孔が50%ずつである。
[トナー8]のトナー母体粒子の処方を表1に、評価結果を表2に示した。
酢酸エチル658.4質量部とメチルエチルケトン180質量部に、離型剤として[WAX3]を16.8質量部、結着樹脂として[ポリエステル樹脂A]を62.9質量部、[結晶性ポリエステル樹脂A’]を4.1質量部、帯電制御剤として[FCA−N]を0.9質量部、混合して70℃にて攪拌羽を有するミキサーを使用して溶解した。溶解後、液温を55℃に調整し、着色剤分散液を76.9質量部添加した。添加後においても顔料の沈降や凝集は観察されず、酢酸エチルとメチルエチルケトンに均一に分散していた。
実施例3において着色剤分散液の調整を以下のようにし、製造装置条件のトナー捕集部温度を65℃に変えた以外はすべて実施例3と同様な操作を行い、[トナー9]を得た。
[トナー9]のトナー母体粒子の処方を表1に、評価結果を表2に示した。
−着色剤分散液の調製−
先ず、着色剤として、シアン顔料分散液を調製した。
シアン顔料C.I.PB15:3(酸性処理比率10%、大日精化工業社製)6質量部、及び樹脂(RSE−801T 三洋化成工業社製)12質量部を、酢酸エチル82質量部に、攪拌羽を有するミキサーを使用し、一次分散させた。得られた一次分散液を、ビーズミル(アシザワファインテック社製LMZ型、ジルコニアビーズ径0.3mm)を用いて強力なせん断力により細かく分散し、5μm以上の凝集体を完全に除去した二次分散液を調製した。
[色再現性(彩度)]
タンデム型カラー画像形成装置を用いてPODグロスコート紙上に、トナーの付着量が0.40mg/cm2となるように作像し、定着部材の温度を190℃となるよう常に制御した上で定着して評価用サンプルとした。
形成されたベタ画像について、L*a*b*表色系(CIE:1976)におけるクロマチックネス指数a*およびb*を、色度計(X−Rite社製:X−Rite939)を用いて測定し、下記(式8)で示されるC*の値を求め、各トナーの彩度を評価した。
C*=[(a*)2+(b*)2]1/2・・・(式8)
−評価基準−
◎:C*が65以上
○:C*が60以上65未満
×:C*が60未満
以下で記載する乳化方式によりトナー母体粒子を作製した。
撹拌棒、及び温度計をセットした反応容器内に、水683質量部、メタクリル酸エチレンオキサイド付加物硫酸エステルのナトリウム塩(エレミノールRS−30、三洋化成工業株式会社製)11質量部、スチレン83質量部、メタクリル酸83質量部、アクリル酸ブチル110質量部、及び過硫酸アンモニウム1質量部を仕込み、400回転/分間で15分間撹拌したところ、白色の乳濁液が得られた。加熱して、系内温度75℃まで昇温し5時間反応させた。更に、1質量%過硫酸アンモニウム水溶液30質量部加え、75℃で5時間熟成してビニル系樹脂(スチレン−メタクリル酸−アクリル酸ブチル−メタクリル酸エチレンオキサイド付加物硫酸エステルのナトリウム塩の共重合体)の水性分散液[微粒子分散液]を得た。
得られた[微粒子分散液]を粒度分布測定装置(LA−920、堀場製作所製)で測定した体積平均粒径は、105nmであった。[微粒子分散液]の一部を乾燥して樹脂分を単離した。該樹脂分のガラス転移温度(Tg)は59℃であり、重量平均分子量(Mw)は15万であった。
冷却管、撹拌機、及び窒素導入管の付いた反応容器内に、ビスフェノールAエチレンオキサイド2モル付加物229質量部、ビスフェノールAプロピレンオキサイド3モル付加物529質量部、テレフタル酸208質量部、アジピン酸46質量部、及びジブチルチンオキサイド2質量部を入れ、常圧下、230℃で8時間反応させ、更に10mmHg〜15mmHgの減圧で5時間反応させた後、該反応容器に無水トリメリット酸30質量部を入れ、常圧下、180℃で2時間反応させることにより、ポリエステル樹脂を得た。該ポリエステル樹脂は、重量平均分子量(Mw)が6,700であり、ガラス転移温度(Tg)が43℃であり、酸価が20mgKOH/gであった。
水990質量部、前記微粒子分散液183質量部、ドデシルジフェニルエーテルジスルホン酸ナトリウムの48.5質量%の水溶液(「エレミノールMON−7」、三洋化成工業株式会社製)37質量部、及び酢酸エチル90質量部を混合撹拌し、乳白色の液体(水相)を得た。
冷却管、撹拌機、及び窒素導入管の付いた反応容器中に、ビスフェノールAエチレンオキサイド2モル付加物682質量部、ビスフェノールAプロピレンオキサイド2モル付加物81質量部、テレフタル酸283質量部、無水トリメリット酸22質量部、及びジブチルチンオキサイド2質量部を仕込み、常圧下、230℃にて5時間反応させて、低分子ポリエステルを合成した。
得られた低分子ポリエステルは、数平均分子量(Mn)が2,100、重量平均分子量(Mw)が9,500、ガラス転移温度(Tg)が55℃、酸価が0.5mgKOH/gであり、水酸基価が51mgKOH/gであった。
冷却管、撹拌機、及び窒素導入管の付いた反応容器中に、前記低分子ポリエステル410質量部、イソホロンジイソシアネート89質量部、及び酢酸エチル500質量部を仕込み、100℃にて5時間反応させて、反応可能な置換基を有する変性ポリエステルを合成した。
得られた反応可能な置換基を有する変性ポリエステルの遊離イソシアネート含有量は、1.53質量%であった。
水1,200質量部、着色剤としてC.I.PB15:3(大日精化工業社製)270質量部、顔料誘導体SOLSPERSE5000(ルーブリゾール社製)8質量部、及び前記ポリエステル樹脂1,200質量部をヘンシェルミキサー(三井鉱山株式会社製)で混合した。該混合物を二本ロールで150℃にて30分間混練した後、圧延冷却し、パルペライザー(ホソカワミクロン株式会社製)で粉砕して、マスターバッチを調製した。
撹拌棒、及び温度計をセットした反応容器内に、前記ポリエステル樹脂378質量部、カルナバワックス110質量部、及び酢酸エチル947質量部を仕込み、撹拌下、80℃まで昇温し、80℃のまま30時間保持した後、1時間かけて30℃まで冷却して原料溶解液を得た。
得られた原料溶解液1,324質量部を反応容器に移し、ビーズミル(「ウルトラビスコミル」、アイメックス社製)を用いて、送液速度1kg/hr、ディスク周速度6m/秒、及び0.5mmジルコニアビーズを80体積%充填した条件で9時間分散して、前記カルナバワックスの分散を行った。
次いで、該分散液に前記低分子ポリエステルの65質量%酢酸エチル溶液1,324質量部を添加し、前記マスターバッチ500質量部、及び酢酸エチル500質量部を仕込み、1時間混合した。次いで得られた混合液を25℃に保ち、エバラマイルダー(入り口側よりG、M、Sの組み合わせ)で、流量1kg/minで4パスし、有機溶媒相(顔料・ワックス分散液)を調製した。
得られた有機溶媒相の固形分濃度は(130℃、30分)は、50質量%であった。
反応容器中に、前記有機溶媒相749質量部、前記反応可能な置換基を有する変性ポリエステル115質量部、及びイソホロンジアミン(和光純薬工業株式会社製)2.9質量部を仕込み、ホモミキサー(特殊機化工業株式会社製、TKホモミキサーMKII)を用いて5,000rpmにて1分間混合した後、反応容器中に前記水相1,200質量部を添加し、前記ホモミキサーで、回転数9,000rpmにて3分間混合した。その後攪拌機で20分撹拌し、乳化スラリーを調製した。
次に、撹拌機及び温度計をセットした反応容器中に、前記乳化スラリーを仕込み、25℃にて脱溶剤行った。有機溶剤を除去した後45℃にて15時間熟成を行い、分散スラリーを得た。
前記分散スラリー100質量部を減圧濾過した後、濾過ケーキにイオン交換水100質量部を添加し、ホモミキサーで混合(回転数8,000rpmにて10分間)した後、濾過した。ここで得た濾過ケーキにイオン交換水100質量部を添加し、ホモミキサーで混合(回転数8,000rpmにて10分間)した後、減圧濾過した。ここで得た濾過ケーキに10質量%水酸化ナトリウム水溶液100質量部を添加し、ホモミキサーで混合(回転数8,000rpmにて10分間)した後、濾過した。ここで得た濾過ケーキに10質量%塩酸100質量部を添加し、ホモミキサーで混合(回転数8,000rpmにて10分間)した後、濾過した。ここで得た濾過ケーキにイオン交換水300質量部を添加し、ホモミキサーで混合(回転数8,000rpmにて10分間)した後で濾過する操作を2回行い、最終濾過ケーキを得た。ここで得られた最終濾過ケーキを循風乾燥機で45℃にて48時間乾燥し、目開き75μmメッシュで篩い、[比較トナー1](乳化方式トナー母体粒子)を得た。
得られた[比較トナー1]について、実施例1と同様の測定及び評価を行った。結果を表2に、粒径分布を図12に示した。
実施例1において、トナー組成液の調製を以下のようにした以外はすべて実施例1と同様な操作を行い、[比較トナー2]を得た。
[比較トナー2]のトナー母体粒子の処方を表1に、評価結果を表2に示した。
−トナー組成液の調製−
酢酸エチル838.4質量部に、離型剤として[WAX2]を5.6質量部、[WAX3]を5.6質量部、結着樹脂として[ポリエステル樹脂A]を68.5質量部、[結晶性ポリエステル樹脂A’]を4.1質量部、帯電制御剤として[FCA−N]を0.9質量部、混合して70℃にて攪拌羽を有するミキサーを使用して溶解した。溶解後、液温を55℃に調整し、着色剤分散液を76.9質量部添加した。添加後においても顔料の沈降や凝集は観察されず、酢酸エチルに均一に分散していた。
2:液滴吐出手段
9:弾性板
11:液柱共鳴液滴吐出手段
13:原料収容器
14:トナー組成液
15:液循環ポンプ
16:液供給管
17:液共通供給路
18:液柱共鳴液室
19:吐出孔
20:振動発生手段
21:液滴
22:液戻り管
60:固化、及び捕集ユニット
61:チャンバ
62:固化粒子捕集手段
63:トナー貯留部
64:搬送気流導入口
65:搬送気流排出口
101:搬送気流
P1:液圧力計
P2:チャンバ内圧力計
Claims (7)
- 少なくとも結着樹脂、着色剤および離型剤を含有するトナーにおいて、該トナーの個数基準粒度分布における最頻径の0.79倍以上1.15倍未満の粒子径範囲の粒子の平均円形度が、前記最頻径の1.15倍以上の粒子径を有する粒子の平均円形度の1.010倍以上1.020倍未満の範囲内であり、
前記トナーの個数基準粒度分布が、前記最頻径の1.21倍以上1.31倍未満の範囲に第二のピーク粒子径を有することを特徴とするトナー。 - 前記最頻径の0.79倍以上1.15倍未満の粒子径範囲の粒子の平均円形度が0.965以上0.985未満である請求項1に記載のトナー。
- 前記最頻径の0.79倍以上1.15倍未満の粒子径範囲の粒子の平均円形度が0.975以上0.985未満の範囲内であり、かつ前記最頻径の1.15倍以上の粒子径を有する粒子の平均円形度が0.930以上0.960未満である請求項1〜2のいずれか一項に記載のトナー。
- 前記最頻径の0.79倍以上1.15倍未満の粒子径範囲の粒子の粒度分布Dv/Dn(体積平均粒径(μm)/個数平均粒径(μm))が、1.00≦Dv/Dn<1.02である請求項1〜3のいずれか一項に記載のトナー。
- 前記最頻径が3.0μm以上7.0μm以下である請求項1〜4のいずれか一項に記載のトナー。
- 前記トナーの粒度分布Dv/Dn(体積平均粒径(μm)/個数平均粒径(μm))が1.05≦Dv/Dn<1.15である請求項1〜5のいずれか一項に記載のトナー。
- 前記結着樹脂、前記着色剤および前記離型剤を溶解乃至分散させたトナー組成液を吐出させて液滴を形成する液滴形成工程と、前記液滴を固化してトナーを形成する液滴固化工程とを含む製造方法により製造される請求項1〜6のいずれか一項に記載のトナー。
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