JP2004107196A - 炭素ナノチューブロープ及びその製造方法 - Google Patents

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Abstract

【課題】超長の炭素ナノチューブロープを提供することを目的とする。
【解決手段】炭素ナノチューブロープは、複数の炭素ナノチューブ束を含み、且つ該それぞれの炭素ナノチューブ束が互いに平行した複数の炭素ナノチューブを含み、炭素ナノチューブ束の端部間は炭素ナノチューブ間のファン・デル・ワールス力の作用により始まりと終わりで接続させる。その製造方法は下記のステップを含み、平滑面を有する基板を用意し、基板の表面に触媒が蒸着され、該基板を反応炉内に送り込み且つ不活性ガスの気分で一定の温度に加熱された後、炭化水素ガスと不活性ガスの混合ガスを導入させ、炭素ナノチューブのマトリックスが基板に形成され、引出し具で前記炭素ナノチューブのマトリックスから複数の炭素ナノチューブを含む炭素ナノチューブ束を引出し、引出す方向に沿って炭素ナノチューブロープが形成される。
【選択図】　　　　図２

Description

【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、一種の炭素ナノチューブロープ及びその製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
従来のアーク放電法、レーザー照射法、化学蒸着法などの方法による炭素ナノチューブは、長さがμｍオーダーのものだけなので、理論及び実験方面において超長の炭素ナノチューブロープに関する研究に限界がある。超長の炭素ナノチューブの製法は重要な箇所、処理・解決が困難な箇所で、理論及び応用方面に重要な意義を有する。超長というのは炭素ナノチューブの長さが１０−１ｍオーダーである。
【０００３】
従来の技術の炭素ナノチューブの垂直浮動式触媒分解法は、２００２年８月２８日に発行の特許文献１に開示されている。
【０００４】
【特許文献１】
中国特許第０２１００６８４号公報
【０００５】
当該垂直浮動式触媒分解法による単壁の炭素ナノチューブは、長さが数ｃｍで、最長２０ｃｍで、直径で人間の毛髪のように太い。しかし、該製造方法は、反応器の尺寸に限って触媒が反応器内に長時間位置されない、且つ単壁の炭素ナノチューブの成長温度がより高くて１０００℃に達する欠点があるものである。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】
本発明は、超長の炭素ナノチューブロープを提供することを目的とする。
【０００７】
本発明は、低温下で超長の炭素ナノチューブロープの製造方法を提供することを他の目的とする。
【０００８】
【課題を解決するための手段】
本発明の炭素ナノチューブロープは、複数の炭素ナノチューブ束を含み、且つそれぞれの炭素ナノチューブ束が互いに平行した複数の炭素ナノチューブを含む。
【０００９】
本発明の他の目的に達するように、平滑面を有する基板を用意し、基板の表面に触媒が蒸着され、該基板を反応炉内に送り込み且つ不活性ガスの雰囲気で一定の温度に加熱された後、一定の流量比の炭化水素ガスと不活性ガスの混合ガスを反応炉内に導入する。該炭化水素ガスの流速を制御して触媒と反応炉の温度差が５０℃以上で、かつ、該混合ガスの流速比を制御して炭化水素ガスの分圧を０．２より低く維持した状態で、５〜３０分間反応すると、炭素ナノチューブのマトリックスが前記基板に形成される。引出し具で前記炭素ナノチューブのマトリックスから複数の炭素ナノチューブを含む炭素ナノチューブ束を引出し、引出す方向に沿って炭素ナノチューブロープが形成される。
【００１０】
従来の技術に比べて、本発明は、炭素ナノチューブの成長温度を低く設定でき、高さが高いナノチューブのマトリックスを必要とせず１００μｍ程度の高さのものを用いて、引出し具で引出した後、数１０ｃｍあるいはもっと長い炭素ナノチューブロープが得られる。
【００１１】
【発明の実施の形態】
該当炭素ナノチューブロープの製法は下記のような二つのステップを含む。
【００１２】
１．炭素ナノチューブのマトリックスを成長するステップ。
【００１３】
平滑面を有する基板を用意し、Ｐ型あるいはＮ型シリコン基板を選ばれ、本実施例はＰ型シリコン基板を用い、その直径が２インチで、厚さが３５０μｍである。該基板にイオンビーム蒸着法、熱沈積（ｔｈｅｒｍｏｐｒｅｃｉｐｉｔａｔｉｏｎ）法、スプラッシュ法など方法からなる数ｎｍ〜数百ｎｍの厚さの金属触媒層が形成され、該金属触媒は、鉄、ニッケル及びコバルトの中から選ばれる少なくとも１種の金属を含有し、好ましいのが鉄で、層厚は５ｎｍである。
【００１４】
触媒が蒸着された基板を空気中で３００〜４００℃の範囲内に１０時間アニールさせる。該基板を複数の長方形の小塊に切取って、その中の一塊をブラジル石の反応皿内に位置させ、該ブラジル石の反応皿を反応炉内に送り込み、不活性ガスを導入して反応炉を５００〜７００℃に予熱させ、６５０℃で好ましいことがある。
【００１５】
流量を３０ｓｃｃｍとする炭化水素ガスと流量を３００ｓｃｃｍとする不活性ガス（例えばアルゴン）の混合ガスを導入させ、５〜３０分に反応した後、前記基板に１００μｍの高さの炭素ナノチューブのマトリックスが形成され、図１を参照されたい。
【００１６】
前記炭化水素ガスは、アセチレン、メタン、エチレンなどが選ばれる。
【００１７】
炭素ナノチューブロープが引出される炭素ナノチューブのマトリックスを得るため、必ず以下の条件を満足しなければならない。
（１）基板が平滑面を有する。
（２）炭素ナノチューブのマトリックスの成長速度が高い。
（３）炭化水素ガスの分圧が低い。
【００１８】
上記条件（１）は高密度の炭素ナノチューブのマトリックスが成長されることに有効であり、従って前記基板に直交する方向に炭素ナノチューブのマトリックスが形成される。
【００１９】
上記条件（２）と（３）は、炭素ナノチューブの管壁にアモルファス炭素が成長して炭素ナノチューブ間のファン・デル・ワールス力が低下するのを防止することができる。炭化水素ガスの分圧の高まるに従って無定形炭素の成長速度が速くなるので、炭化水素ガスと不活性ガスの流速比を制御して炭化水素ガスの分圧を決める。反応炉と触媒の温度差の増えるに従って炭素ナノチューブのマトリックスの成長速度が速くなる。触媒の温度が炭化水素の流量より制御し、反応炉の温度が直接に制御する。
【００２０】
本実施例において、反応炉と触媒の温度差が５０℃以上で、炭化水素ガスの分圧が２０％より低いのが好ましく、１０％より低いとさらに好ましい。
【００２１】
２．炭素ナノチューブロープを製造するステップ。
【００２２】
引出し具で前記炭素ナノチューブのマトリックスから複数の炭素ナノチューブを含む炭素ナノチューブ束を引出し、引出す方向に沿って炭素ナノチューブロープが形成される。
【００２３】
図２に示すように、炭素ナノチューブ束は、引出し力で引出す方向に沿って延長される同時に、炭素ナノチューブ間のファン・デル・ワールス力の作用により炭素ナノチューブ束の端部間を始まりと終わりで接続させ、炭素ナノチューブロープが得られる。
【００２４】
炭素ナノチューブロープを引出し力は、炭素ナノチューブロープの幅により決め、その幅が大きければ大きいほどその作用力が大きい。実験の結果から０．１ｍＮの力で２００μｍの幅の炭素ナノチューブロープが引出され、０．５ｍＮの力で該炭素ナノチューブロープが切れることが分かった。本実施例中で１００μｍの高さの炭素ナノチューブのマトリックスから３００ｃｍの長さで、２００μｍの幅の炭素ナノチューブロープが得られる。
【００２５】
前記製法による炭素ナノチューブロープは、炭素ナノチューブのマトリックスより引出された複数の炭素ナノチューブ束からなるため、それぞれの炭素ナノチューブ束が同じな長さ且つ互いに平行した炭素ナノチューブを含む。炭素ナノチューブ束の端部間は炭素ナノチューブ間のファン・デル・ワールス力の作用により始まりと終わりで接続させる。
【００２６】
【発明の効果】
従来の技術に比べて、本発明は、炭素ナノチューブの成長温度が低い、高炭素ナノチューブのマトリックスを必要しなくて１００μｍのみで、引出し具で引出した後、数１０ｃｍあるいはもっと長い炭素ナノチューブロープが得られるものである。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の方法による炭素ナノチューブのマトリックスのＳＥＭ図である。
【図２】本発明の炭素ナノチューブのマトリックスを引出し、炭素ナノチューブロープが形成される原理図である。

Claims (11)

  1. 炭素ナノチューブロープであって、
    複数の炭素ナノチューブ束を含み、且つそれぞれの炭素ナノチューブ束が互いに平行した複数の炭素ナノチューブを含むことを特徴とする炭素ナノチューブロープ。
  2. 炭素ナノチューブロープの製造方法であって、
    （１）平滑面を有する基板を用意するステップと、
    （２）基板の表面に触媒を蒸着させるステップと、
    （３）触媒が蒸着された基板を反応炉内に送り込むステップと、
    （４）一定の流量比の炭化水素ガスと不活性ガスの混合ガスを反応炉内に導入するステップと、
    （５）前記基板に炭素ナノチューブのマトリックスが形成されるステップと、（６）引出し具で前記炭素ナノチューブのマトリックスから複数の炭素ナノチューブを含む炭素ナノチューブ束を引出し、引出す方向に沿って炭素ナノチューブロープが形成されるステップと、
    を含み、
    且つ前記触媒膜と反応炉の温度差が５０℃以上で、炭化水素ガスの分圧が０．２より低い、
    ことを特徴とする請求項１に記載の炭素ナノチューブロープの製造方法。
  3. 前記基板はシリコン基板あるいはシリコン酸化層を有するシリコン基板であることを特徴とする請求項２に記載の炭素ナノチューブロープの製造方法。
  4. 前記触媒は鉄、ニッケル及びコバルトの中から選ばれる少なくとも１種の金属を含有することを特徴とする請求項２に記載の炭素ナノチューブロープの製造方法。
  5. 前記触媒と反応炉の温度差は、炭化水素ガスの流速を制御することによって実現することを特徴とする請求項２に記載の炭素ナノチューブロープの製造方法。
  6. 炭化水素ガスの分圧は、炭化水素ガスと不活性ガスの流速比を制御することによって実現することを特徴とする請求項２に記載の炭素ナノチューブロープの製造方法。
  7. 炭化水素ガスの分圧は、１０％であることを特徴とする請求項６に記載の炭素ナノチューブロープの製造方法。
  8. 前記炭化水素ガスと不活性ガスの混合ガスを反応炉内に導入し反応する前に、触媒が蒸着された基板を空気で３００〜４００℃に１０時間アニールすることを特徴とする請求項２に記載の炭素ナノチューブロープの製造方法。
  9. アニールした後、且つ前記炭化水素ガスと不活性ガスの混合ガスを反応炉内に導入し反応する前に、基板を不活性ガスの雰囲気で５００〜７００℃に予熱することを特徴とする請求項２に記載の炭素ナノチューブロープの製造方法。
  10. 前記温度は６５０℃であることを特徴とする請求項９に記載の炭素ナノチューブロープの製造方法。
  11. 前記炭化水素ガスはアセチレンで、不活性ガスはアルゴンであることを特徴とする請求項６に記載の炭素ナノチューブロープの製造方法。
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