JP2003068732A - 原子層堆積法を用いて基板上に高誘電率材料を堆積する方法 - Google Patents

原子層堆積法を用いて基板上に高誘電率材料を堆積する方法

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Abstract

(57)【要約】 【課題】 原子層堆積法を用いて基板上に高誘電率材料
を堆積する方法を提供すること。 【解決手段】 本発明による基板上にＨｉｇｈ−ｋ誘電
体膜を形成する方法は、ａ）原子層堆積チャンバ内に半
導体基板を提供する工程と、ｂ）基板を原子層堆積レジ
ーム内の温度まで加熱する工程と、ｃ）無水ハフニウム
硝酸塩を原子層堆積チャンバ内に導入する工程と、ｄ）
原子層堆積チャンバを窒素または不活性ガスでパージす
る工程と、ｅ）水和ガスを原子層堆積チャンバに導入し
て、ハフニウム酸化物の分子層を堆積する工程とを包含
する。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、概して、集積回路
（ＩＣ）製造プロセスに関し、より詳細には、シリコン
上に高誘電率材料を形成する方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】現在Ｓｉ ＶＬＳＩ技術では、ＭＯＳデ
バイスのゲート誘電体としてＳｉＯ２が用いられてい
る。デバイスのサイズが縮小されていくにつれ、ゲート
領域とチャネル領域との間で同じキャパシタンスを維持
するためには、ＳｉＯ２層の厚さも薄くする必要があ
る。将来的には、２ナノメートル（ｎｍ）未満の厚さが
予想される。しかしながら、そのようなＳｉＯ２薄層で
は高いトンネル電流を無視できなくなるため、別の材料
を考える必要がある。高誘電率材料を用いれば、ゲート
誘電体層をさらに薄くすることができ、その結果トンネ
ル電流の問題も解消する。これらのいわゆるＨｉｇｈ−
ｋ誘電体膜を、本明細書中では、二酸化シリコンと比べ
て高誘電率を有する誘電体膜として定義する。典型的に
は、二酸化シリコンの誘電率は約４であるが、約１０を
超える誘電率を有するゲート誘電体材料を用いることが
望ましい。
【０００３】１．５ｎｍ未満の薄さのＳｉＯ２膜は、一
般に、高い直接トンネル電流が生じるため、ＣＭＯＳデ
バイスのゲート誘電体として用いることはできない。現
在、ＳｉＯ２をＴｉＯ２およびＴａ２Ｏ５に置き換える
ための研究における多大な努力が、最大の関心を呼んで
いる。しかしながら、堆積後の高温アニーリングを行う
と、該酸化膜とＳｉの反応により界面にＳｉＯ２層が形
成される為、１．５ｎｍ未満の等価ＳｉＯ２厚さ（これ
は、酸化物換算膜厚（ＥＯＴ）としても知られている）
の実現を非常に困難にしている。０．０７マイクロメー
トルデバイス世代では、約１．０ｎｍ（およびこれ以
下）のＥＯＴを用いることが予想される。
【０００４】ハフニウム酸化物（ＨｆＯ２）およびジル
コニウム酸化物（ＺｒＯ２）等の材料は、Ｈｉｇｈ−ｋ
誘電体材料の主用な候補である。これらの材料の誘電率
は、約２０〜２５であり、二酸化シリコンの誘電率の５
〜６倍である。このことは、膜全体が、基本的に、Ｈｉ
ｇｈ−ｋ材料から構成されていると仮定した場合、これ
らの材料の約５〜６ｎｍの厚さを用いれば、約１．０ｎ
ｍのＥＯＴを実現することができるということを意味し
ている。Ｈｉｇｈ−ｋ材料を用いる１つの問題は、低誘
電率を有する二酸化シリコン界面層またはシリケート層
が、標準のプロセシング時に形成するということであ
る。
【０００５】原子層堆積法（ＡＬＤ）と四塩化物前駆体
とを用いた、ＺｒＯ２またはＨｆＯ ２の堆積が報告され
ている。３００℃〜４００℃まで加熱された基板をＺｒ
Ｃｌ ４またはＨｆＣｌ４、水蒸気を含んだ別の前駆体に
曝して、ＺｒＯ２膜またはＨｆＯ２膜をそれぞれ形成す
る。しかしながら、水素終端したシリコン表面上に堆積
するのは困難である。水素終端したシリコン表面は、標
準的な産業の洗浄プロセスによって得られる。これらの
標準洗浄プロセスは、ＨＦ最終洗浄と呼ばれる場合が多
く、典型的には、ＨＦに一瞬だけ浸漬させて終了する。
このプロセスによって、水素終端した表面（水素パッシ
ベーションとも呼ばれる）が生成する。シリコン表面を
反応物に十分に曝すことによって、最終的には、堆積を
開始することができる。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、この結
果得られる膜は、均一性に欠ける粗い膜である。四塩化
物前駆体に伴う別の問題は、膜内に残留する塩化物が入
ることである。塩素不純物は、長期間の信頼性および性
能の問題となり得る。
【０００７】他の前駆体として、イソ−プロポキシド、
ＴＭＨＤ（２，２，６，６−テトラメチル−３，５−ヘ
プタンジオネート）等の有機リガンド、または、有機リ
ガンドと塩素とを合わせたものと結合されたＨｆ金属ま
たはＺｒ金属が用いられる。これらの前駆体もまた、水
素終端したシリコン表面上への膜堆積の開始問題を有
し、膜中に残留する炭素を取り込む。大きなリガンドは
また、立体障害が均一な分子層の堆積を防ぐだけの十分
な空間を設けることになり得る。現在まで、ＡＬＤによ
るＺｒ酸化物およびＨｆ酸化物は、シリコン酸化物およ
びシリコン酸窒化物の初期層上に堆積するか、または、
ＺｒＳｉＯ４またはＨｆＳｉＯ４等の低誘電率シリケー
ト膜の形態で堆積するかのいずれかで達成され得る。こ
れらの初期層は、ＥＯＴ全体に大きく寄与し得る。
【０００８】
【課題を解決するための手段】本発明による基板上にＨ
ｉｇｈ−ｋ誘電体膜を形成する方法は、ａ）原子層堆積
チャンバ内に半導体基板を提供する工程と、ｂ）該基板
を原子層堆積レジーム内の温度まで加熱する工程と、
ｃ）無水ハフニウム硝酸塩を該原子層堆積チャンバ内に
導入する工程と、ｄ）該原子層堆積チャンバを窒素また
は不活性ガスでパージする工程と、ｅ）水和ガスを該原
子層堆積チャンバに導入して、ハフニウム酸化物の分子
層を堆積する工程とを包含し、これにより上記目的を達
成する。
【０００９】前記水和ガスは、水蒸気、メタノール、ま
たは、水素であってもよい。
【００１０】前記基板はシリコン表面を有してもよい。
【００１１】前記基板は水素終端したシリコン表面を有
してもよい。
【００１２】前記基板は、約１６０〜２００℃の範囲の
温度まで加熱されてもよい。
【００１３】前記無水ハフニウム硝酸塩を原子層堆積チ
ャンバ内に導入する工程と、前記原子層堆積チャンバを
パージする工程と、前記水和ガスを原子層堆積チャンバ
に導入する工程とを繰り返す工程をさらに包含してもよ
い。
【００１４】前記繰り返す工程は、２０オングストロー
ム未満の厚さの酸化物換算膜厚を有するハフニウム酸化
物膜が得られるまで繰り返されてもよい。
【００１５】本発明による基板上にＨｉｇｈ−ｋ誘電体
膜を形成する方法は、ａ）原子層堆積チャンバ内に半導
体基板を提供する工程と、ｂ）該基板を原子層堆積レジ
ーム内の温度まで加熱する工程と、ｃ）無水ジルコニウ
ム硝酸塩を該原子層堆積チャンバ内に導入する工程と、
ｄ）該原子層堆積チャンバを窒素でパージする工程と、
ｅ）水和ガスを該原子層堆積チャンバに導入して、ジル
コニウム酸化物の分子層を堆積する工程とを包含し、こ
れにより上記目的を達成する。
【００１６】前記水和ガスは、水蒸気、メタノール、ま
たは、水素であってもよい。
【００１７】前記基板はシリコン表面を有してもよい。
【００１８】前記基板は水素終端したシリコン表面を有
してもよい。
【００１９】前記基板は、約１６０〜２００℃の範囲の
温度まで加熱されてもよい。
【００２０】前記無水ジルコニウム硝酸塩を原子層堆積
チャンバ内に導入する工程と、前記原子層堆積チャンバ
をパージする工程と、前記水和ガスを原子層堆積チャン
バに導入する工程とを繰り返す工程をさらに包含しても
よい。
【００２１】前記繰り返す工程は、２０オングストロー
ム未満の厚さの酸化物換算膜厚を有するジルコニウム酸
化物膜が得られるまで繰り返されてもよい。
【００２２】本発明によるハフニウム酸化物とジルコニ
ウム酸化物とを含むナノ積層を形成する方法は、ａ）原
子層堆積チャンバ内に半導体基板を提供する工程と、
ｂ）該基板を原子層堆積レジーム内の温度まで加熱する
工程と、ｃ）ｉ）無水ハフニウム硝酸塩を該原子層堆積
チャンバ内に導入する工程と、ｉｉ）該原子層堆積チャ
ンバをパージする工程と、ｉｉｉ）水和ガスを該原子層
堆積チャンバ内に導入して、ハフニウム酸化物の分子層
を形成する工程と、ｉｖ）該原子層堆積チャンバを再度
パージする工程とを包含するプロセスによってハフニウ
ム酸化物層を形成する工程と、ｄ）ｉ）無水ジルコニウ
ム硝酸塩を該原子層堆積チャンバ内に導入する工程と、
ｉｉ）該原子層堆積チャンバをパージする工程と、ｉｉ
ｉ）水和ガスを該原子層堆積チャンバ内に導入して、ジ
ルコニウム酸化物の分子層を形成する工程と、ｉｖ）該
原子層堆積チャンバを再度パージする工程とを包含する
プロセスによってジルコニウム酸化物層を形成する工程
とを包含し、これにより上記目的を達成する。
【００２３】所望の厚さが得られるまで、前記ハフニウ
ム酸化物層を形成する工程ｃ）を繰り返す工程をさらに
包含してもよい。
【００２４】所望の厚さが得られるまで、前記ジルコニ
ウム酸化物層を形成する工程ｄ）を繰り返す工程をさら
に包含してもよい。
【００２５】前記ハフニウム酸化物層を形成する工程
ｃ）と、前記ジルコニウム酸化物層を形成する工程ｄ）
とを繰り返す工程をさらに包含し、これにより所望の合
計厚さの前記ナノ積層が形成されてもよい。
【００２６】従って、高誘電率材料（ＺｒＯ２またはＨ
ｆＯ２）を形成する方法を提供する。上記方法は、水素
終端したシリコン表面上に高誘電率材料を形成するに適
していが、上記方法を種々の基板上にこれらの材料を形
成するために用いることも可能である。
【００２７】基板上にジルコニウム酸化物を形成する方
法が提供される。上記方法は、原子層堆積チャンバ内に
半導体基板を提供する工程と、上記基板を原子層堆積レ
ジーム内の温度まで加熱する工程と、無水ジルコニウム
硝酸塩を上記チャンバ内に導入する工程と、上記チャン
バを窒素でパージする工程と、水蒸気を上記チャンバに
導入して、ジルコニウム酸化物の分子層を堆積する工程
とを包含する。無水ジルコニウム硝酸塩を導入する工程
と、チャンバを窒素でパージする工程と、水蒸気を導入
する工程とは、必要に応じて繰り返され、所望の厚さの
ジルコニウム酸化物膜を生成することができる。
【００２８】基板上にハフニウム酸化物を形成する方法
が提供される。上記方法は、原子層堆積チャンバ内に半
導体基板を提供する工程と、上記基板を原子層堆積レジ
ーム内の温度まで加熱する工程と、無水ハフニウム硝酸
塩を上記チャンバ内に導入する工程と、上記チャンバを
窒素でパージする工程と、水蒸気を上記チャンバに導入
して、ハフニウム酸化物の分子層を堆積する工程とを包
含する。無水ハフニウム硝酸塩を導入する工程と、チャ
ンバを窒素でパージする工程と、水蒸気を導入する工程
とは、必要に応じて繰り返され、所望の厚さのハフニウ
ム酸化物膜を生成することができる。
【００２９】ハフニウム酸化物とジルコニウム酸化物と
を含むナノ積層を形成する方法が提供される。上記方法
は、ジルコニウム酸化物を形成する方法について上述し
た上記工程を繰り返す工程と、ハフニウム酸化物を形成
する方法について上述した上記工程を繰り返す工程と、
所望ならば、上記工程を交互に行って、ＨｆＯ２／Ｚｒ
Ｏ２／ＨｆＯ２／ＺｒＯ２等のナノ積層を生成する工程
とを包含する。
【００３０】
【発明の実施の形態】図１は、ＨｆＯ２膜またはＺｒＯ
２膜を堆積するプロセスの工程を示すフローチャートを
示す。工程１１０において、ＡＬＤチャンバ内に半導体
基板を提供する。市販のＡＬＤツールが入手可能であ
る。ＦｉｎｌａｎｄのＭｉｃｒｏｃｈｅｍｉｓｔｒｙ．
Ｌｔｄ（現在は、ＡＳＭ部）がＡＬＤツール（Ｍｏｄｅ
ｌ Ｆ１２０）を製造している。このＡＬＤツールは、
本明細書中に記載のプロセスとともに用いられ得る。好
適な実施形態において、半導体基板は、水素終端したシ
リコン表面を有する。本明細書中に記載のプロセスは、
水素終端したシリコン表面にＨｆＯ２またはＺｒＯ２を
堆積する工程に関する問題の解決に適しているが、この
プロセスを用いて、二酸化シリコン、シリコン酸窒化
物、シリコンゲルマニウムを含む他の表面上、および、
ＺｒＳｉＯ４およびＨｆＳｉＯ４等のシリケート上にＨ
ｆＯ２またはＺｒＯ２を堆積することが、もっぱら可能
である。
【００３１】原子層堆積レジームの温度まで半導体基板
を加熱する。例えば、約１６０〜２００℃の温度で無水
ハフニウム硝酸塩を用いた場合、原子層堆積レジーム内
において水素パッシベーションシリコン表面が得られ
た。
【００３２】工程１２０において、無水ハフニウム硝酸
塩（Ｈｆ（ＮＯ３）４）または無水ジルコニウム硝酸塩
（Ｚｒ（ＮＯ３）４）をＡＬＤチャンバ内に導入する。
ハフニウム硝酸塩またはジルコニウム硝酸塩は、半導体
基板のシリコン表面が水素終端されている場合であって
も、その基板表面上に吸着する。
【００３３】無水ハフニウム硝酸塩および無水ジルコニ
ウム硝酸塩は、現在市販されていないが、これらの材料
の合成法および精製法は公知である。ジルコニウム硝酸
塩の合成については、１９６２年に報告されている。ハ
フニウムとジルコニウムとが類似しているため、ハフニ
ウム硝酸塩もまた、同様の合成法によって単離すること
ができる。ハフニウム硝酸塩は、３０℃の五酸化二窒素
中で四塩化ハフニウムを還流することによって調製され
得、その後、そのハフニウム硝酸塩を１００℃／０．１
ｍｍＨｇで昇華して精製し得る。ジルコニウム硝酸塩も
同様に、９５℃／０．１ｍｍＨｇで精製され得る。
【００３４】工程１３０において、ＡＬＤチャンバを窒
素ガスまたは不活性ガス（アルゴン、ヘリウムまたはネ
オン）でパージして、過剰な無水ハフニウム硝酸塩また
は無水ジルコニウム硝酸塩、あるいは、不要な反応物を
少なくするか、または、除去する。
【００３５】工程１４０において、ＡＬＤチャンバ内に
水和ガスを導入する。水和ガスは、水素を提供して、硝
酸塩および二酸化窒素を含む窒化物の除去を促進する。
水和ガスは、ハフニウム酸化物膜またはジルコニウム酸
化物膜を形成するために用いられる、ＮＯ３または酸素
原子を伴ったＮＯ２の形態のいずれかであるＮＯ３リガ
ンドの除去を促進する。水和ガスは、水蒸気、メタノー
ル、または、水素であり得る。正確な化学メカニズム
は、完全には理解されておらず、特許請求の範囲を限定
するものではない。
【００３６】工程１４５において、ＡＬＤチャンバを窒
素または不活性ガスでパージして、チャンバ内の水和ガ
スおよび恐らく不要となり得る反応物を少なくするか、
または、除去する。
【００３７】工程１５０において、工程１２０、１３
０、１４０および１４５を繰り返し、所望の厚さの膜を
生成する。ＡＬＤプロセスは、適切にパージした状態
で、硝酸塩、ハフニウム硝酸塩またはジルコニウム硝酸
塩、および、水和ガスに交互に曝すサイクル数によって
制限された固有の成長速度を有する。
【００３８】工程１６０において、所望のサイクル数だ
け繰り返した後に、膜をアニーリングして、その膜と界
面とを調整する。
【００３９】例えば、基板を１０ミリトール（ｍＴｏｒ
ｒ）のＡＬＤチャンバ内に配置し、約１８０℃まで加熱
することによって、ハフニウム酸化物膜は、表面が水素
終端したシリコン基板上に形成される。基板は、ＡＬＤ
サイクルを複数回行って処理された。各ＡＬＤサイクル
には、無水ハフニウム硝酸塩を導入する工程と、窒素で
パージする工程と、水蒸気を導入する工程とが含まれ
る。各ＡＬＤサイクルを約７回、１３回、１７回および
４００回行ってサンプルを生成した。
【００４０】分光エリプソメータを用いて各サンプルの
厚さを測定した。４００サイクルのサンプルの厚さは、
１２８．１ｎｍであった。これは、約３．２Å／サイク
ルの堆積速度に相当する。より薄いサンプルでは、堆積
速度は、３．６Å／サイクルであった。ハフニウム酸化
物のバルク密度が９．６８ｇ／ｃｍ３と記載されている
ことを考慮すれば、１モル相当の換算膜厚は３６．１Å
であり、１分子層は、約３．３Å厚であると予想され
る。従って、３．２Å／サイクル〜３．６Å／サイクル
の堆積速度は、１サイクル当りの１分子層の堆積に匹敵
する。また、堆積速度は温度によっても影響を受けるこ
とが分かった。１７０℃で生成されたサンプルの堆積速
度は、２．８Å／サイクルであった。
【００４１】次に、ハフニウム酸化物層およびジルコニ
ウム酸化物層を含むナノ積層または多層膜を生成するた
めのフローチャートを図２に示す。工程２１０におい
て、ＡＬＤチャンバ内に半導体基板を提供する。半導体
基板を原子層堆積レジームの温度まで加熱する。
【００４２】工程２２０において、無水ハフニウム硝酸
塩（Ｈｆ（ＮＯ３）４）または無水ジルコニウム硝酸塩
（Ｚｒ（ＮＯ３）４）のいずれか（第１の硝酸塩）をＡ
ＬＤチャンバ内に導入する。この工程２２０で導入され
たハフニウム硝酸塩またはジルコニウム硝酸塩は半導体
基板の表面に吸着する。
【００４３】工程２３０において、ＡＬＤチャンバを窒
素ガスまたは不活性ガスでパージして、過剰な無水ハフ
ニウム硝酸塩または無水ジルコニウム硝酸塩、あるい
は、不要な反応物を少なくするか、または、除去する。
【００４４】工程２４０において、水和ガスをＡＬＤチ
ャンバ内に導入する。水和ガスは、ハフニウム酸化物膜
またはジルコニウム酸化物膜を形成するために用いられ
る、ＮＯ３または酸素原子を伴ったＮＯ２の形態のいず
れかであるＮＯ３リガンドの除去を促進する。
【００４５】工程２４５は、ＡＬＤチャンバを窒素ガス
または不活性ガスでパージして、チャンバ内の水和ガス
および恐らく不要となり得る反応物を少なくするか、ま
たは、除去する。
【００４６】工程２５０において、工程２２０、２３
０、２４０および２４５を繰り返して、第１の硝酸塩の
所望の厚さの材料層（ハフニウム酸化物またはジルコニ
ウム酸化物のいずれかの層）を生成する。ＡＬＤプロセ
スは、適切にパージした状態で、硝酸塩、ハフニウム硝
酸塩またはジルコニウム硝酸塩、および、水和ガスに交
互に曝すサイクル数によって制限された固有の成長速度
を有する。工程２５０によって示されるサイクルを繰り
返して、各層がハフニウム酸化物またはジルコニウム酸
化物のいずれかの材料からなり、所望の厚さを有した層
を形成することができる。
【００４７】工程３２０において、工程２２０で導入し
なかった無水ハフニウム硝酸塩（Ｈｆ（ＮＯ３）４）ま
たは無水ジルコニウム硝酸塩（Ｚｒ（ＮＯ３）４）（第
２の硝酸塩）をＡＬＤチャンバに導入する。この工程３
２０で導入されるハフニウム硝酸塩またはジルコニウム
硝酸塩は、半導体基板の表面に吸着する。
【００４８】工程３３０において、ＡＬＤチャンバを窒
素ガスまたは不活性ガスでパージして、過剰の無水ハフ
ニウム硝酸塩または無水ジルコニウム硝酸塩、あるい
は、不要な反応物を少なくするか、または、除去する。
【００４９】工程３４０において、ＡＬＤチャンバ内に
水和ガスを導入する。水和ガスは、工程２４０で形成さ
れたなかったハフニウム酸化物膜またはジルコニウム酸
化物膜のいずれかを形成するために用いられる、ＮＯ３
または酸素原子を伴ったＮＯ ２の形態のいずれかである
ＮＯ３リガンドの除去を促進する。
【００５０】工程３４５において、ＡＬＤチャンバを窒
素ガスまたは不活性ガスでパージして、チャンバ内の水
和ガスおよび恐らく不要となり得る反応物を少なくする
か、または、除去する。
【００５１】工程３５０において、工程３２０、３３
０、３４０および３４５を繰り返して、所望の厚さのハ
フニウム酸化物またはジルコニウム酸化物のいずれかの
材料の層を生成する。さらに、工程３５０では、再度、
工程２２０から上述の工程を繰り返す工程を包含する。
これにより、複数の交互層を有する膜、例えば、ＨｆＯ
２／ＺｒＯ２／ＨｆＯ２／ＺｒＯ２、または、ＺｒＯ２
／ＨｆＯ２／ＺｒＯ２／ＨｆＯ２／ＺｒＯ２が形成され
得る。この場合、個々の層の厚さを別々に測定してもよ
いし、全体の厚さを測定してもよい。
【００５２】工程３６０において、所望のサイクル数お
よび所望のサブサイクル数を行った後、膜をアニーリン
グして、その膜と材料層間の界面とを調整する。
【００５３】上述してきたように、本発明によれば、ハ
フニウム酸化物を形成する方法、ジルコニウム酸化物を
形成する方法、および、ハフニウム酸化物とジルコニウ
ム酸化物とのナノ積層を形成する方法が提供される。こ
れらの方法は、ハフニウム硝酸塩およびジルコニウム硝
酸塩等の硝酸塩を用いた前駆体を取り入れた原子層堆積
法を利用する。これらの硝酸塩を用いた前駆体の使用
は、水素パッシベーションシリコン表面上に高誘電率材
料を形成するに適している。
【００５４】
【発明の効果】本発明による基板上にＨｉｇｈ−ｋ誘電
体膜を形成する方法は、ａ）原子層堆積チャンバ内に半
導体基板を提供する工程と、ｂ）基板を原子層堆積レジ
ーム内の温度まで加熱する工程と、ｃ）無水ハフニウム
硝酸塩を原子層堆積チャンバ内に導入する工程とを包含
する。上記工程によって、ハフニウム酸化物ソースであ
る無水ハフニウム硝酸塩が半導体基板に吸着する。上記
方法は、さらに、ｄ）原子層堆積チャンバを窒素または
不活性ガスでパージする工程と、ｅ）水和ガスを原子層
堆積チャンバに導入して、ハフニウム酸化物の分子層を
堆積する工程とを包含する。上記窒素または不活性ガス
で原子層堆積チャンバをパージすることによって、過剰
な無水ハフニウム硝酸塩が除去される。上記水和ガスを
原子層堆積チャンバに導入することによって、窒化物の
除去を促進し、不純物のないＨｉｇｈ−ｋ誘電体膜（ハ
フニウム酸化物膜）が得られる。
【図面の簡単な説明】
【図１】図１は、ＨｆＯ２およびＺｒＯ２を堆積するプ
ロセスのフローチャートである。
【図２】図２は、ＨｆＯ２およびＺｒＯ２のナノ積層を
堆積するプロセスのフローチャートである。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 ウェイ−ウェイ サン アメリカ合衆国 ワシントン 98683， バンクーバー， エスイー 18ティーエイ チ ストリート 18806 (72)発明者 ラジェンドラ サランキ アメリカ合衆国 オレゴン 97229， ポ ートランド， エヌダブリュー ウォルー ラ コート 20800 Ｆターム(参考） 5F058 BA20 BC03 BC20 BF80 BJ01 BJ10 5F140 AA39 BA01 BA05 BD11 BE01 BE09

Claims (18)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 基板上にＨｉｇｈ−ｋ誘電体膜を形成す
    る方法であって、 ａ）原子層堆積チャンバ内に半導体基板を提供する工程
    と、 ｂ）該基板を原子層堆積レジーム内の温度まで加熱する
    工程と、 ｃ）無水ハフニウム硝酸塩を該原子層堆積チャンバ内に
    導入する工程と、 ｄ）該原子層堆積チャンバを窒素または不活性ガスでパ
    ージする工程と、 ｅ）水和ガスを該原子層堆積チャンバに導入して、ハフ
    ニウム酸化物の分子層を堆積する工程とを包含する、方
    法。
  2. 【請求項２】 前記水和ガスは、水蒸気、メタノール、
    または、水素である、請求項１に記載の方法。
  3. 【請求項３】 前記基板はシリコン表面を有する、請求
    項１に記載の方法。
  4. 【請求項４】 前記基板は水素終端したシリコン表面を
    有する、請求項２に記載の方法。
  5. 【請求項５】 前記基板は、約１６０〜２００℃の範囲
    の温度まで加熱される、請求項２に記載の方法。
  6. 【請求項６】 前記無水ハフニウム硝酸塩を原子層堆積
    チャンバ内に導入する工程と、前記原子層堆積チャンバ
    をパージする工程と、前記水和ガスを原子層堆積チャン
    バに導入する工程とを繰り返す工程をさらに包含する、
    請求項１に記載の方法。
  7. 【請求項７】 前記繰り返す工程は、２０オングストロ
    ーム未満の厚さの酸化物換算膜厚を有するハフニウム酸
    化物膜が得られるまで繰り返される、請求項６に記載の
    方法。
  8. 【請求項８】 基板上にＨｉｇｈ−ｋ誘電体膜を形成す
    る方法であって、 ａ）原子層堆積チャンバ内に半導体基板を提供する工程
    と、 ｂ）該基板を原子層堆積レジーム内の温度まで加熱する
    工程と、 ｃ）無水ジルコニウム硝酸塩を該原子層堆積チャンバ内
    に導入する工程と、 ｄ）該原子層堆積チャンバを窒素でパージする工程と、 ｅ）水和ガスを該原子層堆積チャンバに導入して、ジル
    コニウム酸化物の分子層を堆積する工程とを包含する、
    方法。
  9. 【請求項９】 前記水和ガスは、水蒸気、メタノール、
    または、水素である、請求項８に記載の方法。
  10. 【請求項１０】 前記基板はシリコン表面を有する、請
    求項８に記載の方法。
  11. 【請求項１１】 前記基板は水素終端したシリコン表面
    を有する、請求項９に記載の方法。
  12. 【請求項１２】 前記基板は、約１６０〜２００℃の範
    囲の温度まで加熱される、請求項９に記載の方法。
  13. 【請求項１３】 前記無水ジルコニウム硝酸塩を原子層
    堆積チャンバ内に導入する工程と、前記原子層堆積チャ
    ンバをパージする工程と、前記水和ガスを原子層堆積チ
    ャンバに導入する工程とを繰り返す工程をさらに包含す
    る、請求項８に記載の方法。
  14. 【請求項１４】 前記繰り返す工程は、２０オングスト
    ローム未満の厚さの酸化物換算膜厚を有するジルコニウ
    ム酸化物膜が得られるまで繰り返される、請求項１３に
    記載の方法。
  15. 【請求項１５】 ハフニウム酸化物とジルコニウム酸化
    物とを含むナノ積層を形成する方法であって、 ａ）原子層堆積チャンバ内に半導体基板を提供する工程
    と、 ｂ）該基板を原子層堆積レジーム内の温度まで加熱する
    工程と、 ｃ）ｉ）無水ハフニウム硝酸塩を該原子層堆積チャンバ
    内に導入する工程と、 ｉｉ）該原子層堆積チャンバをパージする工程と、 ｉｉｉ）水和ガスを該原子層堆積チャンバ内に導入し
    て、ハフニウム酸化物の分子層を形成する工程と、 ｉｖ）該原子層堆積チャンバを再度パージする工程とを
    包含するプロセスによってハフニウム酸化物層を形成す
    る工程と、 ｄ）ｉ）無水ジルコニウム硝酸塩を該原子層堆積チャン
    バ内に導入する工程と、 ｉｉ）該原子層堆積チャンバをパージする工程と、 ｉｉｉ）水和ガスを該原子層堆積チャンバ内に導入し
    て、ジルコニウム酸化物の分子層を形成する工程と、 ｉｖ）該原子層堆積チャンバを再度パージする工程とを
    包含するプロセスによってジルコニウム酸化物層を形成
    する工程とを包含する、方法。
  16. 【請求項１６】 所望の厚さが得られるまで、前記ハフ
    ニウム酸化物層を形成する工程ｃ）を繰り返す工程をさ
    らに包含する、請求項１５に記載の方法。
  17. 【請求項１７】 所望の厚さが得られるまで、前記ジル
    コニウム酸化物層を形成する工程ｄ）を繰り返す工程を
    さらに包含する、請求項１５に記載の方法。
  18. 【請求項１８】 前記ハフニウム酸化物層を形成する工
    程ｃ）と、前記ジルコニウム酸化物層を形成する工程
    ｄ）とを繰り返す工程をさらに包含し、これにより所望
    の合計厚さの前記ナノ積層が形成される、請求項１５に
    記載の方法。
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