ES2891141T3 - Procedimiento de producción de colorante natural cristalino y sistema de procesamiento relacionado - Google Patents

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E&J Gallo Winery
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Abstract

Un sistema de procesamiento para la fabricación de una composición colorante natural que comprende: un zumo o extracto de fruta/verdura (100); un sistema de purificación de pigmentos (200) que utiliza ultrafiltración y diafiltración a través de membranas poliméricas y que recibe dicho zumo o extracto de fruta/verdura (100) configurado para eliminar el azúcar y los ácidos orgánicos del zumo o extracto de fruta/verdura (100) para aumentar la concentración de pigmento en relación con el azúcar y los ácidos orgánicos, produciendo así un líquido enriquecido en color, en el que las membranas poliméricas están compuestas de polietersulfona (PES) con un peso molecular con punto de corte en el intervalo de aproximadamente 5.000-10.000 Dalton; un evaporador de película descendente, de circulación forzada o de placas (300) que recibe el líquido enriquecido con color de dicho sistema de purificación de pigmentos (200) y que está configurado para producir un líquido concentrado enriquecido con color que tiene entre un 20% y un 35% de sólidos; un secador de ventana refractiva (400) que recibe el líquido concentrado enriquecido con color de dicho evaporador (300) y produce una composición que comprende pigmento cristalino o una mezcla de pigmentos que tiene menos del 8% de humedad, y un molino de cribado (500) configurado para moler la composición seca.

Description

DESCRIPCIÓN
Procedimiento de producción de colorante natural cristalino y sistema de procesamiento relacionado
La presente divulgación se refiere en general a procedimientos y sistemas de procesamiento para preparar y procesar pigmentos y colorantes de color natural purificados.
Los colores y tintes naturales se derivan principalmente de los pigmentos que se encuentran en las plantas, incluidas las frutas, las flores y las verduras. En función de su composición química, los pigmentos naturales de origen vegetal pueden clasificarse en grupos estructurales que incluyen, entre otros, antocianinas, betalaínas, carotenoides, curcumina, ácido carmínico y derivados, clorofilas y sus derivados, etc. Los carotenoides incluyen, pero no se limitan a, p-caroteno, a-caroteno, apocarotenal, licopeno, bixina, norbixina, cantaxantina y zeaxantina. Los derivados de la clorofila y la clorofilina incluyen, entre otros, los complejos de cobre. En otra realización no limitante, el pigmento puede estar complejado con un ion metálico como, por ejemplo, el cobre.
Uno de los objetivos de la industria manufacturera es concentrar la parte pigmentada de las plantas para proporcionar un colorante natural más concentrado que pueda añadirse a diversos productos alimenticios, farmacéuticos y cosméticos. Estos colorantes concentrados se producen eliminando otros compuestos mediante procedimientos de separación.
Los colorantes naturales se recuperan a menudo de los zumos de frutas y verduras que tienen un alto contenido de azúcar en relación con la fracción de compuestos pigmentados. Estos colores a base de azúcar suelen concentrarse para eliminar el agua y se utilizan como concentrados con más del 60% de azúcar en peso seco y bajos niveles de pigmento. Se apreciará que el concentrado puede tener mayor o menor porcentaje de azúcar en base al peso seco, dependiendo de la fruta o verdura. Los líquidos con bajo contenido de color son caros de almacenar (a menudo requieren refrigeración), están sujetos a la degradación con el tiempo, tienen una alta proporción de contribución de calorías a color en aplicaciones de alimentos o bebidas debido al alto contenido de azúcar, y / o pueden impartir características sensoriales no deseadas.
La industria ha proporcionado dos formas diferentes de estos colorantes naturales procedentes de zumos de frutas y verduras, a saber, líquidos y polvos. Los colores a base de azúcar suelen ser difíciles de secar y suelen requerir un soporte como la maltodextrina o la celulosa microcristalina para compensar el carácter higroscópico del azúcar. Además, dado que los líquidos que se someten a secado suelen tener un contenido de agua de entre el 50% en peso y el 80% en peso, hay muy pocas tecnologías disponibles para secar eficazmente dichos productos. La tecnología más común disponible para secar líquidos que tienen una baja concentración de sólidos solubles es el secado por aspersión.
Desafortunadamente, el secado por pulverización tiene algunas desventajas en cuanto a la manipulación del producto seco. Los problemas típicos incluyen, entre otros, un deterioro significativo de la calidad del producto debido a la alta temperatura y presión a la que se somete el líquido durante el secado, la formación de partículas amorfas con baja densidad aparente debido a la rápida velocidad de secado en gotas micronizadas, y una mala disolución en agua o características de humectabilidad, así como tendencias higroscópicas debido a la presencia de azúcares en un estado amorfo en lugar de cristalino, lo que hace que los polvos sean propensos a formar grumos o apelmazarse. Además, el éxito del secado por pulverización de un concentrado de frutas o verduras con alto contenido en azúcares suele requerir la presencia de un portador, lo que debilita la concentración de color y la eficacia de la dosificación del producto final.
Por ejemplo, la publicación ""REFRACTANCE WINDOW™ - "DOWN UNDER"", 1 de enero de 2004 (2004-01-01), páginas 813-820, XP055489211 de Phillip T. Clarke discute una tecnología de secado por deshidratación. La publicación "Influence of different drying methods on carotenoids and capsaicinoids of paprika (Cv., Jalapeno)",FOOD CHEMISTRY, ELSEVIER LTD, NL, vol. 129, no. 3, 5 de mayo de 2011 (2011-05-05), páginas 860­ 865, XP028099664, por Ayhan Topuz et al. analiza la influencia del secado por Referactance Window™ sobre los carotenoides y los capsaicinoides. La solicitud de patente internacional WO 03/079816 divulga un procedimiento de extracción de licopeno de tomates enteros, en el que los tomates del procedimiento se concentran con calor y se extraen con acetato de etilo saturado de agua. La patente estadounidense 4.500.556 divulga un procedimiento para fabricar colorante antociánico a partir de orujo de uva. La publicación " REFRACTANCE WINDOW DEHYDRATION TECHNOLOGY: A NOVEL CONTACT DRYING METHOD", DRYING TECHNOLOGY, TAYLOR & FRANCIS, PHILADELPHIA, PA, US, vol. 25, no. 1, 1 de enero de 2007 (2007-01-01), páginas 37-48 discute la tecnología de deshidratación por ventana refractiva.
Otro objetivo de la industria manufacturera es reducir sustancialmente la fracción de azúcar de los concentrados de color estándar a base de frutas y verduras para producir un color natural más concentrado con menor densidad calórica que también pueda secarse para obtener un producto con mejores características de almacenamiento y manipulación. Los colores purificados suelen producirse eliminando los componentes no pigmentarios de los zumos y extractos de frutas y verduras, con lo que se enriquece considerablemente el material de los compuestos de color. Los colores purificados, que contienen bajas concentraciones de azúcar, pueden secarse mediante una amplia gama de procedimientos de secado, como los de pulverización, tambor, ventana refractiva y liofilización. El presente procedimiento proporciona combinaciones de tecnología de purificación y secado para producir color natural concentrado que puede ser secado sin portadores. Los colores naturales concentrados descritos en el presente documento tienen una alta intensidad de color y/o mejores características sensoriales, de estabilidad y de manipulación en relación con otros colores secos conocidos en la industria.
Los ejemplos anteriores de la técnica relacionada y las limitaciones relacionadas con ella pretenden ser ilustrativos y no exclusivos. Otras limitaciones de la técnica relacionada se harán evidentes para los expertos en la materia tras la lectura de la especificación y el estudio de los dibujos.
Estos y otros objetos pueden lograrse mediante un procedimiento y un sistema de procesamiento como se define en las reivindicaciones independientes. Otras mejoras se caracterizan en las reivindicaciones dependientes.
Los siguientes aspectos y realizaciones de los mismos descritos e ilustrados a continuación pretenden ser ejemplares e ilustrativos.
La presente divulgación se refiere a colorantes secos únicos obtenidos de fuentes naturales, incluyendo plantas, como frutas y verduras, y algas. Los colorantes pueden obtenerse a partir de zumos de frutas y/o verduras o de concentrados y/o extractos de zumos. Los colorantes pueden obtenerse del zumo de uva roja y/o del zumo de zanahoria morado. El procedimiento de producción del colorante seco incluye, brevemente, la purificación de los pigmentos de color utilizando diversas tecnologías de purificación y la posterior eliminación del agua mediante procedimientos de secado a baja temperatura. Esta novedosa combinación de tecnologías de purificación y secado a baja temperatura produce un colorante natural único con alto contenido de color y/o bajo contenido de azúcar. Los colorantes descritos en el presente documento presentan una estabilidad de almacenamiento superior y/o características de manipulación que incluyen, entre otras, la densidad, la fluidez, la dispersión en agua y/o la higroscopicidad.
Una composición colorante natural puede comprender un pigmento cristalino o una mezcla de pigmentos derivados de plantas y/o algas. La composición puede tener una intensidad de color superior a la del zumo crudo o a la de un pigmento o composición no purificada. La composición del aspecto anterior puede tener una disminución de azúcar en base al peso seco en comparación con el zumo crudo o con una composición de pigmentos no purificada. La composición del aspecto anterior puede contener menos de un 5-20% de azúcar en peso seco. La composición del aspecto anterior puede tener un contenido total de azúcares inferior a aproximadamente el 20% en peso seco. La composición del aspecto anterior también puede tener una intensidad de color superior a unas 40.000 unidades de color. El pigmento del aspecto anterior puede ser una antocianina de uva roja y la composición tiene una intensidad de color de unas 40.000-55.000 unidades de color. El pigmento del aspecto anterior puede ser una antocianina de zanahoria púrpura y la composición tiene una intensidad de color de unas 90.000-125.000 unidades de color. Además, el pigmento del aspecto anterior puede seleccionarse del grupo que consiste en antocianinas, carotenoides, betalaínas, curcumina, ácido carmínico, derivados del ácido carmínico, clorofila y derivados de la clorofila.
Según una realización, se puede proporcionar un procedimiento de producción de un pigmento natural purificado y cristalino como se define en las reivindicaciones independientes. El procedimiento comprende (a) purificar un zumo o extracto que contiene pigmentos eliminando al menos una parte de los compuestos no pigmentarios para producir un pigmento purificado; y (b) secar el pigmento purificado. El pigmento purificado puede ser cristalino y tiene una mayor intensidad de color y/o un menor contenido de azúcar en peso seco en comparación con el zumo crudo. El pigmento del aspecto anterior puede seleccionarse del grupo que consiste en antocianinas, carotenoides, betalaínas, curcumina, ácido carmínico, derivados del ácido carmínico, clorofila y/o derivados de la clorofila. La etapa de purificación en el procedimiento del aspecto y/o las realizaciones anteriores comprende la ultrafiltración y la diafiltración a través de un sistema de membranas poliméricas, en el que las membranas poliméricas están compuestas de polietersulfona (PES) con un peso molecular con punto de corte en el intervalo de aproximadamente 5.000-10.000 Dalton. En otra realización, el sistema de membranas poliméricas del aspecto y/o las realizaciones anteriores comprende membranas de ultrafiltración en espiral de polietersulfona (PES) que tienen un peso molecular nominal con punto de corte de aproximadamente 5.000 dalton. En otra realización, la etapa de purificación del aspecto y/o las realizaciones anteriores comprende hacer circular el zumo o el extracto a través de un sistema de membranas que comprende (a) filtrar el zumo o el extracto a través de un sistema de membranas; (b) recuperar un retenido; (c) reconstituir el retenido; y (d) repetir las etapas (a) a (b) hasta que el retenido alcance un poder tintóreo deseado en base al peso seco. El paso de secado del aspecto y/o las realizaciones anteriores se lleva a cabo con un secador de ventana refractiva. Por último, el procedimiento del aspecto y/o las realizaciones anteriores comprende además la molienda del producto seco.
Se puede formar una composición mediante el procedimiento de cualquiera de los aspectos o realizaciones anteriores, solo o en cualquier combinación.
Otras realizaciones de los presentes procedimientos y composiciones, y similares, se desprenderán de la siguiente descripción, dibujos, ejemplos y reivindicaciones. Como puede apreciarse en la descripción anterior y en la siguiente, todas y cada una de las características descritas en el presente documento, y todas y cada una de las combinaciones de dos o más de dichas características, están incluidas en el ámbito de la presente divulgación siempre que las características incluidas en dicha combinación no sean mutuamente incompatibles. Además, cualquier característica o combinación de características puede ser específicamente excluida de cualquier realización de la presente invención. Otros aspectos y ventajas de la presente invención se exponen en la siguiente descripción y en las reivindicaciones, en particular cuando se consideran conjuntamente con los ejemplos y dibujos adjuntos. Se incluyen otros ejemplos no contemplados en las reivindicaciones independientes para una mejor comprensión de la presente invención.
La figura 1 es un diagrama de flujo que ilustra un procedimiento ejemplar de purificación y secado de pigmentos naturales a base de frutas y verduras, según una realización.
La figura 2 es un diagrama de flujo que ilustra un procedimiento ejemplar de purificación de un colorante mediante ultrafiltración y diafiltración, según una realización.
La figura 3 es un diagrama de flujo que ilustra un procedimiento ejemplar de concentración del líquido colorante purificado, secado y molienda.
La figura 4A es una ilustración de una vista lateral de un secador de ventana refractiva, según una realización.
La figura 4B es una vista en sección transversal que ilustra un secador de ventana refractiva, según una realización.
La figura 5 es un diagrama de flujo que ilustra un procedimiento ejemplar de purificación del color mediante la tecnología de separación con resina de adsorción.
La figura 6 es un diagrama de flujo que ilustra un procedimiento ejemplar para purificar el color utilizando la tecnología de la fermentación.
La figura 7 es un diagrama de flujo que ilustra un procedimiento ejemplar de purificación del color mediante la tecnología de extracción con disolventes.
La figura 8 es un diagrama de flujo que ilustra un procedimiento ejemplar de secado de color purificado mediante la tecnología de liofilización.
Las figuras 9A-9D son imágenes de microscopía con un aumento de 5x de pigmentos de uva purificados secados por ventana refractiva (figura 9A), liofilizados (figura 9B), secados por pulverización (figura 9C) y secados en tambor (figura 9D).
Las figuras 10A-10D son imágenes de microscopía de las figuras 9A-9D con un aumento de 20x.
Varios aspectos se describirán más detalladamente a continuación. Sin embargo, tales aspectos pueden ser incorporados en muchas formas diferentes y no deben ser interpretados como limitados a las realizaciones expuestas en este documento; más bien, estas realizaciones se proporcionan para que esta divulgación sea exhaustiva y completa, y transmita plenamente su ámbito a los expertos en la materia.
Se apreciará que para simplificar y aclarar la ilustración, cuando se considere apropiado, los números de referencia pueden repetirse entre las figuras para indicar elementos correspondientes o análogos. Además, se exponen numerosos detalles específicos con el fin de proporcionar una comprensión completa de las realizaciones de ejemplo descritas en el presente documento. Sin embargo, los expertos en la materia entenderán que las realizaciones de ejemplo descritas en el presente documento pueden practicarse sin estos detalles específicos. Los términos "colorante" y "pigmento", tal como se utilizan aquí, se refieren a cualquier sustancia utilizada para modificar el color de un objeto cambiando su transmitancia espectral o su reflectancia espectral. "Colorante" y "pigmento", tal como se utilizan aquí, se refieren generalmente a los colorantes y pigmentos obtenidos de fuentes naturales, incluyendo, pero sin limitarse a las plantas y las algas. "Colorante" y "pigmento" se utilizan indistintamente en este documento.
Un "concentrado", tal y como se utiliza aquí, se refiere a un zumo o extracto al que se le ha eliminado al menos parte del agua.
El término "zumo", tal como se utiliza aquí, se refiere al líquido obtenido de una fruta, verdura u otra planta. El zumo también puede referirse al líquido obtenido de las algas. En el presente documento, el término "zumo" incluye el concentrado y el extracto. "Zumo crudo", tal y como se utiliza aquí, se refiere al zumo que no ha sido purificado. "Aumento de la intensidad del color" se refiere a un aumento de la intensidad del color en comparación con la intensidad del color del jugo crudo y/o de las composiciones de pigmentos no purificados.
La "disminución del contenido de azúcar" se refiere a la disminución del contenido de azúcar en base al peso seco en comparación con el jugo crudo y/o el pigmento no purificado.
Las concentraciones, las cantidades, los valores de pH, etc., se presentan a menudo en este documento en un formato de intervalo. La descripción en formato de intervalo es meramente por conveniencia y brevedad y no debe interpretarse como una limitación inflexible del ámbito de la invención. En consecuencia, debe considerarse que la descripción de un intervalo ha revelado específicamente todos los posibles subintervalos, así como los valores numéricos individuales dentro de ese intervalo. Por ejemplo, se debe considerar que la descripción de un intervalo como 10-15% tiene subintervalos específicamente revelados como 10-11%, 10-12%, 10-13%, 10-14%, 11-12%, 11-13%, etc.
Procedimiento de preparación de los colorantes
En un aspecto, se describe un procedimiento de preparación de un colorante. Se apreciará que el presente procedimiento puede utilizarse para preparar un pigmento o un colorante y los términos se utilizan indistintamente en el presente documento. Brevemente, el procedimiento incluye (i) la reconstitución y pasteurización opcionales de un concentrado o extracto de zumo, (ii) la purificación del concentrado o extracto de zumo, como por ejemplo, mediante ultrafiltración y diafiltración, (iii) la concentración del concentrado o extracto de zumo purificado, como por ejemplo, mediante evaporación de película descendente, (iv) el secado, y (v) la molienda. Mientras que los colorantes secos anteriores en la industria alimentaria son polvos secados por pulverización, los presentes colorantes secos utilizan el secado a baja temperatura, como por ejemplo con la tecnología de secado por ventana refractiva, para producir aditivos colorantes sólidos cristalinos que son 100% naturales, altos en antioxidantes, extremadamente concentrados en color, y/o completamente solubles en agua.
La figura 1 ilustra pasos de procedimiento ejemplares para producir el producto cristalino único descrito anteriormente. El zumo y/o extracto de fruta y/o verdura 100 suele ser, aunque no siempre, reconstituido (diluido) antes de la purificación. En una realización no limitante, el concentrado a aproximadamente 68 °Brix se reconstituye a aproximadamente 18-22 °Brix. En una realización, el concentrado se reconstituye con aproximadamente 3 partes de agua por una parte de concentrado. Una vez reconstituido, el zumo puede ser más susceptible a la fermentación de cualquier célula de levadura que pueda estar presente en el material de partida. Dado que el zumo se mantendrá con un nivel bajo de sólidos durante todo el procedimiento posterior de elaboración de líquidos, opcionalmente se puede pasteurizar inmediatamente para mejorar la estabilidad microbiana desde el inicio del procedimiento. El zumo o el extracto pueden ser pasteurizados según procedimientos conocidos en la técnica. Según una realización no limitante, el zumo o el extracto se pasteuriza calentándolo a aproximadamente 85 °C durante unos 30 segundos y enfriándolo inmediatamente a unos 13 °C. El zumo o el extracto se pasteuriza típicamente, pero no siempre, en un tanque con camisa que se convierte en el tanque de alimentación para la posterior filtración por membrana. Todos los tanques utilizados en el procedimiento pueden estar encamisados y/o tener la temperatura controlada utilizando, por ejemplo, propilenglicol de grado alimentario como refrigerante.
A continuación, el zumo/extracto se purifica 200. Al aumentar la concentración de pigmento en relación con el azúcar y los ácidos orgánicos, el líquido enriquecido con color, en las condiciones de secado adecuadas, puede convertirse eficazmente en una forma cristalina con propiedades superiores, como las de manipulación.
El zumo/extracto puede purificarse según cualquier procedimiento adecuado conocido en la técnica. En una realización preferente, la purificación 200 se logra mediante el uso de ultrafiltración y diafiltración a través de membranas poliméricas. La ultrafiltración (y las subsiguientes iteraciones de diafiltración) produce un retenido enriquecido en pigmentos, como los pigmentos antociánicos o los carotenoides, y al mismo tiempo reducido en azúcares y ácidos, que atraviesan más fácilmente la membrana. La eliminación del azúcar aumenta la concentración de color o la intensidad del color en base al peso seco, al tiempo que crea un producto con propiedades de almacenamiento y manipulación superiores a las de otros colorantes conocidos en la industria. Los procedimientos alternativos de purificación del color incluyen, entre otros, la cromatografía en columna con resinas adsorbentes, la fermentación y la extracción, incluyendo, entre otros, la extracción con fluidos subcríticos, la extracción con fluidos supercríticos y/o la extracción con disolventes.
En el caso de la purificación de pigmentos mediante separación por membranas, los pigmentos purificados, bajos en azúcares y ácidos orgánicos, se concentran 300 eliminando el agua mediante evaporación. Dependiendo del procedimiento de membrana, puede ser posible secar el producto purificado directamente sin concentración. Una vez que se ha preparado un líquido de composición y contenido de sólidos adecuados, el líquido se seca 400 en condiciones adecuadas y eficaces para crear un producto con el formato y las propiedades descritas. Estas condiciones permiten tasas adecuadas de eliminación de agua para lograr la cristalización de los sólidos, evitando al mismo tiempo un daño térmico significativo a los compuestos de color.
La figura 2 ilustra un procedimiento ejemplar de purificación de pigmentos de color utilizando la ultrafiltración y la diafiltración para eliminar los azúcares naturales y otros sólidos disueltos de bajo peso molecular, como los ácidos orgánicos del retenido, según una realización. En esta realización, la alimentación 100 al sistema de membranas es preferiblemente un zumo/extracto de fruta o verdura de menos de aproximadamente 40 °Brix, y preferiblemente entre aproximadamente 12-22 °Brix. En una realización, el sistema de membrana 203 comprende membranas poliméricas como se conoce en la técnica. El sistema de membrana 203 utilizado en una realización está compuesto por polietersulfona (PES) con un peso molecular con punto de corte en el intervalo de aproximadamente 5.000­ 10.000 Dalton, como los fabricados por Koch Membrane Systems o Hydranautics. Las membranas de este tipo proporcionan características de rechazo adecuadas para crear una corriente de permeado 205 enriquecida en azúcar y ácidos y una corriente de retenido 204 cada vez más enriquecida en compuestos pigmentarios como antocianinas y polifenoles en relación con la concentración de azúcar y ácido. En otra realización ejemplar, se utiliza un sistema de membranas de ultrafiltración en espiral de PES con un punto de corte de peso molecular nominal de aproximadamente 5.000 Dalton. La ultrafiltración 202 puede realizarse en cualquier intervalo de temperatura y presión de funcionamiento que evite el daño de las membranas y proporcione un flujo cruzado suficiente según lo especificado por el fabricante de la membrana. Sin embargo, en la presente realización, el mantenimiento de las temperaturas por debajo de aproximadamente 70 °C o más preferiblemente por debajo de aproximadamente 4,5 °C, mantiene la calidad del producto al ralentizar la cinética de degradación del color del pigmento. El retenido 204 del sistema de membranas 203 se devuelve al tanque de alimentación 201 y se hace circular de nuevo a través de las membranas de ultrafiltración 202 hasta que se alcanza una viscosidad y un flujo límite, normalmente con una concentración de sólidos en el retenido de aproximadamente el 20-25% en peso. La purificación posterior puede continuar añadiendo agua al retenido 206 y concentrando de nuevo mediante la circulación a través de la membrana 203 hasta una concentración de sólidos límite. Las secuencias de diafiltración 206 se repiten hasta alcanzar la pureza deseada del pigmento en el retenido. El retenido, según una realización, contiene concentraciones de pigmento superiores a unas 45.000 unidades de color en peso seco, en comparación con el extracto/jugo base de unas 3.000 unidades de color en peso seco.
La etapa de diafiltración puede modificarse añadiendo agua 206 a una velocidad aproximadamente igual a la del permeado 205 que sale del sistema, realizando así una diafiltración continua hasta que se alcance la composición deseada del retenido.
Después de cada concentración, las muestras de retenido pueden analizarse para determinar el azúcar residual y el poder tintóreo en base al peso seco (poder tintóreo como líquido porcentaje de sólidos en peso). Una vez que el retenido alcanza un poder tintóreo en base seca que produce el producto dentro de las especificaciones deseadas, el producto se concentra 300. Debido a la variación natural de la composición del material de alimentación para este procedimiento, la cantidad de diafiltración requerida puede variar, normalmente de unas 2-4 diafiltraciones.
Como ejemplo no limitativo del tamaño de un lote, un tanque de alimentación de 20 m3 de zumo reconstituido y pasteurizado a aproximadamente 18-20 °Brix circulará a través del sistema de membranas con el retenido reciclado de vuelta al tanque de alimentación hasta que el tanque alcance un nivel de sólidos de aproximadamente 30 °Brix (momento en el que la disminución del flujo suele prohibir una mayor concentración). El resultado es una reducción de aproximadamente cuatro veces el volumen del líquido de alimentación, dejando unos 6 m3 de retenido. Dado que esta concentración inicial puede no aumentar la proporción de pigmentos, como las moléculas de pigmentos antociánicos, con respecto al azúcar lo suficiente como para lograr un poder tintóreo deseado, el retenido puede someterse a varias diafiltraciones para alcanzar una composición de sólidos disueltos suficiente. Según una realización, para cada diafiltración, el retenido se reconstituye con una proporción volumétrica 1:1 de agua a concentrado y los aproximadamente 12 m3 de material reconstituido se hacen circular a través del sistema de membranas y se concentran de nuevo al volumen original de retenido de aproximadamente 6 m3.
En una realización no limitante, a lo largo del procedimiento de ultrafiltración y diafiltración, el permeado puede pasar a través de un pequeño tanque de sobretensión unido al patín de la membrana y ser bombeado a un tanque de acumulación de permeado de 75 m3 en la bodega de la planta donde se concentra y se utiliza en mezclas de concentrados.
Después de alcanzar la intensidad de color deseada en base al peso seco ajustando la relación entre el pigmento y los azúcares, el procesamiento de la membrana termina y el líquido retenido puede concentrarse aún más en sólidos sin ajustar la composición de los mismos.
La purificación de los pigmentos también puede lograrse utilizando la tecnología de separación con resinas de adsorción. En este ejemplo, mostrado en la figura 5, se hace pasar un zumo/extracto de frutas o verduras a base de agua (líquido de alimentación 501) a través de un lecho empaquetado de resinas adsorbentes 502. Los compuestos pigmentarios se adsorben preferentemente en las resinas en relación con otros sólidos disueltos, como el azúcar y los ácidos 503. Los pigmentos adsorbidos se recuperan posteriormente de la resina utilizando un eluyente 508 de etanol/agua de composición variable. El eluido 504 purificado y rico en pigmentos se destila 505 para recuperar el etanol 507. El pigmento de alta pureza sin alcohol 506 se concentra según los procedimientos indicados en la figura 3.
En otro ejemplo, la purificación de los pigmentos puede lograrse utilizando la fermentación para convertir el azúcar libre en alcohol, y posteriormente recuperar el alcohol utilizando procedimientos de destilación convencionales. En esta realización, mostrada en la Figura 6, el azúcar de la fruta/vegetal del zumo/extracto de fruta/vegetal 100 (líquido de alimentación 601) se fermenta a alcohol utilizando levadura activa 603 a la temperatura adecuada (entre 10 °C y 38 °C) en un fermentador adecuado 602. Se apreciará que otros intervalos de temperatura pueden ser adecuados para la fermentación, como es sabido por los expertos en la materia. El subproducto fermentado 604, compuesto de aproximadamente 8 a 25 por ciento de alcohol, se destila 605 para recuperar el etanol 607 dejando los pigmentos de color purificados 606. El líquido sin alcohol se concentra posteriormente eliminando el agua según los procedimientos descritos en la figura 3.
En otro ejemplo, la purificación de los pigmentos se consigue mediante procedimientos de extracción con fluidos supercríticos o con disolventes. En este ejemplo, mostrado en la Figura 7, el zumo/extracto de fruta/vegetal a base de agua 100 (líquido de alimentación 701) se pone en contacto con un líquido de extracto no polar y no miscible con el agua (como el hexano) o disolvente 702 que absorbe preferentemente los compuestos de color. El procedimiento de absorción se repite para obtener una fracción de extracto rica en compuestos de color 705 y una fracción rica en carbohidratos y/o otros componentes no coloreados 704. Para recuperar y concentrar el color se puede utilizar un extractor continuo o por lotes 703. El disolvente del extracto 705 se destila posteriormente 706 para recuperar el disolvente para su reutilización 708, dando lugar a un líquido de base acuosa 707 libre de disolventes y rico en pigmentos, que se concentra posteriormente eliminando el agua según los procedimientos descritos en la figura 3.
La figura 3 ilustra un procedimiento ejemplar de concentración 300 y secado 400 de un líquido de color purificado utilizando un secador de ventana refractiva en una realización ejemplar. A continuación, el material cristalino seco se muele 500 para producir una forma de polvo con un intervalo de tamaño de partícula consistente. El líquido purificado se produce mediante filtración por membrana, como la ultrafiltración/diafiltración. La Fig. 3 también muestra otros procedimientos de purificación que no forman parte de la presente invención, como la resina de adsorción, la fermentación, la extracción con disolventes y/o las tecnologías de extracción con fluidos supercríticos. Dependiendo del contenido de sólidos en el líquido purificado, puede ser necesario concentrar los sólidos hasta un 20-35% en peso antes del secado.
La concentración 300 del color líquido purificado puede realizarse alimentando el retenido final del paso anterior a un evaporador de película descendente, en una realización. También pueden utilizarse otros tipos de evaporadores, como el de circulación forzada o el de placas.
En una realización no limitante, el retenido se concentra con un evaporador de película descendente antes del secado. Un ejemplo de evaporador de película descendente es un evaporador de película descendente pequeño (de efecto simple). En una realización en la que se utiliza un evaporador de película descendente, un contenido final de sólidos de aproximadamente 15-20% en peso y aproximadamente 25-30 °Brix, el retenido se hace circular a través del evaporador hasta que la concentración de sólidos del tanque de alimentación alcanza aproximadamente 25-30% de sólidos en peso o aproximadamente 40-45 °Brix. Este grado de concentración da lugar a una reducción de volumen de aproximadamente el 45% y tarda aproximadamente 12 horas, según una realización. El líquido resultante está listo como material de alimentación para el secado, por ejemplo, con un secador de ventana refractiva. Además, el líquido puede pasteurizarse y envasarse en bidones metálicos móviles para que pueda almacenarse sin estropearse y pueda transportarse en pequeñas unidades según sea necesario.
Debido a que el líquido concentrado final alimentado al secador aún puede no estar en una concentración de sólidos de concentrado estable en el estante (que podría requerir una concentración de hasta 68+ °Brix), y se alimenta al secador a una tasa de alrededor de 34-45 litros por hora con algunas realizaciones de secado, se puede garantizar un paso de pasteurización adicional opcional al final del procesamiento de líquidos. Este paso de pasteurización puede matar cualquier célula de levadura que se haya introducido durante el procesamiento antes de que el líquido se almacene y/o se alimente gradualmente al secador. Puede utilizarse cualquier procedimiento de pasteurización conocido en la técnica. Un procedimiento ejemplar de pasteurización incluye el calentamiento del líquido a aproximadamente 85 °C durante unos 30 segundos y el enfriamiento del líquido a aproximadamente 13 °C en un tanque de sobrecarga. Desde este tanque de sobrecarga, el líquido puede ser bombeado inmediatamente a una llenadora de barriles donde se inyecta, sin exposición al aire, en bolsas que recubren los barriles (por ejemplo, barriles metálicos de 200 litros). Según una realización, los barriles de material de alimentación líquida terminada se almacenan a aproximadamente 5-10 °C. Los barriles pueden ser llevados al secador en grupos (hasta cuatro para una paleta), donde se agotan gradualmente uno a la vez.
La purificación de los pigmentos naturales garantiza que el producto seco final presente una estabilidad de almacenamiento y unas características de manipulación superiores, como la densidad, la fluidez, la dispersión del agua y la higroscopicidad. Los extractos de color purificados tienen mejores características de secado y, por lo tanto, pueden secarse utilizando una variedad de técnicas de secado estándar, como el secado por pulverización, el tambor, la cinta y la bandeja atmosférica/de vacío. Estas técnicas pueden someter a los pigmentos a temperaturas excesivamente altas o a un tiempo de permanencia excesivo, lo que provoca un deterioro del color y/o un impacto sensorial adverso. Estas técnicas de secado también pueden producir una morfología cristalina variable, con las consiguientes diferencias de calidad o de características de manipulación del material. Para preparar un producto cristalino con características superiores de calidad, manipulación y/o disolución, el concentrado de color debe secarse lentamente, como es el caso del secado por refracción, para permitir la formación de grandes redes cristalinas, incluyendo la cristalización de cualquier azúcar residual. En una realización, el presente procedimiento utiliza un secador de ventana refractiva que reduce significativamente los requisitos de temperatura para un secado eficaz y el tiempo de exposición a temperaturas elevadas. En cambio, el secado por aspersión y el secado en tambor funcionan a temperaturas más altas para lograr el secado en un tiempo muy corto y dejan los componentes en un estado amorfo.
Después de la concentración, el líquido se seca para producir un pigmento sólido cristalino. En una realización, como se muestra en la Figura 3, el líquido puede aplicarse entonces a un secador de ventana refractiva 400 para eliminar la mayor parte del agua restante y producir un sólido cristalino de menos de un 8% de humedad. El secador 400 consta de un túnel largo, típicamente formado de acero inoxidable. El producto líquido pasa por el túnel como una fina capa extendida por la superficie superior de una fina cinta transportadora de plástico 403. En el procedimiento de secado, el agua caliente circula a través de bandejas de calentamiento poco profundas debajo de la cinta transportadora y calienta la capa líquida, según una realización. La energía térmica del agua caliente se transmite a través de la cinta transportadora por conducción y radiación. En una realización, el agua caliente está a una temperatura de hasta aproximadamente 99 °C. Se apreciará que el agua puede estar a cualquier temperatura adecuada para calentar la capa líquida a una temperatura deseada. Los sopladores de aire barren continuamente el vapor de agua de la superficie de la capa fina para maximizar la tasa de evaporación del agua. La combinación de la refrigeración por evaporación y la limitada conductividad térmica de la cinta de plástico impiden que la fina capa de líquido alcance las temperaturas del agua caliente en las bandejas de calentamiento, lo que podría afectar negativamente a la calidad del producto. El producto sale del túnel como una capa de producto sólido seco que puede ser eliminado por un borde de plástico afilado colocado en contacto con la cinta al final del secador. El contacto con este borde hace que la capa de producto seco se rompa en finos trozos cristalinos de tamaño variable.
El producto sólido sale del secador en formas que pueden describirse como láminas, copos o gránulos de tamaño de partícula variable. Estas partículas pueden entonces ser molidas a través de un molino de cribado 500, u otro equipo de reducción de tamaño de partícula adecuado, como un molino de impacto, para producir partículas en un intervalo de tamaño deseado. El intervalo de tamaño de partícula deseado puede ser determinado por aplicaciones industriales específicas. En la realización en la que los pigmentos se preparan como colorante alimentario, el tamaño de partícula deseado consiste en no menos de aproximadamente el 90% del tamaño total de partícula entre aproximadamente 50-425 pm con el fin de optimizar las características de manipulación y estandarizar la densidad aparente. En otras realizaciones, aproximadamente el 90% del tamaño total de las partículas es inferior a aproximadamente 100-200 pm, inferior a aproximadamente 100-250 pm, inferior a aproximadamente 100-300 pm, inferior a aproximadamente 100-400 pm, inferior a aproximadamente 200-250 pm, inferior a aproximadamente 200­ 300 pm, inferior a aproximadamente 250-300 pm, inferior a aproximadamente 200-400 pm, o inferior a aproximadamente 250-400 pm.
El material de alimentación líquido concentrado 300 pasa a través de un secador de ventana refractiva para eliminar el agua y producir un sólido cristalino de menos de un 8% de humedad en peso. En otras realizaciones, el sólido cristalino tiene menos de un 5-10% de humedad en peso.
En una realización no limitante, la presente divulgación se refiere a colores secos únicos hechos de concentrado de jugo de uva roja y concentrado de jugo de zanahoria púrpura. Una realización particular es un colorante rojo cristalino de uva con al menos unas 40.000 unidades de color. En otras realizaciones, el colorante rojo cristalino tiene unas 40.000-55.000 unidades de color, unas 42.000-55.000 unidades de color, unas 45.000-55.000 unidades de color, unas 40.000-50.000 unidades de color, unas 42.000-50.000 unidades de color, unas 45.000-50.000 unidades de color. En otras realizaciones, el colorante rojo cristalino tiene más de unas 40.000 unidades de color, más de unas 42.000 unidades de color, más de unas 45.000 unidades de color, más de unas 50.000 unidades de color o más de unas 55.000 unidades de color. Otra realización particular es un colorante púrpura cristalino de zanahorias con al menos unas 90.000 unidades de color. En otras realizaciones, el colorante púrpura cristalino tiene unas 85.000-130.000 unidades de color, unas 85.000-125.000 unidades de color, unas 90.000-130.000 unidades de color, unas 90.000-125.000 unidades de color, unas 95.000-130.000 unidades de color, unas 95.000-125.000 unidades de color. Unas 100.000-130.000 unidades de color, y unas 100.000-125.000 unidades de color. En otras realizaciones, el colorante púrpura cristalino tiene más de unas 85.000 unidades de color, más de unas 90.000 unidades de color, más de unas 95.000 unidades de color, más de unas 100.000 unidades de color, más de unas 125.000 unidades de color y más de unas 130.000 unidades de color.
La figura 4A y la figura 4B ilustran la vista lateral y la vista en sección transversal de un secador de ventana refractiva ejemplar 400 respectivamente. El secador 400 comprende un túnel largo 401, típicamente formado de acero inoxidable, adecuado para la evaporación rápida del agua. El producto líquido pasa a través del túnel 401 como una fina capa 402 extendida por la superficie superior de una fina cinta transportadora de plástico 403.
En una realización no limitante, el colorante líquido se aplica a la banda utilizando una bomba de aire con una manguera de succión insertada en un barril de alimentación, que bombea el líquido del barril a través de un filtro, como un filtro en línea de 75 micrómetros, y en un pequeño tanque de equilibrio de alimentación. La bomba de aire suele estar controlada por el nivel del depósito de equilibrio de la alimentación. Unas válvulas situadas en la(s) boca(s) de alimentación vierten el producto en una bandeja de aplicación, formando una fina capa en la superficie móvil de la cinta.
El agua caliente circula a través de bandejas de calentamiento poco profundas 404 debajo de la cinta transportadora 403 y calienta la capa líquida 402, según una realización. La energía térmica del agua caliente se transmite a través de la cinta transportadora 403 mediante conducción y radiación. En una realización, el agua caliente está a una temperatura de hasta aproximadamente 99 °C. Se apreciará que el agua puede estar a cualquier temperatura adecuada para calentar la capa líquida 402 a una temperatura deseada.
Los sopladores de aire barren continuamente el vapor de agua de la superficie de la capa fina 402 para maximizar la tasa de evaporación del agua. La combinación del enfriamiento por evaporación y la limitada conductividad térmica de la cinta de plástico impiden que la superficie de la fina capa de líquido 402 alcance las temperaturas del agua caliente en las bandejas de calentamiento 404, lo que podría afectar negativamente a la calidad del producto.
El producto sale del túnel 401 como una capa de producto sólido seco 405 que puede ser eliminado por un borde plástico afilado 406 colocado en contacto con la cinta 403 en el extremo de la secadora. El contacto con este borde hace que la capa de producto seco se rompa en finos trozos cristalinos de tamaño variable. En una realización, el producto cristalino cae del extremo de la cinta para su recogida. En una realización, se colocan bolsas de plástico dentro de barriles de plástico y se apoyan en un marco móvil de acero inoxidable para recoger el producto cristalino de la cinta.
Se puede utilizar agua blanda para el agua de las bandejas de calentamiento bajo la cinta para evitar manchas y depósitos en el acero inoxidable. El agua suele mantenerse en tanques debajo de la cinta. En una realización, cada tanque está conectado y circula a través de un intercambiador de calor que utiliza vapor para alcanzar y mantener una temperatura de consigna ajustable.
Según un procedimiento que no forma parte de la presente invención, el concentrado líquido purificado se seca utilizando procedimientos de vacío y liofilización para producir un polvo seco con una estructura cristalina grande que presenta una estabilidad de color superior, y/o características de manejo del color. En esta realización, ilustrada en la Figura 8, el líquido purificado se coloca en una cámara de vacío del liofilizador 801. El aire y el vapor de agua se eliminan de la cámara bajo vacío hasta que el líquido de las bandejas se congela. A continuación, las bandejas congeladas se calientan indirectamente mediante una fuente externa (es decir, vapor, agua caliente, electricidad), manteniendo las bandejas al vacío. El agua residual se sublima del material congelado hasta que los niveles de humedad son inferiores al 7% aproximadamente. La etapa de sublimación del agua se realiza a temperaturas de la plancha que oscilan entre los 40 °C y los 100 °C durante un período de entre 8 y 24 horas, dependiendo del contenido de agua y de la composición del pigmento. Una vez sublimada el agua, se sacan las bandejas de la cámara de vacío y se recuperan los cristales secos en forma de gránulos de tamaño variable. Los gránulos se muelen a través de un molino de cribado 802, u otro equipo de reducción de tamaño, como los molinos de impacto conocidos en la técnica, para producir partículas en un intervalo de tamaño deseado 803. El procedimiento de molienda produce un tamaño de partícula más consistente y una mayor densidad de empaquetado para una mejor eficiencia de almacenamiento y/o envío.
Colorantes/pigmentos cristalinos
En otro aspecto, se describe un pigmento o colorante cristalino. Preferiblemente, el pigmento o colorante cristalino se deriva de fuentes naturales de plantas o algas. La novedosa combinación de tecnologías de purificación y secado produce un colorante natural único, con alto contenido de color y/o bajo contenido de azúcar, que presenta una estabilidad de almacenamiento y/o características de manipulación superiores, incluyendo densidad, fluidez, dispersión de agua y/o menor carácter higroscópico. Como tal, el presente pigmento o colorante cristalino supera algunos de los problemas básicos con los que la industria ha estado lidiando al utilizar colorantes naturales secos. En las realizaciones, se contemplan derivados y/o modificaciones del pigmento cristalino. Las modificaciones incluyen, entre otras, la copigmentación, la saponificación, la complejización y/o la descamación. Los pigmentos pueden ser modificados y luego formulados en una composición colorante.
Como se observa en las Figuras 9A-9D, los presentes pigmentos cristalinos son cristalinos y no amorfos. El presente colorante natural seco no se seca por pulverización y, por tanto, no es de naturaleza amorfa con baja densidad aparente y no requiere aditivos para permitir el secado o para hacerlo menos higroscópico. En cambio, el presente colorante natural seco se seca utilizando una técnica de secado más suave, como un secador de ventana refractario.
El colorante o pigmento cristalino puede producirse a partir de cualquier planta o alga adecuada que produzca los pigmentos deseados. En algunas realizaciones, los pigmentos consisten en antocianinas, carotenoides, curcumina, betalaínas, ácido carmínico y derivados, y/o clorofila y derivados. Los carotenoides incluyen, entre otros, p-caroteno, a-caroteno, apocarotenal, licopeno, bixina, norbixina, cantaxantina y zeaxantina. Los derivados de la clorofila y la clorofilina incluyen, entre otros, los complejos de cobre. En otra realización no limitante, el pigmento puede estar complejado con un ion metálico como, por ejemplo, el cobre. En realizaciones no limitantes, el colorante o pigmento cristalino se obtiene de uvas o zanahorias. Se apreciará que las composiciones pigmentarias pueden incluir uno o más pigmentos cristalinos.
El presente colorante natural seco purificado se produce utilizando una técnica de secado más suave que produce un color cristalino que no es higroscópico. Este color cristalino purificado tiene excelentes características de dispersabilidad y disolución debido a su naturaleza no higroscópica y no requiere aglomeración y granulación para mejorar las características de disolución.
Cuando se purifican los jugos y extractos de pigmentos de frutas y verduras, la composición del componente de azúcar se reduce de alrededor del 70% al 95% en base al peso seco a alrededor del 10 al 20% en base seca, según una realización. En otras realizaciones, el componente de azúcar se reduce a menos del 10%, a menos del 15%, a menos del 20%, a 15-20%, a 10-15% en base seca. En otras realizaciones, los pigmentos cristalinos descritos en el presente documento tienen aproximadamente un 5-20% de azúcar total en base seca. En otras realizaciones, los pigmentos cristalinos tienen alrededor del 5-10% de azúcar total en base seca, alrededor del 5-15% de azúcar total en base seca, alrededor del 10-20% de azúcar total en base seca, alrededor del 10-15% de azúcar total en base seca, o alrededor del 15-20% de azúcar total en base seca. La reducción de la concentración de azúcar en relación con el total de sólidos secos también concentra la porción pigmentada a unas 7 a 15 veces la concentración original en base al peso seco, según una realización. En las realizaciones, la porción pigmentada se concentra hasta unas 7­ 10 veces o 10-15 veces la concentración original en base al peso seco. Existen varias técnicas para purificar los colorantes, como la ultrafiltración/diafiltración, la resina de adsorción, la extracción con disolventes, la fermentación y las extracciones con fluidos supercríticos o subcríticos.
Como se ha señalado anteriormente, el colorante o los pigmentos cristalinos tienen un alto contenido de color. La tabla 1 contrasta la intensidad del color de los pigmentos purificados de uva y zanahoria con los colores naturales estándar a base de azúcar. La medida del poder tintóreo para la Tabla 1 es
Absorbancia a 520 nm ( longitud trayectoria 1 cm)
--------------------------------------------------------------------------------------------------- 5------------ --- ---------------------- ------------------------------------------- - ----------------------- x2000
Gramos de muestra por 100 mi de Solución tampón (pH 3.2)
Como se muestra, la intensidad de color típica de los concentrados de zumo de frutas y verduras sin purificar es de 2.000 a 12.000 unidades de color. Los pigmentos purificados presentaban una intensidad de color de entre 40.000 y 55.000 unidades de color para las antocianinas de la uva, y de entre 90.000 y 125.000 unidades de color para las antocianinas púrpura de la zanahoria. En una realización, los pigmentos purificados tienen una intensidad de color superior a unas 40.000 unidades de color para las antocianinas de la uva. En otra realización, los pigmentos purificados tienen una intensidad de color superior a unas 90.000 unidades de color para las antocianinas púrpura de la zanahoria. En una realización, el valor del color es igual a:
Absorbancia a 520 nm ( longitud trayectoria 1 cm) ^qqq
Gramos de muestra por 100 mi de Solución tampón (pH 3.2)
En otra realización, los pigmentos purificados presentan una mayor intensidad de color en comparación con el zumo crudo y/o con los pigmentos o composiciones de pigmentos no purificados. En las realizaciones no limitantes, el aumento de la intensidad del color se refiere a un aumento de al menos un 5-200% en la intensidad del color. En otras realizaciones, el aumento de la intensidad del color se refiere al menos a un 5%, 10%, 20%, 25%, 50%, 75%, 100%, 150%, 200% de aumento en la intensidad del color o más.
Los intervalos de valores para el azúcar residual y la intensidad del color se proporcionan sólo con fines ilustrativos y representan los niveles nominales de purificación que se pueden alcanzar utilizando procedimientos de purificación por membrana. Es posible reducir los niveles de azúcar residual (hasta menos del 1%) utilizando una filtración por membrana adicional o diferente y/o distintos procedimientos de purificación, como la fermentación, las resinas de adsorción y la extracción con disolventes.
Tabla 1: Intensidad de color del pigmento purificado para extractos, concentrado purificado y polvo purificado
Figure imgf000010_0001
Como se observa en la Tabla 1, el polvo de pigmento purificado tenía un color significativamente mayor en comparación con el extracto/concentrado de fruta crudo. Como también se observa en la Tabla 1, el polvo de pigmento purificado tenía un contenido reducido de azúcares en comparación con el extracto/concentrado de fruta cruda. El pigmento de uva tenía al menos 4 veces menos azúcar que el extracto/concentrado de fruta cruda y el pigmento de zanahoria tenía al menos 2,8 veces menos azúcar. El pigmento rojo cristalino purificado tenía poder tintóreo entre 13 y 17 veces mayor en base seca que el concentrado de zumo de uva sin purificar. El pigmento de zanahoria púrpura cristalino purificado tenía un poder tintóreo entre 6 y 9 veces mayor en base seca que el concentrado de zumo de zanahoria púrpura no purificado. En las realizaciones, el pigmento cristalino purificado tiene un poder tintóreo de 5 a 20 veces mayor en base seca en comparación con un concentrado de zumo no purificado. En otras realizaciones, el pigmento cristalino purificado tiene un poder tintóreo entre 5 y 10 veces, entre 5 y 15 veces, entre 10 y 15 veces o entre 10 y 20 veces más fuerte en base seca en comparación con un concentrado de zumo no purificado.
Los datos mostrados en la Tabla 1 reflejan el uso de la filtración por membrana para purificar el pigmento natural. La filtración por membrana lleva implícito un límite inferior práctico para el contenido de azúcar, basado en la cantidad de diafiltración necesaria y en el rendimiento decreciente del color purificado con el aumento de la diafiltración. Otros procedimientos de purificación, como la fermentación o las resinas de adsorción, pueden lograr potencialmente un menor contenido de azúcar y, por tanto, una mayor purificación relativa. Se apreciará que se puede obtener un menor contenido de azúcar y una mayor pureza de color con otros procedimientos de purificación.
La Tabla 2 resume las diferencias en las características físicas entre la ventana refractiva, la congelación y los polvos secados por pulverización producidos a partir del mismo pigmento antociánico de uva purificado. Como se ha demostrado, la ventana refractiva y los cristales liofilizados presentan una fotomicroscopía, una distribución del tamaño de las partículas y una densidad de partículas notablemente diferentes en comparación con el polvo secado por pulverización.
Tabla 2: Características físicas de los pigmentos de uva purificados
Figure imgf000011_0001
Como se ve en las Figs. 9A-9B y 10A-10B, la ventana refractiva y los polvos liofilizados presentan un cristal vítreo y angular, lo que refleja un crecimiento cristalino relativamente lento en comparación con los polvos liofilizados. Los cristales de ventana refractiva presentan además microporos dentro de la estructura del cristal base (Fig. 10A). La morfología angular y vítrea de la ventana refractiva y los cristales liofilizados proporcionan las características físicas y de fluidez superiores que se comentan a continuación.
El polvo secado por pulverización, en cambio, es esférico y vidrioso (Figs. 9C y 10C).
El tamaño de los cristales de la ventana refractiva o del polvo liofilizado es aproximadamente 7 veces mayor que el del polvo liofilizado producido a partir de los mismos pigmentos de uva purificados. El 90% de los cristales de la ventana refractiva y del polvo liofilizado eran inferiores a 277-287 pm, mientras que el 90% de las partículas liofilizadas tienen un diámetro inferior a 38 pm. Como resultado de su mayor tamaño medio de partícula, los polvos cristalinos producidos por la ventana refractiva y la liofilización presentan menos polvo en la manipulación en comparación con un polvo equivalente secado por pulverización, lo que se traduce en una menor pérdida de producto en el aire y un uso más limpio y seguro en un entorno de fabricación.
La densidad de las partículas para la ventana refractiva y el polvo liofilizado es un 50% mayor que el valor del polvo secado por pulverización: 1,5 frente a 0,9 gramos/cm3
La Tabla 3 resume las características de fluidez del polvo para los pigmentos antociánicos de uva purificados secados mediante procedimientos de ventana refractiva y de secado por aspersión. Como se ha demostrado, el polvo purificado producido mediante el secado por ventana refractiva es menos cohesivo y presenta una menor fricción de la pared y una mayor permeabilidad al aire en comparación con la versión secada por pulverización. Estas propiedades hacen que los requisitos de salida de la tolva sean menores, que el ángulo de la tolva sea menos pronunciado y que los caudales de descarga en estado estacionario sean mayores, respectivamente.
Tabla 3: Características de fluidez de los pigmentos de uva purificados
Figure imgf000012_0002
Figure imgf000012_0001
La fuerza de cohesión mide la tendencia de un polvo a formar ratoneras y arcos de cohesión. Las mediciones del arco de cohesión determinan el tamaño más pequeño de la salida de la tolva que se necesita para mantener el flujo en estado estable sin que se tapone. Se prefiere un diámetro de salida mínimo menor, ya que requiere una tubería de transferencia y un equipo de mezcla más pequeños. El polvo de pigmento de uva purificado producido mediante el secado por ventana refractiva puede mantener un flujo constante en una salida en forma de cono de tan sólo 9 cm de diámetro. El mismo pigmento purificado producido con un secador de pulverización requiere un diámetro de cono de hasta 55 cm para mantener el flujo en estado estable, casi 6 veces mayor.
El ángulo de fricción de la pared es otra medida de la resistencia de un polvo a la descarga de la tolva o al flujo de la tubería y de la susceptibilidad al taponamiento. Los ángulos más grandes indican una mayor fluidez, ya que el flujo de masa puede producirse con las paredes de la tolva más alejadas de la orientación vertical, reduciendo así el espacio necesario para lograr un determinado caudal. El polvo purificado producido mediante el secado por ventana refractiva tiene un ángulo de fricción de la pared de la tolva cónica de 18 grados, en comparación con los 11 grados del polvo purificado producido mediante el secado por pulverización y sujeto al mismo tamaño de salida, material de la pared y acabado de la superficie.
La permeabilidad del polvo se correlaciona con las características del flujo en estado estable, con una permeabilidad más alta capaz de sostener el flujo estable. Los polvos con una alta permeabilidad al aire conservan su forma y mantienen altos índices de flujo a través de aberturas confinadas, mientras que los polvos con baja permeabilidad experimentan limitaciones en el índice de descarga debido a la interacción con el aire. Las características de fluidez se cuantifican determinando el flujo en estado estacionario de un polvo a través de una abertura fija. El polvo purificado producido mediante el secado por ventana refractiva puede mantener un flujo en estado estable cercano a los 700 kg/min a través de una abertura cónica de 61 cm de diámetro, en comparación con sólo 8 kg/min para el polvo purificado producido mediante el secado por pulverización. Se espera que características de fluidez mejoradas similares a las descritas anteriormente para los pigmentos de uva purificados sean válidas para otros pigmentos naturales purificados mediante el mismo procedimiento de purificación y secados mediante liofilización.
En las realizaciones, el pigmento o el colorante se formulan como una composición. Los pigmentos o el colorante pueden formularse como solución acuosa, emulsión, suspensión y/o dispersión. Los pigmentos o composiciones pigmentarias se contemplan para cualquier situación adecuada de adición o mejora del color. En algunas realizaciones, el pigmento o las composiciones pigmentarias se utilizan en aplicaciones alimentarias, farmacéuticas y/o cosméticas.
Ejemplos
El siguiente ejemplo es de naturaleza ilustrativa y no pretende en modo alguno ser limitativo.
Ejemplo 1
Formación de colorantes cristalinos
Un concentrado de jugo de uva roja y un concentrado de jugo de zanahoria púrpura se reconstituyeron por separado a aproximadamente 18-22 °Brix
El concentrado de jugo de uva roja y el concentrado de jugo de zanahoria púrpura se purificaron por separado mediante ultrafiltración y diafiltración a través de un sistema de membranas PES.
El concentrado de jugo de uva roja purificado y el concentrado de jugo de zanahoria púrpura se concentraron por separado utilizando un evaporador de película descendente y luego se secaron utilizando un secador de ventana refractiva. Se midieron los datos de purificación y los resultados se muestran en la Tabla 5.
Tabla 5: Datos de purificación de cristales
Figure imgf000014_0001

Claims (8)

REIVINDICACIONES
1. Un sistema de procesamiento para la fabricación de una composición colorante natural que comprende:
un zumo o extracto de fruta/verdura (100);
un sistema de purificación de pigmentos (200) que utiliza ultrafiltración y diafiltración a través de membranas poliméricas y que recibe dicho zumo o extracto de fruta/verdura (100) configurado para eliminar el azúcar y los ácidos orgánicos del zumo o extracto de fruta/verdura (100) para aumentar la concentración de pigmento en relación con el azúcar y los ácidos orgánicos, produciendo así un líquido enriquecido en color, en el que las membranas poliméricas están compuestas de polietersulfona (PES) con un peso molecular con punto de corte en el intervalo de aproximadamente 5.000-10.000 Dalton;
un evaporador de película descendente, de circulación forzada o de placas (300) que recibe el líquido enriquecido con color de dicho sistema de purificación de pigmentos (200) y que está configurado para producir un líquido concentrado enriquecido con color que tiene entre un 20% y un 35% de sólidos; un secador de ventana refractiva (400) que recibe el líquido concentrado enriquecido con color de dicho evaporador (300) y produce una composición que comprende pigmento cristalino o una mezcla de pigmentos que tiene menos del 8% de humedad, y
un molino de cribado (500) configurado para moler la composición seca.
2. El sistema de la reivindicación 1, en el que la composición se procesa para que contenga un contenido total de azúcar de menos del 20% en peso seco, preferiblemente menos del 5-20% de azúcar en base al peso seco.
3. El sistema de una de las reivindicaciones 1-2 anteriores, en el que el pigmento se selecciona del grupo que consiste en antocianinas, carotenoides, betalaínas, curcumina, ácido carmínico, derivados del ácido carmínico, clorofila y derivados de la clorofila.
4. El sistema de una de las reivindicaciones anteriores 1 a 3, en el que las membranas poliméricas son membranas de ultrafiltración en espiral de PES con un peso molecular nominal con punto de corte de aproximadamente 5.000 Dalton.
5. El sistema de una de las reivindicaciones anteriores 1-3, en el que el evaporador (300) es un evaporador de película descendente.
6. Un procedimiento de producción de un pigmento natural purificado y cristalino, que comprende:
a. purificar un zumo o extracto de fruta/verdura (100) que contenga pigmentos mediante un sistema de purificación de pigmentos (200) que utiliza ultrafiltración y diafiltración a través de membranas poliméricas, eliminando el azúcar y los ácidos orgánicos del zumo o extracto de fruta/verdura (100) para aumentar la concentración de pigmento en relación con el azúcar y los ácidos orgánicos, produciendo así un líquido enriquecido en color, en el que las membranas poliméricas están compuestas de polietersulfona (PES) con un peso molecular con punto de corte en el intervalo de aproximadamente 5.000-10.000 Dalton;
b. Concentrar el líquido enriquecido con color mediante un evaporador de película descendente, de circulación forzada o de placas (300) para producir un líquido concentrado enriquecido con color que tiene entre un 20% y un 35% de sólidos;
c. secar el líquido purificado y concentrado enriquecido con color utilizando un secador de ventana refractiva (400) para producir una composición que comprende pigmento cristalino o una mezcla de pigmentos que tiene menos del 8% de humedad, y
d. moler la composición seca.
7. El procedimiento según la reivindicación 6, en el que el pigmento se selecciona del grupo que consiste en antocianinas, carotenoides, betalaínas, curcumina, ácido carmínico, derivados del ácido carmínico, clorofila y derivados de la clorofila.
8. El procedimiento según la reivindicación 6 o 7, en el que las membranas poliméricas son membranas de ultrafiltración en espiral de PES con un peso molecular nominal con punto de corte de aproximadamente 5.000 Dalton.
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