BR122019012650B1

BR122019012650B1 - processo para a produção de um pigmento cristalino, natural, purificado

Info

Publication number: BR122019012650B1
Application number: BR122019012650-0A
Authority: BR
Inventors: Joseph Rossi; Sundeep Kattamuri
Original assignee: E. & J. Gallo Winery
Priority date: 2011-06-30
Filing date: 2012-06-28
Publication date: 2020-12-01
Also published as: BR112013033532A2; HK1260896A1; EP3351596A1; HK1201421A1; US20220220282A1; CN104023553A; JP2020012631A; EP2725925A4; JP2018013324A; US9624354B2; CA3085051A1; US10214630B2; CN105747079B; CL2013003762A1; US20190071555A1; EP3369783A1; US20230374266A1; CA2840213C; US20170174890A1; JP2023011750A

Abstract

Processo para a produção de um pigmento cristalino, natural, purificado, que compreende purificação de um suco de um vegetal contendo pigmentos, e secagem do pigmento purificado. O presente processo fornece combinações de tecnologia de purificação e secagem para produzir cores naturais concentradas que podem ser secas sem veículos. Os corantes naturais concentrados produzidos por esse processo apresentam características de intensidade de cor elevada e/ou sensorial aperfeiçoadas, estabilidade e manuseio em relação aos outros corantes secos conhecidos na indústria de alimentos, fármacos e produtos cosméticos.

Description

Dividido do BR 1120130335327, depositado em 28/06/2012 REFERÊNCIA CRUZADA AOSPEDIDOS CORRELATOS

[001] O presente pedido reivindica o benefício e prioridade com relação ao Pedido de Patente Provisório US número 61/503.557 intitulado "NATURAL CRYSTALLINE COLORANT AND PROCESS FOR PRODUCTION" depositado em 30 de junho de 2011, o qual é incorporado ao presente documento como referência.

CAMPO DA INVENÇÃO

[002] A presente invenção se refere, em geral, aos pigmentos corantes naturais purificados e aos processos de preparação e processamento dos pigmentos e corantes.

ANTECEDENTES

[003] Cores naturais e corantes são derivados principalmente de pigmentos que são encontrados em plantas, incluindo frutas, flores e vegetais. Com base na sua composição química, os pigmentos contidos nos vegetais naturais podem ser classificados em grupos estruturais, incluindo, mas não limitado às antocianinas, betalaínas, carotenoides, curcumina, ácido carmínico e derivados, clorofilas e seus derivados, etc. Os carotenoides incluem, mas não estão limitados ao β-caroteno, α-caroteno, apocarotenal, licopeno, bixina, norbixina, cantaxantina e azeaxantina. A clorofila e os derivados da clorofila incluem, mas não estão limitados aos complexos de cobre. Em outra modalidade não limitante, o pigmento pode ser complexado com um íon metálico, tal como, porém não limitado a, o cobre.

[004] Um objetivo da indústria de transformação é se concentrar na porção pigmentada de plantas para fornecer um corante natural mais concentrado que possa ser adicionado aos vários alimentos, fármacos e produtos cosméticos. Estes corantes concentrados são produzidos pela remoção de outros compostos, através de processos de separação.

[005] Os corantes naturais são muitas vezes recuperados a partir de sucos de frutas e vegetais que são ricos em açúcar em relação à fração de compostos pigmentados. Essas cores à base de açúcar são tipicamente concentradas para remover a água e são utilizadas como um concentrado com um teor de açúcar superior a 60% em uma base de peso seco e níveis baixos de pigmento. Será apreciado que o concentrado pode ter maior ou menor percentagem de açúcar, em uma base de peso seco, dependendo da fruta ou vegetal. Os líquidos com baixo teor de corante são caros para serem armazenados (muitas vezes necessitando de refrigeração), estão sujeitos à degradação ao longo do tempo, apresentam uma razão de alto teor calórico em relação à contribuição de cor nas aplicações em alimentos ou bebidas devido ao seu alto teor de açúcar e/ou podem fornecer características sensoriais indesejáveis.

[006] A indústria fornece duas formas diferentes desses corantes naturais a partir de sucos de frutas e vegetais, ou seja, líquidos e pós. Os corantes à base de açúcar são muitas vezes difíceis de secar e exigem tipicamente um transportador, tal como maltodextrina ou celulose microcristalina, para compensar o caráter higroscópico do açúcar.

[007] Além disso, uma vez que os líquidos que são submetidos à secagem apresentam um teor de água tipicamente de cerca de 50% peso/peso a 80% peso/peso, há muito poucas técnicas disponíveis para secar eficazmente tais produtos. A tecnologia mais comum disponível para secagem de líquidos que apresentam uma baixa concentração de sólidos solúveis é a secagem por pulverização.

[008] Infelizmente, a secagem por pulverização apresenta algumas desvantagens quando se trata de manipulação do produto seco. Os problemas típicos incluem, mas não estão limitados a uma deterioração significativa da qualidade do produto devido à alta temperatura e pressão as quais o líquido é submetido a durante a secagem, a formação de partículas amorfas com baixa densidade de massa, devido à rápida taxa de secagem em gotículas micronizadas e a fraca dissolução em água ou características de umectabilidade, bem como tendências higroscópicas, devido à presença dos açúcares em um estado amorfo ao invés de cristalino, o que torna os pós propensos à formação de grumos ou a aglutinação. Além disso, a secagem por pulverização bem sucedida de uma fruta ou vegetal concentrado com alto teor de açúcar requer, tipicamente, a presença de um veículo, enfraquecendo assim a concentração de cor e eficiência de dosagem do produto acabado.

[009] O estado da técnica representado pelo US 4,320,009, entitulado “Processed Anthocyanin Pigment Extracts” fornece para melhorar a estabilidade de extratos de pigmentos de antocianina e produtos alimentícios contendo extratos de antocianina, a remoção dos extratos de pigmentos de antocianina, nutrientes que suportam o crescimento de leveduras, constituintes que reagem para produzir sabor desagradável e constituintes que catalisam a oxidação. O extrato de pigmento de antocianina pode ser utilizado em materiais consumíveis, por exemplo, bebidas, concentrados secos ou úmidos para bebidas, cápsulas, pílulas e semelhantes. Ao contrário do presente corante, os concentrados anteriores, tal como o da US 4,320,009, devem ser mantidos a temperaturas muito frias para evitar que estraguem. Consequentemente, os concentrados anteriores são caros de transportar e armazenar.

[010] Outro objetivo da indústria de fabricação é reduzir substancialmente a fração de açúcar dos concentrados de corantes com base em vegetais e frutas padrão de modo a produzir um corante natural mais concentrado com uma densidade calórica menor que também possam ser secos para se obter um produto com características de manuseio e armazenamento aperfeiçoadas. Os corantes são tipicamente produzidos pela remoção dos componentes diferentes do pigmento dos sucos e extratos de frutas e vegetais, dessa forma enriquecendo significativamente o material nos compostos do corante. Os corantes purificados, contendo baixas concentrações de açúcar podem ser secos usando uma ampla faixa de processos de secagem incluindo pulverização, tambor, janela de refração e secadores de congelamento. O presente processo fornece combinações de tecnologia de purificação e secagem para produzir cores naturais concentradas que podem ser secas sem veículos. Os corantes naturais concentrados descritos no presente documento apresentam características de intensidade de cor elevada e/ou sensorial aperfeiçoadas, estabilidade e manuseio em relação aos outros corantes secos conhecidos na indústria.

[011] Os exemplos anteriores da técnica correlata e limitações correlatas se destinam apenas a ilustração. Outras limitações do estado da técnica se tornaram aparentes aos versados na técnica quando da leitura do relatório descritivo e do estudo dos desenhos.

SUMÁRIO

[012] Os aspectos e modalidades que se seguem e ilustrados abaixo se destinam a serem exemplares e ilustrativos, não limitando o escopo.

[013] A presente invenção se refere aos corantes secos únicos obtidos a partir de fontes naturais, incluindo plantas, como frutas, vegetais e as algas. Nas modalidades, os corantes são obtidos a partir de sucos ou sucos de frutas e/ou vegetais ou de concentrados e/ou extratos. Em outras modalidades adicionais, os corantes são obtidos do suco de uva vermelha e/ou suco de cenoura roxa. O processo de produção do corante seco inclui, em resumo, purificação dos pigmentos coloridos usando várias tecnologias de purificação e, subsequentemente, remoção da água usando métodos de secagem em temperatura baixa. Essa nova combinação de tecnologias de purificação e secagem em temperatura baixa produz um corante natural único que apresenta cor intensa e baixo teor de açúcar. Nas modalidades, os corantes descritos no presente documento exibem características de estabilidade de armazenamento superior e/ou de manipulação, incluindo, mas não limitado à densidade, fluidez, dispersão em água e/ou higroscopicidade.

[014] Em um aspecto é contemplada uma composição de corante natural compreendendo um pigmento cristalino ou mistura de pigmentos derivados de plantas e/ou algas. Em uma modalidade, a composição apresenta uma intensidade de cor que é maior que a intensidade de cor do sumo ou pigmento ou composição não purificada. Em outra modalidade, a composição do aspecto e/ou modalidade acima diminuiu o açúcar com base no peso seco, em comparação com sumo ou uma composição de pigmento não purificada. Em outra modalidade, a composição do aspecto e/ou modalidades acima contém menos que cerca de 5-20% de açúcar, em uma base de peso seco. Em outra modalidade, a composição do aspecto e/ou modalidades acima apresenta um teor de açúcar total inferior a cerca de 20% em peso seco. Ainda em outra modalidade, a composição do aspecto e/ou modalidades acima tem uma intensidade de cor superior a cerca de 40.000 unidades de cor. Em outra modalidade, o pigmento do aspecto e/ou modalidades acima é uma antocianina de uva vermelha e a composição tem uma intensidade de cor de cerca de 40.000-55.000 unidades de cor. Em outra modalidade, o pigmento do aspecto e/ou modalidades acima é antocianina de cenoura roxa e a composição tem uma intensidade de cor de cerca de 90.000-125.000 unidades de cor. Em uma modalidade adicional, o pigmento do aspecto e/ou modalidades acima é selecionado a partir do grupo que consiste em antocianinas, carotenoides, betalaínas, curcumina, ácido carmínico, derivados do ácido carmínico, clorofila, e derivados de clorofila.

[015] Em outro aspecto é contemplado um processo para a produção de um pigmento cristalino, natural e purificado. O processo compreende (a) purificação do suco ou extrato contendo pigmentos, removendo pelo menos uma parte dos compostos diferentes de pigmento para produzir um pigmento purificado, e (b) a secagem do pigmento purificado. Em uma modalidade, o pigmento purificado é cristalino e tem uma maior intensidade de cor aumentada e/ou o decréscimo do teor de açúcar em uma base de peso seco em relação ao sumo. Em outra modalidade, o pigmento do aspecto e/ou modalidade acima é selecionado a partir do grupo que consiste em antocianinas, carotenoides, betalaínas, curcumina, ácido carmínico, derivados do ácido carmínico, clorofila, e/ou derivados de clorofila. Em outra modalidade, a etapa de purificação no processo do aspecto e/ou modalidades acima compreende ultrafiltração e diafiltração através de um sistema de membrana polimérica. Ainda em outramodalidade, osistema de membrana polimérica do aspecto e/ou modalidades acima compreende membranas de ultrafiltraçãoem espiraldepolieterssulfona (PES). Em uma modalidade adicional, as membranas de ultrafiltração em espiral (PES) do aspecto e/ou modalidades acima apresentam massa molecular de corte de cerca de 5.000 Dalton. Ainda em outra modalidade, a etapa de purificação do aspecto e/ou modalidades acima compreende fazer circular o suco ou extrato através de um sistema de membrana compreendendo: (a) filtração do suco ou extrato através de um sistema de membrana,(b)recuperação de um retentato(c) reconstituição do produto retido e (d) repetição das etapas (a) e (b) até o retentato atingir uma intensidade de cor desejada em uma base de peso seco. Em uma modalidade, a etapa adicional de purificação do aspecto e/ou modalidades acima compreende cromatografia de adsorção/dessorção. Em outra modalidade, a purificação do aspecto e/ou modalidades acima compreende um processo de fermentação. Em outra modalidade, a purificação do aspecto e/ou modalidades acima compreende um processo de extração com fluido subcrítico ou supercrítico. Ainda em outra modalidade, a etapa de secagem do aspecto e/ou modalidades acima é obtida através de um secador do tipo de janela de refração. Em outra modalidade, a etapa de secagem do aspecto e/ou modalidades acima compreende liofilização. Em outra modalidade, o processo do aspecto e/ou modalidades acima compreende ainda a moagem do produto seco.

[016] Em uma modalidade adicional, é contemplada a composição formada pelo processo de qualquer um dos aspectos ou modalidades acima, isoladamente ou em qualquer combinação.

[017] Modalidades adicionais dos presentes métodos e composições, e semelhantes, serão evidentes a partir da descrição, desenhos, exemplos e reivindicações que se seguem. Como pode ser apreciado a partir do acima exposto e descrição que se segue, cada funcionalidade descrita no presente documento, e cada e todas as combinações de duas ou mais de tais características é incluída no âmbito da presente revelação, desde que as características incluídas em tal combinação não sejam mutuamente inconsistentes. Além disso, qualquer característica ou combinação de características pode ser especificamente excluída de qualquer modalidade da presente invenção. Aspectos adicionais e vantagens da presente invenção são apresentados na descrição e nas reivindicações que se seguem, em especial quando considerados em conjunto com os exemplos e desenhos anexos.

BREVE DESCRIÇÃO DOS DESENHOS

[018] A figura 1 é um fluxograma ilustrando um processo exemplar para a purificação e secagem de frutos naturais e pigmentos à base de vegetais, de acordo com uma modalidade.

[019] A figura 2 é um fluxograma ilustrando um processo exemplar para a purificação de um corante utilizando ultrafiltração e diafiltração, de acordo com uma modalidade.

[020] A figura 3 é um fluxograma ilustrando um processo exemplar para a concentração de corante líquido purificado, secagem, moagem de acordo com uma modalidade.

[021] A figura 4A é uma ilustração em vista lateral de um secador do tipo de janela de refração de acordo com uma modalidade.

[022] A figura 4B é uma vista em corte transversal que ilustra um secador do tipo de janela de refração, de acordo com uma modalidade.

[023] A figura 5 é um fluxograma ilustrando um processo exemplar para a purificação do corante utilizando a tecnologia de separação de resina de adsorção, de acordo com uma modalidade.

[024] A figura 6 é um fluxograma que ilustra um processo exemplar para purificação do corante usando tecnologia de fermentação de acordo com uma modalidade.

[025] A figura 7 é um fluxograma que ilustra um processo exemplar de purificação de corante utilizando tecnologia de extração por solvente, de acordo com uma modalidade.

[026] A figura 8 é um fluxograma que ilustra um processo exemplar de secagem do corante purificado utilizando tecnologia de liofilização, de acordo com uma modalidade.

[027] As figuras 9A-9D são imagens de microscopia com uma ampliação de 5x de pigmentos de uva purificados que são secos em janela de refração (figura 9A), liofilizados (figura 5B), secos por pulverização (figura 9C) e secos em tambor (figura 9D).

[028] As Figuras 10A-10D são imagens de microscopia das figuras 9A-9D em ampliação de 20x.

DESCRIÇÃO DETALHADA

[029] Vários aspectos serão descritos a seguir, mais completamente. Tais aspectos podem, no entanto, ser obtidos de muitas formas diferentes e não devem ser interpretados como estando limitados às modalidades estabelecidas no presente documento; ao invés disso, essas modalidades são fornecidas de modo que essa revelação seja minuciosa e completa e transmita totalmente o âmbito de aplicação aos versados na técnica.

[030] Será apreciado que, por questões de simplicidade de ilustração, quando considerado apropriado, os números de referência podem ser repetidos entre as figuras para indicar elementos correspondentes ou análogos.Além disso, vários pormenores específicos são apresentados a fim de proporcionar um completo entendimento das modalidades exemplares descritas no presente documento. No entanto, será entendido pelos versados na técnica que os exemplos de modalidades descritos no presente documento, podem ser praticados sem estes detalhes específicos.

[031] Os termos "corante" e "pigmento", tal como utilizados no presente documento se referem a qualquer substância utilizada para modificar a cor de um objeto, alterando a sua transmitância espectral ou a sua reflectância. "Corante" e "pigmento" tal como empregados no presente documento geralmente se referem aos corantes e pigmentos obtidos a partir de fontes naturais, incluindo, mas não limitado às plantas e algas. "Corante" e "pigmento" são utilizados indiferentemente no presente documento.

[032] Um "concentrado", tal como utilizado no presente documento se refere ao suco ou extrato que já teve, pelo menos, alguma água removida.

[033] O "suco", tal como utilizado no presente documento se refere ao líquido obtido a partir de uma fruta, vegetal ou de outra planta. Suco também pode se referir ao líquido obtido a partir de algas. Tal como empregado no presente documento, "suco" inclui concentrado e extrato. "Sumo" tal como empregado no presente documento se refere ao suco que não foi purificado.

[034] "Intensidade de cor aumentada" se refere a um aumento na intensidade da cor, em comparação com a intensidade da cor do sumo e/ou composições de pigmentos não purificados.

[035] "Diminuição do teor de açúcar" se refere a uma diminuição do teor de açúcar, em uma base de peso seco, em comparação com o sumo e/ou pigmento não purificado.

[036] As concentrações, quantidades, valores de pH, etc., muitas vezes são apresentados em um formato de faixa. A descrição em formato de faixa é apenas por conveniência e brevidade e não deve ser interpretada como uma limitação inflexível sobre o âmbito da invenção. Assim, a descrição de uma faixa deve ser considerada como revelando especificamente todas as possíveis subfaixas, bem como os valores numéricos individuais dentro desta faixa. Por exemplo, a descrição de uma faixa, tal como de 10-15% deve ser considerada como revelando especificamente as subfaixas tais como, de como 10-11%, 10-12%, 10-13%, 1014%, 11-12%, 11-13%, etc.

Método de Preparação de Corantes

[037] Em um aspecto, é descrito um método de preparação de um corante.Será apreciado que o presente método pode ser utilizado para preparar um pigmento ou corante e os termos são empregados indiscriminadamente no presente documento. Resumidamente, o processo inclui (i) a reconstituição opcional e pasteurização de um suco concentrado ou extrato, (ii) a purificação do suco concentrado ou extrato, como por ultrafiltração e diafiltração, (iii) concentração do suco concentrado purificado ou extrato, como por evaporação de película em queda, (iv) secagem, e (v) moagem. Embora os corantes anteriores secos na indústria alimentícia sejam os pós secos por pulverização, os presentes corantes secos utilizam baixa temperatura de secagem, tal como acontece com a tecnologia de secagem do tipo por janela de refração ou de liofilização, para produzir corantes sólidos cristalinos que são 100% naturais, com alto teor de antioxidantes, apresentando cor extremamente concentrada e/ou completamente solúveis em água.

[038] A figura 1 ilustra as etapas do processo exemplar para produzir o produto cristalino único descrito acima. Suco de frutas e/ou vegetais e/ou extrato 100 é normalmente, mas nem sempre, reconstituído (diluído) antes da purificação. Em uma modalidade não limitante, o concentrado de cerca de 68° Brix é reconstituído a cerca de 18-22° Brix.Em uma modalidade, o concentrado é reconstituído com cerca de 3 partes de água para uma parte de concentrado.Após a reconstituição, o suco pode ser mais susceptível a fermentação de quaisquer células de levedura que possam estar presentes no material de partida. Uma vez que o suco permanecerá a um nível de sólidos baixo ao longo de todo o processamento subsequente do líquido, o mesmo pode ser opcionalmente pasteurizado, imediatamente, para melhorar a estabilidade microbiana a partir do início do processo. O suco ou extrato pode ser pasteurizado de acordo com métodos conhecidos na arte. De acordo com uma modalidade não limitante, o suco ou o extrato é pasteurizado por aquecimento a cerca de 85°C durante cerca de 30 segundos e, em seguida, imediatamente resfriando para cerca de 12,7°C. O suco ou extrato é normalmente, mas nem sempre, pasteurizado em um tanque enjaquetado que se torna o tanque de alimentação para filtração subsequente por membrana. Todos os tanques utilizados no processo podem ser revestidos e/ou a temperatura controlada empregando, por exemplo, propileno glicol de classificação alimentícia como o refrigerante.

[039] O suco/extrato é então purificado 200. Aumentando-se a concentração de pigmento em relação aos ácidos orgânicos do açúcar, o líquido enriquecido em cor, em condições de secagem adequadas, pode ser efetivamente convertido em uma forma cristalina com propriedades superiores, tais como, propriedades de manuseamento.

[040] O suco/extrato pode ser purificado de acordo com quaisquer métodos adequados conhecidos na arte. Em uma modalidade preferida, a purificação 200 é obtida através da utilização de ultrafiltração e diafiltração através de membranas poliméricas. Ultrafiltração (e iterações subsequentes de diafiltração) produz um retentato, que é enriquecido em pigmentos, tais como, pigmentos de antocianina ou pigmentos carotenoides e simultaneamente empobrecido de açúcares e ácidos que permeiam mais facilmente através da membrana. A remoção de açúcar aumenta a concentração da cor ou a intensidade da mesma, em uma base de peso seco, enquanto também cria um produto com propriedades de armazenamento e manuseamento superiores em relação aos outros corantes conhecidos para a indústria. Métodos alternativos de purificação de cor incluem, porém não estão limitados à cromatografia de coluna com resinas adsorventes, fermentação e extração, incluindo, mas não se limitando a extração de fluido subcrítico, a extração de fluido supercrítico, e/ou extração com solvente.

[041] No caso da purificação do pigmento utilizando a separação por membrana, pigmentos purificados, apresentando baixo teor de ácidos orgânicos do açúcar são concentrados 300 por remoção de água através da evaporação. Dependendo do processo de membrana, pode ser possível secar o produto purificado diretamente sem concentração. Uma vez que um líquido de composição e teor de sólidos adequado tiver sido preparado, o líquido é seco 400 sob condições adequadas e eficazes para criar um produto com o formato e as propriedades descritas. Estas condições permitem taxas adequadas de remoção de água para obter a cristalização dos sólidos, evitando danos térmicos significativos para os compostos corantes.

[042] A figura 2 ilustra um processo exemplar para a purificação de pigmentos corantes utilizando ultrafiltração e diafiltração para remover açúcares naturais e outros sólidos dissolvidos de peso molecular baixo, tais como ácidos orgânicos a partir do retentato, de acordo com uma modalidade. Nesta modalidade, a alimentação 100 para o sistema de membrana é de preferência um suco/extrato de fruta ou vegetal de menos de que cerca de 40° Brix, e de preferência entre cerca de 12-22° Brix. Em uma modalidade, o sistema de membrana 203 compreende membranas poliméricas que são conhecidas na técnica. O sistema de membrana 203 utilizado em uma modalidade é composto de polieterssulfona (PES) com uma massa molecular de corte na faixa de cerca de 5.000-10.000 Dalton, tal como a fabricada por Koch Membrane Systems or Hydraulics. As membranas deste tipo proporcionam características de rejeição adequadas a criação de uma corrente de permeado 205 que está enriquecida em açúcar e ácidos e uma corrente de retentato 204 cada vez mais enriquecida em compostos de pigmentos, tais como, antocianinas e polifenóis em relação à concentração de açúcar e de ácido. Em outra modalidade exemplar é empregado um sistema de membranas de ultrafiltração em espiral PES com uma massa molecular de corte nominal de cerca de 5.000 Dalton. A ultrafiltração 202 pode ser realizada em quaisquer faixas de temperatura e pressão que evitem danos às membranas e forneçam fluxo cruzado suficiente, conforme especificado pelo fabricante da membrana. No entanto, na presente modalidade, a manutenção de temperaturas inferiores a cerca de 70°C ou mais, de preferência abaixo de cerca de 40°C mantém a qualidade do produto, retardando a cinética de degradação da cor do pigmento. O retentato 204 a partir do sistema de membrana 203 retorna para o tanque de alimentação 201 e circula de volta através das membranas de ultrafiltração 202 até uma viscosidade limite e o fluxo ser alcançado, tipicamente a uma concentração de sólidos de retentato de cerca de 20-25% em peso. A purificação adicional pode, em seguida, continuar por adição de água ao retentato 206 e concentração novamente, fazendo circular através da membrana 203 até uma concentração de sólidos limite. As sequências de diafiltração 206 são repetidas até que a pureza desejada do pigmento seja alcançada no retentato. O retentato, de acordo com uma modalidade, contém concentrações de pigmento maiores que cerca de 45.000 unidades de cor em umabase de peso seco, em comparação com o extrato/suco de basede cerca de 3.000unidades de cor em uma base de peso seco.

[043]A etapa de diafiltração pode ser modificada por adição de água 206 a uma taxa aproximadamente igual à taxa do permeado 205 que sai do sistema, realizando assim uma diafiltração contínua até que a composição do retentato desejada seja obtida.

[044] Após cada concentração, as amostras de retentato podem ser analisadas quanto a resistência da cor e açúcarresidualem uma base de peso seco(intensidade de cor comolíquido^ porcentagemde sólidospor peso).Uma vez que o retentato atinge uma intensidade de cor em uma base seca, que produz o produto dentro das especificações desejadas, o produto é concentrado 300. Devido à variação natural na composição do material de alimentação para este processo, a quantidade de diafiltração requerida pode variar, tipicamente, de cerca de 2-4 diafiltrações.

[045] Como um exemplo não limitante de um tamanho de batelada, um tanque de alimentação de 18.927 litros de suco pasteurizado, reconstituído, a cerca de 18-20° Brix será circulado através do sistema de membrana com o retentatorecicladode volta parao tanque de alimentação até que o reservatório atinja um nível de cerca de 30° Brix (no ponto em que adiminuição nofluxo geralmente proíbe concentração adicional). Isto resulta em aproximadamente uma redução de quatro vezes do volume do líquido de alimentação, deixando cerca de 5.678 litros de retentato. Uma vez que esta concentração inicial pode não aumentar a razão de pigmentos, tais como moléculas de pigmentação de antocianina para açúcar suficiente para obter uma intensidade de cor alvo, o retentato pode ser submetido a várias diafiltrações para alcançar uma composição de sólidos dissolvidos suficiente. De acordo com uma modalidade, para cada diafiltração, o retentato é reconstituído com uma razão volumétrica de 1:1 de água para se concentrar e os cerca de 11.356 litros de produto reconstituído são circulados através do sistema de membranas e concentrados volta para o volume de retentato original de cerca de 5.678 litros.

[046] Em uma modalidade não limitante, durante todo o processo de ultrafiltração e diafiltração, o permeado pode passar através de um pequeno tanque de compensação ligado à membrana de deslizamento e ser bombeado para fora de um tanque de acúmulo de permeado 20K no porão da planta onde é concentrado e empregado nas combinações de retentato.

[047] Após atingir a intensidade de cor desejada em uma base de peso seco, ajustando a razão de pigmento para os açúcares, o processamento da membrana termina e o retentato líquido pode ser adicionalmente concentrado nos sólidos sem ajuste da composição de sólidos.

[048] A purificação do pigmento também pode ser obtida utilizando tecnologia de separação de resina de adsorção. Nessa modalidade, mostrada na figura 5, um suco/extrato de fruta ou vegetal à base de água 100 é passado (líquido de alimentação 501) através de um leito embalado de resinas adsorventes 502. Os compostos de pigmentos são preferencialmente adsorvido nas resinas em relação a outros sólidos dissolvidos, tais como, açúcares e ácidos 503. Os pigmentos absorvidos são subsequentemente recuperados a partir da resina utilizando um eluente de etanol/água 508 de composição variável. O eluato rico em pigmentos 504, purificado é destilado 505 para recuperar etanol 507. O pigmento de alta pureza isento de álcool 506 é concentrado de acordo com os processos observados na figura 3.

[049] Em outra modalidade, a purificação do pigmento pode ser obtida empregando fermentação para converter o açúcar livre em álcool, e, subsequentemente, recuperando o álcool usando processos de destilação convencionais. Nessa modalidade mostrada na figura 6, o açúcar de frutas/vegetais a partir do suco/extrato de frutas/vegetais 100 (líquido de alimentação 601) é fermentado no álcool usando levedura ativa 603 à temperatura adequada (cerca de 10° a 37,7°C) em um fermentador adequado 602. Será apreciado que outras faixas de temperatura podem ser adequadas a fermentação, como é conhecido dos versados na técnica. O subproduto fermentado 604, constituído por cerca de 8 a 25% de álcool, é destilado 605 para recuperar o etanol 607 deixando pigmentos purificados 606. O líquido sem álcool é, subsequentemente, concentrado por remoção da água de acordo com os métodos descritos na figura 3.

[050] Em ainda outra modalidade, a purificação do pigmento é obtida usando processos de extração solvente- solvente ou de fluido supercrítico. Nesta modalidade, mostrada na Figura 7, suco/extrato 100 de frutas/vegetais à base de água (líquido de alimentação 701) é contatado com um líquido de extrato não miscível em água, apolar (tal como, hexano) ou solvente 702 que absorve preferencialmente o compostos corantes. O processo de absorção é repetido para render uma fração de extrato com alto teor de compostos corantes 705 e uma fração com alto teor de carboidratos e/ou outros componentes não corantes 704. Uma batelada ou extrator contínuo 703 pode ser utilizado para recuperar e concentrar a cor. O solvente de extração é subsequentemente destilado 706 para recuperar o solvente para reutilização 708, obtendo-se um líquido à base de água com alto teor de pigmentos, isento de solvente 707, que é subsequentemente concentrado por remoção da água de acordo com os métodos descritos na figura 3.

[051] A figura 3 ilustra um processo exemplar de concentração 300 e secagem 400 de um líquido corante purificado usando um secador do tipo de janela de refração em uma modalidade exemplar. O material cristalino seco é então moído 500 para produzir um pó com uma faixa de tamanho de partículas consistentes. Líquido purificado pode ser produzido utilizando tecnologias de filtração por membrana, tais como, ultrafiltração/diafiltração, resina de adsorção, fermentação, extração de solventes e/ou extração de fluido supercrítico. Dependendo do teor de sólidos do líquido purificado, pode ser necessário concentrar os sólidos a 20-35%, em peso, antes da secagem.

[052] A concentração 300 do corante líquido purificado pode ser realizada por alimentação do retentato final da etapa anterior a um evaporador de película em queda, em uma modalidade. Também podem ser utilizados outros tipos de evaporadores, como, por exemplo, um evaporador de circulação forçada ou evaporador de placa.

[053] Em uma modalidade não limitante, o retentato é concentrado com um evaporador de película em queda, antes da secagem. Um evaporador de película em queda exemplar é um evaporador de película em queda (de efeito único). Em uma modalidade que emprega um evaporador de película em queda, um teor de sólidos final de cerca de 1520% em peso, e cerca de 25-30° Brix, o retentato é circulado através do evaporador, até a concentração de sólidos no tanque de alimentação atingir cerca de 25-30% de sólidos em peso ou cerca de 40-45° Brix. Esse grau de concentração resulta em uma redução de volume de cerca de 45%, e leva cerca de 12 horas, de acordo com uma modalidade. O líquido resultante então está pronto como material de alimentação para a secagem, tal como com um secador do tipo de janela de refração. O líquido pode ser adicionalmente pasteurizado e embalado em tambores de metal móveis de modo que pode ser armazenado sem a deterioração e pode ser transportado em pequenas unidades, conforme necessário.

[054] Uma vez que o concentrado final de líquido alimentado ao secador pode não estar ainda em uma concentração de sólidos auto-estável do concentrado (o que poderia requerer concentração de até 68° Brix), e ser alimentado ao secador a uma taxa de cerca de 34-45,42 litros por hora com algumas modalidades de secagem, uma etapa de pasteurização adicional, opcional pode ser garantida ao final do processamento dos líquidos. Esta etapa de pasteurização pode matar todas as células de levedura que podem ter sido introduzidas durante o processamento antes do líquido ser armazenado e/ou gradualmente alimentado ao secador. Pode ser utilizado qualquer método de pasteurização conhecido na técnica. Um método exemplificativo de pasteurização inclui aquecimento do líquido a cerca de 85°C durante cerca de 30 segundos e o resfriamento do líquido a cerca de 12,7°C em um tanque de compensação. Deste tanque de compensação, o líquido pode ser imediatamente bombeado para um carregador do tambor, onde é injetado, sem exposição ao ar, em sacos que revestem os tanques (por exemplo, tanques de metal de 204,41 litros). De acordo com uma modalidade, os tambores de material delíquido de alimentação deacabado o materialde alimentação de líquido são armazenados a cerca de 4,4-10°C. Os tamborespodem ser trazidos para o secador em gruposde (até quatro por palete), onde eles são gradualmente descarregados, um de cada vez.

[055] A purificação dos pigmentos naturais garante que o produto seco final exiba as características de vida útil superior e de manipulação, incluindo densidade, fluidez, dispersão de água e higroscopicidade. Extratosdecorantespurificadosmelhoraramas características de secagem e consequentemente, podem ser secos usando uma variedade de técnicas de secagem convencionais, incluindo pulverização, tambor, correia, e secagem em bandeja atmosférica/vácuo. Estas técnicas podem sujeitar os pigmentos a temperaturas elevadas ou excessivas ou tempo de residência, o que resulta na deterioração da cor e/ou um impacto adverso sensorial. Estas técnicas de secagem também podem produzir variação da morfologia cristalina com as diferenças associadas em características de qualidade ou de manuseio de materiais. Para preparar um produtocristalino,com umaqualidadesuperior, características de manuseio e/ou de dissolução, o concentrado corante deve ser seco lentamente, como é o caso de refração e liofilização, para permitir a formação de grandes redes cristalinas, incluindo a cristalização de qualquer açúcar residual. Em uma modalidade, o presente processo utiliza um secador do tipo de janela de refração que reduz significativamente os requisitos de temperatura para secagem eficaz e o tempo de exposição a temperaturas elevadas. A secagem por pulverização e secagem em tambor, em contraste, operam a temperaturas mais elevadas para realizar a secagem durante um tempo muito curto e deixa os componentes em um estado amorfo. A liofilização pode também ser usada para produzir grandes redes cristalinas desde que o material de base seja purificado antes da secagem.

[056] Após a concentração, o líquido é seco para produzir um pigmento sólido cristalino. Em uma modalidade, como mostrado na figura 3, o líquido pode então ser aplicado a um secador do tipo de janela de refração 400 para remover a maior parte da água remanescente e produzir um sólido cristalino, de menos de cerca de 8% de umidade. O secador 400 compreende um túnel longo, tipicamente formado de aço inoxidável. O produto líquido passa através do túnel como uma camada fina, distribuída ao longo da superfície superior de uma correia transportadora de plástico fino 403. No processo de secagem, a água quente circula através de bandejas de aquecimento rasas abaixo da correia transportadora e aquece a camada de líquido, de acordo com uma modalidade. A energia térmica a partir da água quente é transmitida através da correia transportadora por meio de condução e radiação. Em uma modalidade, a água quente está a uma temperatura de até cerca de 98,8°C. Será apreciado que a água pode estar a qualquer temperatura apropriada para aquecer a camada de líquido a uma temperatura desejada. Sopradores de ar varrem continuamente vapor de água para fora da superfície da camada fina, de modo a maximizar a taxa de evaporação da água. A combinação de resfriamento evaporativo e condutividade térmica limitada da correia de plástico impede a camada de líquido fino de alcançar as temperaturas da água quente nas bandejas de aquecimento, o que poderia impactar negativamente a qualidade do produto. O produto sai do túnel como uma camada de produto sólido seco, que pode ser removida por uma borda afiada de plástico colocada em contato com a correia, na extremidade do secador. O contato com esta borda faz com que a camada de produto seco se quebre em pedaços cristalinos finos de tamanho variável.

[057] O produto sólido sai do secador, em formas que podem ser descritas como folhas, flocos ou grânulos de diferentes tamanhos de partícula. Estas partículas podem então ser moídas através de um moinho de peneira 500, ou outro equipamento de redução de tamanho de partículas apropriado, tal como um moinho de impacto, para a produção de partículas em uma faixa de tamanho desejada. A faixa de tamanho de partícula desejada pode ser determinada por aplicações industriais específicas. Na modalidade em que os pigmentos são preparados como um corante alimentício, o tamanho de partícula desejado consiste em não menos que cerca de 90% do tamanho total da partícula entre cerca de 50-425 μm para fins de otimização das características de manuseio e padronização da densidade em volume. Em outras modalidades, cerca de 90% do tamanho total da partícula são inferiores a cerca de 100-200 μm, menos que cerca de 100250 μm, menos que cerca de 100-300 μm, menos que cerca de 100-400 μm, menos que cerca de 200-250 μm, menos que cerca de 200-300 μm, menos que cerca de 250-300 μm, menos que cerca de 200-400 μm, ou menos que cerca de 250-400 μm.

[058] Em uma modalidade, o material de alimentação líquido concentrado 300 passa através de um secador, tal como um secador de janela de refração para remover água e produzir um sólido cristalino, de menos que cerca de 8% de umidade por peso. Em outras modalidades, o sólido cristalino tem menos do que cerca de 5-10% de umidade por peso.

[059] Em uma modalidade não limitante, a presente revelação se refere às cores de secagem originais obtidas de um suco concentrado de uva vermelha e suco concentrado de cenoura roxa. Uma modalidade específica é um corante vermelho cristalino de uvas com, pelo menos, cerca de 40.000 unidades de cor. Em outras modalidades, o corante vermelho cristalino tem cerca de 40.000-55.000 unidades de cor, cerca de 42.000-55.000 unidades de cor, cerca de 45.000-55.000 unidades de cor, aproximadamente 40.00050.000 unidades de cor, cerca de 42.000-50.000 unidades de cor, cerca de 45.000-50.000 unidades de cor. Em outras modalidades, o corante vermelho cristalino tem mais que cerca de 40.000 unidades de cor, mais que cerca de 42.000 unidades de cor, mais que cerca de 45.000 unidades de cor, mais que cerca de 50.000 unidades de cor, ou mais que cerca de 55.000 unidades de cor. Outra modalidade específica é um corante púrpura cristalino de cenouras com, pelo menos, cerca de 90.000 unidades de cor. Em outras modalidades, o corante púrpura cristalino tem cerca de 85.000-130.000 unidades de cor, cerca de 85.000-125.000 unidades de cor, cerca de 90.000-130.000 unidades de cor, cerca de 90.000125.000 unidades de cor, cerca de 95.000-130.000 unidades de cor, cerca de 95.000-125.000 unidades de cor, cerca de 100.000-130.000 unidades de cor, e cerca de 100.000-125.000 unidades de cor. Em modalidades adicionais, o corante púrpura cristalino tem mais de cerca de 85.000 unidades de cor, mais que cerca de 90.000 unidades de cor, mais que cerca de 95.000 unidades de cor, mais que cerca de 100.000 unidades de cor, mais que cerca de 125.000 unidades de cor, e mais que cerca de 130.000 cor unidades.

[060] As figura 4A e 4B ilustram a vista lateral e vista em secção transversal de um secador do tipo de janela de refração exemplar 400, respectivamente. O secador 400 compreende um túnel longo 401, tipicamente formado a partir de aço inoxidável, adequado para uma rápida evaporação da água. O produto líquido passa através do túnel 401, como uma fina camada 402 propagada ao longo da superfície superior de uma correia transportadora de plástico fina 403.

[061] Em uma modalidade não limitante, o corante líquido é aplicado à correia com uma bomba de ar, com um tubo de sucção inserido em um tambor de alimentação, que bombeia o líquido a partir do tambor através de um filtro, tal como um filtro de revestimento de 75 micra, e para um pequeno tanque de compensação de alimentação. A bomba de ar é normalmente controlada pelo nível no tanque de compensação de alimentação.Bicos com válvulas drenam o produto em uma bandeja aplicadora, formando uma camada fina sobre a superfície em movimento da correia.

[062] A água quente circula através das bandejas rasas de aquecimento 404 por baixo da correia transportadora 403 e aquece a camada de líquido 402 de acordo com uma modalidade. A energia térmica da água quente é transmitida através da correia transportadora 403 por meio de condução e radiação. Em uma modalidade, a água quente está a uma temperatura de até cerca de 98,8°C. Deve ser apreciado que a água pode estar a qualquer temperatura apropriada para aquecer a camada de líquido 402 a uma temperatura desejada.

[063] Os sopradores de ar varrem continuamente vapor de água para fora da superfície da camada fina 402 para maximizar a taxa de evaporação da água. A combinação de resfriamento evaporativo e condutividade térmica limitada da correia de plástico impede que a superfície da camada de líquido fina 402 alcance as temperaturas da água quente nas bandejas de aquecimento 404, o que poderia impactar negativamente a qualidade do produto.

[064] O produto deixa o túnel 401 como uma camada de produto sólido seco 405, que pode ser removida por uma borda de plástico afiada 406 colocada em contato com a correia 403 na extremidade convexa arredondada (bullnose) do secador. O contato com esta borda faz com que a camada de produto seco se rompa em pedaços cristalinos finos de tamanho variável. Em uma modalidade, o produto cristalino cai da extremidade da correia de coleta. Em uma modalidade, os sacos de plástico colocados dentro de tambor de plástico e suportados por uma estrutura de aço inoxidável móvel estão posicionados para recolher o produto cristalino a partir da correia.

[065] Água mole pode ser usada para a água nas bandejas de aquecimento sob a correia para evitar manchas e depósitos e sobre aço inoxidável. A água é normalmente mantida em tanques debaixo da cinta. Em uma modalidade, cada tanque é ligado e circulado através de um permutador de calor que utiliza vapor para obter e manter uma temperatura de ponto de regulação ajustável.

[066] Em outra modalidade,o concentrado, líquido, purificado é seco empregando vácuo, processos de liofilização para produzir um pó seco com uma estrutura cristalina que apresenta grande estabilidade de cor superior, e/ou características de manuseio de cor. Nessa modalidade,ilustrada na figura8,o líquido purificadoé colocado emuma câmara de vácuodeliofilização 801. Are vapor de água são removidos da câmara sob vácuo até que o líquido nas bandejas seja congelado. As bandejas congeladas são então indiretamente aquecidas através de uma fonte externa (isto é, vapor, água quente, eletricidade) com as bandejas mantidas sob vácuo. Água residual é sublimada do material congelado até que os níveis de umidade estejam abaixo de cerca de 7 por cento. A etapa de sublimação da água é realizada em temperaturas de placa que variam de cerca de 40°C a 100°C durante um período de cerca de 8 a 24 horas, dependendo do teor de água e da composição do pigmento. Uma vez que a água é sublimada, as bandejas são removidas da câmara de vácuo, e os cristais secos são recuperados na forma de grânulos de tamanho variável. Os grânulos são moídos através de um moinho de peneiramento 802, ou outro equipamento de redução de tamanho, tais como moinhos de impacto, como conhecido na arte, para produzir partículas de uma faixa de tamanho desejado 803. O processo de moagem produz um tamanho de partícula mais consistente e uma densidade de empacotamento superior para um melhor armazenamento e/ou a eficiência do transporte. Corantes/Pigmentos Cristalinos

[067] Em outro aspecto é descrito um pigmento ou corante cristalino.De preferência, o pigmento ou corante cristalino é derivado de fontes de plantas naturais ou algas.A nova combinação de tecnologias de purificação e secagem produz um corante natural único, rico em cor e/ou baixo teor de açúcar, que apresenta estabilidade de vida útil superior e/ou características de manipulação, incluindo densidade, fluidez, dispersão em água e/ou caráter menos higroscópico. Como tal, o presente o pigmento ou corante supera alguns dos problemas básicos com os quais a indústria vem lidando quando emprega corantes naturais secos.

[068] Nas modalidades são contemplados derivados e/ou modificações do pigmento cristalino. As modificações incluem, mas não estão limitadas a copigmentação, saponificação, complexação e/ou descamação. Os pigmentos podem ser modificados e, em seguida, formulados em uma composição corante.

[069] Como pode ser visto nas figuras 9A-9D, os presentes pigmentos são cristalinos, em vez de amorfos. O presente corante natural seco não é seco por aspersão e, portanto, não apresenta natureza amorfa com baixa densidade em volume e não requer aditivos para permitir sua secagem ou para tornar o mesmo menos higroscópico. Ao invés disso, o presente corante natural seco é seco utilizando uma técnica de secagem mais branda, incluindo, mas não se limitando a secagem com um secador do tipo de janela de refração ou liofilizador.

[070] O corante ou pigmento cristalino pode ser produzido a partir de qualquer planta ou de algas que produzem os pigmentos desejados.Nas modalidades, os pigmentos consistem em antocianinas, carotenoides, curcumina, betalaínas, ácido carmínico e derivados e/ou clorofila e derivados. Os carotenoides incluem, mas não estão limitados ao β-caroteno, α-caroteno, apocarotenal, licopeno, bixina, norbixina, cantaxantina e zeaxantina. Clorofila e derivados de clorofila incluem, mas não estão limitados aos complexos de cobre. Em outra modalidade não limitante, o pigmento pode ser complexado com um íon metálico, tal como, mas não limitado ao cobre. Em modalidades não limitantes, o corante ou pigmento cristalino é obtido a partir de uvas ou cenouras.Será apreciado que as composições de pigmento podem incluir um ou mais pigmentos cristalinos.

[071] O presente corante natural seco e purificado é produzido utilizando uma técnica de secagem mais branda que produz uma cor cristalina, não sendo higroscópico.Esta cor cristalina purificada tem excelentes características de dispensabilidade e dissolução, devido à sua natureza não higroscópica, não necessitando de aglomeração e granulação para melhorar as características de dissolução.

[072] Quando da purificação dos sucos e extratos de pigmentos vegetais e frutas, a composição do componente de açúcar é reduzida de cerca de 70% a 95% em uma base de peso seco de cerca para 10 a 20% em base seca, de acordo com uma modalidade. Em outras modalidades, o componente de açúcar é reduzido para menos de 10%, menos de 15%, menos de 20%, para 15-20%, 10-15% em base seca. Em outras modalidades, os pigmentos cristalinos descritos no presente documento apresentam cerca de 5-20% de açúcar total, em base seca. Em outras modalidades, pigmentos cristalinos apresentam açúcares totais de cerca de 5-10% em base seca, cerca de 5-15% do açúcar total em base seca, cerca de 1020% do açúcar total em base seca, açúcares totais cerca de 10-15% em base seca, cerca de 15-20% do açúcar total em base seca. A redução da concentração de açúcar em relação ao total de sólidos secos também concentra a parte pigmentada para cerca de 7 a 15 vezes a concentração original, em uma base de peso seco, de acordo com uma modalidade. Nas modalidades, a porção pigmentada é concentrada para cerca de 7-10 vezes ou 10-15 vezes a concentração original, em uma base de peso seco. Existem várias técnicas para purificar os corantes, incluindo a ultrafiltração/diafiltração, resina de adsorção, extração de solvente,fermentação, e extrações de fluido supercrítico ou subcrítico.

[073] Como mencionado acima, o corante ou pigmentos cristalinos apresentam alto teor de cor. A Tabela 1 contrasta a intensidade de cor dos pigmentos de uva ou cenoura às cores naturais com base em açúcar padrão. A medição da resistência da cor para a Tabela 1 é: Absorbância a 520 nm (1 cm comprimento do percurso) x 2000 GramasdeAmostra por 100 mL deSolução Tampão(pH3,2)

[074] Conforme mostrado, a intensidade de cor típicado fruto não purificadoe concentradosdesucosde vegetais é de 2.000 a 12.000 unidades de cor. Pigmentos purificados apresentaram uma intensidade de cor de cerca de 40.000 a 55.000 unidades de cor para antocianinas da uva, e cerca de 90.000 a 125.000 unidades de cor para antocianinas de cenoura roxa. Em uma modalidade, os pigmentos purificados têm uma intensidade de cor de mais de cerca de 40.000 unidades de cor para antocianinas da uva.Em outra modalidade, os pigmentos purificados têm uma intensidade de cor de mais de cerca de 90.000 unidades de cor para as antocianinas da cenoura roxa. Em uma modalidade, o valor da cor é igual a: Absorbância a 520 nm (1 cm comprimento do percurso) x 2000 Gramas de Amostra por 100 mL de Solução Tampão (pH 3,2)

[075] Emoutramodalidade,ospigmentos purificados exibem um aumento da intensidade da cor em comparaçãocom o sumo e/ou ospigmentosnão purificados ou composições de pigmento. Nas modalidades não limitantes, o aumento daintensidade de corse referea pelo menos cerca de 5-200% de aumento na intensidade da cor. Em outras modalidades, o aumento da intensidade de cor se refere a um aumento de pelo menos, cerca de 5%,10%,20%,25%,50%, 75%,100%,150%,200% na intensidade da cor ou mais.

[076] As faixas de valores de açúcar residual e intensidade de cor são fornecidas apenas para fins ilustrativos e representam os níveis nominais de purificação que podem ser obtidos através dos processos de purificação por membrana. Níveis residuais de açúcar menores (inferiores a menos de 1%) são possíveis utilizando processos adicionais ou diferentes de filtração por membrana e/ou processos de purificação diferentes incluindo a fermentação, resinas de adsorção e extração com solvente.

[077] Tabela 1:Intensidade de cor do pigmento purificado para extratos, concentrado purificado e pós purificados

[078] Como pode ser visto a partir da Tabela 1, o pigmento em pó purificado aumentou significativamente de cor em comparação ao sumo/concentrado de frutas. Também, como visto na Tabela 1, o pigmento em pó purificado reduziu o teor de açúcar em comparação com o sumo/concentrado de frutas. O pigmento de uva apresentou pelo menos 4 vezes menos açúcar que o sumo/concentrado de frutas e o pigmento de cenoura apresentou pelo menos 2,8 vezes menos açúcar. O pigmento de uva vermelha cristalino purificado apresentou intensidade de cor 13-17 vezes mais forte em base seca que o suco concentrado de uva não purificado. O pigmento da cenoura roxa cristalino purificado apresentou intensidade de cor 6-9 vezes mais forte em base seca que o suco concentrado de cenoura roxa não purificado. Nas modalidades, o pigmento cristalino purificado apresentou intensidade de cor 5-20 vezes mais forte em base seca quando comparado ao suco concentrado não purificado. Em outras modalidades, o pigmento cristalizado purificado apresenta intensidade de cor 5-10 vezes, 5-15 vezes, 10-15 vezes, ou 10-20 vezes mais forte em uma base seca, em comparação com um suco concentrado não purificado.

[079] Os dados apresentados na Tabela 1 refletem o uso da filtração por membrana para purificar o pigmento natural. Um limite inferior prático para o teor de açúcar é inerente à filtração por membrana, com base na quantidade de diafiltração necessária e o rendimento decrescente da cor purificada com o aumento da diafiltração. Outros métodos de purificação, como resinas de fermentação ou de adsorção, podem, potencialmente, obter teor de açúcar mais baixo e consequentemente purificação relativa mais alta. Será apreciado que a diminuição no teor de açúcar e aumento da pureza de cor podem ser obtidos com outros métodos de purificação.

[080] A Tabela 2 resume as diferenças nas características físicas entre pós secos com janela de refração, liofilização e pulverização a partir do mesmo pigmento de antocianina purificado da uva. Como mostrado, os cristais liofilizados e secos com janela de refração exibem fotomicroscopias, distribuição de tamanho de partículas, e densidade das partículas em relação ao pó seco por pulverização marcantemente diferentes.

[081] Tabela 2:Características físicas para pigmentos purificados de uva

[082] Como pode ser visto a partir das figuras 9A-9B e 10A-10B, os pós secos por janela de refração e liofilização apresentam um cristal vítreo e angular,refletindo o crescimento de cristais relativamente lento emcomparação com os pós secos por pulverização. Os cristaisda janela de refração exibem, adicionalmente, microporosdentro da estrutura de cristal de base (figura 10A). A morfologia angular, vítrea dos cristais secos por janela de refração, liofilização fornece as características físicas e de fluidez superiores como adicionalmente discutido abaixo.

[083] O pó seco por pulverização, em contraste é esférico e vítreo (figuras 9C e 10C).

[084] O tamanho do cristal para a janela de refração ou pó liofilizado é de aproximadamente 7 vezes maior que para o pó seco por pulverização produzido a partir dos mesmos pigmentos purificados de uva. Noventa por cento da janela de refração e dos cristais em pó liofilizados apresentaram tamanhos inferiores a 277-287 μm, enquanto que 90 por cento das partículas secas por pulverização apresentam diâmetros inferiores 38 μm de diâmetro. Como resultado do seu tamanho médio de partícula maior, os pós cristalinos produzidos com janela de refração e liofilização exibem menos pó quando do manuseio que quando comparados com um pó seco por pulverização equivalente, o que resulta em menos perda de produto transportado pelo ar e a utilização mais limpa e mais segura em um ambiente de fabricação.

[085] A densidade de partículas para a janela de refração e pó liofilizado é 50 por cento maior que o valor para o pó seco por pulverização: 1,5 contra 0,9 g/cm3.

[086] A Tabela 3 resume as características de fluidez do pó para pigmentos de antocianina de uva purificados e secos usando processos de janela de refração e de secagem por pulverização. Como mostrado, o pó purificado produzido usando secagem de janela de refração é menos coesivo e exibe menor atrito de parede e maior permeabilidade ao ar em comparação com a versão seca por pulverização.Estas propriedades resultam em menores requisitos de saída da tremonha, requisitos de ângulo de tremonha menos íngreme e vazões de descarga em estado firme maiores, respectivamente.

[087] Tabela 3:Características de fluidez para pigmentos de uva purificados

1 Arco Coeso é o menor diâmetro de saída para evitar arqueamento em um silo de fluxo de massa. Tamanhos de arco menores permitem maior rendimento com o mesmo tamanho de saída e maior flexibilidade do projeto. 2 Atrito da parede é o ângulo máximo de fluxo de massa necessário para manter o fluxo constante. Ângulos maiores permitem maior flexibilidade do projeto. 3 Permeabilidade mede a taxa de fluxo de massa crítica que pode ser sustentada sem entupimento.

[088] A força coesiva mede a tendência de um pó de formar orifícios e arcos coesos. Medições do arco coeso determinam o menor tamanho de saída da tremonha necessário para sustentar o fluxo em estado firme sem entupimento. Um menor diâmetro de saída mínimo é preferido uma vez que requer um tubo de transferência e um equipamento de mistura menores. O pigmento de uva purificado em pó produzido usando secagem de janela de refração pode sustentar o fluxo firme em uma saída em forma de um cone tão pequena como de 9 cm de diâmetro. O mesmo pigmento purificado produzido usando um secador por pulverização requer um diâmetro de cone tão grande quanto de 55 centímetros para sustentar um fluxo em estado firme, cerca de seis vezes maior.

[089] O ângulo de atrito da parede é outra medida da resistência de um pó à descarga da tremonha ou fluxo do tubo e susceptibilidade ao entupimento. Ângulos maiores indicam fluidez superior, porque o fluxo de massa pode ocorrer com paredes de tremonha mais distantes da orientação vertical, reduzindo, assim, o espaço necessário para obtenção de uma dada vazão. O pó purificado produzido usando secagem do tipo de janela de refração tem um ângulo de atrito cônico de parede da tremonha de 18 graus em relação aos 11 graus para o pó purificado produzido usando secagem por pulverização e sujeição ao mesmo tamanho de saída, material de parede e acabamento de superfície.

[090] A permeabilidade do pó correlaciona-se com as características de fluxo em estado firme, com uma maior permeabilidade capaz de sustentar o fluxo firme. Pós com alta permeabilidade ao ar mantêm a sua forma e sustentam altas vazões através das aberturas confinadas enquanto pós com baixa permeabilidade experimentam limitações de razão de descarga devido à interação com o ar. Características de fluidez são quantificadas determinando-se o fluxo em estado firme de um pó através de uma abertura fixa. O pó purificado produzido usando secagem do tipo de janela de refração pode sustentar o fluxo em estado firme a cerca de 700 kg/min. através de uma abertura cônica de 60,96 cm comparado a apenas 8 kg/min. para pó purificado produzido usando secagem por pulverização. Espera-se que as características de fluidez melhoradas semelhantes às descritas acima para os pigmentos de uva purificados sejam verdadeiras para outros pigmentos naturais purificados usando o mesmo processo de purificação e secos utilizando liofilização.

[091] Nas modalidades, o pigmento ou corante é formulado como uma composição. Os pigmentos ou corantes podem ser formulados como uma solução aquosa, emulsão, suspensão e/ou dispersão. As composições de pigmento ou pigmentos são contempladas para qualquer situação apropriada de adição ou aperfeiçoamento da cor. Nas modalidades, as composições de pigmento ou pigmentos são usadas em alimentos, medicamentos e/ou aplicações cosméticas.

EXEMPLOS

[092] O exemplo a seguir é de natureza ilustrativa e não deve ser tidocomo limitante.

Exemplo 1 Obtenção docorante cristalino

[093] Um suco concentrado de uva vermelha e um suco concentrado de cenoura roxa foram reconstituídos separadamente para cerca de 18-22° Brix.

[094] O suco concentrado de uva vermelha e suco concentrado de cenoura roxa foram purificados separadamente através de ultrafiltração e diafiltração através de um sistema de membrana PES.

[095] O suco concentrado de uva vermelha e o suco concentrado de cenoura roxa foram purificados concentrados separadamente usando um evaporador de película em queda e depois secos com um secador do tipo de janela de refração. Dados de purificação foram medidos e os resultados são apresentados na Tabela 5.

[096] Tabela 5: Dados de Purificação do Cristal

[097] Embora vários aspectos e modalidadesexemplares tenham sido discutidos acima, os versados na técnica reconhecerão certas modificações, permutações, adições e subcombinações. Pretende-se, portanto, que as reivindicações anexas e as futuramente introduzidas sejam interpretadas como incluindo todas essas modificações, permutações, adições e subcombinações como estão dentro de seu verdadeiro espírito e âmbito.

Claims

1.Processo para a produção de um pigmento cristalino, natural, purificado, que compreende a)purificação de um suco de um vegetal contendo pigmentos, por remoção de uma parte dos compostos diferentes de pigmento do suco para produzir um pigmento purificado, e caracterizado pelo fato de que compreende adicionalmente: b)secagem do pigmento purificado usando secagem do tipo de janela de refração, realizada com um secador do tipo de janela de refração, para produzir um produto purificado, cristalino, que apresenta uma intensidade de cor de 40.000 a 125.000 unidades de cor, teor de 5 a 20% de açúcar em uma base em peso seco e densidade em volume de 0,62 a 0,70 g/cm3.

2.Processo, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que o pigmento é selecionado do grupo que consiste em antocianinas, carotenoides, betalaínas, curcumina, ácido carmínico, derivados do ácido carmínico, clorofila e derivados de clorofila.

3.Processo, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que a purificação compreende ultrafiltração e diafiltração através de um sistema de membrana polimérica.

4.Processo, de acordo com a reivindicação 3, caracterizado pelo fato de que o sistema de membrana polimérica compreende membranas de ultrafiltração em espiral de polieterssulfona.

5.Processo, de acordo com a reivindicação 4, caracterizado pelo fato de que as membranas de ultrafiltração em espiral de polieterssulfona apresentam uma massa molecular de corte de 5.000 Dalton.

6.Processo, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que a purificação compreende circulação do suco através de um sistema de membrana compreendendo: a)filtração do suco ou extrato através de um sistema de membrana; b)recuperação do retentato; c)reconstituição do retentato; e d)repetição das etapas (a) a (b) até o retentato alcançar uma intensidade de cor desejada em uma base de peso seco.

7.Processo, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que a purificação compreende cromatografia de adsorção/dessorção.

8.Processo, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que de purificação compreende um processo de fermentação.

9.Processo, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que de purificação compreende um processo de extração de fluido subcrítico ou supercrítico.

10.Processo, de acordo com a reivindicação 9, caracterizado pelo fato de que compreende, adicionalmente, a moagem do produto seco.

11.Processo, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que a secagem do pigmento purificado compreende a criodessecagem.

12.Processo, de acordo com a reivindicação 11, caracterizado pelo fato de que compreende, adicionalmente, a moagem do produto seco.