MX2014000126A - Colorante cristalino natural y proceso para produccion. - Google Patents

Colorante cristalino natural y proceso para produccion.

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Abstract

Se describe un pigmento cristalino o composición colorante que tiene alta intensidad de color y/o bajo contenido de azúcar, y los métodos y procesos de preparación. La composición puede comprender jugos purificados de color de frutas y/o vegetales. Los únicos colorantes deshidratados obtenidos a partir de fuentes naturales que incluyen plantas tales como frutos y vegetales y algas. Los colorantes se pueden obtener de jugo de uva roja y/o jugo de zanahoria morada. El proceso para producir el colorante seco incluye, purificar los pigmentos de color utilizando diversas tecnologías de purificación y posteriormente eliminar el agua utilizando métodos de deshidratación a baja temperatura. Esta combinación de tecnologías de purificación y deshidratación a baja temperatura produce un colorante natural único de color intenso y/o bajo contenido de azúcar. Los colorantes exhiben una estabilidad superior en almacenamiento y/o características de manipulación que incluyen de manera enunciativa, densidad, fluidez, dispersión en agua y/c higroscopicidad.

Description

COLORANTE CRISTALINO NATURAL Y PROCESO PARA PRODUCCIÓN CAMPO DE LA INVENCIÓN La presente descripción se relaciona en general con pigmentos y colorantes purificados de color natural y los procesos para preparar y procesar los pigmentos y colorantes.
ANTECEDENTES DE LA INVENCIÓN Los colores y tintes naturales se derivan principalmente de pigmentos que se encuentran en plantas, entre las que se incluyen frutos, flores y vegetales. Con base en su composición química, los pigmentos extraídos de plantas naturales se pueden clasificar en grupos estructurales, incluyendo de manera enunciativa, antocianinas, betalaínas, carotenoides, curcumina, ácido carmínico y derivados, clorofilas y sus derivados, etc. los carotenoides incluyen de manera enunciativa, ß-caroteno, ct-caroteno, apocarotenal, licopeno, bixina, norbixina, cantaxantina y zeaxantina. La clorofila y los derivados de clorofilina incluyen de manera enunciativa, complejos de cobre. En otra modalidad no limitante, el pigmento se puede complejar con un ion metálico tal como, de manera enunciativa, cobre.
Un objetivo de la industria manufacturera es concentrar la porción pigmentada de las plantas para proporcionar un colorante natural más concentrado que se pueda agregar a diversos productos alimenticios, farmacéuticos y cosméticos. Estos colorantes concentrados se producen al eliminar otros compuestos a través de procesos de separación .
Los colorantes naturales con frecuencia recuperados de jugos de frutas y vegetales que tienen alto contenido de azúcar con relación a la fracción de los compuestos pigmentados. Estos colores a base de azúcar típicamente se concentran para eliminar el agua y se utilizan como un concentrado con más del 60 por ciento de azúcar sobre una base de peso en seco y bajos niveles de pigmentos. Se apreciará que el concentrado puede tener mayor o menor porcentaje de azúcar sobre una base de peso en seco, dependiendo de la fruta o vegetal. Los líquidos con bajo contenido de color son costosos de almacenar (con frecuencia requieren refrigeración), son sujetos a degradación a través del tiempo, tienen una proporción de alto contenido de calorías a contribución de color en aplicaciones alimenticias o de bebidas debido a un alto contenido de azúcar y/o pueden impartir características sensoriales no deseadas.
La industria ha proporcionado dos formas diferentes de estos colorantes naturales a partir de jugos de frutas y vegetales, a saber líquidos y polvos. Los colores a base de azúcar con frecuencia son difíciles de deshidratar y requieren típicamente un portador tal como maltodextrina o celulosa micro-cristalina para compensar el carácter higroscópico del azúcar.
Además, debido a que los líquidos que se someten a deshidratacion típicamente tienen un contenido de agua de aproximadamente el 50% p/p hasta el 80% p/p, existen muy pocas tecnologías disponibles para deshidratar eficientemente estos productos. La tecnología más común disponible para deshidratar líquidos que tengan una baja concentración de sólidos solubles es el secado por atomización.
Desgraciadamente, el secado por atomización tiene algunas desventajas en cuanto a la manipulación del producto deshidratado. Los problemas típicos incluyen de manera enunciativa, un deterioro significativo de la calidad del producto debido a la alta temperatura y presión a la que se somete el líquido durante la deshidratacion, la formación de partículas amorfas con baja densidad de volumen debido a la rápida velocidad de deshidratacion en gotitas micronizadas y la deficiente disolución de agua o características de humectabilidad, así como tendencias higroscópicas debidas a la presencia de azúcares en un estado amorfo en lugar de cristalino, haciendo que los polvos sean propensos a apelmazamiento o endurecimiento. Además, el secado por atomización exitoso de un concentrado de fruta o vegetal con alto contenido de azúcar típicamente requiere la presencia de un portador, debilitando con esto la concentración de color y la eficiencia de dosificación del producto terminado.
Otro objetivo de la industria manufacturera es reducir sustancialmente la fracción de azúcar de los concentrados de color estándar a base de frutos y vegetales para producir un color natural más concentrado con menor densidad calórica que también se pueda deshidratar para proporcionar un producto con características mejoradas de almacenamiento y manipulación. Los colores purificados típicamente se producen al eliminar los componentes sin pigmento de los jugos y extractos de frutas y vegetales, enriqueciendo significativamente con esto el material en los compuestos de color. Los colores purificados, que contienen bajas concentraciones de azúcar, se pueden deshidratar utilizando una amplia gama de procesos de deshidratación entre los que se incluyen secadores por atomización, en tambor, de ventana refractaria y liofilizadores . El proceso de la presente proporciona combinaciones de la tecnología de purificación y deshidratación para producir un color natural concentrado que se pueda deshidratar sin portadores. Los colores naturales concentrados descritos en el presente tienen una alta intensidad de color y/o características sensoriales de estabilidad y de manipulación mejoradas con relación a otros colores deshidratados conocidos en la industria .
Los ejemplos anteriores de la técnica relaciona y las limitaciones relacionadas con los mismos se pretende que sean ilustrativos y no excluyentes. Otras limitaciones de la técnica relacionada se harán evidentes para aquellos expertos en la técnica con una lectura de la especificación y un estudio de los dibujos.
SUMARIO DE LA INVENCIÓN Los siguientes aspectos y modalidades de los mismos descritos e ilustrados más adelante se pretende que sean de ejemplo e ilustrativos, sin limitación del alcance.
La presente descripción se relaciona con colorantes deshidratados únicos obtenidos a partir de fuentes naturales, entre las que se incluyen plantas, tales como frutos y vegetales y algas. En las modalidades, los colorantes se obtienen a partir de jugos de frutas y/o vegetales o concentrados y/o extractos de jugos. En modalidades adicionales, los colorantes se obtienen a partir de jugo de uva roja y/o jugo de zanahoria morada. El proceso para producir el colorante seco incluye, en resumen, purificar los pigmentos de color utilizando diversas tecnologías de purificación y, posteriormente, eliminar el agua utilizando métodos de deshidratación a baja temperatura. Esta combinación novedosa de las tecnologías de purificación y la deshidratación a baja temperatura produce un colorante natural único que es de color intenso y/o con bajo contenido de azúcar. En las modalidades, los colorantes descritos en la presente exhiben características superiores de estabilidad y/o manipulación en almacenamiento, incluyendo de manera enunciativa densidad, fluidez, dispersión en agua y/o higroscopicidad.
En un aspecto, se contempla una composición de colorante natural que comprende un pigmento cristalino o una mezcla de pigmentos derivados de plantas y/o algas. En una modalidad, la composición tiene una intensidad de color que es mayor que la intensidad de color de un jugo crudo o un pigmento o composición no purificado. En una modalidad adicional, la composición del aspecto y/o modalidad anteriores tiene un contenido de azúcar disminuido sobre una base de peso en seco, en comparación con un jugo crudo o una composición de pigmento sin purificar. En otra modalidad, la composición del aspecto y/o modalidades anteriores contiene menos de aproximadamente 5-20% de azúcar sobre una base de peso en seco. En una modalidad adicional, la composición del aspecto y/o modalidades anteriores tiene un contenido total de azúcar menor de aproximadamente 20% de peso en seco. Todavía en otra modalidad, la composición del aspecto y/o modalidades anteriores tiene una intensidad de color mayor de aproximadamente 40,000 unidades de color. En otra modalidad, el pigmento del aspecto y/o las modalidades anteriores es una antocianina de uva roja y la composición tiene una intensidad de color de aproximadamente 40,000-55,000 unidades de color. En una modalidad adicional, el pigmento del aspecto y/o las modalidades anteriores es una antocianina de zanahoria morada y la composición tiene una intensidad de color de aproximadamente 90,000-125,000 unidades de color. En una modalidad adicional, el pigmento del aspecto y/o las modalidades anteriores se selecciona del grupo que consiste de antocianinas , carotenoides, betalaínas, curcumina, ácido carmínico, derivados del ácido carmínico, clorofila, y derivados de clorofila.
En otro aspecto, se contempla un proceso para producir un pigmento natural cristalino, purificado. El proceso comprende (a) purificar un jugo o extracto que contenga pigmentos al eliminar al menos una porción de los compuestos sin pigmento para producir un pigmento purificado, y (b) deshidratar el pigmento purificado. En una modalidad, el pigmento purificado es cristalino y tiene una intensidad aumentada de color y/o un contenido disminuido de azúcar sobre una base de peso en seco en comparación con un jugo crudo. En otra modalidad, el pigmento del aspecto y/o las modalidades anteriores se selecciona del grupo que consiste de antocianinas, carotenoides, betalaínas, curcumina, ácido carminico, derivados de ácido carminico, clorofila, y/o derivados de clorofila. En una modalidad adicional, el paso de purificación en el proceso del aspecto y/o las modalidades anteriores comprende ultrafiltración y diafiltración a través de un sistema de membrana polimérica. Todavía en otra modalidad, el sistema de membrana polimérica del aspecto y/o las modalidades anteriores comprende membranas de ultrafiltración en espiral poliétersulfona (PES) . En una modalidad adicional, las membranas de ultrafiltración espiral de PES del aspecto y/o las modalidades anteriores tienen un corte de peso molecular nominal de aproximadamente 5000 daltons. Todavía en otra modalidad, el paso de purificación del aspecto y/o las modalidades anteriores comprende hacer circular el jugo o extracto a través de un sistema de membrana que comprende (a) filtrar el jugo o extracto a través de un sistema de membranas; (b) recuperar un material retenido; (c) reconstituir el material retenido, y (d) repetir los pasos (a) a (b) hasta que el material retenido alcance una intensidad deseada de color sobre una base de peso en seco. En una modalidad adicional, el paso de purificación del aspecto y/o las modalidades anteriores comprende cromatografía por adsorción/desorción. En otra modalidad, la purificación del aspecto y/o modalidades anteriores comprende un proceso de fermentación. En una modalidad adicional, la purificación del aspecto y/o las modalidades anteriores comprende un proceso subcrítico o supercrítico para extracción de fluidos. Todavía en otra modalidad, el paso de deshidratación del aspecto y/o las modalidades anteriores se lleva a cabo con un secador de ventaja refractiva. En una modalidad adicional, el paso de deshidratación del aspecto y/o las modalidades anteriores comprende liofilización. En otra modalidad, el proceso del aspecto y/o las modalidades anteriores comprende además moler el producto deshidratado.
En una modalidad adicional, se contempla una composición formada mediante el proceso según cualquiera del aspecto o modalidades anteriores, sola o en cualquier combinación .
Las modalidades adicionales de los métodos y composiciones de la presente, y lo semejante, serán evidentes a partir de la siguiente descripción, dibujos, ejemplos y reivindicaciones. Como se puede apreciar a partir de la descripción anterior y siguiente, todas y cada una de las Característica descritas en la presente, y todas y cada una de las combinaciones de dos o más de estas características, se incluye dentro del alcance de la presente descripción, con la condición de que las características incluidas en esta combinación sean mutuamente inconsistentes. Además, cualquier característica o combinación de características se puede excluir específicamente de cualquier modalidad de la presente invención. Los aspectos adicionales y ventajas de la presente invención se establecen en la siguiente descripción y reivindicaciones, en particular cuando se consideren junto con los ejemplos y dibujos acompañantes.
BREVE DESCRIPCIÓN DE LAS FIGURAS La figura 1, es un diagrama de flujo que ilustra un proceso ilustrativo para purificar y deshidratar pigmentos naturales a base de frutas vegetales, de acuerdo con una modalidad.
La figura 2, es un diagrama de flujo que ilustra un proceso ilustrativo para purificar un colorante utilizando ultrafiltración y diafiltración, de acuerdo con una modalidad.
La figura 3, es un diagrama de flujo que ilustra un proceso ilustrativo para concentrar un líquido de color purificado, deshidratar y moler, de acuerdo con una modalidad.
La figura 4A, es una ilustración de vista lateral de una secadora de ventana refractiva, de acuerdo con una modalidad.
La figura 4B, es una vista en sección transversal que ilustra una secadora de ventana refractiva, de acuerdo con una modalidad.
La figura 5, es un diagrama de flujo que ilustra un proceso ilustrativo para purificar color utilizando tecnología para separación de resinas por adsorción, de-acuerdo con una modalidad.
La figura 6, es un diagrama de flujo que ilustra un proceso ilustrativo para purificar color utilizando tecnología de fermentación, de acuerdo con una modalidad.
La figura 7, es un diagrama de flujo que ilustra un proceso ilustrativo para purificar color utilizando tecnología de extracción de solventes, de acuerdo con una modalidad.
La figura 8, es un diagrama de flujo que ilustra un proceso ilustrativo para deshidratar un color purificado utilizando tecnología de liofilización, de acuerdo con una modalidad.
Las figuras 9A, 9B, 9C y 9D, son imágenes por microscopía a un aumento de 5x de pigmentos purificados de uva que se deshidrataron por ventana refractiva (figura 9A) , liofilizaron (figura 9B) , secado por atomización (figura 9C) , y se deshidrataron en tambor (figura 9D) .
Las figuras 10A, 10B, 10C, 10D y 10D, son imágenes por microscopía de las figuras 9A, 9B, 9C y 9D, a un aumento de 20x.
DESCRIPCIÓN DETALLADA DE LA INVENCIÓN Ahora se describirán diversos aspectos de manera más completa en lo sucesivo. Sin embargo, estos aspectos se pueden incorporar en muchas formas diferentes y no se debe interpretar que limiten las modalidades establecidas en la presente; más bien, estas modalidades se proporcionan de tal forma que esta descripción será minuciosa y completa, y expresará totalmente su alcance para aquellos expertos en la técnica.
Se apreciará que por simplicidad y claridad de ilustración, cuando se considere adecuado, los números de referencia se pueden repetir entre las figuras para indicar elementos correspondientes o análogos. Además, se establecen muchos detalles específicos para proporcionar una comprensión total de las modalidades ilustrativas descritas en la presente. Sin embargo, se entenderá por aquellos expertos en la técnica que las modalidades ilustrativas descritas en la presente se pueden practicar sin estos detalles específicos.
Los términos "colorante" y "pigmento" en el sentido en el que se utiliza en la presente, se refieren a cualquier sustancia utilizada para modificar el color y un objeto al cambiar su transmitancia espectral o su reflexión espectral. "Colorante" y "pigmento", en el sentido en el que se utiliza en la presente en general se refieren a colorantes y pigmentos obtenidos de fuentes naturales incluyendo, de manera enunciativa plantas y algas. "Colorante" y "pigmento" se utilizan indistintamente en la presente.
Un "concentrado" en el sentido en el que se utiliza en la presente, se refiere a un jugo o extracto que haya tenido al menos algo del agua eliminada.
"Jugo", en el sentido en el que se utiliza en la presente, se refiere al liquido obtenido de una fruta, vegetal u otra planta. Jugo también puede hacer referencia a un líquido obtenido de algas. En el sentido en el que se utiliza en la presente, "jugo" incluye un concentrado y un extracto. "Jugo crudo", en el sentido en el que se utiliza en la presente se refiere a jugo que no haya purificado.
"Intensidad aumentada de color" se refiere a un aumento en la intensidad de color en comparación con la intensidad de color de un jugo' crudo y/o composiciones de pigmentos no purificados.
"Contenido disminuido de azúcar", se refiere a una disminución en el contenido de azúcar sobre una base de peso en seco, en comparación con el jugo crudo y/o el pigmento sin purificar .
Las concentraciones, cantidades, valores de pH, etc., con frecuencia se presentan en la presente en un formato de variación. La descripción en el formato de variación es simplemente por conveniencia y brevedad, y no se deberá interpretar como una limitación inflexible sobre eJ alcance de la invención. Por consiguiente, se debe considerar que la descripción de una variación tendrá todas las sub-variaciones posibles descritas específicamente así como valores numéricos individuales dentro de esta variación. Por ejemplo, la descripción de una variación tal como 10-15% se debe considerar que tendrá sub-variaciones descritas específicamente tales como 10-11%, 10-12%, 10-13%, 10-14%, 11-12%, 11-13%, etc.
Método para preparar colorantes En un aspecto, se describe un método para preparar un colorante. Se apreciará que el presente método se puede utilizar un pigmento o colorante y los términos se utilizan indistintamente en la presente. En resumen, el proceso incluye (i) reconstitución y pasteurización opcionales de un concentrado o extracto de jugo, (ii) purificación del concentrado o extracto de jugo tal como mediante ultrafiltración y diafiltración, (iii) concentración del concentrado o extracto de jugo purificado, tal como mediante evaporación de película descendente, (iv) deshidratación, y (v) molido. Mientras que los colorantes deshidratados de la técnica anterior en la industria alimenticia son polvos secados por atomización, los colorantes secos de la presente utilizan deshidratación a baja temperatura, tal como, la tecnología de secado de ventana refractiva o liofilización, para producir aditivos de color sólidos cristalinos que sean 100% naturales, con alto contenido de antioxidantes, con un color extremadamente concentrado, y/o completamente solubles en agua.
La figura 1, ilustra los pasos del proceso ilustrativos para producir el único producto cristalino descrito anteriormente. El jugo o extracto 100 de frutas y/c vegetales típicamente, aunque no siempre, se reconstituye (diluye) antes de la purificación. En una modalidad no limitante, el concentrado a aproximadamente 68° Brix se reconstituye hasta aproximadamente 18-22° Brix. En una modalidad, el concentrado se reconstituye con aproximadamente 3 partes de agua con una parte de concentrado. Una vez reconstituido, el jugo puede ser más susceptible a la fermentación a partir de cualesquiera células de levadura que pudieran estar presentes en el material de partida. Debido a que el jugo permanecerá a un bajo nivel de sólidos a todo lo largo del procesamiento del liquido posterior, opcionalmente se puede pasteurizar inmediatamente para mejorar la estabilidad microbiana desde el inicio del proceso. El jugo o extracto se puede pasteurizar de acuerdo con métodos conocidos en la técnica. De acuerdo con una modalidad no limitante, el jugo o extracto se pasteuriza mediante calentamiento a aproximadamente 85 °C (185°F) durante aproximadamente 30 segundos y luego enfriar inmediatamente a aproximadamente 12.77°C (55°F) . El jugo o extracto aunque nc siempre, se pasteuriza en un depósito enchaquetado que se convierte en el depósito de alimentación para una posterior filtración con membrana. Todos los depósitos utilizados en el. proceso pueden estar enchaquetados y/o controlados por temperatura, utilizando, por ejemplo, propilenglicol de grado alimenticio como el refrigerante.
El jugo/extracto luego se purifica 200. Al aumentar la concentración de pigmento con relación al azúcar y ácidos orgánicos, el líquido con color enriquecido, bajo las condiciones adecuadas de deshidratación, se puede convertir eficientemente en una forma cristalina con propiedades superiores, tales como propiedades de manipulación.
El ugo/extracto se puede purificar de acuerdo con cualesquiera método adecuados conocidos en la técnica. En una modalidad preferida, la purificación 200 se alcanza a través del uso de membranas poliméricas a través de ultrafiltración y diafiltración. La ultrafiltración (y las iteraciones de diafiltración posteriores) produce un material retenido que está enriquecido en pigmentos tales como pigmentos de antocianina o pigmentos de carotenoides mientras se agotan simultáneamente en los azúcares y ácidos que son más fácilmente permeados a través de la membrana. La eliminación del azúcar aumenta la concentración de color o intensidades de color sobre una base de peso en seco mientras que también crea un producto con propiedades superiores de almacenamiento y manipulación con relación a otros colorantes conocidos en la industria. Los métodos alternativos para purificación de color incluyen de manera enunciativa, cromatografía en columna con resinas adsorbentes, fermentación, y extracción incluyendo, de manera enunciativa, extracción subcrítica de fluidos, extracción supercrítica de fluidos, y/o extracción con solvente.
En el caso de la purificación de pigmentos utilizando separación por membrana, los pigmentos purificados, con bajo contenido de azúcar y ácidos orgánicos, se concentran 300 al eliminar el agua utilizando evaporación.
Dependiendo del proceso con membrana, puede ser posible deshidratar el producto purificado directamente sin concentración. Una vez que se haya preparado un liquido de composición adecuada y contenido de sólidos, el liquido se deshidrata 400 bajo condiciones adecuadas efectivas para crear un producto con el formato y propiedades descritos. Estas condiciones permiten velocidades adecuadas de eliminación de agua hasta alcanzar la cristalización de los sólidos mientras que se evita un daño térmico significativo a los compuestos de color.
La figura 2, ilustra un proceso ilustrativo para purificar pigmentos de color utilizando ultrafiltración y diafiltración para eliminar azúcares naturales y otros sólidos disueltos de bajo peso molecular tales como ácidos orgánicos provenientes del material retenido, de acuerdo cor una modalidad. En esta modalidad, la alimentación 100 al sistema de membrana de preferencia es un jugo/extracto de fruta o vegetal menor de aproximadamente 40° Brix, y de preferencia entre aproximadamente 12-22° Brix. En una modalidad, el sistema de membrana 203 comprende membranas poliméricas conocidas como se conoce en la técnica. El sistema de membrana 203 utilizado en una modalidad está compuesto de poliétersulfona (PES) con un corte de peso molecular en la variación de aproximadamente 5,000-10,000 daltons, tales como aquellas fabricadas por Koch Membr nr. Systems or Hydranautics . Las membranas de este tipo proporcionan características de rechazo adecuadas para crear una corriente permeada 205 que está enriquecida en azúcar y ácidos y una corriente de material retenido 204 enriquecida cada vez más en compuestos de pigmentos tales como antocianinas y polifenoles con relación a la concentración de azúcar y ácido. En otra modalidad ilustrativa, se utiliza un sistema de membranas de ultrafiltracion en espiral PES con un corte de peso molecular nominal de aproximadamente 5000 Daltons. La ultrafiltracion 202 se puede realizar sobre cualesquiera variaciones de temperatura y presión de operación que eviten daño a las membranas y proporcione suficiente flujo transversal según se especifique por el fabricante de la membrana. Sin embargo, en la modalidad de la presente, mantener una temperaturas por debajo de aproximadamente 21.11°C (70°F) o de mayor preferencia debajo de aproximadamente 4.44°C (40°F), mantiene la calidad del producto al disminuir la cinética de degradación del color del pigmento. El material retenido 204 proveniente del sistema de membrana 203 se regresa al depósito de alimentación 201 y se hace circular nuevamente a través de las membranas de ultrafiltracion 202 hasta que se alcance una viscosidad y flujo limitante, típicamente a una concentración de sólidos de materiales retenidos de aproximadamente 20-25% en peso. La purificación adicional luego puede continuar al agregar agua al material retenido 206 y al concentrar nuevamente mediante circulación a través de la membrana 203 hasta una concentración de sólidos limitante. Las secuencias de diafiltración 206 se repiten hasta que se alcance una pureza deseada del pigmento en el material retenido. El material retenido, de acuerdo con una modalidad, contiene concentraciones de pigmento mayores de aproximadamente 45,000 unidades de color sobre una base de peso en seco en comparación con el extracto/jugo base de aproximadamente 3,000 unidades de color sobre una base de peso en seco.
El paso de diafiltración se puede modificar al agregar agua 206 a una velocidad aproximadamente igual a la velocidad del permeado 205 que deja el sistema, realizando con esto una diafiltración continua hasta que se alcance una composición deseada del material retenido.
Después de cada concentración, las muestras de retenido se pueden analizar para azúcar residual e intensidad de color sobre una base de peso en seco (intensidad de color como liquido ÷ porcentaje de sólidos en peso) . Una vez que el material retenido alcance una intensidad de color sobre una base seca que produce el producto dentro de las especificaciones deseadas, el producto se concentra 300.
Debido a la variación natural en la composición del material de- alimentación para este proceso, la cantidad de diafiltración requerida puede variar, típicamente de aproximadamente 2-4 diafiltraciones .
Como un ejemplo no limitante de un tamaño del lote, un depósito de alimentación de 18,921 litros (5,000 galones) de jugo reconstituido, pasteurizado a aproximadamente 18-20° Brix se hará circular a través del sistema de membrana con el material retenido reciclado de regreso al depósito de alimentación hasta que el depósito alcance un nivel de sólidos de aproximadamente 30° Brix (en cuyo punto la disminución en el flujo por lo general prohibe una concentración adicional) . Esto da por resultado en aproximadamente una reducción de cuatro veces en el volumen del líquido de alimentación, dejando aproximadamente 5,6^6 litros (1,500 galones) de material retenido. Debido a que esta concentración inicial puede no aumentar la proporción de pigmentos tal como las moléculas del pigmento de antocianina a demasiada azúcar para alcanzar una intensidad de color buscada, el material retenido puede experimentar diversas diafiltraciones hasta alcanzar una composición suficiente de sólidos disueltos. De acuerdo con una modalidad, para cada diafiltración, el material retenido se reconstituye con una proporción volumétrica 1:1 de agua a concentrado y los aproximadamente 11,352 litros (3,000 galones) de material reconstituido se hacen circular a través del sistema de membrana y se concentran nuevamente al volumen de material retenido original de aproximadamente 5,676 litros (1,500 galones) .
En una modalidad no limitante, a todo lo largo del proceso de ultrafiltración y diafiltración, el permeado puede pasar a través de una pequeña cámara de compensación unida a la corredera de membrana y ser bombeado hacia un depósito para acumulación de permeado de 75.685K litros (20K galones) en la bodega de la planta donde se concentra y utiliza en mezclas de concentrados.
Después de alcanzar la intensidad deseada de color sobre una base de peso en seco al ajustar la proporción de pigmento a azúcares, el procesamiento de membrana termina y el líquido retenido se puede concentrar adicionalmente en sólidos sin ajustar la composición de sólidos.
La purificación del pigmento también se puede alcanzar utilizando tecnología de separación con resina de adsorción. En esta modalidad, mostrada en la figura 5, un jugo/extracto 100 de fruta o vegetales a base de agua se hace pasar (líquido de alimentación 501) a través de un lecho compacto de resinas adsorbentes 502. Los compuestos de pigmento de preferencia se adsorben sobre las resinas con relación a otros sólidos disueltos, tales como azúcar y ácidos 503. Los pigmentos adsorbidos posteriormente se recuperan de la resina utilizando un eluyente 508 de etanol/agua de composición variable. El eluido 504 rico en pigmento purificado 504 se destila 505 para recuperar el etanol 507. El pigmento 506 de alta pureza, libre de alcohol se concentra de acuerdo con los procesos observados en la figura 3.
En otra modalidad, la purificación del pigmento se puede alcnazar utilizando fermentación para convertir el azúcar libre a alcohol, y posteriormente recuperar el alcohol utilizando procesos convencionales de destilación. En esta modalidad, mostrada en la figura 6, el azúcar de fruta/vegetal proveniente del jugo/extracto 100 de fruta/vegetal (liquido de alimentación 601) se fermenta a alcohol utilizando levadura activa 603 a una temperatura adecuada (aproximadamente 10° hasta 37.77°C (50° hasta 100 °F)) en un termentador adecuado 602. Se apreciará que pueden ser adecuadas otras variaciones de temperatura para la fermentación como se conoce por aquellos expertos en la técnica. El subproducto 604 fermentado, que consta de aproximadamente 8 hasta 25 por ciento de alcohol, se destila 605 para recuperar el etanol 607 dejando los pigmentos de color 606 purificados. El liquido libre de alcohol posteriormente se concentra al eliminar el agua de acuerdo con los métodos señalados en la figura 3.
Todavía en otra modalidad, la purificación del pigmento se alcanza utilizando procesos supercríticos para extracción de fluido o solvente-solvente. En esta modalidad, mostrada en la figura 7, el jugo/extracto 100 de fruta/vegetal a base de agua (líquido de alimentación 701) se pone en contacto con un líquido del extracto miscible no polar, no acuoso (tal como hexano) o el solvente 702 que de preferencia adsorbe los compuestos de color. El proceso de absorción se repite para proporcionar una fracción de extracto rica en compuestos de color 705 y una fracción rica en carbonhidratos y/u otros componentes' sin color 704. Se puede utilizar un lote o extractor continuo 703 para recuperar y concentrar el color. El solvente de extracción 705 posteriormente se destila 706 para recuperar el solvente para re-utilización 708, proporcionando un líquido 707 de base acuosa, rico en pigmento, libre de solvente, y posteriormente se concentra al eliminar el agua de acuerdo con los métodos señalados en la figura 3.
La figura 3, ilustra un proceso ilustrativo para concentrar 300 y deshidratar 400 un líquido de color purificado utilizando una secadora de ventana refractiva en una modalidad ilustrativa. El material cristalino deshidratado luego se criba 500 para producir una forma en polvo con una variación de tamaño de partícula consistente. El líquido purificado se puede producir utilizando filtración por membrana, tal como ultrafiltración/diafiltración, resina de adsorción, fermentación, extracción con solventes y/o tecnologías supercríticas para extracción de fluidos. Dependiendo del contenido de sólidos en el líquido purificado, puede ser necesario concentrar los sólidos a 20-35% en peso antes de la deshiratación .
La concentración 300 del color líquido purificado se puede realizar al alimentar el material retenido final proveniente del paso anterior a un evaporador de película descendente, en una modalidad. También se pueden utilizar otros tipos de evaporadores, tales como un evaporador de circulación forzada o evaporador de placa.
En una modalidad no limitante, el material retenido se concentra con un evaporador de película descendente antes de la deshidratación. Un evaporador de película descendente ilustrativo es un pequeño evaporador de película descendente (efecto único) . En una modalidad utilizando un evaporador de película descendente, un contenido final de sólidos de aproximadamente 15-20% en peso y aproximadamente 25-30° Brix, el material retenido se hace circular a través del evaporador hasta que la concentración de sólidos del depósito de alimentación alcancQ aproximadamente 25-30% en peso de sólidos o aproximadamente 40-45° Brix. Este grado de concentración da por resultado en una reducción de volumen de aproximadamente 45% y lleva aproximadamente 12 horas, de acuerdo con una modalidad. El liquido resultante luego está listo como el material de alimentación para deshidratación, tal como con un deshidratador de ventana refractiva. El liquido adicionalmente se puede pasteurizar y envasar en tambores metálicos móviles de tal forma que se pueda almacenar sin deterioro y se pueda transportar en pequeñas unidades según sea necesario.
Debido a que el líquido concentrado final alimentado a la deshidratadora todavía no estará a una concentración de sólidos de larga duración del concentrado (lo cual podría requerir una concentración de hasta 68+° Brix) , y se alimenta al deshidratador a una velocidad de aproximadamente 34.058-45.411 litros (9-12 galones) por hora con algunas modalidades de deshidratación, al término de procesamiento de líquidos se puede garantizar un pase adicional, opcional de pasteurización. Este paso de pasteurización puede exterminar cualesquiera célula de levadura que pudieran haberse introducido durante el proceso antes de que el líquido se almacene y/o se alimente gradualmente al deshidratador. Se puede utilizar cualquier método de pasteurización conocido en la técnica. Un método de pasteurización ilustrativo incluye calentar el liquido a aproximadamente 85 °C (185°F) durante aproximadamente 30 segundos y enfriar el liquido a aproximadamente 12.77°C (55°F) en una cámara de compensación. Proveniente de esta cámara de compensación, el liquido se puede bombear inmediatamente hacia un rellenador de barril donde se inyecta, sin exposición al aire, en bolsas que alinean los barriles (por ejemplo, barriles metálicos de 205.36 litros (54 galones)). De acuerdo con una modalidad, los barriles del material alimentado del liquido terminado se almacenan a aproximadamente 4.44-10°C (40-50°F). Los barriles se pueden llevar al deshidratador en grupos (hasta cuatro por plataforma), donde se reducen gradualmente uno a la vez.
La purificación de pigmentos naturales asegura que el producto deshidratado final exhiba una estabilidad superior en anaquel y características de manipulación que incluyen densidad, fluidez, dispersión en agua, e higroscopicidad. Los extractos de color purificados tienen características de deshidratación mejoradas, y por lo tanto se pueden deshidratar utilizando una variedad de técnicas estándar para deshidratación entre las que se incluyen, aerosol, tambor, banda, y secado en bandeja atmosférico/al vacío. Estas técnicas pueden someter los pigmentos a temperaturas o tiempos de residencia excesivamente altos, dando por resultado en el deterioro de color y/o un impacto sensorial adverso. Estas técnicas de deshidratación también pueden producir morfología cristalina variable con diferencias asociadas en calidad o características para manipulación del material. Para preparar un producto cristalino con características superiores de calidad, manipulación, y/o disolución, el concentrado de color se debe deshidratar lentamente, como en el caso de la deshidratación refractiva y liofilización, para permitir la formación de grandes retículas cristalinas, incluyendo la cristalización de cualquier azúcar residual. En una modalidad, el proceso de la presente utiliza un deshidratador de ventana refractiva que reduce significativamente los requerimientos de temperatura para una deshidratación efectiva y el tiempo de exposición a temperaturas elevadas. El secado por atomización y el secado en tambor, por el contrario, funcionan a mayores temperaturas para llevar a cabo la deshidratación durante un tiempo muy corto y deja componentes en un estado amorfo. La liofilización también se puede utilizar para producir grandes retículas cristalinas con la condición de que el material base se purifique antes de la deshidratación.
Después de la concentración, el líquido se deshidrata para producir un pigmento sólido cristalino. En una modalidad, como se muestra en la figura 3, el liquide luego se puede aplicar a un deshidratador de ventana refractiva 400 para eliminar la mayoría del agua restante y producir un sólido cristalino con menos de aproximadamente 8o de humedad. El deshidratador 400 comprende un túnel largo, formado típicamente de acero inoxidable. El producto líquido pasa a través del túnel como una capa fina esparcida a través de la superficie superior de una banda transportadora 403 de plástico delgado. En el proceso de deshidratación, se hace circular agua caliente a través de bandejas de calentamiento poco profundas por debajo de la banda transportadora y calienta la capa líquida de acuerdo con una modalidad. La energía térmica proveniente del agua caliente se transmite a través de la banda transportadora por medio de conducción y radiación. En una modalidad, el agua caliente está a una temperatura de hasta aproximadamente 98.88°C (210°F) . Se apreciará que el agua puede estar a cualquier temperatura adecuada para calentar la capa líquida a una temperatura deseada. Ventiladores de aire barren continuamente el vapor de agua lejos de la superficie de capa fina para aumentar al máximo la velocidad de evaporación del agua. La combinación de enfriamiento por evaporación y una conductividad limitada de calor de la banda plástica evitan que la capa líquida fina alcance las temperaturas del agua caliente en las bandejas de calentamiento, lo cual podría impactar negativamente la calidad del producto. El producto deja el túnel como un producto sólido deshidratado que se puede retirar mediante un borde de plástico apilado colocado en contacto con la banda al extremo de la deshidratadora . El contacto con este borde provoca que la capa de producto deshidratado se rompa en trozos cristalinos delgados de tamaño variable.
El producto sólido sale de la deshidratadora en formas que se pueden describir como hojas, hojuelas o gránulos de tamaño de partícula variable. Estas partículas luego se pueden moler a través de un molino de cribado 500, u otro equipo adecuado para reducción de tamaño de partícula, tal como un molino de impacto, para producir partículas en una variación de tamaño deseada. La partícula en variación de tamaño deseada se puede determinar mediante aplicaciones industriales específicas. En la modalidad donde se preparan los pigmentos como un colorante alimenticio, el tamaño de partícula deseado consiste de no menos de aproximadamente 90% del tamaño de partícula total entre aproximadamente 50-425 para fines de optimizar las características de manipulación y estandarizar la densidad volumétrica. En otras modalidades, aproximadamente el 90% del tamaño partícula total es menor de aproximadamente 100-200 µp?, menor de aproximadamente 100-250 um, menor de aproximadamente 100-300 µ??, menor de aproximadamente 100-400 pm, menor de aproximadamente 200-250 µp?, menor de aproximadamente 200-300 µp?, menor de aproximadamente 250-300 µ?t?, menos de aproximadamente 200-400 m, o menor de aproximadamente 250-400 µ?a.
En una modalidad, el material de alimentación 300 liquido concentrado pasa a través de una deshidratadora tal como una deshidratadora de ventana refractiva para eliminar el agua y producir un sólido cristalino de menos de aproximadamente 8% en peso de humedad. En otras modalidades, el sólido cristalino tiene menos de aproximadamente 5-10% en peso de humedad.
En una modalidad no limitante, la presente descripción se relaciona con colores deshidratados únicos hechos a partir de un concentrado de jugo de uva roja y un concentrado de jugo de zanahoria morada. Una modalidad particular es un colorante rojo cristalino proveniente de uva con al menos aproximadamente 40,000 unidades de color. En otras modalidades, el colorante rojo cristalino tiene aproximadamente 40,000-55,000 unidades de color , aproximadamente 42,000-55,000 unidades de color, aproximadamente 45,000-55,000 unidades de color, aproximadamente 40, 000-50, 000 unidades de color, aproximadamente 42,000-50,000 unidades de color, aproximadamente 45,000-50,000 unidades de color En modalidades adicionales, el colorante rojo cristalino tiene más de aproximadamente 40,000 unidades de color, más de aproximadamente 42,000 unidades de color, más de aproximadamente 45,000 unidades de color, más de aproximadamente 50,000 unidades de color, o mayor que aproximadamente 55,000 unidades de color. Otra modalidad particular es un colorante morado cristalino proveniente de zanahorias con al menos aproximadamente 90,000 unidades de color. En otras modalidades, el colorante morado cristalino tiene aproximadamente £ 15,000-130,000 unidades de color, aproximadamente 85, 000 -125,000 unidades de color, aproximadamente 90,000 -130,000 unidades de color, aproximadamente 90,000 -125,000 unidades de color, aproximadamente 95,000 -130,000 unidades de color, aproximadamente 95, 000-125, 000 unidades de color , aproximadamente 100, 000--130, 000 unidades de color, y aproximadamente 100, 000--125, 000 unidades de color. Er modalidades adicionales, el colorante morado cristalina tiene más de aproximadamente 85,000 unidades de color, más de aproximadamente 90,000 unidades de color, más de aproximadamente 95,000 unidades de color, más de aproximadamente 100,000 unidades de color, más de aproximadamente 125,000 unidades de color, y mayor que aproximadamente 130,000 de color unidades.
La figura 4A y la figura 4B, ilustran la vista lateral y la vista en sección transversal de una deshidratadora de ventana refractiva 400 ilustrativa, respectivamente. La deshidratadora 400 comprende un túnel largo 401, formado típicamente de acero inoxidable, adecuados para una evaporación rápida de agua. El producto líquido pasa a través del túnel 401 como una capa fina 402 repartida a través de la superficie superior de una banda transportadora 403 de plástico fino.
En una modalidad no limitante, el colorante liquídese aplica a la banda utilizando una bomba de aire con una manguera de succión inserta en un barril de alimentación, que bombea líquido desde el barril a través de un filtro, tal como un filtro en línea de 75 mieras, y al interior de un pequeño depósito de equilibrio de alimentación. Válvulas en las boquillas de alimentación drenan el producto sobre una bandeja aplicadora, formando una capa fina sobre la superficie en movimiento de la banda.
Se hace circular agua caliente a través de bandejas de calentamiento de poca profundidad 404 por debajo de la banda transportadora 403 y calienta la capa de líquido 402, de acuerdo con una modalidad. La energía térmica proveniente del agua caliente se ' transmite a través de la banda transportadora 403 por medio de conducción y radiación. En una modalidad, el agua caliente está a una temperatura de hasta aproximadamente 98.88°C (210°F) . Se apreciará que el agua puede estar a cualquier temperatura adecuada para calentar la capa líquida 402 a una temperatura deseada.
Ventiladores de aire barren continuamente el vapor de agua lejos de la superficie de capa fina 402 para aumentar al máximo la velocidad de evaporación del agua. La combinación de enfriamiento evaporativo y conductividad limitada de calor de la banda de plástico evitan que la superficie de capa líquida 402 alcance las temperaturas del agua caliente en las bandejas de calentamiento 404, lo cual podría impactar negativamente la calidad del producto.
El producto deja el túnel 401 como una capa de producto sólido deshidratado 405 que se puede retirar mediante un borde de plástico afilado 406 colocado en contacto con la banda 403 en el extremo toroidal de la deshidratadora. El contacto con este borde provoca que la capa de producto deshidratado se rompa en trozos cristalinos delgados de tamaño variable. En una modalidad, el producto cristalino cae del extremo de la banda para recolección. En una modalidad, se colocan bolsas de plástico puestas dentrr. de barriles de plástico y soportadas por una trama de acero inoxidable móvil para recolectar el producto cristalino proveniente de la banda.
Se puede utilizar agua dulce para el agua en las bandejas de calentamiento bajo la banda para evitar manchas y depósitos sobre el acero inoxidable. El agua típicamente se mantiene en depósitos por debajo de la banda. En una modalidad, cada depósito se conecta y se hace circular a través de un intercambiador térmico que utiliza vapor hasta alcanzar y mantener un punto de ajuste de temperatura ajustable.
En otra modalidad, el concentrado líquido, purificado se deshidrata utilizando procesos de vacío, liofilización para producir un polvo seco con gran estructura cristalina que exhibe una estabilidad superior de color, y/o características para manipulación de color. En esta modalidad, ilustrada en la figura 8, el líquido purificado se coloca en una cámara de vacío liofilizadora 801. El aire y el vapor de agua se eliminan de la cámara bajo vacío hasta que el líquido se congela en las bandejas. Las bandejas congeladas luego se calientan indirectamente utilizando una fuente externa (es decir, vapor, agua caliente, electricidad) con las bandejas mantenidas bajo vacío. El agua residual se sublima del material congelado hasta que los niveles de humedad están por debajo de aproximadamente 7 por ciento. El paso de sublimación del agua se realiza a temperaturas en placa que varían de aproximadamente 4.44°C hasta 31.11°'' (40 °F hasta 100 °F) durante un periodo de aproximadamente 8 hasta 24 horas, dependiendo el contenido de agua y la composición del pigmento. Una vez que el agua se sublima, las bandejas se retiran de la cámara de vacio y los cristales deshidratados se recuperan como gránulos de tamaño variables. Los gránulos se muelen a través de un molino tamizado 802, u otro equipo para reducción de tamaño, tal como un molino de impacto como se conoce en la técnica, para producir partículas en una variación de tamaño deseada 803. El proceso de molido produce un tamaño de partícula más consistente y una mayor densidad de compactación para un mejor almacenamiento y/o eficiencia de embarque.
Colorantes/pigmentos cristalinos En otro aspecto, se describe un pigmento o colorante cristalino. De preferencia, el pigmento o colorante cristalino se deriva de fuentes naturales de plantas o algas, La combinación novedosa de tecnologías de purificación y deshidratación produce un colorante natural único, de color intenso y/o bajo contenido de azúcar que exhibe una estabilidad en anaquel superior y/o características de manipulación, incluyendo densidad, fluidez, dispersión en agua y/o menos carácter higroscópico. Como tal, el presente pigmento o colorante cristalino supera algunos de los problemas básicos que la industria ha enfrentado con la utilización de colorantes naturales deshidratados.
En las modalidades, se contemplan derivados y/o modificaciones del pigmento cristalino. Las modificaciones incluyen de manera enunciativa, co-pigmentación, saponificación, complejación y/o formación de escamas. Los pigmentos se pueden modificar y luego formular en una composición colorante.
Como se observa en las 9A, 9B, 9C y 9D, los presentes pigmentos cristalinos son cristalinos en lugar de amorfos. El presente colorante seco natural no se seca por atomización y por lo tanto no es amorfo por naturaleza con baja densidad volumétrica y no requiere aditivos para permitir la deshidratación o que sea menos higroscópico. En lugar de esto, el presente colorante seco natural se deshidrata utilizando una técnica de deshidratación más leve, incluyendo, de manera enunciativa deshidratación con una deshidratadora de ventana refractiva, o liofilizadora .
El colorante o pigmento cristalino se puede producir a partir de cualquier planta o alga adecuada que produzca pigmentos deseados. En las modalidades, los pigmentos consisten de antocianinas, carotenoides, curcumina, betalainas, ácido carminico y derivados, y/o clorofila y derivados. Los carotenoides incluyen de manera enunciativa, ß-caroteno, a-caroteno, apocarotenal , licopeno, bixina, norbixina, cantaxantina, y zeaxantina. La clorofila y derivados de clorofilina incluyen de manera enunciativa, complejos de cobre. En otra modalidad no limitante, el pigmento puede estar complejado con un ion metálico tal como, de manera enunciativa, cobre. En modalidades no limitantes, el colorante o pigmento cristalino se obtiene a partir de uvas o zanahorias. Se apreciará que las composiciones de pigmento pueden incluir uno o más pigmentos cristalinos.
El presente colorante seco natural purificado se produce utilizando una técnica de deshidratacion más leve que proporcione un color cristalino que no sea higroscópico. Este color cristalino purificado tiene excelentes características de dispersabilidad y disolución debido a su naturaleza no higroscópica y no requiere de aglomeración ni granulación para mejorar las características de disolución.
Cuando la purificación de jugos y extractos de pigmentos de frutas y vegetales, la composición del componente de azúcar se reduce de aproximadamente 70% hasta 95% sobre una base de peso en seco de aproximadamente 10 hasta 20% sobre una base seca, de acuerdo con una modalidad. En otras modalidades, el componente de azúcar se reduce a menos del 10%, a menos del 15%, a menos del 20%, hasta 15-20%, hasta 10-15% sobre una base en seco. En modalidades adicionales, los pigmentos cristalinos descritos en la presente tienen aproximadamente 5-20% de azúcar total sobre una base en seco. En otras modalidades, los pigmentos cristalinos tienen aproximadamente 5-10% de azúcar total sobre una base en seco, aproximadamente 5-15% de azúcar total sobre una base en seco, apro imadamente 10-20% de azúcar total sobre una base en seco, aproximadamente 10-15% de azúcar total sobre una base en seco, o aproximadamente 15-20% de azúcar total sobre una base en seco. Reducir la concentración de azúcar con relación a los sólidos deshidratados totales también concentra la porción pigmentada a aproximadamente 7 hasta 15 veces la concentración original sobre una base de peso en seco, de acuerdo con una modalidad. En las modalidades, la porción pigmentada se concentra a aproximadamente 7-10 veces o 10-15 veces la concentración original sobre una base de peso en seco. Existen diversas técnicas para purificar los colorantes, que incluyen ultrafiltración/diafiltración, resina de adsorción, extracción con solvente, fermentación, y extracciones supercriticas o subcriticas de fluidos.
Como se observó anteriormente, el colorante o los pigmentos cristalinos tienen color intenso. La Tabla i contrasta la intensidad de color de los pigmentos purificados de uva y zanahoria a colores naturales estándar a base de azúcar. La medición de intensidad de color para la Tabla Absorbancia a 520 nm {1 cm de longitud de trayectoria) — x2000 Gramos de muestra por 100 mi de Solución Tampón (pH 3.2) Como se muestra, la intensidad típica de color de los concentrados de jugo de frutas y vegetales sin purificar es 2,000 hasta 12,000 unidades de color. Los pigmentos purificados 'exhiben una intensidad de color de aproximadamente 40,000 hasta 55,000 unidades de color paro las antocianinas de uva, y aproximadamente 90,000 hasta 125,000 unidades de color para las antocianinas de zanahoria morada. En una modalidad, los pigmentos purificados tienen una intensidad de color mayor de aproximadamente 40,000 unidades de color para las antocianinas de uva. En otra modalidad, los pigmentos purificados tienen una intensidad de color mayor que aproximadamente 90,000 unidades de color para las antocianinas de zanahoria morado. En una modalidad, el valor de color es igual a: Absorbancia a 520 nm (1 cm de longitud de trayectoria) x 2 QQ Gramos de muestra por 100 mi de Solución Tampón (pH 3.2) En una modalidad adicional, los pigmentos purificados exhiben una intensidad aumentada de color en comparación con el jugo crudo y/o para los pigmentos sin purificar o composiciones de pigmento. En modalidades no limitantes, la intensidad aumentada de color se refiere a al menos aproximadamente un aumento del 5-200% en la intensidad de color. En modalidades adicionales, la intensidad aumentada de color se refiere a al menos aproximadamente un aumento de 5%, 10%, 20%, 25%, 50%, 75%, 100%, 150%, 200% en la intensidad del color o más.
Las variaciones de valores para el azúcar residual y la intensidad de color se proporcionan para fines de ilustración únicamente y representan niveles de purificación nominal que se pueden alcanzar utilizando procesos de purificación por membrana. Menores niveles de azúcar residual (por debajo de menos de 1 por ciento) son posibles utilizando procesos de filtración por membrana adicionales o diferentes y/o de purificación diferentes, incluyendo fermentación, resinas de adsorción y extracción con solvente.
Tabla 1: Intensidad de color del pigmento purificado para extractos, concentrado purificado y polvo purificado Como se observa a partir de la Tabla 1, el polvo de pigmento purificado tuvo un color significativamente aumentado en comparación con el extracto/concentrado de fruta cruda. También como se puede observar a partir de la Tabla 1, el polvo de pigmento purificado tuvo un contenido reducido de azúcar en comparación con el extracto/concentrado de fruta cruda. El pigmento de uva tuvo al menos 4 veces menos azúcar que el extracto/concentrado de fruta cruda y el pigmento de zanahoria tuvo al menos 2.8 veces menos azúcar. El pigmento de uva roja de cristal purificado tuvo 13-17 veces una intensidad de color más fuerte sobre una base en seco del concentrado de jugo de uva sin purificar. El pigmento de zanahoria morada de cristal purificado tuvo 6-9 veces una intensidad de color más fuerte sobre una base en seco que el concentrado de jugo de zanahoria morada sin purificar. En las modalidades, el pigmento cristalino purificado tuvo 5-20 veces una intensidad de color más fuerte sobre una base er seco en comparación con un concentrado de jugo sin purificar. En modalidades adicionales, el pigmento cristalino purificado tuvo 5-10 veces, 5-15 veces, 10-15 veces, o 10-20 veces una intensidad de color más fuerte sobre una base en seco en comparación con un concentrado de jugo sin purificar.
Los datos mostrados en la Tabla 1 reflejan el uso de filtración por membrana para purificar el pigmento natural. Inherente en la filtración por membrana se encuentra un limite inferior práctico para el contenido de azúcar con base en la cantidad de diafiltración requerida y la disminución de rendimiento del color purificado con diafiltración aumentada. Otros métodos de purificación, tales como fermentación o resinas de adsorción, pueden alcanzar potencialmente menos contenido de azúcar y por lo tanto una superior purificación relativa. Se apreciará que se pueden obtener menor contenido de azúcar y mayor pureza de color con otros métodos de purificación.
La Tabla 2 resume las diferencias en las características físicas entre la ventana refractiva, congelación y polvos secados por atomización producidos a partir del mismo pigmento de antocianina de uva purificada.
Como se muestra, los cristales de ventana refractiva y liofilizados exhiben fotomicroscopía marcadamente diferente, distribución de tamaño de partícula, y densidad de partícula en comparación con el polvo secado por atomización.
Características físicas para pigmentos purificados Presión de dispersión 0.5 bar Los términos DIO, D50, y D90 se refieren a los tamaños partícula en los cuales el 10%, 50% y 90% de la muestra menor .
Notas El contenido de humedad de los productos de ventana refractiva y secados por atomización fueron de 3.0% y 3.5°,, respectivamente .
Como se observa a partir de las figuras 9A, 9B y 10A, 10B, los polvos de ventana refractiva y liofilizados exhiben un cristal vitreo y angular, que refleja un crecimiento cristalino relativamente lento en comparación con los polvos secados por atomización. Los cristales de ventana refractiva exhiben además microporos con la estructura cristalina base (figura 10A) . La morfología vitrea, angular de los cristales de ventana refractiva y liofilizados proporcionan las características físicas y de fluidez superiores como se analizará más adelante.
El polvo secado por atomización, por el contrario es esférico y vitreo (figuras 9C y 10C) .
El tamaño del cristal para el polvo de ventana refractiva y liofilizado es aproximadamente 7 veces mayor que el polvo secado por atomización producido a partir de los mismos pigmentos purificados de uva. Noventa por ciento de los cristales de polvo de ventana refractiva y liofilizados fueron menores de 277-287 µ?? mientras que el 90 por ciento de las partículas liofilizadas fueron menores de 38 um de diámetro. Como resultado de su mayor tamaño de partícula promedio, los polvos cristalinos producidos mediante ventana refractiva y liofilización exhibieron menos polvo en la manipulación en comparación con un polvo secado por atomización equivalente, lo cual dio por resultado en meno» pérdida de producto transportado por el aire y el uso más limpio y más seguro en el ambiente de fabricación.
La densidad de partícula para el polvo de ventana refractiva y liofilizado es 50 por ciento mayor que el valor para el polvo secado por atomización: 1.5 contra 0.9 gramos/cm3.
La Tabla 3 resume las características de fluidez del polvo para los pigmentos purificados de antocianina de uva deshidratados utilizando procesos de ventana refractiva ^ de secado por atomización. Como se muestra, el polvo purificado producido utilizando deshidratación de ventana refractiva es menos cohesivo y exhibe menor fricción de pared y mayor permeabilidad al aire en comparación con la versión liofilizada. Estas propiedades dan por resultado en menores requerimientos de salida de la tolva, menos requerimientos de ángulo de inclinación de la tolva, y mayores magnitudes de flujo de descarga en estado estable respectivamente.
Tabla 3: Características de fluidez para pigmentos purificados de uva Arco cohesivo es el diámetro de salida mas pequeño para evitar el arqueo en un flujo de masa bin. Los tamaños de arco más pequeños permiten mayor rendimiento al mismo tamaño de salida y más flexibilidad de diseño.
La fricción de pared es el ángulo de flujo máximo de masa necesario para mantener un flujo estable. Mayores ángulos permiten más flexibilidad de diseño.
La permeabilidad mide la magnitud de flujo de masa critica que se puede sostener sin taponamiento.
La resistencia cohesiva mide una tendencia del polvo al formar ratoneras y arcos cohesivos. Las mediciones de arco cohesivo determinan el tamaño de salida de la tolva más pequeño requerido para sostener un flujo de estado estable sin taponamiento. Se prefiere un menor diámetro de salida mínimo, ya que requiere una tubería de transferencia más pequeña y equipo de mezclado. El polvo de pigmento purificado de uva producido utilizando deshidratación de ventana refractiva puede sostener un flujo estable en una salida de forma cónica tan pequeño como 9 cm de diámetro. El mismo pigmento purificado producido utilizando secador por atomización requiere un diámetro de cono tan grande como 5 cm para sostener un flujo de estado estable, cercano a 6 veces más grande.
El ángulo de fricción de pared es otra medición de una resistencia del polvo para descargar la tolva o un flujo en tubería y susceptibilidad a taponamiento. Mayores ángulos indican una fluidez superior debido a que el flujo de masa se puede presentar con paredes de la tolva más lejos de la orientación vertical, reduciendo de con esto la huella espacial requerida para alcanzar una magnitud de flujo determinada. El polvo purificado producido utilizando deshidratación de ventana refractiva tuvo un ángulo de fricción de pared de la tolva cónica de 18 grados en comparación con 11 grados para el polvo purificado producido utilizando secado por atomización y sujeto al mismo tamaño de salida, material de pared y acabado superficial.
La permeabilidad del polvo se correlaciona con las características de flujo de estado estable, con mayor permeabilidad capaz de sostener un flujo estable. Los polvos con alta permeabilidad al aire conservan su forma y sostienen altas magnitudes de flujo a través de aberturas confinadas mientras que los polvos con baja permeabilidad experimentan limitaciones de velocidad de descarga debido a la interacción con el aire. Las características de fluidez se cuantifican al determinar el flujo de estado estable de un polvo a través de una abertura fija. El polvo purificado producido utilizando deshidratación de ventana refractiva puede sostener un flujo de estado estable cercano a 700 kg/min a través de una abertura cónica de 60 cm (2 pies) de diámetro en comparación con sólo 8 kg/min para el polvo purificado producido utilizando secado por atomización. Similares características de fluidez mejoradas como se describió anteriormente para pigmentos purificados de uva se espera que sean verdad para otros pigmentos naturales purificados utilizando el mismo proceso de purificación y deshidratado utilizando liofilización.
En las modalidades, el pigmento o colorante se formulan como una composición. Los pigmentos o colorante se pueden formular como una solución acuosa, emulsión, suspensión, y/o dispersión. Los pigmentos y/o composiciones de pigmentos se contemplan para cualquier situación adecuada para agregar o intensificar un color. En las modalidades, el pigmento o las composiciones de pigmento se utilizan en aplicaciones alimenticias, farmacéuticas y/o cosméticas.
EJEMPLOS El siguiente ejemplo es ilustrativo por naturaleza y de ninguna forma pretende ser limitante.
Ejemplo 1 Formación del colorante cristalino Un concentrado de jugo de uva roja y un concentrado de jugo de zanahoria morada se reconstituyeron por separado a aproximadamente 18 a 22° Brix.
El concentrado de jugo de uva roja y el concentrado de jugo de zanahoria morada se purificaron por separado a través de ultrafiltración y diafiltración a través de un sistema de membranas PES.
El concentrado de jugo purificado de uva roja y el concentrado de jugo de zanahoria morada se concentraron por separado utilizando un evaporador de película descendente y luego se deshidrataron utilizando una deshidratadora de ventana refractiva. Se midieron los datos de purificación y los resultados se muestran en la Tabla 5.
Tabla 5 : Datos de purificación del cristal Mientras que se han analizado anteriormente varios aspectos y modalidades ilustrativos, aquellos con experiencia en la técnica reconocerán ciertas modificaciones, permutaciones, adiciones y sub-combinaciones de las mismas. Por lo tanto, se pretende que las siguientes reivindicaciones anexas y las reivindicaciones después de esto presentadas se interpreten para incluir todas estas modificaciones, permutaciones, adiciones y sub-combinaciones según estén dentro de su verdadero espíritu y alcance.

Claims (21)

NOVEDAD DE LA INVENCIÓN Habiendo descrito el presente invento, se considera como una novedad y, por lo tanto, se reclama como propiedad lo contenido en las siguientes REIVINDICACIONES :
1. Una composición colorante natural caracterizada porque comprende: un pigmento cristalino o mezclas de pigmentos derivado de plantas o algas, en donde la composición tiene una intensidad de color que es mayor que la del jugo crudo, y en donde la composición tiene un contenido de azúcar disminuido sobre una base de peso en seco que el jugo crudo.
2. La composición de conformidad con la reivindicación i, caracterizada porque contiene menos de aproximadamente 5-20% de azúcar sobre una base de peso en seco .
3. La composición de conformidad con la reivindicación 1, caracterizada porque tiene una intensidad de color mayor de aproximadamente 40,000 unidades de color.
4. La composición de conformidad con la reivindicación 1, caracterizada porque el pigmento es una antocianina de uva roja y la composición tiene una intensidad de color de aproximadamente 40,000-55,000 unidades de color.
5. La composición de conformidad con 1 reivindicación 1, caracterizada porque el pigmento es una antocianina de zanahoria morada y la composición tiene una intensidad de color de aproximadamente 90,000-125,000 unidades de color.
6. La composición de conformidad con la reivindicación 1, caracterizada además porque comprende un contenido total de azúcar menor de aproximadamente 20¾ de peso en seco.
7. La composición de conformidad con la reivindicación 1, caracterizada porque el pigmento se selecciona del grupo que consiste de antocianinas , carotenoides, betalainas, curcumina, ácido carmínico, derivados de ácido carmínico, clorofila, y derivados de clorofila .
8. Un proceso para producir un pigmento natural cristalino, purificado, caracterizado porque comprende: a. purificar un jugo o extracto que contenga pigmentos al eliminar al menos una porción de los compuestos sin pigmento para producir un pigmento purificada; y b. deshidratar el pigmento purificado; en donde el pigmento purificado es cristalino y tiene una intensidad aumentada de color y un contenido disminuido de azúcar sobre una base de peso en seco que el jugo crudo.
9. El proceso de conformidad con la reivindicación 8, caracterizado porque el pigmento se selecciona del grupo que consiste de antocianinas, carotenoides, betalainas, curcumina, ácido carminico, derivados de ácido carminico, clorofila, y derivados de clorofila .
10. El proceso de conformidad con la reivindicación 8, caracterizado porque la purificación comprende ultrafiltración y diafiltración a través de un sistema de membrana polimérica.
11. El proceso de conformidad con la reivindicación 10, caracterizado porque el sistema de membrana polimérica comprende membranas de ultrafiltración en espiral de poliétersulfona (PES) .
12. El proceso de conformidad con _U reivindicación 11, caracterizado porque las membranas de ultrafiltración en espiral de PSA tienen un corte de peso molecular nominal de aproximadamente 5000 daltons.
13. El proceso de conformidad con la reivindicación 8, caracterizado porque la purificación comprende hacer circular el jugo o extracto a través de ur sistema de membrana que comprende: a. filtrar el jugo o extracto a través de un sistema de membrana; b. recuperar un producto retenido; c. reconstituir el material retenido, y d. repetir los pasos (a) a (b) hasta que el material retenido alcance una intensidad deseada de color sobre una base de peso en seco.
14. El proceso de conformidad con la reivindicación 8, caracterizado porque la purificación comprende cromatografía de adsorción/desorción.
15. El proceso de conformidad con la reivindicación 8, caracterizado porque la purificación comprende un proceso de fermentación.
16. El proceso de conformidad con la reivindicación 8, caracterizado porque la purificación comprende un proceso subcrítico o supercrítico parP extracción de fluidos.
17. El proceso de conformidad con la reivindicación 8, caracterizado porque la deshidratación se lleva a cabo con una deshidratadora de ventana refractiva.
18. El proceso de conformidad con la reivindicación 17, caracterizado además porque comprende moler el producto deshidratado.
19. El proceso de conformidad con la reivindicación 8, caracterizado porque la deshidratación del pigmento purificado comprende liofilización .
20. El proceso de conformidad con 1.) reivindicación 19, caracterizado además porque comprende moler el producto deshidratado.
21. Una composición formada mediante el proceso de conformidad con la reivindicación 8.
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