ES2663653T3 - Método de extracción de materias primas de frutos cítricos y método para preparar un alimento o bebida - Google Patents

Método de extracción de materias primas de frutos cítricos y método para preparar un alimento o bebida Download PDF

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Abstract

Un método para extraer uno o más componentes de una materia prima mediante el uso de frutas cítricas como materia prima que comprende las siguientes etapas: congelar preliminarmente la materia prima a una temperatura superior a la temperatura de congelación antes dela etapa de congelar la materia prima; congelar la materia prima; triturar la materia congelada a una temperatura controlada; y sumergir la materia prima en un alcohol que tiene una concentración de alcohol del 30 % al 60 % para extraer uno o más componentes de la materia prima; y donde la temperatura controlada no es más alta que la temperatura de fragilidad del limoneno y / o aceite esencial de frutas cítricas; y el tamaño de grano promedio de la materia triturada es de 1 μm a 200 μm; donde el término "temperatura de fragilidad" significa la temperatura a la cual la materia congelada se vuelve frágil rápidamente, es decir, frágil y fácilmente rompible, a baja temperatura, y la temperatura de fragilidad se determina representando la temperatura central de la muestra frente a la carga de rotura y la temperatura a la cual la carga de rotura muestra la disminución más notable se conoce como la temperatura de fragilidad.

Description

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Como una realización preferible de la presente invención, se proporciona una bebida baja en alcohol que está libre de perfume. Como otra realización preferible de la invención, se proporciona una bebida baja en alcohol que está libre de perfume, contiene solo 5 % (volumen / volumen) o menos, preferentemente 3 % o menos y todavía preferentemente 1,5 % o menos de un zumo de frutas y todavía tiene un sabor suficientemente bueno. Mediante la
5 adición de un perfume, se puede producir una bebida baja en alcohol que tenga un aroma enriquecido.
Además de los licores, los ejemplos del alimento o bebida según la presente invención incluyen un zumo de fruta / vegetales, una bebida carbonatada, una bebida con suplemento nutricional, una mermelada, una pasta, una gelatina, un helado, un yogurt, un pastel y una ensalada.
10 El alimento y bebida de la invención pueden contener un sacárido y un agente acidificante. Como sacárido, se puede usar, por ejemplo, sacarosa, fructosa, glucosa, jarabe de maíz con alto contenido de fructosa, etc. Como agente acidificante, se puede usar, por ejemplo, ácido cítrico, ácido málico, ácido fosfórico etc.
15 Ejemplo 1
<Producción de bebida alcohólica con limón congelado y triturado sumergido en alcohol>
Las frutas frescas de limón se dividieron en 4 porciones para que pudieran ser suministradas a un triturador en
20 congelación, como se describirá más adelante, y luego se congelaron usando nitrógeno líquido a -196 ºC. A continuación, la materia congelada se suministró en un triturador en congelación (molino Linrex; fabricado por HOSOKAWA MICRON CO.) y se trituró en estado congelado para dar una materia congelada y triturada en forma de un polvo blanco y suelto que tiene un tamaño de grano de aproximadamente 30 μm. El tamaño de grano se determinó diluyendo aproximadamente 20 veces la materia congelada y triturada con agua y midiendo la distribución
25 del tamaño de grano con un analizador del tamaño de partículas por difracción láser (SALD-3100; fabricado por SHIMADZU CO.). A continuación, la materia congelada y triturada se sumergió en un alcohol crudo al 40 % durante 2 días (100 g / l). La solución de inmersión obtenida se filtró a través de tierra de diatomeas para eliminar de este modo las materias sólidas. Por lo tanto, se obtuvo una bebida alcohólica (contenido de alcohol: 40 %) con limón congelado y triturado sumergido en alcohol.
30
Ejemplo 2
<Producción de bebida alcohólica con pomelo congelado y triturado sumergido en alcohol>
35 Los pomelos frescos se dividieron en 8 porciones para que pudieran ser suministrados a un triturador en congelación y luego se congelaron usando nitrógeno líquido a -196 ºC. A continuación, la materia congelada se suministró a un triturador en congelación (véase el ejemplo 1) y se trituró en estado congelado para dar una materia congelada y triturada en forma de un polvo blanco y suelto que tiene un tamaño de grano de aproximadamente 50 μm. El tamaño de grano se determinó por el mismo método que en el Ejemplo 1. La materia congelada y triturada se sumergió en
40 un alcohol crudo al 40 % durante 2 días (100 g / l). La solución de inmersión obtenida se filtró a través de tierra de diatomeas para eliminar de este modo las materias sólidas. Por lo tanto, se obtuvo una bebida alcohólica (contenido de alcohol: 40 %) con pomelo congelado y triturado sumergido en alcohol.
Ejemplo 3
45 <Producción de bebida con bajo contenido de alcohol>
Utilizando las bebidas alcohólicas que tienen frutas congeladas y trituradas sumergidas en alcohol obtenidas en los Ejemplos 1 y 2 como material de partida, se produjeron RTD de las siguientes composiciones.
50 [Tabla 1]
Tabla 1: Composición RTD de limón RTD de pomelo Observaciones
Bebida alcohólica de
25 ml alcohol al 40 %
partida (Ej.1) Bebida alcohólica de
25 ml alcohol al 40 %
partida (Ex.2) Alcohol crudo 8,7 ml 8,7 ml alcohol al 95% Sacárido 9,8 g 9,8 g Agente acidificante 0,8 g 0,8 g Agua carbónica aprox 210 ml aprox 210 ml
Total 250 ml 250 Ml
Las RTD que usan respectivamente las bebidas alcohólicas de partida de los Ejemplos 1 y 2 tenían cada uno un sabor fresco y suave que difiere de los productos chuhai existentes que usan limón o pomelo.
Ejemplo 4
5 <Comparación en componentes con productos existentes>
La bebida alcohólica de partida del ejemplo 1, un chuhai A comercializado (contenido de zumo de limón: 3 %, contenido de alcohol: 7 %), un chuhai B comercializado (contenido de zumo de limón: 10%, contenido de alcohol: 7 10 %) y un chuhai C comercializado (contenido de zumo de limón: 5%, contenido de alcohol: 7 %) se analizaron mediante HPLC.
Pretratamiento:
15 La bebida alcohólica de partida del Ejemplo 1 se filtró como tal a través de un filtro de 0,45 μm y se empleó el sobrenadante obtenido. Se tomaron muestras de una porción de 10 ml de cada uno de los chuhais comercializados, se concentraron 10 veces en un evaporador y se filtraron a través de un filtro de 0,45 μm antes de su uso.
Condiciones de análisis HPLC:
20 Columna: Develosil C30-UG-5 (4,6 d.i. x 150 mm) Elución: de 0 a 100 % de CH3CN, 0,05 % de TFA/30 min Detección: UV 280 nm Caudal: 1 ml/min
25 Inyección de muestra: 10 µl
Los resultados se muestran en la Fig. 1 y en la siguiente Tabla. La RTD de la presente invención que usa la bebida alcohólica de partida del ejemplo 1 contenía una gran cantidad de polifenol de limón. Además, contenía una cantidad menor de contaminantes que el chuhai B comercializado que contiene una cantidad relativamente grande del zumo
30 de fruta.
[Tabla 2]
Tabla 2: Contenido de polifenol de limón RTD de la invención* Chuhai A Chuhai B Chuhai C
Hesperidina 4 0 2 0 Eriocitrina 10 0 10 2
Zumo: 3 % Zumo: 10 % Zumo: 5%
Observaciones Fruta: 1 %
Perfume:+ Perfume:-Perfume:+
*: Que contiene 10 % (v / v) de la bebida alcohólica de partida del ejemplo 1.
35
Ejemplo 5
<Comparación de los métodos de producción 1>
40 Se compararon la RTD que usa la bebida alcohólica de partida del ejemplo 1, una RTD que usa un alcohol de partida producido mediante trituración con un mezclador sin congelación y trituración y el Chuhai B comercializado (véase el Ejemplo 4).
Producción de RTD:
45 Las mismas frutas de limón que se usaron en el Ejemplo 1 no se congelaron, sino que se trituraron como tales usando un mezclador para uso doméstico. La materia triturada se sumergió en un alcohol crudo al 40 % durante 2 días y se filtró para dar así una bebida alcohólica inicial. Utilizando la bebida alcohólica de partida obtenida en el Ejemplo 1 y el alcohol de partida obtenido en la presente invención (Ejemplo Comparativo 1), respectivamente, se
50 produjeron RTD de las composiciones como se muestra en la siguiente Tabla.
imagen6
imagen7
imagen8
Tabla 9: Evaluación sensorial (promedio de 9 panelistas) 20% 30% 40% 50% 60%
Puntuación
(puntuación perfecta:5)
2,1 2,8 3,9 3,7 3,3
Comentario libre
Olor jugoso pero algo verdoso. Sabor débil en total. Sabor jugoso pero algo tenue. Amargor y dulzor equilibrados. Sabor a limón natural y pronunciado. Textura pronunciada de la piel pero amargor fuerte. Sabroso y fuerte sabor a limón, pero un poco olor a humedad.
[Tabla 10]
Tabla 10: Turbidez
20 % 30 % 40 % 50 % 60 %
Turbidez (Helm) 118 70 120 332 348
Se prefería un contenido de alcohol del 40 % o superior en la inmersión, ya que en tal caso se podía obtener un sabor de limón pronunciado. El amargor o el olor a humedad se hicieron evidentes con un contenido de alcohol del 50 % o superior, mientras que la turbidez se observó con un bajo contenido de alcohol. Por lo tanto, el contenido de
10 alcohol óptimo fue del 40 %.
Ejemplo 9
<Estudio sobre el tamaño de grano de la materia triturada> 15 Procedimiento:
Los limones y pomelos se congelaron y trituraron ajustando el tamaño de grano promedio a 40, 100 y 200 μm mediante el control de las condiciones de congelación / trituración (tiempo, etc.), produciendo bebidas alcohólicas 20 con las materias congeladas y trituradas sumergidas en alcohol.
Se siguieron los métodos de producción del Ejemplo 1 y 2, pero dividiendo los frutos de limón no en 4 porciones, sino en trozos más pequeños (de aproximadamente 1 cm x aproximadamente 1 cm) antes de suministrarlos al triturador congelado. La materia congelada y triturada se sumergió como tal sin descongelar y luego se filtró a través
25 de una gasa de 4 capas empleada como sustituto de la tierra de diatomeas.
Las bebidas alcohólicas que tienen las materias congeladas y microtrituradas (limón, pomelo) en los tamaños de granos respectivos sumergidos en alcohol se diluyeron 4 veces con agua y luego se sometieron a una prueba sensorial que se llevó a cabo en una base de puntuación de 0 a 5 por 9 panelistas como en el Ejemplo 8.
30 Resultados:
La siguiente tabla muestra los promedios de las puntuaciones de evaluación sensorial por 9 panelistas.
35 [Tabla 11]

Tabla 11: Evaluación sensorial (promedio de 9 panelistas) Limón Pomelo
40 µm
100 µm 200 µm 40 µm 100 µm 200 µm
Puntuación
(puntuación perfecta:5)
4,1 3,5 2,4 4,1 3,9 3,1
Algún aroma Dulzor
Sabor a limón
plano con un equilibrado, Algo de
Sabor a limón fresco pero
Comentario ligero sabor a acidez y Fresco pero aroma tenue
fresco y con un aroma
libre limón y una amargor. algo verdoso. y fuerte
pronunciado. algo amargo
mayor Gusto fresco amargor.
y amargo.
amargor. a pomelo.
imagen9

Tabla 13: Composición RTD de ume Observaciones
Bebida alcohólica de partida (Ej.1)
25 ml alcohol
Alcohol crudo
8,7 ml 40 %
Sacárido
20 g alcohol
Agente acidificante
1,0 g 95%
Agua carbónica
aprox 204 ml
Total
250 ml
Esta RTD tenía un nuevo sabor que tenía el pronunciado sabor a ume verde ume, difiriendo de los productos chuhai convencionales, umeshu diluido (licor de ume) o zumo de ume. El umeshu existente debe envejecer durante al
5 menos 3 meses (generalmente de 6 meses a 1 año) antes de tomarlo. Por el contrario, la RTD obtenida por el método de producción de la presente invención podría dar un sabor pronunciado de ume verde después de sumergir durante solamente de 1 a 3 días.
Ejemplo 12
10 <Análisis de α-tocoferol (vitamina E)>
Se produjeron bebidas alcohólicas que contenían materias congeladas y trituradas (limón, pomelo y ume) sumergidas en alcohol. En el caso del limón, se realizó la trituración de modo que el tamaño de grano se ajustó a 40,
15 100 y 200 μm como en el Ejemplo 9. A continuación, se midió el contenido de α-tocoferol (vitamina E) en cada bebida alcohólica mediante el siguiente método.
[Tabla 14] Bebida alcohólica que tiene materia congelada / triturada sumergida en alcohol 1 ml ↓ ← 1 ml de pirogalol al 6 % / etanol ↓ ← 1 ml de PMC (0,15 µg) Precalentamiento 70 ºC, 3 min ↓ ← 0,2 ml de KOH al 60 % Calentamiento a 70 °C, 30 min ↓ Enfriamiento en hielo Agua ↓ ← 4,5 ml de NaCl al 1 % (3 ml de acetato de etilo al 10 % / hexano) Extracción ↓ Centrifugación 3000 rpm, 5 min ↓ Colección de capa de n-hexano (2 ml) ↓ Evaporación (flujo de N2) ↓ Residuo Disuelto en 200 μl de n-hexano ↓ HPLC inyección de 10 µl Nota) PMC: patrón interno (2,2,5,7,8-pentametil-6-cromanol)
20 Condiciones de análisis HPLC:
Columna de análisis: Nucleosil NH2 (250 mm x 4,6 mm d.i.)
Fase móvil: n-hexano/2-propanol (97:3 v/v) 25
imagen10
imagen11
En el limoneno (Fig. 2A), la tensión de rotura comenzó a aumentar a aproximadamente -140 ºC y alcanzó un pico a aproximadamente -153 ºC. Cuando se continuó el enfriamiento, la tensión de rotura mostró una disminución rápida. La temperatura de fragilidad era -156 ºC. En el aceite esencial del limón (Fig. 2B), la tensión de rotura comenzó a aumentar a aproximadamente -140 ºC y alcanzó un pico a aproximadamente -145 ºC. Cuando se continuó el 5 enfriamiento, la tensión de rotura mostró una disminución rápida. La temperatura de fragilidad era -148 ºC. En el aceite esencial del lima (Fig. 2C), la tensión de rotura comenzó a aumentar a aproximadamente -125 ºC y alcanzó un pico a aproximadamente -133 ºC. Cuando se continuó el enfriamiento, la tensión de rotura mostró una disminución rápida. La temperatura de fragilidad era -136 ºC. En el aceite esencial del pomelo (Fig. 2D), la tensión de rotura comenzó a aumentar a aproximadamente -135 ºC y alcanzó un pico a aproximadamente -141 ºC. Cuando se 10 continuó el enfriamiento, la tensión de rotura mostró una disminución rápida. La temperatura de fragilidad era de 143 ºC. Las temperaturas de fragilidad de los 4 tipos de componentes del aceite esencial de origen cítrico medidas en el presente documento variaron de -156 a -136 ºC. En el caso de la pulverización de un componente de aceite esencial contenido en una fruta por el método de trituración por congelación, se puede llevar a cabo una microtrituración suficiente congelando el componente a su temperatura de fragilidad o inferior. Cuando el
15 componente se extrae seleccionando las propiedades físicas de la materia prima mediante la determinación apropiada de la temperatura de congelación se puede controlar el componente y la composición del sabor, lo que permite obtener un alimento o bebida que tenga el sabor deseado.
Ejemplo 14
20 <Producción de bebida alcohólica con un pericarpio de limón congelado y triturado sumergido en alcohol>
El pericarpio fresco de limón que es rico en limoneno y aceite esencial de limón se dividió para que pudiera suministrarse a un triturador en congelación, como se describirá más adelante y después se congeló usando 25 nitrógeno líquido a -80 ºC. A continuación, la materia congelada se suministró en un triturador en congelación (Tabla-Tipo Modelo de molino de martillos a velocidad alta 1018; fabricado por YOSHIDA SEISAKUSHO K.K.) y se trituró en estado congelado alimentando con nitrógeno líquido a una cantidad controlada para ajustar la temperatura de trituración a -60 ºC o a -160 ºC. Por lo tanto, se obtuvo una materia congelada y triturada. A continuación, la materia congelada y triturada se sumergió en un alcohol crudo al 40 % durante 1 minuto (100 g / l). La solución de inmersión
30 obtenida se filtró a través de un filtro de papel y un filtro de membrana de 0,45 μm para eliminar de ese modo las materias sólidas. Por lo tanto, se obtuvieron bebidas alcohólicas que tenían pericarpio de limón congelado y triturado a -60 ºC o a -160º C y sumergidas en alcohol.
Cada bebida alcohólica que tenía la materia congelada y triturado sumergida en alcohol se diluyó 5 veces y se 35 evaluó sensorialmente.
La prueba sensorial se llevó a cabo en una base de puntuación de 0 a 5 por 7 expertos panelistas.
Criterios de evaluación 40
5: Sabor a limón fresco y pronunciado.
3: Sabor a limón fresco.
1: Sabor a limón fresco pero tenue.
45 Resultados
La siguiente tabla muestra los resultados de la prueba sensorial expresados en el promedio de 7 panelistas expertos.
50 [Tabla 17]
Tabla 17: Evaluación sensorial (promedio de 7 panelistas) Triturado a -160 ºC Triturado a -60 ºC
Puntuación (puntuación
3,8 3,3
perfecta: 5)
Gusto pronunciado de limón de medio a Gusto de limón acuoso fresco pero
Comentario libre
bajo con rico sabor a limón. tenue.
La bebida alcohólica que utilizaba la materia congelada y triturada a -160 ºC era superior en el sabor fresco y 55 pronunciado a limón de la bebida alcohólica usando la materia congelada y triturada a -60 ° C.
Ejemplo 15
<Análisis del componente de aroma>
Los componentes aromáticos de las bebidas alcohólicas del Ejemplo 14 se analizaron mediante GC y los contenidos de los componentes individuales se compararon en función de las áreas en los cromatogramas. 5 Pretratamiento:
Se recogió una porción de 3 ml de cada muestra y se adsorbió por Extrelut 3. A continuación, se extrajeron los componentes de aroma con 15 ml de diclorometano y se concentraron a 35 ºC a presión reducida (450 mmHg) a 0,8 10 ml.
Condiciones de análisis de GC:
Modelo: HP6890 (GC)
15 Columna: HP-WAX (60 m x 0,32 mm x 0,25 µm) Temperatura de la columna: 60°C (10 min) -en aumento a 3,50 °C/min-220 °C (30 min) Temp. de entrada: 200°C Cantidad de inyección: 1 µl Gas portador: He (1 ml/min: caudal constante)
20 Método de inyección: splitless Detección: FID
Las figuras 3A a 3D y la siguiente tabla muestran los resultados. La bebida alcohólica que utilizaba la materia congelada y triturada a -160 ºC contenía de 6 a 20 % más de componentes aromáticos que la bebida alcohólica
25 usando con la materia congelada y triturada a -60 ºC. Seleccionando apropiadamente la temperatura de la trituración basada en las temperaturas de fragilidad de limoneno y aceite esencial de limón, se pueden obtener productos que contienen suficientemente los componentes aromáticos efectivos.
[Tabla 18] 30 Tabla 18: Comparación de componentes aromáticos en los cromatogramas de GC
Área RelaciónTR (min.) Componente Triturado a -160 °C (A) Triturado a -60 °C (B) (A)/(B)
20,15 Limoneno 379 357 1,06 34,49 Linalool 14 12 1,17 39,28 Neral 42 35 1,20 39,8 a-Terpineol 32 28 1,14 40,89 Geranial 71 59 1,20 44,31 Geraniol 48 44 1,09
Aplicabilidad industrial
35 La presente invención se puede usar para producir un alimento o bebida. De acuerdo con el método de la presente invención, se puede proporcionar un alimento o bebida que contenga suficiente y / o equilibradamente los componentes deseados.

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