DE102006062146B4 - Organisch/Anorganischer Verbundstoff und eine feuerbeständige Platte und deren Verwendung - Google Patents

Organisch/Anorganischer Verbundstoff und eine feuerbeständige Platte und deren Verwendung Download PDF

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Abstract

Ein organisch/anorganischer Verbundstoff, bestehend aus: einer organischen Komponente bestehend aus einem Polymer, Copolymer oder Oligomer, das als erste reaktive funktionelle Gruppe eine Isocyanat-Gruppe, besitzt; und anorganischen Partikeln, die als zweite reaktive funktionelle Gruppe Hydroxyl-Gruppen besitzen; wobei die anorganischen Partikel im Polymer, Copolymer oder Oligomer gut dispergiert sind und durch eine Reaktion zwischen der ersten und zweiten reaktiven funktionellen Gruppe chemisch gebunden sind, und wobei es sich bei den anorganischen Partikeln um Metallhydroxide handelt, und wobei der organisch/anorganische Verbundstoff imstande ist, Flammentemperaturen zwischen 1000 und 1200°C länger als 3 Minuten zu widerstehen, d.h. dass er nicht schmilzt, sich entzündet oder brennende Tropfen erzeugt.

Description

  • HINTERGRUND DER ERFINDUNG
  • Bereich der Erfindung
  • Die Erfindung bezieht sich auf organisch/anorganische Verbundstoffe, die ausgezeichnetes feuerbeständiges Verhalten zeigen und auf eine feuerbeständige Platte, die den organisch/anorganischen Verbundstoff enthält.
  • Beschreibung des betreffenden Fachgebiets
  • Feuerbeständige oder feuerhemmende Materialien können als architektonische oder dekorative Materialien verwendet werden. Architekturmaterialien, offenbart in den taiwanesischen Patenten Nr. 583,078 und Nr. 397,885 , umfassen in erster Linie eine geschichtete Lage, die als eine feuerbeständige Schicht von nichtentflammbaren anorganischen Materialien wie z.B. Perlit, MgCl2, MgO, CaCO3 oder Zement dient. Außerdem kann ein steifes feuerbeständiges Laminat aus flexiblen Substraten erhalten werden, die aus Fasern oder Vliesen gemischt mit flammhemmenden, Schäumungsmitteln und 50~80 Gew.-% anorganischen Materialien hergestellt sind. Feuerbeständige Beschichtungen, die als dekorative Materialien dienen, offenbart in den taiwanesischen Patenten Nr. 442,549 , 499,469 und 419,514 , umfassen eine Kombination von Schäumungs- und Quellmitteln, Verkohlungsmitteln, Flammschutzmitteln und Klebstoffen, die schäumen und aufquellen, wenn sie Feuer ausgesetzt werden. US-Patent Nr. 5,723,515 offenbart ein feuerhemmendes Beschichtungsmittel, das ein flüssiges aufquellendes Basismaterial umfasst, das ein Schäumungsmittel, ein Treibmittel, ein Verkohlungsmittel, einen Binder, ein Lösungsmittel und ein Pigment aufweist, das dadurch die Widerstandsfähigkeit gegen Rissbildung und Schrumpfen vergrößert. Eine im US-Patent Nr. 5,218,027 offenbarte Verbindung wird aus einer Zusammensetzung eines Copolymers oder Terpolymers, eines Polymers mit niedrigem Modul und eines synthetischen Kohlenwasserstoff-Elastomers hergestellt. Das feuerhemmende Additiv umfasst ein Gruppe I-, Gruppe II- oder Gruppe III-Metallhydroxid mit der Maßgabe, dass wenigstens 1 Gew.-% der Zusammensetzung in Form eines Organopolysiloxans enthalten ist. US-Patent Nr. 6,262,161 bezieht sich auf gefüllte Zwischenpolymer-Zusammensetzungen von Ethylen- und/oder alpha-Olefin/Vinyl- oder Vinyliden-Monomere und Gegenstände, die daraus hergestellt werden, die eine verbesserte Funktion zeigen, wenn sie Flammen oder Zündquellen ausgesetzt werden. Die Gegenstände können in Form eines Films, einer Folie, einer mehrschichtigen Struktur, einer Fußboden-, Wand- oder Deckenverkleidung, als Schäume, Fasern, als elektrische Geräte oder Leitungen und Kabelsätze sein. Herkömmliche Flammschutzmittel-Polymer-Zusammensetzungen werden durch physisches Vermischen von organischem Polymer und anorganischen Flammschutzmittel erhalten, wobei üblicherweise Kupplungsmittel oder Netzmittel enthalten sind, um die Dispersion des anorganischen Flammschutzmittel zu verbessern. Da jedoch das organische Polymer mit der anorganischen Komponente nicht reagiert, um einen gut strukturierten Verbundstoff durch die Bildung von chemischen Verbindungen zu formen, schmelzen die herkömmlichen Flammschutzmittel-Zusammensetzungen leicht, entzünden sich oder sie erzeugen brennende Tropfen, wenn sie Flammen oder Zündquellen ausgesetzt werden.
  • Wie in 1a bis 1b gezeigt, kann insbesondere die erwärmte Fläche des herkömmlichen feuerbeständigen Materials schnell verkohlt werden und kann, wegen der enthaltenen Schäumungs-, Quell- und Verkohlungsmittel, volumenmäßig um das 8- bis 10-fache bezogen auf das Original expandieren. Wie in 1c bis 1d gezeigt, reißt allerdings nach längerem Erwärmen die aufgequollene Verkohlungsschicht leicht (oder der erwärmte Teil) und löst sich ab, so dass Flamme und Wärme direkt zu den Innenmaterialien übertragen werden können, und die Feuerbeständigkeit überwunden wird. Entsprechend ist ein verbessertes feuerbeständiges Material erstrebenswert.
  • KURZE ZUSAMMENFASSUNG DER ERFINFUNG
  • Anbetracht der Probleme in der herkömmlichen Technologie verwendet die Erfindung einen feuerbeständigen Verbundstoff, der verschiedene anorganische Partikel umfasst, die vollständig in einem Polymer, Copolymer oder Oligomer dispergiert sind, das reaktive funktionelle Gruppen umfasst. Die anorganischen Partikel enthalten auch ursprünglich oder nach Oberflächenveränderung reaktive funktionelle Gruppen, die mit den entsprechenden reaktiven funktionellen Gruppen der organischen Komponente reagieren können, um organisch/anorganische Verbundstoffe zu bilden. Durch die Reaktion zwischen organischen und anorganischen Komponenten werden die mechanischen und feuerbeständigen Eigenschaften des organischen Polymers verstärkt und erhöht. Da ein gut strukturierter Verbundstoff durch die Bildung von chemischen Bindungen geformt wird, ist die auf der Oberfläche gebildete Kohleschicht fest und kann ihre Strukturintegrität aufrechterhalten, ohne sich abzulösen oder zu reißen und verhindert dadurch wirksam eine direkte Wärmeübertragung zum Inneren.
  • Der erfindungsgemäße organisch/anorganische Verbundstoff besteht aus einem Polymer, Copolymer oder Oligomer, das als erste reaktive funktionelle Gruppe eine Isocyanat-Gruppe besitzt; und anorganischen Partikeln, die als zweite reaktive funktionelle Gruppe Hydroxyl-Gruppen besitzen; wobei die anorganischen Partikel im Polymer, Copolymer oder Oligomer gut dispergiert sind und durch eine Reaktion zwischen den ersten und zweiten reaktiven funktionellen Gruppen chemisch gebunden sind und wobei es sich bei den anorganischen Partikeln um Metallhydroxide handelt, und wobei der organisch/anorganische Verbundstoff imstande ist, Flammentemperaturen zwischen 1000 und 1200°C länger als 3 Minuten zu widerstehen, d.h. dass er nicht schmilzt, sich entzündet oder brennende Tropfen erzeugt.
  • Die Erfindung betrifft ferner eine feuerfeste Platte umfassend den offenbarten Verbundstoff.
  • Eine detaillierte Beschreibung wird in den folgenden Ausführungsformen mit Bezug auf die beigefügten Zeichnungen gegeben.
  • KURZE BESCHREIBUNG DER ZEICHNUNGEN
  • Die Erfindung kann durch Lesen der nachfolgenden detaillierten Beschreibung und der Beispiele mit Bezug auf beigefügte Zeichnungen vollständiger verstanden werden, wobei:
  • 1a bis 1d zeigen herkömmliche aufquellende feuerbeständige Materialien, die einem Flammtest unterworfen wurden;
  • 2 zeigt ein erfindungsgemäßes organisches Polymer/anorganische Partikel-Verbundstoffmaterial, das einem Flammtest unterworfen wurde;
  • 3 ist ein Flussschema, das die Syntheseverfahren des organischen Polymer/anorganische Partikel-Verbundstoffmaterials demonstriert;
  • 4 ist ein schematisches Bild, das den Flammtest für eine Probe des organischen Polymer/anorganische Partikel-Verbundstoffmaterials demonstriert;
  • 5 ist ein schematisches Bild, das die Temperaturmessung des A4 großen Papiers in Beispiel 10 demonstriert; und
  • Detaillierte Beschreibung der Erfindung
  • Die folgende Beschreibung ist von der am besten vorgesehenen Art und Weise, die Erfindung durchzuführen. Diese Beschreibung wird mit der Absicht gemacht, die allgemeinen Grundsätze der Erfindung zu illustrieren, und sollte nicht in einem begrenzenden Sinn verstanden werden. Der Umfang der Erfindung wird am besten durch den Bezug zu den beigefügten Ansprüchen bestimmt.
  • Wenn das organisch/anorganische Verbundstoffmaterial verbrannt wird oder Feuer ausgesetzt wird, bildet der organische Bestandteil eine Kohleschicht und die anorganischen Partikel strahlen absorbierte Wärme ab. Die anorganischen Partikel verstärken auch die mechanischen Eigenschaften der Struktur durch die Reaktion zwischen anorganischen und organischen Materialien, so dass die auf der Oberfläche gebildete Kohleschicht fest ist und ihre Strukturintegrität aufrechterhalten werden kann, ohne sich abzulösen oder zu reißen, dadurch wird eine direkte Wärmeübertragung zum Inneren wirksam verhindert. Das feuerbeständige Material ist nicht nur flammhemmend sondern auch schützend für Innenmaterialien. Infolgedessen wird die Dauer der Feuerbeständigkeit erheblich verbessert.
  • Entsprechend der Erfindung sind anorganische Partikel, die reaktive funktionelle Gruppen ursprünglich oder nach Oberflächenveränderung besitzen, gut in einer organischen Komponente dispergiert, die aus einem Polymer, Copolymer oder Oligomer besteht, und haben mit dieser reagiert, um die feuerbeständigen und mechanischen Eigenschaften zu erhöhen. Im Allgemeinen kann der organisch/anorganische Verbundstoff aus 10–90 Gew.-% der organischen Komponente und 90–10 Gew.-% der anorganischen Partikel bestehen. Vorzugsweise besteht der organisch/anorganische Verbundstoff aus 30–70 Gew.-% der organischen Komponente und 70–30 Gew.-% der anorganischen Partikel und mehr bevorzugt aus 40–60 Gew.-% der organischen Komponente und 60–40 Gew.-% der anorganischen Partikel.
  • Die organische Komponente im resultierenden Verbundstoff kann aus einem Polymer, Copolymer oder Oligomer bestehen. Zum Zweck der Erfindung bezieht sich der Begriff "Polymer" oder "Copolymer" auf Verbindungen, die durchschnittliche Molekulargewichtszahlen in der Größenordnung von 1500 bis zu mehr als 1.00.000 Dalton besitzen, während sich "Oligomer" auf Verbindungen bezieht, die durchschnittliche Molekulargewichtszahlen in der Größenordnung von 200 bis 1499 Dalton besitzen.
  • Im organisch/anorganischen Verbundstoff werden die organische Komponente und die anorganischen Partikel durch Reaktionen von entsprechenden reaktiven funktionellen Gruppen chemisch gebunden. Es wird eine organische Komponente verwendet, die -NCO-Gruppen besitzt (reaktives Polyurethan), um mit anorganischen Partikeln zu reagieren, die -OH-Gruppen besitzen (Metallhydroxid).
  • Organische Komponenten, die für die nachstehende Verwendung geeignet sind, umfassen jedes Polymer, Copolymer oder Oligomer, welches die oben erwähnten reaktiven funktionellen Gruppen enthält. Die reaktiven funktionellen Gruppen können in der Hauptkette oder in der Seitenkette des Polymers angeordnet sein. Bevorzugte organische Komponenten schließen Polyurethan und Polyolefin ein. Für die nachstehende Verwendung geeignete Polyolefine schließen Copolymere eines Olefinmonomers und eines Monomers ein, welche die oben genannten reaktiven funktionellen Gruppen enthalten. Es sollte beachtet werden, dass die organische Komponente auch Oligomer und Copolymer der veranschaulichend oben genannten veranschaulichenden Polymere einschließt. Außerdem können die organischen Komponenten allein oder im Gemisch von zweien oder mehreren verwendet werden.
  • Anorganische Partikel, die für die nachstehende Verwendung geeignet sind, sind diejenigen, welche die entsprechenden funktionellen Gruppen ursprünglich oder nach Oberflächenveränderung besitzen, die mit den funktionellen Gruppen der organischen Komponente reagieren können. Erfindungsgemäße anorganische Partikel umfassen Hydroxid. Hydroxide schließen Metallhydroxid wie z.B. Al(OH)3 oder Mg(OH)2 ein. Die anorganische Partikel können auch im Gemisch von zweien oder mehreren verwendet werden. Geeignete anorganische Partikel umfassen mikro- und nanogroße Partikel. Nanogroße Partikel, die einen Durchmesser zwischen 1 und 100nm besitzen, werden besonders bevorzugt, denn je kleiner die Partikelgröße ist, desto größer ist die Oberfläche pro Gewichtseinheit.
  • Die organische Komponente und die anorganischen Partikel können für die Reaktion direkt gemischt werden, um kovalente Bindungen oder ionische Bindungen einzugehen, oder die Reaktion kann in verschiedenen Solvaten ausgeführt werden (z.B. Wasser, Ethanol oder Methylethylketon). Die Reaktionstemperatur ist allgemein von Raumtemperatur bis ungefähr 150°C, und die Reaktionszeit kann zwischen 10 Minuten bis zu einigen Tagen variieren, abhängig von den verwendeten Ausgangsmaterialien. 3 ist ein Flussschema, das die Herstellungsprozesse des organischen Polymer/anorganische Partikel-Verbundstoffmaterials demonstriert. Wie in 3 gezeigt, wird das organische Polymer, das reaktive funktionelle Gruppen auf Hauptketten enthält, mit Lösungsmitteln gemischt (wie Wasser, Alkohol oder MEK). Anschließend werden anorganische Partikel mit entsprechenden reaktiven funktionellen Gruppen (M-OH, wobei M Metall darstellt) zur Polymerlösung hinzugefügt, und die Mischung wird bei 70–90°C für 20 Minuten bis zu mehreren Stunden gerührt bis die Reaktion vollendet ist. Die Aufschlämmung wird mittels der Reaktion zwischen der reaktiven funktionellen Gruppe des Polymers und M-OH der anorganischen Partikel erzeugt, wobei M ein Metall darstellt. Eine Probenschicht eines Verbundstoffes kann dadurch gewonnen werden, indem die Aufschlämmung auf eine Teflonfolie aufgetragen und anschließend getrocknet wird und die Aufschlämmungsschicht bei erhöhter Temperatur geformt wird. Die Probenschicht kann starr oder flexibel sein, abhängig vom organisch/anorganischen System des Verbundstoffes.
  • Der erfindungsgemäße organisch/anorganische Verbundstoff kann in feuerbeständige Platten, Flocken, oder Folien durch verschiedene Verfahren geformt werden. Es ist zu beachten, dass, obwohl der Begriff "feuerbeständige Platte" einfachheitshalber in der Beschreibung verwendet wird, es selbstverständlich ist, dass Folien, die eine Dicke von weniger als 0,5mm besitzen, Flocken, die eine Dicke zwischen 0,5 und 2 mm besitzen oder Platten, die eine Dicke von mehr als 2 mm haben, eingeschlossen sind. Geeignete Formgebungsverfahren umfassen herkömmliches Formpressen, Spritzgießen, Strangpressen, Kalanderpressen und Ähnliches. Die Probe kann ofengetrocknet oder bei Raumtemperatur bis zum Verformen aufbewahrt werden.
  • Die erfindungsgemäße feuerbeständige Platte kann auf die Oberflächen von brennbaren oder entflammbaren Gegenständen durch Klebstoffe oder durch mechanische Werkzeuge (z.B. Schrauben, Nägel oder Klammern) befestigt werden, um die Feuerbeständigkeit zu verbessern. Außerdem kann die feuerbeständige Platte in eine mehrschichtige Struktur mit oder ohne andere brennbare oder entflammbare Platten hineinfabriziert werden. Wenn der erfindungsgemäße organisch/anorganischer Verbundstoff verbrannt wird oder Feuer ausgesetzt wird, bildet das Polymer eine Kohleschicht, und die anorganischen Partikel strahlen absorbierte Wärme ab. Die anorganischen Partikel verstärken auch die mechanischen Eigenschaften der Struktur durch die Reaktion zwischen anorganischen und organischen Materialien, so dass die gebildete Kohleschicht fest ist und ihre Strukturintegrität aufrecht erhalten werden kann, ohne sich abzulösen oder zu reißen, dadurch wird eine direkte Wärmeübertragung zum Inneren wirksam verhindert. Die feuerbeständige Platte ist nicht nur feuerhemmend sondern auch schützend für die Innenmaterialien. Infolgedessen wird die Feuerbeständigkeit wesentlich erweitert. Die feuerbeständige Platte ist dazu fähig, Flammentemperaturen zwischen 1000 und 1200°C länger als 3 Minuten zu widerstehen. Da die organische Komponente und die anorganischen Partikel chemisch gebunden sind (im Vergleich zu den herkömmlichen physisch gemischten Produkten), schmilzt der erfindungsgemäße feuersichere Verbundstoff nicht, entzündet sich nicht oder erzeugt keine brennenden Tropfen, wenn er Feuer oder Zündquellen ausgesetzt wird.
  • Die erfindungsgemäße feuerbeständige Platte hat eine breite Anwendungspalette. Zum Beispiel ist sie geeignet für feuersichere Distanzscheiben oder für feuersichere Tapeten. Weiter kann sie in flexible feuerbeständige Platten hineinfabriziert werden. Entsprechend können Fachleute auf diesem Gebiet verschiedene Zusätze miteinbeziehen abhängig von der spezifischen Anwendung. Zum Beispiel Flammschutzmittel wie Melaminphosphat, roter Phosphor und auf Phosphor basierendes Flammschutzmittel können mit dabei sein, um den Flammschutz zu verbessern. Silan (wie z.B. TEOS oder TEVS) oder Siloxan können darin mitenthalten sein, um die Strukturintegrität zu verstärken und um das Härten zu erleichtern. Quarzsand und Glasfaser können darin mitenthalten sein, um die Wärmewiderstandsfähigkeit zu verbessern und um die Strukturintegrität zu verstärken. Die Menge dieser Zusätze liegt üblicherweise zwischen 0,1 und 20 Gewichtsanteilen bezogen auf 100 Gewichtsanteile des organisch/anorganischen Verbundstoffes.
  • BEISPIELE VON FEUERBESTÄNDIGEN VERBUNDSTOFFEN
  • Beispiel 1 (Vergleichsbeispiel)
  • Poly(ethylen-co-acrylsäure), die R-COOH enthält, wurde in Wasser aufgelöst oder dispergiert. Anschließend wurden anorganische Al(OH)3-Partikel mit reaktiven funktionellen M-OH-Gruppen zur Polymerlösung hinzugefügt und das Gemisch bei 70~90°C für 20 Minuten gerührt. 1mm-dicke Gemischaufschlämmung wurde auf eine Teflonfolie aufgetragen und dann in einen Ofen gelegt, getrocknet bei 60°C für 60 Minuten, bei 80°C für 60 Minuten, bei 100°C für 60 Minuten, bei 120°C für 30 Minuten, bei 140°C für 30 Minuten, bei 160°C für 30 Minuten, bei 180°C für 30 Minuten und schließlich bei 200°C während 240 Minuten geformt.
  • Wie in 4 gezeigt, wurde die Probenschicht 20 von der Teflonfolie (nicht gezeigt) entfernt und auf ein A4-großes Stück Papier 10 gelegt. Ein Flammtest wurde auf der Oberfläche der Probenschicht 20 mit einem Butangasbrenner 30 mit einer Flammentemperatur von 1000–1200°C (Flamme 40) für 30 Sekunden bis zu 3 Minuten durchgeführt. Das Ergebnis des Brandphänomens des A4-großen Stückes Papier ist in der Tabelle 1 zusammengefasst. Nach dem Erwärmen für 30, 60 und 120 Sekunden wurde kein Sengschaden auf dem A4-großen Stück Papier beobachtet, während es nach dem Erwärmen für 180 Sekunden leicht angesengt war.
  • Gemäß dieser Ausführungsform war die Dauer der Feuerbeständigkeit wegen der verstärkten Probenschicht länger als 3 Minuten, d.h. R-COOH von der Poly(ethylen-co-acrylsäure) reagierte mit der M-OH des Al(OH)3, indem chemische Bindungen im Gegensatz zu physischem Mischen gebildet wurden.
  • Beispiel 2 (Vergleichsbeispiel)
  • Poly(ethylen-co-acrylsäure), die R-COOH enthält, wurde in Wasser aufgelöst oder dispergiert. Anschließend wurden anorganische Mg(OH)2-Partikel mit reaktiven funktionellen M-OH-Gruppen zu der Polymerlösung hinzugefügt und das Gemisch bei 70~90°C für 20 Minuten gerührt. 1mm-dicke Gemischaufschlämmung wurde auf eine Teflonfolie aufgetragen und dann in einen Ofen gelegt, getrocknet bei 60°C für 60 Minuten, bei 80°C für 60 Minuten, bei 100°C für 60 Minuten, bei 120°C für 30 Minuten, bei 140°C für 30 Minuten, bei 160°C für 30 Minuten, bei 180°C für 30 Minuten und schließlich bei 200°C während 240 Minuten geformt.
  • Wie in 4 gezeigt, wurde die Probenschicht 20 von der Teflonfolie (nicht gezeigt) entfernt und auf ein A4-großes Stück Papier 10 gelegt. Ein Flammtest wurde auf der Oberfläche der Probenschicht 20 mit einem Butangasbrenner 30 mit einer Flammentemperatur von 1000–1200°C (Flamme 40) für 30 Sekunden bis zu 3 Minuten durchgeführt. Das Ergebnis des Brandphänomens des A4-großen Stückes Papier ist in der Tabelle 1 zusammengefasst. Nach dem Erwärmen für 30, 60 und 120 Sekunden wurde kein Sengschaden auf dem A4-großen Stück Papier beobachtet, während es nach dem Erwärmen für 180 Sekunden leicht angesengt war.
  • Gemäß dieser Ausführungsform war die Dauer der Feuerbeständigkeit wegen der verstärkten Probenschicht länger als 3 Minuten, d.h. R-COOH von der Poly(ethylen-co-acrylsäure) reagierte mit M-OH des Mg(OH)2, indem chemische Bindungen im Gegensatz zu physischem Mischen gebildet wurden.
  • Beispiel 3 (Vergleichsbeispiel)
  • Poly(acryl-co-maleinsäure), die R-COOH enthält, wurde in Wasser aufgelöst oder dispergiert. Anschließend wurden anorganische Al(OH)3-Partikel mit reaktiven funktionellen M-OH-Gruppen zur Polymerlösung hinzugefügt und das Gemisch bei 70~90°C für 20 Minuten gerührt. 1mm-dicke Gemischaufschlämmung wurde auf eine Teflonfolie aufgetragen und dann in einen Ofen gelegt, getrocknet bei 60°C für 60 Minuten, bei 80°C für 60 Minuten, bei 100°C für 60 Minuten, bei 120°C für 30 Minuten, bei 140°C für 30 Minuten, bei 160°C für 30 Minuten, bei 180°C für 30 Minuten und schließlich bei 200°C während 240 Minuten geformt. Wie in 4 gezeigt, wurde die Probenschicht 20 von der Teflonfolie (nicht gezeigt) entfernt und auf ein A4-großes Stück Papier 10 gelegt. Ein Flammtest wurde auf der Oberfläche der Probenschicht 20 mit einem Butangasbrenner 30 mit einer Flammentemperatur von 1000–1200°C (Flamme 40) für 30 Sekunden bis zu 3 Minuten durchgeführt. Das Ergebnis des Brandphänomens des A4-großen Stückes Papier ist in der Tabelle 1 zusammengefasst. Nach dem Erwärmen für 30, 60 und 120 Sekunden wurde kein Sengschaden auf dem A4-großen Stück Papier beobachtet, während es nach dem Erwärmen für 180 Sekunden leicht angesengt war.
  • Gemäß dieser Ausführungsform war die Dauer der Feuerbeständigkeit wegen der verstärkten Probenschicht länger als 3 Minuten, d.h. R-COOH von der Poly(acryl-co-maleinsäure) reagierte mit M-OH des Al(OH)3, indem chemische Bindungen im Gegensatz zu physischem Mischen gebildet wurden.
  • Beispiel 4
  • Polyurethan, das R-NCO enthält, wurde in Hexan aufgelöst oder dispergiert. Anschließend wurden anorganische Al(OH)3-Partikel mit reaktiven funktionellen M-OH-Gruppen zur Polymerlösung hinzugefügt, und das Gemisch wurde bei Raumtemperatur 20 Minuten lang gerührt. 1mm-dicke Gemischaufschlämmung wurde auf eine Teflonfolie aufgetragen, dann in einen Ofen gelegt und bei 60°C während 120 Minuten geformt.
  • Wie in 4 gezeigt, wurde die Probenschicht 20 von der Teflonfolie (nicht gezeigt) entfernt und auf ein A4-großes Stück Papier 10 gelegt. Ein Flammtest wurde auf der Oberfläche der Probenschicht 20 mit einem Butangasbrenner 30 mit einer Flammentemperatur von 1000–1200°C (Flamme 40) für 30 Sekunden bis zu 3 Minuten durchgeführt. Das Ergebnis des Brandphänomens des A4-großen Stückes Papier ist in der Tabelle 1 zusammengefasst. Nach dem Erwärmen für 30, 60 und 120 Sekunden wurde kein Sengschaden auf dem A4-großen Stück Papier beobachtet, während es nach dem Erwärmen für 180 Sekunden leicht angesengt war.
  • Gemäß dieser Ausführungsform war die Dauer der Feuerbeständigkeit wegen der verstärkten Probenschicht länger als 3 Minuten, d.h. R-NCO von dem Polyurethan reagierte mit M-OH des Al(OH)3, indem chemische Bindungen im Gegensatz zu physischem Mischen gebildet wurden.
  • Vergleichendes Beispiel 1
  • Poly(ethylen-co-acrylsäure), die R-COOH enthält, wurde in Wasser aufgelöst oder dispergiert. Anschließend wurden nicht modifizierte anorganische SiO2-Partikel zur Polymerlösung hinzugefügt und das Gemisch bei 70~90°C für 20 Minuten gerührt. 1mm-dicke Gemischaufschlämmung wurde auf eine Teflonfolie aufgetragen und dann in einen Ofen gelegt, getrocknet bei 60°C für 60 Minuten, bei 80°C für 60 Minuten, bei 100°C für 60 Minuten, bei 120°C für 30 Minuten, bei 140°C für 30 Minuten, bei 160°C für 30 Minuten, bei 180°C für 30 Minuten und schließlich bei 200°C während 240 Minuten geformt.
  • Wie in 4 gezeigt, wurde die Probenschicht 20 von der Teflonfolie (nicht gezeigt) entfernt und auf ein A4-großes Stück Papier 10 gelegt. Ein Flammtest wurde auf der Oberfläche der Probenschicht 20 mit einem Butangasbrenner 30 mit einer Flammentemperatur von 1000–1200°C (Flamme 40) für 30 Sekunden bis zu 3 Minuten durchgeführt. Das Ergebnis des Brandphänomens des A4-großen Stückes Papier ist in der Tabelle 1 zusammengefasst. Als die Flamme die Oberfläche der Probenschicht berührte, schmolz der Verbundstoff schnell innerhalb von einzelnen Sekunden und verkohlte dann unregelmäßig innerhalb von 30 Sekunden. Die ungleichförmige Verkohlung hatte wegen der Bildung von Rissen ihre Strukturintegrität verloren. Ein A4-großes Stück Papier wurde nach dem Erwärmen für 30 Sekunden leicht angesengt; nach dem Erwärmen für 60 Sekunden versengt. Schließlich verbrannte das Papiersubstrat nach dem Erwärmen während 120 Sekunden wegen der Vielzahl der Risse.
  • Gemäß diesem vergleichenden Beispiel war die Dauer der Feuerbeständigkeit weniger als 2 Minuten, da R-COOH der Poly(ethylen-co-acrylsäure) nicht mit modifiziertem SiO2 reagierte, um einen gut strukturierten Verbundstoff durch die Bildung von chemischen Bindungen zu formen.
  • Vergleichendes Beispiel 2
  • Poly(acrylsäure-co-maleinsäure), die R-COOH enthält, wurde in Wasser aufgelöst oder dispergiert. Anschließend wurden nicht modifizierte anorganische Al2O3-Partikel zur Polymerlösung hinzugefügt und das Gemisch bei 70~90°C für 20 Minuten gerührt. 1mm-dicke Gemischaufschlämmung wurde auf eine Teflonfolie aufgetragen und dann in einen Ofen gelegt, getrocknet bei 60°C für 60 Minuten, bei 80°C für 60 Minuten, bei 100°C für 60 Minuten, bei 120°C für 30 Minuten, bei 140°C für 30 Minuten, bei 160°C für 30 Minuten, bei 180°C für 30 Minuten und schließlich bei 200°C während 240 Minuten geformt.
  • Wie in 4 gezeigt, wurde die Probenschicht 20 von der Teflonfolie (nicht gezeigt) entfernt und auf ein A4-großes Stück Papier 10 gelegt. Ein Flammtest wurde auf der Oberfläche der Probenschicht 20 mit einem Butangasbrenner 30 mit einer Flammentemperatur von 1000–1200°C (Flamme 40) für 30 Sekunden bis zu 3 Minuten durchgeführt. Das Ergebnis des Brandphänomens des A4-großen Stückes Papier ist in der Tabelle 1 zusammengefasst. Als die Flamme die Oberfläche der Probenschicht berührte, schmolz der Verbundstoff schnell innerhalb von einzelnen Sekunden und verkohlte dann unregelmäßig innerhalb von 30 Sekunden. Die ungleichförmige Verkohlung hatte wegen der Bildung von Rissen ihre Strukturintegrität verloren. Ein A4-großes Stück Papier wurde nach dem Erwärmen für 30 Sekunden leicht angesengt; nach dem Erwärmen für 60 Sekunden versengt. Schließlich verbrannte das Papiersubstrat nach dem Erwärmen während 120 Sekunden wegen der Vielzahl der Risse.
  • Gemäß diesem vergleichenden Beispiel war die Dauer der Feuerbeständigkeit weniger als 2 Minuten, da R-COOH der Poly(acrylsäure-co-maleinsäure) nicht mit modifiziertem Al2O3 reagierte, um einen gut strukturierten Verbundstoff durch die Bildung von chemischen Bindungen zu formen.
  • Vergleichendes Beispiel 3
  • Polyurethan, das R-NCO enthält, wurde in Hexan aufgelöst oder dispergiert. Anschließend wurden nicht modifizierte anorganische SiO2-Partikel zur Polymerlösung hinzugefügt und das Gemisch wurde bei Raumtemperatur 20 Minuten lang gerührt. 1mm-dicke Gemischaufschlämmung wurde auf eine Teflonfolie aufgetragen, dann in einen Ofen gelegt und bei 60°C während 120 Minuten geformt.
  • Wie in 4 gezeigt, wurde die Probenschicht 20 von der Teflonfolie (nicht gezeigt) entfernt und auf ein A4-großes Stück Papier 10 gelegt. Ein Flammtest wurde auf der Oberfläche der Probenschicht 20 mit einem Butangasbrenner 30 mit einer Flammentemperatur von 1000–1200°C (Flamme 40) für 30 Sekunden bis zu 3 Minuten durchgeführt. Das Ergebnis des Brandphänomens des A4-großen Stückes Papier ist in der Tabelle 1 zusammengefasst. Als die Flamme die Oberfläche der Probenschicht berührte, schmolz der Verbundstoff schnell innerhalb von einzelnen Sekunden und verkohlte dann unregelmäßig innerhalb von 30 Sekunden. Die ungleichförmige Verkohlung hatte wegen der Bildung von Rissen ihre Strukturintegrität verloren. Ein A4-großes Stück Papier wurde nach dem Erwärmen für 30 bis 60 Sekunden leicht angesengt; nach dem Erwärmen für 120 Sekunden versengt. Schließlich verbrannte das Papiersubstrat nach dem Erwärmen während 180 Sekunden wegen der Vielzahl der Risse.
  • Gemäß diesem vergleichenden Beispiel war die Dauer der Feuerbeständigkeit weniger als 2 Minuten, da R-NCO des Polyurethans nicht mit modifiziertem SiO2 reagierte, um einen gut strukturierten Verbundstoff durch die Bildung von chemischen Bindungen zu formen.
  • Vergleichendes Beispiel 4
  • Polyvinylalkohol, der R-OH enthält, wurde in Wasser aufgelöst oder dispergiert. Anschließend wurden anorganische Al(OH)3-Partikel zur Polymerlösung hinzugefügt und das Gemisch bei 70~90°C für 20 Minuten gerührt. 1mm-dicke Gemischaufschlämmung wurde auf eine Teflonfolie aufgetragen und dann in einen Ofen gelegt, getrocknet bei 60°C für 60 Minuten, bei 80°C für 60 Minuten, bei 100°C für 60 Minuten, bei 120°C für 30 Minuten, bei 140°C für 30 Minuten, bei 160°C für 30 Minuten, bei 180°C für 30 Minuten und schließlich bei 200°C während 240 Minuten geformt.
  • Wie in 4 gezeigt, wurde die Probenschicht 20 von der Teflonfolie (nicht gezeigt) entfernt und auf ein A4-großes Stück Papier 10 gelegt. Ein Flammtest wurde auf der Oberfläche der Probenschicht 20 mit einem Butangasbrenner 30 mit einer Flammentemperatur von 1000–1200°C (Flamme 40) für 30 Sekunden bis zu 3 Minuten durchgeführt. Das Ergebnis des Brandphänomens des A4-großen Stückes Papier ist in der Tabelle 1 zusammengefasst. Als die Flamme die Oberfläche der Probenschicht berührte, schmolz der Verbundstoff schnell innerhalb von einzelnen Sekunden und verkohlte dann unregelmäßig innerhalb von 30 Sekunden. Die ungleichförmige Verkohlung hatte wegen der Bildung von Rissen ihre Strukturintegrität verloren. Ein A4-großes Stück Papier wurde nach dem Erwärmen für 30 Sekunden leicht angesengt; nach dem Erwärmen für 60 Sekunden versengt. Schließlich verbrannte das Papiersubstrat nach dem Erwärmen während 120 Sekunden wegen der Vielzahl der Risse.
  • Gemäß diesem vergleichenden Beispiel war die Dauer der Feuerbeständigkeit weniger als 2 Minuten, da R-OH des Polyvinylalkohols nicht mit M-OH des Al(OH)3 reagierte, um einen gut strukturierten Verbundstoff durch die Bildung von chemischen Bindungen zu formen.
  • Wegen der chemischen Bindung zwischen den entsprechenden reaktiven funktionellen Gruppen des organischen Polymers und der anorganischen Partikel ist die auf der Oberfläche gebildete Kohleschicht fest mit ausgezeichneter Strukturintegrität und reißt nicht leicht oder löst sich nicht ab und verhindert dadurch wirksam die direkte Wärmeübertragung zum Inneren. Das feuerbeständige Material ist nicht nur flammhemmend sondern auch schützend für die Innenmaterialien. Infolgedessen wird die Feuerbeständigkeit wesentlich erweitert. Tab. 1. Ergebnisse des Flammtests der organisch/anorganischen Verbundstoffe (nur Beispiel 4 ist erfindungsgemäß)
    Figure DE102006062146B4_0002
  • BEISPIELE VON FEUERBESTÄNDIGEN PLATTEN
  • Beispiel 5 (Vergleichsbeispiel)
  • 10g Poly(ethylen-co-acrylsäure) wurden in einen Reaktor gefüllt, vorgewärmt, um bei 80–120°C zu schmelzen, und dann mit 300 U/min gerührt. 10,8g deionisiertes Wasser und 10,8g wässriges Ammoniak wurden zum Reaktor hinzugefügt, die nach 10 Minuten Rühren eine weiße Emulsion ergeben. Anschließend wurden 10g Aluminiumhydroxid-Pulver zum Reaktor hinzugefügt, die nach 10 Minuten Rühren eine weiße Aufschlämmung ergeben. Die Aufschlämmung wurde in eine 100·100·2-mm Teflonform gefüllt und dann in einen Ofen gelegt, bei 60°C für 60 Minuten, bei 80°C für 60 Minuten, bei 100°C für 60 Minuten, bei 120°C für 30 Minuten, bei 140°C für 30 Minuten, bei 160°C für 30 Minuten, bei 180°C für 30 Minuten getrocknet und schließlich während 240 Minuten bei 200°C geformt.
  • Eine 2mm-dicke gegossene Platte wurde aus der Teflonform entfernt und auf ein A4-großes Stück Papier gelegt. Ein Flammtest wurde auf der Oberfläche einer feuerbeständigen Platte mit einem Butangasbrenner mit einer Flammentemperatur von 1000–1200°C für 30 Sekunden bis zu 3 Minuten durchgeführt. Das Ergebnis des Brandphänomens des A4-großen Stück Papiers ist in Tabelle 2 zusammengefasst. Nach dem Erwärmen für 30, 60 und 120 Sekunden wurde kein Sengschaden auf dem A4-großen Stück Papier beobachtet, während es nach dem Erwärmen für 180 Sekunden leicht angesengt war.
  • Gemäß diesem Beispiel war die Dauer der Feuerbeständigkeit wegen der verstärkten Probenschicht länger als 3 Minuten, d.h. R-COOH von der Poly(ethylen-co-acrylsäure) reagierte mit M-OH des Al(OH)3, indem chemische Bindungen im Gegensatz zu physischem Mischen gebildet wurden.
  • Beispiel 6 (Vergleichsbeispiel)
  • 10g Poly(ethylen-co-acrylsäure) wurden in einen Reaktor gefüllt, vorgewärmt, um bei 80–120°C zu schmelzen, und dann mit 300 U/min gerührt. Anschließend wurden 10g Aluminiumhydroxid-Pulver zum Reaktor hinzugefügt, die nach 10 Minuten Rühren eine weiße Aufschlämmung ergeben. Die Aufschlämmung wurde in eine 100·100·2-mm Teflonform gefüllt und dann in einen Ofen gelegt, bei 60°C für 60 Minuten, bei 80°C für 60 Minuten, bei 100°C für 60 Minuten, bei 120°C für 30 Minuten, bei 140°C für 30 Minuten, bei 160°C für 30 Minuten, bei 180°C für 30 Minuten getrocknet und schließlich während 240 Minuten bei 200°C geformt.
  • Eine 2mm-dicke gegossene Platte wurde aus der Teflonform entfernt und auf ein A4-großes Stück Papier gelegt. Ein Flammtest wurde auf der Oberfläche einer feuerbeständigen Platte mit einem Butangasbrenner mit einer Flammentemperatur von 1000–1200°C für 30 Sekunden bis zu 3 Minuten durchgeführt. Das Ergebnis des Brandphänomens des A4-großen Stück Papiers ist in Tabelle 2 zusammengefasst. Nach dem Erwärmen für 30, 60 und 120 Sekunden wurde kein Sengschaden auf dem A4-großen Stück Papier beobachtet, während es nach dem Erwärmen für 180 Sekunden leicht angesengt war.
  • Gemäß diesem Beispiel war die Dauer der Feuerbeständigkeit wegen der verstärkten Probenschicht länger als 3 Minuten, d.h. -COOH von der Poly(ethylen-co-acrylsäure) reagierte mit -OH des Al(OH)3, indem chemische Bindungen im Gegensatz zu physischem Mischen gebildet wurden.
  • Beispiel 7 (Vergleichsbeispiel)
  • 20g Poly(acrylsäure-co-maleinsäure) (50 Gew.-% Feststoffgehalt) wurden in einen Reaktor gefüllt, vorgewärmt bei 80–90°C und dann mit 300 U/min gerührt. 10g wässriges Ammoniak wurden zum Reaktor hinzugefügt und 10 Minuten lang gerührt. Anschließend wurden 10g Aluminiumhydroxid-Pulver zum Reaktor hinzugefügt, die nach 10 Minuten Rühren eine gelbe Aufschlämmung ergeben. Die Aufschlämmung wurde in eine 100·100·2-mm Teflonform gefüllt und dann in einen Ofen gelegt, bei 60°C für 60 Minuten, bei 80°C für 60 Minuten, bei 100°C für 60 Minuten, bei 120°C für 30 Minuten, bei 140°C für 30 Minuten, bei 160°C für 30 Minuten, bei 180°C für 30 Minuten getrocknet und schließlich während 240 Minuten bei 200°C geformt.
  • Eine 2mm-dicke gegossene Platte wurde aus der Teflonform entfernt und auf ein A4-großes Stück Papier gelegt. Ein Flammtest wurde auf der Oberfläche einer feuerbeständigen Platte mit einem Butangasbrenner mit einer Flammentemperatur von 1000–1200°C für 30 Sekunden bis zu 3 Minuten durchgeführt. Das Ergebnis des Brandphänomens des A4-großen Stück Papiers ist in Tabelle 2 zusammengefasst. Nach dem Erwärmen für 30, 60 und 120 Sekunden wurde kein Sengschaden auf dem A4-großen Stück Papier beobachtet, während es nach dem Erwärmen für 180 Sekunden leicht angesengt war.
  • Gemäß diesem Beispiel war die Dauer der Feuerbeständigkeit wegen der verstärkten Probenschicht länger als 3 Minuten, d.h. -COOH von der Poly(acrylsäure-co-maleinsäure) reagierte mit -OH des Al(OH)3, indem chemische Bindungen im Gegensatz zu physischem Mischen gebildet wurden.
  • Beispiel 8
  • 50g reaktives Polyurethan, das 8% reaktive Isocyanat-Gruppen enthält, wurden in einen Reaktor gefüllt und mit 300 U/min gerührt. Anschließend wurden 50g Aluminiumhydroxid-Pulver zum Reaktor hinzugefügt, die nach 5 Minuten Rühren eine weiße Aufschlämmung ergeben. Die Aufschlämmung wurde in eine 100·100·2-mm Teflonform gefüllt und dann bei Raumtemperatur während 24 Stunden getrocknet.
  • Eine 2mm-dicke gegossene Platte wurde aus der Teflonform entfernt und auf ein A4-großes Stück Papier gelegt. Ein Flammtest wurde auf der Oberfläche einer feuerbeständigen Platte mit einem Butangasbrenner mit einer Flammentemperatur von 1000–1200°C für 30 Sekunden bis zu 3 Minuten durchgeführt. Das Ergebnis des Brandphänomens des A4-großen Stück Papiers ist in Tabelle 2 zusammengefasst. Nach dem Erwärmen für 30, 60 und 120 Sekunden wurde kein Sengschaden auf dem A4-großen Stück Papier beobachtet, während es nach dem Erwärmen für 180 Sekunden leicht angesengt war.
  • Gemäß diesem Beispiel war die Dauer der Feuerbeständigkeit wegen der verstärkten Probenschicht länger als 3 Minuten, d.h. -NCO des reaktiven Polyurethans reagierte mit -OH des Al(OH)3, indem chemische Bindungen im Gegensatz zu physischem Mischen gebildet wurden.
  • Beispiel 9 (Vergleichsbeispiel)
  • 50g reaktives Polyurethan, das 8% reaktive Isocyanat-Gruppen enthält, wurden in einen Reaktor gefüllt und mit 300 U/min gerührt. Anschließend wurden 45g Magnesiumhydroxid-Pulver und 5g modifizierter „Nano-Ton“, der -OH-Gruppen enthält (Cloisite 30B von Southern Clay Product Corp.), zum Reaktor hinzugefügt, die nach 5 Minuten Rühren eine weiße Aufschlämmung ergeben. Die Aufschlämmung wurde in eine 100·100· 2-mm Teflonform gefüllt und dann bei Raumtemperatur während 24 Stunden getrocknet.
  • Eine 2mm-dicke gegossene Platte wurde aus der Teflonform entfernt und auf ein A4-großes Stück Papier gelegt. Ein Flammtest wurde auf der Oberfläche einer feuerbeständigen Platte mit einem Butangasbrenner mit einer Flammentemperatur von 1000–1200°C für 30 Sekunden bis zu 3 Minuten durchgeführt. Das Ergebnis des Brandphänomens des A4-großen Stück Papiers ist in Tabelle 2 zusammengefasst. Nach dem Erwärmen für 30, 60 und 120 Sekunden wurde kein Sengschaden auf dem A4-großen Stück Papier beobachtet, während es nach dem Erwärmen für 180 Sekunden leicht angesengt war.
  • Gemäß diesem Beispiel war die Dauer der Feuerbeständigkeit wegen der verstärkten Probenschicht länger als 3 Minuten, d.h. -NCO des reaktiven Polyurethans reagierte mit -OH des Mg(OH)2 und mit „Nano-Ton“, indem chemische Bindungen im Gegensatz zu physischem Mischen gebildet wurden.
  • Beispiel 10 (Vergleichsbeispiel)
  • Mit Bezug auf 5 wurde die feuerbeständige Platte 20 des Beispiels 9 auf ein A4-großes Stück Papier 10 gelegt und ein Flammtest wurde auf der Oberfläche der feuerbeständigen Platte mit einem Butangasbrenner 30 mit einer Flammentemperatur von 1000–1200°C (Flamme 40) für 180 Sekunden durchgeführt, wo die untere Oberfläche des A4-großen Papiers 10 mit dem Thermoelement 60 eines Temperaturfühlers 50 verbunden wurde, um den Temperaturanstieg zu kontrollieren. Eine kommerzielle aufquellende feuerbeständige Platte (FM-900 von YUNG CHI PAINT & VARNISH MFG. CO., LTD) von 2-mm Dicke wurde dem selben Flammtest unterworfen. Wie gezeigt, nahm die Temperatur unter der kommerziellen aufquellenden feuerbeständigen Platte nach dem Erwärmen für 60 Sekunden schnell auf 200°C zu. Im Vergleich dazu erhöhte sich die Temperatur unter der feuerbeständigen Platte des Beispiels 5 langsam auf 200°C nach dem Erwärmen bis zu 100 Sekunden.
  • Gemäß diesem Beispiel wurde die Dauer der Feuerbeständigkeit wegen der verstärkten Probenschicht bemerkenswert verbessert, d.h. -NCO des reaktiven Polyurethans reagierte mit -OH des Mg(OH)3 und mit „Nano-Ton“, indem chemische Bindungen im Gegensatz zu physischem Mischen gebildet wurden.
  • Beispiel 11 (Vergleichsbeispiel)
  • 50g reaktives Polyurethan, das 7,6% reaktive Isocyanat-Gruppen enthält, wurden in einen Reaktor gefüllt und mit 300 U/min gerührt. Anschließend wurden 50g modifiziertes Titandioxid-Pulver, das funktionelle -OH-Gruppen auf der Oberfläche trug, zum Reaktor hinzugefügt, die nach 5 Minuten Rühren eine weiße Aufschlämmung ergeben. Die Aufschlämmung wurde in eine 100·100·2-mm Teflonform gefüllt, während 24 Stunden bei Raumtemperatur getrocknet und schließlich in einem Ofen bei 80°C während 24 Stunden geformt.
  • Eine 2mm-dicke gegossene Platte wurde aus der Teflonform entfernt und auf ein A4-großes Stück Papier gelegt. Ein Flammtest wurde auf der Oberfläche einer feuerbeständigen Platte mit einem Butangasbrenner mit einer Flammentemperatur von 1000–1200°C für 30 Sekunden bis zu 3 Minuten durchgeführt. Das Ergebnis des Brandphänomens des A4-großen Stück Papiers ist in Tabelle 2 zusammengefasst. Nach dem Erwärmen für 30, 60 und 120 Sekunden wurde kein Sengschaden auf dem A4-großen Stück Papier beobachtet, während es nach dem Erwärmen für 180 Sekunden leicht angesengt war.
  • Gemäß diesem Beispiel war die Dauer der Feuerbeständigkeit wegen der verstärkten Probenschicht länger als 3 Minuten, d.h. -NCO des reaktiven Polyurethans reagierte mit -OH des modifizierten TiO2, indem chemische Bindungen im Gegensatz zu physischem Mischen gebildet wurden.
  • Beispiel 12 (Vergleichsbeispiel)
  • 40g reaktives Polyurethan, das 7,6% reaktive Isocyanat-Gruppen enthält, wurden in einen Reaktor gefüllt und mit 300 U/min gerührt. 50g modifiziertes Titandioxid-Pulver, das funktionelle -OH-Gruppen auf der Oberfläche trug, wurden zum Reaktor hinzugefügt und 3 Minuten lang gerührt. Anschließend wurden 10g PPG 400 (Polypropylenglykol; MW = 400) zum Reaktor hinzugefügt, die nach 2 Minuten Rühren eine weiße Aufschlämmung ergeben. Die Aufschlämmung wurde in eine 100·100·2-mm Teflonform gefüllt, während 24 Stunden bei Raumtemperatur getrocknet und schließlich in einem Ofen bei 80°C während 24 Stunden geformt.
  • Eine 2mm-dicke gegossene Platte wurde aus der Teflonform entfernt und auf ein A4-großes Stück Papier gelegt. Die Platte hatte ausgezeichnete Flexibilität, indem sie einen Krümmungsradius von ungefähr 3 cm aufwies. Ein Flammtest wurde auf der Oberfläche einer feuerbeständigen Platte mit einem Butangasbrenner mit einer Flammentemperatur von 1000–1200°C für 30 Sekunden bis zu 3 Minuten durchgeführt. Das Ergebnis des Brandphänomens des A4-großen Stück Papiers ist in Tabelle 2 zusammengefasst. Nach dem Erwärmen für 30, 60 und 120 Sekunden wurde kein Sengschaden auf dem A4-großen Stück Papier beobachtet, während es nach dem Erwärmen für 180 Sekunden leicht angesengt war.
  • Gemäß diesem Beispiel war die Dauer der Feuerbeständigkeit wegen der verstärkten Probenschicht länger als 3 Minuten, d.h. -NCO des reaktiven Polyurethans reagierte mit -OH des modifizierten TiO2, indem chemische Bindungen im Gegensatz zu physischem Mischen gebildet wurden.
  • Beispiel 13 (Vergleichsbeispiel)
  • 40g reaktives Polyurethan, das 8% reaktive Isocyanat-Gruppen enthält, wurden in einen Reaktor gefüllt und mit 300 U/min gerührt. Anschließend wurden 45g modifiziertes Titandioxid-Pulver, das funktionelle -OH-Gruppen auf der Oberfläche trug und 5g modifizierter „Nano-Ton“, der -OH-Gruppen enthält (Cloisite 30B von Southern Clay Product Corp.), zum Reaktor hinzugefügt und 3 Minuten lang gerührt. Als Nächstes wurden 10g PPG 400 (Polypropylenglykol; MW = 400) zum Reaktor hinzugefügt, die nach 2 Minuten Rühren eine leicht gelbe Aufschlämmung ergeben. Die Aufschlämmung wurde in eine 100·100·2-mm Teflonform gefüllt, während 24 Stunden bei Raumtemperatur getrocknet und schließlich in einem Ofen bei 80°C während 24 Stunden geformt.
  • Eine 2mm-dicke gegossene Platte wurde aus der Teflonform entfernt und auf ein A4-großes Stück Papier gelegt. Die Platte hatte ausgezeichnete Flexibilität, indem sie einen Krümmungsradius von ungefähr 3 cm aufwies. Ein Flammtest wurde auf der Oberfläche einer feuerbeständigen Platte mit einem Butangasbrenner mit einer Flammentemperatur von 1000–1200°C für 30 Sekunden bis zu 3 Minuten durchgeführt. Das Ergebnis des Brandphänomens des A4-großen Stück Papiers ist in Tabelle 2 zusammengefasst. Nach dem Erwärmen für 30, 60 und 120 Sekunden wurde kein Sengschaden auf dem A4-großen Stück Papier beobachtet, während es nach dem Erwärmen für 180 Sekunden leicht angesengt war.
  • Gemäß diesem Beispiel war die Dauer der Feuerbeständigkeit wegen der verstärkten Probenschicht länger als 3 Minuten, d.h. -NCO des reaktiven Polyurethans reagierte mit -OH des „Nano-Tons“ und mit modifiziertem TiO2, indem chemische Bindungen im Gegensatz zu physischem Mischen gebildet wurden.
  • Beispiel 14 (Vergleichsbeispiel)
  • 20g 3,4-Epoxicyclohexylmethyl-3,4-epoxicyclohexancarboxylat (E4221, Epoxidharz von Union Carbide) wurden in einen Reaktor gegeben und mit 300 U/min gerührt, gefolgt von der Zugabe einer überschüssigen Menge MeHHPA (Hexahydro-4-methylphthalsäureanhydrid) (8g, Äquivalentverhältnis von E4221/MeHHPA = 1/1,14) als Härter und 0,1g BDMA (N,N-Dimethylbenzylamin) als Katalysator. Nach 5 Minuten Rühren wurden 48,1g Aluminiumhydroxid-Pulver zum Reaktor hinzugefügt, die nach 10 Minuten Rühren eine weiße Aufschlämmung ergeben. Die Aufschlämmung wurde in eine 100·100·2-mm und in eine 100·100·4-mm Teflonform gefüllt und eine Stunde bei 120°C getrocknet.
  • 2mm- und 4mm-dicke geformte Platten wurden von den Teflonformen entfernt und auf ein A4-großes Stück Papier gelegt. Ein Flammtest wurde auf der Oberfläche einer feuerbeständigen Platte mit einem Butangasbrenner mit einer Flammentemperatur von 1000–1200°C für 30 Sekunden bis zu 3 Minuten durchgeführt. Das Ergebnis des Brandphänomens des A4-großen Stück Papiers ist in Tabelle 2 zusammengefasst. Bei der 2mm-dicken geformten Platte wurde nach dem Erwärmen für 30 und 60 Sekunden kein Sengschaden an dem A4-großen Stück Papier beobachtet, während es nach dem Erwärmen für 120 Sekunden leicht angesengt war und nach dem Erwärmen für 180 Sekunden versengt war. Bei der 4mm-dicken geformten Platte wurde nach dem Erwärmen für 30, 60 und 120 Sekunden kein Sengschaden an dem A4-großen Stück Papier beobachtet, während es nach dem Erwärmen für 180 Sekunden leicht angesengt war.
  • Gemäß diesem Beispiel war die Dauer der Feuerbeständigkeit wegen der verstärkten Probenschicht länger als 3 Minuten, d.h. Anhydrid-Gruppen des Epoxidharzes (abgeleitet vom Überschuss MeHHPA) reagierten mit -OH-Gruppen des Al(OH)3, indem chemische Bindungen im Gegensatz zu physischem Mischen gebildet wurden.
  • Vergleichendes Beispiel 5
  • 50g reaktives Polyurethan, das 8% reaktive Isocyanat-Gruppen enthält, wurden in einen Reaktor gefüllt und mit 300 U/min gerührt. Anschließend wurden 50g nicht modifiziertes Siliziumdioxid-Pulver zum Reaktor hinzugefügt, die nach 5 Minuten Rühren eine weiße Aufschlämmung ergeben. Die Aufschlämmung wurde in eine 100·100·2-mm Teflonform gefüllt, dann während 24 Stunden bei Raumtemperatur getrocknet und schließlich in einem Ofen bei 80°C während 24 Stunden geformt.
  • Eine 2mm-dicke gegossene Platte wurde aus der Teflonform entfernt und auf ein A4-großes Stück Papier gelegt. Ein Flammtest wurde auf der Oberfläche einer feuerbeständigen Platte mit einem Butangasbrenner mit einer Flammentemperatur von 1000–1200°C für 30 Sekunden bis zu 3 Minuten durchgeführt. Das Ergebnis des Brandphänomens des A4-großen Stück Papiers ist in Tabelle 2 zusammengefasst. Als die Flamme die Oberfläche der Probenschicht berührte, schmolz der Verbundstoff schnell innerhalb von einzelnen Sekunden und verkohlte dann unregelmäßig innerhalb von 30 Sekunden. Die ungleichförmige Verkohlung hatte wegen der Bildung von Rissen ihre Strukturintegrität verloren. Ein A4-großes Stück Papier wurde nach dem Erwärmen für 30 Sekunden leicht angesengt; nach dem Erwärmen für 60 Sekunden versengt. Schließlich brannte das Papier nach dem Erwärmen während 120 Sekunden wegen der Vielzahl der Risse.
  • Gemäß diesem vergleichenden Beispiel konnte die Platte einer Flammentemperatur von 1000–1200°C nicht standhalten, da nicht modifizierte SiO2-Oberflächen nicht mit -NCO des Polyurethans reagierten, um einen gut strukturierten Verbundstoff durch die Bildung von chemischen Bindungen zu formen.
  • Vergleichendes Beispiel 6
  • 50g Polyurethan, das keine reaktive Isocyanat-Gruppe enthält, wurden in einen Reaktor gefüllt und mit 300 U/min gerührt. Anschließend wurden 50g Aluminiumhydroxid-Pulver zum Reaktor hinzugefügt, die nach 5 Minuten Rühren eine weiße Aufschlämmung ergeben. Die Aufschlämmung wurde in eine 100·100·2-mm Teflonform gefüllt, dann bei 60°C für 120 Minuten, bei 80°C für 120 Minuten bei 100°C für 120 Minuten in einem Ofen getrocknet und schließlich bei 120°C während 360 Minuten geformt.
  • Eine 2mm-dicke gegossene Platte wurde aus der Teflonform entfernt und auf ein A4-großes Stück Papier gelegt. Ein Flammtest wurde auf der Oberfläche einer feuerbeständigen Platte mit einem Butangasbrenner mit einer Flammentemperatur von 1000–1200°C für 30 Sekunden bis zu 3 Minuten durchgeführt. Das Ergebnis des Brandphänomens des A4-großen Stück Papiers ist in Tabelle 2 zusammengefasst. Als die Flamme die Oberfläche der Probenschicht berührte, schmolz der Verbundstoff schnell innerhalb von einzelnen Sekunden und verkohlte dann unregelmäßig innerhalb von 30 Sekunden. Die ungleichförmige Verkohlung hatte wegen der Bildung von Rissen ihre Strukturintegrität verloren. Ein A4-großes Stück Papier wurde nach dem Erwärmen für 30 Sekunden leicht angesengt. Schließlich brannte das Papier nach dem Erwärmen während 60 Sekunden wegen der Vielzahl der Risse.
  • Gemäß diesem vergleichenden Beispiel konnte die Platte einer Flammentemperatur von 1000–1200°C nicht standhalten, da das Polyurethan keine reaktiven funktionellen Gruppen besaß, um mit -OH des Aluminiumhydroxids zu reagieren, um einen gut strukturierten Verbundstoff durch die Bildung von chemischen Bindungen zu formen.
  • Vergleichendes Beispiel 7
  • 50g Polyvinylalkohol, der -OH-Gruppen enthält, wurden in Wasser aufgelöst und dann mit 300 U/min gerührt. Anschließend wurden 50g Aluminiumhydroxid-Pulver dem Polyvinylalkohol hinzugefügt, die nach 20 Minuten Rühren bei 70~90°C eine weiße Aufschlämmung ergeben. Die Aufschlämmung wurde in eine 100·100·2-mm Teflonform gefüllt und in eine Ofen gelegt, bei 60°C für 60 Minuten, bei 80°C für 60 Minuten, bei 100°C für 60 Minuten, bei 120°C für 30 Minuten, bei 140°C für 30 Minuten, bei 160°C für 30 Minuten, bei 180°C für 30 Minuten getrocknet und schließlich bei 200°C während 240 Minuten geformt.
  • Eine 2mm-dicke gegossene Platte wurde aus der Teflonform entfernt und auf ein A4-großes Stück Papier gelegt. Ein Flammtest wurde auf der Oberfläche einer feuerbeständigen Platte mit einem Butangasbrenner mit einer Flammentemperatur von 1000–1200°C für 30 Sekunden bis zu 3 Minuten durchgeführt. Das Ergebnis des Brandphänomens des A4-großen Stück Papiers ist in Tabelle 2 zusammengefasst. Als die Flamme die Oberfläche der Probenschicht berührte, schmolz der Verbundstoff schnell innerhalb von einzelnen Sekunden und verkohlte dann unregelmäßig innerhalb von 30 Sekunden. Die ungleichförmige Verkohlung hatte wegen der Bildung von Rissen ihre Strukturintegrität verloren. Ein A4-großes Stück Papier wurde nach dem Erwärmen für 30 Sekunden leicht angesengt; nach dem Erwärmen für 60 Sekunden versengt. Schließlich brannte das Papier nach dem Erwärmen während 120 Sekunden wegen der Vielzahl der Risse.
  • Gemäß diesem vergleichenden Beispiel konnte die Platte einer Flammentemperatur von 1000–1200°C nicht standhalten, da -OH-Gruppen des Aluminiumhydroxids nicht mit -OH-Gruppen des Polyvinylalkohol reagieren konnten, um einen gut strukturierten Verbundstoff durch die Bildung von chemischen Bindungen zu formen. Tab. 2. Ergebnisse des Flammtests der feuerbeständigen Platten (nur Beispiel 8 ist erfindungsgemäß)
    Figure DE102006062146B4_0003
    Figure DE102006062146B4_0004

Claims (19)

  1. Ein organisch/anorganischer Verbundstoff, bestehend aus: einer organischen Komponente bestehend aus einem Polymer, Copolymer oder Oligomer, das als erste reaktive funktionelle Gruppe eine Isocyanat-Gruppe, besitzt; und anorganischen Partikeln, die als zweite reaktive funktionelle Gruppe Hydroxyl-Gruppen besitzen; wobei die anorganischen Partikel im Polymer, Copolymer oder Oligomer gut dispergiert sind und durch eine Reaktion zwischen der ersten und zweiten reaktiven funktionellen Gruppe chemisch gebunden sind, und wobei es sich bei den anorganischen Partikeln um Metallhydroxide handelt, und wobei der organisch/anorganische Verbundstoff imstande ist, Flammentemperaturen zwischen 1000 und 1200°C länger als 3 Minuten zu widerstehen, d.h. dass er nicht schmilzt, sich entzündet oder brennende Tropfen erzeugt.
  2. Der organisch/anorganische Verbundstoff gemäß Anspruch 1, der aus 10–90 Gew.-% des Polymers, Copolymers oder Oligomers und 90–10 Gew.-% anorganischen Partikeln besteht.
  3. Der organisch/anorganische Verbundstoff gemäß Anspruch 1, der aus 30–70 Gew.-% des Polymers, Copolymers oder Oligomers und 70–30 Gew.-% anorganischen Partikeln besteht.
  4. Der organisch/anorganische Verbundstoff gemäß Anspruch 1, wobei die organische Komponente Polyurethan oder Polyolefin-Copolymere umfasst, welche über Isocyanat-Gruppen verfügen.
  5. Der organisch/anorganische Verbundstoff gemäß Anspruch 1, wobei das Metallhydroxid Al(OH)3 oder Mg(OH)2 umfasst.
  6. Eine feuerbeständige Platte, umfassend: einen organisch/anorganischen Verbundstoff, umfassend: eine organische Komponente umfassend ein Polymer, Copolymer oder Oligomer, das als erste reaktive funktionelle Gruppe eine Iysocyanat-Gruppe besitzt; und anorganische Partikel, die als eine zweite reaktive funktionelle Gruppe Hydroxyl-Gruppen besitzen; wobei die anorganischen Partikel mit dem Polymer, Copolymer oder Oligomer gut dispergiert sind und durch eine Reaktion zwischen den ersten und zweiten reaktiven funktionellen Gruppe chemisch gebunden sind, und wobei es sich bei den anorganischen Partikeln um Metallhydroxide handelt, und wobei die feuerbeständige Platte imstande ist, Flammentemperaturen zwischen 1000 und 1200°C länger als 3 Minuten zu widerstehen, d.h. dass sie nicht schmilzt, sich entzündet oder brennende Tropfen erzeugt.
  7. Die feuerbeständige Platte gemäß Anspruch 6, wobei der organisch/anorganische Verbundstoff 10–90 Gew.-% der organischen Komponente und 90–10 Gew.-% der anorganischen Partikel umfasst.
  8. Die feuerbeständige Platte gemäß Anspruch 6, wobei der organisch/anorganische Verbundstoff 30–70 Gew.-% der organischen Komponente und 70–30 Gew.-% der anorganischen Partikel umfasst.
  9. Die feuerbeständige Platte gemäß Anspruch 6, wobei die organische Komponente Polyurethan oder Polyolefin mit Isocyanat-Gruppen umfasst.
  10. Die feuerbeständige Platte gemäß Anspruch 6, wobei das Metallhydroxid Al(OH)3 oder Mg(OH)2 umfasst.
  11. Die feuerbeständige Platte gemäß Anspruch 6, die ferner ein Additiv umfasst.
  12. Die feuerbeständige Platte gemäß Anspruch 11, wobei das Additiv Flammenschutzmittel, Silan, Siloxan, Quarzsand oder Glasfaser umfasst.
  13. Die feuerbeständige Platte gemäß Anspruch 6, wobei die Dicke weniger als 0,5 mm beträgt.
  14. Die feuerbeständige Platte gemäß Anspruch 6, wobei die Dicke zwischen 0,5 mm und 2 mm liegt.
  15. Die feuerbeständige Platte gemäß Anspruch 6, wobei die Dicke mehr als 2 mm beträgt.
  16. Die feuerbeständige Platte gemäß Anspruch 6, die ferner eine brennbare oder entflammbare Platte umfasst, die auf den organisch/anorganischen Verbundstoff geschichtet ist, um eine Mehrschicht-Struktur zu bilden.
  17. Die feuerbeständige Platte gemäß Anspruch 6, die eine flexible feuerbeständige Platte ist.
  18. Verwendung einer feuerbeständigen Platte gemäß Anspruch 6 als eine feuerbeständige Distanzscheibe.
  19. Verwendung der feuerbeständigen Platte gemäß Anspruch 6 als feuerbeständige Tapete.
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