DE3300684A1 - Waerme-isolierendes, feuerfestes material - Google Patents
Waerme-isolierendes, feuerfestes materialInfo
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Description
patenta>jwjCute --
dr. V. SCHMIED-KOWARZIK · dr. P. WEINHOLD · dr. P. BARZ · München
D1PL.-INO. G. DANNENBERG · dr. D. GUDEL- dipl-ing. S. SCHUBERT · Frankfurt
ZUGELASSENE VERTRETER BEIM EUROPAISCHEN PATENTAMT
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Osaka-shi, Osaka-fu / Japan
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Wärme-isolierendes, feuerfestes Material.
Die vorliegende Erfindung betrifft Materialien mit hervorragenden wärmeisolierenden und feuerfesten Eigenschaften.
Wärmeisolierende Materialien sind im Hinblick auf Energie- und Rohstoffeinsparungen wichtig. Heizvorrichtungen für
Klimaanlagen, Kochvorrichtungen, Heizquellen zum Erhitzen, Hochtemperatur-Reaktoren, Wärmespeicher und Rohrleitungssysteme
zur Wärmeleitung haben Wände, die hohen Temperaturen ausgesetzt werden. Die Verhinderung von Wärmeverlusten
aus solchen Wandungen sowie die Verhinderung zufälligen Überhitzens der Wände sind wichtige Probleme im Hinblick
auf Energieeinsparungen, sichere und zuverlässige Leistungsbedingungen und zur Sicherung gegen Feuerausbruch und
andere Gefahren. Demzufolge besteht ein Bedarf zur Schaffung wärmeisolierender Materialien mit hervorragender Beständigkeit
gegenüber Wärme oder hohen Temperaturen, die für derartige Vorrichtungen verwendet werden können. Da für
solche Vorrichtungen geeignete wärmeisolierende Materialien
20 eine Beständigkeit gegenüber heißer Atmosphäre von
200 bis 4000C aufweisen müssen, erscheint es schwierig,
organische Stoffe zu verwenden, so daß daher verschiedene wärmeisolierende anorganische Materialien entwickelt
worden sind.
Bislang entwickelte organische Materialien, die als Wärmeisolatoren als geeignet erachtet wurden, umfassen
Schaumstoffe mit geschlossener Zellstruktur, wie z. B. Polyurethanschaum, Polystyrolschaum und Polyethylenschaum.
30 Bei Verwendung über lange Zeiträume jedoch sind diese Materialien nur gegenüber Temperaturen . bis zu 150 C
beständig.
Andererseits sind wärmeisolierende, anorganische Stoffe
in Form von Formkörpern, teilweise mit geschäumter Struktur, verfügbar, die aus einem anorganischen Bindemittel wie
z. B. Calciumsilikat oder Alkalisilikat und aus Asbest oder ähnlichen Fasern hergestellt wurden. Weiterhin werden auch
Glasfasern, Asbest, Steinwolle und ähnliche anorganische
3300Q8Ü
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Fasern einzeln als solche verwendet. Wenn diese Formkörper
oder Fasern zur Umhüllung der Wände in direktem Kontak mit diesen zur Wärmeisolierung verwendet werden, ist es schwierig,
diese Materialien an Vorrichtungen mit komplexen Formen anzubringen, und nicht selten müssen diese durch ein in situ-Verfahren
angewendet werden, so daß Schwierigkeiten bei der Kontrolle auftreten, ob sich das Material der Form vollständig
angepaßt hat. Diese Verfahren der Wärmeisolierung nutzen eine wärmeisolierende Wirkung, die durch eine dünne Luftschicht
hervorgebracht wird, die zwischen dem wärmeisolierenden Material und der Wand vorhanden ist, an welcher es angebracht
wurde, aus.
Und obwohl das Material an dessen Außenseite , die nicht.
Und obwohl das Material an dessen Außenseite , die nicht.
in Kontakt mit der Wärmequelle hoher Temperatur ist, eine niedrige Temperatur behält, absorbiert das Material
doch an dessen anderer Seite, die der Wäremquelle näher ist, unzweckmäßiger Weise Wärme, was zu einem großen Energieverlust führt. Weitere herkömmliche wärmeisolierenden anorga-
nische Materialien haben den großen Nachteil, daß sie nur an den Außenwänden der heißen, wärmeerzeugenden Vorrichtungen
angebracht werden können, so daß Wärmeverluste aufgrund der Leitung der Wärme durch das Material der Wände nicht
verhindert werden. Es bestand daher der Wunsch nach Schaffung
25 wärmeisolierender Beschichtungszusammensetzungen, .
die auf die Oberflächen der Innenwände der Vorrichtungen angebracht werden können, um den Wärmeverlust aufgrund
der Leitung durch das Material der Wände zu verhindern. Beschichtungszusammensetzungen mit hoher Wärmebeständigkeit
bei hohen Temperaturen, insbesondere wärmebeständige Bindemittel sind auf diesem Gebiet noch ein großes Problem und
müssen erst noch entwickelt werden. Wenn auch anorganische Bindemittel wie z. B. vom Kieselsäure- und Phosphorsäure-Typ
als solche Bindemittel verfügbar sind, sind sie unzulänglich in der Haftung an Metallen, in Bezug auf Biegefestigkeit
und Beständigkeit gegenüber Wasser und Chemikalien während organische Bindemittel problematisch sind, weil viele
nur gegenüber Temperaturen bis zu 150° C bei Langzeitgebrauch beständig sind.
Organopolysiloxan-Bindemittel sind als organische Bindemittel
bekannt, die wärmebeständig gegenüber hohen Temperaturen von 200 C oder darüber sind. Daher werden diese
in großem Maße für wärmebeständige Beschichtungszusammensetzungen verwendet. Wegen verschiedener Begrenzungen bei
der Verwendung dieser Art Bindemittel jedoch haben sie nur Verwendung für Beschichtungszusammensetzungen gefunden,
die wärmebeständig gegenüber hohen Temperaturen sind.
Demzufolge müssen wärmeisolierende Beschichtungszusammensetzungen,
die große Beständigkeit gegenüber hohen Temperaturen aufweisen und gleichzeitig wärmeisolierende Eigenschaften
besitzen, erst noch entwickelt werden.
Weiterhin werden Folien oder dergleichen, vorwiegend aus Asbestfasern, Aluminiumfolie oder feuerhemmenden Kunststoffen
gewöhnlich zum Schutz des menschlichen Körpers gegenüber hohen Temperaturen oder umherfliegenden weiß-
J20 glühenden Eisenteilchen bei Eisen- oder Stahlbereitungsverfahren
oder zum Schutz des menschlichen Körpers oder benachbarter brennbarer Gegenstände und Materialien gegenüber
Schlacketeilchen beim Schweißen oder thermischen Schneid brennverfahren
verwendet. Solche wärmeisolierenden, feuerfesten
2g Materialien wie sie derzeit verwendet werden, haben Nachteile
und befriedigen nicht im Hinblick auf den vorgesehenen Zweck. Die Materialien, die hauptsächlich aus Asbestfasern
bestehen, haben geringe Beständigkeit in Bezug auf die mechanischen Eigenschaften, Beständigkeit gegenüber Wasser
M etc. Die Materialien, die hauptsächlich aus Aluminiumfolie
bestehen, haben zwar gute wärmeisolierende Eigenschaften gegenüber Strahlungswärme, besitzen aber geringe mechanische
Festigkeit und können daher leicht von Schlacketeilchen,
die während des Schweißens oder Schneidbrennens darauf
„ fallen, durchdrungen werden und sind daher zum Schütze
unwirksam. Die Materialien, die hauptsächlich aus flammfesten Kunststoffen bestehen, sind im wesentlichen nicht
nur unwirksam gegenüber weißglühenden Eisen- oder Schlacketeilchen, sondern können auch toxische Gase entwickeln,
wenn sie durch die Hitze der Eisen- ode-" Schlacketeilchen
zersetzt werden.
Neben den vorgenannten herkömmlichen Materialien sind auch Verbundstoffe vorgeschlagen worden wie z. B.
ein Glasfasergewebe, das mit einer Lage von Asbestfasern oder keramischen Teilchen, Siliziumoxid oder Glas beschichtet
ist. Diese Stoffe sind jedoch nicht sehr zweckmäßig, da die Beschichtungsschicht geringe wärmeisolierende Eigenschäften
besitzt und eine leichte Durchdringung von heißen Eisen- oder Schlacketeilchen erlaubt, die darauf fallen.
Zwar ist kürzlich eine feuerfeste Folie vorgeschlagen worden, welche ein Gewebe aus Glasfasern und eine Silikonlackbeschichtung
auf der' Oberfläche des Gewebes sowie darin
.,_ dispergiert ein wärmebeständiges, anorganisches Material
in Form von Schuppen und ein anorganisches Pigment umfaßt, jedoch bleibt diese Folie gleichermaßen verbesserungsbedürftig
in Bezug auf die wärmeisolierenden Eigenschaften, obwohl diese verbesserte feuerfeste Eigenschaften aufweist.
Wie vorstehend allgemein beschrieben wurde, besitzen die herkömmlichen wärmeisolierenden, feuerfesten Materialien
Vor- und Nachteile, sind nicht zufriedenstellend und müssen noch verbessert werden, wobei die Aufmerksamkeit auf die
Tatsache gerichtet werden muß, daß Stoffe hauptsächlich aus
Asbest, die bislang in großem Maße verwendet wurden, in den letzten Jahren unter dem Verdacht stehen, Krebs
zu erzeugen, wobei ein Trend besteht, deren Verwendung hauptsächlich in USA und den europäischen Ländern zu verbieten.
Die Anmelderin hat bereits eine Erfindung entwickelt, die vor Sonnenwärme isolierende Beschichtungszusammensetzurgen
sowie wärmeisolierende, feuerfeste Beschichtungen als · wärmeisolierende Beschichtungsmaterialien, die Alkali-
metalltitanate,insbesondere Kaliumtitanat, enthalten,
betrifft. Weitere Forschungen zur Entwicklung wärmeisolierender Beschichtungszusammensetzungen mit ausgezeichneter
Wärmebeständigkeit bei hohen Temperaturen zur Einsparung von Energie und Rohstoffen, welche gegebenenfalls auf die
Oberfläche der Innenwände angebracht werden können, haben zu weiteren Verbesserungen in Bezug auf die Bestandteile
der Beschichtungszusammensetzung, die wärmeisolieren-5 den Eigenschaften, Wärmebeständigkeit, Haftung etc.
geführt.
Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist die Schaffung einer Beschichtungszusammensetzunge mit hervorragenden
wärmeisolierenden und feuerfesten Eigenschaften.
Eine weitere Aufgabe der Erfindung ist die Schaffung einer wärmeisolierenden, feuerfesten Beschichtungszusammensetzung
zur Beschichtung von Oberflächen auch an Innenwänden von Vorrichtungen, um den Wärmeverlust aufgrund der-Wärmeleitung
durch das Material dieser Wände zu verringern.
Eine weitere Aufgabe der Erfindung ist die Schaffung eines
Materials in Form einer Plattender eines Films mit hervorragenden wärmeisolierenden und feuerfesten Eigenschaften,
welches insbesondere zur Reflektion von Strahlungs wärme wirksam ist.
Weitere Aufgabe der Erfindung ist die Schaffung eines Material in Form einer Platte* oder eines Films, welche
selbst dann stabil, frei von Zersetzung, Verbrennung oder Schmelzen bleibt, wenn sie in Kontakt mit Schlacketeilchen
oder Gegenständen von hoher Temperatur gebracht wird.
Weitere Aufgabe der Erfindung ist die Schaffung eines Materials in Form eines Films oder einer Platte* welche
Sicherheit garantiert und bei welcher heiße Schlacke-
teilchen oder dergleichen keine Löcher darin hervorrufen können, selbst dann nicht, wenn sie darauf fallen.
*) unter dem Begriff "Platte" werden hier - je nach Materialdicke - auch
Folien verstanden
33Ü0684
-JeT-
Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist ein wärmeisolierendes,
feuerfestes Material, insbesondere eine wärmeisolierende, feuerfeste Beschichtungszusammensetzung bzw. ein wärmeisolierender,
feuerfester Film, welcher hauptsächlich ein
Alkalititanat und ein Silikonharz-umfaßt, und eine wärmeisolierende,
feuerfeste Folie bzw. Platte, die ein anorganisches Kernmaterial und eine wärmeisolierende feuerfeste Schicht umfaßt.
Die erfindungsgemäß verwendeten Alkalititanate sind bekannte
Verbindungen der allgemeinen Formel
M20.nTi02.mH20,
worin M = ein Alkalimetall wie z. B. Li, Na oder K bedeutet, η = eine positive ganze Zahl bis zu 8 bedeutet und
m = 0 oder eine positive ganze Zahl bis zu 4 bedeutet. Spezielle Beispiele solcher Alkalititanate sind jene
mit einer Struktur von der Art der herkömmlichen Salze wie z. B. Li^TiO^ und Li2TiO3 (CKnO, m = O), sowie jene
mit einer Tunnel-Struktur wie z. B. Na2Ti7O15, K 2 Ti6°13 und
FC5Ti0O17 (n<6, m = O) etc.
20 2 8 17
Von diesen verleihen insbesondere Kaliumhexatitanat und dessen Hydrate
der allgemeinen Formel KpO.6TiOp.mH~0, worin m = wie obenstehend
definiert ist, dem gewünschten Endprodukt stark verbesserte wärmeisolierende, feuerfeste Eigenschaften,
und diese werden daher bevorzugt. Die Alkalititanate einschließlich des Kaliumhexatitanats liegen im allgemeinen
in Form·· von feinteiligen oder faserigen feinen Kristallen
vor. Von diesen Alkalititanaten verleihen solche von mindestens 5 /Um an Faserlänge und einem Streckenverhältnis
(Aspektverhältnis) von mindestens 20, vorzugsweise mindestens ICC
30. n
den erfindungsgemäßen wärmeisolierenden, feuerfesten Materialien insbesondere Widerstandskraft. Inbesondere
wird faseriges Kaliumtitanat mit einem hohen Wert an spezifischer Wärme und ausgezeichneten wäremisolierenden
Eigenschaften bevorzugt, da es den erfindungsgemäßen
Materialien die gewünschten Eigenschaften verleiht.
Kaliumtitanate bilden leicht Kristalle der Formel
K2CATiO2 oder K50.6TiO2,die einen Brechungsindex von etwa 2,4
aufweisen. Erfindungsgemäß haben sich Kaliumtitanate in
Form von faserigen Kristallen mit hohem Brechungsindex als besonders geeignet erwiesen. Werden Kaliumtitanat-Kristalle
mit einer anorganischen Säure, z. B. mit Salzsäure, behandelt, dann mit Wasser gewaschen und getrocknet,
werden einige Kaliumatome aus den Kristallen entfernt. Die so erhaltenen Kristalle unterscheiden sich von jenen
der Formel KpO.4TiOp und KpO.6TiOp Nachfolgend abgekürzt
mit "4TK bzw. "6TK") durch einen reduzierten Gehalt an Kalium (nachfolgend als"LKT" bezeichnet).
Kaliumtitanat kann in jeder Form in organischen Bindemitteln dispergiert werden, welche allgemein verwendet werden.
So kann bei der Herstellung einer wärmebeständigen Beschichtungszusammensetzung
durch Dispergieren eines Kaliumtitanats in einem Silikonharz vom Typ des Organopolysiloxans
sowohl 4TK, 6TK als auch LTK verwendet werden. Die Verwendung
von LKT mit solch einem Silikonharz ergibt eine Beschichtungszusammensetzung mit einer Wärmebeständigkeit ■
der Beschichtung.gegenüber Temperaturen von mindestens
350° C und mit ausgezeichneten Eigenschaften.
Die erfindungsgemäß geeigneten Alkalititanate können in Form von faserigen oder feinteiligen Kristallen, als zerkleinerte
oder pulverisierte Teilchen einer Schmelze eines
solchen Titanats verwendet werden, wobei die Kristalle oder Teilchen zur Entfernung einiger Alkalimetallatome
mit einer Säure behandelt, und zur Oxidation erhitzt und getempert werden können. Vorzugsweise wird ein Alkalititanat
verwendet, das durch Erhitzen von Titanatkristallen auf
30 o
eine Temperatur nahe des Schmelzpunktes (etwa 1300 C)
mit nachfolgendem langsamen Abkühlen der Kristalle auf Zimmertemperatur in einer Geschwindkigkeit von"bis zu
100° C pro Stunde hergestellt wurde,so daß die Kristalle die
thermischen Spannungen abbauen können und zur Verwendung in
den erfindungsgemäßen wärmeisolierenden Materialien besonders
geeignet werden.
Die erfindungsgemäß als Bindemittel geeigneten Silikonharze
umfassen Organopolysiloxan-Silikonharze, Polyacryl-
oxyalkylalkoxysilan-Silikonharze ,.Poly ν * nylsilan-Silikonharze
etc.
- fr -
Beispiele geeigneter Organopolysiloxan-Silikonharze sind
geradkettige Silikonharze wie z. B. Polydimethylsiloxan, Polydiphenylsiloxan, Polymethylphenylsiloxan und Mischpolymere
solcher Siloxane, die wenigstens einen Substituenten aufweisen, z.B.: Wasserstoff, Vinyl, Allyl, Hydroxyl,
Alkoxy mit 1 - k Kohlenstoffatomen, Amino oder Mercapto; Epoxyharz-modifizierte Silikonharze, hergestellt durch Umsetzung
eines geradkettigen Silikonharzes mit einem Epoxyharz 10Polyester-modifizierte Silikonharze, die ein geradkettiges
Silikonharz und ein Kondensationsprodukt einer mehrbasischen Säure und eines mehrwertigen Alkohols umfassen; Alkydmodifizierte
Silikonharze, hergestellt durch Umsetzung eines geradkettigen Silikonharzes mit einem Kondenstionsprodukt
einer Fettsäure, einer mehrbasischen Säure und eines mehrwertigen 'Alkohols oder durch Umsetzen eines geradkettigen
Silikonharzes mit einem Alkydharz; Aminoharz-
•modifizierte Silikonharze hergestellt durch Umsetzen eines geradkettigen Silikonharzes mit Melaminformaldehydharz,
Harnstoff-Formaldehydharz, Guanaminharz, hergestellt durch Umsetzung von Formaldehyd mit
Benzoguanamin, Acetoguanamin oder dergleichen; Phenolharz-modifizierte Silikonharze, hergestellt durch Umsetzen
eines geradkettigen Silikonharzes mit Phenolformaldehydharz oder ähnlichen Phenolharzen; etc.
Die Silikonharze können in Form einer Mischung von wenigstens zwei dieser Harze vorliegen. Von den Polydimethylsiloxan-Silikonharzen
sind z.B. jene geeignet, die ein Verhältnis von CH3/Si von mindestens 1,2 bis 1,8, vorzugsweise 1,3 bis 1,7
aufweisen. Phenyl-haltige Polysiloxanverbindungen wie z. B. Polydiphenylsiloxan, Polymethylphenylsiloxan, Mischpolymere
von diesen, ein Mischpolymer von Polydimethylsiloxan, Polydiphenylsiloxan und/oder Polymethylphenylsiloxan sind jeweils
einzeln als erfindungsgemäße Bindemittel geeignet. Bei Verwendung von modifizierten Silikonharzen wie z. B.
Epoxy-modifiziertem Silikonharz, Polyester-modifiziertem Silikonharz,Alkyd-modifiziertem Silikonharz und Harnstoff-Formaldehyd-modifiziertem
Silikonharz als Bindemittel, entweder einzeln oder in Mischung, zeichnet sich die erhaltene
Zusammensetzung durch verbesserte wärmebeständige
Haftstärke, insbesondere bei 200 bis 3000C, aus.
Werden als Bindemittel modifizierte Silikonharze oder Mischungen modifizierter Silikonharze und geradkettiger
5 Silikonharze verwendet, ist es zweckmäßig, daß die Bindemitte
mindestens 20 Gew.-%, vorzugsweise mindestens 30 Gew.-%, einer Polysiloxan-Komponente enthalten. Beträgt der PoIysiloxangehalt
mindestens 20 Gew.-%, ist eine überragend hohe Wärmebeständigkeit bei Temperaturen von wenigstens
200° C vorhanden. Die Organopolysiloxan-Silikonharze
können gleichzeitig zusammen mit einem Epoxyharz, Polyesterharz,
Alkydharz, Aminoharz, Phenolharz, Acrylharz, Ethylen-Vinylacetat-Mischpolymer oder dergleichen
verwendet werden, welche allgemein als Bindemittel für Beschichtungszusammensetzungen verwendet werden, unter der
Voraussetzung, daß der Polysiloxangehalt des kombinierten Bindemittels mindestens 20 Gew.-% beträgt.
Beispiele geeigneter Polyacryloxyalkylalkoxysilan-Silikonharze sind Polymere, die durch alleinige Polymerisation
von Acryloxyalkylalkoxysilan-Verbindungen mit der Formel:
Rt3-a ° R
t κ »
t κ »
(RO) -Si-R"-0-C-C-C=CHo
Ct C.
worin R = eine einwertige Kohlenwasserstoffgruppe mit
1 bis 10 Kohlenstoffatomen, R' = Wasserstoff oder eine einwertige Kohlenwasserstoffgruppe mit 1 bis 12 Kohlenstoff-
atomen, R" = eine zweiwertige Kohlenwasserstoffgruppe mit
2 bis 10 Kohlenstoffatomen und a = eine ganze Zahl von
1 bis 3 bedeuten, in Anwesenheit einesInitiierungsmittels auf
der Basis freier Radikale und eines organischen Lösungsmittels, erhalten werden, und Polymere, hergestellt durch Umsetzung solcher Ver-35
bindungen mit mindestens einer ^/,ß-ungesättigten Verbindung
mit der Formel
/X
CH2 =■ C
worin X =H, CH-. oder Cl bedeutet, Y ausgewählt wurde aus
der Gruppe: H, Cl, eine einwertige Kohlenwasserstoffgruppe mit 1 bis 10 Kohlenstoffatomen, Vinylphenyl, Pyridyl,
2-0x0-1-pyrrolidinyl, Cyano, -OCR', -C-OR1 und -C-Z,
Il Il Il
0 0 0
worin R1 wie oben definiert ist und Z ausgewählt wurde aus
der Gruppe: -OCH2CH2OH, -OCH2CH-CH2, -NH2, N-Methylol
und N-Alkoxymethylol sowie Derivate von diesen unter den
gleichen Bedingungen wie sie oben beschrieben wurden.
Beispiele geeigneter einwertiger Kohlenwasserstoffgruppen als die Gruppen R und R1 in den Silanverbindungen sind
Methyl, Ethyl, Propyl, Butyl,Pentyl,Hexyl, Heptyl,Octyl,Nonyl, Decyl
und ähnliche Alkylgruppen, Phenyl, Naphthyl, Tolyl, XyIyI,
Cumenyl,Ethylphenyl und ähnliche Arylgruppen und Benzyl, «^-Phenylethyl, /?-Phenylethyl, Phenylpropyl,c£-Phenylbutyl,
und ähnliche Aralkylgruppen-Beispiele zweiwertiger Kohlenwasserstoffgruppen,
die als die Gruppe R" geeignet sind, sind Ethylen, Trimethylen, Tetramethylen, Pentamethylen, Hexamethylen,
Heptamethylen, Octamethylen, etc.
Beispiele geeigneter sai,ß-ungesättigter Verbindungen
25 y
der Formel CHp = C^y , worin X und Y wie oben definiert
sind,und Derivate von diesen sind Vinylchlorid, Vinylbromid,
Vinylfluorid, Vinylidenchlorid, Vinylacetat, Vinylchloracetat, Vinylpropionat, Vinylbutyrat, Styrol, Vinyltoluol,
30 Dimethylstyrol, Ethylstyrol, Chlorstyrol, Bromstyrol,
Fluorstyrol, Nitrostyrol, Divinylbenzol, Vinylpyridin, Vinylpyrrolidon
und ähnliche Vinylverbindungen; Acrylnitril, Methacrylnitril, 2-Chloracrylnitril, Methylacrylat, Ethylacrylat,
Butylacrylat, 2-Ethylhexylacrylat, Laurylacrylat,
und ähnliche Acrylate; Methylmethacrylat, Ethylmethacrylat,
Butylmethacrylat, 2-Ethylhexylmethacrylat, Laurylmethacrylat
und ähnliche Methacrylate; Acrylsäure, Acrylamid, N-Methylolacrylamid,
N-Methoxymethylacrylamid, N-Butoxymethylacrylami<
Glycidylacrylat, 2-Hydroxyethylacrylat, Methacrylsäure,
Methacrylsäureamid, N-Methylolmethacrylamid, N-Methoxy-
methylmethacrylamid, N-Butoxymethy!methacrylamid, Glycidylmethacrylat,
2-Hydroxyethylmethacrylat und ähnliche Acryl-
und Methacrylverbindungen mit einer reaktiven Gruppe.
Bei Verwendung von Polyacryloxyalkylalkoxysilan-Silikonharzen als Bindemittel entsprechend der Erfindungsollte
das Harz wenigstens 20 Gew.-%, vorzugsweise wenigstens 30 Gew.-% einer Acryloxyalkylalkoxysilanverbindung
enthalten, um eine hohe Wärmebeständigkeit zu gewährleisten.
Erfindungsgemäß werden gute Ergebnisse bei Verwendung
von Polyacryloxyalkylalkoxysilan-Silikonharzen, die 5 20
Gew.-% Acryl- und Methacrylverbindungen mit einer reaktivejnt
Gruppe enthalten, insbesondere Acrylamide wie z. B. N-Methylolacrylamid,
N-iMethoxymethylacrylamid, N-Butoxymethylacrylamid und Derivate
von diesen, Glycidylmethacrylat, 2-Hydroxyethylmethacrylat etc.,
erzielt. Besonders gute Ergebnisse werden erzielt, wenn solche Harze weiterhin 5 bis 30 Gew.-% Acrylnitril enthalten.
Insbesondere bei der Verwendung von Polyacryloxyalkylalkoxysilan-Silikonharzen
wird das charakteristische Ergebnis erzielt, daß die hergestellte Beschichtung gute Haftung an Metallen aufweist sowie zufriedenstellende
Flexibilität und hohe Beständigkeit gegenüber Wasser, kochendem Wasser und Wetterbedingungen. Besonders bevorzugt
im Hinblick auf Haftung, Wasser-, Wetter- und Wärmebeständigkeit ist ein Polyacryloxyalkylalkoxysilan-Silikonharz
mit einer Grenz-Viskosität* (^) von 0,5 bis 2,0 in einer Dimethylformamid-Lösung
von 30° C und in Form eines Mischpolymeren der folgenden Zusammensetzung:
Acryloxyalkylalkoxysilan 20 - 50 Gew.-%
Acrylnitril 5-30 "
Reaktive Acry!verbindung 5-20 "
Acrylat oder Methacrylat 5 - 60 "
Ebenso wie die Acryloxyalkylalkoxysilanverbindungen werden Vinylsilanverbindungen der Formel
CH2-CHSi-B3_a
R'a
*) limiting viscosity
- VT-
worin a eine ganze Zahl von 1 bis 3 ist, B = OR1 oder OR"-OR1
(R1 und R" sind wie oben definiert) bedeuten, als solche oder mit wenigstens einer c*Cf ß-ungesättigten Ver-
5 bindung der Formel
CH2 = C
worin X und Y wie oben definiert sind, und Derivate von
diesen, in Anwesenheit eines .Initiierungsmittels auf der
Basis freier Radikale und eines organischen Lösungsmittels umgesetzt
um Polymere zu erhalten, die als Bindemittel geeignet sind. Die Acryloxyalkylalkoxysilanverbindungen können teilweise
bzw. äquivalent ersetzt werden durch oder vermischt werden mit den Vinylsilanverbindungen, um die erfindungsgemäßen
Bindemittel herzustellen. Beispiele geeigneter Vinylsilanverbindungen sind solche,
bei welchen R1 = Methyl, Ethyl, Propyl oder Butyl, und R" = Ethylen, Trimethylen oder Tetramethylen bedeuten.
so Die oben genannten Silikonharze einschließlich der
Organopolysiloxan-Silikonharze, Polyacryloxyalkylalkoxysilan-Silikonharze
und Polyvinylsilan-Silikonharze können einzeln oder in Form einer Mischung von mindestens
zwei dieser Harze verwendet werden. Wenn selbst-verlöschende Eigenschaften wichtig sind, haben diese Harze vorzugsweise
die folgende Zusammensetzung: Im Falle von Organopolysiloxan-Silikonharzen beträgt der Polysiloxangehalt mindestens
70 Gew.-%. Bei Polyacryloxyalkylalkoxysilan-Silikonharzen und Polyvinylsilan-Silikonharzen sollten bis zu 50 Gew.-%,
vorzugsweise bis zu 20 Gew.-% ethylenisch ungesättigter. Monomere mischpolymerisiert werden. Wenn sowohl selbstlöschende
Eigenschaften als auch Flexibilität wichtig sind, werden nicht-modifizierte Organopolysiloxan-Silikonharze
bevorzugt. Weiterhin kann ein Phenol-modifiziertes Silikonharz, hergestellt aus Alkoxysilan und Phenolharz, insbesondere
Phenolharz vom Novolak-Typ verwendet werden, wenn die Flexibilität nicht sehr wichtig ist. Diese Silikonharze
können in Form von Feststoffen, Kunststoffpasten, Flüssigkeiten oder Emulsionen oder ähnlichen Dispersionen
bei Zimmertemperatur verwendet werden und können gegebenen-
falls unter Zusatz eines geeigneten Lösungsmittels angewendet werden. Bei Klassifizierung entsprechend dem Härtungsmechanismus werden diese unterteilt in solche, die bei
5 Zimmertemperatur,·durch Erhitzen oder durch Anwendung
von UV-Strahlung oder Elektronenstrahlen härtbar sind. Gemeinsam mit diesen Harzen können Härtungsmittel oder
die Härtung fördernde Mittel verwendet werden, die auf dem Fachgebiet bekannt sind, einschließlich von Carboxylaten
von Metallen wie z. B. Zink, Blei, Kobalt und Eisen;
Organozinnverbindungen wie z.B. Dibutylzinnoctoat und
Dibutylzinnlaureat; ; Titanchelatverbindungen wie z. B. Tetrapropyltitanat
und Tetraoctyltitanat; tertiäre Amine wie z. B. N,N-Dimethylanilin und Triethanolamin; Peroxide wie
z. B. Benzoylperoxid, Dicumylperoxid und t-Butylperoxid;
Platinkatalysatoren, etc., womit man dreidimensionale, vernetzte Strukturen erhält.
Erfindungsgemäß können anorganische Verbindungen mit starker
Brechung und solche mit hoher Dichte und/oder anorganische
Verbindungen als flache* Kristalle in die wärmeisolierende,
feuerfeste Beschichtungszusammensetzung eingebracht werden. Ferner können anorganische Verbindungen mit starker Brechung
und solche mit hoher Dichte und/oder endotherme anorganische Verbindungen in die wärmeisolierenden, feuerfesten erfin-
dungsgemäßen Platten oder Folien eingebracht werden.
Anorganische Verbindungen mit hoher Dichte, die erfindungsgemäß
geeignet sind, sind solche mit einem spezifischen
Gewicht von mindestens 2,8 und umfassen Pulver von Mineralien
wie z. B, Dolomit, Aragonit, Apatit, Spinell, Korund, Zirkon sowie synthetische Mineralstoffe; feste Lösungen, wie
z.B. Fritten, verschmolzene Phosphat-Düngemittel und analoge Zusammensetzungen, die nach dem gleichen Verfahren
wie die Düngemittel hergestellt werden; und Teilchen, Fasern oder Schaumstoffe aus Glas mit hoher Dichte.
Weiterhin sind zur Verwendung anorganische Verbindungen
mit einem hohen Brechungsindex von mindestens 1,50 geeignet.
*) plattenförmig
Alle oben genannten Beispiele haben einen Brechungsindex von mindestens 1,50, und diese werden daher erfindungsgemäß
bevozugt.
s Beispiele geeigneter anorganischer Verbindungen mit solch
hoher Dichte (SG, spezifische Gravität) und hohen Brechungsindex sind die folgenden natürlichen und synthetischen
Mineralstoffe in Form pulverisierter Teilchen: 10Dolomit (SG 2,8~2,9 η = 1,50-1,68) Magnesit (SG 3,0-3,1
η = 1,51~1,72) Aragonit (SG 2,9·-3,0 η = 1,53-1,68) Apatit
(SG 3,V3,2 η = 1,63->.-1,64), Spinell (SG 3,5-3,6 η = 1,72 —
1,73) Korund (SG 3,9v4,O η = 1,76-^1,77), Zirkon (SG 3,9~
4,1 η = 1,79^1,81) Siliziumcarbid(SG 3,17 η = 2,65~2,69)
Als eine feste Lösung ist verschmolzener Phosphatdünger geeignet. Während tonhaltige und glimmerhaltige Mineralstoffe
als flache Kristalle anorganischer Verbindungen verfügbar sind, wird natürlicher und synthetischer Glimmer
20in Pulverform besonders bevorzugt.
Beispiele geeigneter endothermer anorganischer Verbindungen sir d verschiedener Typen, welche Kristallwasser oder Kohlendioxid
abgeben, Wärme bei Zersetzung absorbieren oder einer Phasenumwandlung unterliegen wie z.. B. calcinierter
Gips, Alaun, Calciumcarbonat, Aluminiumhydroxid und Aluminiumsilikat der Hydrotalcitgruppe.
Die erfindungsgemäß verwendbaren, anorganischen Verbindungen on können einzeln oder in Form einer Mischung mit gewünschten An
teilen verwendet werden. Apatit, Zirkonsand, Zirkonsilikat,
synthetisches Spinell und Korund sind relativ billig zu haben. Fritte ist eine feste Lösung, , die leicht verfügbar
ist. Geschmolzener Phosphatdünger und dessen Analoge sind billige Materialien, die zu Teilchen, Fasern oder
geschäumten Körpern verarbeitet werden können. Daher sind diese geeignet, Beschichtungen verbesserte wärmeisolierende
Eigenschaften und Festigkeit zu verleihen.
Farbgebende Pigmente,Streckmittel, Pigmente und andere Füll-
mittel, die gewöhnlich Verwendung finden, können als anorganische "Verbindungen zusammen mit den oben erwähnten
Verbindungen verwendet werden. Auch Silizium- oder Aluminiumhaltiqe
Mikrokugeln und ähnliche anorganische Teilchen mit feinen Löchern, die einen hohen Brechungsindex
haben, können wirksam mit anderen anorganischen Verbindungen verwendet werden.
Die wärmeisolierenden, feuerfesten, erfindungsgemäßen
Beschichtungszusammensetzungen mit Wärembeständigkeit gegenüber hohen Temperaturen, werden aus Alkalititanat und
Silikonharen hergestellt, wobei gegebenenfalls anorganische Verbindungen, Streck- bzw. Füllmittel, farbgebende Mittel,
organische Lösungsmittel etc. verwendet werden können.
Besonders gute Ergebnisse werden erzielt, wenn sowohl,
anorganische Verbindungen mit hoher Dichte und hohem Brechungsindex als auch flache Kristalle anorganischer Verbindungen
verwendet werden.
Zur Herstellung der erfindungsgemäßen, wärmeisolierenden, feuerfesten Beschichtungszusammensetzungen ist es zweckmäßig,
25 bis 2000 Gew.-Teile (alle folgenden Angaben beziehen sich auf Gew.-Teile, sofern nichts anderes angegeben
ist), vorzugsweise 50 bis 1000, insbesondere 100 bis 500
Teile eines Silikonharzes pro 100 Teile eines Alkalititanats zu verwenden. Obwohl die Anteile dieser Bestandteile
je nach Art des verwendeten Silikonharzes variieren können und nicht genau festgelegt werden sollen, weist das
Bindemittel hohe Bindefähigkeit auf und ergibt zufrieden-
stellende Beschichtungen und einen hohen feuerfesten Effekt,
wenn das Silikonharz in Mengen von 25 bis 200 Teilen pro 100 Teile Alkalititanat, wie oben angeben, verwendet wird.
Bei Verwendung von (anderen) anorganischen Verbindungen ist es vorzuziehen, 10 bis 90 Teile Alkalititanat und 90 bis 10
Teile anorganischer Verbindung, und 25 - 2000 Teile,
vorzugsweise 50 bis 1000 Teile, insbesondere 100 bis 500 Teile Silikonharz pro 100 Teile der kombinierten Mengen
an Titanat und anorganischer Verbindung zu verwenden.
Das Alkalititanat und die anorganische Verbindung werden hier
in komplementären Anteilen verwendet. Besonders gute wärmeisolierende
Eigenschaften werden bei Verwendung von 20 bis 70 Teilen Alkalititanat und 80 bis 30 Teilen anorganische
Verbindung erzielt.
Die erfindungsgemäßen wärmeisolierenden, feuerfesten Beschichtungszusammensetzungen
sind z.B. Dispersionen aus Alkalititanat und Silikonharz mit gegebenenfalls darin dispergieren
10 anorganischen Verbindungen, Färbemitteln und organischen
Lösungsmitteln. Die Zusammensetzung kann beispielsweise hergestellt werden durch Mischen eines Alkalititanats,
einer anorganischen Verbindung, eines Färbemittels und anderer Additive wie z. B. eines Härtungs-Hilfsmittels,
15 das gewöhnlich für Silikonharze verwendet wird, . eines
Dispergierungsmittels und eines die Viskosität regulierenden Mittels mit einer Lösung von Silikonharz in einem organischen
Lösungsmittel, Behandeln der Mischung in einem Mischer mit hoher Geschwindigkeit, einer Walzenmühle, einer Kugelmühle,
20 einer Sandmühle oder dergleichen, um eine Dispersion herzustellen.
Die erfindungsgemäße Beschichtungszusammensetzung kann zur Herstellung einer Beschichtung durch übliche Verfahren
aufgetragen werden, z. B. unter Verwendung einer Bürste, einem Luftzerstäuber, durch luftloses Sprühen oder durch
Tauchen. Vor der Anwendung kann zu der Zusammensetzung gegebenenfalls ein Lösungsmittel zum Verdünnen zugegeben werden
Die so aufgetragene Zusammensetzung wird dann bei Zimmer-
-Q temperatur getrocknet oder gegebenenfalls für eine Dauer von
20 bis etwa 120 Minuten auf 150 bis 200° C zum Trocknen erhitzt, so daß man eine wärmeisolierende, feuerfeste Beschich
tung entsprechend der vorliegenden Erfindung erhält.
„.Die erfindungsgemäße wärmeisolierende, feuerfeste Folie oder Platte
wird durch Dispergieren eines Alkalititanats und gegebenenfalls einer anorganischen Verbindung mit hoher Dichte und
hoher Brechkraft und/oder einer endothermen anorganischen Verbindung in einem Silikonharz und Formen der Dispersion zu
dem Formkörper hergestellt. Die Dispersion kann nach jedem
- vr -
bekannten Verfahren hergestellt werden. Gegebenenfalls kann
ein Dispergierungsmittel und ein Antischaummittel zum gleichförmigen Dispergieren der Bestandteile, ein Färbemittel,
5Harzteilchen, ein flammhemmendes Mittel, Metallteilchen oder
andere Füllmittel zur Regulierung der Farbe und der mechanischen Eigenschaften der hergestellten Beschichtung in die
Dispersion eingebracht werden. Die Zugabe von Teilchen von Kupfer, Nickel, Messing, Aluminium oder ähnlicher Metalle
10ist zweckmäßig, um zu erreichen, daß die Beschichtung
Hitze von ihrer Oberfläche reflektiert, und um ein Durchdringen
wirksam zu verhindern.
Die erfindungsgemäß geeigneten anorganischen Verbindungen 15mit hoher Dichte und hohem Brechungsindex haben ausgezeichnete
Eigenschaften zum Abschirmen von Strahlungswärme. Wenn endotherme, anorganische Verbindungen in direkten
Kontakt mit Scnlacke während des Schweißens oder Schneidbrennens gebracht werden, wird die Verbindung durch die
20Schlacke, mit der sie in Kontakt gekommen ist, erhitzt
und es läuft eine endotherme Reaktion der Zersetzung ab, wobei die Hitze der Schlacke reduziert wird. Damit wird verhindert,
daß Schlacketeilchen die Beschichtung aifbrechen oder durchdringen, und das Substrat wird geschützt.
Die erfindungsgemäße wärmeisolierende, feuerfeste Folie kann hergestellt werden ζ· B. durch Zugabe eines geeigneten, die
Härtung beschleunigenden Mittels und von Additiven zu einer Mischung aus Silikonharz und Alkalititanat, die gegebenenfalls
weiterhin eine anorganische Verbindung mit hoher Dichte und hohem Brechungsindex und/oder eine endotherme anorganische
Verbindung enthalten kann, und gegebenenfalls durch weitere Zugabe von Toluol, Xylol, Trichlorethylen oder einem ähnlichen
organischen Lösungsmittel, um eine Dispersion in geeigneter Konzentration zu erhalten. Die Dispersion wird
mit Hilfe bekannter Verfahren auf ein abziehbares Papier aufgetragen, z. B. durch Eintauchen oder unter Verwendung
eines Sprays, einer Aufwalzvorrichtung, einer Umkehr-Aufwalzvorrichtung, oder einer Rakel. Dann wird die Beschichtung
bei Zimmertemperatur getrocknet oder vorzugsweise bei 150
330Ü684
bis 200° C für 1 - 30 Minuten erhitzt, um das Silikonharz zu härten. Schließlich wird das Papier von der Beschichtung,
die in Form einer Folie bzw. Platte vorliegt, abgetrennt. Alternativ kann die erfindungsgemäße Folie direkt aus
der Dispersion hergestellt werden, indem diese in eine Auftragvorrichtung gegeben wird, z. B. eine Auftragswalze
ohne Materialübertragung,* worauf das Silikonharz bei Zimmertemperatur oder durch Erhitzen gehärtet wird.
Obwohl die wärmeisolierende, feuerfeste Folie, die so hergestellt wurde, auch als solche verwendet werden kann,
können auch mehrere solcher Folien miteinander verbunden oder in Schichten zur gewünschten Stärke übereinandergelegt
werden. Auch kann eine nicht brennbare Schicht zwischen die Folien eingelegt werden. Die Anteile an
Silikonharz, Alkalititanat, anorganischer Verbindung von hoher Dichte und hohem Brechungsindex, an endothermer
anorganischer Verbindung etc. variieren je nach Art und Teilchengröße des Silikonharzes und der anorganischen
Verbindung.Wird eine zu geringe Menge an Silikonharz verwendet, besitzt die Folie nicht genügend Festigkeit,
um als einewärmeisolierende,feuerfeste Folie verwendet werden zu können, obwohl sie verbesserte wärmeisolierende
feuerfeste Eigenschaften besitzt. Dagegen kann eine zu große Menge an Silikonharz verminderte Wärmebeständigkeit
zur Folge haben, wobei möglicherweise die Folie entzündbar wird.
Es ist daher erfindungsgemäß zweckmäßig, 1 bis 200 Teile,
vorzugsweise 30 bis 100 Teile, Alkalititanat pro 100 Teile Silikonharz zu verwenden. Bei zusätzlicher Verwendung einer
anorganischen Verbindung mit hoher Dichte und hohem Brechung.' index und/oder einer endothermen anorganischen Verbindung,
kann die Verbindung oder die Verbindungen in Mengen von
bis zu 400 Teilen pro 100 Teile des Harzes verwendet werden, wobei das Alkalititanat teilweise durch diese Verbindung(en)
bis zu einer Menge von 1/4 des Titanatgewichts ersetzt werden kann. Gewöhnlich ist es jedoch zweckmäßig, 10 bis
300 Teile der anorganischen Verbindungen zu verwenden.
*) non-transfer type ~
Diese anorganischen Verbindungen von hoher Dichte und hohem Brechungsindex können teilweise oder ganz durch anorganische
Pigmente, anorganische Füllmittel, anorganische, feinteilige 5feuerhemmende Mittel etc. ersetzt werden, welche in Mengen
bis zu AOO Teilen, vorzugsweise bis zu 300 Teilen pro 100 Teilen Silikonharz verwendet werden können.
Die erfindungsgemäße Folie besitzt vorzugsweise eine Dicke
10von 0,1 mm bis 3 mm. Ist die Stärke geringer als 1 mm, hat
die Folie keine ausreichenden wärmeisolierenden, feuerfesten Eigenschaften. Bei einer Stärke von mehr als 3 mm ist die
Folie teuer, schwerer und unzweckmäßig, obwohl diese Eigenschaften verbessert sind.
Die erfindungsgemäße wärmeisolierende ,feuerfeste Platte bzw. Folie
wird hergestellt z. B. durch Zugabe eines geeigneten, die Härtung beschleunigenden Mittels und von Additiven zu
einer Mischung von Silikonharz und Alkalititanat, wobei gjjdie Mischung weiterhin eine anorganische Verbindung von hoher
Dichte und hohem Brechungsindex und/oder gegebenenfalls eine endotherme anorganische, Verbindung sowie gegebenenfalls Toluol,
Xylol, Trichlorethylen oder ähnliche organische Verbindungen enthalten kann, um eine Dispersion von geeigneter Konzentrafcioi
zu erhalten. Die Dispersion wird auf eine Seite oder beide Seiten eines anorganischen Kernmaterials wie z. B. ein
Glasfasergewebe, ein Silikonfasergewebe, eine Asbestplatte, eine Metallfolie oder Platte aus Keramikwolle mit Hilfe bekannter
Verfahren aufgetragen, ζ. B. durch Eintauchen oder durch Sprühen,mit Hilfe einer Aufwalzvorrichtung, einer Um-
OU
kehr-Aufwalzvorrichtung oder einer Rakel. Die Dispersion
wird bei Zimmertemperatur getrocknet oder vorzugsweise auf 150 bis 200° C für die Dauer von 1 bis 30 Minuten erhitzt,
um das Silikonharz zu härten und eine Beschichtung zu bilden, die mit dem Kernmaterial verbunden ist. Alternativ kann
die Platte durch Anbringen der vorgenannten wärmeisolierenden, feuerfesten Folie auf die Oberfläche eines anorganischen Kernmaterial
hergestellt werden. Die Eigenschaften des Silikonharzes, des Alkalititanats, der anorganischen Verbindung
mit hoher Dichte und hohem Brechungsindex und/oder der
endothermen anorganische Verbindung etc. sind die gleichen
wie im Falle der erstgenannten Folie.
Die Beschichtung der erfindungsgemäßen Platte beträgt mindestens 0,005 mm, vorzugsweise 0,02 bis 1,0 mm an Stärke.
Beträgt die Stärke weniger als 0,005 mm, besitzt die Platte unzureichende wärmeisolierende, feuerfeste Eigenschaften.
Bei einer Stärke von mehr als 1,0 mm dagegen . ist die Platte
teuer, schwerer und unzweckmäßig, obwohl diese Eigenschaften verbessert sind.
Die erfindungsgemäße wärmeisolierende, feuerfeste Folie besitzt hervorragende wärmeisolierende und feuerfeste
Eigenschaften und ist flexibel, wenn sie in einen elastischen Silikonlack eingebracht wird.
Die erfindungsgemäße Platte hat ebenfalls hervorragende wärmeisolierende und feuerfeste Eigenschaften und ist
flexibel, wenn ein Glasfaserkern und ein elastischer Silikonlack verwendet werden.
Wenn die erfindungsgemäße Folie oder Platte in direkten Kontakt mit Schlacke von heißer Schmelze oder Ähnlichem
während des Schweißens gebracht wird, wird die Folie oder die Beschichtung kaum weiß, verbrennt nicht, bleibt
frei von Zersetzung und schmilzt nicht, so daß der menschliche Körper und brennbare Gegenstände vollständig geschützt
werden. Weiterhin sind diese leichtgewichtig, zähe, flexibel und leicht zu handhaben.
Die Erfindung wird durch die folgenden Beispiele näher beschrieben.
20 Teile Kaliumtitanat (Handelsname "TISMO D", Produkt von Orsuka Kagaku Yakuhin Kabashiki Kaisha, Japan)
5 und 80 Teile einer Xylollösung eines geradkettigen
Silikonharzes (Mischpolymer aus Phenylmethylsiloxan mit Methoxy-und Dimethylsiloxan, Produkt von Toshiba Silicone Co.
Japan) mit 60 % Feststoffgehalt wurde in einem TK-Labomixer
(Produkt von Tokushu Kika Kogyo Co, Japan) 5 Minuten bei
hoher Geschwindigkeit gerührt, um eine wärmeisolierende, feuerfeste, weiße Beschichtungszusammensetzung mit einem GS-halt
nicht-flüchtiger Bestandteile von 68 % herzustellen.
Ί5 Teile Kaliumtitanat, 10 Teile Zirkonsilikat und 75 Teile einer 60%igen Xylollösung eines Epoxy-modifizierten
Silikonharzes (Handelsname "TSR 194", hergestellt von
Toshiba Silicone Co, Japan) wurden in gleicher Weise wie nach Beispiel 1 behandelt, um eine wärmeisolierende,
feuerfeste, weiße Beschichtungszusammensetzung mit einem Gehalt nicht-flüchtiger Bestandteile von 70 % herzustellen.
Ein mit vier Hälsen ausgestatteter, zerlegbarer Glaskolben (500 ecm) mit Rührer, Kühler, , Stickstoffzuleitung und
Tropftrichter wurde in ein Warmwasserbad gegeben und die im Inneren vorhandene Luft durch Stickstoff ersetzt.
Nach und nach wurden in den Kolben AO Teile Aceton, 60
Teile Toluol und die folgende Mischung gegeben: jf^Methacryloxypropyltrimethoxysilan 35 Teile
Acrylnitril 15 "
Glycidylmethacrylat 10 "
Butylmethacrylat 40 "
Zu der so erhaltenen Mischung wurden 10 Teile Acetonlösung(10%)
von Azobisisobutyronitril (AIBN) unter Rühren zugegeben. Die Mischung wurde 16 Stunden unter Rühren bei 800C
gehalten. Danach ließ nan die Reaktionsmischung auf Zimmertemperatur
abkühlen, um eine Harzlösung mit einem Gehalt an nicht-flüchtigen Bestandteilen von 45 % zu erhalten.
Aus einem Teil der Harzlosung wurde eine reine Harzprohe
hergestellt, indem Benzin*zugegeben wurde, um einen harzartigen Niederschlag zu erhalten. Der Niederschlag
wurde mit Aceton wieder gelöst, dann wurde zu der Lösung Benzin*zugegeben, um einen harzartigen Niederschlag zu
erhalten, welcher danach unter Vakuum bei Zimmertemperatur 48 Stunden getrocknet wurde. Die Probe besaß eine Grenzviskosität
(nj von 1,5 dl/g, die unter Verwendung von Dimethyl formamidlösung bei 30° C bestimmt worden war.
Eine wärmeisolierende, feuerfeste Beschichtungszusammensetzung mit einem Gehalt nicht-flüchtiger Bestandteile von 56 % wurde
wie nach Beispiel 1 aus den' folgenden Bestandteilen hergestellt:
Harzlosung wie oben hergestellt 80 Teile
Kaliumtitanat 10 "
Alumiumoxidpulver 10 "
20 c
Das gleiche Umsetzungsverfahren wie nach Beispiel 3 wurde wiederholt, jedoch mit der Ausnahme, daß die folgenden
Verbindungen verwendet wurden:
Vinyltri(ß-methoxyethoxy)silan 30 Teile
25 Acrylnitril 20 "
N-Butoxymethylacrylamid 10 "
Methylmethacrylat 10 "
Butylmethacrylat 30 "
Die Umsetzung ergab eine Harzlosung mit einem Gehalt nicht-
flüchtiger Bestandteile von 44 % und einer Grenzviskosität
von 1,8 dl/g. Eine wärmeisolierende, feuerfeste Beschichtungszusammensetzung mit einem Gehalt nicht-flüchtiger
Bestandteile von 55 % wurde unter Verwendung der Harzlosung in der gleichen Weise wie nach Beispiel 3 hergestellt.
Es wurde eine Beschichtungszusammensetzung in der gleichen Weise wie nach Beispiel 1 hergestellt, jedoch mit der Ausnahme
daß anstelle des Kaliumtitanats ein Titanoxid-Pigment
*) petroleum benzine
(Produkt von Ishihara Sangyo Kaisha Ltd., Japan)
verwendet wurde.
Vergleichsbeispiele 2 und
Es wurden Beschichtungszusammensetzungen in der gleichen Weise wie nach den Beispielen 2 und 3 nergestellt, jedoch
mit der Ausnahme, daß anstelle des Kaliumtitanats, das
in den Beispielen 2 und 3 verwendet wurde, ein. Titanoxid-Pigment verwendet wurde.
Jede der Beschichtungszusammensetzungen, die nach den
Beispielen 1 bis A und nach den Vergleichsbeispielen 1 bis 3 hergestellt wurden, wurde auf die Oberfläche eines Stahlrohres
mit einem Innendurchmesser von 10 cm, einer Wanddicke von 0,8 mm und einer Länge von 50 cm aufgetragen
und anschließend zum Trocknen erhitzt, um ein Versuchsstück für einenWärmeisolationstest herzustellen. Das
Teststück wurde an einen Abgasauslaß eines Heißluftofens angeschlossen, der ein Abgas von 200° C ausstößt.
Die Beschichtung wurde auf Abweichungen der Oberflächentemperatur untersucht. Die Ergebnisse sind in Tabelle 1
zusammengefaßt.
Erhitzungsbeäingungen | C | 2 Std. | Dicke der | Oberflächentemperatur | Zeitspanne | |
Beispiel Nr. | 150° | C | 2 Std. | Beschichtung (u) | bei Gleichgewichtsbed. (0C) | bis zum Gleichgewicht |
ϊ | 150° | C | 30 Min. | 306 | 101 | 120 |
2 | 150° | C | 30 Min. | 197 | 97 | 80 |
3 | 150° | 150 | 150 | 30 | ||
298 | 103 | 55 | ||||
Vergleichs | C | 2 Std. | ||||
beispiel Nr. | 150° | C | 2 Std. | |||
1 | 150° | C | 30 Min. | 310 | 200 | 10 |
2 | 150° | 203 | 198 | 15 | ||
3 | 505 | 98 | 20 | |||
ca ο σ>
- sy -
Es wurden wärmeisolierende, feuerfeste Beschichtungs-
zusammensetzungen in der gleichen Weise wie nach Beispiel
1 oder 3 unter Verwendung der in Tabelle 2 genannten
Anteile der dort genannten Bestandteile hergestellt. Die Zusammensetzungen wurde in der gleichen Weise wie
nach Test-Beispiel 1 auf ihre wärmeisolierenden Eigenschaften untersucht. Diese Ergebnisse sind ebenfalls in
■10 der Tabelle 2 angegeben. In Beispiel 7 wurde Kaliumtitanat
verwendet, das zur Entfernung des Kaliums mit einer Säure behandelt worden war. In Beispiel 12 wurde Kaliumtitanat
verwendet, das in ähnlicher Weise behandelt, zur.Oxidation getempert und danach langsam abgekühlt worden war,
Kalium- |
ω ro
O OI |
T a b e | lie 2 | Oi | O | OI | g | andere Additive | -er | |
titanat (Teile) |
Beschichtun | g S Z U S | Art Menge (Teile) |
|||||||
Beispiel Nr. |
20 | Silikonharz | a m m e η s e | t ζ u η | t | |||||
15 | Art | Menge (Teile) |
Füllmittel | Talkum 5 k I |
C * I t | |||||
5 | 10 | Folydiphenylsiloxan (60 %) Epoxy-modifiziertes Silikonharz (60 %) |
30 50 |
Art | Menge (Teile) |
t * * I |
||||
6 | 5 | Polydiphenylsiloxan (60 %) Epoxy-modifiziertes Silikonharz (60 %) |
30 45 |
A | r < 1 J |
|||||
7 | 25 | Polydimethylsiloxan (60 %) | 80 | Fritte | 5 | Kieselsäure- ; haltige ' Mikrokugeln 5 |
||||
8 | 15 | Harz nach Beispiel 3 | 80 | feinteiliger verschmolzener Phosphatdünger |
10 |
e
^ |
||||
9 | 30 | Harz nach Beispiel 2 | 70 | Glimmer | 15 | S t C t |
||||
10 | 10 | Polyester-modifiziertes Silikonharz |
70 | Karborund | 5 | |||||
11 | Alkyd-modifiziertes Silikonharz |
60 | geschäumter, verschmolzener Phos phatdünger |
10 | ||||||
12 | Polydiphenylsiloxan Epoxy-modifiziertes Silikonharz |
30 50 |
Zirkonsilikat | 10 | ||||||
Korund | 10 | |||||||||
CO CO O O
era
I | 8 | 2 Std. | > 8 | cn ο | η i s s e | Zeitspanne bis zum | |
Tabelle 2 | Temperatur bei-Gleich- | Gleichgewicht (Min.) | |||||
Test - Ergeb | gewichtsbed. (0C) | 105 | |||||
Beispiel | Erhitzungsbedin | 30 Min. | Beschichtungsdicke (μ) | 110 | 125 | ||
Nr. | gungen | 2 Std. | 94 | 65 | |||
5 | 150° C | 200 | 105 | 55 , | |||
6 | dto. | 300 | 130 | 70 \ | |||
7 | dto. | 150 | 115 | 110. ' | |||
8 | 150° C | 170 | 98 | 155 | |||
9 | 150° C | 180 | 90 | 65 | |||
10 | dto. | 250 | 96 | ||||
11 | dto. | 300 | |||||
12 ι |
dto. | 200 | |||||
OO CaJ O O CD CX)
30 Teile eines Silkonharzes (Handelsname TSE 200), nichtflüchtige Bestandteile 100 %, hergestellt von Toshiba Silicon
Co. Ltd., Japan) wurden in 70 Teilen Xylol gelöst, und 0,5 Teile eines Härtungsmittels und die angegebenen Mengen
Kaliumtitanat (TISMO D) wurden gleichförmig mit der Lösung vermischt. Die Mischung wurde in der angegebenen Dicke
auf eine 0,05 mm dicke Poytetrafluorethylen-Folie aufgetragen,
5 Minuten an der Luft getrocknet und durch Erhitzen auf 200° C 15 Minuten gehärtet. Die so gebildete Beschichtung
wurde von der Polytetrafluorethylenfolie abgezogen, um eine wärmeisolierende, feuerfeste Folie zu erhalten.
Diese wurden zu Testproben von 100 cm Breite und 180 cm Länge zerschnitten. Das gleiche, oben beschriebene
Verfahren wurde unter Verwendung verschiedener Mengen von TISMO D wiederholt, um Testproben verschiedener Stärken,
wie sie in Tabelle 3 aufgeführt sind, herzustellen. Die Proben wurden auf ihre wärmeisolierenden und feuerfesten
Eigenschaften mit Hilfe des nachstehend beschriebenen Verfahrens geprüft. Tabelle 3 zeigt auch die Test-Ergebnisse.
Fig. 1 zeigt eine Testvorrichtung 1 mit einem parallelpipedförmigen
Rahmen 2, der etwa 100 cm breit, etwa 180 cm lang und etwa 100 cm hoch ist. Mindestens eine der 4 Seiten
des Rahmens war mit wärmeisolierenden getemperten Glasplatte ausgestattet, so daß man Einblick in das Innere des
Rahmens hatte. Die anderen Seiten waren mit Winkeleisen und wärmeisolierenden Glaspaneelen oder Eisenplatten
verstärkt. Eine Stahlplatte4 nach JIS G 3101 von 10 cm
Breite und 60 cm Längewurde oben auf den Rahmen 2 gelegt. Auf der Stahlplatte 4 wurde eine automatische Schneidvorrichtung
3 angebracht, die über eine Distanz von mindestens cm beweglich war. Die Probe P wurde in die Vorrichtung 1
..eingesetzt (siehe Fig. 1), und zwar in einer Weise, daß
das Mittelteil einen Graben bildete, dessen Grund sich cm unterhalb der Stahlplatte 4 befand. Eine wärmeisolierende
Platte 6 aus Glaswolle, (entsprach Nr. 2 nach JIS A95O5)mit einer nominalen Dicke von 25 mm wurde direkt
unter der Probe in einer Entfernung von 100 cm
von der Unterseite der Stahlplatte 4 angeordnet.
2 Ein Blatt Papier 7 mit einem Gewicht von 51,8 g/m nach
JIS P3104 wurde über die Platte 6 gelegt, um ein Durch-5
dringen nachweisen zu können.Dia Schneidvorrichtunq 3 besaß eine Düse 5 mit einer öffnung von einem Durchmesser von
1,0 mm und einer Schneidbrennlänge von 9 bis 14 cm, wobei die Düse 5 im Abstand von 6 bis 9 mm von der Stahlplatte 4
entfernt angebracht war und über eine Länge von 40 cm 10 zum Schneiden der Stahlplatt 4 bewegt wurde. Die wärmeisolierenden,
feuerfesten Eigenschaften der Probe P wurden durch Untersuchung der Probe P und des Papiers 7 als
Nachweis des Durchdringens ausgewertet.
Die Eigenschaften wurden entsprechend der folgenden fünf Kriterien ausgewertet.
A: nicht brennbar und frei von Löchern, verursacht m durch das Durchdringen von Funken
und einwandfrei bezüglich der Verhinderung von Feuer bei Eindringen von Funken, verursacht durch das
Schneidbrennender 9mm dicken Stahlplatte.
B: Wie unter A angegeben, jedoch bei einer Dicke der Stahlplatte von 4,5 mm.
C: Wie unter A angegeben, jedoch bei einer Dicke der Stahlplatte von 3,2 mm.
D: Es sind Löcher vorhanden, verursacht durch das Durchdringen von Funken und nicht einwandfrei
bezüglich der Verhinderung von Feuer beim Schneidbrennen einer 3,2 mm dicken Stahlplatte
E: Entflammbar beim Schneidbrerrrri einer 3,2 mm dicken Stahlplatte.
Die Mengen an TISMO D, die in Tabelle 3 genannt sind,
beziehen sich auf Angaben in Teilen pro 100 Teile an Feststoffgehalt des Silikonharzes.
33 | : : | * * · - - * | an nicht-flüchtiger | Lösungsmittel behandelt, | Eine wärmeiso- | |
- Xf- | Toshiba Silicone | erhalten. | wurde aus der | |||
T a b e | 1 1 e 3 | Teilen Kalium- | 1 mm Dicke | gleicher Weise wie in dem | ||
5 | Probe Menge an Dicke verwendetem mm TISMO D |
Test ergebnis |
Bemerkungen | Aluminiurasilikat, 5 Teilen | vorausgehenden Beispiel beschrieben getestet. Die Folie | |
15 0,01 | E | Durchdringung | Zirkonsand, 5 Teilen Aluminiumhydroxid und 3 Teilen | wurde mit "A" bewertet. | ||
0,02 | E | Il | Härtungsmittel wurde mit einem | |||
2 30 0,01 | D | Il | um eine homogene Dispersion zu | |||
0,03 | D | lierende, feuerfeste Folie von | ||||
10 | 3 A5 0,Ό3 | D | selbst-löschend | Dispersion hergestellt und in | ||
0,05 | D | Durchdringung | ||||
A 60 0,03 | C | große Biege festigkeit- |
||||
0,03 | D | Durchdringung | ||||
15 | 5 75 ■ 0,03 | B | Il | |||
0,05 | D | Il | ||||
6 90 0,02 | A | Il | ||||
7 100 0,01 | A | Il | ||||
8 120 0,01 | A | Il | ||||
20 | 9 150 0,01 | A | Il | |||
10 200 0,01 | A | gute Biege festigkeit |
||||
11 300 0,01 | A | geringe Biege festigkeit |
||||
25 | ||||||
Beispiel 1A | ||||||
Eine Mischung aus 50 Teilen eines Silikonharzes | ||||||
(Handelsname "TSR 2038" mit einem Gehalt | ||||||
30 | Bestandteilen von 100 %, hergestellt von | |||||
Co Ltd., Japan), 100 Teilen Xylol, 25 | ||||||
titanat (TISMO D), 20 Teilen | ||||||
35 | ||||||
Es wurden wärmeisolierende, feuerfeste Folien hergestellt und getestet, wie dies in uem vorausgehenden Beispiel
5 beschrieben worden ist, jedoch mit der Ausnahme, daß verschiedene Arten von Silikonharzen, Alkalititanaten
und anderen Materialien in verschiedenen Mengen verwendet wurden. Tabelle 4 zeigt die Ergebnisse.
ω ω cn ο |
Menge (Teile) |
Tab | Art | Menge (Teile) |
eile A | ο cn | Menge (Teile) |
-fc· | |
100 | Alkalititanat | TISMO D | 50 | anorganische Verbindung mit hoher Dichte und hohem Brechungsindex |
|||||
Beispiel | Silikonharz | 100 | IT | 80 | Art Menge (Teile) |
100 I 150 V |
|||
Nr. | Art γ | 100 | It | 30 | 100 | ||||
15 | KR2706 (30% nicht-flüchtige Bestandteile) |
100 | n | 60 | Zirkonsand 10 | endotherme anorganische Verbindung |
100 | ι ι ι | |
16 | TSE201 (100% nicht-flüchtige Bestandteile) |
100 | TISMO L | 50 | Fritte 20 | Art | t | ||
17 | YR327O (30% nicht-flüchtige Bestandteile) |
100 | TISMO D | 80 | Aluminiumoxidpulver 30 | 50 : | » t | ||
18 | TSE200 (100% nicht-flüchtige Bestandteile) |
100 | 100 | verschmolzener 50 Phosphatdüngeit Pulver) |
Aluminiumhydroxid | 60 j | ι « * | ||
19 | TSE200 | 100 | TISMO L | 100 | Apatitpulver 100 | Il | 80 | ||
20 | YR327O | 20 80 |
TISMO D | 70 | Zinkcarbonat | ||||
21 | KR2706 | 40 60 100 |
Il | 120 | Aluminiumsilikat | ||||
22 | KR2706 | ||||||||
23 | TSE201 KR27O6 |
Aluminiumhydroxid | |||||||
24 Vergl.- Beispiel |
TSE201 AR327O YR327O |
Alaun | |||||||
Aluminiumsilikat | |||||||||
CO OJ O O
in | 8 K 8 | 4 | cn ο | cn | I | • * * * |
Tabelle | s * > | |||||
Metallpulver | andere Additive | Menge (Teile) |
Dicke der Beschichtung (mm) |
Testergebnis | t > i» »1 · > |
|
»7 Art Nr. |
Menge Art (Teile) |
100 4 |
2 | C | CO ,, . CO :*'\ § |
|
15 | Xylol Härtungsmit tel |
200 5 |
3 | B | ** OO | |
16 | Toluol Härtungsmittel |
150 4 |
1 | B | ||
17 | Xylol Härtungsmittel |
250 5 |
3 | B | ||
18 | Xylol Härtungsmittel |
230 4 |
2 | A | ||
19 Aluminiumpulver | 1o Xylol Härtungsmittel |
80 6 |
2 | B | ||
20 | Xylol Härtungsmittel |
110 4 |
2 | A | ||
21 Aluminiumpulver | 15 Xylol Härtungsmittel |
70 4 |
2,5 | B | ||
22 | Xylol Härtungsmittel |
110 5 |
1,5 | C | ||
23 | Xylol Härtungsmittel |
130 20 4 |
2 | C | ||
24 | Xylol Titanoxid Härtungsmittel |
100 6 |
3 | E | ||
Vergleichs- Beispiel Nr, 4 |
Titanoxid Härtungsmittel |
|||||
Die angegebene Menge Kaliumtitanat (TISMO D) wurde vermischt
mit einer Mischung aus 100 Teilen Silikonharzlosung (Handelsname "TSR 1120" mit einem Gehalt nicht-flüchtiger Bestandteil
von 30 %, hergestellt von Toshiba Silicone Co Ltd., Japan)
und 2 Teilen Härtungsmittel. Die erhaltene Mischung wurde gerührt, um eine gleichförmige Dispersion herzustellen.
Die Dispersion wurde auf eine Seite eines Asbestpapiers von 0,5 mm Dicke in der anqeqebene Stärke aufgetragen,
5 Minuten an der Luft getrocknet und 5 Minuten auf 200 C erhitzt, um eine wärmeisolierende, feuerfeste Folie mit
einer Titan-haltigen Silikonharzschicht auf der einen Seite des Asbestpapiers herzustellen. Die Folie wurde in rechteckige
Testproben von 100 cm Breite und 180 cm Länge geschnit ten. Es wurde das gleiche Verfahren wie oben wiederholt
unter Verwendung verschiedener Mengen TISMO D, um Testproben herzustellen und diese Proben zu prüfen. Tabelle 5 zeigt
die Ergebnisse.
Probe
Menge an
verwendetem TISMO D
verwendetem TISMO D
1 | 10 |
2 | 20 |
3 | 30 |
4 | 50 |
5 | 70 |
6 | 100 |
7 | 120 |
8 | 150 |
9 | 200 |
10 | 300 |
Vergleichs beispiel |
Dicke
(mm)
(mm)
0,03 0,03 0,03 0,02
0,02 0,01 0,01 0,01
0,01 0,01
Test-- Bemerkungen ergebnis
E E D C
B A A A
Durchdrincruna
ti
selbst-löschend
große Biegefestigkeit
Il
gute Biegefestigkeit
geringe Biegefestigkeit
herkömmlicher Asbest
(3A-Qualität)
(3A-Qualität)
Durchdringung
- 35 -Beispiel 26
Zu 100 Teilen Silikonharzlösung (Handelsname "KR 2706" mit einem Gehalt von 30 % nicht-flüchtiger Bestandteile,
hergestellt von Shinetsu Chemical Co, Japan)
wurden 15 Teile Kaliumtitanat (TISMO D), 10 Teile Zinkoxid, 60 Teile Aluminiumhydroxid, 50 Teile Xylol und 6 Teile
Härtungsmittel zugegeben.und die Mischung zu einer gleichförmigen Dispersion verarbeitet. Die Dispersion wurde auf
10 eine Seite eines Asbestpapiers in einer Dicke von 0,2 mm aufgetragen,
getrocknet und in der gleichen Weise wie im vorange gangenen Beispiel gehärtet, um eine wärmeisolierende, feuerfeste
Folie beschichtet mit einer Silikonharzschicht, die Kaliumtitanat, Zinkoxid und Aluminiumhydroxid enthält,
zu erhalten. Die Folie wurde in der oben beschriebenen Weise getestet und ausgewertet wie unter A.
Es wurden wärmeisolierende, feuerfeste Folien in der gleichen Weise wie im vorangegangenen Beispiel beschrieben
hergestellt, mit der Ausnahme, daß verschiedene Arten anorganischen Kernmaterials sowie verschiedene Arten von
Silikonharzen, Alkalititanaten und anderen Materialien in verschiedenen Mengen verwendet wurden. Tabelle 6
zeigt die Ergebnisse.
Kernmaterial |
co to
ο cn |
T | Silikonharz | to -*■ o cn |
O cn | * 4 I ' i |
330 | |
Asbestpapier (0.5mm dick) |
Art Menge . (Teile) |
A B E L L E 6 | J . : cn V lt oc |
|||||
ω cn |
Glasfaservlies (0.3mm dick) |
YR3270 (50% nicht-flüch- 100 tige B.) |
Alkalititanat | Anorganische Verbindung hoher Dichte und mit hoher Brechungskraft |
t t ( < |
|||
Asbestpapier (0.5 mm dick) Asbestpapier (0.3 mm dick) |
KR2706 (30% nicht-flüch- 100 tige B.) |
Art Menge (Teile) |
Art Menge (Teile) | |||||
Beisp. Anorqanisches | Kohlefasergewebe (300g/m2) |
TSE201 (100% nicht-flüch- 100 tige B.) TSE201 . 100 |
TISMO D 15 | |||||
Glasfasergewebe | KR2706 100 |
10 | Fritte 10 | |||||
27 | Aluminiumsilikat papier |
YR3270 100 | 50 50 |
I Pulver aus ver- 30 3y schmolzenem Phos- ι phatdünger Aluminiumpulver 15 |
||||
28 | Asbestpapier (0.3mm dick) Asbestpapier (0.3mm dick) |
YR3270 100 | 20 | Zirkonsand 5 ;, | ||||
29 30 |
TSE700 (lOOSj nicht- 100 flüichtige B.) TSE201 70 KR2700 30 |
TISMO L 20 | Apatitpulver 15 | |||||
31 | Glasfasergewebe TSE201 50 (400g/m2) YR3270 50 Asbestpapier(0.5mm)YR3270 100 |
TISMO L 30 | ||||||
32 | TISMO D 80 TISMO L 60 |
|||||||
33 | Il 100 |
*=Vergleichsbeispiel | ||||||
34 35 |
||||||||
36 6* |
||||||||
8 | S 8 8 | Ui | O | andere Additive | 20 4 |
Ol | Schicht dicke |
Versuchs ergebnisse |
* » ί » | |
TABELLE 6 | Art Menge (Teile) |
80 6 |
(mm) | ι > · | ||||||
Beisp. | Endotherme Verbindung |
anorganische ,, . ,, n ■ Metallpulver |
Xylol Härtungsmittel |
150 5 |
1 Seite 0.02 |
B | J | |||
Nr. | Art | Menge Art Menge (Teile) (Teile) |
Toluol Härtungsmittel |
170 5 |
beide Seiten je 0.01 |
A | ) i t a j * j » » |
|||
27 | Zinkcarbonat | 120 | Xylol Härtungsmittel |
70 6 |
beide Seiten je 0.01 |
A | ||||
28 | Al uminiumhydroxid | 100 | Xylol Härtungsmittel |
30 4 |
1 Seite 0.015 |
A I |
||||
29 | Al uminiumhydroxid | 150 | Xylol Härtungsmittel |
30 4 |
1 Seite 0.015 |
A ^ I |
||||
30 | Aluminiumhydroxid | 150 Aluminiumpulver 15 | Xylol Härtungsmittel |
200 5 |
1 Seite 0.01 |
B | ||||
31 | Aluminiumsilikat | 80 | Xylol Härtungsmittel |
100 5 |
beide Seiten je 0.05 |
A '>' > * |
||||
32 | Xylol Härtungsmittel |
200 20 5' 30 5 |
beide Seiten je 0.02 |
A | ||||||
•η | Aluminiumsilikat | 60 Aluminiumpulver 5 | Xylol Härtungsmittel |
beide Seiten je 0.01 |
A | |||||
34 | Aluminiumhydroxid | 50 | Xylol titanoxid Härtungsmittel Titanoxid Härtungsmittel |
beide Seiten beide Seiten je 0.05 |
A | |||||
35 | Alaun | 20 | ||||||||
36 VgI.- Beisp. |
||||||||||
CJ CO O CD CD CO
Leerseite
Claims (37)
1) Wärme-isolierendes, feuerfestes Material, dadurch gekennzeichnet,
daß es im wesentlichen ein Alkalititanat und ein Silikonharz umfaßt.
2) Material nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,'daß es in Form einer Beschichtungszusammensetzung vorliegt.
3) Material nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß es in Form eines Films bzw. einer Folie vorliegt.
4) Material nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß es
in Form einer Platte bzw. Folie vorliegt, die ein anor-".--■;
ganisches Kernmaterial und eine Schicht im wesentlichen
aus dem Alkalititanat und dem Silikonharz umfaßt.
5) Material nach Anspruch 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß das Alkalititanat ein solches der allgemeinen Formel
xst:
worin M ein Alkalimetall, η eine positive reelle Zahl bis zu 8 und m=0 oder eine positive reelle Zahl bis zu 4 be-
deuten.
6) Material nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß das Alkalititanat eine Verbindung der allgemeinen Formel ist!
30 K2O · 6TiO2· 2
worin rn wie in Anspruch 5 definiert ist.
7) Material nach Anspruch 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß das Alkalititanat in einer Faserlänge von wenigstens
5 μΐη und einem Streckenverhältnis von mindestens 20 vorliegt.
_ ο —""*
8) Material nach Anspruch 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß das Silikonharz ein Organopolosiloxan-Silikonharz,
Polyacryloxyalkylalkoxysilan-Silikonharz oder ein PoIy-
vinylsilan-Silikonharz ist.
9) Verfahren nach Anspruch 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet,
daß das Organopolysiloxan-Silikonharz ein geradkettiges Silikonharz aus der Gruppe: Polydimethylsiloxan, Polydi-
phenylsiloxan, Polymethylphenylsiloxan und Mischpolymere
dieser Siloxane, welche wenigstens einen Substituenten, insbesondere Wasserstoff, Vinyl,AlIyI, Hydroxyl, Alkoxy
mit 1 bis 4 Kohlenstoffatomen, Amino bzw. Mercapto aufweisen, ist.
15
15
10)Material nach Anspruch 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß das Organopolysiloxan-Silikonharz ein modifiziertes
Silikonharz ist, welches durch Umsetzung eines geradkettigen Silikonharzes mit einem anderen Harz erhalten worden
ist.
11) Material nach Anspruch 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß das Polydimethylsiloxan-Silikonharz ein solches ist,
welches ein CH_/Si-Verhältnis von 1,2 bis 1,8, vorzugs-
25 ά
weise 1,3 bis 1,7 aufweist.
12) Material nach Anspruch 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß das Polyacryloxyalkylalkoxysilan-Silikonharz entweder
ein
Homopolymer einer Acryloxyalkylalkoxysilan-Verbindung mit der allgemeinen Formel
Rl3-a ° Rl
f J a "I
(RO) -Si-R"-OC-C=CH0 a 2
worin R für eine einwertige Kohlenwasserstoffgruppe mit
bis 10 Kohlenstoffatomen, R1 für Wasserstoff oder eine
einwertige Kohlenwasserstoffgruppe mit 1 bis 12 Kohlen-
stoffatomen, R" für eine zweiwertige Kohlenwasserstoffgruppe
mit 2 bis 10 Kohlenstoffatomen und a für eine ganze Zahl von 1 bis 3 steht, oder
ein Mischpolymer dieser Acryloxyalkylalkoxysilan-Verbindung, mit einer ^, ß-ungesättigten Verbindung der allgemeinen
Formel
10 CH2"C \Y
worin X-für-Wasserstofff Methyl oder ein Chloratom steht,
Y ausgewählt ist von: Wasserstoff, ein Chloratom, eine einwertige Kohlenwasserstoffgruppe mit 1 bis 10-Kohlenstoffatomen,
Vinylphenyl, Pyridyl, 2-Oxo-l-pyrrolidinyl,
Cyan, -OCR1, -C-OR1 und -C-Z
H M U OO O
worin R' wie oben definiert und Z ausgewählt ist von:
-OCH9CH0OH, -OCH0CH-CH0, -NH , N-Methylol und N-Alkoxymethylol,
u
ist.
ist.
13) Material nach Anspruch 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß das Polyvinylsilan-Silikonharz entweder ein
Homopolymer einer Vinylsilan-Verbindung der allgemeinen Formel
CH0=CHSi-B,,
R' a
worin a eine ganze Zahl von 1 bis 3 ist, und B für OR1
oder OR"-OR' (wobei R1 und R" wie in Anspruch 12 definiert
sind), bedeutet
oder ein Mischpolymer dieser Vinylsilan-Verbindung mit einer
«^ß-ungesättigter Verbindung der allgemeinen Formel
CH0=C
worin X und Y wie in Anspruch 12 definiert sind, s i pH.
14) Material nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß es zusätzlich eine anorganische Verbindung mit hoher Dichte
und einem hohen Brechungsindex und/oder eine anorganische Verbindung von Platten-förmiger Kristallstruktur umfaßt.
15) Material nach Anspruch 2 bzw. 14, dadurch gekennzeichnet,
daß es weiterhin ein Färbemittel und/oder ein organisches
10 Lösungsmittel umfaßt.
16) Material nach Anspruch 14 bis 15, dadurch gekennzeichnet, daß die anorganische Verbindung mit hoher Dichte und hohem
Brechungsindex ein natürliches oder synthetisches Mineral mit einem spezifischen Gewicht von wenigstens 2,8
und einem Brechungsindex von wenigstens 1,50, eine Fritte, ein Glas hoher Dichte bzw. ein verschmolzenes Phosphat-Düngemittel
ist.
17) Material nach Anspruch 16, dadurch gekennzeichnet, daß
das natürliche oder synthetische Mineral Dolomit, Magnesit, Aragonit, Apatit, Spinel, Corund, Zircon oder SiIiziumcarbid
ist.
18) Material nach Anspruch 14, dadurch gekennzeichnet, daß
die anorganische Verbindung mit Platten-förmiger Kristallstruktur ein Ton-artiges oder Glimmer-artiges Mineral,
insbesondere natürlicher oder synthetischer Glimmer, ist.
3019) Material nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß es
25 bis 2000 Gewichtsteile des Silikonharzes je 100 Gew.-Teile des Alkalititanats umfaßt.
20) Material nach Anspruch 14 bis 18, dadurch gekennzeichnet, daß es 10 bis 90 Gew.-Teile an Alkalititanat, 90 bis 10
Gew.-Teile an anorganischer Verbindung(en) und 25 bis 2000 Gew.-Teile an Silikonharz je 100 Gew.-Teile an Alkalititanat
und anorganischer Verbindung(en) umfaßt.
21) Material nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß
es weiterhin eine anorganische Verbindung mit hoher Dichte und einem hohen Brechungsindex und/oder eine endotherme
anorganische Verbindung umfaßt.
22) Material nach Anspruch 21, dadurch gekennzeichnet, daß die anorganische Verbindung mit hoher Dichte und hohem
Brechungsindex ein natürliches oder synthetisches Mineral
mit einem spezifischen Gewicht von wenigstens 2,8 und einem Brechungsindex von wenigstens 1,50, eine Fritte, ein
Glas hoher Dichte bzw. ein verschmolzenes Phosphat-Düngemittel ist«
23) Material nach Anspruch 22, dadurch gekennzeichnet, daß
das natürliche oder synthetische Mineral Dolomit, Magnesit, Aragonit, Apatit, Spinel, Corund, Zircon oder SiIiziumcarbid
ist.
24) Material nach Anspruch 21 bis 24, dadurch gekennzeichnet, daß die endotherme anorganische Verbindung eine solche
ist, welche Kristallwasser oder Kohlendioxid freisetzt, bei der Zersetzung Hitze absorbiert oder einer Phasenumwandlung
unterliegt.
25) Material nach Anspruch 24, dadurch gekennzeichnet, daß die endotherme anorganische Verbindung calzinierter Gips,
Alaun, CaIziumcarbonat, Aluminiumhydroxyd oder ein Aluminiumsilicat
der Hydrotalzitgruppe ist.
26) Material nach Anspruch 3 bzw. 21 bis 25, dadurch gekennzeichnet,
daß es 1 bis 200 Gew.-Teile an Alkalititanat je 100 Gew.-Teile an Siliconharz umfaßt.
27) Material nach Anspruch 2 bzw. 21 bis 25, dadurch gekennzeichnet,
daß es 1 bis 200 Gew.-Teile an Alkalititanat und 0,25 bis 200 Gew.-Teile an anorganischer Verbindung(en)
je 100 Gew.-Teile an Siliconharz umfaßt.
28) Material nach Anspruch 3 bzw. 21 bis 27, dadurch gekennzeichnet,
daß die Filmdicke O,1 mm bis 3 mm beträgt.
29) Material nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß
das Material weiterhin eine anorganische Verbindung mit hoher Dichte und einem hohen Brechungsindex und/oder eine
endotherme anorganische Verbindung, welche in die Schicht eingearbeitet sind, enthält.
30) Material nach Anspruch 29, dadurch gekennzeichnet, daß die anorganische Verbindung mit hoher Dichte und hohem Brechungsindex
ein natürliches oder synthetisches Mineral mit einem spezifischen Gewicht von wenigstens 2,8 und einem
Brechungsindex von wenigstens 1,50, eine Fritte, ein Glas hoher Dichte bzw. ein verschmolzenes Phosphat-Düngemittel
ist.
2Q 31) Material nach Anspruch 30, dadurch gekennzeichnet, daß
das natürliche oder synthetische Mineral Dolomit, Magnesit Aragonit, Apatit, Spinel, Corund, Zircon oder Siliziumcarbid
ist.
32) Material nach Anspruch 29, dadurch gekennzeichnet, daß
die endotherme anorganische Verbindung eine solche ist, welche Kristallwasser oder Kohlendioxid freisetzt, bei der
Zersetzung Hitze absorbiert oder einer Phasenumwandlung unterliegt.
33) Material nach Anspruch 32, dadurch gekennzeichnet, daß die endotherme anorganische Verbindung calzinierter Gips,
Alaun, Calziumcarbonat, Aluminiumhydroxyd oder ein Aluminiumsilicat
der Hydrotalzitgruppe ist.
34) Material nach Anspruch 4 bzw. 29 bis 33, dadurch gekennzeichnet,
daß es 1 bis 200 Gew.-Teile an Alkalititanat je 100 Gew.-Teile an Siliconharz umfaßt.
35) Material nach Anspruch 4 bzw. 29 bis 33, dadurch gekennzeichnet,
daß es 1 bis 200 Gew.-Teile an Alkalititanat und 0,25 bis 200 Gew.-Teile an anorganischer Verbindung(en)
je 100 Gew.-Teile an Siliconharz umfaßt.
36) Material nach Anspruch 4 bzw. 29 bis 35, dadurch gekennzeichnet,
daß das anorganische Kernmaterial ein Glasfaservlies oder -gewebe, ein Silicafaservlies bzw. -gewebe/eine
Asbestfolie bzw. -platte, eine Metallfolie oder eine Platte bzw. Folie aus Keramikwolle ist.
37) Material nach Anspruch 4 bzw. 29 bis 36, dadurch gekennzeichnet,
daß die Schichtdicke 0,005 bis 1 mm beträgt.
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