TWI504734B - 防火耐燃複合材料、板材與塗層 - Google Patents

防火耐燃複合材料、板材與塗層 Download PDF

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Description

防火耐燃複合材料、板材與塗層
本發明是有關於一種防火耐燃材料，且特別是有關於一種防火耐燃複合材料、板材與塗層。
火災是一種可怕的災害，不但直接造成人命的傷害，財物經濟的損失，間接影響社會大眾的安定。尤以建築物火災的影響最鉅，所以最受注目的防火對策即是防火建築材料與裝修(飾)材料的使用。
以現行耐燃材料而言，主要可分為難燃與防火材料兩部份。難燃材料以難燃性高分子為主，其材料組成與製備多以添加鹵素系難燃劑或磷系難燃劑等方式，與易燃之高分子主體進行摻混，以製備具有難燃的高分子材料。一般鹵素難燃劑易產生毒煙，當遇上大火時，易造成許多人命的死傷，因此環保法令規範鹵素系難燃劑逐年限制使用。而磷系難燃劑雖然不會產生煙毒，但是會有游離現象，且會使高分子基材產生玻璃轉移溫度下降，物性下降、以及脆化等缺點。此外，有機磷對環境的衝擊也是非常大。
另外有以不燃無機礦材之多層結構作為防火層、或以金屬板搭配不燃陶瓷板或陶瓷棉作為防火層的結構。另外，也可以在纖維或不織布等軟性基材內摻混無機不燃材料，並添加難燃劑與發泡劑形成質地堅硬的防火板材。膏板、矽酸鈣板與氧化鎂板等儘管有不燃的優點，但是密度大、重量重，具可撓性差，因此易剝落、碎裂、落塵量大、隔熱性不足，以及形狀無法大幅改變，需尋找新一代阻燃隔熱材料。開發環保型難燃防火高分子塑膠及其複合材料，以有效降低人員傷亡及財物損失，且不對生態造成污染為目前極重要的研究課題。
本發明的防火耐燃複合材料包括有機成分和無機粉體或無機層狀材料，且有機成分的官能基OH基會與無機粉體或無機層狀材料產生金屬氧的鍵結。所述有機成分包括非異氰酸酯聚氨酯或環氧系之高分子、共聚合物、或寡聚合物。所述無機粉體包括氫氧化物、氮化物、氧化物、碳化物或金屬鹽類。
本發明的防火耐燃複合板材是以上述防火耐燃複合材料製得，其中所述防火耐燃複合板材為可撓板材。
為讓本發明的上述特徵和優點能更明顯易懂，下文特舉實施例，並配合所附圖式作詳細說明如下。
圖1是實施例一至四與矽酸鈣板之板材背面之溫度變化曲線圖。
本揭露的防火耐燃複合材料包括有機成分和無機粉體或無機層狀材料。以所述防火耐燃複合材料之總重為基準，有機成分的含量例如在10%~90%之間，又例如在30%~70%之間，無機粉體或無機層狀材料的含量例如在90%~10%之間，又例如在70%~30%之間。若無機粉體或無機層狀材料的含量過低，則阻燃效果不佳。若無機粉體或無機層狀材料的含量過高，則成型後彎折易龜裂。所述有機成分包括非異氰酸酯聚氨酯(nonisocyanate polyurethane)或是環氧系(epoxy-based)之高分子、共聚合物、或寡聚合物。所謂的寡聚合物是指數量平均分子量約200至2999道耳頓(Daltons)之化合物，而所謂的共聚合物與有機高分子是指數量平均分子量約3000至100,000Daltons之化合物。另外，有機成分還可包括選自聚有機酸(polyorganic acid)系、聚烯烴(polyolefin)系與聚胺(polyamine)系其中之一的有機高分子、共聚合物、或寡聚合物。
所述無機粉體則包括氫氧化物、氮化物、氧化物、碳化物或金屬鹽類。舉例來說，上述氫氧化物例如金屬氫氧化物，如氫氧化鋁(Al(OH)3 )、氫氧化鎂(Mg(OH)2 )等。上述氮化物例如氮化 硼(BN)、氮化矽(Si3 N4 )等。上述氧化物例如二氧化矽(SiO2 )、二氧化鈦(TiO2 )、氧化鋅(ZnO)等。上述碳化物例如碳化矽(SiC)。上述金屬鹽類例如碳酸鈣(CaCO3 )。
上述無機層狀材料例如黏土、滑石(talc)、或層狀雙氫氧化合物(Layered Double Hydroxides,LDH)等。其中，黏土可為硅礬石類黏土(smectite clay)、蛭石(vermiculite)、管狀高嶺土(halloysite)、絹雲母(sericite)、皂土(vermiculite)、蒙脫土(montmorillonite)、富鋁蒙脫土(beildellite)、矽鐵石(nontronite)、雲母(mica)或水輝石(hectorite)等。
以上無機粉體或無機層狀材料可依照需求單獨使用或混合使用。在一實施例中，無機粉體為氫氧化鋁(Al(OH)3 )、氫氧化鎂(Mg(OH)2 )、二氧化矽(SiO2 )、二氧化鈦(TiO2 )或氧化鋅(ZnO)。
上述有機成分與無機粉體或無機層狀材料可直接混合進行反應，或者在各種溶媒(例如水、乙醇或甲基乙基酮)的存在下進行反應形成共價鍵(covalent bond)或離子鍵(ionic bond)。反應溫度一般在室溫至150℃之間，反應時間可從10分鐘至數天不等。
舉例來說，可先將環碳酸酯(carbonate)與過量之胺基化合物反應成尾端為NH2 之寡聚合物或聚合物，再加入無機粉體(或無機層狀材料)與環氧樹脂，並充份攪拌20分鐘，並於50℃~100℃的溫度下進行反應；或是將環碳酸酯與環氧化合物混合均勻後，加入無機粉體(或無機層狀材料)並充份攪拌生成一漿料，再加入胺基化合物並持續攪拌20分鐘，再置於50℃~100℃的溫度下進行 反應。如以氫氧化鋁作為無機粉體，反應式如下：
由上式可知，有機成分的官能基OH基會與未經表面改質之無機粉體產生金屬氧的鍵結。
除上述成分外，還可視應用上的實際需求，在防火耐燃複合材料中添加各式難燃劑或添加劑。所述難燃劑例如美耐明(melamine)、磷系、氮系或磷氮混合系難燃劑。所述添加劑例如用來增強結構並協助硬化之烷氧型矽烷(如tetraethoxysilane、triethoxyvinylsilane等)或矽氧烷(siloxane)；增強材料耐熱性與結 構強度之玻璃纖維或玻璃砂等。如以100重量份之有機/無機複合材料為基準，上述難燃劑或添加劑的添加量約在0.1至20重量份之間。
當本揭露的防火耐燃複合材料被火焰燃燒時，其中有機成分會碳化形成焦炭層，而無機粉體與其添加物會將燃燒的熱量以輻射的方式放出，並且可維持燃燒時防火耐燃複合材料結構的完整性，能有效阻擋火焰傳遞，更能阻擋並消散熱量，較現行一般商用防火材料有較佳的隔熱性，能提供較長時效的防火耐燃性能。
本揭露還包括以上述防火耐燃複合材料製得之防火耐燃複合板材，其為可撓板材，且厚度例如在2mm~3mm之間。舉例來說，上述防火耐燃複合材料可以各種適當方式加工成型，如模壓成型(compression molding)、射出成型(injection molding)、押出成型(extrusion molding)、輪壓成型(calendar molding)等方式製作成為板材或套管等防火結構。此外，上述防火耐燃複合材料也可以與其他種不燃或可燃材料等搭配使用，在其上形成防火耐燃複合塗層，如鋼片、鋼板、木材、塑膠、礦物板、泡棉、陶瓷與紡織品等。並以上述適當方式加工形成異質防火材料，因應不同用途製作成型。
以下依據實驗來驗證本發明的效果。
使用材料
環氧化物(BDGE)：1,4-丁二醇二環氧丙基醚(1,4-butanediol diglycidylether)，從Aldrich Chemical Co.取得。
環氧化物(1010)：雙酚A二環氧丙基醚(Bisphenol A diglycidyl ether)，從Aldrich Chemical Co.取得。
環氧化物(PE300)：三羥甲基丙烷三環氧丙基醚(Trimethyl-opropane triglycidyl ether)，從Aldrich Chemical Co.取得。
環氧化物(ESBO)：環氧大豆油(Epoxidized Soybean Oil)，從南亞塑膠工業股份有限公司(Nan Ya Plastics Co.)取得。
四級銨鹽(TBAB)：四丁基溴化銨(Tetrabutylammonium bromide)，從Aldrich Chemical Co.取得。
二氧化碳(CO2 )：從錦德氣體有限公司(Jing De Gases Co.,LTD)取得。
胺基化合物(D230)：Jeffamine D230，從Huntsman Co.取得。
氨基化合物(mXDA)：間二甲苯烷二氨(m-Xylylenediamine)，從Aldrich Chemical Co.取得。
氨基化合物(PEI800)：聚乙烯亞胺(Polyethyleneimine)，從Aldrich Chemical Co.取得。
氫氧化鋁(Al(OH)3 )：從Aldrich Chemical Co.取得。
二氧化矽(SiO2 )：尺寸分布約為1μm~5μm，從Aldrich Chemical Co.取得。
製備一
取330g環氧化合物BDGE置入反應槽中，加入33g的TBAB混合均勻，將裝置架設完成，抽真空30分鐘，接著通入CO2 氣體，建壓至8kg/cm2 ，再抽真空通入CO2 氣體，重覆此動作五次， 最後建壓至8kg/cm2 ，加熱至65℃開始反應，反應24小時後，降至室溫後洩壓，可得到產物環碳酸酯4,4'-(butane-1,4-diylbis(oxy))bis(methylene)bis(1,3-dioxolan-2-one)(又稱BDCE)。
製備二
取300g的環氧化合物PE300置入反應槽中，加入30g的TBAB混合均勻，將裝置架設完成，抽真空30分鐘，接著通入CO2 氣體，建壓至8kg/cm2 ，再抽真空通入CO2 氣體，重覆此動作五次，最後建壓至8kg/cm2 ，加熱至65℃開始反應，反應24小時後，降至室溫後洩壓，可得到產物環碳酸酯(實驗編號為PE300C)。
製備三
取300g的環氧化合物ESBO置入反應槽中，加入30g的TBAB混合均勻，將裝置架設完成，抽真空30分鐘，接著通入CO2 氣體，建壓至8kg/cm2 ，再抽真空通入CO2 氣體，重覆此動作五次，最後建壓至8kg/cm2 ，加熱至65℃開始反應，反應24小時後，降至室溫後洩壓，可得到產物環碳酸酯Cyclic-carbonated soybean oil(又稱CSBO)。
實施例一
取5.81g的環碳酸酯BDCE及4.05g環氧化合物BDGE與6.81g環氧化合物1010混合均勻後，加入24.4g無機成分Al(OH)3 並充份攪拌生成一漿料，再加入胺基化合物之混合物(4.37g Jeffamine D230、1.55g mXDA及1.82g PEI800)，並持續攪拌5分鐘，均勻攪拌後抽真空除泡倒入厚度3mm模框中，置於50℃ 的溫度下進行反應成型後，將其由模框中取出可得乳白色3mm板材。
實施例二
取5.81g環碳酸酯BDCE及4.05g環氧化合物BDGE與6.81g環氧化合物1010混合均勻後，加入24.4g無機成分PAP並充份攪拌生成一漿料，再加入胺基化合物之混合物(4.37g Jeffamine D230、1.55g mXDA及1.82g PEI800)，並持續攪拌5分鐘，均勻攪拌後抽真空除泡倒入厚度3mm模框中，置於50℃的溫度下進行反應成型後，將其由模框中取出可得乳白色3mm板材。
實施例三
取5.81g環碳酸酯BDCE及4.05g環氧化合物BDGE與6.81g環氧化合物1010混合均勻後，加入12.2g無機成分Al(OH)3 與12.2g無機成分PAP並充份攪拌生成一漿料，再加入胺基化合物之混合物(4.37g Jeffamine D230、1.55g mXDA及1.82g PEI800)，並持續攪拌5分鐘，均勻攪拌後抽真空除泡倒入厚度3mm模框中，置於50℃的溫度下進行反應成型後，將其由模框中取出可得乳白色3mm板材。
實施例四
取5.81g環碳酸酯BDCE及4.05g環氧化合物BDGE與6.81g環氧化合物1010混合均勻後，加入36.6g無機成分Al(OH)3 並充份攪拌生成一漿料，再加入胺基化合物之混合物(4.37g Jeffamine D230、1.55g mXDA及1.82g PEI800)，並持續攪拌5分鐘，均勻攪拌後抽真空除泡倒入厚度3mm模框中，置於50℃的溫度下進行反應成型後，將其由模框中取出可得乳白色3mm板材。
實施例五
取5.81g環碳酸酯BDCE及4.05g環氧化合物BDGE與6.81g環氧化合物1010混合均勻後，加入12.2g無機成分PAP並充份攪拌生成一漿料，再加入胺基化合物之混合物(4.37g Jeffamine D230、1.55g mXDA及1.82g PEI800)，並持續攪拌5分鐘，均勻攪拌後抽真空除泡倒入厚度3mm模框中，置於50℃的溫度下進行反應成型後，將其由模框中取出可得乳白色3mm板材。
實施例六
取5.81g環碳酸酯BDCE及4.05g環氧化合物BDGE與6.81g環氧化合物1010混合均勻後，加入24.2g無機成分短股玻纖並充份攪拌生成一漿料，再加入胺基化合物之混合物(4.37g Jeffamine D230、1.55g mXDA及1.82g PEI800))，並持續攪拌5分鐘，均勻攪拌後抽真空除泡倒入厚度3mm模框中，置於50℃的溫度下進行反應成型後，將其由模框中取出可得乳白色3mm板材。
實施例七
取5.81g環碳酸酯BDCE及4.05g環氧化合物 BDGE與6.81g環氧化合物1010混合均勻後，加入7.32g無機成分Al(OH)3 與12.2g無機成分PAP並充份攪拌生成一漿料，再加入胺基化合物之混合物(4.37g Jeffamine D230、1.55g mXDA及1.82g PEI800)，並持續攪拌5分鐘，均勻攪拌後抽真空除泡倒入厚度3mm模框中，置於50℃的溫度下進行反應成型後，將其由模框中取出可得乳白色3mm板材。
實施例八
取5.81g環碳酸酯BDCE及4.05g環氧化合物BDGE與6.81g環氧化合物1010混合均勻後，加入12.2g無機成分Al(OH)3 與7.32g無機成分PAP並充份攪拌生成一漿料，再加入胺基化合物之混合物(4.37g Jeffamine D230、1.55g mXDA及1.82g PEI800)，並持續攪拌5分鐘，均勻攪拌後抽真空除泡倒入厚度3mm模框中，置於50℃的溫度下進行反應成型後，將其由模框中取出可得乳白色3mm板材。
實施例九
取5.81g環碳酸酯BDCE及4.05g環氧化合物BDGE與6.81g環氧化合物1010混合均勻後，加入7.32g無機成分Al(OH)3 與12.2g無機成分PAP與4.88g無機成分短股玻纖並充份攪拌生成一漿料，再加入胺基化合物之混合物(4.37g Jeffamine D230、1.55g mXDA及1.82g PEI800)，並持續攪拌5分鐘，均勻攪拌後抽真空除泡倒入厚度3mm模框中，置於50℃的溫度下進行反應成型後，將其由模框中取出可得乳白色3mm板材。
實施例十
取5.81g環碳酸酯BDCE及4.05g環氧化合物BDGE與6.81g環氧化合物1010混合均勻後，加入12.2g無機成分Al(OH)3 與7.32g無機成分PAP與4.88g無機成分短股玻纖並充份攪拌生成一漿料，再加入胺基化合物之混合物(4.37g Jeffamine D230、1.55g mXDA及1.82g PEI800)，並持續攪拌5分鐘，均勻攪拌後抽真空除泡倒入厚度3mm模框中，置於50℃的溫度下進行反應成型後，將其由模框中取出可得乳白色3mm板材。
測試一：阻燃板材防火測試之背溫比較
將上述實施例一至實施例十的3mm板材以及市售3mm厚的矽酸鈣板，分別以溫度1000℃~1200℃之高溫噴槍直接加熱試樣層表面，並以連接溫度探測器之熱電偶偵測板材背面之溫度變化，其中實施例一至實施例四的測試結果顯示於圖1。
由圖1可知，實施例一的板材在加熱6分鐘後背溫達到200℃，之後持續加熱背溫維持在約180℃~220℃。實施例二的板材在加熱3分鐘後背溫達到60℃，之後持續加熱背溫維持在約70℃~90℃。實施例三的板材在加熱200至600秒區間內，背溫約在50℃~65℃之間，之後持續加熱背溫維持在約80℃~100℃。實施例四的板材在加熱14分鐘後背溫達到200℃，之後持續加熱背溫維持在約200℃~220℃。
另外經觀察，實施例五的板材在加熱200~800秒時的基材溫度持續上升，背溫達到400℃，之後持續加熱背溫維持 在約400℃~420℃。實施例六的板材在加熱130秒時基材被燒穿，背溫約440℃。實施例七的板材在加熱200~800秒時板材背溫維持在約130℃~150℃，之後持續加熱22分鐘時背溫維持在約190℃~210℃。實施例八的板材在加熱22分鐘時，背溫達到200℃，之後持續加熱背溫維持在約240℃~265℃。實施例九的板材在加熱560秒時，背溫達到280℃，之後溫度維持在約370℃左右。實施例十的板材在加熱290~770秒時，背溫維持在約140℃~155℃，之後持續加熱16分鐘背溫維持在約340℃~365℃。
以上實施例一至十對於受熱後板材的背溫均比市售的矽酸鈣板要低，所以能有效阻絕受火面的熱源。
測試二：阻燃板材垂直燃燒測試
將上述實施例一至四的板材經過ULV94 V0耐燃級測試(分析單位：SGS)，其結果顯示於下表一。
試片規格為125mm(L)*12.5mm(W)*3mm(H)。
從表一可知本發明的材料能達到極佳的防火耐燃效果。
測試三：煙毒分析
對上述實施例四的乳白色3mm板材進行測試，結果顯示於下表二。測試方法是煙濃度BSS 7238(1997)Rev：C(Flaming)，毒性氣體含量ASTM E662(2009)、BSS 7239(1999)Rev：A。
有毒氣體(toxic gas)值是指燃燒測試4分鐘產生之毒性氣體含量。
煙密度(smoke density)不可超過200。
由表二可知實施例四的板材在高溫時的煙度濃度遠低於危害上限值。
綜上所述，本發明的防火耐燃複合材料因為使用非異氰酸酯聚氨酯為主成分的有機成分能和未經表面改質之無機粉體，並藉由有機成分官能基OH基會與無機粉體產生金屬氧的鍵結。 因此被火焰燃燒時，其中有機成分會碳化形成焦炭層，而無機粉體會將燃燒的熱量以輻射的方式放出，並且可維持燃燒時防火耐燃複合材料結構的完整性，能有效阻擋火焰傳遞，更能阻擋並消散熱量，故可提供較長時效的防火耐燃性能。此外，本發明的防火耐燃複合材料所製作的板材或塗層均具有延展性，所以能加工成曲面或塗在曲面等不規則結構體上因此應用面廣。
雖然本發明已以實施例揭露如上，然其並非用以限定本發明，任何所屬技術領域中具有通常知識者，在不脫離本發明的精神和範圍內，當可作些許的更動與潤飾，故本發明的保護範圍當視後附的申請專利範圍所界定者為準。

Claims (11)

  1. 一種防火耐燃複合材料，包括：一有機成分，包括選自非異氰酸酯聚氨酯(nonisocyanate polyurethane)、環氧(epoxy)系、聚有機酸(polyorganic acid)系、聚烯烴(polyolefin)系、與聚胺(polyamine)系所組成群組中至少一種之高分子、共聚合物、或寡聚合物；一無機粉體或無機層狀材料，所述有機成分的官能基OH基會與所述無機粉體產生金屬氧的鍵結；以及一添加劑，所述添加劑包括玻璃纖維、玻璃砂、烷氧型矽烷或矽氧烷。
  2. 如申請專利範圍第1項所述的防火耐燃複合材料，其中以所述防火耐燃複合材料之總重為基準，該有機成分的含量為10%~90%，該無機粉體或無機層狀材料含量為90%~10%。
  3. 如申請專利範圍第1項所述的防火耐燃複合材料，其中所述無機粉體，包括：氫氧化物、氮化物、氧化物、碳化物、或金屬鹽類。
  4. 如申請專利範圍第3項所述的防火耐燃複合材料，其中所述氫氧化物包括氫氧化鋁(Al(OH)3 )或氫氧化鎂(Mg(OH)2 )。
  5. 如申請專利範圍第3項所述的防火耐燃複合材料，其中所述氮化物包括氮化硼(BN)或氮化矽(Si3 N4 )。
  6. 如申請專利範圍第3項所述的防火耐燃複合材料，其中所述氧化物包括二氧化矽(SiO2 )、二氧化鈦(TiO2 )、或氧化鋅(ZnO)。
  7. 如申請專利範圍第3項所述的防火耐燃複合材料，其中所述碳化物包括碳化矽(SiC)。
  8. 如申請專利範圍第3項所述的防火耐燃複合材料，其中所述金屬鹽類包括碳酸鈣(CaCO3 )。
  9. 如申請專利範圍第1項所述的防火耐燃複合材料，其中所述無機層狀材料包括黏土、滑石(talc)或層雙氫氧化合物(LDH)。
  10. 如申請專利範圍第1項所述的防火耐燃複合材料，更包括一難燃劑，所述難燃劑包括美耐明、磷系、氮系或磷氮混合系難燃劑。
  11. 一種防火耐燃複合板材，是以申請專利範圍第1~10項中任一項所述的防火耐燃複合材料製得，其中所述防火耐燃複合板材為可撓板材。
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