CN104744692A - 防火耐燃复合材料与板材 - Google Patents
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Abstract
一种防火耐燃复合材料与板材。所述防火耐燃复合材料包括有机组分和无机粉体，且有机组分的官能基(OH基)会与无机粉体产生金属-氧的键结。所述有机成分包括非异氰酸酯聚氨酯或环氧系的高分子(epoxy-based polymer)、共聚物、或寡聚物。所述无机粉体包括氢氧化物、氮化物、氧化物、碳化物、金属盐类、或无机层状材料。
Description
技术领域
本发明涉及一种防火耐燃材料，且特涉及一种防火耐燃复合材料与涂层。
背景技术
火灾是一种可怕的灾害，不但直接造成人命的伤害，财物经济的损失，间接影响社会大众的安定。尤以建筑物火灾的影响最巨，所以最受注目的防火对策即是防火建筑材料与装修(饰)材料的使用。
以现行耐燃材料而言，主要可分为难燃与防火材料两部份。难燃材料以难燃性高分子为主，其材料组成与制备多以添加卤素系难燃剂或磷系难燃剂等方式，与易燃的高分子主体进行掺混，以制备具有难燃的高分子材料。一般卤素难燃剂易产生毒烟，当遇上大火时，易造成许多人命的死伤，因此环保法令规范卤素系难燃剂逐年限制使用。而磷系难燃剂虽然不会产生烟毒，但是会有游离现象，且会使高分子基材产生玻璃化转变温度下降，物性下降、以及脆化等缺点。此外，有机磷对环境的冲击也是非常大。
另外有以不燃无机矿材的多层结构作为防火层、或以金属板搭配不燃陶瓷板或陶瓷棉作为防火层的结构。另外，也可以在纤维或不织布等软性基材内掺混无机不燃材料，并添加难燃剂与发泡剂形成质地坚硬的防火板材。膏板、硅酸钙板与氧化镁板等尽管有不燃的优点，但是密度大、重量重，具可挠性差，因此易剥落、碎裂、落尘量大、隔热性不足，以及形状无法大幅改变，需寻找新一代阻燃隔热材料。开发环保型难燃防火高分子塑胶及其复合材料，以有效降低人员伤亡及财物损失，且不对生态造成污染为目前极重要的研究课题。
发明内容
本发明的防火耐燃复合材料包括有机组分和无机粉体或无机层状材料，且有机组分的官能基(OH基)会与无机粉体或无机层状材料产生金属-氧的键结(metal oxygen bond)。所述有机组分包括非异氰酸酯聚氨酯或环氧系的高分子、共聚物、或寡聚物。所述无机粉体包括氢氧化物、氮化物、氧化物、碳化物或金属盐类。
在本发明的一实施例中，以所述防火耐燃复合材料的总重为基准，所述有机组分的含量为10％～90％，所述无机粉体或无机层状材料含量为90％～10％。
在本发明的一实施例中，上述无机粉体包括：氢氧化物、氮化物、氧化物、碳化物、或金属盐类。
在本发明的一实施例中，上述氢氧化物包括氢氧化铝或氢氧化镁。
在本发明的一实施例中，上述氮化物包括氮化硼或氮化硅。
在本发明的一实施例中，上述氧化物包括二氧化硅、二氧化钛、或氧化锌。
在本发明的一实施例中，上述碳化物包括碳化硅。
在本发明的一实施例中，上述金属盐类包括碳酸钙。
在本发明的一实施例中，上述无机层状材料包括粘土、滑石或层状双氢氧化合物(LDH)。
在本发明的一实施例中，上述防火耐燃复合材料还包括难燃剂，所述难燃剂包括三聚氰胺、磷系、氮系或磷氮混合系难燃剂。
在本发明的一实施例中，上述防火耐燃复合材料还包括添加剂，所述添加剂包括玻璃纤维、玻璃砂、烷氧型硅烷或硅氧烷。
本发明的防火耐燃复合板材是以上述防火耐燃复合材料制得，其中所述防火耐燃复合板材为挠性板材。
为让本发明的上述特征和优点能更明显易懂，下文特举实施例，并配合所附图式作详细说明如下。
附图说明
图1示出了实施例一至四与硅酸钙板的板材背面的温度变化曲线图。
具体实施方式
本发明的防火耐燃复合材料包括有机组分和无机粉体或无机层状材料。以所述防火耐燃复合材料的总重为基准，有机组分的含量例如在10％～90％之间，又例如在30％～70％之间，无机粉体或无机层状材料的含量例如在90％～10％之间，又例如在70％～30％之间。若无机粉体或无机层状材料的含量过低，则阻燃效果不佳。若无机粉体或无机层状材料的含量过高，则成型后弯折易龟裂。所述有机组分包括非异氰酸酯聚氨酯(nonisocyanatepolyurethane)或是环氧系(epoxy-based)的高分子、共聚物、或寡聚物。所谓的寡聚物是指数均分子量约200至2999道耳顿(Daltons)的化合物，而所谓的共聚物与有机高分子是指数均分子量约3000至100,000Daltons的化合物。另外，有机组分还可包括选自聚有机酸(polyorganic acid)系、聚烯烃(polyolefin)系与聚胺(polyamine)系其中之一的有机高分子、共聚物、或寡聚物。
所述无机粉体则包括氢氧化物、氮化物、氧化物、碳化物或金属盐类。举例来说，上述氢氧化物例如金属氢氧化物，如氢氧化铝(Al(OH)3)、氢氧化镁(Mg(OH)2)等。上述氮化物例如氮化硼(BN)、氮化硅(Si3N4)等。上述氧化物例如二氧化硅(SiO2)、二氧化钛(TiO2)、氧化锌(ZnO)等。上述碳化物例如碳化硅(SiC)。上述金属盐类例如碳酸钙(CaCO3)。
上述无机层状材料例如粘土、滑石(talc)、或层状双氢氧化合物(LayeredDouble Hydroxides,LDH)等。其中，粘土可为硅矾石类粘土(smectite clay)、蛭石(vermiculite)、管状高岭土(halloysite)、绢云母(sericite)、皂土(vermiculite)、蒙脱土(montmorillonite)、富铝蒙脱土(beildellite)、硅铁石(nontronite)、云母(mica)或水辉石(hectorite)等。
以上无机粉体或无机层状材料可依照需求单独使用或混合使用。在一实施例中，无机粉体为氢氧化铝(Al(OH)3)、氢氧化镁(Mg(OH)2)、二氧化硅(SiO2)、二氧化钛(TiO2)或氧化锌(ZnO)。
上述有机成分与无机粉体或无机层状材料可直接混合进行反应，或者在各种溶媒(例如水、乙醇或甲基乙基酮)的存在下进行反应形成共价键(covalent bond)或离子键(ionic bond)。反应温度一般在室温至150℃之间，反应时间可从10分钟至数天不等。
举例来说，可先将环碳酸酯(carbonate)与过量的胺基化合物反应成尾端为NH2的寡聚物或聚合物，再加入无机粉体(或无机层状材料)与环氧树脂，并充份搅拌20分钟，并于50℃～100℃的温度下进行反应；或是将环碳酸酯与环氧化合物混合均匀后，加入无机粉体(或无机层状材料)并充份搅拌生成一浆料，再加入胺基化合物并持续搅拌20分钟，再于50℃～100℃的温度下进行反应。如以氢氧化铝作为无机粉体，反应式如下：
由上式可知，有机成分的官能基(OH基)会与未经表面改质的无机粉体产生金属氧的键结。
除上述成分外，还可视应用上的实际需求，在防火耐燃复合材料中添加各式难燃剂或添加剂。所述难燃剂例如三聚氰胺(melamine)、磷系、氮系或磷氮混合系难燃剂。所述添加剂例如用来增强结构并协助硬化的烷氧型硅烷(如tetraethoxysilane、triethoxyvinylsilane等)或硅氧烷(siloxane)；增强材料耐热性与结构强度的玻璃纤维或玻璃砂等。如以100重量份的有机/无机复合材料为基准，上述难燃剂或添加剂的添加量约在0.1至20重量份之间。
当本发明的防火耐燃复合材料被火焰燃烧时，其中有机成分会碳化形成焦炭层，而无机粉体与其添加物会将燃烧的热量以辐射的方式放出，并且可维持燃烧时防火耐燃复合材料结构的完整性，能有效阻挡火焰传递，更能阻挡并消散热量，较现行一般商用防火材料有较佳的隔热性，能提供较长时效的防火耐燃性能。
本发明还包括以上述防火耐燃复合材料制得的防火耐燃复合板材，其为挠性板材，且厚度例如在2mm～3mm之间。举例来说，上述防火耐燃复合材料可以各种适当方式加工成型，如模压成型(compression molding)、射出成型(injection molding)、挤压成型(extrusion molding)、滚压成型(calendarmolding)等方式制作成为板材或套管等防火结构。此外，上述防火耐燃复合材料也可以与其他种不燃或可燃材料等搭配使用，在其上形成防火耐燃复合涂层，如钢片、钢板、木材、塑胶、矿物板、泡棉、陶瓷与纺织品等。并以上述适当方式加工形成异质防火材料，因应不同用途制作成型。
以下依据实验来验证本发明的效果。
使用材料
环氧化物(BDGE)：1,4-丁二醇二环氧丙基醚(1,4-butanedioldiglycidylether)，从Aldrich Chemical Co.取得。
环氧化物(1010)：双酚A二环氧丙基醚(Bisphenol A diglycidyl ether)，从Aldrich Chemical Co.取得。
环氧化物(PE300)：三羟甲基丙烷三环氧丙基醚(Trimethyl-opropanetriglycidyl ether)，从Aldrich Chemical Co.取得。
环氧化物(ESBO)：环氧大豆油(Epoxidized Soybean Oil)，从南亚塑胶工业股份有限公司(Nan Ya Plastics Co.)取得。
季铵盐(TBAB)：四丁基溴化铵(Tetrabutylammonium bromide)，从AldrichChemical Co.取得。
二氧化碳(CO2)：从锦德气体有限公司(Jing De Gases Co.,LTD)取得。
胺基化合物(D230)：Jeffamine D230，从Huntsman Co.取得。
胺基化合物(mXDA)：间二甲苯烷二胺(m-Xylylenediamine)，从AldrichChemical Co.取得。
胺基化合物(PEI800)：聚乙烯亚胺(Polyethyleneimine)，从AldrichChemical Co.取得。
氢氧化铝(Al(OH)3)：从Aldrich Chemical Co.取得。
二氧化硅(SiO2)：尺寸分布约为1μm～5μm，从Aldrich Chemical Co.取得。
制备一
取330g环氧化合物BDGE置入反应槽中，加入33g的TBAB混合均匀，将装置架设完成，抽真空30分钟，接着通入CO2气体，建压至8kg/cm2，再抽真空通入CO2气体，重复此动作五次，最后建压至8kg/cm2，加热至65℃开始反应，反应24小时后，降至室温后泄压，可得到产物环碳酸酯4,4'-(butane-1,4-diylbis(oxy))bis(methylene)bis(1,3-dioxolan-2-one)(又称BDCE)。
制备二
取300g的环氧化合物PE300置入反应槽中，加入30g的TBAB混合均匀，将装置架设完成，抽真空30分钟，接着通入CO2气体，建压至8kg/cm2，再抽真空通入CO2气体，重复此动作五次，最后建压至8kg/cm2，加热至65℃开始反应，反应24小时后，降至室温后泄压，可得到产物环碳酸酯(实验编号为PE300C)。
制备三
取300g的环氧化合物ESBO置入反应槽中，加入30g的TBAB混合均匀，将装置架设完成，抽真空30分钟，接着通入CO2气体，建压至8kg/cm2，再抽真空通入CO2气体，重复此动作五次，最后建压至8kg/cm2，加热至65℃开始反应，反应24小时后，降至室温后泄压，可得到产物环碳酸酯Cyclic-carbonated soybean oil(又称CSBO)。
实施例一
取5.81g的环碳酸酯BDCE及4.05g环氧化合物BDGE与6.81g环氧化合物1010混合均匀后，加入24.4g无机成分Al(OH)3并充份搅拌生成一浆料，再加入胺基化合物的混合物(4.37g Jeffamine D230、1.55g mXDA及1.82g PEI800)，并持续搅拌5分钟，均匀搅拌后抽真空除泡倒入厚度3mm模框中，置于50℃的温度下进行反应成型后，将其由模框中取出可得乳白色3mm板材。
实施例二
取5.81g环碳酸酯BDCE及4.05g环氧化合物BDGE与6.81g环氧化合物1010混合均匀后，加入24.4g无机成分PAP并充份搅拌生成一浆料，再加入胺基化合物的混合物(4.37g Jeffamine D230、1.55g mXDA及1.82gPEI800)，并持续搅拌5分钟，均匀搅拌后抽真空除泡倒入厚度3mm模框中，置于50℃的温度下进行反应成型后，将其由模框中取出可得乳白色3mm板材。
实施例三
取5.81g环碳酸酯BDCE及4.05g环氧化合物BDGE与6.81g环氧化合物1010混合均匀后，加入12.2g无机成分Al(OH)3与12.2g无机成分PAP并充份搅拌生成一浆料，再加入胺基化合物的混合物(4.37g Jeffamine D230、1.55g mXDA及1.82g PEI800)，并持续搅拌5分钟，均匀搅拌后抽真空除泡倒入厚度3mm模框中，置于50℃的温度下进行反应成型后，将其由模框中取出可得乳白色3mm板材。
实施例四
取5.81g环碳酸酯BDCE及4.05g环氧化合物BDGE与6.81g环氧化合物1010混合均匀后，加入36.6g无机成分Al(OH)3并充份搅拌生成一浆料，再加入胺基化合物的混合物(4.37g Jeffamine D230、1.55g mXDA及1.82g PEI800)，并持续搅拌5分钟，均匀搅拌后抽真空除泡倒入厚度3mm模框中，置于50℃的温度下进行反应成型后，将其由模框中取出可得乳白色3mm板材。
实施例五
取5.81g环碳酸酯BDCE及4.05g环氧化合物BDGE与6.81g环氧化合物1010混合均匀后，加入12.2g无机成分PAP并充份搅拌生成一浆料，再加入胺基化合物的混合物(4.37g Jeffamine D230、1.55g mXDA及1.82gPEI800)，并持续搅拌5分钟，均匀搅拌后抽真空除泡倒入厚度3mm模框中，置于50℃的温度下进行反应成型后，将其由模框中取出可得乳白色3mm板材。
实施例六
取5.81g环碳酸酯BDCE及4.05g环氧化合物BDGE与6.81g环氧化合物1010混合均匀后，加入24.2g无机成分短股玻纤并充份搅拌生成一浆料，再加入胺基化合物的混合物(4.37g Jeffamine D230、1.55g mXDA及1.82g PEI800))，并持续搅拌5分钟，均匀搅拌后抽真空除泡倒入厚度3mm模框中，置于50℃的温度下进行反应成型后，将其由模框中取出可得乳白色3mm板材。
实施例七
取5.81g环碳酸酯BDCE及4.05g环氧化合物BDGE与6.81g环氧化合物1010混合均匀后，加入7.32g无机成分Al(OH)3与12.2g无机成分PAP并充份搅拌生成一浆料，再加入胺基化合物的混合物(4.37g Jeffamine D230、1.55g mXDA及1.82g PEI800)，并持续搅拌5分钟，均匀搅拌后抽真空除泡倒入厚度3mm模框中，置于50℃的温度下进行反应成型后，将其由模框中取出可得乳白色3mm板材。
实施例八
取5.81g环碳酸酯BDCE及4.05g环氧化合物BDGE与6.81g环氧化合物1010混合均匀后，加入12.2g无机成分Al(OH)3与7.32g无机成分PAP并充份搅拌生成一浆料，再加入胺基化合物的混合物(4.37g Jeffamine D230、1.55g mXDA及1.82g PEI800)，并持续搅拌5分钟，均匀搅拌后抽真空除泡倒入厚度3mm模框中，置于50℃的温度下进行反应成型后，将其由模框中取出可得乳白色3mm板材。
实施例九
取5.81g环碳酸酯BDCE及4.05g环氧化合物BDGE与6.81g环氧化合物1010混合均匀后，加入7.32g无机成分Al(OH)3与12.2g无机成分PAP与4.88g无机成分短股玻纤并充份搅拌生成一浆料，再加入胺基化合物的混合物(4.37g Jeffamine D230、1.55g mXDA及1.82g PEI800)，并持续搅拌5分钟，均匀搅拌后抽真空除泡倒入厚度3mm模框中，置于50℃的温度下进行反应成型后，将其由模框中取出可得乳白色3mm板材。
实施例十
取5.81g环碳酸酯BDCE及4.05g环氧化合物BDGE与6.81g环氧化合物1010混合均匀后，加入12.2g无机成分Al(OH)3与7.32g无机成分PAP与4.88g无机成分短股玻纤并充份搅拌生成一浆料，再加入胺基化合物的混合物(4.37g Jeffamine D230、1.55g mXDA及1.82g PEI800)，并持续搅拌5分钟，均匀搅拌后抽真空除泡倒入厚度3mm模框中，置于50℃的温度下进行反应成型后，将其由模框中取出可得乳白色3mm板材。
测试一：阻燃板材防火测试的背温比较
将上述实施例一至实施例十的3mm板材以及市售3mm厚的硅酸钙板，分别以温度1000℃～1200℃的高温喷枪直接加热试样层表面，并以连接温度探测器的热电偶侦测板材背面的温度变化，其中实施例一至实施例四的测试结果显示于图1。
由图1可知，实施例一的板材在加热6分钟后背温达到200℃，之后持续加热背温维持在约180℃～220℃。实施例二的板材在加热3分钟后背温达到60℃，之后持续加热背温维持在约70℃～90℃。实施例三的板材在加热200至600秒区间内，背温约在50℃～65℃之间，之后持续加热背温维持在约80℃～100℃。实施例四的板材在加热14分钟后背温达到200℃，之后持续加热背温维持在约200℃～220℃。
另外经观察，实施例五的板材在加热200～800秒时的基材温度持续上升，背温达到400℃，之后持续加热背温维持在约400℃～420℃。实施例六的板材在加热130秒时基材被烧穿，背温约440℃。实施例七的板材在加热200～800秒时板材背温维持在约130℃～150℃，之后持续加热22分钟时背温维持在约190℃～210℃。实施例八的板材在加热22分钟时，背温达到200℃，之后持续加热背温维持在约240℃～265℃。实施例九的板材在加热560秒时，背温达到280℃，之后温度维持在约370℃左右。实施例十的板材在加热290～770秒时，背温维持在约140℃～155℃，之后持续加热16分钟背温维持在约340℃～365℃。
以上实施例一至十对于受热后板材的背温均比市售的硅酸钙板要低，所以能有效阻绝受火面的热源。
测试二：阻燃板材垂直燃烧测试
将上述实施例一至四的板材经过ULV94V0耐燃级测试(分析单位:SGS)，其结果显示于下表1。
表1
试片规格为125mm(L)×12.5mm(W)×3mm(H)。
从表1可知本发明的材料能达到极佳的防火耐燃效果。
测试三：烟毒分析
对上述实施例四的乳白色3mm板材进行测试，结果显示于下表2。测试方法是烟浓度BSS7238(1997)Rev:C(Flaming)，毒性气体含量ASTME662(2009)、BSS7239(1999)Rev:A。
表2
有毒气体(toxic gas)值是指燃烧测试4分钟产生的毒性气体含量。
烟密度(smoke density)不可超过200。
由表2可知实施例四的板材在高温时的烟度浓度远低于危害上限值。
综上所述，本发明的防火耐燃复合材料因为使用非异氰酸酯聚氨酯为主成分的有机组分和未经表面改质的无机粉体，并藉由有机成分官能基(OH基)会与无机粉体产生金属-氧的键结。因此被火焰燃烧时，其中有机成分会碳化形成焦炭层，而无机粉体会将燃烧的热量以辐射的方式放出，并且可维持燃烧时防火耐燃复合材料结构的完整性，能有效阻挡火焰传递，更能阻挡并消散热量，故可提供较长时效的防火耐燃性能。此外，本发明的防火耐燃复合材料所制作的板材或涂层均具有延展性，所以能加工成曲面或涂在曲面等不规则结构体上，因此应用面广。
虽然本发明已以实施例揭露如上，然其并非用以限定本发明，任何所属技术领域中具有通常知识者，在不脱离本发明的精神和范围内，当可作些许的更动与润饰，故本发明的保护范围当视后附的申请专利范围所界定者为准。
Claims (12)
1.一种防火耐燃复合材料，其特征在于，所述防火耐燃复合材料包括：
有机组分，包括选自非异氰酸酯聚氨酯、环氧系、聚有机酸系、聚烯烃系、与聚胺系所组成群组中至少一种的高分子、共聚物、或寡聚物；以及
无机粉体或无机层状材料，
所述有机组分的官能基会与所述无机粉体产生金属-氧的键结。
2.权利要求1所述的防火耐燃复合材料，其特征在于，以所述防火耐燃复合材料的总重为基准，所述有机组分的含量为10％～90％，所述无机粉体或无机层状材料含量为90％～10％。
3.权利要求1所述的防火耐燃复合材料，其特征在于，所述无机粉体包括：氢氧化物、氮化物、氧化物、碳化物、或金属盐类。
4.权利要求3所述的防火耐燃复合材料，其特征在于，所述氢氧化物包括氢氧化铝或氢氧化镁。
5.权利要求3所述的防火耐燃复合材料，其特征在于，所述氮化物包括氮化硼或氮化硅。
6.权利要求3所述的防火耐燃复合材料，其特征在于，所述氧化物包括二氧化硅、二氧化钛、或氧化锌。
7.权利要求3所述的防火耐燃复合材料，其特征在于，所述碳化物包括碳化硅。
8.权利要求3所述的防火耐燃复合材料，其特征在于，所述金属盐类包括碳酸钙。
9.权利要求1所述的防火耐燃复合材料，其特征在于，所述无机层状材料包括粘土、滑石或层状双氢氧化合物。
10.权利要求1所述的防火耐燃复合材料，其特征在于，还包括难燃剂，所述难燃剂包括三聚氰胺、磷系、氮系或磷氮混合系难燃剂。
11.权利要求1所述的防火耐燃复合材料，其特征在于，还包括添加剂，所述添加剂包括玻璃纤维、玻璃砂、烷氧型硅烷或硅氧烷。
12.一种防火耐燃复合板材，其特征在于，是以权利要求1～11中任一项所述的防火耐燃复合材料制得，其中所述防火耐燃复合板材为挠性板材。
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