DE2927108A1 - Bindemittel auf kunstharzbasis und verwendung des bindemittels - Google Patents

Bindemittel auf kunstharzbasis und verwendung des bindemittels

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DE2927108A1 DE19792927108 DE2927108A DE2927108A1 DE 2927108 A1 DE2927108 A1 DE 2927108A1 DE 19792927108 DE19792927108 DE 19792927108 DE 2927108 A DE2927108 A DE 2927108A DE 2927108 A1 DE2927108 A1 DE 2927108A1
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Description

PATENTANWALT DR. HORST - R. KRESSIN
FLOGGENSTR. D - SOOO MÜNCHEN
Beschreibung
Die Erfindung betrifft ein Mittel, das als Bindemittel für feuerfeste Fasermaterialien einsetzbar ist, ein Verfahren zur Herstellung feuerfester bzw. unverbrennbarer Schichtmaterialien und die Verwendung eines Bindemittels auf Kunstharzbasis.
Die Erfindung betrifft insbesondere ein Bindemittel, das in der Lage ist,feuerfeste faserige Materialien v/irksam zu binden und damit selbst unbrennbar wird, enthaltend (a) ein spezielles v/asserlösliches Polymerisat, das Hydrazidgruppen oder deren Addukte mit einem wasserlöslichen Erdalkalimetallsalz einer anorganischen Säure und (b) ein spezielles Schwermetallion enthält. Weiterhin betrifft die Erfindung insbesondere ein Vtrfahren für die Herstellung unbrennbarer Materialien, z.B. Papier, Schichtstoffe und Platten unter Verwendung des Bindemittels.
Als unbrennbare Fasern sind z.B. anorganische Fasern wie Asbest, Steinwolle, Glasfasern, Keramikfasern, Kohlenstoffasern und Metallfasern geeignet. Es sind auch verschiedene Bindemittel für die Fasern bekannt. Diese bekannten Bindemittel sind jedoch entweder brennbar oder sehr teuer und die unbrennbaren und billigen Bindemittel haben keine guten Bindeeigenschaften.Die aus diesen unbrennbaren Fasern hergestellten nicht brennbaren Schichtmaterialien weisen eine verringerte Feuerfestigkeit auf,oder sie sind,trotzdem gegebenenfalls billige unbrennbare Fasern verwendet werden,zu teuer.
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Es wurde nun gefunden, daß spezielle v/asser lösliche Polymerverbindungen, enthaltend Hydrazidgruppen odt-r deren Addukte mit einem wasserlöslichen Erdalkalimetallsalz einer anorganischen Säure, wenn sie zusammen mit einem Schwermetallion für die Chelatisierung verwendet werden leicht mit unbrennbaren Fasermaterialien verbunden werden können und diese Polymerverbindungen sehr gute Bindeeigenschaften zu den Fasermaterialien aufweisen, wobei diese Verbindungen selbst unbrennbar v/erden. So können unbrennbare Schichtmaterialien z.B. Papier, Schichtstoffe und Platten mit sehr guter Festigkeit und Flammfestigkeit in wirtschaftlicher Weise erhalten v/erden.
Gegenstand der Erfindung ist daher ein Bindemittel, das dadurch gekennzeichnet ist, daß es
(a) ein wasserlösliches Polymerisat, enthaltend Plydrazidgruppen der allgemeinen folgenden Formel
1P
CONHNH
worin X ein Wasserstoffatom oder eine Carboxylgruppe ist, Y ein Wasserstoffatom oder eine Methylgruppe ist, A eine Acrylamid-, Methacrylamid-, Acrylat-, Methacrylat- oder Maleinsäureanhydrid-Gruppe ist, B eine Gruppe ist, die abgeleitet ist von einer Monomerverbindung, die copolymerisierbar ist mit Acrylamid, Methacrylamid, Acrylat, Methacrylat oder Maleinsäureanhydrid und wobei zwischen p, q und r die folgende Beziehung besteht:
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p+q+r=1oo Mol-%
2o Mol-% < ρ ^1oo Mol-%
O Mol-% < q + r < 80 Mol-%
oder deren Addukte mit einem wasserlöslichen Erdalkalimetallsalz einer anorganischen Säure und
(b) o,o3 bis 2oo Gewichtsteile, bezogen auf I00 Gewichtsteile wasserlösliche Polymerverbindung oder deren Addukte (a), eines mit dem wasserlöslichen Polymerisat oder deren Addukte chelatisierbaren Schwermetalions, enthält.
Gegenstand der Erfindung ist weiterhin ein Verfahren zur Herstellung unbrennbarer Schichtmaterialien, die dadurch hergestellt werden, daß man unverbrennbare Fasermaterialien mit einem Bindemittel bindet, das (a) eine wasserlösliche Polymerverbindung, enthaltend Hydrazidgruppen der allgemeinen Formel
Y
CHX- C H f-A
CONHNH,
worin X ein Wasserstoffatom oder eine Carboxylgruppe ist, Y ein Wasserstoffatom oder eine Methylgruppe ist, A eine Acrylamid-,Methacrylamid-, Acryl-, Methacrylat- oder Maleinsäureanhydrid-Gruppe ist, B eine Gruppe ist, die abgeleitet ist von einer Monomerverbindung, die mit Acrylamid,Methacrylamid, Acrylat, Methacrylat oder Maleinsäureanhydrid copolymerisierbar ist und wobei zwischen p, q und r die folgende Beziehung besteht:
p+q+r=1oo Mol-%
2o Mol-% 4 p=· I00 Mol-% 0 Mol-% ~ q + r»8o Mol-%
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oder deren Addukte mit einem wasserlös liehen Erdalkalimetallsalz einer anorganischen Säure und
(b) ein mit dem wasserlös liehen Polymerisat oder deren Addukte chelatisierbares Schwermetallion enthält, wobei man das wasserlösliehe Polymerisat oder deren Addukte
(a) und das Schwermetallion (b) in Mengen von 1 bis 3o Gew.-% bzw. o,oco1 bis 2 Gew.-%, bezogen auf das Gewicht der unbrennbaren Fasermaterialien,verwendet.
Als Verbindung (a) des erfindungsgemäßen Bindemittels werden wasserlösliche Polymerisate verwendet, enthaltend Hydrazidgruppen der folgenden allgemeinen Formel:
— c
£α~] J-B J
CONHNH2
worin X für ein Wasserstoffatom oder eine Carboxylgruppe steht, Y ein Wasserstoffatom oder eine Methylgruppe ist, A eine Acrylamid-, Methacrylamid-, Acrylat-, Methacrylat- oder Maleinsäureanhydrid-Gruppe ist, B eine Gruppe ist, die abgeleitet ist von einer Monomerverbindung, die copolymerisierbar ist mit Acrylamid, Methacrylamid, Acrylat, Methacrylat oder Maleinsäureanhydrid und wobei zwischen p, q und r die folgende Beziehung besteht:
p+q+r=1oo Mol-%
2o Mol-% a ρ= 1oo Mol-%
0 Mol-% ~ q + r a 80 Mol-%
und deren Addukte mit wasserlöslichen Erdalkalimetallsalzen anorganischer Säuren.
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Das wasserlösliche Polymerisat, enthaltend Hydrazidgruppen der obigen allgemeinen Formel wird nachfolgend als
"Hydrazidpolymerisat" bezeichnet.
Das Hydrazidpolymerisat bzw. deren Addukte bilden ein
Chelat mit einem Schwermetallion und wenn eine halbflüssige oder halbfeste amorphe Substanz entstanden ist, kann es leicht an unverbrennbare Fasermaterialien fixiert werden, so daß die Fasermaterialien wirksam miteinander verbunden werden und wenn die Chelatbildung fortschreitet und eine weitere stärkere Vernetzung zwischen den Hydrazidpolymerketten stattfindet, wird das Polymerisat selbst wasserunlöslich und unverbrennbar. Auf diese Weise werden unbrennbare Schichtmaterialien mit sehr guter Festigkeit
und Flammfestigkeit auf wirtschaftliche Weise erhalten.
Geeignete IlydrazidpolymerisatG gemäß der obigen allgemeinen Formel sind alle die, bei denen die Einheiten
alternativ oder im Block oder zufällig miteinander
verbunden sind. Im allgemeinen wird das Hydrazidpolymerisat durch die thermische Umsetzung der Homo- oder
Copolymeren des Acrylamids, Methacrylamids, der Acrylate, Methacrylate oder des Maleinsäureanhydrids oder der
Copolymeren dieser Monomeren mit anderen damit copolymerisierbaren Monomeren mit 1 bis 30 Molen Hydrazinhydrat pro Mol Acrylamid-, Methacrylamid-, Acrylat-,
Methacrylat- oder Maleinsäureanhydrideinheit in der
Polymerkette hergestellt. In einigen Fällen können die Monomereinheiten (B) mit Ilydrazinhydrat reagieren. Für den Fall, daß Vinylacetat copolymerisiert ist als
Monomerverbindung, die copolymerisierbar mit Acrylamid, Methacrylamid, Acrylat, Methacrylat oder Malein-
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Säurennhydrid ist, dann wird die Acetoxygruppe der VinylacGtntGinheiten durch das Hydrazinhydrat zur Hydroxylgruppe hydrolyr,iert. Solch ein Polymerisat wird ebenfalls von dein oben angegebenen Hydrazidpolymerisat erfaßt. Die Hydrazidgruppe kann intramolekular oder intermolekular mit einer anderen Hydrazidgruppe, einer Estergruppe oder einer Amidgruppe reagieren und so teilweise vernetzt werden. Solch ein Polymerisat ist ebenfalls erfindungsgemäß einsetzbar, falls es nicht anlöslich in Wasser ist.
Geeignete Acrylate, die die oben angegebene MonomereinheitfAjdes Hydrazidpolymerisats enthalten bzw. zur Verfügung stellen, sind z.B. die Acrylsäurealkylester, z.B. das Methyl-, Xthyl-, Butyl- oder 2-Äthylhexylacrylat. Geeignete Methacrylate, die die oben angegebene Monomereinheit (A) enthalten, sind z.B. die Methacrylsäurealkylester, z.B. das Methyl-, Äthyloder Butyl-Methacrylat. Beispiele für das Monomer , das die Monomereinheit (B) liefert, sind z.B. Vinylchlorid, Vinylidenchlorid, Vinylacetat, Butadien, Styrol, Acrylsäure und Acrylnitril.
Es ist notwendig, daß der Gehalt an Hydrazidgruppen in den erfindungsgemäßen Hydrazidpolymerisaten wenigstens 2o Mol-% beträgt. Wenn der Gehalt an Hydrazidgruppen geringer ist als 2o Mol-%, dann wird die charakteristische
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Bindewirkung,die durch die gemeinsame Verwendung mit einem Schwermetallion erhalten wird, nicht erreicht. Das Hydraζidpolymerisat besitzt vorzugsweise ein Molekulargewicht von nicht weniger als 2ooo und eine Intrinsic-Viskosität (n_) von nicht mehr als 28 in Wasser bei 25°C.
Das erfindungsgemäße Hydrazidpolymerisat kann in Form
.1
eines Addukts mit einem wasserlöslichen anorganischen Salz eines Erdalkalimetalls verwendet werden. Beispiele für wasserlösliche anorganische Salze sind z.B. Erdalkalimetallhalogenide, Sulfate und Nitrate z.B. Calcium-, Magnesium-, Barium-, Strontium- und Beryllium-Halogenid, Magnesiumsulfat, Magnesiumnitrat und Calciumnitrat. Das bevorzugte Salz ist das Calciumchlorid.
Das Hydrazidpolymerisat bzw. deren Addukte werden zusammen mit einem Schwermetallion, das in der Lage ist ein Chelat zu bilden, verwendet. Geeignete Schwermetallionen, die als Verbindung (b) für das erfindungsgemäße Bindemittel verwendet werden können sind z.B. Kupfer, Kobalt, Blei, Zink, Eisen, Zinn, Quecksilber, Nickel, Kadmium und Mangan. Die Schwermetallionen werden in einer Menge von o,o3 bis 2oo Gewichtsteile, vorzugsweise o,1 bis 3o Gewichtsteile, bezogen auf 1oo Gewichtsteile des Hydrazidpolymerisats oder deren Addukte (a),verwendet. Diese Schwermetallionen können sowohl allein als auch in Mischung verwendet werden.
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Das erfindungsgemäße Bindemittel ist insbesondere für die Herstellung von unverbrennbaren Materialien z.B. flammfestern Papier, unverbrennbaren Schichtmaterialien und Platten aus unverbrennbaren Fasermaterialien geeignet. Als unverbrennbare Fasermaterialien können z.B. verwendet werden Asbest, Steinwolle, Glasfasern, Keramikfasern, Kohlenstoffasern und Metallfasern. Organische Fasermaterialien z.B. Pulpe und synthetische Fasern, die mit flammhemmenden Mitteln zur Verbesserung der Flammfestigkeit behandelt worden sind, sind ebenfalls als unverbrennbare Fasermaterialien einsetzbar. Als flammresistente organische Fasermaterialien können auch solche verwendet v/erden, bei denen die flammhemmend en Mittel in den organischen Fasermaterialien aufgrund des Herstellungsverfahrens enthalten sind oder solche, bei denen die flammhemmenden Mittel auf den organischen Fasermaterialien mittels Beschichtung, Besprühen oder Imprägnieren fixiert sind.
Die unverbrennbaren Schichtmaterialien werden unter Verwendung des erfindungsgemäßen Bindemittels in verschiedener Weise hergestellt. So ist es z.B. möglich, ein Hydrazidpolymerisat oder deren Addukte und ein Schwermetallion zu der wässrigen Dispersion eines unverbrennbaren Fasermaterials hinzuzufügen und dann ein Schichtmaterial z.B. Papier, eine Bahn oder eine Platte zu bilden. Weiterhin ist es möglich, ein feuchtes Schichtmaterial,enthaltend ein Schwermetallion durch Hinzugabe des Schwermetallions zu einer wässrigen Dispersion des unverbrennbaren Fasermaterials zu bilden und dann das Schichtmaterial auszubilden oder ein Schichtmaterial aus einer wässrigen Dispersion des unverbrennbaren Fasermaterials zu bilden
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und dann das Schwermetallion für das Schichtmaterial mittels Aufsprühen oder Imprägnieren hinzuzufügen und das nasse Schichtmaterial wird dann mit einer wässrigen Lösung eines Hydrazidpolymerisats oder deren Addukte eingesprüht bzw. imprägniert. Nach einem dritten Verfahren ist es auch möglich, ein trockenes Schichtmaterial enthaltend ein Schwermetallion durch Trocknen eines nassen Schichtmaterials herzustellen, wobei das nasse Schichtmaterial in der gleichen V7eise wie bei dem oben genannten zweiten Verfahren hergestellt wird und dann wird das Schichtmaterial mit einer wässrigen Lösung des Hydrazidpolymerisats oder deren Addukte besprüht oder imprägniert.
Das Hydrazidpolymerisat oder deren Addukte werden in einer Menge von 1 bis 3o Gew.-%, bezogen auf das Gewicht des verwendeten unverbrennbaren Fasermaterials ,verwendet. VTenn die Menge des Hydrazidpolymerisats oder deren Addukte geringer als 1 Gew.-% ist, ist die Festigkeit des erhaltenen unverbrennbaren Schichtmaterials zu niedrig und wenn die Menge größer als 3o Gew.-% ist, werden die Bindeeigenschaften nicht wesentlich mehr erhöht und die Flammfestigkeit wird sogar erniedrigt. Die Schwermetallionen werden in einer Menge von ο,οοοΐ bis 2 Gew.-%, bezogen auf das Gewicht des unbrennbaren Fasermaterials, verwendet: Wenn die Menge des Schwermetallions weniger als ο,οοοΐ Gew.-% beträgt, ist die Bindung des Chelats zum Fasermaterial unzureichend und zwar auch dann,wenn das Schwermetallion ein Chelat mit dem Hydrazidpolymerisat oder deren Addukte bildet. Auf der anderen Seite wird die Bindung nicht wesentlich erhöht, wenn die Menge des Schwermetallions mehr als 2 Gew.-% beträgt und daher ist die Zugabe von mehr als 2 Gew.-% des Schwermetallions nicht notwendig. In einigen Fällen ist ein Schwermetallion bereits im Fasermaterial z.B. Asbest
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enthalten. In diesen Fällen ist es ausreichend, das Schwermetallion in der Menge hinzuzusetzen bis die notwendige unterste Grenze erreicht ist.
Die Erfindung wird durch die folgenden Beispiele näher erläutert, wobei die Prozentangaben Gewichtsprozente bedeuten, falls nichts anderes angegeben ist. Die Herstellung der Hydrazidpolymerasate wird durch die folgenden Herstellungsbeispiele näher erläutert.
Herstellungsbeispiel 1
Ein Dreiliter-Vierhalskolben wurde mit 100 g eines PoIymethylacrylats mit einem mittleren Molekulargewicht von etwa 900.000 und 2 kg einer 80 %igen wässrigen Ilydrazinhydratlösung gefüllt und dann wurde die Umsetzung bei 16o°cund 8-stündigom Rühren unter einem Stickstoffstrom durchgeführt. Die erhaltene viskose Reaktionsmischung wurde unter Rühren in etwa 20 1 Methanol gegeben, wobei sich ein weißes Präzipitat bildete. Nach der Reinigung durch Umfällung wurde das erhaltene Präzipitat bei etwa 60 C im Vakuum getrocknet. Das erhaltene wasserlösliche Polymerisat enthielt etwa 95 Mol-% Hydrazidgruppen. Der Gehalt an Hydrazidgruppen wurde durch iodometrische Titration gemessen.
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Herstellungsbeispiel 2
Ein Dreiliter-Vierhalskolben wurde mit 1 kg einer %igen wässrigen Polyacrylamidlösung mit einem mittleren Molekulargewicht des Polyacrylamids von etwa 45.000 und 1 kg einer 80 %igen wässrigen Hydrazinhydratlösung gefüllt und dann wurde die Umsetzung bei 50 C unter 3-stündigem Rühren durchgeführt. Die erhaltene Reaktionsmischung wurde in gleicher Weise wie im Herstellungsbeispiel 1 angegeben behandelt, wobei ein weißes, wasserlösliches Polymerisat erhalten wurde. Das erhaltene Polymerisat wies einen Hydrazidgruppengehalt von 37 Mol-% auf.
Herstellungsbeispiel 3
Ein Dreiliter-Vierhalskolben wurde mit 1 kg einer 10 %igen wässrigen Lösung eines Polyacrylamids mit einem mittleren Molekulargewicht von etwa 310.000 und 1 kg einer 80 %igen wässrigen Hydrazinhydratlösung gefüllt und dann wurde die Umsetzung bei einer Temperatur von 50 C unter 20 stündigem Rühren durchgeführt. Die erhaltene Reaktionsmischung wurde in der gleichen Weise wie im Herstellungsbeispiel 1 angegeben behandelt, wobei ein weißes wasserlösliches Polymerisat erhalten wurde, das einen Hydrazidgruppengehalt von 89 Mol-% aufwies.
Zu 190 g einer 20 %igen wässrigen Calciumchloridlösung wurden 10 g des Polymerisats gegeben, um eine wässrige Lösung, enthaltend ein Addukt des Polymerisats und Calciumchlorid herzustellen. Es wird anger
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nominon, daß dar. A.ddukt aus einem Komplexsalz besteht.
Herstellungsbeispiel 4
Ein Dreiliter-Vierhalskolben wurde mit 1 kg einer 20 %iyen wässrigen Lösung eines Polyacrylamide mit einem inittleren Molekulargewicht von etwa 310.000 und 1 kg einer 80 %igen wässrigen Hydrazinhydratlösung gefüllt und dann wurde die Reaktion bei einer Temperatur von 55°C für 5 Stunden durchgeführt. Die erhaltene Reaktionsrnischung wurde in der gleichen Weise v/ie im Herstellungsbeispiel 1 beschrieben behandelt, wobei ein weißes wasserlösliches Polymerisat erhalten wurde, das einen Hydrazidgruppengehalt von 55 Mol-% aufv/ies.
Herntellungsbeispiel 5
Ein 300 ml-Vicrhalskoben wurde mit 40 g Polymaleinsäureanhydrid mit einem mittleren Molekulargewicht von etwa 4000, das nach dem Verfahren des GB-PS 1 193 146 hergestellt v/orden war, und 40 -g' einer 50 %igen wässrigen Ilydrazinhydratlösung gefüllt. Die Umsetzung ging langsam vonstatten, wobei Wärme freigesetzt wurde. Die erhaltene Reaktionsmischung mit einer niedrigen Viskosität wurde auf etwa O0C abgekühlt und dann in 500 ml Methanol gegossen, wobei ein gelbes Präzipitat ausfiel. Nach der Reinigung durch eine Umfällung wurde das Präzipitat bei 60 C im Vakuum getrocknet. Das erhaltene wasserlösliche Polymerisat wies einen Hydrazidgruppengehalt von 97 Mol-% auf.
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Herstellungsbeispiel 6
Ein Dreilitor-V'icrhnlskolben wurde mit 100 g eines Acrylanid-Styrol-Copolyiiiors enthaltend 12 MoI-S Styroleinheiton und 1,5 kg einer 80 %igen wässrigen Hydrazinhydratlösung gefüllt und dann wurde die Umsetzung bei 80'C und 10-stündigem Rühren unter einem Stickstoffstrom durchgeführt. Die erhaltene Reaktionsmischung wurde in der gleichen Weise v/ie im Herstellungsbeispiel 1 beschrieben behandelt, wobei ein weißes, wasserlösliches Polymerisat erhalten wurde, das einen Hydrazidgruppengehalt von 82 MoI-S aufwies.
Beispiel J
375 Teile absolut trockene Steinwolle und 25 Teile absolut trockenes,offenes Asbest wurden in 2o.ooo Teile Wasser dispergiert und dann wurden 83o Teile einer 1%igen wässrigen Zinkchloridlösung zu der erhaltenen Dispersion hinzugegeben und danach wurde die Dispersion für eine Minute gerührt. Dann wurden zu der Dispersion 4oo Teile einer 5%igen wässrigen Lösung des Hydrazidpolymerisats, erhalten nach dem Herstellungsbeispiel 1, hinzugefügt und die Dispersion für eine weitere Minute gerührt.
Es wurde eine Platte gebildet unter Verwendung einer TAPPI-Standardblattmaschine. Die Drainagezeit betrug 1o Sekunden. Das erhaltene nasse Gewebe wurde in einer
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Heißdruckmaschine bei 17O°C für 60 Minuten getrocknet, wobei eine Platte mit einer Dicke von 9 mm und einem Grundgewicht von 3,638 g/m2 und einem scheinbaren spezifischen Gewicht von 0,455 erhalten wurde.
Die Biegefestigkeit der erhaltenen Platte betrug 52 kg/cm2 (bestimmt gemäß Japanese Industrial Standard JIS A 1408). Die Flammfestigkeit wurde nach JIS A 1321 bestimmt. Dabei wurde festgestellt, daß die Platte eine Platte der ersten Klasse der Flammfestigkeit war.
Vergleichsversuch 1
Es wurde eine Dispersion aus 375 Teilen absolut trockener Steinwolle, 25 Teilen absolut trockenen offenen Asbest und 20 000 Teile Wasser hergestellt. Zu der Dispersion wurden 400 Teile einer 5 %-igen wässrigen Lösung gekochter Getreidestärke hinzugegeben und nach einminütigem Rühren wurden 30 Teile einer 10 %-igen wässrigen Lösung Aluminiumsulfat zu der Dispersion gegeben. Nach weiterem Rühren für 1 Minute wurde ein Gewebe auf einer TAPPI Standardblattmaschine hergestellt. Die Drainagezeit betrug 60 Sekunden. Das erhaltene nasse Gewebe wurde in einer Heißdruckmaschine bei 1700C für 60 Minuten getrocknet, wobei eine Platte mit einer Dicke von 9 mm, einem Grundgewicht von 3,489 g/m2 und einem spezifischen Gewicht von 0,336 erhalten wurde.
Die Bruchfestigkeit der erhaltenen Platte betrug 28 kg/cm2 und die Platte wurde in die dritte Klasse der Flammfestigkeit (bestimmt nach JIS A 1321 eingeordnet).
Beispiel 2 In 20 000 Teile Wasser wurden 100 Teile Glasfasern mit
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einem Durchmesser von 9 μ. und einer Länge von 6 mm dispergiert. Dann wurde daraus eine Glasmatte auf einer TAPPI Standardblattmaschine hergestellt. Die so erhaltene Glasmatte wurde mit einer 1 %-igen wässrigen Eisenchloridlösung besprüht und dann wurde die so behandelte Masse in einem Rotationstrockner bei 1050C getrocknet. Die erhaltene Glasmatte enthielt 0,05 % Fe -Ionen pro Glasfasern. Dann wurde ein 2 %-ige wässrige Lösung des Hydrazidpolymerisats gemäß Herstellungsbeispiel 2 auf die die Eisenionen enthaltende Glasmatte gesprüht. Nach dem Trocknen der Glasmatte auf einem Walzentrockner bei 1050C wurde die Matte bei einer Temperatur von 1800C für 2 Minunten gehärtet, wobei ein Glasfaserpapier erhalten wurde. Die Menge des in der Matte fixierten Hydrazidpolymerisats betrug 7 % pro Glasfaser.
Das erhaltene Glasfaserpapier besaß ein Grundgewicht von 93,1 g/m2 und eine Zugfestigkeit von 1,90 kg/15 mm (bestimmt nach JIS P 8113), eine Biegefestigkeit von 1,46 kg/cm2 (bestimmt nach JIS P 8112) und eine Zerreißfestigkeit von 138 g (bestimmt nach JIS P 8116). Die Flammfestigkeit des Papiers wurde nach JIS A 1322 bestimmt. Das erhaltene Glasfiberpapier wurde in die erste Klasse der Flammfestigkeit eingeordnet.
Beispiel 3
100 Teile Glasfasern mit einem Durchmesser von 9 μ und einer Länge von 6 mm wurden in 20 000 Teile Wasser gut dispergiert und dann wurden 300 Teile einer wässrigen Lösung enthaltend das Addukt des Hydrazidpolymerisats mit Calciumchlorid gemäß Herstellungsbeispiel 3 zu der erhaltenen Dispersion hinzugefügt. Nach vorsichtigem Rühren der Dispersion wurden 0,15 Teile Kupfersulfat zu der Dispersion gegeben und unter vorsichtigem Rühren gelöst. Dann wurde aus der Dispersion ein Schichtstoff auf einer TAPPI Standard-
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blattmaschine hergestellt. Die erhaltene feuchte Schicht wurde auf einem Walzentrockner bei 1050C getrocknet, wobei ein Glasfaserpapier mit einem Grundgewicht von 75 g/m2 erhalten wurde.
Das erhaltene Glasfaserpapier besaß eine Zugfestigkeit von 1,78 kg/15 mm, eine Falzfestigkeit von 0,77 kg/cm2, eine Zerreißfestigkeit von 72,0 g und eine Flammfestigkeit der ersten Klasse (bestimmt nach JIS A 1322).
Vergleichsbespiel 2
Es wurd eine Dispersion von 100 Teilen Glasfasern mit einem Durchmesser von 9 μ und einer Länge von 6 mm in 20 000 Teile Wasser hergestellt, dann wurden 15 Teile Polyvinylalkoholfasern (Fibribond 443) zur Dispersion gegeben und diese vorsichtig verrührt. Dann wurde der Dispersion ein Blatt unter Verwendung einer TAPPI Standardblattmaschine hergestellt, wobei ein Glasfaserpapier mit einem Grundgewicht von 82,3 g/m2 erhalten wurde.
Das erhaltene Glasfaserpapier besaß eine Zugfestigkeit von 1,28 kg/15 mm, eine Falzfestigkeit von 0,66 kg/cm2 und eine Zerreißfestigkeit von 92 g. Das Glasfaserpapier wurde dann dem Flammfestigkeitstest JIS Ä 1322 unterworfen. Dabei wurde festgestellt, daß das Papier nicht einmal in die dritte Klasse der Flammfestigkeit eingeordnet werden konnte (Flammzeit etwa 5 Sekunden).
Beispiel 4
100 Teile einer Keramikfaser mit einem Durchmesser von 3 μ und einer Länge von 10 mm (Kaowool) wurden in 20 000 Teile Wasser gut dispergiert. Dann wurden zu der erhaltenen Dispersion 200 Teile einer 5 %-igen wässrigen Lösung des Hydrazidpolymerisats nach Herstellungsbeispiel 4
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hinzugegeben. Nach vorsichtigem Verrühren der Dispersion wurden 200 Teile einer 1 %-igen wässrigen Kupfersulfatlösung zur Dispersion gegeben und vorsichtig verrührt. Danach wurde aus der Dispersion eine Bahn auf einer TAPPI Standardblattmaschine hergestellt, die erhaltene nasse Bahn wurde auf einem Walzentrockner bei 1050C getrocknet, wobei ein Keramikfaserpapier mit einem Grundgewicht von 150,1 g/m2 erhalten wurde.
Das so hergestellte Keramikfaserpapier besaß eine Zugfestigkeit von 2,35 kg/15 mm, eine Falzfestigkeit von 0,53 kg/cm2 und eine Zerreißfestigkeit von 24,5 g. Das Keramikfaserpapier wurde in die erste Klasse der Flammfestigkeit eingeordnet (bestimmt nach JIS A 1322).
Vergleichsbeispiel 3
Es wurde die gleiche wässrige Dispersion einer Keramikfaser wie in Beispiel 4 beschrieben hergestellt, zu der 10 Teile einer Polyvinylalkoholfaser (Fibribond 443) hinzugefügt wurden. Nach vorsichtigem Verrühren der Dispersion wurde ein Schichtmaterial auf einer TAPPI Standardblattmaschine hergestellt und die Schicht wurde dann getrocknet um ein Keramikfaserpapier mit einem Grundgewicht von 143,3 g/m2 herzustellen.
Das erhaltene Keramikfaserpapier besaß eine Zugfestigkeit von 2,10 kg/15 mm, eine Falzfestigkeit von 0,36 kg/cm2 und eine Zerreißfestigkeit von 26 g. Der Flammfestigkeitsversuch gemäß JIS A 1322 ergab, daß das Papier nicht einmal in die dritte Klasse der Flammfestigkeit eingeordnet werden konnte (Entflammzeit nicht weniger als 5 Sekunden).
Beispiel 5
100 Teile Steinwolle wurden gut in 20 000 Teile Wasser
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dispergiert und dann wurden 200 Teile einer 5 %-igen wässrigen Lösung des Hydrazidpolymerisats nach dem Herstellungsbeispiel 4 zu der erhaltenen Dispersion zugefügt. Nach vorsichtigem Verrühren der Dispersion wurden 40 Teile einer 5 3-igen wässrigen Kupfersulfatlösung zur Dispersion gegeben und vorsichtig verrührt. Danach wurde auf einer TAPPI Standardblattmaschine ein Schichtstoff hergestellt und der erhaltene Schichtstoff auf einem Walzentrockner bei 1050C getrocknet. Es wurde ein Steinwollepapier mit einem Grundgewicht von 150,0 kg/m2 erhalten.
Das erhaltene Steinwollepapier besaß die Zugfestigkeit von 1,48 kg/15 mm, eine Falzfestigkeit von 0,73 kg/cm2 und eine Zerreißfestigkeit von 44,0 g. Das Steinwollepapier wurde in die erste Klasse der Flammfestigkeit eingeordnet (bestimmt nach JIS A 1322).
Beispiel 6
100 Teile einer gemischten Faser aus Glasfaser mit einem Durchmesser von 9 μ und einer Länge von 6 mm und Asbest im Gewichtsverhältnis von 7 : 3 wurden in 10 000 Teilen Wasser gut dispergiert. Zu der erhaltenen Dispersion wurden 30 Teile einer 5 %-igen wässrigen Kupfersulfatlösung gegeben und nach dem vorsichtigen Verrühren der Dispersion wurden 400 Teile einer 5 %-igen wässrigen Lösung in das Hydrazidpolymerisat nach dem Herstellungsbeispiel 5 hinzugegeben und vorsichtig verrührt. Danach wurde ein Schichtmaterial auf einer TAPPI Standardblattmaschine hergestellt. Das erhaltene nasse Schichtmaterial wurde auf einem Walzentrockner bei 1050C getrocknet, wobei ein Glasfaser-Asbestpapier mit einem Grundgewicht von 51,1 g/m2 -erhalten wurde.
Das erhaltene Glasfaser-Asbestpapier besaß eine Zugfestigkeit von 2,70 kg/15 mm, eine Falzfestigkeit von 0,58 kg/cm2 und eine Zerreißfestigkeit von 197 g. Das erhaltene Papier wurde in die Klasse der Flammfestigkeit eingeordnet (bestimmt nach JIS A 1322). 909883/0868
Beispiel 7
1oo Teile einer Kohlenstoffaser mit einem Durchmesser von 12 μ und einer Länge von 5 mm wurden in 2o.ooo Teile Wasser gut dispergiert und dann wurde aus der erhaltenen Dispersion eine Kohlenstofffasermatte auf einer TAPPI-Standard-Blattmaschine hergestellt.
Die Matte wurde danach mit 5o Teilen einer o,o2%igen wässrigen Kupfersulfatlösung und danach mit 18o Teilen einer 5%igen wässrigen Hydrazidpolymerisat-Lösung gemäß Herstellungsbeispiel 6 besprüht und dann wurde die Matte in einem Warmlufttrockner bei 1o5°C getrocknet, wobei ein Kohlenstoff-Faserpapier mit einem Grundgewicht von 55,ο g/qm erhalten wurde.
Das erhaltene Kohlenstoff-Faserpapier besaß eine Zugfestigkeit von 3,o9 kg/15 mm, eine Falzfestigkeit von 2,12 kg/qcm und eine Zerreißfestigkeit von 99 g. Das Papier wurde in die erste Klasse der Flammfestigkeit eingeordnet (bestimmt nach JIS A 1322).
Beispiel 8
1oo Teile einer L.B. Kraftpulpe wurden mit einer 4o%igen wässrigen Lösung eines kondensierten Ammoniumphosphats (FR-3o der Otsuka Chemical Co Ltd) imprägniert und nach dem Trocknen der imprägnierten Pulpe bei 1oo°C wurde die Pulpe bei 165°C für 3o Minuten gehärtet, wobei eine flammresistente Pulpe erhalten wurde.
1oo Teile der flammresistenten Pulpe wurden gut in 2O.OOO Teile Wasser dispergiert. Zu der erhaltenen Dis-
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persion wurden o,o15 Teile Kupfersulfat hinzugegeben und vorsichtig durch Rühren gelöst. Dann wurden 4o Teile einer 5%igen wässrigen Lösung des Hydrazidpolymerisats nach Herstellungsbeispiel 4 zu der Dispersion hinzugegeben und vorsichtig verrührt· Es wurde ein Schichtmaterial auf einer ΤΛΡΡΙ Standard-Blattmaschine gebildet und das erhaltene nasse Schichtmaterial wurde dann auf einem Walzentrockner bei 1o5 C getrocknet, wobei ein flammresistentes Papier mit einem Grundgewicht von 85g/qm erhalten wurde.
Das erhaltene flammresistente Papier besaß eine Zugfestigkeit von 1,75 kg/15 mm, eine Falzfestigkeit von o,72 kg/qcm und eine Zerreißfestigkeit von 84 g. Das so hergestellte Papier wurde in die erste Klasse der Elammfestigkeit eingeordnet (bestimmt nach JIS A 1322).
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Claims (12)

ϊ -Π \: ,' '■> -1 ί I)R. PiORSf-R. KRESSiN I ! ! < <■! \ΛΠ< \s,l .- s;:; \[( \( ΠΙ \" ι·> 292 / I V* Ö /ί >.! I WM \ ίΐ; l\i i . !--1'11XiSi ill \ Ι'ΛΓΙ M \\Ι"Γ OTSUKA CHEMICAL CO LTD Osaka / Japan Bindemittel auf Kunstharzbasis und Verwendung des Bindemittels Patentansprüche
1. Bindemittel, dadurch gekennzeichnet, daß es
a) ein wasserlösliches Polymerisat, enthaltend eine Hydrazidgruppe der folgenden allgemeinen Formel Y
CHX C T E A 4 L- B
ι Jp L JQ L
CONHNH2
worin X ein Wasserstoffatom oder eine Carboxylgruppe ist, X ein Wasserstoffatom oder eine Methylgruppe ist, A eine Acrylamid-, Methacrylamid-, Acrylat-, Methacrylat- oder Maleinsäureanhydrid-Gruppe ist, B eine Gruppe ist, die sich von einer Monomerverbindung ableitet, die copolymerisierbar mit Acrylamid, Methacrylamid, Acrylat, Methacrylat oder Maleinsäureanhydrid ist,
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und wobei zwischen p, q und r die folgende Beziehung besteht
p+q+r=1OO Mol - % 20 Mol - % i V i 100 Mol-% O Mol-% 5 q + r < 80 Mol-%
oder die Addukte davon mit einem wasserlöslichen Erdalkalin eta llsalz einer anorganischen Säure und
b) 0,03 bis 200 Gewichtsteile pro 100 Gewichtsteile des wasserlöslichen Polymerisats oder der Addukte davon nach a) eines Schwermetallions/ das mit dem wasserlöslichen Polymerisat oder den Addukten davon chelatisierbar ist, enthält.
2. Bindemittel nach Anspruch 1 dadurch gekennzeichnet, daß die Acrylatgruppe der Monomereinheit, ausgewählt ist aus der Gruppe bestehend aus Methylacrylat, Äthylacrylat, Butyl acrylat und 2-A'thylhexylacrylat.
3. Bindemittel nach Anspruch 1 dadurch gekennzeichnet, daß die Methacrylatgruppe eine Monomereinheit ist, ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus Methylmetacrylat, Äthylmetacrylat und Butyl metacrylato
4„ Bindemittel nach Anspruch 1 dadurch gekennzeichnet, daß das mit Acrylamid, Methacrylamid, Acrylat, Methacrylat oder Maleinsäureanhydrid copolymerisierbare Monomer ausgewählt ist aus der Gruppe bestehend aus Vinylchlorid, Vinylidenchlorid, Vinylacetat, Butadiene, Styrol, Acrylsäure und Acrylnitril
5„ Bindemittel nach Anspruch 1 dadurch gekennzeichnet, daß das wasserlösliche Erdalkalimetallsalz ein Erdalkalimetallhalhalogenid ist.
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6. Bindemittel nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß das Erdalkalintetallhalogenid Calziumchlorid ist.
7. Bindemittel nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Schwermetallion wenigstens ein Ion der Schwermetalle ausgewählt aus der Gruppe Kupfer, Kobalt, Blei, Zink, Eisen, Zinn, Quecksilber, Nickel, Cadmium und Mangan ist.
8. Verfahren zur Herstellung feuerfester bzw. unverbrennbarer Schichtmaterialien, dadurch gekennzeichnet, daß man ein feuerfestes Fasermaterial mit einem Bindemittel bindet bzw. verbindet, daß
a) ein wasserlösliches Polymerisat, enthaltend eine Hydrazidgruppe der folgenden allgemeinen Formel
Y
I
Ρ- CHX - C A P- A A p Br-
L I -1P L Jq L Jr CONHNH2
worin X Wasserstoff oder Carboxyl, Y Wasserstoff oder Methyl, A eine Acrylamidgruppe, Methacrylamidgruppe, Acrylat-, Methacrylat- oder Maleinsäureanhydrid-Gruppe ist, B eine Gruppe ist, die abgeleitet ist von einer Monomerverbindung, die copolymerisierbar ist mit Acrylamid, Mehtacrylamid, Acrylat, Methacrylat oder Maleinsäureanhydrid und wobei zwischen p, q und r die folgende Beziehung besteht
ρ + q + r = 100 Mol-%
20 Mol-% < q * 100 Mol-%
0 Mol-% < q + r < 80 Mol-%
oder die Addukte davon mit einem wasserlöslichen Erdalialimetallsalz einer anorganischen Säure und
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b) ein Schweriretallion, daß mit dem v/asserlös liehen Polymerisat oder den Addukten davon chelatisierbar ist, enthält, wobei das v/asser lösliche Polymerisat oder deren Addukte (a) und das Schwermetallion (b) in Mengen von 1 - 30 Gev;.-% bzw. 0,0001 - 2 Gew.-%, bezogen auf das Gewicht des feuerfesten Fasermaterials verwendet wird.
9. Verfahren nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß das wasserlösliche Polymerisat oder deren Addukte (a) und das Schwermetallion (b) zu einer wässrigen Dispersion des feuerfesten Fasermaterials gegeben und dann ein Schichtmaterial gebildet wird.
10. Verfahren nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß man ein nasses Schichtmaterial, enthaltend die Schwermetallionen (b) bildet und dann erst das wasserlösliche Polymerisat oder deren Addukte (a) zu dem nassen schichtförmigen Material vor oder nach der Trocknung des nassenfschichtförmigen Materials zugegeben wird.
11. Verfahren nach Anspruch,8, dadurch gekennzeichnet, daß man als feuerfestes Fasermaterial eine anorganische Faser verwendet, ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus Asbest, Steinwolle, Glasfasern, Keramikfasern, Kohlenstoff- und Metallfasern.
12. Verfahren nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß man als feuerfestes Fasermaterial eine organische Faser, die mit einem flammhemmenden Mittel behandelt ist, verwendet.
909883/0868 BAD ORIGINAL
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