CN1608314A - 用于处理聚硅氮烷的溶剂和采用这种溶剂处理聚硅氮烷的方法 - Google Patents

用于处理聚硅氮烷的溶剂和采用这种溶剂处理聚硅氮烷的方法 Download PDF

Info

Publication number
CN1608314A
CN1608314A CNA028259491A CN02825949A CN1608314A CN 1608314 A CN1608314 A CN 1608314A CN A028259491 A CNA028259491 A CN A028259491A CN 02825949 A CN02825949 A CN 02825949A CN 1608314 A CN1608314 A CN 1608314A
Authority
CN
China
Prior art keywords
polysilazane
solvent
well
handle
perhydro
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CNA028259491A
Other languages
English (en)
Other versions
CN100565814C (zh
Inventor
清水泰雄
铃木直
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Merck Patent GmbH
Original Assignee
Clariant International Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Clariant International Ltd filed Critical Clariant International Ltd
Publication of CN1608314A publication Critical patent/CN1608314A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN100565814C publication Critical patent/CN100565814C/zh
Anticipated expiration legal-status Critical
Expired - Lifetime legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01L—SEMICONDUCTOR DEVICES NOT COVERED BY CLASS H10
    • H01L21/00—Processes or apparatus adapted for the manufacture or treatment of semiconductor or solid state devices or of parts thereof
    • H01L21/02—Manufacture or treatment of semiconductor devices or of parts thereof
    • H01L21/04—Manufacture or treatment of semiconductor devices or of parts thereof the devices having at least one potential-jump barrier or surface barrier, e.g. PN junction, depletion layer or carrier concentration layer
    • H01L21/18—Manufacture or treatment of semiconductor devices or of parts thereof the devices having at least one potential-jump barrier or surface barrier, e.g. PN junction, depletion layer or carrier concentration layer the devices having semiconductor bodies comprising elements of Group IV of the Periodic System or AIIIBV compounds with or without impurities, e.g. doping materials
    • H01L21/30—Treatment of semiconductor bodies using processes or apparatus not provided for in groups H01L21/20 - H01L21/26
    • H01L21/302—Treatment of semiconductor bodies using processes or apparatus not provided for in groups H01L21/20 - H01L21/26 to change their surface-physical characteristics or shape, e.g. etching, polishing, cutting
    • H01L21/306—Chemical or electrical treatment, e.g. electrolytic etching
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01L—SEMICONDUCTOR DEVICES NOT COVERED BY CLASS H10
    • H01L21/00—Processes or apparatus adapted for the manufacture or treatment of semiconductor or solid state devices or of parts thereof
    • H01L21/02—Manufacture or treatment of semiconductor devices or of parts thereof
    • H01L21/02041—Cleaning
    • H01L21/02082—Cleaning product to be cleaned
    • H01L21/02087—Cleaning of wafer edges
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
    • C08J7/00—Chemical treatment or coating of shaped articles made of macromolecular substances
    • C08J7/02—Chemical treatment or coating of shaped articles made of macromolecular substances with solvents, e.g. swelling agents
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01L—SEMICONDUCTOR DEVICES NOT COVERED BY CLASS H10
    • H01L21/00—Processes or apparatus adapted for the manufacture or treatment of semiconductor or solid state devices or of parts thereof
    • H01L21/02—Manufacture or treatment of semiconductor devices or of parts thereof
    • H01L21/02104—Forming layers
    • H01L21/02107—Forming insulating materials on a substrate
    • H01L21/02109—Forming insulating materials on a substrate characterised by the type of layer, e.g. type of material, porous/non-porous, pre-cursors, mixtures or laminates
    • H01L21/02112—Forming insulating materials on a substrate characterised by the type of layer, e.g. type of material, porous/non-porous, pre-cursors, mixtures or laminates characterised by the material of the layer
    • H01L21/02123—Forming insulating materials on a substrate characterised by the type of layer, e.g. type of material, porous/non-porous, pre-cursors, mixtures or laminates characterised by the material of the layer the material containing silicon
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01L—SEMICONDUCTOR DEVICES NOT COVERED BY CLASS H10
    • H01L21/00—Processes or apparatus adapted for the manufacture or treatment of semiconductor or solid state devices or of parts thereof
    • H01L21/02—Manufacture or treatment of semiconductor devices or of parts thereof
    • H01L21/02104—Forming layers
    • H01L21/02107—Forming insulating materials on a substrate
    • H01L21/02109—Forming insulating materials on a substrate characterised by the type of layer, e.g. type of material, porous/non-porous, pre-cursors, mixtures or laminates
    • H01L21/02205—Forming insulating materials on a substrate characterised by the type of layer, e.g. type of material, porous/non-porous, pre-cursors, mixtures or laminates the layer being characterised by the precursor material for deposition
    • H01L21/02208—Forming insulating materials on a substrate characterised by the type of layer, e.g. type of material, porous/non-porous, pre-cursors, mixtures or laminates the layer being characterised by the precursor material for deposition the precursor containing a compound comprising Si
    • H01L21/02219—Forming insulating materials on a substrate characterised by the type of layer, e.g. type of material, porous/non-porous, pre-cursors, mixtures or laminates the layer being characterised by the precursor material for deposition the precursor containing a compound comprising Si the compound comprising silicon and nitrogen
    • H01L21/02222—Forming insulating materials on a substrate characterised by the type of layer, e.g. type of material, porous/non-porous, pre-cursors, mixtures or laminates the layer being characterised by the precursor material for deposition the precursor containing a compound comprising Si the compound comprising silicon and nitrogen the compound being a silazane
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01L—SEMICONDUCTOR DEVICES NOT COVERED BY CLASS H10
    • H01L21/00—Processes or apparatus adapted for the manufacture or treatment of semiconductor or solid state devices or of parts thereof
    • H01L21/02—Manufacture or treatment of semiconductor devices or of parts thereof
    • H01L21/02104—Forming layers
    • H01L21/02107—Forming insulating materials on a substrate
    • H01L21/02225—Forming insulating materials on a substrate characterised by the process for the formation of the insulating layer
    • H01L21/0226—Forming insulating materials on a substrate characterised by the process for the formation of the insulating layer formation by a deposition process
    • H01L21/02282—Forming insulating materials on a substrate characterised by the process for the formation of the insulating layer formation by a deposition process liquid deposition, e.g. spin-coating, sol-gel techniques, spray coating
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01L—SEMICONDUCTOR DEVICES NOT COVERED BY CLASS H10
    • H01L21/00—Processes or apparatus adapted for the manufacture or treatment of semiconductor or solid state devices or of parts thereof
    • H01L21/02—Manufacture or treatment of semiconductor devices or of parts thereof
    • H01L21/04—Manufacture or treatment of semiconductor devices or of parts thereof the devices having at least one potential-jump barrier or surface barrier, e.g. PN junction, depletion layer or carrier concentration layer
    • H01L21/18—Manufacture or treatment of semiconductor devices or of parts thereof the devices having at least one potential-jump barrier or surface barrier, e.g. PN junction, depletion layer or carrier concentration layer the devices having semiconductor bodies comprising elements of Group IV of the Periodic System or AIIIBV compounds with or without impurities, e.g. doping materials
    • H01L21/30—Treatment of semiconductor bodies using processes or apparatus not provided for in groups H01L21/20 - H01L21/26
    • H01L21/31—Treatment of semiconductor bodies using processes or apparatus not provided for in groups H01L21/20 - H01L21/26 to form insulating layers thereon, e.g. for masking or by using photolithographic techniques; After treatment of these layers; Selection of materials for these layers
    • H01L21/312—Organic layers, e.g. photoresist
    • H01L21/3121—Layers comprising organo-silicon compounds
    • H01L21/3125—Layers comprising organo-silicon compounds layers comprising silazane compounds
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
    • C08J2383/00—Characterised by the use of macromolecular compounds obtained by reactions forming in the main chain of the macromolecule a linkage containing silicon with or without sulfur, nitrogen, oxygen, or carbon only; Derivatives of such polymers
    • C08J2383/16—Characterised by the use of macromolecular compounds obtained by reactions forming in the main chain of the macromolecule a linkage containing silicon with or without sulfur, nitrogen, oxygen, or carbon only; Derivatives of such polymers in which all the silicon atoms are connected by linkages other than oxygen atoms

Abstract

聚硅氮烷采用一种单一或混合溶剂进行处理，所述溶剂含有一种或多种选自下述物质的成分：二甲苯、苯甲醚、萘烷、环己烷、环己烯、甲基环己烷、乙基环己烷、苎烯、己烷、辛烷、壬烷、癸烷、一种C8－C11烷烃混合物、一种C8－C11芳烃混合物、一种含5－25重量％的C8或更多芳烃的脂族/脂环族烃混合物、和二丁醚，其中，在1ml所述溶剂中存在的0.5微米或更大微粒的数目为50或更少。至于所述聚硅氮烷的处理，例如，可以列举的有：通过旋涂聚硅氮烷到一种半导体基材上形成的聚硅氮烷膜的边缘清洗和背面清洗。所述溶剂的水含量优选为100ppm或更少。

Description

用于处理聚硅氮烷的溶剂和采用这种 溶剂处理聚硅氮烷的方法
技术领域
本发明涉及一种用于处理聚硅氮烷的溶剂，适合用于处理形成在基底材料上的一种聚硅氮烷涂层、一种涂敷聚硅氮烷膜等，以及一种采用所述溶剂处理聚硅氮烷的方法。
背景技术
采用含硅膜作为绝缘膜、介电膜、保护膜或赋予亲水性膜，是众所周知的。作为在一个基底材料上形成这类含硅膜的方法，已经采用多种不同的方法，如PVD方法(溅射方法等)、CVD方法、溶胶-凝胶法和一种形成聚硅氧烷或聚硅氮烷涂层并通过煅烧转化这种涂层为含硅膜的方法等等。在这些方法中，PVD方法和CVD方法涉及这样一个问题，即它们需要昂贵的设备和复杂的控制以形成良好的涂层。而且，溶胶-凝胶方法涉及这样一个问题，即它需要高达500℃或更高的煅烧温度。此外，使用聚硅氧烷的方法涉及这样一个问题，即由于形成的膜的厚度降低会产生破裂。另一方面，涂敷聚硅氮烷溶液以形成涂层并转化这种涂层为含硅膜的方法，在近年来正受到特别的关注，这是由于它能够使得人们容易地通过低温煅烧形成一种具有优良性能的含硅膜，而且，所形成的含硅膜具有优良的膜质量。
含硅膜正日益广泛地得到应用，例如，作为用于LSI或TFT液晶装置中半导体元件的中间层介电膜、平面化膜、钝化膜或用于隔离元件的绝缘体。在半导体元件等中形成这类含硅膜时，通常采用下述方法。即，首先，将一种聚硅氮烷溶液旋涂到一种基材上，它具有梯形或非梯形表面和根据需要具有形成于其上的半导体，配线或电极，并对其进行加热从所述涂层中除去溶剂，之后在350℃或更高温度对其进行煅烧，以转化聚硅氮烷为一种含硅膜。这种转化的含硅膜，可用作中间层介电膜、平面化膜、钝化膜或用于隔离元件的绝缘体。但是，在这些方法中，众所周知，在旋涂所述聚硅氮烷溶液到一种基材之上时，在所述基材的外围会有小珠形成，同时，所述溶液会散布到所述基材的背面。为了防止在基材外围由于小珠产生的涂层厚度的不均匀性，在通过涂敷聚硅氮烷形成聚硅氮烷膜时，通常需要对其边缘进行清洗，同时进行反洗，以除去已经散布并沉积在基材背面的聚硅氮烷，从而对背面进行清洁。
在某些情形中，需要从基材上剥离按照上述提及方法形成的聚硅氮烷，还需要洗掉已经沉积在涂敷装置如旋涂机上的聚硅氮烷。采用例如丙二醇单甲醚乙酸酯(PGMEA)作为清洗溶液或作为除去聚硅氮烷的剥离溶液，也是公知的。但是，这类已知清洗溶液或剥离溶液涉及这样一个问题，就是，聚硅氮烷不能充分地被洗净或充分地被剥离，或者，虽然聚硅氮烷被充分洗净或剥离，但由于废液的胶凝或废液罐中诸如硅烷、氢或氨之类气体的产生，有时会引起涂敷装置如旋涂机的废液管线阻塞。对于发生废液胶凝的情形，它需要经常地对涂敷装置和废液管线进行洗涤，对于在废液罐中产生硅烷等气体的情形，当硅烷浓度超过自燃极限时，当废液罐的顶盖一打开，就会引起会发生爆炸的极度危险状态。
由所述聚硅氮烷涂层形成的含硅膜，正被用于各种不同领域之中，作为用于液晶显示装置或等离子显示板(PDP)的介电膜、绝缘膜或分隔膜，除了半导体元件领域之外，还可用作用于各种物品如车体表面、房屋内部和外部装饰、玻璃制品、陶瓷和瓷器产品和塑料制品的保护膜。在这些领域中，有时也会引起这样的问题，即已经沉积到不需要部分之上的聚硅氮烷膜，像生产半导体元件情形一样，也必须要将其除去。
本发明的一个目的是提供一种用于处理聚硅氮烷的溶剂，在清洗或剥离聚硅氮烷涂层或涂敷膜时，它不会引起上述提及的问题，还提供一种使用所述溶剂处理聚硅氮烷的方法。
也就是，本发明的目的是提供一种用于处理聚硅氮烷的溶剂，它具有优良的溶解聚硅氮烷的性能，并且不会对基面(ground)如半导体或基材的性能和剩余聚硅氮烷涂层的性能产生不利的影响，还提供一种使用所述溶剂处理聚硅氮烷的方法。
本发明的另一个目的是提供一种用于处理聚硅氮烷的溶剂，除了上述提及的性能之外，它对于聚硅氮烷涂层具有优良的边缘切割性能且几乎不分解聚硅氮烷，还提供一种使用所述溶剂处理聚硅氮烷的方法。
发明内容
为了解决这些问题，本发明人进行了深入细致的研究，结果发现，一种包括用于除去聚硅氮烷的清洗或剥离溶液的处理溶液，它需要具有不必说的有效溶解聚硅氮烷和具有良好边缘切割能力的性能，而且，它需要在所述溶剂中含有降低数量的颗粒和降低数量的金属杂质，以避免不利地影响基面的性能和将形成的含硅膜的性能，而且，所述溶剂其自身应该没有可能会分解聚硅氮烷的基团(例如，羟基或酯基)，并且应该几乎不会吸收水份，以防止废液管线发生阻塞并防止在废液罐中产生硅烷等气体，从而实现基于这些发现的本发明。
也就是说，本发明提供一种用于处理聚硅氮烷的溶剂，它是一种单一或混合溶剂，含有一种或多种选自下述物质的成份：二甲苯、苯甲醚、萘烷、环己烷、环己烯、甲基环己烷、乙基环己烷、苎烯、己烷、辛烷、壬烷、癸烷、一种C8-C11烷烃混合物、一种C8-C11芳烃混合物、一种含5-25重量％的C8或更多芳烃的脂族/脂环族烃混合物、和二丁醚，其中，在1ml所述溶剂中存在的0.5微米或更大微粒的数目为50或更少。
而且，本发明提供了如上所述的用于处理聚硅氮烷的所述溶剂，它是一种混合溶剂，含有50重量％或更多的二甲苯、一种C8-C11芳烃混合物、或一种含5-25重量％的C8或更多芳烃的脂族/脂环族烃混合物。
此外，本发明提供了如上所述用于处理聚硅氮烷的所述溶剂，它还含有矿物油精作为稀释剂。
而且，本发明提供了如上所述用于处理聚硅氮烷的所述溶剂，其中，所述溶剂的水含量为100ppm或更少。
更进一步地，本发明提供了如上所述用于处理聚硅氮烷的所述溶剂，其中，将要被所述溶剂处理的聚硅氮烷是全氢聚硅氮烷、添加甲醇的全氢聚硅氮烷或添加六甲基二硅氮烷的全氢聚硅氮烷。
更进一步地，本发明提供了一种处理聚硅氮烷的方法，它包括使上述所述溶剂与聚硅氮烷进行接触。
更进一步地，本发明提供了如上所述处理聚硅氮烷的所述方法，其中，在涂布一种聚硅氮烷溶液到一种基材上之后，所述溶剂与聚硅氮烷的接触是通过喷射所述溶剂到所述基材的聚硅氮烷涂敷表面的边缘或所述基材的背面而进行的。
具体实施方式
下面将对本发明作更详细的说明。
在本发明中，使用一种单一或混合溶剂作为一种溶剂，它合有一种或多种选自下述物质的成份：二甲苯、苯甲醚、萘烷、环己烷、环己烯、甲基环己烷、乙基环己烷、苎烯、己烷、辛烷、壬烷、癸烷、一种C8-C11烷烃混合物、一种C8-C11芳烃混合物如Solvesso 100或Solvesso 150(由Exxon Mobil Co.制造)、一种含有5-25重量％的C8或更多芳烃的脂族/脂环族烃混合物如PegasolAN45(由Exxon Mobil Co.制造)、和二丁醚。在1ml所述溶剂中存在的0.5微米或更大微粒的数目需要为50或更少，优选为10或更少。对于1ml所述溶剂中存在的0.5微米或更大微粒的数目超过50的情形，通过合适的方法如过滤或蒸馏就足以除去所述溶剂中存在的微粒，这样，1ml所述溶剂中存在的0.5微米或更大微粒的数目就会变为50或更少。因为，对于1ml所述溶剂中存在的0.5微米或更大微粒的数目超过50的情形，所述微粒在某些情形中会部分地保留在所述处理的聚硅氮烷膜之中，在这些情形中，在通过煅烧所述聚硅氮烷膜形成含硅膜时，可能会引起绝缘性能和介电性能的恶化，或者，它会引起这样一个问题，即由于所述微粒沉积到所述聚硅氮烷涂敷的半导体基材上，所以，半导体的性能会恶化，或者，在某些情形中，由于发生短路或传导失败，而使得装置的产率降低。绝缘性能、介电性能和半导体性能的恶化和短路之类问题，对于所述微粒是金属微粒的情形，是经常发生的。因此，降低金属微粒的含量至0是合乎需要的。而且，0.2微粒或更大微粒的数目为400或更少是更为优选的。
本发明此前所述的每种溶液，都具有优良的溶解聚硅氮烷能力。因此，对于使用芳烃的情形，它们不是作为单一溶液，而是结合上述溶剂中所述脂族烃、脂环族烃或二丁醚作为一种混合溶剂，也是可能的。也就是说，对于使用二甲苯、一种C8-C11芳烃混合物(如Solvesso 100或Solvesso 150)、或一种含有5-25重量％的C8或更多芳烃的脂族/脂环族烃混合物(如Pegasol AN45)作为溶剂的情形，它们可与一种脂族烃或脂环族烃如环己烷或壬烷一起作为一种混合溶剂被使用。在这种情形中，所述混合溶剂的溶解能力，通常地在当所述溶剂中所述芳烃含量为约10重量％或更高时，会得到增强。从溶解聚硅氮烷能力角度来说，所述芳烃含量优选是更大。具体地说，含有50重量％或更多的二甲苯、一种C8-C11芳烃混合物(如Solvesso 100或Solvesso 150)、或一种含有5-25重量％的C8或更多芳烃的脂族/脂环族烃混合物(如Pegasol AN45)是特别优选作为用于处理聚硅氮烷的溶剂，此时，它们对于所有全氢聚硅氮烷、添加甲醇的全氢聚硅氮烷和添加六甲基二硅氮烷的全氢聚硅氮烷都表现出良好的溶解能力和良好的边缘切割性能，并且它们是价格便宜的。而且，将用于本发明中的所述溶剂，可用一种矿物油精稀释剂在可实现本发明目的的范围内进行稀释。另外，1ml用于本发明所述矿物油精中存在的0.5微米或更大微粒的数目为50或更少，也是必需的。而且，由于甲基环己烷、乙基环己烷等会发出很小的气味，所以，对于需要避免气味的某些情形，应当选择这些发出很小气味的溶剂。另外，Pegasol AN45是一种由为纯化目的氢化一种由原油的常压蒸馏制得的馏分油而制得的馏出物馏分，它是一种主要含有C8-C11烃的石油系烃，并为一种具有苯胺点为43℃的液体。
而且，本发明所述溶剂具有的水含量优选为100ppm或更少，更优选为80ppm或更少。对于所述水含量超过100ppm的情形，由于与所述溶剂接触、聚硅氮烷分解引起的胶凝作用就会在一个短时间内发生，它会导致这样一个问题，即旋涂机的废液管线会发生阻塞，而且，它需要较长时间以除去沉积在所述旋涂机上的聚硅氮烷，因此这类水含量是不受欢迎的。另外，从基材除去的聚硅氮烷与废液罐中水的接触，会导致诸如硅烷、氢或氨之类气体的产生，对于硅烷浓度超过自燃温度的情形，在最坏的情形时，它会导致如上所述的废液罐爆炸。
而且，一种优选单一或混合的溶剂取决于将要处理的聚硅氮烷的结构或组成。这是因为，即使在使用相同溶剂时，聚硅氮烷的溶解性会随着多种因素而变化，诸如：所述聚硅氮烷是一种无机聚硅氮烷还是一种有机聚硅氮烷；所述聚硅氮烷是一种均聚物还是一种共聚物；当所述聚硅氮烷是一种共聚物时，共聚单体的种类；所述聚硅氮烷在其聚合物中有无环状结构；所述聚硅氮烷是否已经进一步化学改性；添加剂有无单独添加；而且，还因为相同聚硅氮烷的溶解性会随着溶剂的种类而变化。因此，全部需要的就是根据将要处理的聚硅氮烷的结构或组成，从本发明上述的溶剂中选择一种合适和最佳的溶剂。
另一方面，用本发明所述溶剂进行涂敷的所述聚硅氮烷，可为无机聚硅氮烷，也可为有机聚硅氮烷。在这些聚硅氮烷中，无机聚硅氮烷的实施例包括含有一种具有由下述通式表示的结构单元的直链结构的全氢聚硅氮烷：
Figure A0282594900091
其具有690-2,000的分子量、每个分子中具有3-10个SiH3基团、和化学分析测得的以重量计元素比Si∶N∶H＝59-61∶31-34∶6.5-7.5(JP-B-63-16325)，和具有平均分子量为3,000-20,000的全氢聚硅氮烷(按聚苯乙烯标准测得)。
这些全氢聚硅氮烷可按照上述提及的JP-B-63-16325中所述方法制得，或者，例如，按照D.Seyferth et al.Communication of Am.Cer.Soc.，C-13，January 1983中所报导的方法制得，并且在其分子中主要含有一种链部分和一种环部分。它们可由下述化学式表示：
Figure A0282594900101
所述全氢聚硅氮烷结构的一个实施例如下所示：
至于适合用于处理这些全氢聚硅氮烷的溶剂，可以举例的有：一种单一或混合溶剂，含有一种或多种选自下述物质的成份：二甲苯、苯甲醚、萘烷、环己烷、环己烯、甲基环己烷、乙基环己烷、苎烯、一种C8-C11芳烃混合物、一种含有5-25重量％的C8或更多芳烃的链烷烃/环状链烷烃混合物、和二丁醚，其中，在1ml所述溶剂中存在的0.5微米或更大微粒的数目为50或更少，优选地其水含量为100ppm或更少。而且，这些溶剂可根据需要用一种矿物油精进行稀释而使用。
至于其它聚硅氮烷的实施例，可以举例的有：具有一种主要含有由下述通式表示的结构单元的骨架的聚硅氮烷及其改性产物：
其中，R1、R2和R3每个单独地表示一个氢原子、一个烷基、一个链烯基、一个环烷基、一个芳基、一个除这些基团以外通过碳直接连接到硅原子之上的基团如氯代烷基、一个烷基甲硅烷基、一个烷基氨基、或一个烷氧基，条件是R1、R2和R3中的至少一个是氢原子并具有约100-50,000的数均分子量。
举例来说，用于制备由上述通式(II)表示的聚硅氮烷(其中R1和R2每个表示一个氢原子，R3表示一个甲基)的方法，它已由D.Seyferth et al.Polym.Prepr.Am.Chem.Soc.，Div.Polym.Chem.，25，10(1984)报导。由这种方法制得的聚硅氮烷是具有-(SiH2NCH3)-重复单元的链状聚合物，以及环状聚合物，两者都没有交联的结构。
而且，用于制备由上述通式(II)表示的聚有机(氢化)硅氮烷(其中R1和R2每个表示一个氢原子，R3表示一个有机基团)的方法，它已由D.Seyferth et al.Polym.Prepr.Am.Chem.Soc.，Div.Polym.Chem.，25，10(1984)和JP-A-61-89230报导。由这些方法制得的聚硅氮烷包括那些具有-(R2SiHNH)-重复单元和主要地聚合度为3-5的环状结构的聚硅氮烷，以及那些在分子中具有由化学式(R3SiHNH)x[(R2SiH)1.5N]1-x(0.4＜x＜1)表示的链状结构和环状结构的聚硅氮烷。
而且，存在具有上述通式(II)的聚硅氮烷，其中，R1表示一个氢原子，R2和R3每个表示一个有机基团，和存在上述通式(II)的聚硅氮烷，其中R1和R2每个表示一个有机基团和R3表示一个氢原子且具有重复单元-(R1R2SiNR3)-和主要地聚合度为3-5的环状结构。
而且，除了那些由上述通式(II)表示的聚硅氮烷之外的有机聚硅氮烷，例如，可以列举的有：在其分子中具有一种由下述通式表示的交联结构的聚有机(氢化)硅氮烷：
Figure A0282594900121
(D.Seyferth et al.，Communication of Am.Cer.Soc.C-132，July 1984)，具有一种交联结构并可通过R1SiX3(X：卤素)的氨解而得到的聚硅氮烷R1Si(NH)x，和具有下述结构并可由R1SiX3T和R2 2SiX2的共同氨解而得到的聚硅氮烷(JP-A-49-69717)：
                                (m，n：正整数)
而且，至于改性聚硅氮烷，如下述结构式所示含有一种金属原子的聚金属硅氮烷(其中，位于侧链上的一个金属原子M，可以形成一种交联)，也可用作起始原料：
Figure A0282594900123
                                (m，n：正整数)
                                (M：金属原子)
而且，可以列举的有：其重复单元由[(SiH2)n(NH)m]和[(SiH2)rO](其中n、m和r每个表示1、2或3)表示的聚硅氧氮烷(JP-A-62-195024)、具有优良耐热性并可通过使聚硅氮烷与一种硼化合物反应制得的聚硼硅氮烷(JP-A-2-84437)、通过使聚硅氮烷与一种金属烷氧化物反应制得的聚金属硅氮烷(JP-A-63-81122、JP-A-63-191832、和JP-A-2-77427)、具有提高的分子量或改善的抗水解性能的无机硅氮烷高聚物或改性聚硅氮烷(JP-A-1-138108、JP-A-1-138107、JP-A-1-203429、JP-A-1-203430、JP-A-4-63833、和JP-A-3-320167)、通过引入一种有机成份到聚硅氮烷中制得的共聚的硅氮烷(它对于提高所述膜厚度是有利的)(JP-A-2-175726、JP-A-5-86200、JP-A-5-331293、和JP-A-3-31326)、和通过添加一种用于促进转化为陶瓷的催化化合物到聚硅氮烷中而制备得到且可在低温转化为一种陶瓷并可涂敷到塑料或金属如铝之上的聚硅氮烷(JP-A-5-238827、JP-A-6-122852、JP-A-6-299118、JP-A-6-306329、JP-A-6-240208、和JP-A-7-196986)。
此外，可以列举的有：可在低温转化为陶瓷的聚硅氮烷如添加硅烷氧化物的聚硅氮烷(JP-A-5-238827)、添加缩水甘油的聚硅氮烷(JP-A-6-122852)、添加乙酰丙酮化物复合物的聚硅氮烷(JP-A-6-306329)、添加金属羧化物的聚硅氮烷(JP-A-6-299118)。
此外，至于其它聚硅氮烷，可以列举的有：一种通过添加一种胺和/或一种酸到上述不同的聚硅氮烷或改性聚硅氮烷中制得的聚硅氮烷组合物，如JP-A-9-31333所述。对于使用这种组合物作为聚硅氮烷的情形，优选可采用任意的含有一种或多种下述物质的成份的单一或混合溶剂作为处理溶剂：二甲苯、苯甲醚、萘烷、环己烷、环己烯、甲基环己烷、乙基环己烷、苎烯、己烷、辛烷、壬烷、癸烷、一种C8-C11烷烃混合物、一种C8-C11芳烃混合物、一种含有5-25重量％的C8或更多芳烃的脂族/脂环族烃混合物、和二丁醚。
至于其它的聚硅氮烷，可以列举的有：通过添加一种醇如甲醇到全氢聚硅氮烷中制得的改性聚硅氮烷(JP-A-5-345826)和通过添加六甲基二硅氮烷到末端N原子上制得的改性聚硅氮烷(JP-A-4-63833)。
至于将以本发明所述溶剂涂敷的聚硅氮烷的形式，聚硅氮烷通常是呈涂敷膜形式，但是，所述形式并不仅仅局限于涂敷膜。另外，用于涂敷聚硅氮烷到一种基材上的方法，任意常规已知方法如旋涂法、喷涂法、流涂法、辊涂法、浸涂法、布擦拭法、海绵擦拭法，都可不受限制地被采用。基材的形式可为任意的平板、薄膜等，所述表面状态可为平坦的、不平的或弯曲的。所述基材的材质可为任意的半导体、玻璃、金属、金属氧化物和塑料。
另外，本发明所述溶剂与聚硅氮烷的接触方式，也完全不受限制，所述接触可采用任意方式进行，例如，通过一个喷嘴喷射或喷雾溶剂到所述基材之上的聚硅氮烷上、浸渍所述聚硅氮烷涂敷的基材于所述溶剂之中、和用所述溶剂洗掉聚硅氮烷。
为了说明聚硅氮烷与本发明所述溶剂的接触方法，采用下述情形作为实施例进行说明，在所述情形中，一种聚硅氮烷溶液被涂敷到一种半导体基材上(硅片)上，并在所述半导体基材上形成一个中间层介电膜、平面化膜、钝化膜或元件隔离膜，根据需要已经在其上形成有半导体或配线的4英寸硅片被安装在一个旋涂机上，采用旋涂法，例如，以500-4000rmp的转速进行旋转，将一种聚硅氮烷溶液涂敷到所述硅片上，接着，将本发明所述溶剂作为洗涤溶液(清洗溶液)喷射到正以例如500-4000rmp的转速进行旋转的所述聚硅氮烷涂敷的硅片的边缘部分和背面。这样，就可实现所述溶剂与聚硅氮烷的接触，从而除去所述硅片边缘部分的小珠，使所述涂层平面化，并除去散布到所述硅片背面的聚硅氮烷涂层。
实施例
下面将借助于实施例对本发明作具体的说明，但是，这些实施例无论如何不可理解为是对本发明的限制。而且，在下述实施例中，采用的是参考实施例1-3中所述聚硅氮烷。
参考实施例1(合成全氢聚硅氮烷)
一个300ml的四颈烧瓶，配置有一个引气管、一个机械搅拌器和一个杜瓦(Dewar)冷凝器。在用除氧干燥氮气置换反应器中的空气后，将150ml除气干燥吡啶放入到所述四颈烧瓶中，然后用冰冷却。之后，在50分钟时间内向其中加入16.1g二氯硅烷，产生一种白色固体加合物(SiH2Cl2·2Py)。将反应混合物用冰冷却，在剧烈搅拌下，通过一个碱石灰管和一个活性碳管将10.9g纯氨以一种与氮气的混合气体的形式，在1小时时间内鼓泡到所述混合物中。在完成所述反应之后，通过离心分离和过滤移走一种固体产物。在减压(50℃，5mmHg，2小时)下，从所述过滤物中除去所述溶剂，得到5.52g的一种玻璃状固体聚硅氮烷。由蒸气压低压方法(thevapor pressure depression method)测得所述产物的分子量为2000。收率为77％。
参考实施例2(合成添加甲醇的全氢聚硅氮烷)
按照JP-A-5-345826实施例1合成添加甲醇的全氢聚硅氮烷。产物添加甲醇的全氢聚硅氮烷含有如下所示结构：
Figure A0282594900161
参考实施例3(合成添加六甲基二硅氮烷的全氢聚硅氮烷)
按照JP-A-4-63833实施例1合成添加六甲基二硅氮烷的全氢聚硅氮烷。产物添加六甲基二硅氮烷的全氢聚硅氮烷含有如下所示结构：
实施例1-15和对比例1-3
对参考实施例1制得的全氢聚硅氮烷，就全氢聚硅氮烷胶凝需要的天数(胶凝天数)、产生气体的量和边缘切割性能几个方面，分别按下述方法使用如表1所述洗涤试剂进行评价。结果如表2所示。
(用于评价胶凝天数的方法)
将5g浓度为20重量％全氢聚硅氮烷的二正丁基醚溶液和50g洗涤试剂放入一个100g玻璃瓶中并混合，并在没有塞住所述瓶的情形下，使之存放于温度为22℃和湿度为50％RH的屋子里，目测胶凝所需要的天数。
(用于评价产生气体量的方法)
将5g浓度为20重量％全氢聚硅氮烷的二正丁基醚溶液和50g洗涤试剂放入一个100g玻璃瓶中并混合，并将所述瓶紧密塞住。在1小时后，对所述气相进行取样，并通过气相色谱进行测量。
(用于评价边缘切割性能的方法)
采用由Tokyo Electron Limited制造的Clean Truck Mark-8，将一种在参考实施例1中制得的20重量％全氢聚硅氮烷的二正丁基醚溶液，以1000rpm的转速旋涂进行10秒的时间，之后，以2000rpm的转速，将一种洗涤溶液喷射到所述膜涂敷的表面和其背面，持续5秒时间，以对所述硅片进行清洗。在光学显微镜(100X)下观察所述全氢聚硅氮烷的剥离性能(边缘切割性能)。所述洗涤溶液对所述膜涂敷表面和其背面的喷射，是在距离所述硅片周边3mm以内的位置进行的。
                                       表1
    实施例&对比例     洗涤溶液    颗粒(数目/ml)     水含量wt％
＞0.5μm ＞0.2μm
    实施例1     Solvesso 100     5     30     0.002
    实施例2     Solvesso 150     2     10     0.003
    实施例3     Pegasol AN45     2     50     0.002
    实施例4     萘烷     5     80     0.005
    实施例5     环己烷     3     30     0.002
    实施例6     环己烯     3     40     0.002
    实施例7     甲基环己烷     8     40     0.002
    实施例8     乙基环己烷     2     20     0.002
    实施例9     苎烯     8     80     0.01
    实施例10     Solvesso 100(50％)+环己烷(50％)     2     20     0.002
    实施例11     Pegasol AN45(50％)+萘烷(50％)     3     80     0.002
    实施例12     二甲苯     1     50     0.001
    实施例13     二甲苯(50％)+正壬烷(50％)     2     40     0.002
    对比例1     二丁醚(未脱水，水含量：300ppm)     3     40     0.002
    实施例14     二丁醚(脱水，水含量：20ppm)     3     40     0.005
    实施例15     苯甲醚     5     30     0.05
    对比例2     丙二醇单甲基醚     5     20     0.02
    对比例3     丙二醇单甲基醚乙酸酯     1     20     0.01
                                 表2
  实施例&对比例 胶凝天数     产生的气体(vol％)   边缘切割性能
    甲硅烷     氢   顶洗   背洗
  实施例1     8     0.001     0.05   良好   良好
  实施例2     9     0.001     0.03   良好   良好
  实施例3     8     0.001     0.03   良好   良好
  实施例4     6     0.003     0.1   良好   良好
  实施例5     4     0.005     0.1   良好   良好
  实施例6     4     0.005     0.1   良好   良好
  实施例7     5     0.003     0.03   良好   良好
  实施例8     4     0.003     0.02   良好   良好
  实施例9     3     0.01     0.15   良好   良好
  实施例10     7     0.001     0.03   良好   良好
  实施例11     8     0.001     0.02   良好   良好
  实施例12     8     0.001     0.01   良好   良好
  实施例13     8     0.002     0.05   良好   良好
  对比例1     0.5     0.04     1.2   良好   良好
  实施例14     3     0.008     0.1   良好   良好
  实施例15     4     0.08     0.2   良好   良好
  对比例2     ＞20     1.5     30   良好   良好
  对比例3     0.5     0.5     25   良好   良好
实施例16-30和对比例4-6
对参考实施例2制得的添加甲醇的全氢聚硅氮烷，就全氢聚硅氮烷胶凝需要的天数(胶凝天数)、产生气体的量和边缘切割性能几个方面，分别按与实施例1相同方法使用如表3所述洗涤试剂进行评价。结果如表4所示。
                                       表3
  实施例&对比例 洗涤溶液    颗粒(数目/ml)   水含量wt％
＞0.5μm ＞0.2μm
  实施例16   Solvesso 100     5     30   0.002
  实施例17   Solvesso 150     2     10   0.003
  实施例18   Pegasol AN45     2     50   0.002
  实施例19   萘烷     5     80   0.005
  实施例20   环己烷     3     30   0.002
  实施例21   环己烯     3     40   0.002
  实施例22   甲基环己烷     8     40   0.002
  实施例23   乙基环己烷     2     20   0.002
  实施例24   苎烯     8     80   0.01
实施例25   Solvesso 100(50％)+环己烷(50％) 2 20 0.002
实施例26   Pegasol AN45(50％)+萘烷(50％) 3 80 0.002
  实施例27   二甲苯     1     50   0.001
  实施例28   二甲苯(50％)+正壬烷(50％)     2     40   0.002
  对比例4   二丁醚(未脱水，水含量：300ppm)     3     40   0.002
  实施例29   二丁醚(脱水，水含量：20ppm)     3     40   0.005
  实施例30   苯甲醚     5     30   0.05
  对比例5   丙二醇单甲基醚     5     20   0.02
  对比例6   丙二醇单甲基醚乙酸酯     1     20   0.01
                                    表4
实施例&对比例 胶凝天数     产生的气体(vol％)      边缘切割性能
    甲硅烷   氢   顶洗   背洗
实施例16     9     0.002   0.1   良好   良好
实施例17     9     0.001   0.1   良好   良好
实施例18     9     0.002   0.05   良好   良好
实施例19     6     0.002   0.05   良好   良好
实施例20     5     0.005   0.05   良好   良好
实施例21     4     0.001   0.1   良好   良好
实施例22     5     0.005   0.03   良好   良好
实施例23     7     0.01   0.08   良好   良好
实施例24     3     0.01   0.08   良好   良好
实施例25     7     0.002   0.05   良好   良好
实施例26     8     0.002   0.05   良好   良好
实施例27     10     0.002   0.03   良好   良好
实施例28     12     0.003   0.07   良好   良好
对比例4     1     0.08   0.9   良好   良好
实施例29     4     0.01   0.08   良好   良好
实施例30     7     0.02   0.2   良好   良好
对比例5     ＞20     2.2   45   良好   良好
对比例6     1     1.2   30   良好   良好
实施例31-55和对比例7-9
对参考实施例3制得的添加六甲基二硅氮烷的全氢聚硅氮烷，就全氢聚硅氮烷胶凝需要的天数(胶凝天数)、产生气体的量和边缘切割性能几个方面，分别按与实施例1相同方法使用如表5所述洗涤试剂进行评价。结果如表6所示。
                              表5
  实施例&对比例   洗涤溶液      颗粒(数目/ml)   水含量wt％
＞0.5μm ＞0.2μm
  实施例31   Solvesso 100     5     30   0.002
  实施例32   Solvesso 150     2     10   0.003
  实施例33   Pegasol AN45     2     50   0.002
  实施例34   萘烷     2     20   0.001
  实施例35   环己烷     3     30   0.002
  实施例36   环己烯     3     40   0.002
  实施例37   甲基环己烷     8     40   0.002
  实施例38   乙基环己烷     2     20   0.002
  实施例39   苎烯     8     80   0.01
  实施例40   正己烷     3     20   0.001
  实施例41   异己烷     2     20   0.002
  实施例42   正庚烷     2     20   0.001
  实施例43   异庚烷     5     30   0.001
  实施例44   正辛烷     5     70   0.003
  实施例45   异辛烷     2     20   0.002
  实施例46   正壬烷     3     20   0.002
  实施例47   异壬烷     3     80   0.001
  实施例48 正癸烷     5     100     0.002
  实施例49 异癸烷     3     20     0.001
  实施例50 二甲苯     1     50     0.001
  实施例51 二甲苯(50％)+正壬烷(50％)     2     40     0.002
实施例52 Solvesso 100(50％)+环己烷(50％) 2 10 0.001
实施例53 Pegasol AN45(50％)+异壬烷(50％) 2 30 0.001
对比例7 二丁醚(未脱水，水含量：300ppm) 3 40 0.002
  实施例54 二丁醚(脱水，水含量：20ppm)     3     40     0.005
  实施例55 苯甲醚     5     30     0.05
  对比例8 丙二醇单甲基醚     5     20     0.02
  对比例9 丙二醇单甲基醚乙酸酯     1     20     0.01
                                    表6
实施例&对比例 胶凝天数          产生的气体(vol％) 边缘切割性能
    甲硅烷     氢     顶洗     背洗
实施例31     10     0.001     0.1     良好     良好
实施例32     10     0.001     0.02     良好     良好
实施例33     9     0.002     0.03     良好     良好
实施例34     13     0.001     0.04     良好     良好
实施例35     12     0.01     0.05     良好     良好
实施例36     12     0.003     0.05     良好     良好
实施例37     9     0.001     0.02     良好     良好
实施例38     9     0.001     0.1 良好 良好
实施例39     7     0.001     0.1 良好 良好
实施例40     12     0.002     0.1 良好 良好
实施例41     12     0.002     0.05 良好 良好
实施例42     15     0.003     0.03 良好 良好
实施例43     15     0.005     0.04 良好 良好
实施例44     12     0.001     0.04 良好 良好
实施例45     10     0.005     0.01 良好 良好
实施例46     12     0.008     0.05 良好 良好
实施例47     12     0.003     0.05 良好 良好
实施例48     12     0.002     0.06 良好 良好
实施例49     14     0.002     0.01 良好 良好
实施例50     15     0.001     0.03 良好 良好
实施例51     12     0.001     0.03 良好 良好
实施例52     12     0.002     0.1 良好 良好
实施例53     12     0.001     0.02 良好 良好
对比例7     1     0.06     0.7 良好 良好
实施例54     4     0.008     0.03 良好 良好
实施例55     9     0.02     0.2 良好 良好
对比例8     ＞20     1.1     28 良好 良好
对比例9     1     0.9     15 良好 良好
发明优点
如前所述，本发明所述溶剂对于聚硅氮烷具有优良的溶解能力和优良的边缘切割性能，对于基础半导体或基材不会产生有害的影响，也不会影响剩余区域聚硅氮烷涂层的性能，从而适合作为用于处理聚硅氮烷的溶剂。而且，本发明所述溶剂不含会分解聚硅氮烷的基团，仅含有极少量的水，因此，它可防止废液管线的阻塞，降低清洁工作量，例如，降低用于涂敷装置如旋涂机和用于废液管线的洗涤工作次数，还可降低在所述废液罐中产生的气体如硅烷的量，所以，所述溶剂就安全性来说是非常优良的。而且，对于所述溶剂不含芳烃溶剂的情形，还提供了一种对于人体特别安全的用于处理聚硅氮烷的溶剂。而且，通过采用这种溶剂处理聚硅氮烷，聚硅氮烷可以安全且便宜地得到处理，且仅需要使用降低数量的所述溶剂，而且对所述基材和剩余膜的性能仅有很小的影响。
工业应用性
用于处理聚硅氮烷的本发明所述溶液，可以合适地用作在形成一种用于形成含硅涂敷膜(它将用作LSI、TFT显示装置等中半导体元件之类或元件隔离绝缘体的中间层介电膜、平面化膜、或钝化膜)的聚硅氮烷膜中的边缘清洗溶液、背面清洗溶液或用于涂敷装置的洗涤溶液，或用作将要用作PDP中介电膜、绝缘膜或分隔膜的聚硅氮烷膜的洗涤溶液。

Claims (7)

1.一种用于处理聚硅氮烷的溶剂，该溶剂是一种单一或混合溶剂，含有一种或多种选自下述物质的成份：二甲苯、苯甲醚、萘烷、环己烷、环己烯、甲基环己烷、乙基环己烷、苎烯、己烷、辛烷、壬烷、癸烷、一种C8-C11烷烃混合物、一种C8-C11芳烃混合物、一种含5-25重量％的C8或更多芳烃的脂族/脂环族烃混合物、和二丁醚，其中，在1ml所述溶剂中存在的0.5微米或更大微粒的数目为50或更少。
2.如权利要求1所述用于处理聚硅氮烷的溶剂，所述溶剂是一种混合溶剂，含有50重量％或更多的二甲苯、一种C8-C11芳烃混合物、或一种含5-25重量％的C8或更多芳烃的脂族/脂环族烃混合物。
3.如权利要求1或2所述用于处理聚硅氮烷的溶剂，所述溶剂还包括作为稀释剂的矿物油精。
4.如权利要求1-3中任一项所述用于处理聚硅氮烷的溶剂，其中，所述溶剂的水含量为100ppm或更少。
5.如权利要求1-4中任一项所述用于处理聚硅氮烷的溶剂，其中，所述聚硅氮烷是全氢聚硅氮烷、添加甲醇的全氢聚硅氮烷或添加六甲基二硅氮烷的全氢聚硅氮烷。
6.一种处理聚硅氮烷的方法，该方法包括使权利要求1-4中任一项所述的溶剂与聚硅氮烷进行接触。
7.如权利要求6所述处理聚硅氮烷的方法，其中，在涂布一种聚硅氮烷溶液到一种基材上之后，所述溶剂与聚硅氮烷的接触是通过喷射所述溶剂到所述基材的聚硅氮烷涂敷表面的边缘或所述基材的背面而进行的。
CNB028259491A 2001-12-27 2002-12-19 用于处理聚硅氮烷的溶剂和采用这种溶剂处理聚硅氮烷的方法 Expired - Lifetime CN100565814C (zh)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP2001396328A JP3479648B2 (ja) 2001-12-27 2001-12-27 ポリシラザン処理溶剤およびこの溶剤を用いるポリシラザンの処理方法
JP396328/2001 2001-12-27

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN1608314A true CN1608314A (zh) 2005-04-20
CN100565814C CN100565814C (zh) 2009-12-02

Family

ID=19189080

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CNB028259491A Expired - Lifetime CN100565814C (zh) 2001-12-27 2002-12-19 用于处理聚硅氮烷的溶剂和采用这种溶剂处理聚硅氮烷的方法

Country Status (7)

Country Link
US (2) US7344603B2 (zh)
EP (1) EP1463099B1 (zh)
JP (1) JP3479648B2 (zh)
KR (1) KR100859276B1 (zh)
CN (1) CN100565814C (zh)
TW (1) TWI308576B (zh)
WO (1) WO2003056615A1 (zh)

Cited By (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102153951A (zh) * 2010-01-07 2011-08-17 Az电子材料（日本）株式会社 含有聚硅氮烷的涂布组合物
CN101679923B (zh) * 2007-07-05 2012-07-25 日本曹达株式会社 有机薄膜清洗用溶剂
CN103946361A (zh) * 2011-11-10 2014-07-23 第一毛织株式会社 聚硅氧氮烷氢氧化物薄膜清洗溶液及使用其的聚硅氧氮烷氢氧化物薄膜图案形成方法
CN109485853A (zh) * 2017-09-11 2019-03-19 中国科学院化学研究所 一种聚硅氧烷/全氢聚硅氮烷杂化聚合物及其合成方法
CN110343466A (zh) * 2019-06-13 2019-10-18 肇庆市哈力化工有限公司 一种具备pp处理及返修功能的处理剂及其制备方法
CN110734701A (zh) * 2018-07-18 2020-01-31 信越化学工业株式会社 含聚硅氮烷的组合物
CN110925779A (zh) * 2019-12-11 2020-03-27 大连东泰产业废弃物处理有限公司 一种含有全氢聚硅氮烷废有机溶剂用于焚烧炉的利用方法
CN113799533A (zh) * 2020-06-15 2021-12-17 均胜奎因自动系统有限公司 用于制造装饰部件的方法和可由该方法制造的装饰部件

Families Citing this family (42)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP3479648B2 (ja) 2001-12-27 2003-12-15 クラリアント インターナショナル リミテッド ポリシラザン処理溶剤およびこの溶剤を用いるポリシラザンの処理方法
JP2005191550A (ja) * 2003-12-01 2005-07-14 Tokyo Ohka Kogyo Co Ltd 基板の貼り付け方法
TWI276929B (en) * 2003-12-16 2007-03-21 Showa Denko Kk Photosensitive composition remover
JP4596894B2 (ja) * 2003-12-16 2010-12-15 昭和電工株式会社 感光性組成物除去液
CN100522395C (zh) * 2004-03-02 2009-08-05 气体产品与化学公司 用于从基片除去含硅残留物的方法
JP4578993B2 (ja) * 2005-02-02 2010-11-10 Ａｚエレクトロニックマテリアルズ株式会社 ポリシラザン処理溶剤およびこの溶剤を用いるポリシラザンの処理方法
JP4672400B2 (ja) 2005-03-09 2011-04-20 株式会社東芝 過水素化ポリシラザン溶液およびそれを用いた半導体装置の製造方法
US20090068421A1 (en) * 2005-07-25 2009-03-12 Think Laboratory Co., Ltd. Gravure printing roll and manufacturing method thereof
KR100718193B1 (ko) * 2005-11-04 2007-05-15 삼성토탈 주식회사 유기 액상안정제 제조용 용제 조성물
JP4621613B2 (ja) 2006-03-09 2011-01-26 株式会社東芝 半導体装置の製造方法
JP4859921B2 (ja) * 2006-05-16 2012-01-25 株式会社シンク・ラボラトリー グラビア製版ロール及びその製造方法
US20070270625A1 (en) * 2006-05-18 2007-11-22 Joshua Gurman Treatment of Polysilazane Waste
JP4965953B2 (ja) * 2006-09-29 2012-07-04 株式会社東芝 ポリシラザンまたはポリシラザン溶液の取り扱い方法、ポリシラザン溶液、半導体装置の製造方法
JP2008210980A (ja) * 2007-02-26 2008-09-11 Toshiba Corp パターン形成方法
JP5160189B2 (ja) * 2007-10-26 2013-03-13 ＡｚエレクトロニックマテリアルズＩｐ株式会社 緻密なシリカ質膜を得ることができるポリシラザン化合物含有組成物
TWI452419B (zh) * 2008-01-28 2014-09-11 Az Electronic Mat Ip Japan Kk 細微圖案光罩及其製造方法、及使用其之細微圖案形成方法
KR100914395B1 (ko) * 2008-11-05 2009-08-28 금호석유화학 주식회사 폴리실라잔, 그 합성 방법, 반도체 소자 제조용 조성물 및 그 반도체 소자 제조용 조성물을 이용한 반도체 소자의 제조 방법
US8084186B2 (en) * 2009-02-10 2011-12-27 Az Electronic Materials Usa Corp. Hardmask process for forming a reverse tone image using polysilazane
JP5410207B2 (ja) * 2009-09-04 2014-02-05 ＡｚエレクトロニックマテリアルズＩｐ株式会社 シリカ質膜製造方法およびそれに用いるポリシラザン塗膜処理液
KR101178214B1 (ko) * 2009-12-23 2012-08-29 (주)디엔에프 폴리실라잔 처리 용제 및 이를 이용한 폴리실라잔 처리 방법
WO2011078446A1 (en) * 2009-12-23 2011-06-30 Dnf Co., Ltd. Polysilazane treating solvent and method for treating polysilazane using the same
KR101443758B1 (ko) 2010-12-22 2014-09-26 제일모직주식회사 실리카층 형성용 조성물, 그 제조방법, 이를 이용한 실리카층 및 실리카층 제조방법
US9082612B2 (en) 2010-12-22 2015-07-14 Cheil Industries, Inc. Composition for forming a silica layer, method of manufacturing the composition, silica layer prepared using the composition, and method of manufacturing the silica layer
JP5766483B2 (ja) * 2011-03-30 2015-08-19 株式会社Ｊｏｌｅｄ 反転印刷用インキ組成物、それを用いた印刷方法および表示装置の製造方法
KR101400184B1 (ko) 2011-09-09 2014-05-27 제일모직 주식회사 수소화폴리실록사잔 박막용 린스액 및 이를 이용한 수소화폴리실록사잔 박막의 패턴 형성 방법
KR101556672B1 (ko) 2012-12-27 2015-10-01 제일모직 주식회사 실리카계 절연층 형성용 조성물, 실리카계 절연층 형성용 조성물의 제조방법, 실리카계 절연층 및 실리카계 절연층의 제조방법
CN103910885A (zh) * 2012-12-31 2014-07-09 第一毛织株式会社 制备间隙填充剂的方法、用其制备的间隙填充剂和使用间隙填充剂制造半导体电容器的方法
KR101692757B1 (ko) * 2013-04-18 2017-01-04 제일모직 주식회사 절연막용 린스액 및 절연막의 린스 방법
KR101653336B1 (ko) * 2013-05-28 2016-09-01 제일모직주식회사 수소화폴리실록사잔 박막용 린스액 및 이를 이용한 수소화폴리실록사잔 박막의 패턴 형성 방법
US10020185B2 (en) 2014-10-07 2018-07-10 Samsung Sdi Co., Ltd. Composition for forming silica layer, silica layer, and electronic device
US20160172188A1 (en) * 2014-12-16 2016-06-16 Samsung Sdi Co., Ltd. Rinse solution for silica thin film, method of producing silica thin film, and silica thin film
KR101833800B1 (ko) 2014-12-19 2018-03-02 삼성에스디아이 주식회사 실리카계 막 형성용 조성물, 실리카계 막의 제조방법 및 상기 실리카계 막을 포함하는 전자 소자
KR101837971B1 (ko) 2014-12-19 2018-03-13 삼성에스디아이 주식회사 실리카계 막 형성용　조성물, 실리카계 막, 및 전자 디바이스
US9490145B2 (en) * 2015-02-23 2016-11-08 Asm Ip Holding B.V. Removal of surface passivation
KR20170014946A (ko) 2015-07-31 2017-02-08 삼성에스디아이 주식회사 실리카 막 형성용 조성물, 실리카 막의 제조방법 및 실리카 막
US10428421B2 (en) 2015-08-03 2019-10-01 Asm Ip Holding B.V. Selective deposition on metal or metallic surfaces relative to dielectric surfaces
GB201515985D0 (en) * 2015-09-09 2015-10-21 Pilkington Group Ltd Deposition process
US20190177857A1 (en) * 2017-09-13 2019-06-13 Kookmin University Industry Academy Cooperation Foundation Surface structure having function freezing delay and icing layer separation and manufacturing method thereof
JP6926059B2 (ja) * 2018-12-25 2021-08-25 信越化学工業株式会社 透明塗膜形成用組成物
US11724963B2 (en) 2019-05-01 2023-08-15 Corning Incorporated Pharmaceutical packages with coatings comprising polysilazane
KR102432933B1 (ko) * 2019-05-17 2022-08-12 삼성에스디아이 주식회사 실리카 막 형성용 조성물, 그로부터 형성된 실리카 막, 및 상기 실리카 막을 포함하는 전자 소자
KR102395487B1 (ko) * 2019-08-21 2022-05-06 삼성에스디아이 주식회사 실리카 막 형성용 조성물 및 실리카 막

Family Cites Families (59)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
BE759281A (fr) * 1969-11-24 1971-05-24 Dow Corning Procede et composition facilitant le nettoyage de fours et appareils similaires
DE2243527A1 (de) 1972-09-05 1974-04-18 Bayer Ag Formkoerper aus homogenen mischungen von siliciumcarbid und siliciumnitrid und verfahren zu ihrer herstellung
US3983047A (en) * 1974-11-29 1976-09-28 The United States Of America As Represented By The Secretary Of The Navy Decal removal composition
US4106901A (en) * 1976-08-31 1978-08-15 Star Chemical, Inc. Emulsifier-solvent scour composition and method of treating textiles therewith
US4664721A (en) * 1981-12-07 1987-05-12 Intercontinental Chemical Corporation Printing screen cleaning and reclaiming compositions
JPS60145903A (ja) 1983-12-29 1985-08-01 Toa Nenryo Kogyo Kk 無機ポリシラザン及びその合成方法
JPS6189230A (ja) 1984-10-09 1986-05-07 Toa Nenryo Kogyo Kk ポリオルガノヒドロシラザンの製造方法
JPH0618885B2 (ja) 1986-02-12 1994-03-16 東燃株式会社 ポリシロキサザンおよびその製法
US5151390A (en) * 1986-06-13 1992-09-29 Toa Nenryo Kogyo Kabushiki Kaisha Silicon nitride-based fibers and composite material reinforced with fibers
JP2507714B2 (ja) 1986-09-24 1996-06-19 東然株式会社 新規ポリチタノシラザン及びその製造方法
JPH085963B2 (ja) 1986-09-26 1996-01-24 東燃株式会社 新規ポリアルミノシラザン及びその製造方法
US4732785A (en) * 1986-09-26 1988-03-22 Motorola, Inc. Edge bead removal process for spin on films
JP2651464B2 (ja) 1987-08-13 1997-09-10 財団法人石油産業活性化センター 改質ポリシラザン、その製造方法及びその用途
JP2613787B2 (ja) 1987-08-13 1997-05-28 財団法人石油産業活性化センター 無機シラザン高重合体、その製造方法及びその用途
US4975512A (en) 1987-08-13 1990-12-04 Petroleum Energy Center Reformed polysilazane and method of producing same
JPH0198036A (ja) 1987-10-09 1989-04-17 Mitsubishi Electric Corp プログラムデバツク方式
JP2700233B2 (ja) 1988-12-26 1998-01-19 財団法人石油産業活性化センター 共重合シラザンおよびその製造法
JP2660350B2 (ja) 1989-03-03 1997-10-08 ホシザキ電機株式会社 食器洗浄機
US5030744A (en) 1989-03-23 1991-07-09 Tonen Corporation Polyborosilazane and process for producing same
JPH0331326A (ja) 1989-06-29 1991-02-12 Tonen Corp ランダム共重合シラザン及びその製法
US5354506A (en) * 1989-09-28 1994-10-11 Albemarle Corporation Preceramic compositions and ceramic products
JP3042537B2 (ja) 1990-06-30 2000-05-15 東燃株式会社 改質ポリシラザン及びその製造方法
US5292830A (en) 1991-06-20 1994-03-08 Tonen Corporation Thermosetting copolymers, silicon carbide-based fiber and processes for producing same
US5338475A (en) * 1991-08-16 1994-08-16 Sterling Drug, Inc. Carpet cleaning composition with bleach
JP2704332B2 (ja) * 1991-10-11 1998-01-26 株式会社ノリタケカンパニーリミテド 炭素繊維強化窒化珪素質ナノ複合材及びその製造方法
JP3283276B2 (ja) 1991-12-04 2002-05-20 東燃ゼネラル石油株式会社 改質ポリシラザン及びその製造方法
JPH05238827A (ja) 1992-02-26 1993-09-17 Tonen Corp コーティング用組成物及びコーティング方法
JP3290463B2 (ja) 1992-05-29 2002-06-10 東燃ゼネラル石油株式会社 熱硬化性ケイ素ホウ素含有共重合体及びその製法
US5340493A (en) * 1992-08-20 1994-08-23 Principato Richard J Low-volatility cleaning compositions for printing inks
US5474807A (en) * 1992-09-30 1995-12-12 Hoya Corporation Method for applying or removing coatings at a confined peripheral region of a substrate
JPH06122852A (ja) 1992-10-09 1994-05-06 Tonen Corp コーティング用組成物及びコーティング方法
JP3212400B2 (ja) 1993-02-19 2001-09-25 東燃ゼネラル石油株式会社 セラミックコーティング用組成物及びコーティング方法
JP3307471B2 (ja) 1993-02-24 2002-07-24 東燃ゼネラル石油株式会社 セラミックコーティング用組成物及びコーティング方法
JP3385060B2 (ja) 1993-04-20 2003-03-10 東燃ゼネラル石油株式会社 珪素−窒素−酸素−（炭素）−金属系セラミックス被覆膜の形成方法
JP3370408B2 (ja) 1993-12-28 2003-01-27 東燃ゼネラル石油株式会社 セラミックコーティングの製造方法
KR950034365A (ko) * 1994-05-24 1995-12-28 윌리엄 이. 힐러 평판 디스플레이의 애노드 플레이트 및 이의 제조 방법
JPH08279445A (ja) * 1995-04-07 1996-10-22 Tokyo Ohka Kogyo Co Ltd Ｓｏｇ膜形成方法
JP4070828B2 (ja) 1995-07-13 2008-04-02 Ａｚエレクトロニックマテリアルズ株式会社 シリカ質セラミックス形成用組成物、同セラミックスの形成方法及び同セラミックス膜
JPH09125006A (ja) 1995-10-30 1997-05-13 Tokyo Ohka Kogyo Co Ltd ポリシラザン系塗布液及びそれを用いたセラミックス被膜の形成方法
JP3740207B2 (ja) * 1996-02-13 2006-02-01 大日本スクリーン製造株式会社 基板表面に形成されたシリカ系被膜の膜溶解方法
JPH1098036A (ja) * 1996-09-20 1998-04-14 Tonen Corp シリカ質パターンの形成方法
JPH10212114A (ja) 1996-11-26 1998-08-11 Tonen Corp ＳｉＯ２系セラミックス膜の形成方法
JP4049841B2 (ja) 1996-12-27 2008-02-20 Ａｚエレクトロニックマテリアルズ株式会社 窒化珪素薄膜の形成方法
JP3919862B2 (ja) * 1996-12-28 2007-05-30 Ａｚエレクトロニックマテリアルズ株式会社 低誘電率シリカ質膜の形成方法及び同シリカ質膜
JP3939408B2 (ja) 1997-09-30 2007-07-04 Ａｚエレクトロニックマテリアルズ株式会社 低誘電率シリカ質膜
JPH11233510A (ja) 1998-02-16 1999-08-27 Tonen Corp 裾引き形状を有するＳｉＯ２系被膜の形成方法
JP2000012536A (ja) * 1998-06-24 2000-01-14 Tokyo Ohka Kogyo Co Ltd シリカ被膜形成方法
TW495494B (en) * 1998-10-05 2002-07-21 Tonengeneral Sekiyu Kk Photosensitive polysilazane composition and method of forming patterned polysilazane film
US6413202B1 (en) * 1999-01-21 2002-07-02 Alliedsignal, Inc. Solvent systems for polymeric dielectric materials
JP5291275B2 (ja) * 2000-07-27 2013-09-18 有限会社コンタミネーション・コントロール・サービス コーティング膜が施された部材及びコーティング膜の製造方法
JP4722269B2 (ja) * 2000-08-29 2011-07-13 Ａｚエレクトロニックマテリアルズ株式会社 低誘電率多孔質シリカ質膜、半導体装置およびコーティング組成物、ならびに低誘電率多孔質シリカ質膜の製造方法
JP3722418B2 (ja) * 2000-12-08 2005-11-30 信越化学工業株式会社 反射防止膜及びこれを利用した光学部材
KR100354441B1 (en) * 2000-12-27 2002-09-28 Samsung Electronics Co Ltd Method for fabricating spin-on-glass insulation layer of semiconductor device
TWI259844B (en) * 2001-04-27 2006-08-11 Clariant Int Ltd Anti-fouling coating solution containing inorganic polysilazane
JP2003100865A (ja) * 2001-09-21 2003-04-04 Catalysts & Chem Ind Co Ltd 半導体基板の製造方法および半導体基板
JP3479648B2 (ja) 2001-12-27 2003-12-15 クラリアント インターナショナル リミテッド ポリシラザン処理溶剤およびこの溶剤を用いるポリシラザンの処理方法
JP4128394B2 (ja) 2002-05-16 2008-07-30 クラリアント インターナショナル リミテッド ポリシラザン含有コーティング膜の親水性促進剤及び親水性維持剤
ES2407704T3 (es) * 2002-11-01 2013-06-13 Az Electronic Materials Usa Corp. Solución de revestimiento que contiene polisilazano
JP4578993B2 (ja) * 2005-02-02 2010-11-10 Ａｚエレクトロニックマテリアルズ株式会社 ポリシラザン処理溶剤およびこの溶剤を用いるポリシラザンの処理方法

Cited By (14)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101679923B (zh) * 2007-07-05 2012-07-25 日本曹达株式会社 有机薄膜清洗用溶剂
CN102153951A (zh) * 2010-01-07 2011-08-17 Az电子材料（日本）株式会社 含有聚硅氮烷的涂布组合物
CN102153951B (zh) * 2010-01-07 2015-03-25 Az电子材料Ip(日本)株式会社 含有聚硅氮烷的涂布组合物
TWI568806B (zh) * 2010-01-07 2017-02-01 默克專利有限公司 含聚矽氮烷被覆組成物
CN103946361A (zh) * 2011-11-10 2014-07-23 第一毛织株式会社 聚硅氧氮烷氢氧化物薄膜清洗溶液及使用其的聚硅氧氮烷氢氧化物薄膜图案形成方法
CN103946361B (zh) * 2011-11-10 2017-06-30 第一毛织株式会社 聚硅氧氮烷氢氧化物薄膜清洗溶液及使用其的聚硅氧氮烷氢氧化物薄膜图案形成方法
CN109485853A (zh) * 2017-09-11 2019-03-19 中国科学院化学研究所 一种聚硅氧烷/全氢聚硅氮烷杂化聚合物及其合成方法
CN109485853B (zh) * 2017-09-11 2020-09-08 中国科学院化学研究所 一种聚硅氧烷/全氢聚硅氮烷杂化聚合物及其合成方法
CN110734701A (zh) * 2018-07-18 2020-01-31 信越化学工业株式会社 含聚硅氮烷的组合物
CN110734701B (zh) * 2018-07-18 2022-07-12 信越化学工业株式会社 含聚硅氮烷的组合物
CN110343466A (zh) * 2019-06-13 2019-10-18 肇庆市哈力化工有限公司 一种具备pp处理及返修功能的处理剂及其制备方法
CN110343466B (zh) * 2019-06-13 2021-06-01 肇庆市哈力化工有限公司 一种具备pp处理及返修功能的处理剂及其制备方法
CN110925779A (zh) * 2019-12-11 2020-03-27 大连东泰产业废弃物处理有限公司 一种含有全氢聚硅氮烷废有机溶剂用于焚烧炉的利用方法
CN113799533A (zh) * 2020-06-15 2021-12-17 均胜奎因自动系统有限公司 用于制造装饰部件的方法和可由该方法制造的装饰部件

Also Published As

Publication number Publication date
WO2003056615A1 (fr) 2003-07-10
US20050027089A1 (en) 2005-02-03
EP1463099A4 (en) 2008-06-04
JP3479648B2 (ja) 2003-12-15
CN100565814C (zh) 2009-12-02
EP1463099B1 (en) 2015-12-02
EP1463099A1 (en) 2004-09-29
TWI308576B (en) 2009-04-11
JP2003197611A (ja) 2003-07-11
KR100859276B1 (ko) 2008-09-19
KR20040068989A (ko) 2004-08-02
US7344603B2 (en) 2008-03-18
US20080234163A1 (en) 2008-09-25
TW200302843A (en) 2003-08-16

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN1608314A (zh) 用于处理聚硅氮烷的溶剂和采用这种溶剂处理聚硅氮烷的方法
CN101111575B (zh) 聚硅氮烷处理溶剂及用该溶剂处理聚硅氮烷的方法
EP0736584B1 (en) Hydrogen silsesquioxane resin coating composition
CN1279588C (zh) 恢复电介质膜及电介质材料中疏水性的方法
KR101178214B1 (ko) 폴리실라잔 처리 용제 및 이를 이용한 폴리실라잔 처리 방법
KR101178215B1 (ko) 폴리실라잔 처리 용제 및 이를 이용한 폴리실라잔 처리 방법
CN1462301A (zh) 包含无机聚硅氮烷的防污涂渍溶液
CN1561315A (zh) 玻璃面的双液型防水剂
CN1051566C (zh) 用于制备防粘附有机聚硅氧烷膜的有机聚硅氧烷混合物
CN1836017A (zh) 涂料组合物和通过使用该涂料组合物制得的低介电硅质材料
KR102276502B1 (ko) 필름 형성 조성물
CN1759135A (zh) 有机硅氧烷树脂以及使用该有机硅氧烷树脂的绝缘膜
JP6207995B2 (ja) ポリシラザンの処理用溶剤およびこれを用いたポリシラザンの処理方法
CN1531031A (zh) 形成多孔膜的组合物、多孔膜及其形成方法、层间绝缘膜和半导体器件
JP2014203858A (ja) ポリシラザンの処理用溶剤およびこれを用いたポリシラザンの処理方法
CN1245743C (zh) 涂层的处理方法及利用该方法制造半导体器件的方法
KR102416225B1 (ko) 폴리실라잔 처리 용제 및 이를 이용한 폴리실라잔의 처리 방법
WO2011078446A1 (en) Polysilazane treating solvent and method for treating polysilazane using the same
KR20170107276A (ko) 폴리실라잔 처리 용제 및 이를 이용한 폴리실라잔의 처리 방법
JP2005187657A (ja) シリカ系被膜形成用塗布液及びその製造方法、被膜の形成方法
JP2004230283A (ja) 真空用チャンバー
CN115298266A (zh) 用于抑制由聚硅烷组合物产生硅烷的稳定剂和抑制硅烷产生的方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
ASS Succession or assignment of patent right

Owner name: AZ ELECTRON MATERIAL ( JAPAN )) CO., LTD.

Free format text: FORMER OWNER: CLARIANT INTERNATIONAL LTD.

Effective date: 20050408

C41 Transfer of patent application or patent right or utility model
TA01 Transfer of patent application right

Effective date of registration: 20050408

Address after: Tokyo, Japan

Applicant after: AZ ELECTRONIC MATERIALS (JAPAN) Kabushiki Kaisha

Address before: Mu Tengci, Switzerland

Applicant before: Clariant International Ltd.

C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C14 Grant of patent or utility model
GR01 Patent grant
ASS Succession or assignment of patent right

Owner name: AZ ELECTRONIC MATERIALS IP (JAPAN) K.K.

Free format text: FORMER OWNER: AZ ELECTRONIC MATERIAL (JAPAN) CO., LTD.

Effective date: 20120521

C41 Transfer of patent application or patent right or utility model
TR01 Transfer of patent right

Effective date of registration: 20120521

Address after: Tokyo, Japan

Patentee after: AZ electronic material IP (Japan) Co.,Ltd.

Address before: Tokyo, Japan

Patentee before: AZ ELECTRONIC MATERIALS (JAPAN) Kabushiki Kaisha

ASS Succession or assignment of patent right

Owner name: MERCK PATENT GMBH

Free format text: FORMER OWNER: AZ ELECTRONIC MATERIALS IP (JAPAN) K.K.

Effective date: 20150407

C41 Transfer of patent application or patent right or utility model
TR01 Transfer of patent right

Effective date of registration: 20150407

Address after: Darmstadt

Patentee after: MERCK PATENT GmbH

Address before: Tokyo, Japan

Patentee before: AZ electronic material IP (Japan) Co.,Ltd.

CX01 Expiry of patent term

Granted publication date: 20091202

CX01 Expiry of patent term