JP2000012536A - シリカ被膜形成方法 - Google Patents

シリカ被膜形成方法

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JP2000012536A JP10177523A JP17752398A JP2000012536A JP 2000012536 A JP2000012536 A JP 2000012536A JP 10177523 A JP10177523 A JP 10177523A JP 17752398 A JP17752398 A JP 17752398A JP 2000012536 A JP2000012536 A JP 2000012536A
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達彦 渋谷
Yoshio Hagiwara
嘉男 萩原
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Tokyo Ohka Kogyo Co Ltd
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 これまで高耐熱性配線層上に、平坦化膜又は
絶縁膜を設ける際に用いられていた化学蒸着法に代わ
る、ソース層及びドレイン層の過度の拡散を生じない、
かつクラック限界の高いシリカ被膜の形成方法を提供す
る。 【解決手段】 不活性化処理されていないポリシラザン
とジアルキルアルカノールアミンとの反応生成物からな
る改質ポリシラザンを含む有機溶剤溶液を、５００℃以
上の温度に対して安定性を示す配線層担持基板上に塗布
し、乾燥後、該改質ポリシラザンの赤外吸収スペクトル
における８００〜８８０ｃｍ-1付近、９５０ｃｍ-1及び
２２００ｃｍ-1のピークが実質上消失するまで予備焼成
することによりシリカ系被膜を形成し、次いで５５０〜
８００℃の温度において本焼成することにより、シリカ
被膜を形成する。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、半導体デバイスや
液晶デバイスの絶縁膜又は平坦化膜などとして用いられ
ているシリカ被膜の形成方法に関するものである。さら
に詳しくは、本発明は、ポリシラザンを原料として、ソ
ース層又はドレイン層の過度の拡散を伴わずに、クラッ
ク限界の高いシリカ被膜を形成する方法に関するもので
ある。
【０００２】
【従来の技術】従来、シリカ系被膜は、耐熱性、耐摩耗
性、耐食性などに優れていることから、例えば半導体デ
バイスにおける半導体基板と金属配線層との間又は金属
配線層間の絶縁膜、半導体基板上に設けられた金属配線
層などにより生じた凹凸を平坦化するための被膜、液晶
表示セルにおけるガラス基板とＩＴＯ（インジウムチン
オキシド）膜との間、透明電極と配向膜との間などに設
けられる絶縁膜などとして広く用いられている。
【０００３】ところで、近年、このシリカ系被膜を形成
する方法として、ポリシラザンを含有する塗布液を用
い、これを基板上に塗布後、乾燥し、焼成する方法や、
前記のポリシラザンをアルキルアミンやアルカノールア
ミンで変性したものを用いる方法が提案されている（特
開平５−１２１５７２号公報、特開平６−７３３４０号
公報、特開平６−１２８５２９号公報、特開平７−２５
１１号公報、特開平９−１５７５４４号公報）。
【０００４】しかしながら、これらの方法は、配線層と
して主としてアルミニウムのような比較的熱安定性の低
い金属が担持された基板を用いているため、半導体デバ
イスの信頼性限界温度を低くする必要があり、約４５０
〜５００℃の範囲の温度で焼成を行っている。
【０００５】これらの方法に用いられるポリシラザン含
有塗布液からシリカ被膜を形成しようとしても、予備焼
成段階で得られるシリカ系被膜の酸化速度が遅く、ポリ
シラザン中のＳｉ−Ｈ結合や、Ｎ−Ｈ結合が残存し、完
全なシリカ被膜が形成されない上、耐エッチング性が劣
るという欠点を有する。
【０００６】また、ポリシラザンをあらかじめ、ヘキサ
メチルジシラザンなどで処理して、その中のケイ素原子
又は窒素原子に結合した水素原子を不活性化することも
知られている（特開平４−６３８３３号公報）。しかし
ながら、このような不活性化処理を施したポリシラザン
を含む塗布液からシリカ被膜を形成すると、段差基板の
凸部分では耐エッチング性の良好な高硬度の被膜が形成
されるが、凹部分では耐エッチング性の低い被膜が形成
され、半導体デバイスの性能が低下するという欠点があ
る。
【０００７】他方、多結晶シリコンのような８００〜１
０００℃という高温に耐えうる材料の配線層（高耐熱性
配線層）を設けた半導体デバイス上に、絶縁膜や平坦化
膜を形成させる場合には、化学蒸着法（ＣＶＤ法）によ
りケイ酸リンガラス膜（ＰＳＧ）を形成させたのち、１
０００℃程度でリフロー処理することによって行われ
る。しかしながら、今日の微細化パターンが形成された
半導体デバイス上で、このようなリフロー処理が施され
ると、ソース層及びドレイン層の拡散が過度になり、半
導体デバイスの電子特性に悪影響を与える。
【０００８】このような高温でのリフロー処理を伴わず
に、絶縁膜又は平坦化膜を形成する別の方法として、ス
ピン・オン・グラス（ＳＯＧ法）があるが、これまで用
いられてきたシリカ系被膜形成用塗布液からシリカ被膜
を形成した場合、クラック限界、すなわちクラックが発
生しない最大膜厚を大きくすることができないため、化
学蒸着法をこれに代替することができなかった。
【０００９】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、これまで高
耐熱性配線層上に、平坦化膜又は絶縁膜を設ける際に用
いられていた化学蒸着法に代わり、ソース層及びドレイ
ン層の過度の拡散を伴わずに、クラック限界の高いシリ
カ被膜を形成させる方法を提供することを目的としてな
されたものである。
【００１０】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、ポリシラ
ザンを用いた塗布法により半導体デバイスや液晶デバイ
スの絶縁膜又は平坦化膜などとして適したシリカ被膜の
形成方法について種々研究を重ねた結果、ヘキサメチル
ジシラザン処理のような不活性化処理を施さないポリシ
ラザンにジアルキルアルカノールアミンを反応させた改
質ポリシラザンを用い、該改質ポリシラザンの所定の赤
外吸収スペクトルのピークが消失するまで予備焼成する
ことによりシリカ系被膜を形成し、次いで比較的高い温
度において本焼成することにより、その目的を達成しう
ることを見出し、この知見に基づいて本発明を完成する
に至った。なお、ここで、シリカ被膜とは、予備焼成に
より形成されるシリカ系被膜を比較的高い温度において
本焼成することにより得られるＳｉＯ2（シリカ）膜を
意味する。
【００１１】すなわち、本発明は、不活性化処理されて
いないポリシラザンとジアルキルアルカノールアミンと
の反応生成物からなる改質ポリシラザンを含む有機溶剤
溶液を、５００℃以上の温度に対して安定性を示す配線
層担持基板上に塗布し、乾燥後、該改質ポリシラザンの
赤外吸収スペクトルにおける８００〜８８０ｃｍ-1付
近、９５０ｃｍ-1及び２２００ｃｍ-1のピークが実質上
消失するまで予備焼成することによりシリカ系被膜を形
成し、次いで５５０〜８００℃の温度において本焼成す
ることを特徴とするシリカ被膜形成方法を提供するもの
である。
【００１２】
【発明の実施の形態】本発明方法においては、シリカ被
膜を形成させるための塗布液として、不活性化処理され
ないポリシラザンとジアルキルアルカノールアミンとの
反応生成物からなる改質ポリシラザンを含む有機溶剤溶
液が用いられる。
【００１３】ポリシラザンを用いた塗布法によりシリカ
被膜を形成させる場合、通常前記したように、予めポリ
シラザンをヘキサメチルジシラザンなどで処理し、その
中のケイ素原子又は窒素原子に結合した水素原子を不活
性化することが行われているが、この場合、形成される
シリカ被膜は、段差基板の凹部分で耐エッチング性の低
いものとなりやすい。したがって、本発明においては、
このような不活性処理を施さないポリシラザンを用いる
ことが必要である。
【００１４】本発明方法で用いるポリシラザンとしては
特に制限はなく、公知の方法、例えばジクロロシランと
アンモニアを原料として製造されたものなどを用いるこ
とができる。このポリシラザンは、内部に活性な水素基
（窒素原子、ケイ素原子に結合した水素）を有してお
り、これが架橋して増粘やゲル化を引き起こしやすく、
これを防ぐために、また一回の塗布で所望の膜厚が得ら
れるように、あるいは塗布液の濃度調整がしやすいよう
に、あまり高分子量体は好ましくない。また逆に低分子
量体を多く含むと架橋性が低く、被膜表面がゆず肌状に
なったり、被膜の乾燥時に昇華物が増え、被膜が収縮し
て膜厚が減少したり、クラックが発生するなどの問題が
生じる。したがって、分子量範囲を厳しく設定しておく
ことが重要である。
【００１５】このような理由から、本発明で用いるポリ
シラザンは、ゲルパーミエーションクロマトグラフィー
（ＧＰＣ）法により測定したポリスチレン換算の重量平
均分子量（Ｍｗ）が、１５００〜５０００の範囲にある
ものが好ましく、特に１７００〜３０００の範囲にある
ものが好適である。また、分散度（Ｍｗ／Ｍｎ）は１〜
４の範囲にあるものが好ましい。
【００１６】次に、このポリシラザンと反応させるジア
ルキルアルカノールアミンの例としては、Ｎ，Ｎ‐ジメ
チルエタノールアミン、Ｎ，Ｎ‐ジエチルエタノールア
ミン、Ｎ，Ｎ‐ジブチルエタノールアミン、Ｎ，Ｎ‐ジ
メチルプロパノールアミン、Ｎ，Ｎ‐ジメチルブタノー
ルアミン、Ｎ，Ｎ‐ジメチルペンタノールアミン、Ｎ，
Ｎ‐ジメチルヘキサノールアミン、Ｎ，Ｎ‐ジメチルヘ
プタノールアミンなどのジアルキルアルカノールアミン
が挙げられるが、これらの中でＮ，Ｎ‐ジメチルアルカ
ノールアミン、特にＮ，Ｎ‐ジメチルヘキサノールアミ
ンが好適である。これらは単独で用いてもよいし、２種
以上を組み合わせて用いてもよい。
【００１７】前記の不活性化処理されていないポリシラ
ザンとジアルキルアルカノールアミンとの反応生成物か
らなる改質ポリシラザンを含む有機溶剤溶液については
特に制限はなく、例えば市販品をそのまま用いてもよい
し、また公知の方法（例えば特開平６−１２８５２９号
公報の方法）に従い、適当な有機溶剤中において、不活
性化処理されていないポリシラザンとジアルキルアルカ
ノールアミンとを、好ましくはモル比９９．９：０．１
ないし５０：５０の割合で、通常０℃以上、溶媒の沸点
以下の温度にて反応させたのち、必要に応じ、塗布する
のに適した濃度に調整することにより、調製したものを
用いることもできる。
【００１８】この際使用する有機溶剤としては、ポリシ
ラザンとジアルキルアルカノールアミンを共に溶解しう
るものであればよく、特に制限はない。このようなもの
としては、例えばメタノール、エタノールなどのアルコ
ール類、メチルイソブチルケトンのようなケトン類、エ
チレングリコールモノメチルエーテルのようなグリコー
ルエーテル類、シクロヘキサン、トルエン、キシレン、
メシチレン、シクロヘキセン、ジメチルシクロヘキサ
ン、エチルシクロヘキサン、ｐ‐メンタン、デカリン、
２，２，５‐トリメチルヘキサン、ジペンテン、デカ
ン、イソノナン、オクタンなどの炭化水素類、エチルブ
チルエーテル、ジブチルエーテル、ジオキサン、テトラ
ヒドロフランなどのエーテル類が挙げられる。これらは
単独で用いてもよいし、２種以上を組み合わせて用いて
もよい。
【００１９】本発明において用いる前記塗布液中の改質
ポリシラザン濃度については、高すぎると保存安定性が
低下するとともに、膜厚の制御が困難となり、逆に低す
ぎると一回の塗布で得られる膜厚が薄く、所望の膜厚が
得られるまで、何度も重ね塗りが必要となるなどの不都
合が生じる。したがって、その濃度は１０〜４０重量％
の範囲、好ましくは１５〜２５重量％の範囲で選ぶのが
よい。
【００２０】本発明方法においては、基板として、高耐
熱性配線層が設けられた基板、すなわち５００℃以上の
温度に対して安定性を示す配線層担持基板が用いられ
る。このような基板としては、例えばシリコンウエーハ
が用いられ、また配線層としては、多結晶シリコンが一
般的であるが、本発明における本焼成温度で半導体素子
としての信頼性を損なわない材料であれば特に制限はな
い。なお、従来のアルミニウムを主成分とする配線層の
多くは５００℃を越える温度で焼成すると半導体素子と
しての信頼性を損なうおそれがあるので、約４５０〜５
００℃で焼成されていた。
【００２１】本発明方法においては、このような配線層
担持基板上に、前記溶液をスピンナー法、スプレー法、
浸せき法など、従来慣用されている手段により、通常室
温、すなわち２０〜２５℃程度で塗布したのち、１００
〜３００℃程度の温度で乾燥処理して、塗布液中の溶媒
を除き、改質ポリシラザン膜を形成させる。
【００２２】次いで、この改質ポリシラザンにおける赤
外吸収スペクトルの８００〜８８０ｃｍ-1付近、９５０
ｃｍ-1及び２２００ｃｍ-1のピークが実質上消失するま
で予備焼成することにより、シリカ系被膜を形成する。
その予備焼成は、一般に３５０〜４５０℃程度の温度で
１０〜６０分間程度行われる。この際、窒素のような不
活性ガス雰囲気下又は水蒸気のような酸化性雰囲気下で
行うのがよく、特に水蒸気雰囲気下で行うのが有利であ
る。この予備焼成を行わずに、乾燥後、ただちに本焼成
処理すると、Ｓｉ−Ｈ結合やＮ−Ｈ結合が残存しやす
く、所望のシリカ被膜が形成されにくい。赤外吸収スペ
クトルにおいて、８００〜８８０ｃｍ-1付近のピークは
Ｓｉ−Ｈ結合に基づくもの、９５０ｃｍ-1のピークはＳ
ｉ−Ｎ結合に基づくもの、２２００ｃｍ-1のピークはＳ
ｉ−Ｈ結合に基づくものである。
【００２３】次に、このようにして予備焼成処理した被
膜を、５５０〜８００℃の範囲の温度において、本焼成
処理する。この本焼成の処理時間は、得られる半導体素
子の信頼性が低下しないように、できるだけ短かい時間
が好ましく、通常は０．５〜３分間の範囲で選ばれる。
このようにして、クラック限界の高い膜厚０．１〜１．
２μｍ程度のシリカ被膜が形成される。なお、上記のシ
リカ被膜はシリカ系被膜が本焼成により、よりち密化さ
れた膜であり、そのことはエッチングレートの差異によ
り確認できる。
【００２４】
【発明の効果】本発明によれば、ソース層又はドレイン
層の過度の拡散を伴わずに、クラック限界の高いシリカ
被膜を効率よく形成させることができる。
【００２５】本発明方法で形成されるシリカ被膜は、例
えば半導体デバイスや液晶デバイスなどの絶縁膜又は平
坦化膜などとして好適に用いられる。
【００２６】
【実施例】次に、本発明を実施例によりさらに詳細に説
明するが、本発明は、これらの例によってなんら限定さ
れるものではない。
【００２７】調製例１ ジクロロシランとアンモニアを原料とし、常法に従って
合成した重量平均分子量２４００、分散度２．３４のポ
リシラザンに、Ｎ，Ｎ‐ジメチルヘキサノールアミンを
反応させて得られた改質ポリシラザンの１９重量％のジ
ブチルエーテル溶液をシリカ被膜形成用塗布液とした。
【００２８】調製例２ ジクロロシランとアンモニアを原料とし、常法に従って
合成した重量平均分子量２４００、分散度２．３４のポ
リシラザンの１９重量％のジブチルエーテル溶液をシリ
カ被膜形成用塗布液とした。
【００２９】調製例３ ジクロロシランとアンモニアを原料とし、常法に従って
合成した重量平均分子量２４００、分散度２．３４のポ
リシラザンに、ヘキサメチルジシラザンを反応させて、
不活性化処理ポリシラザンを得、これに対しトリ‐ｎ‐
ペンチルアミン１．０重量％を加えてなる１９重量％濃
度のジブチルエーテル溶液をシリカ被膜形成用塗布液と
した。
【００３０】調製例４ テトラメトキシシラン８０．７５ｇ（０．５３モル）を
エタノール２９８ｇ（６．４８モル）に溶解してかき混
ぜた。次いで、純水７６．５ｇ（４．２５モル）と硝酸
２００ｐｐｍを混合したものを、ゆっくりかき混ぜなが
ら滴下したのち、約５時間かき混ぜ、その後室温で５日
間静置させてＳｉＯ2換算濃度８重量％の溶液とした。
この溶液にシリコーン系界面活性剤であるＳＨ３０ＰＡ
（東レ・シリコーン社製）を１０００ｐｐｍ添加し、シ
リカ被膜形成用塗布液とした。
【００３１】参考例 調製例１における改質ポリシラザンを含む塗布液及び調
製例３における不活性化処理ポリシラザンを含む塗布液
を、それぞれホットプレート上で乾燥させて塗膜とし、
その赤外吸収スペクトルを測定した。それぞれの赤外吸
収スペクトルチャートを図１及び図２に示す。図１及び
図２から分かるように、不活性化処理ポリシラザンのＩ
Ｒチャート（図２）では、−ＣＨに起因する３０００ｃ
ｍ-1付近とＳｉ−ＣＨ3に起因する１２００ｃｍ-1付近
のピークが現れているが、不活性化処理していないポリ
シラザンのＩＲチャート（図１）では、このようなピー
クは現れていない。
【００３２】実施例１ （１） 調製例１で得た塗布液を多結晶シリコン層のパ
ターンを有するシリコンウエーハ上に、スピンナーによ
り塗布し、次いでホットプレート上で２５０℃で３分間
乾燥させ塗膜を得た。 （２） 次いで、窒素雰囲気内で予備焼成を４００℃で
２０分間行った。このときの赤外吸収スペクトルを図３
に示す（最上段）。なお、この図３より８００〜８８０
ｃｍ-1付近のＳｉ−Ｈ結合に起因するピーク、９５０ｃ
ｍ-1付近のＳｉ−Ｎに起因するピーク、２２００ｃｍ-1
付近のＳｉ−Ｈに起因するピークが消失し、シリカ系被
膜が形成されていることが分かる。 （３） 次いで、８００℃で１分間本焼成し、ＳｉＯ2
（シリカ）被膜を得た。このときの膜厚は８０００Åで
あり、クラックの有無をＳＥＭ（走査型電子顕微鏡）に
て観察したところ、クラックの発生はなかった。該Ｓｉ
Ｏ2被膜を設けた基板を切断し、０．５重量％フッ酸に
浸せきし、基板断面の凹凸部の耐エッチング性を調べた
ところ、凹凸部は共に浸食はなく支障なかった。また、
同じフッ酸により予備焼成後のシリカ系被膜と本焼成後
のシリカ被膜のエッチングレートを測定したところ、そ
れぞれ４００Å／ｍｉｎ及び１５０Å／ｍｉｎであっ
た。
【００３３】実施例２ 実施例１において、（２）の窒素雰囲気を、酸素をキャ
リアーガスとした水分を含む加湿ガスを流した水蒸気雰
囲気に変えた以外は、実施例１と同様にしてＳｉＯ2被
膜を得た。このときの膜厚は、８０００Åであり、クラ
ックの有無をＳＥＭ（走査型電子顕微鏡）にて観察した
ところ、クラックの発生はなかった。該ＳｉＯ2被膜を
設けた基板を切断し、０．５重量％フッ酸に浸せきし、
基板断面の凹凸部の耐エッチング性を調べたところ、凹
凸部は共に浸食はなく支障なかった。また、実施例１と
同様にしてエッチングレートを測定したところ、予備焼
成後のシリカ系被膜は２００Å／ｍｉｎ、本焼成後のシ
リカ被膜は１００Å／ｍｉｎであった。
【００３４】比較例１ 実施例１における塗布液を調製例２の塗布液に代え、実
施例１の（１）と同様にして乾燥処理したところ、昇華
物が発生し、ＳｉＯ2被膜を形成するまでもなく、不良
であった。
【００３５】比較例２ 実施例１における塗布液を調製例３の塗布液に代え、実
施例１の（１）、次いで（２）と同様にして処理した。
このときの赤外吸収スペクトルを図３（最下段）に示
す。この図３より８００〜８８０ｃｍ-1付近のＳｉ−Ｈ
結合に起因するピーク、９５０ｃｍ-1付近のＳｉ−Ｎに
起因するピーク及び２２００ｃｍ-1付近のＳｉ−Ｈに起
因するピークが確認される。次いで、実施例１の（３）
と同様にして本焼成し、ＳｉＯ2被膜を得た。このとき
の膜厚は、８０００Åであり、クラックの有無をＳＥＭ
（走査型電子顕微鏡）にて観察したところ、クラックの
発生はなかった。しかし、該ＳｉＯ2被膜を設けた基板
を切断し、０．５重量％フッ酸に浸せきし、基板断面の
凹凸部の耐エッチング性を調べたところ、凸部は支障な
かったが、凹部は浸食され空洞化していた。
【００３６】比較例３ 実施例１において塗布液を調製例３の塗布液に代え、実
施例１の（１）、次いで実施例２の（２）と同様にして
処理した。このときの赤外吸収スペクトルを図３（中
段）に示す。この図３より、８００〜８８０ｃｍ-1付近
のＳｉ−Ｈ結合に起因するピーク及び９５０ｃｍ-1付近
のＳｉ−Ｎに起因するピークが確認される。次いで、実
施例１の（３）と同様にして本焼成し、ＳｉＯ2被膜を
得た。このときの膜厚は、８０００Åであり、クラック
の有無をＳＥＭ（走査型電子顕微鏡）にて観察したとこ
ろ、クラックの発生はなかった。しかし、該ＳｉＯ2被
膜を設けた基板を切断し、０．５重量％フッ酸に浸せき
し、基板断面の凹凸部の耐エッチング性を調べたとこ
ろ、凸部は支障なかったが、凹部は浸食され空洞化して
いた。
【００３７】比較例４ 実施例１において、塗布液を調製例４の塗布液に代え、
実施例１で用いた同じ基板上にスピンナーにより塗布
し、次いでホットプレート上で乾燥させた後、大気中に
て４００℃で３０分間焼成し、ＳｉＯ2被膜を得た。こ
のときの膜厚は、６０００Åであり、クラックの有無を
ＳＥＭ（走査型電子顕微鏡）にて観察したところ、クラ
ックが発生していたので、これ以上高温で焼成するまで
もなかった。
【図面の簡単な説明】
【図１】 不活性化処理していないポリシラザン膜の１
例の赤外吸収スペクトルチャート。
【図２】 ヘキサメチルジシラザンによる不活性化処理
が施されたポリシラザン膜の１例の赤外吸収スペクトル
チャート。
【図３】 実施例１、比較例２及び比較例３における予
備焼成処理されたポリシラザン膜の赤外吸収スペクトル
チャート。

Claims (3)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 不活性化処理されていないポリシラザン
    とジアルキルアルカノールアミンとの反応生成物からな
    る改質ポリシラザンを含む有機溶剤溶液を、５００℃以
    上の温度に対して安定性を示す配線層担持基板上に塗布
    し、乾燥後、該改質ポリシラザンの赤外吸収スペクトル
    における８００〜８８０ｃｍ-1付近、９５０ｃｍ-1及び
    ２２００ｃｍ-1のピークが実質上消失するまで予備焼成
    することによりシリカ系被膜を形成し、次いで５５０〜
    ８００℃の温度において本焼成することを特徴とするシ
    リカ被膜形成方法。
  2. 【請求項２】 ジアルキルアルカノールアミンがＮ，Ｎ
    ‐ジメチルアルカノールアミンである請求項１記載のシ
    リカ被膜形成方法。
  3. 【請求項３】 配線層が多結晶シリコンからなる請求項
    １又は２記載のシリカ被膜形成方法。
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