KR20000006436A - 실리카피막의형성방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명에는 예를 들면, 500℃이상의 온도에 견디는 다결정실리콘의 배선층을 지닌, 고내열성 기판표면에, 반도체디바이스의 소스층 또는 드레인층을 통한 도펀트의 과잉확산없이, 균열형성두께한계가 현저하게 높은 실리카피막을 형성하는 방법이 개시되어 있다. 이 방법은, 폴리실라잔과 디알킬알칸올아민과의 반응생성물인 개질폴리실라잔화합물을 함유하는 도포액을 기판표면상에 도포하여 피복층을 형성하는 공정과, 상기 피복층을 건조하는 공정과, 상기 건조된 피복층에 대해서 350 내지 450℃에서 10 내지 60분간 제 1소성처리를 실시하는 공정과, 상기 제 1소성처리후의 피복층에 대해서 550 내지 800℃에서 0.5 내지 60분간 제 2소성처리를 실시하는 공정을 구비한 것을 특징으로 한다.

Description

실리카피막의 형성방법{Method for the formation of a siliceous coating film}
본 발명은 기판표면상에 실라카피막을 형성하는 방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는, 비교적 고온의 열처리에 견딜 수 있는 반도체디바이스, 액정표시패널 등의 제조용 기판재료 등의 기판의 표면상의 평탄화층이나 절연층으로서 작용하는 균열형성에 대한 내성이 높은 실리카피막의 형성방법에 관한 것이다.
종래, 실리카계 피막은, 내열성, 내마모성, 내식성 등의 면에서 우수한 성질이 있으므로, 예를 들면, 반도체디바이스에 있어서의 반도체기판표면과 그위의 금속배선층사이 또는 2층의 금속배선층사이의 절연층, 혹은 반도체기판표면상에 형성된 금속 등의 도전재료의 배선층 등에 의해 생긴 높이차를 평탄화하기 위한 층, 액정표시패널에 있어서의 유리기판과 ITO(인듐주석산화물)의 투명전극층과의 사이 또는 해당 ITO층과 대향전극층과의 사이 등에 형성된 절연층으로서 광범위하게 형성되어 이용되어 왔다.
그런데, 근년, 상기 실리카계 피막을 형성하는 방법으로서, 폴리실라잔화합물을 막형성성분으로서 함유하는 도포액을 이용해서 기판표면에 도포한 후, 건조 및 열처리를 행하여 해당 폴리실라잔막을 실리카계막으로 전화하는 방법이나, 알킬아민 또는 알칸올아민화합물과의 반응에 의해 개질시킨 폴리실라잔화합물을 함유하는 도포액을 이용하는 방법이 당업계에 공지되어 실용화되고 있다(예를 들면, 일본국 특개평 5-121572호, 6-73340호, 6-128529호, 7-2511호 및 9-157544호 공보 참조).
그러나, 상기 각 방법은, 비교적 낮은 내열성을 지닌 알루미늄 등의 금속의 배선층을 구비한 기판의 표면에 적용할 수 있으므로 높은 신뢰성한계온도를 부여하지 못하며, 사실상, 실리카계 피막의 형성을 위한 열처리는 알루미늄층의 낮은 내열성을 고려해서 약 450 내지 500℃의 비교적 낮은 온도에서 행하고 있다.
통상 450 내지 500℃의 소성처리를 포함하는 프로세스에 이용되는 상기 폴리실라잔함유도포액은, 소성처리를 550 내지 800℃로 승온시켜도 실리카피막의 형성에 적합하지 않게 되는 바, 그 이유는, 폴리실라잔층의 실리카막으로의 산화전환속도가 충분히 높지 않아 출발폴리실라잔화합물에 유래하는 Si-H결합과 N-H결합이 잔존하여 완전하게 산화된 실리카계 피막을 얻을 수 없게 되므로 높은 내에칭성을 발휘하지 못한다는 결점이 있기 때문이다.
또한, 폴리실라잔화합물을 미리 헥사메틸디실라잔 등과 반응시켜 개질 혹은 불활성화시켜, 해당 폴리실라잔화합물속의 규소원자 혹은 질소원자에 결합된 활성수소원자를 파괴시킨 도포액을 피막층형성에 사용하는 방법이 일본국 특개평 4-63833호에 공지되어 있다. 그러나, 이 방법은, 단차를 지닌 표면에 적용할 경우, 특히, 불활성화된 폴리실라잔화합물로부터 형성된 실리카피막이 단차가 있는 기판표면의 볼록부분상에 대해서는 높은 경도를 지니는 동시에 양호한 내에칭성을 나타내어 문제없지만, 단차가 있는 기판표면의 오목부분상에 형성된 피막은 나쁜 내에칭성만을 나타낼 경우가 종종 있으므로, 반도체디바이스의 성능에 악영향을 미치는 결점이 있다.
다결정실리콘과 같은 내열성 재료로부터 배선층을 형성할 경우와 마찬가지로, 실리카의 절연층 또는 평탄화층을 형성하고자 하는 기판이 800 내지 1000℃의 온도에 견디는 높은 내열성을 지닐 경우, 기판표면상에 기상증착법(CVD)에 의해 규산인유리(PSG)의 피막층을 형성한 후, 1000℃정도에서 리플로열처리하는 것이 공지되어 있다. 그러나, 상기 방법은, 낮은 생산성 및 높은 비용에 기인한 단점이외에도, 리플로열처리용의 높은 온도의 결과로서, 상기 방법에 의해 제작된 반도체디바이스의 성능이 해당 디바이스의 소스층 및 드레인층을 통한 도펀트의 과도한 확산에 의해 악영향을 미친다는 문제가 있다.
이와 같은 고온에서의 열처리를 수반하지 않고도 기판표면상에 실리카계 절연층이나 평탄화층을 형성하는 방법으로서, 도포액을 이용한 소위 SOG(spin-on-glass)법이 제안되어 있으나, 이 방법은, 종래의 도포액을 이용해서 이 SOG법에 의해 형성된 실리카계 피막이 균열형성의 문제없이, 즉 균열형성두께한계가 낮아 충분히 두껍게 할 수 없기 때문에 상기 CVD법을 대체할 수 없었다.
따라서, 본 발명은, 전술한 종래의 방법의 문제점 및 결점에 비추어, 고내열성 기판에 적용가능한 CVD법에서 필수인 고온열처리를 수반하지 않고, 소스층 및 드레인층에 도펀트의 과잉확산에 기인한 문제없이, 도포액을 이용해서 균열형성두께한계가 높은 실리카피막을 형성하는 신규의 개량된 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
즉, 본 발명의 기판표면상에 실리카피막을 형성하는 방법은,
(a) 폴리실라잔화합물과 디알킬알칸올아민과의 반응생성물(이하, "개질폴리실라잔"이라 칭함)을 함유하는 도포액을 기판표면상에 도포하여 피복층을 형성하는 공정;
(b) 상기 피복층을 건조하여 건조된 피복층을 형성하는 공정;
(c) 상기 개질폴리실라잔의 건조된 피복층에 대해서 350 내지 450℃범위의 온도에서 10 내지 60분범위의 시간동안 제 1열처리를 실시하는 공정; 및
(d) 상기 제 1열처리후의 피복층에 대해서 550 내지 800℃범위의 온도에서 0.5 내지 60분범위의 시간동안 제 2열처리를 실시하는 공정을 구비한 것을 특징으로 한다.
특히, 상기 (c)공정의 제 1열처리는, 800 내지 880㎝-1, 950㎝-1및 2200㎝-1부근의 파수에서의 흡수띠가 실질상 소실할 때까지 상기 피복층의 적외선흡수스펙트럼의 모니터하에 행한다.
도 1은 제조예 1에서 얻어진 개질폴리실라잔화합물의 피막의 적외흡수스펙트럼
도 2는 헥사메틸디실라잔에 의한 불활성화처리후의 폴리실라잔화합물의 피막의 적외흡수스펙트럼
도 3은 실시예 1, 비교예 2 및 비교예 3에 있어서의 제 1열처리된 피막의 적외흡수스펙트럼으로, 각각 곡선I, III 및 II로 표시한 도면
이하, 본 발명을 바람직한 실시예에 의거해서 상세히 설명한다.
상기 부여된 본원의 요약으로부터 알 수 있는 바와 같이, 본 방법의 특징은, 매우 특수하고 유일한 도포액을 이용하는 점과, 2단계에 걸쳐 행하는 피복층의 특수하고 유일한 열처리조건에 있다.
즉, 도포액중의 막형성성분은, 폴리실라잔화합물과 디알킬알칸올아민의 반응생성물인 개질폴리실라잔화합물이다. 폴리실라잔화합물에 의해 도포법으로 실리카피막을 형성하는 데 있어, 폴리실라잔화합물을 미리 헥사메틸디실라잔 등으로 처리하여 규소원자 및 질소원자에 직접 결합된 수소원자를 불활성화시키는 것은 공지된 방법이다. 이 경우, 이와 같이 해서 형성된 실리카피막은, 단차를 지닌 기판표면의 오목부분에 있어서 내에칭성이 낮은 것으로 되는 문제가 있다. 이 점에 관해서, 본 발명의 목적은, 불활성화된 폴리실라잔화합물을 이용해서 종래의 방법에 있어서의 상기 결점을 해소할 수 있는 신규의 방법을 제공하는 데 있다. 출발하는 폴리실라잔화합물은, 특히 제한은 없고, 어떠한 불활성화처리없이도 사용할 수 있으며, 예를 들면, 출발물질로서 디클로로실란과 암모니아로부터 제조할 수 있다. 알려진 바와 같이, 이 폴리실라잔화합물은, 활성수소원자 혹은, 즉 규소원자 및 질소원자에 결합된 수소원자를 지니고 있어, 이것이 가교반응을 일으켜 점도증가나 겔화를 일으키기 쉽다.
상기 점도증가나 겔화는, 폴리실라잔화합물의 분자량을 증가시키고, 이러한 고분자량의 폴리실라잔은, 1회의 도포작업으로 충분히 두꺼운 두께의 피복층을 형성하기 위해 또한 농도조정의 편의를 위해 적절한 농도의 개질폴리실라잔을 얻는 면에서도 바람직하지 않다. 한편, 폴리실라잔화합물의 분자량이 너무 낮은 경우에는, 중합체분자의 가교성이 저하되어, 피복층의 표면이 오렌지껍질모양으로 되는 결점이 있고, 또한, 건조처리중에 개질폴리실라잔의 승화물이 증가하여 피복층의 두께의 감소 혹은 그 내부의 균열을 형성시킨다고 하는 문제가 있다. 따라서, 출발하는 폴리실라잔은, 공지의 폴리스티렌시료를 참조해서 겔투과크로마토그래피(GPC)에 의해 구한 중량평균분자량Mw가 1500 내지 5000, 바람직하게는 1700 내지 3000일 필요가 있다. Mw:Mn(Mn: 수평균분자량)비로 표시되는 분자량분산도도 중합화합물의 중요한 특징변수이며, 폴리실라잔화합물의 Mw:Mn은 4이하일 필요가 있다.
본 발명의 방법에 있어서 사용되는 도포액중의 막형성성분으로서의 개질폴리실라잔은, 상기 폴리실라잔화합물과, 예를 들면, N,N-디메틸에탄올아민, N,N-디에틸에탄올아민, N,N-디부틸에탄올아민, N,N-디메틸프로판올아민, N,N-디메틸부탄올아민, N,N-디메틸펜탄올아민, N,N-디메틸헥산올아민 및 N,N-디메틸헵탄올아민 등의 디알킬알칸올아민화합물을 반응시킴으로써 제조된다. 상기 디알킬알칸올아민중에서 N,N-디메틸헥산올아민이 더욱 바람직하고, 이들 디알킬알칸올아민은 필요에 따라 단독으로, 혹은 2종이상 조합해서 사용할 수 있다. 몇몇 등급의 개질폴리실라잔생성물은 시판되고 있고, 본 발명에서도 이들 시판품을 이용할 수 있다.
폴리실라잔화합물과 상기 디알킬알칸올아민화합물과의 반응은, 예를 들면, 일본국 특개평 6-128529호에 개시된 절차에 따라, 유기용제중에서 행하여, 개질폴리실라잔화합물을 함유하는 용액을 부여한다. 즉, 출발폴리실라잔화합물과 디알킬알칸올아민화합물을 99.9 : 0.1 내지 50 : 50의 몰비로 유기용제중에 함께 용해시키고, 0℃에서 해당 용제의 비점의 범위내의 온도에서 유지시켜 해당 반응물간의 반응을 진행시켜서 개질폴리실라잔화합물용액을 얻는다. 필요한 경우, 이와 같이 해서 얻어진 용액의 농도를 조정함으로써, 도포작업하기에 적합한 농도 및 점도를 지니도록 한다.
개질폴리실라잔용액의 제조에 사용되는 유기용제는, 반응물을 용해시킬 수 있는 한 특히 제한은 없다. 적당한 유기용제의 예로서는, 메틸알콜, 에틸알콜 등의 알콜류, 메틸이소부틸케톤 등의 케톤류, 에틸렌글리콜모노메틸에테르 등의 글리콜에테르류, 시클로헥산, 톨루엔, 크실렌, 메시틸렌, 시클로헥센, 디메틸시클로헥산, 에틸시클로헥산, p-멘탄, 데칼린 즉, 데카히드로나프탈렌, 2,2,5-트리메틸헥산, 디펜텐, 데칸, 이소노난, 옥탄 등의 탄화수소화합물류, 에틸부틸에테르, 디부틸에테르, 디옥산, 테트라히드로푸란 등의 에테르류 등을 들 수 있다. 이들 유기용제는 단독으로, 혹은 2종이상을 혼합해서 사용할 수 있다.
본 발명의 방법에 있어서 사용되는 도포액중의 개질폴리실라잔화합물의 농도는, 특히 제한은 없지만, 10 내지 40중량%, 바람직하게는 15 내지 25중량%범위이다. 상기 농도가 너무 높으면, 도포액의 보존안정성이 저하함과 동시에, 해당 도포액을 이용해서 형성한 실리카피막의 두께의 제어가 곤란하게 되고, 반대로, 농도가 너무 낮으면, 1회의 도포로 형성된 피막의 두께가 매우 제한되어 있어, 소망의 두께를 지닌 실리카피막을 얻을 수 있을 때까지 수회 반복해서 재도포를 실시할 필요가 있어 바람직하지 않다.
본 발명의 방법은, 기판재료가 본 발명의 방법의 열처리온도에 견딜 수 있는한 어떠한 기판재료에도 적용할 수 있다. 본 발명의 방법의 (d)공정의 열처리는 550 내지 800℃의 온도에서 0.5 내지 60분, 바람직하게는 0.5 내지 15분간 행하므로, 기판재료는 적어도 550℃에서 0.5분간의 열처리에 견딜 수 있어야만 한다. 물론 반도체실리콘웨이퍼는 이와 같은 본 발명의 방법의 적용에 적합한 기판재료일 수 있지만, 실리콘웨이퍼에 배선층이 형성되어 있는 경우, 알루미늄으로 이루어진 배선층의 성능이, 500℃를 초과하는 온도에서의 처리에 의해 악영향을 받으므로, 실리카계 피막형성용의 열처리온도는 반도체디바이스의 성능에 악영향을 미치지 않도록 최고 450 내지 500℃정도로 제한되기 때문에, 알루미늄 등의 금속재료는 배선층의 재료로는 적합하지 않다. 이 점에 관해서, 본 발명의 방법은, 통상 실리콘웨이퍼상의 다결정실리콘으로부터 형성된 내열성 배선층을 지닌 기판재료에 상당히 만족스럽게 적용가능하다.
본 발명의 (a)공정에 있어서는, 상기 내열성 기판재료상에, 개질폴리실라잔화합물을 함유하는 도포액을 스피너법, 스프레이도포법, 침지도포법 등의 공지의 도포법에 의해 실온 혹은 20 내지 25℃의 범위에서 도포하여, 도포액의 피복층을 형성한 후, 100 내지 300℃에서 (b)공정의 열처리를 행하여, 해당 피복층중의 용제를 증발시켜 개질폴리실라잔화합물의 건조된 피복층을 얻고 있다.
다음에, 이와 같이 해서 건조된 개질폴리실라잔화합물의 피복층을, (c)공정에 있어서, 350 내지 450℃정도의 온도에서 10 내지 60분간 제 1소성처리를 행한다. 이 제 1소성처리는, 질소 등의 불활성 가스, 혹은 수증기 등의 산화성 가스의 분위기중에서 행하고, 기판재료의 종류에 따라서는 수증기분위기가 바람직하다.
제 1소성처리의 시간은, 각각 Si-H결합, Si-N결합 및 Si-H결합에 기인하는 800 내지 880㎝-1부근, 950㎝-1및 2200㎝-1의 파수에서의 흡수띠가 실질상 소실할 때까지 상기 피막의 적외흡수스펙트럼의 모니터하에 처리를 행함으로써 선택한다.이 제 1소성처리를 생략하고 건조피막을 직접 550 내지 800℃에서 소성처리할 경우, 개질폴리실라잔화합물중의 Si-H 및 N-H결합이 충분히 분해되지 않아 피막중에 상당량 잔류하여 실리카피막에 바람직한 성질을 부여할 수 없게 된다.
상기 제 1소성처리후의 피막에 대해, 본 발명의 (d)공정에서, 550 내지 800℃에서 0.5 내지 60분간 혹은 바람직하게는 0.5 내지 15분간 제 2소성처리를 행하며, 이 제 2소성처리시간은 가능한 한 짧게, 예를 들면, 반도체디바이스의 성능에 악영향을 미치지 않도록 0.5 내지 3분범위내에서 행한다. 이 제 2소성처리는, 실리카피막을 치밀화하는 효과를 지니므로, 피막의 균열형성한계두께가 1.2㎛이상에이르도록 증가함과 동시에 피막의 내에칭성이 증가될 수 있다.
이하, 본 발명의 방법을, 도포액의 제조예에 대해 먼저 설명하고 나서 각종예를 통해 더욱 상세히 설명하나, 본 발명의 범위는 이들 예에 의해서 결코 한정되는 것은 아니다.
제조예 1
출발물질로서 디클로로실란과 암모니아로부터 상법에 따라서 합성한 중량평균분자량 2400, 분자량분산도Mw:Mn 2.34인 폴리실라잔화합물에, N,N-디메틸헥산올아민을 반응시켜서 실리카피막형성용의 개질폴리실라잔화합물을 19중량% 함유하는 디부틸에테르용액(이하, "제 1도포액"이라 칭함)을 제조하였다.
도 1은 상기 제조한 도포액을 열판(hot plate)상에서 건조해서 제작한 막의 적외흡수스펙트럼으로, 각각 -CH 및 Si-CH3에 기인하는 파수 3000㎝-1및 1200㎝-1근방에 흡수띠가 없음을 표시하고 있다.
제조예 2
출발물질로서 디클로로실란과 암모니아로부터 상법에 따라서 합성한 중량평균분자량 2400, 분자량분산도Mw:Mn 2.34인 폴리실라잔화합물을 용해시켜서 실리카피막형성용의 개질폴리실라잔화합물을 19중량% 함유하는 디부틸에테르용액(이하, "제 2도포액"이라 칭함)을 제조하였다.
제조예 3
출발물질로서 디클로로실란과 암모니아로부터 상법에 따라서 합성한 중량평균분자량 2400, 분자량분산도Mw:Mn 2.34인 폴리실라잔화합물에, 헥사메틸디실라잔을 반응시켜서 얻어진 용액에, 트리-n-펜틸아민을 불활성화된 폴리실라잔화합물에 의거해서 1.0중량% 혼합시켜 실리카피막형성용의 불활성화된 폴리실라잔화합물을 19중량% 함유하는 디부틸에테르용액(이하, "제 3도포액"이라 칭함)을 제조하였다.
도 2는 상기 제조한 도포액을 열판상에서 건조해서 제작한 막의 적외흡수스펙트럼으로, 각각 -CH 및 Si-CH3에 기인하는 파수 3000㎝-1및 1200㎝-1근방에 흡수띠가 존재하는 것을 표시하고 있다.
제조예 4
실리카피막형성용 도포액(이하, "제 4도포액"이라 칭함)을 이하와 같은 방법으로 제조하였다. 즉, 테트라메톡시실란 80.75g(0.53몰)을 에틸알콜 298g(6.48몰)에 교반하에 용해시켜 얻어진 용액에, 질산 200중량ppm을 함유하는 물 76.5g(4.25몰)을 교반하에 적하한 후, 약 5시간 교반하고, 그 후, 실온에서 5일간 정치시켜서 테트라메톡시실란의 가수분해축합생성물을 SiO2로 환산해서 8중량% 함유하는 용액을 얻었다. 이 용액에 최후로 실리콘계 계면활성제(SH 30PA, 토레이실리콘사 제품)를 1000ppm 혼합하였다.
실시예 1
제조예 1에서 제조된 제 1도포액을, 다결정실리콘의 패턴층을 표면에 지닌 반도체실리콘웨이퍼의 표면상에 스피너에 의해 도포하고, 이어서 열판상에서 피복층을 250℃에서 3분간 건조시켜 건조된 피복층을 얻었다.
다음에, 기판상의 건조된 피복층에 대해서, 질소가스분위기중에서 제 1소성처리를 400℃에서 20분간 행하였다. 이와 같이 해서 얻어진 피막의 적외흡수스펙트럼(도 3, 곡선 I)은, 각각 Si-H, Si-N 및 Si-H에 기인하는 800-880㎝-1부근, 950㎝-1부근 및 2200㎝-1부근에서 흡수띠가 소실된 것을 표시하고 있다.
또, 제 1소성처리후의 피복층에 대해, 800℃에서 1분간 제 2소성처리를 행하여 두께 800nm의 실리카피막을 완성하고, 주사전자현미경을 이용해서 관찰한 바, 균열의 발생은 전혀 없었다.
상기에서 제작한 실리카피막을 지닌 기판을 절단한 조각을 0.5중량% 불산을 함유하는 수용액에 실온에서 침지하고 기판단면의 요철부의 내에칭성을 조사한 바, 요철부의 양쪽에 부식은 없었다. 또, 상기에서 사용한 것과 동일한 불산에 대해 제 2소성처리전후의 실리카피막의 에칭속도를 측정한 바, 각각 40nm/분 및 15nm/분이었다.
실시예 2
소성처리분위기를 실시예 1에 있어서의 질소가스대신에 수분함유산소가스로 충전한 이외에는 실시예 1과 마찬가지로 해서 기판상에 두께 800nm의 실리카피막을 형성하였다.
이와 같이 해서 형성된 실리카피막에 대해 주사전자현미경을 이용해서 관찰한 바, 균열의 발생은 전혀 없었다.
상기에서 제작한 실리카피막을 지닌 기판을 절단한 조각을 0.5중량% 불산을 함유하는 수용액에 실온에서 침지하고 기판단면의 요철부의 내에칭성을 조사한 바, 요철부의 양쪽에 부식은 없었다. 또, 상기에서 사용한 것과 동일한 불산에 대해 제 2소성처리전후의 실리카피막의 에칭속도를 측정한 바, 각각 20nm/분 및 10nm/분이었다
비교예 1
실시예 1과 마찬가지의 기판재료상에 제 1도포액대신에 제조예 2에서 제조한 제 2도포액을 도포하고 실시예 1과 마찬가지 방법으로 건조처리를 행하였다. 피복층으로부터의 현저한 승화로 인해 더이상 실험처리를 속행할 수 없었으므로, 이 도포액은 불량이었다.
비교예 2
제 1도포액대신에 제조예 3에서 제조한 제 3도포액을 이용한 이외에는 실시예 1과 마찬가지로 도포, 건조 및 제 1소성처리를 행하였다. 도 3의 곡선 III은, 이와 같이 해서 형성된 피복층의 적외흡수스펙트럼으로, 각각 Si-H, Si-N 및 Si-H에 기인하는 800-880㎝-1부근, 950㎝-1부근 및 2200㎝-1부근에서 흡수띠가 존재하는 것을 표시하고 있다.
이 피복층에 대해 실시예 1과 마찬가지로 제 2소성처리를 행하여 두께 800nm의 실리카피막을 완성하고, 주사전자현미경을 이용해서 관찰한 바, 균열의 발생은 전혀 없었다.
상기에서 제작한 실리카피막을 지닌 기판을 절단한 조각을 0.5중량% 불산을 함유하는 수용액에 실온에서 침지하고 기판단면의 요철부의 내에칭성을 조사한 바, 볼록부에서는 부식은 없었으나, 오목부는 부식에 의해 공동화되었다.
비교예 3
제 1도포액대신에 제조예 3에서 제조한 제 3도포액을 이용한 이외에는 실시예 2와 마찬가지로 도포, 건조 및 제 1소성처리를 행하였다. 도 3의 곡선 II는,이와 같이 해서 형성된 피복층의 적외흡수스펙트럼으로, 각각 Si-H 및 Si-N에 기인하는 800-880㎝-1부근 및 950㎝-1부근에서 흡수띠가 존재하는 것을 표시하고 있다.
이 피복층에 대해 실시예 1과 마찬가지로 제 2소성처리를 행하여 두께 800nm의 실리카피막을 완성하고, 주사전자현미경을 이용해서 관찰한 바, 균열의 발생은 전혀 없었다.
상기에서 제작한 실리카피막을 지닌 기판을 절단한 조각을 0.5중량% 불산을 함유하는 수용액에 실온에서 침지하고 기판단면의 요철부의 내에칭성을 조사한 바, 볼록부에서는 부식은 없었으나, 오목부는 부식에 의해 공동화되었다.
비교예 4
제 1도포액대신에 제조예 4에서 제조한 제 4도포액을 이용하고 제 1소성처리시간을 30분으로 연장한 이외에는 실시예 1과 마찬가지로 도포, 건조 및 제 1소성처리를 행하였다. 이와 같이 해서 얻어진 막의 두께는 600nm였다. 제 1소성처리후의 피막에 이미 균열의 발생하고 있었으므로, 제 2소성처리는 행하지 않았다.
이상, 본 발명에 의하면, 고내열성 기판에 적용가능한 CVD법에서 필수인 고온열처리를 수반하지 않고, 소스층 또는 드레인층에 도펀트의 과잉확산에 기인한 문제없이, 도포액을 이용해서 균열형성두께한계가 높은 실리카피막을 형성하는 신규의 개량된 방법을 제공하는 것이 가능하다.
본 발명의 방법에 의해 형성된 실리카피막은, 예를 들면, 반도체디바이스나 액정디바이스 등의 절연층 또는 평탄화층 등으로서 적합하게 이용될 수 있다.

Claims (14)

  1. 기판표면상에 실리카피막을 형성하는 방법에 있어서,
    (a) 폴리실라잔화합물과 디알킬알칸올아민과의 반응생성물인 개질폴리실라잔화합물을 유기용제중에 함유하는 도포액을 기판표면상에 도포하여 피복층을 형성하는 공정;
    (b) 상기 피복층을 건조하여 건조된 피복층을 형성하는 공정;
    (c) 상기 건조된 피복층에 대해서 350 내지 450℃범위의 온도에서 10 내지 60분범위의 시간동안 제 1열처리를 실시하는 공정; 및
    (d) 상기 제 1열처리후의 피복층에 대해서 550 내지 800℃범위의 온도에서 0.5 내지 60분범위의 시간동안 제 2열처리를 실시하는 공정을 구비한 것을 특징으로 하는 실리카피막의 형성방법.
  2. 제 1항에 있어서, 상기 (d)공정에서의 제 2열처리시간이 0.5 내지 15분범위인 것을 특징으로 하는 실리카피막의 형성방법.
  3. 제 2항에 있어서, 상기 (d)공정에서의 제 2열처리시간이 0.5 내지 3분범위인 것을 특징으로 하는 실리카피막의 형성방법.
  4. 제 1항에 있어서, 상기 (c)공정의 제 1열처리는, 800 내지 880㎝-1, 950㎝-1및 2200㎝-1부근의 파수에서의 흡수띠가 실질상 소실할 때까지 상기 피복층의 적외흡수스펙트럼의 모니터하에 행하는 것을 특징으로 하는 실리카피막의 형성방법.
  5. 제 1항에 있어서, 폴리실라잔화합물의 중량평균분자량은 1500 내지 5000범위내이고, 분자량분산도가 4이하인 것을 특징으로 하는 실리카피막의 형성방법.
  6. 제 1항에 있어서, 디알킬알칸올아민이, N,N-디메틸에탄올아민, N,N-디에틸에탄올아민, N,N-디부틸에탄올아민, N,N-디메틸프로판올아민, N,N-디메틸부탄올아민, N,N-디메틸펜탄올아민, N,N-디메틸헥산올아민 및 N,N-디메틸헵탄올아민으로 이루어진 군으로부터 선택된 것임을 특징으로 하는 실리카피막의 형성방법.
  7. 제 1항에 있어서, 디알킬알칸올아민이 디메틸알칸올아민으로부터 선택된 것임을 특징으로 하는 실리카피막의 형성방법.
  8. 제 7항에 있어서, 상기 디메틸알칸올아민이 디메틸헥산올아민인 것을 특징으로 하는 실리카피막의 형성방법.
  9. 제 1항에 있어서, 개질폴리실라잔화합물이 폴리실라잔화합물과 디알킬알칸올아민과의 99.9:0.1 내지 50:50의 몰비의 반응생성물인 것을 특징으로 하는 실리카피막의 형성방법.
  10. 제 1항에 있어서, 도포액의 유기용제가, 알콜류, 케톤류, 글리콜에테르류, 탄화수소화합물류 및 에테르류로 이루어진 군으로부터 선택된 것임을 특징으로 하는 실리카피막의 형성방법.
  11. 제 1항에 있어서, (b)공정에서의 피복층의 건조는 100 내지 300℃범위의 온도에서 행하는 것을 특징으로 하는 실리카피막의 형성방법.
  12. 제 1항에 있어서, 상기 도포액은 개질폴리실라잔화합물을 10 내지 40중량%의 농도로 함유하고 있는 것을 특징으로 하는 실리카피막의 형성방법.
  13. 실리카피막을 구비한 기판재료에 있어서,
    (A) 베이스기판; 및
    (B) 상기 베이스기판의 적어도 한 면에 형성된 실라카피막을 일체로 구비하고,
    상기 실리카피막은,
    (1) 폴리실라잔화합물과 디알킬알칸올아민과의 반응생성물인 개질폴리실라잔화합물을 함유하는 도포액을 상기 베이스기판표면상에 도포하여 피복층을 형성하는 공정;
    (2) 상기 피복층을 건조하여 건조된 피복층을 형성하는 공정; 및
    (3) 상기 건조된 피복층에 대해서 550 내지 800℃범위의 온도에서 소성열처리를 실시하는 공정으로 이루어진 방법에 의해 형성된 것을 특징으로 하는 실리카피막을 구비한 기판재료.
  14. 제 13항에 있어서, 상기 베이스기판은 표면상에 다결정실리콘층을 지닌 반도체실리콘웨이퍼인 것을 특징으로 하는 실리카피막을 구비한 기판재료.
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