TWI308576B - Solvent for treating polysilazane - Google Patents

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Description

1308576 玖、發明說明 (發明說明應敘明：發明所屬之技術領域、先前技術、內容、實施方式及圖式簡單說明） (一） 發明所屬之技術領域 本發明關於在基材上所形成的聚矽氮烷塗膜或聚矽氮烷 被膜等之處理時，適用的聚矽氮烷處理溶劑，及關於使用 該溶劑來處理聚矽氮烷之處理方法。 (二） 先前技術 以往’利用二氧化矽質膜作爲絕緣膜、介電體膜、保護 膜或親水化膜等係爲人所周知的。作爲在基材上形成該二 氧化矽質膜的方法，有使用形成PVD (濺鍍法等）、CVD法、 溶膠凝膠法及聚矽氧烷或聚矽氮烷塗膜，將該塗膜培燒等 而轉化成爲二氧化矽質膜之方法。在該些方法中，PVD法、 CVD有裝置昂貴而且形成良質塗膜時所需的控制煩雜之問 題。再者’使用聚矽氧烷的方法有由於所形成的被膜之膜 厚減少等而發生裂紋等之問題。與其相對地，塗佈聚矽氮 烷溶液及將其之塗膜轉化成爲二氧化矽質之方法由於具有 低溫培燒的優良特性，能簡單方便地形成二氧化矽質膜， 而且所形成的二氧化矽質被膜之膜質亦優良，故近年來特 別受注目。 該二氧化矽質膜例如廣用爲LSI、TFT液晶顯示裝置等 的半導體元件之層間絕緣脂、平坦化膜、鈍化膜、元件間 隔離絕緣體等。於半導體元件等上形成該二氧化矽質膜時， 通常採用如下的方法。即，首先，形成按照需要的半導體、 電極等，將聚矽氮烷溶液旋塗在具有階差或沒有階差的基 1308576 板上，加熱以由薄膜去除溶劑，其次，在3 5 0°c以上的溫度 焙燒以轉化成爲二氧化矽質膜’利用所增加的二氧化矽質 膜作爲層間絕緣脂 '平坦化膜、鈍化膜、元件間隔離絕緣 體等。然而，於該些方法中，當於基板上旋塗聚矽氮烷溶 液時，基板的周緣形成起泡而且溶液迂迴進入基板背面， 係廣爲人知的。爲了防止由於起泡而使得薄膜周緣部的塗 膜之膜厚不均勻，通常於塗佈聚矽氮烷溶液以形成聚矽氮 烷膜之時，進行蝕刻沖洗，或同時爲了去除迂迴進入基板 背面所附著的聚矽氮烷以潔淨背面，而進行背面沖洗。 又，亦有必須從基板剝離由該方法所塗佈形成的聚矽氮 烷被膜之情況，或亦必須洗淨、去除附著於旋塗機等的塗 佈裝置之聚政氮院。 以往，爲了去除該聚矽氮烷，已知有使用沖洗液或剝離 液，例如丙二醇單甲醚醋酸酯（PGMEA)。然而，這些已知 的沖洗液或剝離液並不能充分地沖洗或剝離聚矽氮烷，或 者雖然能充分地沖洗或剝離聚矽氮烷，但是伴隨著廢液的 凝膠化’會產生問題如阻塞旋塗機等的塗佈裝置之廢液管 路或在廢液槽中發生矽烷、氫、氨等的氣體。在廢液發生 膠化的情況中’必須要頻繁地進行塗佈裝置和廢液管路的 洗淨作業’或在廢液槽發生矽烷氣體而且矽烷的濃度超過 自燃極限的情況中，於打開廢液槽之蓋子的瞬間有發生爆 炸的危險。 又’聚矽氮烷塗膜所形成的二氧化矽質膜，除了用於半 導體元件，亦可用於電漿顯示面板（PDP)等的介電體膜、絕 1308576 緣膜或隔膜，以及用作爲玻璃製品、陶瓷器、塑膠製品等 的各種物品之保護被膜等的種種領域，該些領域亦與半導 體元件之製造情況同樣地，有所謂的必須去除不要部分上 所附著的聚矽氮烷被膜之問題。 (三）發明內容 發明所欲解決的問顆 本發明之間提供一種聚矽氮烷處理溶劑及一種使用其來 處理聚矽氮烷之方法，其不會有上述在聚矽氮烷塗膜或聚 矽氮烷被膜等之沖洗時的問題點。 即，本發明之目的爲提供一種聚矽氮烷處理溶劑及一種 使用該溶劑來處理聚矽氮烷之方法，其對於聚矽氮烷有優 良的溶解性，不會影響作爲基底的半導體或基板等之特性 和殘留的聚矽氮烷塗膜之特性。 又’本發明之目的爲提供一種聚矽氮烷處理溶劑及一種 使用該溶劑來處理聚矽氮烷之方法，其除了上述特性而且 對於聚矽氮烷塗膜的邊緣切割性亦優良，對於聚矽氮烷幾 乎沒有分解性。 解決問頴的手段 本案發明人爲了解決上述問題而專心致力地重複硏究、 檢討’結果發現爲了在含聚矽氮烷的沖洗液、剝離液的處 理液中’能良好地溶解聚矽氮烷，不影響邊緣切割性的良 好特性’而且不影響基底的特性、所形成的二氧化矽質膜 特性’則溶劑中的粒子必須少、金屬雜質必須少，而且爲 了防止廢液管路的阻塞和廢液槽中發生矽烷氣體等，故要 1308576 求不含有能分解溶劑本身聚矽氮烷的基（羥基、酯基）、難 以吸收水分的特性，而完成本發明。 即，本發明提供一種聚矽氮烷處理溶劑，其係由一或二 種以上的選自由二甲苯、苯甲醚、萘烷、環己烷、環己烯、 甲基環己烷、乙基環己烷、葶烯、己烷、辛烷、壬烷、癸 烷、C8-C11烷混合物、C8-C11芳香族烴混合物、含5至25 重量％C8以上芳族烴的脂肪族/脂環族烴混合物、及二丁醚 所組成族群者所構成的單一或混合溶劑；在該溶劑的1毫 升中，所含有的0.5微米以上之微粒子係50個以下。 又，本發明提供一種上述聚矽氮烷處理溶劑，其中混合 溶劑包括5 0重量％以上的二甲苯、C 8 - C 1 1芳香族烴混合物 或含5至25重量％C8以上芳族烴的脂肪族/脂環族烴混合 物。 再者，本發明提供一種聚矽氮烷處理溶劑，其特徵爲在 上述聚矽氮烷處理溶劑中更含有作爲稀釋溶劑的礦油精。 又’本發明提供一種聚矽氮烷處理溶劑，其特徵在於上 述各聚矽氮烷處理溶劑的含水率爲1 〇 〇 p p m以下。 又’本發明提供一種聚矽氮烷處理溶劑，其特徵在於上 述各溶劑處理對象之聚矽氮烷係爲全氫化聚矽氮烷、甲醇 加成全氫化聚矽氮烷或六甲基二矽氮烷加成全氫化聚矽氮 烷。 又’本發明提供一種聚矽氮烷之處理方法，其特徵爲使 上述各溶劑接觸聚矽氮烷 又’本發明提供一種聚矽氮烷之處理方法，其特徵爲在 -10· 1308576 上述聚矽氮烷的處理方法中’上述溶劑與聚矽氮烷的接觸 係爲在將聚矽氮院溶液塗佈於基板上後，將上述溶劑噴射 在基板的聚矽氮烷塗佈面之邊緣部或背面。 以下更詳細說明本發明。 本發明中的溶劑係爲由一或二種以上的選自由二甲苯、 苯甲醚、萘烷、環己烷、環己烯、甲基環己烷、乙基環己 烷、摹烯、己烷、辛烷、壬烷、癸烷、c 8 - C 1 1烷混合物、 C8-C11芳香族烴混合物（例如索露百索10〇或索露百索 150，艾克森-美孚公司製）、含5至25重量％ C8以上芳族 烴的脂肪族/脂環族烴混合物（例如貝卡索如A N 4 5，艾克森 -美孚公司製）、二丁醚所組成族群者所構成的單一或混合 溶劑。在該溶劑的1毫升中，所含有的0.5微米以上之微 粒子必須爲5 〇個以下，較佳爲1 0個以下。1毫升溶劑中 所含有的0.5微米以上之微粒子數若超過50個，則可藉由 適當的處理手段如過濾 '蒸餾等來去除溶劑中的微粒子， 而1毫升溶劑中所含有的0.5微米以上之微粒子數成爲50 個以下。在1毫升溶劑中所含有的0.5微米以上之微粒子 數超過5 〇個的情況中，有時會看到微粒子殘留在所處理的 聚矽氮烷膜中’這種情形在培燒聚矽氮烷以形成二氧化矽 質膜時，會見到絕緣特性、介電特性等的降低，而且微粒 子附著於聚矽氮烷所塗佈的半導體基板等，依半導體特性 或情況而發生短路或導通不良使得裝置良率降低的問題 等。特別地’該絕緣特性、介電特性、半導體特性、短路 等問題由於在微粒子爲金屬的情況時往往可見到，故希望 -11 - 1308576 金屬微粒子爲零。又，希望0.2微米以上的粒子亦爲400 個以下。 上述本發明的溶劑皆對於聚矽氮烷有優良的溶解性。因 此，例如在使用芳香族系烴時，非作爲單一溶劑，而可以 一起使用上述溶劑中的脂肪族系烴、脂環族系烴或二丁醚 的混合溶劑。即，在使用作爲溶劑的芳香族系烴之二甲苯、 C8-C11芳香族烴混合物（例如索露百索100或索露百索 15〇)、或含5至25重量％08以上芳族烴的脂肪族/脂環族 烴混合物（例如貝卡索如AN45)的情況中，可以使用脂肪族 系烴、脂環族系烴如環己烷、壬烷等的混合溶劑。此時， 若芳香族系烴的量在溶劑中1 0重量％程度以上，則通常可 提高溶解性。若從對於聚矽氮烷的溶解性之觀點看，芳香 族系溶劑的含量多係較佳的，尤其從對於全氫化聚矽氮烷、 甲醇加成全氫化聚矽氮烷或六甲基二矽氮烷加成全氫化聚 矽氮烷皆有良好溶解性、邊緣切割性亦優良而且廉價的觀 點看，以包含50重量％以上的二甲苯、C8-C11芳香族烴混 合物或含5至25重量％C8以上芳族烴的脂肪族/脂環族烴 混合物之溶劑當作聚矽氮烷處理溶劑係較佳的。又，在可 以達成本發明目的之範圍內，本發明所使用的溶劑可以使 用礦油精當作稀釋劑來稀釋。而且，此時所使用的礦油精 之1毫升中，所含有的〇. 5微米以上之微粒子數必須爲5 0 個以下。再者，甲基環己烷、乙基環己烷等由於臭味少， 故在要求無臭性的情況中，可選擇該些臭味少的溶劑。再 者’貝卡索如AN 4 5爲由原油之常壓蒸餾所得到的餾出油 -12- 1308576 經氫化精製而成的餾份，主要爲C8〜C 1 1範圍的石油系烴， 苯胺點爲4 3 t之液體。 又，本發明的溶劑之含水率較佳爲1 0 0 p p m以下，更佳 80ppm以下。含水量若超過lOOppm，則由於與溶劑接觸所 造成的聚矽氮烷之分解，而早期發生凝膠化，例如會發生 問題如阻塞旋塗機的廢液管路、費時地去除旋塗機所附著 的聚矽氮烷等，故係不宜的。又，在廢液管路中，由於從 基板所去除的聚矽氮烷與水分接觸，故發生矽烷、氫、氨 等的氣體，當矽烷的濃度超過自燃極限時，在上述最差的 情況中亦有廢液槽爆炸之虞。 又，上述單一溶劑或混合溶劑何者較佳係取決於所要處 理的對象聚矽氮烷係爲怎樣的構造或組成。β卩，聚矽氮烷 的溶解性係隨著是否使用同樣的溶劑、聚矽氮烷爲無機聚 矽氮烷或有機聚矽氮烷、單一聚合物或共聚物、共聚物爲 甚麼樣的共聚合者、聚合物是否有環狀構造、聚矽氮烷是 否更經化學改質、另行添加的添加劑爲何，而不同的。又， 對於同樣的聚矽氮烷，溶解性亦隨著溶劑而不同。可根據 所要處理的聚矽氮烷之構造或組成，由上述本發明的溶劑 中選出最適宜者。 另一方面，本發明之溶劑所適用的聚矽氮烷可以爲無機 或有機者。在該些聚矽氮烷中，無機聚矽氮烷例如爲包含 具有以下通式： -13- 1308576
NIH
\—/ I /«V 所示的構造單元之直鏈狀構造，具有690〜2〇00的分子量， 一分子中具有3〜10個8丨^13基’化學分析的元素比率各爲 Si: 59〜61、N: 31〜34、H: 6_5〜7.5的重量％之全氫化聚砂 氮烷（特公昭63 - 1 6325號公報），及聚苯乙烯換算平均分子 量爲在3,000〜20,000範圍內的全氫化聚矽氮烷。 該全氫化聚矽氮烷可由上述特公昭63-16325號公報中 所記載的方法或「D.Seyferth 等人的（：〇1!111111114311〇11(^八111·
Cer. Soc·，C-13，1983年1月」等中所報告的方法來製造’ 基本上爲分子內含有鏈狀部分和環狀部分，可以由 —(-SiH2NH-^- -^_siH2N^： -fSiH3)c (a+b+c=l ) 的化學式所表示者。全氫化聚矽氮烷構造的一個例子係如 以下所示。 1308576
SiH2~NH N 、SiH2
/SiH2\ /SiH2\ /SiH2 NH
SiH2 N. 、NH—SiH2〆
SiH2 .SiH2
SiH、
適用於處理該全氫化聚矽氮烷的溶劑例如爲由一或二種 以上的選自由二甲苯、苯甲醚、癸烷、環己烷、甲基環己 烷、乙基環己烷、寧烯、C 8-C11芳香族烴混合物、含5至 25重量％C8以上石蠟/石蠟烴混合物、及二丁醚所組成族 群者所構成的單一或混合溶劑；在該溶劑的1毫升中，所 含有的0 · 5微米以上之微粒子係5 〇個以下，更佳爲含水率 1 0 0 p p m以下之溶劑。又，視情況亦可以使用礦油精來稀釋 該溶劑。 又，作爲其它聚矽氮烷的例子，例如主要爲具有通式：
(Π) (其中尺匕以和R3係各自獨立地表示氫原子、烷基、烯基、 環病基、芳基，或直接連結於該些基以外的氟烷基等之矽 的其爲碳基’院基砂丨兀基、丨兀肢基或丨兀氧基）所表示的構造 P 一所成的骨架之數量平均分子量約100〜5〇,〇〇〇的聚矽氮 4甘改質物。 烷或其α / -15- 1308576 例如，上述通式（II)中R1和R2爲氫原子且R爲甲基的 聚矽氮烷之製造方法，於D. Seyferth等人的Polym_ Prepr. Am. Chem. Soc·, Div. Polym. Chem,· 25, 10 (1984)中有報 告。該方法所得到的聚矽氮烷爲重複單元是-（SiH2NCH3)-的鏈狀聚合物或環狀聚合物，皆不具有交聯構造。 又，上述通式（II)中R1和R2爲氫原子且R3爲有機基的 聚矽氮院之製造方法，於D. Seyferth等人的Polym. Prepr. Am. Chem. Soc., Div. Polym. Chem，. 25, 10 (1984)、特開 昭6卜89230號公報中有報告。由該些方法所得到的聚矽氮 烷具有-(R2SiHNH)-作爲重複單元，主要爲具有聚合度3~5 的環狀構造者或在（RSSiHNHhKieSiHOl.SNh.dOjcXcl)的 化學式所示的分子內同時具有鏈狀構造和環狀構造者。 再者’上述通式（II)中R1爲氫原子且R2、r3爲有機基 的聚矽氮烷，或R1和R2爲有機基且爲氫原子者，係以 (I^RWiNR3)作爲重複單元，主要爲具有聚合度3〜5的環狀 構造者。 又’上述通式（11)以外的有機聚矽氮烷，例如爲由在分 子內具有通式：
r=ch3 -16- 1308576 所示的交聯構造之有機（氫基）矽氮烷（D. Seyferth等人的 Polym. Prepr. Am. Chem. Soc. C-132, July 1984) ' R 1 S i X 3 (X :鹵素）的氨之分解所得到的交聯構造之聚矽氮垸 R^SUNH),，或由R’SiX^n R22SiX22共氨分解所得到的具 有下述構造的聚矽氮烷（特開昭49-69 7 1 7公報）°
ΗΙΝ I 1 Η risin — ^ VHIN 1 a i 2 R 丨 SIR η
m /IV n 數 整 正 又，作爲聚矽氮烷改質物，例如亦可以使用例如下述構 造（式中，側鏈的金屬原子Μ亦可爲不交聯）的含金屬原子 之聚矽氮烷作爲起始材料。
1 3 2 RISIR
HIN m
RISIM
H
HIN n (m、η :正整數） (Μ爲金屬原子） 此外，例如重複單元爲[SiH2]n(NH)m]&[(SiH2)rO](在這 些式中’η、m、r各爲1、2或3)所表不的聚砂氧氛院（特 開昭62- 1 95〇24號公報）、聚矽氮烷與硼化合物之反應所製 造的耐熱性優良之聚硼氨烷（特開平2 - 8 4 4 3 7號公報）、聚 砍氮烷與金屬烷氧化物之反應所製造的聚金屬矽氮烷（特開 -17- 1308576 昭6 3 - 8 1 1 2 2號、特開昭6 3 - 1 9 1 8 3 2號、特開平2 - 7 7 4 2 7號 各公報）、增加分子量及提供耐水解性的無機矽氮烷高聚物 或改質聚矽氮烷（特開平1 - 1 3 8 1 0 8號、特開平1 - 1 3 8 1 0 7號、 特開平1 -203429號、特開平1 —203 43 0號、特開平4-63 8 3 3 號、特開平3 -3 20 1 67號公報）、於聚矽氮烷中導入有機成 分的厚膜化有利之共聚合矽氮烷（特開平2-175726號、特 開平5-86200號、特開平5-331293號、特開平3-31326號 公報）、附加或添加有促進聚矽氮烷之陶瓷化所需的觸媒之 化合物而可對塑料或鋁等的金屬施工且在更低溫陶瓷化的 低溫陶瓷化聚矽氮烷（特開平5-238827號、特開平6-122852 號、特開平6-2991 1 8號、特開平6-306329號、特開平6-240208號、特開平7-196986號）等。 再者’烷氧化矽加成聚矽氮烷（特開平5 - 2 3 8 8 2 7號公 報）、縮水甘油基加成聚矽氮烷（特開平6 - 1 2 2 8 5 2號公報）、 乙醯醋酸酯錯合物加成聚矽氮烷（特開平6-306329號公 報）' 金屬羧酸鹽加成聚矽氮烷（特開平6-299118號、特開 平6-299 1 1 8號公報）等的低溫陶瓷化聚矽氮烷。 又，其它的聚矽氮烷例如爲特開平9-3 1 3 3 3號公報中所 記載的如上述種種之聚矽氮烷或改質物中，添加有胺類及/ 或酸類的聚矽氮烷組成物。於使用該組成物作爲聚矽氮烷 時’處理溶劑較佳爲使用由一或二種以上的選自由二甲苯、 苯甲醚、萘烷、環己烷、環己烯、甲基環己烷、乙基環己 烷、寧烯、己烷、辛烷、壬烷、癸烷、C 8 - C 1 1烷混合物、 c 8 - c 1 1芳香族烴混合物、含5至2 5重量％ c 8以上芳族烴 -18- 1308576 的脂肪族/脂環族烴混合物 的單一或混合溶劑。 及二丁醚所組成族群者所構成 作爲其它的聚矽氮烷’例如爲將甲醇等的醇類附加於全 氫化聚砂氮院（特開平號公報）或將六甲基二砍氮 烷附加於末端N原子所得到的改質聚矽氮烷（特開平4_ 63 83 3號公報）。 本發明的溶劑所適用的聚矽氮烷之形態通常爲被膜狀 者，惟不限於被膜狀者。又，作爲將聚矽氮烷塗覆於基材 上的方法’例如可爲旋塗法、噴霧塗佈法、淋塗法、輥塗 法、浸塗法、布擦拭法、海棉擦拭法等習知方法中之任一 方法’而沒有任何特別的限定。又，基材的形狀亦可爲板 狀、薄膜狀等的任一形狀，表面狀態可爲平坦或凹凸狀， 也可爲曲面。基材的材料亦可爲半導體、玻璃、金屬、金 屬氧化物、塑膠等的任一者。 又，本發明之溶劑與聚砂氮院的接觸方法亦沒有任何限 定’故可以爲經由噴嘴將溶劑噴射或噴霧於基材上的聚砂 氮院，將聚砂氮垸浸漬於被覆的基材之溶劑中，藉由溶劑 來洗流聚矽氮烷等的任意方法。 例如，在使聚矽氮烷溶液被覆於半導體基板（矽晶圓）， 於半導體基板上形成層間絕緣膜、平坦化膜、鈍化膜或元 件間分離膜等的情況中，說明本發明之溶劑與聚矽氮烷的 接觸方法。在旋塗器上安裝形成有按照需要的半導體、配 線等之4吋矽晶圓，藉由旋塗法在例如5 00〜400 〇rpm旋轉 速度旋轉的晶圓上塗佈聚矽氮烷溶液’接著使該經聚矽氮 -19- 1308576 烷塗佈的晶圓，例如在5 00〜4000rpm的旋轉速度旋轉之狀 態，由噴嘴將本發明的溶劑當作洗淨液（沖洗液）噴射於邊 緣部和背面，以便使溶劑與聚矽氮烷接觸，去除晶品邊緣 部分的起泡，平坦化及去除迂迴進入背面的聚矽氮烷塗膜。 (四）實施方式 實施例 以下藉由實施例來具體說明本發明，惟本發明完全不受 這些實施例所限制。再者，於以下實施例中，使用參考例 1〜3中所記載的聚矽氮烷。 參考例1 (全氫化聚矽氮烷之合成） 於內容積3 00毫升的四口燒瓶，裝設氣體吹入管、磁攪 拌器、杜瓦冷凝器。反應器內部經脫氧的乾燥氮氣置換後， 將經脫氣的1 5 0毫升乾燥吡啶加入四口燒瓶內，使其經冰 冷。其次，添加1 6.1克二氯矽烷經歷5 0分鐘，產生白色 固體狀的加成物（SiH2Cl2«2Py)。將反應混合物冰冷，邊激 烈攪拌邊通過鹼石灰管和活性碳管使1 0.9克精製的氨與氮 氣混合，歷1小時吹入。反應結束後，將固體產物離心分 離後，再過濾去除。由濾液減壓去除溶劑（5 0°C，5mmHg, 2 小時），而得到5.5 2克玻璃狀固體聚矽氮烷。藉由蒸氣壓 下降法測得分子量爲2 0 0 0。產率爲7 7 %。 參考例2 (甲醇加成全氫化聚矽氮烷之合成） 依照特開平5_345 8 26號公報的實施例1 ’合成甲醇加 成全氫化聚矽氮烷之合成。所得到的甲醇加成全氫化聚矽 氮烷係含有如下的構造。 -20- 1308576
HlsiIH Η
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NIH his,1h •Ν
Η 丨 SIH
參考例3 (六甲基二矽氮烷加成全氳化聚矽氮烷之合成） 依照特開平4-63 8 3 3號公報的實施例1’合成六甲基二 石夕氮院加成全氫化聚砂氮院。所得到的六甲基二砂氮院加 成全氫化聚矽氮烷係含有如下的構造。
H1si丨H
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H丨 N HIsiIH H丨s·—
IN
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VCH3 N'ci/V、H / HIsisi-N t
N =H3H3 c\ /CH3 fCI- 貫施例1〜1 5及比較例1〜3 對於參考例1所得到的全氫化聚矽氮烷，使用表1中所 記載的各洗淨劑，藉由以下各種方法來評估全氫化聚矽氮 烷的膠化日數、氣體發生量及邊緣切割特性。結果示於表 2中。 (膠化日數評估方法） -21 - 1308576 於1 ο 〇克玻璃瓶中’加入5克全氫化聚矽氮烷的二正丁 基醚2 0重量％溶液及5 0克洗淨劑並混合，於打開蓋子的 狀態下，放置在2 2 ' 5 0 % R Η的室內，目視觀察至膠化時 的日數。 (氣體發生量的評估方法） 5克全氫化聚矽氮烷的二正丁基醚20重量％溶液及50 克洗淨劑並混合後，將其密閉，1小時後對氣相部分取樣 及藉由氣相層析術來測量它。 (邊緣切割特性的評估方法） 使用東京艾拉庫特隆公司製的克林特拉古Mark-8，以 1 OOOrpm的旋轉數在1 〇秒鐘內旋塗參考例1所得到的全氫 化聚矽氮烷的二正丁基醚2 0重量％溶液，接著在旋轉數 2〇OOrpm時將洗淨液噴射在成膜面及背面歷5秒鐘，以進 行晶圓的沖洗。以1 00倍率的光學顯微鏡來觀察全氫化聚 矽氮烷的剝離性（邊緣切割性）。洗淨液對於成膜面和背面 的噴射皆在從距離晶圓外周面3 mm之內部進行。 -22- 1308576 表1 實施例 比較例 洗淨液 粒子(個/毫升） 含水量 重量％ >0.5μιπ >0.2μηι 實施例1 索露百索100 5 30 0.002 實施例2 索露百索150 2 10 0.003 實施例3 貝卡索如AN45 2 50 0.002 實施例4 萘烷 5 80 0.005 實施例5 環己烷 3 30 0.002 實施例6 環己烯 3 40 0.002 實施例7 甲基環己烷 8 40 0.002 實施例8 乙基環己烷 2 20 0.002 實施例9 寧烯 8 80 0.01 實施例10 索露百索100(50%)+環己 烷(50%) 2 20 0.002 實施例Π 貝卡索如AN45(50%)+萘烷 (50%) 3 80 0.002 實施例12 二甲苯 1 50 0.001 實施例13 二甲苯（50%)+正壬烷（50%) 2 40 0.002 比較例1 二丁基醚 (沒脫水，水分量300ppm) 3 40 0.002 實施例14 二丁基醚 (脫水處理後，水分量 20ppm) 3 40 0.005 實施例15 苯甲醚 5 30 0.05 比較例2 丙二醇單甲醚 5 20 0.02 比較例3 丙二醇單甲醚醋酸酯 1 20 0.01 -23- 1308576 表2 實施例 比較例 膠化日數 發生氣體（體積％) 邊緣切割特性 單矽烷 氫 頂部沖洗 背部沖洗 實施例1 8 0.001 0.05 良好 良好 實施例2 9 0.001 0.03 良好 良好 實施例3 8 0.001 0.03 良好 良好 實施例4 6 0.003 0.1 良好 良好 實施例5 4 0.005 0.1 良好 良好 實施例6 4 0.005 0.1 良好 良好 實施例7 5 0.003 0.03 良好 良好 實施例8 4 0.003 0.02 良好 良好 實施例9 3 0.01 0.15 良好 良好 實施例10 7 0.001 0.03 良好 良好 實施例Π 8 0.001 0.02 良好 良好 實施例12 8 0.001 0.01 良好 良好 實施例13 8 0.002 0.05 良好 良好 比較例1 0.5 0.04 1.2 良好 良好 實施例14 3 0.008 0.1 良好 良好 實施例15 4 0.08 0.2 良好 良好 比較例2 >20 1.5 30 良好 良好 比較例3 0.5 0.5 25 良好 良好 實施例1 6〜3 0及比較例4〜6 對於參考例2所得之甲醇加成全氫化聚矽氮烷，使用表 3中所記載的各洗淨劑，藉由與實施例1同樣的方法來評 估全氫化聚矽氮烷的膠化日數、氣體發生量及邊緣切割特 性。結果示於表4中。 -24- 1308576 表3 實施例 比較例 洗淨液 粒子(個/毫升） 含水量 重量％ >0.5μιη >0.2μτη 實施例16 索露百索100 5 30 0.002 實施例17 索露百索150 2 10 0.003 實施例18 貝卡索如AN45 2 50 0.002 實施例19 萘烷 5 80 0.005 實施例20 環己烷 3 30 0.002 實施例21 環己烯 3 40 0.002 實施例22 甲基環己烷 8 40 0.002 實施例23 乙基環己烷 2 20 0.002 實施例24 寧烯 8 80 0.01 實施例25 索露百索100(50%)+環己 烷(50%) 2 20 0.002 實施例26 貝卡索如AN45(50%)+萘烷 (50%) 3 80 0.002 實施例27 二甲苯 1 50 0.001 實施例28 二甲苯（50%)+正壬烷（50%) 2 40 0.002 比較例4 二丁基醚 (沒脫水，水分量300ppm) 3 40 0.002 實施例29 一丁基釀 (脫水處理後，水分量 20ppm) 3 40 0.005 實施例30 苯甲醚 5 30 0.05 比較例5 丙二醇單甲醚 5 20 0.02 比較例6 丙二醇單甲醚醋酸酯 1 20 0.01 -25- 1308576 表4 實施例 比較例 膠化曰數 發生氣體(體積％) 邊緣切割特性 單矽烷 氫 頂部沖洗 背部沖洗 實施例16 9 0.002 0.1 良好 良好 實施例Π 9 0.001 0.1 良好 良好 實施例18 9 0.002 0.05 良好 良好 實施例19 6 0.002 0.05 良好 良好 實施例20 5 0.005 0.05 良好 良好 實施例21 4 0.001 0.1 良好 良好 實施例22 5 0.005 0.03 良好 良好 實施例23 7 0.01 0.08 良好 良好 實施例24 3 0.01 0.08 良好 良好 實施例25 7 0.002 0.05 良好 良好 實施例26 8 0.002 0.05 良好 良好 實施例27 10 0.002 0.03 良好 良好 實施例28 12 0.003 0.07 良好 良好 比較例4 1 0.08 0.9 良好 良好 實施例29 4 0.01 0.08 良好 良好 實施例30 7 0.02 0.2 良好 良好 比較例5 >20 2.2 45 良好 良好 比較例6 1 1.2 30 良好 良好 實施例3 0〜5 5及比較例7〜9 對於參考例3所得之六甲基二矽氮烷加成全氫化聚矽氮 烷，使用表5中所記載的各洗淨劑，藉由與實施例1同樣 的方法來評估全氫化聚矽氮烷的膠化日數、氣體發生量及 邊緣切割特性。結果示於表6中。 -26- 1308576 表5 實施例 比較例 洗淨液 粒子（個/毫升） 含水量 重量％ >0.5μηι >0.2μιπ 實施例31 索露百索100 5 30 0.002 實施例32 索露百索150 2 10 0.003 實施例33 貝卡索如AN45 2 50 0.002 實施例34 (^-(^，烷混合物 2 20 0.001 實施例35 環己烷 3 30 0.002 實施例36 環己烯 3 40 0.002 實施例37 甲基環己烷 8 40 0.002 實施例38 乙基環己烷 2 20 0.002 實施例39 寧烯 8 80 0.01 實施例40 正己烷 3 20 0.001 實施例41 異己烷 2 20 0.002 實施例42 正庚烷 2 20 0.001 實施例43 異庚烷 5 30 0.001 實施例44 正辛烷 5 70 0.003 實施例45 異辛烷 2 20 0.002 實施例46 正壬烷 3 20 0.002 實施例47 異壬烷 3 80 0.001 實施例48 正癸烷 5 100 0.002 實施例49 異癸烷 3 20 0.001 實施例50 二甲苯 1 50 0.001 實施例51 二甲苯（50%)+正壬烷（50%) 2 40 0.002 實施例52 索露百索100(50%)+環己 烷（50%) 2 10 0.001 實施例53 貝卡索如AN45(50%)+異壬 烷（50%) 2 30 0.001 比較例7 二丁基醚 (沒脫水，水分量300ppm) 3 40 0.002 實施例54 二丁基醚 (脫水處理後，水分量 20ppm) 3 40 0.005 實施例55 苯甲醚 5 30 0.05 比較例8 丙二醇單甲醚 5 20 0.02 比較例9 丙二醇單甲醚醋酸酯 1 20 0.01 -27- 1308576 表6 實施例 比較例 膠化曰數 發生氣體（體積％) 邊緣切割特性 單矽烷 氫 頂部沖洗 背部沖洗 實施例31 10 0.001 0.1 良好 良好 實施例32 10 0.001 0.02 良好 良好 實施例33 9 0.002 0.03 良好 良好 實施例34 13 0.001 0.04 良好 良好 實施例35 12 0.01 0.05 良好 良好 實施例36 12 0.003 0.05 良好 良好 實施例37 9 0.001 0.02 良好 良好 實施例38 9 0.001 0.1 良好 良好 實施例39 7 0.001 0.1 良好 良好 實施例40 12 0.002 0.1 良好 良好 實施例41 12 0.002 0.05 良好 良好 實施例42 15 0.003 0.03 良好 良好 實施例43 15 0.005 0.04 良好 良好 實施例44 12 0.001 0.04 良好 良好 實施例45 10 0.005 0.01 良好 良好 實施例46 12 0.008 0.05 良好 良好 實施例47 12 0.003 0.05 良好 良好 實施例48 12 0.002 0.06 良好 良好 實施例49 14 0.002 0.01 良好 良好 實施例50 15 0.001 0.03 良好 良好 實施例51 12 0.001 0.03 良好 良好 實施例52 12 0.002 0.1 良好 良好 實施例53 12 0.001 0.02 良好 良好 比較例7 1 0.06 0.7 良好 良好 實施例54 4 0.008 0.03 良好 良好 實施例55 9 0.02 0.2 良好 良好 比較例8 >20 1.1 28 良好 良好 比較例9 1 0.9 15 良好 良好 -28- 1308576 效果： 如上述，本發明的溶劑對於聚矽氮烷有優良的溶解性、 具優良的邊緣切割特性、不會影響作爲基底的半導體或基 板等之特性和殘留的聚矽氮烷塗膜之特性，因此適用爲聚 矽氮烷處理用溶劑。又，本發明的溶劑不含有分解聚矽氮 烷之基，而且含水量極低，故能防止廢液管路的阻塞，能 減少旋塗器等的塗佈裝置和廢液管路的洗淨作業之次數， 而減輕淸掃作業，再者能減少廢液管路中矽烷氣體的發生 量，故安全性亦優良。又，在溶劑中不含芳香族系溶劑的 情況中，能提供對人體安全性優良的聚矽氮烷處理溶劑。 再者，使用該溶劑來處理聚矽氮院，則溶劑的用量少，對 基材特性、殘留被膜的影響少，而能提供安全、價廉的聚 矽氮烷處理方法。 -29-

Claims (1)

1308576 第91137500號「聚矽氮烷處理溶劑」專利案 (2008年7月1 1日修正） 拾、申請專利範圍 1. 一種聚矽氮烷處理溶劑，其係由一或二種以上的選自由二 甲苯、苯甲醚、萘烷、環己烷、甲基環己烷、寧烯、己烷、 辛烷、壬烷、癸烷、C8_C11烷混合物、C8-C11芳香族烴 混合物、含5至25重量％C8以上芳族烴的脂肪族/脂環族 烴混合物、及二丁醚所組成族群者所構成的單一或混合溶 劑；在該溶劑的1毫升中’所含有的〇 · 5微米以上之微粒 子係50個以下，且含水率100 PPm以下。 2. 如申請專利範圍第1項之聚矽氮烷處理溶劑，其中混合溶 劑包括50重量％以上的二甲苯、C8_C11芳香族烴混合物 或含5至25重量％C8以上芳族烴的脂肪族/脂環族烴混合 物。 3 .如申請專利範圍第1項之聚矽氮烷處理溶劑’其更含有作 爲稀釋溶劑的礦油精。 4.如申請專利範圍第1至3項中任一項之聚砂氮院處理溶 劑，其中聚砂氮院係爲全氫化聚砂氮院、甲醇加成全氫化 聚矽氮烷或六甲基二砂氮院加成全氫化聚砍氮院。
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