KR101653336B1 - 수소화폴리실록사잔 박막용 린스액 및 이를 이용한 수소화폴리실록사잔 박막의 패턴 형성 방법 - Google Patents
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Abstract
C8 내지 C20 지방족 탄화수소 또는 이들의 혼합물을 포함하는 제1 용매 및
C7 내지 C20 방향족 탄화수소 또는 이들의 혼합물을 포함하는 제2 용매를 포함하고, 상기 제1 용매 및 상기 제2 용매의 중량비는 60 : 40 내지 90 : 10 인 수소화폴리실록사잔 박막용 린스액을 제공한다.
C7 내지 C20 방향족 탄화수소 또는 이들의 혼합물을 포함하는 제2 용매를 포함하고, 상기 제1 용매 및 상기 제2 용매의 중량비는 60 : 40 내지 90 : 10 인 수소화폴리실록사잔 박막용 린스액을 제공한다.
Description
본 기재는 수소화폴리실록사잔 박막용 린스액 및 이를 이용한 수소화폴리실록사잔 박막의 패턴 형성 방법에 관한 것이다.
수소화폴리실록사잔은 요철이 형성되어 있는 기판에 도포 및 가열되어 골이 형성된 부분을 갭필(gap-fill)하고 요철을 평탄화하면서, 치밀한 실리카글라스질로 전환하는 특징을 갖는 것으로 절연막, 분리막, 하드 코팅 등으로의 이용이 검토되고 있다. 이러한 실리카질의 막은, 예를 들면, LSI, TFT 액정 표시 장치 등의 반도체 소자의 층간 절연막, 평탄화막, 패시베이션막, 소자간 분리 절연체 등으로서 널리 이용되고 있다.
실리카질의 막을 반도체 소자 등에 형성하는 경우, 통상적으로 다음과 같은 방법이 채용되고 있다. 즉, 우선, 필요에 따라 반도체, 배선, 전극 등이 형성된, 단차를 갖는 또는 단차를 갖지 않는 기판 위에 폴리실록사잔 용액을 스핀 도포하고, 가열하여 도막으로부터 용매가 제거되며, 이어서 350℃ 이상의 온도에서 소성하여 폴리실록사잔이 실리카질의 막으로 전환되고, 이러한 첨가된 실리카질의 막이 층간 절연막, 평탄화막, 패시베이션막, 소자간 분리 절연체 등으로서 이용되고 있다.
그러나, 이러한 방법에 있어서는, 폴리실록사잔 용액을 기판 위에 스핀 도포하였을 때에, 기판의 주변부분에 비드가 형성되는 동시에, 기판 이면에 용액이 돌아 들어가는 문제가 발생하게 된다. 이러한 비드에 의한 기판 주변부분에서의 도막 두께의 불균일화를 방지하기 위해서, 통상적으로 폴리실록사잔 용액을 도포한 후, 기판 표면측에 형성된 폴리실록사잔 도막 주변부에 처리용 용매를 도포 또는 분사하여 주변부의 폴리실록사잔 도포막을 제거(엣지 절단)하는 엣지 비드 제거 처리(이하, EBR 처리라고 한다)가 이루어지며, 또한 이것과 함께 기판 이면에 돌아 들어가 부착된 폴리실록사잔을 제거하여 이면을 청정하게 하기 위해, 이면 린스가 이루어진다.
또한, 이러한 방법으로 도포하여 형성된 폴리실록사잔 피막을 그 후의 처리의 필요성에 따라 기판으로부터 박리하는 것이 필요해지는 경우도 있고, 또한 스핀 도포기 등의 도포 장치에 부착된 폴리실록사잔을 세정, 제거하는 것도 필요하게 된다.
종래, 이러한 폴리실록사잔을 제거하기 위한 린스액 또는 박리액으로서, 예를 들면, 프로필렌 글리콜 모노메틸 에테르 아세테이트(PGMEA) 등을 사용하는 것이 알려져 있다. 그러나, 이러한 공지의 린스액 또는 박리액에 의하면 폴리실록사잔의 린스 또는 박리를 충분히 실시할 수 없었고, EBR 처리를 하였을 때에 엣지 절단한 부분에 있어서, 막과, 막이 제거된 부분과의 경계에 험프(hump)라고 불리는 막 두께의 고조가 발생하는 경우가 있었다. 이러한 험프는 막의 소성 시에 균열이나 막 박리의 원인이 되기 때문에, EBR 처리후의 엣지 절단(edge cut) 부분의 형상이 보다 우수한 막을 수득할 수 있는 처리용 용매가 요구되고 있는 실정이다.
본 발명의 일 구현예는 수소화폴리실록사잔 박막의 경계 부분을 샤프(sharp)하게 박리할 수 있는 수소화폴리실록사잔 박막용 린스액을 제공하기 위한 것이다.
본 발명의 다른 구현예는 친환경 수소화폴리실록사잔 박막용 린스액을 제공하기 위한 것이다.
본 발명의 또 다른 구현예는 수분에 대한 내성이 강한 수소화폴리실록사잔 박막용 린스액을 제공하기 위한 것이다.
본 발명의 또 다른 구현예는 상기 수소화폴리실록사잔 박막용 린스액을 이용한 수소화폴리실록사잔 박막의 패턴 형성 방법을 제공하기 위한 것이다.
본 발명의 또 다른 구현예는 수소화폴리실록사잔 박막용 린스액을 이용하여 형성된 절연막을 제공하기 위한 것이다.
본 발명의 일 구현예에 따르면, C8 내지 C20 지방족 탄화수소 또는 이들의 혼합물을 포함하는 제1 용매 및 C7 내지 C20 방향족 탄화수소 또는 이들의 혼합물을 포함하는 제 2용매를 포함하고, 상기 제1 용매 및 상기 제2 용매의 중량비는 60 : 40 내지 90 : 10 인 수소화폴리실록사잔 박막용 린스액을 제공한다.
상기 제1 용매는 포화탄화수소, 불포화탄화수소, 고리형 탄화수소 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택될 수 있다. 구체적으로는, 노난, 데칸, 운데칸, 도데칸, 트리데칸, 테트라데칸, 펜타데칸, 헥사데칸, 헵타데칸, 옥타데칸, 이소노난, 노나데칸, 이소데칸, 시클로노난, 시클로데칸, 시클로운데칸, 다이부틸사이클로펜탄, 에틸프로필사이클로헥산, 메틸운데센, 헥실데카놀, 다이에틸메틸사이클로헥산, 메틸펜틸사이클로헥산, 부틸옥타놀, 다이이소프로필다이메틸사이클로헥산, 다이메틸데칸, 펜틸사이클로헥산, 헥사데센, 바이사이클로옥틸, 메틸프로필도데칸, 다이메틸운데칸, 다이메틸메틸에틸사이클로데칸, 메틸데카하이드로나프탈렌 다이메틸데카하이드로나프탈렌, 메틸에스터옥타데카노익에시드, 메틸도데칸, 트리메틸도데칸, 옥타데센알, 에이코산, 이들의 이성질체, 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택될 수 있다.
상기 제2 용매는 아니솔(anisole), 메틸스티렌(methyl styrene), 메틸벤조에이트(methyl benzoate), 트리메틸벤젠,테트라메틸벤젠, 펜타메틸벤젠, 에틸메틸벤젠, 메틸프로필벤젠, 인덴, 다이하이드로인덴, 다이에틸벤젠, 메틸프로필벤젠, 에틸다이에틸벤젠, 메틸메틸에틸벤젠, 에틸다이메틸벤젠, 메틸프로페닐벤젠, 부틸메틸벤젠, 다이에틸메틸벤젠, 저마크레인, 이들의 이성질체, 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택될 수 있다.
상기 제1 용매 및 상기 제2 용매의 중량비는 75:25 내지 85:15 일 수 있다.
상기 수소화폴리실록사잔 박막용 린스액은 0 ppm 초과 10 ppm 미만, 바람직하게는 5 ppm 미만의 나프탈렌을 포함할 수 있다.
본 발명의 다른 구현예에 따르면, 상기 수소화폴리실록사잔 박막용 린스액을 이용한 수소화폴리실록사잔 박막용 린스액의 패턴 형성 방법을 제공한다.
본 발명의 다른 구현예에 따르면, 상기 수소화폴리실록사잔 박막용 린스액을 이용하여 형성된 절연막을 제공한다.
기타 본 발명의 구현예들의 구체적인 사항은 이하의 상세한 설명에 포함되어 있다.
수소화폴리실록사잔 박막의 경계 부분을 샤프(sharp)하게 박리할 수 있는 수소화폴리실록사잔 박막용 린스액을 제공할 수 있다.
규제 항목이 검출되지 않는 친환경적인 수소화폴리실록사잔 박막용 린스액을 제공할 수 있다.
수분에 대한 내성이 강한 수소화폴리실록사잔 박막용 린스액을 제공할 수 있다.
도 1은 수소화폴리실록사잔 박막용 린스액의 박리 특성 평가 방법을 나타내는 도면이다.
이하에서 본 발명의 구현예를 더욱 상세히 설명하기로 한다. 다만, 이는 예시로서 제시되는 것으로, 이에 의해 본 발명이 제한되지는 않으며 본 발명은 후술할 청구범위의 범주에 의해 정의될 뿐이다.
본 발명의 일 구현예에 따른 수소화폴리실록사잔 박막용 린스액은, C8 내지 C20 지방족 탄화수소 또는 이들의 혼합물을 포함하는 제1 용매 및 C7 내지 C20 방향족 탄화수소 또는 이들의 혼합물을 포함하는 제 2용매를 포함할 수 있다.
앞서 기술한 바와 같이, 수소화폴리실록사잔 박막을 반도체, 액정 등 디바이스 기판(substrate)에 스핀코트법이나 슬릿코트법 등으로 제막할 경우, 기판의 주변 부분 및 뒷면에 붙은 막을 용제로 박리할 때 수소화폴리실록사잔 박막의 경계 부분이 샤프하게 박리되지 않거나, 박리하고자 하는 부분에 막이 남는 문제점이 있었다. 이 문제를 해결하기 위하여, 자일렌, 에틸벤젠, 메시틸렌 등의 방향족 탄화수소나 이들의 혼합물을 사용하면, 인체에 발암성 문제를 일으킬 수 있으므로 안전한 산업 이용을 위해서는 이들을 포함하지 않는 용제가 요구되고 있다.
본 발명의 일 구현예는 실제적인 적용 공정에 영향을 주지 않으면서도, 발암성 문제를 일으킬 수 있는 상기 규제 항목을 포함하지 않는 물질의 개발로서, 수소화폴리실록사잔에 대한 용해 특성이 다른 제1 용매와 제2 용매를 혼합함으로써 양호한 린스액 특성을 얻었다.
상기 제1 용매는 상기 규제 항목을 포함하지 않는 용매이나, 수소화폴리실록사잔에 대해 용해성이 약하기 때문에 수소화폴리실록사잔과의 반응을 거의 일으키지 않는다. 따라서, 박리하고자 하는 부분에 막이 남는 경향을 보이고, 이로 인하여 웨이퍼 반송 시 장치에 수소화폴리실록사잔이 부착되거나 이후 프로세스에서 디바이스 특성에 악영향을 미치는 문제가 있다. 상기 제1 용매는 수소화폴리실록사잔에 대한 용해성이 떨어지기 때문에 단일 물질로는 사용이 불가능하다. 이에 상기 제2 용매를 도입하였다.
상기 제2 용매는 수소화폴리실록사잔에 대한 용해성이 강한 용매로서, 수소화폴리실록사잔에 대한 용해성이 너무 높기 때문에 수소화폴리실록사잔 박막용 린스액에 상기 제1 용매가 포함되지 않으면, 경계 부분에서 수소화폴리실록사잔 박막이 볼록해지기 쉬운 경향을 보이고, 이로 인하여 경화 과정에서 수소화폴리실록사잔 박막이 산화 및 수축되었을 때 이 부분에 많은 스트레스(stress)가 가해져 크랙(crack)이나 박리가 발생하는 문제가 있다. 또한, 이들은 수분에 취약하여 상기 제2 용매 단일 물질에 수소화폴리실록사잔막을 첨가할 경우, 라인 내 겔의 형성이 쉽게 발생하였다.
상기 제1 용매와 상기 제2 용매를 혼합하여 사용할 경우, 상기 문제점들이 해소될 뿐만 아니라, 규제 항목인 나프탈렌의 함량을 제어할 수 있다. 상기 제1 용매는 C8 내지 C20 지방족 탄화수소 또는 이들의 혼합물일 수 있다. 구체적으로는 노난, 데칸, 운데칸, 도데칸, 트리데칸, 테트라데칸, 펜타데칸, 헥사데칸, 헵타데칸, 옥타데칸, 이소노난, 노나데칸, 이소데칸, 시클로노난, 시클로데칸, 시클로운데칸, 다이부틸사이클로펜탄, 에틸프로필사이클로헥산, 메틸운데센, 헥실데카놀, 다이에틸메틸사이클로헥산, 메틸펜틸사이클로헥산, 부틸옥타놀, 다이이소프로필다이메틸사이클로헥산, 다이메틸데칸, 펜틸사이클로헥산, 헥사데센, 바이사이클로옥틸, 메틸프로필도데칸, 다이메틸운데칸, 다이메틸메틸에틸사이클로데칸, 메틸데카하이드로나프탈렌 다이메틸데카하이드로나프탈렌, 메틸에스터옥타데카노익에시드, 메틸도데칸, 트리메틸도데칸, 옥타데센알, 에이코산, 이들의 이성질체, 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택될 수 있다. 상기 제2 용매는 C7 내지 C20 방향족 탄화수소 또는 이들의 혼합물일 수 있고, 구체적으로는 아니솔(anisole), 메틸스티렌(methyl styrene), 메틸벤조에이트(methyl benzoate), 트리메틸벤젠, 테트라메틸벤젠, 펜타메틸벤젠, 에틸메틸벤젠, 메틸프로필벤젠, 인덴, 다이하이드로인덴, 다이에틸벤젠, 메틸프로필벤젠, 에틸다이에틸벤젠, 메틸메틸에틸벤젠, 에틸다이메틸벤젠, 메틸프로페닐벤젠, 부틸메틸벤젠, 다이에틸메틸벤젠, 저마크레인, 이들의 이성질체, 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택될 수 있다. 상기 제1 용매 및 상기 제2 용매는 원유의 정제 과정으로부터 얻어질 수 있고, 이러한 용매로서 예컨대, ISOL, KIXXOL, D40, D80, k-150, Napthsol 등이 있으며 업체별로 약간의 조성물이 다르며 용매 비점에 따라 다양하게 명명되어 시판되고 있다. 일 구현예에 따른 수소화폴리실록사잔 박막용 린스액의 나프탈렌 함유량은 0 ppm 내지 10 ppm, 좋게는 0 ppm 내지 5 ppm 일 수 있다. 나프탈렌이 상기 범위 내인 경우, 극미량이기 때문에 GC/MS(gas chromatography-mass spectrometer)에서 검출되지 않을 수 있다.
뿐만 아니라, 상기 혼합 용매는 수분에 대한 내성이 강하기 때문에, 공기 중에 포함되어 있는 수분이 일반적으로 오염 가능한 정도의 함량으로 혼입되어도, 엣지 절단이나 라인 내 겔 형성에 영향을 미치지 않을 수 있다. 이는, 수소화폴리실록사잔 박막 형성 공정에서 수분 제어 공정이 별도로 요구되지 않게 됨에 따라, 저비용·고효율로 수소화폴리실록사잔 박막을 제조할 수 있게 됨을 의미한다. 상기 "일반적으로 오염 가능한 정도의 함량"이란, 100 ppm 초과 200 ppm 미만으로 공기 중에서 자연적으로 혼입될 수 있는 정도를 의미한다.
상기 수소화폴리실록사잔 박막용 린스액에서 제1 용매 및 상기 제2 용매의 중량비는 60:40 내지 90:10 일 수 있고, 구체적으로는 75:25 내지 85:15일 수 있다. 제1 용매가 60 이상이면 제2 용매의 높은 용해성으로 인해 경계 부분에서 수소화폴리실록사잔 박막이 볼록해지는 것을 방지할 수 있고, 제2 용매가 20 이상이면 수소화폴리실록사잔에 대한 용해성이 충분하기 때문에 박리하고자 하는 부분에 잔막이 남지 않게 되고, 수분 제어가 용이한 경향이 나타난다.
상기 제1 용매 및 제2 용매는 모두 상압에서의 비점이 140℃ 내지 200℃인 용매인데, 상기 제1 용매 및 제2 용매의 상압에서의 비점이 상기 범위 내인 경우, 건조 시 속도가 빠르거나 느리지 않으므로, 수소화폴리실록사잔 박막을 말끔히 박리할 수 있다.
상기 제1 용매 및 제2 용매는 종래에 널리 사용되는 자일렌, 에틸벤젠, 메시틸렌 등의 방향족 탄화수소와 비교하면 인체에 해가 적고, 특히 규제 항목에 포함되는 나프탈렌이 극미량으로 존재하는 화합물로서, 안전성이 매우 높다.
상기 수소화폴리실록사잔 박막용 린스액을 사용하여 수소화폴리실록사잔 박막의 패턴을 형성할 수 있다. 상기 수소화폴리실록사잔 박막을 구성하는 수소화폴리실록사잔의 물성은 특별히 한정하는 것은 아니지만, 대표적인 예로서 중량평균분자량 1,000 내지 10,000이고, 산소함유량이 0.2중량% 내지 3중량%이며, 분자 내의 모든 Si-H기 중 Si-H3기가 15몰% 내지 35몰%인 것일 수 있다.
패턴화된 수소화폴리실록사잔 박막은 반도체 소자 등의 절연막으로 사용될 수 있다.
이하, 실시예를 통하여 본 발명을 보다 구체적으로 설명하고자 하나, 이러한 실시예들은 단지 설명의 목적을 위한 것으로 본 발명을 제한하는 것으로 해석되는 것은 아니다.
(
실시예
1 내지 9 및
비교예
1 내지 6:
수소화폴리실록사잔
박막용
린스액의
제조)
수소화폴리실록사잔 박막용 린스액의 구체적인 사양은 하기와 같다.
(A) GS 칼텍스사의 ISOL A(비방향족 원료: 방향족 원료 = 72 : 28)
(B) GS 칼텍스사의 ISOL F(비방향족 원료: 방향족 원료 = 65 : 35)
(C) 제1 용매
(C-1) Kerosene (KIXXOL, GS 칼텍스社)
(C-2) EXXOL D40 (엑손모빌社)
(C-3) EXXOL D80 (엑손모빌社)
(D) 제2 용매
(D-1) Anisole (로디아社)
(D-2) Methyl styrene (K150, SK에너지社)
(D-3) Tetraline (TCI社)
(D-4) K150 (SK에너지社)
(D-5) K150ND (SK에너지社)
(D-6) Methyl benzoate (GODO 社)
하기 표 1과 같은 조성으로 실시예 1 내지 9 및 비교예 1 내지 6의 수소화폴리실록사잔 박막용 린스액을 제조하였다.
제1 용매(중량%) | 제2 용매(중량%) | |||
실시예 1 | (A) ISOL A | 72 | 28 | |
실시예 2 | (B) ISOL F | 65 | 35 | |
실시예 3 | (C-1) | (D-1) | 80 | 20 |
실시예 4 | (C-1) | (D-1) | 70 | 30 |
실시예 5 | (C-1) | (D-1) | 66 | 34 |
실시예 6 | (C-1) | (D-2) | 75 | 25 |
실시예 7 | (C-1) | (D-2) | 65 | 35 |
실시예 8 | (C-1) | (D-3) | 70 | 30 |
실시예 9 | (C-1) | (D-6) | 80 | 20 |
비교예 1 | (C-2) | - | 100 | - |
비교예 2 | (C-3) | - | 100 | - |
비교예 3 | - | (D-4) | - | 100 |
비교예 4 | - | (D-5) | - | 100 |
비교예 5 | (C-1) | - | 100 | - |
비교예 6 | - | (D-1) | - | 100 |
평가예
(1) 박리 특성 평가
수소화폴리실록사잔의 디-n-부틸에테르 용액(제일모직社) 3cc를 스핀 코터에 세팅한 직경 8인치의 베어 실리콘 웨이퍼 중앙부분에 적하하고, 회전수 1,500rpm으로 20초간 스핀 도포하고, 이어서 웨이퍼 외주부에서 3mm의 위치의 상부에서 상기 실시예 1 내지 9 및 비교예 1 내지 6의 린스액을 유량 10ml/min로 5초간 분사하였다. 그 후, 상기 웨이퍼를 100℃의 핫플레이트에서 3분간 가열 건조하였다.
얻어진 웨이퍼의 외주 부근의 단면을 도 1에 간략히 나타내었다. 도 1에 도시된 바와 같이, 실리콘 웨이퍼 상의 수소화폴리실록사잔 박막에 린스액을 분사한 경계 부분이 볼록해지고(ΔT), 박리하고자 하는 부분, 즉 웨이퍼 외주부에서 3mm까지 범위에 막이 남지 않았던 사례를 나타낸다. ΔT는 반사분광형막두께계인 ST-4000(K-MAC社 제조) 및 SEM인 S-4800(Type-2)(Hitachi社 제조)을 사용하여 웨이퍼 외주부에서 약 10mm까지의 범위(SEM은 ΔT 부근만)를 스캔하여 측정하고, 박리하고자 하는 부분의 잔막 유무는 광학현미경인 LV100D(Nikon社 제조)를 사용하여 1,000배 확대한 것을 육안으로 확인하여, 그 결과를 하기 표 2에 나타내었다.
(◎: 광학현미경상으로 잔막이 전혀 보이지 않음, ○: 잔막이 보이지 않으나 약간 얼룩이 남음, △: 희미하게 잔막이 남음, ×: 잔막의 형상이 많이 보임)
(2) 나프탈렌 함량 측정
상기 실시예 1 내지 9 및 비교예 1 내지 6의 린스액을 클로로포름에 1 중량%로 희석하여 GC/MS(QR2010ULTRA, Shimadzu社)를 측정하여, 그 결과를 하기 표 2에 나타내었다.
(ND: GC/MS로 검출되지 않음)
(3) 수분 내성 평가
상기 실시예 1 내지 9에 따른 린스액에 110~120 ppm의 증류수를 첨가하고, 상기 비교예 1 내지 6에 따른 린스액에는 증류수를 첨가하지 않은 시료를 준비하였다.
상기 준비된 시료를 2.5 mL 취하여, 수분 적정기(756 KFC Coulometer, Metrohm社)로 수분량을 측정하여, 그 결과를 하기 표 2에 나타내었다.
(4) 안정성 평가
상기 실시예 1 내지 9 및 비교예 1 내지 6의 린스액에 수소화폴리실록사잔(제일모직社)을 1 중량%로 용해시킨 후, 테프론 재질의 1/4 인치 튜브에 3.5g 주입시킨 후, 이를 온도 22℃, 상대습도 40%의 조건에서 방치하고, 용액의 성상을 관찰하였다. 플라스크 내부의 용액이 겔화되어 변화기 시작하는 시간을 측정하여 안정성의 지표로 삼고, 겔화된 각 샘플들의 실린지 노즐(21G) 통과시간을 측정하여 안정성의 정도를 평가하여, 그 결과를 하기 표 2에 나타내었다.
(◎: 튜브에서 겔화되는 시간 10일 이상 및 실린지 노즐 통과 시간 30s 이하, ○: 튜브에서 겔화되는 시간 8~10일 및 실린지 노즐 통과 시간 50s 이하, △: 튜브에서 겔화되는 시간 5~8일 및 실린지 노즐 통과 시간 90s 이하, ×: 튜브에서 겔화되는 시간 3~5일 및 실린지 노즐 통과 시간 180s 이하)
ΔT(㎛) | 잔막 | 나프탈렌 함량(중량%) | 수분 함량(ppm) | 보관 안정성 | |
실시예 1 | 0.1 | ○ | ND | 120 | ◎ |
실시예 2 | 0.11 | ○ | ND | 119 | ◎ |
실시예 3 | 0.07 | ◎ | ND | 120 | ○ |
실시예 4 | 0.06 | ◎ | ND | 121 | ○ |
실시예 5 | 0.06 | ◎ | ND | 120 | ○ |
실시예 6 | 0.09 | ◎ | ND | 120 | ○ |
실시예 7 | 0.09 | ◎ | ND | 120 | ○ |
실시예 8 | 0.08 | ◎ | ND | 118 | ◎ |
실시예 9 | 0.06 | ◎ | ND | 123 | ◎ |
비교예 1 | 0.07 | △ | 0.1 | 35 | △ |
비교예 2 | 0.07 | △ | 0.1 | 35 | △ |
비교예 3 | 0.06 | ○ | 3.0 | 30 | × |
비교예 4 | 0.07 | ○ | 0.1 | 30 | △ |
비교예 5 | 0.12 | × | ND | 29 | ○ |
비교예 6 | 0.07 | ◎ | ND | 30 | × |
상기 표 2에 기재된 바와 같이, 본 발명의 일 구현예에 따라 C8 내지 C20 지방족 탄화수소 또는 이들의 혼합물을 포함하는 제1 용매; 및 C7 내지 C20 방향족 탄화수소 또는 이들의 혼합물을 포함하는 제2 용매를 포함하고, 상기 제1 용매 및 상기 제2 용매의 중량비는 60 : 40 내지 90 : 10인 실시예 1 내지 9의 수소화폴리실록사잔 박막용 린스액의 경우, 규제 항목인 나프탈렌은 검출되지 않으면서, 잔막이 남지 않고, 관측된 험프의 크기가 0.12 ㎛ 미만으로, 종래 사용되던 비교예 1 내지 6에 따른 수소화폴리실록사잔 박막용 린스액과 동등한 수준으로 나타났다. 즉, 막의 소성 시에 균열이나 막 박리에 대하여 우수한 결과를 얻을 수 있었다.
또한, 실시예 1 내지 9에 따른 린스액의 경우에는 겔화 일수가 8일 이상으로 늦고, 실린지 노즐 통과 시간도 짧아 보관 안정성에서도 우수한 결과가 나타났다. 특히, 100 ppm을 초과하는 수분을 포함하는 조건에서도, 보관 안정성이 우수한 결과를 나타내어 수분 내성에 있어서도 우수한 결과를 얻을 수 있었다.
반면에, 비교예 1 내지 6의 수소화폴리실록사잔 박막용 린스액을 사용한 경우, 40 ppm 미만의 수분 함량에도 보관 안정성이 취약한 문제가 발생하였고, 비교예 1, 2 및 5는 잔막의 존재가 확인되어 장비 오염이나 디바이스 특성에 손상을 시킬 가능성이 있는 것으로 확인되었으며, 비교예 1 내지 4의 경우에는 규제 항목인 나프탈렌이 0.1 중량% 이상 검출되었다.
이상을 통해 본 발명의 바람직한 실시예에 대하여 설명하였지만, 본 발명은 이에 한정되는 것이 아니고 특허청구범위와 발명의 상세한 설명 및 첨부한 도면의 범위 안에서 여러 가지로 변형하여 실시하는 것이 가능하고 이 또한 본 발명의 범위에 속하는 것은 당연하다.
100: Si 웨이퍼 101: 측정(스캔) 범위(약 10mm)
102: 박리하고자 하는 부분(약 3mm) 103: 막 두께(약 500nm)
104: 경계 부분(ΔT)
102: 박리하고자 하는 부분(약 3mm) 103: 막 두께(약 500nm)
104: 경계 부분(ΔT)
Claims (9)
- C8 내지 C20 지방족 탄화수소 또는 이들의 혼합물을 포함하는 제1 용매; 및
C7 내지 C20 방향족 탄화수소 또는 이들의 혼합물을 포함하는 제2 용매를 포함하고,
상기 제1 용매 및 상기 제2 용매의 중량비는 60 : 40 내지 90 : 10 인 수소화폴리실록사잔 박막용 린스액. - 제1항에 있어서,
상기 제1 용매는,
포화탄화수소, 불포화탄화수소, 고리형 탄화수소 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택되는 것인 수소화폴리실록사잔 박막용 린스액. - 제1항에 있어서,
상기 제1 용매는,
노난, 데칸, 운데칸, 도데칸, 트리데칸, 테트라데칸, 펜타데칸, 헥사데칸, 헵타데칸, 옥타데칸, 이소노난, 노나데칸, 이소데칸, 시클로노난, 시클로데칸, 시클로운데칸, 다이부틸사이클로펜탄, 에틸프로필사이클로헥산, 메틸운데센, 헥실데카놀, 다이에틸메틸사이클로헥산, 메틸펜틸사이클로헥산, 부틸옥타놀, 다이이소프로필다이메틸사이클로헥산, 다이메틸데칸, 펜틸사이클로헥산, 헥사데센, 바이사이클로옥틸, 메틸프로필도데칸, 다이메틸운데칸, 다이메틸메틸에틸사이클로데칸, 메틸데카하이드로나프탈렌 다이메틸데카하이드로나프탈렌, 메틸에스터옥타데카노익에시드, 메틸도데칸, 트리메틸도데칸, 옥타데센알, 에이코산,이들의 이성질체, 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택되는 것인 수소화폴리실록사잔 박막용 린스액. - 제1항에 있어서,
상기 제2 용매는,
아니솔(anisole), 메틸스티렌(methyl styrene), 메틸벤조에이트(methyl benzoate), 트리메틸벤젠, 테트라메틸벤젠, 펜타메틸벤젠, 에틸메틸벤젠, 메틸프로필벤젠, 인덴, 다이하이드로인덴, 다이에틸벤젠, 메틸프로필벤젠, 에틸다이에틸벤젠, 메틸메틸에틸벤젠, 에틸다이메틸벤젠, 메틸프로페닐벤젠, 부틸메틸벤젠, 다이에틸메틸벤젠, 저마크레인, 이들의 이성질체, 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택되는 것인 수소화폴리실록사잔 박막용 린스액. - 제1항에 있어서,
상기 제1 용매 및 상기 제2 용매의 중량비는 75 : 25 내지 85 : 15인 것인 수소화폴리실록사잔 박막용 린스액. - 제1항에 있어서,
상기 수소화폴리실록사잔 박막용 린스액은 0 ppm 초과 10 ppm 미만의 나프탈렌을 포함하는 것인 수소화폴리실록사잔 박막용 린스액. - 제1항에 있어서,
상기 수소화폴리실록사잔 박막용 린스액은 0 ppm 초과 5 ppm 미만의 나프탈렌을 포함하는 것인 수소화폴리실록사잔 박막용 린스액. - 제1항 내지 제7항 중 어느 한 항에 따른 수소화폴리실록사잔 박막용 린스액을 이용한 수소화폴리실록사잔 박막의 패턴 형성 방법.
- 삭제
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