JP6207995B2 - ポリシラザンの処理用溶剤およびこれを用いたポリシラザンの処理方法 - Google Patents
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Description
本発明のポリシラザンの処理用溶剤は、(A)ジイソブチルケトン(以下、「(A)成分」とも称す)と、(B)炭素原子数5〜50の炭化水素化合物(以下、「(B)成分」とも称す)と、を含むものである。(A)成分と(B)成分とを組み合わせて用いることにより、EBR処理の処理用溶剤として優れるとともに、廃液がゲル化することを防ぐことができるという特異的に優れた効果を発現する。以下、(A)成分、および(B)成分について、詳細に説明する。
処理用溶剤をノズルから噴射するときの流量:2〜100mL/min.
処理用溶剤をノズルから噴射するときの圧力:0.01〜1MPa
処理用溶剤を噴射する時間:0.01〜60秒
<実施例1〜17、および比較例1〜3>
表1に示す配合で各処理用溶剤を調製し、実施例1〜17および比較例1〜3の処理用溶剤を得た。
<ポリシラザン溶液Aの製造>
内容積3,000mLのガラス製四つ口フラスコにガス吹き込み管、メカニカルスターラー、ジュワーコンデンサーを装着した。反応器内部を脱酸素した乾燥窒素で置換した後、四つ口フラスコに脱気した乾燥ピリジン1646g(20.8モル)を仕込み、撹拌しながら、ジクロロシラン310g(3.1モル)を反応温度0〜5℃で1時間かけて導入管からフィードし、ジクロロシランのピリジンアダクツを生成させた。アンモニア180g(10.6モル)を反応温度0〜5℃で1時間かけて導入管からフィードし、さらに10℃で1.5時間撹拌を行い、反応を完結させた。反応液を10℃に加熱した後、窒素雰囲気中、生成した塩化アンモニウムを濾過し、過剰のアンモニアを減圧除去してから、溶媒をピリジンからジ−n−ブチルエーテルに溶媒交換をした。得られた溶液を窒素雰囲気下、濾過径0.1μmのPTFE製カートリッジフィルターにて濾過を行い、GPCによる質量平均分子量が4,000となる、無機ポリシラザン含量が20.0%のポリシラザン溶液Aを得た。
シリコンウエハ上にポリシラザン溶液Aを2mL滴下し、スピンコート法によって塗布することで、Hump高さ評価用サンプルAを得た。スピンコート条件は下記の通りである。
ウエハサイズ:4インチ
温度:23±1℃
湿度:50±20%
回転数(時間):1,000rpm(20秒)
処理用溶剤:実施例1〜17および比較例1〜3
ウエハサイズ:4インチ
温度:23±1℃
湿度:50±20%
回転数(時間):2,000〜3,000rpm(5秒)した後、乾燥目的で3,000〜4,000rpm(5秒)
吐出口直径:1mm
吐出速度:60mL/min.
吐出圧力:0.05MPa
吐出位置:シリコンウエハの表面から5mm高い位置
エッジリンス幅:シリコンウエハの端部から5mm
100mLのガラス瓶にポリシラザン溶液Aを1gと実施例5〜8および比較例1〜3の処理用溶剤30gを入れて混合し、5mmの穴を開けた蓋で閉めた後、大気中、22〜23℃、湿度43〜48%RHで10日間放置し、ゲル化が発生するか目視にて観察した。結果を表2に示す。なお、全ての試験結果について、脱ガスに起因する発泡は目視で認められなかった。
表3に示す配合で実施例18〜20の処理用溶剤を調製した。なお、表中の「BHT」とは、2,6−ジ−第三ブチル−4−エチルフェノールを意味する。
評価例1における処理用溶剤を実施例18〜20の処理用溶剤としたこと以外は評価例1と同様の方法を用いてHump高さを測定した。結果を表3に併記する。また、参考値として実施例7の結果も表3に併記した。
Claims (4)
- (A)ジイソブチルケトンと、(B)炭素原子数5〜50の炭化水素化合物と、を含むポリシラザンの処理用溶剤であって、前記処理が、エッジビードリムーブ処理、洗浄および除去のいずれかであることを特徴とするポリシラザンの処理用溶剤。
- 前記(B)炭素原子数5〜50の炭化水素化合物が、炭素原子数12〜20の炭化水素化合物成分である請求項1に記載のポリシラザンの処理用溶剤。
- (C)フェノール系酸化防止剤成分を含有する請求項1または2記載のポリシラザンの処理用溶剤。
- 請求項1〜3のうちいずれか1項記載のポリシラザンの処理用溶剤をポリシラザンと接触させることを特徴とするポリシラザンの処理方法。
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