CN102153951A - 含有聚硅氮烷的涂布组合物 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种含有聚硅氮烷的涂布组合物。本发明提供埋设性和涂布性优异，可以形成具有优异膜物性的硅质膜的涂布组合物以及使用该组合物形成硅质膜的方法。一种涂布组合物，该涂布组合物含有全氢聚硅氮烷和溶剂，且前述全氢聚硅氮烷的分子量分布曲线分别在分子量800～2,500的范围和分子量3,000～8,000的范围内具有极大值，重均分子量Mw和数均分子量Mn的比Mw/Mn是6～12。通过将该涂布组合物涂布到具有间隙的基板上，在1000℃以下加热，可以形成埋设到间隙深部的硅质膜。

Description

含有聚硅氮烷的涂布组合物
技术领域
本发明涉及用于在半导体制造工序中形成硅质膜的涂布组合物。更详细地，涉及用于在半导体的制造工序中，形成作为绝缘膜使用的硅质膜的包含聚硅氮烷的涂布组合物。
背景技术
近来，半导体装置要求更高的集成密度，为了适应这个要求，对制造技术进行改良。而且，这种半导体装置的一个制造过程，也就是在形成绝缘膜的工序中，必须要埋设狭窄的间隙。
为了埋设这种狭窄的间隙，已知的是使用含有全氢聚硅氮烷的涂布组合物。全氢聚硅氮烷的特征在于是基本骨架由Si-N、Si-H、N-H键构成的聚合物，通过在含有氧气和/或水蒸气的气氛中烧制，将Si-N键用Si-O取代，可以得到纯度高的硅质膜。
然而，随着半导体要求的集成密度变得更高，间隙变得更狭窄。目前已知的含有全氢聚硅氮烷的涂布组合物，一般地，认为埋设性优异，但是为了实现近来要求的高的集成密度，必须要改良。具体地，目前的涂布组合物中，难以实现埋设性和涂布性均优异。
作为这种问题的一个原因，已知的有全氢聚硅氮烷的分子量分布。例如，在专利文献1中公开了使用重均分子量是4000～8000，重均分子量和数均分子量的比是3.0～4.0的全氢聚硅氮烷的旋涂玻璃组合物。另外，在专利文献2中公开了含有重均分子量为3000～6000的聚硅氮烷的旋涂玻璃。此外，在专利文献3中公开了聚苯乙烯换算分子量为700以下的聚硅氮烷的量是全部聚硅氮烷的量的10％以下的二氧化硅系覆膜形成用涂布液。它们都是通过控制聚硅氮烷的分子量分布来改良涂布性等。
根据本发明人的研究，如果使用重均分子量小的全氢聚硅氮烷，则埋设性有提高的趋势，但是在涂布时容易产生条纹；反之，如果使用重均分子量大的全氢聚硅氮烷，则可以抑制条纹的产生，改良涂布性，但是埋设性有变差的趋势。结果是，无法充分埋设到狭窄间隙的深部，在涂布后烧制形成硅质膜时，具有间隙深部通过氢氟酸引起的蚀刻率变大的问题。这种问题点只是像专利文献1～3中记载的这种控制分子量分布是不充分的，希望进一步改良。
【现有技术文献】
【专利文献】
【专利文献1】日本特开2001-319927号说明书
【专利文献2】日本特开2005-150702号说明书
【专利文献3】日本特开平8-269399号说明书
【专利文献4】日本专利第1474685号说明书
【专利文献5】日本专利第2613787号说明书
发明内容
如上所述，目前的涂布组合物在对具有近来要求的这种狭窄的间隙的基板形成硅质膜时，无法同时获得足够的埋设性和涂布性。本发明的目的是鉴于这种问题，提供一种涂布组合物，该涂布组合物可以充分埋设狭窄的间隙，换而言之就是可以充分埋设高宽比大的间隙，而且在涂布时不产生条纹地形成半导体装置的硅质膜。
本发明的涂布组合物是含有全氢聚硅氮烷和溶剂的涂布组合物，其特征在于：前述全氢聚硅氮烷的分子量分布曲线分别在分子量800～2,500的范围和分子量3,000～8,000的范围内具有极大值，重均分子量Mw和数均分子量Mn的比Mw/Mn是6～12。
另外，本发明硅质膜的形成方法的特征在于，包括：
在具有凹凸的基板的表面上涂布一种涂布组合物的涂布工序，该涂布组合物含有全氢聚硅氮烷和溶剂，且前述全氢聚硅氮烷的分子量分布曲线分别在分子量800～2,500的范围和分子量3,000～8,000的范围内具有极大值，重均分子量Mw和数均分子量Mn的比Mw/Mn是6～12；
以及将涂布后的基板在不足1000℃的氧气氛或包含水蒸气的氧化气氛中进行加热处理，将前述组合物转变为二氧化硅膜的固化工序。
通过本发明的涂布组合物，不仅包含聚硅氮烷化合物的涂布组合物涂布性和埋设性均优异，而且还可以改善所得到的硅质膜的膜的物性。
具体实施方式
以下，对本发明的实施方案进行详细说明。
涂布组合物
本发明的涂布组合物含有全氢聚硅氮烷和可以溶解该全氢聚硅氮烷的溶剂。
本发明中使用的全氢聚硅氮烷，如后所述必须具有特定的分子量和分子量分布，但是其结构没有特别的限定，只要不损害本发明的效果，可以选择任意结构。作为无机化合物的全氢聚硅氮烷的特征在于只由硅、氮和氢构成，在通过烧制形成硅质膜时，难以混入杂质。这种全氢聚硅氮烷的具体结构可以如下述通式(I)表示。
-(SiH2-NH)n-     (I)
式中，n是表示聚合度的数。
另外，在不损害本发明的效果的范围内，还可以少量包含(I)式的氢的一部分或全部被烷基、烯基、环烷基、芳基、烷基甲硅烷基、烷基氨基或烷氧基等取代的聚硅氮烷化合物。
本发明的聚硅氮烷组合物是由含有前述全氢聚硅氮烷而形成的组合物，该全氢聚硅氮烷的分子量分布曲线在分子量800～2,500的区域和分子量3,000～8,000的区域具有极大值。在这种情况下，在两个极大值之间存在一个以上、优选一个极小值。
具有这种分子量分布曲线的全氢聚硅氮烷，可以通过任意的方法制备，最简单地，可以通过将分子量相对较大的全氢聚硅氮烷和分子量相对较小的全氢聚硅氮烷混合得到。更具体地，优选将重均分子量为800～2,500、特别是1,000～2,200的全氢聚硅氮烷(以下，为了简便，称作低分子量聚硅氮烷)和重均分子量为3,000～8,000、特别是3,500～7,000的全氢聚硅氮烷(以下，为了简便，称作高分子量聚硅氮烷)混合得到。混合前的全氢聚硅氮烷的合成方法没有特别的限定，例如可以通过专利文献4或5记载的方法合成。
并不限于全氢聚硅氮烷，高分子化合物由于分子量分布宽，所以在混合分子量不同的两种高分子化合物时，混合前后分子量分布的极大值的位置会改变。特别是在两种高分子化合物的分子量分布中，在接近成为极大值的分子量的情况下容易产生，有通过混合接近具有极大值的分子量的趋势。根据情形，极大值可能成为一个。然而，在混合具有前述那样的重均分子量的两种全氢聚硅氮烷时，由于分子量的差较大，所以一般不会形成一个极大值。另外，在本申请的发明中，认为通过减少具有二个极大值之间的分子量的成分，显现出本发明的效果，所以为了至少在两个极大值之间具有极小值，必须混合两种全氢聚硅氮烷。
在本发明中，为了实现分子量分布的目的，在混合两种全氢聚硅氮烷时，各全氢聚硅氮烷的分子量分布越窄越好。这是因为混合的任一种或两种全氢聚硅氮烷的分子量分布如果较宽，则分布曲线的两个极大值之间难以显现出极小值，而且本发明的效果也可能变小。具体地，混合前的两种全氢聚硅氮烷分别是重均分子量Mw和数均分子量Mn的比Mw/Mn优选为1.1～1.8。
为了使全氢聚硅氮烷的分子量分布较窄，简单的是通过除去全氢聚硅氮烷中含有的高分子量成分和/或低分子量成分进行。像这样，作为除去高分子量成分和/或低分子量成分的简单方法，可以列举出利用溶解度的分子量依赖性的方法。也就是，全氢聚硅氮烷一般具有分子量越大溶解度越低，分子量越小溶解度越高的倾向。利用这种溶解度的差，在具有能够溶解一部分该全氢聚硅氮烷的溶解性溶剂中，使该全氢聚硅氮烷溶解，过滤不溶成分，可以区分为作为不溶性成分过滤掉的高分子量成分和在溶剂中溶解的低分子量成分。也就是，只要除去过滤掉的不溶性成分，就可以除去高分子量成分，只要除去溶解的成分，就除去低分子量成分。
这里，全氢聚硅氮烷的溶解性，根据使用的溶剂而异，由某种溶剂除去高分子量成分后，使用溶解性不同的其它溶剂除去低分子量成分，还可以使分子量分布的范围更窄。这种方法大多无法完全除去高分子量成分或低分子量成分，是将不同分子量、也就是作为聚合度不同的化合物的混合物，将其高分子化合物的分子量分布变窄的简单且有效的方法。作为这种用途中使用的溶剂，例如烃是合适的。例如，如果是烷烃类，则随着碳原子数增加，具有可以溶解分子量更大的全氢聚硅氮烷的趋势。一般来说，可以使用碳原子数为5～10这样的烃。
另外，为了使高分子量化合物的分子量分布变窄，一般地，也可以通过使用色谱法区分全氢聚硅氮烷的分子量。然而，如果使用色谱法，则处理时间变长，从生产效率的观点出发，优选前述的利用针对溶剂的溶解性的差的方法。
此外，不仅是进行使全氢聚硅氮烷的分子量分布变窄的处理，而且通过调节合成方法或合成原料来合成分子量分布窄的全氢聚硅氮烷也是有效的。
另外，在混合两种全氢聚硅氮烷前，在除去各全氢聚硅氮烷中含有的高分子量成分或低分子量成分时，优选除去低分子量全氢聚硅氮烷的高分子量成分，或者高分子量全氢聚硅氮烷的低分子量成分。像这样，通过减少对应于分子量分布曲线的两个极大值的中间区域的成分，可以更好地显现出本发明的效果。
通过上述的方法，准备具有不同分子量的全氢聚硅氮烷，将它们混合时，其混合比优选低分子量聚硅氮烷和高分子量聚硅氮烷的重量比是3∶7～6∶4，更优选为4∶6～6∶4。如果混合比在该范围外，则涂布性和埋设性的均衡性变差。
在本发明中，具有特定分子量分布的全氢聚硅氮烷如前所述，通过混合分子量不同的两种全氢聚硅氮烷简单得到，也可以通过其他方法得到。例如，准备具有比较宽的分子量分布的全氢聚硅氮烷，通过色谱法，从其中除去2,500～3,000附近的中间区域成分，可以实现所期望的分子量分布。
另外，本发明中使用的全氢聚硅氮烷的重均分子量Mw和数均分子量Mn的比Mw/Mn必须是6～12，优选为7～10。这种比Mw/Mn如前所述，在混合两种全氢聚硅氮烷时，可以在以3∶7～6∶4的重量比混合低分子量全氢聚硅氮烷和高分子量全氢聚硅氮烷的情况下实现。
本发明的涂布组合物包含可以溶解前述全氢聚硅氮烷的溶剂。作为这种溶剂，只要能溶解前述各种成分，就没有特别的限定。作为优选溶剂的具体例子，可以列举出如下溶剂：
(a)芳香族化合物，例如，苯、甲苯、二甲苯、乙苯、二乙苯、三甲苯、三乙苯等；(b)饱和烃化合物，例如正戊烷、异戊烷、正己烷、异己烷、正庚烷、异庚烷、正辛烷、异辛烷、正壬烷、异壬烷、正癸烷、异癸烷等；(c)脂环烃化合物，例如乙基环己烷、甲基环己烷、环己烷、环己烯、对薄荷烷、十氢化萘、二戊烯、柠檬烯等；(d)醚类，例如，二丙醚、二丁醚、二乙醚、甲基叔丁基醚、茴香醚等以及(e)酮类，例如甲基异丁基甲酮等。它们之中，更优选(b)饱和烃化合物、(c)脂环烃化合物、(d)醚类和(e)酮类。
为了调节溶剂的蒸发速度、为了降低对人体的有害性或者为了调整各成分的溶解性，这些溶剂还适合将两种以上混合使用。
本发明中使用的涂布组合物根据需要还可以含有其它添加剂成分。作为这种成分，可以列举出例如粘度调节剂、交联促进剂等。另外，在半导体装置中使用时，以钠的吸除效果等为目的，还可以含有磷化合物，例如三(三甲基甲硅烷基)磷酸酯等。
另外，前述各成分的含量根据目标组合物的用途改变，全氢聚硅氮烷的含有率优选为10～25重量％，更优选为12～22重量％。一般来说，如果全氢聚硅氮烷的含有量过高，则涂布组合物的粘度变高，埋设性和涂布性可能变差，另外如果过低，则形成的硅质膜的厚度可能不足。
硅质膜的制造方法
根据本发明的硅质膜的制造方法，可以在具有沟或孔等间隙的基板上，形成充分埋设到间隙的深部、膜面平坦、膜质也均匀的涂膜。因此，可以形成为电子装置的晶体管部或电容器部的平整绝缘膜(金属前绝缘膜)，或者在带有沟的基板上形成硅质膜，埋封沟，从而形成沟槽隔离结构。以下，基于形成沟槽隔离结构的方法，对本发明进行说明。
(A)涂布工序
本发明的涂布组合物适合形成基板上的沟槽隔离结构。在形成沟槽隔离结构时，准备具有所希望的沟的图案的硅等基板。在形成该沟时，可以使用任意的方法，例如可以通过以下所示的方法形成。
首先，在硅基板表面通过例如热氧化法，形成二氧化硅膜。这里形成的二氧化硅膜的厚度一般是5～30nm。
根据需要，在形成的二氧化硅膜上，通过例如减压CVD法形成氮化硅膜。该氮化硅膜起到后述的蚀刻工序中的掩模，或者后述的研磨工序中的中止层的功能。氮化硅膜在形成时，一般形成100～400nm的厚度。
在这样形成的二氧化硅膜或氮化硅膜上，涂布光致抗蚀剂。根据需要使光致抗蚀膜干燥或固化后，以所希望的图案曝光和显影，形成图案。曝光的方法可以通过掩模曝光、扫描曝光等任意的方法进行。而且，从光致抗蚀剂或分辨率等观点出发，可以选择使用任意的方法。
以形成的光致抗蚀膜为掩模，依次蚀刻氮化硅膜和其下所具有的二氧化硅膜。通过该操作，在氮化硅膜和二氧化硅膜上形成所希望的图案。
以形成图案的氮化硅膜和二氧化硅膜作为掩模，对硅基板进行干蚀，形成沟槽隔离沟。
形成的沟槽隔离沟的宽，根据将光致抗蚀膜曝光的图案决定。半导体元件中的沟槽隔离沟，根据目标的半导体元件而异，宽一般是0.02～10μm，优选为0.05～5μm，深度是200～1000nm，优选为300～700nm。本发明的方法与目前的沟槽隔离结构的形成方法相比，可以均匀地埋设到更窄、更深的部分，所以适合形成更窄、更深的沟槽隔离结构。特别是，目前的硅质膜形成用组合物或硅质膜形成方法中，难以在沟的深的部分形成硅质膜，在形成沟的宽一般是0.5μm以下，特别是0.1μm以下、高宽比是5以上的沟槽隔离结构时，通过使用本发明的硅质膜形成用组合物，可以均匀地在沟内形成硅质膜。
接着，在如上准备的硅基板上形成作为硅质膜的材料的前述涂布组合物的涂膜。
涂布组合物可以通过任意的方法涂布到基板上。具体地，可以列举出旋涂、幕帘涂布、浸涂和其它方法。这些方法中，从涂膜面的均匀性等观点出发，特别优选旋涂。
为了使硅质膜形成用组合物涂布后的沟槽沟的埋设性和涂布性均优异，涂布的涂膜的厚度一般是10～1,000nm，优选为50～800nm。
涂布的条件根据组合物的浓度、溶剂或涂布方法等改变，举出旋涂为例子，如下所示。
近来，为了改善制造的效率，大多在大型的基板上形成元件，为了在8英寸以上的硅基板上均匀地形成硅质膜形成用组合物的涂膜，有效的是组合多个阶段的旋涂。
首先，为了在硅基板的中心部或者基板的整面平均地形成涂膜，在包括中心部的多个位置，一般是每一块硅基板滴加0.5～20cc的组合物。
接着，为了将滴加的组合物展开到硅基板的整面上，以比较低的速度且短时间，例如旋转速度50～500rpm下旋转0.5～10秒(预旋转)。
接着，为了使涂膜为所期望的厚度，在比较高的速度，例如旋转速度500～4500rpm下旋转0.5～800秒(主旋转)。
此外，为了降低硅基板的周围部位的涂膜的堆积，而且使涂膜中的溶剂尽可能地干燥，以比主旋转的速度快500rpm以上的旋转速度，例如以旋转速度1000～5000rpm旋转5～300秒(末级旋转)。
这些涂布条件根据使用的基板的大小以及目标的半导体元件的性能等适当调节。
(B)固化工序
将涂布组合物涂布后，根据需要可以进行预烘焙工序。在预烘焙工序中，以完全除去涂膜中含有的溶剂和涂膜的预固化为目的。特别是，在使用含有聚硅氮烷的组合物的本发明的硅质膜的形成方法中，通过进行预烘焙处理，提高形成的硅质膜的致密性，所以优选组合预烘焙工序。
通常，在预烘焙工序中，基本上选取在一定温度下加热的方法。另外，在固化时，为了防止涂膜收缩，间隙部凹进，或者在间隙内部产生空隙，优选控制预烘焙工序中的温度，边随时间升温，边进行预烘焙。预烘焙工序中的温度通常是50℃～400℃，优选为100～300℃的范围内。预烘焙工序所需要的时间一般是10秒钟～30分钟，优选为30秒钟～10分钟。
为了使预烘焙工序中的温度随时间升高，可以列举出使放置基板的气氛温度阶段性升高的方法，或者使温度平稳增加地升高方法。这里，预烘焙工序中的最高预烘焙温度，基于从覆膜除去溶剂的观点，一般设定为比硅质膜形成用组合物中使用的溶剂的沸点更高的温度。
另外，在本发明的方法中组合预烘焙工序时，优选将由于预烘焙而变成高温的基板，在温度下降前，优选在50℃以上、预烘焙时的最高温度以下的温度，对基板进行固化工序。通过对温度下降前的基板进行固化工序，可以节约温度再次升高的能量和时间。
接着，为了使含聚硅氮烷的涂膜转变固化为硅质膜，进行加热基板整体的固化工序。通常，一般是将基板整体放入固化炉等中加热。
固化优选使用固化炉或热板，在含水蒸气的不活泼气氛或氧气氛下进行。水蒸气在将聚硅氮烷充分转变为硅质膜(也就是，二氧化硅)时是重要的，优选为30％以上，更优选为50％以上，最优选为70％以上。特别是，如果水蒸气浓度为80％以上，则有机化合物容易转化为硅质膜，空隙等缺陷产生的少，可以改良硅质膜的性质，所以优选。在使用不活泼气体作为氛围气体时，使用氮、氩或氦等。
固化的温度条件，根据使用的硅质膜形成用组合物的种类或工序的组合方法而异。然而，具有温度越高，聚硅氮烷转化为硅质膜的速度越快的趋势，而且具有温度越低，硅基板的氧化或结晶结构的变化对装置性质的不良影响越小的趋势。基于这种观点，本发明中的固化工序，通常在1000℃以下，优选为400～700℃下加热进行。这里，到达目标温度的升温时间一般是1～100℃/分钟，到达目标温度后的固化时间一般是1分钟～10小时，优选为15分钟～3小时。根据需要，也可以阶段性地改变固化温度或固化气氛的组成。通过加热，将聚硅氮烷转变为二氧化硅，形成硅质膜。
本发明的硅质膜的形成方法必须有前述各工序，根据需要也可以组合研磨或蚀刻工序等进一步的工序。
使用各个例子对本发明进行说明，如下所示。
合成例1低分子量聚硅氮烷的合成
边搅拌，边将400g纯度99％以上的二氯硅烷注入到5kg的0℃的脱水吡啶中。将该混合物的温度维持在0℃，边搅拌，边将1.22kg纯度99.9％的氨气注入到混合物中。
边将混合物的温度维持在0℃，边持续搅拌，反应12小时。反应后的混合物中吹入30分钟干燥氮气，除去过量的氨，之后，从浆料状态的反应混合物过滤氯化铵，得到滤液A。在得到的滤液A中，混合二甲苯，加热到50℃，在20mmHg的减压下蒸馏，除去吡啶，形成浓度20重量％的含有重均分子量1450的聚合物的溶液。
将得到的20重量％的二甲苯溶液加热到50℃，在10mmHg的减压下蒸馏，除去二甲苯。在得到的无色透明液体中加入正戊烷，形成浓度10重量％的白色溶液。该溶液通过过滤精度0.2μm的过滤器过滤，得到聚合物溶液。在该聚合物溶液中混合二丁醚，加热到50℃，在20mmHg的减压下蒸馏，除去正戊烷，形成浓度20重量％的含有重均分子量1100、重均分子量Mw和数均分子量Mn的比Mw/Mn是1.45的聚合物的聚合物溶液1。
合成例2高分子量聚硅氮烷的合成
和合成例1同样地制备滤液A，然后在密闭系统中，在150℃下加热3小时。冷却到室温后，回复到常压，在得到的溶液中混合二甲苯，加热到50℃，在20mmHg的减压下蒸馏，除去吡啶，形成浓度20重量％的含有重均分子量6000的聚合物的溶液。
将得到的20重量％的二甲苯溶液加热到50℃，在10mmHg的减压下蒸馏，除去二甲苯。在得到的白色粉末中加入正庚烷，形成浓度10重量％的分散液。该分散液使用玻璃过滤器(アドバンテツク东洋株式会社制造：GF-75(商品名))减压过滤，除去溶剂。得到的白色粉末溶解到二丁醚中，形成浓度20重量％的含有重均分子量6400、重均分子量Mw和数均分子量Mn的比Mw/Mn是1.22的聚合物的聚合物溶液2。
合成例3超高分子量聚硅氮烷的合成
和合成例1同样地制备滤液A，在密闭系统中、在150℃下加热6小时。冷却到室温后，回复到常压，在得到的溶液中混合二丁醚，加热到50℃，在20mmHg的减压下蒸馏，除去吡啶，形成浓度20重量％的含有重均分子量9200的聚合物的聚合物溶液3。
实施例1
将60g的聚合物溶液1和40g的聚合物溶液2混合。混合后的聚合物溶液在分子量分布曲线的分子量为6300的位置和650的位置具有极大值，而且Mw/Mn是10。
作为硅基板，准备形成深度0.5μm，具有0.05、0.1、0.2和0.5μm的宽的沟，表面用氮化硅内衬层覆盖的基板。以制备的聚合物溶液作为涂布组合物，通过旋涂，涂布到该基板上。涂布条件是预旋转：300rpm/5秒钟，主旋转：1000rpm/20秒钟，末级旋转：1500rpm/10秒钟。观察涂布后的膜表面，确认没有产生条纹，可以获得优异的涂布性。
然后，将该涂布后的基板在热板上、150℃下预烘焙3分钟，接着，不冷却地导入到纯氧气气氛下的烧制炉中。在烧制炉内，以10℃/分钟的升温速度加热到800℃，然后在水蒸气浓度80％的氧气气氛下烧制30分钟。测定得到的烧制膜的FT-IR，观察到属于Si-O键的波数1080cm-1的吸收，确认得到硅质膜。另一方面，没有观察到属于N-H键和Si-H键的波数3380cm-1和2200cm-1的吸收，确认全氢聚硅氮烷转变为二氧化硅。
另外，使用含有0.5重量％的氢氟酸和30重量％的氟化铵的水溶液作为蚀刻液，在23℃下进行蚀刻，测定对热氧化二氧化硅膜的相对蚀刻率，为1.48。
烧制后的基板以相对于沟的伸张方向为直角的方向切断后，在含有0.5重量％的氢氟酸和30重量％的氟化铵的水溶液中浸渍30秒钟，然后用纯水充分洗涤后干燥。
通过扫描型电子显微镜，在50,000倍下，从与剖面垂直的方向的仰角30°的上方，观察各沟的最深部，评价蚀刻量。确认即使沟宽变化，蚀刻量也仅是少量变化，即使在宽0.05μm的沟的最深部，也可以形成充分致密的硅质膜。
实施例2
将40g的聚合物溶液1和60g的聚合物溶液2混合。混合后的聚合物溶液在分子量分布曲线的分子量为6250的位置和680的位置具有极大值，而且Mw/Mn是10。
以制备的聚合物溶液作为涂布组合物，和实施例1同样地，涂布到硅基板上。观察涂布后的膜表面时，确认没有产生条纹，可以获得优异的涂布性。
然后，和实施例1同样地烧制涂布后的基板。测定得到的烧制膜的FT-IR，观察到属于Si-O键的波数1080cm-1的吸收，确认得到硅质膜。另一方面，没有观察到属于N-H键和Si-H键的波数3380cm-1和2200cm-1的吸收，确认全氢聚硅氮烷转变为二氧化硅。另外，和实施例1同样地测定对热氧化硅膜的相对蚀刻率，是1.50。
通过和实施例1同样的方法观察烧制后的基板的剖面，评价蚀刻量。确认即使沟宽变化，蚀刻量也仅是少量变化，即使在宽0.05μm的沟的最深部，也可以形成充分致密的硅质膜。
比较例1
以聚合物溶液1作为涂布组合物，和实施例1同样地涂布到硅基板上，观察涂布后的膜面，确认大量产生从中心部朝向周围部的条纹，涂布性不足。
然后，通过和实施例1相同的方法，烧制该涂布后的基板，通过电子显微镜观察剖面。确认对于宽0.1μm以上的沟来说，蚀刻量略微变化，即使在最深部，也可以充分形成致密的硅质膜。但是，确认在宽0.05μm的沟的最深部，蚀刻量大，在该部分没有形成致密的硅质膜。
比较例2
以聚合物溶液2为涂布组合物，和实施例1同样地涂布到硅基板上。观察涂布后的膜表面，确认没有产生条纹，可以获得优异的涂布性。
然后，通过和实施例1同样的方法，烧制该涂布后的基板，通过电子显微镜观察剖面。确认宽0.2μm以上的沟中，蚀刻量略微变化，即使在最深部也可以充分形成致密的硅质膜。但是，确认在宽0.05μm和0.1μm的沟的最深部，蚀刻量大，在该部分没有形成致密的硅质膜。
比较例3
以聚合物溶液3为涂布组合物，和实施例1同样地涂布到硅基板上。观察涂布后的膜表面，确认没有产生条纹，可以获得优异的涂布性。
然后，通过和实施例1同样的方法，烧制该涂布后的基板，通过电子显微镜观察剖面。在宽0.2μm以下的沟的最深部确认有空隙，确认埋设性还有改良的余地。

Claims (6)

1.一种涂布组合物，该涂布组合物含有全氢聚硅氮烷和溶剂，其特征在于：前述全氢聚硅氮烷的分子量分布曲线分别在分子量800～2,500的范围和分子量3,000～8,000的范围内具有极大值，重均分子量Mw和数均分子量Mn的比Mw/Mn是6～12。
2.根据权利要求1所记载的涂布组合物，其中全氢聚硅氮烷的含有率以涂布组合物的全部重量为基准，是10～25重量％。
3.根据权利要求1或2所记载的涂布组合物，其中前述全氢聚硅氮烷是重均分子量为800～2,500的低分子量聚硅氮烷和重均分子量为3,000～8,000的高分子量聚硅氮烷的混合物。
4.根据权利要求3所记载的涂布组合物，其中前述低分子量聚硅氮烷和高分子量聚硅氮烷的重量比是3∶7～6∶4。
5.一种硅质膜的形成方法，特征在于，包括：
在具有凹凸的基板表面上涂布一种涂布组合物的涂布工序，该涂布组合物含有全氢聚硅氮烷和溶剂，且前述全氢聚硅氮烷的分子量分布曲线分别在分子量800～2,500的范围和分子量3,000～8,000的范围内具有极大值，重均分子量Mw和数均分子量Mn的比Mw/Mn是6～12；
以及将涂布后的基板在小于1000℃的氧气氛或包含水蒸气的氧化气氛中进行加热处理，将前述组合物转变为二氧化硅膜的固化工序。
6.根据权利要求5所记载的硅质膜的形成方法，该方法进一步包含在涂布工序和固化工序之间，将涂布后的基板在50℃～400℃加热10秒钟～30分钟的预烘焙工序。
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