KR20150039084A - 실리카계 막 형성용 조성물, 실리카계 막 및 실리카계 막의 제조방법 - Google Patents

실리카계 막 형성용 조성물, 실리카계 막 및 실리카계 막의 제조방법 Download PDF

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곽택수
김보선
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배진희
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임완희
황병규
김상균
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Abstract

중량평균분자량이 20,000 내지 160,000 인　실리콘 함유 중합체; 그리고 용매를 포함하는 실리카계 막 형성용 조성물, 이를 사용하여 얻어지는 실리카계 막, 그리고 상기 실리카계 막의 제조 방법에 관한 것이다.

Description

실리카계 막 형성용 조성물, 실리카계 막 및 실리카계 막의 제조방법{COMPOSITION FOR FORMING SILICA BASED LAYER, SILICA BASED LAYER AND METHOD FOR MANUFACTURING SILICA BASED LAYER}
본 기재는 실리카계 막 형성용 조성물, 실리카계 막 및 실리카계 막의 제조방법에 관한 것이다.
반도체 기술이 점점 발달함에 따라 더 작은 크기의 반도체 칩에 집적도를 높이고 성능이 개선된 고집적 및 고속화 반도체 메모리 셀에 대한 연구가 계속되고 있다. 　그러나, 반도체 고 집적화의 요구에 따라 배선 사이의 간격이 좁아지면서, RC 지연, 크로스-토크, 응답속도 저하 등이 발생할 수 있고, 이는 반도체 인터커넥션(interconnection) 측면에서 문제를 야기할 수 있다. 이러한 문제를 해결하기 위해 디바이스간에 적절한 분리가 필요하며, 실리카 재료로 형성된 실리카 박막은 반도체 소자의 층간 절연막, 평탄화막, 패시베이션막, 소자간 분리 절연막　등으로서 널리 이용되고 있다.　절연막을 형성하기 위하여 집적회로(IC)내 형성된 갭(gap) 및 층(layer)을 실리카층 형성용 실리콘계 코팅막으로 채워 형성된 실리카층이 사용될 수 있다. 따라서, 두께 균일성(uniformity) 및 갭(gap) 내부의 치밀성을 확보할 수 있는 반도체 실리콘계 절연 코팅막 물질이 요구되는 실정이다.
일 구현예는 두께 균일성 및 갭 내부 치밀성을 확보할 수 있는 실리카계 막 형성용 조성물을 제공한다.
다른 구현예는 상기 실리카계 막 형성용 조성물을 사용한 실리카계 막을 제공한다.
또 다른 구현예는 상기 실리카계 막의 제조 방법을 제공한다.
일 구현예에 따르면, 중량평균분자량이 20,000 내지 160,000인 실리콘 함유 중합체; 그리고 용매를 포함하는 실리카계 막 형성용 조성물을 제공한다.
상기 실리콘 함유 중합체는 폴리실라잔, 폴리실록사잔 또는 이들의 조합을 포함할 수 있다.
상기 실리콘 함유 중합체는 중량평균분자량이 21,000 내지 50,000 일 수 있다.
상기 실리콘 함유 중합체는 수평균분자량이 4,000 내지 10,000 일 수 있다.
상기 용매는 벤젠, 톨루엔, 자일렌, 에틸벤젠, 디에틸벤젠, 트리메틸벤젠, 트리에틸벤젠, 사이클로헥산, 사이클로헥센, 데카히이드로 나프탈렌, 디펜텐, 펜탄, 헥산, 헵탄, 옥탄, 노난, 데칸, 에틸사이클로헥산, 메틸사이클로헥산, 사이클로헥산, 사이클로헥센, p-멘탄, 디프로필에테르, 디부틸에테르, 아니솔, 아세트산 부틸, 아세트산 아밀, 메틸이소부틸케톤 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 어느 하나를 사용할 수 있다.
상기 실리콘 함유 중합체는 상기 실리카계 막 형성용 조성물의 총 함량에 대하여 0.1 내지　30　중량%로 포함될 수 있다.
상기 실리콘 함유 중합체는 수소화 폴리실록사잔　또는 수소화 폴리실라잔을 포함할 수 있다.　
상기 수소화 폴리실록사잔　또는 수소화 폴리실라잔은, 산소 함유량이 상기 수소화 폴리실록사잔　또는 수소화 폴리실라잔　100 중량%에 대하여 0.2 중량% 내지 3 중량%이고,　-SiH3기 함량이 상기 수소화 폴리실록사잔　또는 수소화 폴리실라잔　내 존재하는 Si-H 결합의 총 함량에 대하여 15% 내지 40%일 수 있다.
다른 구현예에 따르면, 상술한 실리카계 막 형성용 조성물을 사용하여 제조되는 실리카계 막을 제공한다.
상기 실리카계 막은 두께 균일성이 1.0 이하일 수 있다.
상기 실리카계 막의 내부 산화막 치밀도는 200 nm 이하의 패턴에서 0.5 이상일 수 있다.
또 다른 구현예에 따르면, 기판 위에 상술한 실리카계 막 형성용 조성물을 도포하는 단계; 상기 실리카계 막 형성용 조성물이 도포된 기판을 건조하는 단계; 그리고 150℃ 이상의 수분을 포함하는 분위기 하에서 상기 기판을 경화하는 단계를 포함하는 실리카계 막　제조방법을 제공한다.
두께 균일성 및 갭 내부 치밀성을 동시에 확보할 수 있는 실리카계 막을 구현할 수 있다.
도 1은 실시예 1 내지 4 및 비교예 1 내지 4에 따른 조성물을 사용하여 얻어진 막의 두께 균일성 평가 방법을 설명하는 참고도이다.
이하, 본 발명의 구현예에 대하여 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자가 용이하게 실시할 수 있도록 상세히 설명한다.　그러나 본 발명은 여러 가지 상이한 형태로 구현될 수 있으며 여기에서 설명하는 구현예에 한정되지 않는다.
본 명세서에서 별도의 정의가 없는 한, '치환된'이란, 화합물 중의 수소 원자가 할로겐 원자(F, Br, Cl, 또는 I), 히드록시기, 알콕시기, 니트로기, 시아노기, 아미노기, 아지도기, 아미디노기, 히드라지노기, 히드라조노기, 카르보닐기, 카르바밀기, 티올기, 에스테르기, 카르복실기나 그의 염, 술폰산기나 그의 염, 인산이나 그의 염, 알킬기, C2 내지 C16의 알케닐기, C2 내지 C16의 알키닐기, 아릴기, C7 내지 C13의 아릴알킬기, C1 내지 C4의 옥시알킬기, C1 내지 C20의 헤테로알킬기, C3 내지 C20의 헤테로아릴알킬기, 사이클로알킬기, C3 내지 C15의 사이클로알케닐기, C6 내지 C15의 사이클로알키닐기, 헤테로사이클로알킬기 및 이들의 조합에서 선택된 치환기로 치환된 것을 의미한다.
이하 일 구현예에 따른 실리카계 막 형성용 조성물에 관하여 설명한다.
일 구현예에 따른 실리카계 막 형성용 조성물은 실리콘 함유 중합체 및 용매를 포함한다.
실리콘 함유 중합체는 실리콘(Si) 원자를 포함하는 중합체라면 특별히 제한되지 않으며, 예컨대 폴리실라잔, 폴리실록사잔 또는 이들의 조합을 포함할 수 있다.
상기 실리콘 함유 중합체의 중량평균분자량은 20,000 내지 160,000 일 수 있으며, 구체적으로는 21,000 내지 50,000 일 수 있고, 보다 구체적으로는　20,000 내지 46,000 일 수 있다.
중량평균분자량이 상기 범위 내인 경우 두께 균일성 저하 현상을 최소화 할 수 있을 뿐만 아니라 막질의 갭(gap)의 치밀도를 높일 수 있어 막질 내부의 흠집(defect) 발생을 최소화할 수 있다.
또한, 상기 실리콘 함유 중합체는 수평균분자량이 4,000 내지 10,000　일 수 있으며, 구체적으로는 4,000 내지 9,000일 수 있다.
상기와 같은 중량평균분자량을 가짐과 동시에 수평균분자량이 상기 범위 내인 경우　막　두께 균일성 저하 현상 및 막질 내부 흠집 발생을 보다 최소화할 수 있으며, 그 외 막 특성 면에서 보다 우수한 효과를 가질 수 있다,
예를 들면, 상기 실리콘 함유 중합체는 수소화 폴리실록사잔　또는 수소화 　폴리실라잔을 포함할 수 있다.
상기 수소화 폴리실록사잔　또는 수소화 폴리실라잔은 산소 함유량이 상기 수소화 폴리실록사잔　또는 수소화 폴리실라잔　100 중량%에 대하여 0.2 중량% 내지 3 중량%일 수 있다.
상기 범위로 함유되는 경우,　열처리　시 수축을 방지할 수 있으며 이에 따라 형성된 충전 패턴에 크랙이 발생하는 것을 방지할 수 있다.　보다 구체적으로는 　0.4 내지 2 중량%로 포함될 수 있다.
또한, 상기 수소화　폴리실록사잔　또는 수소화 폴리실라잔은 말단부에 -SiH3 　로 표현되는 부분을 가질 수 있으며, 상기 수소화　폴리실록사잔 또는 수소화 폴리실라잔 내　Si-H 결합의 총 함량에 대하여 15 내지 40 중량%로 포함될 수 있다.
상기 수소화　폴리실록사잔　또는 수소화 폴리실라잔은 상기 실리카계 막 형성용 조성물의 총 함량에 대하여 0.1 내지 30 중량%로 포함될 수 있다. 상기 범위로 포함되는 경우 적절한 점도를 유지할 수 있으며 갭필(gap-fill) 시 간극(void) 없이 평탄하고 고르게 형성될 수 있다.
상기 용매는 방향족 화학물, 지방족 화합물, 포화 탄화수소 화합물, 에테르, 에스테르류, 케톤류 등을 사용할 수 있고, 구체적으로 벤젠, 톨루엔, 자일렌, 에틸벤젠, 디에틸벤젠, 트리메틸벤젠, 트리에틸벤젠, 사이클로헥산, 사이클로헥센, 데카히이드로 나프탈렌, 디펜텐, 펜탄, 헥산, 헵탄, 옥탄, 노난, 데칸, 에틸사이클로헥산, 메틸사이클로헥산, 사이클로헥산, 사이클로헥센, p-멘탄, 디프로필에테르, 디부틸에테르, 아니솔, 아세트산 부틸, 아세트산 아밀, 메틸이소부틸케톤 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 어느 하나를 사용할 수 있다.
특히　상기 용매들 중 적어도 하나는 130℃ 이상의 높은 비점을 가지는 용매를 포함하는 것이 좋다. 이로써 막의 평탄성을 높일 수 있다.
용매는 상기　실리카계 막 형성용 조성물의 총 함량에 대하여 상술한 성분을 제외한 잔부로 포함될 수 있다.
상기 실리카계 막 형성용 조성물은 열산 발생제(thermal acid generator, TAG)를 더 포함할 수 있다.
열산 발생제는 열에 의해 산(H+)을 발생할 수 있는 화합물이면 특히 한정되지 않으나, 90℃ 이상에서 활성화되어 충분한 산을 발생하며 휘발성이 낮은 것을 선택할 수 있다. 이러한 열산 발생제는 예컨대 니트로벤질 토실레이트, 니트로벤질 벤젠술포네이트, 페놀 술포네이트　및 이들의 조합에서 선택될 수 있다.
열산 발생제는 상기 실리카계 막 형성용 조성물의 총 함량에 대하여 0.01 내지 25중량%로 포함될 수 있다.　
상기 실리카계 막 형성용 조성물은 계면 활성제를 더 포함할 수 있다.
계면 활성제는 특별히 한정되지 않으며, 예컨대 폴리옥시에틸렌라우릴에테르, 폴리옥시에틸렌스테아릴에테르, 폴리옥시에틸렌세틸에테르, 폴리옥시에틸렌올레일에테르 등의 폴리옥시에틸렌알킬에테르류, 폴리옥시에틸렌노닐페놀에테르 등의 폴리옥시에틸렌알킬알릴에테르류, 폴리옥시에틸렌·폴리옥시프로필렌블럭코폴리머류, 솔비탄모노라우레이트, 솔비탄모노팔미테이트, 솔비탄모노스테아레이트, 솔비탄모노올레이에트, 폴리옥시에틸렌솔비탄모노스테아레이트, 폴리옥시에틸렌솔비탄트리올레이에이트, 폴리옥시에틸렌솔비탄트리스테아레이트 등의 폴리옥시에틸렌솔비탄지방산 에스테르 등의 노니온계 계면활성제, 에프톱EF301, EF303, EF352((주)토켐프로덕츠 제조), 메가팩F171, F173(다이닛폰잉크(주) 제조), 프로라드FC430, FC431(스미토모쓰리엠(주) 제조), 아사히가드AG710, 샤프론S-382, SC101, SC102, SC103, SC104, SC105, SC106(아사히가라스(주) 제조) 등의 불소계 계면활성제, 오르가노실록산폴리머 KP341(신에쯔카가쿠고교(주) 제조) 등과 기타 실리콘계 계면활성제를 들 수 있다.
계면활성제는 상기 실리카계 막 형성용 조성물의 총 함량에 대하여 0.001 내지 10중량%로 포함될 수 있으며, 상기 범위로 포함되는 경우 용액의 분산성을 개선하는 동시에 막 형성　시 막 두께의 균일성 및 충전성을 높일 수 있다.
다른 구현예에 따르면 상술한 실리카계 막 형성용 조성물을 사용하여 제조되는 실리카계 막을 제공한다.
상기 실리카계 막은 예컨대 반도체, 표시장치 등의 전자소자에 있어서 절연막의 용도로 사용될 수 있다. 상기 절연막은 예컨대 트랜지스터 소자와 비트선 간, 트랜지스터 소자와 커패시터 사이 등에 사용될 수 있으나 이에 한정되는 것은 아니다.
상기 실리카계 막의 두께 균일성은 1.0 이하 일 수 있다. 상기 범위인 경우 막 균일성이 우수하여, 실리카계 막 형성 후 후속 공정이 용이할 수 있다. 　실리카계 막의 두께 균일성은 하기 식에 따라 얻어진다.
두께 균일성 = [(최고 두께 - 최소 두께)/2/평균 두께] * 100
또한 실리카계 막의 내부 산화막 치밀도는 패턴 사이즈가 200 nm 이하인 패턴에서 0.5 이상일 수 있다. 　상기 범위인 경우보다 우수한 갭(gap) 내부의 치밀성을 가짐을 나타낸다. 　상기 내부 산화막 치밀도의 값은 하기 식에 따라 얻어진다.
내부 산화막 치밀도 = 외부 표면 식각량 / 패턴 내부 식각량
이하 다른 구현예에 따른 실리카계 막 제조방법에 관하여 설명한다.
일 구현예에 따른 실리카계 막 제조방법은 기판 위에 상술한 실리카계 절연층　형성용 조성물을 도포하는 단계; 상기 실리카계 절연층 형성용 조성물이 도포된 기판을 건조하는 단계; 그리고 200℃ 이상의 수분을 포함하는 분위기 하에서 상기 기판을 경화하는 단계를 포함한다.
상기 실리카계 막 형성용 조성물은 상기 실리콘 함유 중합체와 용매가 혼합된 용액 형태일 수 있으며, 이를 예컨대 스핀코팅, 슬릿코팅, 스크린인쇄, 잉크젯, ODF(one drop filling) 또는 이들의 조합과 같은 용액 공정으로 수행할 수 있다.　　
　
이하, 실시예를 통하여 상술한 본 발명의 구현예를 보다 상세하게 설명한다. 　다만 하기의 실시예는 단지 설명의 목적을 위한 것이며 본 발명의 범위를 제한하는 것은 아니다.
　
실리카계 막 형성용 조성물의 제조
[ 비교예 1]
교반장치 및 온도제어장치가 부착된 2L의 반응기 내부를 건조 질소로 치환했다. 그리고 건조 피리딘 1,500g을 반응기에 주입한 후 5℃로 보온했다. 이어서 디클로로실란 140ｇ을 2시간에 걸쳐서 서서히 주입했다. 그리고 교반하면서 여기에 암모니아 85ｇ을 4.3시간에 걸쳐서 서서히 주입했다. 다음으로 건조 질소를 120분간 주입하고 반응기 내에 잔존하는 암모니아를 제거했다.
얻어진 백색의 슬러리 상의 생성물을 건조 질소 분위기 중에서 １㎛의 테프론제 여과기를 사용하여 여과하여 여액 1,000g을 얻었다. 여기에 건조 자일렌 1,000g을 첨가한 후, 로터리 이베포레이터를 사용하여 용매를 피리딘에서 자일렌으로 치환하는 조작을 총３회 반복하면서 고형분 농도를 20%로 조정하고, 마지막으로 포어 사이즈 0.1㎛의 테프론제 여과기로 여과했다.
얻어진 수소화 폴리실라잔 용액에 건조 피리딘 250g을 넣고 100℃에서 중량평균분자량이 4,000 (수평균분자량 2,270) 이 되도록 중합했다.
본 명세서 내의 중량평균분자량 및 수평균분자량은 Waters社　제 GPC(PLC Pump 1515, RI Detector 2414)와 Shodex社　제　컬럼(LF-804)을 사용하여 측정했다. 　　　　　
[ 비교예 2]
교반장치 및 온도제어장치가 부착된 2L의 반응기 내부를 건조 질소로 치환했다. 그리고 건조 피리딘 1,500g을 반응기에 주입한 후 5℃로 보온했다. 이어서 디클로로실란 140ｇ을 2시간에 걸쳐서 서서히 주입했다. 그리고 교반하면서 여기에 암모니아 85ｇ을 4.3시간에 걸쳐서 서서히 주입했다. 다음으로 건조 질소를 120분간 주입하고 반응기 내에 잔존하는 암모니아를 제거했다.
얻어진 백색의 슬러리 상의 생성물을 건조 질소 분위기 중에서 １㎛의 테프론제 여과기를 사용하여 여과하여 여액 1,000g을 얻었다. 여기에 건조 자일렌,　1,000g을 첨가한 후, 로터리 이베포레이터를 사용하여 용매를 피리딘에서 자일렌으로 치환하는 조작을 총３회 반복하면서 고형분 농도를 20%로 조정하고, 마지막으로 포어 사이즈 0.1㎛의 테프론제 여과기로 여과했다.
얻어진 수소화 폴리실라잔 용액에 건조 피리딘 250g을 넣고 100℃에서 중량평균분자량이 14,000 (수평균분자량 3,750)이 되도록 중합했다.
　　　　
[ 비교예 3]
교반장치 및 온도제어장치가 부착된 2L의 반응기 내부를 건조 질소로 치환했다. 그리고 건조 피리딘 1,500g을 반응기에 주입한 후 5℃로 보온했다. 　이어서 디클로로실란 140ｇ을 2시간에 걸쳐서 서서히 주입했다. 그리고 교반하면서 여기에 암모니아 85ｇ을 4.3시간에 걸쳐서 서서히 주입했다. 다음으로 건조 질소를 120분간 주입하고 반응기 내에 잔존하는 암모니아를 제거했다.
얻어진 백색의 슬러리 상의 생성물을 건조 질소 분위기 중에서 １㎛의 테프론제 여과기를 사용하여 여과하여 여액 1,000g을 얻었다. 여기에 건조 자일렌,　1,000g을 첨가한 후, 로터리 이베포레이터를 사용하여 용매를 피리딘에서 자일렌으로 치환하는 조작을 총３회 반복하면서 고형분 농도를 20%로 조정하고, 마지막으로 포어 사이즈 0.1㎛의 테프론제 여과기로 여과했다.
얻어진 수소화 폴리실라잔 용액에 건조 피리딘 250g을 넣고 100℃에서 중량평균분자량 19,000 (수평균분자량 3,950) 이 되도록 중합했다.
　
[ 비교예 　4]
교반장치 및 온도제어장치가 부착된 2L의 반응기 내부를 건조 질소로 치환했다. 그리고 건조 피리딘 1,500g을 반응기에 주입한 후 5℃로 보온했다. 이어서 디클로로실란 140ｇ을 2시간에 걸쳐서 서서히 주입했다. 그리고 교반하면서 여기에 암모니아 85ｇ을 4.3시간에 걸쳐서 서서히 주입했다. 다음으로 건조 질소를 120분간 주입하고 반응기 내에 잔존하는 암모니아를 제거했다.
얻어진 백색의 슬러리 상의 생성물을 건조 질소 분위기 중에서 １㎛의 테프론제 여과기를 사용하여 여과하여 여액 1,000g을 얻었다. 　여기에 건조 자일렌,　1,000g을 첨가한 후, 로터리 이베포레이터를 사용하여 용매를 피리딘에서 자일렌으로 치환하는 조작을 총３회 반복하면서 고형분 농도를 20%로 조정하고, 마지막으로 포어 사이즈 0.1㎛의 테프론제 여과기로 여과했다. 　
얻어진 수소화 폴리실라잔 용액에 건조 피리딘 250g을 넣고 100℃에서 중량평균분자량이 161,000 (수평균분자량 9,050)이 되도록 중합했다.
　
[ 실시예 1]
교반장치 및 온도제어장치가 부착된 2L의 반응기 내부를 건조 질소로 치환했다. 그리고 건조 피리딘 1,500g을 반응기에 주입한 후 5℃로 보온했다. 이어서 디클로로실란 140ｇ을 2시간에 걸쳐서 서서히 주입했다. 그리고 교반하면서 여기에 암모니아 85ｇ을 4.3시간에 걸쳐서 서서히 주입했다. 다음으로 건조 질소를 120분간 주입하고 반응기 내에 잔존하는 암모니아를 제거했다.
얻어진 백색의 슬러리 상의 생성물을 건조 질소 분위기 중에서 １㎛의 테프론제 여과기를 사용하여 여과하여 여액 1,000g을 얻었다. 여기에 건조 자일렌,　1,000g을 첨가한 후, 로터리 이베포레이터를 사용하여 용매를 피리딘에서 자일렌으로 치환하는 조작을 총３회 반복하면서 고형분 농도를 20%로 조정하고, 마지막으로 포어 사이즈 0.1㎛의 테프론제 여과기로 여과했다.
얻어진 수소화 폴리실라잔 용액에 건조 피리딘 250g을 넣고 100℃에서 중량평균분자량이 21,000 (수평균분자량 4,050) 이 되도록 중합했다.
　
[ 실시예 2]
교반장치 및 온도제어장치가 부착된 2L의 반응기 내부를 건조 질소로 치환했다. 그리고 건조 피리딘 1,500g을 반응기에 주입한 후 5℃로 보온했다. 이어서 디클로로실란 140ｇ을 2시간에 걸쳐서 서서히 주입했다. 그리고 교반하면서 여기에 암모니아 85ｇ을 4.3시간에 걸쳐서 서서히 주입했다. 다음으로 건조 질소를 120분간 주입하고 반응기 내에 잔존하는 암모니아를 제거했다.
얻어진 백색의 슬러리 상의 생성물을 건조 질소 분위기 중에서 １㎛의 테프론제 여과기를 사용하여 여과하여 여액 1,000g을 얻었다. 여기에 건조 자일렌,　1,000g을 첨가한 후, 로터리 이베포레이터를 사용하여 용매를 피리딘에서 자일렌으로 치환하는 조작을 총３회 반복하면서 고형분 농도를 20%로 조정하고, 마지막으로 포어 사이즈 0.1㎛의 테프론제 여과기로 여과했다.
얻어진 수소화 폴리실라잔 용액에 건조 피리딘 250g을 넣고 100℃에서 중량평균분자량이 68,000 (수평균분자량 5,750) 이 되도록 중합했다.
　
[ 실시예 3]
교반장치 및 온도제어장치가 부착된 2L의 반응기 내부를 건조 질소로 치환했다. 그리고 건조 피리딘 1,500g을 반응기에 주입한 후 5℃로 보온했다. 이어서 디클로로실란 140ｇ을 2시간에 걸쳐서 서서히 주입했다. 그리고 교반하면서 여기에 암모니아 85ｇ을 4.3시간에 걸쳐서 서서히 주입했다. 다음으로 건조 질소를 120분간 주입하고 반응기 내에 잔존하는 암모니아를 제거했다.
얻어진 백색의 슬러리 상의 생성물을 건조 질소 분위기 중에서 １㎛의 테프론제 여과기를 사용하여 여과하여 여액 1,000g을 얻었다. 여기에 건조 자일렌,　1,000g을 첨가한 후, 로터리 이베포레이터를 사용하여 용매를 피리딘에서 자일렌으로 치환하는 조작을 총３회 반복하면서 고형분 농도를 20%로 조정하고, 마지막으로 포어 사이즈 0.1㎛의 테프론제 여과기로 여과했다.
얻어진 수소화 폴리실라잔 용액에 건조 피리딘 250g을 넣고 100℃에서 중량평균분자량이 115,000 (수평균분자량 7,400) 이 되도록 중합했다.
　
[ 실시예 4]
교반장치 및 온도제어장치가 부착된 2L의 반응기 내부를 건조 질소로 치환했다. 그리고 건조 피리딘 1,500g을 반응기에 주입한 후 5℃로 보온했다. 이어서 디클로로실란 140ｇ을 2시간에 걸쳐서 서서히 주입했다. 그리고 교반하면서 여기에 암모니아 85ｇ을 4.3시간에 걸쳐서 서서히 주입했다. 다음으로 건조 질소를 120분간 주입하고 반응기 내에 잔존하는 암모니아를 제거했다.
얻어진 백색의 슬러리 상의 생성물을 건조 질소 분위기 중에서 １㎛의 테프론제 여과기를 사용하여 여과하여 여액 1,000g을 얻었다. 여기에 건조 자일렌,　1,000g을 첨가한 후, 로터리 이베포레이터를 사용하여 용매를 피리딘에서 자일렌으로 치환하는 조작을 총３회 반복하면서 고형분 농도를 20%로 조정하고, 마지막으로 포어 사이즈 0.1㎛의 테프론제 여과기로 여과했다.
얻어진 수소화 폴리실라잔 용액에 건조 피리딘 250g을 넣고 100℃에서 중량평균분자량이 155,000 (수평균분자량 8,800)이 되도록 중합했다.
　
평가 1: 막 두께 균일성
실시예 1~4 및 비교예 1~4 에 따른 수소화폴리실라잔 또는 수소화폴리실록사잔 용액을 각각 3cc씩 취하여 스핀코터로 직경 8인치 실리콘 웨이퍼 중앙부분에 디스펜스하여, 1500 rpm으로 20초간 스핀 도포하였다 (MIKASA社 제, MS-A200). 　그 후 150℃에서　3분간 핫플레이트로 가열 및 건조하여 수소화폴리실라잔 또는 수소화폴리실록사잔 막을 형성하였다.
그 후, K-MAC 사제 반사분광형 막 두께계(ST-5000)를 사용하여 도 1과 같이 　수소화폴리실록사잔 또는 수소화폴리실라잔 막이 형성된 웨이퍼 상의 9개의 포인트를 십자 모양(+)으로 측정하여 평균 두께, 두께 범위 (최고 두께 - 최소 두께) 및 두께 균일성을 확인하였다.
두께 균일성 = [(최고 두께 - 최소 두께)/2/평균 두께] * 100
그 결과는 하기 표 1과 같다.
　 평균 두께(Å) 두께 범위(Å) 　두께 균일성
비교예 1 5954 167 1.4
비교예 2 5961 145 1.2
비교예 3 5950 132 1.1
비교예 4 5958 58 0.5
실시예 1 5949 110 0.9
실시예 2 5952 104 0.9
실시예 3 5964 87 0.7
실시예 4 5951 75 0.6
　　　　　　상기 표 1을 참고하면, 실시예 1　내지 4 및 비교예 4의 경우, 비교예 1 내지 3과 비교하여 막 두께 균일성이 비교적 작은 값을 가짐을 알 수 있다. 이는 실시예 1 내지 4 및 비교예 4 와 같이 중량 평균분자량이 20,000 이상의 수소화폴리실라잔 또는 수소화폴리실록사잔 용액을 사용하여 형성된 실리카계 막의 경우 비교적 균일한 두께를 가짐을　보여　주는 것이다.
　
평가 2: 갭( gap ) 내　막 치밀성 (내부 산화막 치밀도)
3cm × 3cm 크기의 패턴 웨이퍼 위에 실시예 1~4 및 비교예 1~4 에 따른 수소화폴리실라잔 용액을 스핀 코팅하였다(MIKASA社 제, MS-A200). 그 후 3분 동안 150℃에서 소프트 베이크 하였다. 이어서 고온 산화반응을 진행하여 800℃에서 산화막으로 전환시킨 후 불산과 풀루오르화 암모늄이 혼합된 수용액(DHF 100:1)에 5분 동안 침지시켰다. 그 후, 패턴을 식각하였고 이에 따라 형성된 갭(gap) 내부의 식각량을 삼각법으로 산출하였다(Hitachi社 제조: S-5500). 위와 동일한 방법으로 bare wafer 위에 수소화폴리실라잔 용액을 스핀 코팅 후 3분 동안 150℃에서 소프트 베이크 하였다. 이어서 고온 산화반응을 진행하여 800℃에서 산화막으로 전환시킨 후 두께를 측정한 뒤 불산과 풀루오르화 암모늄이 혼합된 수용액(DHF 100:1)에 5분 동안 침지시킨 후, 식각된 표면 두께를 K-MAC 사제 반사분광형 막 두께계(ST-5000)로 측정하여, 외부 식각량을 산출하였으며, 이에 따라, 내부 산화막 치밀도를 확인하였다.
내부 산화막 치밀도 = 외부 표면 식각량 / 패턴 내부 식각량
그 결과는 하기 표 2와 같다.
　 내부 산화막 치밀도
패턴 크기 40 ㎚ 패턴 크기 100 ㎚ 패턴 크기 200 ㎚
비교예 1 0.35 0.35 0.33
비교예 2 0.44 0.43 0.44
비교예 3 0.49 0.47 0.48
비교예 4 패턴 채움 실패 패턴 채움 실패 패턴 채움 실패
실시예 1 0.51 0.51 0.50
실시예 2 0.52 0.52 0.51
실시예 3 0.54 0.53 0.52
실시예 4 0.55 0.54 0.55
상기 표 2를 참고하면, 실시예 1　내지 4 에 따른 조성물을 사용한 경우 비교예 1 내지 3 에 따른 조성물을 사용한 경우와 비교하여, 200 ㎚ 이하의 각 사이즈의 패턴　모두에서 갭 내부의 막 치밀성이 우수함을 확인할 수 있으며, 또한 비교예 4와 같이 중량평균 분자량이 본원발명의 범위를 초과하는 수소화폴리실라잔 또는 수소화폴리실록사잔 용액을 사용하는 경우에는 갭 내부에 막이 제대로 채워지지 않아 막 치밀도를 측정할 수 없었다.
이상에서 본 발명의 바람직한 실시예들에 대하여 상세하게 설명하였지만 본 발명의 권리 범위는 이에 한정되는 것은 아니고 다음의 청구 범위에서 정의하고 있는 본 발명의 기본 개념을 이용한 당업자의 여러 변형 및 개량 형태 또한 본 발명의 권리 범위에 속하는 것이다.

Claims (12)

  1. 중량평균분자량이 20,000 내지 160,000 인 실리콘 함유 중합체; 및 용매를 포함하는　실리카계 막　형성용 조성물.
  2. 제1항에서,
    상기 실리콘 함유 중합체는 폴리실라잔, 폴리실록사잔 또는 이들의 조합을 포함하는 실리카계 막 형성용 조성물.　
  3. 제1항에서,
    상기 실리콘 함유 중합체는 중량평균분자량이 21,000 내지 50,000 인　실리카계막　형성용 조성물.　
  4. 제1항에서,
    상기 실리콘 함유 중합체는 수평균분자량이 4,000 내지 10,000 인　실리카계막　형성용 조성물.　
  5. 제1항에서,
    상기 용매는 벤젠, 톨루엔, 자일렌, 에틸벤젠, 디에틸벤젠, 트리메틸벤젠, 트리에틸벤젠, 사이클로헥산, 사이클로헥센, 데카히이드로 나프탈렌, 디펜텐, 펜탄, 헥산, 헵탄, 옥탄, 노난, 데칸, 에틸사이클로헥산, 메틸사이클로헥산, 사이클로헥산, 사이클로헥센, p-멘탄, 디프로필에테르, 디부틸에테르, 아니솔, 아세트산 부틸, 아세트산 아밀, 메틸이소부틸케톤 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택된 적어도 하나를 포함하는 실리카계 막 형성용 조성물.
  6. 제1항에서,
    상기 실리콘 함유 중합체는 상기 실리카계 막 형성용 조성물의 총 함량에 대하여 0.1 내지　30 중량%로 포함되어 있는 실리카계 막 형성용 조성물.
  7. 제1항에서,
    상기 실리콘 함유 중합체는 수소화 폴리실록사잔　또는 수소화 폴리실라잔을포함하는 실리카계 막 형성용 조성물.
  8. 제7항에서,
    상기 수소화 폴리실록사잔　또는 수소화 폴리실라잔은, 산소 함량이 상기　수소화 폴리실록사잔　또는 수소화 폴리실라잔　100중량%에 대하여 0.2 중량%　내지 3 중량%이고 -SiH3기 함량이 상기 수소화 폴리실록사잔　또는 수소화 폴리실라잔　내 존재하는 Si-H 결합의 총 함량에 대하여 15% 내지 40%인 실리카계 막 형성용 조성물.　
  9. 제1항 내지 제8항 중 어느 한 항의 실리카계 막 형성용 조성물을 사용하여　제조되는 실리카계 막.
  10. 제9항에서,
    상기 실리카계 막은　두께 균일성이 1.0 이하인 것인 실리카계 막.　
  11. 제9항에서,
    상기 실리카계 막은 200 nm 이하 패턴에서 내부 산화막 치밀도가 0.5 이상인 것인 실리카계 막.
  12. 기판 위에 제1항 내지 제8항　중 어느 한 항의 실리카계 막 형성용 조성물을
    도포하는 단계;
    상기 실리카계 막 형성용 조성물이 도포된 기판을 건조하는 단계; 그리고
    150℃ 이상의 수분을 포함하는 분위기 하에서 상기 기판을 경화하는 단계
    를 포함하는 실리카계 막　제조방법.
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