CN112292360B - 具有改进的可靠性的气密密封金属化通孔 - Google Patents

具有改进的可靠性的气密密封金属化通孔 Download PDF

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Abstract

制品包括：具有第一主表面和与所述第一主表面相对的第二主表面的玻璃或玻璃陶瓷基材，以及在轴向尺度的轴向长度上从所述第一主表面延伸到所述第二主表面贯穿基材的至少一个通孔。制品还包括布置在通孔内气密密封了通孔的金属连接物。在1000次热冲击循环之后，制品具有小于或等于1.0x10‑8atm‑cc/s的氦气气密性，每次热冲击循环包括：将制品冷却到‑40℃的温度和将制品加热到125℃的温度；以及在温度为130℃和相对湿度85％的100小时的HAST之后，制品具有小于或等于1.0x10‑8atm‑cc/s的氦气气密性。

Description

具有改进的可靠性的气密密封金属化通孔
本申请要求2018年4月9日提交的美国临时申请系列第62/654,869号，2019年2月5日提交的美国临时申请系列第62/801408号，以及2019年2月21日提交的美国临时申请系列第62/808566号的优先权权益。本文依赖于上述临时申请中的每一个的内容并将它们全文通过引用结合入本文。
技术领域
本说明书属于玻璃和玻璃陶瓷基材中的通孔。
背景技术
许多应用需要具有通孔的玻璃和玻璃陶瓷基材，包括用作插入物，用于电子界面、RF滤波器和RF开关。对于此类应用，玻璃基材已经成为硅和纤维强化聚合物的具有吸引力的替代品。
希望用导体填充此类通孔。目前来说，铜是对于此类导体最合乎希望的材料。对于一些应用，需要铜与玻璃之间的气密密封。难以获得此类密封的原因在于：铜不能与玻璃良好地发生粘附，并且在许多导体材料(例如铜)与许多合乎希望的玻璃和玻璃陶瓷基材组成之间具有大的热膨胀系数失配。
发明内容
在第1个实施方式中，制品包括：具有第一主表面和与所述第一主表面相对的第二主表面的玻璃或玻璃陶瓷基材，以及在轴向尺度的轴向长度上从所述第一主表面延伸到所述第二主表面贯穿基材的至少一个通孔(via)。通孔限定了：内表面，第一轴向部分、第二轴向部分和第三轴向部分，其中，沿着轴向尺度，所述第二轴向部分布置在所述第一轴向部分与所述第三轴向部分之间。在所述第一和第三轴向部分中，粘合层布置在内表面上。在第二轴向部分中，粘合层没有布置在内表面上。金属连接物布置在通孔内。在所述第一轴向部分和所述第三轴向部分中，金属连接物与粘合层粘附。金属连接物沿着通孔的轴向长度从所述第一主表面到第一腔体长度涂覆了通孔的内表面从而限定了第一腔体，在沿着所述第一腔体的轴向长度的每个位置的涂层厚度小于所述第一主表面处的通孔直径的50％。金属连接物沿着通孔的轴向长度从所述第二主表面到第二腔体长度涂覆了通孔的内表面从而限定了第二腔体，在沿着所述第二腔体的轴向长度的每个位置的涂层厚度小于所述第二主表面处的通孔直径的50％。所述第一腔体长度是通孔的轴向长度的5％至45％。所述第二腔体长度是通孔的轴向长度的5％至45％。对于所述第一腔体与所述第二腔体之间的通孔的轴向长度的至少10％，金属连接物完全填充了通孔。
在第2个实施方式中，对于第1个实施方式的制品，通孔的直径是10至200微米。
在第3个实施方式中，对于第2个实施方式的制品，通孔的直径是40至60微米。
在第4个实施方式中，对于第1至第3个实施方式中任一个的制品，通孔的长度是10微米至2mm。
在第5个实施方式中，对于第4个实施方式的制品，通孔的长度是240微米至360微米。
在第6个实施方式中，对于第1至第5个实施方式中任一个的制品，所述第一轴向部分的长度是通孔长度的2％至40％；所述第二轴向部分的长度是通孔深度的2％至40％；以及所述第三轴向部分的长度是通孔深度的20％至96％。
在第7个实施方式中，对于第1至第6个实施方式中任一个的制品，所述第一轴向部分包括通孔与所述第一主表面的相交部；以及所述第二轴向部分包括通孔与所述第二主表面的相交部。
在第8个实施方式中，对于第1至第7个实施方式中任一个的制品，沿着所述第一轴向部分和所述第三轴向部分中的至少一个的整个周界布置粘合层。
在第9个实施方式中，对于第1至第8个实施方式中任一个的制品，基材包含材料。以氧化物计，该材料包含50摩尔％至100摩尔％SiO2。
在第10个实施方式中，对于第9个实施方式的制品，以氧化物计，该材料包含75摩尔％至100摩尔％SiO2。
在第11个实施方式中，对于第1至第10个实施方式中任一个的制品，粘合层包含Ti。
在第12个实施方式中，对于第1至第11个实施方式中任一个的制品，金属连接物基本由铜构成。
在第13个实施方式中，对于第1至第12个实施方式中任一个的制品，金属连接物气密密封了通孔。
在第14个实施方式中，对于第1至第13个实施方式中任一个的制品，通孔具有：所述第一主表面处的第一直径；所述第二主表面处的第二直径；以及所述第一主表面与所述第二主表面之间的通孔腰部。通孔腰部具有沿着通孔的轴向长度最小的直径。通孔腰部的直径是所述第一直径的75％或更小，以及通孔腰部的直径是所述第二直径的75％或更小。
在第15个实施方式中，对于第1至第14个实施方式中任一个的制品，在沿着所述第一腔体长度的每个点，涂层厚度是所述第一主表面处的通孔直径的5％至40％，以及在沿着所述第二腔体长度的每个点，涂层厚度是所述第二主表面处的通孔直径的5％至40％。
在第16个实施方式中，第1至第15个实施方式中任一个的制品的制造方法包括：采用视线技术(line of sight technique)，以不同于通孔的轴向长度的方向的沉积角，将粘合层沉积到通孔的内表面的所述第一和第三部分上。
在第17个实施方式中，制品包括：具有第一主表面和与所述第一主表面相对的第二主表面的玻璃或玻璃陶瓷基材，以及在轴向方向的轴向长度上从所述第一主表面延伸到所述第二主表面贯穿基材的通孔(via)，所述通孔限定了内表面；以及第一轴向部分、第三轴向部分和沿着轴向方向布置在所述第一轴向部分与所述第三轴向部分之间的第二轴向部分。制品还包括：布置在内表面上的氦气气密粘合层；以及与氦气气密粘合层粘附的金属连接物，其中：金属连接物沿着通孔的轴向长度从第一主表面到第一腔体长度涂覆了通孔的内表面从而限定了第一，金属连接物包括在所述第一主表面处小于12μm的涂层厚度；金属连接物沿着通孔的轴向长度从第二主表面到第二腔体长度涂覆了通孔的内表面从而限定了第二腔体，金属连接物包括在所述第二主表面处小于12μm的涂层厚度；以及金属连接物完全填充了所述第一腔体与所述第二腔体之间的通孔。
在第18个实施方式中，玻璃制品包括第17个实施方式的玻璃制品，其中，金属连接物包括在所述第一轴向部分和所述第三轴向部分中小于12μm的平均涂层厚度。
在第19个实施方式中，玻璃制品包括第17或第18个实施方式中任一个的玻璃制品，其中，在通孔内位于所述第一主表面处的涂层厚度以及在通孔内位于所述第二主表面处的涂层厚度分别小于所述第二轴向部分中的涂层厚度。
在第20个实施方式中，玻璃制品包括第17至第19个实施方式中任一个的玻璃制品，其中，所述第一腔体长度和所述第二腔体长度分别大于或等于通孔的轴向长度的3％且小于或等于通孔的轴向长度的97％。
在第21个实施方式中，玻璃制品包括第17至第20个实施方式中任一个的玻璃制品，其中，通孔具有所述第一主表面处的第一直径，所述第二主表面处的第二直径，以及所述第二轴向部分中的第三直径，以及其中，所述第三直径小于所述第一直径和所述第二直径。
在第22个实施方式中，玻璃制品包括第21个实施方式的玻璃制品，其中，所述第一直径和所述第二直径分别大于或等于30μm且小于或等于80μm。
在第23个实施方式中，玻璃制品包括第22个实施方式的玻璃制品，其中，所述第一直径和所述第二直径分别大于或等于40μm且小于或等于60μm。
在第24个实施方式中，玻璃制品包括第23个实施方式的玻璃制品，其中，所述第一直径和所述第二直径分别大于或等于45μm且小于或等于55μm。
在第25个实施方式中，玻璃制品包括第21至第24个实施方式中任一个的玻璃制品，其中，所述第三直径大于或等于10μm且小于或等于40μm。
在第26个实施方式中，玻璃制品包括第25个实施方式的玻璃制品，其中，所述第三直径大于或等于17μm且小于或等于20μm。
在第27个实施方式中，玻璃制品包括第26个实施方式的玻璃制品，其中，所述第三直径大于或等于18μm且小于或等于20μm。
在第28个实施方式中，玻璃制品包括第21至第27个实施方式中任一个的玻璃制品，其中，所述第三直径与所述第一直径之比以及所述第三直径与所述第二直径之比小于或等于1:6。
在第29个实施方式中，玻璃制品包括第21至第28个实施方式中任一个的玻璃制品，其中，通孔内位于所述第一主表面处的涂层厚度以及通孔内位于所述第二主表面处的涂层厚度分别小于所述第三直径的一半。
在第30个实施方式中，玻璃制品包括第27至第29个实施方式中任一个的玻璃制品，其中，氦气气密粘合层布置在所述第一轴向部分和所述第三轴向部分中的内表面上，以及其中，氦气气密粘合层没有布置在所述第二轴向部分中的内表面上。
在第31个实施方式中，玻璃制品包括第30个实施方式的玻璃制品，其中，氦气气密粘合层沿着所述第一轴向部分和所述第三轴向部分中的至少一个的整个周界布置。
在第32个实施方式中，玻璃制品包括第17至第31个实施方式中任一个的玻璃制品，其中，氦气气密粘合层包含以下一种或多种：Ti、TiN、Ta、TaN、Cr、Ni、TiW、W和金属氧化物。
在第33个实施方式中，玻璃制品包括第17至第32个实施方式中任一个的玻璃制品，其中，氦气气密粘合层的厚度大于或等于1nm且小于或等于500nm。
在第34个实施方式中，玻璃制品包括第17至第33个实施方式中任一个的玻璃制品，其中，金属连接物基本由铜构成。
在第35个实施方式中，玻璃制品包括第17至第34个实施方式中任一个的玻璃制品，其中，金属连接物气密密封了通孔。
在第36个实施方式中，玻璃制品包括第17至第35个实施方式中任一个的玻璃制品，其中，所述第一腔体和所述第二腔体中的至少一个被不是铜的一种或多种材料填充。
在第37个实施方式中，玻璃制品包括第17至第36个实施方式中任一个的玻璃制品，其中，在加热到450℃的温度以及冷却到23℃的温度之前和之后，制品具有小于10-5atm-cc/s的氦气气密性以及不含裂纹。
在第38个实施方式中，玻璃制品包括第17至第37个实施方式中任一个的玻璃制品，其中，基材包含至少90摩尔％二氧化硅。
在第39个实施方式中，制造玻璃制品的方法包括：将氦气气密粘合层沉积到延伸穿过玻璃或玻璃陶瓷基材的通孔的内表面的部分上，该基材具有第一主表面和与所述第一主表面相对的第二主表面，通孔以轴向方向延伸穿过基材从所述第一主表面到所述第二主表面，通孔包括第一轴向部分、第三轴向部分以及布置在所述第一轴向部分和所述第三轴向部分之间的第二轴向部分，其中，氦气气密粘合层沉积在通孔的内表面上；通过包含金属盐和金属沉积抑制剂的电镀浴将金属连接物沉积到通孔的所述第一、第二和第三轴向部分上，其中：金属连接物与氦气气密粘合层粘附；金属连接物沿着通孔的轴向长度从第一主表面到第一腔体长度涂覆了通孔的内表面从而限定了第一腔体，在所述第一主表面处的涂层厚度小于12μm；金属连接物沿着通孔的轴向长度从第二主腔体表面到第二腔体长度涂覆了通孔的内表面从而限定了第二腔体，在所述第二主表面处的涂层厚度小于12μm；以及金属连接物完全填充了所述第一腔体与所述第二腔体之间的通孔。
在第40个实施方式中，方法包括第39个实施方式的方法，其中，在所述第二轴向部分中的金属连接物的镀覆速率高于所述第一轴向部分和所述第三轴向部分中。
在第41个实施方式中，方法包括第39或第40个实施方式中任一个的方法，其中，金属盐包括铜盐。
在第42个实施方式中，方法包括第39至第41个实施方式中任一个的方法，其中，沉积金属连接物包括以大于或等于1.5mA/cm2且小于或等于5mA/cm2的电流密度施加电流。
在第43个实施方式中，方法包括第39至第42个实施方式中任一个的方法，其中，金属沉积抑制剂包括：氯化硝基蓝四唑(NTBC)、甲基噻唑四唑(MTT)、或者氯化四硝基蓝四唑(TNBT)。
在第44个实施方式中，方法包括第39至第43个实施方式中任一个的方法，以及还包括用不是铜的一种或多种材料填充所述第一腔体和所述第二腔体中的至少一个。
在第45个实施方式中，方法包括第39至第43个实施方式中任一个的方法，其中，氦气气密粘合层沉积在所述第一轴向部分和所述第三轴向部分中的通孔的内表面上，以及氦气气密粘合层没有沉积在所述第二轴向部分中的通孔的内表面上。
在第46个实施方式中，工艺包括：将包含铜金属化的贯穿通孔(through via)的玻璃或玻璃陶瓷制品从第一温度加热到第二温度，其中，所述第一温度大于或等于200℃且小于或等于300℃，以及其中，所述第二温度大于或等于350℃且小于或等于450℃，其中，在包含铜金属化的贯穿通孔的玻璃或玻璃陶瓷制品从所述第一温度加热到所述第二温度的过程中的平均加热速率大于0.0℃/分钟且小于8.7℃/分钟。
在第47个实施方式中，工艺包括第46个实施方式的工艺，其中，将包含铜金属化的贯穿通孔的玻璃或玻璃陶瓷制品从所述第一温度加热到所述第二温度没有导致包含铜金属化的贯穿通孔的玻璃或玻璃陶瓷制品中的径向裂纹。
在第48个实施方式中，工艺包括第46或第47个实施方式中任一个的工艺，其还包括将包含铜金属化的贯穿通孔的玻璃或玻璃陶瓷制品从室温加热到所述第一温度。
在第49个实施方式中，工艺包括任意第48个实施方式的工艺，其中，在包含铜金属化的贯穿通孔的玻璃或玻璃陶瓷制品从室温加热到第一温度的过程中的平均加热速率大于或等于0.0℃/分钟且小于或等于8.7℃/分钟。
在第50个实施方式中，工艺包括第46至第49个实施方式中任一个的工艺，其中，所述第一温度是大于或等于225℃且小于或等于275℃。
在第51个实施方式中，工艺包括第46至第50个实施方式中任一个的工艺，其中，所述第二温度是大于或等于375℃且小于或等于425℃。
在第52个实施方式中，工艺包括第46至第51个实施方式中任一个的工艺，其中，在包含铜金属化的贯穿通孔的玻璃或玻璃陶瓷制品从所述第一温度加热到第二温度的过程中的平均加热速率大于或等于1.0℃/分钟且小于或等于6.5℃/分钟。
在第53个实施方式中，工艺包括第46至第52个实施方式中任一个的工艺，其中，在包含铜金属化的贯穿通孔的玻璃或玻璃陶瓷制品从所述第一温度加热到第二温度的过程中的平均加热速率是基本恒定的。
在第54个实施方式中，工艺包括第46至第53个实施方式中任一个的工艺，其中，在包含铜金属化的贯穿通孔的玻璃或玻璃陶瓷制品从所述第一温度加热到第二温度的过程中的平均加热速率是变化的。
在第55个实施方式中，工艺包括第46至第54个实施方式中任一个的工艺，其中，工艺还包括将包含铜金属化的贯穿通孔的玻璃或玻璃陶瓷制品在所述第一温度保持大于或等于10分钟且小于或等于1小时的持续时间。
在第56个实施方式中，工艺包括第46至第55个实施方式中任一个的工艺，其中，工艺还包括将包含铜金属化的贯穿通孔的玻璃或玻璃陶瓷制品在所述第二温度保持大于或等于10分钟且小于或等于1小时的持续时间。
在第57个实施方式中，工艺包括第46至第56个实施方式中任一个的工艺，其中，将包含铜金属化的贯穿通孔的玻璃或玻璃陶瓷制品从所述第一温度加热到第二温度包括将包含铜金属化的贯穿通孔的玻璃或玻璃陶瓷制品在恒定温度保持大于或等于10分钟且小于或等于45分钟的持续时间。
在第58个实施方式中，工艺包括第56至第57个实施方式中任一个的工艺，其中，包含铜金属化的贯穿通孔的玻璃或玻璃陶瓷制品中的贯穿通孔的直径大于或等于25μm且小于或等于75μm。
在第59个实施方式中，工艺包括第56至第58个实施方式中任一个的工艺，其中，包含铜金属化的贯穿通孔的玻璃或玻璃陶瓷制品中的贯穿通孔的间距大于或等于60μm且小于或等于800μm。
在第60个实施方式中，工艺包括第56至第59个实施方式中任一个的工艺，其中，包含铜金属化的贯穿通孔的玻璃或玻璃陶瓷制品中的贯穿通孔的深度大于或等于50μm且小于或等于600μm。
在第61个实施方式中，工艺包括第56至第60个实施方式中任一个的工艺，其中，玻璃或玻璃陶瓷制品包含至少90摩尔％二氧化硅。
第62个实施方式包括一种工艺，其包括：将包含铜金属化的贯穿通孔(throughvia)的玻璃或玻璃陶瓷制品从第一温度加热到第二温度，其中，所述第一温度大于或等于240℃且小于或等于260℃，以及其中，所述第二温度大于或等于400℃且小于或等于450℃，其中，在包含铜金属化的贯穿通孔的玻璃或玻璃陶瓷制品从所述第一温度加热到所述第二温度的过程中的平均加热速率大于0.0℃/分钟且小于6.5℃/分钟。
第63个实施方式包括玻璃或玻璃陶瓷制品，其包含：玻璃或玻璃陶瓷基材，所述玻璃或玻璃陶瓷基材包含在厚度方向上穿透所述玻璃或玻璃陶瓷基材的至少一个贯穿通孔；以及存在于所述至少一个贯穿通孔中的铜，其中，所述玻璃或玻璃陶瓷制品在退火至≤450℃之后不包括径向裂纹。
在第64个实施方式中，玻璃或玻璃陶瓷制品包括第63个实施方式的玻璃或玻璃陶瓷制品，其中，所述玻璃或玻璃陶瓷基材包含至少90摩尔％二氧化硅。
在第65个实施方式中，玻璃或玻璃陶瓷制品包括第63或第64个实施方式中任一个的玻璃或玻璃陶瓷制品，其中，玻璃或玻璃陶瓷基材中的所述至少一个孔的直径大于或等于25μm且小于或等于75μm。
在第66个实施方式中，玻璃或玻璃陶瓷制品包括第63至第65个实施方式中任一个的玻璃或玻璃陶瓷制品，其中，玻璃或玻璃陶瓷基材中的至少一个贯穿通孔的间距大于或等于60μm且小于或等于800μm。
在第67个实施方式中，玻璃或玻璃陶瓷制品包括第63至第66个实施方式中任一个的玻璃或玻璃陶瓷制品，其中，玻璃或玻璃陶瓷基材中的至少一个贯穿通孔的深度大于或等于50μm且小于或等于600μm。
第68个实施方式包括：玻璃或玻璃陶瓷基材，其具有第一主表面和与所述第一主表面相对的第二主表面，和在轴向尺度的轴向长度上延伸穿过基材从所述第一主表面到所述第二主表面的至少一个通孔；以及布置在通孔内的金属连接物，其气密密封了所述通孔，其中，制品在1000次热冲击循环之后的氦气气密性小于或等于1.0x 10-8atm-cc/s，每次热冲击循环包括：将制品冷却到-40℃的温度和将制品加热到125℃的温度，以及制品在130℃的温度和85％相对湿度下的高度加速应力测试(HAST)100小时之后的氦气气密性小于或等于1.0x 10-8atm-cc/s。
在第69个实施方式中，根据第68个实施方式的玻璃或玻璃陶瓷制品在3000次热冲击循环之后的氦气气密性小于或等于1.0x 10-8atm-cc/s。
在第70个实施方式中，根据第68或第69个实施方式中任一个的玻璃或玻璃陶瓷制品在300小时HAST之后的氦气气密性小于或等于1.0x 10-8atm-cc/s。
在第71个实施方式中，根据第68至第70个实施方式中任一个的玻璃或玻璃陶瓷制品在2000次热冲击循环之后的氦气气密性小于或等于1.0x 10-8atm-cc/s，以及在200小时HAST之后的氦气气密性小于或等于1.0x 10-8atm-cc/s。
在第72个实施方式中，根据第68至第71个实施方式中任一个的玻璃或玻璃陶瓷制品在3000次热冲击循环之后的氦气气密性小于或等于1.0x 10-8atm-cc/s，以及在300小时HAST之后的氦气气密性小于或等于1.0x 10-8atm-cc/s。
在第73个实施方式中，根据第68至第72个实施方式中任一个的玻璃或玻璃陶瓷制品在4000次热冲击循环之后的氦气气密性小于或等于1.0x 10-8atm-cc/s，以及在400小时HAST之后的氦气气密性小于或等于1.0x 10-8atm-cc/s。
在第74个实施方式中，根据第68至第73个实施方式中任一个的玻璃或玻璃陶瓷制品包括直径为10至200微米的通孔。
在第75个实施方式中，根据第68至第74个实施方式中任一个的玻璃或玻璃陶瓷制品包括直径为40至60微米的通孔。
在第76个实施方式中，根据第68至第75个实施方式中任一个的玻璃或玻璃陶瓷制品包括直径为10微米至2mm的通孔。
在第77个实施方式中，根据第68至第76个实施方式中任一个的玻璃或玻璃陶瓷制品包括长度为240微米至360微米的通孔。
在第78个实施方式中，根据第68至第77个实施方式中任一个的玻璃或玻璃陶瓷制品包括基材，所述基材包含材料，以氧化物计，该材料包含50摩尔％至100摩尔％SiO2。
在第79个实施方式中，根据第78个实施方式的玻璃或玻璃陶瓷制品，其中，以氧化物计，所述材料包含75摩尔％至100摩尔％SiO2。
在第80个实施方式中，根据第68至第79个实施方式中任一个的玻璃或玻璃陶瓷制品，其具有基本由铜构成的金属连接物。
在以下的详细描述中给出了附加特征和优点，通过所作的描述，其中的部分特征和优点对于本领域的技术人员而言是显而易见的，或者通过实施包括以下详细描述、权利要求书以及附图在内的本文所描述的实施方式而被认识。
各种实施方式的限制可以以不包含相互排除的限制的任意置换方式相结合。第1至第20个实施方式可以以任意置换方式结合到第21个实施方式中。
附图说明
图1显示具有通孔的基材的透视图；
图2显示沿图1的线2-2’截取的通孔的截面图；
图3显示图2的通孔，通孔聚焦于金属连接物的特征；
图4显示用于制造通孔的工艺流程图；
图5A显示用于建模的完美弹性塑料模型的应力-应变关系；
图5B显示用于建模的温度依赖性的铜屈服应力；
图6显示对于不同粘合深度的最大主应力(maximum principal stress)与径向位置的关系图；
图7显示对于不同金属连接物涂层厚度的最大主应力与径向位置的关系图；
图8显示对于各种铜涂层厚度(x轴)的建模得到的第一最大主应力和建模得到的最大径向应力(y轴)图；
图9显示具有裂纹的通孔百分比(y轴)与铜涂层厚度(x轴)的函数关系图；
图10A显示铜涂层厚度小于12μm且没有微裂纹的示例性通孔；
图10B显示铜涂层厚度大于或等于12μm且展现出圆周微裂纹的示例性通孔；
图11是示例性金属化TGV的X射线CT扫描；
图12A显示了图9的示例性金属化TGV的SEM图像，用于验证铜涂层的厚度分布；
图12B显示了图9的示例性金属化TGV的腰部的SEM图像，用于验证铜涂层的厚度分布；
图12C显示了图9的示例性金属化TGV的入口的SEM图像，用于验证铜涂层的厚度分布；
图13示意性显示在包含径向裂纹的玻璃或玻璃陶瓷基材中的铜金属化贯穿通孔的俯视图；
图14示意性显示具有多个铜金属化贯穿通孔的包含径向裂纹的玻璃或玻璃陶瓷制品的俯视图；
图15图示性显示在包含铜金属化贯穿通孔的玻璃或玻璃陶瓷制品的加热过程中存在的径向应力和圆周应力；
图16图示性显示圆周应力与用于加热包含铜金属化贯穿通孔的玻璃或玻璃陶瓷制品的热处理温度的关系；
图17A图示性显示用于加热包含铜金属化贯穿通孔的玻璃或玻璃陶瓷制品的温度与时间关系中基本恒定的加热速率；
图17B图示性显示用于加热包含铜金属化贯穿通孔的玻璃或玻璃陶瓷制品的温度与时间关系中变化的加热速率；
图18是当以基本恒定的26.0℃/分钟的加热速率进行加热时的具有径向裂纹的包含铜金属化贯穿通孔的玻璃或玻璃陶瓷制品的放大照片；
图19A是当以基本恒定的13.0℃/分钟的加热速率进行加热时的具有径向裂纹的包含铜金属化贯穿通孔的玻璃或玻璃陶瓷制品的50倍放大照片；
图19B是当以基本恒定的13.0℃/分钟的加热速率进行加热时的具有径向裂纹的包含铜金属化贯穿通孔的玻璃或玻璃陶瓷制品的200倍放大照片；
图20A是当以基本恒定的8.7℃/分钟的加热速率进行加热时的具有径向裂纹的包含铜金属化贯穿通孔的玻璃或玻璃陶瓷制品的50倍放大照片；
图20B是当以基本恒定的8.7℃/分钟的加热速率进行加热时的具有径向裂纹的包含铜金属化贯穿通孔的玻璃或玻璃陶瓷制品的500倍放大照片；
图21A是当以6.5℃/分钟的加热速率进行加热时的没有径向裂纹的包含铜金属化贯穿通孔的玻璃或玻璃陶瓷制品的50倍放大照片；
图21B是当以基本恒定的6.5℃/分钟的加热速率进行加热时的没有径向裂纹的包含铜金属化贯穿通孔的玻璃或玻璃陶瓷制品的200倍放大照片；
图22是当以变化的加热速率且平均加热速率为2.3℃/分钟进行加热时的没有径向裂纹的包含铜金属化贯穿通孔的玻璃或玻璃陶瓷制品的200倍放大照片；
图23图示性显示对于包含铜金属化贯穿通孔的玻璃或玻璃陶瓷制品的加热裂纹密度与加热速率关系；
图24A-24C显示以20.5℃/分钟加热的铜金属化贯穿通孔的随时间的径向裂纹形成；
图25图示性显示铜突出与退火加热速率的关系；
图26图示性显示热冲击测试的氦气气密性结果；以及
图27图示性显示高度加速应力测试的氦气气密性结果。
具体实施方式
具有通孔的玻璃和玻璃陶瓷基材
许多应用需要具有通孔的玻璃和玻璃陶瓷基材。例如，高带宽装置需要具有贯穿了封装的通孔(TPV)的3D插入物，该通孔互联了在一侧上的逻辑装置和在另一侧上的存储器。现有的基材选择是有机物或硅。有机插入物存在差的尺寸稳定性问题，而硅晶片是昂贵的且由于半导体性质存在高介电损耗的问题。由于其低的介电常数、热稳定性和低成本，玻璃和玻璃陶瓷可以是优异的基材材料。对于具有贯穿玻璃的通孔(TGV)的玻璃或玻璃陶瓷基材具有许多应用。这些通孔通常需要被导电金属(例如，铜)完全填充或者保形填充，以形成提供电路径的金属连接物。铜是特别合乎希望的导电金属。
图1显示包括基材100的制品，以部分透视图示意性显示。基材100包括第一主表面102和与第一主表面102相对的第二主表面104。多个通孔110延伸穿过基材100的本体，从第一主表面102到第二主表面104。金属连接物150填充了通孔110。应理解的是，任意数量的通孔110可以以任意布置延伸穿过基材100。坐标记号101显示轴向维度z的方向，其与第一主表面102和第二主表面104的平面垂直。除非另有说明，否则通孔或金属连接物的“长度”处于轴向维度z。取决于应用，基材100的(轴向尺度上的)厚度t可以是任意合适的厚度。
在各种实施方式中，基材100可以包括任意合适的玻璃或玻璃陶瓷基材。在一些具体实施方式中，高二氧化硅玻璃或玻璃陶瓷基材由于它们的介电性质对于某些应用是合乎希望的。例如可以使用具有如下二氧化硅含量的玻璃或玻璃陶瓷材料：50摩尔％、55摩尔％、60摩尔％、65摩尔％、70摩尔％、75摩尔％、80摩尔％、85摩尔％、90摩尔％、95摩尔％、或100摩尔％，或者这些值中的任意两个作为端点的任意范围。可以使用二氧化硅含量为50摩尔％至100摩尔％或者75摩尔％至100摩尔％的玻璃或玻璃陶瓷材料。在一些实施方式中，基材包含至少90摩尔％二氧化硅。
对于具有如本文所述尺寸的基材，由于以下两个原因，特别难以在具有铜金属连接物的高二氧化硅玻璃中实现气密密封的通孔。第一，铜不与玻璃发生良好粘附。第二，铜与高二氧化硅玻璃之间的CTE失配特别大。尽管存在这些原因，本文所述的制品和方法通过提供优异的应力释放机制实现了气密密封。
图2显示包括基材100的制品，沿线2-2’示意性显示为图1的截面图。图2显示图1的基材100、坐标记号101、第一主表面102、第二主表面104、通孔110以及金属连接物150。通孔110的内表面114被分成第一轴向部分116、第二轴向部分118和第三轴向部分120。粘合层122布置在第一轴向部分116和第三轴向部分120中的内表面114上。第二轴向部分118中不存在粘合层122。第一轴向部分116和第三轴向部分120的轴向长度可以被称作“粘合长度”，因为这是通孔110中的金属连接物150与基材100牢固粘附的长度。在第二轴向部分118中，不存在粘合层122，所以金属连接物150没有与内表面114牢固粘附。通孔110在轴向方向上具有通孔长度130。通孔110在第一主表面处具有第一直径132a，以及在第二主表面处具有第二直径132b。
图2显示包括基材100的制品，其沿线2-2’示意性显示图1的截面。图2显示图1的基材100、坐标记号101、第一主表面102、第二主表面104、通孔110以及金属连接物150。通孔110的内表面114被分成第一轴向部分116、第二轴向部分118和第三轴向部分120。在第一轴向部分116和第三轴向部分120中，在通孔110的内表面114上布置了氦气气密粘合层122。在实施方式中，沿着第一轴向部分116和第三轴向部分120中的至少一个的整个周界在通孔110的内表面114上布置了氦气气密粘合层122。在第二轴向部分118中不存在氦气气密粘合层122。
如本文所用，短语“氦气气密粘合层”表示通过将金属连接物150粘附到通孔110的内表面114，采用基于真空的氦气泄漏测试系统进行测量，粘合层提供渗透性小于10-5atm-cc/s或者甚至小于10-8atm-cc/s的对于氦气的氦气气密性。合适的氦气气密粘合层材料包括金属，例如：钛(Ti)、铬(Cr)、钽(Ta)、钒(V)、镍(Ni)、钨(W)；或者金属氧化物，例如：氧化钛、氧化钨和氧化锰；或者氮化物，例如：氮化钛(TiN)和氮化钽(TaN)。在各种实施方式中，氦气气密粘合层包含钛(Ti)。氦气气密粘合层的厚度大于或等于1nm且小于或等于500nm。例如，在一些具体实施方式中，氦气气密粘合层的厚度是约100nm。
在一些实施方式中，例如部分粘结的实施方式中，第一轴向部分116或第三轴向部分120的轴向长度可以被称作“粘合长度”，因为这是进入通孔110中沿着它金属连接物150与基材100牢固粘附的长度。在一些此类实施方式中，粘合长度大于或等于5μm且小于或等于148μm。粘合长度可以是：大于或等于10μm且小于或等于135μm，大于或等于10μm且小于或等于130μm，大于或等于10μm且小于或等于125μm，大于或等于10μm且小于或等于120μm，大于或等于10μm且小于或等于115μm，大于或等于15μm且小于或等于140μm，大于或等于15μm且小于或等于135μm，大于或等于15μm且小于或等于130μm，大于或等于15μm且小于或等于125μm，大于或等于15μm且小于或等于120μm，大于或等于20μm且小于或等于140μm，大于或等于20μm且小于或等于135μm，大于或等于20μm且小于或等于130μm，大于或等于20μm且小于或等于125μm，大于或等于25μm且小于或等于140μm，大于或等于25μm且小于或等于135μm，大于或等于25μm且小于或等于130μm，大于或等于30μm且小于或等于140μm，大于或等于30μm且小于或等于135μm，或者大于或等于35μm且小于或等于140μm。在一些实施方式中，粘合长度是：大于或等于40μm且小于或等于140μm，大于或等于40μm且小于或等于130μm，大于或等于40μm且小于或等于120μm，大于或等于40μm且小于或等于110μm，大于或等于40μm且小于或等于100μm，大于或等于40μm且小于或等于90μm，大于或等于40μm且小于或等于80μm，大于或等于40μm且小于或等于70μm，或者大于或等于40μm且小于或等于60μm。例如，粘合长度可以约为40μm、50μm、60μm或者70μm。在各种实施方式中，预期可以采用其他粘合长度。
在第二轴向部分118中，不存在氦气气密粘合层122，所以沿着第二轴向部分118，金属连接物150没有与内表面114那么牢固的粘结。通孔110在轴向方向上具有通孔长度130。通孔110具有第一主表面102处的第一直径132a、第二主表面104处的第二直径132b、以及第二轴向部分118中的第三直径132c。
通孔形状
图2的通孔110具有锥形内表面114，其从第一主表面102处的第一直径132a开始或者从第二主表面104的第二直径132b开始到具有腰直径的腰部125是锥形或者变窄的。如本文所用，通孔的“腰部”指的是具有变化的直径的通孔的最小直径部分。通孔110的直径作为轴向位置的函数变化。通孔110的大体(overall)“直径”是最大直径。除非另有说明，否则“通孔直径”指的是最大直径。当通孔110不是圆形时，通孔100的“直径”是在垂直于轴向方向的平面中，具有与通孔110相同横截面积的圆的直径。
通孔腰部125具有沿着通孔的轴向长度最小的直径。作为第一直径的百分比而言，通孔腰部的直径可以是10％、15％、20％、25％、30％、35％、40％、45％、50％、55％、60％、65％、70％、75％、80％，或者这些值中的任意两个作为端点的任意范围，包括端点。作为第二直径的百分比而言，通孔腰部的直径可以是10％、15％、20％、25％、30％、35％、40％、45％、50％、55％、60％、65％、70％、75％、80％，或者这些值中的任意两个作为端点的任意范围，包括端点。通孔腰部的直径可以是第一直径的75％或更小，以及通孔腰部的直径可以是第二直径的75％或更小。通孔腰部的直径可以是第一直径的20％至50％或更小，以及通孔腰部的直径可以是第二直径的20％至50％或更小。在各种实施方式中，第三直径132c(或者通孔腰部)大于或等于10μm且小于或等于40μm。第三直径132c可以大于或等于20μm且小于或等于30μm，或者大于或等于22μm且小于或等于27μm。例如，第三直径132c可以是10μm、15μm、20μm、22μm、25μm、27μm、30μm、35μm、或者40μm。在各种实施方式中，第三直径132c与第一直径132a之比是：小于或等于1:6，小于或等于1:5，小于或等于1:4，小于或等于1:3，或者小于或等于1:2，和/或第三直径132c与第二直径132b之比是：小于或等于1:6，小于或等于1:5，小于或等于1:4，小于或等于1:3，或者小于或等于1:2。
通孔110可以具有任意合适的通孔长度130。作为非限制性例子，基材100的厚度(以及通孔长度130)可以是10μm、60μm、120μm、180μm、240μm、300μm、360μm、420μm、480μm、540μm、600μm、720μm、840μm、960μm、1080μm、1500μm、2000μm，或者这些值中的任意两个作为端点的任意范围，包括端点。在一些实施方式中，厚度t和通孔长度是10μm至2000μm或者240μm至360μm。
通孔110可以具有任意合适的第一直径132a和第二直径132b。作为非限制性例子，这些直径可以是30μm、40μm、50μm、60μm、70μm、80μm，或者这些值中的任意两个作为端点的任意范围，包括端点。在一些实施方式中，通孔直径可以大于或等于30μm且小于或等于80μm，大于或等于40μm且小于或等于60μm，或者大于或等于45μm且小于或等于55μm。第一直径132a与第二直径132b可以相同或不同。如上文所述，第一直径132a和第二直径132b分别大于或等于第三直径132c。
第一、第二和第三轴向部分的轴向长度可以是任意合适的长度。希望对长度进行选择以实现低的最大主应力和氦气气密性的组合。第一和第三轴向部分的较低长度降低了应力(通过本文所述的模型得到证实)，从而玻璃没有发生导致损失氦气气密性的开裂。但是，如果第一和第三轴向部分的长度太低，则即使不存在开裂，由于粘结不足也可能导致氦气气密性损失。在一些实施方式中，第一和第三轴向部分的长度独立地选自通孔长度的1％、2％、3％、4％、5％、6％、7％、8％、9％、10％、15％、20％、25％、30％、35％和40％，或者这些值中的任意两个作为端点的任意范围，包括端点。第二轴向部分的长度是通孔长度的20％、25％、30％、35％、40％、45％、50％、55％、60％、65％、70％、75％、80％、81％、82％、83％、84％、85％、86％、87％、88％、89％、90％、91％、92％、93％、94％、95％、96％、97％、或者98％，或者这些值中的任意两个作为端点的任意范围，包括端点。第一和第三轴向部分的长度可以是通孔长度的2％至40％，而第二轴向部分的长度是通孔长度的20％至96％，而第二轴向部分的长度是通孔长度的20％至96％。在一些实施方式中，希望为第一和第三轴向部分选择可靠地提供气密密封的最小长度。
在各种实施方式中，通孔是高纵横比通孔，通孔长度是240μm至360μm以及通孔直径是40μm至60μm。如本文所用，“纵横比”指的是玻璃基材的平均厚度与通孔的平均直径之比。“高纵横比”指的是纵横比大于3。不受限于理论，对于此类通孔，可能需要长度为20μm、25μm、30μm、35μm和40μm(或者这些值中的任意两个作为端点的任意范围，包括端点)的第一和第三轴向部分来实现应力降低，但是也考虑其他长度。第二轴向部分的长度构成了通孔长度的余下部分。
预期在将来所希望的尺寸可能发生变化，并且本文所述的概念可以用于对那些尺寸提供气密密封的通孔。
在一些实施方式中，第一轴向部分包括通孔与第一主表面的相交部，以及第二轴向部分包括通孔与第二主表面的相交部。这种几何形貌与本文所述的制造方法良好地相匹配。
通孔110任选地在内边缘处具有圆化圆角(rounded fillet)124以减少应力集中，包括在通孔腰部125处。如本文所用，“圆角(fillet)”指的是沿着通孔110的内角的圆化角。此类圆化圆角可以用于通孔形状中的任何边缘处。圆化圆角124可以具有任意合适的直径，例如：3mm、4mm、5mm、6mm、7mm、8mm，这些值中的任意两个作为端点的任意范围，包括端点。可以使用其他直径。
通孔110具有内表面114，其具有两种不同斜率，斜率在圆角124处发生改变。通孔110可以具有：从第一主表面102和第二主表面104中的每一个到腰部125的单一斜率，如图2所示的两个斜率，或者更复杂的形状。斜率中的一个或多个可以垂直于第一主表面102和第二主表面104，如图2所示。
金属连接物
图3显示与图2相同的通孔110，但是标记成显示金属连接物150的部分。金属连接物150限定了跨过第一轴向部分116的第一腔体152和跨过第三轴向部分120的第二腔体154。通过第二轴向部分118中的填充部分156将第一腔体152与第二腔体154分隔开。第一腔体152在轴向尺度上具有第一腔体长度153，以及第二腔体154在轴向尺度上具有第二腔体长度155。在沿着第一腔体长度153和第二腔体长度155的轴向尺度中的每个位置，金属连接物150涂覆了内表面114，没有完全填充通孔110。填充部分156具有轴向尺度上的填充长度157。金属连接物150沿着第一腔体长度153和第二腔体长度155具有涂层厚度158。虽然显示为恒定厚度(保形层)，但是涂层厚度158可以随着轴向位置以及相对于第一主表面和/或第二主表面的距离发生变化。
在各种实施方式中，金属连接物150在第一主表面102和第二主表面104处的涂层厚度158小于12μm。例如，金属连接物150在第一主表面102和第二主表面104处的涂层厚度158可以是5μm、6μm、7μm、8μm、9μm、10μm、或者11μm。在一些实施方式中，金属连接物150在第一轴向部分和第二轴向部分中的平均涂层厚度小于12μm。在一些实施方式中，金属连接物150在从第一主表面102到相邻的圆化圆角124的长度上以及从第二主表面104到相邻的圆化圆角124的长度上的平均涂层厚度小于12μm。
使用具有锥形形状的通孔110(即，腰部125的直径比第一直径132a和第二直径132b更窄)实现了制造具有如图2和3所示的独特几何形貌的金属连接物150。具体来说，该形状具有分别从第一主表面102和第二主表面104延伸的第一腔体152和第二腔体154。与此同时，金属连接物150包括靠近腰部125的填充部分156。金属连接物150的几何形貌实现了与基材100的气密密封，具有的应力释放自由度是其他几何形貌所不能实现的。具体来说，对于第一轴向部分116和第三轴向部分120的轴向长度，氦气气密粘合层122分别在第一主表面102和第二主表面104处形成了金属连接物150与基材100之间的气密密封。填充部分156完成了气密密封，从而气体和液体无法在第一主表面102与第二主表面104之间穿过通孔110。在第二轴向部分118中缺少粘合提供了金属连接物150在热循环过程中释放应力的额外自由度。此外，第一腔体152和第二腔体154提供了应力释放的又一自由度。这些应力释放的自由度导致金属连接物能够存活通过热循环而没有由于金属连接物与基材之间的热膨胀系数不同而引起的基材失效。
在一些实施方式中，第一腔体152和第二腔体154延伸进入到通孔110中到达足够远的地方，从而它们与第二轴向部分118重叠。这种重叠导致金属连接物既没有与基材100发生粘结也没有被填充的轴向部分。此类几何形貌提供了进一步的应力释放途径。
第一腔体长度可以是通孔110的轴向长度的3％、5％、10％、15％、20％、25％、30％、35％、40％、45％、50％、60％、70％、80％、90％、95％、或者97％，或者这些值中的任意两个作为端点的任意范围，包括端点。第二腔体长度155可以是通孔110的轴向长度的3％、5％、10％、15％、20％、25％、30％、35％、40％、45％、50％、60％、70％、80％、90％、95％、或者97％，或者这些值中的任意两个作为端点的任意范围，包括端点。第二腔体长度155可以与第一腔体长度153相同或不同。在各种实施方式中，第一腔体长度153和第二腔体长度155分别大于或等于10μm且小于或等于150μm。例如，第一腔体长度153和第二腔体长度155可以分别是10μm、15μm、20μm、25μm、30μm、35μm、40μm、45μm、50μm、60μm、70μm、80μm、90μm、100μm、110μm、120μm、130μm、140μm、150μm，或者这些值中的任意两个作为端点的任意范围，包括端点。
填充部分156的轴向长度弥补了作为一方面的轴向通孔长度130与作为另一方面的第一腔体长度153和第二腔体长度155之间的差异。在一些实施方式中，在通孔110的至少10％的轴向长度上，金属连接物完全填充了通孔。
沿着通孔中存在第一腔体152和第二腔体154的轴向长度，在沿着轴向长度的每个点处，涂层厚度158小于通孔直径的50％。在本文的各种实施方式中，涂层厚度158测量为金属连接物的厚度，并且不包括氦气气密粘合层的厚度。作为结果，涂层厚度没有延伸到通孔110的中心，从而可以形成第一腔体152和第二腔体154。在沿着轴向长度的每个点处，涂层厚度158可以是通孔直径的5％、10％、15％、20％、25％、30％、35％、40％、45％或者49％，或者这些值中的任意两个作为端点的任意范围，包括端点。涂层厚度158可以随着轴向位置是恒定的，或者可以随着轴向位置是变化的。沿着通孔中存在第一腔体152和第二腔体154的轴向长度，涂层厚度158可以是1μm、2μm、3μm、4μm、5μm、6μm、8μm、10μm、或者小于12μm，或者这些值中的任意两个作为端点的任意范围，包括端点，只要涂层厚度158足够小到没有完全填充存在第一腔体152和第二腔体154的通孔即可。但是，如下文将要更详细描述的那样，各种实施方式的涂层厚度158小于12μm。在各种实施方式中，在第一主表面处的通孔内的涂层厚度158以及在第二主表面处的通孔内的涂层厚度158分别小于第二轴向部分中的涂层厚度。在一些实施方式中，在第一主表面102和第二主表面104处的涂层厚度158分别小于通孔内的第三直径153c的一半直径。
虽然图2和3显示为空缺或者未填充，但是在一些实施方式中，第一腔体152和/或第二腔体154可以填充一种或多种不是铜的材料。第一腔体152和/或第二腔体154的此类填充可以减少或消除作为用于玻璃制品的加工中所使用的腐蚀性材料的结果的金属连接物150的污染或劣化。在实施方式中，该材料可以是：CTE低于金属连接物150的CTE，具有塑性，和/或具有超过金属连接物150的自由度的一种或多种自由度。在具体实施方式中，该材料还可以降低玻璃制品的应力，或者甚至可以导致玻璃制品的零净应力。在一些实施方式中，该材料没有与金属连接物150发生共价粘结。
可以用于填充第一腔体152和/或第二腔体154的合适的材料可以包括，例如但不限于在大于或等于400℃或者甚至500℃的温度不发生劣化的材料。例如，取决于具体实施方式，可以使用溶胶凝胶二氧化硅、溶胶凝胶金属氧化物、聚合物、复合物、合金或者其他类型的无机材料。可以采用本领域已知和使用的各种方法中的任一种来填充第一腔体152和/或第二腔体154，包括但不限于：喷墨印刷、喷涂或者其他沉积方法。预期用于填充第一腔体152和/或第二腔体154的具体方法可能取决于所使用的具体材料。
制造方法
可以通过任何合适的方法来制造具有锥形形状的贯穿玻璃的通孔。一种方法是用激光在基材100中形成破坏迹线，之后进行蚀刻。示例性方法如美国专利9,656,909和美国专利申请62/588,615所述，它们全文通过引用结合入本文。另一种方法是用激光对光敏玻璃进行修饰，之后进行蚀刻。
图4所示的流程图显示了对贯穿玻璃的通孔进行金属化的工艺。在步骤410中，在第一轴向部分和第三轴向部分中但是没有在第二轴向部分中，在通孔的内表面上沉积粘合层。在后续的步骤420中，在通孔内沉积金属连接物，从而使得在第一轴向部分和第三轴向部分中使得金属连接物与粘合层粘附。
可以通过任何合适的方法将粘合层沉积到第一和第三轴向部分上，但是没有沉积到第二轴向部分上。例如，可以采用视线沉积方法(例如喷溅)并调节沉积角度，可以容易地控制z维度上的第一和第三轴向部分的长度。在沉积过程中，可以转动基材以确保在第一轴向部分和第三轴向部分中，第一和第三轴向部分的长度绕着通孔的内表面的整个周界是恒定的。
合适的粘合层材料包括：金属，例如钛、铬、钽、钒；或者金属氧化物，例如氧化锌和氧化镁；或者氮化物，例如氮化钛和氮化钽。可以采用许多不同的方法向玻璃表面施加这些粘合膜，例如：喷溅、电子束沉积、离子束沉积、原子层沉积、化学气相沉积和溶液涂覆。
在实施方式中，也可以采用许多不同方法(例如，喷溅、电子束沉积、离子束沉积、原子层沉积、化学气相沉积和溶液涂覆)向玻璃表面施加由金属、金属氧化物或金属氮化物形成的膜形式的氦气气密粘合层。
可以由任意合适的金属制造金属连接物。在一些实施方式中，由于它特别高的导电性，铜可能是合乎希望的金属。可以使用金、银和其他导电金属以及导电金属的合金。在实施方式中，金属连接物包括铜。在一些具体实施方式中，金属连接物基本由铜构成。
可以通过任意合适的方式沉积金属连接物。用于沉积铜(和其他金属)的一种合适的方法是在氦气气密粘合层上沉积催化剂(例如，Pd)，之后无电沉积铜，之后电镀铜。应理解的是，根据需要，可以作为氦气气密粘合层的替代或者补充在组件上沉积催化剂(例如Pd)。在各种实施方式中，电镀过程包括使用包含金属盐和金属沉积抑制剂的电镀浴，以及以大于或等于1.5mA/cm2且小于或等于5mA/cm2或者大于或等于1.5mA/cm2且小于或等于2.5mA/cm2的电流密度施加电流。金属盐可以是形成金属连接物的金属的盐(例如，CuSO4)。可以对金属沉积抑制剂进行具体选择，从而抑制或减缓第一和第二主表面处或者靠近第一和第二主表面处的金属的镀覆速率，实现形成的金属连接物在第一和第二主表面处的通孔内的涂层厚度比通孔的腰部处薄。
金属沉积抑制剂的一个例子是氯化硝基蓝四唑(NTBC)。不受限于理论，相信NTBC优先吸附在靠近通孔入口处的铜离子上，这导致对于已经吸附了NTBC的区域中的铜沉积的抑制。NTBC的优先吸附还导致沿着通孔的轴向长度的吸附的NTBC的浓度梯度，在靠近第一和第二主表面处具有更多的NTBC，而在靠近通孔的腰部处非常少的NTBC。因此，相比于靠近第一和第二主表面处和位于第一和第二主表面处的地方，铜可以在靠近通孔的腰部处更快速地沉积。因此，通过维持不同的镀覆速率，可以堵塞住通孔中心，同时第一和第二主表面处的涂层厚度小于腰部直径的一半。
虽然本文所述的各种实施方式包含NTBC作为金属沉积抑制剂，但是考虑其他金属沉积抑制剂和方法来实现和维持不同的镀覆速率。例如，可以使用Ni-B(NTB)、甲基噻唑四唑(MTT)和/或氯化四硝基蓝四唑(TNBT)作为金属沉积抑制剂。
用于沉积金属连接物的其他合适的方法包括用金属糊料填充通孔并烧结或者包括化学气相沉积(CVD)。美国专利公开US 2017-0287728进一步描述了适合沉积铜的方法(参见例如第[0004]至[0005]段，其全文通过引用结合)。
分层
分层是一种失效机制。当导电金属(例如铜)与通孔的内部脱离时发生分层。当在导体与基材之间存在弱粘结时，热循环引起的应力会导致分层。如果发生分层的话，则在热循环过程中，金属可能发生塑性形变离开通孔的端部。在印刷电路板工业中，这种膨胀被称作金属泵化或活塞化(metal pumping or pistoning)。在TGV的许多应用中，后续向金属化的TGV施涂薄膜金属再分布层(RDL)。这些RDL用于将来自穿过金属TGV的能量或信号引导到电组件。任何金属泵化或活塞化会断开金属TGV与RDL之间的电连接。
分层还会导致氦气气密性损失，因为气体和液体可能沿着分层的金属连接物与通孔的内表面之间的边界渗透基材。
可以通过形成基材与金属连接物之间足够强的粘结来减少或消除分层。布置在通孔的内表面上的基材与金属连接物之间的粘合层可以用于形成此类粘结。如本文所用，“粘合层”指的是导致金属连接物与基材之间的足够牢固从而存活经受住400℃至25℃的热循环的粘结的任何层或表面处理。可以使用任何合适的粘合层，可以通过任意合适的方式沉积粘合层。例如，可以通过喷溅沉积氧化物粘合层。可以调节沉积参数来控制哪里沉积粘合层。例如，可以调节喷溅工艺过程中的沉积角度，来控制通过喷溅沉积材料的地方的第一轴向部分116和第三轴向部分120的长度。这种同样的调节还控制了通过喷溅没有沉积材料的地方的第二轴向部分118的长度。
圆周开裂
可以通过形成金属连接物与基材之间的强粘结来防止分层。但是，这种较强的粘结阻碍了热循环过程中的金属连接物相对于基材的移动。作为结果，热循环可能引起基材中的应力，这导致开裂和氦气气密性损失。
预测玻璃中的应力场的经典弹性Lame问题的2D平面应变解如下：
Figure BDA0002820490150000221
式中，σr、σθ和σz分别是径向、圆周和轴向应力，以及εT＝(αf-αm)ΔT是由于热负荷ΔT导致的失配应变。材料性质α、E和ν是CTE、杨氏模量和泊松比，下标f和m分别是通孔(纤维)和玻璃(基质)。
对于热循环的加热和冷却这两个部分都可能发生失效。在加热过程中，最大的膨胀失配位于最热温度处。在较高温度时，基材中大多数的应力是压缩，因为金属连接物比基材膨胀得更多。在加热过程中是主导的绕着金属连接物的玻璃中的圆周拉伸应力会导致径向开裂。它会传播到相邻的通孔中。在冷却过程中，最大的收缩失配位于最低温度处。在较低温度时，基材中大多数的应力是拉伸，因为金属连接物比基材收缩得更多。在冷却过程中是主导的径向应力会导致开裂。在玻璃中靠近表面处的径向应力是拉伸，这可能导致玻璃的圆周开裂(C裂纹)。对于加热和冷却这两种情况，沿着界面存在剪切应力会诱发由于分层所导致的界面失效。
朝向热循环的冷却部分的终点，由于CTE差异，金属连接物150收缩得比基材100更多。因为金属连接物150与基材100粘附。金属连接物150的收缩拉动基材100，将基材100置于拉伸应力。在没有足够自由度的应力释放的情况下，这种拉伸应力会导致基材100中的微裂纹。这些微裂纹导致氦气气密性损失。
本文所述的各种实施方式可以在经受热循环之后展现出氦气气密性和没有开裂。具体来说，在本文所述的各种实施方式中，存在在基材的主表面处具有有限涂层厚度和完全填充中段的保形铜涂层，以及沿着通孔的第二轴向部分不存在氦气气密粘合层，这在提供氦气气密性的同时实现了基材和金属连接物以不同速率收缩，没有产生足以产生微裂纹的拉伸应力量。
建模
对于建模，使用图2和3的几何形貌，其中，除了75μm的轴向长度(腰部125每侧上37.5μm)之外(在那里通孔被完全填充)，通孔的内表面的每个地方保形涂覆了铜。通孔长度130是300μm。第一直径132a和第二直径132b分别是50μm。从两个表面开始沿着轴向长度50μm的距离维持了该50μm直径。在距离表面50μm开始，通孔朝向位于沿着轴向长度一半处的腰部125的20μm的直径逐渐锥形化。在顶表面和底表面这两个表面上，包含了20μm厚的平坦的铜过载151(如图2和3所示)。预期建模结果会延展至具有金属连接物中的腔体以及在金属连接物与基材之间没有强粘结的第二轴向部分的其他通孔和金属连接物形状。
在用于制造实际装置的工艺流程中，当进行最严格的热循环时，存在图2和3的几何形貌(包括铜过载151)。之后，去除过载以及可以进行进一步加工。但是，图2和3的几何形貌与本文建模的热循环相关。
建模基于来自Ryu SK、Lu KH、Zhang X、Im JH、Ho PS、Huang R的“Impact ofnear-surface thermal stresses on interfacial reliability of through-siliconvias for3-D interconnects(近表面热应力对于用于3D互联的贯穿硅的通孔的界面可靠性的影响)”，IEEE Transactions on Device and Materials Reliability(设备和材料可靠性IEEE学报)，2011年3月；11(1):35-(“Ryu”)。根据Ryu，当通孔置于晶片中时，存在解析解来预测通孔和晶片表面应力。但是，没有封闭形式来预测贯穿厚度的应力。因此，需要进行建模。对于建模，对有限板中的单个孤立孔进行建模。假定2D轴对称并且使用～0.5μm的足够小的网目尺寸。
对于建模，假定玻璃是弹性的，具有熔凝二氧化硅的性质：E(杨氏模量)＝73GPa；v(泊松比)＝0.17；以及α(热膨胀系数)＝0.55ppm/℃。假定铜具有弹性完美塑性性质，具有依赖于温度的屈服应力。图5A显示图像500，其显示了对于弹性完美塑性材料的应力-应变关系。图5B显示图形510，其显示依赖于温度的铜屈服应力。用于建模的铜的弹性性质：E(杨氏模量)＝121GPa；v(泊松比)＝0.35；以及α(热膨胀系数)＝17ppm/℃。还假设包含铜通孔和熔凝二氧化硅的体系在25℃处于无应力状态。在从25℃到400℃并回落到25℃的热循环之后，建模计算应力。
如果玻璃开裂，它首先会在第一主应力最大的地方(即，“最大第一主应力”)发生开裂。参见图3，建模显示在两点处的最高第一主应力。首先，在基材100沿线190的表面上，距离粘合层122与基材100之间的界面的短距离处存在高的最大主应力。这个第一点高应力对应于样品中观察到的失效机制(表面中的微裂纹)。
第二，在点192处(粘合层122终止的地方)，存在高的最大主应力。这点基本上是裂纹尖端。由于奇点(singularity)，所使用的基于固体力学类型的模型无法准确预测裂纹尖端处的行为。替代模型(破裂力学)是对于行为的更好预测。在任何情况下，都不认为由于沿着金属连接物150与基材100之间的界面的破裂所导致的氦气气密性的损失是主要失效机制。
图6显示对于不同粘合长度，建模得到的最大主应力与沿着图3的线190的径向位置的关系图。对于图6的建模，涂层厚度158保持恒定为10μm。表1显示图6绘制的每条线的最大第一主应力。
表1
距离两个表面的粘合深度 表面上的最大第一主应力
150μm(完全粘合) 602.76MPa
100μm 603.94MPa
50μm 607.02MPa
30μm 557.8MPa
10μm 338.77MPa
图6和表1显示对应于微裂纹的最大主应力随着粘合长度的下降而下降。预期当表1的最大第一主应力超过阈值时具有微裂纹。如果制造的实际体系完美无缺陷(例如瑕疵、划痕和内部空穴)并且如果模型完美的话，则这个阈值强度会是玻璃的拉伸屈服强度。但是，由于体系的缺陷，可能在远低于玻璃的拉伸屈服强度的情况下产生裂纹。并且，模型值部分取决于模型参数(例如，网目尺寸)。所以，表1中的数值明显高于拉伸屈服强度。所以，表1中的数值用于显示趋势和证实通过本文所述的几何形貌所实现的令人惊讶的改进。模型还允许本领域技术人员确定足够短到降低应力的粘合长度，同时还能够考虑足够长到提供气密密封的粘合长度。
图7显示对于不同涂层厚度158，最大主应力与沿着图3的线190的径向位置的关系图。对于图6的建模，粘合长度保持恒定为50μm。表2显示图7绘制的每条线的最大第一主应力。
表2
铜涂层厚度 表面上的最大第一主应力
2um 336.48MPa
5um 465.96MPa
10um 607.02MPa
15um 622.45MPa
20um 651.83MPa
图7和表2显示对应于微裂纹的最大主应力随着涂层厚度158的下降而下降。如图6和表1那样，图7和表2的数据允许本领域技术人员对金属连接物参数(在此处情况下是涂层厚度158)进行明智选择。如同粘合长度那样，涂层厚度不应该减少太多，因为需要一定的涂层厚度来形成气密密封以及通过金属连接物150实现所需的导电性。
更一般性来说，表1和2显示了可以通过在通孔结构中，在第一与第三轴向部分(金属连接物与通孔的内表面粘附的地方)之间包含第二轴向部分(金属连接物没有与通孔的内表面粘附的地方)来降低最大第一主应力。
第三，在氦气气密粘合层122终止的地方的点处存在最大主应力。这点是诱发裂纹起始和传播的主要应力分量。图8显示对于不同铜壁厚度，建模得到的最大第一主应力和沿线190的最大径向应力的图。如图8所示，在12μm的涂层厚度时，最大第一主应力和最大径向应力都符合或超过阈值(对于图2和3所示的构造，最大第一主应力是140MPa，以及最大径向应力是80MPa)。
图9显示在晶片退火至400℃的最大温度之后，不同铜涂层厚度的具有裂纹的通孔的百分比，虚线表示回归拟合的95％置信边界。在第一或第二主表面处测量涂层厚度，并且基于涂层厚度测量的积分成组。换言之，“8μm”组包括8.00μm至8.99μm的涂层厚度，“9μm”组包括9.00μm至9.99μm的涂层厚度，以此类推。如图9所示，直到涂层厚度大于或等于12μm，在通孔中都没有发生开裂。模型允许本领域技术人员对金属连接物参数(在此处情况下是涂层厚度158)进行明智选择。涂层厚度不应该减少太多，因为需要一定的涂层厚度来形成气密密封以及通过金属连接物150实现所需的导电性。
图10A和10B是具有不同铜涂层厚度的金属化的贯穿玻璃的通孔的截面图像。如图10A所示，如果铜的涂层厚度小于12μm，则不存在裂纹；而图10B显示了圆周微裂纹，其中，铜的涂层厚度大于或等于12μm。
径向开裂
具有填充的通孔的玻璃和玻璃陶瓷基材经常经受热循环。这种热循环可能存在于装置运行过程中，或者存在于在通孔填充之后的制造步骤过程中。例如，在一些实施方式中，玻璃基材可能经受热循环进行退火。
如上文所述，铜和其他金属的热膨胀系数(CTE)与许多玻璃和玻璃陶瓷材料的CTE之间存在大的失配。由于CTE失配，在加热之后，金属连接物膨胀得比周围的玻璃或玻璃陶瓷基材更快。类似地，在冷却之后，金属连接物收缩得比周围基材更快。这种膨胀和收缩的差异引起应力，这会导致许多失效机制，例如分层或开裂。这些失效机制会导致氦气气密性损失和其他问题。
防止形成裂纹的常见实践做法包括：CTE匹配更好的玻璃或玻璃陶瓷组合物，使用环状或保形镀覆的通孔，降低退火温度(通常<300℃，对应无铅焊料的回流温度)，更小的孔尺寸，或者使用导电系数低于铜但是与玻璃或玻璃陶瓷的CTE匹配更好的金属化材料。但是，这些解决方案会限制金属化贯穿通孔的应用。例如，环状孔和小直径孔对于高载流应用(例如，需要厚的金属化层的功率装置)不是优选的。此外，对于高频应用，通常使用高二氧化硅含量的玻璃。
为了解决上述问题和其他问题，根据本文所公开和描述的实施方式的工艺包括：将包含铜金属化的贯穿通孔的玻璃或玻璃陶瓷制品从第一温度加热到第二温度，其中，所述第一温度大于或等于200℃且小于或等于300℃，以及其中，所述第二温度大于或等于350℃且小于或等于450℃，其中，在包含铜金属化的贯穿通孔的玻璃或玻璃陶瓷制品从所述第一温度加热到所述第二温度的过程中的平均加热速率大于0.0℃/分钟且小于8.7℃/分钟。实施方式还包括玻璃或玻璃陶瓷制品，其包括玻璃或玻璃陶瓷基材，所述玻璃或玻璃陶瓷基材包含在厚度方向上穿透所述玻璃或玻璃陶瓷基材的至少一个贯穿通孔；以及存在于所述至少一个贯穿通孔中的铜，其中，所述玻璃或玻璃陶瓷制品不包括径向裂纹。
如上文所述并参见图13，玻璃或玻璃陶瓷制品1300的实施方式包括玻璃或玻璃陶瓷基材1320和铜金属化的贯穿通孔1320。铜金属化的贯穿通孔1320是圆柱形形状并且在至少一部分的贯穿通孔中包含铜金属。应理解的是，根据本文公开和描述的实施方式，可以使用任何贯穿通孔几何形貌。此类几何形貌包括但不限于：圆锥形贯穿通孔、截头圆锥形贯穿通孔、或者收紧的贯穿通孔(例如，具有沙漏类型形状的贯穿通孔)。铜金属化的贯穿通孔1320具有半径“r”。玻璃或玻璃陶瓷基材1310与存在于贯穿通孔中的铜的CTE之间的CTE失配可能导致形成裂纹130，所述裂纹130以径向方向从铜金属化的贯穿通孔1320开始延伸。在本文中，将这些以径向方向从铜金属化的贯穿通孔1320开始延伸的裂纹130称作径向裂纹。不受限于任何特定理论，相信当包含铜金属化的贯穿通孔的玻璃或玻璃陶瓷制品1300被加热时，玻璃或玻璃陶瓷基材1310的较低的膨胀限制了铜金属化的贯穿通孔1320中存在的铜的自由膨胀，从而积累起了高应力并且在玻璃或玻璃陶瓷基材1310中形成径向裂纹1330。
虽然实施方式涉及铜金属化的通孔，但是应理解的是，本文所揭示和描述的工艺可以用于通过任何金属化材料进行金属化的贯穿通孔。具体来说，因为本文所揭示和描述的工艺涉及与贯穿通孔中存在的材料具有CTE失配的玻璃和玻璃陶瓷基材，可以使得具有用任何金属材料金属化的贯穿通孔的玻璃或玻璃陶瓷材料中的径向裂纹最小化或消除掉。
在一些实施方式中，并且现参见图14，玻璃或玻璃陶瓷基材1310可以包括多个铜金属化的贯穿通孔1320a-1320f，它们沿着玻璃或玻璃陶瓷基材1310中的直线布置。在此类构造中，可能在玻璃或玻璃陶瓷基材1310中形成多个径向裂纹1330a-1330e，从而径向裂纹1330a-1330e跨越了相邻的铜金属化的贯穿通孔1320a-1320f之间的距离。例如，径向裂纹1330a可能在相邻的铜金属化的贯穿通孔1320a与1320b之间延伸，以及径向裂纹1330b可能在相邻的铜金属化的贯穿通孔1320b与1320c之间延伸。以这种方式，径向裂纹1330a-1330e可能在玻璃或玻璃陶瓷基材1310中的每个铜金属化的贯穿通孔1320a-1320f之间跨越。
如上文所述，具有铜金属化的贯穿通孔的玻璃或玻璃陶瓷制品1300中存在的应力可能导致在玻璃或玻璃陶瓷制品1300的加热之后形成径向裂纹1330。可能导致径向裂纹1330的这些应力可以理论上如下所示那样近似，并且根据本文所公开和描述的实施方式，可以开发控制应力和使得具有铜金属化的贯穿通孔的玻璃或玻璃陶瓷制品1300中的径向裂纹最小化或消除掉的工艺。
因为玻璃或玻璃陶瓷基材1310中的铜金属化的贯穿通孔1320通常是圆柱形的并且被玻璃或玻璃陶瓷基质围住，所以可以采用Lame的厚/实心壁圆柱体等式来确定玻璃或玻璃陶瓷中的应力，其中，平面内应力-径向和圆周应力-在玻璃或玻璃陶瓷厚度的中心区域是相等但是反向的，如下等式所示：
Figure BDA0002820490150000282
式中，σr是径向应力，而
Figure BDA0002820490150000283
是圆周(或箍)应力。
可以采用如下等式，以下面的示例性数值来计算围绕单个铜通孔的玻璃或玻璃陶瓷中的平面内热-机械应力：
Figure BDA0002820490150000281
式中，αCu是铜的CTE(16.7ppm/℃)；α玻璃是玻璃或玻璃陶瓷的CTE(0.6ppm/℃)；υ玻璃和υCu分别是玻璃或玻璃陶瓷的泊松比(0.26)以及铜的泊松比(0.35)；r是玻璃或玻璃陶瓷中距离孔的中心的距离。这意味着在玻璃或玻璃陶瓷基材与铜之间的界面处，r是金属化贯穿通孔的半径。DCu是贯穿通孔的直径(50μm)；ECu和E玻璃分别是铜的弹性模量(120GPa)以及玻璃或玻璃陶瓷的弹性模量(70GPa)；以及ΔT是温度变化。使用等式2和上文提供的铜以及玻璃或玻璃陶瓷的数值，可以计算得到玻璃或玻璃陶瓷基材在从室温(约25℃)加热到最大温度过程中的应力；其中，假定铜和玻璃或玻璃陶瓷是弹性材料。图3呈现了计算得到的来自贯穿通孔边缘的玻璃或玻璃陶瓷应力，其中，显示圆周应力和径向应力大小相等但是方向相反。在图15中，预期玻璃或玻璃陶瓷中的拉伸圆周应力是在加热过程中形成径向裂纹的首要诱因，因为已知由于拉伸应力场形成裂纹。最大应力发生在通孔的边缘处，其随着远离贯穿通孔的边缘以指数衰减，其中，贯穿通孔没有与另一个贯穿通孔紧密相邻。
就在上文的等式可以用于确定最大拉伸圆周应力值与温度的函数关系。图16显示热处理温度(℃)与圆周应力(MPa)的关系图。图16中的图像显示在热处理过程中的温度增加导致圆周应力的基本线性增加，这显示了随着热处理温度的增加，形成径向裂纹的可能性增加。因此，在较高温度时，更可能发生径向裂纹。
采用上述等式和分析，配置了根据本文公开和描述的实施方式对包含铜金属化的贯穿通孔的玻璃或玻璃陶瓷制品进行加热的过程，其最小化或消除了包含铜金属化的贯穿通孔的玻璃或玻璃陶瓷制品中的径向裂纹的形成。不受限于任何特定理论，相信在热处理的高温部分期间使用低的平均加热速率实现了应力松弛机制活动，这最小化了高温时存在的较高圆周应力的影响，从而减少或消除了包含铜金属化的贯穿通孔的玻璃或玻璃陶瓷制品中的径向裂纹的形成。
现在将描述根据实施方式对包含铜金属化的贯穿通孔的玻璃或玻璃陶瓷制品进行加热的工艺。如上文所述，采用上文等式，确定了可能导致形成径向裂纹的包含铜金属化的贯穿通孔的玻璃或玻璃陶瓷制品圆周应力随着热处理温度的增加而增加。因此，确定的是在根据实施方式的包含铜金属化的贯穿通孔的玻璃或玻璃陶瓷制品的加热过程中，存在形成径向裂纹的可能性变得明显的第一温度，以及将高于这个第一温度的平均加热速率控制为低平均加热速率，从而减少或最小化径向裂纹的形成。根据一些实施方式，不需要限制在低于这个第一温度的温度时的加热速率。因此，可以采用任何平均加热速率将包含铜金属化的贯穿通孔的玻璃或玻璃陶瓷制品加热到所述第一温度。因此，对包含铜金属化的贯穿通孔的玻璃或玻璃陶瓷制品进行加热的工艺实施方式涉及对工艺过程中的平均加热速率进行控制，其中，包含铜金属化的贯穿通孔的玻璃或玻璃陶瓷制品的温度大于或等于所述第一温度且小于或等于热处理通常所包含的第二温度。应理解的是，本文所公开的温度指的是用于对包含铜金属化的贯穿通孔的玻璃或玻璃陶瓷制品进行加热的装置(例如，烘箱、炉、窑或者韧化炉)所测得的气氛温度。
利用这个信息，对包含铜金属化的贯穿通孔的玻璃或玻璃陶瓷制品进行热处理以确定形成径向裂纹的温度。通过对各种热处理进行视觉观察，发现在大于或等于200℃的温度，形成径向裂纹的可能性会明显增加，例如：温度大于或等于210℃，温度大于或等于220℃，温度大于或等于230℃，温度大于或等于240℃，温度大于或等于250℃，温度大于或等于260℃，温度大于或等于270℃，温度大于或等于280℃，或者温度大于或等于290℃。因此，在根据实施方式对包含铜金属化的贯穿通孔的玻璃或玻璃陶瓷制品进行加热的过程中，不需要对低于所述第一温度的温度时加热速率进行控制，因为在低于所述第一温度的温度时形成径向裂纹的可能性低。在实施方式中，所述第一温度大于或等于200℃且小于或等于300℃，例如：大于或等于210℃且小于或等于300℃，大于或等于220℃且小于或等于300℃，大于或等于230℃且小于或等于300℃，大于或等于240℃且小于或等于300℃，大于或等于250℃且小于或等于300℃，大于或等于260℃且小于或等于300℃，大于或等于270℃且小于或等于300℃，大于或等于280℃且小于或等于300℃，或者大于或等于290℃且小于或等于300℃。在一些实施方式中，所述第一温度大于或等于200℃且小于或等于290℃，例如：大于或等于200℃且小于或等于280℃，大于或等于200℃且小于或等于270℃，大于或等于200℃且小于或等于260℃，大于或等于200℃且小于或等于250℃，大于或等于200℃且小于或等于240℃，大于或等于200℃且小于或等于230℃，大于或等于200℃且小于或等于220℃，或者大于或等于200℃且小于或等于210℃。在一些实施方式中，所述第一温度大于或等于220℃且小于或等于280℃，例如：大于或等于225℃且小于或等于275℃，或者大于或等于240℃且小于或等于260℃。
在从上文所提及的所述第一温度到热处理通常包含的第二温度，具有铜金属化的贯穿通孔的玻璃或玻璃陶瓷制品中形成径向裂纹的可能性是高的。在实施方式中，所述第二温度大于或等于350℃且小于或等于450℃，例如：大于或等于360℃且小于或等于450℃，大于或等于370℃且小于或等于450℃，大于或等于380℃且小于或等于450℃，大于或等于390℃且小于或等于450℃，大于或等于400℃且小于或等于450℃，大于或等于410℃且小于或等于450℃，大于或等于420℃且小于或等于450℃，大于或等于430℃且小于或等于450℃，或者大于或等于440℃且小于或等于450℃。在一些实施方式中，所述第二温度大于或等于350℃且小于或等于440℃，例如：大于或等于350℃且小于或等于430℃，大于或等于350℃且小于或等于420℃，大于或等于350℃且小于或等于410℃，大于或等于350℃且小于或等于400℃，大于或等于350℃且小于或等于390℃，大于或等于350℃且小于或等于380℃，大于或等于350℃且小于或等于370℃，或者大于或等于350℃且小于或等于360℃。在实施方式中，所述第二温度大于或等于375℃且小于或等于450℃，例如：大于或等于375℃且小于或等于425℃。
如上文所述，根据本文公开和描述的实施方式的对包含铜金属化的贯穿通孔的玻璃或玻璃陶瓷制品进行加热的工艺控制了当包含铜金属化的贯穿通孔的玻璃或玻璃陶瓷制品所处的温度大于或等于所述第一温度且小于或等于所述第二温度(形成裂纹可能性高)时的平均加热速率。如本文所用，平均加热速率是所述第二温度与所述第一温度之差除以将包含铜金属化的贯穿通孔的玻璃或玻璃陶瓷制品从所述第一温度加热到所述第二温度的耗时量。因此，如本文所用，平均加热速率包括当包含铜金属化的贯穿通孔的玻璃或玻璃陶瓷制品处于大于或等于所述第一温度且小于或等于所述第二温度的温度时的任意温度保持。例如，如果包含铜金属化的贯穿通孔的玻璃或玻璃陶瓷制品在10分钟内从300℃的第一温度加热到350℃，在350℃保持10分钟，然后在10分钟内从350℃加热到400℃，则平均加热速率是3.33℃/分钟(即，(400℃-300℃)/30分钟)。
在实施方式中，从所述第一温度到所述第二温度的平均加热速率是大于0.0℃/分钟且小于8.7℃/分钟，例如：大于0.0℃/分钟且小于或等于8.5℃/分钟，大于0.0℃/分钟且小于或等于8.2℃/分钟，大于0.0℃/分钟且小于或等于8.0℃/分钟，大于0.0℃/分钟且小于或等于7.8℃/分钟，大于0.0℃/分钟且小于或等于7.5℃/分钟，大于0.0℃/分钟且小于或等于7.2℃/分钟，大于0.0℃/分钟且小于或等于7.0℃/分钟，大于0.0℃/分钟且小于或等于6.8℃/分钟，大于0.0℃/分钟且小于或等于6.5℃/分钟，大于0.0℃/分钟且小于或等于6.2℃/分钟，大于0.0℃/分钟且小于或等于6.0℃/分钟，大于0.0℃/分钟且小于或等于5.8℃/分钟，大于0.0℃/分钟且小于或等于5.5℃/分钟，大于0.0℃/分钟且小于或等于5.2℃/分钟，或者大于0.0℃/分钟且小于或等于5.0℃/分钟。在一些实施方式中，从所述第一温度到所述第二温度的平均加热速率是大于或等于2.0℃/分钟且小于8.7℃/分钟，例如：大于或等于2.2℃/分钟且小于8.7℃/分钟，大于或等于2.5℃/分钟且小于8.7℃/分钟，大于或等于2.8℃/分钟且小于8.7℃/分钟，大于或等于3.0℃/分钟且小于8.7℃/分钟。在实施方式中，从所述第一温度到所述第二温度的平均加热速率是大于或等于2.0℃/分钟且小于或等于6.5℃/分钟，例如：大于或等于2.2℃/分钟且小于或等于6.5℃/分钟，大于或等于2.5℃/分钟且小于或等于6.5℃/分钟，大于或等于2.8℃/分钟且小于或等于6.5℃/分钟，或者大于或等于3.0℃/分钟且小于或等于6.5℃/分钟。以上述平均加热速率将包含铜金属化的贯穿通孔的玻璃或玻璃陶瓷制品从所述第一温度加热到所述第二温度没有导致包含铜金属化的贯穿通孔的玻璃或玻璃陶瓷制品中的径向裂纹。
根据一些实施方式，从所述第一温度到所述第二温度的加热速率保持基本恒定，从而在从所述第一温度到所述第二温度的整个温度范围中使用均匀加热速率。如本文所用，基本恒定加热速率指的是将加热速率维持在尽可能接近用于加热包含铜金属化的贯穿通孔的玻璃或玻璃陶瓷制品的装置所能够控制的加热速率设定点。例如，可以确定的是，在从所述第一温度到所述第二温度的温度范围中的加热速率应该是恒定的且设定为6.5℃/分钟。但是，考虑用于加热包含铜金属化的贯穿通孔的玻璃或玻璃陶瓷制品的装置固有的非一致性和低效率，即使旨在使得加热速率恒定为6.5℃/分钟，加热速率仍然可能降低至例如6.2℃/分钟或者增加至例如6.8℃/分钟。如本文所用，这种情况会是“基本恒定”加热速率。在一些实施方式中，从所述第一温度到所述第二温度的加热速率可能是变化的。如本文所用，“变化的”加热速率指的是在从所述第一温度到所述第二温度的温度范围内故意发生变化的加热速率。具有变化的加热速率的实施方式的例子会是这样的情况：以6.5℃/分钟的加热速率将包含铜金属化的贯穿通孔的玻璃或玻璃陶瓷制品从300℃的第一温度加热到350℃的温度，然后以2.3℃/分钟的加热速率有目的性地从350℃加热到400℃的第二温度。
在一些实施方式中，虽然没有限制从室温(约25℃)到所述第一温度的温度时的包含铜金属化的贯穿通孔的玻璃或玻璃陶瓷制品的平均加热速率，但是在一些实施方式中，同样保持低的从室温(约25℃)到所述第一温度的温度时的包含铜金属化的贯穿通孔的玻璃或玻璃陶瓷制品的平均加热速率，从而帮助确保没有形成径向裂纹。因此，在实施方式中，从室温到所述第一温度的平均加热速率是大于0.0℃/分钟且小于8.7℃/分钟，例如：大于0.0℃/分钟且小于或等于8.5℃/分钟，大于0.0℃/分钟且小于或等于8.2℃/分钟，大于0.0℃/分钟且小于或等于8.0℃/分钟，大于0.0℃/分钟且小于或等于7.8℃/分钟，大于0.0℃/分钟且小于或等于7.5℃/分钟，大于0.0℃/分钟且小于或等于7.2℃/分钟，大于0.0℃/分钟且小于或等于7.0℃/分钟，大于0.0℃/分钟且小于或等于6.8℃/分钟，大于0.0℃/分钟且小于或等于6.5℃/分钟，大于0.0℃/分钟且小于或等于6.2℃/分钟，大于0.0℃/分钟且小于或等于6.0℃/分钟，大于0.0℃/分钟且小于或等于5.8℃/分钟，大于0.0℃/分钟且小于或等于5.5℃/分钟，大于0.0℃/分钟且小于或等于5.2℃/分钟，或者大于0.0℃/分钟且小于或等于5.0℃/分钟。在一些实施方式中，从室温到所述第一温度的平均加热速率是大于或等于1.0℃/分钟且小于8.7℃/分钟，例如：大于或等于2.0℃/分钟且小于8.7℃/分钟，大于或等于2.5℃/分钟且小于8.7℃/分钟，大于或等于2.8℃/分钟且小于8.7℃/分钟，大于或等于3.0℃/分钟且小于8.7℃/分钟。在实施方式中，从室温到所述第一温度的平均加热速率是大于或等于1.0℃/分钟且小于或等于6.5℃/分钟，例如：大于或等于2.0℃/分钟且小于或等于6.5℃/分钟，大于或等于2.2℃/分钟且小于6.5℃/分钟，大于或等于2.5℃/分钟且小于6.5℃/分钟，大于或等于2.7℃/分钟且小于6.5℃/分钟，或者大于或等于3.0℃/分钟且小于6.5℃/分钟。
如上文所述，用于将包含铜金属化的贯穿通孔的玻璃或玻璃陶瓷制品从所述第一温度加热到所述第二温度的工艺可以包括各种温度保持，其中，将温度保持恒定持续一段时间段。不受限于任何特定理论，相信通过将包含铜金属化的贯穿通孔的玻璃或玻璃陶瓷制品保持在恒定温度，在温度保持期间发生松弛，并且可以降低包含铜金属化的贯穿通孔的玻璃或玻璃陶瓷制品中的应力。因此，如果在发生形成裂纹前进行温度保持的话，则由于温度保持所导致的松弛可以使得包含铜金属化的贯穿通孔的玻璃或玻璃陶瓷制品的应力下降到足以不形成裂纹。此外，可以在所述第一温度和所述第二温度中的一个或多个处使用温度保持，以允许包含铜金属化的贯穿通孔的玻璃或玻璃陶瓷制品中的应力松弛。
在实施方式中，包含铜金属化的贯穿通孔的玻璃或玻璃陶瓷制品可以在所述第一温度保持大于或等于十分钟(10分钟)且小于或等于120分钟的持续时间，例如：大于或等于十五分钟(15分钟)且小于或等于120分钟，大于或等于三十分钟(30分钟)且小于或等于120分钟，大于或等于四十五分钟(45分钟)且小于或等于120分钟，大于或等于六十分钟(60分钟)且小于或等于120分钟，大于或等于七十五分钟(75分钟)且小于或等于120分钟，大于或等于九十分钟(90分钟)且小于或等于120分钟，或者大于或等于105分钟且小于或等于120分钟。在实施方式中，包含铜金属化的贯穿通孔的玻璃或玻璃陶瓷制品可以在所述第一温度保持大于或等于十分钟(10分钟)且小于或等于105分钟的持续时间，例如：大于或等于十分钟(10分钟)且小于或等于九十分钟(90分钟)，大于或等十分钟(10分钟)且小于或等于七十五分钟(75分钟)，大于或等于十分钟(10分钟)且小于或等于六十分钟(60分钟)，大于或等于十分钟(10分钟)且小于或等于四十五分钟(45分钟)，大于或等于十分钟(10分钟)且小于或等于三十分钟(30分钟)，或者大于或等于十分钟(10分钟)且小于或等于十五分钟(15分钟)。
在实施方式中，包含铜金属化的贯穿通孔的玻璃或玻璃陶瓷制品可以在所述第二温度保持大于或等于十分钟(10分钟)且小于或等于120分钟的持续时间，例如：大于或等于十五分钟(15分钟)且小于或等于120分钟，大于或等于三十分钟(30分钟)且小于或等于120分钟，大于或等于四十五分钟(45分钟)且小于或等于120分钟，大于或等于六十分钟(60分钟)且小于或等于120分钟，大于或等于七十五分钟(75分钟)且小于或等于120分钟，大于或等于九十分钟(90分钟)且小于或等于120分钟，或者大于或等于105分钟且小于或等于120分钟。在实施方式中，包含铜金属化的贯穿通孔的玻璃或玻璃陶瓷制品可以在所述第二温度保持大于或等于十分钟(10分钟)且小于或等于105分钟的持续时间，例如：大于或等于十分钟(10分钟)且小于或等于九十分钟(90分钟)，大于或等十分钟(10分钟)且小于或等于七十五分钟(75分钟)，大于或等于十分钟(10分钟)且小于或等于六十分钟(60分钟)，大于或等于十分钟(10分钟)且小于或等于四十五分钟(45分钟)，大于或等于十分钟(10分钟)且小于或等于三十分钟(30分钟)，或者大于或等于十分钟(10分钟)且小于或等于十五分钟(15分钟)。
在实施方式中，包含铜金属化的贯穿通孔的玻璃或玻璃陶瓷制品可以在所述第一温度与所述第二温度之间的恒定温度保持大于或等于十分钟(10分钟)且小于或等于120分钟的持续时间，例如：大于或等于十五分钟(15分钟)且小于或等于120分钟，大于或等于三十分钟(30分钟)且小于或等于120分钟，大于或等于四十五分钟(45分钟)且小于或等于120分钟，大于或等于六十分钟(60分钟)且小于或等于120分钟，大于或等于七十五分钟(75分钟)且小于或等于120分钟，大于或等于九十分钟(90分钟)且小于或等于120分钟，或者大于或等于105分钟且小于或等于120分钟。在实施方式中，包含铜金属化的贯穿通孔的玻璃或玻璃陶瓷制品可以在所述第一温度与所述第二温度之间的恒定温度保持大于或等于十分钟(10分钟)且小于或等于105分钟的持续时间，例如：大于或等于十分钟(10分钟)且小于或等于九十分钟(90分钟)，大于或等十分钟(10分钟)且小于或等于七十五分钟(75分钟)，大于或等于十分钟(10分钟)且小于或等于六十分钟(60分钟)，大于或等于十分钟(10分钟)且小于或等于四十五分钟(45分钟)，大于或等于十分钟(10分钟)且小于或等于三十分钟(30分钟)，或者大于或等于十分钟(10分钟)且小于或等于十五分钟(15分钟)。
虽然本文所公开的工艺可以用于包含任意尺寸的铜金属化的贯穿通孔的玻璃或玻璃陶瓷制品，但是本文所公开的工艺可能特别适合用于包含较小的铜金属化的贯穿通孔的玻璃或玻璃陶瓷制品。在实施方式中，铜金属化的贯穿通孔的直径可以大于或等于25μm且小于或等于75μm，例如：大于或等于30μm且小于或等于70μm，大于或等于35μm且小于或等于70μm，大于或等于40μm且小于或等于70μm，大于或等于45μm且小于或等于70μm，大于或等于50μm且小于或等于70μm，大于或等于55μm且小于或等于70μm，大于或等于60μm且小于或等于70μm，或者大于或等于65μm且小于或等于70μm。在实施方式中，铜金属化的贯穿通孔的直径可以大于或等于25μm且小于或等于65μm，例如：大于或等于25μm且小于或等于60μm，大于或等于25μm且小于或等于55μm，大于或等于25μm且小于或等于50μm，大于或等于25μm且小于或等于45μm，大于或等于25μm且小于或等于40μm，大于或等于25μm且小于或等于35μm，或者大于或等于25μm且小于或等于30μm。在实施方式中，铜金属化的贯穿通孔的直径可以大于或等于35μm且小于或等于65μm，例如：大于或等于40μm且小于或等于60μm。
应理解的是，本文所公开和描述的工艺可以用于具有任意间距(pitch)的贯穿通孔。具体来说，通过根据本文公开和描述的实施方式来加热玻璃或玻璃陶瓷制品，不管贯穿通孔的间距如何，都可以最小化或者消除径向开裂。此外，贯穿通孔的间距会取决于基材中的贯穿通孔的直径。但是，在贯穿通孔的直径约为50μm的一些实施方式中，铜金属化的贯穿通孔的间距可以大于或等于60μm且小于或等于800μm，例如：大于或等于100μm且小于或等于750μm，大于或等于150μm且小于或等于700μm，大于或等于200μm且小于或等于650μm，大于或等于250μm且小于或等于600μm，大于或等于300μm且小于或等于550μm，大于或等于350μm且小于或等于500μm，或者大于或等于400μm且小于或等于450μm。在实施方式中，铜金属化的贯穿通孔的间距可以大于或等于60μm且小于或等于140μm，例如：大于或等于60μm且小于或等于130μm，大于或等于60μm且小于或等于120μm，大于或等于60μm且小于或等于110μm，大于或等于60μm且小于或等于100μm，大于或等于60μm且小于或等于90μm，大于或等于60μm且小于或等于80μm，或者大于或等于60μm且小于或等于70μm。
应理解的是，本文所公开和描述的工艺可以用于具有任意深度的贯穿通孔。具体来说，通过根据本文公开和描述的实施方式来加热玻璃或玻璃陶瓷制品，不管贯穿通孔的深度如何，都可以最小化或者消除径向开裂。但是，在一些实施方式中，铜金属化的贯穿通孔的深度可以大于或等于50μm且小于或等于600μm，例如：大于或等于75μm且小于或等于575μm，大于或等于100μm且小于或等于550μm，大于或等于125μm且小于或等于525μm，大于或等于150μm且小于或等于500μm，大于或等于175μm且小于或等于475μm，大于或等于200μm且小于或等于450μm，大于或等于225μm且小于或等于425μm，大于或等于250μm且小于或等于400μm，大于或等于275μm且小于或等于375μm，或者大于或等于300μm且小于或等于350μm。在实施方式中，铜金属化的贯穿通孔的深度可以大于或等于200μm且小于或等于400μm，例如：大于或等于200μm且小于或等于375μm，大于或等于200μm且小于或等于350μm，大于或等于200μm且小于或等于325μm，大于或等于200μm且小于或等于300μm，大于或等于200μm且小于或等于275μm，大于或等于200μm且小于或等于250μm，或者大于或等于200μm且小于或等于225μm。
当以50倍或更大的放大倍数观察时，根据本文公开和描述的工艺制造的包含铜金属化的贯穿通孔的玻璃或玻璃陶瓷制品可以在热处理之后不含径向裂纹。
贯穿通孔的氦气气密性
可以结合包括结构和方法的各种实施方式来改善包含填充的贯穿通孔的玻璃或玻璃陶瓷基材的氦气气密性。例如，使用上文所述的具有孔形状的基材、部分粘附、保形涂层(包括保形涂层的厚度)、部分粘附、热循环和金属连接物，这可以改善包含通孔的玻璃或玻璃陶瓷基材的氦气气密性。通过结合上文实施方式实现的氦气气密性相比于包含通孔的常规玻璃或玻璃陶瓷基材的氦气气密性是显著的改进。
为了测试具有经填充的贯穿的玻璃或玻璃陶瓷基材的氦气气密性，进行热冲击测试和高度加速应力测试(HAST)。本文所用的热冲击测试涉及将玻璃或玻璃陶瓷基材冷却到-40℃，然后将玻璃或玻璃陶瓷基材快速加热到125℃。这包括热冲击测试的一次“循环”。在多次冲击测试循环之后测试玻璃或玻璃陶瓷基材的氦气气密性。此外，通过将玻璃或玻璃陶瓷基材暴露于130℃的温度和85％的相对湿度持续数百小时，对玻璃或玻璃陶瓷基材进行HAST。在各种热冲击循环和许多小时的HAST之后，采用氦气气密性测试技术来测试玻璃或玻璃陶瓷基材的氦气气密性。如本文所用，超过1.0x 10-8atm-cc/s的氦气气密性基线被视作是失效。换言之，在规定次数的热冲击循环和/或HAST小时数之后，本文所述的玻璃或玻璃陶瓷基材的氦气气密性小于或等于1.0x 10-8atm-cc/s。
根据实施方式，具有经填充的通孔的玻璃或玻璃陶瓷基材在1000次热冲击循环之后的氦气气密性小于或等于1.0x 10-8atm-cc/s，例如：在1200次热冲击循环之后的氦气气密性小于或等于1.0x 10-8atm-cc/s，在1400次热冲击循环之后的氦气气密性小于或等于1.0x 10-8atm-cc/s，在1500次热冲击循环之后的氦气气密性小于或等于1.0x 10-8atm-cc/s，在1800次热冲击循环之后的氦气气密性小于或等于1.0x 10-8atm-cc/s，在2000次热冲击循环之后的氦气气密性小于或等于1.0x 10-8atm-cc/s，在2200次热冲击循环之后的氦气气密性小于或等于1.0x 10-8atm-cc/s，在2500次热冲击循环之后的氦气气密性小于或等于1.0x10-8atm-cc/s，在2800次热冲击循环之后的氦气气密性小于或等于1.0x 10-8atm-cc/s，或者在3000次热冲击循环之后的氦气气密性小于或等于1.0x 10-8atm-cc/s。如本文所用，并且采用3000次热冲击循环作为例子，“在3000次热冲击循环之后”表示进行了3000次热循环并且玻璃或玻璃陶瓷基材具有所陈述的气密性。
如上文所述，还在HAST的小时数之后测量了具有经填充的通孔的玻璃或玻璃陶瓷基材的氦气气密性。在实施方式中，在100小时的HAST之后，例如：在120小时的HAST之后，在150小时的HAST之后，在180小时的HAST之后，在200小时的HAST之后，在220小时的HAST之后，在250小时的HAST之后，在280小时的HAST之后，在300小时的HAST之后，在320小时的HAST之后，在350小时的HAST之后，在380小时的HAST之后，在400小时的HAST之后，在420小时的HAST之后，在450小时的HAST之后，在480小时的HAST之后，在500小时的HAST之后，在520小时的HAST之后，在550小时的HAST之后，在580小时的HAST之后，或者在600小时的HAST之后，具有贯穿通孔的玻璃或玻璃陶瓷基材的氦气气密性小于或等于1.0x 10-8atm-cc/s。如本文所用，并且采用100小时作为例子，“在100小时的HAST之后”表示进行了100小时的HAST并且玻璃或玻璃陶瓷基材具有所陈述的气密性。
实施例
通过以下的实施例对实施方式做进一步澄清。
实施例1
例如，首先采用喷溅沉积Ti/Cu作为密封剂层。接着，进行无电Cu沉积来产生连续的接种层。TGV样品进行SC1清洁过程之后施加硅烷作为粘合层。在商用“Uyemura无电”浴中进行无电铜沉积，采用Pd/Sn胶体作为催化剂以及甲醛作为还原剂。接种层的厚度约为400nm。
在沉积了接种层之后，TGV基材电镀了Cu。首先，采用商用Cupracid TP浴进行铜的保形镀覆以确保通孔内侧的良好且均匀的导电性。保形镀覆种层的厚度约为3μm。接着，采用NTBC添加剂浴进行金属化。浴组成为0.88M CuSO4、45ppm NTBC、0.56M H2SO4和45ppm Cl-离子。以1.5mA/cm2的恒定电流密度完成镀覆。这个过程的金属化TGV的X射线CT扫描如图9所示。所有的TGV都金属化，具有的结构类似于图2中的本发明的制品示意图。在图10A-C中，提供的SEM图像验证了镀覆的厚度分布。如图10A和10B所示，证实通孔的中心被Cu完全堵塞，而涂层厚度约为8μm(图10C)。
实施例2
使用包含至少90摩尔％二氧化硅的玻璃基材中的完全填充的圆柱形从下往上电镀铜金属化贯穿通孔。在通过从下往上电镀铜来填充了贯穿通孔之后，使用化学机械抛光(CMP)来去除铜过载。这之后，将基材切割成14mm乘14mm的芯片(die)尺寸，得到196mm2的芯片面积。每个芯片含有四列铜金属化贯穿通孔阵列，总共952个铜金属化贯穿通孔。铜金属化贯穿通孔的直径、间距和深度分别是50μm、100μm和300μm。然后，采用不同加热速率，对样品进行退火处理至420℃的最大温度，之后样品烘箱冷却至室温(约25℃)。图17A图示性显示具有6.5℃/分钟、8.7℃/分钟、13.0℃/分钟和26.0℃/分钟的基本恒定加热速率的4个样品的退火曲线。图17B图示性显示具有变化的加热速率(平均加热速率为2.3℃/分钟)的退火曲线。因此，对2.3℃/分钟至26.0℃/分钟的加热速率进行了研究，并在表3中呈现了它们的全部细节。
表3
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除了平均加热速率为2.3℃/分钟的测试条件具有60分钟持续时间的恒定温度保持之外，所有的测试条件使用420℃持续30分钟的持续时间的恒定温度保持。通过烘箱冷却实现的冷却不发生变化，约120分钟。
在退火处理之后，对芯片进行光学检查以确定升温速率与径向裂纹形成的依赖性。对不同升温速率的芯片上的裂纹数量进行计数，以及使用如下等式计算每种测试条件的裂纹密度。以50倍至500倍放大倍数的光学显微镜观察裂纹。每种加热速率使用一个样品进行研究。
裂纹密度＝裂纹数量/芯片面积 (3)
为了确定裂纹起始时的温度，进行原位温度依赖性研究。在这个研究中，以20.5℃/分钟的升温速率将样品加热至420℃。通过使用原位成像系统，每10秒获取作为温度函数的同一特定通孔组的图像，其稍后进行分析以确定裂纹起始时的温度。
此外，使用Zygo表面形貌测量方法来确定相对于所使用的退火加热速率存在多少铜突出。基于这个测量，确定了突出的铜高度。
图18呈现的是加热/升温速率为26.0℃/分钟的样品的50倍光学图像。观察到使用这种快速加热速率导致在样品中形成裂纹。显示径向裂纹形成了穿过整个样品的裂纹链，因为发现它们与来自相邻的铜金属化的贯穿通孔的裂纹连接在一起，导致了径向裂纹的网络。在14mm乘14mm芯片上的径向裂纹总数是375个裂纹，得到裂纹密度是1.91个裂纹/mm2。
将加热速率减缓到13.0℃/分钟和8.7℃/分钟继续导致形成径向裂纹。图19A(50倍)和图19B(200倍)显示在13.0℃/分钟的加热速率形成的裂纹。图20A(50倍)和图20B(200倍)显示在8.7℃/分钟的加热速率形成的裂纹。但是，观察到裂纹数量的明显持续性下降。发现13.0℃/分钟加热速率的径向裂纹总数仅为8个裂纹，而8.7℃/分钟加热速率的裂纹总数仅为4个裂纹，得到的密度分别是0.04个裂纹/mm2和0.02个裂纹/mm2。
但是，在6.5℃/分钟的加热速率没有观察到裂纹，如图21A(50倍)和图21B(200倍)所示。类似地，对于采用平均加热速率为2.3℃/分钟的变化的加热速率进行退火的样品没有观察到裂纹，如图22(200倍)所示。
下表4对上述测试的结果进行了总结。
表4
Figure BDA0002820490150000401
从表4呈现的结果总结观察得出对于低于8.7℃/分钟的加热速率，径向裂纹最少，而在≥8.7℃/分钟的加热速率，随着加热的增加，芯片上的径向裂纹的数量增加。但是，在低于8.7℃/分钟的加热速率，裂纹数量最少，并且最终在≤6.5℃/分钟的加热速率不存在裂纹。这清楚地表明径向裂纹的形成是依赖于时间的现象。
此外，计算得到的裂纹密度如图4所示且如图23图示性所示。发现裂纹密度随着所使用的退火加热速率呈指数增加。图23清楚地表明径向裂纹的形成是依赖于速率的现象。这还显示来自于铜与其周围的玻璃基质的CTE失配的应力驱动了径向裂纹的形成。由此，对于≤6.5℃/分钟的加热速率不含裂纹意味着在铜金属化的贯穿通孔中的速率控制的应力松弛机制得到充分活动。此外，由于在低于8.7℃/分钟的加热速率观察到的有限的裂纹量，这意味着对于<8.7℃/分钟的加热速率，铜金属化的贯穿通孔中的应力较低，导致玻璃中的较低的诱发应力，其低于在玻璃中引发裂纹所需的阈值临界应力值。
图24A-24C是铜金属化的贯穿通孔的原位温度依赖性图像。在317℃，没有视觉观察到径向裂纹(图24A)。但是，在10秒之后，观察到来自从左边开始第三个铜金属化贯穿通孔的裂纹传播，这对应于321℃的温度(图24B)。温度的进一步增加导致裂纹生长，直到60秒之后其最终与相邻的铜金属化的贯穿通孔相连(即，从左边开始第四个铜金属化贯穿通孔)，如图24C所示。虽然首先在321℃观察到径向裂纹，但是由于测试方案的设定，可能在较低的温度已经建立起了径向裂纹。例如，仅每隔10秒拍摄图像。
为了更完整地理解应力松弛机制的活动，通过相对于退火加热速率测量退火之后的铜突出来进行进一步的实验研究，如图25所示。铜突出是非弹性的面外变形。由于铜中积累的高压缩应力导致其在加热过程中发生，这是由于铜和周围玻璃基材的CTE失配所导致的。铜突出是塑性形变的铜以及形成丘状物(hillock)的组合。由于达到铜的屈服强度而发生塑性形变，所述屈服强度随着温度的增加而下降。另一方面，形成丘状物是由于晶粒边界滑动(GBS)现象所导致的Cu晶粒的优先面外位移。GBS是应力松弛机制，其是扩散控制的机制，导致平行于边界界面的一个晶粒在另一个晶粒上的近似平移。由于平移过程中的晶粒的纵向位移，GBS导致形成铜突出。
在图25中，测量得到铜突出高度随着加热时间的增加而增加，换言之，铜突出随着加热速率的降低而增加。例如，26.0℃/分钟的加热速率的Cu突出量测得为400nm；但是当使用6.5℃/分钟的加热速率时，铜突出高度测得约为1100nm。图25显示铜突出对于所使用的退火加热速率的强依赖性。基于表2和图25，可以推断出铜突出的增加导致形成的径向裂纹数量的下降。这是由于应力松弛机制获得随着加热时间的增加或者加热速率的下降而增加所导致的。已知GBS是速率控制的应力松弛机制，其还伴随着微空穴的形成，由此，其活动随着退火加热速率的下降而增加。这意味着当使用<8.7℃/分钟(例如，≤6.5℃/分钟)的升温速率时，GBS活动和塑性形变使得铜中积累的应力充分松弛到低于形成径向裂纹所需的临界应力阈值。
实施例3
在具有如图2和3所示的保形镀覆的填充通孔的4种不同玻璃晶片(晶片1、晶片2、晶片3和晶片4)上进行热冲击测试。通过电镀实现这种保形镀覆，以及玻璃晶片包含至少90摩尔％二氧化硅。每个样品暴露于热冲击测试，其中，热冲击循环包括：将玻璃晶片冷却到-40℃，然后在20秒内将玻璃晶片加热到125℃，在每个温度的停留时间(或者保持)10分钟。采用氦气泄漏气密性测试，以250次循环间隔(例如，250次循环、500次循环、750次循环等)测试金属化的玻璃晶片的氦气气密性。通过将晶片置于2.3e-3托的真空来进行氦气泄漏测试。然后，将氦气喷到经金属化的玻璃晶片的顶表面上，通过商用氦气检测仪表来确定通过经金属化的玻璃晶片(从顶表面到底表面)的氦气气密性。当具有经填充的通孔的玻璃晶片的氦气气密性大于1.0x 10-8atm-cc/s时，终止热冲击测试。如图26所示，对于至少2250次热冲击循环，在这个实施例中进行测试的具有经金属化的贯穿通孔的玻璃晶片的所有4个样品都维持了小于1.0x 10-8atm-cc/s的氦气气密性。此外，晶片3能够对于至少3250次热冲击循环维持小于1.0x 10-8atm-cc/s的氦气气密性。这些实施例显示根据本文公开和描述的实施方式制备的具有经填充的通孔的玻璃和玻璃陶瓷基材甚至能够在多次热冲击循环之后具有良好的氦气气密性。
晶片1、晶片2和晶片4还进行了高度加速应力测试(HAST)，其中，晶片经受130℃的温度和85％的相对湿度持续数小时直到晶片的氦气气密性大于1.0x 10-8atm-cc/s。采用氦气泄漏氦气气密性测试来测试玻璃晶片的氦气气密性，如上文所述以100小时间隔(例如，100小时、200小时、300小时等)来进行。如图27所示，对于至少200小时，所有3个样品都能够维持小于或等于1.0x 10-8atm-cc/s的氦气气密性。此外，晶片3对于至少300小时能够维持小于或等于1.0x 10-8atm-cc/s的氦气气密性(即，在300小时和400小时之间的某些点的HAST，晶片3具有大于1.0x 10-8atm-cc/s的氦气气密性)，以及晶片4对于600小时能够维持小于或等于1.0x 10-8atm-cc/s的氦气气密性。这些实施例显示根据本文公开和描述的实施方式制备的具有经填充的通孔的玻璃和玻璃陶瓷基材甚至能够在多小时的HAST之后具有良好的氦气气密性。
结论
如本文所用，过渡短语“基本由……构成”将权利要求的范围限制到特定的材料或步骤，以及“不会对所要求保护的本发明的基本和新颖特征造成显著影响的那些”。
本领域技术人员会意识到和体会到，可以对本文所述的各个实施方式进行各种变化，同时仍然能够达到有益的结果。还显而易见的是，本实施方式所需的有益结果中的一部分可以通过选择一些特征而不利用其他的特征来获得。因此，本领域技术人员会认识到，许多更改和修改都是可能的，在某些情况下甚至是希望的，并且是本公开的一部分。因此，要理解的是，除非另有说明，否则本公开内容不限于所揭示的具体组合物、制品、装置和方法。还要理解的是，本文所使用的术语仅为了描述特定的实施方式而不是限制性的。附图中所示的特征是所选择的本文的实施方式的示意，不必按比例绘制。这些附图特征是示例性的，其并不旨在是限制性的。
除非另有明确表述，否则都不旨在将本文所述的任意方法理解为需要使其步骤以具体顺序进行。因此，当方法权利要求实际上没有陈述为其步骤遵循一定的顺序或者其没有在权利要求书或说明书中以任意其他方式具体表示步骤限于具体的顺序，都不旨在暗示该任意特定顺序。

Claims (10)

1.一种玻璃或玻璃陶瓷制品，其包括：
具有第一主表面和与所述第一主表面相对的第二主表面的玻璃或玻璃陶瓷基材，和在轴向尺度的轴向长度上从所述第一主表面延伸到所述第二主表面贯穿基材的至少一个通孔；以及
布置在通孔内气密密封了通孔的金属连接物，
其中，
所述通孔包括：
轴向长度上的内表面；
第一轴向部分、第二轴向部分以及所述第一轴向部分与所述第二轴向部分之间的腰部，所述腰部的最小直径小于所述第一轴向部分的最小直径且小于所述第二轴向部分的最小直径；以及
布置在所述第一轴向部分与所述第二轴向部分的至少一个中的内表面上的气密粘合层，以及其中，所述气密粘合层没有布置在所述腰部处的内表面上，
在1000次热冲击循环之后，制品具有小于或等于1.0x10-8atm-cc/s的氦气气密性，每次热冲击循环包括：将制品冷却到-40℃的温度和将制品加热到125℃的温度，以及
制品在130℃的温度和85％相对湿度下的100小时高度加速应力测试HAST之后的氦气气密性小于或等于1.0x10-8atm-cc/s。
2.如权利要求1所述的玻璃或玻璃陶瓷制品，其中：
金属连接物沿着通孔的轴向长度从所述第一主表面到第一腔体长度涂覆了通孔的内表面从而限定了第一腔体，在沿着所述第一腔体的轴向长度的每个位置的涂层厚度小于所述第一主表面处的通孔直径的50％，
金属连接物沿着通孔的轴向长度从所述第二主表面到第二腔体长度涂覆了通孔的内表面从而限定了第二腔体，在沿着所述第二腔体的轴向长度的每个位置的涂层厚度小于所述第二主表面处的通孔直径的50％，
所述第一腔体长度是通孔的轴向长度的5％至45％，
所述第二腔体长度是通孔的轴向长度的5％至45％，以及
对于所述第一腔体与所述第二腔体之间的通孔的轴向长度的至少10％，金属连接物完全填充了通孔。
3.如权利要求1所述的玻璃或玻璃陶瓷制品，其中，在3000次热冲击循环之后，制品的氦气气密性小于或等于1.0x10-8atm-cc/s。
4.如权利要求1所述的玻璃或玻璃陶瓷制品，其中，在300小时HAST之后，制品的氦气气密性小于或等于1.0x10-8atm-cc/s。
5.如权利要求1所述的玻璃或玻璃陶瓷制品，其中，在2000次热冲击循环之后的制品的氦气气密性小于或等于1.0x10-8atm-cc/s，以及在200小时HAST之后的制品的氦气气密性小于或等于1.0x10-8atm-cc/s。
6.如权利要求5所述的玻璃或玻璃陶瓷制品，其中，在3000次热冲击循环之后的制品的氦气气密性小于或等于1.0x10-8atm-cc/s，以及在300小时HAST之后的制品的氦气气密性小于或等于1.0x10-8atm-cc/s。
7.如权利要求1至6中任一项所述的玻璃或玻璃陶瓷制品，其中，所述通孔的直径是10至200微米。
8.如权利要求1至6中任一项所述的玻璃或玻璃陶瓷制品，其中，所述通孔的长度是10微米至2mm。
9.一种制造如权利要求1所述的玻璃或玻璃陶瓷制品的方法，该方法包括：
将包含铜金属化的贯穿孔的玻璃或玻璃陶瓷制品从第一温度加热到第二温度，其中，所述第一温度大于或等于200℃且小于或等于300℃，以及其中，所述第二温度大于或等于350℃且小于或等于450℃，
其中，在将包含铜金属化的贯穿孔的玻璃或玻璃陶瓷制品从所述第一温度加热到所述第二温度的过程中的平均加热速率是大于0.0℃/分钟且小于8.7℃/分钟。
10.一种玻璃或玻璃陶瓷制品，其包括：
具有第一主表面和与所述第一主表面相对的第二主表面的玻璃或玻璃陶瓷基材，和在轴向方向的轴向长度上从所述第一主表面延伸到所述第二主表面贯穿基材的通孔，所述通孔限定了：
内表面，和
第一轴向部分、第三轴向部分以及沿着轴向方向在所述第一轴向部分和所述第三轴向部分之间的第二轴向部分；
布置在内表面上的氦气气密粘合层；和
布置在所述通孔内的金属连接物，其中，所述金属连接物与氦气气密粘合层粘附，其中，
所述金属连接物沿着通孔的轴向长度从所述第一主表面到第一腔体长度涂覆了通孔的内表面从而限定了第一腔体，所述金属连接物包括在所述第一主表面处小于12μm的涂层厚度，
所述金属连接物沿着通孔的轴向长度从所述第二主表面到第二腔体长度涂覆了通孔的内表面从而限定了第二腔体，所述金属连接物包括在所述第二主表面处小于12μm的涂层厚度，以及
所述金属连接物完全填充了所述第一腔体与所述第二腔体之间的通孔。
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