JP4065959B2 - 液晶表示装置、スパッタリングターゲット材および銅合金 - Google Patents
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Description
CuもFeと同様であり、Cu酸化物は酸素を容易に透過するために酸化抑止機能がなく、保護被膜とはならない。しかし、Cuに適切な添加元素を添加して合金化することによって、ステンレス鋼におけるCrと同様に、合金元素が保護被膜を形成し、Cuの酸化を抑止できる可能性がある。また、保護被膜が隣接する固体との界面に形成される場合は、相互拡散を抑止できる可能性がある。
例えば、特許文献1の「半導体基板上にCu配線を有する半導体集積回路装置」では、「Cu配線は、電気陰性度がCuと同等乃至Cuよりも大きい元素を0.01重量%以上、10重量%未満の範囲で添加したCu合金」が開示されている。
特許文献2の「メタライゼーション構造体」では、「酸化物を有する基板の誘電体部分に銅と10原子%より少ない合金元素を含む銅合金をスパッタ堆積する第1のステップと、前記銅合金に銅の層を堆積する第2のステップ」が開示されている。
特許文献3の「金属薄膜形成用スパッタリングターゲット並びにその製造方法」では、「純度が99.9999重量%以上の高純度銅を基体金属とし、この基体金属に純度が99.9重量%以上のチタンを0.04〜0.15重量%添加することによって高純度銅合金製のターゲット材」が開示されている。
特許文献4の「半導体装置」では、「銅より相対酸化量が50%以下の高い耐食性を有する銅の化合物がその表面に被設された」ものが開示されている。
さらに、非特許文献1では、「銅にアルミニウムまたはマグネシウムを添加することによって酸化を抑制する銅合金」が開示されている。
これらの問題解決には、例えば、特許文献5では、Al−Nd合金が提案され、先端表示装置に用いられている。しかし、Al−NdはCrより電気抵抗が低いものの、AlとNdは固溶しないためスパッタターゲットの作成が困難であるという欠点がある。さらにAl−Nd合金はNdが添加されているため、電気抵抗の低減が困難であるという欠点がある。
一方、より高導電率の材料が求められており、これに対応してCu合金による配線が検討されている。とくに、CuはAlより電気抵抗が低くヒロックが形成されにくいため、次世代の配線材料として有望である。しかし、Cuはガラスなどの基板との密着性に乏しく、酸化しやすいという問題点があった。また、SiO2やSiNなどの絶縁層と相互拡散して電気特性が劣化するという問題点があった。特許文献6では、Cu配線に関するこれらの問題点を解決するために、Cuの周りにTaN,TiN,WNなどの高融点窒化物を形成する方法を提案した。しかし、従来の配線材料に比べるとバリア層を形成するための材料と付加的なプロセスが必要であることと、高抵抗のバリア層を厚く成膜するため、配線の実効抵抗が上昇するという問題点があった。また、特許文献7ではCuに0.1〜3.0wt.%のMoを添加し、Moを粒界に偏析させることで粒界拡散による酸化を抑制することが提案されている。これによって、Cuの耐酸化性を向上させることができるが、配線抵抗が上昇するという問題点があった。
特許文献9及び10では、配線基板に用いるAuおよび/またはCoと、CuとからなるCu合金であって、Cuの組成比率が80〜99.5wt%であり、Auの組成比率とCoの組成比率の和が0.5〜20wt%であることを特徴とするCu合金からなる配線材料が開示されている。これによって、ガラス基板やシリコン膜との密着性が改善された合金を提供することができる。特許文献11では、配線層は、Ag、Au、Cu、Al、およびPtからなる群より選ばれた少なくとも一種の第1の金属を主体とし、Ti、Zr、Hf、Ta、Nb、Si、B、La、Nd、Sm、Eu、Gd、Dy、Y、Yb、Ce、Mg、Th、およびCrからなる群より選ばれた少なくとも一種の第2の金属を含む材料で構成された導電層と、この導電層の表面を被覆され第2の金属を主体とする材料で構成された酸化物層とを有する液晶表示装置が開示されている。これによって、製造工程における薬品処理に対する高耐性および基板との良密着性が得られ、配線層の断線が抑えられることができる。
そこで、本発明は、上記事情を鑑みてなされたもので、その目的は、Cuに添加する合金元素が、Cu部材と接触するガス雰囲気あるいは固体に含まれる酸素と優先的に反応して、Cuの酸化を抑止する酸化物被膜を形成することができる高導電性のCu合金を提供することである。
そこで、本発明は、上記事情を鑑みてなされたもので、その課題は、Cuに添加する合金元素が、Cu部材と接触するガス雰囲気あるいは固体に含まれる酸素と優先的に反応して、Cuの酸化を抑止する酸化物被膜を形成することができる高導電率の配線、電極を備える半導体装置、特に、液晶表示装置を提供することである。
(3)第3の発明は、上記した(1)項に記載の液晶表示装置の一方の基板表面に堆積させる銅合金であって、Mnが、当該銅合金に0.1〜20.0at.%の範囲で添加されており、Cu中での拡散係数がCuの自己拡散係数より小さい不可避的不純物元素の濃度は0.05at.%以下に規定されている、ことを特徴とするものである。
さらに、本発明は、上記解決するための手段によって、電気配線層の電気導電率を低下させることなく、その配線表面に接着性が高い酸化物被膜層を形成した配線を有する液晶表示装置を提供する。また、この配線層を具備することで、蒸着等によって酸化物による絶縁層を形成しなくとも熱処理で酸化物被膜層を形成することができ、製造工程を簡略化することができる液晶表示装置を提供する。
さらに、本発明のCu合金は、Cu中における拡散係数(以下、特に断らない限り単に「拡散係数」と記す。)が、Cuの自己拡散係数より大きい金属元素を添加元素として含んでいる。添加元素の拡散係数をCuの自己拡散係数より大きくすることで、Cu表面に速く到達させ、Cu合金表面に添加元素による酸化物被膜層を優先的に形成させることができる。このときに、添加元素の拡散係数がCuの自己拡散係数より小さいと、添加元素がCu合金表面に到達しないために、Cu合金表面ではCuO、Cu2Oの酸化物が生成し酸化物被膜層を形成する。さらに、酸素がCu合金表面から内部に侵入して、Cu合金内部に添加元素との酸化物を形成する。このCu2O等の酸化物被膜層では、酸素の移動が比較的容易で、拡散速度も速いためにCuの酸化が進行して、金属状態のCuが少なくなり、半導体装置等に使用している場合に電気抵抗が大きくなっていくという問題がある。
また、さらに、本発明のCu合金は、Cu中における1at.%あたりの電気抵抗上昇率が、5μΩcm以下である添加元素を添加する。この添加元素の電気抵抗上昇率は、例えば、添加元素の原子半径、電子状態とCuの原子との関係で決まってくる。Cu中における1at.%あたりの電気抵抗上昇率が、5μΩcmを越えると、現状使用されているアルミニウム合金と同等の電気抵抗となり、銅合金を用いる利点が無くなる。
μi=μi o+RTlnγiNi……式(1)
(ここで、μiはi成分の化学ポテンシャル、μi oはi成分の標準状態の化学ポテンシャル、γiは活量係数、Niはモル分率)
活量係数γiは、Cu中における相互作用を表すもので、i成分の活量係数γi>1のときは、Cu中で反発し、Cuから分離する。i成分の活量係数γi<1のときは、Cu中で引きつけあい、Cu中にとどまる。さらに、活量係数γi<1のときは、i成分の添加元素とCuとが固溶限を狭くし、規則合金・金属間化合物を形成することが多くなる。
ここで、Cu合金に添加される添加元素は、Cuに対して活量係数γiが、1を越える値を有することで、Cu原子から解放され、拡散しやすくなる。さらに、Cu合金の表面に到達し、Cuより酸化しやすいことで、Cu合金表面に酸化物被膜層を形成する。活量係数が、1未満では、Cu中に留まる傾向が強いためにCu合金表面に到達しにくく、酸化物被膜層の形成が遅くなり、Cuの酸化が進行するという問題がある。
ここで、活量係数は、以下のように測定した。銅合金をクヌーセンセルで溶解し、質量分析器によってイオン電流値の組成依存性を測定する。得られた結果をBelton、Fruehanの積分式を用いて解析し、活量係数を得た。
また、添加元素は、Cu合金中に0.1〜20.0at.%の範囲で添加される。Cu合金中に添加されるMnは、0.1at.%未満では、形成される酸化物被膜層が薄くCuの酸化の進行を阻止することができない。20.0at.%を越えると、Cuの導電率が低下する、また、常温近傍で添加元素のα相が析出することが多くなる。
この酸化物被膜層は、1〜10nmの厚さに形成される。酸化物被膜層の厚さは、構成する添加元素、Cu及び酸素の酸化物被膜層中の拡散する量、拡散する速度によって決まってくる。このために、熱処理温度・時間にもよるが、さらに、形成される酸化物被膜層の性質によってくる。Mn等の添加元素による酸化物は、これら添加元素、Cu及び酸素の拡散する量・速度を抑えるために、酸化物被膜層の厚さを抑えることができる。このために、10nmを越えることがほとんどない。さらに、この酸化物被膜層は1nm以上であれば、Cu合金との絶縁性を発揮することができる。したがって、この酸化物被膜層は、1〜10nmの厚さに形成することが好ましい。さらに、この酸化物被膜層を10nm以上の厚さにするには熱処理温度を高くし、時間を長くしなければならず効率的ではない。
ここで、用いる添加元素は、熱処理として、200〜600℃の範囲内で熱処理される。さらに、5分〜2時間の範囲内で熱処理されることが好ましい。熱処理温度が200℃未満では酸化物被膜形成に時間がかかり、生産性が低下する。600℃を越えるとCu合金の添加元素が表面に拡散して到達する前にCuが酸化して酸化物被膜層を形成するという問題が生ずる。また、熱処理時間が5分未満では酸化物被膜層が充分な厚さに成長せず、また、2時間を超えても酸化物被膜層の厚さは殆ど変化がないため、これ以上長時間の熱処理の必要がない。
例えば、液晶表示装置、半導体装置を形成するときの絶縁材として用いるSiO2に対しては、Siよりも酸化物形成自由エネルギーの絶対値が小さいMnを添加元素としたCu合金をSiO2に接触させて熱処理することで、Cu合金とSiO2との界面にMnを含む(Cu、Mn、Si)Oxの複合酸化物被膜層を形成することができる。
また、Cu中におけるMnの活量係数γが1.0を越えるため、Mnは酸化物を形成する駆動力の下で、Cu中の固溶状態から吐き出されて、表面あるいは界面に酸化物被膜を形成する。Mn添加量が適量以上の場合に、仮にMnがCu中に残存する場合でも1at.%あたりのMnの残存による電気抵抗上昇率は2.8μΩcmと小さい値であるため、顕著な導電率の低下を招かない。また、Mnの活量係数γが1以上であるため、適切な酸化雰囲気中を選ぶことによってMnはCu中から完全に吐き出されて、合金の電気抵抗は純銅レベルまで減少する。このようにしてできるCu−Mn合金は良好な電気伝導率と耐酸化性を保つことができる。さらに、隣接する固体材料がSiO2であった場合でもMnの酸化物形成自由エネルギーの絶対値がSiのそれより小さいため、MgのようにSiO2を還元してSi原子をCu中に拡散させることはない。
図1は、熱処理温度と電気抵抗との関係を示すグラフである。添加元素としてMnを含むCu合金は、400℃以上の熱処理で、純Cuの電気抵抗である1.7μΩcmに近い値まで下がっている。しかし、Mg、A1は熱処理温度の上昇に伴って一旦電気抵抗は下がるが、約400℃以上からは電気抵抗がやや上昇し、Mnのような大幅な抵抗減少は見られないことがわかる。これはCu合金の結晶粒成長によって電気抵抗の減少はするものの、MgやA1の活量係数が1.0より小さいため、Cu中に固溶して電気抵抗を上昇させることによる。さらに、SiO2を還元してSiがCu中に拡散して電気抵抗を上昇することによる。
導体や液晶等に用いられる電極膜には低い固有抵抗が求められることから、Cu系のスパッタリングターゲット材を用いて、導電性の薄膜が多く用いられていた。そこで、本発明のCu合金を鋳造法で溶融して合金化してスパッタリングターゲット材とする。真空中で鋳造することでMn等の酸化を防止することができる。また、拡散係数が大きく、また、活量係数γが1より大きいことから均一で偏析の少ないスパッタリングターゲット材を得ることができる。
図2は、本発明の液晶表示装置の構成を示す概略図である。
本発明の液晶表示装置(以下、「LCD」と記す。)は、逆スタガー型のTFT型を示しているが、これに限るものでなく、エッチングストッパー/逆スタガー型、バックチャネル/逆スタガー型、スタガー型TFTにおいても同様に適用することができる。また、TFTの半導体膜はa−Si膜に限ったものではなく、ポリシリコン膜であっても良い。また、ゲート線に限らず信号線、ソース・ドレインの電極等に用いても良い。
図2に示すように、液晶表示装置1は、一方の面にはITO(インジウム錫酸化物)膜の透明共通電極13を形成したガラス製の透明基板11と、一方の面にはITO膜の透明画素電極14を形成した対向する透明基板12とを、各電極側の面を対面させて配置することにより構成されている。両基板11、12は基板間隙剤(スペーサ)を介して数μmの間隙をおいて配置されて周縁を封着され、この間隙に液晶層15が充填される。したがって、1対の基板により液晶層15が挟持されるようになっている。
図3は、本発明の液晶表示装置の画素の構成を示す概略図である。
画素電極14のある対向基板12は、回路と平面的に等価な2次面配列で画素電極14、TFTスイッチング素子16およびゲート線17、信号線18、蓄積容量線19が配置される。すなわち、画面表示の行方向に延長されたゲート線17と列方向に延長された信号線18とがマトリックス状に配置され、さらに各ゲート線17に平行に蓄積容量線19が配置される。ゲート線17と信号線18が囲む領域単位にTFTスイッチング素子16と画素電極14が形成され、TFTスイッチング素子16はゲート線17と信号線18に領域単位の交差部で電気的に接続される。すなわち、TFTのドレイン電極22が信号線18に、ソース電極23が画素電極14に、ゲート電極21がゲート線17に接続される。
図4は、本発明の液晶表示装置の画素の構成を示す概略断面図であり、(1)はTFTトランジスタ素子部分であり、(2)は蓄積容量線部分である。図4に示すように、ガラス基板12上のTFTスイッチング素子16、ゲート線17から一体的に延長されたゲート電極21、蓄積容量線19の配置断面を拡大して示すものであり、ゲート電極21は、Cu合金からなる金属部分の導電層211と、これを被覆する酸化物被膜層212、213とから構成される。酸化物被膜層213は、導電層211と基板12間にも介在する。同様に蓄積容量線19は、Cu合金からなる導電層191と、これを被覆する酸化物被膜層192、193とから構成される。これらゲート電極21、金属線17、19を形成した基板12上に、複数の層からなる絶縁膜24が堆積され、その上面のTFT領域にa−Si層25が形成され、さらに、ドレイン電極層22およびソース電極23が形成される。一方、蓄積容量線19上の画素領域にはITOからなる画素電極14が形成され、ソース電極層23と電気的に接続される。ドレイン電極層22は、信号線18に電気的に接続される。
その後、スパッタリング、CVD法により絶縁膜24として、SiOxの絶縁層241SiNx膜242を積層し、さらにアンドープa−Si層25を形成する。次いで、ITO画素電極14を形成した後に、コンタクトホールを開口した。この後、ドレイン電極22およびソース電極23となる金属層を形成した後、エッチング液により、ドレイン電極22、ソース電極23を形成した。次いで、a−Si層25をCDEによりエッチングし、SiNxの保護膜を形成し、コンタクト部に開口を設けてTFT部16を作製した。
本発明の液晶表示装置では、このTFTのゲート電極21、ソース・ドレイン電極22、23及びこれらにつながる配線17、18、19が、酸化物形成自由エネルギーがCuより小さく、かつ、Cu中における添加元素の拡散係数がCuの自己拡散係数より大きい添加元素を含有する銅(Cu)合金で形成されている。
以下に更に、具体的にその実施形態を説明する。
純度99.9999%のCuと純度99.98%のMnとのCu−Mn合金をスパッタリングターゲット材料として用いて、表面にSiO2を有するSi基板上にCu−7at.%Mn合金薄膜を成膜した。この合金薄膜をArガス雰囲気(酸素含有量100ppm)中において400℃・30分間の加熱処理をした。その後に、二次イオン質量分析(SIMS)を用いて試料表面から深さ方向の元素の濃度分布を調べた。
図5は、SIMSを用いた濃度分布の結果を示す図である。薄膜表面からSiO2に向かって、イオンビームで削りながら、その都度試料からスパッタされる二次イオンの質量を測定することによって、試料内部の濃度分布を測定した。表面にはMnOxが存在することがわかる。また、スパッタ時間が35分から40分の試料位置にCu、Mn、Si、Oの分布が観察される。これが界面に形成された複合酸化物による酸化物被膜層である。
図6は、断面を透過電子顕微鏡(TEM)によって組織観察した写真である。図7は、Cu−Mn合金とSiO2の界面付近で、CuとSiO2の界面に酸化物被膜層が形成されている状態を模式的に示した図である。透過電子顕微鏡(TEM)によって、Cu−Mn合金の両側に新たな層ができていることを確認することができた。CuとSiのピーク強度は隣接する層からのものの含まれているが、明らかにMnを含有する酸化物が形成されていることがわかる。この酸化物被膜層は450℃においては、最大の厚さが8nm程度にまで成長して、それ以上成長することはなかった。
(第二の実施形態)
チャネルエッチ形アモルファスシリコン(a−Si)形TFT液晶表示装置は、図2に示すようなゲート配線を形成するにおいて、まず、洗浄したガラス基板上に、純度99.9999%のCuと純度99.98%のMnからなるCu−2at.%Mn合金をターゲット材料として用いて、Cu−2at.%Mn合金薄膜を成膜した。この合金薄膜上にさらにフォトレジスト法とドライエッチング法によってゲート線の配線形状を作成した。その後、Arガス雰囲気(酸素含有量100ppm)中において400℃・30分間の加熱処理をした。Cu−Mn合金とガラス基板との界面付近およびCu−Mn合金表面付近において安定な酸化物被膜層が形成されていることが観察された。
プレーナー形ポリシリコン(p−Si)形TFT液晶表示装置は、まず、洗浄したガラス基板上に、プラズマ化学気相蒸着法(PECVD)によってp−Si膜を堆積した後、全面をレーザーアニールした。p−Si膜をパターニング後、CVD法でSiO2ゲート絶縁膜を形成した。その後、Cu−2at.%Mn合金をスパッタ法によって成膜し、エッチングによってゲート電極を形成した。次に真空中において400℃・30分間の加熱処理をした。さらに、イオンドーピング法で不純物を注入し、ソースおよびドレインを自己整合的に形成し、層間絶縁膜を形成した。その後、400℃・30分間の加熱処理をした。図8は、以上の工程を用いて形成されるプレーナー形ポリシリコン(p−Si)形TFTの模式図である。図においてゲート絶縁膜28および層間絶縁膜29とCu−Mn合金配線21の界面近傍においてMnからなる酸化物被膜層30が形成されていた。
11、12 透明基板
13 透明共通電極
14 画素電極
15 液晶層
16 TFTスイッチング素子
17 ゲート線
18 信号線
19 蓄積容量線
21 ゲート電極
211 ゲート電極線
211a 酸化物被膜層
211b 導電層
22 ドレイン電極
23 ソース電極
24 絶縁膜
241 第1の絶縁層
242 第2の絶縁層
25 a−Si層
Claims (3)
- 一対の基板と、一対の基板間に挟持される液晶層と、一方の基板の液晶層側の表面に形成されたゲート電極、ソース電極、ドレイン電極及びこれらにつながる配線、並びに画素電極と、他方の基板の液晶層側の表面に形成された共通電極とを有する液晶表示装置において、
前記ゲート電極及び該ゲート電極につながる配線は、
前記一方の基板の表面に堆積させた、Mnを含有し残部Cu及び不可避的不純物からなる銅合金を熱処理することで形成した、酸化物被膜層、複合酸化物被膜層およびCu層からなり、
前記酸化物被膜層は、前記銅合金の表面に拡散したMnを含む層であり、
前記複合酸化物被膜層は、前記銅合金が基板表面の酸化物と接触している界面に形成された、銅(Cu)、基板表面の酸化物の構成元素およびMnからなる層であり、
前記Cu層は、前記酸化物被膜層と前記複合酸化物被膜層とで被覆された層であり、
前記酸化物被膜層と前記複合酸化物被膜層とは、それぞれ1〜10nmの厚さを有し、
前記Mnは、当該銅合金に0.1〜20.0at.%の範囲で添加され、
前記熱処理は、200〜600℃で5分〜2時間の範囲内で行われる、
ことを特徴とする液晶表示装置。 - 請求項1に記載の液晶表示装置の製造に用いるスパッタリングターゲット材であって、
前記スパッタリングターゲット材である銅合金が鋳造法で真空中で溶融され合金化されて形成され、Mnが0.1〜20.0at.%の範囲で添加されており、
Cu中での拡散係数がCuの自己拡散係数より小さい不可避的不純物元素の濃度は0.05at.%以下に規定されている、
ことを特徴とするスパッタリングターゲット材。 - 請求項1に記載の液晶表示装置の一方の基板表面に堆積させる銅合金であって、
Mnが、当該銅合金に0.1〜20.0at.%の範囲で添加されており、
Cu中での拡散係数がCuの自己拡散係数より小さい不可避的不純物元素の濃度は0.05at.%以下に規定されている、
ことを特徴とする銅合金。
Applications Claiming Priority (3)
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