CN110167639A - 呈包含泡腾型附聚颗粒的可溶性固体结构形式的组合物 - Google Patents

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Abstract

本发明描述了包含泡腾型附聚颗粒的泡腾型可溶性固体结构,所述泡腾型附聚颗粒增强消费者体验并且可改善结构的溶解。本发明还描述了用于包含泡腾型附聚颗粒的可溶性固体结构的方法。本发明还描述了制备泡腾型附聚颗粒的方法。

Description

呈包含泡腾型附聚颗粒的可溶性固体结构形式的组合物
技术领域
本发明涉及可溶性固体结构体形式的组合物。可溶性固体结构包含允许结构快速溶解的泡腾型附聚颗粒。
背景技术
当前市场上的许多个人护理和其它消费产品以液体形式出售。当广泛使用时,液体产品在包装、储存、运输和使用便利性方面通常存在折衷。液体消费产品通常以瓶形式出售,这增加了成本以及包装废弃物,所述包装废弃物很多终结于垃圾掩埋场中。
已经公开了可溶性固体产品,所述产品包含水溶性聚合物结构剂和表面活性剂或其它成分。虽然现有的可溶性产品向最终使用者提供良好的性能有益效果,但是制备它们的方法可具有达不到最佳的成本、生产率、和/或产品波动参数。
因此,仍需要适于实施它们的预期用途并且可在期望的成本和速率参数内制得的可溶性固体结构。另外,希望(a)改善固体产品的溶解特性以有利于改善的消费者满意度和(b)在与水混合时通过泡腾来提供感兴趣的应用体验。
发明内容
可溶性固体结构,其包含:纤维,所述纤维由下列物质形成:约10重量%至约75重量%的去污表面活性剂,约10重量%至约70重量%的水溶性聚合物结构剂;和预成形的泡腾型附聚颗粒,其包含约10重量%至约70重量%的固体碳酸金属盐,约10重量%至约70重量%的固体酸;和约0.1重量%至约20重量%的粘合剂;其中纤维与泡腾型附聚颗粒的比率为约1:0.05至约1:2。
附图说明
图1为根据本发明的纤维元件的示例的示意图;
图2为根据本发明的纤维结构的示例的示意图;
图3A为根据本发明的包括开孔的纤维结构的示例的显微CT图;
图3B为图3A的图像的局部透视图;
图3C为图3B的图像的剖视图;
图4为根据本发明的包括开孔的纤维结构的另一个示例的显微CT图;
图5为根据本发明的包括开孔的纤维结构的另一个示例的显微CT图;
图6为根据本发明的包括开孔的纤维结构的另一个示例的显微CT图;
图7为用于制备本发明的纤维元件的方法的一个示例的示意图;
图8为带放大视图的用于图7的方法中的模头的示例的示意图;
图9为根据本发明的开孔方法的示意图;
图10A为旋转刀片开孔设备的一部分的示例的透视图;
图10B为图10A的一部分的顶视图;
图10C为图10A的前视图;
图10D为图10A的侧视图;
图11A为钉扎开孔设备的示例的透视图;
图11B是图11A的顶视图;
图11C是图11A的侧视图;
图12为根据本发明在测量溶解中所用的一组器材的示例的前视图;
图13为图12的侧视图;
图14为图12的部分顶视图。
具体实施方式
A.定义
如本文所用,可溶性固体结构在本文中可称为“可溶性固体结构”、“结构”或“可溶性结构”。
如本文所用,“可溶性”意指可溶性固体结构满足本文所述的手中溶解率值。如由手中溶解方法所测量的,可溶性固体结构具有约1至约30个行程,另选地约2至约25个行程,另选地约3至约20个行程,并且另选地约4至约15个行程的手中溶解率值。
如本文所用,“柔性”意指可溶性固体结构满足本文所述的最大力距离值。
如本文所用,“纤维结构”意指包含一个或多个纤维元件以及任选地一种或多种颗粒的结构。在一个示例中,根据本发明的纤维结构意指一起形成能够执行功能的结构诸如一体结构的纤维元件和任选地颗粒的缔合。
本发明的纤维结构可为均匀的或可为分层的。如果分层,则纤维结构可包括至少两个和/或至少三个和/或至少四个和/或至少五个层,例如一个或多个纤维元件层,一个或多个颗粒层和/或一个或多个纤维元件/颗粒混合物层。层可包括纤维结构内或纤维结构内的纤维元件层之间的颗粒层。包含纤维元件的层有时可被称为层片。层片可以为纤维结构,所述纤维结构可以为如本文所述的均匀的或分层的。
在一个示例中,根据本发明的单层纤维结构或根据本发明的包含一个或多个纤维结构层片的多层纤维结构可表现出如根据本文所述的基重测试方法所测量的小于5000g/m2的基重。在一个示例中,根据本发明的单层或多层纤维结构可表现出如根据基重测试方法所测量的,大于10g/m2至约5000g/m2和/或大于10g/m2至约3000g/m2和/或大于10g/m2至约2000g/m2和/或大于10g/m2至约1000g/m2和/或大于20g/m2至约800g/m2和/或大于30g/m2至约600g/m2和/或大于50g/m2至约500g/m2和/或大于300g/m2至约3000g/m2和/或大于500g/m2至约2000g/m2的基重。
在一个示例中,本发明的纤维结构为“一体纤维结构”。
如本文所用,“一体纤维结构”是包括相互缠结或以其它方式彼此缔合以形成纤维结构和/或纤维结构层片的多组两个或更多个和/或三个或更多个纤维元件的排列。本发明的一体纤维结构可以为多层纤维结构内的一个或多个层。在一个示例中,本发明的一体纤维结构可包括三个或更多个不同的纤维元件。在另一个示例中,本发明的一体纤维结构可包括两个或更多个不同的纤维元件。
如本文所用,“制品”是指消费者使用单元、消费者单位剂量单位、消费者使用可销售单元、单剂量单位、或包括单一纤维结构和/或包含本发明的一个或多个纤维结构的其它使用形式。
如本文所用,“纤维元件”意指长度大大超过其平均直径,即长度与平均直径的比率为至少约10的细长微粒。纤维元件可为长丝或纤维。在一个示例中,纤维元件为单个纤维元件而不是包括多个纤维元件的纱。
本发明的纤维元件可经由合适的纺丝工艺操作,如熔喷、纺粘、静电纺丝和/或旋转纺丝,由长丝形成组合物(也称为纤维元件形成组合物)纺成。
本发明的纤维元件可以是单组分的(单个、单一固体件而不是两个不同的部分,如芯/皮双组分)和/或多组分的。例如,纤维元件可包含双组分纤维和/或长丝。双组分纤维和/或长丝可呈任何形式,诸如并列型、芯-皮型、海岛型等。
如本文所用,“长丝”意指如上所述的细长颗粒,其表现出大于或等于5.08cm(2in.)和/或大于或等于7.62cm(3in.)和/或大于或等于10.16cm(4in.)和/或大于或等于15.24cm(6in.)的长度。
通常认为长丝实质上是连续的或基本上连续的。长丝相对地比纤维长。长丝的非限制性示例包括熔喷和/或纺粘长丝。可纺成长丝的聚合物的非限制性示例包括天然聚合物(诸如淀粉、淀粉衍生物、纤维素如人造丝和/或lyocell纤维、和纤维素衍生物、半纤维素、半纤维素衍生物)、和合成聚合物(包括但不限于聚乙烯醇以及热塑性聚合物长丝诸如聚酯、尼龙、聚烯烃(如聚丙烯长丝、聚乙烯长丝),以及可生物降解的热塑性纤维诸诸如聚乳酸长丝、多羟基链烷酸酯长丝、聚酯酰胺长丝和聚己内脂长丝)。
如本文所用,“纤维”指如上所述的细长颗粒,其表现出小于5.08cm(2in.)和/或小于3.81cm(1.5in.)和/或小于2.54cm(1in.)的长度。
通常认为纤维实际上是不连续的。纤维的非限制性示例包括短纤维,其通过将本发明的长丝或长丝丝束纺丝并然后将所述长丝或长丝丝束切割成小于5.08cm(2in.)的片段由此制备纤维。
在一个示例中,一种或多种纤维可由本发明的长丝形成,例如当长丝被切成较短长度时(诸如小于5.08cm的长度)形成纤维。因此,在一个示例中,本发明还包括由本发明的长丝制成的纤维,诸如包含一种或多种长丝形成材料和一种或多种添加剂诸如活性剂的纤维。因此,除非另外指明,本发明涉及的长丝和/或多根长丝也包括由此类长丝和/或多根长丝制成的纤维。相对于认为实质上是连续的长丝,通常认为纤维实质上是不连续的。
如本文所用,“长丝形成组合物”和/或“纤维元件形成组合物”指适用于如通过熔喷和/或纺粘制备本发明的纤维元件的组合物。长丝形成组合物包含一根或多根长丝形成材料,所述长丝形成材料表现出使其适用于纺丝成纤维元件的特性。在一个示例中,长丝形成材料包含聚合物。除了一种或多种长丝形成材料外,长丝形成组合物还可包含一种或多种添加剂,例如一种或多种活性剂。此外,长丝形成组合物可包含一种或多种极性溶剂诸如水,在纺制纤维元件,诸如由长丝形成组合物纺制长丝之前,长丝形成材料的一种或多种,例如全部,和/或活性剂的一种或多种,例如全部溶解和/或分散于其中。
在如图1所示的一个示例中,纤维元件,例如由本发明的纤维元件形成组合物制成的本发明的长丝10是如下长丝:一种或多种添加剂12,例如一种或多种活性剂可存在于长丝中而不是长丝上,诸如包含一种或多种活性剂(其可以与纤维元件和/或颗粒中的活性剂相同或不同)的涂料组合物。存在于纤维元件形成组合物中的纤维元件形成材料的总含量和活性剂的总含量可以为任何合适的量,只要由此制得本发明的纤维元件即可。
在一个示例中,一种或多种添加剂诸如活性剂可存在于纤维元件中,并且一种或多种附加的添加剂诸如活性剂可存在于纤维元件的表面上。在另一个示例中,本发明的纤维元件可包含一种或多种添加剂诸如活性剂,该添加剂在最初制备时存在于纤维元件中,但是在暴露于纤维元件的预期使用条件之前和/或之时聚集于纤维元件的表面。
如本文所用,“长丝形成材料”和/或“纤维元件形成材料”意指表现出适用于制备纤维元件的特性的材料,诸如聚合物或能够产生聚合物的单体。在一个示例中,所述长丝形成材料包含一种或多种取代聚合物诸如阴离子、阳离子、两性离子、和/或非离子聚合物。在另一个示例中,聚合物可包含羟基聚合物,如聚乙烯醇(“PVOH”),部分水解的聚乙酸乙烯酯和/或多糖,诸如淀粉和/或淀粉衍生物,诸如乙氧基化淀粉和/或酸解淀粉、羧甲基纤维素、羟丙基纤维素、羟乙基纤维素。在另一个示例中,聚合物可包含聚乙烯和/或对苯二甲酸。在另一个示例中,所述长丝形成材料是极性溶剂可溶性材料。
如本文所用,“开孔泡沫”意指限定空间或泡孔网络的包含聚合物的固体连通基质,所述空间或泡孔包含气体,通常为诸如空气的气体,在干燥过程期间泡沫结构不会塌缩,从而保持固体物理强度和粘结性。所述可溶性固体结构的互连性可由星体积、结构模型指数(SMI)和百分比开孔含量来描述。
如本文所用,“多孔”意指所述可溶性固体结构具有由微观复杂三维构型提供的空间、空隙或间隙(本文一般称为“孔”),提供液体可流动通过的槽道、路径或通道。
如本文所用,“孔隙率”和“孔隙率百分比”互换使用,并且各自是指可溶性固体结构的空隙体积的量度,并且计算为
[1–([可溶性固体结构的基重]/[可溶性固体结构的厚度×大体积干燥材料密度])]×100%
调整单位,使得它们抵消并且乘以100%,以提供孔隙率百分比。
可溶性固体结构在本文中可被称为“可溶性固体结构”或“可溶性结构”。
如本文所用,“乙酸乙烯酯-乙烯醇共聚物”(和“共聚物”,参考使用时)是指具有以下结构(I)的聚合物:
在结构(I)中,m和n是整数,使得所述聚合物结构剂具有本文所述的聚合度和醇百分比特征。为了清楚起见,术语“共聚物”的该使用旨在表达,部分水解的本发明聚乙酸乙烯酯包含乙烯醇和乙酸乙烯酯单元。如下所述,与乙酸乙烯酯和乙烯醇单体单元的聚合(部分归因于乙烯醇的不稳定性)不同,通常通过将乙酸乙烯酯单体聚合,然后将一些乙酸酯基团水解成醇基团,制备所述聚合物结构剂。
如本文所用,除非另行指出,“分子量”或“M.Wt.”是指重均分子量。分子量使用工业标准方法、凝胶渗透色谱法(“GPC”)测量。
如本文所用,当用于权利要求中时,包括“一个”和“一种”的冠词应被理解为是指一种或多种受权利要求书保护或所描述的物质。
如本文所用,术语“包括”、“包含”、和“含有”旨在是非限制性的。
本申请测试方法部分中所公开的方法应被用于确定申请人发明的参数的相应值,包括下文可溶性结构体–物理特征部分中所述的那些。
除非另外指明,否则所有百分比和比率均按重量计算。除非另外指明,否则所有百分比和比率均基于总组合物计算。
应当理解,贯穿本说明书给出的每一最大数值限度包括每一较低数值限度,如同该较低数值限度在本文中明确写出。贯穿本说明书给出的每一最小数值限度将包括每一较高数值限度,如同该较高数值限度在本文中明确写出。贯穿本说明书给出的每一数值范围将包括落在该较大数值范围内的每一更窄的数值范围,如同该更窄的数值范围全部在本文中明确写出。
B.可溶性固体结构
呈可溶性固体结构形式的毛发护理产品向消费者呈现吸引人的形式。这些产品的典型用途包括消费者在其手上保持产品,添加水以形成溶液或分散体并施用于头发上。在许多情况下,产品可需要较长时间溶解,从而使其对于消费者而言是不太令人愉悦的体验。因此,需要具有表现出更快速溶解的可溶性固体。已令人惊奇地发现,包括包含用于泡腾的组分的泡腾型附聚颗粒有助于固体的更快溶解。如果泡腾剂组分不存在于相同的附聚颗粒中,则溶解较慢。
泡腾效果,即在产品与水混合时产品发泡使应用体验对消费者而言更有趣和愉快。已令人惊奇地发现,与单独添加并且以彼此独立的颗粒形式存在于固体中的那些组分相比,当泡腾剂组分以附聚形式存在于可溶性固体结构中时,泡腾效果的包含显著更明显。
还发现泡腾型附聚颗粒和包含这些附聚颗粒的物品可从环境中吸收水分并过早反应,从而降低快速溶解有益效果。令人惊讶地发现,将湿润剂如沸石包含在泡腾型附聚颗粒中防止了这种过早反应。
C.附聚颗粒
可溶性固体结构具有约1:0.05至约1:2,另选地约1:0.05至约1:0.4的纤维与泡腾型附聚颗粒比率。可溶性固体结构可具有约1重量%至约40重量%的预成形泡腾型附聚颗粒,另选地约5重量%至约25重量%的预成形泡腾型附聚颗粒,另选地约10重量%至约15重量%的预成形泡腾型附聚颗粒。泡腾盐广泛用于制药和食品工业中。适宜的泡腾盐(碳酸盐)包括但不限于,碳酸氢钠和碳酸钠。泡腾或“嘶嘶声”向消费者提供该产品有效的信号。产生泡腾效果的化学品的最常见配对是碳酸氢钠和柠檬酸,它们是固体材料。
预成形泡腾型附聚颗粒(“附聚颗粒”)是在掺入纤维网中之前制备的包含固体碳酸盐和固体酸连同粘合剂的颗粒的附聚颗粒。碳酸盐是碳酸的任何金属盐。固体酸为在室温下为固体的任何有机羧酸;例如,其具有高于25℃的熔点。将泡腾型附聚颗粒预成形导致消费者从可溶性固体结构中获得显著的有益效果。合适的固体酸包括但不限于酒石酸、柠檬酸、富马酸、己二酸、苹果酸、草酸、氨基磺酸以及它们的组合。适宜的碳酸盐包括但不限于碳酸钠、碳酸钙、碳酸镁、碳酸铵、碳酸钾、碳酸氢钠、碳酸氢钾和碳酸氢钙。
产生嘶嘶声纤维网的初始尝试包括在纺丝期间以固体形式添加各种泡腾剂成分。将干固体混合,然后引入纤维网基质中。当润湿时,纤维网不示出任何发泡或泡腾行为。当固体使用相同方法以附聚颗粒形式引入,其中每个颗粒具有与粘合剂一起附聚的柠檬酸和碳酸氢钠时,纤维网在润湿时示出发泡和泡腾。另外,该发泡可导致改善的溶解(更快和/或更完全的)。此外,粘合剂的选择也可在形成的总泡沫中起作用。例如,在相同质量百分比的泡腾型附聚颗粒中Tween 80比Neodol 25-3产生更多的泡沫。(参见表1和表2)
表1具有粘合剂的附聚颗粒
1.Neodol 25-3
2.Tween 80
3.PVP K-15或PVP 5-30
表2:包含附聚颗粒的可溶性固体结构
1.Jaguar C500,由Solvay供应
2.Mirapol AM-T,由Solvay供应
3.PVA420H,由Kuraray供应
4.PVA403,由Kuraray供应
5.Mackham LHS,由Solvay供应
6.Y-14945氨基流体,由Momentive供应
7.Neodol 25-3,由Shell供应
8.Tween-80,由Croda供应
9.PVP K-15,由Ashland供应
粘合剂是将其它材料保持或拉到一起以机械地、化学地、或作为粘合剂形成内聚整体的任何材料或物质。粘合剂选择可能对颗粒的发泡具有影响。粘合剂可包括为非离子的那些以使与反应物的相互作用最小化,然而,还可使用聚合物粘合剂和离子粘合剂。合适的粘合剂包括但不限于非离子表面活性剂、非离子聚合物、乙氧基化醇、山梨糖醇衍生物、聚乙二醇、玉米糖浆、石蜡、蜡、脂肪酸、以及它们的混合物。粘合剂通常以泡腾型附聚颗粒的约0.05重量%至泡腾型附聚颗粒的约10重量%,另选地泡腾型附聚颗粒的约1重量%至泡腾型附聚颗粒的约5重量%的含量包含于泡腾型附聚颗粒中。粘合剂的含量通常为该可溶性固体结构的约0.05重量%至约5重量%。
附聚颗粒可均匀分布在整个纤维基质中。附聚颗粒可均匀分布在一个层上或多个层中。例如,一种方法是使其均匀分布在纤维网的所有层上。另选地,附聚颗粒可分布在中间层中,另选地,附聚颗粒可仅分布在面向外层的外部层上。
泡腾剂反应是酸/碱中和反应。在反应期间,CO2逸出,从而产生本产品所期望的特征性泡腾。反应将在空气中存在水分的情况下进行,并且在高于约0.6aW的水活度下自动催化地继续进行。将湿润剂加入泡腾型附聚颗粒中允许来自空气或反应材料的水被吸收,从而防止或延迟反应。这改善了加工能力以及架藏稳定性。下文的数据示出,在这些示例中,增加的湿润剂(例如乙酸钾)含量导致泡腾型附聚颗粒的更好的稳定性,如由于CO2释放和可流动性导致的质量损失所测量的。适宜的湿润剂包括盐、糖、酸、二醇、无机物以及它们的组合。适宜的湿润剂可选自PEG400、PEG 600、山梨醇、碳酸钾、氯化钠、乙酸钾、PEG 4000、沸石、玉米糖浆、甘油、果糖、蔗糖、柠檬酸、酒石酸、苹果酸、乳酸、氯化镁、以及它们的组合。(参见表3)适宜的湿润剂范围是泡腾型附聚颗粒的约0.1重量%至约15重量%,另选地泡腾型附聚颗粒的约1重量%至约7重量%。适宜的湿润剂范围包括可溶性固体结构的约0.5重量%至约10重量%,另选地可溶性固体结构的约1重量%至约7重量%。
表3
1.Neodol 25-3,由Shell提供
流动助剂可以低含量包括以有助于使附聚颗粒流动更好,非限制性示例包括沸石A、沉淀二氧化硅、沉淀硅酸盐、飞灰、滑石、淀粉、粘土、金属硬脂酸盐、磷酸盐、酰胺、多糖、糖以及它们的组合。具体地讲,合适的材料包括沸石A、二氧化硅、糖以及它们的混合物。
泡腾型附聚颗粒基于上文所示的柠檬酸/碳酸氢钠反应。存在用于将颗粒保持在一起的粘合剂,添加以提供相对于水分的稳定性的湿润剂,并且在一些情况下,流动助剂。以下是泡腾型附聚颗粒的两种代表性制剂。
表4-包含粘合剂、湿润剂、流动助剂的附聚颗粒组合物
1.Neodol 25-3,由Shell供应
2.Tween-80,由Croda供应
3.沸石A,由Sasol提供
制备附聚颗粒的方法
将柠檬酸、碳酸氢钠和湿润剂在对流式或翻滚式固体混合器(包括桨式混合器或v型共混机)中混合大约5分钟。加入粘合剂并混合另外的5分钟,或对于较大的颗粒混合更长的时间,或对于较小的颗粒混合较短的时间。在附聚颗粒达到目标尺寸后添加流动助剂。持续混合大约另一分钟。将附聚颗粒转移到储存容器中,直至准备使用。
粒度由初始原料粒度、粘合剂选择、以及在附聚过程中粘结剂添加后的混合时间来控制。在一个示例中,选择大柠檬酸(400μm-500μm)作为种子颗粒,粘结剂为非离子粘合剂以将较小的碳酸氢钠颗粒(50μm-100μm)粘附到种子上,然后用作为流动助剂的小于约10μm的沸石涂覆整个颗粒。尺寸主要由柠檬酸尺寸选择来控制。
对于用于典型方法的泡腾型附聚颗粒而言,合适的尺寸大于300微米,以具有在可溶性固体结构中的可接受的包含性。
合适的泡腾剂颗粒包括具有约100微米至约2000微米的粒度的那些。合适的泡腾剂颗粒包括具有小于2000微米、另选地小于1000微米、另选地小于800微米的粒径的那些。大颗粒在一些消费者中可具有较低的消费者接受度,因为它们在溶解过程中被认为是消费者手上的砂砾感。然而,其它消费者更优选更大的颗粒,优选地大于1000微米,更优选地大于2000微米,使得他们在感到颗粒溶解时,知道到了将产品施用于毛发的时候。合适的大颗粒可具有约1000微米至约5000微米的粒度。
表5
1.Tween-80,由Croda供应
2.沸石A,由Sasol提供
3.通过指定尺寸的标准筛。
与不包含泡腾型附聚颗粒的可溶性固体结构相比,将附聚颗粒加入可溶性固体结构中有助于在添加水的情况下可溶性固体结构的更快速溶解。在附聚物与水反应期间产生CO2可破坏该结构,从而使其能够更快且更均匀地溶解。(参见表6)
表6-示例性可溶性固体结构组合物(包括附聚颗粒材料)
1.Jaguar C500,由Solvay供应
2.Mirapol AM-T,由Solvay供应
3.PVA420H,由Kuraray供应
4.PVA403,由Kuraray供应
5.Mackham LHS,由Solvay供应
6.Y-14945氨基流体,由Momentive供应
7.Tween-80,由Croda供应
可溶性结构体–组成
本发明的(干燥的)可溶性固体结构可以呈纤维结构或多孔的可溶性固体的形式,其包含:(a)从约20重量%至约65重量%的去污表面活性剂;和(b)约5重量%至约70重量%的水溶性聚合物结构剂;并且还包含预成形泡腾型附聚颗粒。可溶性固体结构可包含约3重量%至约75重量%表面活性剂;以及另选地约5重量%至约65重量%表面活性剂。可溶性固体结构可包含约10重量%至约50重量%的聚合物结构剂,另选地约15重量%至约40重量%的聚合物结构剂,以及另选地约20重量%至约30重量%的聚合物结构剂。可溶性固体结构可具有约0.03克每立方厘米至约0.50克每立方厘米的堆积密度。
A.水溶性聚合物结构剂
可溶性固体结构包含用作结构剂的水溶性聚合物。如本文所用,术语“水溶性聚合物”足够广义,包括水溶性和水分散性聚合物,并且定义为,在25℃下测定,水中溶解度为至少约0.1克/升(g/L)的聚合物。在一些实施方案中,所述聚合物具有在25℃下测量的约0.1克/升(g/L)至约500克/升(g/L)的水中溶解度。(这表明制得宏观各向同性的或透明的有色或无色的溶液)。用于制备这些可溶性固体结构的聚合物可源自合成或天然,并且可经由化学反应改性。它们可成膜或不可成膜。这些聚合物应是生理学上可接受的,即它们应与皮肤、粘膜、毛发和头皮相容。
一种或多种水溶性聚合物可以可溶性固体结构的约5重量%至约70重量%,另选地约15重量%至约60重量%,并且另选地约20重量%至约50重量%,并且另选地约15重量%至约30重量%存在。
一种或多种水溶性聚合物可被选择成使得它们的重均分子量为约15,000g/mol至约500,000g/mol,另选地约20,000g/mol至约500,000g/mol,另选地约50,000g/mol至约400,000g/mol,另选地约60,000g/mol至约300,000g/mol,并且另选地约70,000g/mol至约200,000g/mol。通过计算每种聚合物原材料的重均分子量与它们各自的按可溶性固体结构中存在的聚合物总重量计的相对重量百分比的乘积的和来计算加权平均数分子量。
一种或多种水溶性聚合物中的至少一种可以为使得约2重量%的水溶性聚合物溶液在20℃下提供约4厘泊至约80厘泊;另选地,约5厘泊至约70厘泊;以及另选地约6厘泊至约60厘泊的粘度。
一种或多种水溶性聚合物可包括但不限于如美国序列号61/120,786中所述的合成聚合物,包括衍生自丙烯酸单体的聚合物,所述单体如烯键式不饱和羧酸单体和烯键式不饱和单体,如US 5,582,786和EP-A-397410中所述。一种或多种适宜的水溶性聚合物还可选自天然源聚合物,包括具有植物源的那些,其示例描述于美国序列号61/120,786中。改性的天然聚合物也可用作一种或多种水溶性聚合物,并且被包含在美国序列号61/120,786中。在一个实施方案中,水溶性聚合物包括聚乙烯醇、聚丙烯酸酯、聚甲基丙烯酸酯、丙烯酸与甲基丙烯酸的共聚物、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯基甲基醚、聚乙烯基甲酰胺、聚丙烯酰胺、聚环氧烷、淀粉和淀粉衍生物、支链淀粉、明胶、羟丙基甲基纤维素、甲基纤维素、和羧甲基纤维素、它们的盐和组合。在另一个实施方案中,水溶性聚合物包括聚乙烯醇和羟丙基甲基纤维素。适宜的聚乙烯醇包括以商品名购自Celanese Corporation(Dallas,TX)的那些。适宜的羟丙基甲基纤维素包括以商品名得自Dow ChemicalCompany(Midland,MI)的那些。
上述一种或多种水溶性聚合物可以一定的量与作为填充材料的任何单一淀粉或淀粉组合共混以降低所需的水溶性聚合物总含量,只要这有助于提供具有所需结构和如本文所述物理/化学特性的个人护理可溶性固体结构。
在此情况下,相对于可溶性固体结构的总重量,一种或多种水溶性聚合物与基于淀粉的材料的合并重量百分比一般在按重量计约10%至约75%,另选地约15%至约40%,并且另选地约20%至约30%的范围内。一种或多种水溶性聚合物与基于淀粉的材料的重量比一般可在约1:10至约10:1,另选地约1:8至约8:1,另选地约1:7至约7:1,以及另选地约6:1至约1:6的范围内。
基于淀粉的材料的典型来源可包括谷类食物、块茎、根、豆类和果实。天然来源可包括玉米、豌豆、马铃薯、香蕉、大麦、小麦、稻米、西米、苋属植物、木薯、竹芋、美人蕉、高粱、以及它们的蜡质或高淀粉酶品种。基于淀粉的材料还可包括使用本领域已知的任何改性形式改性的天然淀粉,包括描述于美国专利序列号61/120,786中的那些。
B.表面活性剂
所述可溶性固体结构包含一种或多种适于施用至毛发或皮肤的去污表面活性剂。适用于所述结构体中的表面活性剂包括阴离子表面活性剂、非离子表面活性剂、阳离子表面活性剂、两性离子表面活性剂、两性表面活性剂、聚合物表面活性剂、或它们的组合。虽然本文描述了代表性的表面活性剂,但是技术人员将认识到,可易于替换其它表面活性剂,并且类似的有益效果可通过使用本文所述的乙酸乙烯酯-乙烯醇共聚物获得。贯穿该专利申请所述的每个专利以引用的方式并入本文,其程度为每个专利提供与适于包括在结构体中的表面活性剂有关的指导。
在一个实施方案中,所述结构体为发泡的可溶性固体个人护理产品(干燥的),并且包含约10重量%至约75重量%的表面活性剂,在一个实施方案中约25重量%至约70重量%的表面活性剂,在另一个实施方案中约40重量%至约65重量%的表面活性剂。
适宜的阴离子表面活性剂包括烷基和烷基醚硫酸盐。其它合适的阴离子表面活性剂为有机硫酸反应产物的水溶性盐。其它合适的阴离子表面活性剂为用羟乙磺酸酯化并且用氢氧化钠中和的脂肪酸的反应产物。其它类似的阴离子表面活性剂描述于美国专利2,486,921;2,486,922;和2,396,278中,这些文献全文以引用方式并入本文。
示例性阴离子表面活性剂包括月桂基硫酸铵、月桂基聚氧乙烯醚硫酸铵、月桂基硫酸三乙基胺、月桂基聚氧乙烯醚硫酸三乙基胺、月桂基硫酸三乙醇胺、月桂基聚氧乙烯醚硫酸三乙醇胺、月桂基硫酸单乙醇胺、月桂基聚氧乙烯醚硫酸单乙醇胺、月桂基硫酸二乙醇胺、月桂基聚氧乙烯醚硫酸二乙醇胺、月桂酸单甘油酯硫酸钠、月桂基硫酸钠、月桂基聚氧乙烯醚硫酸钠、月桂基硫酸钾、月桂基聚氧乙烯醚硫酸钾、月桂基肌氨酸钠、月桂酰肌氨酸钠、月桂基肌氨酸、椰油酰肌氨酸、椰油酰硫酸铵、月桂酰硫酸铵、椰油酰硫酸钠、月桂酰硫酸钠、椰油酰硫酸钾、月桂基硫酸钾、月桂基硫酸三乙醇胺、月桂基硫酸三乙醇胺、椰油酰硫酸单乙醇胺、月桂基硫酸单乙醇胺、十三烷基苯磺酸钠、十二烷基苯磺酸钠、椰油酰羟乙磺酸钠、以及它们的组合。在一个实施方案中,所述阴离子表面活性剂为月桂基硫酸钠或月桂基聚氧乙烯醚硫酸钠。
在一个实施方案中,阴离子表面活性剂为具有下式的至少一种支链硫酸盐:CH3-(CH2)z–CH(R1)-CH2-O-(CH2CH(R2)O)y-SO3M;其中z为约3至约14;R1表示H或包含1至4个碳原子的烃基团,R2为H或CH3;R1和R2两者均不为H;y为0至约7;当y不=0时,y的平均值为约1;并且M为一价或二价带正电的阳离子。一价带正电阳离子的示例包括铵、钠、钾、三乙醇胺阳离子,并且二价带正电阳离子的示例包括镁。就前述支链硫酸盐而言,“平均值”是指虽然所述组合物中所有分子的y平均值为约1,但是所述组合物可包含y值不是1的分子。
适宜的两性或两性离子表面活性剂包括已知用于洗发剂或其它清洁产品中的那些。合适的两性离子表面活性剂或两性表面活性剂的非限制性示例描述于美国专利5,104,646和5,106,609中,这些文献全文以引用方式并入本文。
适宜的两性表面活性剂包括被广泛描述为脂族仲胺和叔胺的衍生物的那些表面活性剂,其中所述脂族基团可为直链或支链的,并且其中脂族取代基之一包含约8至约18个碳原子,并且一个脂族取代基包含阴离子基团,如羧基、磺酸根、硫酸根、磷酸根、或膦酸根。示例性两性去污表面活性剂包括椰油酰两性基乙酸盐、椰油酰两性基二乙酸盐、月桂酰两性基乙酸盐、月桂酰两性基二乙酸盐、以及它们的混合物。
适宜的两性离子表面活性剂包括被广义地描述为脂族季铵、鏻和锍化合物的衍生物的那些表面活性剂,其中脂族基团可为直链或支链的,并且其中脂族取代基之一包含约8至约18个碳原子,并且一个脂族取代基包含阴离子基团如羧基、磺酸根、硫酸根、磷酸根和膦酸根。在另一个实施方案中,选择两性离子化物,诸如甜菜碱。
其它适用于组合物中的阴离子表面活性剂、两性离子表面活性剂、两性表面活性剂或任选的附加表面活性剂的非限制性示例描述于McCutcheon的《Emulsifiers andDetergents》(1989年鉴,由M.C.Publishing Co.)出版和美国专利3,929,678、2,658,072;2,438,091;2,528,378中,这些文献全文以引用方式并入本文。
适用于本发明的非离子表面活性剂包括McCutcheon的“Detergents andEmulsifiers”北美版(2010),Allured Publishing Corp.,和McCutcheon的“FunctionalMaterials”北美版(2010)中描述的那些。适用于本发明结构体的非离子表面活性剂包括但不限于聚氧乙烯烷基酚、聚氧乙烯醇、聚氧乙烯聚丙二醇、链烷酸的甘油酯、链烷酸的聚甘油酯、链烷酸丙二醇酯、链烷酸山梨醇酯、链烷酸聚氧乙烯化山梨醇酯、链烷酸的聚氧乙二醇酯、聚氧乙烯链烷酸、链烷醇酰胺、N-烷基吡咯烷酮、烷基糖苷、烷基多葡糖苷、烷基胺氧化物、和聚氧乙烯硅氧烷。
在另一个实施方案中,所述非离子表面活性剂选自脱水山梨糖醇酯和脱水山梨糖醇酯烷氧基化衍生物,包括均得自Uniqema的一月桂酸脱水山梨糖醇酯(20)、一棕榈酸脱水山梨糖醇酯(40)、一硬脂酸脱水山梨醇酯(60)、三硬脂酸脱水山梨醇酯(65)、一油酸脱水山梨糖醇酯(80)、三油酸脱水山梨糖醇酯(85)、异硬脂酸脱水山梨糖醇酯、一月桂酸聚氧乙烯(20)脱水山梨糖醇酯(20)、一棕榈酸聚氧乙烯(20)脱水山梨糖醇酯(40)、一硬脂酸聚氧乙烯(20)脱水山梨醇酯(60)、一油酸聚氧乙烯(20)脱水山梨糖醇酯(80)、一月桂酸聚氧乙烯(4)脱水山梨糖醇酯(21)、一硬脂酸聚氧乙烯(4)脱水山梨醇酯(61)、一油酸聚氧乙烯(5)脱水山梨糖醇酯(81)、以及它们的组合。
合适的共聚物表面活性剂包括但不限于环氧乙烷和脂肪烷基残基的嵌段共聚物、环氧乙烷和环氧丙烷的嵌段共聚物、疏水改性的聚丙烯酸酯、疏水改性的纤维素、硅氧烷聚醚、硅氧烷共聚多元醇酯、聚二甲基硅氧烷双季铵盐、以及共改性的氨基/聚醚硅氧烷。
所述表面活性剂可以为表面活性剂的组合,其中一种或多种来自第I类的表面活性剂,其中第I类包含阴离子表面活性剂,和一种或多种来自第II类的表面活性剂,其中第II类包含选自两性表面活性剂、两性离子表面活性剂以及它们的组合的表面活性剂;其中第I类表面活性剂与第II类表面活性剂的比率为约90:10至约30:70。
C.任选成分
所述结构体(干燥的)任选包含约1重量%至约25重量%的增塑剂,在一个实施方案中约3重量%至约20重量%的增塑剂,在一个实施方案中约5重量%至约15重量%的增塑剂。
当存在于所述结构体中时,适宜增塑剂的非限制性示例包括多元醇、共聚多元醇、多元羧酸、聚酯和聚二甲基硅氧烷共聚多元醇。
可用的多元醇的示例包括但不限于:甘油、双甘油、丙二醇、乙二醇、丁二醇、戊二醇、环己烷二甲醇、己二醇、聚乙二醇(200-600)、糖醇(诸如山梨醇、甘露醇、乳糖醇)、以及其它一元和多元低分子量醇(例如C2-C8醇);单糖、二糖和低聚糖,诸如果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖、乳糖,以及高果糖玉米糖浆固体和抗坏血酸。
多元羧酸的示例包括但不限于柠檬酸、马来酸、琥珀酸、聚丙烯酸和聚马来酸。
适宜的聚酯的示例包括但不限于三乙酸甘油酯、乙酰化单甘油酯、邻苯二甲酸二乙酯、柠檬酸三乙酯、柠檬酸三丁酯、柠檬酸乙酰基三乙酯、柠檬酸乙酰基三丁酯。
适宜的聚二甲基硅氧烷共聚多元醇的示例包括但不限于PEG-12聚二甲基硅氧烷、PEG/PPG-18/18聚二甲基硅氧烷、和PPG-12聚二甲基硅氧烷。
其它合适的增塑剂包括但不限于邻苯二甲酸烷基酯和邻苯二甲酸烯丙基酯;萘酯;乳酸盐(例如钠盐、铵盐和钾盐);脱水山梨糖醇聚氧乙烯醚-30;脲;乳酸;吡咯烷酮羧酸钠(PCA);透明质酸钠或透明质酸;可溶性胶原;改性蛋白;L-谷氨酸单钠;α-羟基酸和β-羟基酸,诸如乙醇酸、乳酸、柠檬酸、马来酸和水杨酸;聚甲基丙烯酸甘油酯;聚合物增塑剂,诸如聚季铵盐;蛋白质和氨基酸,诸如谷氨酸、天冬氨酸和赖氨酸;氢淀粉水解产物;其它低分子量酯(例如C2-C10醇和酸的酯);以及食品和塑料工业领域技术人员已知的任何其它水溶性增塑剂;以及它们的混合物。
EP 0283165 B1公开了适宜的增塑剂,包括甘油衍生物,如丙氧基化甘油。
所述结构体可包含已知用于或可用于所述组合物中的其它任选成分,前提条件是此类任选物质与本文描述的所选基本物质相容,或不会不适当地削弱产品的性能。
此类任选成分最典型地为那些被认可用于化妆品中并描述于参考书如“CTFACosmetic Ingredient Handbook”第二版(The Cosmetic,Toiletries,and FragranceAssociation,Inc.1992)中的材料。
适用作本文任选成分的乳化剂包括甘油一酯和甘油二酯、脂肪醇、聚甘油酯、丙二醇酯、脱水山梨糖醇酯、以及已知的或以其它方式常用于稳定空气界面的其它乳化剂,如例如在充气食品诸如糕饼和其它烤焙物以及蜜饯产品制备期间或在稳定化妆品诸如毛发摩丝期间使用的那些。
此类任选成分的其它非限制性示例包括防腐剂、香料或芳香剂、着色剂或染料、调理剂、毛发漂白剂、增稠剂、保湿剂、润肤剂、药物活性物质、维生素或营养物质、防晒剂、除臭剂、感觉剂、植物提取物、营养物质、收敛剂、化妆品颗粒、吸收剂颗粒、粘合剂颗粒、固发剂、纤维、反应剂、亮肤剂、皮肤美黑剂、去头皮屑剂(诸如吡啶硫酮锌、硫化硒等)、香料、剥脱剂、酸、碱、保湿剂、酶、悬浮剂、pH调节剂、毛发着色剂、烫发剂、颜料颗粒、抗痤疮剂、抗微生物剂、防晒剂、美黑剂、剥脱颗粒、毛发生长剂或恢复剂、驱虫剂、剃须洗剂、共溶剂或其它附加溶剂、以及类似的其它材料。
适宜的调理剂包括高熔点脂肪族化合物、硅氧烷调理剂、和阳离子调理聚合物。适宜的材料论述于US 2008/0019935、US 2008/0242584、和US 2006/0217288中。
所述结构体采用的产品类型实施方案的非限制性示例包括手部清洁结构、洗发剂或其它毛发处理结构、身体清洁结构、剃刮准备结构、包含药物或其它皮肤护理活性物质的个人护理结构、保湿结构、防晒结构、慢性皮肤有益剂结构(例如包含维生素的结构、包含α-羟基酸的结构等)、除臭结构、包含芳香剂的结构等等。
该结构体为可溶性多孔固体组合物形式,其中孔隙率允许液体(例如水)在使用期间流动,使得所述固体组合物易于溶解,以提供期望的消费者体验。所述结构体的多孔性质可以多种方式获得,包括例如形成开孔泡沫或形成纤维结构。
就纤维结构而言,所述结构体包含显著数目的可溶性纤维,其具有小于约150微米,或者小于约100微米,或者小于约20微米,或者小于约10微米,并且或者小于约1微米的平均直径,具有例如小于100%,或者小于80%,或者小于60%,或者小于50%,诸如在10%至50%范围内的相对标准偏差。如本文所示,显著数目意指所有可溶性纤维的至少10%,另选地所有可溶性纤维的至少25%,另选地所有可溶性纤维的至少50%,另选地所有可溶性纤维的至少75%。显著数目可以为所有可溶性纤维的至少99%。另选地,所有可溶性纤维的至少50%至约100%可具有小于约20微米的平均直径。另选地,可溶性纤维可具有约0.5微米,或约1微米至约20微米的平均直径。由本公开方法制得的可溶性纤维具有显著数目的具有小于约1微米平均直径的可溶性纤维,或亚微米纤维。在一个实施方案中,可溶性固体结构可具有平均直径小于约1微米的所有可溶性纤维的约25%至约100%,另选地,具有平均直径小于约1微米的所有可溶性纤维的约35%至约100%,另选地具有平均直径小于约1微米的所有可溶性纤维的约50%至约100%,并且另选地具有平均直径小于约1微米的所有可溶性纤维的约75%至约100%。
可溶性固体结构的孔隙率百分比为至少约25%,另选地在实施方案中至少约50%,另选地至少约60%,另选地至少约70%,并且另选地至少约80%。可溶性固体结构的孔隙率不超过约99%,另选地不超过约98%,另选地不超过约95%,并且另选地不超过约90%。根据上文“孔隙率”定义中描述的方法,测定结构体的孔隙率。
可适应有效孔尺寸范围。结构体横截面上的孔尺寸分布可以是对称或非对称的。
所述结构体可表现出柔性,并且具有约6mm至约30mm的最大力距离值。最大力距离值为约7mm至约25mm,另选地约8mm至约20mm,并且另选地约9mm至约15mm。
在一个方面,所述结构体可由其比表面积表征。所述结构可具有约0.03m2/g至约0.25m2/g,另选地约0.035m2/g至约0.22m2/g,另选地约0.04m2/g至约0.19m2/g,并且另选地约0.045m2/g至约0.16m2/g的比表面积。
所述结构可以为呈垫片、条或带材形式的平坦柔性结构,并且具有如下文方法所测量的约0.5mm至约10mm,另选地约1mm至约9mm,另选地约2mm至约8mm,并且另选地约3mm至约7mm的厚度。所述结构体可以为具有约5mm至约6.5mm厚度的片。另选地,将两个或多个片组合以形成具有约5mm至约10mm厚度的结构体。
所述结构体可具有约200g/m2至约2,000g/m2,另选地约400g/m2至约1,200g/m2,另选地约600g/m2至约2,000g/m2,并且另选地约700g/m2至约1,500g/m2的基重。
所述结构体可具有约0.08g/cm3至约0.40g/cm3,另选地约0.08g/cm3至约0.38g/cm3,另选地约0.10g/cm3至约0.25g/cm3,并且另选地约0.12g/cm3至约0.20g/cm3的干燥密度。
就开孔泡沫结构体而言,所述结构体具有孔壁厚。所述结构体可具有约15微米至约55微米,另选地约20微米至约45微米,并且另选地约25微米至约35微米的孔壁厚。
就开孔泡沫结构体而言,所述结构体可具有约1mm3至约90mm3,另选地约5mm3至约80mm3,另选地约10mm3至约70mm3,并且另选地约15mm3至约60mm3的星体积。所述开孔泡沫结构体可具有约0.0至约3.0,另选地约0.5至约2.75,并且另选地约1.0至约2.50的非负结构模型指数。
就开孔泡沫结构体而言,在一个实施方案中,所述结构体具有约70%至100%,另选地约80%至约97.5%,并且另选地约90%至约95%的开孔百分比含量。
制备方法–开孔泡沫
可溶性开孔泡沫可溶性固体结构可根据美国专利US20120270029和US2013303419中所公开的方法中的任一种来制备。
制备方法–纤维结构
可通过任何合适的方法制备本发明的纤维元件。制备纤维元件的合适方法的非限制性示例如下所述。
本发明的纤维元件可以如下制备。纤维元件可借助于小规模设备形成。适用于成批操作的增压槽填充有根据本发明的合适的长丝形成组合物。可使用泵(诸如型号PEP II,容量为5.0立方厘米/转(cc/rev),由Parker Hannifin Corporation,ZenithPumps分部(Sanford,N.C.,USA)制造)以有利于经由管道将长丝成形组合物传送至纺丝模头。可通过调节泵的每分钟转数(rpm)来控制从增压槽至纺丝模头的长丝形成组合物的流量。管用于连接增压槽、泵和纺丝模头。
纺丝模头可具有多行相互以约1.524毫米(约0.060英寸)的节距P间隔开的环形挤出喷嘴(纤维元件形成孔)。喷嘴具有约0.305毫米(约0.012英寸)的单一内径和约0.813毫米(约0.032英寸)的单一外径。每个独立的喷嘴被环状且发散的喇叭状孔(同心衰减流体孔)环绕以对每个独立的熔体毛细管提供抽长空气。由通过孔提供的通常为圆柱形的湿空气流包围并拉细通过喷嘴挤出的长丝形成组合物。
一种用于制备纤维元件10的方法,所述方法包括以下步骤:
a.提供包含一种或多种长丝形成材料和任选地一种或多种活性剂的长丝形成组合物;以及
b.将所述长丝形成组合物诸如经由纺丝模头纺丝成一种或多种纤维元件诸如长丝10,所述纤维元件包含一种或多种长丝形成材料和任选地一种或多种活性剂。当暴露于预期使用条件时,一种或多种活性剂可从纤维元件中释放。当其中存在活性剂时,存在于纤维元件,例如长丝10中的一种或多种长丝形成材料的总含量基于干燥纤维元件重量计和/或基于干燥纤维结构重量计可为小于80%和/或小于70%和/或小于65%和/或50%或更小,并且当存在于纤维元件中时,一种或多种活性剂的总含量基于干燥纤维元件重量计和/或基于干燥纤维结构重量计可为大于20%和/或大于35%、和/或50%或更大、65%或更大、和/或80%或更大。
纺丝模头可包括多个纤维元件成形孔,所述孔包括被同心拉细流体孔围绕的熔体毛细管,流体诸如空气穿过所述同心拉细流体孔以有利于在纤维成形组合物离开纤维元件成形孔时,将所述纤维成形组合物拉细成纤维元件,例如长丝10。
通过用电阻加热器(例如,由Pittsburgh(Pa.,USA)的Emerson Electric的Chromalox分部制造的加热器)加热来自源的压缩空气,可提供抽长空气。加入适量气流以在电加热的、恒温受控的递送管道条件下使热空气饱和或接近饱和。在电加热的恒温控制的分离器中移除冷凝物。
雏形纤维元件通过干燥空气流进行干燥,该干燥空气流具有约149℃(约300℉)至约315℃(约600℉)的温度,其由电阻加热器(未示出)通过干燥喷嘴供应,并且以相对于正被挤出的雏形纤维元件的大致取向成约90°的角度排出。可在收集装置诸如例如可移动多孔带或图案化收集带上收集所述干燥的雏形纤维元件。在成形区正下方添加真空源可用于帮助收集纤维。
在一个示例中,在形成纤维元件10时,在纺丝步骤期间例如通过干燥除去存在于长丝形成组合物中的任何挥发性溶剂诸如水。在一个示例中,大于30%和/或大于40%和/或大于60%的长丝形成组合物的挥发性溶剂(诸如水)的重量在纺丝步骤期间被除去,例如通过干燥所产生的纤维元件被除去。
长丝形成组合物可包含任何合适总含量的长丝形成材料和任何合适含量的活性剂,只要由所述长丝形成组合物制得的纤维元件包含基于干燥纤维元件和/或干燥颗粒和/或干燥纤维结构重量计总含量占纤维元件约5%至50%或更小的长丝形成材料,以及基于干燥纤维元件和/或干燥颗粒和/或干燥纤维结构重量计总含量占纤维元件50%至约95%的活性剂即可。
在一个示例中,长丝形成材料可包含任何合适总含量的长丝形成材料和任何合适含量的活性剂,只要由所述长丝形成组合物制得的纤维元件包含基于干燥纤维元件和/或干燥颗粒重量计和/或基于干燥纤维结构的重量计总含量占纤维元件和/或颗粒约5%至50%或更小的长丝形成材料,以及基于干燥纤维元件和/或干燥颗粒重量计和/或基于干燥纤维结构的重量计总含量占纤维元件和/或颗粒50%至约95%的活性剂即可,其中长丝形成材料对活性剂总含量的重量比为1或更小。
在一个示例中,长丝形成组合物包含按长丝形成组合物重量计约1%和/或约5%和/或约10%至约50%和/或至约40%和/或至约30%和/或至约20%的长丝形成材料;按长丝形成组合物重量计约1%和/或约5%和/或约10%至约50%和/或至约40%和/或至约30%和/或至约20%的活性剂;以及按长丝形成组合物重量计约20%和/或约25%和/或约30%和/或约40%和/或至约80%和/或至约70%和/或至约60%和/或至约50%的挥发性溶剂诸如水。长丝形成组合物可包含微量的其它活性剂,诸如按长丝形成组合物重量计小于10%、和/或小于5%、和/或小于3%和/或小于1%的增塑剂、pH调节剂、和其它活性剂。
通过任何合适的纺丝方法如熔喷、纺粘、静电纺丝和/或旋转纺丝将长丝形成组合物纺成一种或多种纤维元件。在一个示例中,通过熔喷将长丝形成组合物纺成多个纤维元件和/或颗粒。例如,可将长丝形成组合物从槽中泵入熔喷喷丝头。在排出喷丝头中的一个或多个长丝形成孔时,用空气使长丝形成组合物变细,从而产生一个或多个纤维元件和/或颗粒。然后可将纤维元件和/或颗粒干燥以除去用于纺丝的任何残余的溶剂诸如水。
本发明的纤维元件和/或颗粒可在带诸如图案化带上收集以形成包含纤维元件和/或颗粒的纤维结构。
制备纤维结构的方法
可通过由纺丝模头将长丝形成组合物纺丝以形成多个纤维元件,诸如长丝10来制备本发明的纤维结构,例如纤维结构层或层片。纤维元件可经由合适的纺丝工艺操作诸如熔喷法、纺粘法、静电纺纱法和/或旋转纺丝来纺丝。
如上所述可在模塑构件上收集干燥的雏形纤维元件,例如长丝。由于固有构造,模塑构件的构造可提供透气的区域。用于构造模塑构件的长丝将是不可渗透的,而长丝之间的空隙区将是可渗透的。另外,可将图案施用到模塑构件以提供实质可以为连续、不连续或半连续的附加的不可渗透区域。在铺设点处使用的真空用于帮助纤维挠曲成现有的图案。
除了本文所述的在纤维结构中形成具有不同特性(例如,平均密度)的区域的技术之外,还可施用其它技术以提供合适的结果。一个此类示例包括用于形成此类区域的压印技术。合适的压印技术描述于美国专利申请公布2010/0297377、2010/0295213、2010/0295206、2010/0028621和2006/0278355中。
在一个示例中,在多层制品中,一个或多个纤维结构层片可直接形成和/或沉积在现有的纤维结构层片上以形成多层纤维结构。两个或多个现有纤维结构层片可以例如经由热粘合、胶合、压花、开孔、旋转刀开孔、模切、模冲、针刺、滚花、气动成形、液压成形、激光切割、簇绒、和/或其它机械组合工艺,与一个或多个其它现有纤维结构层片组合在一起以形成本发明的多层制品。
具有成品的总期望基重的约1/3的预成形可溶性纤维网(包含可溶性纤维和任选地附聚颗粒)可以与设置在这些层之间的后添加微量成分面对面布置,并且利用固态成形工艺层压。通过模切将所得层合体切割成成品形状。
经由固态成形的开孔的层合和形成
具有设置在层之间的微量组分的3层纤维网叠堆体可一起通过固态形成方法(参见下文旋转刀开孔设备),从而在制品中形成大致锥形的孔并导致层间纤维相互作用,这产生机械层压的制品。层合助剂(例如,纤维网增塑剂、粘合剂流体等)可另外用于帮助层的可靠层压。
旋转刀开孔设备
合适的固态描述公开于US8679391中。另外,合适的可溶性纤维网开孔描述公开于US 2016/0101026A1中。
辊隙包括(2)相互啮合的100节距齿辊。齿辊上的齿具有带六个侧面的锥形末端,该侧面从齿的基底部分渐缩至末端处的尖端。齿的基底部分具有竖直的前沿和后沿并且接合到锥形末端和齿辊的表面。将齿取向,从而长方向在MD上延伸。
齿被布置成交错的图案,其具有0.100英寸(2.5mm)的CD节距P和在MD上的0.223英寸(5.7mm)的均匀末端对末端间距。总体齿高TH(包括锥形部分和竖直基底部分)为0.270英寸(6.9mm),齿的长侧面上的侧壁角度为6.8度,并且锥形末端部分中的齿的前沿和后沿的侧壁角度为25度。
相对的齿辊对齐,使得相应的MD排齿位于不同的平面中,并且所述平面与相对的辊的相邻平面大致等距;即,使得牙齿任一侧的间隙大约相等。由针的末端描述的虚拟圆柱之间的干涉程度被描述为啮合深度。
在纤维网穿过相对辊之间形成的辊隙时,来自每个辊的齿与纤维网接合并穿透纤维至一定深度,所述深度在很大程度上由辊之间的啮合深度和纤维网的标称厚度确定。
任选制备包含活性剂的表面驻留涂层
制备包含活性剂的表面驻留涂层可包括任何适宜的机械、化学或其它方法,以制备包含一种或多种活性剂的组合物(其包括任何任选的如本文所述的材料),或来自流体的涂层。
任选地,所述表面驻留涂层可包含水释放性基质复合物,所述水释放性基质复合物包含一种或多种活性剂。在一个实施方案中,可通过喷雾干燥来制备包含一种或多种活性剂的水释放性基质复合物,其中所述一种或多种活性剂在高剪切下,在包含可溶性基质材料的含水组合物中分散或乳化(具有任选的乳化剂),并且喷雾干燥成精细粉末。任选的乳化剂可包括阿拉伯树胶、特定改性的淀粉、或如喷雾干燥领域中所教导的其它表面活性剂(参见Flavor Encapsulation,由SaraJ.Risch和Gary A.Reineccius编辑,第9页,45-54(1988),所述文献以引用方式并入本文)。制备包含一种或多种活性剂的水释放性基质复合物的其它已知方法可包括但不限于流化床附聚、挤出、冷却/结晶法、以及使用相转移催化剂以促进界面聚合。另选地,一种或多种活性剂可被吸收或吸收入水释放性基质材料中、或与其组合,所述水释放性基质材料通过各种机械混合方法(喷雾干燥、桨式混合器、研磨、粉碎等)而预先制得。在一个实施方案中,可通过各种机械方式,例如粉碎机或锤式粉碎机,在存在一种或多种活性剂的情况下将以粒料状或颗粒状或其它固体基形式的水释放性基质材料(并且如供应商提供的,包含任何微量杂质,包括残余的溶剂和增塑剂)研磨或粉碎成精细粉末。
在所述可溶性固体结构具有颗粒状涂层时,已知粒度对活性剂的潜在活性表面积具有直接影响,从而对用水稀释时,活性剂递送预期有益效果的速率具有显著影响。就这点而言,具有较小粒度的活性剂倾向于产生较快和较短的活性效果,而具有较大粒度的活性剂倾向于产生较慢和较长的活性效果。在一个实施方案中,所述表面驻留涂层可具有约1μm至约200μm,在另一个实施方案中约2μm至约100μm,并且另一个实施方案中约3μm至约50μm的粒度。
在一些实施方案中,有益的是在碾磨过程内包括惰性填料,例如以商品名PC得自Akzo Nobel的淀粉辛烯基琥珀酸铝,其含量在粉末生产或处理期间足以改善粉末流动特性并且足以降低颗粒间粘性或附聚。如本文所述的其它任选赋形剂或美容活性物质可在粉末制备过程(例如碾磨、研磨、共混、喷雾干燥等)期间或之后掺入。所得粉末还可与其它惰性材料或其它粉末活性复合物的惰性粉末共混,并且包括如本文所述的水吸收性粉末。
在一个实施方案中,所述活性剂可表面涂覆有如本文定义的非吸湿性溶剂、无水油、和/或蜡。这可包括以下步骤:(i)用非吸湿性溶剂、无水油和/或蜡涂覆水敏感性粉末;(ii)在施加涂层之前、期间或之后,通过已知的机械方法将活性剂颗粒的粒度减小至预定尺寸或选定的尺寸分布;以及(iii)将所得的涂覆颗粒与呈颗粒形式的其它任选成分共混。另选地,可将非吸湿性溶剂、无水油和/或蜡的涂层同时施加到表面驻留涂层组合物的除活性剂以外的其它任选成分,并且随后按照上述程序减小粒度。
在作为流体(诸如通过作为喷雾、凝胶或霜膏涂层)将涂层施加到结构上的情况下,可在施加到结构上之前制备所述流体,或可将流体成分分别施用到结构上,例如通过两种或更多种喷雾进料物流,将不同的流体组分喷雾到结构上。
可将后添加微量成分施加到新生制品中的一个或多个纤维网层的表面上,通常为内表面上。可将单独的微量成分一起施用到单个所选表面或独立表面上。可将微量成分施加到内表面或外表面。在本实施例中,将微量组分施加到相同的内表面上,即三层中间的一侧。
本实施例中的后添加成分包括芳香剂和氨基封端的聚二甲基硅氧烷,两者均在室温下为流体。附加的微量成分可包括另选的调理剂、辅助表面活性剂、包封的芳香剂载体、流变改性剂等。微量成分可包括流体、颗粒、糊剂、或组合。
在本实施例中,通过喷雾喷嘴(例如Nordson EFD喷雾喷嘴)雾化来施用芳香剂,并且将所得香料小滴引导至目标纤维网表面,其基本上均匀分布在表面上。
在本实施例中,通过挤出喷嘴(例如ITW-Dynatec UFD热熔胶喷嘴)表达流体来施加氨基封端的聚二甲基硅氧烷,所述挤出喷嘴包括一系列孔,直径约500微米并且间隔开2.5mm,从而产生在目标纤维网表面的长度延伸的流体条。
设想到另选的流体分配技术、施用图案和特征尺寸。
使用方法
本文所述的组合物可用于清洁和/或处理毛发、毛囊、皮肤、牙齿和口腔。处理这些消费者基质的方法可包括以下步骤:a)将有效量的结构体施用到手上,b)用水润湿所述结构体以溶解固体,c)将溶解的材料施用到目标消费者基质,以例如清洁或处理它,以及d)从消费者基质质上冲洗稀释的处理组合物。这些步骤可按需要重复多次,以达到所期望的清洁和/或处理有益效果。
根据另一个实施方案,提供向毛发、毛囊、皮肤、牙齿和/或口腔提供有益效果的方法,所述方法包括将根据第一实施方案所述的组合物施用到需要调节的这些目标消费者基质的步骤。
本文所述的是用于调节毛发、毛囊、皮肤、牙齿、口腔的情况的方法,所述方法包括将一种或多种本文所述的组合物施用到需要调节的这些目标消费者基质的步骤。
所述组合物的施用量、施用频率和使用周期将根据施用目的、指定组合物中的组分含量、和所期望的调理程度而广泛变化。例如,当施用所述组合物以用于整个身体或毛发处理时,有效量一般在约0.5克至约10克,在一个实施方案中约1.0克至约5克,并且在另一个实施方案中约1.5克至约3克范围内。
产品类型和商业制品
利用结构体的产品实施方案的非限制性示例包括手部清洁基质、牙齿清洁或处理基质、口腔基质、洗发剂或其它毛发处理基质、身体清洁基质、剃刮准备基质、包含药用或其它护肤活性物质的个人护理基质、保湿基质、防晒基质、慢性皮肤有益剂基质(例如包含维生素的基质、包含α-羟基酸的基质等)、除臭基质、包含芳香剂的基质等。
本文所述的是包含一种或多种本文所述结构体的商业制品,以及信息,所述信息引导消费者溶解所述结构体,并且将溶解的混合物施用到毛发、毛囊、皮肤、牙齿、口腔以实现对目标消费者基质的有益效果、快速起泡、快速冲洗泡沫、清洁冲洗泡沫、以及它们的组合。所述信息可为直接或间接粘贴在包含结构体的包装上或结构体自身上的印刷材料。另选地,所述信息可为与制造产品有关的电子信息或广播信息。另选地,所述信息可描述所述商业制品的至少一种可能的用途、功能、明显的特征和/或性能。
测试方法
用于在96小时测量质量损失%的方法
将500g附聚颗粒置于具有末端开口的塑料袋中。将具有凝聚颗粒的塑料袋置于烧杯中,使开口端向上暴露于大气中。允许其保持打开96小时。称量附聚颗粒。计算损失%。
基重测量
一般来讲,通过以下方法测量材料或制品(包括可溶性固体结构)的基重:首先使用冲切机或等同物将样品切割成已知面积,然后在最小分辨率为0.01g的顶部加载天平上测量并记录样品的重量,最后如下计算基重:
基重(g/m2)=基重垫的重量(g)
用于基重测定的优选垫样品尺寸为>10cm2,并且应当利用具有期望几何形状的精密模切机进行切割。如果待测量的制品小于10cm2,则可在适当的计算变化的情况下,将较小的取样区域用于基重测定。
在本实施例中,基重基于具有17.28cm2的已知面积的全制品来计算。因此,基重计算变为:
厚度(卡尺)测量
本实施例使用来自Electromatic Equipment Co.(Cedarhurst,NY)的Check-LineJ-40-V数字材料测厚仪来测量。
将样品(诸如可溶解的固体结构)置于仪器的顶板和底板之间,其具有被设计用于在25cm2面积上施加0.5kPa压力的顶板。在测量时将板之间的距离(精确至0.01mm)记录为样品的厚度。测量时间被确定为以mm为单位厚度稳定的时间或5秒,以先发生者为准。
等效方法在药典方法ISO 9073-2,“Determination of thickness fornonwovens,or equivalent”中详细描述。
堆积密度(密度)测定
根据以下方法,给定样品(固体可溶性结构)的厚度和基重(使用如上所述的方法),通过计算来测定堆积密度:
表面活性剂密度测定
给定材料的堆积密度和表面活性剂活性(作为表面活性剂的制品的分数),通过计算来确定表面活性剂密度。
最大力距离方法
采用TA-57R圆柱形探针和Texture Exponent 32软件,在质构分析仪上经由破裂方法来测定。所述结构应具有介于4mm至7mm之间的厚度,并且就该方法而言,切成直径为至少7mm的圆;或小心地切割或叠堆成在该总厚度和直径范围内。用四个安装在顶部的螺丝钉小心地将多孔固体样品固定在圆柱体顶部,将顶部封盖正确放在样品顶部。在圆柱体中心有一个孔,并且其封盖使得探针能够通过并且拉伸样品。在共30mm距离内,以1mm/s的预测速率、2mm/s的测试速率和3mm/s的测试后速率对样品进行测定。记录最大力距离。
测量可溶性固体结构(或制品)的占有面积的方法
可溶性结构/制品的占有面积可通过测量其基底的尺寸,使得能够计算基底面积(即,占有面积)来测量。例如,在制品的基底为具有直角的平行四边形的情况下,由尺测量基底的不等侧边的长度(A和B),并且基底的面积(占有面积)计算为乘积A×B。在制品的基底为正方形的情况下,由尺测量侧边(C)的长度,并且将基底的面积(占有面积)计算为平方C2。形状的其它示例可包括圆形、椭圆形等。
手中溶解率测试方法
所需材料
测试的制品:测试3-5个制品(成品样品)使得如果计算单独的制品样品,则计算每一个的行程数的平均值并且记录为制品的平均手中溶解率值。对于该方法,测试整个消费者可销售制品或消费者使用制品。如果整个消费者可销售制品或消费者使用制品具有大于50cm2的占有面积,则首先切割制品以具有50cm2的占有面积。
丁腈手套
10cc注射器
塑料称量舟皿(~3in×3in)
100mL玻璃烧杯
具有以下特性的水(辛辛那提市水或等同物:按CaCO2计,总硬度=155mg/L;钙含量=33.2mg/L;镁含量=17.5mg/L;磷酸盐含量=0.0462mg/L)
所用水为7gpg硬度和40℃+/-5℃
方案
·将300ml-500ml水加入玻璃烧杯中。
·加热烧杯中的水直至水的温度为40℃+/-5℃。
·经由注射器将10mL水从烧杯转移到称量舟皿中。
·在将水转移到称量舟皿10秒内,将制品样品置于带手套的手掌中(以非惯用手保持制品样品,手处于托起位置)。
·使用惯用手,将水快速地从称量舟皿添加到制品样品中,并且允许立即润湿5-10秒的时间。
·在2个快速圆形行程中,利用相对的惯用手(也带手套)摩擦。
·在2个行程之后,在视觉上检查手中的制品样品。如果制品样品完全溶解,则记录行程数=2次溶解行程。如果未完全溶解,则将剩余的制品样品再摩擦2次圆形行程(总计4个)并观察溶解度。如果在2次附加行程之后制品样品不包含固体片,则记录行程数=4个溶解行程。如果在总计4次行程之后,制品样品仍包含未溶解的制品样品的固体片,则继续以另外的2个圆形行程摩擦剩余的制品样品,并且在每次附加的2次行程之后检查是否存在任何剩余的制品样品的固体片,直至制品样品完全溶解或直至达到总共30次行程(以先达到者为准)。记录行程总数。记录30次溶解行程,即使固体制品样品片在最多30次行程之后仍保留。
·对附加的4个制品样品中的每一个重复该过程。
·计算5个单独制品样品的溶解行程记录值的算术平均值,并且记录为制品的平均手中溶解率值。记录平均手中溶解率值并精确至单个溶解行程单元。
泡沫特征:泡沫体积
所述结构体提供如下文所述的泡沫特征。对15g/10英寸平坦的东方人原生毛发簇进行泡沫体积评定,所述发簇已用0.098g人造液体皮脂[10%-22%橄榄油、18%-20%椰油、18%-20%油酸、5%-9%羊毛脂、5%-9%角鲨烯、3%-6%棕榈酸、3%-6%石蜡油、3%-6%十二烷、1%-4%硬脂酸、1%-4%胆固醇、1%-4%椰油脂肪酸、18%-20%胆甾醇聚醚-24]处理。使用淋浴喷嘴,用9-11格令的100℉水,以1.5加仑/分钟将所述发簇冲洗20秒。为测定液体对照产品,将0.75cm3的液体产品施用到发簇中央,然后将发簇上的下部毛发以圆周运动方式在位于毛发上的产品上摩擦10次,然后来回摩擦40个行程(共80个行程)。起泡速度被记录为80个行程期间明显产生首次泡沫时的行程数。将泡沫从操作者手套上转移到带刻度的量筒中,所述量筒具有3.5cm的内径,并且具有70mL、110mL、或140mL的总容量,这取决于所产生的泡沫总量(经由玻璃店,调整标准尺寸的带刻度量筒的高度)。在发簇上实施一个紧抓下行行程,收集毛发上的泡沫,并且将其放入到量筒中。以毫升为单位,记录总泡沫体积。对每个测试样品实施三次测定,并且计算三个值的平均值。当测定所述结构体时,如果需要,在剪刀的帮助下称量0.20+/-0.01克产品,并且施用到发簇上,然后经由注射器将2cm3附加的水加到所述产品中。然后在10秒等待时间后,与液体产品中所述一样,实施发泡技术。
如本文所用,术语“基本上不起泡的”和“不起泡”用于表示0mL至20mL的泡沫体积。
纤维结构-纤维直径
就纤维结构而言,纤维网样品中的可溶性纤维的直径通过使用扫描电镜(SEM)或光学显微镜以及图像分析软件来测定。选择200倍至10,000倍的放大率使得纤维被适宜地放大以用于测量。当使用SEM时,将这些样品溅射上金或钯化合物以避免纤维在电子束中带电和振动。使用来自图像(在监视屏上)的测定纤维直径的手动程序,所述图像用SEM或光学显微镜拍摄。使用鼠标器和光标工具,搜寻随机选择的纤维的边缘,然后横跨其宽度(即,垂直于该点的纤维方向)测量至纤维的另一个边缘。比例校准图像分析工具提供比例缩放以获得以微米(μm)计的实际读数。若干纤维因此横跨幅材的样品使用SEM或者光学显微镜随意地选择。从幅材(或产品内的幅材)切出至少两个样本并以该方式进行测试。总共进行至少100次此类测量并且将所有的数据记录下来进行统计分析。所记录的数据用来计算纤维直径的平均值、纤维直径的标准偏差和纤维直径的中值。另一个有用的统计量为计算低于某个上限的纤维的种群数量。为了测定该统计量,对软件进行编程以计数结果有多少纤维直径低于上限,并且将该数(除以总数据数量并乘以100%)按百分数报告为低于所述上限的百分数,例如低于1微米直径的百分数或亚微米%。我们将单个圆形纤维的实测直径(以微米计)表示为di
如果纤维具有非圆形横截面,则对纤维直径的测量值被测定为且设定成等于液压直径,所述液压直径为纤维横截面积的四倍除以纤维横截面的周长(在中空纤维情形中为外周长)。数均直径或平均直径计算为dnum
开孔泡沫-孔壁厚度/孔尺寸
就开孔泡沫结构体而言,所述结构体具有孔壁厚。由经由如本文所述的显微计算机断层扫描系统(μCT80,SN06071200,Scanco Medical AG)扫描的图像来计算孔壁厚度。根据采用Scanco Medical的骨小梁形态测量评定法测定骨小梁厚度所确定的方法,来测定孔壁厚度。
使用带有BoneJ插件的ImageJ程序将孔壁厚度和间距计算为骨小梁厚度和骨小梁间距。ImageJ是National Institutes of Health开发的公共领域的、基于Java的图像处理程序,并且可在http://rsb.info.nih.gov/ij下载。关于BoneJ的发展的信息可见于以下文章:Doube M,MM,Arganda-Carreras I,Cordelières F,Dougherty RP,Jackson J,Schmid B,Hutchinson JR,Shefelbine SJ(2010)BoneJ:free and extensiblebone image analysis in ImageJ.Bone 47:1076-9.doi:10.1016/j.bone.2010.08.023。
BoneJ是一种ImageJ的开放资源/免费的软件插件,有利于在骨小梁骨分析中的常用计算。从ScancoμCT50中获得的图像具有等于0.002mm的像素。将这些图像抽样成0.004mm的像素以更易于处理数据,并且使用Aviso Standard v6.3.1程序制备为一系列二元图像(切片)。一旦产生二元图像,将它们以一系列2D TIFF图像形式输出。然后使用“ImportImage Sequence”功能将图像载入ImageJ。然后使用BoneJ“Thickness”测量选项对它们进行分析。所得数据具有像素单位并且通过每个数据乘以0.004将其转化成毫米。
加权半径可用于测量孔径。加权半径由来自mCT的三维数据来计算。mCT可被视为高度方向上的二位图像的叠堆。使用以下步骤进行切片之间气泡直径变化的估计。通过使用将配方材料与空隙空间分隔的适当阈值,将每个图像(或切片)转变成二元图像。每个切片为3.8微米。对结构体分配亮前景像素(值为一),并且空隙空间为暗背景像素(值为零)。对于每个二元切片,计算欧几里德(Euclidean)距离变换。基于到最近前景像素的距离,欧几里德(Euclidean)距离变换对每个暗像素分配新值。大多数图像处理软件包诸如MATLAB,提供欧几里德(Euclidean)距离变换作为标准图像处理方法。算法可被设计成非常快速地执行。分配的欧几里德距离值乘以3的平均值被用作空隙气泡直径的替代品并相对于高度绘图(该值为加权半径)。然后将该加权半径乘以二以获得孔径。该方法进一步描述于Maurer,Calvin,Rensheng Qi和Vijay Raghavan的文章“A Linear Time Algorithm forComputing Exact Euclidean Distance Transforms of Binary Images in ArbitraryDimensions”,IEEE Transactions on Pattern Analysis and Machine Intelligence,第25卷,第2期,2003年2月,第265-270页中。
基重
结构体的基重计算为,单位面积结构体组分的所述组分重量(g/m2)。所述面积计算为,投影到垂直于多孔固体的外边缘的扁平表面上的面积。因此,就扁平物体而言,所述面积基于样品的外周边内包围的面积计算。由此就球形物体而言,所述面积根据平均直径计算,为3.14×(直径/2)2。由此就圆柱形物体而言,所述面积根据平均直径和平均长度计算,为直径×长度。就不规则形状的三维物体而言,所述面积基于投影到与具有最大外型尺寸的侧面垂直定向的扁平表面上的该侧面计算。这可通过用铅笔仔细将物体的外部尺寸描绘到一张图纸上,然后通过大致点算正方形数,并且乘以已知的正方形面积,或通过拍摄包括标尺在内的所描绘面积的照片(被阴影化以供对比)并且使用图像分析技术,计算出所述面积来实现。
干燥密度
该结构的干燥密度由下式确定:计算出的密度=多孔固体基重/(多孔固体厚度×1,000)。所述可溶性多孔固体的基重和厚度根据本文所述的方法测定。
扫描电镜(SEM)成像
用干净的剃刀刀片从海绵上切下代表性部分,并且切面朝上固定在标准冷冻-SEM样品台上。用碳带和银粉漆将样品固定在样品台上。采用配备Gatan Alto 2500冷冻载台的Hitachi S-4700FE-SEM,将样品成像。在显微镜中成像之前,将样品冷却至-95dC。用铂将样品薄涂,以减少装料。使用较低的次级电子检测器,在2kV、20uA提取电压、超高分辨率模式下收集代表性图像。采用长焦点距离,以使得整个样品能够成像于一帧中。
开孔泡沫结构体-星体积和结构模型指数
就开孔泡沫结构体而言,为经由星体积和结构模型指数测定孔连通性,采用显微计算机断层扫描体系(μCT80,SN 06071200,Scanco Medical AG),扫描直径约4cm并且高3mm至7mm的盘状样品。使每个样品在平放在圆柱形管底部上时成像。图像采集参数为45kVp,177μA,51.2mm视场,800ms整合时间,1000投影。调节薄片数目以覆盖样品高度。重建数据组包括大量图像,每个的像素为2048×2048,各向同性分辨率为25μm。就数据分析而言,选择完全位于样品内的受关注体积,避免表面区域。典型的受关注体积为1028×772×98立体像素。
采用阈值为17的Scanco Medical的骨小梁形态测量评定法来测定结构模型指数(SMI)。使用该指数给骨小梁骨的结构外观定量(参见T.Hildebrand,P.Rüegsegger.“Quantification of bone microarchitecture with the structure model index”,Comp Meth Biomech Biomed Eng 1997;1:15-23)。在法向方向上将三角化表面伸展极少量,并且计算新生骨的表面和体积。由此,可确定骨表面的微商(dBS/dr)。然后由下列公式表示SMI:
SMI涉及结构对模型类型的凸率。理想(扁平)的板具有的SMI为0(板伸展下表面无变化),而理想的圆柱状杆具有的SMI为3(在杆的伸展下,表面线性增加)。圆球具有的SMI为4。凹面结构具有负的dBS/dr,从而导致负的SMI值。在受关注的体积的边缘处的人为边界不包括在计算中,因此将其消除。
除了Scanco Medical分析以外,还进行星体积测量。星体积是两相结构中空隙空间开放度的量度。通过在所关注相中(在该情形下,所关注相是空隙空间或空气)选择无规均匀分布的一系列点,能够以随机方向自这些点中的每一个延伸出直线。所述直线延伸,直到它们接触前景相。然后记录这些直线中的每一个的长度。在每个方向上(x/y/z)取10个无规点样本,并且在每个点处选择10个无规的角度。如果直线延伸至受关注的ROI边界,则弃去所述直线(仅接受与前景相实际相交的直线)。最终的公式基于题目为“Star Volume In Bone Research A Histomorphometric Analysis Of Trabecular Bone Structure Using Vertical Sections;Vesterby,A.;Anat Rec.;1993年2月;235(2):325–334的研究:
其中“dist”为个体间距,并且N为所研究的直线数。
开孔泡沫结构体-开孔含量
就开孔泡沫结构体而言,经由气体测比重法测定开孔含量百分比。气体测比重法是使用气体置换方法精确测定体积的常见分析技术。使用惰性气体如氦气或氮气作为置换介质。将结构体样品密封于已知体积的仪器隔室中,导入适当的惰性气体,然后膨胀至另一个精确的内部体积。测定膨胀前后的压力,并且用于计算样品结构体体积。将该体积除以样品结构体重量,得出气体置换密度。
非限制性实施例
表1:具有粘合剂的附聚颗粒
4.Neodol 25-3
5.Tween 80
表2-包含附聚颗粒的可溶性固体结构
1.Jaguar C500,由Solvay供应
2.Mirapol AM-T,由Solvay供应
3.PVA420H,由Kuraray供应
4.PVA403,由Kuraray供应
5.Mackham LHS,由Solvay供应
6.Y-14945氨基流体,由Momentive供应
7.Neodol 25-3,由Shell供应
8.Tween-80,由Croda供应
实施例/组合
段落A:一种可溶性固体结构,其包括:
a)纤维,所述纤维由下列物质形成:
i)约10重量%至约75重量%的去污表面活性剂;
ii)约10重量%至约70重量%的水溶性聚合物结构剂;以及
b)预成形泡腾型附聚颗粒,其包含:
i)约10重量%至约70%重量的固体碳酸金属盐;
ii)约10重量%至约70重量%的固体酸;
iii)约0.1重量%至约20重量%的粘合剂;
其中纤维与泡腾型附聚颗粒的比率为约1:0.05至约1:2;另选地,其
中纤维与泡腾型附聚颗粒的比率为约1:0.05至约1:0.4。
段落B:根据段落A所述的可溶性固体结构,其中所述表面活性剂包含:
i.一种或多种第I类表面活性剂,其中第I类包括阴离子表面活性剂,和
ii.一种或多种第II类表面活性剂,其中第II类包括选自下列的表面活性剂:两性表面活性剂、两性离子表面活性剂、以及它们的组合;其中第I类表面活性剂与第II类表面活性剂的比率为约90:10至约30:70。
段落C:根据段落A至段落B所述的可溶性固体结构,其中所述可溶性固体结构在手中溶解方法中在小于约15个行程中溶解。
段落D:根据段落A至段落C所述的可溶性固体结构,其中所述可溶性固体结构包括按所述泡腾型附聚颗粒的重量计,约0.1重量%至约15重量%的润湿剂。
段落E:根据段落A至段落D所述的可溶性固体结构,其中所述可溶性固体结构包括按所述泡腾型附聚颗粒的重量计,约1重量%至约7重量%的润湿剂。
段落F:根据段落A至段落E所述的可溶性固体结构,其中所述可溶性固体结构包括具有小于约20微米的平均直径的纤维。
段落G:根据段落A至段落F所述的可溶性固体结构,其中所述可溶性固体结构为选自下列的个人护理制品:手部清洁结构、洗发水、毛发调理剂、毛发颜色处理结构、面部清洁结构、身体清洁结构、剃刮准备结构、牙齿护理结构、包含药物或其它皮肤护理活性物质的个人护理结构、保湿结构、防晒结构、慢性皮肤有益剂结构、去头皮屑结构、含维生素的结构、含α-羟基酸的结构、除臭结构、含香料的结构、以及它们的组合。
段落H:根据段落A至段落G所述的可溶性固体结构,其包含约20重量%至约65重量%的去污表面活性剂。
段落I:根据段落A至段落H所述的可溶性固体结构,其中所述可溶性固体结构还包括选自下列的一种或多种活性剂:手部清洁结构、洗发水、毛发调理剂、毛发颜色处理结构、面部清洁结构、身体清洁结构、剃刮准备结构、牙齿护理结构、包含药物或其它皮肤护理活性物质的个人护理结构、保湿结构、防晒结构、慢性皮肤有益剂结构、去头皮屑结构、含维生素的结构、含α-羟基酸的结构、除臭结构、含香料的结构、以及它们的组合。
段落J:根据段A至段落I所述的可溶性固体结构,其中所述可溶性固体结构具有约0.03克/立方厘米至约0.50克/立方厘米的堆积密度。
段落K:根据段落A至段落J所述的可溶性固体结构,其中所述一种或多种水溶性聚合物结构剂选自聚环氧烷、聚乙烯醇、聚丙烯酸酯、丙烯酸和甲基丙烯酸的共聚物、聚乙烯甲基醚、聚乙烯基甲酰胺、聚丙烯酰胺、聚乙烯基吡咯烷酮、淀粉和淀粉衍生物、支链淀粉、明胶、羟丙基甲基纤维素、甲基纤维素、羧甲基纤维素、它们的盐以及组合。
段落L:根据段落A至段落K所述的可溶性固体结构,其中所述一种或多种水溶性聚合物结构剂具有约20,000g/mol至约500,000g/mol的重均分子量。
段落M:根据段落A至段落L所述的可溶性固体结构,其中所述可溶性固体结构包含通过一种或多种方法制备的纤维的混合物,其中所述纤维均匀地或分层混合。
段落N:根据段落A至段落M所述的可溶性固体结构,其中所述可溶性固体结构包含多种可溶性固体结构,其经由选自热、湿、超声、压力以及它们的组合的粘结方式粘结在一起,使得所述可溶性固体结构具有约30克/平方米至约1,000克/平方米的基重和约0.25毫米至约10毫米的厚度。
段落O:根据段落A至段落N所述的可溶性固体结构,其包含约1重量%至约40重量%的预成形泡腾型附聚颗粒。
段落P:根据段落A至段落O所述的可溶性固体结构,其包含约5重量%至约25重量%的预成形泡腾型附聚颗粒。
段落Q:根据段落A至段落P所述的可溶性固体结构,其中所述去污表面活性剂为选自下列的阴离子表面活性剂:月桂基硫酸铵、月桂基聚氧乙烯醚硫酸铵、月桂基硫酸三乙基胺、月桂基聚氧乙烯醚硫酸三乙基胺、月桂基硫酸三乙醇胺、月桂基聚氧乙烯醚硫酸三乙醇胺、月桂基硫酸单乙醇胺、月桂基聚氧乙烯醚硫酸单乙醇胺、月桂基硫酸二乙醇胺、月桂基聚氧乙烯醚硫酸二乙醇胺、月桂酸甘油单酯硫酸钠、月桂基硫酸钠、月桂基聚氧乙烯醚硫酸钠、月桂基硫酸钾、月桂基聚氧乙烯醚硫酸钾、月桂基肌氨酸钠、月桂酰基肌氨酸钠、月桂基肌氨酸、椰油基肌氨酸、椰油基硫酸铵、月桂酰基硫酸铵、椰油基硫酸钠、月桂酰基硫酸钠、椰油基硫酸钾、月桂基硫酸钾、月桂基硫酸三乙醇胺、月桂基硫酸三乙醇胺、椰油基硫酸单乙醇胺、月桂基硫酸单乙醇胺、十三烷基苯磺酸钠、十二烷基苯磺酸钠、椰油基羟乙基磺酸钠、以及它们的组合。
段落R:根据段落A至段落Q所述的可溶性固体结构,其中所述聚合物结构剂选自聚环氧烷、聚乙烯醇、聚丙烯酸酯、丙烯酸和甲基丙烯酸的共聚物、聚乙烯基吡咯烷酮、淀粉和淀粉衍生物、支链淀粉、明胶、羟丙基甲基纤维素、甲基纤维素、羧甲基纤维素、它们的盐以及组合。
段落S:根据段落A至段落R所述的可溶性固体结构,其中所述聚合物结构剂为聚乙烯醇。
段落T:根据段落A至段落S所述的可溶性固体结构,其中所述碳酸选自碳酸氢钠、碳酸钠以及它们的混合物。
段落U:根据段落A至段落T所述的可溶性固体结构,其中所述固体酸选自酒石酸、柠檬酸、富马酸、己二酸、苹果酸、草酸、氨基磺酸以及它们的组合。
段落V:根据段落A至段落U所述的可溶性固体结构,其中所述粘合剂选自非离子表面活性剂、非离子聚合物、乙氧基化醇、脱水山梨醇衍生物、聚乙二醇、玉米糖浆、石蜡、蜡、脂肪醇、聚乙烯醇、聚乙烯基吡咯烷酮、以及它们的混合物。
注意到,本文所公开的任何活性物质和/或组合物可用于结构体和/或与结构体一起使用,其公开于以下美国专利申请中(包括对其要求优先权的任何公布):US 61/229981;US 61/229986;US 61/229990;US 61/229996;US 61/230000;和US 61/230004。
本文所公开的量纲和值不应理解为严格限于所引用的精确数值。相反,除非另外指明,否则每个此类量纲旨在表示所述值以及围绕该值功能上等同的范围。例如,公开为“40mm”的量纲旨在表示“约40mm”。
除非明确排除或换句话讲有所限制,否则将本文引用的每篇文献,包括任何交叉引用或相关专利或申请,全文均以引用方式并入本文。对任何文献的引用不是对其作为与本发明的任何所公开或本文受权利要求书保护的现有技术的认可,或不是对其自身或与任何一个或多个参考文献的组合提出、建议或公开任何此类发明的认可。此外,当本发明中术语的任何含义或定义与以引用方式并入的文献中相同术语的任何含义或定义矛盾时,应当服从在本发明中赋予该术语的含义或定义。
虽然已举例说明和描述了本发明的具体实施方案,但是对于本领域技术人员来说显而易见的是,在不脱离本发明的实质和范围的情况下可作出多个其它变化和修改。因此,本文旨在于所附权利要求中涵盖属于本发明范围内的所有此类变化和修改。

Claims (15)

1.一种可溶性固体结构,其包括:
a)纤维,所述纤维由下列物质形成:
i.约10重量%至约75重量%的去污表面活性剂;
ii.约10重量%至约70重量%的水溶性聚合物结构剂;以及
b)预成形泡腾型附聚颗粒,其包含:
i.约10重量%至约70%重量的固体碳酸金属盐;
ii.约10重量%至约70重量%的固体酸;
iii.约0.1重量%至约20重量%的粘合剂;
其中纤维与泡腾型附聚颗粒的比率为约1:0.05至约1:2。
2.根据权利要求1所述的可溶性固体结构,其中所述纤维与泡腾型附聚颗粒的比率为约1:0.05至约1:0.4。
3.根据权利要求1所述的可溶性固体结构,其中所述表面活性剂包含:
i.一种或多种第I类表面活性剂,其中第I类包括阴离子表面活性剂,和
ii.一种或多种第II类表面活性剂,其中第II类包括选自下列的表面活性剂:两性表面活性剂、两性离子表面活性剂、以及它们的组合;
其中第I类表面活性剂与第II类表面活性剂的比率为约90:10至约30:70。
4.根据权利要求1所述的可溶性固体结构,其中所述可溶性固体结构在手中溶解方法中在小于约15个行程中溶解。
5.根据权利要求1所述的可溶性固体结构,其中所述可溶性固体结构包含按所述泡腾型附聚颗粒的重量计约0.1重量%至约15重量%的湿润剂,优选地其中所述可溶性固体结构包含按所述泡腾型附聚颗粒的重量计约1重量%至约7重量%的湿润剂。
6.根据权利要求1所述的可溶性固体结构,其中所述可溶性固体结构包括具有小于约20微米的平均直径的纤维。
7.根据权利要求1所述的可溶性固体结构,其中所述可溶性固体结构是选自下列的个人护理制品:手部清洁结构、洗发水、毛发调理剂、毛发颜色处理结构、面部清洁结构、身体清洁结构、剃刮准备结构、牙齿护理结构、包含药物或其它皮肤护理活性物质的个人护理结构、保湿结构、防晒结构、慢性皮肤有益剂结构、去头皮屑结构、含维生素的结构、含α-羟基酸的结构、除臭结构、含香料的结构以及它们的组合,优选其中可溶性固体结构还包含一种或多种选自下列的活性剂:皮肤处理活性物质、发热剂、颜色指示剂、硅氧烷、有机调理油、香料、风味剂、感觉剂、甜味剂、口腔护理活性物质以及它们的组合。
8.根据权利要求1所述的可溶性固体结构,其包含约20重量%至约65重量%的去污表面活性剂。
9.根据权利要求1所述的可溶性固体结构,其中所述可溶性固体结构具有约0.03克/立方厘米至约0.50克/立方厘米的堆积密度。
10.根据权利要求1所述的可溶性固体结构,其中所述一种或多种水溶性聚合物结构剂选自聚环氧烷、聚乙烯醇、聚丙烯酸酯、丙烯酸和甲基丙烯酸的共聚物、聚乙烯基甲基醚、聚乙烯基甲酰胺、聚丙烯酰胺、聚乙烯基吡咯烷酮、淀粉和淀粉衍生物、支链淀粉、明胶、羟丙基甲基纤维素、甲基纤维素、羧甲基纤维素、它们的盐及组合,优选其中所述一种或多种水溶性聚合物结构剂具有约20,000g/mol至约500,000g/mol的重均分子量,优选地其中所述聚合物结构剂为聚乙烯醇。
11.根据权利要求1所述的可溶性固体结构,其中所述可溶性固体结构包含多种可溶性固体结构,其经由选自热、湿、超声、压力以及它们的组合的粘结方式粘结在一起,使得所述可溶性固体结构具有约30克/平方米至约1,000克/平方米的基重和约0.25毫米至约10毫米的厚度。
12.根据权利要求1所述的可溶性固体结构,其包含约1重量%至约80重量%的预成形泡腾型附聚颗粒,优选地包含约5重量%至约25重量%的预成形泡腾型附聚颗粒。
13.根据权利要求1所述的可溶性固体结构,其中所述碳酸选自碳酸氢钠、碳酸钠以及它们的混合物。
14.根据权利要求1所述的可溶性固体结构,其中所述固体酸选自酒石酸、柠檬酸、富马酸、己二酸、苹果酸、草酸、氨基磺酸以及它们的组合。
15.根据权利要求1所述的可溶性固体结构,其中所述粘合剂选自非离子表面活性剂、非离子聚合物、乙氧基化醇、脱水山梨醇衍生物、聚乙二醇、玉米糖浆、石蜡、蜡、脂肪醇、聚乙烯醇、聚乙烯基吡咯烷酮、以及它们的混合物。
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