JPH05344873A - 水に可溶ないちょう葉抽出物製剤の製造方法 - Google Patents

水に可溶ないちょう葉抽出物製剤の製造方法

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JPH05344873A
JPH05344873A JP3289390A JP28939091A JPH05344873A JP H05344873 A JPH05344873 A JP H05344873A JP 3289390 A JP3289390 A JP 3289390A JP 28939091 A JP28939091 A JP 28939091A JP H05344873 A JPH05344873 A JP H05344873A
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Rikio Watanabe
力夫 渡辺
Yoshiharu Takane
芳春 高根
Seiichi Umeda
誠一 梅田
Yoko Fujita
陽子 藤田
Yuriko Kuboki
由利子 久保木
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Abstract

(57)【要約】 【目的】 水に不溶ないちょう葉抽出物を極めて容易な
手段で水に可溶ないちょう葉抽出物に変換し、かつその
水に可溶ないちょう葉抽出物を含む各種製剤、例えば顆
粒、錠剤、ドリンク剤等を製造する。 【構成】 水に不溶ないちょう葉抽出粉末を温水又は含
水有機溶媒に溶解し、得られた溶液中へ塩基性化合物を
添加してpH6以上の調整液を得た後、温風で浮遊・流
動せしめた粉末状顆粒基材へ、前記調整液を噴霧し乾燥
することにより、水に可溶ないちょう葉抽出物を含む顆
粒を得る。さらに、該顆粒を用いて、圧縮成形により錠
剤を製造する。また、水に不溶ないちょう葉抽出粉末を
温水又は含水有機溶媒に溶解し、得られた溶液中へ塩基
性化合物を添加してpH6以上の調整液を得、その他所
要成分を加配して健康ドリンク剤、化粧料等を製造す
る。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は水に容易に溶解できるい
ちょう葉抽出物製剤、例えば顆粒、錠剤、ドリンク剤等
の製造法に関する。
【0002】
【従来の技術及び発明が解決しようとする課題】ここ1
0数年来、いちょう葉から得られる含水有機溶媒抽出物
を主成分とする治療薬が脳動脈や抹消血管の改善を目的
としてドイツ、フランス等で医薬品として広く利用され
ている。いちょう葉抽出物には、血圧の上昇をともなわ
ず血液循環を改善し、老人性の痴呆や抹消血管障害であ
るレイノー病、糖尿病による各種疾患の改善などの効果
が臨床的に認められている。その他活性酸素除去作用や
最近では抗アレルギー作用も認められている。しかも、
副作用はほとんど認められていない。このため、医薬品
としてのみならず健康食品としても市販され、広く普及
しつつある。
【0003】ところが、いちょう葉から得られる上記含
水有機溶媒抽出物は、水には溶解しないと言う大きな欠
点を有している。そのため、上記含水有機溶媒抽出物は
主に50%アルコール含有水溶液に溶解したチンキ剤と
して、あるいは抽出物の粉末をそのまま錠剤にする、固
形製剤等として一般に使用されていた。しかしながら、
注射剤等への利用のために、上記含水有機溶媒抽出物を
水に可溶なものとする精製方法も提供されていた。
【0004】そうした水に可溶ないちょう葉抽出物を精
製する方法としては、例えば.上述の含水有機溶媒抽
出物を、トルエン、ブタノール等の有機溶媒で処理し、
遠心分離、特殊吸収性樹脂接触等の7〜8工程を経て精
製する方法、.同じく含水有機溶媒抽出物を脂溶性溶
媒で抽出し、硫酸アンモニウム、メチルエチルケトン及
び酢酸鉛アルコール水溶液を用いて、沈殿生成、濾過、
濃縮等を繰り返した後、さらに高分子量ポリアミド粉末
と混合し、精製する方法、.含水有機溶媒抽出物を一
度pH8.0以上、好ましくはpH14の強アルカリと
し、次いで硫酸でpH1の酸性に戻した後、更に硫酸ア
ンモニウムを加え、ブタノン、アセトン溶媒で再抽出し
て精製する方法が提案されていた。
【0005】しかし提案されたこれら〜の方法は、
水に可溶ないちょう葉抽出物を精製する工程が多数回で
かつ複雑であり、そして、目的とするいちょう葉抽出物
の抽出率が低く有効成分のロスがあり、精製物のロット
間に品質のバラツキが生じ易い問題があった。また、食
品製造に使用が禁止されているトルエンやブタノンを使
用する精製方法の場合は、得られた精製物は医薬品原料
としては使用できても、食品原料には認可されず用途が
限定される欠点があった。さらに、毒性を有する酢酸鉛
や前述の有機溶媒が精製物中に残存する問題があった。
そして、精製に複雑かつ多数の工程を要するため、製造
コストが非常に高くなっていた。
【0006】そこで本発明者らは鋭意研究の結果、上述
の問題を解決し、有効成分を充分含有した水に可溶ない
ちょう葉抽出物の取得技術を完成させ、そしてそうした
技術を応用して水に可溶ないちょう葉抽出物製剤を製造
することに成功した。したがって、本発明の目的は含水
有機溶媒を用いて抽出した水に不溶ないちょう葉抽出物
を、有効成分を失うことなく水に可溶ないちょう葉抽出
物とし、各種製剤を製造する方法を提供することにあ
る。
【0007】
【課題を解決するための手段】いちょう葉から得られる
含水有機溶剤抽出物は、有効成分であるフラボノイド
類、テルペンラクトンの他多くの成分を含有する成分の
複雑な天然物であるが、本発明者らは研究の結果、上記
含水有機溶媒抽出物を温水又は含水エタノール等で溶解
した溶液中へ、塩基性化合物を添加して溶液のpHを
6.0以上に調整した後濾過もしくはそのまま乾燥すれ
ば、水に良く溶解するいちょう葉抽出物が得られること
を知見した。本発明はこの知見に基づいてなされたもの
である。
【0008】すなわち本願発明は、(1)水に不溶ない
ちょう葉抽出粉末を温水又は含水有機溶媒に溶解し、得
られた溶液中へ塩基性化合物を添加してpH6以上の調
整液を得た後、流動層造粒機等を用いて、温風で流動せ
しめた粉末状顆粒基材へ、前記調整液を噴霧し乾燥する
ことにより、水に可溶ないちょう葉抽出物を含む顆粒を
得ることを特徴とする水に可溶ないちょう葉抽出物製剤
の製造方法、(2)前項方法により得られた水に可溶な
いちょう葉抽出物を含む顆粒を用いて、水に可溶ないち
ょう葉抽出物を含む錠剤を製造する方法、(3)水に不
溶ないちょう葉抽出粉末を温水又は含水有機溶媒に溶解
し、得られた溶液中へ塩基性化合物含有物を添加してp
H6以上の調整液を得、その他添加物を加配して水に可
溶ないちょう葉抽出物を含む健康ドリンク剤を製造する
方法、(4)水に不溶ないちょう葉抽出粉末を、電解質
ドリンク剤(pH6以上)中へ添加・混合して水に可溶
ないちょう葉抽出物を含む健康ドリンク剤を製造する方
法、及び(5)水に不溶ないちょう葉抽出粉末を温水又
は含水有機溶媒に溶解し、得られた溶液中へ塩基性化合
物を添加してpH6以上の調整液を得、その他化粧料原
料を加えて化粧料を製造する方法である。
【0009】本発明の方法においては、水に不溶ないち
ょう葉抽出物は任意の濃度で温水又は含水有機溶媒に溶
解し得るが、この時水単独又は低含量の有機溶媒を含有
した水溶液を用いる場合は、加熱して溶解させればよ
い。この溶液は、通常pHは酸性側にありpH3〜5程
度である。そこでこの溶液へ塩基性化合物例えば水酸化
ナトリウム水溶液を添加して溶液のpHを6.0以上に
調整する。pHは6.5以上に調整することがより好ま
しく、特にpH7.5以上にすることが更に好ましい。
【0010】また本発明におけるpH調整は、含水有機
溶媒で抽出した水に不溶ないちょう葉抽出物を精製する
過程で行うこともできる。本発明において、pH調整に
使用する塩基性化合物とは、塩基性を呈する化合物、例
えばアルカリ金属、アルカリ土類金属の水酸化物、炭酸
塩、重炭酸塩、リン酸塩、メタリン酸塩が挙げられ、さ
らに炭酸水素アンモニウム、クエン酸アンモニウム等の
アンモニウム塩、アルキルアミン、ポリアルキルアミ
ン、アンモニア水等も挙げられる。その他食品添加物、
例えば「かんすい」(食品添加物公定書掲載の炭酸カリ
ウム、炭酸ナトリウム、炭酸水素ナトリウム、リン酸の
ナトリウム塩又はカリウム塩等の一種又は2種以上の含
有物)も好適なものとして挙げられる。いずれにして
も、塩基性を呈する無害の化合物であればこれらに限定
されるものではない。塩基性化合物のなかでは、実験の
結果、弱塩基性化合物の使用が好ましいものであった。
【0011】なお、上記において水に不溶ないちょう葉
抽出物とは、いちょう葉から含水メタノール、含水エタ
ノール、含水アセトン、含水メチルエチルケトンなどの
含水有機溶媒を用いて抽出した後、得られた抽出液を濃
縮、濾過、カラム処理、有機溶媒による再抽出等の組み
合わせ操作の結果により得られた固形物であり、該抽出
物は有効成分としてフラボノイドの配糖体を充分に含有
するが、その1gが100mlの水に溶解し得ない抽出
物を言う。
【0012】本発明により顆粒製剤を製造するには、上
記pHを6以上に調整したいちょう葉抽出物を含有する
温水又は低含量有機溶媒水溶液を、流動層造粒機等を用
いて、マルチトールや乳糖等の賦形剤に付着させ乾燥す
る方法が提案される。このような製造方法によれば、本
発明の水に可溶ないちょう葉抽出物を含有した顆粒を直
接取得することができる。さらに、得られたこの顆粒に
適当な滑択剤を添加して打錠することにより、水に可溶
ないちょう葉抽出物を含有する錠剤を製造することもで
きる。そしてさらに、水に不溶ないちょう葉抽出粉末を
温水又は含水有機溶媒に溶解し、得られた溶液中へ塩基
性化合物を添加してpH6以上の調整液を得、その他所
要成分を加配して水に可溶ないちょう葉抽出物を含む健
康ドリンク剤を製造することもできる。なお、健康ドリ
ンク剤が電解質含有のpH6以上のもであれば、その中
に直接、水に不溶ないちょう葉抽出物を添加・混合する
ことによって、水に可溶ないちょう葉抽出物を含む健康
ドリンク剤となすこともできる。また、化粧料の提供と
して、温水又は含水有機溶媒に水に不溶ないちょう葉抽
出粉末を添加・溶解し、次いで、パラオキシ安息香酸メ
チル、香料等を加えて良く混合することによって水に可
溶ないちょう葉抽出物を含む化粧料を製造することもで
きる。
【0013】
【実施例】次に本発明を実施例により具体的に説明す
る。 (1).水に可溶ないちょう葉抽出物製造の実施例 まず、市販のフラボングリコシドを約24%含有した水
に不溶ないちょう葉抽出物粉末10gを20v/v%エ
タノール含有水溶液100mlに混合し、60℃に加温
して溶解した。この溶液のpHは3.8であった。次い
でこの溶液へ炭酸水素カリウムの10%水溶液を添加
し、pH6.2に調整した。pH調整後の該溶液をエバ
ポレーターで充分濃縮し、9.6gの褐色の水に可溶な
粉末を得た。上記出発物の水に不溶ないちょう葉抽出物
粉末の含水率は5%であったので、水に可溶ないちょう
葉抽出物の収率はほぼ100%となった。得られた上記
褐色の粉末1gを水10mlに溶解したところ、ほぼ透
明に溶解した。なお、その溶液のpHは6.1であっ
た。
【0014】(2).水に可溶ないちょう葉抽出物含有
顆粒の製造の実施例 市販のフラボングリコシドを約24%含有した水に不溶
ないちょう葉抽出粉末300gを40(vol/vo
l)%エタノール含有水溶液1000mlに溶解した。
次いで、該溶液中へ炭酸水素カリウムの20(w/v)
%水溶液を添加しpHを7.0に調整して調整液を得
た。その後、前記pH7.0の調整液を、流動層造粒機
(「FLO−5型」商品名:フロイント産業(株)製)
を用いて、60℃の温風で流動せしめた顆粒基材である
粉末状還元麦芽糖水飴(「アマルティーMR−50」商
品名:東和化成工業(株)製)3Kg中へ、30秒間噴
霧し、次いで10秒間乾燥する、すなわち「30秒間噴
霧→10秒間乾燥→30秒間噴霧→10秒間乾燥→」の
サイクルを繰り返して、該調整液全量を噴霧した。続い
て、そのまま温風で10分間乾燥を実施し、3.23K
g(収率98%)の顆粒を得た。取得された顆粒は、い
ちょう葉抽出物のほか全成分がすべて水に容易に溶解
し、透明となった。
【0015】流動層造粒機の基本構成図は、図2に示す
ごときもので、上方へやや拡開した円筒状流動層造粒機
胴部1内の底部に、外部から温風が温風導入管2を介し
て導入され、その温風が下部のメッシュ板3を通過して
その上に存在する粉末状基材4に当たることによって、
それらを浮遊、流動させる。一方、胴部1の上方に配設
されたスプレーガン6の噴出口から水に可溶ないちょう
葉抽出物含有調整液を、下方で浮遊、流動している粉末
状顆粒基材4に散布することによって、浮遊、流動中の
粉末状顆粒基材4にスプレーガンからの調整液が付着・
乾燥し、複数個が凝集して顆粒5となって、メッシュ板
3付近に降下集積するもである。
【0016】(3).水に可溶ないちょう葉抽出物含有
錠剤の製造の実施例(A) 前記(2)で得られた顆粒3Kgへ、ショ糖脂肪酸エス
テル(「リョートーシュガーエステルS−370F」
(商品名:三菱化成食品社製の滑沢剤粉末))60gを
添加混合し、打錠機(「菊水回転式打錠機8F−3」
(商品名))にかけて、直径8mm、平均重量252m
gの錠剤を得た。 (4).顆粒製造、錠剤製造の比較例 炭酸水素カリウムを添加しない他は前記(2)「水に可
溶ないちょう葉抽出物含有顆粒の製造の実施例」、と全
く同様に操作して顆粒を製した。得られた顆粒は水に添
加混合した時、いちょう葉抽出物の褐色の沈澱が生じ、
薄い茶色の不透明な溶液となり、前記のの顆粒を溶解
した時の様に透明に溶解しなかった。また、本比較例顆
粒を、(3)と同様にして、直径8mm、平均重量24
7mgの錠剤に打錠成型した。
【0017】.溶出試験 上記(3)、(4)で得た実施例の錠剤と比較例の錠剤
につき、溶出試験器(「DT−300」(商品名:フロ
イント産業(株)製の全自動溶出試験器)を用いパドル
法によって、純水500ml中に各3錠を投入した液
を、波長360nm、スピンドル回転数100r.p.
m、水温37℃の条件で溶出試験を行い、図1に示す結
果を得た。同図に示すごとく、実施例により得られた錠
剤は30分以内にいちょう葉エキスを100%近く溶出
した。一方比較例で得られた錠剤は約75%の溶出率で
あり、180分後においても80%に達しないものであ
った。
【0018】
【図1】
【0019】(5).水に可溶ないちょう葉抽出物含有
健康ドリンク剤製造の実施例(A) 市販のフラボングリコシドを約24%含有した水に不溶
ないちょう葉抽出粉末1gを1000mlの精製水中へ
添加混合し、約85℃まで加熱しこれを溶解した。 次
いで該溶液に、10%重曹水溶液を少量添加し、pH
6.8に調整した。さらに「パルスイートダイエット」
(商品名:味の素(株)製の合成甘味料)1g及びグレ
ープフルーツ香料を適宜添加し良く混合して、健康ドリ
ンク剤を製造した。本混合液の健康ドリンク剤は冷蔵庫
に一昼夜放置したが沈澱は全く認めなかった。また健康
ドリンクとして美味に飲用できた。
【0020】(6).水に可溶ないちょう葉抽出物含有
錠剤の製造の実施例(B) 市販のフラボングリコシドを約24%含有した水に不溶
ないちょう葉抽出粉末160g、かんすい粉末(食品添
加物公定書掲載の炭酸ナトリウム及び炭酸カリウム主体
のもの)12g、ショ糖脂肪酸エステル40g及び粉末
還元麦芽糖水飴1788g(「アマルティーMR−2
0」(商品名:東和化成工業(株)製))を良く混合
し、前記(3)と同様に打錠し直径8mm、平均重量2
55mgの錠剤を得た。本錠剤1錠は水100mlに溶
解した時、透明に溶解した。
【0021】(7).水に可溶ないちょう葉抽出物含有
健康ドリンク剤製造の実施例(A) 市販のフラボングリコシドを約24%含有した水に不溶
ないちょう葉抽出粉末1gを、1000mlの電解質ド
リンク「ポカリスエット」(商品名:大塚製薬(株)
製)中へ添加し混合したところ、不透明であるが溶解し
た。一方、いちょう葉抽出物1gは1000mlの精製
水に溶解せず褐色の沈澱を生じた。 (8).水に可溶ないちょう葉抽出物含有化粧料の製造
の実施例 10重量%エタノール水溶液10gへ水に不溶ないちょ
う葉抽出粉末2.0gを加え、分散した後、10%水酸
化カリウム水溶液を滴下しpH7.0に調整して水に不
溶ないちょう葉抽出粉末を溶解した。次いで、精製水7
0g、「ニッコールアクアリームLA」(商品名:日光
ケミカルズ(株)製の化粧品原料)20g、パラオキシ
安息香酸0.1g及び香料0.1gを加え良く混合し
て、化粧水を製造した。この化粧水は褐色透明で1ケ月
間常温に放置したが、濁り、及び沈澱は生じなかった。
一方、10%水酸化カリウム水溶液添加によるてpH調
整を実施しなかったほかは上記と同様の方法で製造した
化粧水は、いちょう葉抽出粉末が充分透明に溶解せず、
常温に放置すると更に沈澱が析出した。
【0022】
【発明の効果】以上に詳述したとおり、本発明によれ
ば、水に不溶ないちょう葉抽出物を極めて容易な手段で
水に可溶ないちょう葉抽出物に変換し、かつその水に可
溶ないちょう葉抽出物を含む各種製剤を製造することが
できる。各種製剤としては、顆粒、錠剤のほか、各種健
康ドリンク剤、さらには化粧料等が挙げられる。なお、
本発明におけるいちょう葉抽出物の水可溶化は、従来法
に比較して、極めて単純であるにも拘わらず、その水可
溶化変換収率が非常に高いものである。
【図面の簡単な説明】
【図1】実施例の錠剤と比較例の錠剤の水中における溶
出率のグラフ図。
【図2】流動層造粒機の基本構成図。
【符号の説明】
1:円筒状流動層造粒機胴部 2:温風導入管 3:メッシュ板 4:粉末状基材 5:顆粒 6:スプレーガン
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 久保木 由利子 千葉県佐原市津宮187番地

Claims (5)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 水に不溶ないちょう葉抽出粉末を温水又
    は含水有機溶媒に溶解し、得られた溶液中へ塩基性化合
    物を添加してpH6以上の調整液を得た後、温風で浮遊
    ・流動せしめた粉末状顆粒基材へ、前記調整液を噴霧し
    乾燥することにより、水に可溶ないちょう葉抽出物を含
    む顆粒を得ることを特徴とする水に可溶ないちょう葉抽
    出物製剤の製造方法。
  2. 【請求項2】 請求項1記載の方法により得られた水に
    可溶ないちょう葉抽出物を含む顆粒を用いて、圧縮成形
    により錠剤を製造することを特徴とする水に可溶ないち
    ょう葉抽出物製剤の製造方法。
  3. 【請求項3】 水に不溶ないちょう葉抽出粉末を温水又
    は含水有機溶媒に溶解し、得られた溶液中へ塩基性化合
    物を添加してpH6以上の調整液を得、その他所要成分
    を加配して健康ドリンク剤を製造することを特徴とする
    水に可溶ないちょう葉抽出物製剤の製造方法。
  4. 【請求項4】 水に不溶ないちょう葉抽出粉末を、電解
    質ドリンク剤(pH6以上)中へ添加・混合して健康ド
    リンク剤を製造することを特徴とする水に可溶ないちょ
    う葉抽出物製剤の製造方法。
  5. 【請求項5】 水に不溶ないちょう葉抽出粉末を温水又
    は含水有機溶媒に溶解し、得られた溶液中へ塩基性化合
    物を添加してpH6以上の調整液を得、その他化粧料原
    料を加えて化粧料を製造することを特徴とする水に可溶
    ないちょう葉抽出物を含有する化粧料の製造方法。
JP3289390A 1991-10-09 1991-10-09 水に可溶ないちょう葉抽出物製剤の製造方法 Pending JPH05344873A (ja)

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