CN101202343A - 锂离子电池正极材料氧化镍钴锰锂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种锂离子电池正极材料氧化镍钴锰锂及其制备方法。本发明属于锂离子电池技术领域。锂离子电池正极材料氧化镍钴锰锂为富锂型层状结构，化学成分Li1+zM1－x－yNixCoyO2，其中0.05≤z≤0.2，0.1＜x≤0.80.1＜y≤0.5。制备方法：镍、钴、锰的可溶性盐为原料；氨水或铵盐为络合剂，氢氧化钠为沉淀剂；加水溶性分散剂，加水溶性抗氧化剂或用惰性气体控制和保护；将溶液并流方式加到反应釜反应；碱性处理，陈化，固液分离，洗涤干燥；氧化镍钴锰和锂原材料混合均匀；将混合粉体分三温区烧结得到氧化镍钴锰锂粉体。本发明比容量高，循环特性好，晶体结构理想，生产周期短，功耗低，适合产业化生产等。

Description

锂离子电池正极材料氧化镍钴锰锂及其制备方法
技术领域
本发明属于锂离子电池技术领域，特别是涉及一种锂离子电池正极材料氧化镍钴锰锂及其制备方法。
背景技术
目前，商品化的锂离子电池正极材料，按照其晶体结构不同大致可分为3类：(一)α-NaFeO2型层状结构，其代表组分为LiCOO2、LiNiO2、LiMnO2及其各自的衍生物，但是，目前商品化应用的LiCOO2由于其钴的高成本，且仅有约50％左右的理论容量(274mAh/g)有限作用，以及充电电压高于4.3V时其容量快速衰降和析氧存在的安全问题；LiNiO2其化学计量的组分很难合成，Li平面上的Li+和Ni2+的混排造成其电化学性能极差。层状LiMnO2其本身为亚稳态结构，无法满足实际使用。(二)尖晶石结构：其代表组分为LiMnO4及衍生物，LiMnO4虽然价格低廉，但实际容量仅为120mAh/g，无法满足高容量锂离子电池的使用要求；(三)橄榄石型结构，其代表组分为LiFePO4及其衍生物；虽然LiFePO4具有非常优异的热稳定性，理论容量为170mAh/g但实际容量在140mAh/g以下，工作电压低(约3.4VO3Li+/Li)电子导性差，锂在固相中的扩散性小，其大电流充放电性能差，从而制约锂离子电池能量密度与功率密度。
发明内容
本发明为解决公知技术中存在的技术问题，而提供了一种锂离子电池正极材料氧化镍钴锰锂及其制备方法。
本发明的目的之一是提供一种更经济，更安全，更高容量的锂离子电池的正极材料。
本发明的目的之二是提供一种工艺过程简单，操控方便，运行成本低，生产周期短，生产效率高，产品性能稳定的制备方法。
本发明锂离子电池正极材料氧化镍钴锰锂采取如下技术方案：
锂离子电池正极材料氧化镍钴锰锂，其特点是：锂离子电池正极材料为氧化镍钴锰锂，氧化镍钴锰锂为富锂型层状结构，化学成分为Li1+zM1-x-yNixCoyO2，其中0.05≤z≤0.2，0.1＜x≤0.8 0.1＜y≤0.5。
该材料在2.75-4.3之间的可逆容量＞160mAh/g，2.75-4.8V间的可逆容量＞220mAh/g，且具有优良的循环特性，良好的倍率特性、热稳定性和低温性能以及高储存性能、良好安全特性等。
本发明锂离子电池正极材料氧化镍钴锰锂制备方法采取如下技术方案：
所述的锂离子电池正极材料氧化镍钴锰锂制备方法，其特点是制备方法包括以下工艺过程：
(1)采用镍、钴、锰的可溶性盐为原料，按正极材料氧化镍钴锰锂组分中镍、钴、锰比例，配制成镍钴锰盐的混合溶液；
(2)以氨水或铵盐为络合剂，以氢氧化钠为沉淀剂，氨碱摩尔比为0.2-0.8；加水溶性分散剂对前躯体或中间体材料制备进行粒度控制，加水溶性抗氧化剂或用惰性气体对前躯体或中间体材料制备进行保护；
(3)将上述溶液以并流方式，连续加到带搅拌的反应釜中，反应温度为45℃-85℃，搅拌条件下，调节氨碱混合溶液流量，使反应溶液的PH值在8-13之间，连续反应24-48h；
(4)将物料进行碱性处理，PH＝13保持1-2h，并陈化处理2-3h，固液分离，产品洗涤至PH为7-8后，进行干燥；
(5)按正极材料组分比例将氧化镍钴锰和锂原材料于混合机中混合均匀；
(6)将混合粉体分三温区烧结，在350-500℃烧结2-10h；在600-800℃烧结2-6h；最后在900-1000℃烧结12-48h，对烧结产物进行分级和分筛处理得到氧化镍钴锰锂粉体。
本发明锂离子电池正极材料氧化镍钴锰锂制备方法还可以采用如下技术措施：
所述的锂离子电池正极材料氧化镍钴锰锂制备方法，其特点是：将镍、钴、锰的可溶性盐配制成3-4mol/L的镍钴锰盐的混合溶液。
所述的锂离子电池正极材料氧化镍钴锰锂制备方法，其特点是：水溶性分散剂为聚乙烯醇、聚乙二醇、甲基纤维素、羟乙基纤维素或明胶；水溶性抗氧化剂为亚硫酸氢钠或次磷酸；惰性气体为氮气。聚乙二醇等分散剂浓度一般为1-3％，亚硫酸钠等抗氧化剂浓度一般为3-6％。
所述的锂离子电池正极材料氧化镍钴锰锂制备方法，其特点是：将上述溶液采用高精度的电子计量泵以并流的方式，连续滴加到带调速搅拌的不锈钢反应釜中，搅拌速度150-500r/min，反应溶液的PH值在8-13之间分3段进行控制，PH值分别为8-10.5，10.5-11.5，11.5-12.8。
所述的锂离子电池正极材料氧化镍钴锰锂制备方法，其特点是：固液分离采用压滤固液分离器，洗涤产品于120-150℃干燥10-15h。
所述的锂离子电池正极材料氧化镍钴锰锂制备方法，其特点是：将氧化镍钴锰和碳酸锂原材料，按照Li∶Me(Me＝Ni+Co+Mn)＝1.05-1.2比例，于涡旋式高速混合机中混合10-30分钟，得到混合均匀的氧化镍钴锰和碳酸锂混合粉体。
所述的锂离子电池正极材料氧化镍钴锰锂制备方法，其特点是：烧结产物进行分级和分筛处理得到D50在7-12μm、比表面积＜0.5m2/g、振实密度＞2.3g/cm3的球形氧化镍钴锰锂粉体。
具体的高比能量型锂离子电池的正极材料氧化镍钴锰锂制备方法包括：以控制结晶度为核心的共沉淀法制备出含镍钴锰的前躯体或中间体、适合产业化工序的涡旋式高速固态混合法以及多温区分步烧结法。其具体步骤为：①采用镍、钴、锰的可溶性盐为各自的原料材料，按合成目标产物氧化镍钴锰锂组分中镍、钴、锰比例，配制3-4mol/L的镍钴锰盐的混合溶液。②以氨水或铵盐为络合剂，以氢氧化钠为沉淀剂，氨碱比(摩尔比)在0.2-0.8之间；以聚乙烯醇、聚乙二醇、甲基纤维素、羟乙基纤维素、明胶等水溶性分散剂，以亚硫酸氢钠、次磷酸等水溶性抗氧化剂或氮气等其他惰性保护气体对前躯体或中间体材料制备进行粒度控制和保护。③将上述各种溶液采用高精度的电子计量泵以并流的方式，连续滴加到带调速搅拌的不锈钢反应釜中，反应温度控制在45℃-85℃之间，搅拌速度控制在150-500r/min根据产能设定镍钴锰盐混合液的流量，调节氨碱混合溶液的流量，使反应溶液的PH值在8-13之间，且分3段进行控制，连续反应24-48h。④将转移出的物料在后处理釜中进行碱性处理(PH＝13)1-2h，并陈化处理2-3h后转移至压滤洗涤的固液分离器中，洗涤数次，使产品的PH为7-8，将洗涤产品于120-150℃干燥10-15h；确保流离态水被除去。⑤将严格控制结晶度制备得的氧化镍钴锰和碳酸锂等其它锂原材料按照Li∶Me(Me＝Ni+Co+Mn)＝1.05-1.2的比例称取好后，于涡旋式高速混合机中混合10-30分钟，得到混合均匀的氧化镍钴锰和碳酸锂混合粉体。⑥将此混合粉体分三温区进行烧结，在350-500℃烧结2-10小时；在750℃烧结2-6小时；最后在900-1000℃烧结12-48小时后，对烧结产物进行分级和分筛处理得到D50在7-12μm、比表面积小于0.5m2/g、振实密度＞2.3g/cm3的球形氧化镍钴锰锂粉体。
本发明具有的优点和积极效果：
本发明锂离子电池正极材料氧化镍钴锰锂具有比容量高，循环特性好，倍率特性佳，安全性能好，成本低等优点。锂离子电池正极材料氧化镍钴锰锂的制备方法的有益的效果：
1、多段PH控制，水溶性分散剂和抗氧化剂的加入，以及合适的搅拌速率，使合成的氢氧化镍钴锰有良好的结晶度，镍、钴、锰金属离子均匀的分布在产物中且保证各离子均为+2价，镍、钴、锰化学组分准确、均一的粒径和类球形的形貌，从而为提高合成物的振实密度、加工性能奠定基础。
2、涡旋式高速混合方式的采用，使氢氧化镍钴锰和碳酸锂混合效果大幅提高，混合时间明显减少，从而为产业化奠定基础。
3、多温区、分阶段烧结方式，使高温烧结产物在不同温区中得到充分反应，使合成产物的晶体结构更加理想，其(003)和(104)晶面衍射峰强度比I003/I104＞1.2，从而保证氧化镍钴锰具有良好的电化学性能。
4、采用高温固相合成法和适应产业化生产设计且在高温隧道窑炉上试运行，使其生产周期和功耗降低，为产业化生产奠定基础。
具体实施方式
为能进一步了解本发明的内容、特点及功效，兹列举以下实施例，并配合附图详细说明如下：
实施例1
高比能量型锂离子电池正极材料氧化镍钴锰锂，其氧化镍钴锰锂为富锂型层状结构，化学成分为Li1.10Ni1/3Co1/3Mn1/3O2。该材料在2.75-4.3之间的可逆容量＞160mAh/g，2.75-4.8V间的可逆容量＞220mAh/g，且具有优良的循环特性，良好的倍率特性、热稳定性和低温性能以及高储存性能、良好安全特性等。
实施例2
实施例1的Li1.10Ni1/3Co1/3Mn1/3O2正极材料的制备方法：计量称取硫酸镍、硫酸钴、硫酸锰(Ni∶Co∶Mn＝1∶1∶1)，用去离子水溶解，配制成3.6mol/L的混合溶液，搅拌均匀同时加2％分散剂聚乙二醇和4％抗氧化剂亚硫酸钠或用氮气等其它惰性气体保护，搅拌均匀待用(记为溶液I)；配制12mol/l的氢氧化钠溶液加入少许氨水，控制氨碱比(摩尔比)为0.3(记为溶液II)；将上述2种溶液以并流的方式滴加进170L的带可调速的反应釜中，硫酸盐的流速设定为400ml/min；分3个阶段控制PH值，分别为8-10.5，10.5-11.5，11.5-12.8；反应温度控制在65℃；搅拌速度定为300r/min；反应48小时后，出反应釜于后处理釜中，在PH为13的强碱溶液中搅拌碱处理2h，随后陈化处理3h后，转移至洗涤压滤一体机中，洗涤中性于烘箱中在120℃条件烘干处理12h；以Li∶Me(Me＝Co+Mn+Ni)比例1.10比例，称取413.04g碳酸锂和948.79g氢氧化镍钴锰；在涡旋式高速混合机中混合30min后，将混合粉体在隧道炉中，390℃保温6h、725℃保温4h、1000℃保温16h后，对烧结产物做分级和分筛处理，得到最终目标产物Li1.10Ni1/3Co1/3Mn1/3O2。本发明制备的锂离子电池正极材料氧化镍钴锰放电容量为163mAh/g(4.3V)和221mAh/g(4.8V)，500次循环后容量保持率为92.50％。
对比实施例3
本实施例未加抗氧化剂或用氮气等其它惰性气体保护。
以合成Li1.10Ni1/3Co1/3Mn1/3O2为例，计量称取硫酸镍、硫酸钴、硫酸锰(Ni∶Co∶Mn＝1∶1∶1)，用去离子水溶解，配制成3.6mol/L的混合溶液，同时加入2％分散剂聚乙二醇，搅拌均匀待用(记为溶液I)；配制12mol/l的氢氧化钠溶液加入氨水，控制氨碱比(摩尔比)为0.3搅拌均匀待用(记为溶液II)；将上述2种溶液以并流的方式滴加进170L的带可调速的反应釜中，硫酸盐的流速设定为400ml/min；分3个阶段控制PH值，分别为8-10.5，10.5-11.5，11.5-12.8；反应温度控制在65℃；搅拌速度定为300r/min；反应48小时后(制备得其躯体溶液变黑)，出反应釜于后处理釜中，在PH为13的强碱溶液中搅拌碱处理2h，随后陈化处理3h后，转移至洗涤压滤一体机中，洗涤中性于烘箱中在120℃条件烘干处理12h；以Li∶Me(Me＝Co+Mn+Ni)比例1.10比例，称取413.04g碳酸锂和948.79g氢氧化镍钴锰；在涡旋式高速混合机中混合30min后，将混合粉体在隧道炉中，390℃保温6h、725℃保温4h、1000℃保温16h后，对烧结产物做分级和分筛处理，得到最终目标产物Li1.10Ni1/3Co1/3Mn1/3O2。其扣式电池的放电容量为143mAh/g(4.3V)，50次循环容量保持率为80％。
对比实施例4
以合成Li1.10Ni1/3Co1/3Mn1/3O2为例，计量称取硫酸镍、硫酸钴、硫酸锰(Ni∶Co∶Mn＝1∶1∶1)，用去离子水溶解，配制成3.6mol/L的混合溶液，同时加入2％分散剂聚乙二醇和4％的抗氧化剂亚硫酸钠或用氮气等其它惰性气体保护，搅拌均匀待用(记为溶液I)；配制12mol/l的氢氧化钠溶液加入少许氨水，控制氨碱比(摩尔比)为0.3，搅拌均匀待用(记为溶液II)；将上述2种溶液以并流的方式滴加进170L的带可调速的反应釜中，硫酸盐的流速设定为400ml/min；分3个阶段控制PH值，分别为8-10.5，10.5-11.5，11.5-12.8；反应温度控制在65℃；搅拌速度定为300r/min；反应48小时后，出反应釜于后处理釜中，在PH为13的强碱溶液中搅拌碱处理2h，随后陈化处理3h后，转移至洗涤压滤一体机中，洗涤中性于烘箱中在120℃条件烘干处理12h；以Li∶Me(Me＝Co+Mn+Ni)比例1.10比例，称取413.04g碳酸锂和948.79g氢氧化镍钴锰；在涡旋式高速混合机中混合30min后，将混合粉体在隧道炉中，390℃保温4h、725℃保温3h、1000℃保温26h后，对烧结产物做分级和分筛处理，得到最终目标产物Li1.10Ni1/3Co1/3Mn1/3O2。其扣式电池的放电容量为150mAh/g(4.3V)，50次循环容量保持率为80％。

Claims (8)

1.一种锂离子电池正极材料氧化镍钴锰锂，其特征是：锂离子电池正极材料为氧化镍钴锰锂，氧化镍钴锰锂为富锂型层状结构，化学成分为Li1+zM1-x-yNixCoyO2，
其中0.05≤z≤0.2，0.1＜x≤0.8 0.1＜y≤0.5。
2.根据权利要求1所述的锂离子电池正极材料氧化镍钴锰锂制备方法，采用可溶性金属盐为原料，其特征是：制备方法包括以下工艺过程：
(1)采用镍、钴、锰的可溶性盐为原料，按正极材料氧化镍钴锰锂组分中镍、钴、锰比例，配制成镍钴锰盐的混合溶液；
(2)以氨水或铵盐为络合剂，以氢氧化钠为沉淀剂，氨碱摩尔比为0.2-0.8；加水溶性分散剂对前躯体或中间体材料制备进行粒度控制，加水溶性抗氧化剂或用惰性气体对前躯体或中间体材料制备进行保护；
(3)将上述溶液以并流方式，连续加到带搅拌的反应釜中，反应温度为45℃-85℃，搅拌条件下，调节氨碱混合溶液流量，使反应溶液的PH值在8-13之间，连续反应24-48h；
(4)将物料进行碱性处理，PH＝13保持1-2h，并陈化处理2-3h，固液分离，产品洗涤至PH为7-8后，进行干燥；
(5)按正极材料组分比例将氧化镍钴锰和锂原材料于混合机中混合均匀；
(6)将混合粉体分三温区烧结，在350-500℃烧结2-10h；在600-800℃烧结2-6h；最后在900-1000℃烧结12-48h，对烧结产物进行分级和分筛处理得到氧化镍钴锰锂粉体。
3.根据权利要求2所述的锂离子电池正极材料氧化镍钴锰锂制备方法，其特征是：
将镍、钴、锰的可溶性盐配制成3-4mol/L的镍钴锰盐的混合溶液。
4.根据权利要求2所述的锂离子电池正极材料氧化镍钴锰锂制备方法，其特征是：
水溶性分散剂为聚乙烯醇、聚乙二醇、甲基纤维素、羟乙基纤维素或明胶；水溶性抗氧化剂为亚硫酸氢钠或次磷酸；惰性气体为氮气。
5.根据权利要求2所述的锂离子电池正极材料氧化镍钴锰锂制备方法，其特征是：
将上述溶液采用高精度的电子计量泵以并流的方式，连续滴加到带调速搅拌的不锈钢反应釜中，搅拌速度150-500r/min，反应溶液的PH值在8-13之间分3段进行控制，PH值分别为8-10.5，10.5-11.5，11.5-12.8。
6.根据权利要求2所述的锂离子电池正极材料氧化镍钴锰锂制备方法，其特征是：
固液分离采用压滤固液分离器，洗涤产品于120-150℃干燥10-15h。
7.根据权利要求2所述的锂离子电池正极材料氧化镍钴锰锂制备方法，其特征是：将氧化镍钴锰和碳酸锂原材料，按照Li∶Me(Me＝Ni+Co+Mn)＝1.05-1.2比例，于涡旋式高速混合机中混合10-30分钟，得到混合均匀的氧化镍钴锰和碳酸锂混合粉体。
8.根据权利要求2所述的锂离子电池正极材料氧化镍钴锰锂制备方法，其特征是：
烧结产物进行分级和分筛处理得到D50在7-12μm、比表面积＜0.5m2/g、振实密度＞2.3g/cm3的球形氧化镍钴锰锂粉体。
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