CN112158889A - 一种单晶无钴富锂锰基二元材料前驱体量产方法 - Google Patents

一种单晶无钴富锂锰基二元材料前驱体量产方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种单晶无钴富锂锰基二元材料前驱体量产方法，包括以下步骤：步骤1、将镍盐、锰盐配制成溶液A，采用NaOH溶液为沉淀剂B，氨水作为络合剂C，亚硫酸钠溶液作为还原剂D；步骤2、配制底液并通入N2，底液pH值11‑13，氨浓度为3‑10g/L,温度控制在30‑60℃，搅拌速度控制在200‑500rpm之间；步骤3、将溶液A，溶液B、溶液C以及溶液D同时加入反应釜，保持pH在10‑12、上清液氨浓度在3‑10g/L、温度在30‑60℃、搅拌转速在200‑500rpm之间；步骤4、D50达到目标粒径后停止进料，进行离心洗涤，烘干，筛分，除铁，包装，得到单晶无钴富锂锰基二元材料前驱体。

Description

一种单晶无钴富锂锰基二元材料前驱体量产方法
技术领域
本发明属于化学材料制备技术领域，具体涉及单晶无钴富锂锰基二元材料前驱体量产方法。
背景技术
富锂锰基材料具有较高的放电比容，几乎是磷酸铁锂的两倍，如果与硅碳复合材料匹配，电池单体能量密度可达到350Wh/kg。富锂锰基材料中，锰矿的存在降低了成本，并且改善了材料的稳定性及安全性。富锂锰基正极材料的未来可期。
由于高pH使得生成的Mn(OH)2在水溶液中很容易被氧化为MnOOH，因此一般采用碳酸盐共沉淀工艺来制备富锂锰基固溶体的前驱体。但是碳酸盐共沉淀法存在工艺不稳定的问题，生产工艺仍然需要深入研究，产品批次的一致性问题仍然需要改善。
相比于碳酸盐前驱体，氢氧化物前驱体具有相对更高的颗粒密度和振实密度，并且产品粒径更容易控制。
专利《一种单晶富锂锰基正极材料及其制备方法、锂离子电池》(申请号：CN201810368636.X)中公开了一种单晶富锂锰基正极材料的制备方法。采用碳酸盐前驱体，首先需要将前驱体预烧成氧化物，然后破碎后得到小粒径的氧化物，进一步烧结成单晶富锂锰基正极材料。工艺复杂，不利于产业化。
发明内容
针对上述已有技术存在的不足，本发明提供一种单晶无钴富锂锰基二元材料前驱体量产方法。
本发明是通过以下技术方案实现的。
一种单晶无钴富锂锰基二元材料前驱体量产方法，包括以下步骤：
步骤1、将镍盐、锰盐按一定金属摩尔比配制成一定金属浓度的水溶液A，采用NaOH溶液为沉淀剂B，氨水作为络合剂C，亚硫酸钠溶液作为还原剂D；
步骤2、配制底液并通入N2作为保护气体，底液pH值11-13，氨浓度为3-10g/L,温度控制在30-60℃，搅拌速度控制在200-500rpm之间；
步骤3、将溶液A，溶液B、溶液C以及溶液D同时以一定的速度加入反应釜，保持pH在10-12、上清液氨浓度在3-10g/L、温度在30-60℃、搅拌转速在200-500rpm之间，溶液A的进料流量300-1000L/h，溶液B的进料流量70-300L/h,溶液C的进料流量20-100L/h，溶液D的进料流量30-150L/h；
步骤4、D50达到目标粒径后停止进料，进行离心洗涤，烘干，筛分，除铁，包装，得到单晶无钴富锂锰基二元材料前驱体。
本发明中，步骤1的镍盐和钴盐选择硫酸盐、硝酸盐或氯化物，但是基于量产要求优先选择硫酸盐。
本发明中，步骤1中将镍盐、锰盐按金属摩尔比为10:90-50:50的比例配制成金属浓度为1-3mol/L的水溶液A。
本发明中，步骤1中NaOH溶液浓度为31-33％，氨水浓度为15％-17％，亚硫酸钠溶液浓度为10-100g/L。
本发明的有益技术效果:
1、采用氢氧化物前驱体替代碳酸盐前驱体，精确控制富锂锰基前驱体粒径在3.5-3.8um，前驱体无需预烧破碎即可烧结成单晶。
2、生产过程中无需采用高纯氮气，只需采用普通三元前驱体生产时所用氮气进行保护。反应釜多加一根进料管，在生产过程中同时加入还原剂，避免因生产时所用的氮气纯度不够造成Mn的氧化。对比价格昂贵的高纯氮气，采用亚硫酸钠做还原剂成本大大降低。并且在硫酸盐反应体系中不会引入杂质。
3、真正实现无钴化，降低原料成本。
附图说明
图1为实施例1的SEM图片；
图2为对比例的SEM图片；
图3为采用实施例1的前驱体烧结出的单晶材料。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明，如图1-3所示。
实施例1：
步骤1、将硫酸镍、硫酸锰按金属摩尔比20:80的比例配制成2mol/L金属浓度的水溶液A，采用32％的NaOH溶液为沉淀剂B，17％的氨水作为络合剂C，20g/L的亚硫酸钠溶液作为还原剂D。
步骤2、配制底液并通入N2作为保护气体，底液pH在11.4-11.6，氨浓度维持在3-4g/L,温度控制在34-36℃，搅拌速度控制在400rpm。
步骤3、将溶液A，溶液B、溶液C以及溶液D同时以300L/h,80L/h，20L/h,30L/h的速度泵入反应釜，保持pH在11.0-11.2、上清液氨浓度在3-4g/L、温度在34-36℃、搅拌转速在400rpm.
步骤4、D50达到3.5um后停止进料，进行离心洗涤，烘干，筛分，除铁，包装，得到NM2080单晶无钴富锂锰基二元材料前驱体。
将制得的前驱体与碳酸锂混合，在氧气气氛下，1100℃煅烧12h，得到单晶无钴富锂锰基材料，如图3所示。
实施例2：
步骤1、将硫酸镍、硫酸锰按金属摩尔比30:70的比例配制成2mol/L金属浓度的水溶液A，采用32％的NaOH溶液为沉淀剂B，17％的氨水作为络合剂C，20g/L的亚硫酸钠溶液作为还原剂D。
步骤2、配制底液并通入N2作为保护气体，底液pH在11.6-11.8，氨浓度维持在4-5g/L,温度控制在44-46℃，搅拌速度控制在350rpm。
步骤3、将溶液A，溶液B、溶液C以及溶液D同时以450L/h,120L/h，40L/h,45L/h的速度泵入反应釜，保持pH在11.2-11.4、上清液氨浓度在4-5g/L、温度在44-46℃、搅拌转速在350rpm.
步骤4、D50达到3.6um后停止进料，进行离心洗涤，烘干，筛分，除铁，包装，得到NM3070单晶无钴富锂锰基二元材料前驱体。
实施例3：
步骤1、将硫酸镍、硫酸锰按金属摩尔比40:60的比例配制成2mol/L金属浓度的水溶液A，采用32％的NaOH溶液为沉淀剂B，17％的氨水作为络合剂C，20g/L的亚硫酸钠溶液作为还原剂D。
步骤2、配制底液并通入N2作为保护气体，底液pH在11.8-12.0，氨浓度维持在6-8g/L,温度控制在49-51℃，搅拌速度控制在320rpm。
步骤3、将溶液A，溶液B、溶液C以及溶液D同时以600L/h,158L/h，60L/h,60L/h的速度泵入反应釜，保持pH在10.8-11.0、上清液氨浓度在6-8g/L、温度在49-51℃、搅拌转速在320rpm.
步骤4、D50达到3.8um后停止进料，进行离心洗涤，烘干，筛分，除铁，包装，得到NM4060单晶无钴富锂锰基二元材料前驱体。
对比例：
步骤1、将硫酸镍、硫酸锰按金属摩尔比20:80的比例配制成2mol/L金属浓度的水溶液A，采用32％的NaOH溶液为沉淀剂B，17％的氨水作为络合剂C。
步骤2、配制底液并通入N2作为保护气体，底液pH在11.4-11.6，氨浓度维持在3-4g/L,温度控制在34-36℃，搅拌速度控制在400rpm。
步骤3、将溶液A，溶液B以及溶液C同时以300L/h,80L/h，20L/h,30L/h的速度泵入反应釜，保持pH在11.0-11.2、上清液氨浓度在3-4g/L、温度在34-36℃、搅拌转速在400rpm.
步骤4、D50达到3.5um后停止进料，进行离心洗涤，烘干，筛分，除铁，包装，得到单晶无钴富锂锰基二元材料前驱体。
从图2的SEM图片看，对比例颗粒表面布满了细小的晶粒，这是Mn稍有氧化所致。而实施例1解决了这个问题。
以上所述的仅是本发明的较佳实施例，并不局限发明。应当指出对于本领域的普通技术人员来说，在本发明所提供的技术启示下，还可以做出其它等同改进，均可以实现本发明的目的，都应视为本发明的保护范围。

Claims (4)

1.一种单晶无钴富锂锰基二元材料前驱体量产方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1、将镍盐、锰盐按一定金属摩尔比配制成一定金属浓度的水溶液A，采用NaOH溶液为沉淀剂B，氨水作为络合剂C，亚硫酸钠溶液作为还原剂D；
步骤2、配制底液并通入N2作为保护气体，底液pH值11-13，氨浓度为3-10g/L,温度控制在30-60℃，搅拌速度控制在200-500rpm之间；
步骤3、将溶液A，溶液B、溶液C以及溶液D同时以一定的速度加入反应釜，保持pH在10-12、上清液氨浓度在3-10g/L、温度在30-60℃、搅拌转速在200-500rpm之间，溶液A的进料流量300-1000L/h，溶液B的进料流量70-300L/h,溶液C的进料流量20-100L/h，溶液D的进料流量30-150L/h；
步骤4、D50达到目标粒径后停止进料，进行离心洗涤，烘干，筛分，除铁，包装，得到单晶无钴富锂锰基二元材料前驱体。
2.根据权利要求1所述的单晶无钴富锂锰基二元材料前驱体量产方法，其特征在于，步骤1的镍盐和钴盐选择硫酸盐、硝酸盐或氯化物，但是基于量产要求优先选择硫酸盐。
3.根据权利要求1所述的单晶无钴富锂锰基二元材料前驱体量产方法，其特征在于，步骤1中将镍盐、锰盐按金属摩尔比为10:90-50:50的比例配制成金属浓度为1-3mol/L的水溶液A。
4.根据权利要求1所述的单晶无钴富锂锰基二元材料前驱体量产方法，其特征在于，步骤1中NaOH溶液浓度为31-33％，氨水浓度为15％-17％，亚硫酸钠溶液浓度为10-100g/L。
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