CN109950482B - 一种铝掺杂钴酸锂正极材料的制备方法 - Google Patents

一种铝掺杂钴酸锂正极材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

一种铝掺杂钴酸锂正极材料的制备方法，其特征在于：将钴铝混合溶液和氢氧化钠溶液并流匀速加入到旋转液膜反应装置中，通入氮气保护，在35℃~70℃条件下钴铝离子快速成核，形成浆料；将浆料转入晶化釜中晶化2~4h后，浆料离心水洗处理，得到钴铝类水滑石滤饼；将钴铝类水滑石滤饼加入到共沉淀反应釜中，向共沉淀反应釜中加入碳酸铵溶液，通入钴盐溶液、氧化剂以及氢氧化钠溶液，调节反应液的pH在9.5~11，得到铝掺杂四氧化三钴；将铝掺杂四氧化三钴与碳酸锂球磨混合，高温烧结后，得到铝掺杂钴酸锂正极材料。本发明所提供的制备方法，不仅减少材料加工成本，而且可在同一反应釜中连续生产多种规格产品，提高生产效率。

Description

一种铝掺杂钴酸锂正极材料的制备方法
技术领域
本发明属于锂离子电池技术领域，具体涉及一种镍钴锰三元前驱体及其制备方法。
背景技术
钴酸锂是占据锂电池市场的主要正极材料之一，表现出优良的电化学性能，具有工作电压高、放电平稳、比能量高、循环性能好等优点。钴酸锂的合成方法主要可分为固相法和软化学法两大类，而软化学法又可以细分为溶胶-凝胶法，共沉淀法等等。共沉淀法往往是通过合成钴酸锂的前驱体，并对前驱体进行结构和形貌上的把控，从而最终影响到钴酸锂的性能。
为了进一步优化正极材料的性能，可在钴酸锂基础上掺杂和包覆第三元金属组分，此类公开的合成方法很多。例如，申请号为201610327385.1的发明专利中提到一种高温倍率型钴酸锂正极材料及其制备方法中，采用共沉淀法制备钴与掺杂元素的碳酸盐前驱体，通过进一步高温预处理得到掺杂型四氧化三钴，最终混锂煅烧成掺杂型钴酸锂正极材料。申请号201410043294.6的专利公开了一种钴酸锂正极材料的制备方法，首先制备钴的碳酸盐或氢氧化物前驱体，将此前驱体预烧成四氧化三钴，再混合添加剂与锂化合物烧结成钴酸锂半成品，最后将所述半成品、锂化合物和包覆元素烧结成钴酸锂正极材料。
上述技术手段都是通过共沉淀法制备前驱体来烧结成钴酸锂，虽然都达到了体相掺杂或包覆的效果，但是所制备的前驱体都需要通过焙烧形成四氧化三钴，增加了生产成本。在实际生产中，面对多种掺杂规格的钴酸锂市场，如何在最有限的资源内生产满足市场需求的产品，最大限度的降低原料带来的成本，是一直有待解决的问题。
发明内容
鉴于以上技术上的不足，本发明的目的在于提供一种铝掺杂钴酸锂正极材料的制备方法。
为达到上述目的，一种铝掺杂钴酸锂正极材料的制备方法，依次包括以下步骤：
步骤（1），将钴铝混合溶液和氢氧化钠溶液并流匀速加入到旋转液膜反应装置中，向旋转液膜反应装置中通入氮气保护，在35℃~70℃条件下，所述氢氧化钠和钴铝混合溶液中的钴铝离子快速成核，形成浆料，控制所得浆料pH在9.5~10.5，浆料中的所述核为钴铝类水滑石，该钴铝类水滑石的平均粒径在0.5~1.5μm；
步骤（2），将所述步骤（1）所得浆料转入晶化釜中晶化2~4h后，浆料离心水洗处理，得到钴铝类水滑石滤饼；
步骤（3），将所述钴铝类水滑石滤饼加入到共沉淀反应釜中，调节所述共沉淀反应釜内的温度至25~65℃，向共沉淀反应釜中加入碳酸铵溶液，搅拌1~2h；调节共沉淀反应釜中反应体系的pH至9.5~11，调节温度至75~90℃，搅拌1~2h；向共沉淀反应釜中匀速通入钴盐溶液和氧化剂，同时通入氢氧化钠溶液，调节共沉淀反应釜中反应液的pH在9.5~11，反应过程剧烈搅拌，将所得浆料离心水洗干燥处理，得到铝掺杂四氧化三钴；
步骤（4），将所述步骤（3）得到的铝掺杂四氧化三钴与碳酸锂球磨混合，高温烧结后，经过粉碎、过筛处理得到铝掺杂钴酸锂正极材料。
作为优选，在所述步骤（1）中，所述钴铝混合溶液中的钴铝为硫酸盐、硝酸盐及氯化物的一种或多种，其中，钴和铝的摩尔比为2~5：1。也就是说，钴铝混合溶液中的钴盐为钴硫酸盐、钴硝酸盐及钴氯化物的一种或多种，铝盐为铝硫酸盐、铝硝酸盐及铝氯化物的一种或多种。
作为优选，在所述步骤（3）中，碳酸铵与所述步骤（1）中铝的摩尔比为0.5~2：1。
作为优选，在所述步骤（3）中，所述氧化剂为氧气、双氧水、硫代硫酸钠以及次氯化钠的一种或多种。当所述氧化剂为氧气时，氧气与钴盐的摩尔比为1~5：1；当所述氧化剂为双氧水时，双氧水与钴盐的摩尔比为0.5~1：1；当所述氧化剂为硫代硫酸钠时，硫代硫酸钠与钴盐的摩尔比为0.5~1：1；当所述氧化剂为次氯化钠时，次氯化钠与钴盐的摩尔比为0.5~1：1。
作为优选，在所述步骤（3）中，所述钴盐溶液中的钴盐为硫酸钴、硝酸钴及氯化钴的一种或多种，所述钴盐溶液中的钴与步骤（1）中铝的摩尔比为100~500：1。
作为优选，在所述步骤（3）中，搅拌的转速为200~400rpm。
作为优选，在所述步骤（4）中，所述铝掺杂四氧化三钴中的钴与碳酸锂中的锂的摩尔比为1：1.01~1.05，所述高温烧结条件为在700~900℃下煅烧6~10小时。
作为优选，在所述步骤（4）中，所述高温烧结条件为在700~900℃下煅烧6~10小时。
本发明的设计特点以及有益效果是：首先利用旋转液膜反应器快速制备出钴铝类水滑石晶核，并使用共沉淀法直接制备出四氧化三钴，并在晶核上生长，从而得到铝掺杂四氧化三钴，最后混锂煅烧成铝掺杂钴酸锂。
本发明的方法不仅减少了材料煅烧加工次数，并且可以在同一反应釜中，通过改变四氧化三钴生长量，能够连续生产出多种规格铝掺杂的四氧化三钴，也即能连续生产出多种铝含量的铝掺杂的四氧化三钴产品，进而大大的减少了生产的成本，提高了生产效率。同时，通过本发明方法制备得到的铝掺杂的四氧化三钴产品的电化学性能良好，优于市售同类型的材料。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步描述：
实施例1~3依次制备铝含量为8000ppm、4000ppm以及2000ppm的铝掺杂四氧化三钴目标产品。
实施例1：
步骤（1）：将20L的2mol/L钴铝硫酸盐混合溶液和8mol/L氢氧化钠溶液并流匀速加入到旋转液膜反应装置中，其中，混合溶液中钴与铝的摩尔比为3：1，反应装置通入氮气保护，在50℃下，钴铝混合溶液和氢氧化钠溶液快速成核，控制所得浆料pH在10±0.1，所得钴铝类水滑石晶核。
步骤（2）：将步骤（1）所得浆料转入晶化釜中晶化2h后，浆料离心水洗处理，得到钴铝类水滑石滤饼。
步骤（3）：将所述滤饼加入到共沉淀反应釜中，调节反应釜温度至25~65℃，向反应釜加入100L的0.1mol/L碳酸铵溶液，搅拌2h后，调节pH至10.5、温度至80℃，继续搅拌2h；
步骤（4）：在上述步骤（3）基础上，分别匀速通入2mol/L硫酸钴溶液，同时通入8mol/L氢氧化钠溶液调节反应液pH维持在10.5±0.1，反应控制搅拌速度250rpm，反应温度继续控制在80℃，并通入氧气，其中氧气与所述硫酸钴的摩尔比为4：1；将188L的硫酸钴原料反应完全后，放出一半浆料离心水洗干燥处理，从而得到铝掺杂四氧化三钴CA1。
步骤（5）将所述步骤（4）得到的铝掺杂四氧化三钴CA1与碳酸锂按照钴锂摩尔比为1：1.05进行球磨混合，在空气气氛下，800℃煅烧8小时，经过粉碎、过筛处理得到铝掺杂钴酸锂正极材料LCA1。
实施例2：
步骤（1）：在实施例1步骤（4）中剩余的料浆基础上继续反应，继续通入2mol/L硫酸钴溶液，同时通入8mol/L氢氧化钠溶液调节反应液pH维持在10.5±0.1，反应控制搅拌速度250rpm，反应温度继续控制在80℃，并通入氧气，其中氧气与所述硫酸钴的摩尔比为4：1；将100L的硫酸钴原料反应完全后，放出一半浆料离心水洗干燥处理，从而得到铝掺杂四氧化三钴CA2。
步骤（2）将上述步骤（1）得到的铝掺杂四氧化三钴CA2与碳酸锂按照钴锂摩尔比为1：1.05进行球磨混合，在空气气氛下，800℃煅烧8小时，经过粉碎、过筛处理得到铝掺杂钴酸锂正极材料LCA2。
实施例3：
步骤（1）：在实施例2步骤（1）中剩余的料浆基础上继续反应，继续通入2mol/L硫酸钴溶液，同时通入8mol/L氢氧化钠溶液调节反应液pH维持在10.5±0.1，反应控制搅拌速度250rpm，反应温度继续控制在80℃，并通入氧气，其中氧气与所述硫酸钴的摩尔比为4：1；将108L的硫酸钴原料反应完全后，放出全部浆料离心水洗干燥处理，从而得到铝掺杂四氧化三钴CA3。
步骤（2）将上述步骤（1）得到的铝掺杂四氧化三钴CA3与碳酸锂按照钴锂摩尔比为1：1.05进行球磨混合，在空气气氛下，800℃煅烧8小时，经过粉碎、过筛处理得到铝掺杂钴酸锂正极材料LCA3。
采用ICP对三种产品中的Al含量进行测试，并在25℃、0.2C充放电条件下，测试上述扣式电池首次放电容量和30周循环容量保持率，测试数据见表1。可以看出三种样品的铝掺杂量精准，首次放电容量较高，30次循环后容量保持率良好，优于市售同类型的材料，表现出良好的电化学性能。
表1
样品 铝目标含量（ppm） 铝实际含量(ppm) 1C首次放电（mAh/g） 循环30次容量保持率（%）
LCA1 8000 7935 176.3 98.6
LCA2 4000 4012 179.7 98.1
LCA3 2000 1987 180.6 97.9
上述实施例只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种铝掺杂钴酸锂正极材料的制备方法，其特征在于：依次包括以下步骤：
步骤（1），将钴铝混合溶液和氢氧化钠溶液并流匀速加入到旋转液膜反应装置中，向旋转液膜反应装置中通入氮气保护，在35℃~70℃条件下，所述氢氧化钠和钴铝混合溶液中的钴铝离子快速成核，形成浆料，控制所得浆料pH在9.5~10.5，浆料中的所述核为钴铝类水滑石；
步骤（2），将所述步骤（1）所得浆料转入晶化釜中晶化2~4h后，浆料离心水洗处理，得到钴铝类水滑石滤饼；
步骤（3），将所述钴铝类水滑石滤饼加入到共沉淀反应釜中，调节所述共沉淀反应釜内的温度至25~65℃，向共沉淀反应釜中加入碳酸铵溶液，搅拌1~2h；调节共沉淀反应釜中反应体系的pH至9.5~11，调节温度至75~90℃，搅拌1~2h；向共沉淀反应釜中匀速通入钴盐溶液和氧化剂，同时通入氢氧化钠溶液，调节共沉淀反应釜中反应液的pH在9.5~11，反应过程剧烈搅拌，将所得浆料离心水洗干燥处理，得到铝掺杂四氧化三钴，其中，所述氧化剂为氧气、双氧水、硫代硫酸钠以及次氯化钠的一种或多种；
步骤（4），将所述步骤（3）得到的铝掺杂四氧化三钴与碳酸锂球磨混合，高温烧结后，经过粉碎、过筛处理得到铝掺杂钴酸锂正极材料。
2.根据权利要求1所述的一种铝掺杂钴酸锂正极材料的制备方法，其特征在于：在所述步骤（1）中，所述钴铝混合溶液中的钴铝为硫酸盐、硝酸盐及氯化物的一种或多种，其中，钴和铝的摩尔比为2~5：1。
3.根据权利要求1所述的一种铝掺杂钴酸锂正极材料的制备方法，其特征在于：在所述步骤（3）中，碳酸铵与所述步骤（1）中铝的摩尔比为0.5~2：1。
4.根据权利要求1所述的一种铝掺杂钴酸锂正极材料的制备方法，其特征在于：在所述步骤（3）中，当所述氧化剂为氧气时，氧气与钴盐的摩尔比为1~5：1；当所述氧化剂为双氧水时，双氧水与钴盐的摩尔比为0.5~1：1；当所述氧化剂为硫代硫酸钠时，硫代硫酸钠与钴盐的摩尔比为0.5~1：1；当所述氧化剂为次氯化钠时，次氯化钠与钴盐的摩尔比为0.5~1：1。
5.根据权利要求1所述的一种铝掺杂钴酸锂正极材料的制备方法，其特征在于：在所述步骤（3）中，所述钴盐溶液中的钴盐为硫酸钴、硝酸钴及氯化钴的一种或多种，所述钴盐溶液中的钴与步骤（1）中铝的摩尔比为100~500：1。
6.根据权利要求1所述的一种铝掺杂钴酸锂正极材料的制备方法，其特征在于：在所述步骤（3）中，搅拌的转速为200~400rpm。
7.根据权利要求1所述的一种铝掺杂钴酸锂正极材料的制备方法，其特征在于：在所述步骤（4）中，所述铝掺杂四氧化三钴中的钴与碳酸锂中的锂的摩尔比为1：1.01~1.05，所述高温烧结条件为在700~900℃下煅烧6~10小时。
8.根据权利要求1所述的一种铝掺杂钴酸锂正极材料的制备方法，其特征在于：在所述步骤（4）中，所述高温烧结条件为在700~900℃下煅烧6~10小时。
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