CN112408501A - 一种调控四氧化三钴比表面积的合成方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种调控四氧化三钴比表面积的合成方法，包括以下步骤：步骤一、配制一定浓度的含氧化剂的原料金属溶液、沉淀剂溶液、络合剂溶液；步骤二、将含氧化剂的原料金属溶液、沉淀剂溶液、络合剂溶液并流加入到反应釜中，控制反应体系的pH值、反应温度、搅拌速率；步骤三、当四氧化三钴的粒度达到设定值后，停止反应，进行离心洗涤、烘干、煅烧；步骤四、将合成好的四氧化三钴材料进行比表面积测试。本发明基于工艺条件的调整，可以方便地调控四氧化三钴产品的比表面积，从而达到使其适用于不同应用领域的目的，且这三种工艺条件可以互相结合，调整起来相对灵活。
Description
技术领域
本发明属于四氧化三钴材料制备方法，具体涉及一种调控四氧化三钴比表面积的合成方法。
背景技术
从1990年索尼公司首次产业化真正意义上的锂离子电池，钴酸锂材料由于其工作电压高、充放电结构稳定、比能量高、循环稳定性好、环境友好等优点，被大量应用于智能手机、平板电脑、无人机等产品。
四氧化三钴是生产钴酸锂的重要前驱体，其物理化学性质对钴酸锂的电学性能有至关重要的影响，其中比表面积是备受关注的一个方面。一般来说，比表面积大的四氧化三钴前驱体微观孔道多，加速高温下碳酸锂的与四钴的融合，由此制备的钴酸锂材料尺寸较小，但更容易浸润电解液，有利于电池的快速充放电过程，通常适用于对电池功率密度要求较高而对能量密度要求不高的领域；而比表面积较小的四氧化三钴前驱体在高温下与碳酸锂混合时，更易生长为尺寸较大的类单晶材料，这类材料比表面积较小，有利于维持电池的循环保持率，通常适用于对电池能量密度要求较高而对功率密度要求不高的领域。在实际应用中，不同类型的电池需要不同物理指标的钴酸锂材料，这就需要我们开发比表面积可调控的四氧化三钴前驱体。公开号为CN111048776A的专利公开了一种形貌可调控的立方体四氧化三钴材料的制备方法，通过改变四氧化三钴热解气氛，能得到不同壳层的四氧化三钴材料。但这篇报道仅关注了其形貌，并未对其物理指标尤其是比表面积进行过多表征。
发明内容
针对上述已有技术存在的不足，本发明提供一种调控四氧化三钴比表面积的合成方法，通过改变湿法沉淀四氧化三钴合成工艺的条件(掺杂其他元素、氧化剂用量)及煅烧条件(煅烧温度)，可以有效地调控四氧化三钴的比表面积，制备适用不同应用领域的电池材料。
本发明是通过以下技术方案实现的。
一种调控四氧化三钴比表面积的合成方法，包括以下步骤：
步骤一、配制一定浓度的含氧化剂的原料金属溶液、沉淀剂溶液、络合剂溶液；
步骤二、将含氧化剂的原料金属溶液、沉淀剂溶液、络合剂溶液并流加入到反应釜中，控制反应体系的pH值、反应温度、搅拌速率；
步骤三、当四氧化三钴的粒度达到设定值后，停止反应，进行离心洗涤、烘干、煅烧；
步骤四、将合成好的四氧化三钴材料进行比表面积测试。
进一步地，执行完步骤四之后，若要提高四氧化三钴材料的比表面积，则采用增大掺杂量、增加氧化剂含量、降低煅烧温度中的一种或几种方式，并重复步骤一至步骤四；若要降低四氧化三钴材料的比表面积，则采用减小掺杂量、减少氧化剂含量、提高煅烧温度中的一种或几种方式，并重复步骤一至步骤四。
进一步地，所述原料金属溶液包含钴溶液和掺杂元素溶液，其中钴溶液为氯化钴、硫酸钴、硝酸钴溶液中的一种或多种的混合液，掺杂元素溶液为铝、镁中的一种或两种氯化物。
进一步地，所述原料金属溶液中掺杂元素与钴的质量比为0-0.01，钴盐浓度为1-2mol/L，掺杂元素盐浓度为为0.02-01mol/L。
进一步地，原料金属溶液中钴与氧化剂的质量比为450：1-300：1。
进一步地，所述沉淀剂溶液为氢氧化钠、碳酸钠、碳酸氢钠中的一种或多种溶液的混合液；所述络合剂溶液为EDTA、柠檬酸、氨水中的一种。
进一步地，所述沉淀剂溶液的浓度为5-10mol/L，所述络合剂溶液的浓度为0.1-2mol/L。
进一步地，反应体系的pH值为9-11，反应温度为50-80℃。
进一步地，所述四氧化三钴的粒度在3-5um之间，煅烧温度为600-900℃。
进一步地，所述比表面积测试具体为通过实测3-5组被测样品在不同氮气分压下多层吸附量，由BET方程做图进行线性拟合，得到直线的斜率和截距，从而求得Vm(吸附气体的体积)值，进而计算出被测样品比表面积。
本发明提供的一种调控四氧化三钴比表面积的合成方法通过以下三个方面来实现：1.当掺杂元素量可调节时，可以通过增大掺杂量来提高四氧化三钴的比表面积，在湿法沉淀时，杂元素的存在会影响钴原子的有序沉淀，导致球体颗粒微观空隙增加。2.当四氧化三钴中元素含量固定时，可以通过改变原料金属溶液中氧化剂含量来调控四氧化三钴比表面积。由于在氧化性气氛中，钴会被氧化为三价钴，而煅烧过程中，高价钴的存在会伴随着水、二氧化碳等气体的分解，易造成较大的比表面积。3.此外，通过改变煅烧温度，也可以调控四氧化三钴比表面积，一般来说温度越高越有利于颗粒的生长合并，导致较低的比表面积。
本发明的有益技术效果：
本发明基于工艺条件的调整，可以较为方便地调控四氧化三钴产品的比表面积，从而达到使其适用于不同应用领域的目的，且这三种工艺条件可以互相结合，调整起来相对灵活。
附图说明
图1为实施例中高氧化剂含量的四氧化三钴电镜图；
图2为实施例中低氧化剂含量的四氧化三钴电镜图。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明进行详细说明。
请参阅图1和图2，一种调控四氧化三钴比表面积的合成方法，包括以下步骤：①配制浓度为2mol/L的氯化钴溶液并加入钴与氧化剂质量比为300：1的双氧水、8mol/L氢氧化钠溶液、0.5mol/L氨水溶液；②将含氧化剂的氯化钴溶液、氢氧化钠溶液、氨水溶液并流加入到反应釜中，控制反应体系的pH为10-11，温度为55-60℃；③当四氧化三钴的粒度3.7um后，停止反应，进行离心洗涤、烘干、650℃煅烧；④将合成好的四氧化三钴材料(样品1)进行比表面积测试；⑤仅改变氧化剂质量比为420：1重复该实验得到四氧化三钴材料(样品2)并测定比表面积。
下表为此实施例中掺铝四氧化三钴前驱体的物理性能。
以上所述的仅是本发明的较佳实施例，并不局限发明。应当指出对于本领域的普通技术人员来说，在本发明所提供的技术启示下，还可以做出其它等同改进，均可以实现本发明的目的，都应视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种调控四氧化三钴比表面积的合成方法，其特征在于包括以下步骤：
步骤一、配制一定浓度的含氧化剂的原料金属溶液、沉淀剂溶液、络合剂溶液；
步骤二、将含氧化剂的原料金属溶液、沉淀剂溶液、络合剂溶液并流加入到反应釜中，控制反应体系的pH值、反应温度、搅拌速率；
步骤三、当四氧化三钴的粒度达到设定值后，停止反应，进行离心洗涤、烘干、煅烧；
步骤四、将合成好的四氧化三钴材料进行比表面积测试。
2.根据权利要求1所述的一种调控四氧化三钴比表面积的合成方法，其特征在于，执行完步骤四之后，若要提高四氧化三钴材料的比表面积，则采用增大掺杂量、增加氧化剂含量、降低煅烧温度中的一种或几种方式，并重复步骤一至步骤四；若要降低四氧化三钴材料的比表面积，则采用减小掺杂量、减少氧化剂含量、提高煅烧温度中的一种或几种方式，并重复步骤一至步骤四。
3.根据权利要求1所述的一种调控四氧化三钴比表面积的合成方法，其特征在于，所述原料金属溶液包含钴溶液和掺杂元素溶液，其中钴溶液为氯化钴、硫酸钴、硝酸钴溶液中的一种或多种的混合液，掺杂元素溶液为铝、镁中的一种或两种氯化物。
4.根据权利要求1所述的一种调控四氧化三钴比表面积的合成方法，其特征在于，所述原料金属溶液中掺杂元素与钴的质量比为0-0.01，钴盐浓度为1-2mol/L，掺杂元素盐浓度为为0.02-0.1mol/L。
5.根据权利要求1所述的一种调控四氧化三钴比表面积的合成方法，其特征在于，原料金属溶液中钴与氧化剂的质量比为450：1-300：1。
6.根据权利要求1所述的一种调控四氧化三钴比表面积的合成方法，其特征在于，所述沉淀剂溶液为氢氧化钠、碳酸钠、碳酸氢钠中的一种或多种溶液的混合液；所述络合剂溶液为EDTA、柠檬酸、氨水中的一种。
7.根据权利要求1所述的一种调控四氧化三钴比表面积的合成方法，其特征在于，所述沉淀剂溶液的浓度为5-10mol/L，所述络合剂溶液的浓度为0.1-2mol/L。
8.根据权利要求1所述的一种调控四氧化三钴比表面积的合成方法，其特征在于，反应体系的pH值为9-11，反应温度为50-80℃。
9.根据权利要求1所述的一种调控四氧化三钴比表面积的合成方法，其特征在于，所述四氧化三钴的粒度在3-5um之间，煅烧温度为600-900℃。
10.根据权利要求1所述的一种调控四氧化三钴比表面积的合成方法，其特征在于，所述比表面积测试具体为通过实测3-5组被测样品在不同氮气分压下多层吸附量，由BET方程做图进行线性拟合，得到直线的斜率和截距，从而求得吸附气体的体积值计算出被测样品比表面积。
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2020
- 2020-11-26 CN CN202011350299.5A patent/CN112408501A/zh active Pending
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