WO2001058221A1

WO2001058221A1 - Dispositif d'affichage par electroluminescence organique et procede de production du dispositif

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Publication number: WO2001058221A1
Application number: PCT/JP2001/000531
Authority: WO
Inventors: Mitsuru Eida; Hiroshi Tokailin; Yoshikazu Nagasaki; Toshio Sakai
Original assignee: Idemitsu Kosan Co., Ltd.
Priority date: 2000-01-31
Filing date: 2001-01-26
Publication date: 2001-08-09
Also published as: US6633121B2; CN1225150C; CN100474653C; CN1691856A; EP1870948A2; EP1176850A4; CN1700822A; TWI236859B; KR100719641B1; JP2010278028A; EP1870948A3; KR20020001810A; CN1358404A; US20010050532A1; EP1176850A1; CN100433401C; JP4603754B2

Description

明細書有機エレクト口ルミネッセンス表示装置およびその製造方法技術分野

本発明は、有機エレクト口ルミネッセンス表示装置（以下、単に有機 E L表示装置と称する場合がある。）およびその製造方法に関する。背景技術

従来、有機 E L素子、あるいは当該有機 E L素子と蛍光媒体等とを組み合わせた有機 E L表示装置において、大気中の水分による影響を排除して、発光領域中に存在する無発光領域または無発光箇所（ダークスポットと称する場合がある。）の発生を抑制するために、各種封止手段や防湿手段が検討されている。

例えば、特開平 9— 1 4 8 0 6 6号公報には、封止手段を用いて、有機 E L素子および乾燥剤をそれぞれ封入した有機 E L表示装置が開示されており、特開平 7 - 1 4 6 7 5号公報には、防湿のために、上部電極上に、酸化ゲルマニウム（G e O) 等の無機化合物からなる保護膜を設けた有機 E L素子が開示されている。しかしながら、これらの有機 E L表示装置や有機 E L素子は、より高精細化されるにつれ、図 1 5に示すように、画素の周囲に、幅あるいは直径数十^ m程度の無発光領域または無発光箇所が発生し、そのため発光領域が縮小して、発光輝度が低下するという問題が見られた。

また、特開平 1 1—4 0 3 5 8号公報および特開平 1 1— 5 4 2 7 0号公報に開示されたィンクジエツト法で成膜された有機発光媒体や、特開平 1 1— 8 7 0 5 4号公報に開示されたミセル電解方式で成膜された有機発光媒体は、真空蒸着法で成膜された有機発光媒体と比較して、無発光領域または無発光箇所の発生頻度が著しく高く、従来の封止手段や防湿手段を用いても、無発光領域または無発光箇所の発生を効果的に抑制することが困難であるという問題が見られた。

そこで、本発明の発明者らは、従来の問題を検討した結果、外部から侵入してくる水分よりも、図 1 6および図 1 7に概念的に示すように、有機 E L表示装置に設けられた平坦ィ匕層や層間絶縁膜に含まれた水分が、有機発光媒体あるいは上部電極に移動し、これらの酸ィ匕劣化による悪影響を及ぼすことを見出し、それを改良して、耐久性に優れた有機 E L表示装置を提案している。

例えば、特開平 1 1一 2 6 1 5 6号公報においては、蛍光媒体と下部電極との間に設けた平坦化層における含水率を 1 . 0重量％以下とした有機 E L表示装置を提案しており、また、特開平 1 1—5 4 2 8 5号公報においては、層間絶縁膜の一部に吸水剤を含有させて、含水率を 0 . 1重量％以下とした有機 E L表示装置を提案している。

しかしながら、特開平 1 1— 2 6 1 5 6号公報ゃ特開平 1 1一 5 4 2 8 5号公報に開示された有機 E L表示装置によれば、室温状態で保管した場合においては、無発光領域または無発光箇所の発生をある程度抑制することができても、例えば 8 0 °Cの高温環境下で保管した場合においては、無発光領域または無発光箇所の発生や発光面の劣化を十分に抑制して、長期間にわたって高い発光輝度を得ることは困難であった。

そこで、本発明の発明者らは、かかる問題をさらに鋭意検討したところ、有機 E L表示装置を組み立てた後の有機発光媒体等の含水率と、無発光領域または無発光箇所の発生または発光面の劣化との間に一定の臨界的関係があり、当該含水率を一定範囲以下の値とすることにより、画素周囲における無発光領域または無発光箇所の発生を飛躍的に抑制できることを見出した。

すなわち、本発明は、画素をより高精細化しても（例えば、画素サイズ 1 0 0 mX 3 0 0 / m角以下)、有機発光媒体を湿式成膜したとしても（例えば、塗布方式)、あるいは、高温環境下で長時間保管したとしても（例えば、 8 0 °C、 2週間以上)、無発光領域または無発光箇所の発生による発光面積の縮小を防止することができ、結果として、耐熱性に優れ、長期間にわたって高い発光輝度が得られる有機 E L表示装置、およびこのような有機 E L表示装置が効率的に得られる製造方法を提供することを目的とする。発明の開示

[ 1 ] 本発明によれば、支持基板上に、下部電極と、有機発光媒体と、対向電極とを含む有機 E L表示装置であって、有機発光媒体の含水率を 0. 0 5重量％以下の値とした有機 E L表示装置が提供され、上述した問題を解決することがで含る。

すなわち、このように有機 E L表示装置を構成することにより、有機発光媒体中の水分に起因した、対向電極の酸化劣化を防止することができ、室温はもちろんのこと、高温環境下においても長時間にわたって無発光領域または無発光箇所の発生による発光面積の縮小を抑制することができる。

[ 2 ] また、本発明の別の態様によれば、支持基板上に、下部電極と、層間絶縁膜（電気絶縁層と称する場合がある。）と、有機発光媒体と、対向電極とを含む有機 E L表示装置において、層間絶縁膜および有機発光媒体の含水率を 0 . 0 5重量％以下の値とした有機 E L表示装置が提供される。

このように構成することにより、上下電極間ですぐれた電気絶縁性が得られ、高精細なマトリックス表示が可能となるばかりか、 8 0 °C等の高温環境下においても長時間にわたって無発光領域または無発光箇所の発生による発光面積の縮小を抑制することができる。

なお、当該有機 E L表示装置の変形例として、対向電極の有機発光媒体と反対面に、カラ一フィル夕および蛍光媒体、あるいはいずれか一方の部材や、平坦化膜、さらには封止用部材等を設けることも好ましい。

[ 3 ] また、本発明のさらに別の態様によれば、支持基板上に、カラーフィル夕および蛍光媒体、あるいはいずれか一方の部材と、下部電極と、層間絶縁膜と、有機発光媒体と、対向電極とを含む有機 E L表示装置において、カラーフィルタおよび蛍光媒体、あるいはいずれか一方の部材、さらに、層間絶縁膜および有機発光媒体の含水率を 0 . 0 5重量％以下の値とした有機 E L表示装置が提供される。

このように構成することにより、カラー表示が容易となるばかりか、 8 0 °C 等の高温環境下においても長時間にわたって無発光領域または無発光箇所の発生による発光面積の縮小を抑制することができる。

[ 4 ] また、本発明のさらに別の態様によれば、支持基板上に、カラ一フィル夕および蛍光媒体、あるいはいずれか一方の部材と、平坦化層と、下部電極と、層間絶縁膜と、有機発光媒体と、対向電極とを含む有機 EL表示装置において、カラーフィルタおよび蛍光媒体、あるいはいずれか一方の部材、平坦化層、層間絶縁膜および有機発光媒体の含水率を 0. 05重量％以下の値とした有機 E L表示装置が提供される。

このように構成することにより、カラー表示が容易となるばかりか、蛍光媒体等の表面凹凸に起因したショート発生を有効に防止することができ、さらには 8 0°C等の高温環境下においても長時間にわたって無発光領域または無発光箇所の発生による発光面積の縮小を抑制することができる。

[5] また、本発明の別の態様は有機 EL表示装置の製造方法であって、支持基板上に、下部電極と、有機発光媒体と、対向電極とを設けるとともに、有機発光媒体の形成前および形成後、あるいはいずれか一方の時に脱水工程を設けて脱水処理を行うことにより、有機 EL表示装置組み立て後の有機発光媒体の含水率を 0. 05重量％以下の値とすることを特徴としている。

このように実施することにより、 80°C等の高温環境下においても長時間にわたつて無発光領域または無発光箇所の発生を抑制可能な有機 E L表示装置を効率的に提供することができる。

[6] また、本発明の有機 EL表示装置の製造方法を実施するにあたり、脱水工程における露点を— 1 o°c以下の値とすることが好ましい。

このように実施することにより、簡易な設備を用いて、より短時間で脱水処理することが可能となる。

[7] また、本発明の有機 EL表示装置の製造方法を実施するにあたり、脱水工程における真空度を 13. 3P a (0. 1 To r r) 以下の値とすることが好ましい。

[8] また、本発明の有機 EL表示装置の製造方法を実施するにあたり、脱水工程における加熱温度を 6 0〜3 0 0 °Cの範囲内の値とすることが好ましい。このように実施することにより、簡易な設備を用いて、より短時間で脱水処理することが可能となる。

[ 9 ] また、本発明の有機 E L表示装置の製造方法を実施するにあたり、脱水工程において、不活性ガスを導入することが好ましい。

このように実施することにより、有機発光媒体または電極を酸化させることなく、より短時間で脱水処理することが可能となる。

[ 1 0 ] また、本発明の有機 E L表示装置の製造方法を実施するにあたり、脱水ユニットと、成膜ユニットと、これらのユニットを連結する搬送ユニットとを含む製造装置を用いるとともに、

脱水ユニットを用いて、有機発光媒体形成前および形成後、あるいはいずれか一方の時に支持基板の脱水処理を行う工程と、

搬送ュニットに含まれる搬送装置を用いて当該支持基板を前記成膜ュニットに移送する工程と、

当該成膜ュニットにより有機発光媒体を形成する工程と、

を含むことが好ましい。

このように実施することにより、有機 E L表示装置の組み立て後の、有機発光媒体における含水率を効率的に低下させることができる。

[ 1 1 ] また、本発明の別の有機 E L表示装置における製造方法の態様は、支持基板上に、下部電極、有機発光媒体、および対向電極を設けた有機エレクト口ルミネッセンス素子層と、封止用基板上に、カラーフィルタおよび蛍光媒体、あるいは一方の部材を設けた封止部材とを積層してなる有機エレクト口ルミネッセンス表示装置の製造方法において、

少なくとも前記有機発光媒体および封止部材に対し、脱水工程を設けて脱水処理することにより、有機 E L表示装置の組み立て後の有機発光媒体の含水率を 0 . 0 5重量％以下の値とすることを特徴としている。

このように実施することにより、カラ一化が容易であり、しかも封止用基板側に蛍光媒体等を設けた場合であっても、長時間にわたって無発光領域または無発光箇所の発生を抑制可能な有機 E L表示装置を効率的に提供することができる。

[ 1 2 ] また、本発明のさらに別の有機 E L表示装置における製造方法の態様は、支持基板上に、下部電極と、有機発光媒体と、対向電極とを設けた有機 E L 表示装置の製造方法であり、有機発光媒体を湿式成膜した後に、脱水工程を設けて脱水処理することにより、有機 E L表示装置の組み立て後の有機発光媒体の含水率を 0 . 0 5重量％以下の値とすることを特徴としている。

このように実施することにより、有機発光媒体を湿式成膜したとしても、有機発光媒体や対向電極を酸化劣化させることなく、長時間にわたって無発光領域または無発光箇所の発生を抑制可能な有機 E L表示装置を効率的に提供することができる。

[ 1 3 ] また、本発明の有機 E L表示装置の製造方法を実施するにあたり、脱水ュニッ卜と、成膜ユニットと、これらのュニットを連結する搬送ユニットとを含む製造装置を用いるとともに、

有機発光媒体を湿式成膜する工程と、

脱水ュニットを用いて、有機発光媒体形成後の支持基板の脱水処理を行う工程と、

当該成膜ュニットにより対向電極を形成する工程と、

を含むことが好ましい。

このように実施することにより、有機 E L表示装置の組み立て後の、有機発光媒体における含水率を効率的に低下させることができる。 - 図面の簡単な説明

図 1は、有機発光媒体の含水率と、発光面積比との関係を示す図である。図 2は、有機 E L表示装置の断面図である（その 1 )。

図 3は、有機 E L表示装置の断面図である（その 2 )。図 4は、有機 EL表示装置の断面図である（その 3)。

図 5は、有機 E L表示装置における電極のマトリックスを示す平面図である。図 6は、図 5に示す有機 EL表示装置の X— X' 断面図である。

図 7は、有機 E L表示装置に設けられた T F T素子の断面図である。

図 8は、有機 EL表示装置の断面図である（その 4)。

図 9は、有機 EL表示装置の断面図である（その 5)。

図 10は、有機 EL表示装置の断面図である（その 6)。

図 11は、有機 EL表示装置の製造装置の概略図である（その 1)。

図 12は、有機 EL表示装置の製造装置の概略図である（その 2)。

図 13は、有機 EL表示装置の製造装置における脱水ユニットの概略図である (その 1)。

図 14は、有機 EL表示装置の製造装置における脱水ュニッ卜の概略図である (その 2)。

図 15は、従来の有機 EL表示装置における無発光領域または無発光箇所発生の説明に供する図である（その 1)。

図 16は、従来の有機 EL表示装置における無発光領域または無発光箇所発生の説明に供する図である（その 2)。

図 17は、従来の有機 EL表示装置における無発光領域または無発光箇所発生の説明に供する図である（その 3)。

図 18は、全自動水分吸脱着測定装置の説明に供する図である。

図 19は、図 18に示す全自動水分吸脱着測定装置により測定した水分測定チヤー卜である。発明を実施するための最良の形態

以下、図面を参照して、本発明の実施の形態について具体的に説明する。なお、参照する図面は、この発明が理解できる程度に各構成成分の大きさ、形状および配置関係を概略的に示してあるに過ぎない。したがって、この発明は図示例にのみ限定されるものではない。また、図面では、断面を表すハッチングを省略する場合がある。 [第 1の実施形態]

第 1の実施形態の有機 E L表示装置 1 8は、図 3にその断面を示すように、支持基板 1と、蛍光媒体 9 (またはカラ一フィル夕 1 1 ) と、平坦化層 1 0と、層間絶縁膜 3と、下部電極 2と、有機発光媒体 4と、対向電極（上部電極） 5と、封止用ガラス基板 8とから実質的に構成されている。

なお、蛍光媒体 9または力ラ一フィルタ 1 1は、それぞれ単独で設けることもできるし、あるいは両方とも設けることも好ましい。

そして、第 1の実施形態では、図 3に示す有機発光媒体 4 (あるいは、有機発光媒体 4、蛍光媒体 9 (またはカラーフィルタ 1 1 )、平坦ィ匕層 1 0、および層間絶縁膜 3の混合物）の含水率を 0 . 0 5重量％以下の値としてあるため、画素を高精細化したとしても、あるいは、高温条件下で駆動させたとしても、無発光領域または無発光箇所の発生を抑制し、発光領域の減少を有効に防止することができる。

以下、第 1の実施形態において、図 3を適宜参照しながら、有機 E L表示装置の構成要素や、その含水率等について説明する。 .

( 1 ) 有機発光媒体

( 1 ) 一 1 構成

有機発光媒体は、電子と正孔とが再結合して、 E L発光が可能な有機発光層を含む媒体と定義することができる。かかる有機発光媒体は、例えば、陽極上に、以下の各層を積層して構成することができる。

①有機発光層

②正孔注入層 Z有機発光層

③有機発光層 Z電子注入層

④正孔注入層 Z有機発光層 Z電子注入層

⑤有機半導体層 Z有機発光層

⑥有機半導体層 Z電子障壁層有機発光層

⑦正孔注入層有機発光層ノ付着改善層

これらの中で、 ④の構成が、より高い発光輝度が得られ、耐久性にも優れていることから通常好ましく用いられる。 (1) -2 機能および種類

有機発光媒体に使用される有機発光材料の種類としては、特に制限されるものではないが、より優れた発光特性や耐久性を得ることができることから、以下の 3つの機能を併せ持つことが好ましい。

(a) 電荷の注入機能：電界印加時に陽極あるいは正孔注入層から正孔を注入することができる一方、陰極層あるいは電子注入層から電子を注入することができる機能。

(b) 輸送機能：注入された正孔および電子を電界の力で移動させる機能。

(c) 発光機能：電子と正孔の再結合の場を提供し、これらを発光につなげる機能。

したがって、このような機能を有する有機発光材料として、例えば、 p—クオ一夕一フエニル誘導体、 p—クインクフエニル誘導体、ベンゾチアゾール系化合物、ベンゾイミダゾール系化合物、ベンゾォキサゾール系化合物、金属キレート化ォキシノィド化合物、ォキサジァゾ一ル系化合物、スチリルベンゼン系化合物、ジスチリルビラジン誘導体、ブタジエン系化合物、ナフ夕ルイミド化合物、ペリレン誘導体、アルダジン誘導体、ピラジリン誘導体、シクロペン夕ジェン誘導体、ピロロピロール誘導体、スチリルァミン誘導体、クマリン系化合物、芳香族ジメチリディン系化合物、 8—キノリノール誘導体を配位子とする金属錯体、ポリフェニル系化合物等の 1種単独または 2種以上の組み合わせが挙げられる。

また、これらの有機発光材料のうち、芳香族ジメチリディン系化合物としての、 4， 4 ' 一ビス（2, 2—ジ— t—ブチルフエ二ルビニル）ビフエニル（DT BPBB iと略記する。）や、 4， 4' —ビス（2, 2—ジフエ二ルビニル）ビフエニル（DPVB iと略記する。）およびこれらの誘導体がより好ましい。また、ジスチリルァリーレン骨格等を有する有機発光材料をホスト材料とし、当該ホスト材料に、ドーパントとしての青色から赤色までの強い蛍光色素、例えばクマリン系材料、あるいはホストと同様の蛍光色素をドープした材料を併用することも好適である。より具体的には、ホスト材料として、上述した DPVB i 等を用い、ド一パントとして、 N， N—ジフエニルァミノベンゼン（DPAVB と略記する。）等を用いることが好ましい。また、所望の EL発光色に応じて、上述した有機発光材料を選択することも好ましい。例えば、紫外域から紫色の EL発光を得たい場合には、 p—クォーターフェニル誘導体等を使用することが好ましく、青色から緑色の E L発光を得たい場合には、スチリルベンゼン系化合物等を使用することが好ましい。また、白色の EL発光を得たい場合には、有機発光材料を選択し、青色発光体と、緑色発光体とを積層しておき、さらに赤色蛍光体を含有した構成することが好ましい。なお、有機発光媒体には、後述する蛍光媒体における蛍光色素や、その他染料や有機顔料等を含むことも好ましい。

また、上述した有機発光材料としては、真空蒸着やスパッタリング等が可能なように、例えば、ゲルパーミエーシヨンクロマトグラフィ（GPC) を用いて測定される数平均分子量が 10， 000未満の低分子材料を使用することが好ましい^^、スピンコ一ターやインクジエツト等を用いて均一に湿式成膜することができることから、逆に、数平均分子量が 10， 000以上の高分子材料を使用することも好ましい。

このような高分子材料としては、例えば、ポリアリーレンピニレンおよびその誘導体（例えば、 PPV；)、ポリフルオレンおよびその誘導体、フルオレン含有共重合体およびその誘導体等が挙げられる。

一方、有機発光媒体における正孔注入層には、 1 X 10⁴〜： L X 10⁶V/cm の範囲の電圧を印加した場合に測定される正孔移動度が、 1 X 10-⁶cm²/V · 秒以上であって、イオン化エネルギーが 5. 5 eV以下である化合物を使用することが好ましい。このような正孔注入層を設けることにより、有機発光層への正孔注入が良好となり、高い発光輝度が得られたり、あるいは、低電圧駆動が可能となる。

このような正孔注入層の構成材料としては、具体的に、ポルフィリン化合物、芳香族第三級ァミン化合物、スチリルアミン化合物、芳香族ジメチリディン系化合物、縮合芳香族環化合物、例えば、 4， 4' 一ビス [N— （1—ナフチル） —N—フエニルァミノ] ビフエニル（NPDと略記する。）や、 4, 4' , 4' ' ートリス [N— （3—メチルフエニル） —N—フエニルァミノ] トリフエニルァミン（MTDATAと略記する。）等の有機化合物が挙げられる。

また、正孔注入層の構成材料として、 p型一 S iや p型— S i C等の無機化合物を使用することも好ましい。

なお、上述した正孔注入層と、陽極層との間、あるいは、上述した正孔注入層と、有機発光層との間に、導電率が1 10—¹⁽⁾3/^/( 111以上の有機半導体層を設けることも好ましい。このような有機半導体層を設けることにより、さらに有機発光層への正孔注入がより良好となる。

また、有機発光媒体における電子注入層には、 1 X 10⁴〜 1 X 10⁶VZc mの範囲の電圧を印加した場合に測定される電子移動度が、 1 X 10— ⁶ c m²/ V ·秒以上であって、イオン化エネルギーが 5. 5 eVを超える化合物を使用することが好ましい。このような電子注入層を設けることにより、有機発光層への電子注入が良好となり、高い発光輝度が得られたり、あるいは、低電圧駆動が可能となる。

このような電子注入層の構成材料としては、具体的に、 8—ヒドロキシキノリンの金属錯体 (A 1キレート： A 1 Q)、またはその誘導体、あるいは、ォキサジァゾ一ル誘導体等が挙げられる。

また、有機発光媒体における付着改善層は、かかる電子注入層の一形態とみなすことができ、すなわち、電子注入層のうち、特に陰極との接着性が良好な材料からなる層であり、 8—ヒドロキシキノリンの金属錯体またはその誘導体等から構成することが好ましい。

なお、上述した電子注入層に接して、導電率が 1 X 10— ^1GS/cm以上の有機半導体層を設けることも好ましい。このような有機半導体層を設けることにより、さらに有機発光層への電子注入性が良好となる。

(1) -3

また、有機発光媒体の膜厚については特に制限はなく、状況に応じて適宜選択することができるが、当該膜厚を 5 nm〜 5 mの範囲内の値とすることが好ましい。

この理由は、有機発光媒体の膜厚が 5 nm未満となると、発光輝度や耐久性が低下する場合があり、一方、有機発光媒体の膜厚が 5 を超えると、印加電圧の値が高くなる場合があるためである。

したがって、有機発光媒体の膜厚を 10 ηπ！〜 3 mの範囲内の値とすることがより好ましく、 20 nm〜l mの範囲内の値とすることがさらに好ましい。

(1) -4 含水率

また、第 1の実施形態において、無発光領域または無発光箇所の発生を抑制するためには、下記式（1) で定義される有機発光媒体の含水率（W) を 0. 05 重量％以下の値とすることが必要である。

また、さらに高温環境下においても、無発光領域または無発光箇所の発生を抑制するとともに、より高精細な画素においても発光面積の縮小が問題とならないようにするためには、有機発光媒体の含水率を 0. 0001〜0. 04重量％の範囲内の値とすることがより好ましく、 0. 0001〜0. 03重量％の範囲内の値とすることがさらに好ましく、 0. 0001〜0. 01重量％の範囲内の値とすることが最も好ましい。

W={ (重量 A—重量 B) /重量 B}X 100 ( 1 )

重量 A：外部から水分が混入しない環境下 (例えば、ドライボックス内又はドラィガス雰囲気中)で有機 EL表示装置から採取された有機発光媒体について、全自動水分吸脱着測定装置（精密天秤付き）により測定される重量（mg) である。

重量 B :有機発光媒体を、ドライボックス内又はドライガス雰囲気中で、例えば

80°C、 30分の条件で加熱脱水処理した後の有機発光媒体について、全自動水分吸脱着測定装置により測定される重量（mg) である。すなわち、水分の脱着により重量減少するが、重量 Bはその減少して得られた値を意味する。ここで、全自動水分吸脱着測定装置の概要について、図 18および図 19を参照して説明する。

図 18に示す全自動水分吸脱着測定装置 51は、装置の一例であるが、循環部 Aと、水分測定部 Bとから構成してあり、図面上点線でそれぞれ区分してある。そして、循環部 Aは、ガス貯蔵部 68と、このガス貯蔵部 68から二股に分かれて設けられたドライガス循環装置 6 7および湿潤ガス循環装置 6 6と、これらの循環装置 6 6、 6 7と、 Z分測定部 Bとを連結する循環路 6 1とから構成されている。なお、これらの循環装置 6 6、 6 7は、水分測定部 Βに含まれる制御室 6 5によって、遠隔的に制御してある。

一方、水分測定部 Βは、制御室 6 5と、天秤室 6 2と、比較試料室（比較試料皿含む。） 6 4と、ドライボックス 5 6と、オイルバス 5 2等から構成されている。また、ドライボックス 5 6の周囲には、加熱装置 5 7が設けてあり、さらにドライボックス 5 6内において、測定試料を載置するための天秤 5 3の近傍に、ドライボックス 5 6内の温度をモニタ一するための温度センサ一 5 4と、湿度をモニターするための湿度センサー 5 5とがそれぞれ設けてある。

このように構成された全自動水分吸脱着測定装置 5 1によれば、循環部 Αから供給されたドライガスを、オイルバス 5 2を通過させることにより温度又は湿度を一定にした後、このドライガスを注入口 5 8を介してドライボックス 5 6内に導入するとともに、加熱装置 5 7により、ドライボックス 5 6内の湿度および温度を一定に保持することができる。そして、このような状態で、精密天枰 6 3を用いて、比較試料室 6 4内の比較試料 (リファレンス) と対比しながら、天秤 5 3に載置された測定試料の重量を、制御室 6 5において測定することが可能である。

また、図 1 9に重量を測定して得られた測定チャートを示すが、横軸に経過時間（分）を採って示してあり、縦軸に、試料の重量（g) を採って示してある。この試料の測定例では、重量 Aが、 5 5 4. 4 4 0 m gであり、重量 Bが、 5 5 4. 3 0 O m gとなる。ただし、この例ではドライボックス 5 6内の湿度を 0 % に制御してある。

なお、重量 Aおよび重量 Bは、このように全自動水分吸脱着測定装置に設けられた精密天秤を用いて測定することが好ましいが、その他に、 A S TM D 5 7 0— 6 3による方法や、熱分析（示差熱分析 D TA，示差走査熱量測定 D S C) またはカールフィッシヤー法によっても含水率を測定することができる。

また、有機発光媒体の周囲に、層間絶縁膜、平坦化層、蛍光媒体、カラーフィル夕等の有機膜が存在し、有機発光媒体とそれ以外の有機膜とを区別するのが困難な場合がある。その場合には、有機発光媒体以外の有機膜を一部含んだ混合物として重量 Aおよび重量 Bを測定し、それから得られる値を有機発光媒体の含水率としても良い。なんとならば、このような混合物の含水率を 0. 0 5重量％以下の値とすることによつても、発光面積比の低下を効率的に図ることができることが別途判明しているためである。

すなわち、このようにして測定された含水率としての水分は、例えば、層間絶縁膜等の有機発光媒体以外の有機膜に局在することなく拡散し、有機発光媒体に侵入して、平衡状態に達するとともに、有機発光媒体又は対向電極を酸化劣ィ匕させると考えられる。

したがって、例えば、有機発光媒体と、層間絶縁膜等の混合物を採取した場合であっても、当該有機発光媒体の含水率が 0 . 0 5重量％以下であると考えられる。

よって、有機発光媒体の周囲に、例えば層間絶縁膜が設けてある場合には、有機発光媒体および層間絶縁膜を任意に混合物として採取し、それらについての重量 Aおよび重量 Bを測定して、それから算出した含水率を 0 . 0 5重量％以下の値とすれば良い。

ここで、有機発光媒体の含水率を 0. 0 5重量％以下の値に制限する理由を、図 1を参照しながら詳細に説明する。

図 1は、有機発光媒体（一部、他の有機膜を含む場合がある。）の含水率と、無発光領域または無発光箇所の発生による発光領域の変化率との関係を示しており、横軸には、有機発光媒体の含水率（重量％) を採って示してあり、縦軸には、発光領域の変化率（無発光領域または無発光箇所発生後の発光領域の面積/無発光領域または無発光箇所発生前の発光領域の面積（有機 E L表示装置作製直後の発光領域の面積)）を発光面積比として示してある。

また、図 1中、秦印は、 8 0 °Cの恒温槽内、 2週間の条件で有機 E L表示装置を放置した場合の発光面積比、 ▲印は、大気中、室温（2 5 °C)、 2週間の条件で有機 E L表示装置を放置した場合の発光面積比をそれぞれ表している。

そして、図 1から容易に理解されるように、有機発光媒体の含水率が少ないほど、発光面積比の値が大きくなり、逆に有機発光媒体の含水率が多いほど、発光面積比の値が小さくなる傾向が見られた。ただし、発光面積比は、有機発光媒体の含水率に対して直線的に変化するものではなく、含水率が 0 . 0 5重量％を超えると、発光面積比が著しく低下する現象が見られた。

したがって、有機発光媒体の含水率を、このような臨界的意義を有する 0. 0 5重量％以下の値に制限することにより、発光面積比の低下防止を効率的に図ることができ、すなわち、無発光領域または無発光箇所の発生を抑制して、長期間にわたつて高い発光輝度を得ることができる。

なお、同じ含水率であれば、 80°Cの恒温槽、 2週間の放置条件のほうが、大気中、室温（25°C)、 2週間の放置条件よりも、発光面積比が小さくなる傾向が見られたが、含水率が 0. 05重量％を超えると発光面積比が著しく低下するという現象は、いずれの放置条件においても観察された。

これを換言するならば、有機発光媒体の含水率を 0. 05重量％以下に制限することにより、大気中、室温（25°C)、 2週間の放置条件のみならず、 80°C の恒温槽、 2週間の放置条件においても無発光領域または無発光箇所の発生を著しく抑制することができることを意味する。したがって、有機 EL表示装置を、高温条件で使用する場合には、含水率を 0. 05重量％以下の値とすることは、さらに有用となる。

(1) 一 5 形成方法

有機発光媒体の形成方法については、特に制限されるものではないが、例えば、真空蒸着法、スピンコート法、ラングミュア一プロジェット法（LB法： Langumuir-Blodgett法）、インクジェット法、ミセル電解法等の一般的に公知の方法を採ることができる。

(2) 電極

(2) -1 陽極層

陽極層は、有機 E L表示装置の構成に応じて下部電極あるいは対向電極に該当するが、当該陽極層は、仕事関数の大きい（例えば、 4. O eV以上）金属、合金、電気電導性化合物またはこれらの混合物を使用することが好ましい。具体的に、インジウムスズ酸化物（ITO)、インジウム亜鉛酸化物（Ι ΖΟ)、スト口ンチウム銅酸ィ匕物（S rCu₂〇₂)、酸化スズ（Sn〇₂)、酸化亜鉛（Zn〇）、金、白金、パラジウム等の電極材料を単独で使用するか、あるいはこれらの電極材料を 2種以上組み合わせて使用することが好ましい。

これらの電極材料を使用することにより、真空蒸着法、スパッタリング法、ィオンプレーティング法、電子ビーム蒸着法、化学蒸着法（CVD法， Chemical Vapor Deposition )、有機金属気相成長法（MOCVD法， Metal Organic Chemical Vapor Deposition), プラズマ CVD法等の乾燥状態での成膜が可能な方法を用いて、均一な厚さを有する陽極層を形成することができる。

なお、陽極層から EL発光を取り出す場合には、当該陽極層を透明電極とする必要がある。その場合、 IT〇、 I ZO、 S rCu₂〇₂、 Sn〇₂、 Zn〇等の導電性透明材料を使用して、 E L発光の透過率を 10 %以上の値とすることが好ましい。

また、陽極層の膜厚も特に制限されるものではないが、 10〜 1000 nmの範囲内の値とするのが好ましく、 10〜200 nmの範囲内の値とするのがより好ましい。

この理由は、陽極層の膜厚をこのような範囲内の値とすることにより、均一な膜厚分布や、 10%以上の EL発光の透過率が得られる一方、陽極層のシート抵抗を 1000 口以下の値、より好ましくは、 100 ΩΖ口以下の値とすることができるためである。

なお、図 5および図 6に示すように、陽極層（下部電極）と、有機発光媒体と、陰極層（対向電極）とを設け、当該下部電極および対向電極を XYマトリックス状に構成することにより、発光面における任意の画素を発光させることも好ましレ^ すなわち、陽極層等をこのように構成することにより、有機 EL表示装置において、種々の情報を容易に表示することができる。

また、陽極層（下部電極）または陰極層（対向電極）をドット状に形成し、図 7に示すように、各ドットに対応させて T F T (Thin Film Transistor) 等のスイッチング素子を配置して、各ドットを選択的に発光させることにより、種々の情報を表示することも好ましい。

(2) 一 2

一方、有機 EL表示装置における陰極層についても、有機 EL表示装置の構成に応じて下部電極または対向電極に該当するが、仕事関数の小さい（例えば、 4. O e V未満）金属、合金、電気電導性化合物またはこれらの混合物あるいは含有物を使用することが好ましい。

具体的には、ナトリウム、ナトリウム一カリウム合金、セシウム、マグネシゥム、リチウム、マグネシウム一銀合金、アルミニウム、酸化アルミニウム、アルミニゥム一リチウム合金、インジウム、希土類金属、これらの金属と有機発光媒体材料との混合物、およびこれらの金属と電子注入層材料との混合物等からなる電極材料を単独で使用するか、あるいはこれらの電極材料を 2種以上組み合わせて使用することが好ましい。

また、陰極層の膜厚についても、陽極層と同様に、特に制限されるものではないが、具体的に 1 0〜1， 0 0 0 nmの範囲内の値とするのが好ましく、 1 0〜 2 0 0 nmの範囲内の値とするのがより好ましい。

さらに、陰極層から E L発光を取り出す場合には、当該陰極層を透明電極とする必要があり、その場合、 E L発光の透過率を 1 0 %以上の値とすることが好ましい。

なお、陰極層についても、陽極層と同様に、真空蒸着法や、スパッタリング法等の乾燥状態での成膜が可能な方法を用いて形成することが好ましい。

( 3 ) 支持基板

有機 E L表示装置における支持基板は、機械的強度に優れ、水分や酸素の透過性が少ないものが好ましく、具体的には、ガラス板、金属板、セラミックス板、あるいはプラスチック板（ポリカーボネート樹脂、アクリル樹脂、塩化ビニル樹脂、ポリエチレンテレフタレート樹脂、ポリイミド樹脂、ポリエステル樹脂、ェポキシ樹脂、フエノール樹脂、シリコーン樹脂、フッ素樹脂等）等を挙げることができる。

また、これらの材料からなる支持基板は、有機 E L表示装置内への水分の侵入を避けるために、さらに無機膜を形成したり、フッ素樹脂を塗布したりして、防湿処理や疎水性処理を施してあることが好ましい。

また、特に有機発光媒体への水分の侵入を避けるために、支持基板における含水率およびガス透過係数を小さくすることが好ましい。具体的に、支持基板の含水率を 0 . 0 0 0 1重量％以下の値およびガス透過係数を 1 X 1 0— ^{1 3} c c * c m cm² · s ec. cmHg以下の値とすることがそれぞれ好ましい。

(4) 層間絶縁膜

(4) -1 機能

本発明の有機 EL表示装置における層間絶縁膜（電気絶縁膜）は有機 EL素子の周縁または周辺に存在し、有機 EL表示装置の高精細化、有機 EL素子の下部電極と上部電極との短絡防止、または TFT (薄膜トランジスタ）にて有機 EL 表示装置を駆動する場合において、 TFTを保護したり、有機 EL素子の下部電極を平坦化するため等に用いられる。

したがって、層間絶縁膜は、必要に応じて、隔壁、スぺ一サー、平坦化膜等の名称で呼ぶ場合があり、本発明では、それらを包含するものである。

(4) -2 構成および材料

層間絶縁膜の構成としては、より具体的には、例えば、図 5および図 6に示すように、第 1の層間絶縁膜 15、およびその上に重ねて設けられた第 2の層間絶縁膜（隔壁と称する場合がある。） 16から構成してあることが好ましい。

すなわち、第 1の層間絶縁膜 15および第 2の層間絶縁膜 16から構成し、有機発光媒体 4をマトリックス状に配列して、画素 14として構成するために設けられる。また図 7に示すように層間絶縁膜 3を配置することにより TFTを保護するために設けられる。

また、層間絶縁膜に用いられる材料としては、通常、アクリル樹脂、ポリカーボネート樹脂、ポリイミド樹脂、フッ素化ポリイミド榭脂、ベンゾグアナミン榭脂、メラミン樹脂、環状ポリオレフイン、ノポラック樹脂、ポリケィ皮酸ビニル、環化ゴム、ポリ塩化ビニル樹脂、ポリスチレン、フエノール樹脂、アルキド榭脂、エポキシ樹脂、ポリウレタン樹脂、ポリエステル樹脂、マレイン酸樹脂、ポリアミド樹脂、等が挙げられる。

特に、耐熱性が要求される場合には、アクリル樹脂、ポリイミド樹脂、フッ素化ポリイミド、環状ポリオレフイン、エポキシ樹脂が好ましい。

それらの絶縁膜は、感光性基を導入してフォトリソグラフィ法で所望のパターンに加工されるか、印刷手法にて所望のパターンに加工される。以下、層間絶縁膜を構成する第 1の層間絶縁膜および第 2の層間絶縁膜に分けて、それぞれの構成について説明する。

①第 1の層間絶縁膜

第 1の層間絶縁膜は、ストライプ状パターンの下部電極上に、例えば、光硬ィ匕性樹脂を積層した後、下部電極のパターンに直交するストライプ状パターンとなるように、フォトリソグラフィ法により形成することが好ましい。

ここで、第 1の層間絶縁膜のストライプ幅、および隣接するストライプ間のギヤップ幅および膜厚は、それぞれ所望の画素（発光領域）の大きさによるが、例えば、ライン幅を 5〜200 m，ギャップ幅を 5〜300 m、および膜厚を 0. 01〜50 mの範囲内の値とすることが好ましい。

また、第 1の層間絶縁膜の電気絶縁性を、体積抵抗（電圧 1ΜΩ、周波数 1 00Hz印加測定）として、 1 X 10⁶Ω · cm以上の値とすることが好ましく、 1 Χ 10⁸〜1 Χ 10¹²Ω· cmの範囲内の値とすることがより好ましい。なお、この電気絶縁性に関しては、後述する第 2の層間絶縁膜についても、同様の値とすることが好ましい。

②第 2の層間絶縁膜

第 2の層間絶縁膜についても、上述した第 1の層間絶縁膜の上から、例えば、光硬化性樹脂を積層した後、フォトリソグラフィ法を用いて、第 1の層間絶縁膜上に、隔壁となるように形成することができる。

また、第 2の層間絶縁膜は、隣接する画素間の隔壁となるように、ストライプ幅、および隣接するストライプ間のギャップ幅および膜厚を決定することが好ましいが、例えば、ライン幅を 1〜150 m, ギャップ幅を 10〜500 m、膜厚を 0. 5〜50 mの範囲内の値とすることが好ましい。

なお、第 2の層間絶縁膜は、露光条件やエッチング条件を制御して、図 6に示すように、その断面形状を逆台形とすることが好ましい。このように構成することにより、発光領域の面積を大きくすることができる一方、隣接する上部電極間の電気絶縁性をより確実に保持することができる。 ( 4) - 3 含水率

また、層間絶縁膜の含水率を、有機発光媒体と同様に、 0 . 0 5重量％以下の値とすることが好ましく、 0 . 0 3重量％以下の値とすることがより好ましく、 0 . 0 1重量％以下の値とすることがさらに好ましい。

この理由は、層間絶縁膜の含水率が 0 . 0 5重量％を超えると、含まれる水分が上部電極や有機発光媒体の酸化劣化を促進して、無発光領域または無発光箇所が発生しやすくなる場合があるためである。

なお、層間絶縁膜の含水率は、有機発光媒体の含水率と同様に測定することが可能である。

( 5 ) 蛍光媒体

( 5 ) 一 1 構成

有機 E L表示装置における蛍光媒体は、有機 E L素子の発光を吸収して、より長波長の蛍光を発光する機能を有しており、平面的に分離配置された層状物として構成されている。各蛍光媒体は、有機 E L素子の発光領域、例えば下部電極と上部電極との交差部分の位置に対応して配置してあることが好ましい。このように構成することにより、下部電極と上部電極との交差部分における有機発光層が発光した場合に、その光を各蛍光媒体が受光して、異なる色（波長）の発光を外部に取り出すことが可能になる。特に、有機 E L素子が青色発光するとともに、蛍光媒体によって、緑色、赤色発光に変換または一部透過可能な構成とすると、一つの有機 E L素子であっても、青色、緑色、赤色の光の三原色が得られ、フル力ラー表示が可能であることから好適である。

また、各蛍光媒体間に、有機 E L素子の発光及び各蛍光媒体からの光を遮断して、コントラストを向上させ、視野角依存性を低減するための遮光層（ブラックマトリックス）を配置することも好ましい。

なお、蛍光媒体は、外光によるコントラストの低下を防止するため、後述する力ラーフィルタとの組み合せまたは混合により構成してもよい。

( 5 ) 一 2 蛍光色素

蛍光媒体は、例えば、蛍光色素および樹脂、または蛍光色素のみからなり、蛍光色素および樹脂からなる場合には、蛍光色素を、顔料樹脂およびンまたはパインダ一樹脂中に溶解または分散させることにより得ることができる。

ここで、具体的な蛍光色素について説明すると、まず、近紫外光から紫色の有機 E L素子の発光から青色発光に変換する蛍光色素としては、 1 , 4—ビス（2 —メチルスチリル）ベンゼン、トランス一 4， 4 ' —ジフエニルスチルベンの等スチルベン系色素、 7—ヒドロキシ— 4一メチルクマリン等のクマリン系色素を挙げることができる。

次に、青色、青緑色または白色発光部材の発光から緑色発光に変換する蛍光色素としては、例えば、 2 , 3 , 5 , 6 - 1 H, 4 H—テトラヒドロー 8—トリフ口ルメチルキノリジノ（9 , 9 a , 1 - g h ) クマリン、 3— （2 ' —べンゾチアゾリル） —7—ジェチルァミノクマリン（以下、クマリン 6 )、 3— ( 2 ' 一べンズイミダゾリル）一 7— N, N—ジェチルァミノクマリン等のクマリン色素、あるいは、ベーシックイェロー 5 1、ソルベントイェロー 1 1、ソルベントイェロー 1 1 6等のナフタルイミド色素等を挙げることができる。

また、青色から緑色までの、または白色の発光部材の発光から、橙色から赤色までの発光に変換する蛍光色素としては、例えば、 4—ジシァノメチレン— 2— メチル—6— （p—ジメチルアミノスチルリル）一 4 H—ピラン等のシァニン系色素、 1ーェチルー 2— ( 4 - ( p—ジメチルァミノフエニル） —1， 3—ブ夕ジェニル）一ピリジニゥムーバークロレート等のピリジン系色素、ローダミン B、口一ダミン 6 G等の口一ダミン系色素、ォキサジン系色素等が挙げられる。

さらに、各種染料（直接染料、酸性染料、塩基性染料、分散染料等）も蛍光性があれば選択することが可能である。

また、蛍光色素をポリメタクリル酸エステル、ポリ塩化ビエル、塩化ビニル酢酸ビニル共重合体、アルキッド樹脂、芳香族スルホンアミド樹脂、ユリア樹脂、メラミン樹脂、ベンゾグアナミン樹脂等の顔料樹脂中にあらかじめ練りこんで顔料化したものでもよい。

また、これらの蛍光色素または顔料は、必要に応じて、単独または混合して用いてもよい。なお、適度な混合により、例えば、有機 E L素子における青〜青緑色の発光を、白色の発光に変換することができる。

また、蛍光色素の顔料樹脂および/またはバインダ一樹脂を含めた蛍光媒体中の濃度は、蛍光色素の種類によって異なるが、当該蛍光色素の濃度を例えば、 1 〜1 Cr⁴mo 1 /kgの範囲内の値、好ましくは 0. 1〜10— ³mo l/kg の範囲内の値、より好ましくは、 0. 05〜10— ²mo lZkgの範囲内の値とすることである。

(5) —3 バインダー樹脂

一方、バインダー樹脂としては、例えば、可視光の透過率が 50%以上の透明材料が好ましい。このような透明材料としては、ポリメチルメタクリレート、ポリアクリレート、ポリカーボネート、ポリビニルアルコール、ポリピニルピロリドン、ヒドロキシェチルセルロース、カルボキシメチルセルロース等が挙げられる。

また、蛍光媒体を平面的に分離配置するために、バインダー樹脂として、フォトリソグラフィ法が適用できる感光性樹脂も好適に選ばれる。例えば、アクリル酸系樹脂、メタクリル酸系樹脂、ポリケィ皮酸ビニル系樹脂、環化ゴム系樹脂等の光硬化型レジスト材料が挙げられる。

また、印刷法を用いる場合には、透明な樹脂を用いた印刷インキ（メジゥム）が選ばれる。このような印刷インキを用いる場合には、バインダー樹脂としては、ポリ塩化ビニル樹脂、メラミン樹脂、フエノール樹脂、アルキド榭脂、エポキシ樹脂、ポリウレタン樹脂、ポリエステル樹脂、マレイン酸樹脂、ポリアミド樹脂、ポリメチルメタクリレート樹脂、ポリアクリレート樹脂、ポリカーボネート樹脂、ポリビニルアルコール樹脂、ポリビニルピロリドン樹脂、ヒドロキシェチルセルロース樹脂、カルポキシメチルセルロース樹脂等が挙げられる。

(5) —4 含水率

また、蛍光媒体の含水率を、有機発光媒体と同様に、 0. 05重量％以下の値とすることが好ましく、 0. 03重量％以下の値とすることがより好ましく、 0. 01重量％以下の値とすることがさらに好ましい。

この理由は、蛍光媒体の含水率が 0. 05重量％を超えると、含まれる水分が上部電極や有機発光媒体の酸化劣化を促進して、無発光領域または無発光箇所の発生抑制が困難となる場合があるためである。なお、蛍光媒体の含水率は、有機発光媒体の含水率と同様に測定することが可能である。

( 5 ) 一 5 形成方法

蛍光媒体が、主に蛍光色素からなる場合は、所望の蛍光媒体のパターンが得られるマスクを介して真空蒸着またはスパッタリング法で成膜することが好ましい。一方、蛍光媒体が、蛍光色素と樹脂からなる場合は、蛍光色素と樹脂と適当な溶剤とを混合、分散または可溶化させて液状物とし、当該液状物を、スピンコート、ロールコ一ト、キャスト法等の方法で成膜し、その後、フォトリソグラフィ法で所望の蛍光媒体のパターンにパターニングしたり、スクリーン印刷等の方法で所望のパターンにパターニングして、蛍光媒体を形成するのが好ましい。

( 5 ) 一 6

蛍光媒体の膜厚は、有機 E L素子の発光を十分に受光（吸収）するとともに、蛍光の発生機能を妨げるものでなければ、特に制限されるものではないが、例えば、 1 0 n m〜 l mmの範囲内の値とすることが好ましく、 0 . 5 m〜l m mの範囲内の値とすることがより好ましく、 1 m〜 1 0 0 mの範囲内の値とすることがさらに好ましい。

( 6 ) カラーフィルタ

( 6 ) 一 1 構成

カラ一フィルタは、光を分解または力ットして色調整またはコントラストを向上するために設けられ、色素のみからなる色素層、または色素をバインダー樹脂中に溶解または分散させて構成した層状物として構成される。

また、カラーフィルタは、蛍光媒体と同様に、印刷法や、フォトリソグラフィ法を用いてパターニングすることが好ましい。

さらに、カラーフィル夕の構成として、青色、緑色、赤色の色素を含むことが好適である。このようなカラーフィル夕と、白色発光の有機 E L素子とを組み合わせることにより、青色、緑色、赤色の光の三原色が得られ、フルカラー表示が可能であるためである。 ( 6 ) - 2 色素

赤色（R) 色素として、ペリレン系顔料、レーキ顔料、ァゾ系顔料、キナクリドン系顔料、アントラキノン系顔料、アントラセン系顔料、イソインドリン系顔料、イソインドリノン系顔料、ジケトピロ口ピロ一ル系顔料等の一種単独または二種類以上の組み合わせが挙げられる。

また、緑色（G) 色素として、八ロゲン多置換フタロシアニン系顔料、ハロゲン多置換銅フタロシアニン系顔料、トリフエニルメタン系塩基性染料、イソインドリン系顔料、ィソィンドリノン系顔料等の一種単独または二種類以上の組み合わせが挙げられる。

また、青色（B) 色素として、銅フタロシアニン系顔料、インダンスロン系顔料、インドフエノール系顔料、シァニン系顔料、ジォキサジン系顔料等の一種単独または二種類以上の組み合わせが挙げられる。

なお、カラーフィル夕における色素の濃度は、精度良くパターニングできるとともに、有機発光層の発光を十分透過できるような範囲であれば好ましい。したがって、色素の種類にもよるが、使用するバインダー樹脂を含めたカラーフィル夕中の色素濃度を 0 . 5〜5 0重量％の範囲内の値とすることが好ましい。

( 6 ) — 3 バインダー樹脂

カラーフィルタのバインダ一樹脂としては、蛍光体層のバインダ一樹脂と同様の材料を選ぶことができるため、ここでの詳細な説明は省略する。

( 6 ) - 4 含水率

また、カラーフィル夕の含水率を、有機発光媒体と同様に、 0 . 0 5重量％以下の値とすることが好ましく、 0 . 0 3重量％以下の値とすることがより好ましく、 0 . 0 1重量％以下の値とすることがさらに好ましい。

この理由は、カラーフィル夕の含水率が 0 . 0 5重量％を超えると、含まれる水分が上部電極や有機発光媒体の酸化劣化を促進するため、無発光領域または無発光箇所の発生抑制が困難となる場合があるためである。 (7) 平坦化層

(7) -1 種類

平坦化層をポリマーから構成する場合、好ましいポリマーとして、光硬化型樹脂または熱硬化型樹脂が好ましい。具体的に、ァクリレート系樹脂、メタクリレート系樹脂、環状ォレフィン系樹脂、アクリロニトリル樹脂、塩化ビニリデン榭脂、塩化ビニル樹脂、メラミン樹脂、フエノール樹脂、アルキド樹脂、エポキシ樹脂、ポリウレタン樹脂、ポリエステル樹脂、マレイン酸樹脂、ポリアミド樹脂、シリコーン樹脂、ポリカーボネート樹脂、ポリエチレン樹脂，ポリスチレン樹脂，ポリプロピレン樹脂，ァニリンホルムアルデヒト樹脂、フッ素系樹脂等を挙げることができる。

また、平坦化層を無機酸化物から構成する場合、好ましい無機酸化物として、酸化ゲイ素（S i 0₂)、酸化アルミニウム（A 1₂〇₃) 酸化チタン（T i〇₂)、酸化イットリウム（Y₂0₃)、酸化ゲルマニウム（Ge0₂)、酸化亜鉛（ZnO)、酸化マグネシウム（MgO)、酸化カルシウム（CaO)、ほう酸（B₂0₃)、酸化ストロンチウム（S r〇）、酸化バリウム（BaO)、酸化鉛（PbO)、ジルコニァ（Z r〇₂)、酸化ナトリウム（Na₂〇）、酸化リチウム（L i ₂0)、酸化カリウム（K₂0) 等を挙げることができる。

また、後述する水蒸気または酸素のガス透過係数が小さいことから、酸化ケィ素，酸化アルミニウム，および酸化チタンからなる群から選ばれる一種以上の無機酸化物を使用することがより好ましく、さらには、ガス透過性がより小さいことから、無機酸化物の膜性を非結晶性（アモルファス）とすることが好ましい。また、平坦ィ匕層を無機酸化物から構成する場合、その組成として、無機酸化物を主に含むものであればよく、窒化物（例えば S i ₃N₄) 等の無機物が含まれていてもよい。

さらに、無機酸化物からなる平坦化層として、ガラス板を挙げることができる。このようなガラス板としては、ソーダ一石灰ガラス、バリウム 'ストロンチウム含有ガラス、鉛ガラス、アルミノケィ酸塩ガラス、ホウゲイ酸ガラス、バリウムホウゲイ酸ガラス等がより好ましい。

(7) -2 平坦化層の膜厚等平坦化層の膜厚は、表示の精細度，蛍光媒体またはカラーフィル夕の凹凸にもよるが、好ましくは 10 nm〜lmmの範囲内の値とすることが好ましい。この理由は、このように構成することにより、蛍光媒体またはカラーフィル夕の凹凸を十分に平坦化できるとともに、高精細表示の視野角依存性を低減することができるためである。

したがって、平坦化層の膜厚を 100 ηπ！〜 100 mの範囲内の値とすることがより好ましく、 100 nm〜l 0 mの範囲内の値とすることがさらに好ましい。

なお、平坦化層は、蛍光媒体またはカラ一フィルタを被覆するように設けられているとともに、 400 nm〜700 nmの光の透過率が 50 %以上で、かつ、電気絶縁層性のものであることが好ましい。

(7) -3 含水率等

また、平坦化層の含水率を 0. 05重量％以下の値とすることが好ましく、 0. 03重量％以下の値とすることが好ましく、 0. 01重量％以下の値とすることが特に好ましい。

この理由は、平坦化層の含水率が 0. 05重量％を超えると、含まれる水分が上部電極や有機発光媒体の酸化劣化を促進するため、無発光領域または無発光箇所の発生抑制が困難となる場合があるためである。

また、同様に、無発光領域または無発光箇所の発生抑制を図るために、平坦ィ匕層の水蒸気または酸素のガス透過係数を、それぞれ 1 X 10_¹²c c · cm/c m² · s · cmHg以下の値とすることが好ましく、 1 X 10— ¹³c c · cm/ cm² ' s · cmHg以下の値とすることがさらに好ましい。

(7) 一 4 形成方法

平坦化層は、スピンコート法、キャスト法、スクリーン印刷法等の方法を用いて成膜するか、あるいは、スパッタリング法、蒸着法、化学蒸着法（CVD法)、イオンプレーティング法等の方法で成膜することが好ましい。

また、適当な金属を成膜後、陽極酸ィ匕して無機酸ィ匕物層とすることも好ましいし、さらには、平坦化層として、ガラス板を用いる場合には、接着剤を用いて貼り合わせことによって、容易に形成することができる。

( 8 ) 封止用部材

有機 E L表示装置における封止用部材は、内部への水分侵入を防止するために当該有機 E L表示装置の周囲に設けるか、さらには、このように設けた封止用部材と、有機 E L表示装置との間に、公知の封止媒体、例えば、乾燥剤、ドライガス、フッ化炭化水素等の不活性液体を封入することが好ましい。また、かかる封止用部材は、蛍光媒体や、カラーフィル夕を上部電極の外部に設ける場合の、支持基板としても使用することができる。

このような封止用部材としては、支持基板と同種の材料、例えば、ガラス板または金属板を用いることができる。また、封止用部材の形態についても、特に制限されるものでなく、例えば、板状やキャップ状とすることが好ましい。そして、例えば、板状とした場合、その厚さを、 0. 0 l〜5 mmの範囲内の値とすることが好ましい。

さらに、封止用部材は、有機 E L表示装置の一部に溝等設けておき、それに圧入して固定することも好ましいし、あるいは、光硬化型の接着剤等を用いて、有機 E L表示装置の一部に固定することも好ましい。

( 9 ) 有機 E L表示装置の構成例

本発明の有機 E L表示装置は、上述した構成要素を基本的に組み合わせて構成することができるが、それ以外の他の構成要素、例えば正孔注入層や電子注入層とを組み合わせることも好ましい。

以下に典型的な有機 E L表示装置についての構成例を示すが、これに限定されるものでない。

①支持基板ノ陽極層/有機発光層陰極層封止用部材

②支持基板,陽極層,層間絶縁膜 Z有機発光層/陰極層/封止用部材

③支持基板 Z蛍光媒体 Z陽極層層間絶縁膜 Z有機発光層陰極層封止用部材

④支持基板ノ蛍光媒体 Z平坦化層 Z陽極層層間絶縁膜/有機発光層 Z陰極層ノ封止用部材 ⑤支持基板 zカラーフィルタノ陽極層/層間絶縁膜ノ有機発光層/陰極層/封止用部材

⑥支持基板ノカラーフィル夕 Z平坦化層/陽極層ノ層間絶縁膜/有機発光層 Z 陰極層/封止用部材

⑦支持基板/カラーフィルタ蛍光媒体 Z平坦化層 Z陽極層ノ層間絶縁膜ノ有機発光層/陰極層 Z封止用部材

⑧支持基板 /陽極層/有機発光層/陰極層/蛍光媒体/封止用部材

⑨支持基板 Z陽極層 Z有機発光層ノ陰極層 Z力ラ一フィルタ /封止用部材なお、図 2に、 ②の構造の有機 E L表示装置を、図 3および図 9に、 ④または⑥の構造の有機 E L表示装置を、図 4および図 1 0に、 ⑧または⑨の構造の有機 E L表示装置を、図 8に、 ③または⑤の構造の有機 E L表示装置を、それぞれ示す。

[第 2の実施形態]

第 2の実施形態は、図 3 (または図 9 ) 等に示す構成の有機 E L表示装置の製造方法に関し、以下に示す第 1〜第 3の工程を含んでいる。

そして、第 3の工程において有機発光媒体を形成する前に、第 2の工程として、脱水工程を設けて支持基板等を脱水し、最終的に、第 3の工程を経て有機 E L表示装置を組み立て後に、有機発光媒体（あるいは、有機発光媒体、カラーフィル夕、蛍光媒体、平坦化層、層間絶縁膜の混合物）の含水率を 0 . 0 5重量％以下の値とすることを特徴としている。

このように実施することにより、有機発光媒体に悪影響を与えることなく、当該有機発光媒体中の含水率を 0 . 0 5重量％以下の値とした、無発光領域または無発光箇所の発生が抑制可能な有機 E L表示装置を効率的に製造することができる。

また、第 2の実施形態において、図 1 1に示す製造装置 2 0を用いて、有機 E L表示装置を製造することを特徴としており、具体的に、成膜ユニット（真空蒸着装置） 2 2に連結された脱水ュニット 2 1を用いて、支持基板の脱水処理を行つた後、搬送ュニット 2 4における搬送装置 2 5により当該支持基板を成膜ュニット 2 2に移送し、有機発光媒体を形成することを特徴としている。このように実施することにより、大気に露出することがないため、外部の湿度等の影響を排除して低い含水率を保持し、有機 E L表示装置の生産効率をさらに向上させることができる。

( 1 ) 第 1の工程

第 1の工程は、有機発光媒体の形成前の工程であり、有機 E L表示装置の構成にもよるが、少なくとも下部電極の形成工程を含んだ工程である。その他、第 1 および第 2の層間絶縁膜または T F T基板の形成工程、蛍光媒体および力ラーフィル夕あるいはいずれか一方の形成工程、さらには平坦化膜の形成工程等を含むことも好ましい。

なお、支持基板への下部電極の形成工程、第 1および第 2の層間絶縁膜または T F T基板の形成工程、あるいは蛍光媒体、カラーフィル夕および平坦化膜の形成工程は、それぞれ蒸着法ゃフォトリソグラフィ法等を組合わせて実施することが好ましい。

( 2 ) 第 2の工程

第 2の工程は、支持基板上のカラーフィルタ、蛍光媒体、第 1および第 2の層間絶縁膜または T F T基板上の層間絶縁膜等の有機膜からの水分の脱水工程であり、具体的に以下の脱水処理条件で、単独処理あるいは二つ以上の脱水処理条件を組み合わせて処理することが好ましい。

なお、かかる第 2の工程は、後述する製造装置の脱水ユニットにおいて行うことが好ましい。

( 2 ) - 1

脱水工程において処理する支持基板等の周囲の露点を— 1 0 °C以下の値として、支持基板等を脱水処理するものである。この理由は、かかる露点が— 1 0 °C を超えると、脱水効率が著しく低下する場合があるためである。

したがって、脱水工程の露点を— 5 0 °C以下の値とすることがより好ましく、露点を— 5 0 °C〜― 1 5 0 °Cの範囲内の値とすることがさらに好ましい。

なお、脱水工程の露点は、不活性ガスの導入、脱水ユニット内の温度の調節により、露点計をモニタ一しながら、脱水ユニット内の水分量を調節して容易に行うことができる。

また、露点を一 1 o°c以下の値とした場合の脱水時間は、カラーフィルタ、蛍光媒体、第 1および第 2の層間絶縁膜等の面積や膜厚または脱水ュニットの容積等に影響されるが、当該脱水時間を例えば、 10分〜 40時間の範囲内の値とすることが好ましい。

この理由は、脱水時間が 10分未満となると、脱水処理が不十分となって、組み立て後の有機発光媒体の含水率を 0. 05重量％以下にするのが困難となる場合があるためである。一方、脱水時間が 40時間を超えても、処理時間が長くなるだけで、得られる効果は変わらない場合があるためである。

したがって、脱水時間を、 30分〜 24時間の範囲内の値とすることがより好ましく、 1〜12時間の範囲内の値とすることがさらに好ましい。

なお、露点を調整する脱水方法は、第 3の実施形態で説明するように、有機発光媒体を湿式成膜した場合に特に有効な方法であるが、第 2の実施形態において、真空蒸着等の乾式（ドライ）状態で成膜した場合であっても有効な方法である。すなわち、乾式状態で成膜した場合には、有機発光媒体の水分量は微量であるので、支持基板あるいはその上の層間絶縁膜中の水分を除去すれば、酸化劣化を抑制することができるものの、露点を調節する脱水処理方法によれば、脱水工程での有機発光媒体の劣化が生じるおそれが少ないことから、湿式成膜しない場合であっても有効な方法であると言える。

(2) -2 真空度調整

脱水工程の真空度を 13. 3Pa (0. 1 To r r) 以下の値とすることが好ましい。この理由は、かかる真空度が 13. 3 P a (0. lTorr) を超えると、脱水効率が著しく低下する場合があるためである。

したがって、脱水工程の真空度を 13. 3X10— ⁴ Pa (1X10— ⁵ To r r) 以下の値とすることがより好ましく、 13. 3X10— ⁴Pa〜： L 3. 3 X 10"⁸P a (1 X 10— ⁵To r r〜l X 10— ⁹To r r) の範囲内の値とすることがさらに好ましい。

また、この脱水方法によれば、支持基板等の加熱を低くすることができ、有機発光媒体および蛍光媒体の劣化が少なくなるとともに、短時間で脱水することができる。

なお、脱水工程の真空度を 1 3 . 3 X 1 0— ⁴ P a ( 1 X 1 0— ⁵ T o r r ) 以下の値とした場合の脱水時間は、カラーフィル夕、蛍光媒体、第 1および第 2の層間絶縁膜等の面積や膜厚または脱水ュニットの容積等に影響されるが、当該脱水時間を例えば、 1 0分〜 3 0時間の範囲内の値とすることが好ましい。

この理由は、脱水時間が 1 0分未満となると、脱水処理が不十分となって、組み立て後の有機発光媒体の含水率を 0 . 0 5重量％以下にするのが困難となる場合があるためである。一方、脱水時間が 3 0時間を超えても、処理時間が長くなるだけで、得られる効果は変わらない場合があるためである。

したがって、脱水時間を、 3 0分〜 2 0時間の範囲内の値とすることがより好ましく、 1〜1 0時間の範囲内の値とすることがさらに好ましい。

ここで、脱水行程が終了したかどうかは、四重極質量分析計（Q— M a s s ) を配置した真空脱水槽において、水の分子量 (Mw= l 8 ) のピーク値が低下して、安定状態になったことを目安することもできる。

( 2 ) — 3 不活性ガス導入

脱水工程に、ヘリウム、アルゴン、窒素等の不活性ガスを、脱水ユニットに導入し、これらの不活性ガス中で脱水することが好ましく、製造コストが安価となることから、窒素を用いることがより好ましい。

このような不活性ガスを使用することによって、有機発光媒体を含む有機層や、陰極等が反応して酸化するのを抑制しながら、脱水処理を施すことができることから好ましい。

また、より優れた脱水効果を得るために、不活性ガスに対しても、あらかじめ脱水処理を施しておくことが好ましい。

なお、不活性ガスによる脱水処理した場合の脱水時間は、不活性ガスの流入速度、あるいは、カラーフィルタ、蛍光媒体、第 1および第 2の層間絶縁膜等の面積や膜厚または脱水ュニットの容積等にそれぞれ影響されるが、当該脱水時間を例えば、 1 0分〜 4 0時間の範囲内の値とすることが好ましい。

この理由は、脱水時間が 1 0分未満となると、脱水処理が不十分となって、組み立て後の有機発光媒体の含水率を 0 . 0 5重量％以下にするのが困難となる場合があるためである。一方、脱水時間が 4 0時間を超えても、処理時間が長くなるだけで、得られる効果は変わらない場合があるためである。

したがって、脱水時間を、 3 0分〜 2 4時間の範囲内の値とすることがより好ましく、 1〜1 2時間の範囲内の値とすることがさらに好ましい。

( 2 ) - 加熱処理

脱水工程の加熱温度を 6 0 - 3 0 0 °Cの範囲内の値とすることが好ましい。この理由は、加熱温度が 6 0 °C未満となると、脱水効率が著しく低下する場合があるためであり、一方、加熱温度が 3 0 0 °Cを超えると、有機発光媒体または蛍光媒体等の有機膜に対して熱損傷を与える場合があるためである。

したがって、脱水工程の加熱温度を 1 0 0〜2 5 0 °Cの範囲内の値とすることがより好ましい。

また、有機 E L表示装置の保管環境または駆動環境を考慮して、脱水工程の加熱温度を決定することも好ましい。すなわち、これらの保管環境または駆動環境における温度よりも高い温度、より好ましくは当該温度よりも少なくとも 1 0 °C 高い温度で予め処理することにより、保管環境または駆動環境における無発光領域または無発光箇所の発生を抑制することができる。

なお、加熱による脱水処理した場合の脱水時間は、カラーフィル夕、蛍光媒体、第 1および第 2の層間絶縁膜等の面積や膜厚に影響されるが、当該脱水時間を例えば、 1 0分〜 1 2時間の範囲内の値とすることが好ましい。

この理由は、脱水時間が 1 0分時間未満となると、脱水処理が不十分となって、組み立て後の有機発光媒体の含水率を 0 . 0 5重量％以下にするのが困難となる場合があるためである。一方、脱水時間が 1 2時間を超えても、処理時間が長くなるだけで、得られる効果は変わらない場合があるためである。

したがって、脱水時間を、 3 0分〜 1 0時間の範囲内の値とすることがより好ましく、 1〜 6時間の範囲内の値とすることがさらに好ましい。

( 2 ) - 5 脱水処理方法の組み合わせ

上記二つ以上の脱水処理条件を組み合わせて処理することも、脱水時間をさらに短縮できることからより好ましい。

例えば、有機発光媒体を乾燥状態で成膜する場合、有機発光媒体の形成前に、露点一 5 0 °C、乾燥窒素使用、および支持基板等の加熱温度 6 0 °Cの条件で、 3 0分〜 3時間の脱水処理により、支持基板等の水分を十分除去することができ、組み立て後の有機発光媒体の含水率を 0 . 0 5重量％以下の値に容易に調整することができる。

また、脱水処理方法の直接的な組み合わせではないが、支持基板上に、下部電極、有機発光媒体、および対向電極等を設けた有機 E L素子層と、封止用基板上に、カラーフィルタおよび蛍光媒体等を設けた封止部材とを積層して有機 E L表示装置を製造するに際し、第 2の工程において、有機 E L素子層と、封止部材とをそれぞれ脱水処理することも好ましい。

このように脱水処理を施すことにより、封止用基板上に、カラ一フィルタおよ等を設けた場合であっても、組み立て後の有機発光媒体の含水率を 0 . 0 5重量％以下の値とすることがより容易となり、無発光領域または無発光箇所の発生をさらに抑制することが可能となる。

なお、このように脱水処理を行った後、支持基板等を第 3の工程に移動するまでに、大気に触れない状態に保持するのが好ましい。また、仮に支持基板等の脱水処理後、大気に触れる状態を経過する場合であっても、その時間を 1 0分未満の値とすることが好ましく、より好ましくは、 5分未満の値とすることである。なぜならば、脱水処理後、支持基板等が 1 0分を超える時間大気に触れると、大気中の水分を、再び支持基板等が吸着または吸水するおそれがあるためである。

( 3 ) 第 3の工程

第 3の工程は、有機発光媒体の形成工程や上部電極の形成工程、あるいは封止工程等である。

有機発光媒体の形成工程や上部電極の形成工程については、後述する成膜ュニットにおいて行うことが好ましく、具体的に、真空蒸着法やスパッタリング法等の乾燥状態での成膜が可能な方法を用いて形成することが好ましい。

また、封止工程については、後述する封止ユニットにおいて、乾燥剤やドライガス等の封入や、封止部材を積層することにより実施するのが好ましい。 ( 4) 製造装置

有機 E L表示装置の製造装置は、信頼性に優れた有機 E L表示装置を簡易かつ効率的に製造するために、有機発光媒体の含水率を所定以下の値にする脱水設備 (脱水ユニット）を有することが好ましい。

具体的に、図 1 1に示すように、製造装置は、成膜ユニット 2 2と、脱水ュニット 2 1、封止ュニット 2 3と、搬送ュニット 2 4と、を備えてなり、脱水ュニット 2 1が、仕切り弁 2 6および搬送装置 2 5を内部に含む搬送ユニット 2 4を介して、成膜ュニット 2 2および封止ュニット 2 3にそれぞれ接続していることが好ましい。

ここで、脱水ユニットについてより詳細に説明すると、図 1 3に示すように、脱水ユニット 2 1は、例えば、ハウジング 3 2と、支持基板 1等を載置するための基板ステージ 3 3と、ホットプレート 3 4 (冷却装置を含む。）と、ドライガス循環装置 3 5、 3 6と、露点計 3 0と、必要に応じて図 1 8に示す全自動水分吸脱着測定装置と、を具備したドライボックスの構成である。そして、脱水ュニット 2 1の側方には、仕切り弁および搬送装置を含む搬送ュニット 2 4が設けてあり、当該搬送ユニット 2 4を介して成膜ユニット（図示せず。）および封止ュニット（図示せず。）にそれぞれ接続してあることが好ましい。

また、脱水ユニット 2 1の別の態様を図 1 4に示すが、例えば、ハウジング 3 2と、基板ステージ 3 3と、ホットプレート 3 4 (冷却装置を含む。）と、真空装置 3 8と、真空度計 3 9と、必要に応じて図 1 8に示す全自動水分吸脱着測定装置と、を具備したドライボックスであり、さらに、図 1 3に示す脱水ユニット 2 1と同様に、側方に仕切り弁および搬送装置を含む搬送ュニット 2 4が設けてあり、当該搬送ユニット 2 4を介して成膜ユニット（図示せず。）および封止ュニット（図示せず。）にそれぞれ接続してあることが好ましい。

なお、図 1 3と、図 1 4にそれぞれ示す脱水ユニットを組み合わせて、真空処理およびドライガスの導入が可能である脱水ユニットとするのが、より機能的であるので好ましい。

これらの構成部材のうち、ハウジング 3 2は、脱水する支持基板 1等と基板ステージ 3 3とを収容するための部材であり、このうち基板ステージ 3 3は、脱水する支持基板 1等を固定するための部材である。

また、ホットプレート 34および冷却装置は、基板ステージ 33の下部に設けるか、基板ステージそのものをホットプレートにしてあり、支持基板 1等の温度を調節（加熱または冷却）して、脱水するための部材である。なお、さらに短時間で加熱することができることから、ホットプレートの代りに、あるいは、ホットプレートとともに、赤外線ランプ等の別の加熱治具を設けることも好ましい。また、ドライガス循環装置 35、 36は、露点計 30により露点を調節しながら、不活性ガスを導入して脱水するために設けられており、図 13に示す例では、側面下方に、不活性ガス導入口 35が設けてあり、側面上方に、不活性ガス排出口 36が設けてある。

したがって、図 13に示す脱水ュニット 21を用いた場合、ハウジング内の基板ステージに固定された支持基板等に対して、ドライガス循環装置を用いて、不活性ガスを、例えば、流量 10リットル Z分の条件で吹き付け、露点計により露点が— 10°C以下の値となるのを確認しながら、所定時間脱水処理を行うことが好ましい。

また、不活性ガスの導入と同時あるいは別時に、基板ステージの下部に設けてあるホットプレートあるいは冷却装置を用いて、支持基板等を所定温度、例えば 60°C〜30 の範囲内の値に制御して、脱水処理を行うことも好ましい。一方、図 14に示す脱水ュニット 21を用いた場合、真空ポンプ 38を用いて、ハウジング内の真空度を、例えば、 13. 3 P a (0. lTo r r) 以下の値、より好ましくは、 0. 00133P a (1 X 10— ⁵To r r) 以下の値に調節し、所定時間脱水処理を行うことが好ましい。ここで真空の場合には、四重極質量分析計（Q— Ma s s) を配置して、脱水のレベルを把握することが好ましい。また、図 13および図 14に示す脱水ュニット 21を用いて有機発光媒体中の含水率を測定するには、内部に設けられた全自動水分吸脱着測定装置（図示せず。）を用いることになる。すなわち、支持基板等から有機発光媒体の一部を採取し、上述した重量 Aおよび重量 Bを測定することにより、有機発光媒体中の含水率を算出することができる。なお、有機発光媒体の採取は、手動または、搬送装置を用いて自動に行うことができる。

ただし、有機 EL表示装置の構成にもよるが、有機発光媒体を採取することなく有機発光媒体の含水率、あるいは有機発光媒体を含む有機膜の含水率をおおまかに把握することもできる。

すなわち、支持基板等を含めた状態で有機発光媒体あるいは有機発光媒体を含む有機膜の乾燥前の重量 (：、および乾燥後の重量 Dを、全自動水分吸脱着測定装置の精密天秤を用いて測定するとともに、予め精密天秤を用いて測定しておいた有機発光媒体以外の支持基板等の重量 E、あるいは有機発光媒体を含む有機膜以外の支持基板等の重量 Eを加味して、下記式（2 ) から、有機発光媒体、あるいは有機発光媒体を含む有機膜の含水率（W) を推定することができる。

W={ (重量 C一重量 D) / (重量 D—重量 E) } X 1 0 0 ( 2 )

一方、脱水ユニットに連結された搬送ユニットには、成膜ユニットおよび封止ユニットが連結してあり、その間に設けてある搬送機構、例えば、回転支持され、先端に把持部を有し、さらに伸縮自在なロボットアームにより、大気にふれることなく、支持基板等を脱水ュニットから成膜ュニットゃ封止ュニットにそれぞれ移送したり、あるいは成膜ユニットから脱水ユニットや封止ユニットに、それぞれ移送できるように構成してある。

したがって、このような有機 E L表示装置の製造装置を用いることにより、脱水ュニットにおいて有機発光媒体を形成前に、支持基板等の脱水処理を十分に行レ、次いで、成膜ユニットにおいて含水率の低い有機発光媒体を形成することができる。

そして、有機発光媒体形成後、成膜ユニットから、封止ユニットに移送して、封止部材を用いて周囲を封止し、有機 E L表示装置を組み立てることができ、有機発光媒体の含水率を所定範囲の値に容易に制御することができる。

よって、無発光領域または無発光箇所の発生による発光面積比の低下を防止することができる有機 E L表示装置であって、長期間にわたって高い発光輝度が得られる有機 E L表示装置を効率的に製造することができる。

なお、図 1 1に示す製造装置ばかりでなく、同様に、図 1 2に示す製造装置を用いても、第 1〜第 3の工程を実施して、本発明の有機 E L表示装置を製造することが可能である。

すなわち、図 1 2に示す製造装置においては、例えば、脱水ユニット 2 1と、成膜ュニット 2 2と、封止ュニット 2 3とが横方向に、それぞれ仕切り弁 2 6を介して直列に配列されており、さらに配列の両外に、合計二つの搬送ユニット 2 4が設けてある。

したがって、図 1 2に示す製造装置によれば、図 1 1に示す製造装置と同様に、支持基板等を、脱水ュニット 2 1と、成膜ュニット 2 2と、封止ュニット 2 3との間で、大気にさらすことなくそれぞれ移動することができ、含水率が所定値以下の有機発光媒体を含む有機 E L表示装置を効率的に製造することが可能である。

[第 3の実施形態]

第 3の実施形態は、有機 E L表示装置の製造方法に関する別の実施形態であり、以下に示す第 1 ' 〜第 3 ' の工程を含んでいる。

そして、第 1 ' の工程で有機発光媒体を湿式成膜するとともに、第 2 ' のェ程で、有機発光媒体形成後に脱水工程を設けて有機発光媒体を脱水し、最終的に、第 3 ' の工程を経て得られた有機 E L表示装置における有機発光媒体（あるいは、有機発光媒体、カラーフィル夕、蛍光媒体、平坦化層、層間絶縁膜の混合物）の含水率を 0 . 0 5重量％以下の値とすることを特徴としている。

このように実施することにより、含水率が多くなりやすい湿式成膜により有機発光媒体を形成した場合であっても、最終的に組み立てた有機 E L表示装置において、有機発光媒体の含水率を容易に 0 . 0 5重量％以下の値とすることができる。

( 1 ) 第 1 ' の工程

第 1 ' の工程は、有機発光媒体を形成するまでの工程であり、蛍光媒体、力ラーフィル夕、平坦化膜、下部電極、第 1および第 2の層間絶縁膜または T F T 基板（層間絶縁膜を含む）の形成工程、並びに有機発光媒体の形成工程等が含まれる。

ここで、第 2の実施形態と同様に、下部電極の形成工程、第 1および第 2の層間絶縁膜または T F T基板（層間絶縁膜を含む）の形成工程、あるいは蛍光媒体、カラーフィルタおよび平坦化膜の形成工程は、それぞれフォトリソグラフィ法を用いて行うことが好ましい。

また、有機発光媒体の形成工程は、第 3の実施形態では、湿式成膜することを特徴としており、具体的に、スピンコート法、ラングミュアーブロジェット法（L B法)、インクジェット法、ミセル電解法等を採ることが好ましい。

( 2 ) 第 2 ' の工程

第 2 ' の工程は、湿式成膜した有機発光媒体の脱水工程であり、当該脱水ェ程の処理条件については、第 2の実施形態と実質的に同様の内容とすることがでさる。

したがって、 ①露点調整、 ②真空度調整、 ③不活性ガス導入、 ④加熱処理の単独処理、またはこれらの脱水処理を 2以上組み合わせることにより、有機発光媒体から効率的に脱水することができる。

ただし、 ①露点調整する脱水処理方法は、湿式成膜した有機発光媒体に対して特に有効な方法である。

すなわち、有機発光媒体を湿式成膜した場合には、有機発光媒体中に多量の水を含んでおり、他の脱水処理方法、例えば、加熱処理方法では、有機発光媒体を劣化させずに、含水率を所定範囲内の値に制御することが困難な場合があるためである。

なお、有機発光媒体を湿式成膜せず、真空蒸着等の乾式'（ドライ）状態で成膜した場合には、有機発光媒体の水分量は微量であるので、支持基板あるいはその上の層間絶縁膜中の水分を除去すれば、酸化劣化を抑制することができる。すなわち、有機発光媒体の成膜前に、露点を一 1 0 °C以下の値に制御して、支持基板等を脱水処理するだけで、組み立て後の有機発光媒体の含水率を所定範囲内の値に制御することができる。

したがって、露点を調節する脱水処理方法は、脱水工程での有機発光媒体の劣化が生じるおそれがないことから、湿式成膜しない場合であっても有効な方法であることは言うまでもない。

さらに、有機発光媒体等の水分調整が容易となることから、形成した有機発光媒体等を大気に触れない状態で第 2 ' の工程から第 3 ' の工程に移送するのが好ましいことは言うまでもない。

( 3 ) 第 3 ' の工程第 3' の工程は、有機発光媒体の形成以降の工程である。第 2の実施形態と同様に、上部電極の形成工程、あるいは封止工程等を設けることが好ましい。具体的に、上部電極の形成工程については、成膜ユニットにおいて、真空蒸着により形成することが好ましく、封止工程については、封止ユニットにおいて、封止用部材を用いて、有機発光媒体等の周囲を覆うことが好ましい。実施例

[実施例 1 ]

(1) 有機 EL素子の作製

①陽極（下部電極）の形成

縦 112mm、横 143mm、厚さ 1. 1mmのガラス基板（OA 2ガラス、日本電気硝子（株）製）上に、膜厚 130 nmの I TO膜をスパッタリング法により全面的に成膜した。この I TO膜上に、ポジ型レジスト HPR204 (富士ハントエレクトロニクステクノロジ一（株）製）をスピンコートし、温度 80°C、時間 15分の条件で乾燥した。

次いで、ストライプ状パターン（ライン幅 90 m，ギャップ幅 20 m) を有するフォトマスクを介して、露光量が 100m J /cm²となるように、高圧水銀灯を光源としたコンタクト露光を行った。現像液として TMAH (テトラメチルアンモニゥムヒドロキシド）を用いて現像した。

次いで、オーブンを用いて、温度 130°Cの条件でポストべーク処理した後、臭化水素酸水溶液（濃度 47重量％) をエツチャントとして用いて、 I TO膜をエッチングした。その後、剥離液 N 303 (長瀬産業（株）製）を用いてポジ型レジストを除去し、陽極（下部電極）としてのストライプ状の I TOパターン（ライン数 960本）を形成した。

②第 1の層間絶縁膜の形成

次いで、 I T〇パターン上に、アクリル酸系のネガ型レジスト V259ΡΑ (新日鉄化学（株）製）をスピンコートし、温度 80°C、時間 15分の条件で乾燥した後、 I TOが 70 ^mX 290； mの長方形状に露出するようなフォトマスクを介して、高圧水銀灯を光源としたコンタクト露光を行った（露光量： 30 0m J Zcm

次いで、現像液として TMAHを用いて現像し、さらに、ォ一ブンを用いて、温度 160°Cの条件でポストべーク処理して、第 1の層間絶縁膜とした。

③第 2の層間絶縁膜の形成

次いで、第 1の層間絶縁膜の上から、ノポラック樹脂系のネガ型レジスト ZP N 1 100 (日本ゼオン（株）製）をスピンコートした。温度 80°C、時間 1 5分の条件で乾燥した後、下部電極である I TOパターンに対して直交するストライプ状パターン（ライン幅 20 ΠΙ，ギャップ幅 310 im) が得られるフオトマスクを介して、高圧水銀灯を光源としたコンタクト露光を行い（露光量： 7 OmJ/cm²), 次に温度 90°C、時間 15分でベークした。

次いで、現像液として TMAHを用いて現像し、隔壁としての第 2の層間絶縁膜（ライン幅 20 ΠΙ，ギャップ幅 310 ΠΙ、膜厚 5 m) とした。

④脱水工程

次いで、 I TOパターン等が形成されたガラス基板（以下、単にガラス基板と称する場合がある。）に対して、イソプロピルアルコール洗浄および紫外線洗浄を施した後、このガラス基板を、脱水工程を実施するための脱水ユニットに移動した。すなわち、ガラス基板を、不活性ガス（ヘリウム、アルゴン、窒素等）循環部と、露点制御部と、加熱装置部（ホットプレート）とを具備したドライボックス内に収容した。

そして、ドライボックス内のガラス基板を、ホットプレートを用いて 60°C に加熱し、その状態で乾燥窒素を導入しながら、露点を— 50°Cまで低下させて、約 2時間放置し、第 1および第 2の層間絶縁膜中の水分並びにガラス基板表面等に付着している水分を除去した。

⑤有機発光媒体の形成

ホットプレートの加熱を停止し、ガラス基板の温度が室温まで低下した後、大気にさらすことなく露点を維持して真空蒸着装置（日本真空技術（株）製）内の基板ホルダ一に固定した。そして、真空蒸着装置内のモリブテン製の加熱ボードに、以下の材料をそれぞれ充填した。

正孔注入材料： 4， 4' , 4' ' —トリス [N— （3—メチルフエニル）一 N —フエニルァミノ] トリフエニルァミン（MTDATA)、および 4， 4' ービス [N— (1—ナフチル）一 N—フエニルァミノ] ービフエニル（NPD)、有機発光材料： 4， 4' —ビス（2, 2—ジフエ二ルビニル）ビフエ二ル（D PVB i)

電子注入材料：トリス（8—キノリノール）アルミニウム（A 1 Q)

また、対向電極（陰極）材料として、 A 1— L i合金（L i濃度 10 a tm%) を夕ングステン製フィラメントに装着した。

次いで、真空蒸着装置の真空度を 665 X 10_⁷P a (5X 10"⁷To r r) まで減圧し、以下の蒸着速度および膜厚となるように、正孔注入層から陰極の形成まで、途中で真空状態を破らず、一回の真空引きで積層して、有機発光媒体等を形成した。

MTDATA：蒸着速度 0. 1〜0. 3 nmZs e c.，膜厚 60 nm

NPD ：蒸着速度 0. 1〜0. 3 nm/s e c.，膜厚 20 nm

DPVB i ：蒸着速度 0. 1〜0. 3 nm/s e c.，膜厚 50 nm

A 1 q ：蒸着速度 0. 1〜0. 3 nm/s e c.，膜厚 20 nm

A 1 -L i ：蒸着速度 0. 5〜1. 0 nm/s e c.，膜厚 150 nm

⑥封止工程

次いで、乾燥窒素を導入した封止ユニット内で、封止用ガラス基板（青板ガラス、ジォマテック（株）製）を陰極側に積層して、その周囲を光硬化型接着剤 T B3102 (スリ一ポンド（株）製）により封止して、図 2に示す発光性能測定用の有機 E L表示装置とした。

なお、同様の製造条件で、含水率測定用の有機 EL表示装置および耐久性試験用の有機 E L表示装置をそれぞれ作製した。

(2) 有機 EL素子の評価

①含水率の測定得られた有機 EL表示装置を、乾燥窒素を連続的に導入した状態のドライポックス内で分解し、スパチュラを用いて有機発光媒体（一部、層間絶縁膜を含む。以下、同様である。）を採取するとともに、当該ドライボックス内に設けた全自動水分吸脱着測定装置 I GA SORP (英国 H i d e n社製）を用いて重量を測定した。その結果、採取した有機発光媒体の重量 Aは、 43. 9194mgであつ/こ。

次いで、採取した有機発光媒体を、ドライボックス内で、 8.0°C、 30分の条件で加熱処理し、その処理後の重量を上述した全自動水分吸脱着測定装置を用いて測定した。その結果、加熱処理後の有機発光媒体の重量 Bは、 43. 919 Omgであった。

よって、得られた重量 Aおよび重量 Bを上述した式（1) に導入して、有機発光媒体の含水率（W (%)) を算出した。その結果、有機発光媒体の含水率 (W) は 0. 0009重量％であった。

すなわち、有機発光媒体を形成する前に脱水工程を設けて、支持基板表面および、第 1および第 2の層間絶縁膜から水分を除去することは、有機発光媒体の含水率を低下させるのに有効な手段であることが判明した。

②発光性能の測定

得られた有機 EL表示装置の下部電極（I TOパターン，陽極）と、対向電極である上部電極（陰極）との間に、 DC 10Vの電圧を印加して、各電極の交差部分である各画素（約 23万画素）を発光させた。そして、色彩色差計 CS 10 0 (ミノル夕（株）製）を用いて発光輝度を測定したところ、 300 c d/m² という値が得られた。なお、発光面の全面積を 100%としたときの、画素面積の割合である開口率は 56%であった。

また、同様条件で有機 EL装置の各画素を発光させて C I E色度を測定したところ、 C I E色度座標において、 C I Ex=0. 15， C I Ey = 0. 18である青色発光が得られることを確認した。

③耐久性試験

得られた 2組の有機 EL表示装置を、大気中、室温（25 ）の条件と、恒温槽中、 80°C条件とに、それぞれ 2週間放置した。その後、上述した電圧条件で有機 E L表示装置の各画素を発光させて、無発光領域または無発光箇所の発生が生じておらず、適切に発光している領域（以下、発光領域）の面積を測定し、放置前の発光領域の面積との比較から耐久性を評価した。また、 2週間放置後の 2組の有機 E L表示装置の発光輝度についても同様に評価した。

その結果、放置前の発光領域の面積を 1としたときに、大気中、室温 (25°C) の条件で、 2週間放置した場合には、放置後の発光領域の面積は、 0. 98であり、恒温槽中、 80°C条件で、 2週間放置した場合には、放置後の発光領域の面積は、 0. 97であった。また、このときの発光輝度は、室温条件下では 29 4 c d/m²、 80°C条件下では 291 c dZm²であった。

すなわち、有機発光媒体中の含水率を所定値 (0. 05重量％) 以下の値とすることにより、大気中、室温（25^DC) の条件はもとより、 80°Cの高温環境下においても長時間にわたって無発光領域または無発光箇所の発生による発光面積の縮小を抑制できるとともに、発光輝度の低下を防止できることが判明した。

[実施例 2]

(1) 有機 EL素子の作製

①蛍光媒体の作製

光硬化性樹脂として、アクリル系光硬化型レジスト V259 PA (新日鉄ィ匕学社製、固形分： 50重量％、溶媒：プロピレングリコールメチルエーテルァセテート） 100 gと、有機蛍光体として、クマリン 6 0. 53 g、ベーシックバイオレット 11 1. 5 g、および口一ダミン 6G 1. 5 gと、顔料樹脂として、ベンゾグアナミン樹脂 25 gとを、ポ一ルミルを用いて均一に混合し、蛍光媒体用組成物（蛍光媒体用インキ）とした。

得られた蛍光媒体用組成物を、縦 112mm、横 143mm、厚さ 1. 1mm のガラス基板 OA2 (日本電気硝子（株）製）上に、スピンコートし、温度 80°C、時間 10分の条件で乾燥した。次いで、表示領域のパターンが得られるフォトマスクを介して、露光量が 1500m J /cm²となるように紫外線（波長 365 nm) を照射し、光硬化させて蛍光部（色変換部）とする一方、現像液（2重量％ KOH水溶液）を用いて未露光部を除去した。次いで、 160°C、 30分の条件で、ポストべーク処理し、膜厚 20 mの蛍光媒体とした。

②有機 EL表示装置の作製

①で得られた蛍光媒体が形成されたガラス基板上に、膜厚 200 nmの I Z O (インジウム亜鉛酸化物）膜をスパッタリング法により全面的に成膜した。この I ZO膜を実施例 1と同様の条件でパターン化して、陽極（下部電極）とするとともに、次いで、第 1および第 2の層間絶縁膜を形成後、実施例 1と同一の条件で脱水を行うことにより正孔注入層と、発光層と、電子注入層と、陰極とからなる有機 EL素子を形成し、さらに封止用ガラス基板（青板ガラス、ジォマテツク（株）製）を陰極側に積層して、その周囲を光硬化型接着剤 TB3102により封止して、図 8に示す構成の有機 EL表示装置を作製した。

(2) 有機 EL表示装置の評価

①含水率の測定

実施例 1と同様に、得られた有機 EL表示装置における有機発光媒体（一部、層間絶縁膜および蛍光媒体を含む。以下、同様である。）を採取して、全自動水分吸脱着測定装置 I GA SORPを用いて重量を測定した。その結果、採取した有機発光媒体の重量 Aは、 201. 3977mgであり、重量 Bは、 201. 336 Omgであった。

したがって、有機発光媒体め含水率は 0. 0306重量％であった。よって、有機発光媒体を形成する前に脱水工程において、蛍光媒体、第 1および第 2の層間絶縁膜等から水分除去することは、有機発光媒体の含水率を低下させるのに有効な手段であることが判明した。

なお、同様に、蛍光媒体、第 1および第 2の層間絶縁膜中の含水率を測定したが、それぞれ 0. 05重量％未満の値であり、さらに I ZOパターン中の含水率を測定したが、 0. 001重量％未満の値であった。

②発光性能の測定

実施例 1と同様に、得られた有機 EL表示装置の下部電極（I ZOパターン，陽極）と、対向電極である上部電極（陰極）との間に、 DC10Vの電圧を印加して発光させ、色彩色差計 CS 100を用いて発光輝度を測定したところ、 90 c dZm²という値が得られ、 C IE色度座標は、 X=0. 61， Y=0. 34 である赤色発光が得られることを確認した。

なお、発光面の全面積を 100%としたときの、画素面積の割合である開口率は 56%であった。

③耐久性試験

実施例 1と同様に、得られた 2組の有機 EL表示装置を、大気中、室温（2 5°C) の条件と、恒温槽中、 80°C条件とに、それぞれ 2週間放置し、発光領域の面積変化から耐久性を評価した。

その結果、大気中、室温（25°C) の条件で、 2週間放置した場合には、放置後の発光領域の面積は、 0. 93であり、恒温槽中、 80°C条件で、 2週間放置した場合には、放置後の発光領域の面積は、 0. 90であった。

すなわち、有機発光媒体中の含水率を所定値（0. 05重量％) 以下の値とすることにより、大気中、室温（25°C) の条件はもとより、 80 の高温環境下においても長時間にわたって無発光領域または無発光箇所の発生による発光面積の縮小を抑制できることが判明した。

[実施例 3 ]

(1) 有機 EL表示装置の作製

実施例 2において蛍光媒体と、陽極（下部電極）との間に、平坦化層を形成したほかは、実施例 2と同様にして、図 9に示す構成の有機 EL表示装置を作製した。

すなわち、蛍光媒体を形成後、アクリル系の平坦化材料 V259 PA (新日鉄化学（株）製）をスピンコートし、温度 80°C、時間 15分の条件で乾燥した後、蛍光媒体を被覆可能なパターンを有するフォトマスクを介して、露光量が 3 0 OmJZcm²となるように、高圧水銀灯を光源としたコンタクト露光を行つた。次いで、現像液として TMAHを用いて、未露光部を現像し、さらに、ォーブンを用いて、温度 160°Cの条件でポストべーク処理して、膜厚約 5 zmの平坦化層とした。 (2) 有機 EL表示装置の評価

①含水率の測定

実施例 1と同様に、得られた有機 EL表示装置における有機発光媒体（一部、蛍光媒体、平坦化層、および層間絶縁膜を含む。以下、同様である。）を採取して、全自動水分吸脱着測定装置 I GA SORPを用いて重量 Aおよび重量 Bを測定した。

その結果、有機発光媒体の含水率は 0. 0451重量％であった。よって、有機発光媒体を形成する前に脱水工程において、蛍光媒体、平坦化層、第 1および第 2の層間絶縁膜等から水分除去することは、有機発光媒体の含水率を低下させるのに有効な手段であることが判明した。

なお、同様に、 I ZOパターン中の含水率を測定したが、 0. 001重量％未満の値であった。

②発光性能の測定

実施例 1と同様に、得られた有機 EL表示装置の下部電極（I ZOパターン，陽極）と、対向電極である上部電極（陰極）との間に、 DC 10 Vの電圧を印加して発光させ、色彩色差計 CS 100を用いて発光輝度を測定したところ、 90 c dZm²という値が得られ、 C I E色度座標は、 X=0. 61, Y=0. 34 である赤色発光が得られることを確認した。

③耐久性試験

その結果、大気中、室温（25°C) の条件で、 2週間放置した場合には、放置後の発光領域の面積は、 0. 92であり、恒温槽中、 80°C条件で、 2週間放置した場合には、放置後の発光領域の面積は、 0. 90であった。すなわち、有機発光媒体中の含水率を所定値（0. 05重量％) 以下の値とすることにより、大気中、室温（25°C) の条件はもとより、 80°Cの高温環境下においても長時間にわたって無発光領域または無発光箇所の発生による発光面積の縮小を抑制できることが判明した。

[実施例 4]

(1) 有機 EL表示装置の作製

実施例 1においてガラス基板と、陽極（下部電極）との間に、赤色カラーフィルタを形成し、有機発光媒体材料として、 DPVB iとルブレンとを組み合わせて使用し、有機発光媒体の成膜前の脱水工程において、乾燥ヘリウムを用いたこと以外は、実施例 1と同様にして、図 8に示す構成の有機 EL表示装置を作製した。

すなわち、ガラス基板上に、アクリル系樹脂からなるネガ型光硬ィ匕性材料 V 2 59R (新日鉄化学（株）製）をスピンコートし、温度 80°C、時間 15分の条件で乾燥した後、発光領域に対応したパターンを有するフォトマスクを介して、露光量が 60 Om J /cm²となるように、高圧水銀灯を光源としたコンタクト露光を行った。

次いで、現像液として Na₂C〇₃水溶液（濃度 2重量％) を用いて、未露光部を現像し、さらに、オーブンを用いて、温度 200°Cの条件でポストべ一ク処理して、赤色カラーフィルタとした。

また、実施例 1の真空蒸着装置において、有機発光層を形成する際に、下記蒸着速度で、それぞれ DPVB iと、ルブレンとを同時蒸着した。

DPVB i ：蒸着速度 0. 1〜0. 3nmZs e c,

ルプレン：蒸着速度 0. 0005〜0. 0015nm/s e c.

(2) 有機 EL表示装置の評価

①含水率の測定

実施例 1と同様に、得られた有機 EL表示装置における有機発光媒体（一部、カラーフィルタ、および層間絶縁膜を含む。以下、同様である。）を採取して、全自動水分吸脱着測定装置 I G A SORPを用いて重量 Aおよび重量 Bを測定した。その結果、有機発光媒体の含水率は 0. 0312重量％であった。よって、有機発光媒体を形成する前に脱水工程において、カラ一フィルタ、第 1および第 2の層間絶縁膜等から水分除去することは、有機発光媒体の含水率を低下させるのに有効な手段であることが判明した。

②発光性能の測定

実施例 1と同様に、得られた有機 EL表示装置の下部電極（I TOパターン，陽極）と、対向電極である上部電極（陰極）との間に、 DC 10 Vの電圧を印加して発光させ、色彩色差計 CS 100を用いて発光輝度を測定したところ、 50 c d/m²という値が得られ、 C I E色度座標は、 X=0. 65， Y=0. 32 である赤色発光が得られることを確認した。

③耐久性試験

その結果、大気中、室温（25°C) の条件で、 2週間放置した場合には、放置後の発光領域の面積は、 0. 93であり、恒温槽中、 80°C条件で、 2週間放置した場合には、放置後の発光領域の面積は、 0. 92であった。

すなわち、有機発光媒体中の含水率を所定値（0. 05重量％) 以下の値とすることにより、大気中、室温（25°C) の条件はもとより、 80°Cの高温環境下においても長時間にわたって無発光領域または無発光箇所の発生による発光面積の縮小を抑制できることが判明した。

[実施例 5 ]

(1) 有機 EL表示装置の作製

実施例 3において、ガラス基板と、蛍光媒体との間に、赤色カラーフィルタをさらに形成したほかは、実施例 3と同様にして、図 8に示す構成の有機 EL表示装置を作製した。

(2) 有機 EL表示装置の評価

①含水率の測定

実施例 1と同様に、得られた有機 EL表示装置における有機発光媒体（一部、カラ一フィルタ、蛍光媒体、平坦化層、 I ZOおよび層間絶縁膜を含む。以下、同様である。）を採取して、全自動水分吸脱着測定装置 I GA SORPを用いて重量 Aおよび重量 Bを測定した。その結果、有機発光媒体の含水率は 0. 03 85重量％であった。よって、有機発光媒体を形成する前に脱水工程において、カラーフィルタ、蛍光媒体、第 1および第 2の層間絶縁膜等から水分除去することは、有機発光媒体の含水率を低下させるのに有効な手段であることが判明した。なお、 I Z〇パターン中の含水率を測定したが、 0. 0001重量％未満の値であった。

②発光性能の測定

実施例 1と同様に、得られた有機 EL表示装置の下部電極（I ZOパターン，陽極）と、対向電極である上部電極（陰極）との間に、 DC10Vの電圧を印加して発光させ、色彩色差計 CS 100を用いて発光輝度を測定したところ、 70 c d/m²という値が得られ、 C I E色度座標は、 X=0. 65， Y=0. 32 である赤色発光が得られることを確認した。

③耐久性試験

実施例 1と同様に、得られた 2組の有機 EL表示装置を、大気中、室温（2 5 ）の条件と、恒温槽中、 80°C条件とに、それぞれ 2週間放置し、発光領域の面積変化から耐久性を評価した。

その結果、大気中、室温（25°C) の条件で、 2週間放置した場合には、放置後の発光領域の面積は、 0. 94であり、恒温槽中、 80°C条件で、 2週間放置した場合には、放置後の発光領域の面積は、 0. 91であった。すなわち、有機発光媒体中の含水率を所定値（0. 05重量％) 以下の値とすることにより、大気中、室温（25°C) の条件はもとより、 80 の高温環境下においても長時間にわたって無発光領域または無発光箇所の発生による発光面積の縮小を抑制できることが判明した。

[実施例 6 ]

(1) 有機 EL表示装置の作製

実施例 2において、陽極（下部電極）を I ZOから、 Crと I TOとの積層膜とするとともに、ガラス基板と陰極との間に形成した蛍光媒体を、封止用ガラス基板と陰極との間に形成したほかは、実施例 2と同様にして、図 10に示す有機 EL表示装置を作製した。

すなわち、ガラス基板〇A2ガラス（日本電気硝子（株）製）上に、膜厚 20 Onmの Cr膜をスパッタリング法により全面的に成膜し、さらにその上に、膜厚 130 nmの I TO膜をスパッタリング法により成膜した。この I TO膜上に、ポジ型レジスト HPR 204をスピンコートし、温度 80°C、時間 15分の条件で乾燥した。

次いで、ストライプ状パターン（ライン幅 90 m, ギャップ幅 20 tm) を有するフォトマスクを介して、露光量が 10 OmJZcm²となるように、高圧水銀灯を光源としたコンタクト露光を行った。現像液として TMAHを用いて、露光部を現像した。

次いで、オーブンを用いて、温度 130°Cの条件でポストべーク処理した後、臭化水素酸水溶液（濃度 47重量％) をエツチャントとして用いて、 I TO膜をエッチングし、さらに硝酸セリウムアンモニゥム過塩素酸水溶液 HCE (長瀬、産業（株）製）にて、 Cr膜をエッチングした。

その後、剥離液 N303を用いてポジ型レジストを除去し、陽極（下部電極）としてのストライプ状の Cr/ΙΤΟパターン（ライン数 960本）を形成するとともに、第 1および第 2の層間絶縁膜を形成した。

なお、この段階で、脱水工程を設けて、実施例 2で乾燥アルゴンを用いたこと以外は同一の条件で脱水処理した。そして、さらに実施例 2と同様に、第 1および第 2の層間絶縁膜上に、正孔注入層、有機発光媒体、電子注入層、および陰極 (上部電極）を形成して、有機 EL素子を形成した。

なお、ここで陰極として、 A 1 Qと L iとをそれぞれ蒸着速度 0. 1〜0. 3 nm/秒、 0. 005 nm/秒で共蒸着し、さらに I ZOを 200 nm成膜した。一方、実施例 2で使用した蛍光媒体用組成物（蛍光媒体用インキ）を、縦 95 mm、横 128mm、厚さ 1. 1mmの封止用ガラス基板（青板ガラス、ジォマテック（株）製）上に、スピンコートし、温度 80°C、時間 15分の条件で乾燥した。そして、表示領域のパターンが得られるフォトマスクを介して、露光量が 150 OmJZcm²となるように紫外線（波長 365 nm) を照射し、光硬化させて蛍光部とする一方、現像液（2重量％KOH水溶液）を用いて未露光部を除去した。

次いで、 160°C、 30分の条件で、ポストべーク処理し、膜厚 20 mの蛍光媒体を具えた封止用ガラス基板とした。なお、この段階で、得られた蛍光媒体を具えた封止用ガラス基板を、ドライボックス内に収容し、実施例 2で乾燥ァルゴンを用いたこと以外は同一の条件で脱水処理した。

次いで、ドライボックス内において、有機 EL素子の陰極（上部電極）上に、蛍光媒体を具えた封止用ガラス基板をさらに積層するとともに、周囲を、光硬化型接着剤を用いて封止し、図 10に示す構成の有機 EL表示装置を得た。

(2) 有機 EL表示装置の評価

①含水率の測定

実施例 1と同様に、得られた有機 EL表示装置における有機発光媒体（一部、層間絶縁膜を含む。以下、同様である。）を採取して、全自動水分吸脱着測定装置 I GA SORPを用いて重量 Aおよび重量 Bを測定した。その結果、有機発光媒体の含水率は 0. 0210重量％であった。

よって、有機発光媒体を形成する前に脱水工程において、蛍光媒体、第 1および第 2の層間絶縁膜等から水分除去することは、有機発光媒体の含水率を低下させるのに有効な手段であることが判明した。

②発光性能の測定

実施例 1と同様に、得られた有機 EL表示装置の下部電極（CrZlTOパターン，陽極）と、対向電極である上部電極（陰極）との間に、 DC10Vの電圧を印加して発光させ、色彩色差計 CS 100を用いて発光輝度を測定したところ、 80 c dノ m²という値が得られ、 C I E色度座標は、 X=0. 60， Y=0. 34である赤色発光が得られることを確認した。

③耐久性試験

実施例 1と同様に、得られた 2組の有機 EL表示装置を、大気中、室温（2 5 ) の条件と、恒温槽中、 80°C条件とに、それぞれ 2週間放置し、発光領域の面積変化から耐久性を評価した。

その結果、大気中、室温（25°C) の条件で、 2週間放置した場合には、放置後の発光領域の面積は、 0. 93であり、恒温槽中、 80°C条件で、 2週間放置した場合には、放置後の発光領域の面積は、 0. 91であった。

すなわち、有機発光媒体中の含水率を所定値（0. 05重量％) 以下の値とすることにより、大気中、室温（25°C) の条件はもとより、 8 Otの高温環境下においても長時間にわたって無発光領域または無発光箇所の発生による発光面積の縮小を抑制できることが判明した。

[実施例 7 ]

(1) 有機 EL表示装置の作製

実施例 6において、封止用ガラス基板上の蛍光媒体の代りに、実施例 4と同様の赤色カラーフィルタを封止用ガラス基板上に設けたこと、および有機 E L素子の作製を実施例 4と同一にしたこと以外は、実施例 6と同様にして、図 10に示す構成の有機 E L表示装置を作製した。

(2) 有機 EL表示装置の評価

①含水率の測定

実施例 1と同様に、得られた有機 EL表示装置における有機発光媒体（一部、層間絶縁膜を含む。以下、同様である。）を採取して、全自動水分吸脱着測定装置 I G A SORPを用いて重量 Aおよび重量 Bを測定した。その結果、有機発光媒体の含水率は 0. 0153重量％でぁった。よって、有機発光媒体を形成する前に脱水工程において、カラーフィルタ、第 1および第 2の層間絶縁膜等から水分除去することは、有機発光媒体の含水率を低下させるのに有効な手段であることが判明した。

②発光性能の測定

実施例 1と同様に、得られた有機 EL表示装置の下部電極（C r / I TOパターン，陽極）と、対向電極である上部電極（陰極）との間に、 DC10Vの電圧を印加して発光させ、色彩色差計 CS 100を用いて発光輝度を測定したところ、 40 c d/m²という値が得られ、 C I E色度座標は、 X=0. 65， Y=0. 34である赤色発光が得られることを確認した。

③耐久性試験

実施例 1と同様に、得られた 2組の有機 EL表示装置を、大気中、室温（2 5°C) の条件と、恒温槽中、 80 条件とに、それぞれ 2週間放置し、発光領域の面積変化から耐久性を評価した。

すなわち、有機発光媒体中の含水率を所定値（0. 05重量％) 以下の値とすることにより、大気中、室温（25 ）の条件はもとより、 80°Cの高温環境下においても長時間にわたって無発光領域または無発光箇所の発生による発光面積の縮小を抑制できることが判明した。

[実施例 8 ]

(1) 有機 EL表示装置の作製

①陽極および層間絶縁膜の形成実施例 1と同様に、ガラス基板 OA2ガラス上に、陽極（下部電極)、第 1の層間絶縁膜および第 2の層間絶縁膜（隔壁）を形成した。

②有機発光媒体の湿式成膜

次いで、湿式成膜として、インクジェット法にて、以下のインキから有機 EL 素子の有機発光媒体を形成した。すなわち、以下のインキをインクジェットプリント用装置のへッドから、第 1の層間絶縁膜の開口部に向けて噴出させて塗布した後、窒素中、 150 、 4時間の条件で加熱処理し、水や溶剤を飛散させるとともに、 PPV前駆体を高分子量化させて、赤色の有機発光媒体とした。

ポリ p—フエ二レンビニレン（PPV) 前駆体 0. 3750重量％グリセリン 5. 0000重量％ジエチレングリコール 10. 0000重量％水 1. 2235重量％,.

メタノール 23. 3940重量％

N, N—ジメチルホルムアミド 60. 0000重量％ローダミン B 0. 0075重量％

③電子注入層の形成

次いで、有機発光媒体が形成されたガラス基板を、真空蒸着装置（日本真空技術（株）製）内の基板ホルダーに固定した。そして、真空蒸着装置内のモリブテン製の加熱ボードに、トリス（8—キノリノール）アルミニウム（A1 Q) を収容し、真空度 665X 10 Pa (5X 10_⁷To r r)、蒸着速度 0. 1〜0. 3 nm/s e c. の条件で膜厚 20 nmの電子注入層を形成した。

④脱水工程

次いで、 ③で得られたガラス基板を、脱水工程を実施するための脱水ュニットに移動した。すなわち、このガラス基板をドライボックス内に収容し、ホットプレー卜を用いて 60 に加熱し、その状態で乾燥窒素を導入しながら、露点を一 50°Cまで低下させて、約 2時間放置し、有機発光媒体、第 1および第 2 の層間絶縁膜中の水分並びにガラス基板表面等に付着している水分を除去した。 ⑤陰極の形成

④で得られたガラス基板を、上記蒸着装置内の基板ホルダーに固定した。そして、対向電極（陰極）材料としての A 1— L i合金（L i濃度 10 a tm%) をタングステン製フィラメントに装着した。この状態で、真空度 665 X 10一 ⁷P a (5 X 10— ⁷To r r)、蒸着速度 0. 5〜1. OnmZs e c. の条件で、ストライプ状の膜厚 15 Onmの陰極（ライン数 240本）を形成して、有機 EL素子とした。

⑥封止

得られた有機 EL素子を、乾燥窒素を導入したドライボックス内に収容し、さらに青板ガラス（ジォマテック（株）製）で発光面を被覆するとともに、周辺部に対して光硬ィ匕型接着剤 TB3102 (スリ—ボンド（株）製）を処理して封止した。

このようにして、下部電極と、上部電極とが XYマトリックスを形成してなる図 2に示す構成の有機 E L表示装置とした。

(2) 有機 EL表示装置の評価

①含水率の測定

実施例 1と同様に、得られた有機 EL表示装置における有機発光媒体を採取して、全自動水分吸脱着測定装置 I GA SORPを用いて重量 Aおよび重量 Bを測定した。その結果、有機発光媒体の含水率は 0. 0301重量％でぁった。よつて、有機発光媒体を湿式成膜したとしても、第 1および第 2の層間絶縁膜等とともに、脱水工程により、十分水分除去可能であることが判明した。

②発光性能の測定

実施例 1と同様に、得られた有機 EL表示装置の下部電極（I TOパターン，陽極）と、対向電極である上部電極（陰極）との間に、 DC10Vの電圧を印加して発光させ、色彩色差計 CS 100を用いて発光輝度を測定したところ、 50 c dZm²という値が得られ、 C I E色度座標は、 X=0. 58， Y=0. 34 である赤色発光が得られることを確認した。

③耐久性試験

その結果、大気中、室温（25°C) の条件で、 2週間放置した場合には、放置後の発光領域の面積は、 0. 92であり、恒温槽中、 80°C条件で、 2週間放置した場合には、放置後の発光領域の面積は、 0. 90であった。

すなわち、有機発光媒体を湿式成膜したとしても、含水率を所定値 (0. 05 重量％) 以下の値とすることにより、大気中、室温（25°C) の条件はもとより、 80°Cの高温環境下においても長時間にわたって無発光領域または無発光箇所の発生による発光面積の縮小を抑制できることが判明した。

[実施例 9 ]

カラ一フィルタ、蛍光媒体および平坦化層を設けた実施例 5において、脱水ェ程におけるガラス基板の加熱温度を、 60 から 120 とした以外は、同一の条件で、有機 EL表示装置を作製して、評価した。得られた結果を表 2に示す。結果から理解されるように、脱水工程におけるガラス基板の加熱温度を 10 0°C以上とすることにより、有機発光媒体の含水率を 0. 0098重量％と、 0. 01重量％以下に低下させられることが判明した。

また、得られた有機 EL表示装置を大気中、室温（25°C) の条件で、 2週間放置した場合には、放置前と比較して、放置後の発光領域の面積は、 0. 95 となり、恒温槽中、 80°C条件で、 2週間放置した場合には、 0. 95となつた。すなわち、カラーフィルタ、蛍光媒体および平坦化層を設けたとしても、脱水工程におけるガラス基板の加熱温度を 10 以上にすることにより、有機発光媒体の含水率を 0. 01重量％以下の値とすることができ、結果として、大気中、室温（25°C) の条件はもとより、 80°Cの高温環境下においても長時間にわたって無発光領域または無発光箇所の発生による発光面積の縮小を抑制できることが判明した。

[実施例 10 ]

カラーフィルタ、蛍光媒体および平坦化層を設けた実施例 5において、脱水ェ程におけるガラス基板の加熱温度を、 60°Cから 160X3とした以外は、同一の条件で、有機 EL表示装置を作製して、評価した。得られた結果を表 2に示す。結果から理解されるように、脱水工程におけるガラス基板の加熱温度を 15 0°C以上とすることにより、有機発光媒体の含水率を 0. 0006重量％と、 0. 001重量％以下に著しく低下させられることが判明した。

また、得られた有機 EL表示装置を大気中、室温（25 ）の条件で、 2週間放置した場合には、放置前と比較して、放置後の発光領域の面積は、 0. 98 となり、恒温槽中、 80°C条件で、 2週間放置した場合には、 0. 97となつた。

すなわち、カラーフィルタ、蛍光媒体および平坦化層を設けたとしても、脱水工程におけるガラス基板の加熱温度を 150°C以上にすることにより、有機発光媒体の含水率を 0. 001重量％以下の値とすることができ、大気中、室温（2 5 ）の条件はもとより、 80 の高温環境下においても長時間にわたって無発光領域または無発光箇所の発生による発光面積の縮小を著しく抑制できることが判明した。隱例 11 ]

カラーフィルタ、蛍光媒体および平坦化層を設けた実施例 5において、脱水ェ程（ドライボックス）において、露点を一 50°Cから一 10 とした以外は、同一の条件で有機 EL表示装置を作製して、評価した。得られた結果を表 3に示す。

結果から理解されるように、脱水工程における露点を— 10°C以下とすることにより、有機発光媒体の含水率を 0. 0495重量％と、 0. 05重量％以下に低下させられることが判明した。

また、得られた有機 EL表示装置を大気中、室温（25°C) の条件で放置した場合には、放置前と比較して、放置後の発光領域の面積は、 0 . 9 0となり、恒温槽中、 8 0 °C条件で、 2週間放置した場合には、 0. 8 7となった。

すなわち、カラーフィルタ、蛍光媒体および平坦化層を設けたとしても、脱水工程における露点を一 1 0 °C以下にすることにより、有機発光媒体の含水率を 0 . 0 5重量％以下の値とすることができ、大気中、室温（2 5 °C) の条件はもとより、 8 0 °Cの高温環境下においても長時間にわたって無発光領域または無発光箇所の発生による発光面積の縮小を抑制できることが判明した。

[実施例 1 2 ]

カラ一フィルタ、蛍光媒体および平坦化層を設けた実施例 5において、脱水ェ程（ドライボックス）において、露点を— 5 0 °Cにしたまま、ホットプレートで加熱しなかった以外は、同一の条件で有機 E L表示装置を作製して、評価した。得られた結果を表 3に示す。

結果から理解されるように、脱水工程において、ガラス基板を加熱しなくとも、露点を— 5 0 °C以下とすることにより、有機発光媒体の含水率を 0 . 0 4 5 0 重量％と、 0 . 0 5重量％以下に低下させられることが判明した。

また、得られた有機 E L表示装置を大気中、室温（2 5 °C) の条件で、 2週間放置した場合には、放置前と比較して、放置後の発光領域の面積は、 0 . 9 1 となり、恒温槽中、 8 0で条件で、 2週間放置した場合には、 0 . 8 7となつた。

すなわち、カラーフィルタ、蛍光媒体および平坦化層を設けたとしても、脱水工程において、ガラス基板を加熱しなくとも、露点を— 5 0で以下とすることにより、有機発光媒体の含水率を 0 . 0 5重量％以下の値とすることができ、大気中、室温（2 5 °C) の条件はもとより、 8 0 の高温環境下においても長時間にわたって無発光領域または無発光箇所の発生による発光面積の縮小を抑制できることが判明した。

[実施例 1 3 ]

カラーフィル夕を設けた実施例 4において、脱水工程（ドライボックス）において、露点を一 5 0 °Cにしたまま、乾燥窒素を導入しながら、ホットプレートでガラス基板を 250°Cに加熱した以外は、同一の条件で有機 EL表示装置を作製して、評価した。得られた結果を表 3に示す。

結果から理解されるように、脱水工程において、乾燥窒素を導入しながら、ホットプレートでガラス基板を 100°C以上で加熱することにより、有機発光媒体の含水率を 0. 0006重量％と、 0. 001重量％以下に低下させられることが判明した。

また、得られた有機 EL表示装置を大気中、室温（25°C) の条件で、 2週間放置した場合には、放置前と比較して、放置後の発光領域の面積は、 0. 99 となり、恒温槽中、 80°C条件で、 2週間放置した場合には、 0. 98となつた。

すなわち、カラ一フィルタを設けたとしても、脱水工程において、乾燥窒素を導入しながら、ホットプレートでガラス基板を 100°C以上で加熱することにより、有機発光媒体の含水率を 0. 001重量％以下の値とすることができ、大気中、室温（25°C) の条件はもとより、 80 の高温環境下においても長時間にわたって無発光領域または無発光箇所の発生による発光面積の縮小を著しく抑制できることが判明した。

[実施例 14]

カラーフィル夕、蛍光媒体および平坦化層を設けた実施例 5において、脱水ェ程（ドライボックス）において、乾燥窒素の導入、露点の調整およびホットプレートによる加熱をせずに、真空度を 133X10— ⁵ Pa (1X10— ⁵To r r) とした以外は、同一の条件で有機 EL表示装置を作製して、評価した。得られた結果を表 3に示す。

結果から理解されるように、脱水工程において、真空度を調節することにより、有機発光媒体の含水率を 0. 0238重量％と、 0. 05重量％以下の低い値に低下させられることが判明した。

また、得られた有機 EL表示装置を大気中、室温（25°C) の条件で、 2週間放置した場合には、放置前と比較して、放置後の発光領域の面積は、 0. 91 となり、恒温槽中、 80°C条件で、 2週間放置した場合には、 0. 88となつた。すなわち、カラ一フィル夕、蛍光媒体および平坦化層を設けたとしても、脱水工程において、真空度を調節することにより、有機発光媒体の含水率を 0. 05 重量％以下の値とすることができ、大気中、室温 (25°C) の条件はもとより、 80°Cの高温環境下においても長時間にわたって無発光領域または無発光箇所の発生による発光面積の縮小を抑制できることが判明した。

[実施例 15 ]

カラーフィルタ、蛍光媒体および平坦化層を設けた実施例 5において、脱水ェ程（ドライボックス）において、乾燥窒素の導入および露点の調整をせずに、真空度を 133 X 10 ⁵P a (1 X 10— ⁵To r r) とするとともに、ホットプレートによりガラス基板を 160°Cに加熱した以外は、同一の条件で有機 EL 表示装置を作製して、評価した。得られた結果を表 3に示す。

結果から理解されるように、脱水工程において、真空度および加熱温度を調節することにより、有機発光媒体の含水率を 0. 0006重量％と、 0. 001重量％以下に低下させられることが判明した。

すなわち、カラ一フィルタ、蛍光媒体および平坦化層を設けたとしても、脱水工程において、真空度および加熱温度を調節することにより、有機発光媒体の含水率を 0. 001重量％以下の値とすることができ、大気中、室温（25°C) の条件はもとより、 80°Cの高温環境下においても長時間にわたって無発光領域または無発光箇所の発生による発光面積の縮小を著しく抑制できることが判明した。

[実施例 16]

カラーフィルタ、蛍光媒体および平坦化層を設けた実施例 5において、脱水ェ程（ドライボックス）において、乾燥窒素の導入、露点の調整およびホットプレートによる加熱をせずに、真空度を 133X 10 a(l X 1 O'^o r r)とした以外は、同一の条件で有機 EL表示装置を作製して、評価した。得られた結果を表 3に示す。

結果から理解されるように、脱水工程において、真空度を調節することにより、有機発光媒体の含水率を 0. 0488重量％と、 0. 05重量％以下の低い値に低下させられることが判明した。

また、得られた有機 EL表示装置を大気中、気温（25"C) の条件で、 2週間放置した場合には、放置前と比較して、放置後の発光領域の面積は、 0. 91 となり、恒温層中、 80°C条件で、 2週間放置した塲合には、 0. 85となつた。

すなわち、カラ一フィルタ、蛍光媒体および平坦化層を設けたとしても、脱水工程において、真空度を調節することにより、有機発光媒体の含水率を 0. 05 重量％以下の値とすることができ、大気中、気温 (25°C) の条件はもとより、 80°Cの高温環境下においても長時間にわたって無発光領域または無発光箇所の発生による発光面積の縮小を抑制できることが判明した。

[比較例 1]

実施例 1において、有機 EL素子の形成前に脱水工程を設けて脱水処理をしなかった以外は、同一の条件で有機 EL表示装置を作製して、評価した。得られた結果を表 4に示す。

結果から理解されるように、脱水工程を設けなかったために、有機発光媒体の含水率は 0. 0713重量％であり、 0. 05重量％以下の値に低下させることができなかった。

また、得られた有機 EL表示装置を大気中、室温（25 ）の条件で、 2週間放置した場合には、放置前と比較して、放置後の発光領域の面積は、 0. 80 となり、恒温槽中、 80°C条件で、 2週間放置した場合には、 0. 55となつた。

すなわち、有機 E L素子の形成前に脱水工程を設けて脱水処理をしなかつたため、有機発光媒体の含水率を 0. 05重量％以下の値とすることができず、大気中、室温（25 ）条件および、 80°Cの高温環境下の 2週間放置において、無発光領域または無発光箇所の発生による発光面積の縮小を抑制することは困難であることが判明した。 [比較例 2]

カラーフィルタ、蛍光媒体および平坦化層を設けた実施例 5において、有機 E L素子の形成前に脱水処理を実施しなかった以外は、同一の条件で有機 EL表示装置を作製して、評価した。得られた結果を表 4に示す。

結果から理解されるように、脱水工程を設けなかったために、有機発光媒体の含水率は 0. 3215重量％であり、 0. 05重量％以下の値に低下させることができなかった。

また、得られた有機 EL表示装置を大気中、室温（25°C) の条件で、 2週間放置した場合には、放置前と比較して、放置後の発光領域の面積は、 0. 33 となり、恒温槽中、 80 条件で、 2週間放置した場合には、 0. 15となつた。

すなわち、有機 E L素子の形成前に脱水工程を設けて脱水処理をしなかったため、有機発光媒体の含水率を 0. 05重量％以下の値とすることができず、大気中、室温（25°C) 条件および、 80°Cの高温環境下の 2週間放置において、無発光領域または無発光箇所の発生による発光面積の縮小を抑制することは困難であることが判明した。

[比較例 3 ]

カラーフィルタ、蛍光媒体および平坦化層を設けた実施例 5において、有機 E L素子の形成前に、乾燥窒素を導入し、露点 0で、室温、 2時間の条件で、わずかに脱水処理を実施した以外は、同一の条件で有機 EL表示装置を作製して、評価した。得られた結果を表 4に示す。

結果から理解されるように、わずかに脱水処理を実施したばかりであるため、有機発光媒体の含水率は 0. 1001重量％でぁり、 0. 05重量％以下の値に低下することができなかった。

また、得られた有機 EL表示装置を大気中、室温（25°C) の条件で、 2週間放置した場合には、放置前と比較して、放置後の発光領域の面積は、 0. 60 となり、恒温槽中、 80T:条件で、 2週間放置した場合には、 0. 30となつた。

すなわち、有機 EL素子の形成前に十分に脱水処理をしなかったため、有機発光媒体の含水率を 0. 05重量％以下の値とすることができず、大気中、室温（ 2 5°C) 条件および、 80°Cの高温環境下の 2週間放置において、無発光領域または無発光箇所の発生による発光面積の縮小を抑制することは困難であることが判明した。

[比較例 4]

力ラーフィルタを設けた実施例 4において、有機 E L素子の形成前に脱水工程を設けて脱水処理をしなかった以外は、同一の条件で有機 E L表示装置を作製して、評価した。得られた結果を表 4に示す。

結果から理解されるように、脱水工程を設けなかったために、有機発光媒体の含水率は 0. 0821重量％であり、 0. 05重量％以下の値に低下することができなかった。

また、得られた有機 EL表示装置を大気中、室温（25°C) の条件で、 2週間放置した場合には、放置前と比較して、放置後の発光領域の面積は、 0. 75 となり、恒温槽中、 80°C条件で、 2週間放置した場合には、 0. 45となつた。

すなわち、有機 EL素子の形成前に脱水工程を設けて脱水処理をしなかったため、有機発光媒体の含水率を 0. 05重量％以下の値とすることができず、大気中、室温（25°C) 条件および、 8 の高温環境下の 2週間放置において、無発光領域または無発光箇所の発生による発光面積の縮小を抑制することは困難であることが判明した。

[比較例 5 ]

湿式成膜した実施例 8において、有機 E L素子の陰極形成前に脱水工程を設けて脱水処理をしなかった以外は、同一の条件で有機 EL表示装置を作製して、評価した。得られた結果を表 4に示す。

結果から理解されるように、有機 EL素子の陰極形成前に脱水工程を設けなかつたために、有機発光媒体の含水率は 0. 1234重量％であり、 0. 05重量％以下の値に低下することができなかった。

また、得られた有機 E L表示装置を大気中、室温（2 5 °C) の条件で、 2週間放置した場合には、放置前と比較して、放置後の発光領域の面積は、 0 . 5 5 となり、恒温槽中、 8 0 °C条件で、 2週間放置した場合には、 0 . 4 2となつた。

すなわち、有機 E L素子の陰極形成前に脱水工程を設けて脱水処理をしなかつたため、有機発光媒体の含水率を 0 . 0 5重量％以下の値とすることができず、大気中、室温（2 5 °C) 条件および、 8 0 °Cの高温環境下の 2週間放置において、無発光領域または無発光箇所の発生による発光面積の縮小を抑制することは困難であることが判明した。

[比較例 6 ]

実施例 6において、有機 E L素子の陰極形成前に脱水工程を設けて脱水処理をしなかった以外は、同一の条件で有機 E L表示装置を作製して、評価した。得られた結果を表 5に示す。

結果から理解されるように、有機 E L素子の陰極形成前に脱水工程を設けなかつたために、有機発光媒体の含水率は 0 . 1 2 3 0重量％であり、 0 . 0 5重量％以下の値に低下することができなかった。

また、得られた有機 E L表示装置を大気中、室温（2 5 ）の条件で、 2週間放置した場合には、放置前と比較して、放置後の発光領域の面積は、 0 . 4 0 となり、恒温槽中、 8 0 °C条件で、 2週間放置した場合には、 0 . 2 5となつた。

[比較例 7 ]

実施例 1において、有機 E L素子の陰極形成後に、 6 0 、 3 0分の条件でわずかに脱水処理をした以外は、同一の条件で有機 EL表示装置を作製して、評価した。得られた結果を表 5に示す。

結果から理解されるように、有機 EL素子の陰極形成前に十分に脱水処理を行わなかったために、有機発光媒体の含水率は 0. 1重量％を超えており、得られた有機 EL表示装置を大気中、室温（25°C) の条件で、 2週間放置した場合には、放置前と比較して、放置後の発光領域の面積は、 0. 53となり、恒温槽中、 80°C条件で、 2週間放置した場合には、 0. 40となった。

すなわち、有機 EL素子の陰極形成前に脱水工程を設けて十分に脱水処理をしなかったため、有機発光媒体の含水率を 0. 05重量％以下の値とすることができず、大気中、室温（25°C) 条件および、 80 の高温環境下の 2週間放置において、無発光領域または無発光箇所の発生による発光面積の縮小を抑制することは困難であることが判明した。

[比較例 8 ]

実施例 3において、平坦化層と下部電極との間に、水分パリア層としての S i 0₂層（膜厚 200 m) をスパッタリングにより設けたものの、有機 EL素子形成前に脱水工程を設けて脱水処理をしなかった以外は、同一の条件で有機 E L 表示装置を作製して、評価した。得られた結果を表 5に示す。

結果から理解されるように、脱水工程を設けなかったために、有機発光媒体の含水率は 0. 1重量％を超えており、得られた有機 EL表示装置を大気中、室温

(25°C) の条件で、 2週間放置した場合には、放置前と比較して、放置後の発光領域の面積は、 0. 40となり、恒温槽中、 80で条件で、 2週間放置した場合には、 0. 20となった。

すなわち、有機 EL素子の形成前に脱水処理を行わなかったため、有機発光媒体の含水率を 0. 05重量％以下の値とすることができず、大気中、室温（2 5°C) 条件および、 80°Cの高温環境下の 2週間放置において、無発光領域または無発光箇所の発生による発光面積の縮小を抑制することは困難であることが判明した。 1]

[表 2]

[表 3]

[表 4]

比較例 1 比較例 2 比較例 3 比較例 4 比較例 5 カ^—フィ） w 無し有り有り有り ϊϊ£ ] , 蛍光媒体無し有り有り

平化層無し有り有り挺し無し隠 0¾睡 ITO ΙΖΟ ΙΖΟ ITO ΙΤΟ

MTDATA/ MT ATA/ MTDATA/ MTDATA/

正孔注入層

PD NPD NPD NPD

DPVBi/

DPVBi DPVBi DPVBi 湿式 PPV

)Wレン

電子注入層 Alq Alq Alq Alq Alq

Al/Li Al/Li Al/Li Al/Li Al/Li ま纖ガラ反有り有り有り有り有り

Λし露点 0°C N₂

脱水工程無し無し無し

①含水率

0.0713 0.3215 0.1001 0.0821 0.1234

②発光輝度

300 70 70 50 50

(c d/m²)

③ CIEx 0.15 0.65 0.65 0.65 0.58

④ CIEy 0.18 0.32 0.32 0.32 0.32

⑤ 2綱麦

0.80 0.33 0.60 0.75 0.55

⑥ 80^oC 2爾轰

0.55 0.15 0.30 0.45 0.42

⑦ 显、 2画麦

240 23.1 42 38.5 27.5 (c d/m²)

⑧ 80^oC 2画麦

165 10.5 21 22.5 21 (c d/m²)

[表 5]

産業上の利用性

以上、本発明の有機 E L表示装置によれば、画素を高精細化したとしても、有機発光媒体を湿式成膜したとしても、あるいは、室温のみならず、酸化しやすい高温環境下に放置したとしても、長時間にわたって無発光領域または無発光箇所の発生による発光面積の縮小を防止することができる有機 E L表示装置を提供することができるようになつた。

したがって、本発明の有機 E L表示装置は、小型表示携帯端末装置（携帯電話)、車載用表示装置、インストルメントパネル装置、カーナビゲ一夕一装置、ノート型パーソナルコンピュータ一、壁掛テレビ等の民生用表示機器や、オフィスォ一トメ一シヨン表示装置、ファクトリーオートメーション表示装置、計装装置用モ二ター等の産業用表示機器に広く使用することができる。

また、本発明の有機 E L表示装置の製造方法によれば、このような有機 E L表示装置を、簡易な装置を用いて、効率的に得ることができるようになった。

Claims

請求の範囲

1 . 支持基板上に、下部電極と、有機発光媒体と、対向電極とを含む有機エレクトロルミネッセンス表示装置において、

前記有機発光媒体の含水率を 0. 0 5重量％以下の値とすること

を特徴とする有機エレクト口ルミネッセンス表示装置。

2 . 支持基板上に、下部電極と、層間絶縁膜と、有機発光媒体と、対向電極とを含む有機エレクト口ルミネッセンス表示装置において、

前記層間絶縁膜および有機発光媒体の含水率を 0 . 0 5重量％以下の値とすることを特徴とする有機エレクト口ルミネッセンス表示装置。

3 . 支持基板上に、カラーフィルタおよび蛍光媒体、あるいはいずれか一方の部材と、下部電極と、層間絶縁膜と、有機発光媒体と、対向電極とを含む有機ェレクトロルミネッセンス表示装置において、

前記カラーフィルタおよび蛍光媒体、あるいはいずれか一方の部材、層間絶縁膜および有機発光媒体の含水率を 0. 0 5重量％以下の値とすること

を特徵とする有機エレクト口ルミネッセンス表示装置。

4. 支持基板上に、カラ一フィルタおよび蛍光媒体、あるいはいずれか一方の部材と、平坦化層と、下部電極と、層間絶縁膜と、有機発光媒体と、対向電極とを含む有機エレクトロルミネッセンス表示装置において、

前記カラーフィルタおよび蛍光媒体、あるいはいずれか一方の部材、平坦化層、層間絶縁膜および有機発光媒体の含水率を 0 . 0 5重量％以下の値とすることを特徴とする有機エレクト口ルミネッセンス表示装置。

5 . 支持基板上に、下部電極と、有機発光媒体と、対向電極とを設けた有機ェレクトロルミネッセンス表示装置の製造方法において、

前記有機発光媒体の形成前および形成後、あるいはいずれか一方の時に脱水ェ程を設けて脱水処理を行うことにより、有機エレクト口ルミネッセンス表示装置組み立て後の有機発光媒体の含水率を 0 . 0 5重量％以下の値とすることを特徴とする有機エレクト口ルミネッセンス表示装置の製造方法。

6 . 前記脱水工程における露点を一 1 0 °C以下の値とすることを

特徴とする請求項 5に記載の有機エレクトロルミネッセンス表示装置の製造方法。

7 . 前記脱水工程における真空度を 1 3 . 3 P a以下の値とすることを特徴とする請求項 5に記載の有機エレクト口ルミネッセンス表示装置の製造方法。

8 . 前記脱水工程における加熱温度を 6 0〜 3 0 0 °Cの範囲内の値とすることを特徴とする請求項 5〜7のいずれか一項に記載の有機エレクトロルミネッセンス表示装置の製造方法。

9 . 前記脱水工程において、不活性ガスを用いることを特徴とする請求項 5〜 8のいずれか一項に記載の有機エレクト口ルミネッセンス表示装置の製造方法。

1 0 . 脱水ユニットと、成膜ユニットと、これらのュニットを連結する搬送ュニットとを含む製造装置を用いるとともに、

前記脱水ユニットにおいて、有機発光媒体形成前および形成後、あるいはいずれか一方の時に支持基板の脱水処理を行う工程と、

前記搬送ュニットに含まれる搬送装置を用いて当該支持基板を前記成膜ュニッ卜に移送する工程と、

当該成膜ユニットにおいて、有機発光媒体を形成する工程と、

を含むことを特徵とする請求項 5〜 9のいずれか一項に記載の有機エレクト口ルミネッセンス表示装置の製造方法。

1 1 . 支持基板上に、下部電極、有機発光媒体、および対向電極を設けた有機エレクト口ルミネッセンス素子層と、封止用基板上に、カラーフィルタおよび蛍光媒体、あるいは一方の部材を設けた封止部材とを積層してなる有機エレクトロルミネッセンス表示装置の製造方法において、少なくとも前記有機発光媒体および封止部材に対し、脱水工程を設けて脱水処理することにより、有機エレクトロルミネッセンス表示装置の組み立て後の有機発光媒体の含水率を 0 . 0 5重量％以下の値とすること

を特徴とする有機エレクトロルミネッセンス表示装置の製造方法。

1 2. 支持基板上に、下部電極と、有機発光媒体と、対向電極とを設けた有機エレクトロルミネッセンス表示装置の製造方法において、

前記有機発光媒体を湿式成膜した後に、脱水工程を設けて脱水処理することにより、有機エレクト口ルミネッセンス表示装置の組み立て後の有機発光媒体の含水率を 0. 0 5重量％以下の値とすること

を特徴とする有機エレクト口ルミネッセンス表示装置の製造方法。

1 3 . 脱水ユニットと、成膜ユニットと、これらのユニットを連結する搬送ュニットとを含む製造装置を用いるとともに、

前記有機発光媒体を湿式成膜する工程と、

前記脱水ュニットにおいて、有機発光媒体形成後の支持基板の脱水処理を行う工程と、

前記搬送ュニットに含まれる搬送装置を用いて当該支持基板を前記成膜ュニットに移送する工程と、

当該成膜ユニットにおいて、対向電極を形成する工程と、

を含むことを特徴とする請求項 1 2に記載の有機エレクト口ルミネッセンス表示装置の製造方法。