JPH10335061A - 有機ｅｌ素子の製造方法及びその製造装置 - Google Patents
有機ｅｌ素子の製造方法及びその製造装置Info
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Classifications
-
- H—ELECTRICITY
- H10—SEMICONDUCTOR DEVICES; ELECTRIC SOLID-STATE DEVICES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- H10K—ORGANIC ELECTRIC SOLID-STATE DEVICES
- H10K59/00—Integrated devices, or assemblies of multiple devices, comprising at least one organic light-emitting element covered by group H10K50/00
- H10K59/80—Constructional details
- H10K59/87—Passivation; Containers; Encapsulations
- H10K59/873—Encapsulations
Landscapes
- Electroluminescent Light Sources (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【課題】 外部から進入する水分や酸素が有機ＥＬ素子
の信頼性を損なわせるため、この進入を防ぎ経時変化の
少ない長寿命化を図った有機ＥＬ素子を提供することを
目的とする。 【解決手段】本発明の有機ＥＬ素子の製造方法は、透明
または半透明の基板上に積層された陽極層、有機薄膜、
陰極層を有する有機ＥＬ素子の外側を封止材によって封
止する有機ＥＬ素子の製造方法であって、有機ＥＬ素子
の形成工程から封止材による封止工程までを大気に曝す
ことなく行う構成を有する。
の信頼性を損なわせるため、この進入を防ぎ経時変化の
少ない長寿命化を図った有機ＥＬ素子を提供することを
目的とする。 【解決手段】本発明の有機ＥＬ素子の製造方法は、透明
または半透明の基板上に積層された陽極層、有機薄膜、
陰極層を有する有機ＥＬ素子の外側を封止材によって封
止する有機ＥＬ素子の製造方法であって、有機ＥＬ素子
の形成工程から封止材による封止工程までを大気に曝す
ことなく行う構成を有する。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は液晶表示用ディスプ
レイのバックライトやディスプレイや表示・光通信の光
源などに用いられる電気的発光素子である有機エレクト
ロルミネッセンス素子（以下、有機ＥＬ素子と略す）の
製造方法及びそれに用いる製造装置に関する。
レイのバックライトやディスプレイや表示・光通信の光
源などに用いられる電気的発光素子である有機エレクト
ロルミネッセンス素子（以下、有機ＥＬ素子と略す）の
製造方法及びそれに用いる製造装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】ＥＬ（エレクトロルミネッセンス）素子
とは、固体蛍光性物質の電界発光また、エレクトロルミ
ネッセンスといわれる現象を利用した発光デバイスであ
り、現在無機系材料を発光体として用いた無機ＥＬ素子
が実用化され、液晶ディスプレイのバックライトやフラ
ットディスプレイ等への応用展開が図られている。しか
しながら、無機ＥＬ素子は素子を発光させるために交流
でしかも１００Ｖ以上の高電圧が必要であること及び青
色発光が難しく、Ｒ．Ｇ．Ｂ．三原色によるフルカラー
化が困難であることなどの課題を有していた。
とは、固体蛍光性物質の電界発光また、エレクトロルミ
ネッセンスといわれる現象を利用した発光デバイスであ
り、現在無機系材料を発光体として用いた無機ＥＬ素子
が実用化され、液晶ディスプレイのバックライトやフラ
ットディスプレイ等への応用展開が図られている。しか
しながら、無機ＥＬ素子は素子を発光させるために交流
でしかも１００Ｖ以上の高電圧が必要であること及び青
色発光が難しく、Ｒ．Ｇ．Ｂ．三原色によるフルカラー
化が困難であることなどの課題を有していた。
【０００３】一方、有機材料を用いたＥＬ素子に関する
研究も古くから行われていたが、低い輝度しか得られず
本格的な実用化研究には至っていなかった。しかし、１
９８７年にコダック社のＣ．Ｗ．Ｔａｎｇらにより提案
された構造つまり、有機物質をホール輸送層および発光
層の２層に分けた機能分離型の積層構造を有する有機Ｅ
Ｌ素子は、１０Ｖ以下の低電圧にもかかわらず１０００
ｃｄ／ｍ＾２以上の高輝度発光を実現した。（Ｃ．Ｗ．
Ｔａｎｇ ａｎｄ Ｓ．Ａ．Ｖａｎｓｌｙｋｅ：Ａｐｐ
ｌ．Ｐｈｙｓ．Ｌｅｔｔ、５１（１９８７）９１３）そ
れにより、有機ＥＬが俄然注目され、近年同様の構成を
有する積層型の有機ＥＬ素子についての研究が盛んに行
われてきている。
研究も古くから行われていたが、低い輝度しか得られず
本格的な実用化研究には至っていなかった。しかし、１
９８７年にコダック社のＣ．Ｗ．Ｔａｎｇらにより提案
された構造つまり、有機物質をホール輸送層および発光
層の２層に分けた機能分離型の積層構造を有する有機Ｅ
Ｌ素子は、１０Ｖ以下の低電圧にもかかわらず１０００
ｃｄ／ｍ＾２以上の高輝度発光を実現した。（Ｃ．Ｗ．
Ｔａｎｇ ａｎｄ Ｓ．Ａ．Ｖａｎｓｌｙｋｅ：Ａｐｐ
ｌ．Ｐｈｙｓ．Ｌｅｔｔ、５１（１９８７）９１３）そ
れにより、有機ＥＬが俄然注目され、近年同様の構成を
有する積層型の有機ＥＬ素子についての研究が盛んに行
われてきている。
【０００４】次に一般的な有機ＥＬ素子構成について、
以下図面を用いて説明する。図５は一般的な有機ＥＬ素
子の要部断面図である。図中１１は透明なガラス基板、
１２はガラス基板１１上にスパッタリング法や真空蒸着
法などを用いて形成されたＩＴＯなどの透明電極膜で正
孔注入電極となる陽極層、１３はＴＰＤ（Ｎ，Ｎ’−ジ
フェニル−Ｎ，Ｎ’−ビス（３−メチルフェニル）−
１，１’−ジフェニル−４，４’−ジアミン）等の正孔
輸送層、１４はＡｌｑ3（８−Ｈｙｄｒｏｘｙｑｕｉｎ
ｏｌｉｎｅ Ａｌｕｍｉｎｕｍｅ）等で形成された発光
層、１５は主にＡｌＬｉ、ＭｇＡｇなどの仕事関数の低
い金属膜で形成された電子注入電極となる陰極層、１６
は防湿性物質からなる保護膜である。
以下図面を用いて説明する。図５は一般的な有機ＥＬ素
子の要部断面図である。図中１１は透明なガラス基板、
１２はガラス基板１１上にスパッタリング法や真空蒸着
法などを用いて形成されたＩＴＯなどの透明電極膜で正
孔注入電極となる陽極層、１３はＴＰＤ（Ｎ，Ｎ’−ジ
フェニル−Ｎ，Ｎ’−ビス（３−メチルフェニル）−
１，１’−ジフェニル−４，４’−ジアミン）等の正孔
輸送層、１４はＡｌｑ3（８−Ｈｙｄｒｏｘｙｑｕｉｎ
ｏｌｉｎｅ Ａｌｕｍｉｎｕｍｅ）等で形成された発光
層、１５は主にＡｌＬｉ、ＭｇＡｇなどの仕事関数の低
い金属膜で形成された電子注入電極となる陰極層、１６
は防湿性物質からなる保護膜である。
【０００５】以上のように構成された有機ＥＬ素子にＩ
ＴＯ側にプラス、陰極側にマイナスの直流電圧を印加す
ることで発光層内での再結合、それによる励起子の生
成、最後に励起状態から基底状態への移行によって発光
が起きる。この様な発光機構に基づく有機ＥＬ素子にお
いて発光特性を向上させるには主として、ａ．発光層、
正孔輸送層等の有機膜の改善、ｂ．陽極層、陰極層の改
善が必要となる。これらのうちｂ．の陰極層の改良は発
光層へ電子を入りやすくすることを目的とするため、電
子注入層または発光層との障壁を低くしなければならな
い。よって、陰極層の材料としては仕事関数が小さく電
気伝導性の高いことが求められ、例えば、ＭｇＡｇ（米
国特許４８８５２１１号公報）やＡｌＬｉ（特開平５−
１２１１７２号公報）等の合金が一般に用いられてい
る。ところで、これら合金は非常に活性で化学的に不安
定である。そのため、外部からの水分や酸素によって陰
極材が腐食、酸化してしまい、発光面中に存在するダー
クスポットと呼ばれる未発光部の著しい成長や、輝度低
下等の経時的劣化を生じさせ易くなる。また、有機ＥＬ
素子に使用される発光層や正孔輸送層等の有機固体は、
一般に水分、酸素に弱く、同様にダークスポットの成長
や輝度低下を招く。したがって、実用的な有機ＥＬ素子
やそれを用いたデバイスには有機材料や電極材料への水
分及び酸素の進入を防ぐ目的で素子を封止し、信頼性を
向上させなければならない。
ＴＯ側にプラス、陰極側にマイナスの直流電圧を印加す
ることで発光層内での再結合、それによる励起子の生
成、最後に励起状態から基底状態への移行によって発光
が起きる。この様な発光機構に基づく有機ＥＬ素子にお
いて発光特性を向上させるには主として、ａ．発光層、
正孔輸送層等の有機膜の改善、ｂ．陽極層、陰極層の改
善が必要となる。これらのうちｂ．の陰極層の改良は発
光層へ電子を入りやすくすることを目的とするため、電
子注入層または発光層との障壁を低くしなければならな
い。よって、陰極層の材料としては仕事関数が小さく電
気伝導性の高いことが求められ、例えば、ＭｇＡｇ（米
国特許４８８５２１１号公報）やＡｌＬｉ（特開平５−
１２１１７２号公報）等の合金が一般に用いられてい
る。ところで、これら合金は非常に活性で化学的に不安
定である。そのため、外部からの水分や酸素によって陰
極材が腐食、酸化してしまい、発光面中に存在するダー
クスポットと呼ばれる未発光部の著しい成長や、輝度低
下等の経時的劣化を生じさせ易くなる。また、有機ＥＬ
素子に使用される発光層や正孔輸送層等の有機固体は、
一般に水分、酸素に弱く、同様にダークスポットの成長
や輝度低下を招く。したがって、実用的な有機ＥＬ素子
やそれを用いたデバイスには有機材料や電極材料への水
分及び酸素の進入を防ぐ目的で素子を封止し、信頼性を
向上させなければならない。
【０００６】有機ＥＬ素子の封止方法についてはこれま
で様々な提案が成されてきた。例えば、無機ＥＬにて実
際に実用化されている方法、すなわち、背面電極の外側
にガラス板を設け、背面電極とガラス板の間にシリコー
ンオイルを封入する方法や、特開平５−０８９９５９号
公報で開示されいる素子上に絶縁性無機化合物からなる
保護膜を設け、その外側に電気絶縁ガラスまたは電気絶
縁性気密流体からなるシールド層を設ける方法及び特願
平６−００４０６５号公報で開示されているように、吸
水率１％以上の吸水物質と吸収率０．１％以下の防湿性
物質からなる封止材を形成するなどの方法等である。
で様々な提案が成されてきた。例えば、無機ＥＬにて実
際に実用化されている方法、すなわち、背面電極の外側
にガラス板を設け、背面電極とガラス板の間にシリコー
ンオイルを封入する方法や、特開平５−０８９９５９号
公報で開示されいる素子上に絶縁性無機化合物からなる
保護膜を設け、その外側に電気絶縁ガラスまたは電気絶
縁性気密流体からなるシールド層を設ける方法及び特願
平６−００４０６５号公報で開示されているように、吸
水率１％以上の吸水物質と吸収率０．１％以下の防湿性
物質からなる封止材を形成するなどの方法等である。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら上記従来
の有機ＥＬ素子の封止方法では、真空中において有機Ｅ
Ｌ素子を形成した後、いったん素子を真空チャンバーか
ら取り出し、改めて素子封止を行うため素子部分への水
分の進入を完全に抑えることはできず、その結果、未発
光部位の成長を招いてしまうという課題があった。さら
に、このような素子作製工程と封止工程を分離させた方
法は多大の作業工数と生産工数を要し作業性や生産性に
欠けるという課題があった。また、従来の有機ＥＬ素子
の製造装置では、有機ＥＬ素子基板と封止材とを接着す
る機能を有していないため多大の作業工数を要し作業性
や生産性に欠けるという課題があった。
の有機ＥＬ素子の封止方法では、真空中において有機Ｅ
Ｌ素子を形成した後、いったん素子を真空チャンバーか
ら取り出し、改めて素子封止を行うため素子部分への水
分の進入を完全に抑えることはできず、その結果、未発
光部位の成長を招いてしまうという課題があった。さら
に、このような素子作製工程と封止工程を分離させた方
法は多大の作業工数と生産工数を要し作業性や生産性に
欠けるという課題があった。また、従来の有機ＥＬ素子
の製造装置では、有機ＥＬ素子基板と封止材とを接着す
る機能を有していないため多大の作業工数を要し作業性
や生産性に欠けるという課題があった。
【０００８】本発明は上記課題を解決するもので、素子
形成から封止までの各工程において素子部が水分子や酸
素に触れることを防止し、ダークスポットの成長、輝度
の低下という経時変化の少ない、長寿命化を図った有機
ＥＬ素子の製造方法を提供すること、及び真空チャンバ
ー内で簡便に有機ＥＬ素子基板と封止材とを接着するこ
とができ有機ＥＬ素子の生産性を著しく向上できる有機
ＥＬ素子の製造装置を提供することを目的とする。
形成から封止までの各工程において素子部が水分子や酸
素に触れることを防止し、ダークスポットの成長、輝度
の低下という経時変化の少ない、長寿命化を図った有機
ＥＬ素子の製造方法を提供すること、及び真空チャンバ
ー内で簡便に有機ＥＬ素子基板と封止材とを接着するこ
とができ有機ＥＬ素子の生産性を著しく向上できる有機
ＥＬ素子の製造装置を提供することを目的とする。
【０００９】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成するた
め、本発明は有機ＥＬ素子の外側を封止材によって保護
する有機ＥＬ素子の製造方法において、前記有機ＥＬ素
子の形成から封止材による封止までを大気に曝すことな
く行うものである。これにより、ダークスポットの成
長、輝度の低下という経時変化の少ない長寿命化を図っ
た有機ＥＬ素子を提供することができる。
め、本発明は有機ＥＬ素子の外側を封止材によって保護
する有機ＥＬ素子の製造方法において、前記有機ＥＬ素
子の形成から封止材による封止までを大気に曝すことな
く行うものである。これにより、ダークスポットの成
長、輝度の低下という経時変化の少ない長寿命化を図っ
た有機ＥＬ素子を提供することができる。
【００１０】本発明の有機ＥＬ素子の製造装置は、有機
ＥＬ素子あるいは封止材の少なくとも１つを搬送押圧で
きる機構と、接着剤硬化装置を有している。これによ
り、有機ＥＬ素子の製造装置内で簡便に有機ＥＬ素子基
板と封止材とを接着することができ作業性や生産性を著
しく向上できる有機ＥＬ素子の製造装置を提供すること
ができる。
ＥＬ素子あるいは封止材の少なくとも１つを搬送押圧で
きる機構と、接着剤硬化装置を有している。これによ
り、有機ＥＬ素子の製造装置内で簡便に有機ＥＬ素子基
板と封止材とを接着することができ作業性や生産性を著
しく向上できる有機ＥＬ素子の製造装置を提供すること
ができる。
【００１１】
【発明の実施の形態】本発明の請求項１に記載の有機Ｅ
Ｌ素子の製造方法は、透明または半透明の基板上に積層
された陰極層、有機薄膜、陽極層を有する有機ＥＬ素子
の外側を封止材によって封止する有機ＥＬ素子の製造方
法であって、前記有機ＥＬ素子の形成工程から封止材に
よる封止工程までの工程を大気に曝すことなく行うこと
としたものであり、これによりＥＬ素子部への水分や酸
素の吸着及び接触を完全に抑えることができるという作
用を有する。
Ｌ素子の製造方法は、透明または半透明の基板上に積層
された陰極層、有機薄膜、陽極層を有する有機ＥＬ素子
の外側を封止材によって封止する有機ＥＬ素子の製造方
法であって、前記有機ＥＬ素子の形成工程から封止材に
よる封止工程までの工程を大気に曝すことなく行うこと
としたものであり、これによりＥＬ素子部への水分や酸
素の吸着及び接触を完全に抑えることができるという作
用を有する。
【００１２】本発明の請求項２に記載の有機ＥＬ素子の
製造方法は、請求項１において、前記有機ＥＬ素子の形
成工程から封止材による封止工程までを１×１０-1Ｔｏ
ｒｒ〜１×１０-10Ｔｏｒｒ好ましくは１×１０-4Ｔｏ
ｒｒ〜１×１０-6Ｔｏｒｒの減圧下で行うこととしたも
のであり、これによりＥＬ素子部への水分や酸素工程の
吸着及び接触を完全に抑えることができるという作用を
有する。
製造方法は、請求項１において、前記有機ＥＬ素子の形
成工程から封止材による封止工程までを１×１０-1Ｔｏ
ｒｒ〜１×１０-10Ｔｏｒｒ好ましくは１×１０-4Ｔｏ
ｒｒ〜１×１０-6Ｔｏｒｒの減圧下で行うこととしたも
のであり、これによりＥＬ素子部への水分や酸素工程の
吸着及び接触を完全に抑えることができるという作用を
有する。
【００１３】本発明の請求項３に記載の有機ＥＬ素子の
製造方法は、請求項１又は２において、前記透明または
半透明の基板と前記封止材の少なくとも一部分を光硬化
性樹脂によって接着する接着工程を有することとしたも
のであり、これにより光硬化性樹脂の高耐質性と速い硬
化性により外部からの水分や酸素を完全に遮断すること
ができるという作用を有する。
製造方法は、請求項１又は２において、前記透明または
半透明の基板と前記封止材の少なくとも一部分を光硬化
性樹脂によって接着する接着工程を有することとしたも
のであり、これにより光硬化性樹脂の高耐質性と速い硬
化性により外部からの水分や酸素を完全に遮断すること
ができるという作用を有する。
【００１４】本発明の請求項４に記載の有機ＥＬ素子の
製造装置は、真空チャンバーと、前記真空チャンバーに
接続された真空装置と、前記真空チャバー内に配設され
た有機ＥＬ素子若しくは封止材のいずれかを搬送し前記
有機ＥＬ素子と封止材を押圧する搬送押圧手段及び前記
有機ＥＬ素子と前記封止材の間に形成された接着剤層を
硬化させる硬化手段と、を有することとしたものであ
り、これにより、有機ＥＬ素子の製造装置内で簡便に有
機ＥＬ素子基板と封止材とを接着することができるとい
う作用を有する。
製造装置は、真空チャンバーと、前記真空チャンバーに
接続された真空装置と、前記真空チャバー内に配設され
た有機ＥＬ素子若しくは封止材のいずれかを搬送し前記
有機ＥＬ素子と封止材を押圧する搬送押圧手段及び前記
有機ＥＬ素子と前記封止材の間に形成された接着剤層を
硬化させる硬化手段と、を有することとしたものであ
り、これにより、有機ＥＬ素子の製造装置内で簡便に有
機ＥＬ素子基板と封止材とを接着することができるとい
う作用を有する。
【００１５】本発明の請求項５に記載の有機ＥＬ素子の
製造方法は、請求項４において、前記硬化手段が紫外線
照射装置であることとしたものであり、これにより、有
機ＥＬ素子の製造装置内で簡便に有機ＥＬ素子基板と封
止材とを接着することができるという作用を有する。
製造方法は、請求項４において、前記硬化手段が紫外線
照射装置であることとしたものであり、これにより、有
機ＥＬ素子の製造装置内で簡便に有機ＥＬ素子基板と封
止材とを接着することができるという作用を有する。
【００１６】以下に本発明の実施の形態に有機ＥＬ素子
の製造方法及びそれに用いる製造装置について、図面を
用いて説明する。
の製造方法及びそれに用いる製造装置について、図面を
用いて説明する。
【００１７】（実施の形態１）図１は本発明の一実施の
形態における有機ＥＬ素子の製造装置の断面模式図であ
り、図２は本発明の一実施の形態における有機ＥＬ素子
の断面模式図である。
形態における有機ＥＬ素子の製造装置の断面模式図であ
り、図２は本発明の一実施の形態における有機ＥＬ素子
の断面模式図である。
【００１８】図１及び図２において、１は真空チャンバ
ー、２は蒸着源、３はガラス基板１１の表面にＩＴＯ等
の陽極層１２が形成されたＩＴＯ基板、４は有機ＥＬ素
子部、１３は正孔輸送層、１４は発光層、１５は陰極
層、５は保持金具、６は封止材、７は接着部、８は封止
材移動機構、９は接着剤硬化装置、１０は基板搬送押圧
機構である。
ー、２は蒸着源、３はガラス基板１１の表面にＩＴＯ等
の陽極層１２が形成されたＩＴＯ基板、４は有機ＥＬ素
子部、１３は正孔輸送層、１４は発光層、１５は陰極
層、５は保持金具、６は封止材、７は接着部、８は封止
材移動機構、９は接着剤硬化装置、１０は基板搬送押圧
機構である。
【００１９】まず、全面に陽極層１２としてＩＴＯ膜が
形成されたガラス基板１１を所定のパターン形状に陽極
層１２（膜厚１６０ｎｍ）を塩酸を用いてエッチングす
る。
形成されたガラス基板１１を所定のパターン形状に陽極
層１２（膜厚１６０ｎｍ）を塩酸を用いてエッチングす
る。
【００２０】ガラス基板１１を洗剤（セミコクリーン、
フルウチ化学社製）で５分間超音波洗浄した後、純水で
１０分間超音波洗浄し、さらにアンモニア過酸化水素溶
液（アンモニア水：過酸化水素溶液：水＝１：１：５
（ｖｏｌ比））で５分間超音波洗浄した後、７０℃の純
水で５分間超音波洗浄を行い、窒素ブロアーにて水分を
飛ばし、最後に２５０℃の温度で加熱し乾燥させる。こ
の様に洗浄したガラス基板３ａを真空チャンバー１内に
セットし、真空チャンバー１の内圧を２×１０−６Ｔｏ
ｒｒ以下の真空度まで減圧した後、ＴＰＤを蒸着源２と
して約５００ｎｍの正孔輸送層４ａを形成する。続い
て、Ａｌｑ３を蒸着源２として約７５０ｎｍの発光層４
ｂを形成する。次に、同一真空下にて１５ａｔ％のＬｉ
を含むＡｌＬｉ合金を蒸着源２とし、２０００ｎｍの膜
厚の陰極層１５を形成する。
フルウチ化学社製）で５分間超音波洗浄した後、純水で
１０分間超音波洗浄し、さらにアンモニア過酸化水素溶
液（アンモニア水：過酸化水素溶液：水＝１：１：５
（ｖｏｌ比））で５分間超音波洗浄した後、７０℃の純
水で５分間超音波洗浄を行い、窒素ブロアーにて水分を
飛ばし、最後に２５０℃の温度で加熱し乾燥させる。こ
の様に洗浄したガラス基板３ａを真空チャンバー１内に
セットし、真空チャンバー１の内圧を２×１０−６Ｔｏ
ｒｒ以下の真空度まで減圧した後、ＴＰＤを蒸着源２と
して約５００ｎｍの正孔輸送層４ａを形成する。続い
て、Ａｌｑ３を蒸着源２として約７５０ｎｍの発光層４
ｂを形成する。次に、同一真空下にて１５ａｔ％のＬｉ
を含むＡｌＬｉ合金を蒸着源２とし、２０００ｎｍの膜
厚の陰極層１５を形成する。
【００２１】本実施の形態における有機ＥＬ素子の構成
は特に限定されるものではなく、例えば、上記に示した
陽極層１２／正孔輸送層１３／発光層１４／陰極層１５
以外の構造、陽極層／発光層／陰極層の単層型素子や陽
極層／発光層／電子輸送層／陰極層の２層型構造及び陽
極層／正孔輸送層／発光層／電子輸送層／陰極層の３層
構造であっても良い。さらに、本発明の有機ＥＬ素子を
構成する材料も限定するものではなく、前述した以外の
種々の材料を用いて形成することが可能である。例え
ば、陽極層１２の材料としてはＩＴＯ膜以外に、ＡＴＯ
（ＳｎＯ2にＳｂをドープ）、ＡＺＯ（ＺｎＯにＡｌを
ドープ）等が挙げられる。また、正孔輸送層１３の材料
としては、正孔移動度が大で、成膜性が良く、透明であ
る物が望ましく、例えば、特開平４−１２９１９１号公
報、特開平４−１３２８９号公報、特開平４−２５５６
９２号公報に記載のポルヒィン、テトラフェニルポルヒ
ィン銅、フタロシアニン、銅フタロシアニン、チタニウ
ムフタロシアニンオキサイド等のポリフィリン化合物、
１、１−ビス｛４−（ジ−Ｐ−トリルアミノ）フェニ
ル｝シクロヘキサン、４、４’、４’’−トリメチルト
リフェニルアミン、Ｎ、Ｎ、Ｎ’Ｎ’−テトラキス（Ｐ
−トリル）−Ｐ−フェニレンジアミン、１−（Ｎ、Ｎ−
ジ−Ｐ−トリルアミノ）ナフタレン、４、４’−ビス
（ジメチルアミノ）−２−２’−ジメチルトリフェニル
メタン、Ｎ、Ｎ、Ｎ’、Ｎ’−テトラフェニル−４、
４’−ジアミノビフェニル、Ｎ、Ｎ’−ジフェニル−
Ｎ、Ｎ’−ジ−ｍ−トリル−４、Ｎ、Ｎ−ジフェニル−
Ｎ、Ｎ’−ビス（３−メチルフェニル）−１、１’−
４、４’−ジアミン、４’−ジアミノビフェニル、Ｎ−
フェニルカルバゾール等の芳香族三級アミン、４−ジ−
Ｐ−トリルアミノスチルベン、４−（ジ−Ｐ−トリルア
ミノ）−４’−［４−（ジ−Ｐ−トリルアミノ）スチリ
ル］スチルベン等のスチルベン化合物、トリアゾール誘
導体、オキサジアゾール誘導体、イミダゾール誘導体、
ポリアリールアルカン誘導体、ピラゾリン誘導体、ピラ
ゾロン誘導体、フェニレンジアミン誘導体、アニールア
ミン誘導体、アミノ置換カルコン誘導体、オキサゾール
誘導体、スチリルアントラセン誘導体、フルオレノン誘
導体、ヒドラゾン誘導体、シラザン誘導体、ポリシラン
系アニリン系共重合体、高分子オリゴマー、スチリルア
ミン化合物、芳香族ジメチリディン系化合物、ポリ３−
メチルチオフェン等の化合物を用いることができる。ま
たポリカーボネート等の高分子中に低分子の正孔輸送材
料を分散させた、高分子分散系の正孔輸送層も用いられ
る。発光層１４の材料としては、可視領域に蛍光を有
し、成膜性の良いことが求められ、例えば特開平４−２
５５６９２号公報に記載のベンゾチアゾール系、ベンゾ
イミダゾール系、ベンゾオキサゾール系等の蛍光増白
剤、金属キレート化オキシノイド化合物、スチリルベン
ゼン系化合物等を挙げることができる。その代表例とし
ては、２、５−ビス（５、７−ジ−ｔ−ペンチル−２−
ベンゾオキサゾリル）−１、３、４−チアジアゾール、
４、４’−ビス（５、７−ベンチル−２−ベンゾオキサ
ゾリル）スチルベン、４、４’−ビス［５、７−ジ−
（２−メチル−２−ブチル）−２−ベンゾオキサゾリ
ル］スチルベン、２、５−ビス（５、７−ジ−ｔ−ベン
チル−２−ベンゾオキサゾリル）チオフィン、２、５−
ビス（［５−α、α−ジメチルベンジル］−２−ベンゾ
オキサゾリル）チオフェン、２、５−ビス［５、７−ジ
−（２−メチル−２−ブチル）−２−ベンゾオキサゾリ
ル］−３、４−ジヒェニルチオフェン、２、５、−ビス
（５−メチル−２−ベンゾオキサゾリル）チオフェン、
４、４’−ビス（２−ベンゾオキサイゾリル）ビフェニ
ル、５−メチル−２−［２−［４−（５−メチル−２−
ベンゾオキサイゾリル）フェニル］ビニル］ベンゾオキ
サイゾリル、２−［２−（４−クロロフェニル）ビニ
ル］ナフト［１、２−ｄ］オキサゾールなどのベンゾオ
キサゾール系、２、２’−（ｐ−フェニレンジビニレ
ン）−ビスベンゾチアゾールなどのベンゾチアゾールな
どのベンゾチアゾール系、２−［２−［４−（２−ベン
ゾイミダゾリル）フェニル］ビニル］ベンゾイミダゾー
ル、２−［２−（４−カルボキシフェニル）ビニル］ベ
ンゾイミダゾールなどのベンゾイミダゾール系などの蛍
光増白剤が挙げられる。前記金属キレート化オキシノイ
ドの例としては、トリス（８−キノリノール）アルミニ
ウム、ビス（８−キノリノール）マグネシウム、ビス
（ベンゾ［ｆ］−８−キノリノール）亜鉛、ビス（２−
メチル−８−キノリノラート）アルミニウムオキシド、
トリス（８−キノリノール）インジウム、トリス（５−
メチル−８−キノリノール）アルミニウム、８−キノリ
ノールリチウム、トリス（５−クロロ−８−キノリノー
ル）ガリウム、ビス（５−クロロ−８−キノリノール）
カルシウム、ポリ［亜鉛（ＩＩ）−ビス（８−ヒドロキ
シ−５−キノリノニル）メタン］などの８−ヒドロキシ
キノリン系金属錯体やジリチウムエピンドリジオン等が
挙げられる。スチリルベンゼン系化合物としては、１、
４−ビス（２−メチルスチリル）ベンゼン、１、４−
（３−メチルスチリル）ベンゼン、１、４−ビス（２−
メチルスチリル）ベンゼン、１、４−（３−メチルスチ
リル）ベンゼン、１、４−ビス−（４−メチルスチリ
ル）ベンゼン、ジスチリルベンゼン、１、４−ビス（２
−エチルスチリル）ベンゼン、１、４−ビス（３−エチ
ルスチリル）ベンゼン、１、４−ビス（２−メチルスチ
リル）２−メチルベンゼン等が挙げられる。
は特に限定されるものではなく、例えば、上記に示した
陽極層１２／正孔輸送層１３／発光層１４／陰極層１５
以外の構造、陽極層／発光層／陰極層の単層型素子や陽
極層／発光層／電子輸送層／陰極層の２層型構造及び陽
極層／正孔輸送層／発光層／電子輸送層／陰極層の３層
構造であっても良い。さらに、本発明の有機ＥＬ素子を
構成する材料も限定するものではなく、前述した以外の
種々の材料を用いて形成することが可能である。例え
ば、陽極層１２の材料としてはＩＴＯ膜以外に、ＡＴＯ
（ＳｎＯ2にＳｂをドープ）、ＡＺＯ（ＺｎＯにＡｌを
ドープ）等が挙げられる。また、正孔輸送層１３の材料
としては、正孔移動度が大で、成膜性が良く、透明であ
る物が望ましく、例えば、特開平４−１２９１９１号公
報、特開平４−１３２８９号公報、特開平４−２５５６
９２号公報に記載のポルヒィン、テトラフェニルポルヒ
ィン銅、フタロシアニン、銅フタロシアニン、チタニウ
ムフタロシアニンオキサイド等のポリフィリン化合物、
１、１−ビス｛４−（ジ−Ｐ−トリルアミノ）フェニ
ル｝シクロヘキサン、４、４’、４’’−トリメチルト
リフェニルアミン、Ｎ、Ｎ、Ｎ’Ｎ’−テトラキス（Ｐ
−トリル）−Ｐ−フェニレンジアミン、１−（Ｎ、Ｎ−
ジ−Ｐ−トリルアミノ）ナフタレン、４、４’−ビス
（ジメチルアミノ）−２−２’−ジメチルトリフェニル
メタン、Ｎ、Ｎ、Ｎ’、Ｎ’−テトラフェニル−４、
４’−ジアミノビフェニル、Ｎ、Ｎ’−ジフェニル−
Ｎ、Ｎ’−ジ−ｍ−トリル−４、Ｎ、Ｎ−ジフェニル−
Ｎ、Ｎ’−ビス（３−メチルフェニル）−１、１’−
４、４’−ジアミン、４’−ジアミノビフェニル、Ｎ−
フェニルカルバゾール等の芳香族三級アミン、４−ジ−
Ｐ−トリルアミノスチルベン、４−（ジ−Ｐ−トリルア
ミノ）−４’−［４−（ジ−Ｐ−トリルアミノ）スチリ
ル］スチルベン等のスチルベン化合物、トリアゾール誘
導体、オキサジアゾール誘導体、イミダゾール誘導体、
ポリアリールアルカン誘導体、ピラゾリン誘導体、ピラ
ゾロン誘導体、フェニレンジアミン誘導体、アニールア
ミン誘導体、アミノ置換カルコン誘導体、オキサゾール
誘導体、スチリルアントラセン誘導体、フルオレノン誘
導体、ヒドラゾン誘導体、シラザン誘導体、ポリシラン
系アニリン系共重合体、高分子オリゴマー、スチリルア
ミン化合物、芳香族ジメチリディン系化合物、ポリ３−
メチルチオフェン等の化合物を用いることができる。ま
たポリカーボネート等の高分子中に低分子の正孔輸送材
料を分散させた、高分子分散系の正孔輸送層も用いられ
る。発光層１４の材料としては、可視領域に蛍光を有
し、成膜性の良いことが求められ、例えば特開平４−２
５５６９２号公報に記載のベンゾチアゾール系、ベンゾ
イミダゾール系、ベンゾオキサゾール系等の蛍光増白
剤、金属キレート化オキシノイド化合物、スチリルベン
ゼン系化合物等を挙げることができる。その代表例とし
ては、２、５−ビス（５、７−ジ−ｔ−ペンチル−２−
ベンゾオキサゾリル）−１、３、４−チアジアゾール、
４、４’−ビス（５、７−ベンチル−２−ベンゾオキサ
ゾリル）スチルベン、４、４’−ビス［５、７−ジ−
（２−メチル−２−ブチル）−２−ベンゾオキサゾリ
ル］スチルベン、２、５−ビス（５、７−ジ−ｔ−ベン
チル−２−ベンゾオキサゾリル）チオフィン、２、５−
ビス（［５−α、α−ジメチルベンジル］−２−ベンゾ
オキサゾリル）チオフェン、２、５−ビス［５、７−ジ
−（２−メチル−２−ブチル）−２−ベンゾオキサゾリ
ル］−３、４−ジヒェニルチオフェン、２、５、−ビス
（５−メチル−２−ベンゾオキサゾリル）チオフェン、
４、４’−ビス（２−ベンゾオキサイゾリル）ビフェニ
ル、５−メチル−２−［２−［４−（５−メチル−２−
ベンゾオキサイゾリル）フェニル］ビニル］ベンゾオキ
サイゾリル、２−［２−（４−クロロフェニル）ビニ
ル］ナフト［１、２−ｄ］オキサゾールなどのベンゾオ
キサゾール系、２、２’−（ｐ−フェニレンジビニレ
ン）−ビスベンゾチアゾールなどのベンゾチアゾールな
どのベンゾチアゾール系、２−［２−［４−（２−ベン
ゾイミダゾリル）フェニル］ビニル］ベンゾイミダゾー
ル、２−［２−（４−カルボキシフェニル）ビニル］ベ
ンゾイミダゾールなどのベンゾイミダゾール系などの蛍
光増白剤が挙げられる。前記金属キレート化オキシノイ
ドの例としては、トリス（８−キノリノール）アルミニ
ウム、ビス（８−キノリノール）マグネシウム、ビス
（ベンゾ［ｆ］−８−キノリノール）亜鉛、ビス（２−
メチル−８−キノリノラート）アルミニウムオキシド、
トリス（８−キノリノール）インジウム、トリス（５−
メチル−８−キノリノール）アルミニウム、８−キノリ
ノールリチウム、トリス（５−クロロ−８−キノリノー
ル）ガリウム、ビス（５−クロロ−８−キノリノール）
カルシウム、ポリ［亜鉛（ＩＩ）−ビス（８−ヒドロキ
シ−５−キノリノニル）メタン］などの８−ヒドロキシ
キノリン系金属錯体やジリチウムエピンドリジオン等が
挙げられる。スチリルベンゼン系化合物としては、１、
４−ビス（２−メチルスチリル）ベンゼン、１、４−
（３−メチルスチリル）ベンゼン、１、４−ビス（２−
メチルスチリル）ベンゼン、１、４−（３−メチルスチ
リル）ベンゼン、１、４−ビス−（４−メチルスチリ
ル）ベンゼン、ジスチリルベンゼン、１、４−ビス（２
−エチルスチリル）ベンゼン、１、４−ビス（３−エチ
ルスチリル）ベンゼン、１、４−ビス（２−メチルスチ
リル）２−メチルベンゼン等が挙げられる。
【００２２】また、ジスチルピラジン誘導体も発光層に
用いられ、その代表例としては、２、５−ビス（４−メ
チルスチリル）ピラジン、２、５−ビス（４−エチルス
チリル）ピラジン、２、５−ビス［２−（１−ナフチ
ル）ビニル］ピラジン、２、５−ビス（４−メトキシス
チリル）ピラジン、２、５−ビス［２−（４−ビフェニ
ル）ビニル］ピラジン、２、５−ビス［２−（１−ピレ
ニル）ビニル］ピラジン等が挙げられる。さらに、ナフ
タルイミド誘導体、ペリレン誘導体、オキサジアゾール
誘導体、アルダジン誘導体、シクロペンタジエン誘導
体、スチリルアミン誘導体、あるいはクマリン系誘導
体、芳香族ジメチリディン誘導体さらに特開平４−１３
２１８９号公報によれば、発光層としてアントラセン、
サリチル酸塩、ピレン、コロネン等も挙げられる。
用いられ、その代表例としては、２、５−ビス（４−メ
チルスチリル）ピラジン、２、５−ビス（４−エチルス
チリル）ピラジン、２、５−ビス［２−（１−ナフチ
ル）ビニル］ピラジン、２、５−ビス（４−メトキシス
チリル）ピラジン、２、５−ビス［２−（４−ビフェニ
ル）ビニル］ピラジン、２、５−ビス［２−（１−ピレ
ニル）ビニル］ピラジン等が挙げられる。さらに、ナフ
タルイミド誘導体、ペリレン誘導体、オキサジアゾール
誘導体、アルダジン誘導体、シクロペンタジエン誘導
体、スチリルアミン誘導体、あるいはクマリン系誘導
体、芳香族ジメチリディン誘導体さらに特開平４−１３
２１８９号公報によれば、発光層としてアントラセン、
サリチル酸塩、ピレン、コロネン等も挙げられる。
【００２３】陰極層１５の材料としては仕事関数の低い
金属もしくは合金が用いられ、Ａｌ、Ｉｎ、Ｍｇ、Ｔ
ｉ、Ｍｇ／Ａｇ合金、Ａｌ／Ｌｉ合金等が用いられる。
また、その成膜方法についても特に制限するものではな
く、本実施の形態で示した抵抗加熱蒸着法以外にも、イ
オンビームスパッタ法、マグネトロンスパッタ法、電子
ビーム蒸着法等の他の方法であったとしても成膜中に有
機材料の耐熱温度を超えるまで温度が上昇しなければど
のような成膜方法であっても良い。さらに素子外表面上
に蒸着法やスパッタリング、塗布法等により大気中の酸
素や水分の影響を遮断するための保護膜を設ける場合も
ある。その材料としては、ＧｅＯ、ＳｉＯ、ＳｉＯ2、
Ａｌ2Ｏ3、等の無機酸化物、熱硬化性、光硬化性の樹脂
や封止硬化のあるシラン系の高分子材料等が挙げられ
る。
金属もしくは合金が用いられ、Ａｌ、Ｉｎ、Ｍｇ、Ｔ
ｉ、Ｍｇ／Ａｇ合金、Ａｌ／Ｌｉ合金等が用いられる。
また、その成膜方法についても特に制限するものではな
く、本実施の形態で示した抵抗加熱蒸着法以外にも、イ
オンビームスパッタ法、マグネトロンスパッタ法、電子
ビーム蒸着法等の他の方法であったとしても成膜中に有
機材料の耐熱温度を超えるまで温度が上昇しなければど
のような成膜方法であっても良い。さらに素子外表面上
に蒸着法やスパッタリング、塗布法等により大気中の酸
素や水分の影響を遮断するための保護膜を設ける場合も
ある。その材料としては、ＧｅＯ、ＳｉＯ、ＳｉＯ2、
Ａｌ2Ｏ3、等の無機酸化物、熱硬化性、光硬化性の樹脂
や封止硬化のあるシラン系の高分子材料等が挙げられ
る。
【００２４】保持金具５は有機ＥＬ素子形成及び封止の
一連の製造工程において、ＩＴＯ基板を固定可能な構造
であればよく、例えばクランプ機構を有するものが挙げ
られる。封止材移動機構８は真空チャンバー１内に配設
された支持部８ａと、前記支持部８ａ移動停止自在に支
持され上部に封止材載置部を備えた封止材移動部８ｂと
を備えたもので、例えば水平方向の直動機構により封止
材移動部８ｂを移動させることができる。接着剤硬化装
置９は真空チャンバー１の天井部に配設された高圧水銀
灯等の紫外線照射装置や、ＹＡＧレーザ、赤外線ランプ
等加熱装置等が挙げられる。基板搬送押圧機構１０は前
記封止材移動部８ｂと直交方向に移動し加圧できるもの
であればよく、例えばボールネジ等を用いた直動機構等
が挙げられる。
一連の製造工程において、ＩＴＯ基板を固定可能な構造
であればよく、例えばクランプ機構を有するものが挙げ
られる。封止材移動機構８は真空チャンバー１内に配設
された支持部８ａと、前記支持部８ａ移動停止自在に支
持され上部に封止材載置部を備えた封止材移動部８ｂと
を備えたもので、例えば水平方向の直動機構により封止
材移動部８ｂを移動させることができる。接着剤硬化装
置９は真空チャンバー１の天井部に配設された高圧水銀
灯等の紫外線照射装置や、ＹＡＧレーザ、赤外線ランプ
等加熱装置等が挙げられる。基板搬送押圧機構１０は前
記封止材移動部８ｂと直交方向に移動し加圧できるもの
であればよく、例えばボールネジ等を用いた直動機構等
が挙げられる。
【００２５】次に、本実施の形態による有機ＥＬ素子の
封止方法について説明する。図３（ａ），（ｂ），
（ｃ）は本発明の一実施の形態における有機ＥＬ素子の
形成工程から封止工程までの各工程を示した模式図であ
る。図３（ａ）は真空チャンバー中で有機ＥＬ素子を形
成する工程図である。保持金具５に保持させたＩＴＯ基
板３上に有機ＥＬ素子部４を形成する。尚、正孔輸送層
の形成から陰極の形成までは同一真空チャンバー中で行
ったが、素子形成時に素子が大気にさらされることがな
ければ各層を別々の真空チャンバー中で形成しても良
い。
封止方法について説明する。図３（ａ），（ｂ），
（ｃ）は本発明の一実施の形態における有機ＥＬ素子の
形成工程から封止工程までの各工程を示した模式図であ
る。図３（ａ）は真空チャンバー中で有機ＥＬ素子を形
成する工程図である。保持金具５に保持させたＩＴＯ基
板３上に有機ＥＬ素子部４を形成する。尚、正孔輸送層
の形成から陰極の形成までは同一真空チャンバー中で行
ったが、素子形成時に素子が大気にさらされることがな
ければ各層を別々の真空チャンバー中で形成しても良
い。
【００２６】図３（ｂ）は連続した一連の真空チャンバ
ー中で有機ＥＬ素子の構成部分と、接着部を有する封止
材とを対向するように配置する工程図である。真空チャ
ンバー１内の真空度は特に制限するものではないが有機
ＥＬ素子部４への水分の侵入を抑えるためには１０-4Ｔ
ｏｒｒ以下の減圧下で行うのが好ましい。まず、封止材
６を封止材移動機構８により移動させる。具体的な配置
については特に制限するものではないが、接着の容易
性、接着剤の垂れ防止等の点から図３（ｂ）のように有
機ＥＬ素子部４の下部に封止材６を配置するのが好まし
い。本発明に用いられる封止材６としては外部からの水
分や酸素の侵入が少ない材料であれば特に限定されるも
のではなく、例えばガラス、液晶性ポリマー、高分子フ
ィルム、金属等が挙げられる。さらに封止材６の形状に
ついても特に限定するものではなく、例えば平面状のも
のや、図３（ｂ）に示すように封止材に凹凸を設け、有
機ＥＬ素子部４と封止材６とが接触することを防ぐこと
のできるような形状を挙げることができる。また、接着
剤としては外部からの水分や酸素の侵入が少ない材料で
あれば特に限定されるものではなく、例えば光硬化性樹
脂、低融点ガラス、エポキシ樹脂、液晶性ポリマー等が
挙げられる。中でも、透湿性が低く接着時間が早いとい
う理由から光硬化性樹脂、低融点ガラスが好ましい。
ー中で有機ＥＬ素子の構成部分と、接着部を有する封止
材とを対向するように配置する工程図である。真空チャ
ンバー１内の真空度は特に制限するものではないが有機
ＥＬ素子部４への水分の侵入を抑えるためには１０-4Ｔ
ｏｒｒ以下の減圧下で行うのが好ましい。まず、封止材
６を封止材移動機構８により移動させる。具体的な配置
については特に制限するものではないが、接着の容易
性、接着剤の垂れ防止等の点から図３（ｂ）のように有
機ＥＬ素子部４の下部に封止材６を配置するのが好まし
い。本発明に用いられる封止材６としては外部からの水
分や酸素の侵入が少ない材料であれば特に限定されるも
のではなく、例えばガラス、液晶性ポリマー、高分子フ
ィルム、金属等が挙げられる。さらに封止材６の形状に
ついても特に限定するものではなく、例えば平面状のも
のや、図３（ｂ）に示すように封止材に凹凸を設け、有
機ＥＬ素子部４と封止材６とが接触することを防ぐこと
のできるような形状を挙げることができる。また、接着
剤としては外部からの水分や酸素の侵入が少ない材料で
あれば特に限定されるものではなく、例えば光硬化性樹
脂、低融点ガラス、エポキシ樹脂、液晶性ポリマー等が
挙げられる。中でも、透湿性が低く接着時間が早いとい
う理由から光硬化性樹脂、低融点ガラスが好ましい。
【００２７】光硬化性樹脂としては、カチオン硬化型、
ラジカル硬化型等が知られているが、本発明において最
も好ましく用いられるものはカチオン硬化型である。
ラジカル硬化型等が知られているが、本発明において最
も好ましく用いられるものはカチオン硬化型である。
【００２８】図３（ｃ）は一連の真空チャンバー内でＩ
ＴＯ基板と封止材とを接着する工程である。ＩＴＯ基板
３若しくは封止材６の少なくとも１つを基板搬送押圧機
構１０により移動させ、ＩＴＯ基板３と封止材６の接着
部とを密着し押圧させる。尚、本実施の形態では、ＩＴ
Ｏ基板の移動を直動機構で行ったが、移動機構について
は特に制限するものではなく、ＩＴＯ基板と封止材とを
搬送押圧できるものであればどのような機構であっても
良い。次に密着押圧後、接着剤硬化装置９によりＩＴＯ
基板３と封止材６とを接着する。このようにして有機Ｅ
Ｌ素子を封止した後、真空チャンバーを常圧に戻し素子
を取り出す。なお本実施の形態では真空中において封止
する場合についてのみ示したが、有機ＥＬ素子の形成工
程から封止工程までの間、有機ＥＬ素子が大気に触れる
ことがなければどのような方法であってもよく、例えば
真空チャンバー中に不活性ガスを導入した後素子封止を
行う方法等が挙げられる。この場合の不活性ガスは水分
を含有しないことが必要であり、例えば低露点のＡｒ、
Ｈｅ、Ｎｅ、Ｎ2、等が挙げられる。中でも、露点−８
０℃以下のものが好ましい。
ＴＯ基板と封止材とを接着する工程である。ＩＴＯ基板
３若しくは封止材６の少なくとも１つを基板搬送押圧機
構１０により移動させ、ＩＴＯ基板３と封止材６の接着
部とを密着し押圧させる。尚、本実施の形態では、ＩＴ
Ｏ基板の移動を直動機構で行ったが、移動機構について
は特に制限するものではなく、ＩＴＯ基板と封止材とを
搬送押圧できるものであればどのような機構であっても
良い。次に密着押圧後、接着剤硬化装置９によりＩＴＯ
基板３と封止材６とを接着する。このようにして有機Ｅ
Ｌ素子を封止した後、真空チャンバーを常圧に戻し素子
を取り出す。なお本実施の形態では真空中において封止
する場合についてのみ示したが、有機ＥＬ素子の形成工
程から封止工程までの間、有機ＥＬ素子が大気に触れる
ことがなければどのような方法であってもよく、例えば
真空チャンバー中に不活性ガスを導入した後素子封止を
行う方法等が挙げられる。この場合の不活性ガスは水分
を含有しないことが必要であり、例えば低露点のＡｒ、
Ｈｅ、Ｎｅ、Ｎ2、等が挙げられる。中でも、露点−８
０℃以下のものが好ましい。
【００２９】次に、本発明の実施例について説明する。
【００３０】
（実施例１）まず、実施の形態１で示したように有機Ｅ
Ｌ素子を形成した。有機層の蒸着速度は５／ｓで行っ
た。さらに有機ＥＬ素子上部に抵抗加熱法により酸化ゲ
ルマニウム（ＧｅＯ）を５０００Å蒸着し、保護膜を形
成した。なお、ガラス基板は４ｃｍ×４ｃｍのものを使
用し、その中央部に１ｃｍ2の有機ＥＬ素子を形成し
た。次に、同一真空チャンバー中に予め準備しておいた
封止材を素子下部に移動させる。封止材としてはＨＯＹ
Ａ製の１ｍｍ厚の白板ガラスを用い、有機ＥＬ素子の構
成部分と対向する２．５ｃｍ2の部分はサンドブラスト
法により０．３ｍｍくり貫いた。これにより、封止材が
有機ＥＬ素子に接触して素子を破壊することを防ぐこと
ができる。なお、サンドブラスト法の変わりにホーニン
グ法を用いても良い。また、この封止材には接着剤とし
て予め紫外線硬化型接着剤（大日本インキ社製 ＤＥＦ
ＥＮＳＡ ＯＰ−４８）を約１０μｍ塗布しておいた。
膜厚については特に制限するものではないが、３〜１０
００μｍが好ましい。続いて、基板搬送押圧機構により
素子の保持金具を下げＩＴＯ基板と封止材とを重ね合わ
せた。
Ｌ素子を形成した。有機層の蒸着速度は５／ｓで行っ
た。さらに有機ＥＬ素子上部に抵抗加熱法により酸化ゲ
ルマニウム（ＧｅＯ）を５０００Å蒸着し、保護膜を形
成した。なお、ガラス基板は４ｃｍ×４ｃｍのものを使
用し、その中央部に１ｃｍ2の有機ＥＬ素子を形成し
た。次に、同一真空チャンバー中に予め準備しておいた
封止材を素子下部に移動させる。封止材としてはＨＯＹ
Ａ製の１ｍｍ厚の白板ガラスを用い、有機ＥＬ素子の構
成部分と対向する２．５ｃｍ2の部分はサンドブラスト
法により０．３ｍｍくり貫いた。これにより、封止材が
有機ＥＬ素子に接触して素子を破壊することを防ぐこと
ができる。なお、サンドブラスト法の変わりにホーニン
グ法を用いても良い。また、この封止材には接着剤とし
て予め紫外線硬化型接着剤（大日本インキ社製 ＤＥＦ
ＥＮＳＡ ＯＰ−４８）を約１０μｍ塗布しておいた。
膜厚については特に制限するものではないが、３〜１０
００μｍが好ましい。続いて、基板搬送押圧機構により
素子の保持金具を下げＩＴＯ基板と封止材とを重ね合わ
せた。
【００３１】ここで、接着剤である光硬化性樹脂は、封
止までの間真空チャンバー中で脱泡されているため樹脂
層の内部に気泡が残ることは少ないが、これをより確実
なものとするためにＩＴＯ基板側、封止材側の両面から
基板搬送押圧機構を用いて４ｋｇｆ／ｃｍ2で加圧し気
泡を追い出した。次に、接着剤硬化装置として高圧水銀
ランプを用い、真空チャンバー上部より紫外線を照射し
光硬化性樹脂を硬化させた。この時、有機ＥＬ素子に紫
外線が照射されるのを防ぐため、有機ＥＬ素子形成工程
の初期から接着部以外の部分には金属マスクを被覆し
た。以上のようにして、有機ＥＬ素子の形成工程から封
止工程までを真空中で連続して行った有機ＥＬ素子を作
製し、これをサンプル１とした。
止までの間真空チャンバー中で脱泡されているため樹脂
層の内部に気泡が残ることは少ないが、これをより確実
なものとするためにＩＴＯ基板側、封止材側の両面から
基板搬送押圧機構を用いて４ｋｇｆ／ｃｍ2で加圧し気
泡を追い出した。次に、接着剤硬化装置として高圧水銀
ランプを用い、真空チャンバー上部より紫外線を照射し
光硬化性樹脂を硬化させた。この時、有機ＥＬ素子に紫
外線が照射されるのを防ぐため、有機ＥＬ素子形成工程
の初期から接着部以外の部分には金属マスクを被覆し
た。以上のようにして、有機ＥＬ素子の形成工程から封
止工程までを真空中で連続して行った有機ＥＬ素子を作
製し、これをサンプル１とした。
【００３２】（実施例２）実施例１において光硬化性樹
脂をイオン重合タイプ（協立化学産業（株）製Ｗ／Ｒ
ＸＣＡ−０１）に代えて、同様に有機ＥＬ素子を作製し
た。これをサンプル２とした。
脂をイオン重合タイプ（協立化学産業（株）製Ｗ／Ｒ
ＸＣＡ−０１）に代えて、同様に有機ＥＬ素子を作製し
た。これをサンプル２とした。
【００３３】（実施例３）実施例１，２と同様にして、
有機ＥＬ素子及び保護膜の形成、さらに光硬化性樹脂を
塗布した封止材の移動を行った。次に、リークバルブよ
り真空チャンバー中にＮ2ガスを導入し常圧まで戻し
た。このＮ2ガスには、液体窒素トラップを通して極微
量な水分まで取り除き純度９９．９９９９％以上、露点
−８０℃以下としたものを使用した。以下、実施例１で
示したものと同様な方法で封止材の接着を行うことで、
素子表面に水を吸着させることなく封止までを終えるこ
とができ、かつ封止素子内部を不活性ガスで充満させる
ことができた。これをサンプル３とした。
有機ＥＬ素子及び保護膜の形成、さらに光硬化性樹脂を
塗布した封止材の移動を行った。次に、リークバルブよ
り真空チャンバー中にＮ2ガスを導入し常圧まで戻し
た。このＮ2ガスには、液体窒素トラップを通して極微
量な水分まで取り除き純度９９．９９９９％以上、露点
−８０℃以下としたものを使用した。以下、実施例１で
示したものと同様な方法で封止材の接着を行うことで、
素子表面に水を吸着させることなく封止までを終えるこ
とができ、かつ封止素子内部を不活性ガスで充満させる
ことができた。これをサンプル３とした。
【００３４】（比較例）実施例１，２及び３で示した本
発明による有機ＥＬ素子の封止効果を確認するため、保
護膜まで形成した後真空チャンバーから取り出し、続い
てＮ2雰囲気中で封止を行った有機ＥＬ素子を作製し
た。この従来法による比較例の有機ＥＬ素子は、素子形
成後一度大気中に取り出した以外は材料、構成、成膜条
件等全て同じとした。これをサンプル４とした。
発明による有機ＥＬ素子の封止効果を確認するため、保
護膜まで形成した後真空チャンバーから取り出し、続い
てＮ2雰囲気中で封止を行った有機ＥＬ素子を作製し
た。この従来法による比較例の有機ＥＬ素子は、素子形
成後一度大気中に取り出した以外は材料、構成、成膜条
件等全て同じとした。これをサンプル４とした。
【００３５】次に、実施例１、２及び３と比較例で得ら
れた有機ＥＬ素子を用いてダークスポットの成長を比較
した。試験はこれら４つの素子を４０℃９０％の同一環
境チャンバー中に保存し、ダークスポットの成長を観察
した。図４に各素子の保存時間とダークスポットの大き
さとの関係を示す。この図４より明らかなように、素子
形成から封止までを大気に触れることなく行った本実施
例１、２及び３の有機ＥＬ素子は、比較例の素子形成後
一度大気に曝された後封止したものに比べダークスポッ
トの成長が大幅に抑えられていることがわかった。
れた有機ＥＬ素子を用いてダークスポットの成長を比較
した。試験はこれら４つの素子を４０℃９０％の同一環
境チャンバー中に保存し、ダークスポットの成長を観察
した。図４に各素子の保存時間とダークスポットの大き
さとの関係を示す。この図４より明らかなように、素子
形成から封止までを大気に触れることなく行った本実施
例１、２及び３の有機ＥＬ素子は、比較例の素子形成後
一度大気に曝された後封止したものに比べダークスポッ
トの成長が大幅に抑えられていることがわかった。
【００３６】
【発明の効果】以上のように本発明の有機ＥＬ素子の封
止方法によって、有機材料、電極材の劣化を招く水分の
吸着及び進入を完全に防止し、長寿命化が可能な信頼性
の高い有機ＥＬ素子を得ることができる。
止方法によって、有機材料、電極材の劣化を招く水分の
吸着及び進入を完全に防止し、長寿命化が可能な信頼性
の高い有機ＥＬ素子を得ることができる。
【００３７】本発明の請求項１に記載の有機ＥＬ素子の
製造方法によれば、有機ＥＬ素子の形成工程から封止材
による封止工程までの工程を大気に曝すことなく行うこ
ととしたものであり、これによりＥＬ素子部への水分や
酸素の吸着及び接触を完全に抑えることができ、有機材
料、電極材の劣化を招く水分の吸着及び進入を完全に防
止し、長寿命化が可能な信頼性の高い高品質の有機ＥＬ
素子を得ることができる。
製造方法によれば、有機ＥＬ素子の形成工程から封止材
による封止工程までの工程を大気に曝すことなく行うこ
ととしたものであり、これによりＥＬ素子部への水分や
酸素の吸着及び接触を完全に抑えることができ、有機材
料、電極材の劣化を招く水分の吸着及び進入を完全に防
止し、長寿命化が可能な信頼性の高い高品質の有機ＥＬ
素子を得ることができる。
【００３８】本発明の請求項２に記載の有機ＥＬ素子の
製造方法は、請求項１において、前記有機ＥＬ素子の形
成工程から封止材による封止工程までを１×１０-1Ｔｏ
ｒｒ〜１×１０-10Ｔｏｒｒ好ましくは１×１０-4Ｔｏ
ｒｒ〜１×１０-6Ｔｏｒｒの真空装置下で行うこととし
たものであり、これによりＥＬ素子部への水分や酸素工
程の吸着及び接触を完全に抑えることができ、有機材
料、電極材の劣化を招く水分の吸着及び進入を完全に防
止し、長寿命化が可能な信頼性の高い高品質の有機ＥＬ
素子を得ることができる。
製造方法は、請求項１において、前記有機ＥＬ素子の形
成工程から封止材による封止工程までを１×１０-1Ｔｏ
ｒｒ〜１×１０-10Ｔｏｒｒ好ましくは１×１０-4Ｔｏ
ｒｒ〜１×１０-6Ｔｏｒｒの真空装置下で行うこととし
たものであり、これによりＥＬ素子部への水分や酸素工
程の吸着及び接触を完全に抑えることができ、有機材
料、電極材の劣化を招く水分の吸着及び進入を完全に防
止し、長寿命化が可能な信頼性の高い高品質の有機ＥＬ
素子を得ることができる。
【００３９】本発明の請求項３に記載の有機ＥＬ素子の
製造方法は、請求項１又は２において、透明または半透
明の基板と封止材の少なくとも一部分を光硬化性樹脂に
よって接着する接着工程を有することとしたものであ
り、これにより、光硬化性樹脂の高耐湿性により外部か
らの水分や酸素を完全に遮断することができ、有機材
料、電極材の劣化を招く水分の吸着及び進入を完全に防
止し、長寿命化が可能な信頼性の高い高品質の有機ＥＬ
素子を得ることができる。また、接着時間を短くするこ
とができるので有機ＥＬ素子の生産性を高めることがで
きる。
製造方法は、請求項１又は２において、透明または半透
明の基板と封止材の少なくとも一部分を光硬化性樹脂に
よって接着する接着工程を有することとしたものであ
り、これにより、光硬化性樹脂の高耐湿性により外部か
らの水分や酸素を完全に遮断することができ、有機材
料、電極材の劣化を招く水分の吸着及び進入を完全に防
止し、長寿命化が可能な信頼性の高い高品質の有機ＥＬ
素子を得ることができる。また、接着時間を短くするこ
とができるので有機ＥＬ素子の生産性を高めることがで
きる。
【００４０】本発明の請求項４に記載の有機ＥＬ素子の
製造装置は、真空チャンバーと、前記真空チャンバーに
接続された真空装置と、前記真空チャバー内に配設され
た有機ＥＬ素子若しくは封止剤のいずれかを搬送し前記
有機ＥＬ素子及び封止材を押圧する搬送押圧手段及び前
記有機ＥＬ素子と前記封止材の間に形成された接着剤層
を硬化させる硬化手段と、を有することとしたものであ
り、これにより、有機ＥＬ素子の製造装置内で簡便に有
機ＥＬ素子基板と封止材とを接着することができ、高い
生産性で極めて高品質の有機ＥＬ素子を低原価で量産で
きる。
製造装置は、真空チャンバーと、前記真空チャンバーに
接続された真空装置と、前記真空チャバー内に配設され
た有機ＥＬ素子若しくは封止剤のいずれかを搬送し前記
有機ＥＬ素子及び封止材を押圧する搬送押圧手段及び前
記有機ＥＬ素子と前記封止材の間に形成された接着剤層
を硬化させる硬化手段と、を有することとしたものであ
り、これにより、有機ＥＬ素子の製造装置内で簡便に有
機ＥＬ素子基板と封止材とを接着することができ、高い
生産性で極めて高品質の有機ＥＬ素子を低原価で量産で
きる。
【００４１】本発明の請求項５に記載の有機ＥＬ素子の
製造方法は、請求項４において、前記硬化手段が紫外線
照射装置であることとしたものであり、これにより、有
機ＥＬ素子の製造装置内で簡便に有機ＥＬ素子基板と封
止材とを接着することができ、高い生産性で極めて高品
質の有機ＥＬ素子を低原価で量産できる。また、硬化時
の熱による劣化がなく、信頼性の高い有機ＥＬ素子を高
い生産性で量産することができる。
製造方法は、請求項４において、前記硬化手段が紫外線
照射装置であることとしたものであり、これにより、有
機ＥＬ素子の製造装置内で簡便に有機ＥＬ素子基板と封
止材とを接着することができ、高い生産性で極めて高品
質の有機ＥＬ素子を低原価で量産できる。また、硬化時
の熱による劣化がなく、信頼性の高い有機ＥＬ素子を高
い生産性で量産することができる。
【図１】本発明の一実施の形態における有機ＥＬ素子の
製造装置の断面模式図
製造装置の断面模式図
【図２】本発明の一実施の形態における有機ＥＬ素子の
断面模式図
断面模式図
【図３】（ａ）は真空チャンバー中で有機ＥＬ素子を形
成する工程図 （ｂ）は連続した一連の真空チャンバー中で有機ＥＬ素
子の構成部分と、接着部を有する封止材とを対向するよ
うに配置する工程図 （ｃ）は一連の真空チャンバー内でＩＴＯ基板と封止材
とを接着する工程図
成する工程図 （ｂ）は連続した一連の真空チャンバー中で有機ＥＬ素
子の構成部分と、接着部を有する封止材とを対向するよ
うに配置する工程図 （ｃ）は一連の真空チャンバー内でＩＴＯ基板と封止材
とを接着する工程図
【図４】本発明の一実施の形態における有機ＥＬ素子と
従来素子のダークスポット成長を比較した図
従来素子のダークスポット成長を比較した図
【図５】一般的な有機ＥＬ素子の要部断面図
１ 真空チャンバー ２ 蒸着源 ３ ＩＴＯ基板 ４ 有機ＥＬ素子部 ５ 保持金具 ６ 封止材 ７ 接着部 ８ 封止材移動機構 ８ａ 支持部 ８ｂ 封止材移動部 ９ 接着剤硬化装置 １０ 基板搬送押圧機構 １１ ガラス基板 １２ 陽極層 １３ 正孔輸送層 １４ 発光層 １５ 陰極層 １６ 保護膜
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 原 慎太郎 大阪府門真市大字門真1006番地 松下電器 産業株式会社内
Claims (5)
- 【請求項１】透明または半透明の基板上に積層された陰
極層、有機薄膜、陽極層を有する有機ＥＬ素子の外側を
封止材によって封止した有機ＥＬ素子の製造方法であっ
て、前記有機ＥＬ素子の形成工程から封止材による封止
工程までを大気に曝すことなく行うことを特徴とする有
機ＥＬ素子の製造方法。 - 【請求項２】前記有機ＥＬ素子の形成工程から封止材に
よる封止工程までを、１×１０-1Ｔｏｒｒ〜１×１０
-10Ｔｏｒｒ好ましくは１×１０-4Ｔｏｒｒ〜１×１０
-6Ｔｏｒｒの減圧下で行うことを特徴とする請求項１に
記載の有機ＥＬ素子の製造方法。 - 【請求項３】前記透明または半透明の基板と、前記封止
材の少なくとも一部分を光硬化性樹脂によって接着する
接着工程を有することを特徴とする前記請求項１又は２
に記載の有機ＥＬ素子の製造方法。 - 【請求項４】真空チャンバーと、前記真空チャンバーに
接続された真空装置と、前記真空チャバー内に配設され
た有機ＥＬ素子若しくは封止剤のいずれかを搬送し前記
有機ＥＬ素子と封止材を押圧する搬送押圧手段及び前記
有機ＥＬ素子と前記封止材の間に形成された接着剤層を
硬化させる硬化手段と、を有することを特徴とする有機
ＥＬ素子の製造装置。 - 【請求項５】接着剤の前記硬化手段が紫外線照射装置で
あることを特徴とする前記請求項４に記載の有機ＥＬ素
子の製造装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9146189A JPH10335061A (ja) | 1997-06-04 | 1997-06-04 | 有機ｅｌ素子の製造方法及びその製造装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9146189A JPH10335061A (ja) | 1997-06-04 | 1997-06-04 | 有機ｅｌ素子の製造方法及びその製造装置 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH10335061A true JPH10335061A (ja) | 1998-12-18 |
Family
ID=15402157
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP9146189A Pending JPH10335061A (ja) | 1997-06-04 | 1997-06-04 | 有機ｅｌ素子の製造方法及びその製造装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH10335061A (ja) |
Cited By (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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| JP2000036384A (ja) * | 1998-07-17 | 2000-02-02 | Nec Corp | 有機薄膜ｅｌデバイスの製造方法 |
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| US8084081B2 (en) | 2003-01-24 | 2011-12-27 | Semiconductor Energy Laboratory Co., Ltd. | Lighting emitting device, manufacturing method of the same, electronic apparatus having the same |
| US8906714B2 (en) | 2002-06-19 | 2014-12-09 | Semiconductor Energy Laboratory Co., Ltd. | Method of manufacturing light emitting device |
-
1997
- 1997-06-04 JP JP9146189A patent/JPH10335061A/ja active Pending
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|---|---|---|---|---|
| JPH10214682A (ja) * | 1997-01-30 | 1998-08-11 | Mitsubishi Chem Corp | 有機電界発光素子の製造装置及び製造方法 |
| JP2000036384A (ja) * | 1998-07-17 | 2000-02-02 | Nec Corp | 有機薄膜ｅｌデバイスの製造方法 |
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