CN1264387C - 有机el显示装置的制造装置以及使用其制造有机el显示装置的方法 - Google Patents
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Abstract
提供一种能够得到即使在高温环境下也可以长时间抑制暗点产生的有机EL显示装置的制造装置和制造方法。因此,在有机EL显示装置的制造装置中,具备用于搬入支持基板的第1单元,用于在有机发光介质形成前至少加热支持基板进行脱水处理的第2单元,用于形成有机发光介质和上部电极的第3单元,和用于通过上述密封用部件密封周围的第4单元,在第2单元和第3单元之间设有第1单元,而且在该第1单元中设有搬送装置的同时,在第3单元和第4单元之间设有第2搬送装置。
Description
技术领域
本发明涉及有机EL显示装置的制造装置以及有机EL显示装置的制造方法。更详细地说,涉及能够制造可抑制象素中不发光区域或不发光点(有时称为暗点)产生的有机EL显示装置的制造装置,以及这种有机EL显示装置的制造方法。
另外,本申请说明书和权利要求书中记载的“EL”是“电致发光元件”的缩写。
背景技术
以前,对于有机EL显示装置,为了排除大气中水分产生的影响,抑制长期驱动时发光区域中不发光区域或不发光点的产生,讨论了各种密封手段或防潮手段。
而且,在制造阶段也讨论了不暴露在大气中制造有机EL显示装置的情况,这种制造装置公开于特开平8-111285号、特开平10-214682号、特开平10-335061号中。
例如,特开平8-111285号中公开的有机EL显示装置的制造装置250如图20所示,对于一个真空装置110,在其周围连接多个操作用真空室111~116,另外真空装置内设有搬送用的可动臂120,真空装置或操作用真空室在减压的状态下,基板104能够移动。
因此,能够通过一个真空装置,在各操作用真空室中,在基板上形成有机EL元件的各层。也就是说,从成膜工序直到形成保护膜,能够不暴露于大气中制造有机EL显示装置。
另外,特开平10-214682号中公开的有机EL显示装置的制造装置300如图21所示,具有独立的第1~第n操作用真空室222a~226a,以及与这些操作用真空室分别通过闸阀222d~226d连接的第1~第n搬送用真空室222~226。另外,各搬送用真空室222~226通过闸阀222c~226c沿水平方向连接,通过各搬送用真空室中设有的机械手222b~226b,能够将基板等从搬入口即第1干燥箱221移送至搬出口即第2干燥箱227。
因此,各操作用真空室中,形成有机EL元件各层的同时,通过搬送用真空室,能够在减压状态下在各操作用真空室中依次移动。也就是说,从成膜工序直到密封工序,能够不暴露于大气中制造有机EL显示装置。
另外,特开平10-335061号中公开的有机EL显示装置的制造装置350如图22所示,具有真空室315、与该真空室连接的真空装置307、该真空室内用于搬送有机EL元件309或密封用部件312的搬送施压手段316、使有机EL元件309和密封用部件312之间的粘结剂层313固化的固化手段311。
因此,能够在真空室315内形成有机EL元件各层的同时,对于预先在真空室内准备好的密封用部件312,通过搬送施压手段316使位置重合后,在从上方施压的状态下,进一步通过固化手段(紫外线露光装置)311,使粘结剂层313固化。也就是说,从成膜工序直到密封工序,能够不暴露于大气中制造有机EL显示装置。
但是,特开平8-111285号中公开的有机EL显示装置的制造装置,在真空槽周围设有5个操作用真空室(蒸镀室或溅镀室),存在制造装置大型化的问题。
另外,没有设置用于给玻璃基板上形成了透明电极和有机膜等的有机EL晶片脱水的单元,得到的有机EL显示装置存在下述问题,难以降低有机发光介质中的含水率,容易产生作为不发光区域的暗点。
而且,有机EL晶片上形成保护膜后,由于暴露于大气中,存在容易造成密封不充分的问题。
另外,特开平10-214682号中公开的有机EL显示装置的制造装置,由于包括第1~第n操作用真空室、第1~第n搬送用真空室以及第1和第2干燥箱,且它们沿水平方向连接,存在制造装置显著大型化的问题。
另外,所述制造装置中虽然设有第1干燥箱,但是第1干燥箱是单纯将水分量控制到较低的空间,由于没有设置加热装置等,不能积极地对基板等含有的水分进行脱水。
因此,得到的EL显示装置难以降低有机发光介质中的含水率,难以充分抑制作为不发光区域的暗点等产生,长时间得到高发光亮度。
另外,特开平10-335061号中公开的有机EL显示装置的制造装置中也没有设置脱水工序,不能积极地对基板等含有的水分进行脱水。因此,得到的有机EL显示装置难以降低有机发光介质中的含水率,尚难以充分抑制作为不发光区域的暗点等产生,长时间得到高发光亮度。
另一方面,按照特开2000-133446号中公开的有机EL显示装置的制造装置400,如图23所示,其特征在于包括负载侧收纳室412、413,负载侧常压搬送室411,负载室421,真空搬送室431,多个制膜室432~435,非负载室441,非负载侧常压搬送室451,非负载侧收纳室452、453和气密操作室454,至少非负载室441和非负载侧常压搬送室451为水分含量100ppm以下的惰性气体环境,同时优选在负载侧收纳室412、413中,加热基板和基板上的有机物质,进行脱水。
但是,公开的有机EL显示装置的制造装置,由于共用基板的搬入场所和基板的加热场所,存在一旦负载侧收纳室加热时,在负载侧收纳室的温度降低之前不能搬入下一基板的问题。另外,同样由于共用基板的搬入场所和基板的加热场所,而且加热后设有负载侧搬送室,难以给负载侧收纳室减压、冷却或设置精密天平。因此,存在将基板等充分脱水或脱水工序需要花费较长时间的问题。
因此,虽然提出了设置多个负载侧收纳室,但是存在包括加热装置和精密天平在内制造装置总体规模增大的问题,另外由于多个负载侧收纳室中加热温度不一致,存在得到的有机EL显示装置的性能也各不相同的问题。
而且,公开的有机EL显示装置的制造装置,由于共用基板的搬入场所和基板的加热场所,存在反而不能共用基板的加热场所和基板的洗涤装置,制造装置总体规模进一步增大,或者将基板从加热场所移动至基板的洗涤装置时发生吸水,脱水效果降低等问题。
因此,本发明人进一步对上述问题进行了悉心地研究,发现与基板的搬入场所分开,设置脱水单元,通过加热处理更积极地进行支持基板等的脱水处理,从而可以显著降低有机发光介质中的含水率,结果能够飞跃性地抑制象素周围产生作为不发光区域的暗点。
也就是说,本发明的目的在于提供一种有机EL显示装置的制造装置,能够有效得到即使在高温环境下长时间驱动也可以抑制暗点产生的有机EL显示装置。
另外,本发明的另一目的在于提供一种有机EL显示装置的制造方法,能够有效得到即使在高温环境下长时间驱动也可以抑制暗点产生的有机EL显示装置。
发明公开
〔1〕按照本发明,提供一种有机EL显示装置的制造装置,可以解决上述问题,其是用于制造在支持基板上至少具有下部电极、有机发光介质和上部电极,同时周围用密封用部件密封的有机EL显示装置的制造装置,包括:
用于搬入支持基板的第1单元,
用于在有机发光介质形成前至少加热支持基板进行脱水处理的第2单元,
用于形成有机发光介质和上部电极的第3单元,
和用于通过密封用部件密封周围的第4单元,
同时在各单元之间设有搬送装置。
也就是说,采用这种制造装置,由于包括与基板的搬入场所分开,积极地进行脱水处理的第2单元,有机EL显示装置装配之后,容易调节有机发光介质中的含水率,能够容易地得到耐久性优良,作为不发光区域的暗点等的产生飞跃性减少的有机EL显示装置。
〔2〕另外,构成本发明的有机EL显示装置的制造装置时,优选在第2单元和第3单元之间设置第1单元。
采用这种制造装置,通过第1单元,基板等能够在第2单元和第3单元之间往复,因此能够反复多次进行成膜、脱水。
另外,采用这种制造装置,第1单元也可以作为第2单元加热时或第3单元减压时的缓冲器发挥作用。
〔3〕另外,构成本发明的有机EL显示装置的制造装置时,优选第2单元由加热室和冷却室构成。
通过采用这种结构,即使是在加热室中减压条件下加热基板时,也能够在冷却室中迅速冷却基板。
〔4〕另外,构成本发明的有机EL显示装置的制造装置时,优选第2单元中设有惰性气体循环装置、减压装置和冷却装置中的至少一种。
通过采用这种结构,由于能够在加热进行脱水处理的同时,使用惰性气体,可以在实质上不暴露于大气中的状态下更有效地实施脱水处理。
另外,通过采用这种结构,由于能够在减压状态下通过加热实施脱水处理,可以更有效地实施脱水处理。
而且,通过采用这种结构,由于加热进行脱水处理后,能够容易地冷却基板,可以显著减少移送至下一工序的时间。另外,在减压状态下加热进行脱水处理时,由于不进行自然冷却,上述冷却装置是特别有效的手段。
〔5〕另外,构成本发明的有机EL显示装置的制造装置时,优选第1单元中设有惰性气体循环装置、减压装置和冷却装置中至少一种。
通过采用这种结构,第1单元中也可以使用惰性气体,在基板等的搬送过程中或冷却过程中不会暴露于大气中。
另外,通过采用这种结构,由于能够使第1单元呈减压状态,容易将基板等搬送至减压状态的第3单元中。
而且,通过采用这种结构,由于在第2单元中加热进行脱水处理后,在第1单元中也能够容易地冷却基板,可以显著减少移送至下一工序的时间。
〔6〕另外,构成本发明的有机EL显示装置的制造装置时,优选第4单元与第1单元连接。
通过采用这种结构,由于能够将第1~第4单元设置成放射状,而且能够共用第1搬送装置和第2搬送装置,可以使制造装置进一步小型化。
〔7〕另外,构成本发明的有机EL显示装置的制造装置时,优选共用第2单元与第4单元。
通过采用这种结构,由于能够省略第1或第4单元的空间,可以使制造装置进一步小型化。
〔8〕另外,构成本发明的有机EL显示装置的制造装置时,优选第3单元是具有用于对多数试样同时或依次进行蒸镀的多个蒸镀源的真空蒸镀装置。
通过采用这种结构,由于能够保持一定的真空状态形成有机EL元件的各层,不仅容易调整有机发光介质中的含水率,而且与多个蒸镀装置等构成第3单元时相比,可以使制造装置进一步小型化。
另外,为了得到具有均一厚度的有机发光介质等,优选基板和多个蒸镀源分别进行独自的旋转运动。
〔9〕另外,构成本发明的有机EL显示装置的制造装置时,优选第3单元包括缓冲室、真空蒸镀装置和溅镀装置。
通过采用这种结构,可以根据使用材料的种类,适当选择有机EL元件各层的成膜方法。
另外,由于包括缓冲室,通过该缓冲室能够将真空蒸镀装置和溅镀装置之间连接,因此容易调整各自的真空度。
而且,通过利用该缓冲室,由于能够进行多个基板的更换,在真空蒸镀装置和缓冲装置中,同时处理各个不同的基板也很容易。
〔10〕另外,构成本发明的有机EL显示装置的制造装置时,优选第3单元进一步包括等离子体洗涤装置。
通过采用这种结构,可以得到更精密的、耐久性优良的有机EL显示装置。
〔11〕另外,本发明的另一实施方式是采用上述任意一项制造装置的有机EL显示装置的制造方法,其特征在于,
将支持基板搬入第1单元,
使用搬送装置,将搬入的支持基板从第1单元移送至第2单元,
在第2单元中,加热移送的支持基板,进行脱水处理,
使用搬送装置,将脱水处理后的支持基板从第2单元移送至第3单元,
在第3单元中,形成有机发光介质和上部电极,
使用搬送装置,将形成了有机发光介质和上部电极的支持基板从第3单元移送至第4单元,
在第4单元中,用密封用部件密封周围。
通过这样实施,有机EL显示装置装配之后,容易调节有机发光介质中的含水率,能够有效得到暗点等的产生飞跃性减少的有机EL显示装置。
〔12〕另外,实施本发明的有机EL显示装置的制造方法时,优选第2单元包括加热室和冷却室,在该加热室中,加热支持基板进行脱水处理,同时在该冷却室中,对脱水处理后的支持基板进行冷却。
通过这样实施,由于即使在第2单元的加热室中在减压条件下进行加热脱水处理,也能够在第2单元的冷却室中容易地冷却,可以缩短制造时间。
〔13〕另外,本发明的另一实施方式是使用上述制造装置的有机EL显示装置的制造方法,包括以下工序:
将支持基板搬入第1单元,
使用搬送装置,将搬入的支持基板从第1单元移送至第2单元,
在第2单元中,加热移送的支持基板,进行脱水处理,
使用搬送装置,将脱水处理后的支持基板从第2单元通过第1单元移送至第3单元,
在第3单元中,形成有机发光介质和上部电极,
使用搬送装置,将形成了有机发光介质和上部电极的支持基板从第3单元移送至第4单元,
在第4单元中,用密封用部件密封周围。
由于使用这种支持基板的搬入场所和脱水场所不同的制造装置,可以缩短制造时间,同时提高制造装置的配置自由度,而且容易调节有机发光介质中的含水率。
〔14〕另外,本发明的另一实施方式是采用上述制造装置的有机EL显示装置的制造方法,其特征在于包括以下工序,
将支持基板搬入第1单元,
使用搬送装置,将搬入的支持基板从第1单元移送至第2单元,
在第2单元中,加热移送的支持基板,进行脱水处理,
使用搬送装置,将脱水处理后的支持基板从第2单元通过第1单元移送至第3单元,
在第3单元中,形成有机发光介质和上部电极,
使用搬送装置,将形成了有机发光介质和上部电极的支持基板从第3单元通过第1单元移送至第4单元,
在第4单元中,用密封用部件密封周围。
通过这样实施,能够缩短制造时间,同时提高制造装置的配置自由度,而且容易调节有机发光介质中的含水率。
〔15〕另外,本发明的另一实施方式是使用上述制造装置的有机EL显示装置的制造方法,其特征在于包括以下工序,
将支持基板搬入第1单元,
使用搬送装置,将搬入的支持基板从第1单元移送至第2单元,
在第2单元中,加热移送的支持基板,进行脱水处理,
使用搬送装置,将脱水处理后的支持基板从第2单元移送至第3单元,
在第3单元中,形成有机发光介质和上部电极,
使用搬送装置,将形成了有机发光介质和上部电极的支持基板从第3单元通过第1单元,移送至与第2单元共用的第4单元,
在第4单元中,用密封用部件密封周围。
通过这样实施,能够缩短制造时间,同时提高制造装置的配置自由度,而且容易调节有机发光介质中的含水率。
〔16〕另外,实施本发明的有机EL显示装置的制造方法时,优选将第2单元中进行脱水处理后的支持基板移送至第1单元冷却后,移送至第3单元。
通过这样在第1单元中冷却,即使在第2单元中在减压状态下进行脱水处理,也能够有效地冷却支持基板,能够缩短移送至第3单元的时间。
另外,通过在第1单元中冷却脱水处理后的基板,能够在第2单元中同时对其它基板进行脱水处理,也可以提高制造效率。
〔17〕另外,实施本发明的有机EL显示装置的制造方法时,优选通过第3单元形成有机发光介质后,将形成了有机发光介质的支持基板移送至第2单元进行脱水处理后,再移送至第3单元形成上部电极。
通过这样实施,有机EL显示装置装配之后,容易调节有机发光介质中的含水率,能够有效得到暗点等的产生飞跃性减少的有机EL显示装置。
〔18〕另外,实施本发明的有机EL显示装置的制造方法时,优选通过密封用部件密封后,使有机发光介质的含水率达到0.05重量%以下的值。
通过这样实施,能够有效得到不仅在室温下,即使在高温(例如80℃)的放置条件下,暗点等的产生也飞跃性减少的有机EL显示装置。
附图的简单说明
图1是表示有机EL显示装置的制造装置的图(之1)。
图2是表示有机EL显示装置的制造装置的图(之2)。
图3是表示有机EL显示装置的制造装置的图(之3)。
图4是有机EL显示装置的剖面图(之1)。
图5是有机EL显示装置的剖面图(之2)。
图6是有机EL显示装置的剖面图(之3)。
图7是有机EL显示装置的剖面图(之4)。
图8是有机EL显示装置的剖面图(之5)。
图9是有机EL显示装置的剖面图(之6)。
图10是第1单元的示意图。
图11是第2单元的示意图。
图12是第3单元的示意图(之1)。
图13是第3单元的示意图(之2)。
图14是第3单元的示意图(之3)。
图15是第4单元的示意图。
图16是表示第2种实施方式的有机EL显示装置制造装置的图。
图17是表示有机发光介质的含水率和发光面积比的关系的图。
图18是用于说明全自动水分吸附脱附测定装置的图。
图19是用图18所示全自动吸附脱附测定装置测定的水分测定图。
图20是表示现有的有机EL显示装置制造装置的图(之1)。
图21是表示现有的有机EL显示装置制造装置的图(之2)。
图22是表示现有的有机EL显示装置制造装置的图(之3)。
图23是表示现有的有机EL显示装置制造装置的图(之4)。
发明的最佳实施方式
以下,参照附图具体地说明本发明的实施方式。另外,参照的附图只不过是在能够理解发明的程度上,概要地表示制造装置的大小、形状和配置关系。因此,本发明并不仅限于图示的实例。另外,附图中,有时省略了表示剖面的剖面线。
〔第1种实施方式〕
第1种实施方式中的有机EL显示装置的制造装置100,其概要如图1所示,包括
用于搬入支持基板的第1单元21、
用于在有机发光介质形成前至少加热支持基板进行脱水处理的第2单元23、
用于形成有机发光介质和上部电极的第3单元22、
和用于通过密封用部件密封周围的第4单元24,
第1单元21设置在第2单元23和第3单元22之间,而且该第1单元21中设有第1搬送装置25,同时在第3单元22和第4单元24之间设有第2搬送装置27。另外,第1搬送装置25和第2搬送装置27的结构在图中均没有表示,仅用箭头表示移动方向。
以下,适当参照图1说明第1种实施方式的制造装置100的结构、其操作或通过该制造装置100得到的有机EL显示装置等。
1.第1单元
①功能和结构
图1所示的第1单元21是支持基板等的搬入口,同时也是相对于第2单元23或第3单元22的中介空间。因此,通过隔板26分别与第2单元23和第3单元22连接。
因此,第1单元21优选如图10中独立表示的那样,具备例如外壳42、基板架43、冷却装置48、电热板44、支持台47、干燥气体循环装置35,36、真空泵40、露点计45和全自动水分吸附脱附测定装置46。
另外,优选沿图10中箭头25表示的方向设置能够往复运动的可动臂等搬送装置(图中未表示)。
这些构成部件中,外壳42是用于收纳至少支持基板1等和基板架43的部件。
另外,电热板44和冷却装置48设置在基板架43的下部,能够调节(加热或冷却)支持基板1等的温度,将在第2单元23中加热后的基板等冷却。
另外,干燥气体循环装置35、36是为了通过露点计45调节露点,同时导入惰性气体,防止与大气接触而设置的。
而且,由于在第1单元21中有时会测定发光介质中的含水率,因而设置了露点计45或全自动水分吸附脱附测定装置46。
另外,第1单元21也可以成为用于搬送第4单元24中密封得到的有机EL显示装置的搬出口。也就是说,图1所示的制造装置的场合,可以将第4单元24中密封工序后的有机EL显示装置从第4单元24排出至外部,也可以通过第3单元22移送至第1单元21,从这里排出至外部。
其中,优选使第1单元的体积在第3单元体积的1/2~1/10范围内,更优选在1/3~1/5范围内。
其理由是所述第1单元的体积如果大于第3单元体积的1/2,则将基板等从大气压状态的第1单元移送至低压状态的第3单元时,为了降低第1单元的真空度,有时需要过度花费时间。
另一方面,所述第1单元的体积如果小于第3单元体积的1/10,则有时会过度限制能够处理的基板的大小。
②配置
在第1种实施方式中,特征在于如图1~图3所示,将第1单元21配置于第2单元23和第3单元22之间。
进行这种配置的第1个理由是通过第1单元,基板等能够在第2单元23和第3单元22之间往复。也就是说,通过第1单元21可以反复多次实施第2单元23中的脱水处理以及第3单元22中的成膜。
例如,在第2单元23中,对于设有下部电极的基板进行规定的脱水处理后,从第2单元23通过第1单元21移送至第3单元22,形成空穴注入层。其次,通过第1单元21,将形成了空穴注入层的基板从第3单元22再次移送至第2单元,实施规定的脱水处理,使空穴注入层的含水率达到规定以下值。而且,反复进行这种操作,进行有机发光层的形成和脱水、电子注入层的形成和脱水、上部电极的形成和脱水等,能够在密封前将含水率调节至非常低的值。
另外,进行这种配置的第2个理由是对于多个基板,通过第1单元21,能够同时或连续地实施脱水处理和成膜。
例如,在第1单元21中设置第1和第2搬送装置25、27,同时分别载放处理的第1基板和第2基板。其次,通过第1搬送装置25仅将第1基板移送至第2单元23中,进行规定的脱水处理。然后,通过第1搬送装置25将脱水处理后的第1基板经第1单元21从第2单元23移送至第3单元22,同时载放于第2搬送装置27上的第2基板从第1单元21移送至第2单元23。然后,在第3单元22中,在第1基板上成膜,同时在第2单元23中,对第2基板进行脱水处理。
另外,进行这种配置的第3个理由是能够减少搬送装置的数目。也就是说,如果在第1单元21中至少设置一个搬送装置25,使用该搬送装置25,可以在第2单元23和第3单元22之间移送基板等。
因此,通过这样配置第1~第3单元21、23、22,能够实现制造装置的小型化。
另外,进行这种配置的第4个理由是第2单元23和第3单元22能够处于互不干涉的状态下。
也就是说,如果第2单元23和第3单元22直接连接,第2单元23中应当排放到外部的水分或低分子量物质恐怕会侵入第3单元22中,另外应当排放到外部的热有时也会传到第3单元22中。
因此,通过在第2单元23和第3单元22之间设置第1单元21,能够解决这种问题。
③搬送装置
另外,图1~图3所示的箭头表示移动方向,同时图2表示搬送装置的一个实例,所述搬送装置25优选能够固定(把持)基板,同时能够移动位置的装置。因此,可以例举具有把持部和伸缩部的可动臂、机械手、可动横杆、旋转板等。
另外,对于搬送装置25、27的数目并没有特别的限定,优选1~5个范围内的值,更优选1~3个范围内的值。其理由是搬送装置数越多,可以处理的基板数也增多,但是有时会出现制造装置大型化,或限制可以处理的基板的大小。
另外,虽然与制造装置的结构有关,但是如图2所示第1单元21与第4单元24直接连接时,或者如图3所示共用第2单元23和第4单元24时,对于第1搬送装置25和第2搬送装置27,在空间关系上也优选共用。通过采用这种结构,能够使制造装置小型化,同时简化搬送装置的操作。
2.第2单元
图1~图3所示的第2单元23是用于对基板或有机发光介质等进行脱水处理的脱水单元(脱水装置)。
该第2单元优选如图11中独立表示的那样,具备外壳32、基板架33、冷却装置38、电热板34、支持台37、干燥气体循环装置35,36、真空泵30、露点计45和全自动水分吸附脱附测定装置46和等离子体洗涤装置39。
这些构成部件中,外壳32是用于至少收纳脱水的支持基板1等、基板架37和脱水装置的部件。
另外,电热板34和冷却装置38设置在基板架33的下部,构成用于调节(加热或冷却)支持基板1等的温度,包括露点的调节,进行脱水的脱水装置。另外,由于能够用更短的时间加热,还优选设置红外灯代替电热板34或与电热板同时设置。
另外,干燥气体循环装置35、36是为了通过露点计45调节露点,同时导入惰性气体进行脱水而设置的。因此,即使在脱水工序中,基板等也不会暴露于大气中。
另外,露点计45或全自动水分吸附脱附测定装置46是为了测定各种发光介质中的含水率而设置的。
而且,等离子体洗涤装置39是为了除去附着在基板表面的杂质或灰尘,得到稳定的有机EL发光而设置的。
因此,对于外壳内的基板架上固定的支持基板等,优选使用干燥气体循环装置,采用例如流量10升/分的条件通入惰性气体,确认露点计测定的露点达到-10℃以下,同时进行规定时间的脱水处理。
另外,优选在导入惰性气体的同时或不同时间,使用设置于基板架下部的电热板等加热装置或冷却装置,将支持基板控制在规定温度,例如40℃~300℃的范围内,更优选50℃~200℃的范围内,进一步优选80℃~150℃的范围内,进行1~120分钟的脱水处理。特别是预先在基板上形成了层间绝缘膜等有机膜时,为了使所述有机膜不会发生热劣化,优选在40~低于80℃的温度范围内加热。
另外,还优选在导入惰性气体的同时或不同时间,使用真空泵,将外壳内的真空度调节至例如13.3Pa(0.1Torr)以下的值,更优选调节至0.00133Pa(0.00001Torr)以下的值。
而且,进行等离子体洗涤时,使用氩/氧作为等离子气时,优选其流量分别为20~1000sccm/10~500sccm范围内的值,压力优选为0.1~10Pa范围内的值。另外,优选等离子体洗涤时高频率(RF)的频率为13.56MHz,同时功率为10~200W范围内的值,洗涤时间优选在1~60分钟范围内。
另外,使用脱水单元中设有的全自动水分吸附脱附测定装置,可以测定有机发光介质中的含水率。也就是说,测定有机发光介质中的含水率时,从支持基板上采集一部分有机发光介质,通过测定上述重量A和重量B,可以计算出来。另外,有机发光介质的采集可以手动进行,或使用搬送装置自动进行。
这里,参照图18和图19说明全自动水分吸附脱附测定装置的概要。
图18所示的全自动水分吸附脱附测定装置51是装置的一个实例,由循环部A和水分测定部B构成,在附图中用虚线分区。
而且,循环部A由气体贮藏部68、由该气体贮藏部68分成2股设置的干燥气体循环装置67和湿润气体循环装置66、这些循环装置66、67和与水分测定部B连接的循环路61构成。另外,这些循环装置66和67通过水分测定部B中包括的控制室65远距离地控制。
另一方面,水分测定部B由控制室65、天平室62、比较试样室(包括比较试样皿)64、干燥箱56和油浴52等构成。另外,干燥箱56的周围设有加热装置57,而且干燥箱56内,在载放测定试样的天平53附近分别设有用于监控干燥箱56内温度的温度检测器54,以及用于监控湿度的湿度检测器55。
采用这样构成的全自动水分吸附脱附测定装置51,能够使循环部A供给的干燥气体通过油浴52,达到一定的温度或湿度后,通过注入口58将该干燥气体导入干燥箱56内,同时通过加热装置57使干燥箱56内的湿度和温度保持一定。而且,这种状态下,能够使用精密天平63,与比较试样室内的比较试样(标准)对比,在控制室65中测定天平53上载放的玻璃基板等测定试样的重量。
另外,图19表示测定重量得到的测定图,横轴表示经过的时间(分),纵轴表示试样的重量(g)。该试样的测定例中,重量A为554.440mg,重量B为554.300mg。其中,该实例中将干燥箱56内的湿度控制为0%。
另外,重量A和重量B优选使用这样设置于全自动水分吸附脱附测定装置中的精密天平进行测定,但是也可以按照其它采用ASTM D570-63的方法、热分析(示差热分析DTA、示差扫描热量测定DSC)或卡尔·费歇尔法测定含水率。
3.第3单元
第3单元22是用于在支持基板等的表面上层压有机发光介质和上部电极等的成膜单元。
因此,优选如图14中独立表示的那样,至少具备1个蒸镀装置60,61、溅镀装置62、离子镀装置、电子束蒸镀装置、CVD装置(Chemical VaporDeposition)、MOCVD装置(Metal Oxide Chemical Vapor Deposition)、等离子体CVD装置(Plasma Enhanced Chemical Vapor Deposition)等。
①能同时蒸镀的蒸镀装置
另外,第3单元22优选能够对多数试样同时或依次进行蒸镀的蒸镀装置。
也就是说,优选使用图12和图13所示的真空蒸镀装置201,通过与基板203相对设置的多个蒸镀源212A~212F,使多数蒸镀材料(多数试样)同时或依次蒸镀成膜。
另外,优选使用这种真空蒸镀装置201,在基板203上设定用于使该基板203自转的旋转轴线213A,将蒸镀源212A~212F分别设置于离开基板203的旋转轴线213A的位置,使基板203自转的同时进行蒸镀。
这里,更详细地说明图12和图13表示的真空蒸镀装置201,它包括真空槽210、在该真空槽210内的上部设置的用于固定基板203的基板夹具211、以及在该基板夹具211的下方相对设置的用于填充蒸镀材料的多个(6个)蒸镀源212A~212F。
该真空槽210通过排气手段(图中未表示),能够使内部维持规定的减压状态。另外,蒸镀源的数目在附图中表示出6个,但并不限于此,也可以是5个以下,或7个以上。
另外,基板夹具211具备支持基板203边缘部的保持部215,在真空槽210内,使基板203保持水平。
在该基板夹具211的上面中央部分沿垂直方向设有用于使基板203旋转(自转)的旋转轴部213。另外,旋转驱动手段即发动机214连接在该旋转轴部213上,通过发动机214的旋转运动,基板夹具211上保持的基板203与该基板夹具211一起以旋转轴部213为旋转中心进行自转。
也就是说,在基板203的中心沿垂直方向设有旋转轴部213产生的旋转轴线213A。
另外,在该蒸镀装置中,基板203的形状没有特别的限定,例如图12和图13所示,基板203为矩形平板状时,沿着以该基板203的旋转轴线213A为中心的假想圆221的圆周上设置多数个蒸镀源212A~212F,假想圆221的半径为M,基板203的一个边长为L时,优选满足M>(1/2)×L。另外,基板203的边长均不相同时,以最长的边长为L。
通过采用这种结构,蒸镀材料从多数个蒸镀源212A~212F对基板203的入射角度可以相同,因此能够更容易地控制蒸镀材料的组成比。
另外,通过采用这种结构,由于蒸镀材料能够对基板203以一定的入射角度进行蒸镀,不是垂直地入射,可以进一步提高膜面内组成比的均一性。
另外,该蒸镀装置中,如图12所示,将多数个蒸镀源212A~212F设置在以基板203的旋转轴线213A为中心的假想圆221的圆周上,多数个蒸镀源212A~212F的设置数(个数)为n时,优选从假想圆的中心以360°/n的角度设置各蒸镀源212A~212F。
例如设置6个蒸镀源212时,优选从假想圆的中心以60°的角度进行设置。
如果这样设置,对于基板203的各部分,能够使多数蒸镀材料依次重复成膜,因此能够容易地形成在膜厚方向上组成比规则变化的薄膜层。
②蒸镀装置和溅镀装置的共用装置
另外,第3单元如图14所示优选是蒸镀装置60、61和溅镀装置62的共用装置22。
通过采用这种结构,能够根据使用材料的种类适当选择有机EL元件各层的成膜方法。例如对于有机材料优选使用蒸镀装置60、61成膜,对于无机材料优选使用溅镀装置62成膜。
另外,第3单元为共用装置时,如图14所示,优选设有缓冲室64,同时通过该缓冲室64,将蒸镀装置60、61、溅镀装置62或等离子体洗涤装置63用连接部件65连接起来。通过这样设置缓冲室64,即使在将基板等搬入各蒸镀装置等时,也能够通过调节缓冲室64的真空度,防止各蒸镀装置等的真空度降低。
另外,通过这样设置缓冲室64,可以对应于所需的有机EL显示装置进行成膜。也就是说,可以对于某种基板用等离子体洗涤装置63、蒸镀装置60、61和溅镀装置62依次进行处理,也可以对其它基板用等离子体洗涤装置63、蒸镀装置60和溅镀装置62部分地进行处理。
另外,图14中,从缓冲室64的中心位置E起,用箭头A~D和F表示基板的各行进方向,使用搬送装置(图中未表示),例如使用蒸镀装置60、61时,将基板沿箭头A或B的方向移送即可。
③等离子体洗涤装置
另外,第3单元中,如图14所示优选设有等离子体洗涤装置63。
通过使用装置等离子体洗涤装置63,能够更有效地洗涤第2单元中实施了脱水处理后的基板等的表面。因此,可以制造更精密的、耐久性优良的有机EL显示装置。
另外,对于等离子体洗涤装置63的等离子体洗涤条件没有特别的限定,例如使用氩/氧作为等离子气时,优选其流量分别为20~1000sccm/10~500sccm范围内的值。另外,等离子体洗涤时的压力优选为0.1~10Pa范围内的值。而且,等离子体洗涤时高频率(RF)的频率为13.56MHz时,优选功率为10~200W范围内的值。而且,在这种等离子体洗涤条件中,优选洗涤时间在1~60分钟范围内。
其理由是如果采用上述等离子体洗涤条件,不会过度损伤ITO等透明电极的表面,能够有效地除去附着在表面上的有机物质等污染物质。另外,如果采用上述等离子体洗涤条件,能够将透明电极的表面改良到最适状态,增加空穴注入性。
另外,使用等离子体洗涤装置63时,优选在成膜前用该等离子体洗涤装置63洗涤基板,成膜后以除去低分子量物质等为目的,也优选使用同样的装置进行等离子体处理。
④精密天平
另外,为了使成膜后的有机发光介质的含水率(W)基于下述理由达到0.05重量%以下,优选设有精密天平,例如具备精密天平的全自动水分吸附脱附测定装置。
但是,在有机发光介质的周围存在层间绝缘膜、平坦化层、荧光介质、滤色器等有机膜,有时难以区别有机发光介质和其以外的有机膜。这时,也可以作为含有一部分有机发光介质以外的有机膜的混合物测定重量,以这样得到的值作为有机发光介质的含水率。这是因为已经另外证实通过使这种混合物的含水率达到0.05重量%以下,也能够有效实现发光面积比的降低。也就是说,认为作为这样测得的含水率的水分,不会局部地存在于例如层间绝缘膜等有机发光介质以外的有机膜中,而是进行扩散,侵入有机发光介质,达到平衡状态,使有机发光介质或对置电极氧化劣化。因此,即使是采集有机发光介质与层间绝缘膜等的混合物时,也可以认为该有机发光介质的含水率为0.05重量%以下。
因此,有机发光介质的周围设有层间绝缘膜时,将有机发光介质和层间绝缘膜任意地作为混合物采集,对其测定重量A和重量B,使由此计算出的含水率达到0.05重量%以下即可。
然而,虽然与有机EL显示装置的结构有关,但不采集有机发光介质也可以粗略地把握有机发光介质的含水率或者包括有机发光介质的有机膜的含水率。
也就是说,在包括支持基板等的状态下,使用全自动水分吸附脱附测定装置测定有机发光介质干燥前的重量C和干燥后的重量D,同时采用预先使用全自动水分吸附脱附测定装置测定的有机发光介质以外的支持基板等的重量E或包括有机发光介质的有机膜以外的支持基板等的重量E,按照下式,可以推测有机发光介质或包括有机发光介质的有机膜的含水率(W)。
W=〔(重量C-重量D)/(重量D-重量E)〕×100
4.第4单元
第4单元24是用于防止水分侵入有机EL元件内部,通过密封用部件覆盖第3单元22中结束时得到的有机EL元件周围的密封单元(密封装置)。
第4单元24优选如图15中独立表示的那样,具备外壳52、基板架55、电热板54、施压装置53、粘结剂固化用曝光装置51、干燥气体循环装置35,36、真空泵50、露点计45和全自动水分吸附脱附测定装置46。
也就是说,优选使用干燥气体循环装置35、36,在外壳52内使氮或氩等干燥气体充分循环后,在该状态下,使密封用部件58覆盖在有机EL元件59的周围,在将其周围用粘结剂57密封,粘结剂57例如游离基固化型粘结剂、阳离子固化型粘结剂、热固化型粘结剂或湿气固化型粘结剂等粘结剂。
另外,使粘结剂57固化时,为了不发生错位,优选使用施压部件53,以9.8×104Pa~4.9×105Pa的压力进行加压。
此外,为了使水分不会从粘结剂57和密封用部件58的界面侵入,优选在这些粘结剂57中相对于总量在0.1~5重量%的范围内添加硅烷偶合剂,例如γ-氨基丙基三甲氧基硅烷或γ-缩水甘油醚基丙基三乙氧基硅烷等。
另外,作为密封用部件58的构成材料,为了有效防止水分侵入内部,优选使用与支持基板同样的材料,例如钠玻璃或石英。而且,优选密封用部件58的厚度为0.1~1mm范围内的值。
另外,为了延长外部至有机EL元件59的沿面距离,优选在基板上设有沟槽部(图中未表示),向其中填充粘结剂57后,压焊密封用部件58,进行固定。
5.连接部
在第1单元和第2单元之间、第1单元和第3单元之间以及第2单元和第3单元之间分别设有连接部26,优选由闸阀或闸门机构(隔板)等构成。
而且,这些连接部26优选与第1和第2搬送装置(图中未表示)的动作同步。
例如,将基板从大气压状态的第1单元移送至大气压状态的第2单元时,第1搬送装置把持基板之后,沿第2单元的方向行进,与此同步,第1单元和第2单元之间的连接部开放。从而,第1搬送装置通过连接部,到达第2单元后,中止对基板的把持,将基板载放到第2单元中的规定场所。
另外,将基板从大气压状态的第1单元移送至低压状态的第2单元时,首先大气压状态的第1单元和低压状态的第2单元之间的连接部开放,同时第1搬送装置从第1单元向第2单元进行,并把持基板。
其次,第1搬送装置在把持基板的状态下,从第1单元向第2单元进行,并停止于此处,其次,第1单元与第2单元之间的连接部关闭,同时第1单元中的真空泵开始工作。而且,第1单元的真空度达到与第3单元的真空度相同时,第1单元和第3单元之间的连接部开放,同时第1搬送装置再在把持基板的状态下从低压状态的第1单元向低压状态的第3单元进行。从而,第1搬送装置到达第3单元后,中止对基板的把持,将基板载放于第3单元的规定场所。
6.有机EL显示装置
采用第1种实施方式的制造装置得到的有机EL显示装置优选具有下述结构。
(1)支持基板
有机EL显示装置中的支持基板(以下,有时称为基板)是用于支持有机EL元件或TFT等的部件,因而优选机械强度或尺寸稳定性优良。
作为这种基板,具体而言可以例举玻璃板、金属板、陶瓷板或塑料板(聚碳酸酯树脂、丙烯酸树脂、氯乙烯树脂、聚对苯二甲酸乙二醇酯树脂、聚酰亚胺树脂、聚酯树脂、环氧树脂、酚醛树脂、硅树脂、氟树脂等)。
另外,这些材料构成的基板为了避免水分侵入有机EL显示装置内,优选通过进一步形成无机膜或涂覆氟树脂,实施防潮处理或疏水性处理。
特别是为了避免水分侵入有机发光介质,优选减小基板中的含水率和气体透过系数。具体而言,优选使支持基板的含水率达到0.0001重量%以下,气体透过系数达到1×10-13cc·cm/cm2·sec.cmHg以下。
另外,在第1种实施方式中,由于从基板的相反侧,即上部电极侧发出EL发光,基板不一定必须具有透明性。
(2)有机发光介质
有机发光介质可以定义为包括通过电子与空穴再结合能够EL发光的有机发光层的介质。所述有机发光介质例如可以在下部电极上层压下述各层构成。
①有机发光层
②空穴注入层/有机发光层
③有机发光层/电子注入层
④空穴注入层/有机发光层/电子注入层
⑤有机半导体层/有机发光层
⑥有机半导体层/电子屏障层/有机发光层
⑦空穴注入层/有机发光层/附着改善层
其中,由于④的结构能够得到更高的发光亮度,且耐久性优良,通常优选使用。
①构成材料
作为有机发光介质中的发光材料,例如p-四联苯衍生物、p-五联苯衍生物、苯并噻唑类化合物、苯并咪唑类化合物、苯并噁唑类化合物、金属螯合oxinoide化合物、噁二唑类化合物、苯乙烯基苯类化合物、二苯乙烯基吡嗪衍生物、丁二烯类化合物、萘二甲酰亚胺化合物、苝衍生物、醛连氮衍生物、pyrazirine衍生物、环戊二烯衍生物、吡咯并吡咯衍生物、苯乙烯胺衍生物、香豆素类化合物、芳香族二亚甲基类化合物、以8-羟基喹啉衍生物为配体的金属络合物、聚苯类化合物等中的单独1种或2种以上的组合。
②含水率
另外,为了有效抑制暗点的产生,优选使下式定义的有机发光介质的含水率(W)达到0.05重量%以下的值,更优选达到0.0001~0.04重量%范围内的值,进一步优选达到0.0001~0.03重量%范围内的值,最优选达到0.0001~0.01重量%范围内的值。
W=〔(重量A-重量B)/重量B〕×100
重量A:对于从有机EL显示装置采集的有机发光介质,用全自动水分吸附脱附测定装置(带有精密天平)测定的重量。
重量B:对于将有机发光介质在于燥箱内75℃、30分钟的条件下加热处理后的有机发光介质,用全自动水分吸附脱附测定装置测定的重量。
另外,重量A和重量B优选分别使用设置在全自动水分吸附脱附测定装置中的精密天平进行测定,但是也可以按照其它采用ASTM D570-63的方法、热分析(示差热分析DTA、示差扫描热量测定DSC)或卡尔·费歇尔法测定含水率。
另外,在有机发光介质的周围存在层间绝缘膜、平坦化层、荧光介质、滤色器等有机膜,有时难以区别有机发光介质和其以外的有机膜。这时,也可以作为含有一部分有机发光介质以外的有机膜的混合物测定重量A和重量B,以这样得到的值作为有机发光介质的含水率。这是因为已经另外证实通过使这种混合物的含水率达到0.05重量%以下,也能够有效实现发光面积比的降低。
因此,有机发光介质的周围设有层间绝缘膜时,将有机发光介质和层间绝缘膜任意地作为混合物采集,对其测定重量A和重量B,使由此计算出的含水率达到0.05重量%以下即可。
这里,参照图17详细说明将有机发光介质的含水率限制在0.05重量%以下的理由。
图17表示有机发光介质(有时含有一部分其它有机膜)的含水率与暗点产生引起的发光区域的变化率之间的关系,横轴表示有机发光介质的含水率(重量%),纵轴表示发光区域的变化率(暗点产生后发光区域的面积/暗点产生前发光区域的面积),即发光面积比。
另外,图17中▲符号表示在大气中、室温(25℃)、2周的条件下放置有机EL显示装置时的发光面积比,●符号表示在75℃恒温槽、2周的条件下放置有机EL显示装置时的发光面积比。
而且,从图17容易理解,有机发光介质的含水率越少,发光面积比的值越大,相反有机发光介质的含水率越多,发光面积比的值越小。但是,发光面积比相对于有机发光介质的含水率并非直线性变化,如果含水率超过0.05重量%,发光面积比显著降低。
因而,通过将有机发光介质的含水率限制在这种具有临界意义的0.05重量%以下,可以有效防止发光面积比的降低,也就是说,可以抑制暗点的产生,长时间获得高发光亮度。
另外,如果是相同的含水率,75℃恒温槽、2周的放置条件与大气中、室温(25℃)、2周的放置条件相比,可以见到发光面积比减小的趋势,但是含水率超过0.05重量%发光面积比显著降低的这种现象在任何一种放置条件下均可观察到。
反过来说,通过将有机发光介质的含水率限制在0.05重量%以下,不仅在大气中、室温(25℃)、2周的放置条件下,而且在75℃恒温槽、2周的放置条件下,也可以显著抑制暗点的产生。因此,在高温条件下使用有机EL显示装置时,使含水率达到0.05重量%以下更为有用。
(3)电极
以下,说明上部电极和下部电极。其中,根据有机EL元件的结构,这些上部电极和下部电极有时相当于阳极层和阴极层,或者相当于阴极层和阳极层。
①下部电极
下部电极根据有机EL显示装置的结构相当于阳极层或阴极层,例如相当于阳极层时,优选使用功函数大(例如4.0eV以上)的金属、合金、导电性化合物或其混合物。具体而言,优选单独使用铟锡氧化物(ITO)、铟锌氧化物(IZO)、铟铜(CuIn)、氧化锡(SnO2)、氧化锌(ZnO)、金、铂、钯等电极材料,或者将这些电极材料2种以上组合使用。
通过使用这些电极材料,采用真空蒸镀法、溅镀法、离子镀法、电子束蒸镀法、CVD法、MOCVD法、等离子体CVD法等能够在干燥状态下成膜的方法,能够形成具有均一厚度的下部电极。
②上部电极
另一方面,上部电极也根据有机EL显示装置的结构相当于阳极层和阴极层,例如相当于阴极层时,优选使用与阳极层比较,功函数小(例如低于4.0eV)的金属、合金、导电性化合物或其混合物或夹杂物。
具体而言,优选单独使用钠、钠-钾合金、铯、镁、锂、镁-银合金、铝、氧化铝、铝-锂合金、铟、稀土金属、这些金属与有机发光介质材料的混合物、以及这些金属与电子注入层材料的混合物等构成的电极材料,或者将这些电极材料2种以上组合使用。
(4)层间绝缘膜
第1种实施方式的有机EL显示装置中的层间绝缘膜存在于有机EL元件(也包括TFT等外围元件)的附近或其周围,主要是使荧光介质或滤色器的凹凸平坦化,作为形成有机EL元件的下部电极时的平坦化底层使用。另外,层间绝缘膜还用于形成高精细线路材料的电绝缘、有机EL元件的下部电极和上部电极之间的电绝缘(防止短路)、TFT的电绝缘或机械保护以及TFT与有机EL元件之间电绝缘等。
因此,在第1种实施方式中,根据需要有时以平坦化膜、电绝缘膜、隔膜、垫片、斜行部件等名称来称呼层间绝缘膜,本发明中也包括这些内容。
①构成材料
作为用于层间绝缘膜的构成材料,通常例如丙烯酸树脂、聚碳酸酯树脂、聚酰亚胺树脂、氟化聚酰亚胺树脂、苯并胍胺树脂、三聚氰胺树脂、环状聚烯烃、酚醛清漆树脂、聚桂皮酸乙烯酯、环化橡胶、聚氯乙烯树脂、聚苯乙烯、酚醛树脂、醇酸树脂、环氧树脂、聚氨酯树脂、聚酯树脂、马来酸树脂、聚酰胺树脂等。
另外,由无机氧化物构成层间绝缘膜时,优选的无机氧化物例如氧化硅(SiO2或SiOx)、氧化铝(Al2O3或AlOx)、氧化钛(TiO2)、氧化钇(Y2O3或YOx)、氧化锗(GeO2或GeOx)、氧化锌(ZnO)、氧化镁(MgO或MgOx)、氧化钙(CaO)、硼酸(B2O3)、氧化锶(SrO)、氧化钡(BaO)、氧化铅(PbO)、氧化锆(ZrO2)、氧化钠(Na2O)、氧化锂(Li2O)、氧化钾(K2O)等。另外,表示无机氧化物的结构式中x为1~3范围内的值。
②形成方法
层间绝缘膜的形成方法没有特别的限定,优选采用例如旋转涂覆法、浇铸法、筛网印刷法等方法成膜,或采用溅镀法、蒸镀法、化学蒸镀法(CVD法)、离子镀法等方法成膜。
③含水率
另外,层间绝缘膜的含水率与有机发光介质同样,优选达到0.05重量%以下的值,更优选达到0.03重量%以下的值,进一步优选达到0.01重量%以下的值。
其理由是如果层间绝缘膜的含水率超过0.05重量%,含有的水分会促进上部电极或有机发光介质的氧化劣化,有时会容易产生暗点。
另外,层间绝缘膜的含水率可以与有机发光介质的含水率同样进行测定。
(5)色变介质
作为色变介质,有滤色器或用于发出与EL发光颜色不同的光的荧光膜,也包括它们的组合。
①滤色器
滤色器是为了分解或阻断光进行颜色调整或提高对比度而设置的,作为仅由色素构成的色素层或者将色素溶解或分散于粘结剂树脂中构成的层状物构成。
另外,作为滤色器的构成,优选包括蓝色、绿色、红色的色素。通过将这种滤色器于发白色光的有机EL元件组合,能够得到蓝色、绿色、红色光的三原色,进行全色显示。
另外,滤色器与下述的荧光介质同样,优选采用印刷法或光刻法形成图案。
另外,滤色器的含水率与有机发光介质同样,优选达到0.05重量%以下的值,更优选达到0.03重量%以下的值,进一步优选达到0.01重量%以下的值。
其理由是如果滤色器的含水率超过0.05重量%,含有的水分会促进上部电极或有机发光介质的氧化劣化,有时难以抑制暗点的产生。
②荧光介质
积极驱动型有机EL显示装置中的荧光介质具有吸收有机EL元件发出的光,发出更长波长的荧光的功能,作为平面分离设置的层状物构成。各荧光介质优选根据有机EL元件的发光区域,例如下部电极和上部电极的交叉部分的位置进行设置。
通过采用这种结构,下部电极和上部电极的交叉部分的有机发光层发光时,各荧光介质能够接受其光,向外部发出不同颜色(波长)的光。特别是如果有机EL元件发出蓝色光的同时,能够通过荧光介质转变成绿色、红色光,即使一个有机EL元件,也能够得到蓝色、绿色、红色光的三原色,可以进行全色显示,因此是优选的。
另外,荧光介质主要由荧光色素构成时,优选通过能够得到所需荧光介质图案的罩,采用真空蒸镀或溅镀法成膜。
另一方面,荧光介质由荧光色素和树脂构成时,优选将荧光色素、树脂和适当的溶剂混合、分散或溶解得到液状物,将该液状物采用旋转涂覆、滚涂、浇铸法等方法成膜,之后采用光刻法形成所需的荧光介质图案,或采用筛网印刷等方法形成所需的图案,形成荧光介质。
另外,荧光介质的含水率与有机发光介质同样,优选达到0.05重量%以下的值,更优选达到0.03重量%以下的值,进一步优选0.01重量%以下的值。
其理由是如果荧光介质的含水率超过0.05重量%,含有的水分会促进上部电极或有机发光介质的氧化劣化,有时难以抑制暗点的产生。
另外,荧光介质的含水率可以与有机发光介质的含水率同样进行测定。
(6)有机EL显示装置的结构例
本发明的有机EL显示装置可以通过将上述基本构成要素组合构成,也优选与此外的其它构成要素,例如空穴注入层或电子注入层组合。
以下说明典型的有机EL显示装置的结构例,但是并不限于此。
①支持基材/阳极层/有机发光层/阴极层/密封用部件
②支持基材/阳极层/层间绝缘膜/有机发光层/阴极层/密封用部件
③支持基材/荧光介质/阳极层/层间绝缘膜/有机发光层/阴极层/密封用部件
④支持基材/荧光介质/平坦化层/阳极层/层间绝缘膜/有机发光层/阴极层/密封用部件
⑤支持基材/滤色器/阳极层/层间绝缘膜/有机发光层/阴极层/密封用部件
⑥支持基材/滤色器/平坦化层/阳极层/层间绝缘膜/有机发光层/阴极层/密封用部件
⑦支持基材/滤色器/荧光介质/平坦化层/阳极层/层间绝缘膜/有机发光层/阴极层/密封用部件
⑧支持基材/阳极层/有机发光层/阴极层/荧光介质/密封用部件
⑨支持基材/阳极层/有机发光层/阴极层/滤色器/密封用部件
另外,图4表示结构②的有机EL显示装置18,图5表示结构④或⑥的有机EL显示装置18,图6表示结构⑧或⑨的有机EL显示装置18,图7表示结构③或⑤的有机EL显示装置,图8是图5的有机EL显示装置18的变形例,表示结构④或⑥的有机EL显示装置,图9是图6的有机EL显示装置18的变形例,表示结构⑧或⑨的有机EL显示装置。
〔第2种实施方式〕
第2种实施方式中的有机EL显示装置的制造装置130,其概要如图16所示,
依次具备用于搬入支持基板的第1单元(搬入口)21、
用于在有机发光介质形成前至少加热支持基板进行脱水处理的第2单元23中的加热室71、
用于冷却加热后的支持基板的第2单元23中的冷却室70、
用于形成有机发光介质和上部电极的第3单元22、
缓冲单元72、
和用于通过密封用部件密封周围的第4单元24,
另外,各单元之间设有搬送装置(图中未表示)。
以下,适当参照图16说明第2种实施方式的制造装置130的特征性结构、其操作。
1.结构
(1)第1单元
第2种实施方式中的第1单元(搬入口)21与第1种实施方式中第1单元的内容相同,因此这里省略说明。
(2)第2单元
第2种实施方式中的第2单元(脱水单元)23由加热室71、冷却室70以及连接其间的连接部26构成,因此与加热装置、冷却装置设置在同一室中的第1种实施方式不同。
第2单元23这样分离,即使在加热室71中在减压状态下加热基板,也能够通过将基板移送至冷却室70迅速冷却。
另外,这样分离,由于能够在冷却室70中冷却加热的基板,同时在加热室71中加热下一基板,可以提高生产率。
另外,优选加热室71中设有加热装置、支持台、干燥气体循环装置、真空泵、露点计和全自动水分吸附脱附测定装置。另外,优选冷却室70中设有冷却装置、支持台、干燥气体循环装置、真空泵、露点计和全自动水分吸附脱附测定装置。
(3)第3单元
第2种实施方式中的第3单元(成膜单元)22与第1种实施方式中第3单元的内容相同,因此这里省略说明。
(4)缓冲单元
缓冲单元72设置于第3单元22和第4单元24之间,与不设置缓冲单元的场合相比,能够获得容易调节第3单元22中真空度的效果。也就是说,在第4单元24中通常在大气压下进行密封操作,因此如果不设置缓冲单元72,将基板从减压状态的第3单元22移送至第4单元24后,有时难以调节第3单元22的真空度。
另外,通过这样设置缓冲单元72,也能够作为工序与工序之间基板等的退避场所使用。
而且,通过这样设置缓冲单元72,由于事先能够使用电的手段或显微镜等确认有机EL显示装置的成膜状态、线路状态等,对于次品可以不移送至下一工序的第4单元24,而以此作为搬出口,排到外部。
另外,在缓冲单元72中也优选设有搬出口、加热装置、冷却装置、支持台、干燥气体循环装置、真空泵和露点计等。
(5)第4单元
第2种实施方式中的第4单元(密封单元)24与第1种实施方式中第4单元的内容相同,因此这里省略说明。
2.操作
使第2种实施方式的制造装置工作时,首先,作为预处理工序将基板湿式洗涤、红外线洗涤和紫外线洗涤后,载放于第1单元21的规定场所。另外,在预处理阶段,也优选在基板上形成下部电极、层间绝缘膜或荧光介质等。
其次,使第1单元21、第2单元23的加热室71之间设置的第1搬送装置(图中未表示)工作,将基板移送至加热室71中。
另外,由于在第1搬送装置开始工作的同时,第1单元21和第2单元23的加热室71之间的闸门开放,第1搬送装置在把持基板的状态下,通过闸门,将基板载放于加热室71的规定场所。
其次,将基板载放于规定场所后,第1搬送装置返回第1单元21的规定位置,同时第1单元21和第2单元23的加热室71之间的闸门关闭。接着,加热室71开始加热。
这种加热脱水条件与第1种实施方式同样,优选例如50~300℃、10分钟~24小时,另外也优选使用干燥气体循环装置,将露点计测定的露点调节为-10℃以下,同时以10升/分钟的流量导入惰性气体。
其次,使用搬送装置将脱水后的基板移送至冷却室70。因而,打开加热室71和冷却室70之间的闸门,使用搬送装置将基板从加热室71的规定位置移送至冷却室70的规定位置。接着,在载放基板的同时,加热室71和冷却室70之间的闸门关闭,开始基板的冷却。
因此,通过这样冷却基板,即使在加热室71中在减压状态下加热基板,也能够迅速冷却。而且,优选继续冷却至基板的温度至少达到成膜温度附近,更优选继续冷却至室温附近。
另外,冷却室70中的冷却条件没有特别的限定,优选例如10~40℃、10分钟12小时。
其次,确认基板温度达到规定温度后,通过搬送装置将该基板移送至第3单元(成膜单元)22。
这里,利用第3单元22,使有机发光介质或上部电极成膜,可以采用与第1种实施方式相同的成膜条件,因此省略详细的说明。
其次,使用搬送装置将形成了有机发光介质或上部电极的基板从第3单元22移送至缓冲单元72。也就是说,在其间设置的闸门26开放的状态下,从减压状态的第3单元22移送至同样减压状态的缓冲单元72的规定场所。
另外,由于这样设置了缓冲单元72,将基板移送至第4单元24时,即使缓冲单元72和第4单元24之间的闸门开闭,能够将第3单元22中的真空度维持在规定值。也就是说,由于缓冲单元72与第3单元22之间也存在闸门,通过将缓冲单元72的真空度调节至与第3单元22的真空度同等水平,也可以维持第3单元22的真空度。
最后,使用搬送装置,同时其间设置的闸门26开放,将形成了有机发光介质或上部电极的基板从缓冲单元72移送至第4单元(密封单元)24。
这里优选与第1种实施方式同样的密封条件。也就是说,优选在图15所示的第4单元24中,例如通过在惰性气体中,对基板和密封部件施压的状态下,使紫外线固化型粘结剂固化,将这些部件之间密封。
〔第3种实施方式〕
第3种实施方式涉及有机EL显示装置的制造方法,其特征在于包括下述第1~第4工序。
通过这样实施,由于不会暴露于大气中,不仅可以排除外部湿度等的影响,容易调整含水率,而且可以有效提高有机EL显示装置的生产率。
(1)第1工序
第1工序是将有机发光介质形成前的基板载放于第1单元即搬入口的工序,虽然与有机EL显示装置的结构有关,但优选预先在基板上形成下部电极。
另外,作为预处理工序,在将基板载放于图1所示的第1单元即搬入口之前,优选在该基板上预先形成层间绝缘膜(平坦化膜)、荧光介质和滤色器。
另外,在这种支持基板上形成下部电极优选使用真空蒸镀装置等进行,可以采用上述第3单元的制造装置进行。
而且,层间绝缘膜、荧光介质和滤色器的形成优选分别采用光刻法进行。
(2)第2工序
第2工序是在图11所示的第2单元中,脱去支持基板上附着的水分,以及该支持基板上形成了滤色器、荧光介质、层间绝缘膜等有机膜时,脱去这些有机膜中含有的水分的工序。具体而言优选进行以下的加热处理,或进行该加热处理的同时,组合进行其它脱水处理。
另外,在第2工序中,优选脱水处理前后或者前后任一时刻,使用第2单元中设置的等离子体洗涤装置和超声波洗涤装置,除去基板表面附着的杂质或灰尘。
①加热处理
优选脱水工序的加热温度为40~300℃范围内的值。其理由是如果加热温度低于40℃,有时脱水效率显著降低,另一方面如果加热温度超过300℃,有时会给荧光介质等有机膜带来热损伤。
因此,优选脱水工序的加热温度为50~250℃范围内的值,更优选为60~200℃范围内的值。
另外,也优选考虑有机EL显示装置的保管环境或驱动环境,确定脱水工序的加热温度。也就是说,通过在高于这些保管温度或驱动环境温度的温度下,更优选高于该温度至少10℃的温度下进行预处理,可以抑制保管环境或驱动环境下暗点的产生。
另外,加热进行脱水处理时的脱水时间受滤色器、荧光介质、第1和第2层间绝缘膜等的面积或膜厚影响,但是优选该脱水时间为例如10分钟~12小时范围内的值。
其理由是如果脱水时间不足10分钟,有时脱水处理不充分,难以使装配后的有机发光介质的含水率达到0.05重量%以下。另一方面,即使脱水时间超过12小时,有时处理时间尽可能长也不能改变得到的效果。
因此,更优选使脱水时间达到30分钟~10小时范围内的值,进一步优选达到1~6小时范围内的值。
②惰性气体的导入
在脱水工序中,优选在脱水单元中导入氦、氩、氮等惰性气体,在这些惰性气体中进行脱水。另外,从降低制造成本的角度考虑,更优选使用氮。
由于通过使用这种惰性气体,可以抑制包括有机发光介质的有机层、阴极等反应发生氧化,同时实施脱水处理,因而优选。
另外,为了得到更优良的脱水效果,优选对惰性气体也预先实施脱水处理。
另外,采用惰性气体进行脱水处理时的脱水时间分别受惰性气体的流入速度或滤色器、荧光介质、第1和第2层间绝缘膜等的面积和膜厚影响,但该脱水时间优选为10分钟~40小时范围内的值。
其理由是如果脱水时间不足10分钟,有时脱水处理不充分,难以使装配后的有机发光介质的含水率达到0.05重量%以下。另一方面,即使脱水时间超过40小时,有时处理时间尽可能长也不能改变得到的效果。
因此,更优选使脱水时间达到30分钟~24小时范围内的值,进一步优选达到1~12小时范围内的值。
③露点调整
使脱水工序的露点达到-10℃以下的值,促进支持基板等的脱水处理。其理由是如果露点超过-10℃,有时脱水效率显著降低。
因此,更优选使脱水工序的露点达到-50℃以下的值,进一步优选使露点达到-50℃~150℃范围内的值。
另外,脱水工序的露点可以通过惰性气体的导入、真空度的降低、脱水单元内的温度调节,在监控露点计的同时,调节脱水单元内的水分量,容易地进行。
另外,使露点达到-10℃以下时的脱水时间受滤色器、荧光介质、第1和第2层间绝缘膜等的面积或膜厚影响,但是优选该脱水时间为例如10分钟~40小时范围内的值。
其理由是如果脱水时间不足10分钟,有时脱水处理不充分,难以使装配后的有机发光介质的含水率达到0.05重量%以下。另一方面,即使脱水时间超过40小时,有时处理时间尽可能长也不能改变得到的效果。
因此,更优选使脱水时间达到30分钟~24小时范围内的值,进一步优选达到1~12小时范围内的值。
④真空度调整
优选使脱水工序的真空度达到13.3Pa以下的值。其理由是如果所述真空度超过13.3Pa,有时脱水效率会显著降低。
因此,更优选使脱水工序的真空度达到13.3×10-4Pa以下的值,进一步优选达到13.3×10-4Pa~13.3×10-8Pa范围内的值。
另外,使脱水工序的真空度达到13.3×10-4Pa以下时的脱水时间受滤色器、荧光介质、层间绝缘膜等的面积或膜厚影响,但是优选该脱水时间为例如10分钟~12小时范围内的值。
其理由是如果脱水时间不足10分钟,有时脱水处理不充分,难以使装配后的有机发光介质的含水率达到0.05重量%以下。另一方面,即使脱水时间超过12小时,有时处理时间尽可能长也不能改变得到的效果。
因此,更优选使脱水时间达到30分钟~10小时范围内的值,进一步优选达到1~6小时范围内的值。
(3)第3工序
第3工序是在图12和图13所示的第3单元22中,形成有机发光介质的工序或形成上部电极的工序。
有机发光介质的形成工序或上部电极的形成具体而言优选采用真空蒸镀法或溅镀法等在干燥状态下能够成膜的方法形成。
这里,具体说明使用第3单元中说明的真空蒸镀装置201,使电子注入域14在基板203上成膜的方法。
首先,准备图13所示的平面正方形基板203,该基板203固定于基板夹具211的保持部215上, 达到水平状态。
其次,使电子注入域14成膜时,在假想圆221上相邻的二个蒸镀源212A和212D中分别填充入电子搬送性化合物和电子注入性材料(还原性掺杂物)后,通过排气手段进行减压,使真空槽210内达到规定的真空度,例如13.3×10-5Pa(1.0×10-6Torr)。
其次,加热蒸镀源212A和212D,同时从各蒸镀源212A和212D分别蒸镀电子搬送性化合物和还原性掺杂物,同时使发动机214旋转驱动,使基板203沿着旋转轴线213A以规定的速度,例如1~100rpm(revolutions per minutes)旋转。这样,在使基板203自转的同时,一起蒸镀电子搬送性化合物和还原性掺杂物,形成电子注入域14的膜。
这时,如图13所示,蒸镀源212A和212D设置于水平方向上离开基板203的旋转轴线213A规定距离M的位置上,因此,通过基板203的旋转能够规则性地改变电子搬送性化合物和还原性掺杂物对基板203的入射角度。
因此,能够使蒸镀材料同样地附着在基板203上,在电子注入域14的膜面内能够确实形成蒸镀材料的组成比均一,例如浓度不匀度为±10%(摩尔换算)的薄膜层。
另外,通过这样实施蒸镀,由于即使不使基板203公转也可,因此不需要其空间和设备,能够以最小限度的空间经济地成膜。另外,使基板公转是指使之围绕基板以外存在的旋转轴旋转,与使之自转的场合相比需要较大的空间。
(4)第4工序
第4工序是在第3工序结束时,用密封用部件覆盖所得有机EL元件周围的工序,优选采用图15所示的第4单元进行。
因此,第4工序优选在第4单元内使干燥气体,例如干燥氮气或干燥氩气以0.01~6m3/分的条件循环的状态下,用密封用部件覆盖有机EL元件的周围,其次施压,同时用粘结剂等密封其周围。
其中,使用游离基固化型粘结剂和阳离子固化型粘结剂时,通过使用粘结剂固化用曝光装置,照射紫外线,能够以10秒以内的短时间使之固化。
另外,使用热固化型粘结剂时,使用电热板,以50~150℃、30秒~1小时的条件进行加热,可以使之固化。
而且,使用湿气固化型粘结剂时,通过密封后使之暴露于外界大气中,可以使之缓慢固化。
(5)各工序的组合
以下给出将上述第1~第4各工序组合,制造有机EL显示装置的例子,但是并不限于所述示例。
①第1种组合
使用第4单元与第3单元连接的制造装置,
将支持基板搬入第1单元,
使用搬送装置,将搬入的支持基板从第1单元移送至第2单元,
在第2单元中,加热移送的支持基板,进行脱水处理,
使用搬送装置,将脱水处理后的支持基板从第2单元移送至第3单元,
在第3单元中,形成有机发光介质和上部电极,
使用搬送装置,将形成了有机发光介质和上部电极的支持基板从第3单元移送至第4单元,
在第4单元中,用密封用部件密封周围。
通过这样实施,有机EL显示装置装配之后,容易调节有机发光介质中的含水率,能够有效得到暗点等的产生飞跃性减少的有机EL显示装置。
②第2种组合
使用第4单元与第1单元连接的制造装置,
根据第1种组合,
使用搬送装置,将形成了有机发光介质和上部电极的支持基板从第3单元通过第1单元移送至第4单元,
在第4单元中,用密封用部件密封周围。
通过这样实施,有机EL显示装置装配之后,容易调节有机发光介质中的含水率,能够有效得到暗点等的产生飞跃性减少的有机EL显示装置。
③第3种组合
使用第4单元与第2单元共用的制造装置,根据第1种组合,使用搬送装置,将形成了有机发光介质和上部电极的支持基板从第3单元通过第1单元移送至与第2单元共用的第4单元,在第4单元中,用密封用部件密封周围。
通过这样实施,有机EL显示装置装配之后,容易调节有机发光介质中的含水率,能够有效得到暗点等的产生飞跃性减少的有机EL显示装置。
④第4种组合
根据第1~第3种组合,使用搬送装置,将脱水处理后的支持基板从第2单元移送至第1单元冷却后,移送至第3单元。
通过这样在第1单元中冷却,即使在第2单元中在减压状态下进行脱水处理,也能够有效地冷却支持基板,能够缩短移送至第3单元的时间。
另外,通过在第1单元中冷却脱水处理后的基板,能够在第2单元中同时对其它基板进行脱水处理,也可以提高制造效率。
⑤第5种组合
根据第1~第4种组合,在第3单元中形成有机发光介质后,通过搬送装置,将形成了有机发光介质的支持基板从第3单元移送至第2单元进行脱水处理后,再从第2单元移送至第3单元,形成上部电极。
通过这样实施,有机EL显示装置装配之后,更容易调节有机发光介质中的含水率,能够有效得到暗点的产生飞跃性减少的有机EL显示装置。
⑥第6种组合
根据第1~第5种组合,第2单元包括加热室和冷却室,在上述加热室中,加热支持基板进行脱水处理的同时,在上述冷却室中,冷却脱水处理后的支持基板。
通过这样实施,有机EL显示装置装配之后,更容易调节有机发光介质中的含水率,能够有效得到暗点的产生飞跃性减少的有机EL显示装置。
实施例
〔实施例1〕
(1)有机EL元件的制造
①阳极(下部电极)的形成
在长112mm、宽143mm、厚1.1mm的玻璃基板(OA2玻璃,日本电气硝子(株)生产)上用溅镀装置全面形成膜厚为130nm的ITO膜。在该ITO膜上旋转涂覆阳性抗蚀剂HPR204(Fuji Hunt Electronics Technology(株)生产),在温度80℃、时间10分钟的条件下进行干燥。
其次,通过具有条状图案(线条宽90μm,间隙宽20μm)的光罩,以高压水银灯作为光源进行接触曝光,使曝光量达到100mJ/cm2。使用TMAH(氢氧化四甲基铵)作为显像液,使曝光部分显像。
其次,使用烘箱,在温度130℃的条件下进行后烘焙处理后,使用氢溴酸水溶液(浓度47重量%)作为蚀刻剂,蚀刻ITO膜。之后,使用剥离液N303(长濑产业(株)生产)除去阳性抗蚀剂,形成作为阳极(下部电极)的条状ITO图案(线条数为960条)。
②第1层间绝缘膜的形成
其次,在ITO图案上旋转涂覆阴性抗蚀剂V259PA(新日铁化学(株)生产),通过具有与ITO图案正交的条状图案的光罩(线条宽90μm,间隙宽20μm),在温度80℃、时间10分钟的条件下干燥后,以高压水银灯作为光源进行接触曝光,使曝光量达到100mJ/cm2。
其次,使用TMAH作为现象液,使未曝光部分显像,而且,使用烘箱,在温度160℃的条件下进行后烘焙处理,形成第1层间绝缘膜(ITO的数值孔径为70μm×290μm)。
③第2层间绝缘膜的形成
其次,在第1层间绝缘膜上旋转涂覆阴性抗蚀剂ZPN1100(日本Zeon(株)生产),通过具有与下部电极即ITO图案平行的条状图案(线条宽20μm,间隙宽310μm)的光罩,在温度80℃、时间10分钟的条件下干燥后,以高压水银灯作为光源进行接触曝光,使曝光量达到100mJ/cm2。
其次,使用TMAH作为现象液,使未曝光部分显像,而且,使用烘箱,在温度160℃的条件下进行后烘焙处理,形成作为隔膜的第2层间绝缘膜(线条款20μm,间隙宽310μm,膜厚5μm)。
④脱水工序
其次,对形成了ITO图案等的玻璃基板(以下有时简称为玻璃基板)实施异丙醇洗涤和紫外线洗涤后,将该玻璃基板载放到图3所示制造装置中第1单元(搬入口)的规定位置。
其次,使用第1单元中设置的搬送装置(可动臂),将玻璃基板从第1单元移送至第2单元(脱水单元)。
接着,使用电热板将第1单元内的玻璃基板加热至60℃,在这种状态下导入干燥氮气,同时使露点降低至-50℃,放置约2小时,除去第1和第2层间绝缘膜中的水分以及玻璃基板表面等附着的水分。
⑤有机发光介质的形成
其次,停止电热板的加热,将玻璃基板的温度降低至室温后,使用第1单元中设置的搬送装置,将脱水处理后的玻璃基板从第2单元经由第1单元移送至第3单元(真空蒸镀装置)中,固定于图13所示的基板夹具上。
另外,第3单元内的加热板上分别预先填充下述材料。
空穴注入材料:4,4’,4”-三〔N-(3-甲基苯基)-N-苯基氨基〕三苯基胺(MTDATA)以及4,4’-二〔N-(1-萘基)-N-苯基氨基〕-联苯(NPD)
有机发光材料:4,4’-二(2,2-二苯基乙烯基)三联苯(DPVTP)
电子注入材料:三(8-羟基喹啉)铝(Alq)
上部电极材料:Al-Li合金(Li浓度10atm%)
其次,减压使第3单元内的真空度达到665×10-7Pa,由空穴注入层至上部电极的形成过程中不打破真空状态,通过一次抽真空依次层压,使之达到以下的蒸镀速度和膜厚,形成有机发光介质(空穴注入层、有机发光层、电子注入层)和上部电极。
MTDATA:蒸镀速度0.1~0.3nm/sec.,膜厚60nm
NPD:蒸镀速度0.1~0.3nm/sec.,膜厚20nm
DPVTP:蒸镀速度0.1~0.3nm/sec.,膜厚40nm
Alq:蒸镀速度0.1~0.3nm/sec.,膜厚20nm
Al-Li:蒸镀速度0.5~1.0nm/sec.,膜厚150nm
⑥密封工序
其次,使用第1单元中设置的搬送装置,将形成了有机发光介质和上部电极的玻璃基板从第3单元经由第1单元移送至与第2单元共用的第4单元(密封单元)。
在该第4单元中,将密封用玻璃基板(蓝玻璃,Geomatec(株)生产)层压在上部电极侧后,使用阳离子固化型粘结剂TB3102(Three Bond(株)生产),通过紫外线曝光使之固化,密封其周围,得到发光性能测定用的有机EL显示装置。
另外,在同样的制造条件下,分别制造含水率测定用的有机EL显示装置和耐久性试验用的有机EL显示装置。
(2)有机EL元件的评价
①含水率的测定
在连续导入干燥氮气状态的干燥箱内分解得到的有机EL显示装置,使用刮刀采集有机发光介质(含有一部分层间绝缘膜,以下相同),同时使用该干燥箱内设置的全自动水分吸附脱附测定装置IGA SORP(英国Hiden公司生产)测定重量。结果,采集的有机发光介质的重量A为43.9194mg。
其次,在干燥箱内以75℃、30分钟的条件加热处理采集的有机发光介质,使用上述全自动水分吸附脱附测定装置测定其处理后的重量。结果,加热处理后的有机发光介质的重量B为43.9190mg。
因此,将得到的重量A和重量B引入计算公式,计算出有机发光介质的含水率(W(%))。结果有机发光介质的含水率(W)为0.0009重量%。
也就是说,判断出形成有机发光介质之前设置第2单元(脱水工序),从支持基板表面以及第1和第2层间绝缘膜除去水分,对于降低有机发光介质的含水率是有效的手段。
②发光性能的测定
在得到的有机EL显示装置的下部电极(ITO图案,阳极)和上部电极(阴极)之间施加DC10V的电压,使各电极的交叉部分即各象素(约23万象素)发光。接着,使用色彩色差计CS1000(Minolta(株)生产)测定发光亮度,得到300cd/m2的值。另外,以发光面的总面积为100%时,象素面积的比例即数值孔径为56%。
另外,相同条件下使有机EL装置的各象素发光,测定CIE色度,确认可以得到CIE色度坐标中CIEx=0.15,CIEy=0.18的蓝色发光。
③耐久性试验
将得到的2组有机EL显示装置分别在大气中、室温(25℃)的条件下以及恒温槽中、75℃的条件下放置2周。之后,在上述电压条件下使有机EL显示装置的各象素发光,测定未产生暗点并适当发光的区域(以下称为发光区域)的面积,与放置前发光区域的面积比较评价耐久性。
结果,以放置前发光区域的面积为1时,在大气中、室温(25℃)的条件下放置时,放置后发光区域的面积为0.98,恒温槽中、75℃的条件下放置时,放置后发光区域的面积为0.97。
也就是说,判断出通过使有机发光介质中的含水率达到规定值(0.05重量%)以下,不用说大气中、室温(25℃)的条件下,即使是75℃的高温环境下,也可以长时间抑制暗点产生引起的发光面积缩小。
〔比较例1〕
实施例1中,除在有机EL元件形成前不用第2单元进行脱水处理之外,在同一条件下制造有机EL显示装置,进行评价。得到的结果如表1所示。
从结果可以理解由于没有设置脱水工序,有机发光介质的含水率为0.0713重量%,不能达到0.05重量%以下。
另外,得到的有机EL显示装置在大气中、室温(25℃)的条件下以及恒温槽中、75℃的条件下放置2周时,发光面积比分别为0.80和0.55。
也就是说,在比较例1中,由于在有机EL元件形成前没有设置脱水工序进行脱水处理,不能使有机发光介质的含水率达到0.05重量%以下,在大气中、室温(25℃)的条件下以及75℃的高温环境下,难以抑制暗点产生引起的发光面积缩小。
〔实施例2〕
实施例1中,除在有机EL元件形成前设置红色滤色片和荧光介质,同时将下部电极的形成材料由ITO改变为IZO之外,在同一条件下制造有机EL显示装置,进行评价。得到的结果如表1所示。
从结果可以理解实施例2中由于必须有红色滤色片和荧光介质的形成工序,有机发光介质的含水率为0.0385重量%,与实施例1相比要高一些。
但是,即使分别在大气中、室温(25℃)的条件下以及75℃的高温环境条件下放置2周,发光面积比也均为0.9以上。也就是说,确认在实施例2中通过设置脱水工序进行脱水处理,能够抑制暗点的产生。
〔比较例2〕
实施例2中,除在有机EL元件形成前不用第2单元进行脱水处理之外,在同一条件下制造有机EL显示装置,进行评价。得到的结果如表1所示。
从结果可以理解由于没有设置脱水工序,有机发光介质的含水率为0.3215重量%,不能达到0.05重量%以下。
另外,得到的有机EL显示装置在大气中、室温(25℃)的条件下放置时,发光面积比为0.33,在恒温槽中、75℃的条件下放置时,为0.15。也就是说,由于在有机EL元件形成前没有设置脱水工序进行脱水处理,不能使有机发光介质的含水率达到0.05重量%以下,在大气中、室温(25℃)的条件下以及75℃的高温环境下,难以抑制暗点产生引起的发光面积缩小。
〔表1〕
实施例1 | 比较例1 | 实施例2 | 比较例2 | ||
有机EL显示装置 | 滤色器 | 无 | 无 | 有 | 有 |
荧光介质 | 无 | 无 | 有 | 有 | |
阳极(下部电极) | ITO | ITO | IZO | IZO | |
空穴注入层 | MTDATA/NPD | MTDATA/NPD | MTDATA/NPD | MTDATA/NPD | |
发光层 | DPVTP | DPVTP | DPVTP | DPVTP | |
电子注入层 | Alq | Alq | Alq | Alq | |
阴极(上部电极) | Al/Li | Al/Li | Al/Li | Al/Li | |
密封用玻璃基板 | 有 | 有 | 有 | 有 | |
脱水工序 | 露点-50℃,N2,60℃加热 | 无 | 露点-50℃,N2,60℃加热 | 无 | |
初期 | ①含水率 | 0.0009 | 0.0713 | 0.0009 | 0.3215 |
②发光亮度 | 300 | 300 | 70 | 70 | |
③CIEx | 0.15 | 0.15 | 0.65 | 0.65 | |
④CIEy | 0.18 | 0.18 | 0.32 | 0.32 | |
室温2周 | ⑤发光面积比 | 0.98 | 0.80 | 0.94 | 0.33 |
⑥发光亮度 | 294 | 240 | 65.8 | 23.1 | |
80℃2周 | ⑦发光面积比 | 0.97 | 0.55 | 0.91 | 0.15 |
⑧发光亮度 | 291 | 165 | 63.7 | 10.5 |
单位:含水率(重量%)、发光亮度(cd/m2)
〔实施例3〕
实施例1中,除使用如图16所示包括由加热室和冷却室构成的脱水单元的制造装置代替图3所示的制造装置之外,与实施例1同样制造有机EL显示装置,进行评价。
也就是说,对形成了第1和第2层间绝缘膜的玻璃基板实施异丙醇洗涤和紫外线洗涤后,将该玻璃基板载放于图16所示的制造装置中第1单元(搬入口)的规定位置。
其次,使用第1单元中设置的搬送装置(可动臂),将玻璃基板从第1单元移送至第2单元(脱水单元)的加热室中。接着,使用电热板将加热室内的玻璃基板加热至60℃,在这种状态下导入干燥氮气,使露点降低至-50℃,放置2小时,除去第1和第2层间绝缘膜中的水分以及玻璃基板表面等附着的水分。
其次,使用搬送装置(可动臂),将加热至60℃的玻璃基板从加热室移送至冷却室。接着,导入干燥氮气,同时使冷却室内的玻璃基板与不锈钢制冷却板(温度10℃)接触30分钟,使玻璃基板的温度降低至室温(25℃)。
结果,实施例3得到的有机EL显示装置中有机发光介质的含水率为0.0009重量%,另外使之与实施例1同样发光时,确认得到发光亮度为300cd/m2,CIEx=0.15,CIEy=0.18的蓝色发光。
而且,将得到的有机EL显示装置分别在大气中、室温(25℃)的条件下以及75℃的高温环境条件下放置2周,与初期值相比得到的发光面积比分别为0.98和0.97。
也就是说,确认在实施例3中通过设置脱水工序,进行脱水处理使有机发光介质的含水率达到规定值以下,能够抑制暗点的产生。
另外,实施例3中,由于使用加热室和冷却室构成的脱水单元,能够用30分钟非常迅速地进行脱水处理后基板温度的降低处理,而在实施例1中则需要2小时,确认能够有效地制造有机EL显示装置。
〔实施例4〕
实施例1中,除在第3单元中在成膜前对脱水后的基板进行等离子体洗涤之外,与实施例1同样制造有机EL显示装置,进行评价。
也就是说,使用氩/氧作为等离子气,各气体流量分别为200sccm/75sccm。另外,等离子体洗涤时的压力为1.18Pa,高频率(13.56MHz)的功率为50W,等离子体洗涤时间为10分钟。
结果,实施例4得到的有机EL显示装置中有机发光介质的含水率为0.0009重量%,另外使之与实施例1同样发光时,确认得到发光亮度为300cd/m2,CIEx=0.15,CIEy=0.18的蓝色发光。
而且,将得到的有机EL显示装置分别在大气中、室温(25℃)的条件下以及75℃的高温环境条件下放置2周,与初期值相比得到的发光面积比分别为0.99和0.98。
也就是说,确认在实施例4中通过设置脱水工序,进行脱水处理使有机发光介质的含水率达到规定值以下,同时在成膜前对脱水后的基板进行等离子体洗涤,能够更有效地抑制暗点的产生。
工业实用性
以上,按照本发明的有机EL显示装置的制造装置,通过设置对基板等积极地进行脱水处理的第2单元,从而有效得到能够降低有机发光介质中的含水率,更具体地说是达到0.05重量%以下的有机EL显示装置。因此,在室温条件下是不言而喻的,即使在高温环境下长时间驱动,也能够有效抑制不发光区域即暗点的产生。
另外,按照本发明的有机EL显示装置的制造装置,通过作为搬入口的第1单元,连接进行脱水处理的第2单元和实施成膜工序的第3单元,从而提高使用方便性和生产效率。
而且,按照本发明的有机EL显示装置的制造装置,通过使用实施成膜工序的第3单元中具有多个蒸镀源的蒸镀装置,或共用进行脱水处理的第2单元和实施密封工序的第4单元,使有机EL显示装置的小型化变容易。
另外,按照本发明的有机EL显示装置的制造方法,通过设置对基板等进行脱水处理的第2工序,能够有效得到即使在高温环境下长时间驱动也可以抑制暗点等产生的有机EL显示装置。
因此,由于能够有效得到耐久性优良的2~30型(英寸)的有机EL显示装置,能够广泛用于小型显示便携式终端装置(便携式电话)、车辆用显示装置、仪表盘装置、汽车导航装置、笔记本型个人电脑、壁挂电视等民用显示器,或办公自动化显示装置、工厂自动化显示装置、测量装置用监控器等产业用显示器。
Claims (18)
1、有机EL显示装置的制造装置,所说的制造装置是用于制造支持基板上至少具有下部电极、有机发光介质和上部电极,同时周围用密封用部件密封的有机EL显示装置的制造装置,其特征在于包括:
用于搬入上述支持基板的第1单元,
用于在上述有机发光介质形成前至少加热上述支持基板进行脱水处理的第2单元,
用于形成上述有机发光介质和上部电极的第3单元,
和用于通过上述密封用部件密封周围的第4单元,
同时在各单元之间设有搬送装置。
2、如权利要求1所述的有机EL显示装置的制造装置,其特征在于,在上述第2单元和第3单元之间设置上述第1单元。
3、如权利要求1或2所述的有机EL显示装置的制造装置,其特征在于,上述第2单元由加热室和冷却室构成。
4、如权利要求1或2所述的有机EL显示装置的制造装置,其特征在于,上述第2单元中设有惰性气体循环装置、减压装置和冷却装置中的至少一种。
5、如权利要求1或2所述的有机EL显示装置的制造装置,其特征在于,上述第1单元中设有惰性气体循环装置、减压装置和冷却装置中至少一种。
6、如权利要求1或2所述的有机EL显示装置的制造装置,其特征在于,上述第4单元与上述第1单元连接。
7、如权利要求1或2所述的有机EL显示装置的制造装置,其特征在于,共用上述第2单元与上述第4单元。
8、如权利要求1或2所述的有机EL显示装置的制造装置,其特征在于,上述第3单元是具有用于对多个试样同时或依次进行蒸镀的多个蒸镀源的真空蒸镀装置。
9、如权利要求1或2所述的有机EL显示装置的制造装置,其特征在于,上述第3单元包括缓冲室、真空蒸镀装置和溅镀装置。
10、如权利要求1或2所述的有机EL显示装置的制造装置,其特征在于,上述第3单元进一步包括等离子体洗涤装置。
11、制造有机EL显示装置的方法,是制造在支持基板上至少具有下部电极、有机发光介质和上部电极,同时周围用密封用部件密封的有机EL显示装置的方法,其特征在于包括以下工序:
将支持基板搬入第1单元,
使用搬送装置,将搬入的上述支持基板从上述第1单元移送至第2单元,
在上述第2单元中,加热移送的支持基板,进行脱水处理,
使用搬送装置,将脱水处理后的上述支持基板从上述第2单元移送至第3单元,
在上述第3单元中,形成有机发光介质和上部电极,
使用搬送装置,将形成了有机发光介质和上部电极的上述支持基板从上述第3单元移送至第4单元,
在上述第4单元中,用密封用部件密封周围。
12、如权利要求11所述的制造有机EL显示装置的方法,其特征在于,进行脱水处理后,在上述第2单元具有对脱水处理后的支持基板进行冷却的工序。
13、如权利要求11所述的制造有机EL显示装置的方法,其特征在于在将上述支持基板从第2单元移送至第3单元的工序中,将脱水处理后的支持基板从第2单元通过上述第1单元移送至上述第3单元。
14、如权利要求13所述的制造有机EL显示装置的方法,其特征在于在将上述支持基板从第3单元移送至第4单元的工序中,
将形成了有机发光介质和上部电极的支持基板从上述第3单元通过上述第1单元移送至上述第4单元,
在第4单元中,用密封用部件密封周围。
15、如权利要求11所述的制造有机EL显示装置的方法,其特征在于在将上述支持基板由第2单元移送至第3单元的工序中,将上述第2单元中进行脱水处理后的支持基板移送至第1单元,冷却后,移送至上述第3单元。
16、如权利要求11所述的制造有机EL显示装置的方法,其特征在于在形成上述有机发光介质和上部电极的工序中,在上述第3单元形成有机发光介质后,将形成了有机发光介质的支持基板移送至第2单元进行脱水处理后,再移送至第3单元形成上述上部电极。
17、制造有机EL显示装置的方法,是制造在支持基板上至少具有下部电极、有机发光介质和上部电极,同时周围用密封用部件密封的有机EL显示装置的方法,其特征在于,
将上述支持基板搬入第1单元,
使用搬送装置,将搬入的上述支持基板从上述第1单元移送至第2单元,
在第2单元中,加热移送的上述支持基板,进行脱水处理,
使用搬送装置,将脱水处理后的上述支持基板从上述第2单元移送至第3单元,
在上述第3单元中,形成有机发光介质和上部电极,
使用搬送装置,将形成了上述有机发光介质和上部电极的上述支持基板从上述第3单元通过上述第1单元,移送至第2单元,
在上述第2单元中,用密封用部件密封周围。
18、如权利要求11或17所述的制造有机EL显示装置的方法,其特征在于,通过上述密封用部件密封后,使有机发光介质的含水率达到0.05重量%以下的值。
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