TWI529279B - 用於製造奈米纖維狀纖維素懸浮液之方法及所獲得之懸浮液 - Google Patents

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Description

用於製造奈米纖維狀纖維素懸浮液之方法及所獲得之懸浮液
本發明係關於一種用於製造奈米纖維狀纖維素懸浮液之方法及藉由此方法所獲得之奈米纖維狀纖維素。
纖維素係綠色植物之初生細胞壁的結構組分且為地球上最常見的有機化合物。許多應用及工業對其皆具高度興趣。
纖維素係紙及由棉花、亞麻及其他植物纖維所製成之紙板及紡織品的主要成分。纖維素可轉化成賽璐凡(一種透明薄膜)及螺縈(一種自20世紀開始已用於紡織品之重要纖維)。賽璐凡及螺縈皆為已知的”再生纖維素纖維”。
纖維素纖維亦用於液體過濾中以產生一惰性材料過濾床。纖維素係另外用於製造親水性及高度吸水之海棉。
用於工業用途之纖維素主要係獲自木漿及棉花。其主要用於製造紙板及紙；且其小部分轉化成種類廣泛之衍生產物。
纖維素紙漿之原料係由木材或植物如麻、亞麻及馬尼拉麻之莖加工處理而成。紙漿纖維主要係由纖維素及其他有機組分(半纖維素及木質素)組成。纖維素巨分子(由1-4個醣苷鍵結之β-D-單醣分子構成)係藉由氫鍵連接在一起而形成一所謂初生細纖維(微胞)，其具有晶質及非晶質域。數個初生細纖維(約55個)形成一所謂微纖維。約250個此微纖維形成一細纖維。
該細纖維係排列在不同層(其可包含木質素及/或半纖維素)中而形成一纖維，該個別纖維亦係藉由木質素鍵結在一起。
造紙所用之紙漿經常係藉由研磨木材及藉由熱及化學試劑視情況加工以除去纖維素纖維中非所需化合物的方式獲得。
該纖維係經研磨並切割成一特定細度(視所需性質而定)。該纖維之研磨係以精製機(如圓錐形轉子-定子粉碎機或雙盤精製機)達到。該精製機亦纖維化表面上之纖維，其意指使若干細纖維部分脫離纖維表面。此使造紙中可加之顏料具有較佳保持性並經常對其具有較佳黏著性且紙纖維之間亦有較高氫鍵結可能性。此使機械性質獲得改善。副作用亦為因散射中心之尺寸偏離半光波長之可接受最適值所造成之光散射損失而使該紙變得較密及更透明(玻璃紙及防油紙)。
當纖維在所施能量下變得精製化時，其因細胞壁破裂並撕裂成附屬條，即裂成細纖維而纖維化。若此破裂持續進行而使細纖維與纖維主體分離，其釋放出該細纖維。纖維分解成微纖維係稱為”微纖維化”。此程序可持續進行，直到無任何纖維殘留並僅剩下奈米尺寸(厚度)之細纖維。
若該程序進一步進行且此細纖維分解成越來越小的細纖維，其最終變成纖維素碎片。可將該分解成初生細纖維稱為”奈米纖維化”，其中該兩型態之間可能存在一平穩過渡狀態。
然後，可以慣用精製機達到之細度有限。此外，許多用於分解粒子之其他設備無法將纖維素纖維分解成奈米纖維，如US 2001/0045264中所提之疏鬆機，其僅可將既定粒級之纖維彼此分離。
同樣地，WO 02/090651係描述一種用於回收製造紙張、紙卡或紙板期間所產生之紙漿不良品之方法，其中藉由球磨機將此外含有纖維、顏料及/或纖維之較乾淨的不良品研磨成一特定粒度。然而，無提及所存在纖維之纖維化，更別提纖維化成奈米纖維。
若需將纖維進一步分解成奈米纖維，則需要其他方法。
例如，US 4,374,702描述一種用於製備奈米纖維化纖維素之方法，其包括將纖維狀纖維素之懸浮液體擠壓通過一具有小直徑銳孔之高壓均質機，使該懸浮液重複通過該銳孔，直到該纖維素懸浮液變成一實質穩定懸浮液，其中該懸浮液在該銳孔中係處於至少3000 psi之壓降下並經受一高速剪切作用，接著一減速衝擊在固體表面上之高速，該方法將該纖維素轉化成微纖維化纖維素而無實質化學改變該纖維素起始物。
US 6,183,596B1揭示一種用於製造超微纖維化纖維素之方法，其係藉使經事先攪成糊狀之漿料通過一具有兩或多個經排列之研磨機之摩擦設備以便將其一起磨成微纖維化紙漿而獲得微纖維化纖維素並另外以高壓均質機超微纖維化所獲得之微纖維化纖維素以獲得該超微纖維化纖維素的方式進行。
此外，可使用超細摩擦式研磨機，其中該研磨機藉由機械剪切將纖維縮小至微粒(參照如US 6,214,163 B1)。
纖維素纖維之纖維化存在許多必須克服的問題。
例如，奈米纖維狀纖維素之機械製造經常在纖維化程序期間存有黏度增加之問題。此可使該程序完全停止或增加所需比能量。
分解方法之效率經常極低並僅切割極大量之纖維而非將其纖維化成細纖維。
因此，對提供用於製造奈米纖維狀纖維素懸浮液之更有效的方法持續存在需求且本發明之一目的係提供一種用於製造奈米纖維狀纖維素懸浮液之新穎且有效的方法。
吾人已發現：特定填料及/或顏料隨含纖維素纖維之紙漿添加及與其共加工係如下更詳細描述般在許多態樣中對纖維化程序皆具有正面影響。
因此，本發明方法的特徵在於下列步驟：
(a)　提供纖維素纖維；
(b)　提供至少一種填料及/或顏料；
(c)　組合該纖維素纖維及該至少一種填料及/或顏料；並
(d)　在該至少一種填料及/或顏料的存在下纖維化該纖維素纖維。
本發明內文中之奈米纖維狀纖維素係指至少部分分解成初生纖維之纖維。
在此態樣中，本發明內文中之纖維化係指任何主要沿纖維及細纖維之長軸分解之而分別使其直徑降低之方法。
本發明方法中可使用之纖維素纖維可為選自包含以下各者之群之紙漿中所含者：桉樹紙漿、雲杉紙漿、松木紙漿、山毛櫸紙漿、麻紙漿、棉紙漿及其混合物。在此態樣中，特佳係使用牛皮紙漿，特別係經漂白之長纖維牛皮紙漿。在一具體表現中，此纖維素纖維全部或部分可源自一回收一含纖維素纖維之材料的步驟。因此，該紙漿亦可為回收紙漿。
原則上，纖維素纖維之尺寸不重要。適用於本發明者一般係任何市售纖或其纖維化所用裝置可處理之纖維。視纖維素纖維來源而定，其可具有從50釐米至0.1微米之長度。本發明較佳可使用此纖維以及較佳具有20釐米至0.5微米，更佳係10釐米至1釐米，一般為2至5釐米之長度者，其中較長或較短之纖維亦適用。
本發明較佳係使用以懸浮液形式，特別係水性懸浮液形式提供之纖維素纖維。此懸浮液較佳係具有0.2至35重量%，更佳係0.25至10重量%，特別係1至5重量%，最佳係2至4.5重量%，如1.3重量%或3.5重量%之固體含量。
該至少一種填料及/或顏料係選自包含下列各者之群：沉澱碳酸鈣(PCC)、天然碎碳酸鈣(GCC)、白雲石、滑石、膨土、黏土、菱鎂礦、緞光白、海泡石、碳鈣鎂礦、矽藻土、矽酸鹽及其混合物。特佳係可具有六方方解石、方解石或霰石晶體結構之沉澱碳酸鈣及/或可選自大理石、石灰石及/或白堊之天然碎碳酸鈣。
在一特殊具體表現中，較佳可使用超細微分散之稜柱形、偏三角面或菱形沉澱碳酸鈣。
該填料及/或顏料可以粉末形式提供，雖然較佳係以懸浮液形式，如水性懸浮液形式添加之。在此情況下，該懸浮液之固體含量不重要，只要其係可抽取之液體。
在一較佳具體表現中，該填料及/或顏料粒子具有從0.5至15微米，較佳係0.7至10微米，更佳係1至5微米，最佳係1.1至2微米之中數粒徑。
該填料及/或顏料粒子特佳係具有從0.03至15微米，較佳係0.1至10微米，更佳係0.2至5微米，最佳係0.2至4微米，如1.5微米或3.2微米之中數粒徑。
對於重量中數粒徑d50之測定，d50大於0.5微米之粒子係使用購自美國Micromeritics公司之Sedigraph 5100裝置。該測量係在0.1重量%Na4P2O7之水性溶液中完成。該樣品係利用高速攪拌器及超音波分散。對於體積中數粒徑之測定，d50 500奈米之粒子係使用購自英國Malvern公司之Malvern Zetasizer Nano ZS。該測量係在0.1重量%Na4P2O7之水性溶液中完成。該樣品係利用高速攪拌器及超音波分散。
該填料及/或顏料可與分散劑如彼等選自包含下列各者之群者結合：聚羧酸及/或其鹽或衍生物如以如丙烯酸、甲基丙烯酸、順丁烯二酸、反丁烯二酸、依康酸為主之酯，如丙烯醯胺或丙烯酸酯如甲基丙烯酸甲酯或其混合物之均聚物或共聚物；聚磷酸鹼金屬鹽、膦酸、檸檬酸及酒石酸及其鹽和酯；或其混合物。
纖維及至少一種填料及/或顏料之組合可藉由一或多個步驟將該填料及/或顏料添加至該纖維中的方式進行。該纖維亦可以一或多個步驟添加至該填料及/或顏料中。可在纖維化步驟之前或期間，可將該填料及/或顏料以及該纖維整個或分批加入。然而，較佳係在纖維化之前加入。
纖維化程序期間，該填料及/或顏料之尺寸以及該纖維之尺寸可改變。
在一具體表現中，纖維素纖維與至少一種填料及/或顏料之組合的pH在纖維化之前係經調整至pH 10至12，如11。
此鹼性pH之調整可經由較佳石灰乳(Ca(OH)2)或任何其他鹼之添加而完成。共加工之後，然後必須再次將懸浮液之pH調整至約7.5至9.5，如8.5。
一般，含有纖維及顏料及/或填料之組合的懸浮液之pH應不低於6。
如在將PCC加入纖維懸浮液之後，可能導致pH增加及°SR降低，因此亦需穩定pH。在此情況下，可藉由常用酸或緩衝液再次調整pH以避免Schopper Riegler度因pH增加的影響而下降。
此外，在一具體表現中，該組合在纖維化之前係經儲存2至12小時，較佳係3至10小時，更佳係4至8小時，如6小時，因為此理想地使該纖維膨脹而有助於纖維化並因此使游離度(°SR)較快速地增加且相同°SR游離度者有較低之特殊精製能量消耗。
藉由儲存在較高pH下以及添加纖維素溶劑像(如)乙二胺銅(II)、酒石酸鐵鈉或鋰-氯/二甲基乙醯胺或藉由任何其他技術上已知方法可有助於纖維之膨脹。
以乾重計，纖維相對於填料及/或顏料之重量比較佳係從1：10至10：1，更佳係1：6至6：1，一般為1：4至4：1，特別係1：3至3：1，最佳係1：2至2：1，如1：1。
例如，在一特佳具體表現中，分別相對於紙漿及PCC之總乾重，70重量%之經漂白長纖維牛皮紙漿係在30重量%之超細微分散稜柱形(或菱形)PCC的存在下纖維化。
一根據本發明纖維素纖維化之指標係Schopper Riegler度(°SR)之增加。
Schopper-Riegler度(°SR)係一可使一經稀釋紙漿懸浮液脫水之速率度量並根據Zellcheming Merkblatt V/7/61具體化及ISO 5267/1標準化。
該值係藉由均勻分散紙漿於水中並將其置入一已關閉密封錐之排水室的方式測得。密封錐係以氣動方式移離該排水室並視纖維懸浮液的狀況而定，該水更快或更慢地經由側面出口由該排水室流入一量筒中。該水係以該量筒量得，其中10毫升的水相當於1°SR且Schopper-Riegler值愈高，該纖維愈細。
因此，任何適合的裝置，如比利時Rycobel所供應的”Automatic Freeness Tester”皆可用於測量Schopper-Riegler度。
較佳係纖維化該組合直到該Schopper-Riegler度增加達4°SR，特別係6°SR，更佳係8°SR，最佳係10°SR，特別係15°SR。
在一較佳具體表現中，纖維與填料及/或顏料之組合係經纖維化直到所得懸浮液之最終Schopper-Riegler度達到30°SR，較佳係45°SR，更佳係50°SR，特別係60°SR，如70°SR，特別係80°SR。
然而，在一特殊具體表現中，該最終Schopper-Riegler度較佳係95°SR。
該起始Schopper-Riegler度可從約5至約90°SR，較佳係10°SR，較佳係25°SR，更佳係40°SR，如60°SR或75°SR。若該纖維化步驟所造成之Δ°SR4°SR，其亦可大於80°SR。
考慮Schopper-Riegler度，亦已發現根據本發明方法的效率係遠高於在無顏料及/或填料的存在下纖維化纖維懸浮液者。
此由每次通過增加之°SR可見。通常藉使纖維懸浮液通過纖維化裝置數次以處理之而最適化該纖維化。
在此態樣中，可觀察到根據本發明方法，每次通過之°SR明顯高於僅利用纖維懸浮液者。
此作用係立即可見並進行直到一°SR不再進一步增加之特定通過次數。
因此，在一特殊具體表現中，本發明方法每次通過之Schopper-Riegler的變化係高於在無顏料及/或填料的存在下纖維化之纖維懸浮液者高，直到兩情況皆無見到進一步本質增加。
此外，吾人可見將顏料及/或填料簡單地加入一已纖維化系統本身不使Schopper-Riegler度增加如在顏料及/或填料的存在下纖維化時所見般大。
纖維化係藉由如上所提之任何因此適用的裝置進行。該裝置較佳係選自包含超細摩擦式研磨機如Super Mass Colloider、精製機及均質機之群。在以均質機以及超細摩擦式研磨機纖維化之情況下，均質機中懸浮液之溫度較佳係在60℃以上，更佳係在80℃以上，甚更佳係在90℃以上。
本發明另一態樣係藉由根據本發明方法所獲得之奈米纖維狀纖維素懸浮液。
此外，本發明一態樣係藉由根據本發明方法所獲得之奈米纖維狀纖維素懸浮液用於造紙及/或紙精製之有利用途。
根據本發明奈米纖維狀纖維素懸浮液可改善紙強度並可使未經塗佈不含機械木漿紙之填料負載量增加。
然而，由於奈米纖維狀纖維素之機械強度性質，亦可將其有利地用於如材料複合物、塑料、塗料、橡膠、混凝土、陶瓷、黏著劑、食品或傷口癒合應用等應用中。
下述圖式及實施例和實驗係用於說明本發明且不應以任何方式限制之。
實施例 1.利用GCC增加°SR/通過
為檢測°SR/通過之發展，首先在超細摩擦式研磨機中4重量%固體含量下有或無添加GCC地處理°SR為25之桉樹紙漿。在一均質機上1.5重量%固體含量下有或無GCC地以桉樹紙漿進行一類似實驗。
材料
GCC：可獲自Omya AG之Omyacarb 1-AV(以纖維存在重量計，固體含量為100重量%)。藉由Sedigraph 5100量得重量中數粒徑d 50 為1.7微米。
可獲自Omya AG之Omyacarb 10-AV(以纖維存在重量計，固體含量為100重量%)。藉由Sedigraph 5100量得重量中數粒徑d 50 為10.0微米。
紙漿：25°SR且等效水性懸浮液之pH為7.6之桉樹紙漿。
實施例1-超細摩擦式研磨機
對照實施例係使用呈每墊500克之乾墊(700x1000x1.5釐米)形式的桉樹紙漿。將其170克紙漿撕成40x40釐米之碎片。加入3830克自來水。在一10立方分米之桶中利用一直徑為70釐米之溶解盤以2000 rpm攪拌該懸浮液。在2000 rpm下攪拌該懸浮液至少15分鐘。
然後，以超細摩擦式研磨機(獲自日本Masuko Sangyo股份有限公司之Supermasscolloider(MKCA 6-2型))纖維化該懸浮液。磨石係砂粒級別為46之碳化矽(砂粒尺寸為297-420微米)。該磨石間之間隙經選擇為供應商所交付之手冊中所描述之動力0點。旋轉研磨機之速度係經調整至1200 rpm。循環該懸浮液數次並採集樣品。根據Zellcheming Merkblatt V/7/61測量並依ISO 5267/1標準化Schopper-Riegler度(°SR)。
本發明實施例係使用呈每墊500克之乾墊(700x1000x1.5釐米)形式的桉樹紙漿。將其170克紙漿撕成40x40釐米之碎片。加入160克Omyacarb 1-AV。加入3830克自來水。在一10立方分米之桶中利用一直徑為70釐米之溶解盤以2000 rpm攪拌該懸浮液。在2000 rpm下攪拌該懸浮液至少15分鐘。該懸浮液具有約7.5之pH。
然後，以超細摩擦式研磨機(獲自日本Masuko Sangyo股份有限公司之Supermasscolloider(MKCA 6-2型))纖維化該懸浮液。磨石係砂粒級別為46之碳化矽(砂粒尺寸為297-420微米)。該磨石間之間隙經選擇為供應商所交付之手冊中所描述之動力0點。旋轉研磨機之速度係經調整至1200 rpm。循環該懸浮液數次並採集樣品。根據Zellcheming Merkblatt V/7/61測量並依ISO 5267/1標準化Schopper-Riegler度(°SR)。針對測量之所需2克/公升紙漿稠度，不考慮使用額外填料。
本發明實施例係使用呈每墊500克之乾墊(700x1000x1.5釐米)形式的桉樹紙漿。將其170克紙漿撕成40x40釐米之碎片。加入160克Omyacarb 10-AV。加入3830克自來水。在一10立方分米之桶中利用一直徑為70釐米之溶解盤以2000 rpm攪拌該懸浮液。在2000 rpm下攪拌該懸浮液至少15分鐘。該懸浮液具有約7.2之pH。
然後，以超細摩擦式研磨機(獲自日本Masuko Sangyo股份有限公司之Supermasscolloider(MKCA 6-2型))纖維化該懸浮液。磨石係砂粒級別為46之碳化矽(砂粒尺寸為297-420微米)。該磨石間之間隙經選擇為供應商所交付之手冊中所描述之動力0點。旋轉研磨機之速度係經調整至1200 rpm。循環該懸浮液數次並採集樣品。根據Zellcheming Merkblatt V/7/61測量並依ISO 5267/1標準化Schopper-Riegler度(°SR)。針對測量之所需2克/公升紙漿稠度，不考慮使用額外填料。
結果
圖1顯示隨通過Supermasscolloider次數變化之°SR的發展。GCC之添加顯然增加每次通過該裝置之效率。
實施例2-均質機
對照實施例係使用呈每墊500克之乾墊(700x1000x1.5釐米)形式的桉樹紙漿。將其47克紙漿撕成40x40釐米之碎片。加入2953克自來水。在一5立方分米之桶中利用一直徑為70釐米之溶解盤以2000 rpm攪拌該懸浮液。在2000 rpm下攪拌該懸浮液至少15分鐘。
將此懸浮液餵入該Homogenizer(GEA Niro Soavi NS2006L)，但無流經該機器。
本發明實施例係使用呈每墊500克之乾墊(700x1000x1.5釐米)形式的桉樹紙漿。將其47克紙漿撕成40x40釐米之碎片。加入45克Omyacarb 1-AV。加入2953克自來水。在一5立方分米之桶中利用一直徑為70釐米之溶解盤以2000 rpm攪拌該懸浮液。在2000 rpm下攪拌該懸浮液至少15分鐘。
將此懸浮液餵入該Homogenizer(GEA Niro Soavi NS2006L)中。通過該均質機之流量係在100與200克/分鐘之間且壓力係經調整在200與400巴之間。循環該懸浮液數次並採集樣品。根據Zellcheming Merkblatt V/7/61測量並依ISO 5267/1標準化Schopper-Riegler度(°SR)。針對測量之所需2克/公升紙漿稠度，不考慮使用額外填料。
結果
未將不含GCC之對照樣品餵入均質機內。僅含GCC樣品顯示良好走紙性。表1紀錄通過均質機5及10次後之Schopper-Riegler值。
2.在精製機中利用PCC增加°SR 實施例3-超細微PCC 材料
PCC：超細微稜柱PCC。藉由Sedigraph 5100所量得重量中數粒徑d 50 =1.14微米(100重量%之粒子具有<2微米之直徑；27重量%之粒子具有<1微米之直徑)。
此PCC係以固體含量為7.9重量%之水性懸浮液形式提供。
紙漿：16°SR且等效水性懸浮液之pH在6與8間之經漂白長纖維牛皮紙漿。
一種水性懸浮液係由上述碳酸鹽及紙漿所形成以致此懸浮液具有近4重量%之固體含量及29：71之碳酸鹽：紙漿重量比。
令近12.5立方分米之此懸浮液在9分鐘之時間內循環通過一5.4仟瓦之Escher Wyss R 1公升Labor-Refiner。
所得懸浮液92°SR之Schopper-Riegler度(°SR)係根據Zellcheming Merkblatt V/7/61測得並依ISO 5267/1標準化。
實施例4-粗PCC a)根據本發明之懸浮液 材料
PCC：偏三角面PCC。藉由Sedigraph 5100所量得重量中數粒徑d 50 =3.27微米(11重量%之粒子具有<2微米之直徑；4重量%之粒子具有<1微米之直徑)。此PCC係以固體含量為15.8重量%之水性懸浮液形式提供。
紙漿：38°SR且等效水性懸浮液之pH在6與8間之桉樹紙漿。
一種水性懸浮液係由上述碳酸鹽及紙漿所形成以致此懸浮液具有近9.8重量%之固體含量及75：25之碳酸鹽：紙漿重量比。此懸浮液呈現18°SR。
近38立方米之此懸浮液係在17.5小時的時間內以63立方米/小時之流率循環通過一92仟瓦之Metso Refiner RF-0。
所得懸浮液73°SR之Schopper-Riegler度(°SR)係根據Zellcheming Merkblatt V/7/61測得並依ISO 5267/1標準化。
b)對照懸浮液 材料
PCC：偏三角面PCC。藉由Sedigraph 5100所量得重量中數粒徑d 50 =3.27微米(11重量%之粒子具有<2微米之直徑；4重量%之粒子具有<1微米之直徑)。此PCC係以固體含量為15.8重量%之水性懸浮液形式提供。
紙漿：38°SR且等效水性懸浮液之pH在6與8間之桉樹紙漿。
一種水性懸浮液係由上述紙漿所形成以致此懸浮液具有近4.5重量%之固體含量。
近20立方米之此懸浮液係在17.5小時的時間內以63立方米/小時之流率循環通過一92仟瓦之Metso Refiner RF-0。
所得懸浮液65°SR之Schopper-Riegler度(°SR)係根據Zellcheming Merkblatt V/7/61測得並依ISO 5267/1標準化。
在此懸浮液中加入一定量之上述偏三角面PCC以便獲得75：25之碳酸鹽：紙漿重量比。所得懸浮液25°SR之Schopper-Riegler度(°SR)係根據Zellcheming Merkblatt V/7/61測得並依ISO 5267/1標準化。
此清楚顯示碳酸鈣在纖維化步驟期間之存在性對獲得一高Schopper-Riegler度，即有效纖維化纖維素纖維係必要的。
3.利用不同填料或顏料及/或不同紙漿增加°SR/通過
為檢測°SR/通過之發展，在超細摩擦式研磨機中隨如下文所指之填料或顏料的添加處理桉樹或松木紙漿。
材料
GCC：利用以丙烯酸聚合物為主之分散劑分散且固體含量為50重量%之天然碎碳酸鈣水性懸浮液。藉由Malvern Zetasizer Nano ZS所量得之體積中數粒徑d 50 為246奈米。
滑石　購自Mondo Minerals之Finntalc F40。
紙漿：呈乾墊形式並具有17至20°SR、88.77%之白度(ISO 2470-2)及介於7與8之等效水性懸浮液pH之桉樹紙漿。
呈乾墊形式並具有17至20°SR、88.19%之白度(ISO 2470-2)及介於7與8之等效水性懸浮液pH之松木紙漿。
實施例5-超細摩擦式研磨機
下列實施例係使用下表中所指呈乾墊形式之紙漿。將其90克紙漿撕成40x40釐米之碎片。隨2190克自來水加入下表中所指量之所指填料。在一10立方分米之桶中利用一直徑為70釐米之溶解盤以2000 rpm攪拌各懸浮液。在2000 rpm下攪拌各懸浮液至少10分鐘。
然後，以超細摩擦式研磨機(獲自日本Masuko Sangyo股份有限公司之Supermasscolloider(MKCA 6-2型))纖維化該懸浮液。磨石係砂粒級別為46之碳化矽(砂粒尺寸為297-420微米)。在開始進行下列試驗之前，該磨石間之間隙經設定為供應商所交付之手冊中所描述之動力0點。對於下列各試驗，一旦第一材料通過該石之間，該磨石間之間隙係由此0點以5個增量(對應於-50微米之調整量)更加接近。旋轉研磨機之速度在前5次通過係經調整至2000 rpm並在第6次通過時降低至1500 rpm且於第7次通過時降低至1000 rpm。每次通過之後，摩擦式研磨機之rpm係在5秒內增加至近2600 rpm以確保從該摩擦式研磨機萃取出最大量之材料，之後才直接開始下一次通過。根據Zellcheming Merkblatt V/7/61測量並依ISO 5267/1標準化Schopper-Riegler度(°SR)。針對測量之所需2克/公升紙漿稠度，不考慮使用額外填料。因此，試驗a及b之紙漿稠度係固定在2克/公升。
結果
圖2顯示隨通過Supermasscolloider之次數變化之°SR的發展。填料之添加明顯使每次通過該裝置之°SR有效發展(相較於下列試驗g及f)，對於異於桉樹之紙漿類型及異於GCC和PCC之填料類型亦為真。
4.在球磨機中有或無GCC地增加對照實施例處理紙漿之°SR/通過
為檢測°SR/通過之發展，在球磨機中有或無添加如下文所指之填料或顏料地處理桉樹紙漿。
材料：
GCC：獲自Omya AG呈粉末形式之Omyacarb 1-AV。藉由Sedigraph 5100所量得重量中數粒徑d 50 =1.7微米。
紙漿：呈乾墊形式並具有17至20°SR、88.77%之白度(ISO 2470-2)及介於7與8之等效水性懸浮液pH之桉樹紙漿。
實施例6-球磨機
下列實施例係使用下表中所指呈乾墊形式之紙漿。將其88克紙漿撕成40x40釐米之碎片。隨5000克自來水加入下表所指量之Omyacarb 1-AV。在一10立方分米之桶中利用一直徑為70釐米之溶解盤以2000 rpm攪拌各懸浮液。在2000 rpm下攪拌各懸浮液至少10分鐘。
然後，將1600克之各懸浮液導入一3立方分米裝有3500克圓球直徑為2厘米之Verac圓球的陶瓷容器中。關閉該容器並以43 rpm旋轉24小時之時間。根據Zellcheming Merkblatt V/7/61測量並依ISO 5267/1標準化Schopper-Riegler度(°SR)。針對測量之所需之2克/公升紙漿稠度，不考慮使用額外填料。因此，試驗c及d之紙漿稠度係固定在2克/公升。
結果
圖3顯示隨通過球磨機次數變化之°SR的發展。填料之添加明顯對該裝置中°SR隨時間之發展無正面影響。
5.填料之有利作用 實施例7-超細摩擦式研磨機
試驗e至g係以安裝有砂粒級別為46之碳化矽石(砂粒尺寸為297-420微米)之超細摩擦式研磨機(獲自日本Masuko Sangyo股份有限公司之Supermasscolloider(MKCA 6-2型))進行。該石間之間隙係經調整至”-50”微米(動力0點，如供應商所交付之手冊中所描述般)。旋轉研磨機之速度在第1-5次通過係設定為2000 rpm並將第6次通過設定為1500 rpm且將第7次通過設定為1000 rpm。在研磨前，第5、6及7次通過之後採集用於Schopper-Riegler度測量之樣品。根據Zellcheming Merkblatt V/7/61測量並依ISO 5267/1標準化Schopper-Riegler度(°SR)。針對測量之所需2克/公升紙漿稠度，不考慮使用額外填料。因此，試驗e至g之紙漿稠度皆固定在2克/公升。
材料：
Omyacarb 1-AV　可獲自Omya AG之Omyacarb 1-AV；由高純度白色大理石所製成之細碳酸鈣粉末；藉由Sedigraph 5100所量得重量中數粒徑d 50 為1.7微米。
桉樹紙漿　乾墊，白度：88.77%(ISO 2470-2)，等效紙漿懸浮液pH在7與8之間且°SR在17與20之間
試驗e)：
利用安裝有溶解盤(d=70釐米)之Pendraulik攪拌器在2000 rpm下混合90克乾桉樹紙漿、2910克自來水及90克Omyacarb 1-AV(1：1=紙漿：填料，乾重/乾重)至少10分鐘。以上述相應段之Supermasscolloider處理此混合物。如上述相應段般收集並測量樣品。
試驗f)(對照試驗)：
利用安裝有溶解盤(d=70釐米)之Pendraulik攪拌器在2000 rpm下混合90克乾桉樹紙漿及2910克自來水至少10分鐘。以上述相應段之Supermasscolloider處理此混合物。如上述相應段般收集並測量樣品。
試驗g)(對照試驗)：
與試驗f)相同，但在纖維化後加入90克Omyacarb 1-AV。
結果
圖4顯示將填料(試驗g)加入在無填料(試驗f)的存在下所製得之奈米纖維素懸浮液中使°SR值增加，但斜度無改變(意味效率無增加)。
然而，在填料(試驗e)的存在下所製得之奈米纖維素懸浮液相較於對照試驗(g及f)顯示較高之°SR增加量。
6.奈米纖維狀纖維素懸浮液用於造紙之用途
以10立方分米之水稀釋60克乾木材之硫酸漿及由80%樺樹及20%松木所組成游離度值為23°SR之纖維。在此稀釋溶液中加入近1.5克根據實施例1利用Omyacarb 1-AV所製得之奈米纖維狀纖維素懸浮液以及62重量%具有微晶質菱面粒子形狀及0.8微米之重量中數粒徑d 50 (藉由Sedigraph 5100所量得)之預分散天然碎碳酸鈣(大理石)。加入一定量之後者以便獲得一以最終紙重量計30+/-0.5%之總填料含量。在15分鐘攪拌及後續加入相對於紙之乾重0.06乾重%之聚丙醯胺保持助劑之後，利用Rapid-Kthen型之手抄紙形成器形成基重為75克/平方米之薄片。
圖1顯示用及不用不同天然碎碳酸鈣纖維化之紙漿懸浮液的°SR/通過。
圖2顯示用不同填料/顏料纖維化之紙漿懸浮液的°SR/通過。
圖3顯示經球磨機研磨之有及無天然碎碳酸鈣之紙漿懸浮液的°SR/進行時間。
圖4顯示經研磨有或無纖維化之前或之後所添加之天然碎碳酸鈣之紙漿懸浮液的°SR/進行時間。

Claims (23)

  1. 一種用於製造奈米纖維狀纖維素懸浮液之方法，其特徵在於下列步驟：(a)提供纖維素纖維；(b)提供至少一種填料及/或顏料；(c)組合該纖維素纖維及該至少一種填料及/或顏料；並(d)在該至少一種填料及/或顏料的存在下纖維化該纖維素纖維，其特徵在於該填料及/或顏料係選自包含下列各者之群：沉澱碳酸鈣、天然碎碳酸鈣、白雲石、滑石、膨土、黏土、菱鎂礦、緞光白、海泡石、碳鈣鎂礦、矽藻土、矽酸鹽及其混合物。
  2. 根據申請專利範圍第1項之方法，其特徵在於該纖維素纖維係選自包含以下各者之群之紙漿中所含者：桉樹紙漿、雲杉紙漿、松木紙漿、山毛櫸紙漿、麻紙漿、棉紙漿及其混合物。
  3. 根據申請專利範圍第1項之方法，其特徵在於該纖維素纖維係牛皮紙漿中所含者，特別係經漂白之長纖維牛皮紙漿中所含者。
  4. 根據申請專利範圍第1-3項中任一項之方法，其特徵在於該纖維素纖維係以懸浮液形式，較佳係具有0.2至35重量%，更佳係0.25至10重量%，特別係1至5重量%，且最佳係2至4.5重量%，如1.3重量%或3.5重量%之固體含量者提供。
  5. 根據申請專利範圍第1項之方法，其特徵在於該填料及/或顏料係選自下列各者之群：沉澱碳酸鈣，較佳係具有六方方解石、方解石或霰石晶體結構者；天然碎碳酸鈣，較佳係選自大理石、石灰石及/或白堊者；及其混合物。
  6. 根據申請專利範圍第5項之方法，其特徵在於該沉澱碳酸鈣係超細微分散之稜柱形、偏三角面或菱形沉澱碳酸鈣。
  7. 根據申請專利範圍第1-3項中任一項之方法，其特徵在於該填料及/或顏料粒子具有從0.03至15微米，較佳係0.1至10微米，更佳係0.2至5微米，最佳係0.2至4微米，如1.5微米或3.2微米之中數粒徑。
  8. 根據申請專利範圍第1-3項中任一項之方法，其特徵在於該填料及/或顏料係與選自包含下列各者之群之分散劑結合：聚羧酸及/或其鹽或衍生物如以如丙烯酸、甲基丙烯酸、順丁烯二酸、反丁烯二酸、依康酸為主之酯，丙烯醯胺或丙烯酸酯或其混合物之均聚物或共聚物；聚磷酸鹼金屬鹽、膦酸、檸檬酸及酒石酸及其鹽或酯；或其混合物。
  9. 根據申請專利範圍第1-3項中任一項之方法，其特徵在於纖維及至少一種填料及/或顏料之組合係藉由一或多個步驟將該填料及/或顏料添加至該纖維中或將該纖維添加至該填料及/或顏料的方式進行。
  10. 根據申請專利範圍第1-3項中任一項之方法，其特徵在於該填料及/或顏料及/或該纖維係在纖維化步驟(d)之前或期間，較佳係在纖維化步驟(d)之前整個或分批加入。
  11. 根據申請專利範圍第1-3項中任一項之方法，其特徵在於在纖維化之前，纖維素纖維與至少一種填料及/或顏料之組合的pH係經調整至pH 10至12，如11。
  12. 根據申請專利範圍第1-3項中任一項之方法，其特徵在於在纖維化之後，將該懸浮液之pH再次調整至約7.5至9.5，如8.5。
  13. 根據申請專利範圍第1-3項中任一項之方法，其特徵在於該組合在纖維化之前係經儲存2至12小時，較佳係3至10小時，更佳係4至8小時，如6小時。
  14. 根據申請專利範圍第1-3項中任一項之方法，其特徵在於纖維素溶劑如乙二胺銅(II)、酒石酸鐵鈉或鋰-氯/二甲基乙醯胺係在纖維化之前加入該組合中。
  15. 根據申請專利範圍第1-3項中任一項之方法，其特徵在於以乾重計，纖維相對於填料及/或顏料之重量比係從1：10至10：1，較佳係1：6至6：1，甚更佳係1：4至4：1，特別係1：3至3：1，最佳係1：2至2：1，如1：1。
  16. 根據申請專利範圍第1-3項中任一項之方法，其特徵在於分別相對於紙漿及PCC之總乾重，70重量%之經漂白長纖維牛皮紙漿係在30重量%之超細微分散稜柱形(或菱形)PCC的存在下纖維化。
  17. 根據申請專利範圍第1-3項中任一項之方法，其特徵在於纖維化該組合直到該Schopper-Riegler度增加達4°SR，較佳係6°SR，更佳係8°SR，最佳係10°SR，特別係15°SR。
  18. 根據申請專利範圍第1-3項中任一項之方法，其特徵在於纖維與填料及/或顏料之組合係經纖維化直到最終Schopper-Riegler度達到30°SR，較佳係45°SR，更佳係50°SR，特別係60°SR，如70°SR，特別係80°SR。
  19. 根據申請專利範圍第1-3項中任一項之方法，其特徵在於該纖維化裝置中°SR/通過之增加在填料及/或顏料的存在下係高於該纖維素纖維在無顏料及/或填料的存在下纖維化之°SR/通過。
  20. 根據申請專利範圍第1-3項中任一項之方法，其特徵在於纖維化係藉由一選自包含超細摩擦式研磨機、精製機及均質機之群之裝置進行，其中在該均質機以及超細摩擦式研磨機中懸浮液之溫度較佳係在60℃以上，更佳係在80℃以上，甚更佳係在90℃以上。
  21. 一種奈米纖維狀纖維素懸浮液，其係藉由根據申請專利範圍第1至20項中任一項之方法所獲得。
  22. 一種根據申請專利範圍第21項之奈米纖維狀纖維素懸浮液之用途，其係用於造紙及/或紙精製。
  23. 一種根據申請專利範圍第21項之奈米纖維狀纖維素懸浮液之用途，其係用於如材料複合物、塑料、塗料、橡膠、混凝土、陶瓷、黏著劑、食品或傷口癒合應用等應用中。
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