JP6699014B2 - 樹脂材料強化材の製造方法、繊維強化樹脂材料の製造方法、及び樹脂材料強化材 - Google Patents
樹脂材料強化材の製造方法、繊維強化樹脂材料の製造方法、及び樹脂材料強化材 Download PDFInfo
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Description
ペースト状の微小セルロース繊維に対して、脂肪酸で表面処理した充填材を、重量比で3倍量投入し、固形分が7質量%となるように蒸留水を添加した。この混合物をフリッチュ社 遊星型ボールミル 型番.P-5/4 クラシックラインのポットに直径20mmで23.88gのジルコニアボール25個と共に投入して、150rpmで20分間剪断力を加えながら混合した。微小セルロース繊維は、モリマシナリー株式会社のセルロースナノファイバー(LCNF−45)を使用した。この微小セルロース繊維は、水と微小セルロース繊維との混合物であり、含水量は90質量%であり、ペースト状である。SEM観察で測定した繊維幅は50から300nmである。脂肪酸で表面処理した充填材は、白石工業株式会社の白艶華CCを使用した。この充填材は、脂肪酸で表面処理をした炭酸カルシウムであって、レーザー回折・散乱法によって測定した平均粒子径は21.1μmである。充填材は2次凝集体となっているためか、カタログ値よりも粒径が大きい。
脂肪酸で表面処理した充填材の平均粒子径を表1の実施例2ないし5の該当欄に記載のように変更した点以外は実施例1と同様にして実施例2ないし実施例5に係る樹脂強化材を製造した。実施例2ないし5の充填材は、いずれも脂肪酸で表面処理をした炭酸カルシウムである。具体的には、実施例2では白石工業株式会社製の白艶華CCRを使用し、実施例3では神島化学株式会社製のカルシーズPL10を使用し、実施例4では白石工業株式会社製のVigot10を使用し、実施例5では白石工業株式会社製のVigot15を使用した。レーザー回折・散乱法によって測定した平均粒子径は、表1に記載した通りである。
脂肪酸で表面処理した充填材の平均粒子径を13.3μmに変更し、微小セルロース繊維に対する脂肪酸で表面処理した充填材の配合量を表1の実施例6ないし実施例12の該当欄に記載したように変更した。これ以外は実施例1と同様の方法で実施例6ないし実施例12に係る樹脂材料強化材を製造した。
実施例13では、脂肪酸で表面処理した充填材として、平均粒径が41.9μmであるタルク(和光純薬株式会社製、209-00015)を使用した。実施例14では脂肪酸で表面処理した充填材として、平均粒径が15.7μmのタルク(和光純薬株式会社製、202-18251)を使用した。実施例15では脂肪酸で表面処理した充填材として、平均粒径が10.8μmのタルク(和光純薬株式会社製、205-18241)を使用した。実施例16では脂肪酸で表面処理した充填材として、平均粒径が31.4μmのシリカ(株式会社和光純薬株式会社製、196-08295)を使用した。これらの実施利例における粒径は、レーザー回折・散乱法による。いずれのタルク及びシリカもステアリン酸で表面処理されている。具体的には、以下のようにして表面処理を行った。タルク又はシリカに、水を加えてスラリー状にして、80℃で湯煎をしながらこのスラリーにステアリン酸ナトリウムを加えて、30分間撹拌した後、濾紙にて脱水した。
比較例1は、樹脂材料強化材を何も加えずに後述の方法にしたがってポリプロピレンシートを作製した。比較例2では、脂肪酸で表面処理した充填材や蒸留水は加えずに、実施例1と同じペースト状の微小セルロース繊維のみを実施例1と同様の条件で乾燥し、剪断力を加えながら時間をかけて粉砕処理を行って粉末状の樹脂材料強化材を得た。比較例3では、実施例1と同じペースト状の微小セルロース繊維にステアリン酸ナトリウムと蒸留水とを固形分濃度が7質量%となるようにして表3の割合で混合し、その後、実施例1と同様の方法で乾燥後、剪断力を加えながら時間をかけて粉砕処理を行って粉末状の樹脂材料強化材を得た。
合成樹脂としてポリプロピレンのペレットを混練機に投入して、加熱混練して溶融したところで、ポリプロピレン100重量部に対して1重量部の相溶化剤として無水マレイン酸変性ポリプロピレン(化薬アクゾ株式会社、カヤブリッド006PP)を投入し、その後各実施例及び各比較例に係る樹脂材料強化材を投入した。投入量は、ポリプロピレン、無水マレイン酸変性ポリプロピレン、及び樹脂材料強化材を含む全重量に対して樹脂材料強化材が5質量%となるように各実施例及び各比較例に係る樹脂材料強化材を投入した。ただし、比較例6に関しては、樹脂材料強化材を投入する前に、予めポリプロピレン100重量部に対して実施例1と同じ脂肪酸で表面処理した充填材を15重量部配合してある。そして、比較例7に関しては、ポリプロピレン、無水マレイン酸変性ポリプロピレン、及び樹脂材料強化材を含む全重量に対して樹脂材料強化材が15質量%となるように炭酸カルシウム粉末を投入した。その後、さらに混錬して押出した。
比較例8は、樹脂材料強化材を配合せずに、ポリエチレンのみで上述の試験片を製造した例である。比較例9は、微小セルロース繊維を配合せずに、表4に記載された割合で、蒸留水と、実施例6と同じ脂肪酸で表面処理された炭酸カルシウムとを配合して樹脂材料強化材を製造し、当該樹脂繊維補強材をポリエチレン樹脂に混合押し出して試験片を製造した例である。比較例9では、ポリエチレンに樹脂材料強化材を配合して後述の試験片を製造した。
株式会社島津製作所 オートグラフ AGS-5kNGによって各試験片の最大引張応力値(降伏点における応力値)及び引張弾性率を求めた。条件は以下のとおりである。
試験片の断面積:1.65mm2
試験片の標線間距離:20mm
試験速度:5mm/min
弾性率計算の為の2点の規定されたひずみ値:0.0005,0.0025
Claims (5)
- 水とナノセルロース繊維を含む微小セルロース繊維と脂肪酸類で表面処理した充填材とを剪断力を加えながら混合する工程と、
混合物を乾燥する工程と、
乾燥後の固形分を粉砕する工程とを含む樹脂材料強化材の製造方法。 - 水と微小セルロース繊維と脂肪酸類で表面処理した充填材とを剪断力を加えながら混合する工程と、
混合物を乾燥しながら固形分を粉砕する工程とを含む樹脂材料強化材の製造方法。 - 充填材の配合量は、重量比で、微小セルロース繊維の0.3〜12倍量である請求項1又は2に記載の樹脂材料強化材の製造方法。
- 請求項1ないし3のいずれかに記載された方法で得られた樹脂材料強化材を樹脂材料に配合する工程を含む繊維強化樹脂材料の製造方法。
- 微小セルロース繊維と、脂肪酸類で表面処理した充填材とを含有する樹脂材料強化材であって、
充填材の含量は、重量比で、微小セルロース繊維の0.3〜12倍量である樹脂材料強化材。
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