KR102164939B1 - 전구체 물질을 제조하기 위한 방법 - Google Patents
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Abstract
복합 재료 과립의 제조를 위한 전구체 물질을 제조하기 위한 방법에 있어서, 상기 전구체 물질은 중합체 물질과 섬유 물질을 포함하고, 상기 방법은 하기 순서로, 블렌딩 수단을 포함하는 블렌딩 장치 내에서 중합체 물질의 적어도 VICAT 연화점 이상의 온도 또는 용융온도 범위 이내 또는 이상의 온도까지 증가되도록 하기에 충분한 속도로 블렌딩 수단을 작동시켜 중합체 물질과 섬유 물질을 교반하는 단계; b. 블렌딩 수단의 속도를 유지하는 단계; c. 블렌딩 수단의 속도를 유지하는 데 요구되는 특정한 모터 출력이 소정의 양 만큼 증가되거나 소정의 값에 도달되는 경우, 속도를 소정의 양 만큼 감소시키는 단계; d. 속도가 제1 문턱값 이하로 떨어질 때까지 단계 c를 반복하고, 그에 의하여 중간체 물질을 형성시키는 단계; e. 분쇄 수단을 포함하는, 바람직하게는 냉각된 분쇄 장치 내에서 온도에서 감소가 일어나도록 하는 속도로 분쇄 수단을 작동시켜 온도가 제2 문턱값 이하로 떨어질 때까지 형성된 중간체 물질을 분쇄하고, 그에 의하여 전구체 물질을 형성하는 단계;를 포함하는, 복합 재료 과립의 제조를 위한 전구체 물질을 제조하기 위한 방법.
Description
본 발명은 복합 재료(composite material) 과립의 제조를 위한 전구체 물질을 제조하기 위한 방법에 관한 것이다.
목재 섬유 복합재(composite) 또는 셀룰로오스 섬유 복합재는 산업의 여러 영역들에서 사용이 증가되는 이로운 새로이 개발된 중합체 복합재의 한 부류이다.
이러한 새로이 개발된 중합체 복합재의 대량의 생산을 위하여는, 새로운 설비를 구입하기 위한 자본 지출을 회피하도록 압출기 등과 같은 다른 중합체 재료의 생산에서 사용되는 이미 존재하는 기계류에 의존하는 것이 바람직하다. 압출기 스크류가 대부분 배럴 내에서 액채로 되고 따라서 쉽게 다른 미세한 비-섬유상 입자와 용이하게 블렌딩되기 때문에, 과립화된 중합체를 가공하도록 디자인되기 때문에, 컴파운더는 소정의 품질의 분산물을 갖는 복합 재료(즉, 중합체 내 섬유)를 제조하는 데 보다 긴 시간을 필요로 하기 때문에, 현존하는 컴파운더(compounder)는, 개별적으로 압출기 배럴 내로 도입되는 경우, 셀룰로오스 보풀 등과 같은 섬유상 셀룰로오스 및 중합체 물질 둘 다를 가공하기에는 적절하지 않다. 그러나 셀룰로오스 섬유가 5 이상의 종횡비를 갖고, 용융되지 않기 때문에, 구성성분의 혼합물은 적절하게 섬유를 중합체 매트릭스로 습윤시키고 섬유를 중합체 매트릭스 내에 분산시키도록 하기 위하여 압출기 배럴 내에서 추가의 체류시간이 허용되어야만 한다. 그러나 섬유의 부피 밀도가 낮기 때문에, 컴파운더의 처리량은 상대적으로 낮다. 또한 국소적으로, 셀룰로오스가 리그닌이 제거되지 않은 것인 경우, 초기에 백색 셀룰로오스가 고온으로 인하여 연소될 수 있고 그에 따라 수득된 복합재에 원치 않는 갈색 및 자극적인 냄새를 부여한다.
따라서 압출 설비의 처리량을 개선하는 보다 효율적인 방법으로 중합체 및 셀룰로오스 섬유의 복합 재료를 생성하도록 하고 최종 압출된 복합 재료 내 섬유의 보다 나은 분산을 허용하는 방법을 제공하는 것이 바람직하다.,
본 발명은 복합 재료 과립의 제조를 위한 전구체 물질을 제조하기 위한 방법을 제공하는 것이며, 상기 전구체 물질은 중합체 물질과 섬유 물질을 포함하고, 상기 방법은 하기 순서로,
a. 중합체 물질과 섬유 물질을 결합하여 프리블렌드를 형성시키는 단계;
b. 블렌딩 수단을 포함하는 블렌딩 장치 내에서 프리블렌드의 온도가 적어도 VICAT 연화점 이상의 온도 또는 중합체 물질의 용융온도 범위 이내 또는 이상의 온도까지 증가되도록 하기에 충분한 속도로 블렌딩 수단을 작동시켜 프리블렌드를 교반하는 단계,
c. 블렌딩 수단의 속도를 유지시키는 데 필요한 특정한 모터 출력이 소정의 제1 양 만큼 증가되거나 소정의 제1 값에 도달될 때까지 블렌딩 수단의 속도를 유지시키고 계속해서 속도를 소정의 양 만큼 감소시키는 단계;
d. 최종의 소정 속도가 도달될 때까지 앞서의 단계 c를 반복하는 단계;
e. 블렌딩 수단의 최종 속도를 유지시키는 데 필요한 특정한 모터 출력이 소정의 제2 양 만큼 증가되거나 소정의 제2 값에 도달될 때까지 블렌딩 수단의 최종 속도를 유지시키고, 그에 의하여 중간체 물질을 형성시키는 단계;
f. 분쇄 수단을 포함하는, 바람직하게는 냉각된 분쇄 장치 내에서 중간체 물질의 온도에서 감소가 일어나도록 하는 속도로 분쇄 수단을 작동시켜 온도가 최종 문턱값 이하로 떨어질 때까지 형성된 중간체 물질을 분쇄하고, 그에 의하여 전구체 물질을 형성시키는 단계;
를 포함한다.
본 발명은 상기 기술된 방법에 의하여 수득되는 복합 재료 과립의 제조를 위한 전구체 물질뿐만 아니라, 상기 방법에 따라 이러한 전구체 물질을 제조하도록 구성된 제어 유닛을 갖는 장치를 추가로 제공한다.
본 발명은 또한 상기한 바에 따른 방법을 실행하도록 구성된, 블렌딩 수단을 포함하는 블렌딩 장치 및 분쇄 수단을 포함하는 분쇄 장치를 포함하는 복합 재료 과립의 제조를 위한 전구체 물질을 제조하기 위한 장치를 추가로 제공한다.
본 발명의 추가의 구체예가 종속항에서 정하여진다.
본 발명의 바람직한 구체예가 본 발명의 현재 바람직한 구체예를 설명하기 위한 것이고 이를 제한하는 것을 목적으로 하지 않는 도면들을 참조하여 하기에서 기술된다. 도면들에서,
도 1은 모두가 수직 방향을 따라 포개어진, 총 5개의 블레이드, 즉 4개의 블렌딩 블레이드(2x 직선형(1), 2x 만곡형(2)) 및 1개의 바닥 스크레이퍼 블레이드(3)를 갖는 수직형 믹서의 블렌딩 수단을 나타내고 있다.
도 2는 복합 재료 과립(4)의 제조를 위한 전구체 물질의 샘플을 나타내고 있다.
도 1은 모두가 수직 방향을 따라 포개어진, 총 5개의 블레이드, 즉 4개의 블렌딩 블레이드(2x 직선형(1), 2x 만곡형(2)) 및 1개의 바닥 스크레이퍼 블레이드(3)를 갖는 수직형 믹서의 블렌딩 수단을 나타내고 있다.
도 2는 복합 재료 과립(4)의 제조를 위한 전구체 물질의 샘플을 나타내고 있다.
본 발명은 복합 재료 과립의 제조를 위한 전구체 물질을 제조하기 위한 방법을 제공하는 것이며, 상기 전구체 물질은 중합체 물질과 섬유 물질을 포함하고, 상기 방법은 하기 순서로,
a. 중합체 물질과 섬유 물질을 결합하여 프리블렌드를 형성시키는 단계;
b. 블렌딩 수단을 포함하는 블렌딩 장치 내에서 프리블렌드의 온도가 적어도 VICAT 연화점 이상의 온도 또는 적어도 중합체 물질의 용융온도 범위 이내 또는 이상의 온도까지 증가되도록 하기에 충분한 속도로 블렌딩 수단을 작동시켜 프리블렌드를 교반하는 단계,
c. 블렌딩 수단의 속도를 유지시키는 데 필요한 특정한 모터 출력이 소정의 제1 양 만큼 증가되거나 소정의 제1 값에 도달될 때까지 블렌딩 수단의 속도를 유지시키고 계속해서 블렌딩 수단의 속도를 소정의 양 만큼 감소시키는 단계;
d. 최종의 소정 속도가 도달될 때까지 앞서의 단계 c를 반복하는 단계;
e. 블렌딩 수단의 최종 속도를 유지시키는 데 필요한 특정한 모터 출력이 소정의 제2 양 만큼 증가되거나 소정의 제2 값에 도달될 때까지 블렌딩 수단의 최종 속도를 유지시키고, 그에 의하여 중간체 물질을 형성시키는 단계;
f. 분쇄 수단을 포함하는, 바람직하게는 냉각된 분쇄 장치 내에서 중간체 물질의 온도에서 감소가 일어나도록 하는 속도로 분쇄 수단을 작동시켜 온도가 최종 문턱값 이하로 떨어질 때까지 형성된 중간체 물질을 분쇄하고, 그에 의하여 전구체 물질을 형성시키는 단계;
를 포함한다.
본 발명의 문맥에 있어서, 표현 "속도를 유지시키는"은 유효 속도가 10%, 바람직하게는 5% 이상 만큼 설정 속도로부터 벗어나지 않는다는 것을 의미한다.
본 발명의 문맥에 있어서, 표현 "무-리그닌"은 1중량% 리그닌 이하를 갖는 것을 의미한다.
본 발명의 문맥에 있어서, 표현 "(공)중합체"는 공중합체 또는 동종중합체를 의미한다.
본 발명의 문맥에 있어서, 표현 "특정한 모터 출력"은 예를 들어 단계 b의 프리블렌드 중량 당 모터 출력 등과 같이 물질의 단위 중량 당 모터 출력을 의미한다.
본 발명의 문맥에 있어서, 표현 "섬유상 셀룰로오스 물질"은 느슨한 셀룰로오스 섬유의 형태 또는 샐룰로오스 피브릴 덩어리를 포함하는 섬유 물질을 의미한다. 예시적인 형태는 루즈-필(loose-fill) 셀룰로오스 또는 건조된 보풀 펄프이다.
본 발명의 문맥에 있어서, 표현 "VICAT 연화점"은 ASTM D 1525B에 따라 1 ㎟ 원형 단면을 갖는 편평-말단 니들이 중합체 물질의 시편을 1 ㎜의 깊이로 관통하는 온도를 의미한다.
따라서 본 발명은 근본적으로 복합 재료 과립의 제조를 위한 전구체 물질을 제조하기 위한 방법을 제공하며, 여기에서 방법의 제1 단계에서, 중합체 물질 및 섬유 물질 등과 같은 원료 물질은 중합체 물질이 부분적으로 및/또는 국소적으로 연화되거나 용융되고 섬유 물질을 습윤시킬 때까지 블렌딩 수단을 사용하여 블렌딩 장치 내에서 원료 물질의 교반에 의해 생성되는 원료 물질들 간의 마찰로 인하여 주로 가열되고, 그에 따라 중합체 물질과 섬유 물질의 응집물을 생성한다. 중합체 물질과 섬유 물질이 서로 결합되도록 하는 것에 더하여, 생성된 열은 또한 섬유 물질 및/또는 중합체 내에 존재할 수 있는 잔류 수분을 방출하도록 한다. 방법의 제2 단계에 있어서, 보다 큰 응집물 및 뭉쳐진 보다 작은 응집물을 보다 좁은 입자 크기 분포를 갖는 전구체 물질을 수득하도록 하기 위하여 보다 작거나 보다 큰 응집물로 형성된 중간체 물질은 적절한, 대개는 냉각된 장치 내에서 분쇄된다. 심지어 섬유상 셀룰로오스 물질이 항상 균일하게 중합체에 걸쳐 분산되지 않는 경우, 본 발명의 형성된 전구체 물질은 편리하게 호퍼를 통하여 압출기 배럴 내로 공급될 수 있고, 여기에서 전구체 물질 중의 중합체 물질은 충분히 용융되고 이 용융물은 후속하여 펠릿화되어 중합체 물질 매트릭스 중의 섬유 물질의 향상된 분산을 갖는 최종 복합 재료 과립으로 수득된다. 달리 말하면, 본 발명의 방법은 적어도 부분적으로 셀룰로오스 물질을 폴리머로 사전습윤(prewet)시킨 후 후속하는 주조 공정이 발생되도록 준비된 복합물 펠릿으로 실제로 압출된다.
블렌딩 수단을 포함하는 블렌딩 장치는 중합체 물질, 섬유 물질 및 블렌딩 수단 간의 마찰이 중합체 물질의 적어도 일부의 온도가 그의 VICAT 연화점 이상 또는 바람직하게는 중합체 물질의 용융온도 범위 이내 또는 이상의 온도까지 상승되도록 그의 블렌딩 수단을 통하여 중합체 물질과 섬유 물질을 교반할 수 있는 임의의 장치가 될 수 있다. 폴리프로필렌 또는 폴리에틸렌 (공)중합체 등과 같은 폴리올레핀의 경우에 있어서, 특히 10 내지 100의 MFI를 갖는 폴리프로필렌 또는 폴리에틸렌 (공)중합체의 경우에 있어서, 중합체 물질의 용융 온도 범위 이내 또는 이상은 120℃ 내지 180℃의 범위일 수 있다.
중합체 물질은 펠릿 또는 분말의 형태일 수 있고, 신생 중합체 또는 재생 중합체일 수 있다. 중합체 물질은 첨가제, 착색제, 윤활제 또는 본 발명의 방법에서 유용한 임의의 다른 추가 성분과 사전-배합될 수 있다.
본 발명의 방법에 따라 수득되는 전구체 물질은 복합 재료 과립의 제조에 적절하다. 복합 재료 과립은 통상적으로 복합 재료 펠릿으로 언급되고 수송 및 주조된 물품으로의 추가의 가공의 바람직한 형태를 구성한다.
바람직한 구체예에 있어서, 본 발명의 방법의 중합체 물질은, 축합 중합체 또는 부가 중합체 등과 같은 하나 이상의 합성 중합체를 포함하거나 이로 이루어지고 유리하게는 하나 이상의 폴리올레핀, 바람직하게는 폴리프로필렌 또는 폴리에틸렌 (공)중합체 등과 같은 열가소성 폴리올레핀을 포함하거나 이로 이루어진다. 특히 바람직한 구체예에 있어서, 본 발명의 방법의 중합체 물질은 ASTM D1238에 따라 2.17 ㎏ 하중을 사용하여 230℃에서 측정하는 경우에 10 내지 100의 MFI를 갖는 하나 이상의 폴리프로필렌 또는 폴리에틸렌을 포함하거나 이로 이루어진다. 예시적인 폴리프로필렌 등급은 MFI 37 및 905 ㎏/㎥의 밀도를 갖는 Sabic PP512MN10 폴리프로필렌 블록 공중합체이다. 점도가 너무 높아 섬유가 습윤될 중합체 매트릭스 내로 이송되지 않는 경향이 있기 때문에 너무 낮은, 즉 10 미만의 용융 흐름 지수를 갖는 중합체는 블렌딩 장치 내에서 가공하기 어렵다.
또 다른 바람직한 구체예에 있어서, 단계 e의 소정의 제2 양 또는 값은 단계 c의 소정의 제1 양 또는 값 보다 더 크고, 특히 단계 c의 소정의 제1 값 보다 1.1 내지 2배 더 크고, 바람직하게는 1.5 내지 2배 더 크다.
다른 바람직한 구체예에 있어서, 본 발명의 방법에서 프리블렌드 중의 중합체 물질의 온도를 증가시키기에 충분한 속도는 8 m/s 내지 69 m/s, 바람직하게는 25 내지 52 m/s, 보다 바람직하게는 30 내지 39 m/s의 블레이드 선단 속도에 대응한다. 일반적으로 말해서, 속도가 높을수록, 프리블렌드의 중합체 물질 및 섬유 물질이 더 빨리 가열되고 바라는 대로 결합하기 시작한다. 그러나 특정한 속도를 초과하면, 블렌딩 수단의 블레이드가 국소적으로 중합체 물질 또는 섬유 물질의 블레이드 표면 상에서의 열적 분해를 야기하는 온도까지 가열될 수 있으며, 이는 바람직하지 않다.
다른 바람직한 구체예에 있어서, 본 발명의 방법에서 섬유 물질은 바람직하게는 15% 이하의 잔류 수분 함량을 갖고, 바람직하게는 근본적으로 리그닌이 제거된 것이다. 잔류 수분은 가공을 늦추고 중합체 백본의 가수분해를 통하여 대부분의 축합 중합체 등과 같은 수분-민감성 중합체를 손상시킬 수 있으며, 이것이 중합체 물질과 마찬가지로 섬유 물질이 앞서 또는 블렌딩 장치 내에서 동시적으로 건조되어야 하는 이유이다.
다른 바람직한 구체예에 있어서, 본 발명의 방법에서, 블렌딩 장치는 수직형 믹서이고 블렌딩 수단은 PVC 혼합 장치의 발열기(hot stage)에서 통상적으로 사용되는 블레이드형 교반기(bladed agitator)이다. 예시적인 수직형 믹서는 Turbomixer TMX 또는 Techno SRL-Z100이다. 혼합 수단은 예를 들어 복수의 블레이드를 갖는 임펠러 또는 프로펠러일 수 있고, 하나 이상의 임펠러 또는 프로펠러가 수직 방향으로 정렬될 수 있다. 하나 이상의 프로펠러 또는 임펠러는 예를 들어 동일한 형태 또는 2개의 동일한 형태 및 하나의 다른 형태의 조합 등과 같은 다른 형태일 수 있다. 예시적인 블렌딩 수단을 도 1에 묘사하였다.
블렌딩 장치에는 예를 들어 블렌딩 장치의 내벽 표면에 덧대어지는 오일 재킷 등과 같이 능동적으로 전구체 물질을 가열/냉각할 수 있는 가열 및/또는 냉각 수단이 장착될 수 있다.
선택적으로, 블렌딩 장치에는 또한 프리블렌드의 물질의 유효한 교반을 달성하는 데 도움을 주는 초퍼(chopper) 수단 또는 디플렉터(deflector) 수단이 장착될 수 있다.
다른 바람직한 구체예에 있어서, 본 발명의 방법에서, 분쇄 장치는 단축 또는 이축 수평형 패들 믹서 또는 리본 믹서 등과 같은 수평형 믹서이다. 분쇄 장치는 형성된 중간체 물질이 냉각되고 전구체 물질을 형성하도록 보다 작은 입자를 보다 소정의 크기의 큰 입자로 뭉치도록 하는 목적으로 기능한다. 존재하는 경우, 초퍼는 전구체 물질의 보다 큰 덩어리를 소정의 크기의 보다 작은 입자로 분쇄하여 뭉침을 보조하는 목적으로 기능한다. 분쇄 장치에는 예를 들어 분쇄 장치의 내벽 표면에 덧대어지는 워터 재킷 등과 같이 능동적으로 중간체 물질을 냉각할 수 있는 냉각 수단이 장착될 수 있다. 예시적인 분쇄 장치는 Promixon Horizontal Cooler CMX이다.
다른 바람직한 구체예에 있어서, 본 발명의 방법에서, 단계 c에서, 속도는 예를 들어 (단계 b의 온도의 증가를 가져오기에 충분한 초기 속도에 비하여) 20, 25, 33 또는 50%로 감소되고, 계속해서 이는 단계 c의 제한된 수의 반복 이내에서 단계 d의 최종 속도에 도달되도록 한다. 심지어 플라스틱 상태에서조차도 그리고 심지어 경화된 상태에서조차도, 속도가 방법 동안 감소되지 않는 경우, 중합체 물질과 섬유 물질이 결합되어 블렌딩 수단의 블레이드에 고착되고 쉽게 블레이드로부터 떨어지거나 블렌딩 장치로부터 추출되지 않는 화합물의 하나의 단일 덩어리/군집을 형성할 수 있기 때문에, 단계 d와 함께 단계 c에 따른 속도의 반복적인 감소는 블렌딩 장치로부터 용이하게 단리될 수 있는 중간체 물질을 형성한다. 따라서 단계적인, 반복적인 감소는 프리블렌드의 물질로 전달되는 에너지를 계량하고 적용하여 전체 방법에서의 문제를 회피하도록 한다. 속도 감소를 조정하는 다른 가능성은 토크를 특정한 수준 예를 들어 25% 최대 모터 출력으로 유지시키는 것에 의하여 장치의 토크 제어를 사용하는 것이다(이는 단계적인 속도 감소 대신 연속적인 속도 감소를 야기할 수 있다).
다른 바람직한 구체예에 있어서, 본 발명의 방법에서, 단계 c에서, 속도는 블렌딩 수단의 속도를 유지시키는 데 요구되는 특정한 모터 출력이 2 내지 40%, 바람직하게는 10 내지 30%, 보다 바람직하게는 15 내지 25% 증가하는 경우에 소정량 만큼 감소된다.
다른 바람직한 구체예에 있어서, 본 발명의 방법에서, 섬유 물질은 표백되고/되거나 무-리그닌 셀룰로오스이다. 섬유 물질은 본 발명의 방법에서 건조 펄프 시트로부터 제조될 수 있는 90 g/L의 밀도를 갖는, 보풀로 된 표백되고/되거나 무-리그닌 셀룰로오스 형태로 사용될 수 있다.
보풀로 된 표백되고/되거나 무-리그닌 셀룰로오스를 제조하기 위한 예시적인 방법은 건조 펄프 시트를 성형된 드로우-인 롤러로 나이프 밀의 절단 챔버 내로 수송하는 것에 의하는 것이다. 소정의 말단 크기로의 크기 감소는 하우징 내의 스테이터-앤드 로터 나이프(stator-and rotor knives) 사이에서 수행된다. 최종 섬도는 다른 무엇보다도 로터의 속도와 스크린 인서트의 형태로 결정된다. 이로운 섬도는 200 ㎛ 스크린을 통과하는 펄프를 걸러내는 것에 의해 도달될 수 있다.
본 발명은 상기 기술된 방법에 의해 수득되는 복합 재료 과립의 제조를 위한 전구체 물질을 추가로 제공한다.
바람직한 구체예에 있어서, 상기 기술된 방법에 의해 수득되는 복합 재료 과립의 제조를 위한 전구체 물질은 전구체 물질 총 중량을 기준으로 하는 중량%로 2 내지 64중량%의 섬유 물질 및 35 내지 97중량%의 중합체 물질을 포함한다. 바람직하게는, 상기 기술된 방법에 의해 수득되는 복합 재료 과립은 전구체 물질 총 중량을 기준으로 하는 중량%로 40 내지 63중량%의 중합체 물질 및 35 내지 58중량%의 섬유 물질을 포함한다. 너무 낮은, 즉 2중량% 미만의 섬유 물질이면, 용융된 중합체 표면이 고착되는 것을 제한하지 못하고 큰 응집물을 형성하기 때문에 그 결과의 중간체 물질은 분쇄 수단의 블레이드에 고착되는 단일의 덩어리를 형성시키는 반면에, 너무 높은, 즉 64중량% 초과의 섬유 물질이면, 섬유 표면을 중합체로 습윤시키는 것이 불충분하다. 너무 높은 함량의 섬유 물질은 블렌딩 장치 내에서 보다 높은 온도를 야기하고 이는 또한 셀룰로오스 물질이 갈변화, 즉 분해되기 시작하기 때문에 중간체 생성물 및/또는 복합 물질 과립의 부분적인 흑화를 야기할 수 있다.
바람직한 구체예에 있어서, 상기 기술된 방법에 의해 수득되는 복합 재료 과립의 제조를 위한 전구체 물질은 커플링제를 전구체 물질 총 중량을 기준으로 하는 중량%로 바람직하게는 0.5 내지 10중량%의 커플링제, 보다 바람직하게는 2 내지 5중량%의 커플링제를 추가로 포함한다.
바람직한 구체예에 있어서, 상기 기술된 방법에 의해 수득되는 복합 재료 과립의 제조를 위한 전구체 물질은 MAPP(말레산 무수물 중합 폴리프로필렌) 또는 MAPE(말레산 무수물 중합 폴리에틸렌)인 커플링제를 포함한다. 커플링제는 셀룰로오스와의 에스테르화를 통하여 공유결합을 형성하고 전구체 물질을 가공하여 수득될 수 있는 최종 복합재의 더 나은 기계적 안정성을 허용한다.
바람직한 구체예에 있어서, 상기 기술된 방법에 의해 수득되는 복합 재료 과립의 제조를 위한 전구체 물질은 윤활제를 더 포함한다. 특히 윤활제는 전구체 물질 총 중량을 기준으로 하는 중량%로 0.5 내지 5중량%일 수 있다.
바람직한 구체예에 있어서, 상기 기술된 방법에 의해 수득되는 복합 재료 과립의 제조를 위한 전구체 물질은 미립자 형태, 특히 자유-유동성 미립자 형태이다.
훨씬 바람직한 구체예에 있어서, 전구체 물질은 약 35 내지 64중량% 폴리프로필렌, 약 35 내지 60중량% 무-리그닌 셀룰로오스 및 바람직하게는 추가로 1 내지 5중량%의 MAPP를 포함하고; 중합체 물질의 프리블렌드, 커플링제 및 섬유 물질은 블렌딩 수단을 포함하는 수직형 믹서 내에서 블렌딩 수단을 30 내지 39 m/s의 선단 속도로 작동시키는 것에 의하여 교반되어 프리블렌드 내에서 약 155℃ 내지 175℃ 까지의 온도 상승을 가져오도록 하고, 여기에서 블렌딩 수단의 속도를 유지시키는 데 필요한 특정한 모터 출력이 약 10 내지 50%로 증가될 때까지 블렌딩 수단의 선단 속도가 유지되고, 계속해서 블렌딩 수단의 선단 속도가 약 10 내지 35%로 감소되고; 따라서 특정한 모터 출력이 다시 동일한 양 만큼 증가되고 선단 속도가 다시 감소될 때까지 설정 선단 속도가 유지된다. 이는 4 m/s 내지 19 m/s의 최종 선단 속도가 도달될 때까지 반복되고 최종 선단 속도를 유지시키는 데 필요한 특정한 모터 출력이 다시 바람직하게는 10 내지 50%인 양 만큼 증가될 때까지 최종 선단 속도가 유지된다. 이때에 형성된 중간체 블렌드는 냉각된, 수평형 믹서로 부어 넣어지고, 여기에서 중간체 블렌드가 분쇄 수단 및 선택적으로 초핑 수단을 포함하는 냉각된 수평형 믹서 내에서 온도가 적어도 40 내지 50℃ 보다 낮은 온도 이하로 하강될 때까지 3 내지 8 m/s의 선단 속도로 분쇄 수단을 작동시키는 것에 의하여 분쇄되고 바람직하게는 또한 초핑되고, 그에 의하여 전구체 물질을 형성한다.
본 발명은 또한 블렌딩 수단을 포함하는 블렌딩 장치를 포함하고, 상기 블렌딩 수단의 속도는 제1 속도 제어 유닛에 의해 설정되고 제어되고, 상기 제어 유닛은 컴퓨터-제어 중앙 처리 유닛으로 제어되고 상기 컴퓨터-제어 중앙 처리제어 유닛에 속도 및 전력 소모 판독을 제공할 수 있는 것이고, 상기 컴퓨터-제어 중앙 처리 유닛은 제1 속도 제어 유닛으로부터 수령되는 판독에 따라 상기한 바에 따른 방법을 실행하기 위한 프로그램을 실행하도록 구성되는 복합 재료 과립의 제조를 위한 전구체 물질을 제조하기 위한 장치를 추가로 제공한다. 복합 재료 과립의 제조를 위한 전구체 물질을 제조하기 위한 장치는 분쇄 수단을 포함하는 분쇄 장치를 추가로 포함할 수 있다.
실시예
57 ㎏의 폴리프로필렌(PP 512MN10, SABIC에서 획득가능), 3 ㎏의 MAPP 커플링제(Priex 20098, Addcomp에서 획득가능) 및 40 ㎏의 섬유 물질(표백된 TCF, 너도밤나무 아황산 펄프, SAPPI에서 획득가능하고 후속하여 Pallmann에서 획득가능한 정밀 나이프형 PSC로 제분함)을 MTI M 400/K 1600 믹서의 수직부 내로 도입시켰다.
800 rpm의 각속도에 대응하는 34,2 m/s의 초기 속도로 믹서를 설정하고, 기동시켰다. 시간의 경과에 따라 혼합물의 온도가 증가됨에 따라, 약 155℃의 온도가 등록될 때까지 34,2 m/s를 유지하는 데 요구되는 특정한 모터 출력이 먼저 유지되고, 이때 34,2 m/s를 유지하는 데 요구되는 특정한 모터 출력이 증가되고, 0,55 kW/㎏의 특정한 모터 출력이 도달되었을 때, 믹서는 600 rpm의 각속도에 대응하는 25,6 m/s의 속도로 설정되고, 믹서를 작동하는 데 요구되는 특정한 모터 출력은 또한 즉각적으로 감소되었다. 일단 믹서를 25,6 m/s의 속도로 작동하는 데 요구되는 특정한 모터 출력이 0,55 kW/㎏에 도달되면, 믹서를 400 rpm의 각속도에 대응하는 17,1 m/s의 속도로 설정하고, 믹서를 작동하는 데 요구되는 특정한 모터 출력은 또한 즉각적으로 0.55 kW/㎏ 이하로 감소되었다. 일단 믹서를 17,1 m/s의 속도로 작동하는 데 요구되는 특정한 모터 출력이 0,55 kW/㎏에 도달되면, 믹서를 200 rpm의 각속도에 대응하는 8,5 m/s의 속도로 설정하고, 믹서를 작동하는 데 요구되는 토크는 또한 즉각적으로 감소되었다. 다시 믹서를 8,5 m/s의 속도로 작동시키는 데 요구되는 특정한 모터 출력이 0,88 kW/㎏에 도달될 때까지 속도를 유지시켰고 이때 물질이 수직형 믹서의 측방 출구를 통하여 수평형 믹서 MTI Flex-line /K1600 내로 방출되었다. 일단 물질이 수평형 믹서 부분 내로 충분히 방출되면, 수직형 믹서가 폐쇄되고 물질의 온도가 약 70℃의 온도가 될 때까지 내장 냉각 재킷이 장착된 수평형 믹서가 90 rpm의 각속도에 대응하는 8 m/s의 속도로 그리고 2개의 초퍼가 3000 rpm의 각속도로 작동되었다. 일단 온도가 50℃에 도달하면 초퍼를 정지시키고 계속해서 혼합물을 방출시키고 믹서의 스위치를 껐다. 본 발명에 따른 다양한 전구체 물질 중의 하나에 대응하는 단리된 물질은 자유-유동성 미립자 형태이었고, 밝은 백색 외관을 가졌고, 도 2에 나타내었다.
1: 직선형 블렌딩 블레이드
2: 만곡형 블렌딩 블레이드
3: 스크레이퍼 블레이드
4: 복합 재료 과립의 제조를 위한 전구체 물질
2: 만곡형 블렌딩 블레이드
3: 스크레이퍼 블레이드
4: 복합 재료 과립의 제조를 위한 전구체 물질
Claims (24)
- 복합 재료 과립의 제조를 위한 전구체 물질을 제조하기 위한 방법에 있어서, 상기 전구체 물질은 중합체 물질과 섬유 물질을 포함하고, 상기 방법은 하기 순서로,
a. 중합체 물질과 섬유 물질을 결합하여 프리블렌드를 형성시키는 단계;
b. 블렌딩 수단을 포함하는 블렌딩 장치 내에서 프리블렌드의 온도가 적어도 VICAT 연화점 이상의 온도 또는 적어도 중합체 물질의 용융온도 범위 이내 또는 이상의 온도까지 증가되도록 하기에 충분한 속도로 블렌딩 수단을 작동시켜 프리블렌드를 교반하는 단계;
c. 블렌딩 수단의 속도를 유지시키는 데 필요한 특정한 모터 출력이 적어도 소정의 제1 양 만큼 증가되거나 적어도 소정의 제1 값에 도달될 때까지 블렌딩 수단의 속도를 유지시키고 계속해서 블렌딩 수단의 속도를 소정의 양 만큼 감소시키는 단계;
d. 최종의 소정 속도가 도달될 때까지 앞서의 단계 c를 반복하는 단계;
e. 블렌딩 수단의 최종 속도를 유지시키는 데 필요한 특정한 모터 출력이 소정의 제2 양 만큼 증가되거나 소정의 제2 값에 도달될 때까지 블렌딩 수단의 최종 속도를 유지시키고, 그에 의하여 중간체 물질을 형성시키는 단계;
f. 분쇄 수단을 포함하는 분쇄 장치 내에서 중간체 물질의 온도에서 감소가 일어나도록 하는 속도로 분쇄 수단을 작동시켜 중간체 물질의 온도가 최종 문턱값 이하로 떨어질 때까지 형성된 중간체 물질을 분쇄하고, 그에 의하여 전구체 물질을 형성하는 단계;
를 포함하는, 복합 재료 과립의 제조를 위한 전구체 물질을 제조하기 위한 방법. - 제 1 항에 있어서, 중합체 물질이 폴리올레핀을 포함하거나 이로 이루어지는 방법.
- 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서, 단계 b에서, 프리블렌드의 온도를 증가시키기에 충분한 속도는 8 m/s 내지 69 m/s의 범위 이내의 블레이드 선단 속도에 대응하는 방법.
- 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서, 블렌딩 장치는 수직형 믹서이고/이거나 블렌딩 수단은 블레이드형 교반기인 방법.
- 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서, 분쇄 장치가 단축 또는 이축 수평형 믹서인 방법.
- 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서, 블렌딩 수단이 작동되는 속도는 블렌딩 수단의 속도를 유지시키는 데 요구되는 특정한 모터 출력이 2 내지 40% 증가하는 경우에 소정량 만큼 감소되는 방법.
- 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서, 섬유 물질은 섬유상 셀룰로오스 물질인 방법.
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- 블렌딩 수단을 포함하는 블렌딩 장치 및 분쇄 수단을 포함하는 분쇄 장치를 포함하고 컴퓨터-제어 중앙 처리제어 유닛이 장착되며, 상기 컴퓨터-제어 중앙 처리제어 유닛이 청구항 제 1 항 또는 제 2 항에 따른 방법을 실행하기 위한 프로그램을 실행하도록 구성되는, 복합 재료 과립의 제조를 위한 전구체 물질을 제조하기 위한 장치.
- 제 2 항에 있어서, 폴리올레핀이 폴리프로필렌 또는 폴리에틸렌 (공)중합체로 이루어지는 방법.
- 제 2 항에 있어서, 중합체 물질이 10 내지 100의 MFI를 갖는 폴리프로필렌 또는 폴리에틸렌 (공)중합체를 포함하거나 이로 이루어지는 방법.
- 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서, 단계 b에서, 프리블렌드의 온도를 증가시키기에 충분한 속도는 25 내지 52 m/s의 범위 이내의 블레이드 선단 속도에 대응하는 방법.
- 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서, 단계 b에서, 프리블렌드의 온도를 증가시키기에 충분한 속도는 30 내지 39 m/s의 범위 이내의 블레이드 선단 속도에 대응하는 방법.
- 제4항에 있어서,
상기 블레이드형 교반기는 복수의 블레이드를 갖는 하나 이상의 프로펠러를 포함하되, 하나 이상의 프로펠러는 수직 방향으로 정렬되는 방법. - 제 5 항에 있어서, 상기 단축 또는 이축 수평형 믹서가 패들 믹서 또는 리본 믹서인 방법.
- 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서, 블렌딩 수단이 작동되는 속도는 블렌딩 수단의 속도를 유지시키는 데 요구되는 특정한 모터 출력이 10 내지 30% 증가하는 경우에 소정량 만큼 감소되는 방법.
- 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서, 블렌딩 수단이 작동되는 속도는 블렌딩 수단의 속도를 유지시키는 데 요구되는 특정한 모터 출력이 15 내지 25% 증가하는 경우에 소정량 만큼 감소되는 방법.
- 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서, 섬유 물질은 표백되고/되거나 무-리그닌 셀룰로오스 섬유이고, 10 이상의 종횡비를 갖는 방법.
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