TWI490258B - A molded body, a manufacturing method thereof, an electronic device element, and an electronic device - Google Patents
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Description
本發明關於阻氣性、耐彎曲性及表面平滑性優異的成形體,其製造方法,由此成形體所成的電子裝置用零件,及包括此電子裝置用元件的電子裝置。
以往,塑膠薄膜等的高分子成形體,由於低價格、加工性優異,故賦予所欲的機能而使用於各種領域。
例如,於食品或醫藥品的包裝用薄膜中,為了抑制蛋白質或油脂等的氧化或變質而保持味道或鮮度,使用防止水蒸氣或氧之透過的阻氣性塑膠薄膜。
又,近年來於液晶顯示器或電致發光(EL)顯示器等的顯示器中,為了實現薄型化、輕量化、可撓化等,作為基板,檢討使用透明塑膠薄膜來代替玻璃板。然而,與玻璃板相比,塑膠薄膜係容易穿透水蒸氣或氧等,有容易引起顯示器內部的元件之劣化的問題。
為了解決此問題,專利文獻1中提案在透明塑膠薄膜上層積有由金屬氧化物所成的透明阻氣層之撓性顯示基板。
然而,此文獻記載的撓性顯示基板,由於係在透明塑膠薄膜表面上,藉由蒸鍍法、離子鍍法、濺鍍法等,層積有由金屬氧化物所成的透明阻氣層者,故若該將基板弄圓或彎折,則在阻氣層中發生龜裂,而亦有阻氣性降低的問題。再者,阻氣層的表面平滑性差,於阻氣層上形成其它層時,在所形成的其它層中容易發生針孔,有得不到作為電子裝置用元件的充分可靠性之問題。
又,專利文獻2中揭示於塑膠薄膜和該塑膠薄膜的至少一面上,層積有以聚有機倍半矽氧烷當作主成分的樹脂層而成的阻氣性層積體。
然而,為了得到氧、水蒸氣等氣體的阻隔性,更需要層積無機化合物層,故步驟繁雜,耗費成本,或具有使用有毒性的氣體之危險性等的問題。
[專利文獻1] 特開2000-338901號公報
[專利文獻2] 特開2006-123307號公報
本發明係鑒於上述先前技術而完成者,其課題為提供阻氣性、耐彎曲性及表面平滑性優異的成形體,其製造方法,由此成形體所成的電子裝置用元件,以及包括此電子裝置用元件的電子裝置。
本發明者們為了解決上述問題,進行專心致力的檢討,結果發現藉由對表面部具有含聚有機矽氧烷系化合物的層之成形物的前述含聚有機矽氧烷系化合物的層之表面部,注入矽化合物的離子,可簡便且高效率地製造前述成形體,終於完成本發明。
如此地,依照本發明的第1點,提供下述(1)~(4)之成形體。
(1)一種成形體,其特徵在於:具有對高分子層注入矽化合物的離子而得之離子注入層。
(2)如(1)記載的成形體,其中具有藉由電漿離子注入法,對高分子層注入矽化合物的離子而得之離子注入層。
(3)如(1)或(2)記載的成形體,其中前述高分子層係含聚有機矽氧烷系化合物的層。
(4)如(1)~(3)中任一項記載的成形體,其在40℃、相對濕度90%環境下的水蒸氣透過率係低於1g/m2
/day。
依照本發明的第2點,提供下述(5)~(8)的成形體之製造方法。
(5)一種(1)記載的成形體之製造方法,其具有對表面部具有高分子層的成形物之前述高分子層的表面部,注入矽化合物的離子之步驟。
(6)一種(2)記載的成形體之製造方法,其具有藉由電漿離子注入法,對表面部具有高分子層的成形物之前述高分子層的表面部,注入矽化合物的離子之步驟。
(7)如(5)或(6)記載的成形體之製造方法,其中一邊在一定方向中搬送表面部具有高分子層的長條狀成形物,一邊對前述高分子層注入矽化合物的離子。
(8)如(5)~(7)記載的成形體之製造方法,其中前述高分子層係含聚有機矽氧烷系化合物的層。
依照本發明的第3點,提供下述(9)的電子裝置用元件。
(9)一種電子裝置,其係由前述(1)~(4)中任一項記載的成形體所成。
依照本發明的第4點,提供下述(10)的電子裝置。
(10)一種電子裝置,其包括前述(8)記載的電子裝置用元件。
本發明的成形體係阻氣性、耐彎曲性及表面平滑性優異者。因此,本發明的成形體可適用作為顯示器、太陽電池等的電子裝置用元件。
依照本發明的製造方法,可簡便且高效率地製造本發明的成形體。又與成膜為無機膜之方法相較,本發明成本低且較容易得到大面積的成形體。
本發明的電子裝置用元件,由於具有優異的阻氣性、耐彎曲性及表面平滑性,故可適用於顯示器、太陽電池等的電子裝置。
以下分項為(1)成形體、(2)成形體之製造方法、(3)電子裝置用元件及電子裝置來詳細說明本發明。
(1)成形體
本發明的成形體之特徵為具有對高分子層注入矽化合物的離子而得之層(以下稱為「離子注入層」)。
於本發明的成形體中,離子注入層只要能在高分子層中注入矽化合物的離子者,則沒有特別的限制。
作為形成高分子層的高分子,並沒有特別的限制,例如可舉出聚醯亞胺、聚醯胺、聚醯胺醯亞胺、聚苯醚、聚醚酮、聚醚醚酮、聚烯烴、聚酯、聚碳酸酯、聚碸、聚醚碸、聚苯硫醚、聚芳酯、丙烯酸系樹脂、環烯系聚合物、芳香族系聚合物、聚有機矽氧烷系化合物等。
此等高分子可為單獨一種或組合二種以上來使用。
於此等之中,本發明所用的高分子層較佳為聚有機矽氧烷系化合物、聚對苯二甲酸乙二酯、聚對苯二甲酸丁二酯、聚萘二甲酸乙二酯等的聚酯,從得到阻氣性優異的成形體來看,特佳為含聚有機矽氧烷系化合物的層。
作為所用的聚有機矽氧烷系化合物,並沒有特別的限制,可為直鏈狀、梯狀、籠狀的任一者。
例如,作為前述直鏈狀的主鏈構造,可舉出下述式(a)所示的構造,作為梯狀的主鏈構造,可舉出下述式(b)所示的構造,作為籠狀的主鏈構造,可例示下述式(c)所示的構造。
式中,Rx、Ry、Rz各自獨立地表示氫原子、無取代或具有取代基的烷基、無取代或具有取代基的烯基、無取代或具有取代基的芳基等之非水解性基。但是,前述式(a)的Rx式及(b)的Ry係不各自2個皆為氫原子。
作為無取代或具有取代基的烷基之烷基,例如可舉出甲基、乙基、丙基、異丙基、正丁基、異丁基、第二丁基、第三丁基、正戊基、異戊基、新戊基、正己基、正庚基、正辛基等之碳數1~10的烷基。
作為烯基,例如可舉出乙烯基、1-丙烯基、2-丙烯基、1-丁烯基、2-丁烯基、3-丁烯基等之碳數2~10的烯基。
作為前述烷基及烯基的取代基,可舉出氟原子、氯原子、溴原子、碘原子等的鹵素原子;羥基;硫醇基;環氧基;環氧丙氧基;(甲基)丙烯醯氧基;苯基、4-甲基苯基、4-氯苯基等之無取代或具有取代基的苯基等。
作為無取代或具有取代基的芳基之芳基,例如可舉出苯基、1-萘基、2-萘基等之碳數6~10的芳基。
作為前述芳基的取代基,可舉出氟原子、氯原子、溴原子、碘原子等之鹵素原子;甲基、乙基等之碳數1~6的烷基;甲氧基、乙氧基等之碳數1~6的烷氧基;硝基;氰基;羥基;硫醇基;環氧基;環氧丙氧基;(甲基)丙烯醯氧基;苯基、4-甲基苯基、4-氯苯基等之無取代或具有取代基的芳基等。
於此等之中,Rx、Ry、Rz較佳為氫原子、碳數1~6的烷基或苯基,特佳為碳數1~6的烷基。
再者,式(a)中的複數之Rx、式(b)中的複數之Ry及式(c)的複數之Rz可各自相同或不同。
於本發明中,作為聚有機矽氧烷系化合物,較佳為前述式(a)所示的直鏈狀化合物或前述式(b)所示的梯狀化合物,從取得容易性及可形成具有優異的阻氣性之離子注入層的觀點來看,特佳為前述式(a)中的2個Rx皆係甲基的聚二甲基矽氧烷。
聚有機矽氧烷系化合物係可藉由將具有水解性官能基的矽烷化合物進行聚縮合的眾所周知之製造方法來獲得。
所用的矽烷化合物,係可按照目的之聚有機矽氧烷系化合物的構造來適宜選擇。作為較佳的具體例,可舉出二甲基二甲氧基矽烷、二甲基二乙氧基矽烷、二乙基二甲氧基矽烷、二乙基二乙氧基矽烷等的2官能矽烷化合物;甲基三甲氧基矽烷、甲基三乙氧基矽烷、乙基三甲氧基矽烷、乙基三乙氧基矽烷、正丙基三甲氧基矽烷、正丁基三乙氧基矽烷、苯基三甲氧基矽烷、苯基三乙氧基矽烷、苯基二乙氧基甲氧基矽烷等的3官能矽烷化合物;四甲氧基矽烷、四乙氧基矽烷、四正丙氧基矽烷、四異丙氧基矽烷、四正丁氧基矽烷、四第三丁氧基矽烷、四第二丁氧基矽烷、甲氧基三乙氧基矽烷、二甲氧基二乙氧基矽烷、三甲氧基乙氧基矽烷等的4官能矽烷化合物等。
又,作為聚有機矽氧烷系化合物,亦可將當作剝離劑、接著劑、密封劑、塗料等而市售的市售品照原樣使用。
含聚有機矽氧烷系化合物的層中之聚有機矽氧烷系化合物的含量,從可形成具有優異的阻氣性之離子注入層的觀點來看,較佳為50重量%以上,更佳為70重量%以上。
高分子層除了含有主成分的高分子化合物,在不妨礙本發明目的之範圍內,亦可含有其它成分。作為其它成分,可舉出硬化劑、防老化劑、光安定劑、難燃劑等。
形成高分子層的方法係沒有特別的限制。
例如,含有聚有機矽氧烷系化合物的層,係可將含有聚有機矽氧烷系化合物的至少一種、依所欲的其它成分及溶劑等的層形成用組成物,塗佈在適當的基材上,使所得之塗膜乾燥,視需要進行加熱等而形成。作為基材,可使用由後述的其它層之材料所成的薄膜。
所形成之含聚有機矽氧烷系化合物的層之厚度係沒有特別的限制,通常為30nm~100μm。
又,作為高分子層,亦可使用由前述高分子所成的市售之高分子薄膜。
前述離子注入層係對高分子層,注入矽化合物的離子(以下亦僅稱「離子」)而得者。
作為矽化合物,可舉出矽烷(SiH4
)或有機矽化合物。
作為有機矽化合物可舉出四甲氧基矽烷、四乙氧基矽烷、四正丙氧基矽烷、四異丙氧基矽烷、四正丁氧基矽烷、四第三丁氧基矽烷等的四烷氧基矽烷;二甲基二甲氧基矽烷、二甲基二乙氧基矽烷、二乙基二甲氧基矽烷、甲基三乙氧基矽烷、乙基三甲氧基矽烷、(3,3,3-三氟丙基)三甲氧基矽烷等的無取代或具有取代基的烷基烷氧基矽烷;二苯基二甲氧基矽烷、苯基三乙氧基矽烷等的芳基烷氧基矽烷;六甲基二矽氧烷(HMDSO)等的二矽氧烷;雙(二甲胺基)二甲基矽烷、雙(二甲胺基)甲基乙烯基矽烷、雙(乙胺基)二甲基矽烷、二乙胺基三甲基矽烷、二甲胺基二甲基矽烷、四(二甲胺基)矽烷、三(二甲胺基)矽烷等的胺基矽烷;六甲基二矽氮烷、六甲基環三矽氮烷、七甲基二矽氮烷、九甲基三矽氮烷、八甲基環四矽氮烷、四甲基二矽氮烷等的矽氮烷;四異氰酸基矽烷等的異氰酸基矽烷;三乙氧基氟矽烷等的鹵矽烷;二烯丙基二甲基矽烷、烯丙基三甲基矽烷等的烯基矽烷;二第三丁基矽烷、1,3-二矽丁烷、雙(三甲基矽烷基)甲烷、三甲基矽烷、四甲基矽烷、三(三甲基矽烷基)甲烷、三(三甲基矽烷基)矽烷、苄基三甲基矽烷等之無取代或具有取代基的烷基矽烷;雙(三甲基矽烷基)乙炔、三甲基矽烷基乙炔、1-(三甲基矽烷基)-1-丙烯等的矽烷基炔;1,4-雙三甲基矽烷基-1,3-丁二烯、環戊二烯基三甲基矽烷等的矽烷基烯;苯基二甲基矽烷、苯基三甲基矽烷等的芳基烷基矽烷;丙炔基三甲基矽烷等的炔基烷基矽烷;乙烯基三甲基矽烷等的烯基烷基矽烷;六甲基二矽烷等的二矽烷;八甲基環四矽氧烷、四甲基環四矽氧烷、六甲基環四矽氧烷等的矽氧烷;N,O-雙(三甲基矽烷基)乙醯胺;雙(三甲基矽烷基)碳化二亞胺;等。此等氣體可為單獨一種,或可組合二種以上來使用。
於此等之中,從可更簡便地得到本發明目的之成形體的觀點來看,較佳為二矽氧烷、烷基矽烷、四烷氧基矽烷、矽氮烷。
離子的注入量係可配合所形成的成形體之使用目的(必要的阻氣性、透明性等)等來適宜決定。
對高分子層注入離子的方法係沒有特別的限定,例如可舉出在基材上形成含聚有機矽氧烷系化合物的層後,對該含聚有機矽氧烷系化合物的層注入矽化合物的離子之方法等。
作為注入離子的方法,可舉出照射經電場加速的離子(離子束)之方法、將電漿中的離子注入之方法等。特別地,於本發明中,從可簡便地得到阻氣性成形體來看,較佳為後者將電漿中的離子注入之方法(以下亦稱為「電漿離子注入法」)。
電漿離子注入法,例如可藉由在含有矽化合物的氣體之環境下使產生電漿,對高分子層施加負的高電壓脈衝,而將該電漿的離子注入高分子層的表面部來進行。
前述離子注入部分的厚度係可由注入條件來控制,可按照成形體的使用目的來適宜決定,通常為0.1~1000nm。
本發明的成形體之形狀係沒有特別的限制,例如可舉出薄膜狀、薄片狀、長方體狀、多角柱狀、筒狀等。如後述地作為電子裝置用元件使用時,較佳為薄膜狀、薄片狀。該薄膜的厚度係可按照目的之電子裝置的用途來適宜決定。
又,本發明的成形體係可僅由具有離子注入層的高分子層所構成,也可更含有其它層。其它層可為單層,也可為同種或異種的2層以上。
作為前述其它層的材料,可舉出與作為用於前述離子注入的高分子層之高分子所例示的同樣者。其中,從透明性優異、具有泛用性來看,較佳為聚酯、聚醯胺或環烯系聚合物,更佳為聚酯或環烯系聚合物。
作為聚酯,可舉出聚對苯二甲酸乙二酯、聚對苯二甲酸丁二酯、聚萘二甲酸乙二酯、聚芳酯等。
作為聚醯胺,可舉出全芳香族聚醯胺、耐隆6、耐隆66、耐隆共聚物等。
作為環烯系聚合物,可舉出原冰片烯系聚合物、單環的環狀烯烴系聚合物、環狀共軛二烯系聚合物、乙烯基脂環式烴聚合物及此等的氫化物。作為其具體例,可舉出Appel(三井化學公司製的乙烯-環烯共聚物)、Arton(JSR公司製的原冰片烯系聚合物)、Zeonor(日本ZEON公司製的原冰片烯系聚合物)等。
當本發明的成形體為含有其它層的層積體時,離子注入層的配置位置係沒有特別的限定,基於可高效率地製造等之理由,較佳為在表面具有離子注入層。又,當本發明的成形體係在表面具有離子注入層時,離子注入層可僅形成在其它層的一面,也可形成在其它層的兩面。
本發明的成形體係具有優異的阻氣性、耐彎曲性及表面平滑性,其形狀較佳為薄膜狀或薄片狀(以下稱為「薄膜狀」)。
本發明的成形體具有優異的阻氣性者,係可藉由比較本發明的成形體之水蒸氣等的氣體之透過率與沒有注入離子者,由格外小來確認。例如,在40℃、相對濕度90%環境下之水蒸氣透過度,即在40℃,由相對濕度90%的調濕室側通過成型體的水蒸氣量,較佳為1g/m2
/day以下,更佳為0.5g/m2
/day以下。成形體的水蒸氣等之透過率,係可使用眾所周知的氣體透過率測定裝置來測定。
本發明的成形體具有優異的耐彎曲性者,例如可藉由將成形體,以離子注入面成為外側的方式,捲繞在不銹鋼棒上,在圓周方向往返10次,而成形體也沒有劣化來確認。
又,本發明的成形體具有優異的表面平滑性者,例如可藉由使用原子力顯微鏡(AFM),對測定範圍1×1μm及25×25μm的表面粗糙度Ra值(nm)進行測定而確認。1×1μm的Ra值較佳為0.35nm以下,更佳為0.3nm以下,25×25μm的Ra值較佳為6nm以下。
(2)成形體的製造方法
本發明的成形體之製造方法的特徵為具有對表面部具有高分子層的成形物之前述高分子層之表面部,注入矽化合物的離子之步驟。
於本發明的成形體之製造方法中,較佳為一邊在一定方向中搬送表面部具有高分子層的長條狀成形物,一邊對高分子層注入矽化合物的離子以製造成形體。
依照此製造方法,例如由於可由捲出輥來捲出長條狀成形物,一邊在一定方向中搬送其,一邊注入離子,以捲取輥來捲取,故可連續地製造由離子注入而得之成形體。
長條狀成形物的形狀係薄膜狀,可僅為高分子層,也可含有其它層。作為其它層,可使用與前述其它層同樣者。
從捲出、捲取及搬送的操作性之觀點來看,成形物的厚度較佳為1μm~500μm,更佳為5μm~300μm。
於本發明的成形體之製造方法中,對高分子層注入離子的方法係沒有特別的限定。其中,較佳為藉由電漿離子注入法在前述層的表面部形成離子注入層的方法。
電漿離子注入法係藉由對暴露於電漿中的在表面具有高分子層的成形物,施加負的高電壓脈衝,而將電漿的離子注入前述層的表面部,以形成離子注入層之方法。
作為電漿離子注入法,較佳為(A)將使用外部電場而產生的電漿中所存在的離子,注入前述層的表面部之方法,或(B)不使用外部電場,將僅藉由施加於前述層的負高電壓脈衝所致的電場而產生的存在於電漿中之離子,注入前述層的表面部之方法。
於前述(A)的方法中,離子注入之際的壓力(電漿離子注入時的壓力)較佳為0.01~1Pa。電漿離子注入時的壓力若在如此的範圍,則可簡便且高效率地形成均勻的離子注入層,可高效率地形成兼具透明性、阻氣性的離子注入層。
前述(B)的方法係不需要提高減壓度,處理操作簡便,處理時間亦可大幅縮短。又,可對前述層全體進行均一的處理,在負的高電壓脈衝施加時,可以高能量將電漿中的離子連續地注入層的表面部。再者,不需要射頻(高頻,以下簡稱「RF」)或微波等的高頻電力源等之特別的其它手段,可僅對層施加負的高電壓脈衝,而在層的表面部均勻地形成良質的離子注入層。
於前述(A)及(B)的任一方法中,當施加負的高電壓脈衝時,即離子注入時的脈衝寬度,較佳為1~15μsec。脈衝寬度在如此的範圍時,可更簡便且高效率地形成透明且均勻的離子注入層。
又,產生電漿時的施加電壓較佳為-1kV~-50kV,更佳為-1kV~-30kV,特佳為-5kV~-20kV。若以施加電壓大於-1kV之值來進行離子注入,則離子注入量(劑量)變不足,得不到所欲的性能。另一方面,若以小於-50kV之值進行離子注入,則離子注入時成形體會帶電,且發生對成形體的著色等不良情況而不宜。
於對層的表面部注入電漿中的離子之際,使用電漿離子注入裝置。
作為電漿離子注入裝置,具體地可舉出(α)在對高分子層(以下亦稱為「離子注入層」)施加負的高電壓脈衝之饋通上重疊高頻電力,均等地以電漿包圍離子注入層的周圍,誘導、注入電漿中的離子及使碰撞、沈積的裝置(特開2001-26887號公報),(β)在室內設置天線,給予高頻電力而使產生電漿,在電漿到達離子注入層的周圍後,藉由對離子注入層交互地施加正與負的脈衝,而以的脈衝誘導碰撞電漿中的電子,以加熱離子注入層,控制脈衝常數,一邊進行溫度控制,一邊施加負的脈衝而誘導、注入電漿中的離子之裝置(特開2001-156013號公報),(γ)使用微波等的高頻電力源等之外部電場而使產生電漿,施加高電壓脈衝而誘導、注入電漿中的離子之電漿離子注入裝置,(δ)不用外部電場,僅藉由高電壓脈衝的施加所產生的電場,而將電漿中的離子注入之電漿離子注入裝置等。
於此等之中,從處理操作簡便、處理時間亦可大幅縮短、適合於連續使用來看,較佳為使用(γ)或(δ)的電漿離子注入裝置。
以下,邊參照圖面邊詳細說明使用前述(γ)及(δ)的電漿離子注入置之方法。
圖1係顯示包括前述(γ)的電漿離子注入裝置之連續電漿離子注入裝置的概要之圖。
圖1(a)中,1a係表面部具有注入離子之高分子層的長條薄膜狀的成形物(以下稱為「薄膜」),11a係室,20a係渦輪分子泵,3a係送出離子注入前的薄膜1a之捲出輥,5a係將離子注入後的薄膜(成形體)1b捲繞成輥狀的捲取輥,2a係高電壓施加旋轉罐(can)、6a係薄膜的送出用輥,10a係氣體導入口,7a係高電壓脈衝電源,4係電漿放電用電極(外部電場)。圖1(b)係前述高電壓施加旋轉罐2a的斜視圖,15係高電壓導入端子(饋通)。
本實施形態所用的表面部具有高分子層之長條狀薄膜1a,係在基材(其它層)上形成有高分子層的薄膜。
於圖1所示的連續電漿離子注入裝置中,薄膜1a係在室11a內,由捲出輥3a往圖1中箭號X方向搬送,通過高電壓施加旋轉罐2a,捲繞在捲取輥5a上。薄膜1a的捲繞方法或搬送薄膜1a的方法等係沒有特別的限制,於本實施形態中,藉由以一定速度使高電壓施加旋轉罐2a旋轉,以進行薄膜1a的搬送。又,高電壓施加旋轉罐2a的旋轉係藉由馬達使高電壓導入端子15的中心軸13旋轉而進行。
高電壓導入端子15及薄膜1a所接觸的複數之送出用輥6a等係由絕緣體所構成,例如氧化鋁的表面經聚四氟乙烯等的樹脂所被覆而形成。又,高電壓施加旋轉罐2a係由導體所構成,例如可由不銹鋼等所形成。
薄膜1a的搬送速度係可適宜設定。在由捲出輥3a搬送出薄膜1a到捲繞在捲取輥5a上為止之間,對薄膜1a注入離子,速度只要是能確保形成所欲之離子注入層的時間,則沒有特別的限制。薄膜的捲繞速度(線速度)亦取決於外加電壓、裝置規模等,通常為0.1~3m/min,較佳為0.2~2.5m/min。
首先,藉由連接於旋轉泵的渦輪分子泵20a,將室11a內排氣、減壓。減壓度通常為1×10-4
Pa~1Pa,較佳為1×10-3
Pa~1×10-2
Pa。
其次,經由氣體導入口10a在室11a內導入三甲基矽烷等的離子注入用之氣體(以下亦稱為「離子注入用氣體」),而使室11a內成為減壓離子注入用氣體環境。
接著,藉由電漿放電用電極4(外部電場)使產生電漿。作為使產生電漿的方法,可舉出藉由微波或RF等的高頻電力源等眾所周知的方法。
另一方面,經由高電壓導入端子15,由連接於高電壓施加旋轉罐2a的高電壓脈衝電源7a來施加負的高電壓脈衝9a。若對高電壓施加旋轉罐2a施加負的高電壓脈衝,則誘導電漿中的離子,注入高電壓施加旋轉罐2a的周圍之薄膜的表面(圖1(a)中箭號Y)。
如前述地,離子注入之際的壓力(室11a內的電漿氣體之壓力)較佳為0.01~1Pa,離子注入時的脈衝寬度較佳為1~15μsec,對高電壓施加旋轉罐2a施加負的高電壓時的外加電壓較佳為-1kV~-50kV。
其次,說明使用圖2所示的連續電漿離子注入裝置,對表面部具有高分子層的薄膜之前述高分子層進行離子注入的方法。
圖2所示的裝置包括前述(δ)的電漿離子注入裝置。此電漿離子注入裝置係不用外部電場(即圖1中的電漿放電用電極4),而僅藉由所施加的高電壓脈衝之電場來產生電漿。
於圖2所示的連續電漿離子注入裝置中,薄膜(薄膜狀的成形物)1c係藉由與前述圖1的裝置同樣地使高電壓施加旋轉罐2b旋轉,而由捲出輥3b往圖2中箭號X方向搬送,捲繞在捲取輥5b上。尚且,6b係薄膜的送出輥。
於圖2所示的連續電漿離子注入裝置中,對前述高分子層之表面部的離子注入係如以下地進行。
首先,與圖1中所示的電漿離子注入裝置同樣地,在室11b內設置薄膜1c,藉由連接於旋轉泵的渦輪分子泵20b,將室11b內排氣、減壓。對該處,經由氣體導入口10b對室11b內,導入離子注入用氣體,而使室11b內成為減壓離子注入用氣體環境。
離子注入之際的壓力(室11b內的電漿氣體之壓力)為10Pa以下,較佳為0.01~5Pa,更佳為0.01~1Pa。
其次,一邊在圖2中X的方向中搬送薄膜1c,一邊經由高電壓導入端子,由連接於高電壓施加旋轉罐2b的高電壓脈衝電源7b來施加高電壓脈衝9b。
若對高電壓施加旋轉罐2b施加負的高電壓,則沿著高電壓施加旋轉罐2b的周圍之薄膜1c產生電漿,誘導該電漿中的離子注入用氣體之離子,注入高電壓施加旋轉罐2b的周圍之成形體薄膜1c的表面(圖2中箭號Y)。若對薄膜1c的高分子層之表面部注入離子,則在薄膜表面部形成離子注入層。
對高電壓施加旋轉罐2b施加負的高電壓之際的施加電壓、脈衝寬度及離子注入之際的壓力,係與圖1所示的連續電漿離子注入裝置之情況同樣。
於圖2所示的電漿離子注入裝置中,由於以高電壓脈衝電源來兼用作使電漿產生的電漿產生手段,故不需要RF或微波等的高頻電力源等特別的其它手段,藉由僅施加負的高電壓脈衝,而使產生電漿,對薄膜的高分子層的表面部注入電漿中的離子,連續形成離子注入層,可量產在薄膜的表面部形成有離子注入層的成形體。
(3)電子裝置用元件及電子裝置
本發明的電子裝置用元件之特徵為由本發明的成形體所構成。因此,本發明的電子裝置用元件,由於具有優異的阻氣性,故可防止水蒸氣等的氣體所致的元件之劣化。又,可適合作為液晶顯示器、EL顯示器等的顯示器元件、太陽電池用保護片(背板)等的太陽電池用元件等。
本發明的電子裝置包括本發明的電子裝置用元件。作為具體例,可舉出液晶顯示器、有機EL顯示器、無機EL顯示器、電子紙、太陽電池等。
本發明的電子裝置,由於包括由本發明的成形體所成的電子裝置用元件,故阻氣性及耐彎曲性優異。
以下,舉出實施例來更詳細說明本發明。惟,本發明完全不受以下的實施例所限定。
所用的電漿離子注入裝置、水蒸氣透過率測定裝置和測定條件、表面平滑性評價方法及耐彎曲性試驗的方法係如以下。再者,所用的電漿離子注入裝置係使用外部電場的離子注入裝置。
(電漿離子注入裝置)
RF電源:型號「RF」56000,日本電子公司製
高電壓脈衝電源:「PV-3-HSHV-0835」,粟田製作所公司製
(水蒸氣透過率測定裝置)
透過率測定器:「L89-500」,LYSSY公司製
測定條件:相對濕度90%、40℃,
(表面平滑性評價方法)
使用原子力顯微鏡(AFM)(「SPA300 HV」,SII奈米科技公司製),在測定範圍1×1μm(1μm□)及25×25μm(25μm□),測定表面粗糙度Ra值(nm)。
(耐彎曲性試驗)
於3mmΦ的不銹鋼棒上,以所得之成形體的離子注入面(比較例1係聚二甲基矽氧烷側,比較例2係氮化矽膜側)成為外側,捲繞成形體,在圓周方向中往返10次後,用光學顯微鏡(倍率2000倍,KEYENCE公司製)來觀察有無發生龜裂。將沒有看到龜裂的發生之情況評價為「無」,將有看到龜裂的發生之情況評價為「有」。
(實施例1)
於當作基材的聚對苯二甲酸乙二酯薄膜(「PET38T-300」,三菱樹脂公司製,厚度38μm)(以下稱為「PET薄膜」)上,塗佈聚矽氧剝離劑(「BY-24-561」,以聚二甲基矽氧烷當作主成分的聚矽氧樹脂,信越化學工業公司製),在120℃加熱2分鐘,以在PET薄膜上形成厚度100nm之高分子層(含聚二甲基矽氧烷的層),而得到成形物。接著,使用圖1所示的電漿離子注入裝置,對含聚二甲基矽氧烷的層之表面,電漿離子注入當作離子注入氣體(電漿生成氣體)的六甲基二矽氧烷(HMDSO)之氣體,以製作成形體1。
以下顯示電漿離子注入的條件。
‧負載(Duty)比:0.5%
‧重複頻率:1000Hz
‧外加電壓:-10kV
‧RF電源:頻率13.56MHz,外加電力1000W
‧室內壓:0.2Pa
‧脈衝寬度:5μsec
‧處理時間(離子注入時間):5分鐘
‧氣體流量:40ccm
(實施例2)
除了作為電漿生成氣體,使用三甲基矽烷代替HMDSO以外,與實施例1同樣地製作成形體2。
(實施例3)
除了作為電漿生成氣體,使用四乙氧基矽烷代替HMDSO以外,與實施例1同樣地製作成形體3。
(實施例4)
除了於PET薄膜上不塗佈聚矽氧剝離劑以外,與實施例1同樣地製作成形體。即,對PET薄膜的表面直接電漿離子注入HMDSO製作成形體4。
(比較例1)
除了不進行離子注入以外,與實施例1同樣地製作成形體。即,在PET薄膜上形成含聚二甲基矽氧烷的層,以成為成形體5。
(比較例2)
在PET薄膜上,藉由濺鍍法來設置厚度50nm的氮化矽(Si3
N4
)之膜,以製作成形體6。
對於實施例1~4、比較例1及比較例2所得之成形體1~6,進行水蒸氣透過率的測定、耐彎曲性試驗及表面平滑性評價。下述表1中顯示結果。
根據表1,與比較例1、2的成形體5、6相比,實施例1~4的成形體1~4係水蒸氣透過率小。又,在耐彎曲性試驗中亦沒有看到龜裂的發生。比較例2的成形體6係在氮化矽膜中發生龜裂。
再者,與比較例1、2的成形體相比,實施例1~4的成形體係表面平滑性優異。
由以上可知,藉由在恰當的條件下對高分子層進行矽化合物的離子注入,可得到阻氣性、耐彎曲性及表面平滑性優異的成形體。
1a、1c...薄膜狀的成形物
1b、1d...薄膜狀的成形體
2a、2b...旋轉罐
3a、3b...捲出輥
4...電漿放電用電極
5a、5b...捲取輥
6a、6b...送出用輥
7a、7b...脈衝電源
9a、9b...高電壓脈衝
10a、10b...氣體導入口
11a、11b...室
圖1(a)、(b)係顯示本發明中所使用的電漿離子注入裝置之概略構成的圖。
圖2係顯示本發明中所使用的電漿離子注入裝置之概略構成的圖。
Claims (8)
- 一種成形體之製造方法,前述成形體具有藉由電漿離子注入法對含聚有機矽氧烷系化合物的層注入矽烷或有機矽化合物的離子而得之離子注入層,前述製造方法具有藉由電漿離子注入法,對表面部具有含聚有機矽氧烷系化合物的層的成形物之前述含聚有機矽氧烷系化合物的層的表面部,注入矽烷或有機矽化合物的離子之步驟,前述電漿離子注入法係藉由對暴露於電漿中的前述成形物,施加負的高電壓脈衝,而將前述電漿的離子注入前述含聚有機矽氧烷系化合物的層的表面部,以形成前述離子注入層之方法,其中產生前述電漿時的施加電壓為-1kV~-50kV。
- 如申請專利範圍第1項之成形體之製造方法,其中一邊在一定方向中搬送表面部具有含聚有機矽氧烷系化合物的層的長條狀成形物,一邊藉由電漿離子注入法對前述含聚有機矽氧烷系化合物的層注入矽烷或有機矽化合物的離子。
- 如申請專利範圍第1項之成形體之製造方法,具有將含有聚有機矽氧烷系化合物的至少一種的層形成用溶液,塗佈在基材上,使所得之塗膜乾燥,形成前述含有聚有機矽氧烷系化合物的層的步驟。
- 如申請專利範圍第1項之成形體之製造方法,其中前述離子注入法中,離子注入時的脈衝寬度為1~15μsec。
- 申請專利範圍第1項之成形體之製造方法,其中前述有聚有機矽氧烷系化合物為具有下述式(a)所示的構造、下述式(b)所示的構造,或下述式(c)所示的構造作為主鏈構造的化合物:
- 申請專利範圍第1項之成形體之製造方法,其中前述含聚有機矽氧烷系化合物的層中之聚有機矽氧烷系化合物的含量為50重量%以上。
- 申請專利範圍第1項之成形體之製造方法,其中前述聚有機矽氧烷系化合物為聚二甲基矽氧烷。
- 申請專利範圍第1項之成形體之製造方法,其中前述成形體之在40℃、相對濕度90%環境下的水蒸氣透過率為1g/m2 /day以下。
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