JP2006070238A - 高分子フィルムの連続的表面改質方法、連続的表面改質装置および表面部にイオン注入層が形成された高分子フィルム - Google Patents
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Abstract
長尺の高分子フィルムの表面改質を効率よく連続的に行う高分子フィルムの連続的表面改質方法、この方法の実施に好適な高分子フィルムの連続的表面改質装置、及び前記方法によって得られる長尺の高分子フィルムを提供する。
【解決手段】
プラズマ雰囲気中、長尺の高分子フィルムを一定方向に搬送すると同時に、(A)イオン注入圧力が0.01〜0.1Paで、フィルム表面部にプラズマ中のイオンを注入するか、及び/又は(B)外部電界を用いることなく印加する高電圧パルスによる電界のみで生成させたプラズマ中のイオンをフィルム表面部に注入する高分子フィルムの連続的表面改質方法、高分子フィルムの連続的表面改質装置、及び前記表面改質方法によって得られる長尺の高分子フィルム。
【選択図】 図2
Description
しかし、この文献に記載されたイオン注入装置は、超高真空下で高電圧を印加するものであるため、複雑かつ非常に高価であり、大面積化に対応できないものである。そのため、工業的に有利なものとはいえなかった。
例えば、特許文献2には、高周波電力源やECR(Electron Cyclotron Resonance)などの特別の手段を要することなく、被処理物に正及び負の高電圧パルスを交互に印加するだけで表面処理を行うことができる装置が開示されている。しかしながら、そこでは、被処理物へのガスバリア性の付与については触れられていない。
(1)表面部にイオン注入層を形成する高分子フィルムの連続的表面改質方法であって、プラズマ雰囲気中、長尺の高分子フィルムを一定方向に搬送させると同時に、イオン注入する際の圧力が0.01〜0.1Paで、前記フィルム表面部にプラズマ中のイオンを注入することを特徴とする高分子フィルムの連続的表面改質方法。
(2)表面部にイオン注入層を形成する高分子フィルムの連続的表面改質方法であって、プラズマ雰囲気中、長尺の高分子フィルムを一定方向に搬送させると同時に、外部電界を用いることなく印加する高電圧パルスによる電界のみで生成させたプラズマ中のイオンを、前記フィルム表面部に注入することを特徴とする高分子フィルムの連続的表面改質方法。
(3)パルス幅が1〜10μsecでプラズマを生成させることを特徴とする(1)又は(2)の高分子フィルムの連続的表面改質方法。
(5)前記高分子フィルムを構成する高分子が、ポリイミド、ポリアミド、ポリアミドイミド、ポリフェニレンエーテル、ポリエーテルケトン、ポリエーテルエーテルケトン、ポリオレフィン、ポリエステル、ポリカーボネート、ポリスルフォン、ポリエーテルスルフォン、ポリフェニレンスルフィド、ポリアリレート、アクリル系樹脂、シクロオレフィン系ポリマーおよび芳香族系重合体からなる群から選ばれる少なくとも一種であることを特徴とする(1)〜(4)いずれかに記載の高分子フィルムの連続的表面改質方法。
(6)前記高分子フィルムを構成する高分子が、ポリアミド、ポリエステル、またはシクロオレフィン系ポリマーであることを特徴とする(1)〜(5)いずれかの高分子フィルムの連続的表面改質方法。
(8)帯電防止性を有するイオン注入層を形成することを特徴とする(1)〜(7)いずれかの高分子フィルムの連続的表面改質方法。
(9)耐擦傷性を有するイオン注入層を形成することを特徴とする(1)〜(8)いずれかの高分子フィルムの連続的表面改質方法。
(10)前記イオン注入層が、アモルファスカーボン化層であることを特徴とする(1)〜(9)いずれかの高分子フィルムの連続的表面改質方法。
(11)プラズマ雰囲気中、長尺の高分子フィルムを一定方向に搬送するフィルム搬送部と、外部電界を用いることなく印加する高電圧パルスによる電界のみでプラズマを発生させ、発生したプラズマ中のイオンを前記高分子フィルムの表面部に注入して、該高分子フィルムの表面部にイオン注入層を形成するプラズマイオン注入部とを備えることを特徴とする高分子フィルムの連続的表面改質装置。
(12)前記(1)〜(10)いずれかの連続的表面改質方法により得られたものであることを特徴とする、表面部にイオン注入層が形成された長尺の高分子フィルム。
優れたガスバリア性等を有するイオン注入層が形成された本発明の高分子フィルムは、水蒸気や酸素などの透過を嫌う、食品、薬品梱包剤;飲料水用ボトル;フレキシブルディスプレイなどに使われるプラスチックフィルム;半導体;各種ディスプレイ、光記録材、ウィンドウフィルム、プロテクトフィルム;等に好適に用いることができる。
本発明の高分子フィルムの表面改質方法は、プラズマ中に曝した長尺の高分子フィルムを一定方向に搬送させると同時に、該高分子フィルムに負の高電圧パルスを印加することによりプラズマを発生させ、該プラズマ中のイオンを高分子フィルムの表面部に注入してイオン注入層を形成する方法である。すなわち、本発明の方法は、長尺の高分子フィルムを一定方向に搬送させながら、プラズマイオン注入法により高分子フィルムの表面を連続的に表面改質して、該高分子フィルム表面部にイオン注入層を形成する方法である。
ポリアミドとしては、全芳香族ポリアミド;ナイロン6、ナイロン66、ナイロン共重合体等が挙げられる。
以下、前記(3)および(4)のプラズマイオン注入装置を用いる方法について、図面を参照しながら詳細に説明する。
図1(a)において、1aは長尺の高分子フィルム、11はチャンバー、20はターボ分子ポンプ、3は表面改質される前の高分子フィルム1aを送り出す巻き出しロール、5は表面改質された高分子フィルム1をロール状に巻き取る巻取りロール、2は高電圧印加回転キャン、10はガス導入口、7は高電圧パルス電源、4はプラズマ放電用電極(外部電界)である。図1(b)は、前記高電圧印加回転キャン2の斜視図であり、15は高電圧導入端子(フィードスルー)である。
プラズマイオン注入時の圧力、及びプラズマを生成させるときのパルス幅がこのような範囲にあるときに、均一な表面改質を行うことができ、ガスバリア性等に優れたイオン注入層を簡便かつ効率よく形成することができる。
なお、本発明において、高分子フィルムのイオン注入は、高分子フィルムの一方の面側からのみであっても、両方の面側からであってもよい。
また、比較的活性なイオンを注入すると、フィルム中で注入されたイオンとの新しい結合を生成することがある。
そこへ、ガス導入口10よりチャンバー11内に窒素(N2)ガスを導入して、チャンバー11内を減圧窒素雰囲気とする。
イオン注入する際の圧力(チャンバー11内のプラズマガスの圧力)は、10Pa以下、好ましくは0.01〜5Pa、より好ましくは0.01〜0.1Paである。
また、比較的活性なイオンを注入すると、フィルム中で注入されたイオンとの新しい結合を生成することがある。
なお、ガスバリア性の評価は以下に示す方法で、帯電防止性及び耐擦傷性の評価は、以下に示す表面電気抵抗率及び表面硬度を測定することにより行った。
酸素、二酸化炭素、水蒸気の透過率を測定することにより評価した。
透過率は、ガス透過率測定器(日本分光(株)製、Gasperm−100型)を使用して測定した(フィルムの面積:12.56cm2、試験圧力:7kg/cm2)
表面電気抵抗率は、表面抵抗測定器(R8252 DIGITAL ELECTROMETER、(株)アドバンテスト社製)により測定して求めた。
表面硬度は、表面硬度測定装置(ナノインデンター、MTS社製)により測定して求めた。
図1、又は図2に示す連続的表面改質装置を用いて、厚み100μm、巾300mmのポリエチレンテレフタレート(PET)フィルム(商品名:ルミラー、東レ(株)製)の表面部にイオン注入層が形成された長尺のPETフィルムを得た。
なお、高電圧パルス電源は栗田製作所製のPV−3−HSHV−0835を用い、高電圧導入端子は栗田製作所製のPV3−FD45を用いた。
・ライン速度:0.5m/min
・繰り返し周波数:1000Hz
・Duty比(パルス印加時間と非印加時間との比):0.5%
・図1の装置におけるRF電源(型番号:RF56000,日本電子(株)製):周波数13.56MHz:1000W
窒素イオン注入時の圧力、パルス幅及び印加電圧は、第1表に示す。
比較例1として、未処理のPETフィルム(厚み100μm)を用意した。
実施例1〜17で得た表面部にイオン注入層が形成されたPETフィルム、及び比較例1のPETフィルムの、酸素透過率、二酸化炭素透過率、水蒸気透過率(実施例6〜17の二酸化炭素透過率を除く)、表面電気抵抗率、表面硬度を測定した。
測定結果を第2表に示す。
以上のことから、イオン注入を適切な条件で行うことにより、所望の効果を有する高分子フィルムが得られることがわかる。
実施例3及び比較例1のPETフィルムのX線光電子分光分析を行った。
X線光電子分光分析は、以下の測定装置及び測定条件でX線光電子分光スペクトルを測定することにより行った。
測定条件:
・励起X線:monochromatic AlKα 1,2線(1486.6eV)
・X線径:1000μm
・X線出力:10kV 20mA
・光電子脱出角度:90°(検出深さ:〜10nm)
・データ処理:中性炭素(CHx)のClsメインピーク位置を284.6eVに合わせた。9−point smoothing
窒素イオンに由来する新しい結合を有するアモルファスカーボン化層が形成されていることが示唆される。
Claims (12)
- 表面部にイオン注入層を形成する高分子フィルムの連続的表面改質方法であって、プラズマ雰囲気中、長尺の高分子フィルムを一定方向に搬送させると同時に、イオン注入する際の圧力が0.01〜0.1Paで、前記フィルム表面部にプラズマ中のイオンを注入することを特徴とする高分子フィルムの連続的表面改質方法。
- 表面部にイオン注入層を形成する高分子フィルムの連続的表面改質方法であって、プラズマ雰囲気中、長尺の高分子フィルムを一定方向に搬送させると同時に、外部電界を用いることなく印加する高電圧パルスによる電界のみで生成させたプラズマ中のイオンを、前記フィルム表面部に注入することを特徴とする高分子フィルムの連続的表面改質方法。
- パルス幅が1〜10μsecでプラズマを生成させることを特徴とする請求項1又は2に記載の高分子フィルムの連続的表面改質方法。
- 印加電圧が−1kV〜−50kVでプラズマを生成させることを特徴とする請求項1〜3のいずれかに記載の高分子フィルムの連続的表面改質方法。
- 前記高分子フィルムを構成する高分子が、ポリイミド、ポリアミド、ポリアミドイミド、ポリフェニレンエーテル、ポリエーテルケトン、ポリエーテルエーテルケトン、ポリオレフィン、ポリエステル、ポリカーボネート、ポリスルフォン、ポリエーテルスルフォン、ポリフェニレンスルフィド、ポリアリレート、アクリル系樹脂、シクロオレフィン系ポリマーおよび芳香族系重合体からなる群から選ばれる少なくとも一種であることを特徴とする請求項1〜4のいずれかに記載の高分子フィルムの連続的表面改質方法。
- 前記高分子フィルムを構成する高分子が、ポリアミド、ポリエステル、またはシクロオレフィン系ポリマーであることを特徴とする請求項1〜5のいずれかに記載の高分子フィルムの連続的表面改質方法。
- ガスバリア性を有するイオン注入層を形成することを特徴とする請求項1〜6のいずれかに記載の高分子フィルムの連続的表面改質方法。
- 帯電防止性を有するイオン注入層を形成することを特徴とする請求項1〜7のいずれかに記載の高分子フィルムの連続的表面改質方法。
- 耐擦傷性を有するイオン注入層を形成することを特徴とする請求項1〜8のいずれかに記載の高分子フィルムの連続的表面改質方法。
- 前記イオン注入層が、アモルファスカーボン化層であることを特徴とする請求項1〜9のいずれかに記載の高分子フィルムの連続的表面改質方法。
- プラズマ雰囲気中、長尺の高分子フィルムを一定方向に搬送するフィルム搬送部と、
外部電界を用いることなく印加する高電圧パルスによる電界のみでプラズマを発生させ、発生したプラズマ中のイオンを前記高分子フィルムの表面部に注入して、該高分子フィルムの表面部にイオン注入層を形成するプラズマイオン注入部と
を備えることを特徴とする高分子フィルムの連続的表面改質装置。 - 請求項1〜10のいずれかに記載の連続的表面改質方法により得られたものであることを特徴とする、表面部にイオン注入層が形成された長尺の高分子フィルム。
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