CN102388160A - 成形物、成形物的制备方法、电子装置元件和电子装置 - Google Patents

成形物、成形物的制备方法、电子装置元件和电子装置 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种成形体，其特征在于具有通过将硅化合物的离子注入聚合物层得到的离子注入层。本发明也公开了：所述成形体的制备方法，所述方法包括将硅化合物的离子注入成形体的聚合物层表面部分，所述成形体在其表面包括聚合物层；一种由所述成形体组成的电子装置元件；和一种提供有所述电子装置元件的电子装置。因此，本发明提供：具有优良的阻气性质、弯曲抗性和表面平滑性的成形体；所述成形体的制备方法；由所述成形体组成的电子装置元件；和提供有所述电子装置元件的电子装置。

Description

成形物、成形物的制备方法、电子装置元件和电子装置
技术领域
本发明涉及呈现优良的阻气性质、弯曲抗性和表面平滑性的成形物、该成形物的制备方法、包括该成形物的电子装置元件以及包括该电子装置元件的电子装置。
背景技术
聚合物成形物例如塑料膜廉价且呈现优良的可加工性。因此，这样的聚合物成形物提供有期望的功能并用于各种领域。例如，防止水蒸气和氧渗透的阻气塑料膜被用作食品/药品包装膜以抑制蛋白质、油和脂肪等的氧化和变性来保持味道及新鲜度。
近年来，已提出使用透明塑料膜作为衬底替代玻璃板用于显示器(例如液晶显示器和电致发光(EL)显示器)以实现厚度减小、重量减轻、柔性增大等。然而，由于与玻璃板相比塑料膜倾向于让水蒸气、氧等通过，显示器内部的元件可能变坏。
为了解决该问题，专利文件1公开了一种柔性显示器衬底，其中在透明塑料膜上堆积了由金属氧化物形成的透明阻气层。
然而，由于通过气相沉积、离子电镀、溅射等把由金属氧化物形成的透明阻气层堆积在透明塑料膜的表面，因此当衬底被卷绕或折叠时，在阻气层中会产生破裂，从而阻气能力会变差。在专利文件1中公开的阻气膜还有在阻气层上形成的附加层由于表面平整性不够而容易形成针孔的问题。因此，该阻气膜不能可靠地用于电子装置元件。
专利文件2公开了一种阻气层叠物，其包括塑料膜和含有聚有机硅倍半氧烷作为主要组分并堆积在该塑料膜至少一侧的树脂层。
然而，由于必须进一步堆积无机化合物层以得到阻气(例如氧和水蒸气)能力，该方法变得复杂，且生产成本增大。另外，会使用毒性气体。
相关技术文件
专利文件
专利文件1：JP-A-2000-338901
专利文件2：JP-A-2006-123307
发明概述
通过本发明解决的问题
本发明鉴于以上情况而被构想。本发明的一个目的是提供呈现优良的阻气能力、优良的弯曲性和优良的表面平整性的成形物、该成形物的制备方法、包括该成形物的电子装置元件以及包括该电子装置元件的电子装置。
用于解决问题的方法
本发明的发明人进行了广泛的研究以实现以上目的。结果，发明人发现，通过将硅化合物的离子注入成形体的含聚有机硅氧烷化合物层的表面，所述成形体在其表面包括含聚有机硅氧烷化合物层，可便利和有效地制备目标成形物。该发现导致了本发明的完成。
本发明的第一个方面提供以下成形物(参见(1)-(4))。
(1)一种成形物，其包括通过将硅化合物的离子注入聚合物层得到的离子注入层。
(2)根据(1)的成形物，其中通过等离子体离子注入方法将硅化合物的离子注入聚合物层得到离子注入层。
(3)根据(1)或(2)的成形物，其中所述聚合物层为含聚有机硅氧烷化合物的层。
(4)根据(1)-(3)任何一项的成形物，所述成形物在40℃的温度和90％的相对湿度下具有小于1g/m2/天的水蒸气传输速率。
本发明的第二个方面提供以下成形物的制备方法(参见(5)-(8))。
(5)(1)的成形物的制备方法，所述方法包括将硅化合物的离子注入到成形体的聚合物层表面，所述成形体在其表面包括聚合物层。
(6)(2)的成形物的制备方法，所述方法包括通过等离子体离子注入将硅化合物的离子注入成形体的聚合物层表面，所述成形体在其表面包括聚合物层。
(7)根据(5)或(6)的方法，所述方法包括在给定方向上运送长成形体时将硅化合物的离子注入长成形体的聚合物层，所述长成形体在其表面包括聚合物层。
(8)根据(5)-(2)任何一项的方法，其中所述聚合物层为含聚有机硅氧烷化合物的层。
本发明的第三个方面提供以下电子装置元件(参见(9))。
(9)一种电子装置元件，其包括(1)-(4)任何一项的成形物。
本发明的第四个方面提供以下电子装置(参见(10))。
(10)一种电子装置，其包括(8)的电子装置元件。
本发明的效果
以上成形物呈现优良的阻气能力、优良的弯曲性和优良的表面平整性。因此，所述成形物可合适地用作显示器、太阳能电池等的电子装置元件。
以上成形物的制备方法可安全和方便地制备呈现优良的阻气能力、优良的弯曲性和优良的表面平整性的以上成形物。此外，与沉积无机膜的方法相比，可以低成本容易地实现面积增大。
由于以上电子装置元件呈现优良的阻气能力、优良的弯曲性和优良的表面平整性，所述电子装置元件可合适地用于电子装置例如显示器和太阳能电池。
附图简述
图1为显示等离子体离子注入设备的示意结构的视图。
图2为显示等离子体离子注入设备的示意结构的视图。
示例性实施方案描述
下面详细描述本发明实施方案的成形物、成形物制备方法、电子装置元件以及电子装置。
1)成形物
本发明一个实施方案的成形物包括通过将硅化合物的离子注入到聚合物层得到的层(下文称为“离子注入层”)。
在通过将硅化合物的离子注入到聚合物层得到离子注入层的范围内，本发明一个实施方案的成形物包括的离子注入层不受特别限制。
形成所述聚合物层的聚合物的实例包括但不限于，聚酰亚胺、聚酰胺、聚酰胺-酰亚胺、聚苯醚、聚醚酮、聚醚醚酮、聚烯烃、聚酯、聚碳酸酯、聚砜、聚醚砜、聚苯硫醚、聚烯丙基化物、丙烯酸树脂、环烯烃聚合物、芳族聚合物、聚有机硅氧烷化合物等。
这些聚合物可以单独或组合使用。
在这些聚合物当中，优选聚有机硅氧烷化合物和聚酯例如聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚对苯二甲酸丁二醇酯和聚萘二甲酸乙二醇酯。聚合物层特别优选为含聚有机硅氧烷化合物层以得到呈现优良阻气能力的成形物。
聚有机硅氧烷化合物不受特别限制。聚有机硅氧烷化合物可以具有线性、梯样或多面体结构。
聚有机硅氧烷化合物的线性主链结构的实例包括通过以下式(a)显示的结构。聚有机硅氧烷化合物的梯样主链结构的实例包括通过以下式(b)显示的结构。聚有机硅氧烷化合物的多面体主链结构的实例包括通过以下式(c)显示的结构。
[化学式1]
Figure BPA00001445835400051
其中Rx、Ry和Rz各自表示氢原子、不可水解的基团例如取代或未取代的烷基、取代或未取代的烯基或者取代或未取代的芳基，条件是不包括其中式(a)中的两个Rx或式(b)中的两个Ry表示氢原子的情况。
取代或未取代的烷基的实例包括具有1-10个碳原子的烷基(例如甲基、乙基、正丙基、异丙基、正丁基、异丁基、仲丁基、叔丁基、正戊基、异戊基、新戊基、正己基、正庚基和正辛基)。
烯基的实例包括具有2-10个碳原子的烯基(例如乙烯基、1-丙烯基、2-丙烯基、1-丁烯基、2-丁烯基和3-丁烯基)。
用于烷基和烯基的取代基的实例包括卤素原子例如氟原子、氯原子、溴原子和碘原子；羟基；硫醇基；环氧基；缩水甘油醚氧基；(甲基)丙烯酰氧基；取代或未取代的苯基例如苯基、4-甲基苯基和4-氯苯基等。
芳基的实例包括具有6-10个碳原子的芳基(例如苯基、1-萘基和2-萘基)。
用于芳基的取代基的实例包括卤素原子例如氟原子、氯原子、溴原子和碘原子；具有1-6个碳原子的烷基例如甲基和乙基；具有1-6个碳原子的烷氧基例如甲氧基和乙氧基；硝基；氰基；羟基；硫醇基；环氧基；缩水甘油醚氧基；(甲基)丙烯酰氧基；取代或未取代的芳基例如苯基、4-甲基苯基和4-氯苯基等。
在这些取代基中，优选氢原子、具有1-6个碳原子的烷基或苯基作为Rx、Ry和Rz。特别优选具有1-6个碳原子的烷基作为Rx、Ry和Rz。
注意式(a)中的多个Rx、式(b)中的多个Ry和式(c)中的多个Rz可分别相同或不同。
从可用性和形成呈现优良阻气能力的离子注入层的角度来看，聚有机硅氧烷化合物优选为通过式(a)显示的线性化合物或通过式(b)显示的梯样化合物，并且特别优选为通过式(a)显示的其中两个Rx表示甲基的聚二甲基硅氧烷。
聚有机硅氧烷化合物可通过缩聚包括可水解官能团的硅烷化合物的已知方法制备。
硅烷化合物可根据目标聚有机硅氧烷化合物的结构适当地选择。优选硅烷化合物的具体实例包括双官能硅烷化合物比如二甲基二甲氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷、二乙基二甲氧基硅烷和二乙基二乙氧基硅烷；三官能硅烷化合物比如甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、乙基三甲氧基硅烷、乙基三乙氧基硅烷、正丙基三甲氧基硅烷、正丁基三乙氧基硅烷、苯基三甲氧基硅烷、苯基三乙氧基硅烷和苯基二乙氧基甲氧基硅烷；四官能硅烷化合物比如四甲氧基硅烷、四乙氧基硅烷、四正丙氧基硅烷、四异丙氧基硅烷、四正丁氧基硅烷、四叔丁氧基硅烷、四仲丁氧基硅烷、甲氧基三乙氧基硅烷、二甲氧基二乙氧基硅烷和三甲氧基乙氧基硅烷等。
作为脱模剂、粘合剂、密封剂、油漆等市售可得的产品可用作聚有机硅氧烷化合物。
在含聚有机硅氧烷化合物层中聚有机硅氧烷化合物的含量优选为50重量％或者更多，并且更优选为70重量％或者更多，以得到呈现优良阻气能力的离子注入层。
在不损害本发明目的的范围内，聚合物层可包括除聚合物化合物(主要组分)以外的组分。除聚合物化合物以外的组分的实例包括固化剂、防老化剂、光稳定剂、阻燃剂等。
聚合物层可通过任意方法形成。
例如，通过将包括至少一种聚有机硅氧烷化合物、任选组分和溶剂的溶液涂敷到适当的基底，干燥得到的膜并任选地加热经干燥的膜，可形成含聚有机硅氧烷化合物层。基底可以是由形成后述附加层的材料所形成的膜。
得到的含聚有机硅氧烷化合物层的厚度不受特别限制，但通常为30nm-100μm。
市售可得的由以上聚合物形成的聚合物膜可用作该聚合物层。
离子注入层通过将硅化合物的离子(在下文可称为“离子”)注入聚合物层而得到。
硅化合物的实例包括硅烷(SiH4)和有机硅化合物。
有机硅化合物的实例包括四烷氧基硅烷例如四甲氧基硅烷、四乙氧基硅烷、四正丙氧基硅烷、四异丙氧基硅烷、四正丁氧基硅烷和四叔丁氧基硅烷；取代或未取代的烷基烷氧基硅烷例如二甲基二甲氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷、二乙基二甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、乙基三甲氧基硅烷和(3，3，3-三氟丙基)三甲氧基硅烷；芳基烷氧基硅烷例如二苯基二甲氧基硅烷和苯基三乙氧基硅烷；二硅氧烷例如六甲基二硅氧烷(HMDSO)；氨基硅烷例如双(二甲基氨基)二甲基硅烷、双(二甲基氨基)甲基乙烯基硅烷、双(乙基氨基)二甲基硅烷、二乙基氨基三甲基硅烷、二甲基氨基二甲基硅烷、四二甲基氨基硅烷和三(二甲基氨基)硅烷；硅氮烷例如六甲基二硅氮烷、六甲基环三硅氮烷、七甲基二硅氮烷、九甲基三硅氮烷、八甲基环四硅氮烷和四甲基二硅氮烷；氰基硅烷例如四异氰基硅烷；卤硅烷例如三乙氧基氟硅烷；烯基硅烷例如二烯丙基二甲基硅烷和烯丙基三甲基硅烷；取代或未取代的烷基硅烷例如二叔丁基硅烷、1，3-二硅丁烷、双(三甲基甲硅烷基)甲烷、三甲基硅烷、四甲基硅烷、三(三甲基甲硅烷基)甲烷、三(三甲基甲硅烷基)硅烷和苄基三甲基硅烷；甲硅烷基炔烃例如双(三甲基甲硅烷基)乙炔、三甲基甲硅烷基乙炔和1-(三甲基甲硅烷基)-1-丙炔；甲硅烷基烯烃例如1，4-双三甲基甲硅烷基-1，3-丁二炔和环戊二烯基三甲基硅烷；芳基烷基硅烷例如苯基二甲基硅烷和苯基三甲基硅烷；炔基烷基硅烷例如炔丙基三甲基硅烷；烯基烷基硅烷例如乙烯基三甲基硅烷；二硅烷例如六甲基二硅烷；硅氧烷例如八甲基环四硅氧烷、四甲基环四硅氧烷和六甲基环四硅氧烷；N，O-双(三甲基甲硅烷基)乙酰胺；双(三甲基甲硅烷基)碳二亚胺等。这些气体可以单独或组合使用。
在这些有机硅化合物当中，优选二硅氧烷、烷基硅烷、四烷氧基硅烷和硅氮烷，因为可较容易得到目标成形物。
剂量可根据成形物的用途(例如阻气能力和透明度)等适当确定。
离子可通过任意方法注入到聚合物层中。例如，可在基底上形成含聚有机硅氧烷化合物层，然后可将硅化合物的离子注入到含聚有机硅氧烷化合物层中。
可通过施加由电场加速的离子(离子束)，注入存在于等离子体中的离子等将离子注入。优选注入存在于等离子体中的离子(在下文称为“等离子体离子注入方法”)，因为可以容易地得到阻气成形物。
等离子体离子注入可以通过在含有硅化合物气体的气氛中生成等离子体，并且例如通过向聚合物层施加负高压脉冲将存在于等离子体中的离子注入到聚合物层表面而执行。
离子注入区域的厚度可通过调节注入条件而控制，并且可根据得到的成形物的应用适当确定。离子注入区域的厚度通常为0.1-1000nm。
本发明一个实施方案成形物的形状不受特别限制。例如，所述成形物可以是膜、片、长方体、多棱柱、管等形状。当将成形物用作电子装置元件(以后描述)时，所述成形物优选为膜或片的形状。膜的厚度可根据电子装置的期望应用适当确定。
本发明一个实施方案的成形物可仅包括含有离子注入层的聚合物层，或者除聚合物层以外也可包括附加层。附加层可为单层，或者可包括多个相同或不同的层。
形成附加层的材料的实例包括以上提及的用于聚合物层(离子注入其中)的材料的聚合物。在这些材料中，由于优良的透明度和多功能性，优选聚酯、聚酰胺或环烯烃聚合物。更优选使用聚酯或环烯烃聚合物。
聚酯的实例包括聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚对苯二甲酸丁二醇酯、聚萘二甲酸乙二醇酯、聚烯丙基化物等。
聚酰胺的实例包括全芳香族聚酰胺、尼龙6、尼龙66、尼龙共聚物等。
环烯烃聚合物的实例包括降冰片烯聚合物、单环烯烃聚合物、环状共轭二烯聚合物、乙烯基脂环烃聚合物及其氢化产物。环烯烃聚合物的具体实例包括Apel(由Mitsui Chemicals Inc.制造的乙烯-环烯烃共聚物)、Arton(由JSR Corporation制造的降冰片烯聚合物)、Zeonor(由Zeon Corporation制造的降冰片烯聚合物)等。
当本发明一个实施方案的成形物为包括附加层的层叠物时，离子注入层可处于任意位置，但是从生产效率等的角度来看优选形成该成形物的表面层。当离子注入层形成该成形物的表面层时，离子注入层可在附加层的一侧形成，或者可在附加层的每一侧形成。
本发明一个实施方案的成形物呈现优良的阻气能力、优良的弯曲性和优良的表面平整性，并且优选具有膜样或片样形状(在下文称为“膜样形状”)。
本发明一个实施方案的成形物呈现优良的阻气能力，因为所述成形物与不将离子注入到成形体的情况相比较具有显著低的气体(例如水蒸气)传输速率。例如，在40℃的温度和90％的相对湿度下所述成形物的水蒸气传输速率(即在湿度受控的室内于40℃的温度和90％的相对湿度下通过成形物的水蒸气的量)优选为1g/m2/天或更小，并且更优选为0.5g/m2/天或更小。所述成形物的气体(例如水蒸气)传输速率可采用已知的气体传输速率测量设备测量。
本发明一个实施方案的成形物呈现优良的弯曲性，因为在其中离子注入侧位于例如外侧的状态下，当成形物围绕不锈钢棒卷绕并沿着圆周方向旋转10次时成形物不变坏。
本发明一个实施方案的成形物的表面粗糙度Ra(nm)(测量面积：1×1μm和25×25μm)可采用原子力显微镜(AFM)测量。当测量面积为1×1μm时成形物的表面粗糙度Ra优选为0.35nm或更小，并且更优选为0.3nm或更小，并且当测量面积为25×25μm时成形物的表面粗糙度Ra优选为6nm或更小。
2)成形物的制备方法
本发明一个实施方案的成形物的制备方法包括将硅化合物的离子注入到成形体的聚合物层表面，该成形体在其表面包括聚合物层。
在本发明一个实施方案的成形物的制备方法中，优选在给定方向上运送长成形体时将硅化合物的离子注入到该成形体的聚合物层，所述长成形体在其表面包括聚合物层。
根据该结构，在给定方向上运送长成形体时，可将离子注入到围绕出料辊卷绕的该成形体中，然后可将其围绕例如收卷辊(wind-uproll)卷绕。因此，可连续制备离子注入的成形物。
长成形体具有膜样形状。所述成形体可以仅包括聚合物层，或者除了聚合物层以外可包括附加层。附加层的实例包括以上提及的附加层。
从卷绕、解绕(unwinding)和进料的可操作性角度来看，成形体的厚度优选为1-500μm，并且更优选为5-300μm。
在本发明一个实施方案的成形物制备方法中，离子可通过任意方法注入到聚合物层。优选通过等离子体离子注入在聚合物层的表面形成离子注入层。
等离子体离子注入方法包括通过向成形体施加负高压脉冲将存在于等离子体中的离子注入到聚合物层的表面，所述成形体曝露于等离子体并在其表面包括聚合物层。
作为等离子体离子注入方法，优选采用(A)将存在于通过利用外电场产生的等离子体中的离子注入到聚合物层的表面的方法，或(B)将存在于通过向聚合物层施用负高压脉冲产生的电场所产生的等离子体中的离子注入到聚合物层的表面的方法。
当采用方法(A)时，优选将离子注入压力(等离子体离子注入压力)设定在0.01-1Pa。如果等离子体离子注入压力在以上范围内，可便利和有效地形成均匀的离子注入层。这使得能够有效地形成呈现透明度和阻气能力的离子注入层。
方法(B)不需要增大减压程度，使得容易操作，并显著减少处理时间。此外，整个聚合物层可被均匀地处理，并且当施加负高压脉冲时，可将存在于等离子体中的离子以高能量连续注入到聚合物层表面。方法(B)也具有仅通过向聚合物层施加负高压脉冲而不需要特殊手段例如高频电源(例如射频(RF)电源或微波电源)即可在聚合物层的表面均匀地形成优良的离子注入层的优势。
当采用方法(A)或(B)时，施加负高压脉冲时(即离子注入期间)的脉冲宽度优选为1-15μs。如果脉冲宽度在以上范围内，可以较为便利和有效地形成透明和均匀的离子注入层。
产生等离子体时施加的电压优选为-1至-50kV，更优选为-1至-30kV，并且特别优选为-5至-20kV。如果施加的电压高于-1kV，剂量可能不足，以致于可能不能得到期望的性能。如果施加的电压低于-50kV，成形物可能在离子注入期间充电，或者成形物可能被着色。
当将存在于等离子体中的离子注入到聚合物层的表面时，采用等离子体离子注入设备。
等离子体离子注入设备的具体实例包括(α)通过在馈通(feed-through)上叠加高频电功率，其向聚合物层(在下文可称为“离子注入靶层”)施加负高压脉冲，引起离子注入靶层被等离子体均匀包围，使得存在于等离子体中的离子被吸引，注入，撞击并被沉积的设备(JP-A-2001-26887)，(β)一种设备，其在腔室内包括天线，在腔室中，施加高频电功率以产生等离子体，在等离子体到达离子注入靶层周围的区域后，向离子注入靶层交替施加正和负脉冲，通过引起等离子体中存在的电子因正脉冲被吸引和撞击而加热离子注入靶层，使得等离子体中存在的离子被吸引和注入，并施加负脉冲同时通过控制脉冲系数控制温度(JP-A-2001-156013)，(γ)一种等离子体离子注入设备，其采用外电场(例如微波高频电源)产生等离子体并通过施加高压脉冲引起存在于等离子体中的离子被吸引和注入，(δ)一种注入等离子体中存在的离子的等离子体离子注入设备，所述等离子体由通过施加高压脉冲产生的电场所产生，而不使用外电场。
优选采用等离子体离子注入设备(γ)或(δ)，因为等离子体离子注入设备(γ)或(δ)使得能够便利地操作，显著减少处理时间并可连续使用。
下面参考附图详细描述采用等离子体离子注入设备(γ)或(δ)的方法。
图1为示意性地显示包括等离子体离子注入设备(γ)的连续等离子体离子注入设备的视图。
在图1(a)中，参考符号1a表示在其表面包括离子注入靶聚合物层的长膜状成形体(在下文称为“膜”)，参考符号11a表示腔室，参考符号20a表示涡轮分子泵，参考符号3a表示出料辊，在离子注入之前膜1a围绕其卷绕，参考符号5a表示收卷辊，离子注入膜(成形物)1b围绕其卷绕，参考符号2a表示高压旋转罐，参考符号6a表示驱动辊，参考符号10a表示进气口，参考符号7a表示高压脉冲电源，且参考符号4表示等离子体放电电极(外电场)。图1(b)为显示高压旋转罐2a的透视图，其中参考数字15表示高压涂敷终端(馈通)。
在其表面包括聚合物层的长膜1a为其中在基底(附加层)上形成聚合物层的膜。
在图1显示的连续等离子体离子注入设备中，在腔室11a中膜1a自出料辊3a以箭头方向X运送，通过高压旋转罐2a，并围绕收卷辊5a卷绕。膜1a可通过任意方法卷绕和运送。在一个实施方案中，膜1a通过以恒定速度旋转高压旋转罐2a运送。高压旋转罐2a通过采用电动机旋转高压涂敷终端15的中心轴13而旋转。
高压涂敷终端15、与膜1a接触的驱动辊6a等由绝缘体形成。例如，通过用树脂(例如聚四氟乙烯)涂布氧化铝表面形成高压涂敷终端15、驱动辊6a等。高压旋转罐2a由导体(例如不锈钢)形成。
膜1a的运送速度可被适当设定。在将离子注入到膜1a使得当膜1a自出料辊3a运送并围绕收卷辊5a卷绕时形成期望的注入层的范围内，膜1a的运送速度不受特别限制。膜卷绕速度(线速度)根据施加的电压、设备尺寸等确定，但通常为0.1-3m/分钟，并且优选为0.2-2.5m/分钟。
通过采用连接于旋转泵的涡轮分子泵20a从腔室11a中排出空气而降低腔室11a中的压力。减压程度通常为1×10-4-1Pa，并且优选为1×10-3-1×10-2Pa。
然后将离子注入气体(例如三甲基硅烷气体)通过进气口10a引入到腔室11a中使得腔室11a在减压下充满离子注入气体。
然后采用等离子体放电电极4(外电场)产生等离子体。等离子体可通过已知方法采用高频电源(例如RF电源或微波电源)产生。
从通过高压涂敷终端15连接于高压旋转罐2a的高压脉冲电源7a施加负高压脉冲9a。当将负高压脉冲施加到高压旋转罐2a时，存在于等离子体中的离子被吸引并注入到围绕高压旋转罐2a的膜的表面(图1(a)中的箭头Y)。
在离子注入期间的压力(即腔室11a中等离子体气体的压力)优选为0.01-1Pa。在离子注入期间的脉冲宽度优选为1-15μs。当向高压旋转罐2a施加负高压时所施加的电压优选为-1至-50kV。
下面描述采用图2显示的连续等离子体离子注入设备向膜的聚合物层注入离子的方法，所述膜在其表面包括聚合物层。
图2显示的设备包括(δ)中描述的等离子体离子注入设备。该等离子体离子注入设备通过施加由于高压脉冲产生的电场而产生等离子体，不采用外电场(即图1显示的等离子体放电电极4)。
在图2显示的连续等离子体离子注入设备中，膜1c(膜状成形体)以图2显示的箭头方向X通过旋转高压旋转罐2b运送，并围绕收卷辊5b卷绕。注意参考符号6b表示驱动辊。
图2显示的连续等离子体离子注入设备如下所述将离子注入到聚合物层的表面。
按照和图1显示的等离子体离子注入设备相同的方式将膜1c置于腔室11b中。通过采用连接于旋转泵的涡轮分子泵20b从腔室11b中排出空气而降低腔室11b中的压力。将离子注入气体通过进气口10b引入到腔室11b中使得腔室11b在减压下充满离子注入气体。
在离子注入期间的压力(即腔室11b中等离子体气体的压力)为10Pa或更小，优选为0.01-5Pa，并且更优选为0.01-1Pa。
从通过高压涂敷终端连接于高压旋转罐2b的高压脉冲电源7b施加高压脉冲9b，同时以图2显示的方向X运送膜1c。
当向高压旋转罐2b施加负高压脉冲时，等离子体沿着位于高压旋转罐2b周围的膜1c产生，并且存在于等离子体中的离子注入气体的离子被吸引且注入到围绕高压旋转罐2b的膜1c的表面(图2的箭头Y)。由于离子被注入到膜1c的聚合物层表面，在膜1c的表面形成离子注入层。
当向高压旋转罐2b施加负高压脉冲时所施加的电压和所采用的脉冲宽度以及在离子注入期间所采用的压力与采用图1显示的连续等离子体离子注入设备时所采用的那些相同。
在图2显示的等离子体离子注入设备中，由于高压脉冲电源也用作等离子体产生装置，因此不需要特殊装置例如高频电源(例如RF电源或微波电源)。通过仅施加负高压脉冲将存在于等离子体中的离子注入到聚合物层的表面，可连续形成离子注入层。因此，可大量生产其中在膜表面形成了离子注入层的成形物。
3)电子装置元件和电子装置
本发明一个实施方案的电子装置元件包括本发明一个实施方案的成形物。因此，由于本发明一个实施方案的电子装置元件呈现优良的阻气能力，可防止元件(元件)由于气体(例如水蒸气)造成的变坏。该电子装置元件可合适地用作液晶显示器、EL显示器等的显示器元件；太阳能电池元件例如太阳能电池保护片(背片)等。
本发明一个实施方案的电子装置包括本发明一个实施方案的电子装置元件。所述电子装置的具体实例包括液晶显示器、有机EL显示器、无机EL显示器、电子纸、太阳能电池等。
由于本发明一个实施方案的电子装置包括包含本发明一个实施方案的成形物的电子装置元件，所述电子装置呈现优良的阻气能力和优良的弯曲性。
实施例
以下通过实施例进一步描述本发明。注意本发明不限于以下实施例。
实施例中使用以下等离子体离子注入设备、水蒸气传输速率测量装置、水蒸气传输速率测量条件、表面平整性评价方法和弯曲性试验方法。采用外电场注入离子的设备被用作等离子体离子注入设备。
等离子体离子注入设备
RF电源：由JEOL Ltd.制造的“RF56000”
高压脉冲电源：由Kurita Seisakusho Co.，Ltd.制造的“PV-3-HSHV-0835”
水蒸气传输速率测量装置
传输速率测试仪：由LYSSY制造的“L89-500”
水蒸气传输速率测量条件：相对湿度和温度：90％和40℃
表面平整性评价方法
采用原子力显微镜(AFM)(由SII NanoTechnology Inc.制造的“SPA300HV”)测量表面粗糙度Ra(nm)(测量面积：1×1μm(1平方μm)和25×25μm(25平方μm))。
弯曲性试验
将成形物围绕具有3mm直径的不锈钢棒卷绕，使得离子注入层的一侧(比较实施例1中的聚二甲基硅氧烷层和比较实施例2中的氮化硅膜)面向棒的外部，并以圆周方向旋转10次。然后采用光学显微镜(由Keyence Corporation制造)(放大倍率：2000)测定存在或不存在破裂。没有观察到破裂的情况用“无”表示，而观察到破裂的情况用“产生”表示。
实施例1
将含有聚二甲基硅氧烷作为主要组分的硅酮脱模剂(由Shin-EtsuChemical Co.Ltd.制造的“BY-24-561”)涂敷于聚对苯二甲酸乙二醇酯膜(PET膜)(由Mitsubishi Plastics，Inc.制造的“PET38T-300”，厚度：38μm)(作为基底)上。于120℃下加热硅酮脱模剂2分钟以在PET膜上形成聚合物层(含聚二甲基硅氧烷层)(厚度：100nm)。由此得到成形体。采用图1显示的等离子体离子注入设备将六甲基二硅氧烷(HMDSO)气体(离子注入气体(等离子体产生气体))注入到含聚二甲基硅氧烷层的表面以得到成形物1。
采用以下等离子体离子注入条件。
负载率：0.5％
重复频率：1000Hz
施加电压：-10kV
RF电源：频率：13.56MHz，施加的电功率：1000W
腔室内压：0.2Pa
脉冲宽度：5μs
处理时间(离子注入时间)：5分钟
气体流速：400ccm
实施例2
除了采用三甲基硅烷作为等离子体产生气体替代HMDSO以外，按照和实施例1中相同的方式得到成形物2。
实施例3
除了采用四乙氧基硅烷作为等离子体产生气体替代HMDSO以外，按照和实施例1中相同的方式得到成形物3。
实施例4
除了不将硅酮脱模剂涂敷于PET膜以外，按照和实施例1中相同的方式得到成形物4。具体地讲，将HMDSO直接注入到PET膜的表面以得到成形物4。
比较实施例1
除了不进行离子注入以外，按照和实施例1中相同的方式得到成形物5。具体地讲，在PET膜上形成含聚二甲基硅氧烷层以得到成形物5。
比较实施例2
通过溅射在PET膜上形成氮化硅(Si3N4)膜(厚度：50nm)以得到成形物6。
对实施例1-4和比较实施例1-2中得到的成形物1-6进行水蒸气传输速率测量、弯曲性试验和表面平整性评价。结果示于表1。
表1
如表1所示，和比较实施例1和2中得到的成形物5和6相比，在实施例1-4中得到的成形物1-4具有低水蒸气传输速率。在实施例1-4中得到的成形物1-4在进行弯曲性试验时不产生破裂。在对比较实施例2中得到的成形物6进行弯曲性试验时，在氮化硅膜中产生了破裂。
和比较实施例1和2中得到的成形物相比，在实施例1-4中得到的成形物1-4呈现优良的表面平整性。
因此证实，通过在适当条件下将硅化合物的离子注入到聚合物层可得到呈现优良的阻气能力、优良的弯曲性和优良的表面平整性的成形物。
参考符号列表
1a，1c：膜形成形体；1b，1d：膜形成形物；2a，2b：旋转罐；3a，3b：出料辊；4：等离子体放电电极；5a，5b：收卷辊；6a，6b：传输辊；7a，7b：脉冲电源；9a，9b：高压脉冲；10a，10b：进气口；11a，11b：腔室。

Claims (10)

1.一种成形物，所述成形物包含通过将硅化合物的离子注入聚合物层得到的离子注入层。
2.权利要求1的成形物，其中通过等离子体离子注入方法将硅化合物的离子注入聚合物层得到离子注入层。
3.权利要求1或2的成形物，其中所述聚合物层为含聚有机硅氧烷化合物的层。
4.权利要求1-3中任何一项的成形物，所述成形物在40℃的温度和90％的相对湿度下具有小于1g/m2/天的水蒸气传输速率。
5.权利要求1的成形物的制备方法，所述方法包括将硅化合物的离子注入到成形体的聚合物层表面，所述成形体在其表面包括聚合物层。
6.权利要求2的成形物的制备方法，所述方法包括通过等离子体离子注入将硅化合物的离子注入成形体的聚合物层表面，所述成形体在其表面包括聚合物层。
7.权利要求5或6的方法，所述方法包括在给定方向上运送长成形体时将硅化合物的离子注入长成形体的聚合物层，所述长成形体在其表面包括聚合物层。
8.权利要求5-7中任何一项的方法，其中所述聚合物层为含聚有机硅氧烷化合物的层。
9.一种电子装置元件，所述电子装置元件包含权利要求1-4中任何一项的成形物。
10.一种电子装置，所述电子装置包含权利要求8的电子装置元件。
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