JP5704611B2 - 成形体、その製造方法、電子デバイス用部材及び電子デバイス - Google Patents
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Description
また、近年、液晶ディスプレイやエレクトロルミネッセンス(EL)ディスプレイ等のディスプレイには、薄型化、軽量化、フレキシブル化等を実現するために、電極を有する基板として、ガラス板に代えて透明プラスチックフィルムを用いることが検討されている。
しかしながら、このようなプラスチックフィルムには、ガラス板に比べて水蒸気や酸素等を透過しやすく、ディスプレイ内部の素子の劣化を起こしやすいという問題があった。
しかしながら、この文献記載の積層フィルムのガスバリア性は満足できるレベルに到達しておらず、また、無機化合物薄膜は表面平滑性に劣り、ガスバリア層上に他の層を形成したときに、形成された他の層にピンホールが発生しやすく、ピンホール発生部のガスバリア性が極度に低下するという問題があった。さらに、このフィルムは、ポリエステル系樹脂からなるベースフィルム上に、蒸着法、エレクトロビーム法、スパッタリング法等により、無機化合物からなるガスバリア層を積層したものであるため、該積層フィルムを丸めたり折り曲げたりすると、ガスバリア層にクラックが発生してガスバリア性が低下する場合があった。
このため、耐折り曲げ性を向上させるために、無機膜と有機膜とを交互に積層させる手法も提案されているが、工程の煩雑化、密着性の低下、材料のコスト上昇等が問題となっている。
(i)ポリカルボシラン化合物を含む層に、イオンが注入されて得られる層を有することを特徴とする成形体。
(ii)前記ポリカルボシラン化合物が、下記式(1)で表される繰り返し単位を含む化合物である(i)に記載の成形体。
(iv)40℃、相対湿度90%雰囲気下での水蒸気透過率が0.3g/m2/day未満であることを特徴とする(i)〜(iii)のいずれかに記載の成形体。
(v)ポリカルボシラン化合物を含む層を表面部に有する成形物の、前記ポリカルボシラン化合物を含む層の表面部に、イオンを注入する工程を有する(i)に記載の成形体の製造方法。
(vi)前記イオンを注入する工程が、ポリカルボシラン化合物を含む層を表面部に有する長尺の成形物を一定方向に搬送しながら、前記ポリカルボシラン化合物を含む層にイオンを注入する工程であることを特徴とする(v)に記載の成形体の製造方法。
(vii)(i)〜(iv)のいずれかに記載の成形体からなる電子デバイス用部材。
本発明の第4によれば、下記(viii)の電子デバイスが提供される。
(viii)(vii)に記載の電子デバイス用部材を備える電子デバイス。
本発明の製造方法によれば、優れたガスバリア性、透明性等を有する本発明の成形体を安全に簡便に製造することができる。また、無機膜成膜に比して低コストにて容易に大面積化を図ることができる。
本発明の電子デバイス用部材は、優れたガスバリア性、透明性等を有するため、ディスプレイ、太陽電池等の電子デバイスに好適に用いることができる。
本発明の成形体は、ポリカルボシラン化合物を含む層に、イオンが注入されて得られる層(以下、「イオン注入層」という。)を有することを特徴とする。
アラルキル基としては、ベンジル基、フェネチル基、3−フェニルプロピル基、4−フェニルブチル基、5−フェニルペンチル基、6−フェニルヘキシル基、α−ナフチルメチル基、β−ナフチルメチル基等の炭素数7〜20のアラルキル基が挙げられる。
1価の複素環基の具体例としては、2−ピリジル基、3−ピリジル基、4−ピリジル基、2−チエニル基、3−チエニル基、2−フリル基、3−フリル基、3−ピラゾリル基、4−ピラゾリル基、2−イミダゾリル基、4−イミダゾリル基、1,2,4−トリアジン−3−イル基、1,2,4−トリアジン−5−イル基、2−ピリミジル基、4−ピリミジル基、5−ピリミジル基、3−ピリダジル基、4−ピリダジル基、2−ピラジル基、2−(1,3,5−トリアジル)基、3−(1,2,4−トリアジル)基、6−(1,2,4−トリアジル)基、2−チアゾリル基、5−チアゾリル基、3−イソチアゾリル基、5−イソチアゾリル基、2−(1,3,4−チアジアゾリル)基、3−(1,2,4−チアジアゾリル)基、2−オキサゾリル基、4−オキサゾリル基、3−イソオキサゾリル基、5−イソオキサゾリル基、2−(1,3,4−オキサジアゾリル)基、3−(1,2,4−オキサジアゾリル)基、5−(1,2,3−オキサジアゾリル)基等が挙げられる。
R3のアルキレン基としては、メチレン基、エチレン基、プロピレン基、トリメチレン基、テトラメチレン基、ペンタメチレン基、ヘキサメチレン基、オクタメチレン基等の炭素数1〜10のアルキレン基が挙げられる。
本発明においては、ポリカルボシラン化合物を含む層の厚みがナノオーダーであっても、充分なガスバリア性能を有する成形体を得ることができる。
イオンの注入量は、形成する成形体の使用目的(必要なガスバリア性、透明性等)等に合わせて適宜決定すればよい。
メタン、エタン、プロパン、ブタン、ペンタン、ヘキサン等のアルカン系ガス類のイオン;エチレン、プロピレン、ブテン、ペンテン等のアルケン系ガス類のイオン;ペンタジエン、ブタジエン等のアルカジエン系ガス類のイオン;アセチレン、メチルアセチレン等のアルキン系ガス類のイオン;ベンゼン、トルエン、キシレン、インデン、ナフタレン、フェナントレン等の芳香族炭化水素系ガス類のイオン;シクロプロパン、シクロヘキサン等のシクロアルカン系ガス類のイオン;シクロペンテン、シクロヘキセン等のシクロアルケン系ガス類のイオン;
金、銀、銅、白金、ニッケル、パラジウム、クロム、チタン、モリブデン、ニオブ、タンタル、タングステン、アルミニウム等の導電性の金属のイオン;
シラン(SiH4)又は有機ケイ素化合物のイオン;等が挙げられる。
ジメチルジメトキシシラン、ジメチルジエトキシシラン、ジエチルジメトキシシラン、メチルトリエトキシシラン、エチルトリメトキシシラン、(3,3,3−トリフルオロプロピル)トリメトキシシラン等の無置換若しくは置換基を有するアルキルアルコキシシラン;
ジフェニルジメトキシシラン、フェニルトリエトキシシラン等のアリールアルコキシシラン;
ヘキサメチルジシロキサン(HMDSO)等のジシロキサン;
ビス(ジメチルアミノ)ジメチルシラン、ビス(ジメチルアミノ)メチルビニルシラン、ビス(エチルアミノ)ジメチルシラン、ジエチルアミノトリメチルシラン、ジメチルアミノジメチルシラン、テトラキスジメチルアミノシラン、トリス(ジメチルアミノ)シラン等のアミノシラン;
ヘキサメチルジシラザン、ヘキサメチルシクロトリシラザン、ヘプタメチルジシラザン、ノナメチルトリシラザン、オクタメチルシクロテトラシラザン、テトラメチルジシラザン等のシラザン;
テトライソシアナートシラン等のイソシアナートシラン;
トリエトキシフルオロシラン等のハロゲノシラン;
ジアリルジメチルシラン、アリルトリメチルシラン等のアルケニルシラン;
ジ−t−ブチルシラン、1,3−ジシラブタン、ビス(トリメチルシリル)メタン、トリメチルシラン、テトラメチルシラン、トリス(トリメチルシリル)メタン、トリス(トリメチルシリル)シラン、ベンジルトリメチルシラン等の無置換若しくは置換基を有するアルキルシラン;
ビス(トリメチルシリル)アセチレン、トリメチルシリルアセチレン、1−(トリメチルシリル)−1−プロピン等のシリルアルキン;
1,4−ビストリメチルシリル−1,3−ブタジイン、シクロペンタジエニルトリメチルシラン等のシリルアルケン;
フェニルジメチルシラン、フェニルトリメチルシラン等のアリールアルキルシラン;
プロパルギルトリメチルシラン等のアルキニルアルキルシラン;
ビニルトリメチルシラン等のアルケニルアルキルシラン;
ヘキサメチルジシラン等のジシラン;
オクタメチルシクロテトラシロキサン、テトラメチルシクロテトラシロキサン、ヘキサメチルシクロテトラシロキサン等のシロキサン;
N,O−ビス(トリメチルシリル)アセトアミド;
ビス(トリメチルシリル)カルボジイミド;
等が挙げられる。
これらのイオンは、一種単独で、あるいは二種以上を組み合わせて用いてもよい。
ポリアミドとしては、全芳香族ポリアミド、ナイロン6、ナイロン66、ナイロン共重合体等が挙げられる。
また、粘着剤、コート剤、封止剤等として市販されているものを使用することもでき、特に、アクリル系粘着剤、シリコーン系粘着剤、ゴム系粘着剤等の粘着剤が好ましい。
また、別途、剥離基材上に衝撃吸収層を成膜し、得られた膜を、積層すべき層上に転写して積層してもよい。
衝撃吸収層の厚みは、通常1〜100μm、好ましくは5〜50μmである。
なお、成形体の水蒸気等の透過率は、公知のガス透過率測定装置を使用して測定することができる。
本発明の成形体の製造方法は、ポリカルボシラン化合物を含む層を表面部に有する成形物の、前記ポリカルボシラン化合物を含む層に、イオンを注入する工程を有することを特徴とする。
この製造方法によれば、例えば、長尺の成形物を巻き出しロールから巻き出し、それを一定方向に搬送しながらイオンを注入し、巻き取りロールで巻き取ることができるので、イオンが注入されて得られる成形体を連続的に製造することができる。
プラズマイオン注入装置としては、具体的には、(α)ポリカルボシラン化合物を含む層(以下、「イオン注入する層」ということがある。)に負の高電圧パルスを印加するフィードスルーに高周波電力を重畳してイオン注入する層の周囲を均等にプラズマで囲み、プラズマ中のイオンを誘引、注入、衝突、堆積させる装置(特開2001-26887号公報)、(β)チャンバー内にアンテナを設け、高周波電力を与えてプラズマを発生させてイオン注入する層周囲にプラズマが到達後、イオン注入する層に正と負のパルスを交互に印加することで、正のパルスでプラズマ中の電子を誘引衝突させてイオン注入する層を加熱し、パルス定数を制御して温度制御を行いつつ、負のパルスを印加してプラズマ中のイオンを誘引、注入させる装置(特開2001−156013号公報)、(γ)マイクロ波等の高周波電力源等の外部電界を用いてプラズマを発生させ、高電圧パルスを印加してプラズマ中のイオンを誘引、注入させるプラズマイオン注入装置、(δ)外部電界を用いることなく高電圧パルスの印加により発生する電界のみで発生するプラズマ中のイオンを注入するプラズマイオン注入装置等が挙げられる。
以下、前記(γ)及び(δ)のプラズマイオン注入装置を用いる方法について、図面を参照しながら詳細に説明する。
図1(a)において、1aはポリカルボシラン化合物を含む層を表面部に有する長尺のフィルム状の成形物(以下、「フィルム」という。)、11aはチャンバー、20aは油拡散ポンプ、3aはイオン注入される前のフィルム1aを送り出す巻き出しロール、5aはイオン注入されたフィルム(成形体)1bをロール状に巻き取る巻取りロール、2aは高電圧印加回転キャン、6aはフィルムの送り出しロール、10aはガス導入口、7aは高電圧パルス電源、4はプラズマ放電用電極(外部電界)である。図1(b)は、前記高電圧印加回転キャン2aの斜視図であり、15は高電圧導入端子(フィードスルー)である。
本発明の電子デバイス用部材は、本発明の成形体からなることを特徴とする。従って、本発明の電子デバイス用部材は、優れたガスバリア性を有しているので、水蒸気等のガスによる素子の劣化を防ぐことができる。また、光の透過性が高いので、液晶ディスプレイ、ELディスプレイ等のディスプレイ部材;太陽電池用バックシート;等として好適である。
本発明の電子デバイスは、本発明の成形体からなる電子デバイス用部材を備えているので、優れたガスバリア性と耐折り曲げ性を有する。
RF電源:日本電子社製、型番号「RF」56000
高電圧パルス電源:栗田製作所社製、「PV−3−HSHV−0835」
折り曲げ試験前後の水蒸気透過率を測定した。
透過率測定器:LYSSY社製、「L80−5000」
測定条件:相対湿度90%、40℃
紫外可視近赤外分光透過率計:島津製作所社製、「UV3600」
測定条件:波長550nm
得られた成形体のイオン注入面(比較例2はポリカルボシラン化合物を含む層側、比較例4は窒化ケイ素膜側)を外側にし、中央部分で半分に折り曲げてラミネーター(フジプラ社製、「LAMIPACKER LPC1502」)の2本のロール間を、ラミネート速度5m/min、温度23℃の条件で通した。
尚、成形体の内側に1mm厚の台紙を介在させ上記折り曲げ試験を行った。
原子間力顕微鏡(AFM)(エスアイアイ・ナノテクノロジー社製、「SPA300 HV」)を用いて測定領域1×1μm(1μm□)における表面粗さRa値(nm)を測定した。
支持体とポリカルボシラン化合物を含む層との密着性を、セロハンテープを用いたクロスカット試験により評価した(JISK5600-5−6)。密着性は、良好な場合を0、非常に悪い場合を5として、6段階で評価した。
支持体としてのポリエチレンテレフタレートフィルム(三菱樹脂社製、「PET38 T−100」、厚さ38μm、以下、「PETフィルム」という。)に、ポリカルボシラン化合物として、前記式(1)においてR1=CH3、R2=H、R3=CH2である繰り返し単位を含むもの(日本カーボン社製、ニプシTypeS、Mw=4,000)をトルエン/エチルメチルケトン混合溶媒(トルエン:エチルメチルケトン=7:3、濃度5wt%)に溶解した溶液を塗布し、120℃で1分間加熱してPETフィルム上に厚さ100nm(膜厚)のポリカルボシラン化合物を含む層(以下、「ポリカルボシラン層」という。)を形成して成形物を得た。次に、図2に示すプラズマイオン注入装置を用いてポリカルボシラン層の表面に、アルゴン(Ar)をプラズマイオン注入して成形体1を作製した。
・ガス(アルゴン)流量:100sccm
・Duty比:0.5%
・繰り返し周波数:1000Hz
・印加電圧:−10kV
・RF電源:周波数 13.56MHz、印加電力 1000W
・チャンバー内圧:0.2Pa
・パルス幅:5μsec
・処理時間(イオン注入時間):5分間
・搬送速度:0.2m/min
プラズマ生成ガスとしてアルゴンに代えてヘリウム(He)を用いた以外は、実施例1と同様にして成形体2を作製した。
プラズマ生成ガスとしてアルゴンに代えて窒素(N2)を用いた以外は、実施例1と同様にして成形体3を作製した。
プラズマ生成ガスとしてアルゴンに代えてクリプトン(Kr)を用いた以外は、実施例1と同様にして成形体4を作製した。
プラズマ生成ガスとしてアルゴンに代えて酸素(O2)を用いた以外は、実施例1と同様にして成形体5を作製した。
イオン注入を行う際の印加電圧を−15kVとした以外は、実施例1と同様にして成形体6を作製した。
イオン注入を行う際の印加電圧を−20kVとした以外は、実施例1と同様にして成形体7を作製した。
ポリカルボシラン化合物として、実施例1で用いたポリカルボシラン化合物の低分子量品(日本カーボン社製、ニプシTypeL、Mw=800)を用いた以外は、実施例1と同様にして成形体8を作製した。
ポリカルボシラン化合物として、前記式(1)において、R1=CH3、R2=CH2CH2CH3、R3=C6H4である繰り返し単位を含むもの(Mw=3,000)を用いた以外は、実施例1と同様にして成形体9を作製した。
PETフィルムをそのまま成形体10とした。
(比較例2)
実施例1と同様にしてPETフィルム上にポリカルボシラン層を形成し、成形体11を作製した。
ポリカルボシラン層を形成しない以外は、実施例1と同様にして成形体を作製した。すなわち、PETフィルムに実施例1と同様にしてイオン注入し、成形体12とした。
PETフィルムに、スパッタリング法により、厚さ50nmの窒化ケイ素(SiN)の膜を成膜し、成形体13を作製した。
ポリカルボシラン層に代えて、膜厚1μmのウレタンアクリレート層(ウレタンアクリレート575BC、荒川化学工業社製)を形成し、これに実施例1と同様にしてイオン注入して成形体14を作製した。
1b、1d・・・フィルム状の成形体
2a、2b・・・回転キャン
3a、3b・・・巻き出しロール
4・・・プラズマ放電用電極
5a、5b・・・巻き取りロール
6a、6b・・・送り出し用ロール
7a、7b・・・パルス電源
9a、9b・・・高電圧パルス
10a、10b・・・ガス導入口
11a、11b・・・チャンバー
13・・・中心軸
15・・・高電圧導入端子
20a、20b・・・油拡散ポンプ
Claims (8)
- ポリカルボシラン化合物を含む層に、プラズマイオン注入法によりイオンが注入されて得られる層と、支持体とを有することを特徴とする成形体であって、
前記ポリカルボシラン化合物が、下記式(1)で表される繰り返し単位を含む化合物であり、
前記支持体の素材が、ポリイミド、ポリアミド、ポリアミドイミド、ポリフェニレンエーテル、ポリエーテルケトン、ポリエーテルエーテルケトン、ポリオレフィン、ポリエステル、ポリカーボネート、ポリスルフォン、ポリエーテルスルフォン、ポリフェニレンスルフィド、ポリアリレート、アクリル系樹脂、シクロオレフィン系ポリマー、芳香族系重合体から選択される少なくとも一種であることを特徴とする成形体。
- 前記ポリカルボシラン化合物を含む層中の、前記ポリカルボシラン化合物の含有量が、70重量%以上である請求項1に記載の成形体。
- 前記ポリカルボシラン化合物を含む層の厚みが、30〜500nmであり、
前記支持体の厚さが、10〜300μmであり、
40℃、相対湿度90%雰囲気下での水蒸気透過率が0.3g/m2/day未満であることを特徴とする請求項1又は2に記載の成形体。 - ポリカルボシラン化合物の少なくとも一種を含有する層形成用溶液を、支持体の上に塗布し、得られた塗膜を80〜150℃で乾燥して、前記ポリカルボシラン化合物を含む層を形成する工程を有する、請求項1に記載の成形体の製造方法。
- 前記ポリカルボシラン化合物を含む層を表面部に有する成形物の、前記ポリカルボシラン化合物を含む層の表面部に、プラズマイオン注入法により、イオンを注入する工程を有する請求項4に記載の成形体の製造方法。
- 前記イオンを注入する工程が、ポリカルボシラン化合物を含む層を表面部に有する長尺の成形物を一定方向に搬送しながら、前記ポリカルボシラン化合物を含む層に、プラズマイオン注入法により、イオンを注入する工程であることを特徴とする請求項4に記載の成形体の製造方法。
- 請求項1〜3のいずれかに記載の成形体からなる電子デバイス用部材。
- 請求項7に記載の電子デバイス用部材を備える電子デバイス。
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