JP5530123B2 - ガスバリア性フィルム及びその製造方法 - Google Patents
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(1)生分解性プラスチックフィルムの少なくとも片面に、ケイ素系化合物を含む層にイオンが注入されて得られる層を有するガスバリア性フィルム。
(2)前記生分解性プラスチックフィルムがポリ乳酸系化合物フィルムであることを特徴とする(1)に記載のガスバリア性フィルム。
(4)40℃、相対湿度90%雰囲気下での水蒸気透過率が1g/m2/day未満であることを特徴とする(1)〜(3)のいずれかに記載のガスバリア性フィルム。
(5)生分解性プラスチックフィルムにケイ素系化合物を含む層を積層し、前記ケイ素系化合物を含む層の表面部に、イオンを注入する工程を有する(1)に記載のガスバリア性フィルムの製造方法。
(6)前記イオンを注入する工程が、ケイ素系化合物を含む層を表面部に有する長尺の積層体を一定方向に搬送しながら、前記ケイ素系化合物を含む層の表面部にイオンを注入する工程であることを特徴とする(5)に記載のガスバリア性フィルムの製造方法。
本発明の製造方法によれば、優れた透明性、耐折り曲げ性等を有する本発明の生分解性のガスバリア性フィルムを、簡便かつ低コストで製造することができる。
本発明のガスバリア性フィルム(以下、「本発明のフィルム」ということがある。)は、生分解性プラスチックフィルムの少なくとも片面に、ケイ素系化合物を含む層にイオンが注入されて得られる層を有することを特徴とする。
生分解性プラスチックは、土壌中や水中で加水分解や生分解されて、徐々に崩壊・分解し、最終的に微生物の作用で無害な分解物へと変化するものである。
具体的には、ポリ乳酸、ポリカプロラクトン、ポリブチレンサクシネート、ポリ(ブチレンサクシネート/アジペート)、ポリ(ブチレンサクシネート/カーボネート)、ポリ(ブチレンサクシネート/テレフタレート)等の化学合成系の生分解性脂肪族ポリエステル及びその共重合体;ポリヒドロキシブチレート(別名;ポリ3−ヒドロキシ酪酸)等のバイオポリエステル、バイオセルロース、多糖類、ポリアミノ酸等の微生物産生系の生分解性プラスチック(バイオプラスチック);修飾澱粉、酢酸セルロース、キトサン/セルロール/澱粉結合体、アルギン酸等の天然物利用系の生分解性プラスチック;等が挙げられる。
乳酸としては、L−乳酸、D−乳酸が挙げられ、他のヒドロキシカルボン酸としては、グリコール酸、3−ヒドロキシ酪酸、4−ヒドロキシ酪酸、2−ヒドロキシ−n−酪酸、2−ヒドロキシ−3,3−ジメチル酪酸、2−ヒドロキシ−3−メチル酪酸、2−メチル乳酸、2−ヒドロキシカプロン酸等の2官能脂肪族ヒドロキシカルボン酸;カプロラクトン、ブチロラクトン、バレロラクトン等のラクトン類等の他のヒドロキシカルボン酸;等が挙げられる。
例えば、前記直鎖状の主鎖構造としては下記式(a)で表される構造が、ラダー状の主鎖構造としては下記式(b)で表される構造が、籠状の主鎖構造としては下記式(c)で表される構造が、それぞれ挙げられる。
ポリオルガノシロキサン系化合物の平均重合度(例えば、数平均重合度)は、通常10〜1000程度である。
また、ポリオルガノシロキサン系化合物の重量平均分子量は、通常1000〜100,000程度である。
Rのアルキレン基としては、メチレン基、エチレン基、プロピレン基、トリメチレン基、テトラメチレン基、ペンタメチレン基、ヘキサメチレン基、オクタメチレン基等の炭素数1〜10のアルキレン基が挙げられる。
シクロアルケニル基としては、シクロペンテニル基、シクロヘキセニル基等の炭素数4〜10のシクロアルケニル基が挙げられる。
シクロアルキルオキシ基としては、シクロペンチルオキシ基、シクロヘキシルオキシ基等の炭素数3〜10のシクロアルキルオキシ基が挙げられる。
アラルキルオキシ基としては、ベンジルオキシ基、フェネチルオキシ基、フェニルプロピルオキシ基等の炭素数7〜20のアラルキルオキシ基が挙げられる。
置換基を有していてもよいアミノ基としては、アミノ基;アルキル基、シクロアルキル基、アリール基、アラルキル基、アシル基等で置換されたN−モノ又はN,N−ジ置換アミノ基等が挙げられる。
ハロゲン原子としては、フッ素原子、塩素原子、臭素原子、ヨウ素原子等が挙げられる。
ポリシラン系化合物が非環状ポリシランである場合は、ポリシラン系化合物の末端基(末端置換基)は、水素原子であっても、ハロゲン原子(塩素原子等)、アルキル基、ヒドロキシル基、アルコキシ基、シリル基等であってもよい。
また、ポリシラン系化合物の重量平均分子量は、300〜100,000、好ましくは400〜50,000、さらに好ましくは500〜30,000程度である。
Rm、Rp、Rtは、それぞれ独立して、水素原子、アルキル基、シクロアルキル基、アルケニル基、アリール基又はアルキルシリル基等の非加水分解性基を表す。
シクロアルキル基としては、前記Rq等で例示したのと同様のものが挙げられる。
無機ポリシラザンとしては、下記式
(i)−(Rm’SiHNH)−(Rm’は、Rmと同様のアルキル基、シクロアルキル基、アルケニル基、アリール基又はアルキルシリル基を表す。以下のRm’も同様である。)を繰り返し単位として、主として重合度が3〜5の環状構造を有するもの、
(ii)−(Rm’SiHNRt’)−(Rt’は、Rtと同様のアルキル基、シクロアルキル基、アルケニル基、アリール基又はアルキルシリル基を表す。)を繰り返し単位として、主として重合度が3〜5の環状構造を有するもの、
(iii)−(Rm’Rp’SiNH)−(Rp’は、Rpと同様のアルキル基、シクロアルキル基、アルケニル基、アリール基アルキルシリル基を表す。)を繰り返し単位として、主として重合度が3〜5の環状構造を有するもの、
(iv)下記式で表される構造を分子内に有するポリオルガノ(ヒドロ)シラザン、
で表される繰り返し構造を有するポリシラザン等が挙げられる。
用いる2級アミン、アンモニア及び1級アミンは、目的とするポリシラザン系化合物の構造に応じて、適宜選択すればよい。
ケイ素アルコキシド付加ポリシラザン(特開平5−238827号公報)、グリシドール付加ポリシラザン(特開平6−122852号公報)、アセチルアセトナト錯体付加ポリシラザン(特開平6−306329号公報)、金属カルボン酸塩付加ポリシラザン(特開平6−299118号公報等)、
上記ポリシラザン又はその変性物に、アミン類及び/又は酸類を添加してなるポリシラザン組成物(特開平9−31333号公報)、ペルヒドロポリシラザンにメタノール等のアルコール或いはヘキサメチルジシラザンを末端N原子に付加して得られる変性ポリシラザン(特開平5−345826号公報、特開平4−63833号公報)等が挙げられる。
なお、ポリシラザン系化合物は、ガラスコーティング材等として市販されている市販品をそのまま使用することもできる。
本発明においては、ケイ素系化合物を含む層の厚みがナノオーダーであっても、充分なガスバリア性能を有するフィルムを得ることができる。
イオンの注入量は、形成するフィルムの使用目的(必要なガスバリア性、透明性等)等に合わせて適宜決定すればよい。
メタン、エタン、プロパン、ブタン、ペンタン、ヘキサン等のアルカン系ガス類のイオン;エチレン、プロピレン、ブテン、ペンテン等のアルケン系ガス類のイオン;ペンタジエン、ブタジエン等のアルカジエン系ガス類のイオン;アセチレン、メチルアセチレン等のアルキン系ガス類のイオン;ベンゼン、トルエン、キシレン、インデン、ナフタレン、フェナントレン等の芳香族炭化水素系ガス類のイオン;シクロプロパン、シクロヘキサン等のシクロアルカン系ガス類のイオン;シクロペンテン、シクロヘキセン等のシクロアルケン系ガス類のイオン;
金、銀、銅、白金、ニッケル、パラジウム、クロム、チタン、モリブデン、ニオブ、タンタル、タングステン、アルミニウム等の導電性の金属のイオン;
シラン(SiH4)又は有機ケイ素化合物のイオン;等が挙げられる。
ジメチルジメトキシシラン、ジメチルジエトキシシラン、ジエチルジメトキシシラン、メチルトリエトキシシラン、エチルトリメトキシシラン、(3,3,3−トリフルオロプロピル)トリメトキシシラン等の無置換若しくは置換基を有するアルキルアルコキシシラン;
ジフェニルジメトキシシラン、フェニルトリエトキシシラン等のアリールアルコキシシラン;
ヘキサメチルジシロキサン(HMDSO)等のジシロキサン;
ビス(ジメチルアミノ)ジメチルシラン、ビス(ジメチルアミノ)メチルビニルシラン、ビス(エチルアミノ)ジメチルシラン、ジエチルアミノトリメチルシラン、ジメチルアミノジメチルシラン、テトラキスジメチルアミノシラン、トリス(ジメチルアミノ)シラン等のアミノシラン;
ヘキサメチルジシラザン、ヘキサメチルシクロトリシラザン、ヘプタメチルジシラザン、ノナメチルトリシラザン、オクタメチルシクロテトラシラザン、テトラメチルジシラザン等のシラザン;
テトライソシアナートシラン等のシアナートシラン;
トリエトキシフルオロシラン等のハロゲノシラン;
ジアリルジメチルシラン、アリルトリメチルシラン等のアルケニルシラン;
ジ−t−ブチルシラン、1,3−ジシラブタン、ビス(トリメチルシリル)メタン、テトラメチルシラン、トリス(トリメチルシリル)メタン、トリス(トリメチルシリル)シラン、ベンジルトリメチルシラン等の無置換若しくは置換基を有するアルキルシラン;
ビス(トリメチルシリル)アセチレン、トリメチルシリルアセチレン、1−(トリメチルシリル)−1−プロピン等のシリルアルキン;
1,4−ビストリメチルシリル−1,3−ブタジイン、シクロペンタジエニルトリメチルシラン等のシリルアルケン;
フェニルジメチルシラン、フェニルトリメチルシラン等のアリールアルキルシラン;
プロパルギルトリメチルシラン等のアルキニルアルキルシラン;
ビニルトリメチルシラン等のアルケニルアルキルシラン;
ヘキサメチルジシラン等のジシラン;
オクタメチルシクロテトラシロキサン、テトラメチルシクロテトラシロキサン、ヘキサメチルシクロテトラシロキサン等のシロキサン;
N,O−ビス(トリメチルシリル)アセトアミド;
ビス(トリメチルシリル)カルボジイミド;
等が挙げられる。
これらのイオンは、一種単独で、あるいは二種以上を組み合わせて用いてもよい。
また、粘着剤、コート剤、封止剤等として市販されているものを使用することもでき、特に、アクリル系粘着剤、シリコーン系粘着剤、ゴム系粘着剤等の粘着剤が好ましい。
また、別途、剥離基材上に衝撃吸収層を成膜し、得られた膜を、積層すべき層上に転写して積層してもよい。
衝撃吸収層の厚みは、通常1〜100μm、好ましくは5〜50μmである。
なお、フィルムの水蒸気等の透過率は、公知のガス透過率測定装置を使用して測定することができる。
本発明のフィルムの製造方法は、生分解性プラスチックフィルムにケイ素系化合物を含む層を積層し、前記ケイ素系化合物を含む層の表面部に、イオンを注入する工程を有することを特徴とする。
この製造方法によれば、例えば、長尺の積層体を巻き出しロールから巻き出し、それを一定方向に搬送しながらイオンを注入し、巻き取りロールで巻き取ることができるので、イオンが注入されて得られるフィルムを連続的に製造することができる。
得られる積層体の厚さは、巻き出し、巻き取り及び搬送の操作性の観点から、1μm〜500μmが好ましく、5μm〜300μmがより好ましい。
プラズマイオン注入装置としては、具体的には、(α)ケイ素系化合物を含む層(以下、「イオン注入する層」ということがある。)に負の高電圧パルスを印加するフィードスルーに高周波電力を重畳してイオン注入する層の周囲を均等にプラズマで囲み、プラズマ中のイオンを誘引、注入、衝突、堆積させる装置(特開2001-26887号公報)、(β)チャンバー内にアンテナを設け、高周波電力を与えてプラズマを発生させてイオン注入する層周囲にプラズマが到達後、イオン注入する層に正と負のパルスを交互に印加することで、正のパルスでプラズマ中の電子を誘引衝突させてイオン注入する層を加熱し、パルス定数を制御して温度制御を行いつつ、負のパルスを印加してプラズマ中のイオンを誘引、注入させる装置(特開2001−156013号公報)、(γ)マイクロ波等の高周波電力源等の外部電界を用いてプラズマを発生させ、高電圧パルスを印加してプラズマ中のイオンを誘引、注入させるプラズマイオン注入装置、(δ)外部電界を用いることなく高電圧パルスの印加により発生する電界のみで発生するプラズマ中のイオンを注入するプラズマイオン注入装置等が挙げられる。
以下、前記(γ)及び(δ)のプラズマイオン注入装置を用いる方法について、図面を参照しながら詳細に説明する。
図1(a)において、1aは、生分解性プラスチックフィルム上にケイ素系化合物を含む層を形成した長尺の積層体(以下、「フィルム」という。)、11aはチャンバー、20aは油拡散ポンプ、3aはイオン注入される前のフィルム1aを送り出す巻き出しロール、5aはイオン注入されたフィルム1bをロール状に巻き取る巻取りロール、2aは高電圧印加回転キャン、6aはフィルムの送り出しロール、10aはガス導入口、7aは高電圧パルス電源、4はプラズマ放電用電極(外部電界)である。図1(b)は、前記高電圧印加回転キャン2aの斜視図であり、15は高電圧導入端子(フィードスルー)である。
RF電源:日本電子社製、型番号「RF」56000
高電圧パルス電源:栗田製作所社製、「PV−3−HSHV−0835」
透過率測定器:LYSSY社製、「L80−5000」
測定条件:相対湿度90%、40℃
紫外可視近赤外分光透過率計:島津製作所社製、「UV3600」
測定条件:波長550nm
得られたフィルムのイオン注入面(比較例3は窒化ケイ素膜側。比較例1、2は特に限定されない。)を外側にし、中央部分で半分に折り曲げてラミネーター(フジプラ社製、「LAMIPACKER LPC1502」)の2本のロール間を、ラミネート速度5m/min、温度23℃の条件で通した。折り曲げ時には1mm厚の台紙を支持体として使用した。
原子間力顕微鏡(AFM)(エスアイアイ・ナノテクノロジー社製、「SPA300 HV」)を用いて測定領域1×1μm(1μm□)における表面粗さRa値(nm)を測定した。
ポリ乳酸フィルム(東セロ社製、商品名「パールグリーンBO」、厚さ20μm。以下にて同じ。)に、ポリオルガノシロキサン系化合物(信越化学社製、KS830)を塗布し、120℃で1分間加熱してポリ乳酸フィルム上に厚さ100nm(膜厚)のポリオルガノシロキサン系化合物層を形成した。次に、該層の表面に、図2に示すプラズマイオン注入装置を用いて、アルゴン(Ar)をプラズマイオン注入してフィルム1を作製した。
・ガス(アルゴン)流量:100sccm
・Duty比:0.5%
・繰り返し周波数:1000Hz
・印加電圧:−10kV
・RF電源:周波 13.56MHz、印加電力 1000W
・チャンバー内圧:0.2Pa
・パルス幅:5μsec
・処理時間(イオン注入時間):5分間
・搬送速度:0.2m/min
プラズマ生成ガスとしてアルゴンに代えてヘリウム(He)を用いた以外は、実施例1と同様にしてフィルム2を作製した。
プラズマ生成ガスとしてアルゴンに代えて窒素(N2)を用いた以外は、実施例1と同様にしてフィルム3を作製した。
イオン注入を行う際の印加電圧を−15kVとした以外は、実施例1と同様にしてフィルム4を作製した。
イオン注入を行う際の印加電圧を−20kVとした以外は、実施例1と同様にしてフィルム5を作製した。
実施例1で用いたポリオルガノシロキサン系化合物に代えて、ポリカルボシラン系化合物(日本カーボン社製、ニプシ TypeS)を用いた以外は、実施例1と同様にしてフィルム6を作製した。
実施例1で用いたポリオルガノシロキサン系化合物に代えて、ポリシラン系化合物(大阪ガスケミカル社製、オグソールSI−10)を用いた以外は、実施例1と同様にしてフィルム7を作製した。
(実施例8)
実施例1で用いたポリオルガノシロキサン系化合物に代えて、ポリシラザン系化合物(AZエレクトロニクス社製、アクアミカNL110A)を用いた以外は、実施例1と同様にしてフィルム8を作製した。
実施例1で用いたポリ乳酸フィルムをそのままフィルム9とした。
(比較例2)
ポリオルガノシロキサン系化合物層を形成しない以外は実施例1と同様にプラズマイオンを注入してフィルム10を作製した。
ポリ乳酸フィルムに、スパッタリング法により、厚さ50nmの窒化ケイ素(SiN)の膜を成膜し、フィルム11を作製した。
1b、1d・・・積層体(フィルム)
2a、2b・・・回転キャン
3a、3b・・・巻き出しロール
4・・・プラズマ放電用電極
5a、5b・・・巻き取りロール
6a、6b・・・送り出し用ロール
7a、7b・・・パルス電源
9a、9b・・・高電圧パルス
10a、10b・・・ガス導入口
11a、11b・・・チャンバー
13・・・中心軸
15・・・高電圧導入端子
20a、20b・・・油拡散ポンプ
Claims (7)
- 生分解性プラスチックフィルムの少なくとも片面に、ポリオルガノシロキサン系化合物、ポリカルボシラン系化合物、ポリシラン系化合物、ポリシラザン系化合物から選ばれる少なくとも一種のケイ素系化合物を含む層の表面部に、プラズマイオン注入法により、イオンが注入されて得られる層を有するガスバリア性フィルム。
- 前記生分解性プラスチックフィルムが、ポリ乳酸系化合物フィルムであることを特徴とする請求項1に記載のガスバリア性フィルム。
- 前記プラズマイオン注入法が、ポリオルガノシロキサン系化合物、ポリカルボシラン系化合物、ポリシラン系化合物、ポリシラザン系化合物から選ばれる少なくとも一種を含む層に、負の高電圧パルスを印加することにより、プラズマ中のイオンを、当該層の表面部に注入するものであることを特徴とする、請求項1又は2に記載のガスバリア性フィルム。
- 前記ケイ素系化合物が、ポリカルボシラン系化合物、ポリシラン系化合物、ポリシラザン系化合物から選ばれる少なくとも一種であることを特徴とする、請求項1〜3のいずれかに記載のガスバリア性フィルム。
- 40℃、相対湿度90%雰囲気下での水蒸気透過率が1g/m2/day未満であることを特徴とする請求項1〜4のいずれかに記載のガスバリア性フィルム。
- 生分解性プラスチックフィルムに、ポリオルガノシロキサン系化合物、ポリカルボシラン系化合物、ポリシラン系化合物、ポリシラザン系化合物から選ばれる少なくとも一種を含む層を積層し、当該層の表面部に、プラズマイオン注入法により、イオンを注入する工程を有する請求項1に記載のガスバリア性フィルムの製造方法。
- 前記イオンを注入する工程が、ポリオルガノシロキサン系化合物、ポリカルボシラン系化合物、ポリシラン系化合物、ポリシラザン系化合物から選ばれる少なくとも一種を含む層を表面部に有する長尺の積層体を一定方向に搬送しながら、プラズマイオン注入法により、当該層の表面部にイオンを注入する工程であることを特徴とする請求項6に記載のガスバリア性フィルムの製造方法。
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